如题,我单位FPD坏了,厂家维修也修不好了,但三唑磷氯唑磷氧化乐果等9种有机磷农药残留还必须得做,请问老师,可以做吗,急!
用-5的柱子30*0.25*0.25和-1701,30*0.25*0.25规格的,做7种有机磷,但是按照证书上的条件,内吸磷和乐果都分离不开,条件是进洋口250,检测器270,柱揾120保持1分钟以20升至190再以5升至230,柱流量为1.5,证书上的谱图两个峰都挨得很近,试了好多方法还是不行,这可怎么处理呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004241701177900_8861_3321954_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004241701178174_307_3321954_3.png[/img]
第27期草根比对蔬菜和水果有机磷的做法我参加了第27期草根比对,比对方法是NY/T 761-2008《蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》,该方法操作简单,试剂用得较少,回收率好,写出检测过程与大家共享。1 实验部分1.1 仪器与试剂GC450气相色谱仪(美国布鲁克公司),PFPD、ECD检测器,高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、氯化钠(分析纯)。1.2实验方法根据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》(NY/T 761-2008)进行检测。1.3 标准溶液的配置由农业部环境保护科研监测所提供,质量浓度均为100ug/mL,有机磷的标液用丙酮稀释10.0 ug/mL。毒死蜱的标液浓度配制为0.1 ug/mL,对硫磷、马拉硫磷、水胺硫磷、敌敌畏的标液浓度配制为0.2ug/mL,二嗪农的标液浓度配制为0.3ug/mL,乐果的标液浓度配制为0.4ug/ml,配制完成后上机测定峰面积和保留时间。1.4实验条件有机磷检测条件 色谱柱:VF-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min。进样体积:1uL;进样品:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃;氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min;空气流速:17mL/min;氢气流速14mL/min。1.5实验过程http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040108451086_01_2782436_3.jpg塑料离心管包装的盲样,检查有无破损,液体撒漏。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040108491701_01_2782436_3.jpg准确称取空白样品25.0g,其余两个加标样品分别用50mL乙腈清洗塑料离心管,将样品转移至广口瓶中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040108521452_01_2782436_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040108550210_01_2782436_3.jpg称取6.0g氯化钠置于具塞量筒中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040108561840_01_2782436_3.jpg加入50.0mL乙腈。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040108573094_01_2782436_3.jpg匀浆2min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040109000499_01_2782436_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040109023208_01_2782436_3.jpg震荡后静止30分钟,分层.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040109042499_01_2782436_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040109071761_01_2782436_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040109092024_01_2782436_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040109110538_01_2782436_3.jpg混匀后的液体倒入刻度离心管中,用约3mL丙酮分三次冲洗烧杯,并混匀器上混匀,在刻度离心管中定容至5.0mL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504010913_540358_2782436_3.jpg
预制菜检测仪在检测水果有机磷农药残留方面扮演着关键的角色。这种设备基于先进的化学分析技术,如色谱和质谱技术,能够快速、准确地检测出水果中的农药残留量。 色谱技术通过利用不同物质在固定相和流动相之间的吸附、溶解等性能差异,将有机磷农药与其他物质分离开来。而质谱技术则通过测量样品离子质量和强度的变化,对有机磷农药进行定性和定量分析。 使用预制菜检测仪进行水果有机磷农残检测时,首先需要选择待检测的水果样品,确保样品表面干净无杂质。然后,将水果样品切成适当大小的块状,以便后续处理。接下来,将切好的水果样品放入提取容器中,加入适量的提取液,如丙酮、甲醇等,充分搅拌均匀后静置一段时间,使农药残留充分溶解在提取液中。提取液经过净化处理,以去除杂质和干扰物质后,注入预制菜检测仪的样品池中。仪器会根据预设的检测参数对样品进行分析,并显示出水果中有机磷农残的含量。 预制菜检测仪具有操作简便、携带方便的特点,使得无论是在农业生产现场、食品加工企业还是家庭生活中,都可以随时随地进行检测。这种设备的使用有助于及时发现农药残留超标的风险,确保消费者的健康权益。 然而,虽然预制菜检测仪在农药残留检测方面表现出色,但在使用过程中仍需注意操作规范,避免误差的产生。此外,对于不同的水果种类和农药种类,可能需要采用不同的检测方法和参数,因此在使用预制菜检测仪时,建议参考仪器说明书和相关标准操作程序进行操作。 综上所述,预制菜检测仪在检测水果有机磷农药残留方面具有重要作用,能够为食品安全保驾护航。通过使用该设备,我们可以有效避免农药残留超标的风险,确保食品的安全性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404241332205077_795_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]
这两天做有机磷混标,其中敌敌畏和乐果在水样中加标回收低,是否它们与无水硫酸钠或三氯甲烷反应,连做好几天,不是空调原因。今天开空调的??
最近在做有机磷标准出了问题一年前买的有机磷单标是中国计量科学研究院的放在冰箱里面没有动过都是丙酮做溶剂 浓度是10ug/mL 分别有敌敌畏、稻瘟净、甲拌磷、乐果、对硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷把单标分别用色谱级的正己烷稀释成了0.1ug/mL还把这几个单标也用正己烷配成了0.1ug/mL的混标GC2010 DB-17的柱子 FPD的检测器走混标 除开溶剂峰外 刚好是8个峰走单标确认 发现乐果之后出的峰没有对应单标 且倍硫磷和杀螟硫磷相差只有0.1min在混标中是重和在一起的即在混标为一个峰用了几种不同的程序升温都是这样很是奇怪
预制菜检测仪在检测水果有机磷农药残留方面发挥着至关重要的作用。以下是关于预制菜检测仪检测水果有机磷农残的详细分析: 一、作用原理 预制菜检测仪通常基于酶抑制率法原理,利用特定的酶与有机磷农药发生反应,通过测量反应后酶的活性变化,从而快速检测水果中的有机磷农药残留量。这种方法简单、快速、灵敏度高,适用于现场快速检测。 二、操作流程 样品准备:选择待检测的水果样品,确保样品表面干净无杂质。将水果样品切成适当大小的块状,以便后续处理。 提取:将切好的水果样品放入提取容器中,加入适量的提取液(如丙酮、甲醇等),充分搅拌均匀后静置一段时间,使农药残留充分溶解在提取液中。 净化:将提取液通过净化柱或净化板进行净化处理,以去除杂质和干扰物质,提高检测准确性。 仪器检测:将净化后的提取液注入预制菜检测仪的样品池中,按照仪器说明书设置检测参数,启动仪器进行检测。仪器会自动分析样品中的有机磷农药残留量,并给出检测结果。 三、特点与优势 准确性高:预制菜检测仪采用先进的化学分析技术,能够精确地检测出水果中的有机磷农药残留量,确保检测结果的准确性。 操作简便:预制菜检测仪设计易于操作,使用者只需按照说明书或操作指南进行简单培训,即可进行快速检测。 快速检测:与传统的检测方法相比,预制菜检测仪能够在短时间内得出检测结果,提高了检测效率。例如,某些仪器能在几分钟到十几分钟内完成检测。 携带方便:仪器通常体积小巧、携带方便,可以适应各种环境,方便进行实地检测。 四、注意事项 严格按照仪器说明书进行操作,确保操作规范、准确。 注意样品的保存和运输,避免在检测前受到污染或变质。 在检测过程中,注意控制温度、湿度等环境因素,以保证检测结果的准确性。 五、总结 预制菜检测仪在检测水果有机磷农药残留方面发挥着重要作用。其高准确性、操作简便、快速检测以及携带方便等特点,使得预制菜检测仪成为食品安全监管和水果生产过程中的重要工具。通过预制菜检测仪的使用,可以及时发现和处理农药残留问题,确保水果的质量安全,保护消费者的健康和权益。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405281601421773_9862_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]
最近在做有机磷方面的农残,出现了下面这些问题,自己想不通了,请教大家,先谢过!1.我们做的混标是敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷五种混合,进GC-MS做。当用HP-5MS的柱子做时,这五种物质能分开,乐果和马拉硫磷的出峰极小。但是这5种标准的重复性很差,比如第一针时乐果的响应值(以面积计)为40几,第二针就有200多,重复性差,曾考虑是进样的问题,但是,我们在进这5种有机磷混标的同时,也进7种有机氯混标,也就是一针12个标准物质,可是有机氯7个标准的两针响应值重复性很好,基本没有多大的差别,为什么有机磷会重复性这么差呢?2.参考了文献资料后,改用DB-17的柱子(文献大多建议使用DB-1701类型的柱子,受实验室条件限制,只有DB-17的柱子),可是问题又来了,乐果和马拉硫磷竟然不出峰,试了很多的条件,并且用选择离子扫描的方式,乐果和马拉硫磷还是检测不出来?PS:有机磷混标的浓度是10ppm。3.我们用的溶剂是甲醇,不知道是不是这个对实验造成了这样的影响?
我做水中有机磷时,甲拌磷、乐果、对硫磷用石油醚、正已烷提取还行,就是甲胺磷提取很差,用二氯甲烷也不行,5750-2006中也没有甲胺磷的方法,不知各位同行是怎么做的?
我使用DB-1701做有机磷农残,可是改了几次升温程序峰还是分不开。马拉硫磷和倍硫磷 甲基毒死蜱和乐果 分不开。望大家多指点。谢谢
大家有做有机磷的吗?我的仪器达不到方法要求的灵敏度,希望高手指点一下。标准进样1uL,敌敌畏、乐果、甲基对硫磷10ppb能达到3倍信噪比吗?谢谢!
【急用】我做农残,检测有机磷中的甲胺磷、毒死蜱、敌百虫、敌敌畏、甲拌磷、久效磷、马拉硫磷、乐果、对硫磷等9中农药残留量,请各位给出意见,他们的出峰先后顺序是什么?
有机磷(毒死蜱、倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、甲胺磷、甲基嘧啶磷、甲基毒死蜱、水胺硫磷、敌敌畏、乐果、乙酰甲胺磷),请问这12种有机磷农药残留可以混合在一起分析吗?我今天将它们混合配在一起,可是只出了11个峰,还有一个峰不知道与哪个峰没有分开,反正是少了一个峰。我的色谱条件:RTX1701 30m*0.25mm,0.25um,进样口:250℃ 色谱柱: 80℃(保持1min) 然后以30℃/min升至130℃,再以5℃/min升至250℃并保持8min,总运行时间44.65min,FPD检测器温度280℃
最近在做有机磷农药的测试,标样是其他人给的,用的柱子和别人也不一样,所以不太清楚出峰顺序是否有变化,请大家指导一下。八种有机磷是氧乐果、灭线磷、乐果、马拉硫磷、喹硫磷、杀扑磷、三唑磷和亚胺硫磷,使用的色谱柱是KB-5,请问一下具体的出峰顺序
目前在做血清中有机磷农药的实验,首先要做标准曲线,取100ppm丙酮中乐果标液,取10微升加入1ml血清中,在加入0.5ml乙酸乙酯提取,最后震荡,离心。取乙酸乙酯进样,发现没有找到目标峰(乐果),请问各位老师,这种提取方法有问题么,如何改进呢?
[color=#444444]现在用Agilent DB-1701毛细管柱分析农药中的有机磷(甲拌磷,甲胺硫磷,敌敌畏,乐果,氧化乐果等,甲基对硫磷),条件还在摸索,请问有做过这方面的分析吗?能告诉一下最佳的分析条件吗,谢谢![/color]
如题,成品油中检测有机磷类,例如乐果、倍硫磷等等请问哪位有比较成熟的前处理方法我这里GPC是有的 最好是GPC净化十分感谢
大家好,请问检测空气中的有机磷时,对硫磷出峰,久效磷和氧化乐果不出峰。是用丙酮做溶剂,进样1ulFPD检测器,DB-1701毛细柱。请各位多多指教。
761方法。npd检测器,db-17的柱子。新柱子本来接npd检测器做有机磷,0.2ppm甲胺磷和氧乐果都能出峰,后来接着用同一个衬管和同一根柱子接ecd检测器做有机氯0.2ppm,出峰也正常。接着过一段时间,在接npd检测器做有机磷。甲胺磷和氧乐果老是不出风,2ppm、甲胺磷出峰,氧乐果不出。10ppm甲胺磷和氧乐果都出峰。可是保留时间不一致啊,漂移厉害,衬管换同一型号新的,柱子也剪20cm这样。0.2ppm的就是不出峰。 是不是同时用同一根柱子做有机磷和有机氯,这跟柱子要报废了。或者在做老化试一试,求解
求助各位老师, 1701分离有机磷顺序 ,没有单标无法确定顺序 ,标准证书用的5号柱 ,无法参考 。15种有机磷分别是 :敌敌畏 ,乙酰甲胺磷, 速灭威 ,异丙威, 仲丁威 ,甲拌磷 ,久效磷, 乐果, 甲萘威 ,甲基嘧啶磷 ,倍硫磷 ,毒死蜱, 甲基对硫磷 ,马拉硫磷, 対硫磷。
我做有机磷7种(甲基对硫磷;对硫磷;马拉硫磷;乐果;敌敌畏;敌百虫;内吸磷),出现峰值时敌敌畏极高,敌百虫没有?咋回事?
预制菜检测仪在检测水果中的有机磷农药残留方面发挥着重要作用。以下是关于预制菜检测仪检测水果有机磷农残的一些要点: 原理:预制菜检测仪通常基于酶抑制率法原理,利用特定的酶与有机磷农药发生反应,从而快速检测水果中的有机磷农药残留量。这种方法简单、快速、灵敏度高,适用于现场快速检测。 操作流程: 样品准备:选择待检测的水果样品,确保样品表面干净无杂质。将水果样品切成适当大小的块状,以便后续处理。 提取:将切好的水果样品放入提取容器中,加入适量的提取液(如丙酮、甲醇等),充分搅拌均匀后静置一段时间,使农药残留充分溶解在提取液中。 净化:将提取液通过净化柱或净化板进行净化处理,以去除杂质和干扰物质,提高检测准确性。 仪器检测:将净化后的提取液注入预制菜检测仪的样品池中,按照仪器说明书设置检测参数,启动仪器进行检测。仪器会自动分析样品中的有机磷农药残留量,并给出检测结果。 注意事项: 严格按照仪器说明书进行操作,确保操作规范、准确。 注意样品的保存和运输,避免在检测前受到污染或变质。 在检测过程中,注意控制温度、湿度等环境因素,以保证检测结果的准确性。 对于检测结果异常或超出标准限值的样品,应及时采取措施,如重新检测、销毁或追溯源头等。 应用范围:预制菜检测仪不仅适用于水果中的有机磷农药残留检测,还可用于蔬菜、茶叶、粮食等农产品的检测。在果蔬茶农业生产基地、农贸批发市场、大型商超、农产品收购加工站等场所的食品安全检测工作中发挥着重要作用。 总之,预制菜检测仪在检测水果中的有机磷农药残留方面具有重要作用,能够快速、准确地检测出水果中的农药残留量,为保障食品安全提供有力支持。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404301532265495_4532_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]
你好,我用FPD检测有机磷,进2000ug/ml氯唑磷、320ug/ml乐果各4ul、2ul均无任何峰(溶剂峰也无,所用有机磷标准品都是今年新购进口标准品)色谱条件为国标条件,ZB1701毛细柱,到农药商店购一小瓶氧乐果农药,进氧乐果2ul,出了许多峰,为什么进标样就没峰呢http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106191337_300505_1645576_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106191542_300518_1645576_3.jpg
我配的有机磷农药,有乐果、氧化乐果、甲拌磷,水胺硫磷,三唑磷,氯唑磷等,为什么只出了一部分峰,像乐果和三唑磷就不出峰,是什么原因呢?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]FPD同时做11中有机磷,包括甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷、灭线磷。开始时只针对小柱和氮吹做了回收率,甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果回收率不到50%,其余正常,后来只做了浓缩这一步,用旋蒸来浓缩,这几种回收率还是不行。标准出的峰挺好的啊,请各位给分析分析这几种物质回收率低是什么原因。
打算检测ddvp、对硫磷、甲对、甲胺磷、乐果、氧乐果等请问大家有机磷检测用什么柱子?大家都是怎样进行前处理的?检测的方法有没有什么标准,或参考文献一类的,
[size=4]请问各位10%FFAP填充柱能不能将有机磷农药如乙酰甲胺磷、氧乐果、敌敌畏水溶液等分开,如果能分开,大致色谱条件是?谢谢各位![/size]
有没有人知道哪里可以买到有机磷农药混标?甲基对硫磷,对硫磷,乐果,内吸磷,敌敌畏,马拉硫磷这六种的!还有氯苯,邻对二氯苯,六氯苯混标!
我是农残分析新手,想做蔬菜中敌敌畏、毒死蜱、乐果和辛硫磷这四种有机磷农药残留,请问大家都用的是什么方法啊?国标,EPA或者日本的?可不可以给个链接,万分感谢!!!
做食品风险评估样品,上级单位只发了混标,没有单标,无法全部定性,DB1701毛细柱有做过以下有机磷的前辈帮个忙。敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乙拌磷、久效磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、灭线磷、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、皮蝇硫磷、甲基立枯磷、甲基嘧啶磷、嘧啶磷、杀螟硫磷、杀扑磷、丙溴磷、乙硫磷、三唑磷、哒嗪硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷。