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辣椒油中罗丹明

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  • 【原创大赛】辣椒油中罗丹明B的检测(GPC净化)

    【原创大赛】辣椒油中罗丹明B的检测(GPC净化)

    辣椒油中罗丹明B的检测凝胶色谱净化-液相色谱质谱法对辣椒油中罗丹明B的检测摘要:采用凝胶色谱净化,液相串联质谱法,建立了对辣椒油中罗丹明B的检测,试验辣椒油中的罗丹明B用乙酸乙酯-环己烷(1:1体积比混合溶液)提取,凝胶色谱(GPC)净化,浓缩定容,液相色谱串联质谱法检测。本方法采用了5ug/kg,10ug/kg,25ug/kg,50ug/kg,4个添加浓度,每个浓度6个平行样品,罗丹明B的回收率在80%~100%,相对偏差在1.23%~2.69%。关键词:凝胶色谱;液相串联质谱法;辣椒油;罗丹明BDetermination rhodamine B in capsicol by Gel permeation chromatography cleanup - Liquid chromatography tandem mass spectrometryAbstract:A method was established for the determination of rhodamine B in capsicol by Gel permeation chromatography cleanup - Liquid chromatography tandem mass spectrometry. After extracted by ethyl acetate-cyclohexane (1:1 volume ratio) and cleansed by Gel permeation chromatography, the capsicol were detected by liquid chromatography tandem mass spectrometry. This method usesd 4 spiked concentrations for 5ug/kg,10ug/kg,25ug/kg,50ug/kg and each concentration used six parallel sample. Recoveries rhodamine B was 80%~100% and the relative deviation of 1.23%~2.69%.Key words:Gel permeation chromatography;Liquid chromatography tandem mass spectrometry;capsicol;rhodamine B1引言 罗丹明B又称玫瑰红B,是一种具有鲜桃红色的人工合成的碱性荧光染料,主要用于造纸工业、打字纸、有光纸等;如将其作为染料用于食用产品中,易导致人体皮下组织增生肉瘤,具有致癌和致突变性,我国于2008年明确规定不允许将罗丹明B用于食品添加剂及染色剂。本文建立了凝胶色谱(GPC)净化,液相串联质谱法对辣椒油中罗丹明B的检测方法研究,本方法检测灵敏度高,回收率好,干扰少,通过对样品的检测分析,结果令人满意。2实验部分2.1仪器与试剂2.1.1试剂 乙腈:德国默克,色谱纯 乙酸乙酯:德国默克,色谱纯 环己烷:德国默克,色谱纯 甲酸:色谱纯2.1.2仪器 涡旋混合器:IKA 旋转蒸发仪:EYELA 凝胶色谱净化仪(GPC):Lab Tech(莱伯泰科)Auto Clean 液相色谱质谱联用仪(LC-MS/MS)Thermo TSQ QUANTUM ACCESS,ESI源2.2样品提取 称取2.0g样品(精确至0.01g)于50ml离心管中,加入25ml乙酸乙酯-环己烷(体积比1:1混合溶液),涡旋混合器上混匀,超声提取15min,离心,取上清液于40℃旋转蒸发至干,加5ml乙酸乙酯-环己烷(体积比1:1混合溶液)溶解,待净化。2.3样品净化 取待净化液于GPC净化管中,用GPC进行净化,流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比1:1混合溶液),流速5ml/min,检测波长254nm,满环进样(2ml),收集时间9-19min,收集洗脱液于40℃旋转蒸发至干,用1ml甲醇溶解,过0.22um滤膜,上机检测。2.4色谱质谱条件 液相条件:C18色谱柱,流速0.3ml/min,流动相1‰甲酸水和乙腈梯度洗脱。 质谱条件:电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测,喷雾电压、鞘气、辅助气、毛细管传输温度、碰撞能量调节使质谱灵敏度达到最佳。3.结果3.1 色谱质谱条件的优化 流动相优化如下:色谱柱:C18,100mm*2.1mm*5um或相当,柱温30℃流动相:1‰甲酸水:乙腈,流速0.3ml/min,时间/min1‰甲酸水乙腈0.018020280205208062080780201080203.2质谱条件A. 离子源:电喷雾离子源ESIB.扫描模式:正离子扫描C检测方式:多反应检测(MRM)D.喷雾电压:4500VC.鞘气30,辅助气10,毛细管传输温度350℃D.定量定性离子和碰撞能量条件如下:被测物定性离子定量离子采集时间(ms)碰撞能量(ev) 罗丹明B443/355443/39910060443/399100433.3罗丹明标准品谱图如下http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509181555_566704_1615838_3.jpg3.4线性方程 配置混合标准系列工作液,浓度为0,5.0,10,20,30,50,100ug/L。分别以选定的定量离子峰面积与浓度绘制标准曲线,罗丹明B在0~100ug/L的范围内呈良好线性,r2均大于0.99。3.5 回收率试验 取同一批阴性样品,加入适量的混合标准液,使加标量在5ug/kg、10ug/kg、25ug/kg和50ug

  • 【原创】罗丹明B你知多少????????涉及70%的散装辣椒粉

    北京近期开始严查火锅店,重点检查违法添加非食用物质和滥用食品添加剂行为。北京卫生监督部门将对经营火锅的餐饮单位进行百分之百的全面监督检查,对火锅底料进行监督抽检,重点检测非食用物质。检查内容还包括食品调味料、火锅底料、食品添加剂进货渠道和标签标识,是否严格执行进货查验记录和索证索票制度等。此次检查将重点开展含罗丹明B火锅底料的清查。据介绍,罗丹明B是一种具有鲜桃红色的工业染料,可使产品颜色鲜艳,被用作调味品(主要是辣椒粉和辣椒油)染色剂,会致癌。所以在食用麻辣火锅的时候如果发现颜色特别鲜艳,要小心其中是否加了罗丹明B类物质。在外面使用的辣椒油等色泽比家里用的特别鲜艳,估计也是有罗丹明B。不知道又吃了多少工业染料。大家方便的话,可以根据下面的检测方法测试一下自己使用的调味品、食品中是否有罗丹明B。欢迎提供检测结果。

  • 各种基质中罗丹明B的测定(果汁、巧克力、辣椒粉、八角茴香、火腿肠等)

    先科普一下哈~罗丹明B(Rhodamine B)又称玫瑰红B,或碱性玫瑰精,俗称花粉红,是一种具有鲜桃红色的人工合成的染料。经老鼠试验发现,罗丹明B会引致皮下组织生肉瘤,被怀疑是致癌物质。罗丹明B在溶液中有强烈的荧光, 用作实验室中细胞荧光染色剂、有色玻璃、特色烟花爆竹等行业。曾经用作食品添加剂,但后来实验证明罗丹明B会致癌,现在已不允许用作食品染色 。检测原理:1.罗丹明B具有脂溶性,被用作调味品(主要是辣椒粉和辣椒油)染色剂。使用了被污染的调味品制作食品时会造成残留。调味品使用罗丹明B染色时含量较高,甚至直接掺入,可进行现场检测。食品中因其含量较低,需送实验室检测。2.现场检测中使用非极性有机溶剂(例正己烷、正己烷+丙酮等)将其溶解并提取出,提取液流过中性氧化铝固相萃取小柱吸附罗丹明B,用非极性有机溶剂(例正己烷)淋洗小柱,洗脱样品油脂和食品内源性干扰物,用肉眼可观测到在小柱上出现鲜亮的粉红色条带,判定为可疑样品,该样品需送实验室作进一步确证检验。3.实验室检测法仍然采用非极性有机溶剂(例正己烷、正己烷+丙酮等)将罗丹明B 从食品中溶解并提取出,提取液流过中性氧化铝固相萃取小柱吸附罗丹明B,用非极性有机溶剂(例正己烷)洗脱样品油脂和食品内源性干扰物,再用极性有机溶剂(例甲醇)将罗丹明B从小柱上洗脱并收集,用反相高效液相色谱仪-紫外/可见光检测器进行定性定量检测。迪马解决方案:实验应用 《饮料中罗丹明B的检测》 - 方法:SPE - 应用编号:103000 2013-01-31 《饮料中罗丹明B的检测》 - 方法:HPLC - 应用编号:102999 2013-01-31 《八角茴香中罗丹明B的测定》 - 方法:SPE - 应用编号:102998 2013-01-31 《八角茴香中罗丹明B的测定》 - 方法:HPLC - 应用编号:102997 2013-01-31 《辣椒油中罗丹明B的测定》 - 方法:HPLC - 应用编号:102996 2013-01-31 《辣椒油中罗丹明B的测定》 - 方法:SPE - 应用编号:102995 2013-01-31 《辣椒粉中罗丹明B的测定》 - 方法:HPLC - 应用编号:102994 2013-01-31 《辣椒粉中罗丹明B的测定》 - 方法:SPE - 应用编号:102993 2013-01-31

  • 【违法添加专场2】:辣椒粉中罗丹明B的测定

    【违法添加专场2】:辣椒粉中罗丹明B的测定

    【违法添加专场2】:辣椒粉中罗丹明B的测定罗丹明B(Rhodamine B)又称玫瑰红B,或碱性玫瑰精,俗称花粉红,是一种具有鲜桃红色的人工合成的染料。经老鼠试验发现,罗丹明B会引致皮下组织生肉瘤,被怀疑是致癌物质。罗丹明B在溶液中有强烈的荧光, 用作实验室中细胞荧光染色剂、有色玻璃、特色烟花爆竹等行业。曾经用作食品添加剂,但后来实验证明罗丹明B会致癌,现在已不允许用作食品染色。但最近被查出火锅底料中的花椒是用罗丹明B炮制而成。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105281512_296640_1644952_3.jpg最近做罗丹明B遇到些问题,求助,谢谢最近参照国标 SN/T 2430-2010 进出口食品中罗丹明B的检测方法 测定辣椒粉中的罗丹明B方法中用 乙酸乙酯环己烷1:1提取 然后过GPC净化。 GPC 参考条件:a) 凝胶色谱净化系统Accuprep (J2);b) 凝胶柱规格400mm×25mm(内径);c) 色谱柱填料Bio

  • 【转帖】辣椒面中罗丹明B的检测

    辣椒面中的罗丹明B(Rhodamine B)的测定1.适用范围适用于辣椒面中罗丹明 B的测定。2.提取精确称取1g 辣椒面于50 mL聚丙烯离心管中,加入20 mL丙酮:正己烷(20:80)混合溶液,300 rpm振荡10 min,4000 rpm离心5 min,转移上清液于50 mL离心管中,残渣重复提取一次,合并上清液,于40℃氮吹至10 mL左右,待净化。3.净化预处理:向Welchrom® Alumina-N(500mg/6mL)中加入5 mL丙酮:正己烷(20:80)混合溶液,流出液弃去;上样:将上述提取液加入柱中,流出液弃去,此时,含罗丹明B的样品在柱上部会出现鲜亮的粉红色的荧光条带,条带边缘清晰,粉红色随含量的增加而加深和加宽,不含罗丹明B的样品提取液不会出现粉红色条带,只会出现黄红色的界面不清晰的宽带;淋洗:加入含有20%丙酮的正己烷溶液淋洗SPE柱,可见柱体上的黄红色条带下移,直到黄色条带洗出柱体为止;洗脱:5 mL甲醇:水(90:10)洗脱(不同活度的氧化铝选择的洗脱液不一样,Welchrom® Alumina-N为Beckman Ⅰ级,采用纯甲醇洗脱时,需要大量的洗脱液才能将罗丹明B 洗脱下来,故在此加入10%的水以提高洗脱强度);重新溶解:采用90%甲醇水溶液定容至5 mL,过0.22μm滤膜,装瓶待分析;4.检测色谱条件:色谱柱: TopsilTM C18 液相色谱柱(4.6 mm x 250 mm, 5 μm)流动相: 甲醇:水=75:25流速: 1 mL/min进样量: 20 μL柱温: 40°C检测波长: 554 nm运行时间:11 min 5.结果回收率和重现性实验 将空白辣椒面上述方法处理后,分别添加一定量的标准溶液,添加浓度分别为0.2 mg/kg、0.5 mg/kg、2 mg/ kg、每批次内同一浓度做3次平行实验,共3个批次(样品典型回收率色谱图见附图)。添加水平(mg/kg)分析物0.20.52.0Recovery (%)RSD (%)Recovery (%)RSD (%)Recovery (%)RSD (%)罗丹明B90.66.3293.74.5595.24.786.附图 辣椒面中添加0.5 mg/kg 罗丹明B色谱图Welchrom® Alumina-N上样后图片本方法中使用到得耗材:1.固相萃取小柱 Welchrom® Alumina-N 500mg/6mL (P/N:WSAN010605)2.色谱柱:TopsilTM, 4.6*250 mm,5μm(P/N: Tp5B18425)3.13mm,孔径0.22μm尼龙针孔滤膜(P/N: WEL-SFNY213022)

  • 【分享】进出口食品中罗丹明B的检测方法(中英文版)

    SN/T 2430-2010 进出口食品中罗丹明B的检测方法(中英文版)本标准规定了进出口食品中罗丹明B的液相色谱检测以及液相色谱质谱/质谱检测和确证方法。本标准适用于腊鱼、腊肉、香肠、果汁、果酱、辣椒粉、辣椒油、糖果、话梅、葱头及饼干中罗丹明B的测定和确证。注:全文见资料中心。

  • 【分享】重庆在辣椒粉中查出致癌“花粉红”(罗丹明B)

    http://file1.foodmate.net/file/upload/201105/25/11-43-53-99-410687.jpg昨日,江北治安支队,执法人员查获的"毒辣椒粉". 记者 吴珊 摄 本报讯(记者 张樟 实习生 向青)明知自己卖出的辣椒粉含有毒添加剂,经销商却仍然继续销售。前日下午,江北警方和工商部门在盘溪农贸市场查封两家涉嫌销售"毒辣椒粉"的门市,并连夜在朝天门长途汽车站截获42件已经发货的"毒辣椒粉". 超市辣椒粉查出致癌添加剂 据了解,自食品安全行动开展以来,江北区警方加强了社区便衣侦察力度。5月3日,江北警方从工商部门获悉,渝东南某区县一大型超市内销售的辣椒粉含致癌添加剂,而该超市正是从江北盘溪农贸市场内的两名经销商处进货。江北治安支队便衣民警立即对该农贸市场进行秘密侦察和暗访,发现市场内有两名经销商所出售的辣椒粉没有厂家的质检报告。 前日下午,江北警方联合区工商部门对两家门市进行了查封,在门市内现场查获了38包辣椒粉,并将门市老板抓获。 长途车站截获42件毒辣椒粉 随后,江北治安支队民警对两家门市的库房进行搜查,但在库房内没有发现更多的辣椒粉。作为批发商竟然没有存货?这引起了办案民警的怀疑。民警立即对两名经销商进行突审,其中经销商朱某终于交待,仓库内一些货物已交给了物流公司,准备通过货运发往区县。民警连夜赶到朝天门长途汽车站,将正准备出发的货运车辆当场拦下,经清查,货运车辆上共有42件辣椒粉。 昨日上午,经过质监部门执法人员鉴定,警方在店内和货运车上查获的辣椒粉全部含有致癌添加剂"罗丹明B".

  • HPLC测定罗丹明B(使用紫外检测器)过来交流交流

    HPLC测定罗丹明B(使用紫外检测器)过来交流交流

    最近在测辣椒油树脂中的罗丹明B遇上几个问题,做过HPLC罗丹明B(使用紫外检测器)伙伴们求解惑http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif首先我把过程给大家描述一下:一、罗丹明B标准溶液:称取罗丹明B配成含量为100ug/ml的标准储备液如下图。取此液0、0.25、0.5、1.0、2.0、4.0ml,用2甲醇稀释并定容至50ml,配成浓度为 0.0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0ug/ml标准系列溶液。过滤待测 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669532_3008626_3.jpg二、样品处理:取辣椒油0.1g,用移液管加入5ml待测样品上清液加入氧化铝小柱(0.1mg)中,用含20%丙酮的正己烷洗小柱,待洗柱的流出液无色时,用甲醇定容至25ml.过滤待测 处理如图所示 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016111012331055_01_3008626_3.jpg三、色谱条件: 色谱柱:C18 4.6mm X 15cm(5μm) 进样 5uL 流动相:75%甲醇水溶液 1ml/min 检测器: 波长:550nm 柱温箱:30℃ 上一张色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611101304_616215_0_3.png四、问题:1.进出口国标里面检出限为5ppb 那么紫外检测器测定罗丹明B,那么它的检出限是多少?对此我很困惑,检测限是看峰面积的RSD值还是别的呢?如果是峰面积的RSD值像只有0.00032,0.00046,0.0085,0.0067,0.0057,0.0043mAU*min这样很小数点后三四位变动的RSD值可达到30~40%,RSD值这么高能用来做检出限平行性的判定吗?2.罗丹明B萃取小柱能否推荐几个~~~ 感觉我用的萃取小柱不太妙3.除了用国标规定的方法来测以外,还有别的更好的办法来测罗丹明B么?~~~~~~~~~~

  • 【求助】最近做罗丹明B遇到些问题,求助,谢谢。

    最近做罗丹明B遇到些问题,求助,谢谢最近参照国标 SN/T 2430-2010 进出口食品中罗丹明B的检测方法 测定辣椒粉中的罗丹明B方法中用 乙酸乙酯环己烷1:1提取 然后过GPC净化。 GPC 参考条件:a) 凝胶色谱净化系统Accuprep (J2);b) 凝胶柱规格400mm×25mm(内径);c) 色谱柱填料BioBeadsSX3 (38μm~75μm);d) 流动相:乙酸乙酯环己烷(1∶1,体积比);e) 流速:5mL/min;f) 收集时间:9min~19min我用的GPC和柱子与他的型号完全一样。 首先用溶剂标准过GPC,发现把罗丹明B加入进样小管中吹干后 粘在壁上,用乙酸乙酯环己烷定容后只能溶解少量 ........... 过GPC 收集9-19分钟 貌似19分钟左右 正是辣椒中油脂流出的时间.... 进完一针标准品后,发现19分钟之后 乃至更长的时间段中的流出液中 还能检测到罗丹明B.... 甚至之后再进一针溶剂空白收集 也能检测到罗丹明B残留....请教~~这东西 在乙酸乙酯环己烷中溶解度到底什么情况? GPC净化到底靠谱吗?是在柱子中有残留还是在GPC系统中会有残留呢?我看到大家常用的方法是用 氧化铝净化 有没有用GPC净化成功的 麻烦介绍一下经验 谢谢~~~ 。

  • 【求助】最近做罗丹明B遇到些问题,求助,谢谢。。。

    最近做罗丹明B遇到些问题,求助,谢谢。最近参照国标 SN/T 2430-2010 进出口食品中罗丹明B的检测方法 测定辣椒粉中的罗丹明B方法中用 乙酸乙酯环己烷1:1提取 然后过GPC净化。 GPC 参考条件:a) 凝胶色谱净化系统Accuprep (J2);b) 凝胶柱规格400mm×25mm(内径);c) 色谱柱填料BioBeadsSX3 (38μm~75μm);d) 流动相:乙酸乙酯环己烷(1∶1,体积比);e) 流速:5mL/min;f) 收集时间:9min~19min我用的GPC和柱子与他的型号完全一样。 首先用溶剂标准过GPC,发现把罗丹明B加入进样小管中吹干后 粘在壁上,用乙酸乙酯环己烷定容后只能溶解少量 ........... 过GPC 收集9-19分钟 貌似19分钟左右 正是辣椒中油脂流出的时间.... 进完一针标准品后,发现19分钟之后 乃至更长的时间段中的流出液中 还能检测到罗丹明B.... 甚至之后再进一针溶剂空白收集 也能检测到罗丹明B残留....请教~~这东西 在乙酸乙酯环己烷中溶解度到底什么情况? GPC净化到底靠谱吗?是在柱子中有残留还是在GPC系统中会有残留呢?我看到大家常用的方法是用 氧化铝净化 有没有用GPC净化成功的 麻烦介绍一下经验 谢谢~~~ 。

  • 【求助】最近做罗丹明B遇到些问题,求助,谢谢

    最近做罗丹明B遇到些问题,求助,谢谢最近参照国标 SN/T 2430-2010 进出口食品中罗丹明B的检测方法 测定辣椒粉中的罗丹明B方法中用 乙酸乙酯环己烷1:1提取 然后过GPC净化。 GPC 参考条件:a) 凝胶色谱净化系统Accuprep (J2);b) 凝胶柱规格400mm×25mm(内径);c) 色谱柱填料BioBeadsSX3 (38μm~75μm);d) 流动相:乙酸乙酯环己烷(1∶1,体积比);e) 流速:5mL/min;f) 收集时间:9min~19min我用的GPC和柱子与他的型号完全一样。 首先用溶剂标准过GPC,发现把罗丹明B加入进样小管中吹干后 粘在壁上,用乙酸乙酯环己烷定容后只能溶解少量 ........... 过GPC 收集9-19分钟 貌似19分钟左右 正是辣椒中油脂流出的时间.... 进完一针标准品后,发现19分钟之后 乃至更长的时间段中的流出液中 还能检测到罗丹明B.... 甚至之后再进一针溶剂空白收集 也能检测到罗丹明B残留....请教~~这东西 在乙酸乙酯环己烷中溶解度到底什么情况? GPC净化到底靠谱吗?是在柱子中有残留还是在GPC系统中会有残留呢?我看到大家常用的方法是用 氧化铝净化 有没有用GPC净化成功的 麻烦介绍一下经验 谢谢~~~

  • 【分享】月旭公司提供“罗丹明B”检测方法

    【分享】月旭公司提供“罗丹明B”检测方法

    前言: 前段时间,据《重庆商报》报道,接国家工商总局、卫生部等4部委联合通知,重庆市工商、质监等部门抽查当地火锅底料等调味品质量后发现,王牌麻辣鱼调料等5个厂家10个批次的调味产品都含有工业染料“罗丹明B”(商品名为“玫瑰红B”),这些调味产品多为麻辣调味料。“罗丹明B”简介据了解,问题火锅底料里查出的工业染料“罗丹明B”主要来自生产底料所用的豆瓣里。加入这种物质后的豆瓣色泽红润,卖相好,很吸引消费者。“罗丹明B”(商品名为玫瑰红B)为工业染料,又称若丹明B,是一种具有鲜桃红色的人工合成的染料。英文名Rhodamine B.分子量479.0175。罗丹明B在溶液中有强烈的荧光, 用作实验室中细胞荧光染色剂、有色玻璃、特色烟花爆竹等行业。曾经用作食品添加剂,但后来实验证明罗丹明B会致癌,现在已不允许用作食品染色。 正文: 辣椒面中的罗丹明B(Rhodamine B)的测定1. 适用范围适用于辣椒面中罗丹明 B的测定。2. 提取精确称取1g 辣椒面于50 mL聚丙烯离心管中,加入20 mL丙酮:正己烷(20:80)混合溶液,300 rpm振荡10 min,4000 rpm离心5 min,转移上清液于50 mL离心管中,残渣重复提取一次,合并上清液,于40℃氮吹至10 mL左右,待净化。3. 净化预处理:向Welchrom® Alumina-N(500mg/6mL)中加入5 mL丙酮:正己烷(20:80)混合溶液,流出液弃去;上样:将上述提取液加入柱中,流出液弃去,此时,含罗丹明B的样品在柱上部会出现鲜亮的粉红色的荧光条带,条带边缘清晰,粉红色随含量的增加而加深和加宽,不含罗丹明B的样品提取液不会出现粉红色条带,只会出现黄红色的界面不清晰的宽带;淋洗:加入含有20%丙酮的正己烷溶液淋洗SPE柱,可见柱体上的黄红色条带下移,直到黄色条带洗出柱体为止;洗脱:5 mL甲醇:水(90:10)洗脱(不同活度的氧化铝选择的洗脱液不一样,Welchrom® Alumina-N为Beckman Ⅰ级,采用纯甲醇洗脱时,需要大量的洗脱液才能将罗丹明B 洗脱下来,故在此加入10%的水以提高洗脱强度);重新溶解:采用90%甲醇水溶液定容至5 mL,过0.22μm滤膜,装瓶待分析;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104111117_288161_1622024_3.jpg4. 检测色谱条件:色谱柱: TopsilTM C18 液相色谱柱(4.6 mm x 250 mm, 5 μm)流动相: 甲醇:水=75:25流速: 1 mL/min进样量: 20 μL柱温: 40°C检测波长: 554 nm运行时间:11 min 5. 结果回收率和重现性实验 将空白辣椒面上述方法处理后,分别添加一定量的标准溶液,添加浓度分别为0.2 mg/kg、0.5 mg/kg、2 mg/ kg、每批次内同一浓度做3次平行实验,共3个批次。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104111117_288160_1622024_3.jpg图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104111118_288162_1622024_3.jpg本方法中使用到得耗材:1. 固相萃取小柱 Welchrom® Alumina-N 500mg/6mL (P/N:WSAN010605)2. 色谱柱:TopsilTM, 4.6*250 mm,5μm(P/N:

  • 辣椒油树脂为何物?

    又称辣椒提取物,辣椒油,辣椒精油。是含有许多种物质的混合物,主要含有辣椒色素类物质和辣味类物质构成。其代表物为辣椒红素、辣椒玉红素、辣椒黄素、玉米黄质、堇菜黄素、辣椒红素二乙酸酯、辣椒红素软脂酸酯等 辣味物质中包括辣椒素、辣椒醇、二氢辣素、降二氢辣素等。基本信息中文名称辣椒油树脂外文名称capsicum oleoresin别称辣椒提取物,辣椒油,辣椒精油外观暗红色至橙红色粘稠油状液体目录1简介2化学成分3物性数据4辣椒油树脂的提取5用途折叠编辑本段简介辣椒油树脂,又称辣椒提取物,辣椒油,辣椒精油。是含有许多种物质的混合物,主要是由辣椒色素类物质和辣味类物质构成。其代表物为辣椒红素、辣椒玉红素、辣椒黄素、玉米黄质、堇菜黄素、辣椒红素二乙酸酯、辣椒红素软脂酸酯等 辣味物质中包括辣椒素、辣椒醇、二氢辣素、降二氢辣素等。其他的有胡萝b素、酒石酸、苹果酸等。由茄科中辣椒,尤其是牛角椒等成熟(红色)果实经粉碎后用有机溶剂(乙醚、丙酮或乙醇)提取而得。产品暗红色至橙红色,略黏。有强烈辛辣味,并有灸热感,并可及整个口腔至咽喉。在食品工业中可作调味、着色、增香剂和健身辅助剂等。也可作为制成其他复合物或单一制剂的原料。目前市场上也把辣椒提物加工成水分散性制剂以扩大应用面。辣椒油树脂为混合物,包括辣椒精油树脂和辣椒红油树脂,辣椒精油树脂是辣椒油树脂中辣味所在,辣椒红油树脂是不辣的,呈血红色。纯的辣椒红色素可以从石油醚中析出有光泽的针状结晶得到,熔点181~182℃。最大吸收光波为483nm。溶于丙酮、氯仿 也易溶于甲醇、乙醇、乙醚、苯 略溶于石油醚、二硫化碳 不溶于水和甘油而溶于大多数非挥发性油。耐热、酸、碱。遇Fe、Cu、Co等可使其褪色 遇Pb形成沉淀。如作为粗品,往往含有辣椒红素约50%、辣椒玉红素约8.3%、玉米黄质约14%、β-胡萝卜素约13.9%、隐辣椒质约5.5%等等。残留溶剂≤0.003%,重金属(以Pb计)≤0.002%。可部分溶于乙醇,但可溶于大多数非挥发油类(或食用油)。折叠编辑本段物性数据1、性状:暗红至橙红色澄明液体,用乙醇抽提者其颜色比乙醚抽提物要暗。略黏,有强烈辛辣味,并有炙热感,可及整个口腔乃至咽喉(胡椒之辣主要在舌端,姜之辣主要在舌的边缘和背部)。2、溶解性:可部分溶于乙醇,溶于大多数非挥发性油。折叠编辑本段辣椒油树脂的提取辣椒油树脂又称辣椒精,是从辣椒中提取、浓缩而得到的一种油状液体,具有辣椒固有的强烈辛辣味。它除了含有辣椒的辛辣成分外,还含有辣椒醇、蛋白、果胶、多糖、辣椒色素等化学物质。折叠工艺流程原料处理→粉碎→连续浸提→蒸馏浓缩→含水油树脂。①原料处理。选用色红、味辣、无霉变的干辣椒,经60℃恒温干燥1.5小时后粉碎,过60目筛,分别收集、待用。②连续浸提。称取原料10克,置连续浸提装置中,用30毫升食用酒精溶液浸泡一段时间后让浸液流出,缓缓加入浸出液和50毫升新鲜溶剂,放置3小时后,打开底阀,控制流速每分钟2毫升,浸提液流完后,再加入20毫升新鲜溶剂,继续连续浸提。待连续浸提完后,压出原料中余液与浸提液合并。③蒸馏浓缩。提取液在70℃,80~85兆帕减压蒸馏。回收乙醇,去除部分水分,获得含油辣椒油树脂,置于称量皿中,先在60℃恒温干燥箱中浓缩2小时,再在105℃干燥至恒重,得辣椒油树脂。成品为暗红色黏稠液体,辛辣,折射率为1.3854,相对密度1.0628,pH值为5.2,黏度0.006帕。

  • 怎样测定辣椒油的酸价

    我在测定辣椒油的酸价这个项目时,遇到了不小的麻烦,因为辣椒油本身有很红的颜色,在滴定时很难确定终点,请各位大侠多多指点,有什么更好的办法。

  • 【资料】月旭材料提供罗丹明B检测方法(重复)

    详细资料见:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110410/3239975/辣椒面中的罗丹明B(Rhodamine B)的测定1. 适用范围适用于辣椒面中罗丹明 B的测定。2. 提取精确称取1g 辣椒面于50 mL聚丙烯离心管中,加入20 mL丙酮:正己烷(20:80)混合溶液,300 rpm振荡10 min,4000 rpm离心5 min,转移上清液于50 mL离心管中,残渣重复提取一次,合并上清液,于40℃氮吹至10 mL左右,待净化。3. 净化预处理:向Welchrom® Alumina-N(500mg/6mL)中加入5 mL丙酮:正己烷(20:80)混合溶液,流出液弃去;上样:将上述提取液加入柱中,流出液弃去,此时,含罗丹明B的样品在柱上部会出现鲜亮的粉红色的荧光条带,条带边缘清晰,粉红色随含量的增加而加深和加宽,不含罗丹明B的样品提取液不会出现粉红色条带,只会出现黄红色的界面不清晰的宽带;淋洗:加入含有20%丙酮的正己烷溶液淋洗SPE柱,可见柱体上的黄红色条带下移,直到黄色条带洗出柱体为止;洗脱:5 mL甲醇:水(90:10)洗脱(不同活度的氧化铝选择的洗脱液不一样,Welchrom® Alumina-N为Beckman Ⅰ级,采用纯甲醇洗脱时,需要大量的洗脱液才能将罗丹明B 洗脱下来,故在此加入10%的水以提高洗脱强度);重新溶解:采用90%甲醇水溶液定容至5 mL,过0.22μm滤膜,装瓶待分析;4. 检测色谱条件:色谱柱: TopsilTM C18 液相色谱柱(4.6 mm x 250 mm, 5 μm)流动相: 甲醇:水=75:25流速: 1 mL/min进样量: 20 μL柱温: 40°C检测波长: 554 nm运行时间:11 min 5. 结果回收率和重现性实验 将空白辣椒面上述方法处理后,分别添加一定量的标准溶液,添加浓度分别为0.2 mg/kg、0.5 mg/kg、2 mg/ kg、每批次内同一浓度做3次平行实验,共3个批次(样品典型回收率色谱图见附图)。添加水平(mg/kg)分析物0.20.52.0Recovery (%)

  • SN/T 2430-2010罗丹明B的测定 实验不出峰

    按照SN/T 2430-2010进行罗丹明B的测定实验,提取剂使用了乙酸乙酯环己烷和纯的乙酸乙酯,提取后超声离心,过固相小柱,然后用甲醇洗脱,柱上的颜色肉眼观察是能被洗下来的。然后就是过滤膜进样,两种提取机情况都不出峰。这个实验我做了很久了,现在真不知道怎么做。单独的提取后的提取剂也进样了,还是不出峰,是不是说明压根就提取不出来,现在很怀疑这个标准啊。基质目前做了辣椒粉和果汁,都不行。标品出峰正常。论坛有人做过这个实验吗?求大神帮助。谢谢

  • 【转帖】辣椒油中的色素怎样去除?

    huiyuandenglu发贴询问:由于我要测辣椒油的酸价,但辣椒油是红色的,用1:2的乙醇和乙醚作溶剂,用KOH滴定时颜色变化不够清楚。怎样才能去除辣椒红色素?

  • 辣椒油中苏丹红前处理问题

    按照国标测辣椒油中苏丹红,过完柱子吹干后还是好多油残留,大家跟我一样吗?还是我操作有问题[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

  • 【原创大赛】辣椒油中氟乐灵的检测方法的开发

    氟乐灵又叫特福力、氟特力、茄科宁,是一种低毒除草剂。我国已有国家标准GB/T 5009.172用于大豆油和花生油中氟乐灵的检测,但辣椒油与大豆油和花生油有较大的差别,除了脂肪酸外,还有精油、色素等,这给辣椒油中氟乐灵的检测造成了一定的麻烦。本人参照GB/T 5009.172,开发了辣椒油中氟乐灵的检测方法,结果比较满意。具体方法如下:提取:称取辣椒油样1.0g(标准称取油样5.0g,本人认为没必要称这么多)于20mL规格的螺口试管中,加入10mL丙酮溶解,加2mL水,快速涡旋1min,离心,上清液转移入50mL试管中,下层再提取一次,合并提取液,加入10mL硫酸钠溶液(50g/L),5mL正己烷,振荡3min,离心,取出上清液,下层再加正己烷提取一次,合并提取液,浓缩至约1mL,待净化。此为提取过程,方法同国标,仅称样量与试剂量不同而已。净化:本人首先考虑可不可以用磺化法净化,因为磺化法最简单,最经济,最快。虽然文献没有磺化氟乐灵的报道,但本人还是试了一试。氟乐灵标样用浓硫酸磺化后,氯乐灵的峰不见了,在氟乐灵峰的前面出了一个峰,如果能定量地转化成另一化合物也有可能对其检测,但两个平行样的色谱峰响应相差较大,因而放弃了磺化法。下图中蓝色为未磺化的标样谱图,红色和绿色为磺化处理的标样的色谱图。

  • 【原创】【第三届原创参赛】辣椒和辣椒油中总辣椒素含量的测定(ISO 7543-1标准翻译)

    【原创】【第三届原创参赛】辣椒和辣椒油中总辣椒素含量的测定(ISO 7543-1标准翻译)

    辣椒和辣椒油中总辣椒素含量的测定(ISO 7543-1标准翻译)阿拉山口检验检疫局技术中心 赵晶晶 贺国庆 中哈管道石油公司 常健辉 译第一部分:分光光度法前言:国际标准化组织(ISO)是由各国标准化团体(ISO成员团体)组成的世界性联合会。制定国际标准的工作通常由ISO的技术委员会完成,各成员团体若对某技术委员会确立的项目感兴趣,均有权参加该委员会的工作。与ISO保持联系的各国际组织(官方的或非官方的)也可参加有关工作。在电工技术标准化方面,ISO与国际电工委员会(IEC)保持密切合作关系。 由技术委员会通过的国际标准草案提交各成员团体表决,需取得至少75%参加表决的成员团体的同意,才能作为国际标准正式发布。国际标准ISO-7543-1由技术委员会ISO/TC 34 /农业食品产品/SC 7/调味品 制定。ISO 7543 辣椒和辣椒油中总辣椒素含量的测定包括以下部分:第一部分:分光光度法第二部分:高效液相色谱法ISO 1994版权所有。除非特别规定,未经出版者的允许,任何印刷物的部分不得复制或以其他形式使用-电子或文字的(包括照片复制和微缩胶片)。国际标准化组织瑞士 Geneve CH-1211 56号邮政信箱瑞士印刷国际标准化组织版权所有2002年11月6日 星期三 13:15:2002辣椒和辣椒油中总辣椒素含量的测定第一部分:分光光度法1 范围ISO 7543 标准规定了用分光光度法测定辣椒、辣椒粉和辣椒油中总辣椒素含量的方法。本方法的分析需用活性炭脱色。在某些实验条件下,如不进行脱色,则必须参考ISO 7543-21的高效液相色谱法来测定辣椒素含量。2 标准文献下列标准所包含的条文,通过在本标准中的引用而构成本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。IEC[/fon

  • 【原创大赛】技巧:在家中自己简便、快速检测辣椒油中是否含有苏丹红

    【原创大赛】技巧:在家中自己简便、快速检测辣椒油中是否含有苏丹红

    在家中自己简便、快速检测辣椒油中是否含有苏丹红虽然现在有专门测试苏丹红的速测盒,但在生活中,我们可否利用身边日常用品去测试是否含有苏丹红呢?是可以的,下面就来给大家介绍一个方便的测试方法.....样品:辣椒油准备材料:纯度99.5%的无水酒精(我们生活中常用的医用酒精含量为75%,所以要注意“医用酒精”和“无水酒精”的区别)、定性滤纸(可以用纸巾或者打印纸代替)、牙签、一次性吸管(可用钢笔代替)、一次性胶杯测试步骤:1.拿出滤纸,用牙签蘸取辣椒油滴在滤纸中央(可以重复滴取2~3次,不宜过多)[img=,690,250]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009071516223193_8301_2852696_3.jpg!w690x250.jpg[/img]2、用吸管或钢笔吸取酒精[img=,486,367]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009071516290071_8183_2852696_3.jpg!w486x367.jpg[/img]3、轻压吸管,将酒精滴漏在辣椒油上面,使钢笔中的酒精从样品中心向外围均匀地扩散,当酒精扩散的斑点比原辣椒油斑点大1-2毫米时停止滴加。[img=,675,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009071516338124_9094_2852696_3.jpg!w675x426.jpg[/img]4、把滤纸放在杯子上面,方便观察扩散情况,待酒精近干后,可观察测试结果。酒精挥发后,如果含有苏丹红,油斑点的外面明显出现红色的圆圈,留在滤纸上。[img=,611,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009071527425057_6309_2852696_3.png!w611x328.jpg[/img]5.方法原理:这种检测方法利用了物质吸附、溶解原理。当含有苏丹红的辣椒油样品点在滤纸上后,由于苏丹红[font=arial, sans-serif][size=13px][color=#333333]易溶于油脂,滴上酒精时,酒精可将油脂中的苏丹红提取出来,再利用纸张中纤维素的吸附作用带动酒精向四周均匀扩散。[/color][/size][/font][font=arial, sans-serif][size=13px][color=#333333]从而简单、快捷、地测试辣椒油中是否含有苏丹红。这也是一种相对经济、环保的测试方式.[/color][/size][/font]

  • 致癌染色辣椒很畅销

    本报9月20日讯 辣椒面、山椒粉、红干辣椒、花椒粉……今日上午,长沙市工商局公布了食品安全百日执法行动中“滥用和非法添加”十大监管案例,其中,6大案例直指辣椒制品中的罗丹明B。工商部门称,“它是苏丹红的近亲,毒性堪比苏丹红。”  这种罗丹明B是工业染料,一般用作实验室中细胞荧光染色剂,或者用在有色玻璃、特色烟花爆竹等行业,是工业染料,而非食用物质。长沙工商对此进行了严厉查处。  多个市场出现工业染色辣椒  5 月份,长沙市工商局进行抽样检验,发现一大型购物广场销售的“邢氏”精品辣面含有罗丹明B;芙蓉区内一家农贸市场内,小摊贩雷某销售的辣椒制品被查出含罗丹明B;同月,对长沙一家农业科技有限公司分装经营的红椒面进行调查,查实发现里面含有罗丹明B;同月,湖南省工商局抽样检验,发现雨花区高桥商贸城某门店经营的干野山椒粉二氧化硫残留量超标,干辣椒面里含有罗丹明B;同月,黄兴镇一家公司生产的红干辣椒在娄底被检测出含有罗丹明B,长沙县工商局根据省局通报,对该公司进行调查,发现这家公司无营业执照却在经营食品生产活动。7月,岳麓工商分局抽样检验,发现辖区一家超市经营的花椒粉中含有罗丹明B。  记者查看本次公布的涉及罗丹明B的几大案例发现,对于此类非法添加非食用物质的行为,长沙市工商部门根据《食品安全法》第28条“销售在食品中添加食品添加剂以外的化学物质和其他可能危害人体健康物质的行为”,采取了重拳打击。如获利仅16元的销售者,被罚款上万元。  一家公司除了被罚款外,还被直接吊销营业执照。  市工商介绍,下一步还将对辣椒制品进行重点整治,加大处罚力度。市民若发现问题辣椒制品,可以向工商部门投诉举报,举报电话为12315。  墨鱼丝里含甲醛  在今日公布的其他“滥用和非法添加”的案例中,记者发现,一家大型购物广场销售的“菓王小子”墨鱼丝里添加了甲醛、“塞翁福”虾皮里二氧化硫残留超标;一家超市里销售的“特级阿根廷鱿鱼”中镉及二氧化硫含量超标。望城一家商店出售的“鼎联行”原味红薯条脱氢乙酸不符合食品安全标准,某连锁超市销售的非定量包装糖姜胭脂红不符合食品安全标准,统统被判不合格食品。  另外,高新工商发现一家地下商场里,张某经营的食品中违法添加了药品。经查实,当事人销售的“KAKOO開古”牌吸油茶主要配料有:“芦荟、葛花、桑葚桑叶、百合、决明子、灵芝、绿茶”,其配料中含有的“芦荟”、“灵芝”是药品,且未被列入卫生部公布的“可加入食品中、既是食品又是药品”的物品名单目录。  以上销售不合格食品的经营者均受到了处罚。■记者 杨艳  提醒  罗丹明B:不能吃,可致癌  罗丹明B 是什么?市工商局相关负责人介绍说,这是一种红色的人工合成染料,又称玫瑰红B,或碱性玫瑰精。曾有人用老鼠做试验发现,罗丹明B会引致皮下组织生肉瘤,证明可能致癌。  一些不法商贩将罗丹明B用在辣椒制品中,就像是当年的苏丹红一样,纯粹是为了染色后卖相好。殊不知,这种低劣的做法会直接危害到人的身体健康,属于违法行为。专家建议:色泽鲜红呈油浸、亮澄澄状态以及很容易掉色的辣椒制品不要购买。  苏丹红也是大家熟悉的一种工业染料,因为可以掩盖辣椒放置久后变色的现象,一些黑心商贩将其用于辣椒制品。我国在2005年先后在亨氏公司美味源牌金唛桂林辣椒酱、肯德基新奥尔良烤翅和新奥尔良烤鸡腿堡调料等产品中发现苏丹红,卫生部就此发出紧急通知,要求立即停止使用含有苏丹红色素的部分食品。  在2008年卫生部发布《食品中可能违法添加的非食用物质名单(第一批)》中明确将苏丹红Ⅰ号列入非食用物质。

  • 响应版友要求——辣椒油中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、G和7B的检测解决方案

    昨天发了鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、G和7B的检测解决方案,有版友马上回复是否有辣椒油中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、G和7B的检测http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif还好实验室的小伙伴们勤快,也做了这个应用,今天俺就毫无保留的回馈大家了辣椒油中苏丹红染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、G和7B的检测解决方案(参考 GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法)方法优势辣椒油样品经正己烷溶解后,直接用ProElutSDH苏丹红检测专用固相萃取柱进行净化,高效液相色谱法检测。与国标《GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》相比,具有如下优势:1.优化色谱分析条件,梯度分析改为等度,提升分离效果;2.检测范围从原来的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ四种扩展到苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、7B、G六种,弥补了国标方法中苏丹红检测种类少的不足;3.使用商品化迪马苏丹红专用SPE小柱,简化操作流程:无需按照国标方法手工进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整,提高工作效率;4.使用迪马苏丹红专用SPE小柱重现性和回收率更好,避免了中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定的弊端;5.方法检出限10 μg /kg,满足国标GB/T19681-2005最低检出限10μg /kg。以下为详细解决方案,敬请参考!

  • 【求助】罗丹明6g

    最近要做一些关于拉曼增强的测试,看了很多相关的文章,其中所测的样品大多选择了罗丹明6g这个药品,在网上查到关于罗丹明6g的毒性,罗丹明6g对人体的毒性比较大,为什么大家做实验的时候还是选择这样一个有毒的物品,该样品有什么样的优势使得大家对其比较偏爱呢?购买罗丹明6g的过程中,发现很多厂家都没有罗丹明6g的溶液,都是罗丹明6g的粉末。我购买的是罗丹明6g(bs)这样一个产品,请问大家知道怎么把这个试剂配制成溶液吗?(我们平时所用的罗丹明6g是罗丹明6g(bs)吗?)或者谁知道哪里有罗丹明6g的溶液卖,希望告知一下,谢谢!

  • 请教各位关于检测油溶辣椒精中苏丹红的前处理及液质方法

    大家好! 我最近在做油溶辣椒精中罗丹明B和苏丹红I、II、III、IV的检测,但苏丹红始终没有回收,罗丹明B的回收大概只有40%左右,做了好几遍都是这样,不知道问题到底出在哪?请各位朋友帮忙找找原因在哪?谢谢! 前处理过程是:称样1g,加入10mL正己烷溶解,超声10min,上用10mL正己烷活化过的中性氧化铝小柱(2g/6mL),30mL正己烷淋洗,60mL 5%丙酮-正己烷洗脱收集,旋蒸,用1mL乙腈定容上机。 液质的液相条件:流动相用0.1%甲酸-水和乙腈,梯度洗脱,柱子是Agilent ZORBAX SB C18 150*4.6mm,5um质谱条件就不细说了,标品出峰很好,但样品加标加到800ppb都一点也没有回收,我都快急死了,请大家帮帮忙!谢谢!

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