拉曼光谱法

NJ-ZH高压消解罐-原子荧光光谱法测定大米中的汞摘 要：本文采用高压消解-原子荧光光谱法测定大米中的重金属汞的含量，选定了大批样品的处理方法，并优化了测定条件。得到回归方程为：A=1055.323*C+0.355，相关系数为:0.9995；检出限为：0.415μg/kg，线性范围为：0~2 ng/mL；回收率为：95%~102% 相对标准偏差为1.0%-6.5%；结果满意。由于金属、类金属元素在粮油食品中与有机物结合成稳定而牢固的难溶、难离解的化合物，从而失去其原有的特性，一般不能直接进行测定。如需测定这些无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，释放出待测组分[1]。汞由于容易在人体脑内积蓄而引起神经中毒，而受到广泛的关注，各种样品中的汞研究不时见著于文献中[2~6]。大米样品的前处理方法有高压消解法、微波消解法[7~10]。两种方法各有利弊：前者单个样品消解所需时间较长，但配套成本较低，而且一次性可以大批样处理，适合各种大小实验室的配置要求；后者虽然单个样品消解时间较短，但配套成本较大，对于基层实验室来说，拿出几十万元人民币购置一台微波消解系统，有点不现实。本文基于这一点，特对高压消解条件进行了优化，结果满意。1实验部分1.1仪器与试剂1.1.1主要仪器钢衬四氟消解罐(正红仪器139 139 23002；025-8555 7400；130 1654 5846)；AFS-2202E双道原子荧光光度计（北京科创海光仪器有限公司）；汞空心阴极灯（北京有色金属研究总院）；；可调电热板、电炉；101型电热鼓风干燥箱；纯化水机，AMF 1-20-P，艾科浦；所用玻璃仪器均用25%硝酸浸泡过夜，用去离子水冲净沥干备用。1.1.2主要试剂汞标准储备溶液，1000μg/mL，钢铁材料测试中心；硼氢化钾（≥96%），分析纯，天津市化学试剂研究所；氢氧化钠，分析纯，上海化学试剂有限公司；HNO₃ ，优级纯，上海振兴化工二厂有限公司；实验用水均为二次去离子水。1.1.2.1溶液配制15g/L硼氢化钾（KBH4）溶液：称取硼氢化钾15.0g溶于5g/L氢氧化钾溶液1000mL中，混匀，现用现配。100 ng/mL的汞标准使用液：将1000μg/mL的汞标准储备溶液用5%HNO₃ 逐级稀释为100 ng/mL。1.1.2.2标准系列配制取50 mL容量瓶6只，依次准确加入100 ng/mL的汞标准使用液0.025 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20mL、0.40 mL、1.00 mL(相当于含汞浓度0.05 ng/mL、0.10 ng/mL、0.20 ng/mL、0.40 ng/mL、0.80 ng/mL、2.00 ng/mL)；用5%HNO₃ 定容，摇匀待测。1.2样品处理称取0.50 g大米于聚四氟乙烯内罐中，加7 mLHNO3浸泡过夜，再加3 mL H2O2，盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱内120℃保持2.5 h，在箱内自然冷却至室温，转移至25 mL比色管中，用5%HNO₃ 定容待测，同时做试剂空缺实验。

NJ-ZH密封高压消解罐消解-原子吸收光谱法测定土壤重金属产品介绍：高压消解罐，也称为密封高压消解罐、压力消解器、压力消解罐、消化罐、聚四氟乙烯高压罐，它是一种能分解难溶物质的密闭容器，在气相、液相、等离子光谱质谱、原子吸收和原子荧光等化学分析方法中做样品前处理，多用于食品、药品、疾控中心、乳制品、环境中心、农产品、海产品、水产品等行业对茶叶中美术绿、稀土，果蔬、粮油、蛋类、肉类，奶粉等里铅、铬、镉、甲基汞、无机砷等重金属的检测。摘 要：为寻求一种可行的土壤重金属元素分析方法，采用了“硝酸-氢氟酸-过氧化氢”三酸消化体系和密封高压消解罐法对土壤样品进行消化，以原子吸收光谱法测定其中的铜、锌、铅、铬、镉。结果表明：采用该方法能将土壤样品中的铜、锌、铅、铬、镉完全消解出来；密闭消解的方式有效控制了样品的损失及污染，此外还保护了操作者的安全；前处理操作过程简单，省时、省力；称样量和酸用量少，环境污染小；方法的灵敏度、测定结果的精密度和准确度均较高。从实验结果可以看出，采用该法测定土壤中的重金属时，测定结果准确可靠，实验条件易于控制，能够满足环境监测分析的要求，可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法被采纳。关键词：密封高压消解罐消解；原子吸收光谱法；土壤；铜；锌；铅；铬；镉（1）土壤样品的加工处理将采集的土壤样品（一般不少于 500 g）混匀后用四分法缩分至约 100 g。缩分后的土壤样品经自然风干后，除去土壤样品中的石子和动植物残体等异物，用木棒碾压，通过 2 mm 尼龙筛（除去 2 mm 以上的砂砾），混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土壤样品研磨至全部通过 100 目尼龙筛，混匀后备用。（2）土壤样品的消解用电子天平准确称量表 4 和表 5 中的土壤标准参考样和经上述加工过的土壤样品（平行称量 6 份）各 0.1500g 左右，置于密封高压消解罐中。用几滴超纯水湿润一下，然后加入 5 mL 硝酸，浸泡 0.5 h 去除有机质，接着加入 2mL 过氧化氢、2 mL 氢氟酸。待样品被酸液充分浸润后，盖紧罐盖，并将消解罐安装好。放入电热恒温鼓风干燥箱中，于 160 ℃下平衡 9 h 进行密闭消解，每批土壤样品同时做 2 份全程试剂空白试验（用超纯水代替样品）。样品消解完成之后，将消解罐从电热恒温鼓风干燥箱中取出，放于通风橱中降温，待温度降至室温时开启消解罐。取出内罐，置于电热板上赶酸。赶酸完毕（蒸至近干，此时消解液因样品基体不同而呈粘稠状或湿盐状，残渣为灰白色），用 0.5%硝酸溶液转移至 25 mL 刻度试管中定容，摇匀，静置，溶液澄清后待测。产品特点：1、密封性好：高压消解罐的内杯凹凸榫槽设计, 内杯盖尖底设计，方便实验结束后样品收集；2、安全：设计特别，做工精细，杯顶有泄气孔，安全系数高即使在温度失控的情况下，只会内杯变形，外罐不会坏；3、消解效率高，能力强，能消解许多传统方法难以消解的样品，适应面广；4、内杯元素值低，提高分析的准确度和精密度，降低了工作强度和对环境的污染；5、内杯/外罐顺序编号，方便均等机会使用；6、成本低，使用简便。前期后期投入都很少，操作容易，操作人员使用前几乎不需要培训，维护简单；7、内杯可以改为进口聚四氟乙烯(微波仪内罐材质)材质，耐渗透，耐变形，耐温性好。8、内外罐优选材质，多年的生产经验，200多家用户的认可，品质保证。

NJ-ZH密封高压消解罐消解-原子吸收光谱法测定土壤重金属产品介绍：高压消解罐，也称为密封高压消解罐、压力消解器、压力消解罐、消化罐、聚四氟乙烯高压罐，它是一种能分解难溶物质的密闭容器，在气相、液相、等离子光谱质谱、原子吸收和原子荧光等化学分析方法中做样品前处理，多用于食品、药品、疾控中心、乳制品、环境中心、农产品、海产品、水产品等行业对茶叶中美术绿、稀土，果蔬、粮油、蛋类、肉类，奶粉等里铅、铬、镉、甲基汞、无机砷等重金属的检测。技术参数：规格型号NJ-ZH-5、10、15、20、25、30、50、60、100、200、250、500、1000ml等组成方式一套包含：一个外罐和一个内杯外罐材料优质无磁不锈钢内杯材料及耐温 1、国产聚四氟乙烯PTFE耐温200℃以内2、TFM耐受230-260℃，耐压性，恢复性好，金属元素值低，铅、铀含量小于0.01ppb,无溶出与析出（涉及到双氧水或高氯酸产气量大的试剂，建议选择TFM材料）使用条件整套放烘箱内使用耐受5Mpa（50kg）注意事项1、消解用溶剂加入量根据不同实验而定，一般为内杯容量的1/3到1/52、如在实验中用到高氯酸、双氧水，用量不宜过多，需进行冷硝化过夜处理3、刚消解结束由于里面压力过大，所以冷却至室温时才很容易打开了4、同一规格内外罐通用，同一规格国产或TFM内胆也通用配套产品内杯可以配套赶酸器在后期做赶酸、消解实验摘 要：为寻求一种可行的土壤重金属元素分析方法，采用了“硝酸-氢氟酸-过氧化氢”三酸消化体系和密封高压消解罐法对土壤样品进行消化，以原子吸收光谱法测定其中的铜、锌、铅、铬、镉。结果表明：采用该方法能将土壤样品中的铜、锌、铅、铬、镉完全消解出来；密闭消解的方式有效控制了样品的损失及污染，此外还保护了操作者的安全；前处理操作过程简单，省时、省力；称样量和酸用量少，环境污染小；方法的灵敏度、测定结果的精密度和准确度均较高。从实验结果可以看出，采用该法测定土壤中的重金属时，测定结果准确可靠，实验条件易于控制，能够满足环境监测分析的要求，可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法被采纳。关键词：密封高压消解罐消解；原子吸收光谱法；土壤；铜；锌；铅；铬；镉（1）土壤样品的加工处理将采集的土壤样品（一般不少于 500 g）混匀后用四分法缩分至约 100 g。缩分后的土壤样品经自然风干后，除去土壤样品中的石子和动植物残体等异物，用木棒碾压，通过 2 mm 尼龙筛（除去 2 mm 以上的砂砾），混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土壤样品研磨至全部通过 100 目尼龙筛，混匀后备用。（2）土壤样品的消解用电子天平准确称量表 4 和表 5 中的土壤标准参考样和经上述加工过的土壤样品（平行称量 6 份）各 0.1500g 左右，置于密封高压消解罐中。用几滴超纯水湿润一下，然后加入 5 mL 硝酸，浸泡 0.5 h 去除有机质，接着加入 2mL 过氧化氢、2 mL 氢氟酸。待样品被酸液充分浸润后，盖紧罐盖，并将消解罐安装好。放入电热恒温鼓风干燥箱中，于 160 ℃下平衡 9 h 进行密闭消解，每批土壤样品同时做 2 份全程试剂空白试验（用超纯水代替样品）。样品消解完成之后，将消解罐从电热恒温鼓风干燥箱中取出，放于通风橱中降温，待温度降至室温时开启消解罐。取出内罐，置于电热板上赶酸。赶酸完毕（蒸至近干，此时消解液因样品基体不同而呈粘稠状或湿盐状，残渣为灰白色），用 0.5%硝酸溶液转移至 25 mL 刻度试管中定容，摇匀，静置，溶液澄清后待测。高压消解法被我国有关部门认定为标准方法,比如GB/T5009、GB/T14962、GB/T6609、GB/T11914、GB/T17378、SN/T2004.1、2—2005、SN/T 1634-2005等。美国AOAC亦规定此法为测定As、Cd、Hg、Pb、Se、Zn等元素的样品标准分解方法。方法优点局限高压消解法安全、前期投入少、设备简单、操作容易、样品及试剂用量少、值低、避免玷污、样品处理安全彻底、准确度高、可大批量处理样品样品处理周期稍长、不可控温控压、外观简陋常温消解法投入量少、设备简单、操作容易、试剂用量大、准确度一般、工作周期短、可大批量处理样品易玷污、污染环境、有损操作人员健康、精密度欠佳试剂用量稍多、对某些难溶样品有局限性微波消解法安全、可以控温控压、小批量效率高、样品及试剂用量少、值低、避免玷污、准确度高、智能化程度高 前期后期投入很大、对操作人员要求高、对某些样品有局限性、Cr和Pb损失大、消解不彻底、工作温度低、不能同时高温高压

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半导体工业的拉曼光谱库订货号: 6.6071.609用于半导体工业的化学物质的拉曼光谱（ 370 种光谱）。

用于取证分析的拉曼光谱订货号: 6.6071.612相关取证分析物质的拉曼光谱（ 740 种光谱）。

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生化物质的拉曼光谱库订货号: 6.06073.621生化物质的拉曼光谱，包括维生素、树脂、淀粉、甘油、脂肪酸、糖类、碳水化合物、蛋白质和肽（ 1900 种光谱）。

Raman拉曼光纤探针的详细资料： 详情请联系吴小姐：15080317079 坚固耐用功能齐全的拉曼光纤探针满足您的各种应用需求 拉曼光近红外光纤探针 适用于Raman IdentiCheck, RamanStation 400F, RamanFlex 400和RamanMicro 200F perkinelmer的光纤探针让您能将分光计移近到样品处，从而轻松地采集到数据。只需轻轻点击几次按键，您就可以分析各种类型的样品了。即使是在不可控环境和受限空间中也是如此。该附件操作容易，还具有许多额外功能，如原位分析和反应监控。它将成为您实验室工作的得力助手。 可选探针有5种，适用于从日常固体采样和瓶装样品采样到高温高压条件下的反应监控等各种应用领域。 特色 Ø 拥有专利权的微光学元件，适用于光束控制和背景特性(OD 8激发波长处) Ø 光谱范围截止至230cm-1 Ø 外包不锈钢套管的光纤缆线 Ø 带DIN连接器的告警指示LED灯 Ø 活动光束衰减器/盖 Ø 另有适用于高温高压的类型可选 拉曼探针 L1320002 不锈钢探针，工作距离7.5mm 布线5M，光谱范围230 &ndash 3,500cm-1. 浸液套管 L1320003 可用于带蓝宝石窗片的不锈钢外壳Raman Probe。该套管能让拉曼探针浸入达200° C的高温液体中. 触发式光纤拉曼探针，5m L1320030 不锈钢探针，工作距离7.5mm, 布线5m，带触发器手柄， 含7.5mm活动触头，光谱范围230 &ndash 3,500cm-1. 触发式光纤拉曼探针，20m L1320031 不锈钢探针，工作距离7.5mm, 布线20m，带触发器手柄, 含7.5mm活动触头，光谱范围230 &ndash 3,500cm-1. 短(10cm)浸液套管，适用于触发光纤探针 L1320070 另有光纤探针用不锈钢浸液套管备选 拉曼探针&mdash 长 L1320011 不锈钢探针，3长50mm，用于非接触和浸液条件下，能在温度和压强不高于200° C / 1,500psi，的环境下工作 布线5M，光谱范围230 &ndash 3,500cm-1. 拉曼探针&mdash 最大 L1320012 不锈钢探针，用于非接触和浸液条件下，能在温度和压强不超过500° C / 3,000psi，的环境下工作 布线5M，光谱范围230 &ndash 3,500cm-1. 拉曼探针用吹扫护套&mdash 最大 L1320013 Max Probe在200° 到500° C温度下工作时必须配备该套件 活动触头 L1320324 工作距离7.5mm, 替换件. 能降低外界光干扰信号，并通过直接接触样品来优化光纤探针的工作距离. 适用于光纤探针和触发光纤探针的超长工作距离透镜使用该附件能实现25mm的工作距离L1320071

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矿物和无机材料的拉曼光谱库订货号: 6.6071.617矿物和无机材料的拉曼光谱库（ 1410 种光谱）。此光谱库并未包含在完整的拉曼光谱库（6.6071.601）中。该光谱库含有 450 中矿物拉曼光谱以及 960 种无机材料拉曼光谱。

矿物和无机材料的拉曼光谱库订货号: 6.06073.617矿物和无机材料的拉曼光谱库（ 1410 种光谱）。此光谱库并未包含在完整的拉曼光谱库（6.6071.601）中。该光谱库含有 450 中矿物拉曼光谱以及 960 种无机材料拉曼光谱。