喹诺酮类残留物

[align=left][font='宋体'][size=16px]不同[/size][/font][font='宋体'][size=16px]标椎中喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类兽药残留检测[/size][/font][font='宋体'][size=16px]标准[/size][/font][font='宋体'][size=16px]解读[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]摘[/size][/font][font='宋体'][size=16px]要：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物为两性化合物，本文针对它[/size][/font][font='宋体'][size=16px]们的两性结[/size][/font][font='宋体'][size=16px]构从[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类所涉及的比较典型的检测方法标准（如GB/T 21312-2007动物源性食品中14种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酮药物[/size][/font][font='宋体'][size=16px]残留检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法、GB/T 20366-2006 动物源产品中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法、GB/T 23412-2009 蜂蜜中19种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱质谱法、农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法、SN/T 1751.2-2007 进出口动物源食品中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物残留量检测方法 第2部分：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法、GB/T 20751-2006 鳗鱼及制品中十五种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法）以及最新实施标准：GB 31656.3-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法这几个标准分别从提取溶剂、净化方法、定量方式、方法定量限讲述[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类兽药残留检测注意事项。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]关键[/size][/font][font='宋体'][size=16px]词：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]相关标准；提取溶剂、净化方法[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物分子结构（以[/size][/font][font='宋体'][size=16px]恩诺沙[/size][/font][font='宋体'][size=16px]星、环丙沙星为例）：氟[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物的结构形态受酸碱度的影响非常显著。在酸性介质（pH=3～5）中氟[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹诺酮以两性离子[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（分子形态）存在于溶液中；当pH为中性时，氟[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮为弱阳离子形式存在；在碱性条件（pH=12～13）时氟[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮为阴离子形式存在于溶液中，正是由于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类化合物的两性结构性质决定既可以用酸性溶剂、中性溶剂及碱性溶液来提取。[/size][/font][/align][align=left][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753412731_4697_2166779_3.png[/img][/size][/align][align=left][size=16px][/size][/align][align=left][size=16px][/size][/align][size=16px][font='宋体']GB/T 21312-2007动物源性食品中14种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺[/font][font='宋体']酮药物[/font][font='宋体']残留检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753417166_4260_2166779_3.png[/img][font='宋体']提取溶剂：用0.1mol/L EDTA与磷酸氢二钠、柠檬酸组成的pH=4.0的缓冲液提取样品中的[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物。[/font][font='宋体']净化方式：用HLB亲水亲油固相萃取柱（要求目标物以分子形式存在）净化。用甲醇、水活化，提取样[/font][font='宋体']液过柱[/font][font='宋体']，弃去样液，用5%甲醇水溶液淋洗，弃去淋洗液，抽干，用6%甲醇洗脱并收集洗脱液。[/font][font='宋体']定量方法：空白基质外标法定量，曲线范围（2.5～100ng/mL）[/font][font='宋体']检出限和定量限：14种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮检出限0.5～3.0μg/kg,定量限2～10μg/kg。[/font][font='宋体']GB/T 20366-2006动物源产品中[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法 标准解读[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753418973_4485_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753418044_1154_2166779_3.png[/img][font='宋体']提取溶剂：试样中[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类残留，采用2%甲酸-乙腈提取。[/font][font='宋体']净化方式：提取液用正己烷液[/font][font='宋体']液[/font][font='宋体']分配萃取[/font][font='宋体']净化除脂净化[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']定量方法：溶剂（2%甲酸-乙腈（相当于是纯溶剂）不介意使用[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']要注意溶剂效应的问题[/font][font='宋体']；[/font][font='宋体']检[/font][font='宋体']测时改用[/font][font='宋体']20%乙[/font][font='宋体']腈水作为稀[/font][font='宋体']释标[/font][font='宋体']准溶液的溶[/font][font='宋体']剂[/font][font='宋体']）外标法定量，曲线范围（5.0～500ng/mL）[/font][font='宋体']检出限和定量限：11种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮检出限0.1或0.5μg/kg,定量限均为1.0μg/kg。[/font][font='宋体']GB/T 23412-2009 蜂蜜中19种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱质谱法标准解读[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753421531_5593_2166779_3.png[/img][font='宋体']提取溶剂：用0.1mol/L氢氧化钠溶液（pH=13）溶解蜂蜜样品。[/font][font='宋体']净化方式：离子化的[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类残留物经过[/font][font='宋体'][color=#ff0000]阴离子交换固相萃取柱(PAX柱)[/color][/font][font='宋体']富集净化；依次用3mL甲醇和3mL水活化固相萃取小柱，将样品溶液转移到小柱上，依次用水、甲醇淋洗，弃去上述滤液。用5%甲酸-甲醇溶液3mL洗脱，收集洗脱液。[/font][font='宋体']定量方法：溶剂（20%甲醇水）内标法定量，曲线范围（1～60ng/mL）[/font][font='宋体']检测低限：1.0ug/kg。[/font][font='宋体']农业部1077号公告-1-2008水产品中17种磺胺类及15种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法 标准解读[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753420309_1556_2166779_3.png[/img][font='宋体']提取溶剂：用1%酸化乙腈提取样品中的[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类化合物。[/font][font='宋体']净化方式：正己烷液[/font][font='宋体']液[/font][font='宋体']分配[/font][font='宋体']萃取除[/font][font='宋体']脂肪净化。 [/font][font='宋体']定量方法：溶剂（20%甲醇水），内标法定量，曲线范围（10～200ng/mL）[/font][font='宋体']检出限和定量限： 15种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮检出限1.0μg/kg,定量限均为2.0μg/kg。[/font][font='宋体']SN/T 1751.2-2007[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']进出口动物源食品中[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物残留量检测方法 第2部分：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/font][font='宋体'] 标准解读[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753423787_1508_2166779_3.png[/img][font='宋体']提取溶剂：用1%酸化乙腈提取样品中的[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类化合物。[/font][font='宋体']净化方式：正己烷液[/font][font='宋体']液[/font][font='宋体']分配[/font][font='宋体']萃取除[/font][font='宋体']脂肪净化。 [/font][font='宋体']定量方法：空白样品基质外标法定量，曲线范围根据样液浓度待定。[/font][font='宋体']测定低限：10.0ug/kg。[/font][font='宋体']GB/T 20751-2006[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']鳗鱼及制品中十五种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][font='宋体'] 标准解读[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753422809_2189_2166779_3.png[/img][/size][align=left][font='宋体'][size=16px]提取溶剂：试样中残留的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物采用乙腈提取。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]净化方式：提取液经正己烷液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分配脱脂后,以强阳离子固相萃取小柱（SCX）净化：用前依次以3mL甲醇、3mL水、3mL10mmol/L乙酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]铵[/size][/font][font='宋体'][size=16px]缓冲液(pH4.6)活化，保持柱体湿润。样液经正己烷液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分配脱脂，氮吹干，以3mL10mmol/L乙酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]铵[/size][/font][font='宋体'][size=16px]缓冲液(pH4.6)溶液上SCX柱，以约1mL/min的流速全部通过强阳离子交换柱,抽干,先后以1.5mL甲醇、3mL 25%氨水-甲醇洗脱,合并洗脱液。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]定量方法：空白样品基质外标法定量，曲线范围根据样液浓度待定。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]测定低限：15种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类均为5.0ug/kg。[/size][/font][/align][size=16px][font='宋体']GB 31656.3-2021[/font][font='宋体']食品安全国家标准 水产品中诺氟沙星、环丙沙星、[/font][font='宋体']恩诺沙[/font][font='宋体']星、氧氟沙星、噁[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']酸、氟甲[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']残留量的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][font='宋体']标准解读[/font][/size][align=left][size=16px][/size][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]适用范围：水产品中鱼类肌肉组织，虾、蟹、贝类的可食组织中诺氟沙星、环丙沙星、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]恩诺沙[/size][/font][font='宋体'][size=16px]星、氧氟沙星、噁[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酸、氟甲[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]残留量的检测。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]提取液：用1%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]酸化乙腈提取。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]净化：C[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]18[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]柱净化，依次用甲醇、水、磷酸盐缓冲液各3mL活化。取样[/size][/font][font='宋体'][size=16px]液过柱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，流速控制为每秒1滴。水3mL淋洗，抽干，加洗脱液5mL（25% 氨水甲醇液），收集洗脱液。[/size][/font][/align][align=left][size=16px][/size][/align][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753424303_7222_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753427742_3429_2166779_3.png[/img][font='宋体']总[/font][font='宋体']结[/font][font='宋体']：[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753426872_8329_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753430448_7727_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753431697_2819_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753432674_6914_2166779_3.png[/img][font='宋体']通过[/font][font='宋体']对[/font][font='宋体']这几个相关的[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类标准的检[/font][font='宋体']测[/font][font='宋体']标准解读，[/font][font='宋体']对[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物的提取，可以[/font][font='宋体']使[/font][font='宋体']用[/font][font='宋体']EDTA-[/font][font='宋体']Mcllvaine[/font][font='宋体']缓冲[/font][font='宋体']液（[/font][font='宋体']pH4.0[/font][font='宋体']）[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']甲酸乙腈[/font][font='宋体']（1%～2%[/font][font='宋体']）[/font][font='宋体']（pH3～5[/font][font='宋体']）[/font][font='宋体'], 纯[/font][font='宋体']乙腈[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']pH= 7[/font][font='宋体'])[/font][font='宋体']，还可以使用[/font][font='宋体']0.1[/font][font='宋体']mol/L[/font][font='宋体']氢[/font][font='宋体']氧化钠溶液[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']pH=13[/font][font='宋体'])[/font][font='宋体']，是[/font][font='宋体']因为[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物为两性化合物，不同的[/font][font='宋体']pH溶[/font][font='宋体']液提取决定了其在溶液中的存在形式不同，如果用[/font][font='宋体']pH[/font][font='宋体']3～5[/font][font='宋体']酸[/font][font='宋体']性溶液来提取的话，此时[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物以分子形式存在于溶液中，净化的方式则[/font][font='宋体']可[/font][font='宋体']以采用过HLB、C[/font][font='宋体'][sub]18[/sub][/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']或正己烷液[/font][font='宋体']液[/font][font='宋体']分配萃取净化[/font][font='宋体']；[/font][font='宋体']如果是采用乙腈来提取的话，则[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物[/font][font='宋体']以阳[/font][font='宋体']离子形式存在于溶液中，因此净化方式要采用阳离子交换柱来净化[/font][font='宋体']；[/font][font='宋体']如果采用碱性溶液来提取[/font][font='宋体']的[/font][font='宋体']话，此时[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物[/font][font='宋体']以阴[/font][font='宋体']离子的形式存在于溶液中，[/font][font='宋体']此[/font][font='宋体']时则要相应的采用阴离子交换柱来净化。[/font][/size]

鸡肉中喹诺酮类药物残留的检测一、方法原理 鸡肉中残留的氟喹诺酮类药物（环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星）用磷酸盐缓冲液提取，经HLB固相萃取柱净化，流动相洗脱后。用液相色谱-荧光检测器测定，外标法定量。二、仪器设备 安捷伦1100高效液相色谱仪（配荧光检测器） 涡旋振荡器 冷冻离心机 固相萃取装置三、实验部分 ★试剂的配制 1．磷酸盐缓冲液：取磷酸二氢钾6.8g,加水溶解并稀释500ml，用5.0mcl/ml氢氧化钠溶液调节（PH=7.0） 2．磷酸/三乙胺溶液（0.05mcl/l）取85﹪磷酸3.4 ml，用水稀释至1000ml，用三乙胺调节PH=2.4. 3．标准工作液的配制 3.1 分别称取盐酸环丙沙星、甲磺酸达氟沙星、恩诺沙星、盐酸沙拉沙星对照品各约25mg,精密称定，分别于25ml棕色容量瓶中，用0.03mcl/l氢氧化钠溶液稀释成浓 度 ,分别为1mg/ml的储备液。（达氟沙星储备液浓度配制成0.2mg/ml） 3.2混合标准中间液 分别量取1mg/ml（0.2mg/ml）的储备液各0.1ml于50ml容量瓶中，用流动相稀释成浓度为2ug/ml(0.4ug/ml)的混合标准中间液。★方法步骤 1.质量控制样品的制备 1.1空白样品 取空白试样，与待测样品同步处理。 1.2添加样品 取空白样品，添加2ug/ml(0.4ug/ml)的混合标准中间液0.1ml，制的浓度为100ug/kg的阳性添加试料，与待测样品同步处理。 2.提取http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271155_575220_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015112711410717_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015112711395737_01_2315779_3.png 2.1取匀浆的试料2±0.02g,置50ml离心管中，加磷酸盐缓冲液10.0ml，涡旋混合，中速震荡5min,14000r/min离心10min,倾取上清液。（磷酸盐缓冲液：取磷酸二氢钾6.8g, 加水溶解并稀释500ml，用5.0mcl/ml氢氧化钠溶液调节PH=7.0） 2.2用磷酸盐缓冲液10.0ml重复提取一次。合并两次上清液，备用。 3.净化 3.1 固相萃取柱依次用甲醇2ml,磷酸盐缓冲液2ml预洗。 3.2 取上述备用液体5.0ml过柱。 3.3 用水2ml洗柱，挤干。 3.4用流动相2.0ml洗脱，收集，挤干，涡旋混合。过0.22um微孔滤膜，供上机测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575226_2315779_3.png 4.系列标准工作液的制备 精密量取混合标准中间工作液，用流动相稀释成浓度为5、10、20、50、100、200、500ng/ml的系列标准工作液。★仪器色谱条件 色谱柱：C18（4.6×150mm 5um）； 柱温：30℃； 流动相：0.05mcl/l磷酸溶液/三乙胺-乙睛（87+13）； 流速：1.0ml/min; 进样量：20ul; 检测波长：激发波长280nm;发射波长450nm.★结果分析 1、线性范围 取系列标准工作液进样，以峰面积为纵坐标，以药物浓度为横坐标绘制标准工作曲线。结果表明（见表1），在系列标准工作液浓度范围内，喹诺酮类药物峰面积与浓 度呈良好的线性关系。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575224_2315779_3.png 2.准确度的测定 称取同一来源的空白鸡肉样品3份,每份2.0g,分别添加2ug/ml(0.4ug/ml)的喹诺酮类药物溶液0.1ml的阳性样品,按本方法测定,计算回收率,见表2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271200_575228_2315779_3.pnghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif四、结论 本文建立鸡肉中喹诺酮类药物的液相色谱-荧光测定的方法。鸡肉样品经磷酸盐缓冲液提取后，经固相萃取柱净化后，采用液相-荧光检测器法测定，外标法定量，经检测被测样品没有检测出含喹诺酮类药物残留成分，阳性添加样品的回收率为73.1%-84.5%，相对标准偏差为1.8%-5.4%（n=3）.本方法系列标准工作液浓度范围内，喹诺酮类药物峰面积与浓度呈良好的线性关系，准确度好、适用于鸡肉中喹诺酮类药物残留的检测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575222_2315779_3.png 空白鸡肉样品的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575223_2315779_3.png http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif100ug/kg空白鸡肉添加试样中氟喹诺酮类药物色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575225_2315779_3.bmp 20ng/ml 标准溶液中氟喹诺酮类药物色谱图

[align=center][color=#333333][img=,600,447]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301107206496_4010_932_3.jpg!w690x515.jpg[/img][/color][/align][color=#333333]好久不见了，这次的应用给大家带来的是我们日常生活中经常见到的，动物性食品中氟喹诺酮类药物残留的测定。我们一起来看一下具体的检测流程。[/color][color=#333333][b]适用范围[/b][/color][color=#333333][/color]适用于猪的肌肉，脂肪，肝脏和肾脏中恩诺沙星，环丙沙星的药物残留检测。（SPE-HPLC法）参考标准：农业部1025号公告-14-2008 《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测 高效液相色谱法》[b]SPE净化步骤[/b][color=#333333][/color]SPE柱：月旭Welchrom BRP，60mg/3mL。活化：3mL甲醇，3mL水，弃去上样：移取5mL带净化液，弃去淋洗：2mL水，弃去并抽干小柱洗脱：2mL甲醇，收集于15mL离心管中，抽干洗脱液过0.45 μm滤膜，上HPLC检测。[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Ultimate XB-C18 4.6×250mm,5μm流动相：0.05mol/L磷酸 /三乙胺溶液:乙腈=82：18流速：0.8mL/min柱温：室温进样量：20μL检测波长：激发波长280nm；发射波长450nm[b]色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][img=,600,166]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301107256980_2549_932_3.png!w690x192.jpg[/img][/align][align=center]图1.肌肉样品图谱[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,161]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301107310295_8416_932_3.png!w690x186.jpg[/img][/align][align=center]图2.肌肉样品加标20μg/kg 图谱[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,167]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301107355736_3578_932_3.png!w690x193.jpg[/img][/align][align=center]图3.脂肪组织样品图谱[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,162]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301107450931_1042_932_3.png!w690x187.jpg[/img][/align][align=center]图4.脂肪组织样品加标20μg/kg 图谱[/align][align=center][/align][align=center][/align][color=#333333][/color][align=center][img=,600,121]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301107506726_5588_932_3.png!w538x109.jpg[/img][/align][align=center][color=#333333][color=#333333]表1：肌肉加标回收率[/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][img=,600,119]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301107547376_1353_932_3.png!w554x110.jpg[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333]表2：脂肪组织加标回收率[/color][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b]相关产品信息[/b][/color][/color][/color][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][img=,600,314]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301107596726_5588_932_3.png!w690x362.jpg[/img][/b][/color][/color][/color][/align]

[b]Q：[b][b][b][/b][/b]动物源性食品中喹诺酮类兽药残留量的测定，检测的化合物是？[/b]A：马波沙星、沙拉沙星、双氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、萘啶酸、氟甲喹===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：吕梁山（注册ID：shih20j07）牛一牛(注册ID：v2700892)捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）dahua1981（注册ID：dahua1981）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810151503230957_6872_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810151503245747_1045_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：SPE/HPLC基质：动物组织应用编号：103667化合物：马波沙星、沙拉沙星、双氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、萘啶酸、氟甲喹SPE柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-2286.html]2mL Tube (喹诺酮检测专用) 100/pk[/url]色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-307.html]Endeavorsil C18 1.8μm 100 x 2.1mm[/url]样品前处理：提取(1) 猪肉、草鱼样品 取5.0 g样品与1.0 g氯化钠，搅匀，加5 mL 5%甲酸乙腈，涡旋混合1 min，振荡5 min，8000 rpm下离心2 min，取 1mL上清液待净化。 (2) 猪肝样品 取5.0 g样品与2.0 g氯化钠，搅匀，加5 mL 5%甲酸乙腈，涡旋混合1 min，振荡5 min，8000 rpm下离心2 min，取 1mL上清液待净化。 净化 将1 mL 提取液转移到ProElut QuE 2ml Tube (Cat#：64529)，涡旋混合30 S，10000 rpm下离心1 min，取上清液500 μL于浓缩管中，加水100 μL，涡旋混匀，室温下氮吹至剩余约100 μL溶液，加水定容至500 μL，混匀，过0.22 μm微孔滤膜，进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。色谱条件：UPLC 条件：色谱柱：Endeavosil C18，100×2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)流 速：0.2 mL/min进样量：5 μL柱 温：35 ℃流动相： A：0.4%甲酸水 B：甲醇-乙腈-甲酸（40：60：0.4）质谱条件：电离模式：ESI扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500 V 雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi 气帘气压力：20 psi离子源温度：500 ℃ 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表文章出处：天津应用实验室关键字：动物源性食品、喹诺酮类、兽药残留量、ProElut QuEchers、Endeavosil C18、马波沙星、沙拉沙星、双氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、萘啶酸、氟甲喹摘要：适用于草鱼、猪肉、猪肝等动物源性食品中马波沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、双氟沙星、萘啶酸、氟甲喹等兽药残留量的测定；本方法检出限1.0 ug/kg。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437552892249670.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437552900119516.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437552911108147.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437552918909261.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437552924128992.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437552929146910.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437552934823628.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437552942490992.png[/img][img=1.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/23/1437614184124000.png[/img]

如题：迪马科技QuEChERS方法用于动物源性食品中喹诺酮类兽药残留量测定的方法优势是？答案：方法优势1. 前处理过程简单、方便，并能同时检测马波沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、双氟沙星、萘啶酸、氟甲喹；2. 节省时间，降低基质效应；3. 回收率达85%以上，保证实验结果的准确性、重现性；4. 方法检出限均为1.0 μg/kg，优于国标方法《GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》，可供广大分析工作者使用。PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。【奖励】一等奖（3钻石币）：999youran（注册ID：999youran）--1楼二等奖（2钻石币）：sixingxing（注册ID：v2889187）--2楼三等奖（1钻石币）：莫名其妙（注册ID：moyueqiu）--3楼幸运奖（2钻石币）：暗夜精灵（注册ID：jbcng）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508111503_559944_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508111503_559945_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508111503_559946_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508111503_559947_1610895_3.jpg