喹诺酮类

喹诺酮类药物是人工合成的含有4-喹酮母核的一类抗菌药，通过抑制DNA旋转酶的活性杀死细菌，因其有抗菌谱广、吸收好、半衰期长、能制成各种剂型等特点而得到迅速推广，被广泛用于家畜的疾病防治中。但喹诺酮对人体有一定的副作用，如皮肤并发症、中枢神经系统并发症、胃肠毒性、心脏毒性等，因而牛奶、肉类中的喹诺酮残留量已引起人们的广泛关注。欧盟早在90年代就对肉类中喹诺酮药物的最大残留量进行了限制，由此产生很多检测喹诺酮类残留的方法。目前喹诺酮残留的检测方法主要有酶联免疫吸附法、液相色谱法等。酶联免疫吸附法，测定方法简单快速，可同时筛选大量样品，但精确度不高，目前常将其作为筛选法。液相色谱法可实现精准的测定，是国标指定的方法。日立采用液相色谱法对牛奶中的喹诺酮残留进行测定，结果优异，显示了日立液相色谱仪的高性能。 图1. 色谱分析条件 图2. 标准品的色谱图（1. 环丙沙星 2. 达氟沙星3. 恩诺沙星4. 沙拉沙星 5. 双氟沙星） 图3. 标准曲线 从实验结果可以看到，在0.004 ~ 0.5 mg/L的浓度范围内，五种标准品的线性相关系数均是0.9999-1.0000，结果优异。 图4. 保留时间和峰面积的重现性 重复测定六次，五种标准品的保留时间和峰面积的精密度分别在0.02%-0.04%和0.29%-0.46%，重现性优异。 图5. 实际样品前处理流程 图6. 实际样品测定结果（1. 环丙沙星 2. 达氟沙星 3. 恩诺沙星 4. 沙拉沙星 5. 双氟沙星）对牛奶样品按图5前处理后进行测定，结果显示未检出喹诺酮类药物。对牛奶样品进行加标回收率实验，在0.01~0.05 mg/kg的添加浓度下，牛奶中喹诺酮类药物的加标回收率在79.72%~99.07%之间。 本实验所用方法可用于测定牛奶中的喹诺酮类药物残留，分析时间35min，标准曲线线性良好，回收率在预期范围内，可用于质检、品控、生产等部门。 日立高效液相色谱仪兼具性能优异、操作简便、结实耐用等优点，可让您获得高分离度和高灵敏度。 关于日立高效液相色谱仪的信息，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm

喹诺酮类（4-quinolones），又称吡酮酸类或吡啶酮酸类，是人工合成的含4-喹诺酮基本结构的抗菌药。喹诺酮类抗生素是一类人畜通用的药物，因其具有抗菌谱广、抗菌活性强、与其他抗菌药物无交叉耐药性和毒副作用小等特点，被广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。由于喹诺酮类药物在动物机体组织中的残留，人食用动物组织后喹诺酮类抗生素就在人体内残留蓄积，造成人体疾病对该药物的严重耐药性，影响人体疾病的治疗。因此其残留问题引起广泛关注。 在此，我们参考《国标GB 29692-2013牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定》中的方法一，使用高效液相色谱仪Chromaster荧光检测器对牛奶中的5种喹诺酮类药物残留进行了分析测定。五种喹诺酮类药物在参考的分析条件下得到了较好的分离，达氟沙星检测限可达0.15 μg/kg（国标为1 μg/kg ），充分体现了Chromaster荧光检测器高灵敏度的特点。 关于该应用的详细信息，请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s548264.htm关于高效液相色谱仪Chromaster，请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C137940.htm 关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/

亲朋好友欢聚一堂，羊肉往往会作为聚餐的不二选择——羊汤、羊蝎子、涮羊肉，羊肉串，都能够带来季节专属的温补。但近两个月以来，多个省市关于食品不合格情况的通告中，出现了羊肉被检出不合格的情况，主要集中在喹诺酮类(氧氟沙星、诺氟沙星)、磺胺类等项目。Tips：氧氟沙星、诺氟沙星都属于氟喹诺酮类药物，因抗菌谱广、抗菌活性强曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。根据规定，我国自2016年12月31日起停止经营、使用用于食品动物的洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星4种原料药的各种盐、酯及其各种制剂；而磺胺类药物属于常用合成抑菌类兽药，除治疗敏感菌所致传染病外，通常情况下还可用于治疗传染性脑膜炎、痢疾、弓形体病等病症。《GB 31650-2019 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定，所有食品动物的肌肉中磺胺类(总量)应不超过100μg/kg。针对抽检中发现的不合格食品，相关市场监管部门已按照《中华人民共和国食品安全法》《食品安全抽样检验管理办法》《食品召回管理办法》等法律法规，依法予以查处。近期市场监督总局也发布了《关于开展肉制品质量安全提升行动的指导意见》，旨在进一步提升肉制品质量安全水平，促进肉制品产业高质量发展，意见中明确要求严格把控原辅材料的质量安全检验检测。【SGLC解决方案】SGLC针对禽畜水产品等动物源性基质中喹诺酮类、磺胺类的含量测定，在《农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱—串联质谱法》的基础上进行优化，采用SHIMSEN QVet NM+一步法快速前处理小柱(PN：380-00925-12)，采用C18核壳柱上机分析，快速准确完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的含量测定。详细实验条件及结果如下：1.实验仪器及耗材仪器：LC-MS/MS；色谱柱：液相柱(C18核壳柱，3.0×100mm, 2.7μm)前处理：SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)2.分析条件UPLC条件流 速：0.4 mL/min； 进样量：5μL； 柱 温：30℃；流动相：A：甲醇 B：0.1%甲酸水。梯度洗脱程序如下：质谱条件离子化模式：ESI，正离子扫描；扫描模式：多反应监测(MRM)；仪器条件和各化合物MRM参数参考《农业部1077号公告-1-2008》3.样品前处理称取5g均质后的样品于50mL离心管，加入5g无水硫酸钠，加入10mL 1%的醋酸乙腈，振荡提取10min，9000 rpm离心5min，取上清液待净化。取2mL上清液加入SHIMSEN QVet NM+净化柱中，净化柱下端接0.22μm滤器，收集过滤液于进样瓶，进 LC-MS/MS测定。4.实验结果4.1标准样品的MRM谱图▲32种标准品的MRM谱图（5μg/L）4.1鱼肉、猪肉、鸭肉中多种兽药的LC-MS/MS检测添加回收结果如下(含回收率和RSD, 加标浓度: 2 ng/mL)优化后的方法采用了一步法快速小柱，避免了传统SPE前处理的“活化-平衡-清洗-洗脱”的繁杂流程，前处理时间缩短50%以上；同时采用核壳柱上机分析，可以在6min以内完成32种兽药的分析，分析效率提升60%以上；选取典型的三种动物源性基质进行加标验证，超过80%兽药的回收率均处于60~120%的范围中，且RSD不大于10%，快速准确地完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的同时测定。▲数据来源：岛津实验器材兽残前处理夺宝挑战赛【产品推荐】▲SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)化繁为简，高效净化，采用通过式净化，节省前处理时间的同时，也可以保证有效的净化效率，尤其是针对鸡蛋等复杂的动物源性基质，拥有更顺畅的过柱体验。▲Shim-Pack Velox C18, 3.0×100mm, 2.7μm (PN: 227-32010-03)端基封尾的C18实心核壳柱，反相色谱分析通用，在缩短分析时间的同时，具有较强的保留能力；适用在制药，食品，环境和临床等多种领域样品分析需求；适用于从酸性到中性流动相条件 (pH 2-8)

喹诺酮类(Quinolones)是一类含有4-喹诺酮母核的化学合成抗菌药，它的抗菌谱广、抗菌活性强，广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。然而，喹诺酮类药物有潜在的致癌性和遗传毒性，同时还容易使病菌产生耐药性。因此，喹诺酮类药物残留问题越来越引起人们的关注。美国FDA已于2005年宣布禁止用于治疗家禽细菌感染的抗菌药物恩诺沙星的销售和使用。联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂专家联席委员会、欧盟都已制定了多种喹诺酮类药物在动物组织中的最高残留限量。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术，具有很高的选择性和灵敏度，对复杂基质中的抗生素类残留具有很强的定性能力，准确度高，是目前超痕量残留分析的首选方法。 本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定牛奶中14种喹诺酮类抗生素的方法。该方法在7.0 min之内完成14 种目标物的分离分析，且精密度高，线性范围宽，校准曲线的相关系数均在0.999以上。对不同浓度的标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.437%和4.937%以下，系统精密度良好。该方法具有超快速、高灵敏的特点，适合动物食品、水产品中喹诺酮类抗生素残留量的快速检测。 岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040 了解详情，敬请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的喹诺酮类抗生素残留》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

喹诺酮类(Quinolones)是一类含有4-喹诺酮母核的化学合成抗菌药，它的抗菌谱广、抗菌活性强，广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。然而，喹诺酮类药物有潜在的致癌性和遗传毒性，同时还容易使病菌产生耐药性。近年来，喹诺酮类抗生素在环境水体中的出现、迁移及潜在的生态危害已成为国际上环境领域研究的热点之一，建立准确适用的分析方法则是研究环境中抗生素分布及其环境行为与风险的基础。由于环境介质的复杂性和多样性，目前尚无环境中抗生素类污染物的标准分析方法。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术，具有很高的选择性和灵敏度，对复杂基质中的抗生素类残留具有很强的定性能力，准确度高，是目前超痕量残留分析的首选方法。本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定地表水中14种喹诺酮类抗生素的方法。该方法在7.0 min 之内完成14种目标物的分离分析，且精密度高，标准曲线宽，校准曲线的相关系数均在0.999以上。在地表水中检测到萘啶酸，含量为9.17 ng/L，萘啶酸的加标回收率在80.8% ~96.2%之间。该方法具有分析速度快、灵敏高的特点，适合大规模环境水体喹诺酮类抗生素污染现状的调研工作。 了解详情，敬请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定地表水中的喹诺酮类抗生素残留》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

目前, 国家对氟喹诺酮类药物在动物临床治疗中的使用有着严格的规定，但是在养殖业中对此类兽药超剂量超范围使用、不遵守休药期等恶劣现象却屡有发现,通过对兽药市场的监测发现，此类兽药残留严重超标的例子也屡见不鲜，这些因素都给动物源性食品安全埋下了隐患。 　　近日，辽阳市兽药饲料监察所利用新购进的配有荧光检测器的高效液相色谱仪进行了鸡蛋及鸡肉中氟喹诺酮类药物定性检测的首次试验。通过对4个不同浓度的对照品溶液的测定，得到了r2值为0.9999的检测曲线。这不仅测试了仪器的精确度，而且也使检验人员的操作技术得到了肯定。 　　这次试验性的操作为我所进一步发挥荧光检测器的特殊作用、扩大动物性产品中药物残留的监测范围奠定了基础、创造了条件。

喹诺酮类(Quinolones)是一类含有4-喹诺酮母核的化学合成抗菌药，它的抗菌谱广、抗菌活性强，广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。然而，喹诺酮类药物有潜在的致癌性和遗传毒性，同时还容易使病菌产生耐药性。因此，喹诺酮类药物残留问题越来越引起人们的关注。美国FDA已于2005年宣布禁止用于治疗家禽细菌感染的抗菌药物恩诺沙星的销售和使用。联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂专家联席委员会、欧盟都已制定了多种喹诺酮类药物在动物组织中的最高残留限量。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术，具有很高的选择性和灵敏度，对复杂基质中的抗生素类残留具有很强的定性能力，准确度高，是目前超痕量残留分析的首选方法。 岛津公司建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定动物源性食品中14种喹诺酮类抗生素的方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在7 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法内绘制14种喹诺酮类抗生素的校准曲线，线性良好，相关系数为0.999以上；对不同浓度的标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.437 %和4.937%以下，表明仪器精密度良好。 了解详情，请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的喹诺酮类抗生素残留&rdquo 。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定四环素类药物 (TCs)、磺胺类药物 (SAs)和喹诺酮类药物 (QNs)是畜牧养殖中常用到的三类药物，常用来治疗或预防鸡的细菌、支原体和球虫感染，但若使用不当会导致其在动物源性食品中的残留超标, 影响人类健康, 并且会使细菌的耐药性增强。2022年2月1日，GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》正式实施，本文参考上述标准，试样中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物，用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取，使用HLB柱经睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，洗脱液经睿科 EVA 80全自动氮吹仪浓缩，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。✦1仪器和耗材● 仪器Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪● 耗材HLB固相萃取柱（RayCure，200 mg/6 mL）● 试剂甲醇（优级纯）乙腈（优级纯）正己烷（优级纯）超纯水0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液：取磷酸二氢钠7.8 g，用水溶解并稀释至1000 mL。0.05 mol/L 磷酸氢二钠溶液：取磷酸氢二钠17.9 g，用水溶解并稀释至1000 mL。磷酸盐缓冲液：取0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液190 mL，用0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液稀释至1000 mL。1 mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4 g，用水溶解并稀释至100 mL。0.03 mol/L氢氧化钠溶液：取1 mol/L氢氧化钠溶液3 mL，用水稀释至100 mL。Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液：取柠檬酸12.9 g、磷酸氢二钠10.9 g、乙二胺四乙酸二钠39.2 g，加水900 mL，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至5.0±0.2，用水稀释至1000 mL。洗脱液：取甲醇150 mL，加乙酸乙酯150 mL、浓氨水6 mL，混匀。复溶液：取水40 mL，加甲醇5 mL、乙腈5 mL、甲酸0.05 mL，混匀。2样品制备取试样1 g（准确至±0.01 g）于50 mL离心管，加入Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液8 mL，涡旋1 min,超声20 min，高速冷冻离心5 min，收集上清液。下层残渣中加磷酸盐缓冲液8 mL，重复提取一次，合并两次提取液，混匀，备用。● 净化将HLB固相萃取柱安装在Fotector Plus全自动固相萃取仪上，依次用甲醇5 mL、水5 mL活化，取备用液过柱，依次用5 mL水和20%甲醇水溶液5 mL淋洗，吹干，用洗脱液10 mL洗脱。收集洗脱液于EVA-80全自动平行浓缩仪中45 ℃水浴氮气吹干。加入复溶液1.0 mL，涡旋1 min溶解残余物，微孔滤膜过滤，液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图3。●固相萃取净化条件Fotector Plus固相萃取方法3液质检测条件● 液相条件● 液相梯度洗脱条件● 质朴仪器参数● MRM参数● 色谱图四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物标准溶液总离子流图（20μg/L）4结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验在空白猪肉样品中加入四环素类、喹诺酮类和磺胺类标准品进行加标回收验证(n=3)，并采用基质标准曲线定量，数据结果如表-2所示。加标回收率在62.4%~105.6%之间，RSD值控制在15%以内，满足标准要求，说明该方法能够很好地运用于动物性食品中四环素类、喹诺酮类和磺胺类多残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值5总结● 在超声提取步骤时使用冰水浴来进行20 min的超声，可减少由于长时间超声引起的温度升高，而造成目标物的损失。● 应避免样品在浓缩过程中长时间氮吹、过分浓缩干燥，否则可能会造成回收率损失。● 本方法使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪可实现净化过程的自动化，从活化到上样、洗脱一步到位；最多一天能够处理180个样品，高效便捷地完成固相萃取过程。同时搭配睿科Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩，二者的样品架可兼容使用，无需进行样品转移，操作连贯简便，避免样品的损失。

摘要: 采用固相萃取- 超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、诺氟沙星等5 种喹诺酮类抗生素，优化了前处理和分离检测条件。5 种目标化合物在6. 5 min 内完成分析，在1. 00 &mu g /L～ 100 &mu g /L 范围内线性良好，方法检出限为0. 3 ng /L ～ 1. 0 ng /L，空白和实际水样加标回收率为81. 5% ～ 116%，平行测定的RSD 为6. 0% ～ 14. 1%。 　　相关文献：超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中喹诺酮类抗生素.pdf

近日，中华人民共和国农业农村部第 384 号公告发布，自发布日起执行《兽药制剂中非法添加磺胺类和喹诺酮类 25 种化合物检查方法》。本方法适用于黄芪多糖注射液、维生素 C 可溶性粉、硫酸卡那霉素注射液中非法添加的磺胺类和喹诺酮类 25 种化合物，以及其他兽药制剂中非法添加磺胺类和喹诺酮类 25 种化合物。采用液相色谱法进行测定。

各会员单位：根据《辽宁省环境保护产业协会团体标准管理办法（试行）》的有关规定，现批准《医疗废水 15种氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》（T/LNEPIA 13-2023）为本会团体标准，自2023年11月7日起开始实施。现予以公告。附件：《医疗废水 15种氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》2023年11月7日辽宁省环境保护产业协会关于发布团体标准的公告1.pdf附件1：15种氟喹诺酮类抗生素的测定+液相色谱-串联质谱法.pdf

由大连产品质量检验检测研究院有限公司主编、辽宁省大连生态环境监测中心、国家海洋环境监测中心等单位参编的团体标准《医疗废水中15种氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》，经过讨论修改，现已完成征求意见稿（详见附件1）。根据《辽宁省环境保护产业协会团体标准管理办法》的规定，现公开征求意见。请各会员单位（专家）将意见反馈表（加盖公章）于2023年6月23日前发至我会技术部，逾期未反馈，将按无意见处理。联系人 ：毕 娜联系电话：024-62785931 13840364990E-nail : lnhbepia@163.com 附件：附件1：医疗废水中15种喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱.pdf关于征求团体标准《医疗废水中15种氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）意见的通知.pdf

珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司(以下简称：珀金埃尔默)在第八届慕尼黑上海分析生化展（Analytica China 2016）举行质谱新品发布会，隆重发布QSight三重四极杆液质联用仪，实现这款号称“不怕脏，脏不怕，怕不脏”的立式三重四极杆质谱仪在中国的全球首发。 由于配备了基于气流的离子传输系统，QSight三重四极杆液质联用仪非但不惧怕被样品污染，反而担心因仪器耐脏性强反应出的样品前处理时间过长问题，由此得以冠上“不怕脏，脏不怕，怕不脏”的响亮名号，使实验室能够检测极其复杂的样品并提高处理能力。 QSight液质系统与珀金埃尔默Altus® UPLC® 液相色谱仪联用可提供从样品制备到结果报告输出的完整解决方案，适用于食品、工业和环境领域。在食品安全监管方面，QSight三重四极杆液质联用仪可对农作物中日益常见的各种农药残留进行专业检测，还能分析食物中的真菌毒素、抗生素和兽药残留等成分。 阿尔塔科技公司鼎力支持PerkinElmer公司QSight LCMSMS新产品应用开发，First Standard® 标准品在动物源性食品中喹诺酮类药物残留LCMSMS分析方法开发中起到重要作用。该标准品为16种喹诺酮药物混合标准品，省去实验人员繁琐的称量配置标准溶液的过程，大大提高了方法开发的效率。 该方法参考《GB/T20366-2006 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱- 串联质谱法》。 标准品信息1ST9243-100M16 种喹诺酮类混标溶液，100ppm组分产品号中文英文CAS#MFMW1ST4100达氟沙星Danofloxacin112398-08-0C19H20FN3O3357.381ST4107恩诺沙星Enrofloxacin93106-60-6C19H22FN3O3359.391ST5703环丙沙星Ciprofloxacin85721-33-1C17H18FN3O3331.341ST5714依诺沙星Enoxacin74011-58-8C15H17FN4O3320.321ST5719氟罗沙星Fleroxacin79660-72-3C17H18F3N3O3369.341ST5735萘啶酸Nalidixic acid389-08-2C12H12N2O3232.241ST5738诺氟沙星Norfloxacin70458-96-7C16H18FN3O3319.331ST5740氧氟沙星Ofloxacin82419-36-1C18H20FN3O4361.371ST5743奥比沙星Orbifloxacin113617-63-3C19H20F3N3O3395.381ST5745恶喹酸Oxolinic acid14698-29-4C13H11NO5261.231ST5753司帕沙星Sparfloxacin110871-86-8C19H22F2N4O3392.41ST5756培氟沙星Pefloxacin70458-92-3C17H20FN3O3333.361ST5757沙拉沙星Sarafloxacin98105-99-8C20H17F2N3O3385.361ST5758双氟沙星Difloxacin98106-17-3C21H19F2N3O3399.391ST5761氟甲喹Flumequine42835-25-6C14H12FNO3261.251ST5759洛美沙星Lomefloxacin98079-51-7C17H19F2N3O3351.35

摘要：应用固相萃取及超高压液相色谱一质谱联用技术，建立了环境水样中4种四环素类和6种喹诺酮类抗生素的同时分析方法。样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱，以超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)离子模式定性、定量分析。以河水和海水为基质，卡巴氧为替代物进行回收率评价。 相关文献：固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱同时分析环境水样中四环素类和喹诺酮类抗生素.pdf

各有关单位：按照有关法律法规和《广东省质量检验协会团体标准管理办法》规定，结合行业发展需要，经审核，同意《豆芽中12种植物生长调节剂和喹诺酮类化合物的测定 液相色谱-质谱质谱法》团体标准立项。联系人：招原春（020）38835232邮箱：gdaqi@gdaqi.org广东省质量检验协会2024年6月13日关于《豆芽中12种植物生长调节剂和喹诺酮类化合物的测定 液相色谱-质谱质谱法》团体标准立项的通知.pdf

建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地，为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位，阿尔塔科技有限公司开展科研攻关，已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术，实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应，提前超额完成课题指标，稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然，国产化和替代进口成绩显著。阿尔塔科技陆续推出了三期稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道，本期向您推荐稳定同位素标记的喹诺酮类化合物，继续展示阿尔塔科研团队的研发成果，包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估，质量媲美进口产品，价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作，持续开发市场需求的高品质产品，为我国食品安全检测提供助力。部分稳定同位素标记喹诺酮类化合物：了解更多产品或需要定制服务，请联系我们

各相关单位：根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》，我办组织起草了《水产品中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准。现公开征求意见，如有修改意见，请于2023年10月6日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。联系人：张玉洁联系电话：010-62103930E-mail：syclyny@163.com地址：北京中关村南大街8号科技楼206邮编：100081附件：1．《水产品中喹诺酮类药物残留量的测定》标准文本（征求意见稿）2．《水产品中地克珠利残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）3．《动物性食品中127种药物残留的筛查 液相色谱-高分辨质谱法》标准文本（征求意见稿）4．《禽蛋中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）5．《禽蛋中左旋咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）6．《动物性食品中庆大霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）7．《动物性食品及尿液中乙酰孕激素类药物多残留的测定 液相色谱串联质谱法》标准文本（征求意见稿）8．《蜂产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）9．《蜂产品中硝基咪唑类药物及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）10.《蜂产品中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）11.《蜂蜜和蜂王浆中酰胺醇类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）12.《蜂产品中拟除虫菊酯类药物多残留的测定 气相色谱-质谱法》标准文本（征求意见稿）13.《蜂产品中双甲脒及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）14.《蜂产品中酞丁安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）15.《蜂产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）16.《蜂蜜和蜂王浆中红霉素及其降解产物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）17. 兽药残留国家标准征求意见表全国兽药残留专家委员会办公室2023年9月11日

喹诺酮类(4-quinolones)抗生素，又称吡酮酸类或吡啶酮酸类，是人工合成的含4-喹诺酮基本结构的抗菌药，主要作用于革兰阴性菌的抗菌药物，对革兰阳性菌的作用较弱（某些品种对金黄色葡萄球菌有较好的抗菌作用）。抗生素分析一直是CAPCELL PAK系列色谱柱擅长的领域，随着DAISOPAK系列色谱柱的上市，用户希望能更加全面的了解DP色谱柱的分离特点。借诺氟沙星的对比实验结果，切实对比一下CP MGII和DP ODS-P色谱柱在诺氟沙星分析上的分离效果。按照20版药典诺氟沙星含量测定和有关物质项下方法，分别使用CP C18 MGII和DP ODS-P色谱柱对系统适用性溶液进行了分析。CAPCELL PAK C18 MGII 色谱柱分析结果使用CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱含量测定分析结果如图1所示。系统适用性溶液分析结果中，调整流速为1.3 mL/min后，诺氟沙星保留时间9.4 min，理论塔板数13238，与依诺沙星分离度4.91，与环丙沙星分离度3.85，均能够满足药典主峰保留时间约为9 min，且分离度大于2的要求。图1 含量测定分析结果(MGII)图上所示数字从下到上为分离度、保留时间、理论塔板数【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6×250流动相：0.025 mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）/ 乙腈 = 87 / 13流动速：1.3 mL/min温动度：35 °C检动测：PDA 278 nm浓动度： 系统适用性溶液：每1 mL中含诺氟沙星25 µ g、环丙沙星和依诺沙星各5 µ g （流动相）进样量：20 µ L有关物质分析结果如图2-图4所示，系统适用性溶液色谱图（278 nm）中，诺氟沙星峰的保留时间为9.3 min，与依诺沙星和环丙沙星分离度分别为3.81和3.49，能够满足药典主峰保留时间约为9 min，且分离度大于2的要求。图2 有关物质分析结果(278 nm)图3 局部放大图(278 nm)图上所示数字从下到上为分离度、保留时间、理论塔板数图4 有关物质分析结果(262 nm)【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6×250流动相：A: 0.025 mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）/ 乙腈 = 87 / 13 ；B: 乙腈流动相：B% 0%(0 min)-0%(10 min)-50%(20 min)-50%(30 min)-0%(32 min)-0%(42 min)流动速：1.3 mL/min温动度：35 °C检动测：PDA 278、262 nm浓动度： 系统适用性溶液：每1 mL中含诺氟沙星0.15 mg、环丙沙星和依诺沙星各3 µ g进样量：20 µ LDAISOPAK SP-100-5-ODS-P 色谱柱分析结果由于ODS-P系列色谱柱保留更强，为满足药典中主峰保留时间约为9 min的要求，选用了柱长150 mm的色谱柱，且与CP C18 MGII相比选用了更低的流速。使用DAISOPAK SP-100-5-ODS-P S5 4.6mm i.d.×150mm色谱柱含量测定分析结果如图5所示。系统适用性溶液分析结果中，诺氟沙星保留时间9.4 min，理论塔板数9963，与依诺沙星分离度4.24，与环丙沙星分离度3.81，均能够满足药典主峰保留时间约为9 min，且分离度大于2的要求。图5 含量测定分析结果图上所示数字从下到上为分离度、保留时间、理论塔板数【色谱条件】色谱柱：DAISOPAK SP-100-5-ODS-P S5 4.6×150流动相：0.025 mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）/ 乙腈 = 87 /13流动速：1.0 mL/min温动度：35 °C检动测：PDA 278 nm浓动度： 系统适用性溶液：每1 mL中含诺氟沙星25 µ g、环丙沙星和依诺沙星各5 µ g进样量：20 µ L有关物质分析结果如图6-图8所示，系统适用性溶液色谱图（278 nm）中，诺氟沙星峰的保留时间为9.2 min，与依诺沙星和环丙沙星分离度分别为2.64和3.17，能够满足药典主峰保留时间约为9 min，且分离度大于2的要求。图6 有关物质分析结果(278 nm)图7 局部放大图(278 nm)图上所示数字从下到上为分离度、保留时间、理论塔板数图8 有关物质分析结果(262 nm)【色谱条件】色谱柱：DAISOPAK SP-100-5-ODS-P S5 4.6×150流动相：A: 0.025 mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）/ 乙腈 = 87 / 13 ；B: 乙腈流动相：B% 0%(0 min)-0%(10 min)-50%(20 min)-50%(30 min)-0%(32 min)-0%(42 min)流动速：1.0 mL/min温动度：35 °C检动测：PDA 278、262 nm浓动度： 系统适用性溶液：每1 mL中含诺氟沙星0.15 mg、环丙沙星和依诺沙星各3 µ g进样量：20 µ L结论使用CAPCELL PAK C18 MGII以及DAISOPAK SP-100-5-ODS-P色谱柱均可在药典条件下，实现诺氟沙星有关物质以及含量测定分析，理论塔板数高，峰型良好，分离度符合药典要求。相较CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱，SP-100-5-ODS-P色谱柱的保留能力更强，在相同流动相下可使用更短的色谱柱和更低的流速达到相同的保留强度，但随着柱长的降低，理论塔板数和分离度同步略有降低。2020年版《中华人民共和国药典》诺氟沙星含量测定和有关物质项下方法推荐用柱F92533 CP C18 MGII S5 4.6×250DP957047 SP-100-5-ODS-P 4.6×150

诺氟沙星(Norfloxacin)是第三代喹诺酮类药物，具有抗菌谱广、作用强的特点,尤其对革兰阴性菌有较强的作用，在临床治疗上广为使用。中国药典规定和收录了对诺氟沙星[1]、诺氟沙星软膏[2]、诺氟沙星乳膏[3]、诺氟沙星胶囊[4]、诺氟沙星滴眼液[5]以及诺氟沙星片[6]的检测方法，需要进行含量测定以及有关物质检查。药典方法要求使用C18柱和25mM磷酸溶液（用三乙胺调节pH至3.0左右）-乙腈的流动相，系统适应性要求诺氟沙星/环丙沙星与诺氟沙星/依诺沙星的分离度都应该大于2.0。 药厂QC工作者发现，该检测条件对于色谱柱的要求比较高，表现为： 不易得到峰形对称性良好的色谱峰 因为峰拖尾问题，诺氟沙星与依诺沙星之间的分离度不够理想 柱寿命不理想，通常只有约500针甚或更少的柱使用寿命，沙星类药物峰就呈现严重拖尾，而不再适用于该药物的质检项目 沃特世某药厂用户购买沃特世XBridge C18柱（5um, 4.6x250mm, PN 186003117）用于诺氟沙星质检工作，到目前为止，使用7个月，累计进样针数600针，峰形与分离度的表现仍然良好如初，用户非常满意，与我们分享使用心得与目前的谱图数据如下： XBridge色谱柱，是基于沃特世第二代杂化颗粒专利技术BEH（亚乙基桥杂化颗粒）的HPLC柱系列，具有极强的耐受性与广泛的通用性，包括： 多达6种固定相（C18，RP18，C8，Phenyl，HILIC，Amide），充分满足各种色谱方法需求 与ACQUITY UPLC BEH柱完全对应，可确保未来方法向UPLC技术的无忧升级 极强的高pH耐受性，是迄今为止所有硅胶颗粒与杂化颗粒产品中的最优者 耐压能力强，柱效高，具有和超纯硅胶相当的柱效 共有2.5um, 3.5um, 5um和10um四种粒径，柱规格覆盖从1.0mmid微径柱到50mmid制备柱，确保适应各种分析和制备需求 关于XBridge更多产品信息与应用资料，欢迎进入沃特世网站或联系我们获取： http://www.waters.com/XBridge [1] &ndash [5] 中国药典2010年版二部868- 870页 [6] 国家食品药品监督管理局国家药品标准 WS1-(X-040)-2003Z-2011，2011年12月23日公布于国家药典委员会官方网站

上海纳锘仪器有限公司作为赛默飞世尔科技（上海）有限公司的授权代理商，为回馈广大新老用户对我公司的长期支持，特举办实验室水纯化系统的春季促销活动。 活动时间： 即日起 &mdash &mdash 2010年4月30日 凡在活动期间订购Thermo Scientific实验室水纯化系统，获赠新春礼物！机器人闪存NANO Man或NANO Lady。 img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/File/2010/2/2010022514180485217.pdf &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip 　　上海纳锘仪器有限公司 　　地址：上海市莲花南路1388弄8号楼碧恒广场1503室[201108] 　　电话：021-60900829，60900830，61131031,61131051 　　传真：021-61131052 　　E-Mail：info@nano-instru.com 　　-------------------------------------------------------------------------------- 　　浙江办事处 　　地址：浙江杭州莫干山路425号瑞祺大厦814室[204888] 　　电话：0571-81954578 　　传真：0571-81954579 　　E-Mail：sales@nano-instru.com 　　纳锘仪器--提供给您纳米级的专业细致服务!

今年央视315爆出一些饲料企业瞒天过海地往饲料中非法添加各种“禁药”--喹乙醇，饲料原料表隐瞒喹乙醇等非法添加剂的问题，而且这种现象并非个例。什么是“喹乙醇”喹乙醇是1965年由德国人以邻硝基苯胺为原料合成的一种抗菌促生长剂。研究发现，大剂量的喹乙醇可能引起动物出现急性中毒、蓄积毒性以及亚慢性中毒等，进而影响人类健康。喹乙醇又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵，由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2005版)也有明确规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。fig.1 喹乙醇结构式本文参考《农业部2086号公告-5-2014饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定液相色谱-串联质谱法》，建立了利用高通量全自动固相萃取仪（Reeko Fotector Plus）结合液相色谱/质谱检测饲料中喹乙醇的方法。检测方法仪器、耗材Reeko Fotector Plus 高通量全自动固相萃取系统；液相色谱-质谱联用仪（Agilent LC 1260-MS 6410）；Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪；Reeko AH-30全自动均质器；HLB固相萃取柱(200 mg, 6 mL, Oasis)或相当甲醇，乙腈（TEDIA色谱纯）；无水硫酸钠（优级纯），盐酸（优级纯）样品制备准确称取饲料(1 g-2 g，市售)，以及相同质量的基质空白，分别放置于50 mL聚丙烯离心管中。加入0.1 甲酸-乙腈溶液10 mL，采用Reeko AH-30全自动均质器均质30 s，另取一离心管放置清洗刀头液 3800 r/min离心5 min，收集上清液。残渣加入清洗刀头液进行再一次提取(10 mL)，3800 r/min离心5 min，合并两次提取液。取上清液5 mL放置于Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪进行富集，40℃条件下氮吹浓缩至2 mL，加入0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液4 mL，涡旋振荡溶解残留物。将上述样品液放置于Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪样品架上，通过WIFI连接，软件控制仪器进行固相萃取。依次以5 mL甲醇和5 mL水活化HLB固相萃取柱(200 mg, 6 mL, Oasis)，以2 mL/min 的速度进行上样，然后以5 mL盐酸（0.02 mol/L）和 5 mL 5%甲醇淋洗。用5 mL甲醇洗脱，收集洗脱液，在AutoEVA-60全自动平行浓缩仪上氮吹浓缩至近干，加入10 %乙腈溶液定容至1 mL，涡旋振荡后过0.22 μm有机滤膜过滤，液相色谱-质谱/质谱联用仪（LC/MS/MS）上机测试。 固相萃取净化条件 Reeko Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪Reeko Fotector Plus 运行程序Reeko AutoEVA-60 全自动平行浓缩仪Reeko AutoEVA-60 运行程序液相色谱/质谱联用仪条件MRM参数 结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验向空白饲料(2 g)中加入上述喹乙醇标品进行加标回收验证(n=4)。测试结果如下表所示，喹乙醇的回收率在82.1%-95%之间，说明该方法能够很好地运用于饲料中喹乙醇检测。表. 空白饲料中喹乙醇标品加标回收率及RSD值(40 μg/kg)总结1、Reeko AH-30均质器能够自动对样品进行均质，清洗刀头等操作，解放实验人员的双手，节省实验人员的宝贵时间； 2、Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪能够自动浓缩，针的液面追随系统能够让你的浓缩过程省时、省气；3、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能够自动的完成整个固相萃取流程，从活化到上样，清洗样品瓶，洗脱一步到位，省时省事；4、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪采用全自动操作，固相萃取过程中可以排除操作带来的误差，能够获得手动固相萃取无法达到的RSD水平； 5、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能够实现高通量处理，最多一天能够处理180个样品，真正为批量检测提供帮助。

由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对众多数动物有明显的致畸作用，对人类也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌变。因此喹乙醇在美国及欧盟都被严禁用作饲料添加剂。代表药品名为倍育诺、快育灵。《中国兽药典》(2005版)也有明文规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖领域。喹乙醇称喹酰胺醇，奥喹多司，为浅黄色结晶性粉末，无臭，味苦。溶于热水，微溶于冷水，在乙醇中几乎不溶。化学名为2－－氨基甲酰－3－甲基－喹恶啉－1，4－二氧化物。 国家315晚会上报报导了一些饲料企业为了一己私利瞒天过海地在往饲料中非法添加 “禁药”——喹乙醇。 饲料违规添加此类禁药，能使饲养的动物傻吃酣睡猛长，但是抗生素在肉里边有残留，人吃了带抗生素的肉以后，或产生“耐药性”。长远地来说，它可能会让某种病菌、病毒产生耐药性，这样就会导致整个人类都无法再有效抵御疾病。 天津市能谱科技有限公司红外光谱仪应用分析工程师本着专业的态度和认真负责任的精神，立即行动起来，利用能谱科技自主研发的ican9傅里叶变换红外光谱仪设计制作出来完整的检测解决方案，供相关单位使用。检测设备： 主机：ican9傅立叶变换红外光谱仪 1台 附件：常规固体测试包（溴化钾kbr压片法） 1套检测步骤：（1）样品片制备：取供试品喹乙醇约1.0mg (预先在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下干燥3小时，特殊供试品需用其它方法进行干燥)，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾（溴化钾与供试品的比例应按照具体要求进行混合），充分研磨混匀（向同一方向研磨），移置于压模中，使分布均匀，把压模水平放置于压片机座上，加压至10t/cm2，保持3分钟，（压力大小与保持时间应根据实际需要进行调整），取出供试片，用目视检查应均匀，表面平滑，透光好。（2）溴化钾准备：每次做样取适量的kbr于称量瓶中，在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下烘3小时，取出后置干燥器中待用。（3）在红外光谱仪软件工作站中设置扫描参数为分辨率4cm-1，扫描次数32次，依次将溴化钾空白片和喹乙醇样品片放入红外光谱仪主机样品仓中，得到样品的红外光谱图。

喹噁啉类药物的危害及检测目的喹噁啉类药物是一类化学合成类的抗菌促生长剂，它们的基本结构是喹噁啉-1,4-二氧化物，即喹噁啉环。主要包括喹乙醇、卡巴氧、喹喔啉、喹赛多、喹多辛、西诺喹多、德那资多（肼多司）、乙酰甲喹和喹烯酮等药物。研究表明，喹噁啉类药物对DNA致突变、致损伤，破坏细胞抗氧化作用系统，可以引起细胞自由基的产生，导致细胞DNA发生氧化性损伤，还会引起细胞周期阻滞和细胞凋亡。传统喹噁啉类药物喹乙醇和卡巴氧，由于其对人体危害最/大，世界各国和国际组织对这两种兽药制定了严格的残留限量规定。欧盟1998年发文禁止喹乙醇和卡巴氧在食品动物生产中作为促生长添加剂使用。2020年我国生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药zui/大残留限量》中规定了猪肌肉和猪肝脏组织中喹乙醇残留标志物的zui/大残留限量。同年我国农业农村部公告第250号规定卡巴氧及其盐、酯为食品动物中禁止使用的药品。但是，这些药物在生产实践中被大量地非法使用或滥用，其残留对消费者健康造成了巨大的潜在威胁。喹乙醇和卡巴氧进入动物体内后，能够在短时间内代谢成十多种产物，研究表明，3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）是喹乙醇在动物体内代谢后的主要产物，喹噁啉-2-羧酸（QCA）是卡巴氧在动物体内代谢后的主要产物，且该产物在动物体内滞留时间较长，因其含量与总残留关系稳定，所以将MQCA定为喹乙醇在动物体内代谢的残留标示物，将QCA定为卡巴氧在动物体内代谢的残留标示物。本文阐述了如何将卡巴氧、喹乙醇及代谢物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 20746-2006，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸（QCA）、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）应用范围：牛、猪肝脏和肌肉液相色谱-串联质谱法方法原理：卡巴氧：用乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧，提取液经正己烷脱脂后，旋转蒸发至干，残渣用甲酸（0.1 %）+甲醇（19+1）溶液溶解。样液供液质测定，内标法定量。脱氧卡巴氧、QCA、MQCA：用甲酸溶液消化试样，使组织中天然存在的酶失活，然后加入蛋白酶水解，盐酸酸化，离心过滤后，过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧，再用2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA，氮气吹干洗脱液，残渣用甲酸+甲醇（19+1）溶液溶解，样液供液质测定，内标法定量。 前处理仪器：固相萃取装置；氮气浓缩仪；液体混匀器；分析天平（感量0.1 mg和0.01 g）；真空泵；均质器；移液器（10 μL～100 μL和100 μL～1000 μL）；聚丙烯离心管（50 mL具塞）；pH计（测量精度±0.02 pH单位）；低温离心机（可制冷到4 ℃）；玻璃离心管（15 mL）。检测仪器：HPLC-MS/MS+ESI源试样制备与保存将牛、猪肝脏和肌肉组织样品充分搅碎，均质，分出0.5 kg作为试样，置于清洁样品容器中，密封，并做上标记。将制备好的试样于-18 ℃以下保存。前处理方法1. 卡巴氧的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入5 g中性氧化铝，加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，于液体混匀器上充分混合5 min，以5000 r/min离心5 min，将上清液移取至另一干净的50 mL离心管，加入10 mL正己烷到管中，振荡2 min，以5000 r/min离心5 min，弃去上层正己烷，将下层清液转移至150 mL鸡心瓶中。加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，重复提取一次，正己烷除脂后合并两次提取液于同一鸡心瓶中，加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，40 ℃水浴减压旋转蒸发至干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（19+1）溶液溶解残渣，过0.2 μm滤膜后，供液质测定。2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入10 mL 0.6 %甲酸溶液，混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中振摇1 h；先加入3 mL1.0 mol/LTris溶液混匀，再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液，充分混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中酶解16 h～18 h。加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液，振荡5 min，在10 ℃以5000 r/min离心15 min，上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱（3 mL甲醇和3 mL水活化）中，待样液全部流出后，用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇（19+1）溶液淋洗固相萃取柱，真空抽干15 min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水（1+4）溶液分别淋洗，真空抽干15 min，然后用2 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱，弃去全部淋出液，最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸（QCA）和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）到上述吹干的试管中，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（1.标准物质分别用甲醇配制成100 m-d4）同位素内标进行回收率的校正，也可以配合使用各个化合物相对应的同位素内标。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong 仪器信息网讯 /strong 8月13日，创新型疫苗企业康希诺生物登陆科创板， strong 该股高开124.1％，报470元，对应总市值1163亿元。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 康希诺成立于2009年，在疫情爆发之初，就积极参与到新冠病毒疫苗的研发。 strong 8月11日，据国家知识产权局消息，由军科院军事医学研究院陈薇院士团队及康希诺联合申报的新冠疫苗专利申请，已被授予专利权，这是我国首个新冠疫苗专利，目前该疫苗正在进行临床三期试验。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/371f9073-947d-497b-bb2b-833ea73459db.jpg" title=" 1111111111111111111.png" alt=" 1111111111111111111.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong span style=" text-indent: 2em " 2019年3月，康希诺生物在香港联交所主板H股上市，被称为“港股疫苗第一股”。自2019年上市以来，康希诺生物累计涨幅最大超过10倍，是香港上市制度改革以来知名度极高的“十倍股”公司。 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 如今再次上市，康希诺生物也成为了 strong 科创板开板以来首只A+H的疫苗股 /strong 。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　据数据显示，截至IPO前，康希诺生物投资方包括礼来亚洲基金、启明创投、国投创新、中信证券(32.970, 1.60, 5.10%)、达晨创投、歌斐资产等，机构股东背景堪称豪华。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　凭借“新冠疫苗”，康希诺生物近期热度倍增。目前，康希诺生物与军科院陈薇院士团队联合开发的Ad5-nCoV是国内唯一使用腺病毒载体技术路线进行研发的新冠疫苗，这也是中国疫苗企业与使用同等技术路线的跨国疫苗企业的首次同台对垒。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/88b4514b-bad6-4049-a1c9-34843e1211d4.jpg" title=" 11111111111111111.jpg" alt=" 11111111111111111.jpg" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　 strong 　在研16种疫苗，“A+H”首只疫苗股诞生 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " 在2019年，公司营业收入为228万元，同比下降18%，全年净亏损1.57亿元。科创板招股书中，康希诺生物表示，综合机构研报观点和公司研发投入进度，预计随着未来在研品种的陆续上市，公司有望2020年内摆脱亏损现状，预计2020-2021年分别实现营收2.81亿元和7.93亿元，归母净利润分别为0.32亿元和3.04亿元。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　在康希诺生物众多创新疫苗中，最先取得突破的是针对埃博拉病毒所研发的Ad5-EBOV疫苗。据了解，埃博拉病毒病是由埃搏拉病毒感染引起的出血热、器官溶解等烈性传染病的统称，平均死亡率在50%左右，过往爆发的疫情死亡率甚至高达90%。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　2014至2015年间，埃博拉疫情爆发后，康希诺生物与军事科学院军事医学研究院生物工程研究所进行合作，研发重组埃博拉疫苗。当时康希诺生物有用于研发新型肺结核疫苗的平台，技术路线和埃博拉疫苗几乎完全一样，技术成熟、原CFDA对此疫苗重视、特别审评程序、疫情背景下的紧迫感使得埃博拉疫苗的研制创造了空前的速度。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　2017年10月20日，当时的国家食品药品监督管理总局(CFDA)批准了康希诺生物的重组埃博拉病毒病疫苗新药注册申请，这是全球第三个，亚洲第一支进入人体临床的埃博拉疫苗。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　与全球同类产品相比，康希诺生物埃博拉疫苗的优势在于可在2-8摄氏度环境下储存，而其他包括默沙东、强生、GSK的产品需在零下16度甚至零下70度环境储存。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　凭借埃博拉病毒疫苗“一炮而红”后，康希诺生物真正被世界所熟知是在2020年新冠疫情之后。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　2020年7月21日，康希诺生物发布公告称，题为《重组新型冠状病毒疫苗(腺病毒载体)在18岁及以上健康成年人中的免疫原性和安全性：一项随机，双盲，安慰剂对照的II期试验》，关于重组新型冠状病毒疫苗(腺病毒载体)(Ad5-nCoV)临床试验II期研究结果的研究论文已发表于《柳叶刀》。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　该试验在中国武汉市开展。根据Ad5-nCoV在《柳叶刀》已公布的I期临床数据显示：该疫苗接种后28天可耐受，并具有免疫原性。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　健康人中，对SARS-CoV-2的体液反应在接种后第28天达到峰值，接种后第14天产生快速的特异性T细胞反应。同时，在所有不良反应报告中，大多数志愿者出现的不良反应为轻度或中度的，并且在接种后28天内没有出现严重不良反应的报告。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　目前，疫苗的研发已经经历过减毒活疫苗、灭活疫苗、亚单位疫苗、结合疫苗、重组蛋白疫苗等技术不断迭代过程，当前以DNA 疫苗、mRNA 疫苗、病毒载体疫苗等新技术路径开始不断涌现。在全球疫苗竞赛中，mRNA疫苗和病毒载体疫苗走在了研发前列。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　同时，新冠疫苗的研发成功，也将有助于扭转康希诺生物目前所面临的盈利困境。据《南华早报》报道，“投资者看好成功的新冠疫苗将有助于结束康希诺生物3年来‘无利可图’的局面。结果显示，重组新型冠状病毒疫苗(腺病毒载体)在每剂5× 1010病毒颗粒数的剂量下是安全的。单针免疫后，绝大多数受试者体内激发了显著的免疫反应。” /p p br/ /p

p 　　8月22日，欧诺仪器(834326)近日公布的2017年上半年报告显示，截止2017年6月30日，2017年上半年营业收入为135.51万元，较上年同期下滑62.47% 归属于挂牌公司股东的净利润为-141.16万元，上年同期为11.64万元 基本每股收益为-0.14元，上年同期为0.01元。 /p p 　　截止2017年6月30日，欧诺仪器资产总计为1111.94万元，较本期期初下滑10.76%。资产负债率为4.97%，较本期期初3.87%，增加1.10个百分点。经营活动产生的现金流量净额本期为-247.88万元，上年同期为-262.28万元。 /p p 　　报告期内，欧诺仪器实现营业收入135.51万元，较上年同期下滑62.47%，主要原因是报告期内天津举办全运会，对于工业企业限水限电，我单位的主要供货商涉及的配件生产以及配件喷涂喷漆也受到的限制，导致供货供料期延长。欧诺仪器表示，已与客户积极协商，把销售供货都暂时延期到下半年以及明年，所以报告期内的销售比去年有大幅的减少。 /p

8月28日晚间，康希诺（688185）发布半年报，上半年实现营业收入6.3亿元，同比下降69.45%；归母净利润1223.8万元，同比下降98.69%；扣非净利润亏损5676.9万元，由盈转亏。从单季度来看，康希诺上半年的业绩下滑主要集中在第二季度：单季度实现营业收入1.3亿元，同比下降91.82%；归母净利润亏损1.09亿元，由盈转亏，去年同期为盈利9.51亿元。康希诺是一家致力于研发、生产与销售创新型疫苗的企业，去年由于研发生产新冠疫苗而业绩大涨。而第二季度的收入滑铁卢，也是由于新冠疫苗接种率增长放缓、需求减少及价格调整而收入大幅下滑。研发费用增加，是康希诺由盈转亏的直接原因。财报显示，上半年康希诺研发费用达3.24亿元，公司表示“重组新型冠状病毒疫苗（5 型腺病毒载体）于 2021 年实现商业化；且在研产品的研发进展、研发阶段不同所致。”而研发费用中，新冠疫苗的投入最多。康希诺计划投入逾14亿元研发生产新冠疫苗，而今年上半年，其Ad5-nCoV新冠疫苗项目就投入了1.59亿元，并且吸入用Ad5-nCoV新冠疫苗、新型冠状病毒mRNA疫苗这两个项目也分别投入逾5000万元、4032万元。合计算起来，上半年康希诺用于研发新冠疫苗的费用约为2.5亿元。除新冠疫苗外，康希诺的产品还有脑膜炎球菌疫苗、重组埃博拉病毒病疫苗（腺病毒载体）、百白破疫苗、肺炎球菌结合疫苗、结核病加强疫苗等。今年上半年投入比较的还有PCV13i 十三价肺炎结合疫苗、DTcP 百白破疫苗组合及一些早期疫苗研发。截至目前，康希诺吸入用新冠疫苗（5 型腺病毒载体）已完成该产品的临床Ⅰ/Ⅱ期试验，开展序贯免疫临床试验，并推进了紧急使用的申请；新冠病毒mRNA疫苗已进入临床Ⅱ期试验阶段。PCV13i 疫苗的Ⅲ期临床试验还在推进中，康希诺预计今年年底前完成临床现场工作。康希诺是研发驱动型企业，研发费用及商业化费用是影响公司业绩的主要因素之一。公司在财报中提醒风险称：“未来在研管线配套的生产线及在研管线产品研发仍需保持金额较大的投入。如果公司研发项目进展或产品上市后销售情况不及预期，公司仍将可能出现业绩大幅下滑或亏损。”今年以来，国内新冠疫苗的接种率已经接近饱和，增长速度明显放缓，市场已经对康希诺的下滑业绩有所预期。正因为如此，其股价表现也差强人意，今年以来已经累计跌约48%。康希诺股价走势图

卷入采购"陈年葵花籽"传言昨停牌 回应称可杜绝陈年籽 　　"洽洽是可以相信的。"昨日，就媒体指洽洽或采购把关不严导致陈年葵花籽流入，该公司董秘办联系人在电话中这样回复本报记者查询。受消息影响，昨天洽洽食品临时停牌。在晚间，该公司在澄清公告中说"报道与事实不符".值得注意的是，不久前卫生部才就瓜子的国标征求意见，当中明确规定像瓜子这样的籽类霉变粒的限值是"带壳产品≤2%,去壳产品不得检出". 　　有媒体昨日报道，国内最大的炒货生产商洽洽食品被供应商指责采购体系混乱，收购炒货原料把关不严。报道援引用化名的一位供应商称，一直向洽洽等企业供应原料，目前其公司每年给洽洽食品供货500万斤左右，当中不乏陈年葵花籽乃至劣质葵花籽。 　　报道指陈年葵花籽味道色泽都要差些，特别是霉变率更高，洽洽此举是为了"节约成本".报道未提及该供应商为何透露这一信息，但报道称洽洽个别采购人员收了红包，会对品质并不好的瓜子放行。该报道未能寻求到洽洽评论。 　　洽洽：供应合同可杜绝陈年籽 　　昨天，洽恰透过深交所发出早间公告，指出公共传媒出现关于洽洽食品的信息，可能对公司股价产生较大影响。洽洽食品股票于昨天开市起停牌，待公司通过指定媒体披露澄清公告后复牌。 　　昨日下午5时许，洽洽董秘办上述联系人说该公告已经提交深交所。据昨晚的公告，洽洽指公司原料采购标准完备"可有效规避陈年籽",与供应商签订的供货合同、承诺等文件均作了严格的要求"可有效杜绝供应商陈年籽进入公司".但该公司未一并说明合同的条文和如何监管，只是强调"所检产品均符合标准要求". 　　调查： 　　去年瓜子成本大增 　　记者了解到，"葵花子"和"西瓜子"为洽洽食品去年贡献了八成以上的销量，可谓该公司的拳头产品。如从"节约成本"角度考虑，去年该公司采购的瓜子成本确实存在较大增长。 　　昨日，记者翻阅洽洽年报，发现葵花籽产品去年录得高达20.35亿元的销售额，毛利率增加1.81%到30.26%,仅次于西瓜子的35.49%.但是与此同时，葵花籽去年营业成本大幅增加20.12%,西瓜子的营业成本增幅更大，达到21.47%. 　　链接： 　　新国标要怎样管陈年瓜子? 　　记者注意到，事件发生正值卫生部对外征求《坚果炒货食品》等3项食品安全国家标准意见的敏感时期。草稿明确规定了"霉变粒"是指籽仁出现异常色，按照要求，霉变粒的限值是"带壳产品≤2%,去壳产品不得检出" 此外，在衡量葵花籽是否变质以及新鲜度上也拟作限定，例如每100克葵花籽过氧化值不能高于0.8克。

1月24日吉艾科技公告称，预计2016年度亏损52500万元~53000万元，这笔巨额亏损恰好与公司此前不久定向增发募集资金5.23亿元相当，引发投资者一片质疑。　　2月11日，《红周刊》刊登了特约作者飞雪漫天文章《吉艾科技巨额亏损之谜》，就吉艾科技致亏主要原因是否与一年前以8亿元现金高溢价收购成立仅半年、注册资本仅1000万元的安埔胜利公司巨额商誉减值有关?以及在全球石油行业整体低迷的背景下，安埔胜利2014年到2015年呈现营业收入大幅下滑而同比净资产收益率和销售净利润率却逆势飞扬，且安埔胜利2015年度净利润等业绩指标存在9611.50万元和9093.73万元两个版本，其信息披露的不透明和业绩数据的自相矛盾，使投资者对其商誉巨额减值计提依据是否充分，是否存在滥用会计估计、操纵利润产生质疑。　　日前，吉艾科技董秘杨培培就相关问题接受了本刊记者采访，称“2016年度业绩预告巨亏，商誉计提是主要原因，占比约90%以上，主要系根据财务准则对安埔胜利公司、石家庄天元航地公司、成都航发公司收购商誉减值、坏账及资产减值计提造成的。”　　一问：什么是2016年度巨额亏损的主要原因?　　根据吉艾科技公告所列举得导致亏损的主要原因，有商誉减值、行业低迷、非经常性损益等三条理由，那么，这三者中哪一个占比最大?占比多少?本刊记者就此请求吉艾科技提供相关财务数据。　　对此，杨培培称，2016年度业绩预告巨亏主要系根据财务准则对旗下安埔胜利公司、石家庄天元航地公司、成都航发公司收购商誉减值、坏账及资产减值计提造成的。　　她表示，在三大原因中，主要亏损原因系商誉减值，其中，2015年收购的安埔胜利商誉减值影响最大，占比90%。目前公司正在做年报，具体数据现在还不方便披露。预计在2月底的业绩快报中将给予说明。　　二问：高溢价收购安埔胜利是基于怎样的考量?　　2015年5月12日，吉艾科技以8亿元现金收购了注册资本1000万元，成立仅半年的安埔胜利，请问公司高溢价收购该公司是基于怎样的考量?　　杨培培称，收购安埔胜利主要是基于自身产业链的延伸。安埔胜利虽然成立较晚，但其收购的子公司东营齐海石油工程有限公司，于2014年12月 25日完成收购的华盛达石油工程有限公司、堡垒控股有限公司、阿克让石油工程有限责任公司等公司都是油服行业专业化公司，并有一定的海外市场。　　双方同属油服行业，安埔胜利主业从事钻井，吉艾科技主要从事石油测井仪器的研发、生产和销售，以及测井服务、定向井等。收购安埔胜利前，公司对产业链的上游的钻井业务尚未涉及，收购时是作为吉艾科技的一项业务新增长点，以期将公司产业链做全做大。未来从事油服工程大包可以从源头做起，首先公司有设备研发生产优势，然后将产业链延伸至钻井业务及后续服务，并有利于公司的国际化市场开拓与发展。“因为安埔胜利在海外尤其在中亚有比较好的市场基础，2014年拿了不少订单，当时正是鼎盛的时候，我们主要是基于其市场前景以及对我们产业链的延伸与拓展而收购的。”杨培培表示。　　对于有关这次收购的资产评估原则、依据和方法，杨培培表示，具体内容详见2015年5月12日中和资产评估有限公司出具的《吉艾科技(北京)股份有限公司拟收购天津安埔胜利石油工程技术有限公司股权项目资产评估报告书》。　　对吉艾科技的解释，红周刊特约作者飞雪漫天表示，吉艾科技的上述回复是对以往公告内容的搬用，对消除投资者质疑没有实质意义。待其年报相关数据披露后，将对这次收购做进一步深入分析。　　三问：收购前后，安埔胜利超强盈利能力的主要原因?　　吉艾科技并购安埔胜利前后，在全球石油行业整体低迷的背景下，安埔胜利2014年到2015年呈现营业收入大幅下滑而同比净资产收益率和销售净利润率却大幅提高。　　对此，吉艾科技称，公司于2015年6月1日购买天津安埔胜利100%股权，天津安埔胜利主要业务为在哈萨克斯坦共和国境内提供石油钻井工程服务和其他技术服务。天津安埔胜利公司自购买日至年末实现营业收入11889万元，实现净利润7645万元，主要是由以下几方面原因造成的：　　1、安埔胜利与最大客户西部钻探公司签订合同内容的变化所致　　天津安埔胜利钻井业务最大的客户为西部钻探(阿克套)有限责任公司(以下称“西部钻探”)，其隶属于中国石油天然气集团公司。　　在2014年及以前，西部钻探与华盛达公司签订的合同是承包合同，2015年虽然钻井工作内容与2014年一样，但是变换了签订合同的方式，只通过钻机租赁和服务的方式，所谓日费制方式，将钻井业务毛利从西部钻探签回，华盛达公司的成本也由承包合同的全成本，降低为只有钻机租赁和服务方式承担的成本。所以在原总包方式毛利额不变的情况下，钻井业务的收入会大幅下降毛利率则大幅上升。　　具体以2014年和2015年同一个队井型相同，钻井收入相近的两口井为例，对两种结算方式进行比较：　　表1 2015年403队4548井成本分析(单位：坚戈)　　表2 2014年403队1015井成本分析(单位：坚戈)　　杨培培表示，由表1和表2可以看出，在钻井过程中最大的工程服务(固定费用，测井、录井费用、气举费用)和钻井使用的主要材料套管都是由西部钻探承担。而定向服务、泥浆技术服务(工程服务中核算)2014年由供应商承担，2015年华盛达公司聘用专业人员自行完成。如果将本年签订合同按照承包制的方式还原后，两年毛利率基本相当。　　2、汇率补偿影响　　受俄罗斯卢布贬值影响，哈萨克斯共和国货币坚戈从2015年8月份出现贬值，每月持续下跌，坚戈兑换人民币汇率如下：　　新甲方ТОО Кен-Сары(以下简“肯萨雷公司”)与华盛达年初签订钻井合同，但是实际开钻日期为9月份。因为汇率的变动对华盛达公司影响很大，经和肯萨雷公司重新谈判，签订了汇率补偿合同，即按照完钻日期的实时汇率与钻井合同签订日汇率波动的50%进行补偿，并在结算金额中体现。ТОО 《Нефте-Газовое Оборудование》(以下称“东哈公司”)，由于签订合同后，币种持续下跌，经双方多次沟通，最后达成一致协议，东哈公司调整新的结算价格，用于汇率补偿。对于华盛达公司来说汇率补偿增加了收入，但人员成本、设备折旧及材料等成本并未增加，导致了毛利率的上升。　　3、业务的季节性特征　　钻井工程服务主要服务于石油开采公司，其业务性质具有明显的季节性。受哈国天气原因影响，最冷的天气为1月下旬至3月末，冬季施工成本较高。石油开采公司每年的1-5月份招投标，3-5月份对服务商资质和设备验收，这段时期钻井公司基本为停等期，成本费用直接结转当期损益。5月份陆续开始钻井工作，石油开采公司对工作量的验收和结算也集中在下半年。公司业务的季节性特征导致公司业绩在不同季度之间产生较大差异，并存在上半年净利润率低于下半年的情况，该情况属于行业的普遍情况。　　4、新增技术服务业务毛利率较高 　　华盛达公司2014年以前不具备定向及泥浆技术服务能力，将该服务外包给供应商承担，2015年华盛达公司聘用专业人员自行完成。新增定向及泥浆技术服务业务的毛利率为66%，后因汇率一直持续下跌，签订了汇率补偿合同，收入增加，成本未增，毛利率增至74%。　　《红周刊》记者注意到，在吉艾科技收购安埔胜利前后，公司的重大项目的业务承包合同发生重要变化，并导致公司毛利率在收购前后大幅提升，而 2016年度，据杨培培介绍，因为恢复了“带料施工”的“大包”方式，加之行业整体低迷，重要在建项目建设速度停滞等因素导致公司毛利率大幅下降，发生巨额亏损。　　按照杨培培的介绍，公司并购安埔胜利前后，从巨赢到巨亏更多的都是基于运气，那么，这一系列看似偶然的现象，反映在公司净资产、净利润等财务指标上，究竟是一种巧合，还是涉嫌财务操纵?就此，记者采访了特约作者飞雪漫天。他表示，关于安埔胜利盈利能力的真实性问题，他在上一篇文章中从五个方面提出质疑：(1)2014年净资产收益率异常偏高 (2)2015年销售净利润率异常偏高 (3)2015年与吉艾科技业绩反差大 (4)2015年收购前后财务数据异常波动 (5)盈利能力异常偏高，与行业相悖。他说，安埔胜利的业绩大变脸，关键在盈利的真实性有几何?吉艾科技认为，合同承包方式变化，导致盈利能力变化，其理由显然难以成立。“合同承包方式变化虽然会影响毛利率，但并不会影响营业利润，更不会导致企业从盈利能力超强变成巨额亏损。”　　四问：2015年净利润数据为何两个版本?　　《红周刊》特约作者查阅了吉艾科技相关公告信息，发现公司2015年报披露的安埔胜利净利润数据本期投资盈亏9592.24万元与吉艾科技发布的《重大资产重组业绩承诺实现情况的说明》披露的全年净利润9611.50万元不一致，存在两个版本，那么，究竟哪一个才是安埔胜利全年实现净利润的准确数据?　　对此，吉艾科技表示，《红周刊》特约作者根据吉艾科技发布的相关数据进行分析计算，安埔胜利公司2015年全年实现的净利润仅为9093.73万元，低于其承诺的业绩目标的分析有误。　　“最近网络报道对我们公告中的财务数据疑问比较大，我们自己也针对这些问题对证监局和交易所进行了反馈，目前没有什么疑问。”杨培培表示，2015年6-12月安埔胜利实现净利润7644.62万元，包含了评估调整及非经常性损益对净利润的影响，且是按照2015年6-12月坚戈对人民币的平均汇率折算得来的 2015年安埔胜利全年实现净利润9611.50 万元是根据2015年度全年坚戈对人民币的平均汇率折算得来的，且剔除了非经常性损益对净利润和评估调整对净利润的影响。　　杨培培称：“两个数据的计算口径不同，直接相减，推算2015年1-5月的净利润为1966.88万元。”吉艾科技2014年末账面净资产余额为8450.78万元，公司2015年报披露，购买日(2015年6月1日)安埔胜利账面净资产余额9899.89万元，网络报道直接倒减两个数据，得出 2015年1-5余额安埔胜利的净利润为1449.11万元，“没考虑外币报表折算差异的变动因素对净资产的影响，所以是错误的。”　　杨培培认为：“报道中‘安埔胜利公司2015年全年实现的净利润为9093.73万元(7644.62+1449.11)，低于其承诺的 2015年9,443.55 万元的净利润目标。’计算方法不能简单按照两个时间段的净利润相加，这样计算未剔除评估调整因素、汇率变动因素及非经常性损益因素对净利润的影响，因此是错误的。”其认为，正确的会计计算，安埔胜利2015年度业绩承诺的计算口径应同时考虑如下因素：　　1、2015年度安埔胜利实现的归属于母公司的净利润，按照财务准则在外币报表折算时，应该按照2015年度1-12月的坚戈对人民币平均汇率折算 2、剔除掉评估调整因素对净利润的影响 3、剔除掉非经常性损益对净利润的影响 　　那么，安埔胜利2015年收购前后实际净利润及年度净利润到底多少?　　杨培培表示，剔除掉评估调整因素对净利润的影响后，安埔胜利公司实际利润数据如下：2015年安埔胜利从收购日到2015年12月31日，实现净利润7713.73万元，并入吉艾科技合并报表的净利润为7644.86万元(需加入评估调整因素).2015年完整年度安埔胜利实现净利润 9592.24万元，扣除非经常性损益后实现的净利润为9611.50万元。　　对此，《红周刊》特约作者飞雪漫天指出，出现利润的多个版本，源于吉艾科技信息披露的极不透明。吉艾科技2015年报与《重大资产重组业绩承诺实现情况的说明》披露安埔胜利2015年净利润自相矛盾，但相关公告中并没有说明其计算口径。《吉艾科技巨额亏损之谜》以净资产的变化测算安埔胜利 2015年1-5月净利润，是因为其相关公告中没有披露该数据，而且文章对计算过程也作了说明：“不考虑其他引起净资产增减变动的因素，即假设在此期间净资产的变化都是由盈利产生的未分配利润所致。”至于减值计提依据是否充分，等其年报披露具体数据之后，再作分析。　　五问：安埔胜利是否完成了自己的业绩承诺?　　根据公司披露的有关财务数据统计发现，安埔胜利存在1到5月实现净利润1449.11万元和1966.88万元两个版本，如果按第一个版本，安埔胜利2015年实现净利润9093.73万元，并未完成业绩承诺，请问安埔胜利是否完成了自己的业绩承诺?以及完成的具体情况怎样?　　杨培培表示，根据安埔胜利股权转让协议中，关于业绩承诺的约定“安埔胜利原股东承诺标的公司2015年、2016年和2017年实现的净利润分别不低于9,443.55万元、10,860.09万元和11,946.09万元”， 因为2015年运气特别好，安埔胜利已经完成了业绩承诺 2016年有关财务数据目前还在审计当中，不便具体说明，但2016年确实严重亏损，主要原因就是因为商誉减值。2016年公司受国际油价走低影响，公司重要业务合作伙伴，洲际油气产量下降，安埔胜利业务量也随之锐减，加之恢复了以往的“大包”合同签约方式，增加了施工材料采购成本，毛利率下降到20%。安埔胜利具体业绩完成情况目前还在审计，预计2月底将在业绩快报中披露。　　六问：5亿元以上商誉减值准备是否有充分依据?　　吉艾科技2016年中报显示，仍有3亿元股权收购款逾期未支付，吉艾科技收购安埔胜利时产生商誉7亿元，《红周刊》特约作者认为，扣除这3亿元，吉艾科技该项商誉最大减值损失也会降至4亿元，那么，吉艾科技去年4季度一次性计提5亿元以上商誉减值准备的是否有充分依据，能否给以必要说明?　　对此，杨培培就应付安埔胜利收购款项的支付情况介绍如下：　　股权转让协议的具体约定：　　根据股权转让协议及其补充协议的约定，协议生效后三(3)个工作日内，甲方向乙方支付第一笔交易款10,000 万元，协议生效后五(5)个工作日内，甲方向乙方支付第二笔交易款15,000 万元至乙方指定银行账户，协议生效后十二(12)个月内，甲方向乙方支付剩余55,000 万元至乙方指定银行账户。　　吉艾科技向三位自然人支付款项的日期及金额如下：　　1、郭仁祥付款过程　　截至2015年6月1日，我公司累计付款郭仁祥1.4亿元 　　截至2016年10月9日，我公司累计付款郭仁祥4.4亿元。　　2、郭红梅付款过程　　2015年5月29日我公司付款郭红梅8000万元 股权转让款一次性支付完毕。　　3、宋新军付款过程　　截至2016年6月29日我公司累计付款宋新军2.8亿元 　　截至2016年10月9日，我公司已将安埔胜利股权转让款支付完毕。　　关于本刊报道中截止2016年9月末，‘其他应付款’余额9.02亿元明细情况，吉艾科技表示，截至2016年9月30日，吉艾科技其他应付款余额9.02亿元，主要明细如下：　　1、宋新军借款给东营和力公司1.98，将款项用于其子公司中塔石油公司炼厂建设和投入使用 　　2、高怀雪无偿借款给吉艾科技北京公司，用于公司的日常经营使用 　　3、黄文职无偿借款给吉艾科技北京公司，用于公司的日常经营使用 　　4、待支付的郭仁祥的借款4.4亿元，主要系随时定增备用 现已参与于非公开发行 　　5、我公司收集的的第一期员工持股计划款项3397.27万元，待定增备用，现已参与于非公开发行。　　吉艾科技提供的数据还有必要继续观察， 本刊特约作者飞雪漫天表示，吉艾科技关于计提依据是否充分，待其年报披露具体数据之后，再作分析。

磐诺头条磐诺又搞大动作啦！本月中旬，磐诺顺利通过实验室资质认定，可正式提供商业检测服务，该部分业务将由旗下分公司---常州磐信科技环保有限公司检测中心（简称：磐信环保检测中心）承担。CMA证书检测中心介绍业务范围主要从事环境质量和污染源废气环保检测工作，如烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醛类、酮类和其他环境标准涉及到的挥发性有机物。服务领域：化工、电厂、钢铁、垃圾焚烧，建材、喷涂、制药等行业团队基础中心现有员工15人：设主任1名，技术负责人和质量负责人1名，内设综合业务部、检测部2个部门。配备了内审员、质量监督员、仪器管理员、档案管理员等关键岗位人员，均具有（应用）化学类相关专业本科以上学历。检测技术人员均通过基础理论和操作技能考核合格持证上岗。仪器配备中心现有各类高端采样、检测仪器设备15余台/套，价值400余万元。配备了气相色谱/质谱联用仪、气相色谱仪、非甲烷总烃测定仪、在线气相色谱仪以及热脱附装置、在线稀释仪、大气采样仪等仪器设备，现有仪器设备完全能满足检测项目要求。磐诺仪器自2010年成立以来，立志要振奋民族气相色谱大业，为用户提供高端气相色谱产品及服务，成为气相色谱整体服务供应商。未来磐诺业务规模仍会继续壮大，挑战不止，步履不停！敬请期待~图片来源：网络

5月4日，诺贝尔化学奖得主巴里夏普莱斯与中科院上海有机化学研究所签约，并表示“将把科研生涯的最后时光奉献给上海有机化学研究所”。　　5月4日，青年节。一位年逾古稀的诺奖得主和一个有着超过66年历史的国立研究机构，因为青春结缘。　　当天，诺贝尔化学奖得主巴里夏普莱斯与中科院上海有机化学研究所签约。作为特聘教授，他将在上海有机所建立独立的“点击化学”实验室，并招收研究生、培养博士后。　　“我将把科研生涯的最后时光奉献给上海有机化学研究所。”夏普莱斯说。　　因氟结缘　　与国内其他单位引进诺奖得主不同，这次是夏普莱斯主动向上海有机所抛出橄榄枝。因为这里的氟化学团队成果迭出，“上海氟”的名头在世界上非常响亮。　　而夏普莱斯的新研究恰好需要大量氟化学研究的支撑。2001年，他因“手性催化氧化反应”与另外两位科学家分享了诺贝尔化学奖。事实上，在此之前的两三年里，夏普莱斯已经改变了自己的研究兴趣。原因是他发现了另一种他认为更有趣、更重要的反应：在催化剂的作用下，炔烃与叠氮化合物可以非常迅速地发生反应。这被夏普莱斯称为“点击化学”。由于这类反应及其产物在药物发现、生命科学、材料科学等领域有着广阔的应用前景，因此立刻引起科学界的高度重视。　　“他最近发现的另外一个点击化学反应，是以氟元素作为基础的研究，需要用到大量的氟化学。”中科院院士、上海有机化学研究所所长丁奎岭告诉记者。　　于是，夏普莱斯首先想到了上海有机所——这个被国际同行称为“上海氟”的团队。　　过去几年里，这个团队的研究成果3次被美国《化学与化工新闻》周刊作为封面文章或专题报道介绍。2013年，国外著名出版社威利公司出版的《当代有机氟化学》(第二版)专著中，共引用了中国氟化学家的17项成果，均由该团队成员完成。　　魅力来自何处　　夏普莱斯在写给中科院院士、上海有机所研究员戴立信的邮件中说：“我喜欢有机所的化学风格几十年了̷̷我也足够出名了，发展点击化学应用需要合作，我需要真正‘有机所式’的化学家们管理此类合作̷̷挑战化学家们的能力极限，给化学家更好的工具和更长、更宽的触角进入化学世界。”　　那么，上海有机所的这种魅力到底来自何处，竟然吸引到诺奖得主主动“加盟”?　　丁奎岭给出了清晰的答案：研究所始终坚持面向学科前沿、面向国家需求的科研理念，充分发挥在原创性基础研究方面的优势，坚持做“独特”和“有用”的科学。　　“我们特别强调人才是科技创新第一要素，把人才队伍建设尤其是顶尖创新团队建设作为研究所的重中之重。”丁奎岭说。　　为此，“上海氟”团队引进了不少“标杆人才”。　　胡金波就是其中一位。2005年，胡金波通过“百人计划”来到上海有机所。他带领团队选择了全球鲜有人涉足的氟烷基碳负离子化学，几年后发现了“负氟效应”，并开辟出了一系列新方向。　　研究员张新刚则从廉价易得的含氟原料出发，发展出一系列氟烷基化和氟芳基化新策略、反应与方法，为含氟物质的高效制备作出了重要贡献。　　聚焦青年人才　　不仅是氟化学实验室，上海有机所在每个重点方向上都通过人才战略，走在了国际前沿。　　丁奎岭认为，原始创新离不开优秀人才。“成熟的领军人才，我们固然重视，但上海有机所更需要青年人才。”　　近年来，上海有机所引进20多位人才，其中16名是“青年千人”。　　“在最初几年给足科研经费，有助于优秀人才脱颖而出。”丁奎岭说。　　为此，除了各种人才计划的支持，上海有机所还为引进的青年人才配套近300万元经费。这使得他们在立足之初的三五年里，能拥有600万元左右的经费支持，安心做科研。　　于是，一批优秀的青年人才在这样一个充满活力的平台上，在有机化学和相关交叉领域的前沿，不断探索，不断突破，努力打造着全球化学领域的学术高地。