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喹硫磷农残

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喹硫磷农残相关的论坛

  • 哪位亲知道 氧化喹硫磷、甲喹硫磷 的CAS号吗?

    《GB/T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定》提到“氧化喹硫磷(po-quinalphos)”和“甲喹硫磷(methdathion)”,但是找了很久也不知道这是什么,只能请各位帮忙了,有哪位大大可以提供这两种农药的CAS号?

  • 有机磷:毒死蜱,倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、甲基嘧啶磷如何有效的分离

    我今天做有机磷的农药残留,发现毒死蜱,倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、甲基嘧啶磷这几种有机磷的出峰时间均好接近啊,如果是混标了话,那这几个有机磷岂不是不能分开了,我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件是:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2010plus,色谱柱:Rtx-5 30m*0.25mm, 0.25um 升温程序:80℃保持1min,以20℃/min升至130℃,再以5℃/min升至200℃,最后以15℃/min升至250℃,并保持11min,检测器:FPD,温度250℃,进样口温度220℃。

  • 【资料】大米、蔬菜、柑桔中喹硫磷最大残留限量标准(GB14928.10—94)

    1 主题内容与适用范围  本标准规定了喹硫磷在大米、蔬菜、水果中的最大残留限量。  本标准适用于喹硫磷施药后的大米、蔬菜和水果。2 引用标准  GB/T 14929.6 大米和柑桔中喹硫磷残留量测定方法3 最大残留限量标准  喹硫磷在大米、蔬菜、柑桔中的最大残留限量标准见下表。 项目 指标,mg/kg  大米 ≤ 0.2  蔬菜 ≤ 0.2  柑桔 ≤ 0.54 检验方法  按GB/T 14929.6 执行。________________________________________  附加说明:  本标准由卫生部卫生监督司提出。  本标准由浙江省医学科学院负责起草。  本标准主要起草人袁学洪、乐俊仪。  本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。

  • 【原创大赛】【生活中分析】+秋葵的农药残留超标了?

    【原创大赛】【生活中分析】+秋葵的农药残留超标了?

    【生活中分析】+秋葵的农药残留超标了? 每个月农产品检测中心都会到蔬菜基地去进行农残速测,用携带的农残速测仪当场检测,对有超标现象的蔬菜,要抽取样品回实验室,进行气相色谱检测。 七月又到了例行检测的时间,泒出去的检测人员说,在某蔬菜基地,发现秋葵抑制率大于50%,有超标现象。果断抽取样品,送回实验室进行检测。 秋葵(学名:Abelmoschus esculentus L.Moench):又名黄秋葵、羊角豆、咖啡黄葵、毛茄,黄蜀葵,民间也称“洋辣椒”。原产于非洲,20世纪初由印度引入中国,多见于中国南方。其可食用部分是果荚,分绿色和红色两种,口感脆嫩多汁,滑润不腻,香味独特,种子可榨油。黄秋葵的营养保健价值很高,各个部分都含有半纤维素、纤维素和木质素。嫩果含有丰富的蛋白质、游离氨基酸、维生素A、维生素C、维生素E和磷、铁、钾、钙、锌、锰等矿质元素及由果胶和多糖等组成的粘性物质。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191702_673955_1645480_3.jpg一、农残速测仪的检测结果1实验部分1.1 仪器与试剂NY-CE12农药残留速测仪、提取液、显色剂、酶试剂、底物等试剂。1.2实验方法根据《GB/T 5009.199-2003 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》进行检测。1.3实验过程样品处理:选取有代表性的蔬菜样品,冲洗表面泥土,剪成1cm左右见方碎片,取样品1g,放入烧杯或提取瓶中,加入5mL提取液,振荡1min∽2min,倒出提取液,静置3min∽5min,待用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080317255009_01_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080317255379_01_1645480_3.jpg对照溶液测试:先于试管中加入2.5mL提取液,再加入0.1mL酶液、0.1mL显色剂,摇匀的于37℃放置15min以上。加入0.1mL底物摇匀,此时检液开始显色反应,应立即放入仪器比色池中,记录反应3min的吸光度变化值。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080317282937_01_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080317285898_01_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608031741_603259_1645480_3.jpg图6:对照溶液吸光值为0.467,大于0.3,说明试剂酶活性正常。样品溶液测试:先于试管中加入2.5mL样品提取液,其他操作与对照溶液测试相同,记录反应3min的吸光度变化值。1.4实验结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080317452510_01_1645480_3.jpg二、 气相色谱仪的检测结果1 实验部分1.1 仪器与试剂GC450气相色谱仪(美国布鲁克公司),PFPD、ECD检测器,高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈(色谱纯)、正已烷(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、氯化钠(分析纯)。1.2实验方法根据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》(NY/T 761-2008)进行改进。1.3 标准溶液的配置由农业部环境保护科研监测所提供,质量浓度均为100ug/mL,有机磷的标液用丙酮稀释10.0ug/mL,有机氯的标液用正已烷稀释至10.0ug/mL。1.4实验条件有机磷检测条件 色谱柱:VF-5MS(30m×0.25mm×0.25um)、DB1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃;氮气流速:30mL/min;柱流速:1mL/min;空气流速:17mL/min;氢气流速14mL/min。有机氯的检测条件 色谱柱:VF-1ms(30m×0.32mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:30mL/min;柱流速:1mL/min。1.5实验过程http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080317463161_01_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080317464450_01_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080317464867_01_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080317471492_01_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080317471468_01_1645480_3.jpg图12:氮吹近干时,加5mL丙酮。盖铝箔,在混匀器上混匀。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080317474898_01_1645480_3.jpg图13:将弗罗里析柱依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷预淋洗,淋洗液用瓶盖接住,倒入废液缸,下次还用瓶盖,不用清洗。http

  • 喹乙醇残留检测代谢产物的原理及标准中存在的瑕疵

    喹乙醇(N-羟乙基-3-甲基-2-喹啉酰胺-1,4-二氧化物)是一种化学合成抗菌促生长剂。1965年由德国拜尔公司等首先发现它对动物具有促生长作用。由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性,对大多数动物有明显的致畸作用,对人也有潜在的三致性,即致畸形,致突变,致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2010版)也有明确规定,喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。农业部在2001年第168号公告中就作了严格规定:只能用于体重低于35千克的猪。由于喹乙醇曾经的广泛使用和较大危害性,对其进行残留监控十分必要。喹乙醇本身不稳定,在动物体内能够在短时间内代谢,其在动物体内有十多种代谢产物,其中3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)是主要代谢物,在体内相对稳定。因此,在检测饲料时,可检测喹乙醇原形物,但在检测食品及动物产品(肉、肝脏、水产品等)时应检测喹乙醇代谢产物。目前喹乙醇及其代谢产物的液相色谱及液相色谱-质谱检测标准主要有:1.饲料类GB/T8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法DB43/T 891-2014 饲料中喹乙醇、氰乙基-(2-亚甲基肼喹噁啉基)-N,N-二氧化物(喹赛多)、卡巴氧的测定 液相色谱-串联质谱法(暂无文本)农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法2.食品及动物产品GB/T 20746-2006 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20797-2006 肉与肉制品中喹乙醇残留量的测定GB/T 22984-2008 牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SC/T 3019-2004 水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法SN/T 0197-2014 出口动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法(暂无文本)农业部1077号公告-5-2008 水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法从上述标准可以看出,大部分食品及动物产品标准检测喹乙醇代谢物(MQCA)。但少数标准如GB/T 20797-2006、SC/T 3019-2004在动物产品及水产品中检测喹乙醇原形物,存在瑕疵,显得不是非常严谨。

  • 【分享】农药残留有机氯 有机磷气相色谱法测定

    【分享】农药残留有机氯 有机磷气相色谱法测定

    有机氯 有机磷农药残留气相色谱法测定摘要 有机氯、有机磷农药化合物品种多,防治对象和应用范围广,是我国目前使用量最大的农药。粮食、蔬菜、水果、饮料、奶制品、茶叶等食品中农药残留及工业污染给人类的生存环境带来了极大的负担,农产品及农药的滥用所造成的食品中毒事件时有发生。为此南京科捷分析仪器应用研究所采用GC5890气相色谱仪,建立了有机氯类、农药残留的气相色谱(GC)分离、电子捕获检测器(ECD)测定,以及有机磷农药残留的GC分离、火焰光度检测器(FPD)测定方法。提出了用双进样口、双检测器、双分离柱在一台气相色谱仪实现多种有机氯、有机磷等农药残留组分测定的方法,缩短了分析时间,降低了相关实验室应用该方法时的硬件成本。关键词 食品 农产品 有机氯农药、有机磷农药 毛细管气相色谱1.有机磷气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290231_2242538_3.jpg2.有机氯气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290232_2242538_3.jpg3.方法应用范围本方法可应用在粮食、蔬菜、饮料、奶制品、茶叶、农药残留检测中以及在生产和使用这些农药的过程中的农药检测,残留的农药会将污染延伸到环境水体中,对地表水、地下水造成污染。有机氯农药六六六和滴滴涕以及土壤以及食品等样品中农药残留检测,蔬菜和水果中敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、乙硫磷、喹硫磷、伏杀硫磷、敌百虫、氧乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、二嗪磷、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、杀扑磷、乙酰甲胺磷、胺丙畏、久效磷、百治磷、苯硫磷、地虫硫磷、速灭磷、皮蝇磷、治螟磷、三唑磷、硫环磷、甲基硫环磷、益棉磷、保棉磷、蝇毒磷、地毒磷、灭菌磷、乙拌磷、除线磷、嘧啶磷、溴硫磷、乙基溴硫磷、丙溴磷、二溴磷、吡菌磷、特丁硫磷、水胺硫膦、灭线磷、伐灭膦、杀虫畏54种有机磷类农药多残留气相色谱的检测方法。食品包括与人关系最密切的8大类:粮食,蔬菜,水果,肉禽,水产,植物没,蛋和乳。本部分适用于蔬菜和水果中上述54种农药残留量的检测。综上所述,本研究建立的方法能满足现代实验室大批量样品检测的需求,实现了快速、简单、便宜、减少污染且能有效去除杂质的目的。4.农药残留专用气相色谱仪配置检测项目有机氯、有机磷农药检测色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有ECD、FPD检测器毛细管色谱柱30*0.32*0.53专用柱两根脱氧管1支色谱工作站N2000(电脑1台自备)氮氢空发生器 HGT300E 1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶实验单位南京科捷分析仪器应用研究所

  • 喹硫磷检测中遇到的问题

    氧化喹硫磷,甲喹硫磷,还有喹硫磷,有没有知道这三种物质的分子式或者化学结构,这三种物质有什么联系吗?谢谢各位版友。

  • 食品(畜产品)中喹诺酮类药物残留检测方法

    一、液相色谱法GB 29692-2013 食品安全国家标准 牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定 高效液相色谱法农业部1025号公告-14-2008 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测 高效液相色谱法农业部781号公告-6-2006 鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量的测定 高效液相色谱法DB35/T 898-2009 水产品中喹诺酮类药物残留量的测定 高效液相色谱法二、液相色谱-串联质谱法GB/T 20366-2006 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20751-2006 鳗鱼及制品中十五种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20757-2006 蜂蜜中十四种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法GB/T 23411-2009 蜂王浆中17种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法GB/T 23412-2009 蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法 液相色谱-质谱∕质谱法SN/T 1751.2-2007 进出口动物源食品中喹诺酮类药物残留量检测方法 第2部分:液相色谱-质谱/质谱法SN/T 2578-2010 进出口蜂王浆中15种喹诺酮类药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法三、微生物抑制法SN/T 1751.1-2006 动物源性食品中喹诺酮类药物残留检测方法 第1部分:微生物抑制法四、酶联免疫吸附法农业部1025号公告-8-2008 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测 酶联免疫吸附法

  • 【原创大赛】食品中有机磷农药残留量的测定方法研究

    【原创大赛】食品中有机磷农药残留量的测定方法研究

    [align=center][b]食品中有机磷农药残留量的测定方法学验证[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]品控部:高娜[/align][b]1 范围[/b]本标准规定了水果、蔬菜、谷类中敌敌畏、速灭磷、久效磷、甲拌磷、甲基嘧啶磷、甲基对硫磷、稻瘟净、水胺硫磷、乙硫磷、乐果、喹硫磷、对硫磷的残留量分析方法。本方法适用于使用过敌敌畏等二十种农药制剂的水果、蔬菜、谷类等作物的残留量分析。[b]2 原理[/b]含有机磷的试样在富氢焰上燃烧,以HPO碎片的形式,放射出波长526nm的特性光;这种光通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号,经微电流放大器放大后被记录下来。试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。[b]3 试剂3.1 试剂[/b]3.1.1 丙酮:色谱纯。3.1.2 二氯甲烷:色谱纯。3.1.3 助滤剂Celite545:分析纯。3.1.4 无水硫酸钠:分析纯3.1.5 氯化钠(NaCl):分析纯3.1.6 对硫磷:标准品3.1.7 甲拌磷:标准品[color=#0000ff] [/color]3.1.8 久效磷:标准品[color=#0000ff] [/color]3.1.9 敌敌畏:标准品3.2.0 乐果: 标准品3.2.1 喹硫磷:标准品3.2.2 稻瘟净:标准品3.2.3 甲基对硫磷: 标准品3.2.4 水胺硫磷: 标准品3.2.5 马拉硫磷: 标准品3.2.6 倍硫磷: 标准品3.2.7 乙硫磷: 标准品3.2.8 甲基嘧啶磷: 标准品3.2.9 内吸磷: 标准品以上试剂符合国标要求[b]3.3 标准溶液配制[/b]3.3.1 上述14种有机磷农药标准溶液中间液(10μg/mL):分别准确吸取单个有机磷农药类标准品1.0mL于10.0mL容量瓶中,用色谱纯丙酮稀释至刻度,摇匀。临用时现配。(标品一经拆开置4℃冰箱保存1个月)[b]4 仪器和设备[/b] 岛津GC-2010配有火焰光度检测器、粉碎机、组织捣碎机、万分之一天平等仪器、旋转蒸发仪 以上仪器符合国标要求[b]5 试样处理[/b]水果、蔬菜:称取[u] m [/u]g样品于 300 mL烧杯中,加入50mL水和100mL丙酮,用组织捣碎机提取2min。匀浆液经铺有两层滤纸和约10gCelite545的布氏漏斗减压抽滤。取滤液100mL移至500mL分液漏斗中。谷物:称取[u] m [/u]g试样,置于300mL烧杯中,加入50mL水和100mL丙酮,用组织捣碎机提取2min。匀浆液经铺有两层滤纸和约10gCelite545的布氏漏斗减压抽滤。取滤液100mL移至500mL分液漏斗中。净化:取上述滤液中加入15g氯化钠溶液处于饱和状态。猛烈振摇3min,[u] [/u]静置10min,使丙酮与水相分层,水相用50mL二氯甲烷振摇2min,再静置分层。 将丙酮与二氯甲烷提取液合并经装有40g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水滤入250mL圆底烧瓶中,再以40mL二氯甲烷分数次洗涤容量器和无水硫酸钠。洗涤液也并入烧瓶中,用旋转蒸发器浓缩至2mL,浓缩液定量转移至25mL容量瓶中,加二氯甲烷定容至刻度。[b]6 标准曲线的绘制[/b]6.1 仪器条件: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]型号:GC-2010plus;检测器:FPD火焰光度法;色谱柱:TG-17MS(30m×0.25mm×0.25μm);气化室温度:230℃;柱流速:1.08mL/min;分流比:5:1;柱温:150℃(保持1min)以8℃/min升温到250℃保持7min;检测器温度:260℃。6.2 标准曲线绘制:仪器预热稳定后,将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进行测定。得到倍硫磷的线性图,Y=311398X-61828 R[sup]2[/sup]=0.9976378[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110845_01_2904018_3.png[/img][color=#0000ff] [/color][/align]得到稻瘟净的线性图,Y=395391X-83097.5 R[sup]2[/sup]=0.9968824[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110846_01_2904018_3.png[/img][color=#0000ff] [/color][/align]得到敌敌畏的线性图,Y=136007X-25071.6 R[sup]2[/sup]=0.9967358[align=center][img=,690,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110846_02_2904018_3.png[/img][/align]得到对硫磷的线性图,Y=120242eX-280783 R[sup]2[/sup]=0.9985865[align=center][img=,690,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110846_03_2904018_3.png[/img][/align]得到甲拌磷的线性图,Y=401254X-85905.6 R[sup]2[/sup]=0.9979852[align=center][img=,690,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_01_2904018_3.png[/img][/align]得到甲基对硫磷的线性图,Y=636028X-206562 R[sup]2[/sup]=0.9983820[align=center][img=,690,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_02_2904018_3.png[/img][/align]得到甲基嘧啶磷的线性图,Y=268327X-52463.6 R[sup]2[/sup]=0.9979562[align=center][img=,690,395]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_03_2904018_3.png[/img][/align]得到久效磷的线性图,Y=176456X-94185.6 R[sup]2[/sup]=0.9964832[align=center][img=,690,360]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_04_2904018_3.png[/img][/align]得到喹硫磷的线性图,Y=248473X-60105.4 R[sup]2[/sup]=0.9992662[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_05_2904018_3.png[/img][/align]得到乐果的线性图,Y=98854.2X-23826.4 R[sup]2[/sup]=0.9996838[align=center][img=,690,361]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_01_2904018_3.png[/img][/align]得到马拉硫磷的线性图,Y=619568X-193021 R[sup]2[/sup]=0.9992471[align=center][img=,690,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_02_2904018_3.png[/img][/align]得到内吸磷的线性图,Y=303024X-77814.4 R[sup]2[/sup]=0.9987493[align=center][img=,690,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_03_2904018_3.png[/img][/align]得到水胺硫磷的线性图,Y=307827X-80226.5 R[sup]2[/sup]=0.9989426[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_04_2904018_3.png[/img][/align]得到乙硫磷的线性图,Y=504434X-163669 R[sup]2[/sup]=0.9964476[align=center][img=,690,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110849_01_2904018_3.png[/img][/align]6.3混标倍硫磷、稻瘟净、敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、久效磷、喹硫磷、乐果、马拉硫磷、内吸磷、水胺硫磷、乙硫磷14种有机磷农残的出峰色谱图[align=center][img=,690,273]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110849_02_2904018_3.png[/img][/align][b]7.检出限[/b]将样品逐级稀释,测定得出倍硫磷、稻瘟净、敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、久效磷、喹硫磷、乐果、马拉硫磷、内吸磷、水胺硫磷、乙硫磷方法定量检出限为0.001mg/kg,小于国标的方法定量限0.01~0.03mg/kg,故仪器检出限满足条件。综上所述:从线性、最低检出限均符合国标方法要求。本实验室具备方法检测能力。

  • 【讨论】水中有机磷农药残留的测定

    现在我要做水中有机磷农药残留的测定,我要取40ml水,最后定容至1ml,要浓缩40倍,大家给点建议,用什么溶剂提取比较好?我做过用正己烷,乙酸乙酯,回收率都不怎么好,而用乙腈又不容易分层,农药种类都有辛硫磷,久效磷,灭线磷,硫线磷,多菌灵,甲拌磷,杀螟硫磷

  • 【资料】-欧盟茶叶农药残留限量规定

    茶叶是我国重要的传统出口商品,每年出口20万吨左右,居世界第二,贸易金额约4亿美元,出口量占我国茶叶生产总量的l/3。欧盟是我国茶叶出口的一个重要市场,贸易金额达7000万美元。但是,近两年来,欧盟对茶叶中农药残留限量的规定项目不断增多,限值大幅降低,严重阻碍了我国茶叶的对欧出口。原国家出入境检验检疫局曾派出食品检验代表团与欧盟总部和欧洲两个重要茶叶进口国德国、英国,就欧盟茶叶农药残留限量标准和其他食品的卫生项目限量及检测问题和有关部门进行了会谈。现将有关欧盟茶叶农药残留限量的最新动态介绍如下:  1.茶叶最大农药残留限量  欧盟的农药残留限量是以欧盟指令的形式陆续发布,官方对茶叶中最大农药残留限量没有一个完整的清单。因此,各组织和机构从不同渠道得到的欧盟茶叶农残限量表项目多少常常不一致。欧委会健康与消费者保护总司的官员解释说,在欧委会健康与消费者保护总司的网站主页上可以找到一个按商品分类的清单,但这个清单不是官方发布的。  2.欧盟指令2000/42/EC根据有关资料,欧盟茶叶中氰戊菊酯和喹硫磷最大农药残留限量(MRL)已于2000年7月l日降低至分析方法所用仪器的检测低限,欧委会健康与消费者保护总司的官员提供了2000年6月30日发布的新欧盟指令2000/42/EC,该指令对欧盟部分农药残留限量作了修改。对于茶叶的农药残留限量作了如下修改:由于到1999年4月7日氰戊菊酯已在欧盟停止使用,而S-氰戊菊酯仍然允许使用,为区分氰戊菊酯和S-氰戊菊酯而分别设置了最大农药残留限量。欧盟指令98/82/EC规定的氰戊菊酯(包括异构体的混合物)MRL值由l0毫克/千克降至氰戊菊酯和S-氯戊菊酯均为0.05毫克/千克;欧盟指令98/82/EC规定的喹硫磷的MRL值由2毫克/千克降至0.l毫克/千克;原处于开放位置的三唑磷和氟氯氰菊酯的MRL值分别定为0.05毫克/千克和0.l毫克/千克,茶叶中其他农药的最大农药残留限量未作修改。欧盟指令2000/42/EC要求欧盟各成员国必须最迟在2001年2月28日前将其转变为本国的与该指令一致的法规,并通知欧盟各成员国已于2001年7月1日执行该指令。  3.欧盟指令2000/24/EC2000年4月28日还发布了新欧盟指令2000/24/EC。该指令修改或增加了部分农药残留限量。对于茶叶的农药残留限量作了如下修改:杀螟丹的MRL值由20毫克/千克降至0.1毫克/千克;新增了乙滴涕、稗寥灵、甲氧滴滴涕、枯草隆、氯杀螨、杀螨特、杀螨酯、燕麦灵、燕麦敌和乙酯杀螨醇等l0种农药的MRL,限量均为0.l毫克/千克。欧盟指令2000/24/EC要求各成员国于2000年l2月3l日前将其转变为本国的法规,并通知欧盟各成员国于2001年1月1日执行该指令。这两个欧盟指令,共增加茶叶农药残留限量l0项,改变限量6项,到今年7月l日,欧盟对茶叶中规定要执行的农药残留限量已达108项。

  • 【求助】有机磷 农药残留

    最近在做有机磷农药残留,使用岛津2014C,Rtx-1701色谱柱,分流进样,FPD检测器,出峰顺序是敌敌畏、甲拌磷、甲胺磷。大家做的结果怎样?现在只是摸仪器测试条件,下一步还要做前处理,大家有什么推荐吗?

  • 【原创大赛】茶叶中九种有机磷农药残留的检测

    【原创大赛】茶叶中九种有机磷农药残留的检测

    茶叶中九种有机磷农药残留的检测1仪器:安捷伦5975C/7890GC-MS;电子分析天平,箱式电阻炉,涡旋混合器;固相萃取装置;氮吹仪;安谱 GraphiCarb 固相萃取小柱(57084;250mg/3mL)。2试剂:甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、喹硫磷九种有机磷混合标准溶液;无水硫酸钠、色谱纯乙腈、甲苯;茶叶样品甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、喹硫磷九种有机磷混合标准使用液的配制:1、2、3ug/mL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412272024_529523_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412272024_529524_2266096_3.png3样品准备(1)将5g粉碎茶叶加到50mL离心试管中,加入3mL水润湿,浸泡10min,加15mL色谱纯乙腈,涡旋2min,静置,过滤,滤液待用,再用15mL色谱纯乙腈重复提取一次,过滤,合并滤液,滤液用50度的水浴中氮吹浓缩至2mL左右待净化。净化 柱子上端装入约1cm高的于650度灼烧过的无水硫酸钠层,以吸附除去多余的水分。a 活化: 4mL 乙腈:甲苯=3:1活化,流出液弃去;b 上样:将待净化的样液加入小柱(安谱 GraphiCarb 固相萃取小柱(57084;250mg/3mL)),收集流出液;用6mL 乙腈:甲苯=3:1分两次洗涤,合并流出液。c 重新溶解:于50度的水浴中氮吹浓缩至近干,加2mL农残级的正已烷溶解定容,GC-MS 检测。4、仪器条件色谱柱:HP-5MS; 30m*0.25mm*0.25um ;柱温:初始温度50 ºC,维持1min,以30 ºC/min 升温至130 ºC,并保持1min,再以8 ºC/min 升温至250 ºC,保持1 min;再以8 ºC/min 升温至280 ºC,保持8 min;流速:1.0mL/min ;载气:高纯氦气;进样量:1.0μL;进样方式:不分流;进样口温度:280 ºC;接口温度:280 ºC [size=10.5

  • 农业部1077公告-1-2008 检测喹诺酮类药残过程中旋蒸问题?

    农业部1077公告-1-2008 检测喹诺酮类药残鳗鱼中喹诺酮类药残检测5g样品,加入氘代内标,无水硫酸钠,两次20ml酸化乙腈,超声提取15min,4000r/min,离心5min,上清液置于离心瓶中,40℃旋转蒸发。发现在旋转蒸发过程中很容易产生气泡,影响旋转蒸发效率,有老师遇到同样的情况的吗?怎么解决?

  • 【原创大赛】有机磷农药残留测定的样品前处理技术(方法)

    有机磷农药残留测定的样品前处理技术方法有机磷农药简述为了促进农作物生长、防止病害虫侵袭,人类不断研制、生产和使用大量的各种类型的化学农药。农药按其药效可分为:杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀蜗剂、植物生长调节剂等;按其化学结构可总分为:无机类农药和有机类农药,其中有机类农药包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸醋类、拟除虫菊a类和有机金属类农药。有机磷农药是继有机氯农药之后在我国大量使用的另一类农药。这类农药大量使用引起的食物中毒现象在我国农药食物中毒中占第一位,加强对有机磷农药残留监测及环境理学研究,对合理使用这一类农药,保护生态环境、保障人类健康、避兔不必要农业损失等都具有重要现实意义。农药的广泛使用造成了环境污染,对人体及其它生物产生了严重危害,对生物多样性构成了威胁。我国是农药生产和使用大国,且以使用杀虫剂为主,致使不少地区土壤、水体及粮食、蔬菜、水果中农药的残留量大大超过国家安全标准,对环境、生物及人体健康构成了严重威胁。首先,我国蔬菜水果中农药的用量大,使用次数多,国家虽明文规定剧毒、高毒农药不能用于防治卫生害虫,不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材,但农民仍然使用甲胺磷、甲基对硫磷等剧毒高毒农药于蔬菜。其次农药的生物富集是农药对生物间接危害的最严重形式,植物中的农药经过食物链逐级传递并不断蓄积,对人和动物构成潜在威胁,并影响生态系统。农田环境中有多种害虫和天敌,在自然环境条件下,它们相互制约,处于相对平衡状态。农药的大量使用,良荞不分地杀死大量害虫天敌,严重破坏了农田生态平衡,并导致害虫抗药性增强,严重污染了生态环境,使自然生态平衡遭到破坏。农药的发明和使用无疑大大提高了农作物的产量,但随着科学技术的发展和人们生活水平的提高,农药残留对环境及人类健康造成的负面影响日益显露出来。发展快速、灵敏、可靠和实用的环境中农药残留的分析技术及研究农药降解新方法,无疑是控制农药残留量,保护生态环境及人类健康的有效手段。农药残留分析样品前处理技术农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术,它要求精细的微量操作手段,灵敏度高,特异性强,回收率高,重现性好,低检出限,操作简单易行。土壤、蔬菜、水果中农药残留测定前要有合适预处理方法,根据所测农药种类不同,需要对土壤样品采用不同的前处理技术,一般包括提取、净化、浓缩等预处理步骤。提取是指使用适当的溶剂,将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态;净化是将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中,提取、净化有时可一步完成,提取净化的界限己十分模糊。而这些前处理过程在分析中起着决定的作用。建立农药残留分析的样品前处理方法要综合考虑农药的理化性质、样品基质干扰、分析检测技术、方法的检出限和回收率等因素。在样品检测过程中上机待测液的净化程度是痕量、超痕量农药残留分析的一个重要方面,特别是数量很大的多种农药残留分析,一个“干净”的上机待测液可以使分离、定性、定量更容易,提高定性、定量的准确度和精密度。而一个基质干扰很多的上机待测液,往往会使得分离、定性、定量变得很困难,甚至可能得出错误的结论。因此,土壤、蔬菜、水果中农药残留分析对样品前处理要求很高。首先,要求样品前处理能从样品中将所有要测定的农药提取出来,并且有较好的回收率和精密度:其次,样品前处理能对提取液有较好的净化效果,能有效消除基质干扰;再次,样品前处理步骤不能太多、太复杂。多种农药残留的分析对象数量多,品种复杂多样,且极性差别大。对于土壤、蔬菜水果中多种农药残留分析,目前样品处理方法有固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFE) 、凝胶渗透色谱(GPC)、加速溶剂萃取(ASE)、液-液萃取法(LLE)、索氏提取法[

  • 黄瓜中有机磷农药残留检测

    请问有没有用国标NY/T761-2008检测黄瓜中有机磷农药残留的朋友?一般加标浓度和标准溶液的浓度配多少的?我的标准品是甲拌磷、毒死蜱还有杀溟硫磷。请多多指教!

  • 农药残留检测|农药残留测试项目

    [font=黑体, SimHei][size=16px]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-36746.html[/url]农药残留检测是检测一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药,农残检测项目如:甲胺磷、甲拌磷、对硫磷等,中科检测提供各种农作物、植物、或罐头、菜肴等原材或制成品的农药残留检测服务。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#0070c0]检测项目[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]有机磷杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:敌敌畏、甲胺磷、敌百虫、乙酰甲胺磷、乐果、氧乐果、甲拌磷、甲基异柳磷、杀螟硫磷、皮蝇磷、苯线磷、丙虫磷、喹硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、三唑磷、马拉硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、甲基嘧啶磷、二嗪磷、亚胺硫磷、乙硫磷、内吸磷、杀扑磷、乙拌磷等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]有机氯杀虫剂:[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]七氯、环氧七氯、狄氏剂、艾氏剂、硫丹、氯丹、六氯苯、滴滴涕、六六六、三氯杀螨醇等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]拟除虫菊酯类杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和S-氰戊菊酯、溴氰菊酯、胺菊酯、顺式—氯菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氟氰戊菊酯、炔丙菊酯、三氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、戊菊酯等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]氨基甲酸酯类杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:速灭威、异丙威、残杀威、克百威、抗蚜威、甲萘威、仲丁威、灭多威、丁硫克百威等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]除草剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:莠去津、绿麦隆、禾草敌、西玛津、扑草净、敌草净、特丁津、特丁通、特丁净、盖草津、西草净、氰草津、脱乙基另丁津、扑灭津、草达津、莠去通、西玛通、扑灭通、莠灭净、环丙净、另丁津、嗪草酮、二甲戊灵、氟乐灵、异丙草胺、丙草胺、毒草胺、甲草胺、丁草胺、乙草胺、异丙甲草胺、敌稗、溴谷隆、绿谷隆、敌草隆、枯莠隆、恶草酮、野燕枯、敌草快、对草快、2,4-滴丁酯、五氯酚钠等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]杀菌剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:稻瘟净、异稻瘟净、甲基立枯磷、五氯硝基苯、甲基托布津、异菌脲、三环唑、多菌灵、苯菌灵、百菌清、三唑酮、烯唑醇、甲霜灵、腐霉利等。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测范围[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#333333]蔬菜、水果、水质、土壤等[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测周期[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:样品测试周期一般为7-15个工作日。[/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测费用[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:工程师根据检测项目进行报价。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][img=检测流程.jpg]https://img2.17img.cn/pic/kind/20210810/20210810144358_5001.jpg[/img][/size][/font]

  • GC-MS/MS快速检测韭菜中19种有机磷农药残留

    韭菜样品中有大量含硫化合物,干扰选择型检测器(如FPD)的测定。虽然有学者结合凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)用于净化并有效地消除了干扰,但该方法费时,费溶剂;也有学者将样品用微波预处理,显著地降低了干扰,尽管比前一方法简便,但该方法包括两个浓缩步骤,因而也需要较长的样品处理时间。 气相色谱-质谱(GC-MS)有一定的选择性,但不能消除韭菜中含硫化合物的干扰。有人用气相色谱-离子阱质谱检测蔬菜中多种农药残留,但离子阱质谱不适于定量分析。有学者用GC/MS/MS分析绿叶蔬菜中的多种农药残留,但韭菜不同于一般的绿叶蔬菜。 本文旨在介绍一种检测含硫蔬菜中的有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、二嗪磷、异稻瘟净、久效磷、甲基毒死蜱、乐果、甲基嘧啶磷、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、对硫磷、毒虫畏、喹硫磷、丙硫磷、丙溴磷)残留的方法,通过修改的QuEChERS方法进行样品前处理,GC-MS/MS检测。本方法具有快速、简便、准确、灵敏等优点。本文首次用复杂的样品验证GC-MS/MS的选择性。 方法提要:称取样品3 g→微波加热(640 W,10 s)→冰水浴冷却→加水3mL,乙腈(含0.1%醋酸)15 mL,混匀→加无水硫酸镁4 g,醋酸钠2 g,混匀→离心→移取上清液4 mL→加入100 mg PSA,40 mg GCB ,600 mg MgSO4,混匀→离心→取上清液2 mL,N2吹干→加1mL正己烷定容→GC-MS/MS分析。 方法线性范围:0.002-0.20 ug/mL,R2:0.9897-0.9997 方法回收率:81.0-109.4%.添加浓度为:10、50、100 ppb 方法精密度:RSD(n=3):1.3%-10.4%. 方法检测限LOD:0.07–1.5 ug/kg;方法定量限:LOQ:0.25 to 5 lg/kg。 LOD比气相色谱-离子阱质谱方法(文献方法)低10倍甚至更多。 尽管不经微波处理时本底要高些,但仍然有良好的选择性,基本无干扰。但较脏的样品污染进样口和色谱柱并降低它们的寿命,因此建议使用微波处理。

  • 求《禽蛋和禽肉中氟喹诺酮类药物残留测定细则

    如题,求《禽蛋和禽肉中氟喹诺酮类药物残留测定细则(鸡肉和鸡蛋中氟喹诺酮残留检测方法 液相色谱—质谱/质谱法,中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所自建方法)》,自治区推荐的方法,木有见过啊……哪位大神有,分享下。

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