矿石物相

金矿石样品的加工【摘要】本文主要描述了金矿石样品加工时的理论依据，加工过程，影响因素，注意事项。【关键词】金矿石 样品加工 矿石样品的加工是分析工作的一个重要环节。由于金在矿物、岩石中分布极不均匀，金矿样品的加工更显得非常重要。想要制备具有代表性的均匀合乎要求的样品，就必须选择合理的加工流程，有效的加工方法和机械设备。先分享几张常见金矿石照片吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307061646_449824_2352694_3.jpg1、理论基础样品的加工按照切乔特公式进行http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307061648_449826_2352694_3.jpg其中：Q----样品最低可靠重量（Kg） d-----样品中最大颗粒直径（mm） K----矿石特性参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307061653_449828_2352694_3.jpg切乔特公式为一经验公式，按照这一公式破碎到最大颗粒直径为d（mm）的样品，其缩分后的重量不允许小于http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307061651_449827_2352694_3.jpg。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307061653_449829_2352694_3.jpg2、加工程序矿石加工程序包括破碎、过筛、混匀、和缩分。2.1、破碎2.1.1、粗碎：用颚式破碎机碎到30mm以下；2.1.2、中碎：碎到5mm以下；2.1.3、细碎：碎到0.2mm以下；2.1.4、粉碎：碎到0.076mm以下。每破碎一次都要根据碎样的重量、粒度，并按照缩分公式计算，决定是否能够缩分，如果能够并且需要缩分时，则缩分后进行破碎。2.2、过筛当矿样破碎到一定粒度时，需要检查所有粒度是否达到该次缩分时的粒度要求。如过筛后达不到要求，还应继续破碎，知道达到要求为止。2.3、混匀每次缩分前必须要混匀，否则会影响矿样的代表性。2.4、矿样必须破碎到该加工步骤所要求的缩分粒度时，才允许进行缩分。每次缩分必须遵守缩分公式，缩分后，两部分矿样的重量差不得超过±10%。若缩分后的矿样重量大于所需要的重量，而粒度要求又允许再次缩分，此时可以继续缩分。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307061655_449830_2352694_3.jpg3、影响因素3.1、金的特性和赋存状态的影响由于金的地球化学特性，金多以自然金存在；或以包裹体的形式存在于黄铁矿、石英矿及其他矿物中；也常以晶隙金、裂缝金和金的矿物存在。金的粒度变化很大。由于金的硬度小，且具有良好的延展性，将上述样品加工到160-200目是很困难的。3.2、矿物组合的影响自然金通常与石英、长石、黄铁矿、方铅矿、绢云母等共生，而这些矿物的硬度不同。3.3、加工机械的影响颚式破碎机等主要是利用挤压力进行破碎，对于具有良好延展性的金粒只能将其压扁而很难碎裂。3.4、加工金矿样时不应筛当矿样过筛时，矿样中的金箔片会挂在、网上，不易发现，对结果造成影响。3.5、明金对样品加工的影响对于含有明金的矿样，不论采用何种加工方式，都不能得到比较均匀的样品。以上因素解决办法：棒磨机的破碎作用力是钢棒的撞击力和挤压力，加工时通过对岩石的挤压、磨刻将金破碎。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307061655_449831_2352694_3.jpg4、注意事项4.1、如果试样在1kg以下，碎样时一磨到底至200目，一半送分析，一半留付样；4.2、在过筛和缩分时，不允许抛弃筛上物和损失样品；4.3、所使用设备加工完样品必须清理干净，防止样品污染。5、结语5.1、矿石样品本来就难以加工，金矿石的加工更是难上加难，如果样品加工不好，会对后面实验结果有很大的影响，本文详细论述了金矿石的加工过程，仅供版友参考。5.2、本文不仅适用于金矿石样品的加工，对于对于所有矿石样品加工，都可以参考。5.3未尽之处，欢迎补充！

ICP-AES法测定矿石中钨元素含量摘要：随着钨元素的利用越来越广泛，钨成为地质找矿的重点，因此如何准确、快速、简便的测定矿石中钨元素含量有着重要的意义。本文采用王水消解样品，以5ml100g/L柠檬酸为络合剂防止钨酸沉淀析出，以钨矿石成分分析标准物质GBW07241消解绘制标准曲线，ICP-AES法测定矿石中钨含量。实验结果表明，该方法可以很好的消除基体效应对于测定结果的影响，在207.911nm波长范围下，检出限为0.0002%，用钨矿石成分分析标准物质GBW07241和GBW07240验证得知，精密度在6.7%-9.5%之间，准确度在3.3%-4.5%之间，经过与国标方法比对得知，该方法可以准确的测定矿石中钨元素含量。关键词：矿石，钨，王水，柠檬酸，ICP-AES1 综述1.1研究意义钨在地壳中的平均含量为1.3×10-6，已发现的含钨矿物有20余种，我国钨矿床中钨矿物大部分是钨酸盐。具有工业意义的钨矿物主要有黑钨矿、钨锰矿、钨铁矿和白钨矿四种。钨在冶金和金属材料中属于高熔点稀有金属或称难溶稀有金属，其用途相当广泛。钨及其合金是现代工业、国防及高新技术应用中极为重要的功能性材料之一，广泛应用于航天、原子能、船舶、汽车工业、电子工业、化学工业等诸多领域。随着我国钨矿资源被快速消耗，寻找钨矿已成为我国地质勘查项目的热点。因此，如何准确、快速的测定矿石样品中钨含量有着重要的意义。1.2研究进展1.2.1溶解方法钨矿石分解方法分为酸溶分解和熔融分解法。熔融分解法是在600℃左右高温下，用过氧化钠、氢氧化钠、碳酸钠、硝酸钾等一种或者几种溶剂对样品进行溶解的方法，该方法需要在高温下进行，且加入溶质量过大，有可能造成样品溶液溶质质量分数过大而影响测定结果。在酸性溶液中常常会有钨酸（H2WO4）沉淀生成，该沉淀具有胶体性质，影响测定结果，但是钨酸沉淀可以与草酸、柠檬酸或酒石酸等生成稳定的配合物，可以有效防止钨酸沉淀的析出。1.2.2测定方法现阶段，钨的测定方法主要有重量法、容量法、光度法、极谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体光谱法等。目前应用较多的仍是重量法、光度法和极谱法。由于重量法性质的限定，在测定高含量的钨时，至今仍然依靠重量法进行，该方法具有操作简单、成本低等优点，但是不适宜于低含量钨的测定；光度法在测定钨时干扰元素较多且分析方法繁琐，现在已经很少使用；容量法测定钨时干扰元素多，测定条件要求严格，因此也很少使用；极谱法是一种适宜于微量钨测定的经典方法，该方法测定过程复杂，对于操作人员技术要求较高且汞对于人体危害较大，使得现阶段应用很少；X射线荧光光谱法相对于ICP-AES法来说操作还是比较复杂；ICP-AES法由于其操作简单、灵敏度高、精密度好，分析速度快、线性范围宽等优点而得到人们广泛关注。1.3 研究内容综上所述，文章采用王水溶解钨矿石样品，利用柠檬酸对钨酸沉淀进行络合，防止钨酸沉淀析出，利用钨矿石成分分析标准物质GBW07241溶解后绘制标准曲线，ICP-AES法测定矿石中钨元素含量。2 实验部分2.1主要仪器及工作参数SPS8000-电感耦合等离子体原子发射光谱仪（北京科创海光仪器有限公司）。发射功率1250W，雾化器室（CHMB）流量0.5L/min，辅助气（AUX）流量0.6L/min，等离子气（PLA）流量16L/min。2.2 主要试剂及标准物质试剂：盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、柠檬酸（100g/L）。标准溶液：GSBG62063-90钨标液1000ug/ml。标准物质：GBW07241-钨矿石成分分析标准物质；GBW07240-钨矿石成分分析标准物质。2.3 实验步骤2.3.1 样品溶液制备准确称取制备好的样品0.5000g与150mL锥形瓶中，用少量纯净水冲洗瓶壁，并润湿样品，加入25mL王水，在电热板150℃左右加热消解样品，待液体量剩余5mL左右时，取下锥形瓶，放置常温，加入5mL王水（1:1），加热至沸腾，溶解盐类物质，取下冷却后，定容至50mL容量瓶中,定容前将容量瓶中加入5mL柠檬酸溶液，摇匀，待测。同时做空白试验。2.3.2标准曲线绘制准确称取钨矿石成分分析标准物质GBW07241分别0.0500g、0.1000g、0.5000g、1.0000g，按照“2.3.1”步骤制备成溶液，其中钨元素浓度分别为2.2ug/ml、4.4ug/ml、22.0ug/ml、44.0ug/ml。2.3.3测定按照“2.1”步骤中仪器条件，依次测定标准系列溶液、空白溶液的强度，依照强度值和浓度值，绘制标准曲线，并测定样品溶液强度，计算溶液中钨元素浓度。3 实验条件优化3.1 分析谱线的选择ICP-AES对每个元素的测定都可以同时选择多条特征谱线，且同时具有同步背景校正功能，因此实验中对每个测定元素优化选取一条谱线进行测定，综合分析强度、干扰情况、稳定性及谱线形状，选择谱线干扰少、精密度高的分析线。综上所述，实验选择207.911nm做为分析谱线。3.2 样品溶解方法的选择准确称取钨矿石成分分析标准物质GBW07240和GBW07241各一份，分别加入25mL王水，准确称取钨矿石成分分析标准物质GBW07240和GBW07241各一份，分别加入25mL混酸（V盐酸：V硝酸：V高氯酸：V氢氟酸=15:5:2.5:2.5），按照步骤“2.3.1”处理样品，在仪器条件下进行测定，结果见表3.1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607301713_602692_2352694_3.png从表3.1可以看出，两种溶样方法测定结果区别不大，因此为了简便，文章选择王水对于样品进行溶解。3.3 柠檬酸加入量的选择按照步骤“2.3.1”处理样品，改变柠檬酸加入量，其他实验条件不变，实验结果如图3.1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607301714_602693_2352694_3.png从图3.1可以看出，当柠檬酸加入量为5ml时，测定结果和推荐值差别较小，继续增加加入量，结果变化不大，因此文章选择加入100g/L柠檬酸加入量为5ml。3.4 标准曲线的选择ICP-AES法测定样品时的基体效应比较大，为了考虑基体效应对于实验结果的影响，将制备好的样品同时在由钨矿石成分分析标准物质GBW07241和1000ug/ml的钨元素标准溶液稀释得到的标准系列条件下同时测定，结果见表3.2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607301715_602694_2352694_3.png从表3.2可以看出，1000ug/ml钨标液稀释后绘制标准曲线测定结果误差较大，但是用钨矿石成分分析标准物质GBW7241消解绘制标线时误差较小，说明利用钨矿石成分分析标准物质消解绘制的标线进行测定时，大大的减小了样品测定时的基体效应，使得测定结果误差较小，因此实验选择使用钨矿石成分分析标准物质GBW7241消解液绘制标准曲线。4 结果与讨论4.1检出限国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）规定通过多次测定空白溶液的浓度，之后计算标准偏差，标准偏差的三倍即为此方法的检出限。在仪器工作条件下，将空白溶液连续测定11次，计算ICP-AES法测定矿石中钨元素含量的检出限，结果位0.021ug/ml，换算为含量为0.0002%。4.2 精密度和准确度分析化学中常用实验多次测定结果的相对标准偏差RSD来表示测定结果的精密度，用标准物质的测定值和加标回收率实验来控制实验的准确度。准确称取钨矿石成分分析标准物质GBW07240和GBW07241各六份，按照步骤“2.3.1”消解样品，之后再仪器条件下进行测定，结果如表4.1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607301715_602695_2352694_3.png从表4.1可以看出，ICP-AES法测定矿石中钨元素含量的精密度在6.7%-9.5%之间，由于样品含量较低，精密度高于5%，也是可以接受的。实验准确度在3.3%-4.5%之间。[/ali

DIY矿石体重的测量矿石储量的计算离不开矿石体重的测定，首先我们来了解一些有关的名称含义，方便我们进行实际测量。矿石体重（volumetric weight of ore）是自然状态下单位体积矿石的质量，以矿石质量与其体积之比表示。矿床勘探时测定矿石体重的目的，是为计算矿产储量提供数据。按测定的方法，可分为小体重和大体重。习惯上我们叫样品密度或者比重。小体重（small volumetric weight）是按阿基米德原理，以小块矿石用封蜡排水的方法进行测定。它不包括矿石中较大的裂隙，因而可视为矿石的密度。大体重（large volumetric weight）是以凿岩爆破的方法，在现场测定爆破后的空间体积和矿石质量来确定，它基本上代表了矿石的自然状态。实际工作中，通常以小体重测定为主，用少量大体重进行检查。当两者差别较大时，则以大体重修正小体重，然后再用于储量计算。一、小体重测定实验1.1 仪器设备电子天平（5100g，精度0.1g）；固体石蜡，塑料桶，水，电炉等通过以上概念的解释，我们DIY了一个简单的测量矿石体重的设备，如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312231053_484087_1657564_3.jpg1.2 小体重的测量过程1.2.1 首先用电子天平称量取来的一小块矿石在空气中的重量，并记录下来；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312231054_484088_1657564_3.jpg1.2.2 用一个不锈钢锅来加热固体石蜡，将矿石样品封蜡，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312231055_484089_1657564_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312231055_484090_1657564_3.jpg1.2.3 称量封蜡后矿石样品在空气中的重量，并记录下来；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312231056_484091_1657564_3.jpg1.2.4 将天平放置在塑料桶上（用一块木板横在塑料桶上），将封蜡矿物样品放入水中的塑料篮子里，记录下此时的重量；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312231057_484092_1657564_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312231058_484093_1657564_3.jpg1.2.5 计算小体重矿石小体重=样品在空气中的重量/（封蜡样品在空气中的重量-封蜡样品在水中的重量-（（封蜡样品在空气中的重量-样品在空气中的重量）/固体石蜡的密度） 给一个我们之前做的一个记录表格数据：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312231101_484094_1657564_3.png二、大体重测定实验2.1 仪器设备电子天平（5100g，精度0.1g），塑料桶，水2.2 大体重的测量过程2.2.1首先用电子天平称量取来的一小块矿石在空气中的重量，并记录下来；2.2.2将天平放置在塑料桶上（用一块木板横在塑料桶上），将矿物样品放入水中的塑料篮子里，记录下此时的重量；2.2.3 计算大体重大体重=样品在空气中的重量/（样品在空气中的重量-样品在水中的重量）举个例子，容易理解：[/f