快速萃取方法

p 　　溶剂萃取是样品前处理常见操作之一，而快速溶剂萃取技术作为一种较新颖的萃取技术，是在较高的温度和压力下，用有机溶剂萃取固体或半固体样品中的目标组分的自动化过程。相比传统的萃取方法，快速溶剂萃取仪有溶剂用量少、基体影响小、萃取时间短等优点。为了了解快速溶剂萃取仪的市场现状及未来发展趋势，快速溶剂萃取仪各主要品牌市场占有率以及快速溶剂萃取仪用户分布等内容，同时，也为各相关仪器厂商在以后制定仪器销售和市场推广策略时提供参考，仪器信息网特组织了“快速溶剂萃取仪市场调研”活动。 /p p 　　在此调研活动的基础上，我们撰写完成了《中国快速溶剂萃取仪市场调研报告(2019版)》。《中国快速溶剂萃取仪市场调研报告(2019版)》就目前国内市场上快速溶剂萃取仪产品、市场等情况进行了分析阐述，内容包括快速溶剂萃取仪介绍、2018年中国快速萃取仪招中标采购市场分析、快速溶剂萃取仪主要品牌分析、近年新进入市场品牌、快速溶剂萃取仪用户分析等。 /p p 　　 strong 节选： /strong /p p 　　快速溶剂萃取技术是一种快速提取固体或半固体样品中的目标组分的样品前处理方法，与常用的索氏提取、超声提取等方法相比，可大大缩短萃取时间，提高萃取效率，减少萃取溶剂用量，从而显著降低单个样品的提取费用 /p p 　　& #8230 & #8230 br/ /p p 　　快速溶剂萃取仪招标采购市场分析(2018) /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/234d208f-6ae4-4e2d-b7a6-832b72738b6c.jpg" title=" news1223 pic1.jpg" alt=" news1223 pic1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 2018年快速溶剂萃取仪中标厂商品牌分析 /strong /p p 　　快速溶剂萃取仪用户分析 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/ddb5ea39-b068-4d37-8289-fcda099bbacc.jpg" title=" news1223 pic2.jpg" alt=" news1223 pic2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 快速溶剂萃取仪用户单位属性分析 /strong /p p 　　在参与本次调研的用户中，XXXX类用户量占比最高，达到XXX。其次是科研院所类用户，占比达到XXX。这两类用户在2018年采购数量最多，采购品牌多为& #8230 & #8230 /p p br/ /p p 　　 strong 报告目录 /strong /p p 　　A.快速溶剂萃取仪介绍 3 /p p 　　A.1 快速溶剂萃取仪定义 /p p 　　A.2 快速溶剂萃取仪分类 /p p 　　A.3 快速溶剂萃取仪优势 /p p 　　A.4 不同萃取仪的比较 /p p 　　A.5 快速溶剂萃取仪相关的方法标准 /p p 　　B.快速溶剂萃取仪招标采购市场分析(2018) 10 /p p 　　B.1 2018年快速溶剂萃取仪中标厂商分析 /p p 　　B.2 2018年快速溶剂萃取仪招标地区分析 /p p 　　B.3 2018年快速溶剂萃取仪招标单位所在行业分析 /p p 　　C.快速溶剂萃取仪主要品牌分析 14 /p p 　　C.1 2018年快速溶剂萃取仪主要品牌市场份额(销量) /p p 　　C.2 快速溶剂萃取仪主要品牌产品及市场表现分析(进口) /p p 　　C.3 快速溶剂萃取仪主要品牌产品及市场表现分析(国产) /p p 　　C.4 近期部分新推出快速溶剂萃取仪品牌及产品 /p p 　　D.快速溶剂萃取仪用户分析 29 /p p 　　D.1 快速溶剂萃取仪用户所用仪器品牌分析 /p p 　　D.2 快速溶剂萃取仪用户地域分布分析 /p p 　　D.3 快速溶剂萃取仪用户单位属性分析 /p p 　　D.4 快速溶剂萃取仪用户检测样品分析 /p p 　　D.5 快速溶剂萃取仪用户关注点分析 /p p 　　D.6 快速溶剂萃取仪用户采购年份分析 /p p 　　D.7 快速溶剂萃取仪用户评价 /p p 　　E.调研结论 41 /p p 　　报告链接： a href=" https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=184" target=" _blank" style=" color: rgb(79, 129, 189) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 《中国快速溶剂萃取仪市场调研报告(2019版)》 /span /a /p p 　　欢迎感兴趣的网友和我们联系购买报告事宜，电话：010-51654077转 销售部 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/6bf17104-d8f5-4908-b0d0-b0ad58b9e2d7.jpg" title=" 绿仪社.jpg" alt=" 绿仪社.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 扫二维码加“绿· 仪社”为好友 及时了解更多仪器市场最新分析文章！ /span /p

仪器信息网讯 太湖绝佳处，春景正当时。2021年4月22日，中国科学仪器行业的“达沃斯论坛”——第十五届中国科学仪器发展年会（ACCSI2021）在无锡盛大开幕。会议以“创新发展，产业共进”为主题，共吸引来自政、产、学、研、用、资、媒等各界的近1400位代表参会。在此盛会上，北京莱伯泰科仪器股份有限公司发布了两款新产品，分别是旋转蒸发仪EV400H和HPSE Ultra系列高效快速溶剂萃取仪，仪器信息网对莱伯泰科产品经理进行了现场采访。 现在用户都更加的关注仪器操作的便捷性、仪器的自动化智能化程度，和相关应用的整体解决方案，莱伯泰科发布的两款仪器都是以此为出发点研发生产的，能够真正解决客户的问题。莱伯泰科产品经理周思佳首先为我们介绍了旋转蒸发仪EV400H。“这是我们公司最新研发生产的一款手动旋蒸，仪器美观小巧，最大蒸发量却可以做到3L，最快转速可达300RPM，浴锅的最高温度可以到210℃，水浴油浴兼容。这款仪器的设计理念是极简化设计，用户可以用最少的操作去完成实验要求。像它的升降开关是隐藏在升降把手内的，单手一个动作，就可以完成仪器的升降运动；像它的单键飞梭的设定按钮，单指操作，随意设定参数，比常规的4个按键的控制器操作起来更简单；像它的在线加料阀，可以通过仪器负压自动将需要补充的试剂加入到蒸发瓶内，且整个过程不需要停止转速，卸下蒸发瓶，减少实验人员的操作。”莱伯泰科的旋蒸是系列产品，根据功能不同分为基础型EV400H和智能型EV400VAC。智能型旋蒸会内置真空控制器，系统真空度可以数字化精确控制；而且具有自动蒸馏模式，实验人员无需设定参数，仪器可以自动识别溶剂沸点，自动调整参数蒸馏样品，让浓缩过程最简化。除此之外莱伯泰科也提供旋蒸整体解决方案，与之配套使用的水循环、真空控制器、真空泵等产品。旋转蒸发仪EV400H莱伯泰科产品经理刘雪为我们介绍了HPSE Ultra系列高效快速溶剂萃取仪。这款产品可以用于环境、食品等领域半挥发性有机物的提取，为半自动快速萃取，是基于用户的使用需求而推出的，设计操作简单，多种配置可选，很灵活，可满足各种用户的提取需求。刘经理介绍说：“首先，HPSE Ultra系列采用模块化设计，支持2、4、6等多通道可选，支持现场升级，非常灵活。另外，本机兼容性很强大，兼容各种规格大小罐，应用领域兼容性强。多套高压泵设计，保证了流速精准，也保证各通道之间平行性。加热炉精准定位，配以仪器各状态不同颜色灯光设计，直观友好。本机，整体密闭设计，可直接对接通风系统，安全环保。”对于用户来说，这款产品的设计很有优势。首先，模块化以及灵活现场升级设计，对于预算有限或者刚开始成立的一些检测单位是非常不错的。不少用户业务量开始并没有很多，一下投入比较多的仪器费用也比较困难，可以选择2通道或者4通道的配置，后续业务量上来，还可以再进行升级至更高通道。另外，本机可以实现一机多用，兼容大小罐的设计，满足环境（土壤、空气）、食品检测的各种应用领域的使用需求，应用领域兼容性广。还有，本机还可以同时支持一机多法。可以同时做不同提取溶剂、提取温度等的提取方法，满足不同项目的检测需求，方法兼容性强。对于多种项目检测需求的第三方检测机构非常适用，也很适合这些用户紧急样品的检测需求。HPSE Ultra系列高效快速溶剂萃取仪最后，两位经理用一句话为我们概括了两款新品的特性：从用户角度出发，让实验更简单！发布会现场

2009年6月10日，瑞士步琪公司在上海举行了2009新品发布会，该次发布的新品以2009年主推的平行快速萃取仪为主，并同时发布了M-565熔点仪新品及即将上市的纳米级喷雾干燥仪。 　　会议由瑞士步琪中国区总经理邱世章先生主持。产品介绍环节，平行快速萃取仪全球产品经理贺曼(Rudi Hartmann)博士详细地演示了快速萃取仪的产品特点和安装使用过程，并就技术问题给予支持。 来自全国各地的40多位分销商参与了这次发布会。新品市场策略的讨论中，各位代表踊跃发言，气氛热烈，并就产品技术问题和贺曼博士进行了深层次的交流。

美国加州环保局有毒物质控制处对一项从固体中萃取有机化合物的独特技术进行了认证，认证编号为：01-01-035。此独特技术所用仪器是CEM公司的MARSX微波快速萃取系统。MARSX是目前唯一得到官方认证的利用微波进行快速溶剂萃取的新技术。 加州环保局有毒物质控制处认为CEM公司的MARS&mdash X微波快速萃取技术是一个非常快速、安全、环保的技术。 该技术是在密闭样品罐中利用微波能量加热加速萃取。系统带温度和压力的实时控制，并且磁控管的功率可调，可以在一个完全可控的条件下加速从固体中萃取有机物。 该系统可用于实验室中萃取、消融、水解等一系列样品前处理过程，它是一个非常快速的样品前处理系统，在15分钟内就能完成对14-40个样品的萃取。 由于该系统在萃取过程中对每一个样品罐进行实时温度和压力测量，所以它是非常安全的。 该系统萃取所用溶剂少，且萃取是在密闭罐中进行，它是非常环保的萃取技术。 加州环保局称对该技术认证的目的是提供生产厂商和用户之间独立的、更深层次的技术回顾，并由此推动加州环保技术的不断成长。 微波萃取 更多信息请点击www.pynnco.com 查询或致电：010-65528800培安公司。

莱伯泰科美国研发中心再推新品，Sepaths闪亮登场！ 一种柱膜可以通用的、适合不同样品体积的、可以模块组合的、全自动的固相萃取仪全新面世。莱伯泰科美国研发中心近几年潜心研究，继推出AutoClean GPC凝胶色谱系统、SepLine多通道固相萃取系统外，再次发力，Sepaths 全自动柱膜通用固相萃取仪成为今年的新星。 固相萃取技术是实验室最常见的、应用最为广泛的有机样品前处理技术。大量手动柱式萃取仪是实验室的基础装备，被广泛应用于食品、环保、疾控、质检、医药等领域实验室。随着现代技术的发展，膜式萃取逐渐进入实验室技术人员的视野。膜式萃取的**优势就是大体积上样、快速萃取，在环保、水行业、疾控行业获得良好的应用效果。 莱伯泰科Sepaths 系列集结了柱膜两种萃取模式，用户可以自由切换，兼顾不同样品种类、不同样品体积的需求，支持8种溶剂自动控制活化、上样、萃取、淋洗、洗脱、收集等过程，基本配置4通道、6通道可选，模块组合可实现8通道、10通道或12通道。中英文操作系统，直观图标操作，实时流程显示，简单易控，安全环保。 中英文操作系统 莱伯泰科公司致力于样品前处理仪器及实验室设备研究多年，近几年更是投入大量的人力、物力。美国研发中心具有得天独厚的条件，在美国分析仪器公司最为集中的地区，利用美国的高端人才及高品质管理，使得研发的产品保有高效率及高品质。同时为企业的持久发展奠定了非常扎实的基础。莱伯泰科公司竭诚为全球用户提供高品质产品及**的技术服务！ 莱伯泰科美国研发中心详细了解产品信息请单击

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 单液滴微萃取(single drop microextraction,SDME)类似于SPME，只是把萃取丝换成一滴有机溶剂液滴(悬于注射针头或毛细管口)。用单滴溶剂作为用液体吸着分析物在分析化学中的应用可以追溯到上世纪90年代中期的Dasgupta的工作，Dasgupta 研究组在1995年首次开发了用单滴液体作为吸着气体的界面来萃取空气中的氨和二氧化硫等气体( Anal Chem 1996,68:1817-1882)，用石英毛细管口的水滴作吸着剂来收集被分析物，然后用在线光度法进行测定。1996年们又用滴中滴(水滴包围有机溶剂液滴)小型化溶剂萃取系统，他们把十二烷基硫酸钠和亚甲基蓝作为离子对萃取到氯仿液滴中，如图1所示 。他们利用一个蠕动泵把萃取后的液滴排除，用光纤检测器进行光度分析。 图 1 滴中滴液-液微萃取 ( Anal Chem 1996,68:1817-1882) 　　Cantwell 研究组首次把单滴溶剂微萃取技术直接与色谱分析相结合(Jeannot M A , Cantwell F F, Anal Chem，1996，68：2236)，他们在一只聚四氟乙烯棒底端做成一个窝，其中可容纳8&mu L辛烷液滴，把液滴浸入要萃取的水溶液中，搅拌水溶液进行萃取，他们把这一过程叫做&ldquo 溶剂微萃取&rdquo (&ldquo solvent microextraction&rdquo ，SME)，见图 2 ，萃取之后用注射器抽取一部分辛烷液滴用气相色谱进行分析。 图 2 &ldquo 溶剂微萃取&rdquo 示意图 ( Anal Chem 1996,68:2236) 　　1997年Jeannot和 Cantwell 首次使用注射器针头的有机溶剂液滴浸入水相进行液-液微萃取，然后把注射器进样到气相色谱仪中进行分析。 图 3 &ldquo 用注射器针头下液滴进行溶剂微萃取&rdquo 示意图 (M A Jeannot, F F Cantwell, Anal Chem，1997，69 ：235-239) 　　进入新世纪之初，把SDME 延伸到顶空(HS)分析，是由Przyjazny、Jeannot、和Vickackaite研究组分别各自进行的( Przyjazny A, Kokosa J M, J Chromatogr A，2002 ，977：143 　　Theis A L, Waldack A J, Hansen S M, Jeannot M A, Anal Chem，2001，73 ：5651) Tankeviciute A, Kazlauskas R, Vickackaite V, Analyst，2001， 126 ：1674)。SDME 顶空(HS)分析如图 4所示 图4 顶空溶剂微萃取示意图 　　通常用高沸点有机溶剂如1-辛醇或正十六烷作萃取溶剂，适合于测定挥发或半挥发性分析物， HS-SDME 可以得到较大液滴的稳定性，避免液滴被污染，不会由于样品基体&ldquo 脏&rdquo 而受到影响，与浸入法相比有些情况下会得到更快的萃取速度。 　　SDME 和SPME类似，快速、简单可以自动化，但是它很便宜，无需什么设备。通过选择适当的萃取溶剂改变其选择性，从而可以降低检测限。与常规的液-液萃取(LLE)不同的是只需要极少量溶剂，由于每次都使用新鲜的溶剂(每次更新溶剂)不会有携留问题。也不像SPME每次都要脱附。在SPME情况下，吸着剂涂渍在萃取丝的表面上，被分析物的吸着主要是吸附，在某些应用中全部被分析物能被吸附的很有限。在SDME中液滴不仅可以吸附还可以吸收，所以它的吸着容量要大于SPME。 1、SDME 的模式 　　到目前SDME有7种模式，可以分为双相和三相微萃取，决定于相平衡中共存的相数。双相模式有直接浸入(DI)式，连续流动(CF)式，液滴到液滴(DD) 式，和直接悬浮(DSD)式。而三相模式有顶空(HS)，液-液-液(LLL)式和LLL 与 DSD结合的模式。见图 5 单滴微萃取（SDME） 双相 三相 直接浸入 （DI） 连续流动 （CF） 液滴-液滴 （DD） 直接悬浮 （DSD） 顶空 （HS） 液-液-液 （LLL） 液-液-液+直接悬浮 （LLL + DSD） 图 5 SDME的7种模式 　　SDME 各种模式的使用频率如图 6所示，双相萃取占52%，三相萃取占48%。 图 6 SDME各种模式的使用频率 　　到目前为止，在SDME各种模式中使用最多的是顶空SDME，占到全部SDME的41%，其次是直接浸入SDME，占38%。所以如此是由于这两种模式简单，所需设备便宜，但也是由于他们是文献中第一个溶剂微萃取方法，其他5种模式使用不多，可能是由于要使用附加的设备如泵(CF)，或者由于应用于分析物的范围小(如LLLME大多用于可离子化的化合物)。 　　为了改善传质速率，顶空SDME和直接浸入SDME可以使用动态模式，在动态模式下不仅供给相(样品)，而且接受相(萃取溶剂)都可以流动。动态SDME可以使用两种方法:暴露液滴和不暴露液滴，在不暴露液滴(或者在注射器中)方法中，溶剂连同样品1&ndash 3 &mu L液体或顶空液滴一起抽吸到注射器中，保持一定时间(停留时间)，然后把样品排出，把这一过程循环30-90次，分析萃取出来的样品。在暴露液滴方法中进行萃取的注射器针头下的溶剂液滴是暴露于被萃取样品的，在液滴周围的样品持续一定的时间后被吸入注射器中，停留一段时间后，再把液滴推出针头，但是样品没有排除注射器。不暴露液滴法是He和Lee首先开发出来，他们是以手动操纵注射器活塞完成推出和吸入操作的。此后有人使用重复性更好的注射泵完成注射器活塞的推出和吸入操作(Anal Chem 1997,69:4634)) 。He和Lee比较了静态和动态SDME方法的效果。 　　静态方法的操作：(1) 用10&mu L 注射器吸取1&mu L甲苯，(2)把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里，(3) 推动活塞形成1&mu L甲苯液滴到样品溶液里，在甲苯和样品之间平衡15min, (4) 把甲苯液滴抽回到注射器中并从样品瓶中拔出注射器，(5) 把注射器针插入气相色谱仪进样口进行分析。 　　动态方法的操作：(1) 用10&mu L 注射器吸取1&mu L甲苯，(2) 把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里，(3) 在大约2 s 时间内抽取3&mu L样品水溶液到注射器中，滞留约3 s的时间，然后在大约2 s 时间内再推出3&mu L样品水溶液，等待3 s ，这样的操作，约3 min 重复一次，进行20次。最后把样品溶液推出注射器，留下1&mu L甲苯，(4) 把注射器 从样品瓶中拔出， (5) 把注射器针插入气相色谱仪进样口进行分析。 　　暴露液滴法和不暴露液滴法的全盘自动化是由中山大学的欧阳钢锋等完成的( Ouyang G,.Zhao W, Pawliszyn J, J Chromatogr A ，2007，1138： 47)，使用商品计算机与自动进样器连接来控制溶剂吸取、活塞速度、停留时间和注射器进样等动作。 　　两种使用最多的模式&mdash &mdash 直接浸入和顶空溶剂微萃取&mdash &mdash 具有一些不同的应用领域(尽管有一些分析物可以使用任何这两种样品制备方法)，因为直接浸入SDME法的萃取溶剂要和水溶液样品直接接触，所用溶剂必须和水溶液不能混溶，即要使用非极性或弱极性溶剂，所以这一方法适合于从干净样品(如自来水或地下水)中分离和富集非极性或中等极性的挥发和半挥发物质。因为挥发性化合物最好使用顶空SDME，而直接浸入SDME最好用于半挥发性分析物，如有机氯农药、邻苯二甲酸酯类、或药物。 　　一般讲直接浸入SDME 萃取溶剂应该是挥发性溶剂，如己烷或甲苯，它们可以和气相色谱配合。因此气相色谱曾经是与直接浸入SDME 萃取相结合的主要方式，在文献中有超过62%是直接浸入SDME和气相色谱进行配合的。和其他分析方法配合的有液相色谱(超过21% 的 DI-SDME是和HPLC一起使用的)，使用HPLC可以分析极性半挥发性物质如苯酚类化合物，但是在此情况下萃取溶剂一定要更换，包括把原来的萃取溶剂慢慢蒸发掉，再用可以与HPLC 流动相兼容的溶剂，或者HPLC 流动相溶解蒸发后的残留样品。 　　除去HPLC之外，可以用DI-SDME把样品处理之后进行分析的方法有：大气压基质辅助激光解析/电离质谱(AP-MALDI-MS)，这一方法使用者日益增加。如果使用DI-SDME进行无机组分的分离/浓缩(如金属离子)，那么在进行衍生化之后就可以用原子吸收光谱或诱导耦合等离子质谱进行分析。 　　DI-SDME的最大优点是使用的设备简单(至少在静态模式下是这样)费用低，在最简单的情况下，只用一个萃取样品瓶和一个隔垫盖，一只搅拌棒和电磁搅拌器，一支微量注射器，以及少许溶剂即可。DI-SDME的缺点是-在萃取过程中液滴容易从针头处脱落，这样就限制了样品溶液的搅拌速度，以及样品要相对干净一些(没有固体颗粒)，典型的搅拌速度最大到1700 rpm。在液-液萃取系统中由于扩散系数小，传质速度慢，所以就需要激烈搅拌，或者使用动态模式，这样也就造成DI-SDME模式要比其他SDME模式要用较长的萃取时间。 　　顶空SDME 是萃取挥发和半挥发化合物样品的选项，无论是极性还是非极性都可以，样品复杂也好、脏也好都可以，含有固体颗粒也可以适应，除去液体样品之外，固体或气体也可以使用这一模式进行萃取。 　　在最简单的条件下，使用手动HS-SDME，通常用一只注射器抽取1 到 3 &mu L溶剂，较大的溶剂体积可以提高检测灵敏度，但是有使液滴从针头脱落的危险，一些实验人员建议把针头弄粗糙一些，这样有助于保留住液滴。样品可以使用20 mL大小的顶空瓶，用水浴加热20 到 30 min，并进行搅拌。萃取之后把液滴吸入针头内，注射到气相色谱仪中进行分析。 　　HS-SDME 可适应各种各样分析物，因为它对萃取溶剂除去挥发性之外没有什么限制，经常使用HS-SDME 萃取的样品例子如三卤甲烷、BTEX烃类、挥发性有机化合物、无机和金属有机化合物(萃取前要进行衍生化)。HS-SDME常常用于萃取极性挥发物如醛类化合物，之后或者同时进行衍生化，例如 Stalikas 等(Anal Chim Acta, 2007,599:76&ndash 83)就是用2&mu L正辛醇液滴(含有4.0× 10&minus 6M 浓度的正十五烷和2.0× 10&minus 3M浓度的 2,4,6-三氯苯肼)进行萃取并衍生化醛类，之后进行色谱分析。HS-SDME 也可用于萃取半挥发性化合物，如多环芳烃、多氯联苯、酚类和氯代酚。萃取溶剂可以使用非极性的或极性的，后者包括离子液体、水溶液甚至纯水。在HS-SDME中使用水基溶液很有意思，因为它完全回避了使用有机溶剂。例如Yi He(Anal Chim Acta, 2007,589:225)使用磷酸水溶液液滴萃取尿液中的甲基苯丙胺和苯丙胺。 　　在HS-SDME中普遍使用的萃取溶剂是1-辛醇、十六烷、十二烷和十烷，因为这一模式是三相系统，其平衡时间要比直接浸入两相平衡模式长，但是 HS-SDME可以通过增加顶空的容量即增加在顶空中被萃取物的量来提高效率，顶空容量等于顶空(空气)体积Va,和空气-水之间的分配系数Kaw，只要增加Va或Kaw，或二者都增加就会大大提高顶空容量，如果被分析物萃取到有机溶剂中的量小于顶空容量(小于5%)，那么从顶空中萃取分析物就几乎不可能了。这样在快速萃取中只要几分钟就可以完成，因为在气相中的扩散系数要比在液相中扩散大得多(约4个数量级)。要提高传质速率提高样品温度是最简单的办法，这样可以使样品中的被测组分更多地蒸发到顶空中，但是提高温度又会降低溶剂液滴-顶空之间的分配系数，降低测试的灵敏度，如果把液滴温度降低就可以避免灵敏度的降低。如图7是华南理工大学杭义萍等在分析水溶液中的氟化物时，用冰袋冷却注射器，从而使萃取液滴得到降温。 图 7 把液滴温度降低的设备图 1&mdash 电磁搅拌器 2&mdash 水 3--电磁搅拌棒 4&mdash 样品溶液 5&mdash 液滴 6&mdash 冰袋 7&mdash 微量注射器 8&mdash 聚四氟乙烯喇叭口 (Anal Chim Acta,2010,661:161) 　　图 7的方法简单，但是温度不能正确控制，中科院大连化学物理研究所关亚风研究组设计的冷却方法可以精确控制冷却温度。他们的方法是在萃取瓶上的特殊瓶盖(图8中的a)，盖顶端有一个直径为3mm 的洞，洞中可以容纳40&mu L溶剂而不会流出，用它做萃取溶剂液滴窝，在进行萃取时先用注射器往液滴窝中注入20&mu L溶剂(实验证明20&mu L溶剂萃取效果最好)(图中 b)，把瓶盖拧到萃取瓶上(图中e)，然后把冷却用热电冷却器装在瓶盖上(图中f),萃取溶剂的冷却。 图8 用热电冷却器冷却萃取溶剂 (J Chromatogr A,2010,1217:5883) 2、SDME 与分析仪器的配合 　　与HS-SDME配合进行最后分析的技术主要是气相色谱仪，占到到过75%，而使用HPLC配合HS-SDME的只有不到10%，原子吸收光度分析的占5%，用毛细管电泳分析的占3.5%。 　　各种模式SDME 的配合所占比例见图 8 图 8 SDME 与分析仪器的配合的比例 　　国内外期刊近几年有关用一滴溶剂微萃取进行分析的文献 1 SDME 结合GC-FPD分析水中6种有机磷农药 在5&mu L注射器针头装一个2mm 长的锥形物，抽取3.5&mu L萃取溶剂在水样中进行萃取 Tian F，Liu W，Fang H ，et al，Chromatographia，2014，77:487&ndash 492(暨南大学) 2 通过衍生化SDME分析复杂体系中测定短链脂肪酸的有效预处理方法 用BF3-乙醇衍生化短链脂肪酸经SDME萃取，1.0 &mu L邻苯二甲酸二丁酯做萃取溶剂，萃取20min Chen Y, Li Y,Xiong Y,et al,J Chromatogr A,2014,1325:49&ndash 55（中科院地球化学所） 3 用全自动裸露和注射器内动态单滴微萃取在线搅动测定珠江口和南中国海表面水中多环麝香 在优化条件下浓缩比达110-182，回收率为84.9 - 119.5%, Wang X，Yuan K，Liu H，et al, J Sep Sci,2014, 37: 1842&ndash 1849（中山大学） 4 动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析连翘中的精油 3 &mu L离子液体（ 1-甲基-3-辛基咪唑六氟磷酸盐）作萃取液滴，50mg 样品萃取13min Yang J, Wei H, Teng X，et al, Phytochem. Anal. 2014, 25：178&ndash 184（吉林大学） 5 新的纳米纤维-碳纳米管-离子液体三元萃取剂进行单滴微萃取 使用三元萃取剂可以有效地萃取烧烤食品中的2-氨基-3,8-二甲基咪唑并 [4,5-f] 喹喔啉 Ruiz-Palomero, C，LauraSoriano M, Valcá rcel M，Talanta，2014，125：72&ndash 77（西班牙科尔多瓦大学） 6 单滴微萃取-液相色谱-质谱快速分析主流烟草烟雾中六种有毒酚类化合物 用1-十二醇作萃取液滴，萃取12min.六种酚类为苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、邻甲酚、和对甲酚 Saha S， Mistri R，Ray B C，Anal Bioanal Chem， 2013，405:9265&ndash 9272（印度贾达普大学） 7 用自动注射器中单滴溶剂顶空萃取测定白酒中的乙醇 注射器中液滴为8 mol /L硫酸中3 mmol/ L重铬酸钾，使乙醇还原后进行光度分析，测定乙醇含量 &Scaron rá mková I, Horstkotte B , Solich P, et al, Anal Chim Acta 2014,828:53&ndash 60（捷克查尔斯大学） 8 单滴微萃取-气相色谱测定水样中的吡氟草胺，灭派林，氟虫腈，丙草胺 1&mu L庚烷液滴浸入4.0 mL样品中，在室温下以500rpm搅拌30min进行萃取 Araujo L， Troconis M E， Cubillá n D，et al, Environ Monit Assess, 2013,185:10225&ndash 102339 用Fe2O3磁性微珠微波蒸馏和单滴溶剂顶空萃取测定花椒中的精油 2.0 &mu L十二烷液滴作萃取剂，在微波炉中蒸发精油被液滴吸收 Ye Q，J Sep Sci， 2013, 36： 2028&ndash 2034（上饶师范大学） 10 用香豆素作荧光开关以单滴微萃取分析化妆品中残留的丙酮 2.5&mu L水溶液液滴，含有3 x10-4mol/L 7-羟基-4-甲基香豆素或6 x10-6mol/L 7-二甲基胺-4-甲基香豆素（40%乙醇溶液），在4 ℃下萃取3min Cabaleiro N,Calle I De la,Bendicho C,et al,Talanta,2014,129:113-118(西班牙维戈大学) 11 以单滴微萃取GC-MS分析细辛中的挥发物 正-十三烷：乙酸丁酯（1:1）作萃取液滴，10 lL在70℃下萃取15min Wang G, Qi M，Chinese Chemical Letters，2013， 24：542&ndash 544（北京理工大学） 12 微波蒸馏顶空单滴微萃取-GC-MS分析具刺杜氏木属植物DC中的挥发物 10 &mu L注射器取2.5 &mu L正-十七烷溶剂液滴，萃取微波加热蒸馏出来的被测组分 Gholivand M B， Abolghasemi M M , Piryaei M， et al, Food Chemistry, 2013,138:251&ndash 255（伊朗Razi大学） 13 表面活化剂辅助直接悬浮单液滴微萃取浓缩气相色谱分析生物样品中的曲马朵的多变量优化 把有机溶剂液滴用注射器注入含有Triton X-100和 曲马朵的水性样品中，在搅拌样品溶液条件下进行萃取，之后再用注射器把有机溶剂抽出进行色谱分析 Ebrahimzadeh H，Mollazadeh N， Asgharinezhad A A，et al, J Sep Sci，2013, 36：3783&ndash 3790 14 用离子液体辅助微波蒸馏单液滴微萃取及GC&ndash MS快速分析香鳞毛蕨精油 1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体用作样品细胞破坏剂进行微波蒸馏，2 &mu L正-十七烷溶剂作萃取液滴 Jiao J ，Gai Q Y，Wang W，et al, J Sep Sci，2013, 36：3799&ndash 3806 （东北林业大学） 15 农田土壤中阿特拉津和甲氨基粉的快速测定&mdash 使用单液滴中鼓泡微萃取浓缩GC-MS分析 往注射器中吸入1 &mu L萃取溶剂，之后再吸入0.5 &mu L空气，满满地把溶剂和空气泡注入被萃取的水溶液中，让空气在溶剂中形成一个气泡，萃取20min 后把溶剂吸入注射器，用GC-MS分析 Williams D B G,George M J, Marjanovic L，J Agric Food Chem. 2014, 62：7676&minus 7681 16 用SDME/GC&ndash MS测定椰子水中19种农药残留（有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、硫代氨基甲酸酯、嗜球果伞素） 10 mL样品用甲苯作萃取剂，液滴1.0 &mu L，样品用HCl酸化，不加盐，200 rpm搅拌下萃取30 min dos Anjos P J, de Andrade J B， Microchem J，2014，112 ：119&ndash 126 17 动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析果汁中的风味化合物 1-羟基-3-咪唑四氟硼酸盐离子液体作萃取液滴，萃取液体12.5 mL，萃取5min，萃取温度80 ℃ 萃取时间主要是为了最高的分析物信号，并保证得到满意的准确和再现的结果，传质速度决定时间的长短，一般来讲萃取时间增加会增加萃取量，然而时间太长液滴会变得不稳定，并增加整个分析时间，一般提高搅拌速度会缩短萃取时间，但是搅拌太快会使液滴从注射器针头脱落。 　　(4)样品溶液离子强度的影响 　　往样品溶液中加入盐广泛地用于液-液萃取中，水分子在盐离子周围形成一个水化的球，所以溶解萃取物的水量就相对降低，从而降低了萃取物在水中的溶解度，所以加入盐可以提高萃取效率，但是也有报告证明加入盐有相反的作用，其解释是盐的分子与被萃取物分子间的相互作用，或者说是改变了Nernst扩散层的物理性质，所以盐的加入要考虑萃取物的性质和盐的加入量。这一矛盾现象迫使人们在确定萃取条件时要考虑这一因素。 　　(5)搅拌萃取溶液速度的影响 　　在萃取过程中进行搅拌可以提高水相的传质速度，这样在水相和顶空气相或者说在水相和有机溶剂液滴之间的平衡加快了，所以在萃取过程中都要进行搅拌，可以提高样品的萃取效率，缩短萃取的时间，当然也不能搅拌太快，否则液滴会脱落。 　　小结： 　　一滴溶剂微萃取是一种简便易行的样品处理技术，可以和多种分析仪结合使用，简化了样品处理的时间和步骤，是固相微萃取的一个很好的补充，是液-液萃取技术的一次跃升，所以这一技术还在进一步研究和改进中。 　　下一讲和大家讨论&ldquo 扭转乾坤&mdash 神奇的反应顶空分析&rdquo

使用快速溶剂萃取仪测定橡胶中的可萃取物E-916应用”橡胶（Rubber）是指具有可逆形变的高弹性聚合物材料， 橡胶按原料可分为天然橡胶与合成橡胶两种。天然橡胶是从橡胶树、橡胶草等植物中提取胶质后加工制成；合成橡胶是以石油、天然气为原料，以二烯烃和烯烃为单体聚合而成的高分子。橡胶是橡胶工业的基本原料，广泛应用于工业和生活各方面，制造轮胎、胶管、胶带、电缆及其他各种行业，全球约 70% 的天然橡胶用于交通运输行业中的轮胎制造。天然橡胶、钢铁、石油和煤炭一起并称为四大工业原料,是基础产业以及工业建设不可缺少的物资。1介绍快速溶剂萃取是在高温高压下用溶剂对固体或者半固体样品进行萃取的方法。该实验对橡胶中的可萃取物进行研究，按照ISO 1407-2023标准进行测定。该标准要求使用索氏萃取法，萃取时间为16小时 ，每小时5次循环。本文中介绍了一种有效的测定橡胶样品中可萃取物的方法，使用快速溶剂萃取仪E-916上在高温高压下进行提取，与标准相比，提取时间可以显着减少。2设备快速溶剂萃取仪 E–916平行蒸发仪 P-6分析天平(精度 ±0.1mg)干燥箱快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916最快速度和最大样品处理量的结合快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916 结合最大速度与处理量，是快速加压溶剂萃取 (PSE) 的最佳解决方案。通过并行处理更多样品、轻松加载样品和快速收集萃取物，提高生产率。平行蒸发仪 Multivapor可高效蒸发多个样品使用平行蒸发仪 Multivapor P-6 / P-12 对多个样品执行高效蒸发。通过同时处理大量样品加速样品蒸发过程。平行蒸发仪 Multivapor&trade 因其易用性可最大程度提高过程的效率。3试剂及样品丙酮橡胶样品样品 A: 预计值:18-22%样品 B: 预计值:19-24%4萃取步骤样品制备样品的提取溶剂蒸发提取物称重可提取含量的计算取 0.5g 样品放入纸滤筒中，装入 40mL 萃取池中（样品无需与硅藻土混合），按照表1的萃取参数进行萃取。表1： 快速溶剂萃取仪 E-916 萃取参数：参数温度100° C压力100 bar溶剂Acetone 100%萃取池40 mL接收瓶240 mL循环3预热1 min保持10 min排液3 min溶剂冲刷2 min气体冲刷5 min用平行蒸发仪 P-6 浓缩萃取后的溶剂，参数见表2。表2：平行蒸发仪参数参数加热温度45 °C转速7压力500 mbar溶剂蒸发浓缩后，将接收瓶在干燥箱中干燥至 102°C 恒重，在干燥皿中冷却至室温至少1小时后，称重。5结果样品A和样品B的可萃取含量如表3-4所示。结果均在在预期范围内。表3:样品 A 的结果(预期值 18- 22%)样品A样品重量接收瓶重量总重量萃取物含量%P10.5333152.7283152.836520.29P20.6547149.0583149.195120.90P30.5134153.2947153.400721.87平均值 [%]__20.61RSD [%] __1.48表4:样品 B 的结果(预期值 19- 24%)样品B样品重量接收瓶重量总重量萃取物含量%P40.5859146.4764146.586518.79P50.6023149.2818149.395918.94P60.6598148.4589148.582818.78平均值 [%]__18.84RSD [%] __0.496结论标准要求使用索氏提取时间为 12-16 小时，每小时至少循环 5 次。与标准中使用的索氏提取相比，使用快速溶剂萃取仪 E-916 萃取时间仅需 1 小时即可完成萃取任务。

半挥发性有机化合物（SVOC）是挥发性有机化合物（VOC）的一个子集，与同类中的其它化合物相比，它们的沸点较高且分子量较大。美国环境保护署（EPA）方法8270D是一种通用且稳定的用于测定SVOC的方法，几乎在所有商业环境实验室中均有应用。其中样品前处理的方法包括：分液漏斗液-液萃取法（EPA方法3510）连续液-液萃取法（EPA方法3520）索氏萃取法（EPA方法3540和3541）超声波萃取法（EPA方法3550）废物稀释法（EPA方法3580）随后，通过将液体注入GC/MS系统中分析萃取物。这些萃取手段复杂且需要消耗大量的有机溶剂，费时费力。除上述方法以外，方法8270D中还描述了用于水样的固相萃取（SPE）技术。该萃取程序可能要花费分析员超过半天的时间，以完成SPE柱的活化、样品萃取富集、目标化合物的洗脱和浓缩以及溶剂转换，这对于高通量实验室而言效率低下。珀金埃尔默提出了一种更为有效、更快速的SVOC测定方法。该方法利用快速简单的单步式液-液萃取技术，然后利用D-Swafer™ 系统将萃取液直接大量注入GC/MS系统中以进行浓缩、分离和定量。本研究中，使用带有脱活衬管（含玻璃毛）的程序升温分流/不分流进样口（PSSI）导入SVOC萃取物。利用编程分流进样，将40μL的萃取物引入低温的衬管中，此时进样口的温度高于二氯甲烷的沸点，但低于其它被研究分析物的沸点。萃取物中的溶剂迅速蒸发并从分流阀出口排出，以减轻大溶剂量对真空度的影响。在此程序中，分析物在低温衬管中进行浓缩。排空溶剂后，进样口处的压力增加到一个较高数值，而Swafer处的压力则有所下降。载气从进样口流过色谱柱，再到达Swafer。由于进样口温度迅速上升，浓缩的分析物被转移到分析柱中。D-Swafer Utilities软件显示用于此研究的设置；(A)进样口处的压力低于Swafer处的压力（反冲条件），(B)进样口处的压力高于Swafer处的压力（正常条件）。经分离，23种SVOC获得了令人满意的分离度，决定系数（r2）均高于0.9966，方法检测限范围为0.00357-0.265μg/L。回收率范围在80-139％，精确度数据（RSD％）范围为0.34-10.66％。所有化合物的精确度、线性、回收率和方法检测限均表现优异。23种SVOC标准品的总离子色谱图通过大体积进样方法与D-Swafer的溶剂排放配置相结合，降低了方法检出限，并消除了大溶剂量的影响。即便是液液萃取的方法进行处理，也无需手工浓缩处理，大大简化了样品处理的过程，提升了分析效率。欲了解更多方法详情，请扫码下载完整应用报告。扫描上方二维码即可下载右侧资料?

半挥发性有机化合物（SVOC）是挥发性有机化合物（VOC）的一个子集，与同类中的其它化合物相比，它们的沸点较高且分子量较大。美国环境保护署（EPA）方法8270D是一种通用且稳定的用于测定SVOC的方法，几乎在所有商业环境实验室中均有应用。其中样品前处理的方法包括：分液漏斗液-液萃取法（EPA方法3510）连续液-液萃取法（EPA方法3520）索氏萃取法（EPA方法3540和3541）超声波萃取法（EPA方法3550）废物稀释法（EPA方法3580）随后，通过将液体注入GC/MS系统中分析萃取物。这些萃取手段复杂且需要消耗大量的有机溶剂，费时费力。除上述方法以外，方法8270D中还描述了用于水样的固相萃取（SPE）技术。该萃取程序可能要花费分析员超过半天的时间，以完成SPE柱的活化、样品萃取富集、目标化合物的洗脱和浓缩以及溶剂转换，这对于高通量实验室而言效率低下。珀金埃尔默提出了一种更为有效、更快速的SVOC测定方法。该方法利用快速简单的单步式液-液萃取技术，然后利用D-Swafer™ 系统将萃取液直接大量注入GC/MS系统中以进行浓缩、分离和定量。本研究中，使用带有脱活衬管（含玻璃毛）的程序升温分流/不分流进样口（PSSI）导入SVOC萃取物。利用编程分流进样，将40μL的萃取物引入低温的衬管中，此时进样口的温度高于二氯甲烷的沸点，但低于其它被研究分析物的沸点。萃取物中的溶剂迅速蒸发并从分流阀出口排出，以减轻大溶剂量对真空度的影响。在此程序中，分析物在低温衬管中进行浓缩。排空溶剂后，进样口处的压力增加到一个较高数值，而Swafer处的压力则有所下降。载气从进样口流过色谱柱，再到达Swafer。由于进样口温度迅速上升，浓缩的分析物被转移到分析柱中。D-Swafer Utilities软件显示用于此研究的设置；(A)进样口处的压力低于Swafer处的压力（反冲条件），(B)进样口处的压力高于Swafer处的压力（正常条件）。经分离，23种SVOC获得了令人满意的分离度，决定系数（r2）均高于0.9966，方法检测限范围为0.00357-0.265μg/L。回收率范围在80-139％，精确度数据（RSD％）范围为0.34-10.66％。所有化合物的精确度、线性、回收率和方法检测限均表现优异。23种SVOC标准品的总离子色谱图通过大体积进样方法与D-Swafer的溶剂排放配置相结合，降低了方法检出限，并消除了大溶剂量的影响。即便是液液萃取的方法进行处理，也无需手工浓缩处理，大大简化了样品处理的过程，提升了分析效率。欲了解更多方法详情，请扫码下载完整应用报告。扫描上方二维码即可下载右侧资料?

为快而生，以稳见长，想您所想　　“全自动快速溶剂萃取仪APLE系列是吉天人励精图治，耗时三载，自主研发，具有完全自主知识产权的前处理设备，相关成果填补了国内空白，能够对土壤，食品，制药等复杂的样品基质进行处理。适用于气相色谱，液相色谱，色质联用等分析仪器的样品预处理”。　　APLE-3500全自动快速溶剂萃取仪作为聚光科技下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）在前处理方面开发的最新一款旗舰产品，具有萃取效率高，自动化程度高，压力控制精准，温控快速，操作安全简便等诸多优点。新开发的萃取池技术，提高了萃取池的密封的性能及耗材的使用寿命，有效避免液体漏液问题。并且，可一次性连续萃取24个样品，每个样品萃取仅需数十毫升溶剂，时间仅需几十分钟。　　吉天仪器所独有的360oC加热炉体专利技术使萃取池升温更快速，加热更均匀，保证萃取的回收率。萃取池的降温设计，提高了方法开发的灵活性。内外针技术的采用，能够彻底避免吹扫时压力过大而引起的收集液外喷现象。高清触摸屏控制，菜单化人机交互，使操作简单易懂，过程清晰明了。　　APLE-3500全自动快速溶剂萃取仪能够在机身内存取上百条萃取方法和序列，使用者可根据自己的需求轻松编写和调用方法。我们可以骄傲的认为APLE-3500全自动快速溶剂萃取仪是一款在国内外具有领先水平的产品。APLE-3500全自动快速溶剂萃取仪

北京吉天APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪新品鉴定会召开 　　仪器信息网讯 2010年8月17日，北京市技术创新服务中心受北京经济和信息委员会委托，在北京主持召开了北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天公司”)和中科院大连化学物理研究所联合研制的“APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪”新产品鉴定会。 鉴定会现场 　　在会上，由中国环境监测总站魏复盛院士、中国计量科学研究院李红梅研究员、中国仪器仪表学会分析仪器分会闫成德理事长、中国分析测试协会汪正范研究员、河北大学孙汉文教授、北京大学刘虎威教授等10余位来自国内知名高校、研究院所的专家组成了专家鉴定委员会，魏复盛院士、李红梅研究员为专家鉴定委员会的正副组长。 参加鉴定会的部分专家 　　北京吉天仪器有限公司刘明钟董事长对专家们的到来表示欢迎，并介绍了吉天公司的概况，以及简要介绍了吉天公司在“APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪”研发过程。 刘明钟董事长 　　会上，吉天公司的工程师分别向与会专家详细介绍了关于“APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪”的工作总结报告、技术总结报告、工艺审查报告、质量检验报告、检测报告、查新报告等。 　　早在2009年，APLE-2000快速溶剂萃仪便已开发成功，并连续获得“BCEIA2009金奖”、“自主创新金奖”、“科学仪器优秀新产品”等多项大奖。该系列仪器的研发成功，不仅填补了国内空白，打破了国外公司在该领域的垄断，同时还迫使国外产品在国内大幅降价，为国家节省大量外汇，取得了良好的社会效益。目前，应用该系列仪器已开发出了20多种实际样品的萃取方法。 APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪 　　在APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪的技术创新方面，吉天公司主要介绍了以下几个方面： 　　高级输液泵“三级变速加压”：输液泵根据萃取池体积的大小不同选择大小不同的泵速打压，同时可根据萃取池中压力的升高情况逐渐降低加液的速度，从而有效避免了加压过程中的压力过冲现象，这一点对提高仪器的长期稳定性和安全性都是非常有力的。 　　压力控制中心：全新的“压力控制单元”采用平衡式压力控制和机械过压保护系统，确保仪器运行安全可靠。 　　独立研发的耐高压萃取池：使用方便，收紧密封，密封寿命长(≥500次)，使用成本忽略不计。 　　加热保护体：采用了全新的“360°全周加热炉”设计，萃取池受热更均匀，可加快电热炉与样品池之间的平衡。 　　采用了创新技术的APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪具有如下性能：温度范围为室温～200℃，压力范围为大气压～20MPa。其中，APLE-2000萃取池体积包括11、22、33ml三种，可连续萃取24个样品 APLE-3000萃取池体积包括1、5、10、22、34、66、100ml七种，可连续萃取12个样品。而配套150ml萃取池的单路快速溶剂萃取仪APLE-1000的开发，主要是解决某些实验室样品数量并不是很多，但样品处理量却可能较大，或某些样品中目标化合物的含量很低，每次萃取需要较大样品量等问题。其价格低廉，结构简单，可为用户提供单个样品的快速高效萃取。 清华大学郭玉凤教授在作用户使用报告 　　专家鉴定组在听取了吉天公司的产品报告、用户使用报告，审查了所有技术文件资料，并观看了产品的现场演示之后，经过认真讨论，给出如下鉴定意见： 　　1、 提供鉴定技术资料齐全，符合鉴定要求。 　　2、 该产品通过消化吸收在创新，形成了高压密封萃取池、压力平衡控制、360°全周加热等专利技术和专有技术，其中高温(200℃)高压(20MPa)同时运行及大体积萃取池(150ml)技术方面在国内外同领域属于首创设计。 　　3、 该产品符合快速准确自动化的前处理技术发展要求，环保、高效，重复性好，可广泛用于固体、半固体样品的快速高效萃取，在环保、食品、农业、地质、法庭科学等领域具有良好的市场前景。 　　4、 该产品生产工艺文件齐全，符合国家相关规范要求。 　　鉴定委员会一致认为：北京吉天仪器有限公司和中国大连化学物理研究所联合研制开发的“APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪”整体技术达到国内领先水平，其中双极限同时运行及大体积萃取池技术达到国际先进水平，同意通过新产品鉴定。建议尽快投入批量生产，以满足日益增长的市场需求。 专家鉴定组观看产品现场演示 　　作为北京吉天仪器有限公司合作伙伴的中科院大连化学物理研究所关亚风研究员在会上表示，他与吉天公司的合作很成功，这归功于他们采用了全新的合作方法。“‘APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪’的研发成功，开创了国产仪器产业化的先例，其合作模式值得推广”。 关亚风研究员 　　北京吉天仪器有限公司王安邦常务副总经理表示，吉天公司一直把“推动国产仪器的产业化发展”作为企业自己的责任，在此基础上，吉天公司明年将继续推出7个科学仪器新产品。 王安邦常务副总经理 　　编者后记： 　　经常有人提到“企业发展的动力源于创新”，而笔者认为，企业发展的动力源自在创新的基础上，能经常发现自己的缺点与不足，从而提出解决方案加以改善，进而不断进行良性循环，促进企业更好的发展。 　　吉天公司在此次发布会上，不只是提到“在技术指标和生产工艺上达到或超过国外同类产品水平、满足实验室需求、与国外同类产品相比价格较低、操作简单”等对仪器的溢美之词，他同时指出了该仪器存在技术问题并给出了解决方案： 　　1、 萃取潮湿或粘性较大的样品时存在填装样品困难，转移不完全的问题，吉天公司下一步的工作是要寻找合适的一次性辅助样品的填装或转移，真正提高萃取效率 　　2、 相配套的前处理设备(诸如自动化的浓缩、净化、定容设备)还不够完善，未能完全满足样品前处理的要求，下一步将进一步开发相应的方法和仪器，解决好固体样品前处理的配套问题。 　　希望在吉天公司能够继续这种良性循环，从而使这家科学仪器民族企业更加快速健康发展。

项目编号：0705-224204049015项目名称：华东师范大学快速溶剂萃取浓缩仪预算金额：130.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：130.0000000 万元（人民币）采购需求：序号货物名称单位数量简要技术要求交货期1快速溶剂萃取浓缩仪台1*1、使用气体辅助萃取方法，气体与溶剂混合后进入萃取池内进行萃取。非纯溶剂萃取方法；*2、萃取时间：2-300min；*3、氮气流速：0–200 mL/min；*4、蒸发功能与萃取功能需同时内置于仪器，非独立两台设备；*5、花洒功能，使用溶剂对蒸发瓶壁进行均匀喷洒，确保目标化合物的完整性，喷洒体积：0.5–4 mL；*6、萃取池由机械臂进行装载或取出，无需手动操作。合同签订且免税办理完毕后 60 天 合同履行期限：合同签订且免税办理完毕后60天本项目( 不接受 )联合体投标。

实验室内各类样品提取手段中，加压溶剂提取法利用高温、高压条件处理样品，有效节省提取用时，进一步减少提取溶剂用量，广泛应用于环境SVOCs（土壤、沉积物、固废等）、粮谷油料农残，中药材成分、化工制品等检测领域。快速溶剂萃取流程快速溶剂萃取流程中，常需进行数次升压热平衡、静态萃取循环，待处理样品数量增多时，通过曲线图实时监控样品通道的升温和升压状态，可为保障批量样品提取的稳定性、平行性带来更直观，更全面的数据支持。点击观看下方视频，即刻开启iQSE-06智能人机交互体验之旅。一体化终端，双界面显示▷ 萃取流程图：图形化界面直观显示运行环节、状态参数、各个样品萃取通道和各管路阀门的工作状态。▷ 实时曲线图：无需任何外接电脑辅助监控，可直接勾选查看任意样品通道升压曲线，便于同时比对不同样品通道的升压效果，便于筛查。 方法易归类，报告直接出▷ 可编辑和保存多个萃取方法，支持中文、英文、数字输入法命名便于区分。一键调用方法可确保操作的重现性。▷ 可查询萃取记录，并运行曲线图记录发送至指定邮箱，或导出至U盘等便捷储存工具中，便于实验室进行数据溯源追踪。异地物联网，无需常值守▷ 无任何距离限制，通过DTLabs微信小程序实时监测仪器运行状态及实时参数、可以直接控制进程。▷ 样品萃取流程完成后，推送通知提示至用户微信端，耗材采购、技术支持、延保服务功能一应俱全。多重性能保障，实现高效萃取l 6通道式立体环绕加热设计l 各样品通道均可独立控制l PID控温范围：室温-200℃l 萃取压力可设：0-220barl 运行前自动预检泄漏性l 智能溶剂管理功能模块l 支持10-120ml等萃取池l 萃取收集瓶=定量浓缩杯iQSE-06应用领域部分检测标准HJ 782 2016 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法HJ 891-2017 固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法HJ 892-2017 固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法HJ 912-2017 固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法HJ 951-2018 固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法HJ 963-2018 固体废物 有机磷类等47种农药的测定 气相色谱-质谱法HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压溶剂萃取法HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法HJ 834-2017土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法HJ 890-2017 土壤和沉积物 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法HJ 921-2017 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法HJ 1023-2019 土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定 气相色谱-质谱法GB 22996-2008 人参中多种人参皂甙含量的测定 液相色谱-紫外检测法GB 23200.9-2016 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法… …

2009年7月8日上海光谱仪器有限公司在历史名城古都西安举办了“上海光谱”陕西快速溶剂萃取仪技术交流会。 此次交流会得到了陕西省出入境检验检疫局及下属单位的大力支持。来自陕西省内100多位专家、学者、领导及实验室分析工作者参与了此次交流会，希望你们对上海光谱仪器有限公司在西部地区的迅速发展提出宝贵意见。 “上海光谱”陕西快速溶剂萃取仪技术交流会在西安市金桥酒店会议厅举行。会议由陕西出入境检验检疫局技术中心无机室主任、研究员张遴女士主持，张主任在宣布会议开始的同时，也感谢了上海光谱仪器有限公司对于本次会议的重视，并对上海光谱仪器有限公司今后在西部地区的发展提出了期望。 （陕西出入境检验检疫局技术中心无机室主任张遴女士主持会议） 此次交流会分别由陕西出入境检验检疫局技术中心副主任吴双民先生、陕西出入境检验检疫局技术中心无机室主任张遴女士、陕西出入境检验检疫局技术中心食品室主任孔祥虹先生、上海光谱仪器有限责任公司应用工程师段政卫先生、上海光谱仪器有限责任公司应用工程师安强先生作了多场讲座。并对于国外食品检测技术的最新进展、国内外食品法律法规的要求、自吸扣背景技术的介绍、自吸扣背景技术在检测食品重金属元素时的应用、食品中有害重金属检测技术、全自动快速溶剂萃取仪的介绍以及应用及食品中农药残留检测技术的最新进展等多项课题展开探讨。交流会气氛非常热烈，与会人员对新型高端国产仪器的发展投入了高度关注和热情。 （陕西出入境检验检疫局技术中心副主任吴双民先生、食品室主任孔祥虹先生在授课） 交流会上，“上海光谱”应用技术工程师也一一解答了与会代表对于新型高端国产仪器的各种问题。未来，“上海光谱”将适应市场发展需要，积极响应用户需求，尽快完善快速溶剂萃取技术和痕量金属应用分析技术，为用户提供最优质的应用技术与产品服务，不辜负广大分析工作者对新型高端国产仪器发展的高度关注和热情。 （上海光谱仪器有限公司应用工程师在授课） 上海光谱仪器有限公司作为国内知名的仪器厂商，不但在分子光谱及原子光谱领域成就显著，而且在样品前处理技术领域中也已初具实力。SP-100QSE快速溶剂萃取仪是目前国内唯一投产的商品化“快速溶剂萃取”设备，具有安全可靠、操作简便、物美价优等特点。与国际同类产品相比，产品性价比远远优于进口产品。自2008年上海光谱仪器有限公司正式推出SP-100QSE快速溶剂萃取仪(国家十五重大科技攻关项目)以来，该型仪器已得到各领域专家及领导的肯定，并受到实验室工作者的广泛关注。 今年是上海光谱仪器有限公司成立10周年，“上海光谱”已在广东、北京、河北、上海、湖北、湖南、四川、陕西成功地举办了多次市场推广活动，在分析仪器领域反响热烈，在此非常感谢社会各界人士关怀与支持。也希望在接下来的一系列活动中，能够一如既往的得到社会各界人士关怀与支持，关心“上海光谱”、支持国产仪器的进步。

固相萃取是一种利用固体吸附剂对样品中不同组分的选择性吸附能力差异来分离、纯化样品的前处理方法。固相萃取技术是食品检测中最常用到的技术手段，下面列举了一些在固相萃取中常见的问题及解决方法。 目标化合物回收率偏低（目标化合物没有或部分被吸附在SPE柱上）原因1：SPE柱没有很好地被预处理解决方法：反向柱：用甲醇，异丙醇或乙醇处理柱子，然后用稀释样品的溶剂处理柱子，注意不能让SPE柱变干。原因2：SPE柱的极性不合适解决方法：选择对目标化合物有明显选择性的SPE柱。原因3：目标化合物对样品溶液的亲和力远远大于对SPE柱的亲和力解决方法：改变极性或样品溶液的pH使目标化合物在样品溶液中的亲和力降低。原因4：当大体积水样品通过SPE柱时，反相柱填料失去柱子预处理留下的甲醇解决方法：在样品溶液中加入1%-2%的甲醇或异丙醇或乙腈。 目标化合物回收率偏低（目标化合物没有被洗脱出SPE柱）原因1：SPE柱的极性不合适解决方法：选择其他低极性或者选择性弱的SPE柱。原因2：洗脱溶剂不够强，无法将目标物化合物从SPE柱上洗脱解决方法：改变洗脱溶剂的pH以增加其对目标化合物的亲和力。原因3：洗脱溶剂体积太小解决方法：增加溶剂体积。原因4：目标化合物被不可逆地吸附在SPE载体上解决方法：反相：选择疏水性弱的载体。如果原来用的C18，则改为C8,C2,CN。阳离子交换：用羧酸取代苯磺酸。阴离子交换：用伯胺、仲胺代替叔胺。 萃取重现性差原因1：在添加样品之前SPE柱已干燥解决方法：重新进行SPE预处理。原因2：SPE柱超容量解决方法：减少样品量或选择大容量柱。原因3：样品过柱流速太快解决方法：降低流速。原因4：洗脱液流速太快解决方法：在使用外力之前让洗脱液渗透过柱。两次5ml洗脱可能比一次10ml，更有效。原因5：目标化合物在样品中的溶解度太大，样品过柱时与样品同时通过柱子而没有被保留解决方法：通过改变样品极性或pH而改变目标化合物的溶解度。原因6：SPE柱用极性溶剂处理而洗脱剂是不兼容的非极性溶剂解决方法：在使用非极性溶剂之前对SPE柱进行干燥。原因7：洗涤杂质用的溶剂太强，部分目标化合物与杂质同时被从SPE柱洗脱。目标化合物在这一步损失的多少取决于洗涤溶剂的流速，SPE的特性以及洗涤溶剂的体积。解决方法：降低洗涤溶剂的强度。原因8：洗脱液体积太小解决方法：增加洗脱液的体积。 在用反相SPE柱萃取时，洗脱馏分中有水原因：目标物化合物洗脱之前SPE柱没有很好地干燥解决方法：用氮气或空气干燥SPE柱：用20~100μL含60%-90%甲醇-水将SPE柱上的残留水分除去。 洗脱馏分中含有干扰物原因1：干扰物与目标化合物被同时洗脱解决方法1：在洗脱目标化合物之前选用中等极性的溶剂将干扰物洗涤出SPE柱。可将两种或更多种的溶剂混合以达到不同的极性。解决方法2：选用对目标物化合物亲和力更大而对干扰物亲和力低的SPE柱。原因2：干扰物来自SPE柱解决方法1：用两根不同极性的SPE柱以除去干扰物。如反相柱和离子交换柱或硅胶柱。解决方法2：在柱子预处理之前用洗脱溶剂洗涤SPE柱。 SPE柱流速降低或者阻塞

致戴安公司ASE快速溶剂萃取仪用户的一封信 尊敬的用户，您好： 感谢您购买了我们公司的ASE快速溶剂萃取仪，为了更好地了解您的需求，解决您在使用ASE进行样品萃取时遇到的问题，帮助我们更好地了解ASE现在的使用状况从而更好地有目的地为您提供相应的技术支持，我们希望您能抽出一点时间，认真完整地填写下面的用户调查表，传真或者发邮件到戴安公司市场部，市场部会根据填写人资料随后邮寄一份精美礼品作为酬谢。 再次感谢您对我公司的支持！顺祝工作顺利，万事如意！ 传真：010-64434148/64432350 Email:wangqiong@dionex.com.cn 电话：010-64436741-8002 地址：北京朝阳安定路33#化信大厦A座606室（100029） 戴安中国有限公司 市场部敬上 2009年3月 点击这里下载问卷调查 您只需填写好该表发送到戴安公司邮箱wangqiong@dionex.com.cn即可收到一份精美礼物。

MAS的全称是：Multi-function Impurity Adsorption SPE，就是"多重机制杂质吸附萃取净化法"，该方法主要通过多官能化的复合吸附材料，将生物样品中的主要干扰杂质吸附；同时将强水溶性的被测物质留在样品溶液中，而达到净化和富集的目的。在药物代谢分析领域，开阔了一个全新的快速便捷并且有效去除基质干扰的新型方法。 SPE柱管形式和离心管形式是MAS法常用的两种产品形式。 SPE柱管形式的使用流程如下图： 将样品上样到预处理过的SPE柱； 在加入适当量的洗脱液，静置片刻，同步完成蛋白沉淀与分析物的提取； 加压，使洗脱液匀速流过柱子，接收全部流出液； 接收液进行后处理或直接检测。 MAS还有离心管形式 将样品及提取溶剂同时放入离心管中，震荡或超声提取； 加入SPE填料吸附净化样品基质干扰，离心后检测目标物被留在了溶液里。 取上清液进行后处理或直接检测。 与常规的SPE方法相比，MAS法有很多的优点，尤其在药物代谢分析领域中血浆样品一般都采用直接蛋白沉淀法和常规SPE法来进行样品前处理，其中蛋白直接沉淀更多的偏重于血浆样品中大分子蛋白的去除，与其相较，SPE可以更好的去除小分子蛋白 图1是比较了蛋白直接沉淀，常规SPE及MAS方法处理过的牛血清空白样品的色谱图，由图中可以看出，常规SPE处理过的血清样品色谱图2.5分钟前的杂质峰更少，而在2.5分钟后却又有两个明显的色谱干扰峰。正是证明了SPE对于大分子物质去除的更好，而对于某些小分子蛋白却无法彻底的清除。 图1 MAS方法与常规SPE及蛋白直接沉淀法蛋白去除效果比较色谱图 蓝色为直接蛋白沉淀；绿色为HLB净化；粉色为MAS柱管形式净化；墨绿色为MAS离心管形式净化 MAS方法的开发正是为了解决这一问题，可以看到，MAS方法处理过的样品色谱图在2.5分钟后几乎没有任何干扰，而在2.5分钟前的干扰峰也比直接蛋白沉淀方法有了明显的减少。这是因为MAS方法同时结合了蛋白沉淀与SPE吸附，酸化乙腈既作为蛋白沉淀剂又等同于提取液，且方法简单，快速，便于操作，实验证明对于血浆中的雷尼替丁有很好的添加回收率。同时通过质谱扫描磷脂的特征离子，如图2可以看出比较蛋白直接沉淀方法和反相SPE方法，磷脂特征离子的响应值有一至两个数量级的减小。 图2 一级质谱扫描图m/z=496 特征离子比较 博纳艾杰尔提供各种形式MAS产品，具体应用案例及产品明细见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110102/3058213/ 欢迎拨打客服热线400-606-8099或发邮件至service@agela.com.cn进行咨询

水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法（superclean al-n）一、实验目的本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法，hplc 法作为分析方法，检测水产品中孔雀石绿含量。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。二、实验目标物孔雀石绿(cas:569-64-2)三、应用范围本方法适用于鲜活水产品中孔雀石绿的检测的 hplc 检测及确证。四、参考标准《gb/t 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》五、实验材料nuanalytical superclean alumina-n 固相萃取柱 1000mg/3ml。六、实验方法1、 样品待测溶液制备准确称取鱼肉样品 5.0 g 于 50 ml 离心管中，加入 10 ml 乙腈，超声波振荡提取 5 min，涡旋 1 min，4000r/min 离心 5 min，上清液转移至 50 ml 离心管中,残渣按照上述步骤重复提取一次；合并两次提取液，用乙腈定容至 25 ml。2、活化依次用 5 ml 乙腈活化3、上样和洗脱在中性氧化铝固相萃取柱上加入 5 ml 待净化样品，收集流出液，然后用 4 ml 乙腈洗脱，合并收集流出液。4、重新溶解流出液 45 ℃氮吹至近干，1 ml 乙腈定容，过 0.45 μm 滤膜，，供高效液相色谱测定。5、hplc 条件色谱柱：superlu c18 (250×4.6mm, 5μm) 检测器：uv-vis@618 nm流动相：a-乙腈 b-0.05 mol/l 乙酸铵缓冲溶液流速：1.2 ml/min 进样体积: 50 μl洗脱方式：梯度洗脱，洗脱程序如下： 时间/mina/%b/%0.060403.0060403.10802010.00802010.10604013.006040七、实验结果1、0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿的添加回收结果表 1 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿的添加回收结果 名称123平均回收率（%）rsd（%）孔雀石绿91.091.887.290.02.732、添加水平为 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿检测的液相色谱图图 1 添加水平为 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿检测的液相色谱图

“上海光谱”成功举办快速溶剂萃取仪技术交流会 　　在湖南省环境监测站、湖南省疾控中心、湖南农业大学、湖南师范大学及长沙联众科学仪器有限公司的支持和协助下，上海光谱仪器有限公司于2009年5月22日在湖南省长沙市南方明珠国际大酒店吉祥厅成功举办了《“上海光谱”快速溶剂萃取仪技术交流会》。 　　参加此次交流会的有湖南省环保、质监、疾控、农业、科研院所、高等院校及企事业单位等多个行业近100位专家领导、教授师生和实验室工作人员。 　　(“上海光谱”应用技术工程师正在介绍样品前处理技术和痕量金属分析技术) 　　交流会以《样品前处理技术及痕量金属定量分析》为主题，在持续的四小时中，“上海光谱”应用技术工程师与与会代表探讨交流了萃取技术及痕量分析技术，并向大家介绍了上海光谱仪器有限公司SP-100QSE快速溶剂萃取仪和SP-3800系列原子吸收光谱仪(2007年BCEIA金奖产品)的市场前景和应用技术案例。 　　(与会代表对“上海光谱”的快速溶剂萃取仪和原子吸收光谱仪表现出浓厚的兴趣) 　　在交流会上，“上海光谱”应用技术工程师一一解答了与会代表的提问，此次会议与会人员反响热烈，对新型高端国产仪器的发展高度关注和热情。 　　“上海光谱”将适应市场发展需要，积极响应用户需求，尽快完善快速溶剂萃取技术和痕量金属分析技术，为广大分析工作者提供最优质的应用技术与产品服务。 　　(与会代表踊跃索取资料) 　　上海光谱仪器有限公司作为国内知名的仪器厂商，不但在分子光谱及原子光谱领域成就显著，而且在样品前处理技术领域中也已初具实力。SP-100QSE快速溶剂萃取仪是目前国内唯一投产的商品化“快速溶剂萃取”设备，具有安全可靠、操作简便、物美价优等特点。与国际同类产品相比，产品性价比远远优于进口产品。自2008年上海光谱仪器有限公司正式推出SP-100QSE快速溶剂萃取仪(国家十五重大科技攻关项目)以来，该型仪器已得到各领域专家及领导的肯定，并受到实验室工作者的广泛关注。 　　(SP-3800系列原子吸收光谱仪) (SP-100QSE快速溶剂萃取仪) 　　今年是上海光谱仪器有限公司成立10周年，“上海光谱”已在广东、北京、河北、上海、湖北、湖南成功地举办了多次市场推广活动，在分析仪器领域反响热烈，在此非常感谢社会各界人士关怀与支持。也希望在接下来的一系列活动中，能够一如既往的得到社会各界人士关怀与支持，关心上海光谱、支持国产仪器的进步。 　　特别感谢湖南省环境监测站、湖南省疾控中心、湖南农业大学、湖南师范大学及长沙联众科学仪器有限公司对“上海光谱”在湖南省举办快速溶剂萃取仪技术交流会的支持和协助。

前言研究表明，石油醚提取物的含量与烟草的香气量有关，烟草石油醚提取物随成熟度增加而增加。随着人们对烟叶香气质量的关注程度的增加，一般把石油醚提取物含量的高低作为评价烟叶内在品质优劣的重要指标之一。用石油醚浸提烟草样品，可将烟草中的芳香油、树脂、色素、醛、蜡、脂肪酸等物质提取出来，通过烘干、称取质量，即得到烟草中石油醚提取物的质量分数。对于烟草中石油醚提取物的测定，传统的索式提取法耗时耗力，很难满足大量样品的检测需求，现使用莱伯泰科全自动高效快速溶剂萃取仪（Flex-HPSE）提取烟草中的石油醚提取物，MultiVap-10定量平行浓缩仪浓缩后用天平精准称重，从而测定烟草中石油醚提取物的含量，方法快速、高效、稳定。1、仪器设备1.1 Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪（莱伯泰科公司）；1.2 MultiVap-10定量平行浓缩仪（莱伯泰科公司）；1.3 恒温干燥箱；1.4 干燥器：变色硅胶为干燥剂；1.5 分析天平：感量为0.001g。2、试剂石油醚，分析纯，沸程：30℃~60℃，重蒸。3、分析步骤3.1 式样的制备按YC/T31-1996制备试样。3.2 水分含量的测定按YC/T31-1996测定试样的水分的含量。3.3 石油醚提取物的提取3.3.1 准确称量接收瓶的重量。3.3.2 称取约2g试样置于萃取池中，将萃取池放入烘箱（80℃±1℃）中干燥2小时。取出后，立刻放入干燥器，冷却30分钟。3.3.3 将萃取罐放入Flex-HPSE萃取仪中，按照如下条件萃取（萃取液收集到50mL浓缩杯中）：萃取压力：10.34Mpa；萃取温度：80 ℃；加热平衡时间：5 min；静态萃取时间：5 min；冲洗体积：20 %；氮吹时间：60 s；循环：1 次；溶剂：石油醚（30-60°）。3.3.4 萃取结束后，将50mL浓缩杯取出，放入MultiVap-10中60℃浓缩至近干。3.3.5 把50mL浓缩杯置于烘箱（80℃±1℃）中干燥2小时。取出后，立刻放入干燥器，冷却30分钟，准确称重。4、结果的表述4.1 计算方法样品的石油醚提取物总量以干燥样品的百分比表述，计算公式如下：式中：PE: 石油醚提取物总量；M1： 提取前浓缩杯质量，单位g；M2： 提取后浓缩杯质量，单位g；M0： 样品质量，单位g；W： 含水率，%。5、实验结果 6、讨论在本次实验中，使用Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪和MultiVap-10定量平行浓缩仪对烟草中的待测物进行提取、浓缩，整个实验过程用时短、节省人力，并且在后续浓缩步骤中，无需转移样品提取液，减少了目标物损失并减少了实验的系统误差和时间，具有快速、高效、自动化程度高等优势。

2009年6月26日上海光谱仪器有限公司在美丽的蓉城成都举办了“上海光谱”四川快速溶剂萃取仪技术交流会。 此次交流会得到了四川省分析测试学会、四川大学分析测试中心、四川大学华西医学院及四川省疾控中心的大力支持及关心。同时，我们由衷的感谢100多位来自四川省内的专家、学者、领导及师生能够参与此交流会，感谢你们对上海光谱仪器有限公司在西南地区的迅速发展提出宝贵意见。 “上海光谱”四川快速溶剂萃取仪技术交流会在四川大学分析测试中心内举行。会议由四川大学分析测试中心主任、四川省分析测试学会光谱分析专业委员会主任侯贤灯教授主持，并发表了热情洋溢的讲话。侯教授在肯定“上海光谱”这两年在四川地区迅速发展的同时，也对“上海光谱”的未来提出了由衷的期望。 （侯教授在“上海光谱”快速溶剂萃取仪技术交流会上发表讲话。） 交流会以《样品前处理技术及痕量金属定量分析》为主题，在一天的时间中，“上海光谱”应用技术工程师与与会代表探讨交流了萃取技术及痕量分析技术，并向大家介绍了上海光谱仪器有限公司SP-100QSE快速溶剂萃取仪和SP-3800系列原子吸收光谱仪(2007年BCEIA金奖产品)的市场前景和应用技术案例。在交流会上，与会代表对于新型仪器的应用表示出了极大的兴趣，“上海光谱”应用技术工程师也一一解答了与会代表的提问，交流会气氛非常热烈。此次会议与会人员反响热烈，对新型高端国产仪器的发展高度关注和热情。 （技术交流会上，与会代表认真听讲。） 未来，“上海光谱”将适应市场发展需要，积极响应用户需求，尽快完善快速溶剂萃取技术和痕量金属应用分析技术，为用户提供最优质的应用技术与产品服务，不辜负广大分析工作者对新型高端国产仪器的发展高度关注和热情。 （广大分析工作者对新型国产仪器表示出浓厚的兴趣。） 上海光谱仪器有限公司作为国内知名的仪器厂商，不但在分子光谱及原子光谱领域成就显著，而且在样品前处理技术领域中也已初具实力。SP-100QSE快速溶剂萃取仪是目前国内唯一投产的商品化“快速溶剂萃取”设备，具有安全可靠、操作简便、物美价优等特点。与国际同类产品相比，产品性价比远远优于进口产品。自2008年上海光谱仪器有限公司正式推出SP-100QSE快速溶剂萃取仪(国家十五重大科技攻关项目)以来，该型仪器已得到各领域专家及领导的肯定，并受到实验室工作者的广泛关注。 今年是上海光谱仪器有限公司成立10周年，“上海光谱”已在广东、北京、河北、上海、湖北、湖南、四川成功地举办了多次市场推广活动，在分析仪器领域反响热烈，在此非常感谢社会各界人士关怀与支持。也希望在接下来的一系列活动中，能够一如既往的得到社会各界人士关怀与支持，关心“上海光谱”、支持国产仪器的进步。

“走遍大地神舟，最美多彩贵州”，2018年7月26日，聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）“2018吉天仪器贵州快速溶剂萃取技术交流会”在多彩的贵阳市成功举办。来自贵州省及周边地区的疾控、环保、第三方检测等领域的多位专家学者参加了此次交流会，并就吉天仪器产品的功能、使用等方面进行了深入交流。贵州技术交流会现场　　吉天仪器前处理产品线产品经理高京杰就吉天仪器全系列APLE型快速溶剂萃取仪做了详尽介绍，特别是最新型APLE-3500型快速溶剂萃取仪。同时讲述了流动注射、ICP/ICP-MS产品的原理和特点。用户们对吉天仪器的产品有了更新、更全面的了解，同时对产品高度关注，表示一致好评。现场客户积极提问交流，高经理就客户的问题也给予了详细讲解。 吉天仪器产品经理高京杰做报告　　理论课程结束后，学员们用吉天仪器自主研发的快速溶剂萃取仪进行了上机实操做样， 有效地结合新学到的理论知识，在吉天仪器产品经理和售后工程师的指导下进行上机实操，学员们很好地掌握了样品前处理的方法。实操过程中吉天仪器的产品运行平稳，得到了客户的高度赞赏。 客户现场实际上机做样　　吉天仪器自主研发的APLE-3500型快速溶剂萃取仪，它主要是通过升高温度和压力来提高溶剂的萃取效率，能够在短时间内高效萃取样品，该过程全部自动化完成，被广泛应用于环境分析，食品安全，制药，石油化工等领域。具有萃取效率高，自动化程度高，压力控制精确，升温高效，操作安全简单等优点。 APLE-3500型快速溶剂萃取仪　　吉天仪器竭诚为广大客户提供优质完备的售前和售后服务。愿与全国的广大客户共同努力，为建设创新型国家，发展我国的科学仪器贡献力量，同时也欢迎新老用户到吉天仪器总部参观交流！2018年吉天仪器各地技术交流正在火热举办中，期待各位专家、用户莅临！

8月17日，由北京吉天仪器有 限公司和中科院大连化学物理研究所联合研制开发的“APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪”在北京顺利通过省部级鉴定。 　　受北京市经济和信息化委员会委托，由北京市技术创新服务中心王安居主任担任主持，中国环境监测总站魏复盛院士担任鉴定委员会主任，中国计量科学研究院李红梅研究员担任鉴定委员会副主任。委员会成员还有刘虎威、闫成德、林少彬、汪正范、孙汉文、刘潇威、刘肃、张萍、江林等专家。 　　鉴定会上，专家听取了关于APLE系列快速溶剂萃取仪的工作总结报告、技术总结报告、工艺审查报告、质量检验报告，审查了检测报告、查新报告、用户使用报告，进行了现场测试并审查了所有技术文件资料。 　　鉴定委员会一致认为：北京吉天仪器有限公司和中科院大连化学物理研究所联合研制开发的“APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪”整体技术达到国内领先水平，其中部分技术达到国际先进水平，同意通过新产品鉴定。建议尽快投入批量生产，以满足日益增长的市场需求。 　　该产品符合快速准确自动化的前处理技术发展要求，环保、高效，重复性良好。可广泛应用于固体、半固体样品的快速高效萃取，在环保、食品、农业、地质、法庭科学等领域，具有良好的市场前景。

2020年1月8日，中国仪器仪表学会分析仪器分会在北京组织业内有关专家对北京莱伯泰科仪器股份有限公司生产的Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪进行了技术鉴定。与会专家审查了有关资料，听取了项目研制报告，进行了现场考察与产品测试。经质询答辩，专家认为：该产品和该产品的多项技术填补了市场空白，具有创新性和市场竞争力，一致同意通过鉴定。鉴定会由中国仪器仪表学会分析仪器分会常务副理事长刘长宽主持，首先刘副理事长介绍了与会专家及鉴定会流程，依照流程成立了鉴定委员会，并选举清华大学张新荣教授为鉴定委员会主任。随后，莱伯泰科有机产品线研发部经理谢新刚向鉴定委员会汇报了Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪的研制过程、技术性能及主要创新点。谢经理强调，Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪采用双通道并行设计，可同时萃取两个样品，运行效率是单通道的两倍。最多可连续萃取30个样品。进样系统采用XYZ三维机械臂设计，样品可随时添加或取出，减少填罐和收集等待的时间，实验操作更灵活。支持多种不同的萃取罐和收集瓶搭配使用，与平行浓缩仪及旋转蒸发仪的样品瓶通用，无需转移样品，便可实现后续的浓缩操作。平台采用封闭式设计，自带通风系统，可避免实验人员与有害试剂直接接触，并可实时观测仪器的运行状态。汇报结束后，张主任带领鉴定委员会一行专家现场考察了待鉴定产品。莱伯泰科有机产品线应用部经理李宁就产品的工作原理、操作方法及相关应用进行了详细介绍，并做现场演示。与会专家对产品的每个工作步骤及设计思路做了质询，并听取了项目组答辩。经过深入沟通交流，专家组充分肯定了产品的快速、高效、通量大等优势。质询结束后，专家组对本次会议鉴定产品Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪的后续发展给出了各自的建议，并形成如下意见：1、产品技术资料齐全、完整，符合鉴定要求。2、产品整体研发设计思路清晰，各项指标达到了预期目标。3、该产品平台式自动化双通道30位并行和串行联用技术，在国内外实验室仪器领域均为首创，产品通量大、效率高，样品回收率及平行性好，能够满足用户对大批量样品前处理高效、快速的需求。4、高压静态阀、三维运动机械臂平台、控温控压模块等关键部件和技术具有自主知识产权，整机实现了国产化。5、该产品已量产，取得了较好的经济和社会效益。综上所述，专家认为：该产品和该产品的多项技术填补了市场空白，具有创新性和市场竞争力，一致同意通过鉴定。

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center" valign=" middle" 158XXXX4919 /td /tr tr height=" 19" style=" height:19px" td height=" 19" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 279" align=" center" valign=" middle" 189XXXX9933 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 288" align=" center" valign=" middle" 137XXXX5219 /td /tr tr height=" 19" style=" height:19px" td height=" 19" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 279" align=" center" valign=" middle" 130XXXX2920 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 288" align=" center" valign=" middle" 158XXXX2576 /td /tr tr height=" 19" style=" height:19px" td height=" 19" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 279" align=" center" valign=" middle" 138XXXX1512 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 288" align=" center" valign=" middle" 136XXXX1272 /td /tr tr height=" 19" style=" height:19px" td height=" 19" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 279" align=" center" valign=" middle" 152XXXX9596 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 288" align=" center" valign=" middle" 139XXXX7995 /td /tr tr height=" 19" style=" height:19px" td height=" 19" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 279" align=" center" valign=" middle" 136XXXX0347 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 288" align=" center" valign=" middle" 156XXXX5660 /td /tr tr height=" 19" style=" height:19px" td height=" 19" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 279" align=" center" valign=" middle" 137XXXX4514 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 288" align=" center" valign=" middle" 152XXXX5519 /td /tr tr height=" 19" style=" height:19px" td height=" 19" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 279" align=" center" valign=" middle" 138XXXX8727 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 288" align=" center" valign=" middle" 180XXXX0373 /td /tr tr height=" 19" style=" height:19px" td height=" 19" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 279" align=" center" valign=" middle" 187XXXX4077 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 288" align=" center" valign=" middle" 155XXXX8791 /td /tr tr height=" 19" style=" height:19px" td height=" 19" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 279" align=" center" valign=" middle" 188XXXX9668 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 288" align=" center" valign=" middle" 134XXXX9975 /td /tr tr height=" 19" style=" height:19px" td height=" 19" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 279" align=" center" valign=" middle" 152XXXX5517 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 288" align=" center" valign=" middle" 183XXXX7290 /td /tr tr height=" 19" style=" height:19px" td height=" 19" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 279" align=" center" valign=" middle" 152XXXX9558 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 288" align=" center" valign=" middle" 136XXXX2012 /td /tr tr height=" 19" style=" height:19px" td height=" 19" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 279" align=" center" valign=" middle" 137XXXX2651 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 288" align=" center" valign=" middle" 133XXXX9489 /td /tr tr height=" 19" style=" height:19px" td height=" 19" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 279" align=" center" valign=" middle" 138XXXX2203 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 288" align=" center" valign=" middle" 150XXXX0633 /td /tr tr height=" 19" style=" height:19px" td height=" 19" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 279" align=" center" valign=" middle" 130XXXX6186 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 288" align=" center" valign=" middle" 181XXXX6410 /td /tr tr height=" 19" style=" height:19px" td height=" 19" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 279" align=" center" valign=" middle" 135XXXX2582 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 288" align=" center" valign=" middle" br/ /td /tr /tbody /table p 　 span 　其中，内蒙古某实验设备公司张先生（手机号：137XXXXX846）因手机号错误没有充值成功，请尽快与我们联系。 /span /p p span 　　 /span 快速溶剂萃取仪用户问卷调研活动已结束，电话调研阶段正在进行中，希望网友积极配合(看到固定电话号码别直接拒接哦)! 感谢每一位认真参与的用户。 /p

p 　　2020年1月8日，中国仪器仪表学会分析仪器分会在北京组织业内有关专家对北京莱伯泰科仪器股份有限公司生产的Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪进行了技术鉴定。与会专家审查了有关资料，听取了项目研制报告，进行了现场考察与产品测试。经质询答辩，专家认为：该产品和该产品的多项技术填补了市场空白，具有创新性和市场竞争力，一致同意通过鉴定。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/17a561c6-dd95-4fa4-aa46-5b4dfab9ca32.jpg" title=" 图1.jpg" alt=" 图1.jpg" / /p p 　　鉴定会由中国仪器仪表学会分析仪器分会常务副理事长刘长宽主持，首先刘副理事长介绍了与会专家及鉴定会流程，依照流程成立了鉴定委员会，并选举清华大学张新荣教授为鉴定委员会主任。随后，莱伯泰科有机产品线研发部经理谢新刚向鉴定委员会汇报了Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪的研制过程、技术性能及主要创新点。谢经理强调，Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪采用双通道并行设计，可同时萃取两个样品，运行效率是单通道的两倍。最多可连续萃取30个样品。进样系统采用XYZ三维机械臂设计，样品可随时添加或取出，减少填罐和收集等待的时间，实验操作更灵活。支持多种不同的萃取罐和收集瓶搭配使用，与平行浓缩仪及旋转蒸发仪的样品瓶通用，无需转移样品，便可实现后续的浓缩操作。平台采用封闭式设计，自带通风系统，可避免实验人员与有害试剂直接接触，并可实时观测仪器的运行状态。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/af5e0470-c617-4081-9974-98f43bf60707.jpg" title=" 图2.jpg" alt=" 图2.jpg" / /p p 　　汇报结束后，张主任带领鉴定委员会一行专家现场考察了待鉴定产品。莱伯泰科有机产品线应用部经理李宁就产品的工作原理、操作方法及相关应用进行了详细介绍，并做现场演示。与会专家对产品的每个工作步骤及设计思路做了质询，并听取了项目组答辩。经过深入沟通交流，专家组充分肯定了产品的快速、高效、通量大等优势。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/6a1f063f-5330-4f32-8909-4c4eaad9ce22.jpg" title=" 图3.jpg" alt=" 图3.jpg" / /p p 　　质询结束后，专家组对本次会议鉴定产品Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪的后续发展给出了各自的建议，并形成如下意见： /p p 　　1、产品技术资料齐全、完整，符合鉴定要求。 /p p 　　2、产品整体研发设计思路清晰，各项指标达到了预期目标。 /p p 　　3、该产品平台式自动化双通道30位并行和串行联用技术，在国内外实验室仪器领域均为首创，产品通量大、效率高，样品回收率及平行性好，能够满足用户对大批量样品前处理高效、快速的需求。 /p p 　　4、高压静态阀、三维运动机械臂平台、控温控压模块等关键部件和技术具有自主知识产权，整机实现了国产化。 /p p 　　5、该产品已量产，取得了较好的经济和社会效益。 /p p 　　综上所述，专家认为：该产品和该产品的多项技术填补了市场空白，具有创新性和市场竞争力，一致同意通过鉴定。 /p

众所周知固相萃取柱广泛应用在药物代谢及动力学、药物分析、生物检测、毒品和兴奋剂检测、食品安全分析、环境分析等众多领域，这导致固相萃取型号各异、种类繁多，但是以硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱是所有固相萃取产品中应用最为广泛的，就像液相色谱中C18一样，C8+SCX混合床固相萃取柱占有统治地位. 　　Chrom-Matrix 公司生产的硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱及SCX固相萃取柱拥有其他固相萃取柱(包括聚合物固相萃取柱例如MCX)不可比的许多优点: (1)Chrom-Matrix 公司研发出 C8+SCX混合床固相萃取柱及SCX固相萃取柱有通用的应用方法, 针对具体的应用, 客户不必要在方法研发上花费大量的时间。(2) 对碱性化合物萃取级分背景清除效果最好。(3) C8+SCX混合床固相萃取柱特别适用在“全盲”条件下对血样、尿样、组织等生物介质萃取后全部小分子化合物(碱性、中性、酸性及两性化合物)"无一遗漏"的捕获, 以用作进一步的GC-MS或LC-MS/MS等分析。(4) 硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱和硅胶基质的C8+SAX混合床固相萃取柱搭配使用, 构建了“全盲”条件下预临床药物代谢研究, 临床药物代谢研究, 兴奋剂检测、刑侦、国际禁毒组织及海关毒品检测、赛马、食品安全分析、未知样品的成分分析、中草药有效成分分析等非常完全、清晰的图象。(5) 彻底消除LC/MS或LC-MS/MS分析中的介质效应(这一应用为Chrom-Matrix公司PCT专利保护)。 　　针对不同的应用，硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱有三套完整的使用方法： 　　第一套：“全盲”条件下的全扫描 　　应用范围：兴奋剂检测、刑侦、国际禁毒组织及海关毒品检测、赛马、食品安全分析、药物代谢研究、未知样品的成分分析、中草药有效成分分析等。 　　第一步： 1克/6毫升C8+SCX固相萃取柱先用6毫升甲醇再用6毫升0.1M HCl活化 　　第二步：将血浆、尿样和0.1M HCl等体积混合上样(组织样品或食品等须先以有机溶剂萃取) 　　第三步：用6毫升0.1M HCl洗涤至干 　　第四步：用6毫升甲醇洗涤，收集酸性和中性化合物成分, 吹干后供测试。 　　第五步：用6毫升甲醇-氨水(95：5)洗涤，收集碱性和两性化合物成分，吹干后供分析测试。 　　第二套： LC-MS或LC-MS/MS或GC-MS定量分析(Chrom-Matrix公司PCT专利保护) 　　应用范围：大多数碱性和两性化合物。 　　第一步： 300毫克/3毫升或100毫克/1毫升Chrom-Matrix C8+SCX固相萃取柱或100毫克96-well固相萃取板。先用3毫升甲醇再用3毫升10mM醋酸铵(pH4-6)活化(注：100毫克体积仅用1毫升甲醇，1毫升醋酸铵) 　　第二步：将血浆、尿样和10mM醋酸铵(pH4-6)等体积混合上样(组织样品或食品等须先用有机溶剂萃取，萃取液与10mM醋酸铵混合) 　　第三步：用3mL10mM醋酸铵(pH 4-6)、3mL 0.1M醋酸、3mL甲醇先后洗脱杂质(注：100毫克体积用1mL醋酸铵，1mL醋酸，1mL甲醇) 　　第四步：用3mL甲醇-氨水(95：5)洗涤(注：100毫克体积用1mL甲醇-氨水(95：5)洗涤，吹干后供分析测试。 　　第三套：LC-MS或LC-MS/MS或GC-MS定量分析(Chrom-Matrix公司PCT专利保护) 　　应用范围：极性两性化合物、极性或弱碱性化合物，在pH4时, 如果化合物回收率低, 应该使用第三套方法: 　　第一步： 300毫克/3毫升或100毫克/1毫升Chrom-Matrix C8+SCX固相萃取柱或100毫克96-well固相萃取板。先用3毫升甲醇再用0.1M醋酸(pH 3) 或0.1M盐酸活化(注：100毫克体积仅用1毫升甲醇，1毫升酸)。 　　第二步：将血浆、尿样和0.1M醋酸或0.1M盐酸等体积混合上样(组织样品或食品等须先用有机溶剂萃取，萃取液与0.1M醋酸或0.1M盐酸混合) 　　第三步：用3mL0.1M醋酸或0.1M盐酸，3mL甲醇先后洗脱杂质(注：100毫克体积用1mL醋酸或盐酸，1mL甲醇)。 　　第四步：用3mL甲醇-氨水(95：5)洗涤(注：100毫克体积用1mL甲醇-氨水(95：5)洗涤，吹干后供分析测试。

尊敬的先生/女士， 您好！随着分析仪器的逐步完善，对于各种理化分析的限制越来越集中体现在前处理阶段，经过统计，前处理所花费的时间占到整个分析时间的70%，而产生的误差也有60%来自于前处理，作为有机分析的重要前处理步骤，萃取也是极其让广大实验人员费时费力的一个步骤，如何能够在萃取这个步骤节约广大实验人员的时间和精力，提高效率，睿科SPE也许能够在以下三个方面给您一个参考： 1. 提供食品方面各项检测的应用文集。 2. 提供水行业方面各项检测的应用文集。 3. 提供更快速，更便捷的检测方案。 近年来，食品安全和功能食品已成为全球关注的议题，各种安全事故频繁发生，食品和药品安全的检测也越来越为国家和政府重视。食品药品安全检测的时效性也越来越强，对于该特点，也要求仪器能快速的对食品药品安全的有害物进行快速检测。 目前食品药品有害物检测主要以色谱，质谱等技术为主，在时间上要求几分钟到几十分钟，再算上前处理时间，需要的时间则更多。随着离子迁移谱技术的出现，整个分析时间将大大缩短到毫秒级别，对于食品药品安全检测的快速响应给出了很好的解决方法。随着技术的日益成熟，离子迁移谱的技术也将日益被广泛应用。同时，本交流会也将和大家就元素形态分析方面的知识进行广泛交流。 2012年10月12日，艾威仪器科技有限公司携手美国睿科科技有限公司，与广东省分析测试协会联合举办&ldquo 固相萃取技术暨食品药品快速检测技术研讨会&rdquo 。我们愿意倾听大家在实际应用中的困惑，并很荣幸能够与大家一起分享我们目前已有的技术。讲座现场还有抽奖活动，欢迎大家积极报名参与！ 本次研讨会的内容安排： 1. 全自动SPE在食品和环境中的分析应用介绍 2. 离子迁移谱在食品、环境、公安、制药中的分析应用 3. 毛细管电泳和ICPMS联机在食品和环境中应用 4. 超快微型气相色谱仪的应用 5. 高新液相色谱法测三聚氰胺 6. 现场抽奖 会议时间：2012年10月12日 星期五 09:00&mdash 16:30 会议地点： 广州市先烈中路100号大院34号楼（广州分析测试中心大楼）7楼会议室 备注：1、参加会议者，可以获得广东分析测试协会的培训证明。 2、本次会议不收取任何费用，午餐由会议主办方提供。 乘车指南：地铁&ldquo 区庄站&rdquo ，步行15分钟；或乘坐公交车到&ldquo 黄花岗站&rdquo 。 报名方式： 1、 登陆 www.evertechcn.com 点击右上角的&ldquo 在线报名&rdquo ，在线填写报名信息。 2、 电话、传真、邮件确认，先确认先确保座位，额满为止。 报名电话：020－87688215-808 报名传真：020－87688280-808 报名信箱: qimin_ye@evertechcn.com 联 系 人：叶小姐 参加人员报名回执 公司 地址 姓名 职务 手机 电子邮箱 姓名 职务 手机 电子邮箱 姓名 职务 手机 电子邮箱 姓名 职务 手机 电子邮箱 姓名 职务 手机 电子邮箱 姓名 职务 手机 电子邮箱 您是否需要广东省分析测试协会的培训证明： □ 是 □ 否 （需要培训证明的人员，请在研讨会结束后，到会议签到处领取。） 广东分析测试协会 艾威仪器科技有限公司

采用沃特世MV-10 ASFE和ACQUITY UPC2 系统简化目前可萃取物分析的方法 Baiba Cabovska、Andrew Aubin和Michael D. Jones 沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德） 应用效益 ■ 超临界流体萃取法比微波萃取法更具可行性，与索氏萃取法（Soxhlet extraction）相比，可节省大量的溶剂消耗和运行时间。 ■ UPC2TM 技术通过精简工作流程，提高了萃取物分析的能力。 沃特世解决方案 ACQUITY UPC2 系统配备二级管阵列（PDA）检测器和SQD检测器 MV-10 ASFE&trade 系统 Empower&trade 3软件 关键词 可萃取物、SFE、UPC2、超临界流体、合相色谱 引言 制药和食品包装行业中的可萃取物的分析流程的建立已经很完善1-3。分析流程可能会涉及到各种技术。类似地，容器密闭系统的评价可能涉及到各种萃取技术。ACQUITY UPC2TM 系统可针对萃取操作中所用的各种常用溶剂体系来灵活选择分析溶剂，简化分析流程4。超临界流体在改善分析流程的过程中扮演重要角色的同时，也遇到了一个这样的问题：&ldquo 样品萃取操作能不能简化至仅采用一种技术，即仅采用超临界流体萃取法？&rdquo 在可萃取物分析过程中，样品的萃取可采用数种方法。通常采用的方法是索氏萃取法、微波萃取法或超临界流体萃取法（SFE）。萃取溶液必须涵盖各种极性范围，以保证非极性和极性分析物均能从包装材料中被萃取出来。索氏萃取器因其相对廉价而深受青睐。但是，如果考虑萃取溶剂及其废液处理的价格时，微波萃取法和超临界流体萃取法具有节省成本的优点，包括减少溶剂消耗量和废液处理量，以及节约宝贵的分析时间。 在本应用纪要中，对四种不同类型的包装材料进行萃取，包括：高密度聚丙烯（HDPE）药瓶、低密度聚丙烯（LDPE）瓶、乙烯-乙酸乙烯酯血浆袋（EVA）和聚氯乙烯（PVC）泡罩包装材料。萃取后，使用配有PDA和SQD质谱检测的超效合相色谱（UPC2）系统对所得溶剂中的14种普通聚合物添加剂进行快速筛选。微波萃取法和索氏萃取法采用异丙醇和正己烷萃取液，而各种不同浓度的异丙醇用作超临界流体萃取的辅助溶剂。在本文中，我们对各种方法的萃取表现进行了对比。 实验 方法条件 UPC2条件 系统： ACQUITY UPC2 系统配备二级管阵列（PDA）检测器和SQD检测器。 色谱柱： 3.0 x100mm、1.7&mu m 辅助溶剂： 1:1甲醇/乙腈 流速： 2 mL/min 梯度： 1% B保持1min、2.5min达到20%、保持30s、重新平衡回归至1% 柱温： 65 ℃ APBR： 1800 psi 进样量： 1.0&mu L 运行时间： 5.1min 波长： 220nm MS扫描范围： 200~1200m/z 毛细管电压： 3kV 锥孔电压： 25V 补给流量： 0.1%蚁酸甲醇溶液，速度为0.2mL/min 数据管理： Empower 3软件 样品描述 微波萃取 将高密度聚丙烯（HDPE）、低密度聚丙烯（LDPE）、乙烯-乙酸乙烯酯（EVA）和聚氯乙烯（PVC）（各2g）切成1x1cm的小块，然后以10mL异丙醇或10mL己烷在50℃下萃取3个小时。 索氏萃取 索氏萃取的做法是将切碎的材料（聚氯乙烯（PVC）3g，高密度聚丙烯（HDP E）、低密度聚丙烯（LDP E）或乙烯-乙酸乙烯酯（EVA）各5g）小块（约1x1cm），放到华特曼33x94mm纤维萃取套管内。然后，将萃取套管置于普通的索氏萃取器中，其中包括冷凝管、索氏萃取室和萃取烧瓶。在索氏萃取器中加入大约175mL萃取溶剂（正己烷或异丙醇）。所有样品将使用热沸溶剂混合物萃取8小时。萃取完成后，将萃取溶剂几乎蒸干，重新以正己烷或异丙醇溶解。分析前，萃取物以0.45-&mu m玻璃纤维注射器滤头过滤，除去各种微粒。 SFE 超临界流体萃取（SFE）使用Waters® MV-10ASFE系统进行。对于每个超临界流体萃取实验，将材料切成小块（大约1x1cm），加到10mL的不锈钢萃取容器中（聚氯乙烯（PVC）2g、高密度聚丙烯（HDPE）、低密度聚丙烯（LDPE）或乙烯-乙酸乙烯酯（EVA）各3g）。对于每种材料，进行两次不同的萃取。第一次使用5.0mL/min二氧化碳和0.10mL/min异丙醇，第二次使用4.0mL/min二氧化碳和1.0mL/min异丙醇。所有萃取操作均在50℃和300bar背压的条件下，采用30-min动态、20-min静态、10-min动态程序进行，重复该程序2次。异丙醇用作补充溶剂，速度为0.25mL/min。对于高体积异丙醇萃取，在完成萃取过程后，收集溶剂（共溶剂和补充溶剂的混合物），将收集的溶剂几乎蒸干并重新溶于异丙醇（对于聚氯乙烯（PVC）为10mL，对于高密度聚丙烯（HDPE）、低密度聚丙烯（LDPE）或乙烯-乙酸乙烯酯（EVA）分别为9mL）。对于低体积异丙醇萃取，收集的溶剂相应地补足至体积。分析前，萃取物以0.45-&mu m玻璃纤维注射器滤头过滤，除去各种微粒。每个样品的总萃取时间为2个小时。 结果与讨论 将各种萃取方法进行对比，索氏萃取法每个样品的萃取时间是8小时；微波萃取法在时长为3小时的萃取操作中可同时处理多达16个样品。超临界流体萃取法处理每个样品需要2个小时，可同时加载多达10个样品。即使同时使用更多的索氏萃取器，其萃取的总时间仍然远远超过微波萃取和超临界流体萃取所需的时间。 就溶剂用量而言，索氏萃取需要多达175mL的溶剂，然后将溶剂蒸馏，以减少样品体积。微波萃取需消耗10mL溶剂，如果需要提高灵敏度，可以将这些溶剂量降低。超临界流体萃取法在样品预浓缩方面，具有最大的灵活性。在低体积异丙醇萃取条件下，最终收集的体积大约为5mL，将加至相应体积，使样品浓度与微波萃取和索氏萃取样品浓度相当。在高异丙醇萃取条件下，收集的溶剂总体积大约为30mL，蒸出部分溶剂，以达到最终的浓度。 经微波萃取提取后，在聚氯乙烯（PVC）和乙烯-乙酸乙烯酯（EVA）样品中，可萃取物的数量最少。使用正己烷或异丙醇萃取低密度聚丙烯（LDPE）样品时，可萃取物的数量最多，如图1所示。 图1使用微波萃取方法得到的正己烷和异丙醇萃取物 使用索氏萃取，在聚氯乙烯（PVC）色谱图中可观察到一些附加的峰，如图2所示，而在微波萃取的色谱图中并未观察到这些峰。这种可观察到的差异可能是由于使用索氏萃取时，萃取时间较长，萃取温度较高。 图2使用索氏萃取法得到的正己烷和异丙醇萃取物 通过观察，将超临界流体萃取与其他两种方法进行对比，超临界萃取法萃出的聚氯乙烯（PVC）分析物的量与索氏萃取法萃出的量相似，但比微波萃取法萃出的量大，如图3所示。高体积异丙醇萃出的低密度聚丙烯（LDPE）的量高于低百分浓度异丙醇萃出的低密度聚丙烯（LDPE）的量。这就说明了用于确定改性剂百分含量的方法调整的灵活性和简易性，而这种灵活性和简易性正是塑料材料成功分析可萃取物所需的。 图3使用低体积异丙醇和高体积异丙醇得到的超临界流体萃取物 对于低密度聚丙烯（LDPE）样品，所有使用异丙醇作为溶剂的萃取方法得到的色谱图形状相似，如图4所示。增加可萃取物的浓度可以通过在微波萃取和索氏萃取中延长萃取时间、升高萃取温度，或者在超临界流体萃取中增加异丙醇的量得以实现。正己烷萃取不采用超临界流体萃取法进行，因为二氧化碳是一种非极性溶剂，与正己烷的化学性质相似，因而将会得到类似的结果。 图4 低密度聚丙烯的异丙醇萃取物 在低密度聚丙烯萃取物中鉴别的化合物示例如图5所示。 图5 在低密度聚丙烯、超临界流体萃取物中鉴别的可萃取物 总的来说，就萃出的化合物种类而言，所有方法大体相当。但是，经过确定，如果时间和资源成为重要的因素，则超临界流体萃取法相对于其他萃取方法具有诸多优势。MV-10 ASFE系统由软件控制，可进行自动化的方法开发。可使用的共溶剂达4种之多，在方法中可设定各种比例和萃取时间。在方法开发中，索氏萃取和微波萃取需要手动更换每一操作步骤的溶剂进行质量设计研究时，相当费时。 结论 与索氏萃取法相比，超临界流体萃取法可减少80%至97%的溶剂消耗量，同时可减少75%的萃取时间。通过软件控制的超临界萃取法使自动化方法开发能够确定最佳的萃取溶剂的比例和溶剂的选择。此外，与微波萃取法相比，超临界流体萃取法提供了样品预浓缩操作的灵活性。 参考文献 1. Containers Closure Systems for Packaging Human Drugs and Biologics Guidance for Industry U.S. Department of Health and Human Services Food and Drug Administration Center for Drug Evaluation and Research (CDER) and Center for Biologics Evaluation and Research (CBER) Rockville, MD. 1999 May. 2. Norwood DL, Fenge Q. Strategies for the analysis ofpharmaceutical excipients and their trace level impurities. Am Pharm Rev. 2004 7(5): 92,94,96-99. 3. Ariasa M, Penichet I, Ysambertt F, Bauza R, Zougaghc M, Rí os Á . Fast supercritical fluid extraction of low- and high-density polyethylene additives: Comparison with conventional reflux and automatic Soxhlet extraction. J Supercritical Fluids. 2009 50: 22-28. 4. Cabovska B, Jones MD, Aubin A. Application of UPC2 in extractables analysis. Waters Application Note 720004490en. 2012November. 下载完整清晰应用纪要 请点击：http://www.waters.com/waters/library.htm?lid=134715590&cid=511436

前言Empore&trade 金属螯合树脂固相萃取柱，其螯合剂或配体包含两个或多个电子供体原子，它们可以与单个金属离子形成配位键，然后用连续的供体原子形成一个包含金属离子的环，这种环状结构被称为螯合物，这个名字来源于希腊语单词Chela，意为龙虾的大螯。Empore&trade 金属螯合树脂固相萃取柱基于上述金属离子的螯合原理，当样品溶液通过Empore&trade 金属螯合树脂时，溶液中的金属离子被选择性地吸附出来，利用这种选择性吸附功能可从大体积的基质中富集金属离子，也可以从复杂的有机或无机基质中选择性分离金属离子。本文参照《GB 5009.12-2023 食品安全国家标准食品中铅的测定》，利用Empore&trade CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA）及MPREP-SPE08手动固相萃取装置进行净化，再用原子吸收光谱仪（配石墨炉原子化器，及铅空心阴极灯）或ICP-MS进行检测，建立了一种对高盐样品中铅金属离子进行固相萃取净化的前处理方法，此方法的回收率及平行性良好，适用于高盐样品中铅金属离子的检测。1、实验过程1.1 仪器与试剂LabMS 3000电感耦合等离子体质谱仪，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；LabAA 2000原子吸收光谱仪，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；UltraWAVE超级微波消解系统，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；微波消解赶酸器，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；MPREP-SPE08手动固相萃取装置，货号：PZ0008，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；硝酸（高纯），默克密理博公司；乙酸铵（优级纯），国药集团化学试剂有限公司；无水乙酸钠（优级纯），国药集团化学试剂有限公司；Empore&trade CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA），北京莱伯帕兹检测科技有限公司；铅金属离子标准溶液100mg/L（产品编号: BW30095-100-20），坛墨质检标准物质中心；铑金属离子标准溶液100mg/L（产品编号: BW30063-100-C-50），坛墨质检标准物质中心。1.2 铅系列标准溶液的配制分别移取100mg/L的铅金属离子标液0、2、5、10、20、40、50μL置于100mLPP刻度管中并以2%的硝酸溶液定容至刻度，得到质量浓度为0μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、50μg/L的铅标准系列溶液。1.3 实验部分1.3.1 样品制备准确移取酱油试样0.50mL于微波消解罐中，加入5mL硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样（消解条件参见表1），冷却后取出消解罐，在微波消解赶酸器上于140℃~160℃赶酸至近干。消解罐放冷后，将消化液转移至25mL容量瓶中，用2mol/L的乙酸钠溶液洗涤消解罐3次，合并洗涤液于容量瓶中并用2mol/L的乙酸钠溶液定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。表1 超级微波消解升温程序1.3.2 铅的分离过程1）固相萃取柱的活化吸取10mL1%硝酸液以5mL/min的流速过柱（Empore&trade CHELAT固相萃取柱，10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA），然后分别用5mL水和5mL1mol/L乙酸铵溶液以5 mL/min的流速过柱。2）铅的吸附与解吸分别吸取试剂空白液和1.3.1消解后的样液25 mL，以约5mL/min的流速过柱，然后用5mL1 mol/L乙酸铵溶液过柱洗涤，再用10mL水分两次洗去乙酸铵溶液，最后用10mL1%硝酸洗脱，收集洗脱液，备测。1.3.3石墨炉原子吸收光谱测定条件仪器条件参见表2。表2 石墨炉原子吸收光谱测定条件1.3.4 ICP-MS分析仪器达到稳定后，以空白溶液和含有适当浓度的Al、Be、Ce、Co、Cu、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Tb、Zn的混合标准溶液作为性能检查液对仪器参数进行优化选择。以铑做仪器内标，在仪器的分析过程中仪器内标进样管始终插入内标溶液中，依次将仪器的样品管插入各个浓度的铅标准溶液中测定标准曲线点，取3次测量结果的平均值制作标准曲线。测定样品时，将仪器的样品管插入试样中，从标准曲线上计算得出相应的浓度，扣除样品空白，计算出铅的含量。2、实验结果表3 铅金属离子的测定结果3、结论本实验使用Empore&trade CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA，北京莱伯帕兹检测科技有限公司）对高盐样品中铅金属离子进行固相萃取净化处理，再通过原子吸收光谱仪（配石墨炉原子化器，及铅空心阴极灯）和ICP-MS进行检测。分析对比检测结果发现，该固相萃取柱对铅金属离子具有较高吸附能力，且可以去除NaCl和KCl的干扰。本实验中采用的固相萃取方法简便、快速，适用于高盐样品中铅金属离子检测时的样品处理。4、参考文献GB 5009.12-2023 食品安全国家标准 食品中铅的测定