空气垫缓冲包装

求助GJB 2747-1996 防静电缓冲包装材料通用规范

大哥，大姐们，小妹是新手，现急需GJB/Z85-1997 缓冲包装设计手册标准。请帮下忙，有的话就往我邮箱邮一下，行吗？chenchenluai2030@yahoo.com.cn 小妹先谢谢各位哥哥姐姐拉~~~[em45]

实验室设备很多，有人说直接放在实验台上就行；有人说最好铺层橡胶垫缓冲一下，防震动。大家的设备铺缓冲垫了么？有没有必要铺？

1冲击试验机系统特点：（1）利用自主开发的速度检测器，精确测定冲击开始时的瞬时速度和等效跌落高度 由于滑台在落下过程中不可避免的阻力，会使跌落高度与等效跌落高度之间存在较大误差，例如我们想要测试缓冲材料在跌落高度为80cm时的缓冲性能，但当我们使滑台真正从80cm落下时，其接触试样时的瞬时速度有可能只相当于从60多cm落下时的速度。在这样的情况下，测试条件变化了，测试结果也就失去了意义。所以必须进行速度测试。我们的微机控制冲击试验机与速度测试系统配套在一起，能保证等效跌落高度的重复性在1cm之内。（2）任意情况下都能可靠采集冲击加速度—时间信号（3）提供各种FIR数字滤波器对加速度信号进行滤波，保证了信号不会失真，这对于研究缓冲材料力学性能，开发新型缓冲材料特别重要（4）以线性或对数方式显示最大加速度-静应力，缓冲系数-最大应力和动态应力-应变等曲线（5）提供多种曲线拟合方案：五点三次拟合、分段拟合和手工拟合。微机控制冲击试验机试验的目的是要得到函数曲线。但要从试验所得到的一些离散点拟合出曲线，是一件不容易的工作。通常人们使用的五点三次拟合法有很大的缺点，曲线容易拐弯，很难得到理想的效果。本系统提供了分段拟合，较大改善了拟合功能。此外还特别开发了一种手工拟合方法，使用非常方便。只要用鼠标指向原始点然后拖动鼠标，曲线就随之光滑移动，从而可以得到理想的拟合曲线。（6）全自动命名文件，无需人为干预（7）一图多线工具，使您能把多条曲线以线性坐标或对数坐标置于一幅图上，对于研究、比较各种材料不同情况时的力学性能、缓冲性能提供了方便（8）试验即使因故中断，数据也会自动保存，后续试验无需从头开始（9）按下试验报告按钮，实验数据自动进入Word版本的试验报告。4系统应用： （1）利用测试得到的最大加速度静应力曲线或缓冲系数最大应力曲线进行缓冲包装设计 （2）开发新型缓冲材料时，利用测试得到的冲击加速度-时间曲线，动态应力-应变曲线,最大加速度静应力曲线或缓冲系数最大应力曲线研究材料的力学性能，缓冲性能以及它们的关系。（3）缓冲材料生产厂为客户提供各种牌号、各种密度的缓冲材料在各种试验条件下的最大加速度曲线和缓冲系数曲线（4）原有运输包装件缓冲性能分析与改进，设计和改进缓冲包装（5）为学生开设的实验有：模数转换与数据采集，缓冲材料动态压缩性能，模拟滤波与数字滤波，离散数据的曲线拟合。2系统构成：（1）缓冲材料冲击试验机台体 1台 滑台最大落下高度 1200mm 最大跌落重量 50kgf 轻台自重 2kgf 重台自重 7kgf 最小重量增量 1kgf （2）数据采集接口板 1台； （3）压电型加速度计 1只 （4）试验机控制器 1台 （5）电荷放大器 1台 （6）速度检测器（另选装置) 1套 （7）缓冲材料动态压缩试验数据采集与处理软件（Windows界面，VC编程） 专业版 ITHC-Pro2.0 1套演示版 ITHC-Demo2.0 1套3系统功能 依据ASTM D4168-95(2002) Standard Test Methods for Transmitted Shock Characteristics of Foam-in-Place Cushioning Materials 和GB8167-87《包装用缓冲材料动态压缩试验方法》测试缓冲材料的缓冲性能 我们开发了微机控制冲击试验机。并用VisualC++作为软件开发平台，开发了材料缓冲特性的测试系统。经过多年来不断的完善，已经成为功能强大、性能稳定的测试系统。2003年该测试系统获得陕西省教学成果二等奖。先后有浙江理工大学、北京印刷学院、株洲工学院、西安理工大学等院校，厦门合兴包装公司等企业购买了我们的缓冲材料冲击试验机及测试系统系统。国内也有美国、日本的缓冲材料冲击试验机及测试系统出售，不但价格是我们的4倍，而且配置的是通用的冲击数据处理软件，还不能直接给出材料缓冲性能的各种数据和曲线。

水中pH值测定需要过认证，三个点标准缓冲液买那种包装好的可以吗？还是要买有证书的标准缓冲液？

pH需要使用ph测试仪检测，测定方法也较为简单，早先需要自已动手配置标准缓冲溶液，对应的碱标、中标、酸标缓冲溶液可以分别表达为：pH 9.18，pH 6.86 及 pH 4.00。缓冲液应装在玻璃瓶或聚乙烯瓶中，存放在冰箱中低温保存，如发现混浊或沉淀等现象，应重新配制。每次使用时，取出适量，待恢复至室温再使用，使用后不能再倒回原溶液中，以免污染。现在已经有了小包装的标准试剂，可以随配随用。

pH缓冲溶液、缓冲指数和缓冲容量1. 缓冲作用与缓冲溶液　　纯水在25℃时pH值为7.0，但只要与空气接触一段时间，因为吸收二氧化碳而使pH值降到5.5左右。1滴浓盐酸(约12.4mol·L-1)加入1升纯水中，可使增加5000倍左右(由1.0×10-7增至5×10-4mol·L-1)，若将1滴氢氧化钠溶液(12.4mol·L-1)加到1升纯水中，pH变化也有3个单位。可见纯水的pH值因加入少量的强酸或强碱而发生很大变化。然而，1滴浓盐酸加入到1升HOAc-NaOAc混合溶液或NaH2PO4-Na2HPO4混合溶液中，的增加不到百分之一(从1.00×10-7增至1.01×10-7mol·L-1)，pH值没有明显变化。这种能对抗外来少量强酸\强碱或稍加稀释不引起溶液pH值发生明显变化的作用叫做缓冲作用；具有缓冲作用的溶液，叫做缓冲溶液。

PH缓冲溶液校正时，一般要求，第一点用中性缓冲溶液校正，第二点用接近待测液值的PH缓冲溶液校正！接近待测液值的PH，怎确定的？

买PH酸度计的，都会随机赠送包装好的缓冲试剂,一般保存时间多久？

（一）缓冲作用与缓冲溶液 纯水在25℃时PH值为7.0，但只要与空气接触一段时间，因为吸收二氧化碳而使PH值降到5.5左右。1滴浓盐酸（约12.4mol·L-1）加入1升纯水中，可使增加5000倍左右（由1.0×10-7增至5×10-4 mol·L-1），若将1滴氢氧化钠溶液（12.4mol·L-1）加到1升纯水中，PH变化也有3个单位。可见纯水的PH值因加入少量的强酸或强碱而发生很大变化。然而，1滴浓盐酸加入到1升HOAc-NaOAc混合溶液或NaH2PO4-Na2HPO4混合溶液中，的增加不到百分之一（从1.00×10-7增至1.01×10-7 mol·L-1）,PH值没有明显变化.这种能对抗外来少量强酸\强碱或稍加稀释不引起溶液PH值发生明显变化的作用叫做缓冲作用;具有缓冲作用的溶液,叫做缓冲溶液。 （二）缓冲溶液的组成 缓冲溶液由足够浓度的共轭酸碱对组成。其中，能对抗外来强碱的称为共轭酸，能对抗外来强酸的称为共轭碱，这一对共轭酸碱通常称为缓冲对、缓冲剂或缓冲系，常见的缓冲对主要有三种类型。 1．弱酸及其对应的盐 例如，HOAc-NaOAc（实际上是OAc-）；H2CO3-NaHCO3；H2C8H4O4-KHC8H4O4（邻苯二甲酸-邻苯二甲酸氢钾）；H3BO3-Na2B4O7（四硼酸钠水解后产生H2BO-3）。 2．多元弱酸的酸式盐及其对应的次级盐，例如，NaHCO3-Na2CO3；NaH2PO4-Na2HPO4；NaH2C5HO7（柠檬酸二氢钠）[font=Arial

由于实验室条件有限，全部是连体边桌。极易受震动影响，故在边桌上加以固定缓冲垫.....此做法，合理不？？/

缓冲液可以提供离子平衡的反离子，并使流动相保持一定的离子强度和ph值，减少拖尾。但是使用缓冲液要注意几点：1、避免使用盐酸盐，盐酸盐对钢质有腐蚀作用。2、缓冲液最好要现配现用，往往缓冲液是良好的菌类培养液，隔天或放置长时间实验时会有很多怪现象发生。3、实验后不可用有机溶剂直接过度，有机溶剂会处使盐类析出，造成液路或色谱柱堵塞，可用95：5的水甲醇冲洗。4、使用缓冲液要及时掌握ph范围，做到胸中有数。5、清洗液路和柱子时，有温控可加热到30摄氏度易于冲洗。6、长时间用缓冲溶液要注意观察接头处有无析出，若有白色盐类析出，可考虑一定周期用10%硝酸冲洗一下液路（拆下柱子，走30ml,再用5倍水冲洗）可以避免液路的堵塞。7、选择缓冲液要用可靠的试剂，避免不纯的盐类造成不必要的麻烦

转自色谱网缓冲液可以提供离子平衡的反离子，并使流动相保持一定的离子强度和ph值，减少拖尾。但是使用缓冲液要注意几点1：避免使用盐酸盐，盐酸盐对钢质有腐蚀作用。2：缓冲液最好要现配现用，往往缓冲液是良好的菌类培养液，隔天或放置长时间实验时会有很多怪现象发生。3：实验后不可用有机溶剂直接过度，有机溶剂会处使盐类析出，造成液路或色谱柱堵塞，可用95：5的水甲醇冲洗。4：使用缓冲液要及时掌握ph范围，做到胸中有数。5：清洗液路和柱子时，有温控可加热到30摄氏度易于冲洗。6：长时间用缓冲溶液要注意观察接头处有无析出，若有白色盐类析出，可考虑一定周期用10%硝酸冲洗一下液路（拆下柱子，走30ml,再用5倍水冲洗）可以避免液路的堵塞。7：选择缓冲液要用可靠的试剂，避免不纯的盐类造成不必要的麻烦。

缓冲液可以提供离子平衡的反离子，并使流动相保持一定的离子强度和ph值，减少拖尾。　　但是使用缓冲液要注意几点　　1：避免使用盐酸盐，盐酸盐对钢质有腐蚀作用。　　2：缓冲液最好要现配现用，往往缓冲液是良好的菌类培养液，隔天或放置长时间实验时会有很多怪现象发生。　　3：实验后不可用有机溶剂直接过度，有机溶剂会处使盐类析出，造成液路或色谱柱堵塞，可用95：5的水甲醇冲洗。 4：使用缓冲液要及时掌握ph范围，做到胸中有数。　　5：清洗液路和柱子时，有温控可加热到30摄氏度易于冲洗。　　6：长时间用缓冲溶液要注意观察接头处有无析出，若有白色盐类析出，可考虑一定周期用10%硝酸冲洗一下液路(拆下柱子，走 30ml,再用5倍水冲洗)可以避免液路的堵塞。　　7：选择缓冲液要用可靠的试剂，避免不纯的盐类造成不必要的麻烦。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

缓冲溶液与缓冲作用原理 （一）缓冲作用与缓冲溶液 纯水在25℃时PH值为7.0，但只要与空气接触一段时间，因为吸收二氧化碳而使PH值降到5.5左右。1滴浓盐酸（约12.4molL-1）加入1升纯水中，可使[H＋]增加5000倍左右（由1.0×10-7增至5×10-4 molL-1），若将1滴氢氧化钠溶液（12.4molL-1）加到1升纯水中，PH变化也有3个单位。可见纯水的PH值因加入少量的强酸或强碱而发生很大变化。然而，1滴浓盐酸加入到1升HOAc-NaOAc混合溶液或NaH2PO4-Na2HPO4混合溶液中，[H+]的增加不到百分之一（从1.00×10-7增至1.01×10-7 molL-1）,PH值没有明显变化.这种能对抗外来少量强酸\强碱或稍加稀释不引起溶液PH值发生明显变化的作用叫做缓冲作用 具有缓冲作用的溶液,叫做缓冲溶液。 （二）缓冲溶液的组成 缓冲溶液由足够浓度的共轭酸碱对组成。其中，能对抗外来强碱的称为共轭酸，能对抗外来强酸的称为共轭碱，这一对共轭酸碱通常称为缓冲对、缓冲剂或缓冲系，常见的缓冲对主要有三种类型。 1．弱酸及其对应的盐 例如，HOAc-NaOAc（实际上是OAc-）；H2CO3-NaHCO3；H2C8H4O4-KHC8H4O4（邻苯二甲酸-邻苯二甲酸氢钾）；H3BO3-Na2B4O7（四硼酸钠水解后产生H2BO-3）。 2．多元弱酸的酸式盐及其对应的次级盐，例如，NaHCO3-Na2CO3；NaH2PO4-Na2HPO4；NaH2C5HO7（柠檬酸二氢钠）-Na2HC6H5O7；KHC8H4O4-K2C8H4O4。 3．弱碱及其对应的盐 例如NH3-NH+4CL-；RNH2-RNH+3A-（伯胺及其盐）；Tris-TrisH+A-（三羟甲基烷及其盐）。 （三）缓冲溶液的作用原理 现以HOAc-NaOAc缓冲溶液为例，说明缓冲溶液之所以能抵抗少量强酸或强碱使PH稳定的原理。醋酸是弱酸，在溶液中的离解度很小，溶液中主要以HOAc分子形式存在，OAc-的浓度很低。醋酸钠是强电解质，在溶液中全部离解成Na+和OAc-，由于同离子效应，加入NaOAc后使HOAc离解平衡向左移动，使 HOAc的离解度减小，[HOAc]增大。所以，在HOAc-NaOAc混合溶液中，存在着大量的HOAc和OAc-。其中HOAc主要来自共轭酸HOAc，OAc-主要来自NaOAc。这个溶液有一定的[H+]，即有一定的PH值。在HOAc-NaOAc缓冲溶液中，存在着如下的化学平衡： 在缓冲溶液中加入少量强酸（如HCL），则增加了溶液的[H+]。假设不发生其他反应，溶液的PH值应该减小。但是由于[H+]增加，抗酸成分即共轭碱OAc-与增加的H+结合成HOAc，破坏了HOAc原有的离解平衡，使平衡左移即向生成共轭碱HOAc分子的方向移动，直至建立新的平衡。因为加入H+较少，溶液中OAc-浓度较大，所以加入的H+绝大部分转变成弱酸HOAc，因此溶液的PH值不发生明显的降低。 在缓冲溶液中加入少量强碱（如NaOH），则增加了溶液中OH-的浓度。假设不发生其他反应，溶液的PH值应该增大。但由于溶液中的H+立即加入的OH-结合成更难离解的H2O，这就破坏了HOAc原有的离解平衡，促使HOAc的离解平衡向右移动，即不断向生成H+和OAc-的方向移动 ，直至加入的OH-绝大部分转变成H2O，建立新的平衡为止。因为加入的OH－少，溶液中抗碱成分即共轭酸HOAc的浓度较大，因此溶液的PH值不发生明显升高。 在溶液稍加稀释时，其中[H+]虽然降低了，但[OAc-]同时降低了，同离子效应减弱，促使HOAc的离解度增加，所产生的H+可维持溶液的PH值不发生明显的变化。所以，溶液具有抗酸、抗碱和抗稀释作用。 多元酸的酸式盐及其对应的次级盐的作用原理与前面讨论的相似。例如，在NaH2PO4-Na2HPO4溶液中存在着离解平衡： HPO2-4是抗酸成分，通过平衡移能对抗外加酸的影响。H2PO2-4是抗碱成分，通过平衡右移能对抗外加碱的影响。 弱碱及其对应盐的缓冲作用原理，例如，NH3-NH4CL（即NH3-NH+4）溶液中，NH3能对抗外加酸的影响是抗酸成分，NH+4能对抗外加碱的影响是抗碱成分。前者通过下述平衡向右移动而抗酸，后者通过平衡向左移动而抗碱，从而使溶液的PH值稳定。

中国药典2010年版规定： 对弱缓冲或无缓冲作用溶液的 pH 值测定，先用苯二甲酸盐标准缓冲液校正仪器后测定供试液，并重取供试液再测，直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05 止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次pH值的读数相差应不超过0.1，取二次读数的平均值为其pH值。 对此，我有几点疑惑，请大家帮忙解答：1 弱缓冲或无缓冲作用溶液指哪些？2.该类样品还需按常规方法先校正吗？3.“二次pH值的读数相差应不超过0.1 ，取二次读数的平均值为其pH值 ”，其平均值为哪两次的读数？ （1）苯二甲酸盐标准缓冲液校正仪器后的一次读数与硼砂标准缓冲液校正仪器后的一次读数的平均值 （2） 硼砂标准缓冲液校正仪器 后的两次读数的平均值

[color=#252525]缓冲溶液配制后，应装在玻璃瓶或聚乙烯瓶中（碱性pH缓冲液，如，pH=9.18、pH=10.01、pH=12.46等，应装在聚乙烯瓶中）瓶盖严密盖紧。[/color][color=#252525]在冰箱中低温(5～10℃)保存，一般可使用六个月左右，如发现有混频器浊，发霉或沉淀现象，不能继续使用。[/color][color=#252525]使用时，应准备几个50mL的聚乙烯小瓶，将大瓶中的组冲溶液倒入小瓶中，并在环境温度下放置1～2个小时，等温度平衡后再使用。[/color][color=#252525]使用后不得再倒入大瓶中，以免污染，瓶中的缓冲溶液在＞10℃的环境条件下可以使用2～3天，一般pH=7.00、pH=6.86、pH=14.00三种溶液使用时间可以长一些， pH=9.18和pH=10.01溶液由于吸收空气中的二氧化碳，其pH值比较容易变化。[/color]

在色谱分析过程中常常需要使用缓冲盐来调节流动相的pH 值，缓冲盐的不当使用对色谱柱可能造成柱压升高、柱效下降以及使化合物的保留时间发生变化等影响：1)柱压升高; 原因：缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出，堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙，阻碍流动相传质，引起柱压升高;2)相同化合物的保留时间发生变化; 原因：如果没有冲洗干净就进行进样，色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化;3)柱效下降; 原因：i)有些缓冲盐会渗入到键合相的深处，损害硅胶基体，导致色谱柱键合相流失，柱床变松，柱效下降; ii)凝结在键合相表面，使C18碳链难以舒展，对物质的保留能力下降，导致柱效下降。因此用过缓冲盐后需要对色谱柱进行冲洗，水中缓冲盐浓度较大时应特别引起注意。流动相中缓冲盐的正确使用方法1. 使用前的处理: 在使用缓冲盐作流动相之前需要用不含缓冲盐的流动相冲洗色谱柱，直至基线平稳。 原则上，用于冲洗的流动相与分析时所用的流动相含水的比例相同(或含水更多)，不同的只是用于冲洗用的流动相中不含缓冲盐。 理由：缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂。用含缓冲盐的(特别是做流动相的水为饱和的缓冲盐溶液时)流动相进行分析时，如果分析前色谱柱中用于保存色谱柱的流动相中含水的比例相对较小，不先冲洗掉，接下来做样品的时候所用的流动相中如果有机溶剂含量大，而其比例中所含的水又不足以溶解该缓冲盐时，缓冲盐将会在色谱柱柱体上析出，沉积下来，这将可能导致上述对色谱柱的损害。2. 使用后的处理：用与分析时含水比例相同的流动相(与分析用流动相唯一的区别是，用于冲洗的流动 相不含缓冲盐)进行冲洗约30min，直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用，要长期保存，则需再加上一步，即用纯的有机溶剂冲洗一遍，直至基线平稳。用与分析时含水比例相同的流动相(与分析用流动相唯一的区别是，用于冲洗的流动相不含缓冲盐)进行冲洗约30min，直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用，要长期保存，则需再加上一步，即用纯的有机溶剂冲洗一遍，直至基线平稳. 缓冲液可以提供离子平衡的反离子，并使流动相保持一定的离子强度和ph值，减少拖尾。使用缓冲液要注意几点1：避免使用盐酸盐，盐酸盐对钢质有腐蚀作用。2：缓冲液最好要现配现用，往往缓冲液是良好的菌类培养液，隔天或放置长时间实验时会有很多怪现象发生。3：实验后不可用有机溶剂直接过度，有机溶剂会处使盐类析出，造成液路或色谱柱堵塞，可用95：5的水甲醇冲洗。4：使用缓冲液要及时掌握ph范围，做到胸中有数。5：清洗液路和柱子时，有温控可加热到30摄氏度易于冲洗。6：长时间用缓冲溶液要注意观察接头处有无析出，若有白色盐类析出，可考虑一定周期用10%硝酸冲洗一下液路(拆下柱子，走30ml,再用5倍水冲洗)可以避免液路的堵塞。7：选择缓冲液要用可靠的试剂，避免不纯的盐类造成不必要的麻烦。如果流动相中有机溶剂的比例很高是不能用来冲洗缓冲盐的，是洗不出来的。通常C18柱先用5%~10%的甲醇冲洗，是可以把缓冲盐冲洗出来的，然后用纯的有机溶剂来保护柱子。最好的方法是使用与流动相相同浓度不含盐的流动相进行清洗。但就是速度慢一些。用水是为了快速替换，一般在15分钟以内最好，且用0.8的流速较好. 如果用纯水冲，容易造成键合的碳链的流失，最好用5%~10%甲醇水溶液冲. 可以用纯水代替流动相中的缓冲液，有机相不变。这样冲洗柱子比较稳妥。色谱柱异常及解决办法柱压与硅胶基质的形态(如无定形或球形硅胶)、颗粒大小、填料合成条件、装柱条件、所用流动相和分析时的温度有关。不同厂家的色谱柱柱压会有所差别，相同流动相和温度的条件下，不同厂家的新色谱柱有的柱压可 能相差4、5个MPa，特别是低端和高端色谱柱之间，这一区别比较明显。这是由色谱柱厂家所选用的硅胶基质及其生产条件决定的，这种差异的存在是正常的。同时需要说明的一点是，柱压与柱效有一定的关系，通常柱效高的色谱柱柱压相对而言会高一点，但柱压高的色谱柱并不一定就具有高柱效。在色谱柱的使用过程中柱压通常会出现两种升高的形式：第一种是，随着使用时间的延长色谱柱柱压慢慢上升，这是正常的;第二种是，使用过程中(流动相和温度没有改变的条件下)色谱柱压力突然升高很多。这种压力突然升高的现象，通常是由工作人员操作不当引起的，原因：1)样品太脏，使用前没有过滤，导致柱筛板堵塞. 2)样品含有的杂质在流动相中的溶解性不是很好，与流动相混合后析出，导致柱塞板堵塞。 3)使用缓冲盐，处理错误，缓冲盐在色谱柱中析出，堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙。解决办法对于第二种，即柱压突然升高的情况，通常有以下几种解决办法：1)将色谱柱反接，用含水比例较大的流动相进行冲洗，冲洗时点。2)色谱柱进样一端的筛板取下，分别放在水中和甲醇中超声或更换新的柱筛板。如果柱效没变，但柱压仍然较高，则应考虑进样端填料受污染的问题，因此除了取下进样端筛板超声外，还需要挖掉进样端的部分填料，挖去填料之前先检查一下填料的颜色，如果填料的颜色发生了变化，则应该挖掉直到见到白色的填料为止。挖掉后色谱柱将出现一个缺口，填补缺口的填料可以从另一支相同品牌、相同型号的报废色谱柱的出口端获得，填料用有机溶剂如甲醇等调成糊状装入缺口处，压紧刮平，再装上筛板. 高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法 在我们进行液相色谱分析时，有时会遇到这样一个问题：系统的流路中存在气泡.由于气泡的存在，会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰，严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定，使基线起伏. 造成上述现象的主要原因有三条：一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气. 为了避免这类问题的出现，液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。柱子使用经验谈:色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性.1、样品的前处理：a、最好使用流动相溶解样品。b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。2、流动相的配制：液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点：a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。c、流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果;同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。3、流动相流速的选择： [color=#3e3e3

看过很多常用的缓冲液，多说易与钙离子结合，小弟在做用氢氧化钙预处理过的玉米芯，制低聚多糖，ph控制在4-6之间。可是氢氧化钙不溶于水，玉米渣洗不到中性，去掉氢氧化钙，加碳酸根的话形成沉淀，可是这些沉淀和玉米芯渣混在一起分离不开。那好用hcl调，有时候调几个小时，也调不到，（每当调到7时，再搅拌一下又变回碱性）好不容易调到中性，加入ph5.5的醋酸钠缓冲液，然后酶解，可是反应完后ph就变到6点多到7，所以每次做的平行都差别很大，现在我快被逼疯了，没解决这个问题毕业论文真做不下去了。5555~~~~

当分离酸性或碱性样品时，通常需加入一定量的缓冲盐，缓冲盐的浓度及类型如何确定？3.1、缓冲盐的浓度缓冲盐的浓度对离子样品保留值的影响通常较小，浓度一般为10-50mmol/l。3.2、缓冲盐的类型缓冲盐类型的选择，主要取决于所需要的缓冲能力，在反向色谱中，流动相中水相的pH和离子强度在开发对条件微小变化不敏感的耐用方法中非常重要。对于离子型化合物，典型的样品的保留随pH改变而明显变化。通常在pH2到4条件下，保留时间对pH的微小改变稳定性最高。因此建议将这一pH范围作为大多数样品方法开发的起始pH，包括碱性化合物和一般的弱酸。缓冲盐溶液的pH值越接近其pka，缓冲能力越强。一般缓冲盐溶液的pH值应在其pka±1的范围内.3.3、缓冲盐的离子缔合（反离子对液相色谱行为的影响与理论解析）如酸性条件下分离碱性化合物，加入NH4CL，碱性物质离子与反离子相互作用的平衡导致它们相互的溶剂化并形成相关复合物离子：[碱]+[Cl]? = [碱+ -- Cl?]，在低pH时，碱性化合物被完成质子化，溶液阴离子（如CL-）在流动相中破坏了碱性物周围的水分子并增加其疏水性，导致样品保留时间增加，当盐浓度大于50mM时，保留时间略有下降[4]，这可能是饱和反离子CI-引起的离子相互作用的屏蔽作用。此外还可以添加硫酸钠或者高氯酸钠等改变碱性化合物的保留。3.4缓冲盐的其它性质缓冲盐的溶解性、挥发性和稳定性（可能与设备、样品和或色谱柱发生作用）对某些分离也很重要。如磷酸盐，在含有高浓度有机相（70%以上），可能会析出；一些缓冲剂放置即降解，贮存或长期使用后其紫外吸收会增加（如：TFA、三乙胺）；一些缓冲盐能通过形成离子对，对样品发生作用（如三氟醋酸缓冲剂与阳离子样品，三乙胺与阴离子样品等）；挥发性的缓冲盐如碳酸胺、甲酸铵、醋酸铵等可应用于蒸发光散射、质谱的检测。

一、缓冲容量 （一）缓冲容量的概念 为了定量地表示缓冲溶液缓冲能力的大小，采用缓冲容量（也称缓冲指数或缓冲值）β来衡量。 定义：使1L或1ml缓冲溶液的pH值改 变一个单位所需加入一元强酸或一元 强碱的物质的量（mol或mmol）， 称为该缓冲溶液的缓冲容量。

[align=center][/align][font=微软雅黑][color=#252525][font=微软雅黑]缓冲溶液配制后，应装在玻璃瓶或聚乙烯瓶中（碱性[/font]pH缓冲液，如，pH=9.18、pH=10.01、pH=12.46等，应装在聚乙烯瓶中）瓶盖严密盖紧，在冰箱中低温(5～10℃)保存，一般可使用六个月左右，如发现有混频器浊，发霉或沉淀现象，不能继续使用。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#252525] [/color][/font][font=微软雅黑][color=#252525][font=微软雅黑]使用时，应准备几个[/font]50mL的聚乙烯小瓶，将大瓶中的组冲溶液倒入小瓶中，并在环境温度下放置1～2个小时，等温度平衡后再使用。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#252525] [/color][/font][font=微软雅黑][color=#252525][font=微软雅黑]使用后不得再倒入大瓶中，以免污染，瓶中的缓冲溶液在＞[/font]10℃的环境条件下可以使用2～3天，一般pH=7.00、pH=6.86、pH=14.00三种溶液使用时间可以长一些， pH=9.18和pH=10.01溶液由于吸收空气中的二氧化碳，其pH值比较容易变化。[/color][/font][font=Calibri] [/font]

中国药典2010年版规定： 对弱缓冲或无缓冲作用溶液的 pH 值测定，先用苯二甲酸盐标准缓冲液校正仪器后测定供试液，并重取供试液再测，直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05 止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次pH值的读数相差应不超过0.1，取二次读数的平均值为其pH值。 对此，我有几点疑惑，请大家帮忙解答：1 弱缓冲或无缓冲作用溶液指哪些？2.该类样品还需按常规方法先校正吗？3.“二次pH值的读数相差应不超过0.1 ，取二次读数的平均值为其pH值 ”，其平均值为哪两次的读数？ （1） 苯二甲酸盐标准缓冲液校正仪器后的一次读数与 硼砂标准缓冲液校正仪器 后的一次读数的平均值 （2） 硼砂标准缓冲液校正仪器 后的两次读数的平均值

[size=4][font=FangSong_GB2312]各位前辈，校准pH计的pH缓冲液是否需要每次现用现配？虽然有卖的现成的小包装粉末，溶解定容就好。可是每次现用现配觉得很麻烦，不知道是否必须？[/font][/size]

缓冲剂及缓冲溶液 能抵抗外加的少量酸、碱或稀释而保持本身的 PH 值基本不变的溶液叫做缓冲溶液，用来配制缓冲溶液的试剂又称缓冲剂。 缓冲溶液一般是具有同离子效应的弱酸和弱酸盐或弱碱和弱碱盐组成的。例如：乙酸 - 乙酸钠、氨 - 氯化铵、碳酸氢钠 - 硫酸钠、硼砂 - 硼酸、磷酸二氢钾 - 磷酸氢二钠等都可以配成缓冲溶液，缓冲溶液根据用途不同分成几种。

[font=微软雅黑][color=#252525]缓冲溶液配制后，应装在玻璃瓶或聚乙烯瓶中（碱性[/color][/font][font=微软雅黑][color=#252525]pH缓冲液，如，pH=9.18、pH=10.01、pH=12.46等，应装在聚乙烯瓶中）瓶盖严密盖紧，[/color][/font][font=微软雅黑][color=#252525]在冰箱中低温(5～10℃)保存，一般可使用六个月左右，[/color][/font][font=微软雅黑][color=#252525]如发现有混频器浊，发霉或沉淀现象，不能继续使用。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#252525]使用时，应准备几个50mL的聚乙烯小瓶，将大瓶中的组冲溶液倒入小瓶中，并在环境温度下放置1～2个小时，等温度平衡后再使用。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#252525]使用后不得再倒入大瓶中，以免污染，瓶中的缓冲溶液在＞10℃的环境条件下可以使用2～3天，一般pH=7.00、pH=6.86、pH=14.00三种溶液使用时间可以长一些， pH=9.18和pH=10.01溶液由于吸收空气中的二氧化碳，其pH值比较容易变化。[/color][/font]

有2点疑问：（1）硼酸缓冲溶液是指硼砂-氢氧化钠缓冲溶液还是硼酸-硼砂缓冲液（2）要配置含有0.005mol/L的巯基乙醇的0.05mol/L硼酸盐缓冲溶液（PH 8.8）该如何配置，重点就是这个巯基乙醇。由于未接触过这些，只是查了些常用缓冲溶液的配置方法，未查到含有巯基乙醇的配置方法，还望各位大侠帮帮忙，谢谢了

缓冲液是一种能在加入少量酸或碱时抵抗pH改变的溶液。PH缓冲系统对维持生物的正常pH值，正常生理环境起重要作用。多数细胞仅能在很窄的pH范围内进行活动，而且需要有缓冲体系来抵抗在代谢过程中出现的pH变化。在生物体中有三种主要的pH缓冲体系，它们时蛋白质、重碳酸盐缓冲体系。每种缓冲体系所占的分量在各类细胞和器官中是不同的。 在生化研究工作中，常常要用到缓冲溶液来维持实验体系的酸碱度。研究工作的溶液体系pH值的变化往往直接影响到我们工作的成效。如果提取酶实验体系的pH值变化或变化过大，会使酶活性下降甚至完全失活。所以我们要学会配制缓冲溶液。 由弱酸及其盐组合一起使具有缓冲作用。生化实验室常常用的缓冲系主要有磷酸、柠檬酸、碳酸、醋酸、巴比妥酸、Tiris（三羟甲基氨基甲烷）等系统，在生化实验或研究工作中要慎重地选择缓冲体系，因为有时影响实验结果的因素并不是缓冲液的pH值，而是缓冲液中的某种离子。如硼酸盐、柠檬酸盐、磷酸盐和三羟甲基甲烷等缓冲剂都可能产生不需要的反应。 硼酸盐：硼酸盐与许多化合物形成复盐、如蔗糖。 柠檬酸盐：柠檬酸盐离子容易与钙结合，所以存在有钙离子的情况下不能使用。 磷酸盐：在有些实验，它是酶的抑止剂或甚至是一个代谢物，重金属易以磷酸盐的形式从溶液中沉淀出来。而且它在pH7.5以上时缓冲能力很小。 三羟甲基氨基甲烷：它可以和重金属一起作用，但在有些系统中也起抑止的作用。其主要缺点时温度效应。这点往往被忽视，在室温pH是7.8的Tris一缓冲液，在4℃时是8.4，在37℃时是7.4，因此，4℃配制的缓冲液拿到37℃测量时，其氢离子浓度就增加了10倍。而且它在pH7.5以下，缓冲能力很差。 缓冲液的pH值由哪些因素决定？ 设缓冲系统的弱酸的电离常数为K（平衡常数），平衡时弱酸的浓度为[酸]，弱酸盐的浓度为[盐]，则由弱酸的电离平衡式可得下式： 根据此式可得出下列几点结论： （1）缓冲液的pH值与该酸的电离平衡常数K及盐和酸的浓度有关。弱酸一定，但酸和盐的比例不同时，可以得到不同的pH值。当酸和盐浓度相等时，溶液的pH值与PK值相同。 （2）酸和盐浓度等比例也增减时，溶液的pH值不便。 （3）酸和盐浓度相等时，缓冲液的缓冲效率为最高，比例相差越大，缓冲效率越低，一般地说缓冲液有效缓冲范围为PK±1pH。 从上述可知，只要知道缓冲对的PK值，和要配制的缓冲液的pH值（及要求的缓冲液总浓度）时，可按公式计算出[盐]和[酸]的量。这样算涉及到对数的换算，较麻烦，前人为减少后人的计算麻烦，经计算已为我们总结出pH值与缓冲液对离子用量的关系列出了表格。讲义附录部分节录有磷酸缓冲液的配制表。只要我们知道要配制的缓冲液的pH，经查表便可计算处所用缓冲剂的比例和用量。例如配制500nmpH5.8浓度为0.1M磷酸缓冲液。 经查表知pH5.8浓度为0.2MNa2HPO48.0毫升，而0.2MNa2HPO492.0毫升。依此可推论出配制100ml0.1M的磷酸缓冲液需要0.1MNa2HPO48.0毫升，而0.1MNa2HPO4需要92.0毫升。 所以500ml0.1M磷酸缓冲液需要Na2HPO4量为:需Na2HPO4量为 :计算好后，按计算结果称好药品，放于烧杯中，加少量蒸馏水溶解，转移入50ml容量瓶，加蒸馏水至刻度，摇匀，便得所需的缓冲液。 各种缓冲溶液的配制，均按下表按比例混合，某些试剂，必须标定配成准确的浓度才能进行，如醋酸、NaOH等。