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可溶性固形物含量

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  • 折光法测定酱油中可溶性无盐固形物的含量

    折光法测定酱油中可溶性无盐固形物的含量

    折光法测定酱油中可溶性无盐固形物的含量摘要：基于可溶性固形物的折射原理, 用折光法侧定酱油中可溶性无盐固形物的含量, 取得了与重量法基本一致的结果。该方法不需要对样品进行预处理, 操作简便、快速。关健词：折光法，可溶性无盐固形物，酱油Determination of Soluble Salt-free Solids of Soy Sauce by Refraction MethodAbtract:Based on the principle of refraction of soluble solids,using refraction method test the soluble salt-free solids of Soy Sauce .The results is close agreement with the gravimetric method results.This method does not require sample pretreatment,simple and fast.Keyword:refration method,soluble salt-free solids,soy sauce酱油中的可溶性无盐固形物的含量是指其中的可溶性总固形物含量减去食盐含量后所得的差值,是判定酱油质量的一项重要指标。国家标准及行业标准均规定, 酱油中的可溶性总固形物含量用重量法测定。虽然重量法比较准确, 但操作繁琐,不能实现快速测定。可溶性固形物的含量与溶液的折光率有关, 用折光计法测定饮料中的可溶性固形物应用较多, 而用于测定酱油中的可溶性无盐固形物的含量, 国内还未见报道。笔者用糖量计或折光计测定酱油中可溶性无盐固形物的含量, 测得结果与国家标准方法基本一致。1 实验部分1.1 主要仪器与试剂全自动折光仪；电热恒温干燥箱；分析天平；酱油样品（市售）。1.2 测定方法1.2.1 折光计法取[/f

  • 【原创大赛】折光法检测酱油中可溶性固形物的含量

    酱油中可溶性固形物的含量是判断酱油质量的一项重要指标。国家标准规定，酱油中的可溶性总固形物含量用重量法检测，这种方法虽然准确，但操作繁琐，耗费时间，不能进行快速批量检测。可溶性固形物的含量与溶液的折光率成正相关，因此可用折光仪快速检测溶液中的固形物含量。折光法测定酱油是指在20℃下，使用校准后的折光仪，测定出酱油的比重值，结果与国家标准方法基本一致。1 实验部分1.1 主要试剂与仪器全自动折光仪：A650, 海能仪器；电热恒温干燥箱：天津市泰斯仪器有限公司；分析天平：上海精密科技有限公司；酱油样品：市售。1.2 实验方法1.2.1全自动折光仪法取搅拌均匀的酱油试样1~2滴，滴于校准过的折光仪上，待仪器稳定后，读取可溶性固形物的含量。1.2.2重要法依照国标法（GB 18186-2000）进行操作。2. 实验结果与讨论2.1 实验结果分别用全自动折光仪和重量法测定市售酱油中可溶性固形物含量，测试结果见表1。如表所示，折光法与重量法测试结果无显著性差异，因此可用该方法代替重量法检测酱油中可溶性固形物的含量。表1 酱油中可溶性固形物含量测定结果（g/100mL）测量次数折光法(%)重量法(%)136.536.4236.736.5336.736.5平均值36.636.52.2 方法比较重量法操作繁琐，耗时长，测试一个样品一般需要半天以上的时间，成本较高；而折光法操作简单，一般测定一个样品仅需20~30 s，适合批量样品的快速分析检测，且准确度高，操作简单，便于现场采样测试。

  • 【原创大赛】凉茶中可溶性固形物含量的检测

    凉茶中可溶性固形物含量的检测【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测近年来，凉茶饮料在我国国内非常畅销，已经从东南沿海一带，走向了全国。某大品牌凉茶的拆分重组更是吸引了全国人民的目光。最近看见有一个专题，食品中的化学，我有感于斯，决定利用现有的仪器，检测一下凉茶中可溶性固形物的含量，进而可以得出其中糖分的含量。凉茶给人的第一感觉实际上是甜，但是其中究竟含多少糖呢？需要好好检测一下。本实验所选用凉茶为绿色盒装王老吉凉茶。仪器日本产的Atago-5000A阿贝折光仪；材料烧杯一只；巴斯德吸管一只，用来吸取饮料，并将其滴到检测窗口；蒸馏水和脱脂棉若干，用于擦拭和清洗仪器的检测器窗口；实验过程打开电源，仪器内部有温度控制系统，系统内的设定温度是20摄氏度，系统会自动调节升温，直到温度达到20.00摄氏度为止，此时，仪器进入待机状态；打开检测器窗口的盖子，将一滴饮料滴到检测器上，然后盖好检测器窗口，按start开始读数，所测结果即为饮料中可溶性固形物的含量。所得到的结果用Brix表示。检测完毕以后，用脱脂棉将检测器窗口擦拭干净，再用蒸馏水反复清洗检测器窗口。测试值分别为8.33%8.30%8.31%8.32%8.30%结论盒装王老吉凉茶中可溶性固形物的含量为8.3%，即其中糖分含量为8.3%，属于低热量饮料。本文中介绍了一种快速检测王老吉凉茶中可溶性固形物的检测方法，该方法简单易学，快速灵敏，具有实用价值。可以得到广泛的推广和实用。

  • 【原创大赛】检测红茶中可溶性固形物的含量

    【原创大赛】检测红茶中可溶性固形物的含量

    检测红茶中可溶性固形物的含量【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测早些天，我写了一篇帖子，用阿贝折光仪检测东方树叶中糖的含量，检测结果是确实不含糖，随后就有人发问，可不可以检测一下茶叶中糖含量，随后我欣然应允，按照相应的方法进行了检测。茶叶里面到底含糖不含糖？样品处理本次实验所使用的样品是立顿的黄标精选红茶，产品规格为2克每小袋。取一小袋茶叶，置于200毫升的烧杯中，加入100毫升热开水，然后静置，待其冷却到室温的时候进行检测。中间可以不停的进行搅拌，以保证样品均匀。仪器条件接通电源，打开Atago（爱拓） Rx-5000α的开关，该仪器内部有温控装置，能够很快预热，达到检测所需要的温度20摄氏度。随后用纯净的蒸馏水进行零点校正。待校正完全之后，即可以开始进行检测。用吸管吸取冷却的茶水于检测器窗口，关闭舱门。随后按开始，待仪器的温度稳定以后，就可以读数了。一个样品可以反复测量多次取平均值。检测结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312020924_480227_2428063_3.jpg两次的检测结果都是0.44%，已知稀释的体积是100，而茶叶小包的重量是2克，可知茶叶中可溶性固形物为22%左右。我们的仪器目前也有一些局限性，据说Atago 目前有一款RX-007a全自动低浓度折光仪，可以检测低浓度的无糖饮品，不过在这里也就因陋就简了。这时一个问题出现了，我所得到的结果是什么？可溶性固形物还是糖含量？二者现在还通用吗？答案是我得到的是可溶性固形物，不是糖。只有在水果、饮料等已知的大量含糖的样品中，因为目标分析物组成明确，可以近似的将其等价于糖含量。对于茶等天然植物叶片来说，所得到的就不是葡萄糖了，就是些矿物质和有机碱，可能是茶多酚和咖啡因之类的东西了。所以此时，可溶性固形物是不等于糖的。所以本次试验验证了茶叶中可溶性固形物为22%。

  • 【原创大赛】果汁饮料中可溶性固形物含量的检测

    果汁饮料中可溶性固形物含量的检测近年来，全国各地食品安全与质量的问题层出不穷，严重损害了广大人民群众的消费信心。近日有媒体报道，多家内地果汁生产商涉嫌使用腐烂果汁，使国产果汁巨头纷纷卷入“烂果门”。而我国目前只对橙汁饮料中的果汁含量检测有较完善的国家标准，其他果汁饮料的检测主要还是依据可溶性固形物、总糖、总酸度等少量指标进行鉴别，远远不能满足果汁饮料行业检测的需要。因此，果汁饮料包装背后的果汁含量大部分并不具备真正的参考价值。目前相关专家指出，当前条件下，“标准折光度”是目前行业内生产中判定果汁含量通行的简便方法。在浓缩果汁、果汁和果汁饮料的果汁含量测定标准制定前，制定“标准折光度”不失为一种替代方法。本文采用折光法测试了两种市面上热销橙汁饮品的可溶性固形物含量。1. 实验部分1.1 实验原理：在20℃用折光仪测量待测样液的折光率，并用折光率与可溶性固形物含量的换算表查得可溶性固形物含量。1.2 仪器与试剂A650全自动折光仪（海能仪器）及实验室常用仪器；橙汁饮品（市售）。1.3 试液的制备1.3.1透明液体制品　　将试样充分混匀，直接测定。1.3.2含悬浮物质制品(果粒果汁饮料)　　将待测样品置于组织捣碎机中捣碎，用四层纱布挤出滤液，弃去最初几滴，收集滤液供测试用。1.4 分析步骤1.4.1 校准仪器：使用A650全自动折光仪时，可用二次蒸馏水校正。20℃时水的折光率为1.3330。1.4.2 测试样品：将折光仪放在光线充足的位置，设置折光仪棱镜的温度至20℃，待温度稳定后，滴入数滴样品，立即闭合盖子。此时样品与棱镜于20℃[/

  • 【原创大赛】酱油中可溶性固形物含量检测

    【原创大赛】酱油中可溶性固形物含量检测

    酱油中可溶性固形物含量检测酱油是中国古人的一项伟大的发明，3000多年以前我们的老祖宗就学会了从动物的皮毛中熬制酱油，其有明显的提色、提鲜作用而广受亲睐。里面的成分还是比较复杂的，以前我测过酱油里面的苯甲酸。既然它里面有添加剂，是不是也有色素啊？酱油的颜色也是非常漂亮的。带着这个疑问，我仔细查看了酱油的说明书，里面有焦糖。焦糖是什么东西啊？首先它是一种色素。焦糖色素通常是一种复杂的混合型化合物，其中有些是以胶体聚集体形式存在，可通过加热碳水化合物单独制成或者在食用的酸、碱、盐参与下合成。我们熬白糖的时候，在高温条件下，就变黑了，这就是焦糖。焦糖也是糖，抱着试试看的态度，我检测了里面的可溶性固形物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310011125_468895_2428063_3.jpg仪器设备日本Atago的自动折光率仪器；干净的烧杯一只；巴斯德吸管一只；本实验中所用水为蒸馏水，用于调节零点和清洗棱镜；脱脂棉若干；用于擦拭棱镜；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310011125_468896_2428063_3.jpg样品测定1 测定前按说明书校正折光计；2 分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醇擦净；3用巴斯德吸管蘸取样品2～3滴，滴于折光计棱镜面中央（注意勿使玻璃棒触及镜面）；4迅速闭合棱镜，静置约1min，使样品均匀无气泡，并充满视野5读数，得到检测结果；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310011125_468894_2428063_3.jpg由上图可知，酱油中可溶性固形物的含量达到14.25%，这是个什么概念呢？随后，我查了可溶性固形物的定义。可溶性固形物主要是指可溶性糖类，包括单糖、双糖，多糖（除淀粉，纤维素、几丁质、半纤维素不溶于水）。说白了可溶性固形物某种意义上讲就是含糖量，其中的维生素可以忽略不计。天哪，酱油中含糖量都这么高？我们的生活真离不开糖了。

  • 可溶性固形物

    在得知配料表的前提下，如何根据配料表里的各种原料计算可溶性固形物含量？

  • 【原创大赛】快速折光法测定果酱和炼乳中可溶性固形物含量的方法

    【原创大赛】快速折光法测定果酱和炼乳中可溶性固形物含量的方法

    快速折光法测定果酱和炼乳中可溶性固形物含量的方法可溶性固形物主要是指可溶性糖类，包括单糖、双糖，多糖。所以在通常意义上，测定食品中可溶性固形物的含量可以等同于测定食品中糖的含量。折光是光的一种基本属性，折光法是一种快速测定食品中可溶性固形物的通用方法。测试的结果用Brix，也叫白利度进行表示。超市中琳琅满目的含糖食品往往让我们非常陶醉，但是这些含糖食品的品质如何，本文中作者将用折光法测定果酱和炼乳中可溶性固形物含量，以飨读者。仪器设备 本实验中所用的折射仪为ATAGO(爱拓）数显折射仪，0-88测量范围标度，PAL-福 数显折射仪，据说这款仪器是专门为中国市场设计的。“福”的名字，颇有比亚迪“唐”、“宋”的风骨。进口仪器也在走中国化的道路，值得肯定。样品准备果酱和炼乳随机购买于当地超市。操作步骤1、开机，10秒以后仪器即可以稳定。2、将样品均匀的添加在棱镜检测窗口。3、按START键开始检测，所测结果即为样品中可溶性固形物含量。4、检测完毕以后，用脱脂棉将检测窗口擦拭干净即可。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607081011_599786_2428063_3.jpg 图一为果酱中可溶性固形物含量的检测结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607081011_599787_2428063_3.jpg 图二为炼乳中可溶性固形物含量的检测结果 检测结果及其评价由上图可知，在27.5摄氏度条件下，果酱样品中可溶性固形物含量为73.7%；在28.5摄氏度条件下，炼乳中可溶性固形物的含量是70.9%。读者们可以放心使用该产品，检测结果符合我国的国家标准。结论本文中作者用便携式数显折射仪检测了果酱和炼乳中可溶性固形物的含量。该方法检测快速、准确度高，便于室外操作，符合当今检测行业快速检测和移动检测的新需求，属于未来检测行业的发展方向，具有研究性和应用性。

  • 【转帖】折光仪法总可溶性固形物含量的测定

    一、总可溶性固形物含量的测定（折光仪法）一、目的及原理　　利用手持式折光仪测定果蔬中的总可溶性固形物（Total Soluble Solid，TSS）含量，可大致表示果蔬的含糖量。 　　光线从一种介质进入另一种介质时会产生折射现象，且入射角正弦之比恒为定值，此比值称为折光率。果蔬汁液中可溶性固形物含量与折光率在一定条件下（同一温度、压力）成正比例，故测定果蔬汁液的折光率，可求出果蔬汁液的浓度（含糖量的多少）。 　　常用仪器是手持式折光仪，也称糖镜、手持式糖度计，该仪器的构造如下图所示。 　　通过测定果蔬可溶性固形物含量（含糖量），可了解果蔬的品质，大约估计果实的成熟度。 二、药品与器材　　番茄、柑桔、菠萝　　蒸馏水　　烧杯、滴管、卷纸、手持式折光仪三、操作步骤　　打开手持式折光仪盖板(a)，用干净的纱布或卷纸小心擦干棱镜玻璃面。在棱镜玻璃面上滴2滴蒸馏水，盖上盖板。于水平状态，从接眼部（b）处观察，检查视野中明暗交界线是否处在刻度的零线上。若与零线不重合，则旋动刻度调节螺旋，使分界线面刚好落在零线上。打开盖板，用纱布或卷纸将水擦干，然后如上法在棱镜玻璃面上滴2滴果蔬汁，进行观测，读取视野中明暗交界线上的刻度，即为果蔬汁中可溶性固形物含量（%）（糖的大致含量）。重复三次。 四、结果与计算 汁液种类 总可溶性固形物含量（%) 平均（%） 读数1 读数2 读数3 二、含酸量的测定(中和法）一、目的及原理 果蔬中含有各种有机酸，主要的有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸等。果品品种种类不同，含有有机酸的种类和数量也不同 。果蔬含酸量测定是根据酸碱中和原理，即用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定，故测出来的酸量又称为总酸或可滴定酸。计算时以该果蔬所含主要的算来表示，如苹果、梨、桃、杏、李、番茄、莴苣主要含苹果酸，以苹果酸计算，其毫克当量为0.067g；柑橘类以柠檬酸计算，其毫克当量为0.064g；葡萄以酒石酸计算，其毫克当量为0.075g。二、药品与器材 桃、杏、葡萄、番茄、莴苣等； 0.1N氢氧化钠、1%酚酞指示剂； 50ml或10ml滴定管、200ml容量瓶、20ml移液管、100ml烧杯、研钵、分析天平、漏斗、棉花或滤纸、小刀、白瓷板、滴定管。三、操作与步骤 称取均匀样品20g，置研钵中研碎，注入200ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度。混合均匀后，用棉花或滤纸过滤。 吸取滤液20ml放入烧杯中，加酚酞指示剂2滴，用0.1N NaOH滴定，直至成淡红色为止。记下NaOH液用量。重复滴定三次，取其平均值。 某些果蔬容易榨汁，而其汁液含酸量能代表果蔬含酸量，可以榨汁，取定量汁液（10ml）稀释后（加蒸馏水20ml），直接用0.1N NaOH液滴定。 计算： VxNx折算系数 B 果蔬含酸量%= ――――――― x ― x100 b A V = NaOH液用量（毫升） N = NaOH液当量浓度（N） A = 样品克数 B = 样品液制成的总毫升数 b = 滴定时用的样品液毫升数 折算系数 = 以果蔬主要含酸种类计算，如苹果或番茄用0.067四、结果与计算 1.将测定数据填入下表中　 样品名称 NaOH浓度（N） NaOH用量（ml） 含酸量（%） 以何酸计　 　 　 　 　 2.列出计算式并计算结果三、维生素C的含量的测定（2.6―二氯靛酚法）一、目的及原理 天然的抗坏血酸有还原型和脱氢型两种，还原型抗坏血酸分子结构中有烯醇（COH=COH）存在，故为一种极敏感的还原剂，它可失去两原子氢而氧化为脱氢型抗坏血酸。染料2.6―二氯靛酚钠盐（C12H6O2NCl2Na）作为氧化剂，可以氧化抗坏血酸而其体身亦被还原成无色的衍生物。 2.6―二氯靛酚钠盐易溶于水，其碱性或中性水溶液呈蓝色，在酸性溶液中成桃红色，这个变化用来鉴别滴定的终点。 由于抗坏血酸在许多因素影响下都易发生变化，因此，取样品时应尽量减少操作时间，并避免与铜、铁等金属接触以防止氧化。 对带为颜色的样品液，可用中性的白陶土脱色，吸取澄清滤液进行测定二、药品与器材 番茄（青色、红色），辣椒、甘蓝、洋葱、柑橘、蜜枣、鲜枣、柿子、苹果等。 抗坏血酸（纯），2.6―二氯靛酚钠盐，2%草酸，白陶土。 微量滴定管，100ml容量瓶，10ml移液管，烧杯，研钵（或打碎机），铝盒，漏斗，分析天平，离心机。三、操作与步骤 1.试剂制备 （1）标准抗坏血酸溶液：精确称取抗坏血酸50mg（±0.1毫克），用2%草酸溶解，小心地移入250ml容量瓶中，并加草酸稀释至刻度，算出每毫升溶液中抗坏血酸的毫克数。 （2）2.6―二氯靛酚溶液标定。称取2.6―二氯靛酚钠盐50mg，溶于50ml热水中，冷后加水稀释至250ml，过滤后盛于棕色药瓶内，保存在冰箱中，同时用刚配好的标准抗坏血酸标定。 吸取标准抗坏血酸溶液2ml，加2%草酸5ml，以2.6―二氯靛酚染料溶液滴定，至桃红色15秒钟不褪即为终点，根据已知标准抗坏血酸和染料的用量，计算出每1毫升染料溶液相当的抗坏血酸毫克数。 2.样品液的准备与测定 称取切碎的果蔬样品20g（或蜜枣5g），放在研钵中加2%草酸溶液少许研碎（或称取100g±0.1g样品加2%草酸100g倒入打碎机中打成浆，然后称取40g），注入200ml容量瓶中，加2%草酸溶液稀释至刻度，过滤备用。如果滤液有颜色，在滴定时不易辨别终点，可先用白陶土脱色，过滤或用离心机沉淀备用。 吸取滤液10毫升与烧杯中，用已标定过的2.6―二氯靛酚钠盐溶液滴定，至桃红色15秒不褪为止，记下染料的用量。 吸取2%草酸溶液10ml，用染料作空白滴定记下用量。 计算公式： (V-V1) X A b W = ―――――――― X — X 100 B a W = 100克样品含的抗坏血酸毫克数。 V = 滴定样品所用的染料毫升数。 V1 = 空白滴定所用的染料毫升数。 A = 1毫升染料溶液相当的抗坏血酸毫克数。 B = 滴定时吸取的样品溶液毫升数。 b = 样品液稀释后总毫升数。 a = 样品的克数。 附注：经过熏硫或亚硫酸及其盐类处理的样品，在配置样品液时，应加甲醛（纯）5毫升以除去二氧化硫的影响，以后再定容量。四、结果与计算 1.将测定的数据填入下列表中 （1）染料的标定　 标准抗坏血酸溶液的浓度（mg/ml） 滴定时所消耗的染料溶液（ml） 每1毫升染料溶液所相当的抗坏血酸（mg） 第一次 第二次 第三次 平均 　 　 　 　 　 　 （2）样品中抗坏血酸含量的计算　 样品名称 样品数量（g） 样品液的总体积（ml） 滴定时所用样品液的量（ml） 滴定样品所用染料量（ml） 空白滴定所用染料量（ml） 维生素C含量（mg/100g） 1 2 3 平均 1 2 3 4 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 2.列出计算式并计算结果四、果蔬呼吸强度测定（气流法）一、目的及原理 呼吸作用是果蔬采收后进行的重要生理活动，是影响贮运效果的重要因素。测定呼吸强度可衡量呼吸作用的强弱，了解果蔬采后生理状态，为低温和气调贮运以及呼吸热计算提供必要的数据。因此，在研究或处理果蔬贮藏问题时，测定呼吸强度是经常采用的手段。 呼吸强度的测定通常是采用定量碱液吸收果蔬在一定时间内呼吸所释放出来的CO2，再用酸滴定剩余的碱，即可计算出呼吸所释放出的CO2量，求出其呼吸强度。其单位为每公斤每小时释放出CO2毫克数。 反应如下： 2NaOH + CO2→Na2CO3 + H2O Na

  • 请问可溶性固形物是仅指糖类吗？

    [color=#444444]在公司的许多口服液产品中，大多有测可溶性固形物这一指标，记得有机化学中讲旋光度什么的，那是讲糖类的，还有一个是可溶性固形物和我们测定的总糖成正相关，想请教大家的就是，可溶性固形物仅指糖类吗？测可溶性固形物的是手持式折光仪，和悬光仪的测定原理一样吗？[/color]

  • 【求助】家具涂层可溶性金属含量-Hg的测定

    最近，我用原子荧光法测家具油漆涂层中可溶性汞的含量，采用加标回收方法，回收率极低。只要是把标样加入样品中，稍加震荡，随即再取样液检测，基本无法检测出来，真是奇怪，难道这涂层对汞有极强的吸附能力？请朋友们不吝指教，谢谢。

  • 蒽酮法测定可溶性糖

    一、原理糖在浓硫酸作用下，可经脱水反应生成糠醛或羟甲基糠醛，生成的糠醛或羟甲基糠醛可与蒽酮反应生成蓝绿色糠醛衍生物，在一定范围内，颜色的深浅与糖的含量成正比，故可用于糖的定量测定。该法的特点是几乎可以测定所有的碳水化合物，不但可以测定戊糖与己糖，而且可以测所有寡糖类和多糖，共中包括淀粉、纤维素等（因为反应液中的浓硫酸可以把多糖水解成单糖而发生反应），所以用蒽酮法测出的碳水化合物含量，实际上是溶液中全部可溶性碳水化合物总量，在没有必要细致划分各种碳水化合物的情况下，用蒽酮法可以一次测出总量，省去许多麻烦，因此，有特殊的应用价值。但在测定水溶性碳水化合物时，因与蒽酮试剂发生反应而增加了测定误差。此外，不同的糖类与蒽酮试剂的显色深度不同，果糖显色最深，葡萄糖次之，半乳糖、甘露糖较浅，五碳糖显色更浅，故测定糖的混合物时，常因不同糖类的比例不同造成误差，但测定单一糖类时，则可避免此种误差。糖类与蒽酮反应生成的有色物质在可见光区的吸收峰为630nM，故在此波长下进行比色。二、仪器与用具电子天平；容量瓶：100ml 4个，50ml 2个；漏斗；小试管若干支；电炉；刻度吸管0.5ml1支，2.0ml 3支，5ml 4支；分光光度计；记号笔。三、试剂蒽酮乙酸乙酯试剂：取分析纯蒽酮1g，溶于50ml乙酸乙酯中，贮于棕色瓶中，在黑暗中可保存数周，如有结晶析出，可微热溶解；浓硫酸（相对密度1.84）。四、方法1. 标准曲线的制作按方法一标准曲线的制作方法加入标准的蔗糖溶液，然后按顺序向试管中加入0.5Ml蒽酮乙酸乙酯试剂和5Ml浓硫酸，充分振荡，立即将试管放入沸水浴中，逐管准确保温1Min，取出后自然冷却至室温，以空白作对照，在630nM波长下测其光密度，以光密度为纵坐标，以糖含量为横坐标，绘制标准曲线，并求出标准线性方程。2.可溶性糖的提取取新鲜植物叶片，擦净表面污物，剪碎混匀，称取0.10～0.30g，共3份，分别放入3支刻度试管中，加入5～10ml蒸馏水，塑料薄膜封口，于沸水中提取30min(提取2次)，提取液过滤入25ml容量瓶中，反复冲洗试管及残渣，定容至刻度。3. 显色测定吸取样品提取液0.5ml于20ml刻度试管中（重复2次），加蒸馏水1.5ml，以下步骤与标准曲线测定相同，测定样品的光密度。4. 计算可溶性糖的含量，由标准线性方程求出糖的量，按式（1－1）计算测试样品中糖含量。可溶性糖含量(％)＝(C×V / A×n) / (W×106)　　　　　　　　　　(1－1)式中C:标准方程求得糖量(μg)；A:吸取样品液体积(Ml)；V：提取液量(ml)；n：稀释倍数；W：组织重量(g)。

  • 【原创大赛】GB 24613-2009 玩具用涂料中铅含量和可溶性元素含量的测定

    [align=center][b]GB 24613-2009 玩具用涂料中铅含量和可溶性元素含量的测定[/b][/align][align=center][b][/b][/align][b]1 范围及要求 [/b]1.1 范围：该程序适用于GB24613-2009铅含量和可溶性元素含量的试验方法。1.2 要求:[table][tr][td=2,1] [align=center]项 目[/align] [/td][td]限量值[/td][/tr][tr][td=2,1] 铅含量[sup]a[/sup](mg/kg) ≤[/td][td]600[/td][/tr][tr][td=1,8] 可溶性元素含量[sup]a[/sup](mg/kg) ≤[/td][td]锑(Sb)[/td][td]60[/td][/tr][tr][td]砷(As)[/td][td]25[/td][/tr][tr][td]钡(Ba)[/td][td]1000[/td][/tr][tr][td]镉(Cd)[/td][td]75[/td][/tr][tr][td]铬(Cr)[/td][td]60[/td][/tr][tr][td]铅(Pb)[/td][td]90[/td][/tr][tr][td]汞(Hg)[/td][td]60[/td][/tr][tr][td]硒(Se)[/td][td]500[/td][/tr][tr][td=3,1] [sup]a[/sup]按产品明示的施工配比（稀释剂无须加入）制备混合试样，并制备厚度适宜的涂膜。在产品说明书规定的干燥条件下，待涂膜完全干燥后，对于涂膜进行测定。粉末状涂料直接进行测定。[/td][/tr][/table] [b] 2 原理 [/b]2.1铅含量：干燥后的涂膜，采用适宜的方法除去所有的有机物质，然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试验溶液中的铅含量。2.2可溶性元素含量：用0.07 mol/L 盐酸溶液处理干燥后的涂膜，采用检出限适当的电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试验溶液中可溶性元素的含量。[b]3 仪器 [/b]3.1 刀片及剪刀，3.2 微波消解仪,3.3 天平：精度0.1mg,3.4 容量瓶：50ml,3.5 锥形瓶：25ml3.6 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]，3.7 玻璃板,3.8 不锈钢金属筛：孔径 0.5mm,3.9 pH试纸：精确度为 士0.2pH 单位，3.10滤膜：孔径 0.45μm,3.11滤纸3.12恒温水浴振荡器。3.13电感耦合等离子体原子发射光谱仪 所有的的玻璃器皿、样品容器、玻璃板在使用前都需用硝酸溶液（4.7）浸泡24h,然后用水清洗并干燥。[b]4 试剂 （[/b]所用试剂均为分析纯，所用水均符合ISO3696中三级水的要求。)4.1盐酸溶液：0.07mol/L。4.2硝酸：约为65%（质量分数），密度约为1.40g/ml，不应使用已经变黄的硝酸。4.3过氧化氢：约为30%（质量分数），密度约为1.10g/ml。4.4铅标准贮备溶液：浓度为100mg/L或1000mg/L。4.5盐酸：约为37%（质量分数），密度约为1.18g/ml。4.6盐酸溶液：约为2mol/L。4.7硝酸溶液： 1：1（体积比）4.8碳酸镁。4.8 [color=black]锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒标准贮备溶液：浓度为[/color][color=black]100mg/L[/color][color=black]或[/color][color=black]1000mg/L[/color][color=black]。[/color][b] 5 样品制备[/b]将待测样品搅拌均匀后，在玻璃板上制备厚度适宜的涂膜。待涂膜完全干燥后，取下涂膜，在室温下用剪刀将其剪碎，使涂膜的尺寸小于5mm，若要进行可溶性元素的测定，则要用不锈钢金属筛过筛后待处理。注1：对不能被粉碎的涂膜（如弹性或塑性涂膜），可用干净的剪刀将涂膜尽可能剪碎，无须过筛直接进行样品处理。(可溶性元素含量的测定)注2：粉末状样品，直接进行样品处理。[b] 6 样品处理[/b]对制备的试样进行二次平行测试。[b]7 试验步骤[/b]7.1微波消解法（总铅、镉、汞含量）称取剪碎后的试样约0.1g ～ 0.2g(精确至1 mg)置于微波消解罐中，分别加入5 ml 硝酸和2 ml过氧化氢，然后将消解罐封闭。按以下温度程序进行消解：约10 min内升至（180±5）℃，维持该温度30 min后降温。消解罐冷却至室温后，打开消解罐，将消解溶液用滤纸过滤并转移至50 ml的容量瓶中。用水冲洗消解内罐和内盖，将洗涤液收集于同一容量瓶中，同时用水冲洗滤膜，所得到的溶液全部收集于同一容量瓶中，然后用水稀释至刻度。同时做试剂空白试验。采用上述方法消解样品时，可根据样品的实际状况确定适宜的消解条件，确保试样中的有机化合物全部被除去，而被测元素全部溶出。如果处理后的样品有残渣，残渣应用合适的测量手段测定，确保无被测元素存在。否则应改变消解条件使被测元素完全溶出。所得到的消解溶液应在24h内完成测试，否则应用硝酸加以稳定，使保存的溶液浓度c(HNO[sub]3[/sub])约为1mol/L。7.2 可溶性重金属含量称取过筛后的试样约0.1g ～ 0.2g(精确至1 mg)置于25ml锥形瓶中，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取相当于测试试样质量50倍、温度为(37±2)℃的盐酸溶液（4.1）与测试试样混合。在恒温水浴振荡器内振荡1min后，用pH试纸测其酸度。如果pH值＞1.5，一边搅拌混合液，一边逐滴加入2mol/L盐酸溶液（4.6）调节pH值在1.0～1.5之间。将混合物避光，再在(37±2)℃下连续搅拌1h，然后在（37±2）℃下放置1h，接着立即用滤膜过滤。过滤后的滤液应避光保存并应在24h内完成元素分析测试。若滤液在进行元素分析测试前的保存时间超过24h，应使用盐酸加以稳定，使保存的溶液浓度c(HCL)约为1mol/L。注：在整个提取期间，应调节振荡器的速度，以保持试样始终处于悬浮状态，同时应尽量避免溅出。7.3 仪器分析7.3.1使用电感耦合等离子体测定重金属的含量，具体参考仪器操作程序。7.3.2工作曲线：适当稀释已知浓度的标准溶液配制以下工作曲线(详见GC002.AP)： 7.3.2.1 Antimony (Sb) - 0.04, 0.1, 0.5, 1.0, 5.0 mg/l. 7.3.2.2 Arsenic (As) - 0.04, 0.1, 0.5, 1.0, 5.0 mg/l. 7.3.2.3 Barium (Ba) - 0.04, 0.1, 0.5, 1.0, 5.0 mg/l. 7.3.2.4 Cadmium (Cd) - 0.04, 0.1, 0.5, 1.0, 5.0 mg/l. 7.3.2.5 Chromium (Cr) - 0.04,0.1, 0.5, 1.0, 5.0 mg/l. 7.3.2.6 Lead (Pb) - 0.04, 0.1, 0.5, 1.0, 5.0 mg/l. 7.3.2.7 Mercury (Hg) - 0.04, 0.1, 0.5, 1.0, 5.0 mg/l. 7.3.2.8 Selenium (Se) - 0.04, 0.1, 0.5, 1.0, 5.0 mg/l.7.4 结果计算7.4.1计算公式：[i][color=black]ω[/color][color=black]＝[/color][color=black][img=,95,41]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/color][/i]式中：ω——试样中的某元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg） ρ——试验溶液中的某元素浓度，单位为毫克每升（mg/L）；ρ[sub]0[/sub]——空白溶液中的某元素浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V——试验溶液的体积，单位为毫升（ml）；F——试验溶液的稀释倍数；m——称取的试样量，单位为克（g）。7.4.2 结果的校正(可溶性元素含量的测定)由于可溶性元素含量的测定方法精度的原因，在考虑实验室之间测试结果时，需经校正得出最终的分析结果。即7.4.1中的计算结果应减去该结果乘以如下表中相应元素的分析校正系数的值，作为该元素最终的分析结果报出。[align=center] [/align][align=center]各元素分析校正系数[/align][table=555][tr][td]元素[/td][td]锑(Sb)[/td][td]砷(As)[/td][td]钡(Ba)[/td][td]镉(Cd)[/td][td]铬(Cr)[/td][td]铅(Pb)[/td][td]汞(Hg)[/td][td]硒(Se)[/td][/tr][tr][td]分析校正系数/（%）[/td][td]60[/td][td]60[/td][td]30[/td][td]30[/td][td]30[/td][td]30[/td][td]50[/td][td]60[/td][/tr][/table] 示例：铅的计算结果为120mg/kg，表1中铅的分析校正系数为30%，则最终分析结果＝120-120×30%＝84mg/kg。7.5 测试方法的检出限(可溶性元素含量的测定)按上述分析方法测定可溶性元素的含量，其检出限不应大于该元素限量的十分之一。分析测试方法的检出限一般被认为是空白样测试值标准偏差的三倍。上述空白样测试值由实验室测定。[b]8 重复性 [/b] 同一操作者二次测试结果的相对偏差应小于10%(铅含量测定)，20%(可溶性元素测定)。

  • 【原创大赛】离子色谱法测定葡萄酒中可溶性硫酸根离子含量的不确定度评估

    本文为“离子色谱-抑制电导法快速测定葡萄酒中硫酸根离子”（http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130702/4827744/）的配套资料，甚少进行这方面的研究，所以问题肯定不少，请大家支持、完善。离子色谱法测定葡萄酒中可溶性硫酸根离子含量的不确定度评估摘要：应用测量不确定度评定方法，对离子色谱法测定葡萄酒中可溶性硫酸根离子含量的方法进行了不确定度评价。分析了测定过程中不确定度的来源，并对各不确定度分量及合量进行了评估，确定了对测定结果有重要影响的分量，为进一步优化测定方法、确保检测数据和结果的准确、可靠提供了依据。关键词：不确定度；离子色谱；硫酸根测量不确定度是指表征合理地赋予被测量值的分散性与测量结果相联系的参数，是表征测试结果可靠性和范围的重要参数。按照ISO/IEC17025《校准和检测实验室能力的通用要求》规定，对葡萄酒中可溶性硫酸根离子测定方法进行了不确定度分析，以确定测量中的干扰因素，了解对测量结果容易产生偏差的来源，找出不确定度中影响最大的因素，采取相应的方法减少干扰因素带来的影响。1. 实验方法1.1 主要仪器与试剂离子色谱仪：型号为ICS-3000，美国戴安公司。硫酸根（以SO42-计）标准溶液：1000 mg/L。购自国家标准物质研究中心。实验用水[size=10.

  • ICP测可溶性含量问题？

    针对2.5PPM,你该如何把握自己的笔，PASS OR FAIL,MATTEL测试中新增加的9种重金属元素，有要求测有机锡，不过是以判定总锡和可溶锡为依据，若总锡超过12PPM,要做可溶性锡，若做出来可溶性锡超过2.5PPM,就要做有机锡，最近做吸塑罩，发现总锡很容易就超出12PPM,做一个可溶性发现是2.35PPM.平行样也是，为难了，2.5PPM真是一道坎啊！欢迎大家对此吐槽吐槽？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gif我想CZCHT老师最有发言权吧？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif

  • 【原创大赛】【生活中的仪器分析】食品安全——浓缩苹果汁中可溶性固形物的测定

    【原创大赛】【生活中的仪器分析】食品安全——浓缩苹果汁中可溶性固形物的测定

    【生活中的仪器分析】食品安全——浓缩苹果汁中可溶性固形物的测定我们再超市经常看见各式各样的饮料，都号称果汁。其实仔细想想，不可能啊，真正的果汁甜味单一，可能真不好喝，瓶装饮料通常加入了各种甜味剂和添加剂，以及色素等等。这样的果汁才会令人感觉舒服。现实世界中难道就找不到真正的果汁吗？还是有的，甘肃盛产苹果，天水的花牛苹果尤其著名，但是该苹果的品质不好，所以常用来提炼苹果汁，苹果汁的品质怎么检定啊？检定其中可溶性固形物含量是一种最有效的办法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311141835_477299_2638988_3.jpg仪器设备Atago-Rx5000折光率仪，该仪器为某岛国进口仪器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311141835_477300_2638988_3.jpg脱脂棉，蒸馏水，玻璃棒各一份。仪器操作打开仪器，仪器内部有自动温控系统，经过一段时间的预热，该仪器的温度稳定在20摄氏度，随后，打开仪器的检测窗口，滴入一滴浓缩果汁于棱镜处，盖好检测窗口。然后按仪器的开始键进行检测，30秒以后检测结果出现，随后用脱脂棉擦干棱镜，用蒸馏水洗干净棱镜，关闭仪器电源。检测结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311141836_477301_2638988_3.jpg通过上表可知，浓缩苹果汁中可溶性固形物含量非常高大于68%，某种程度上证明我们的果汁质量确实好。但是这么高浓度的果汁可是真的不好喝哦！结果讨论本文建立了一种快速检测浓缩苹果汁中可溶性固形物的检测方法，该方法快速、灵敏、准确度高，具有极大的应用价值，值得推广；该类仪器性能优良，值得拥有，当然，如果有选择，可以考虑购买别的品牌仪器，毕竟从个人感情上来说，不支持该无良岛国仪器。另一方面要告诉大家，太浓的果汁可不好喝哦！

  • 【原创大赛】ICP-OES测定纺织品可溶性重金属含量

    【原创大赛】ICP-OES测定纺织品可溶性重金属含量

    [align=center][b]ICP-OES测定纺织品可溶性重金属含量[/b][/align]摘要：试样用酸性汗液萃取后，用ICP-OES测试试验溶液中可溶性重金属砷、铅、镉、铬元素含量。方法简单、快速、准确，检出限为0.01~0.12mg/kg，加标回收在94.6~101.4%，相对标准偏差3.5%,可用于纺织品可溶性重金属含量的测定。关键词：酸性汗液，可溶性重金属，纺织品，ICP-OES引言：现代纺织加工工业已经呈现出典型的化学处理加工的特征，各种染料和化学添加剂及助剂的使用已成为纺织品加工的重要内容。由于所用化学品、加工工艺及原料等方面的原因，在纺织品原料、生产或使用过程中均可能引入重金属元素，而大部分重金属来源纺织品的后加工期，尤其是织物加工过程中使用的金属络合染料和助剂。残留的重金属元素会在人体穿着或使用纺织产品的过程中，因出汗、雨淋等原因，通过纺织产品与皮肤的接触而迁移至人体皮肤表面，有可能进一步透过皮肤而进入人体，并在人体内蓄积，诱发过敏、癌症等多种疾病。为了保障纺织产品的卫生安全，加强对纺织及其制品重金属的检测和监控具有重要意义。本文通过试验，模拟人体汗液萃取纺织品可溶性重金属，通过电感耦合等离子发射光谱来测定萃取溶液中重金属含量。[b]实验部分1.1试剂[/b]盐酸-L-组氨酸（分析纯）氯化钠（分析纯）二水磷酸二氢钠（分析纯）氢氧化钠（分析纯）0.1mol/L氢氧化钠溶液配制：准确称取4.0g氢氧化钠溶于1000mL去离子水中，摇匀，即为0.1mol/L氢氧化钠溶液。酸性汗液配制：每升试液含有：0.5g盐酸-L-组氨酸，5.0氯化钠，2.2g二水磷酸二氢钠，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH在5.5±0.2.硝酸（优级纯）砷、铅、镉、铬标准溶液：浓度为1000mg/L[b]1.2仪器[/b]电感耦合等离子发射光谱仪（5110 ICP-OES）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709271436_01_1657564_3.jpg[/img]梅特勒-托利多XSE204电子天平（精度0.1mg）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709271436_02_1657564_3.jpg[/img]DKZ-3B震荡水槽[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709271436_03_1657564_3.jpg[/img]剪刀S220-K酸度计150mL锥形瓶25mL、100mL容量瓶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]（500-5000μL）0.45μm滤膜，配套一次性注射器[b]1.3 仪器测试条件参数：[img=,640,459]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709271440_01_1657564_3.png[/img][/b]2.[b]分析步骤[/b]2.1 萃取液的制备取有代表性样品，剪碎至5x5mm以下，混匀，称取4g（精确至0.1mg）剪碎后的试样于150mL锥形瓶中，加入80mL酸性汗液，搅拌1分钟，用酸度计测定其酸度， pH在1.0-1.5之间，放入（37±2）°C温度下震荡1小时，静置冷却至室温，用定量滤纸过滤溶液，过滤后的溶液尽量当天分析测试。2.2标准曲线的配制准备6个100mL容量瓶和系列移液管，用3%HNO3将标准溶液逐级稀释成0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5mg/L的标准溶液。2.3 测试将溶液按照从低到高的顺序放置在仪器试管架上，开启仪器测试，仪器自动绘制出标准工作曲线。[b]3.结果的计算 [/b] X[sub]i[/sub]=（C[sub]i[/sub]-C[sub]i0[/sub]）x V/m --------------------------------（1）式中：X[sub]i[/sub]-----试样中可萃取重金属元素i的含量，单位为mg/kg；C[sub]i[/sub]-----萃取液中被测元素i的质量浓度，单位为μg/mL；C[sub]i0[/sub]-----空白溶液中被测元素i的质量浓度，单位为μg/mL；m------a试样的质量，单位为g。[b] 4.试验结果报告[/b]4.1 线性（工作曲线）[img=,533,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709271430_01_1657564_3.png[/img][img=,522,294]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709271430_02_1657564_3.png[/img][img=,524,295]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709271430_03_1657564_3.png[/img][img=,515,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709271430_04_1657564_3.png[/img]4.2方法的检出限连续测定酸性汗液空白10次，计算其标准偏差，用3倍标准偏差乘以体积除以重量，得出方法的检出限[img=,392,271]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709271433_01_1657564_3.png[/img]4.3方法准确度与精密度实验数据[img=,554,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709271434_01_1657564_3.png[/img][b]5.结果与讨论[/b]1.酸性汗液需现用现配，测量过程中为消除基体影响，可在配制校准曲线中加入酸性汗液来减少基体影响。2.试样用酸性汗液萃取后，用ICP-OES测试试验溶液中可溶性重金属砷、铅、镉、铬元素含量。方法简单、快速、准确，检出限为0.01~0.12mg/kg，加标回收在94.6~101.4%，相对标准偏差3.5%,可用于纺织品可溶性重金属含量的测定。[b]6.参考资料[/b] GB/T17593.2-2007纺织品可溶性砷、铅、镉、铬、汞元素含量的测试。[b] [/b]

  • 【讨论】国标8372中可溶性氟含量的测试

    [size=3][font=宋体]5.8 [/font][font=黑体]游离氟、可溶氟的测定[/font][/size][size=3][font=宋体]5.8.1 [/font][font=黑体]仪器[/font][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]5.8.1.1 [/font][font=宋体]离子计：配有氟离子选择电极和参比电极，电势测量的分度值不大于0.2mV；[/font][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]5.8.1.2 [/font][font=宋体] pH[/font][font=宋体]计：精度为0.02 pH；[/font][/size][size=3][font=宋体]5.8.1.3 [/font][font=宋体]离子沉淀器；[/font][/size][size=3][font=宋体]5.8.2 [/font][font=黑体]试剂[/font][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]5.8.2.1 [/font][font=宋体]盐酸溶液：4mol/L；[/font][/size][size=3][font=宋体]5.8.2.2 [/font][font=宋体]氢氧化钠溶液： 4 mol/L；[/font][/size][size=3][font=宋体]5.8.2.3 [/font][font=宋体]柠檬酸盐缓冲液：100g柠檬酸三钠，60mL冰乙酸，60g氯化钠，30g氢氧化钠，用水溶解，并调节pH=5.0～5.5用水稀释到1000mL；[/font][/size][size=3][font=宋体]5.8.2.4 [/font][font=宋体]氟离子标准溶液：精确称取0.1105g基准氟化钠（105℃[/font][font=宋体]±2[sup]0[/sup]C[/font][font=宋体]干燥2h），用去离子水溶解并定容至500mL，摇匀，贮存于聚乙烯塑料瓶内备用。该溶液浓度为100mg/kg。[/font][/size][size=3][font=宋体]5.8.3 [/font][font=黑体] [/font][font=黑体]样品制备[/font][font=宋体][/font][/size][font=宋体][size=3]任取试样牙膏1支，从中称取牙膏20g，精确至0.001g置于50mL塑料烧杯中，逐渐加入去离子水搅拌使溶解，转移至100mL塑料容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，分别倒入二个具有刻度的10mL离心管中，使其重量相等，在离心机（2000r/min）中离心30min，冷却至室温，其上清液用于分析游离氟、可溶性氟浓度。[/size][/font][size=3][font=宋体]5.8.4 [/font][font=黑体]标准曲线绘制[/font][font=宋体][/font][/size][font=宋体][size=3]精确吸取0.5，1.0，1.5，2.0，2.5mL氟离子标准溶液，分别移入五个50mL塑料容量瓶中，各吸入柠檬酸盐缓冲液5mL，用去离子水稀释至刻度，然后逐个转入50mL塑料烧杯中，在磁力搅拌下测量电位值E，记录并绘制E-logC（C为浓度）标准曲线。[/size][/font][size=3][font=宋体]5.8.6 [/font][font=黑体]可溶性氟测定[/font][font=宋体][/font][/size][font=宋体][size=3]吸取0.5mL上清液，转入到2mL微型离心管中，加0.7mL 4mol/L盐酸，离心管加盖，50℃水浴10min，移至50mL容量瓶，加入0.7mL 4mol/L氢氧化钠中和，再加5mL柠檬酸盐缓冲液，用去离子水稀释至刻度，转入50mL塑料烧杯中，在磁力搅拌下测量其电位值；在标准曲线上查出其相应的氟含量，从而计算出可溶性氟浓度。[/size][/font][size=3][font=宋体]5.8.7 [/font][font=黑体]计算公式[/font][font=宋体][/font][/size][align=center][size=3][font=宋体] [/font][font=宋体]游离氟＝antilog[/font][i][font=宋体]c[/font][/i][font=宋体] [/font][font=宋体]×（50／l0）×（100／[/font][i][font=Times New Roman]m[/font][/i][font=宋体] [/font][font=宋体]）……………………（1）[/font][/size][/align][size=3][font=宋体]可溶性氟＝antilog[/font][i][font=宋体]c[/font][/i][font=宋体] [/font][font=宋体]×（50／0.5）×（100／[/font][i][font=Times New Roman]m[/font][/i][font=宋体] [/font][font=宋体]）………………（2）[/font][/size][font=宋体][size=3] [/size][/font][size=3][font=宋体]式中：antilog[/font][i][font=宋体]c[/font][/i][font=宋体] [/font][font=宋体]——标准曲线上所查出氟含量的对数值，再取反对数；[/font][/size][size=3][font=宋体] [/font][i][font=Times New Roman]m[/font][/i][font=宋体] [/font][font=宋体]——样品质量，g。[/font][/size][font=宋体][size=3]　　最后将上述计算结果mg/kg换算成百分浓度。[/size][/font][size=3][font=宋体]5.8.8 [/font][font=黑体]允许差[/font][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体] [/font][font=宋体]两次平行测定结果的允许差为±5%[/font][font=宋体]，取[/font][font=宋体]其算术平均值作为测定结果[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][/font][/size]在使用国标的方法中，我们觉得有三个问题：１．　称取２０ｇ难以溶解，而且量太大，造成不必要的浪费；想改为１０ｇ．２．离心后清液０．５ｍｌ到５０ｍｌ，５０ｍｌ的塑料容量瓶难以定容和清洗；想移取１ｍｌ到１００ｍｌ．３．配制缓冲溶液太麻烦，现在都买现成的ＴＩＳＡＢＩＩ。但是在改变的过程中发现测量结果偏低，我想有可能是第２步改的时候是不是影响比较大，加入酸后难以释放一些氟，尝试加大酸含量，但是好像没什么大的改变，不知道究竟是什么原因呢？第３步做了改变前后的对比，觉得有点影响，但是并不大。

  • 【原创】请问有关GB8372-2001中可溶性氟含量测定问题

    根据GBGB8372-2001中内容叙述：可溶性氟测定的方法：“精密吸取0.5mL上清液，转入到2mL微型离心管中，加0.7mL 4mol/L盐酸溶液，离心管加盖，50℃水浴10min，转移至50mL容量瓶中，加入0.7mL 4mol/L氢氧化钠溶液中和，再加入5mL TISAB，用去离子水稀释至刻度，转入100mL塑料烧杯中，在在磁力搅拌下测量其电位值。”我想在此问一下朋友们：加入盐酸的作用是什么？而且在该方法测定氟离子含量时氯离子有很大的影响，不知GB为何这么写？盼解答。

  • 麻烦懂果冻中可溶性固形物测定的老师解答一下，谢谢

    [color=#444444]我们现在做果冻可溶性固形物是参照GB/T10788标准测定的，可我有点不解的是。标准里面说称取40g以下的样品加100-150毫升的水，我同一批次的样品做了两次，请问我哪里出了问题，为什么同一个样品做出来的数值不同呢？？[/color]

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