矿物绝缘油中糠醛含量测定方法 DL/T 702—1999 Determination of furfural content in mineralinsulating oil by spectrophotometric method 1 范围 本标准规定了矿物绝缘油中糠醛含量的测定方法,适用于运行中矿物绝缘油的糠醛含量的检测。2 引用标准下列标准所包括的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文,本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方法应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6683—1997 石油产品试验方法 精密度数据确定法GB 7597—87 电力用油 (变压器油、汽轮机油) 取样方法IP 297—1980 石油产品中的糠醛测定方法(英国石油协会标准)3 方法概要本方法采用水为萃取剂萃取油中的糠醛,以醋酸苯胺作显色剂,采用分光光度法对绝缘油中糠醛进行测定。测定范围为0.1mg/L~4mg/L。4 样品采集油样采集按GB 7597的有关规定进行,采样宜用250mL具塞棕色玻璃瓶,油样应充满至容器体积的95%左右。油样采集后不宜超过7d。5 仪器、设备和药品5.1 仪器5.1.1 分光光度计:721型或其它型号可见光分光光度计5.1.2 全玻璃蒸馏装置(见附录A)5.2 药品5.2.1 苯胺(分析纯)。5.2.2 糠醛(分析纯)。5.2.3 冰醋酸(分析纯)。5.2.4 脱脂棉。6 准备工作6.1 全玻璃蒸馏装置应洗净、烘干待用。6.2 测试前重新蒸馏糠醛、苯胺,蒸馏前应加入适量沸石以防爆沸(对油样进行蒸馏时亦应加入沸石)。蒸馏时,前10mL和后10mL遗弃,收取中间馏分待用。6.3 显色剂的配制显色剂的配制比例按冰醋酸∶苯胺=9∶1配制(体积比)。由于二者混合时要放出热量,在配制时应将新蒸馏的苯胺徐徐加入冰醋酸中,边加边搅拌,应使混合液温度低于20℃。配制的醋酸苯胺在常温下只能保存8h,在5℃~8℃时可保存3d。如发现颜色变黄,应重新配制。6.4 标准储备液的配制取新蒸馏的糠醛(淡黄色)1g左右(称准至0.0002g)置于1L棕色容量瓶中,用蒸馏水稀释至1L,摇匀即为糠醛标准水样储备液,置于避光处放置2d后备用。7 试验步骤7.1 绘制工作曲线取上述标准水样储备液1.00mL于1L棕色容量瓶中,用蒸馏水稀至刻度,摇匀,即为糠醛标准工作液,按表1配制标准色阶,同时记录制作工作曲线时的温度(表1以工作液的浓度为1.159mg/L为例)。表 1 油中糠醛含量工作曲线序 号 1 2 3 4 5 工作液取样量mL 1 3 5 7 10 糠醛含量µ g 1×1.159 3×1.159 5×1.159 7×1.159 10×1.159 最大吸光度A 0.079 0.080 0.165 0.235 0.336 试验温度:22℃ 按表1的数据分别取糠醛的标准工作液于25mL比色管内,在第一支比色管内加入10mL显色剂,加蒸馏水至刻度,摇匀,用30mm比色皿,在波长520nm处,以蒸馏水做参比液,测定溶液的最大吸光度。用同样的操作方法在第二支比色管内加入10mL显色剂,读取最大吸光度。照此方法分别读取其余标准工作液显色后的最大吸光度,并通过回归分析求出糠醛含量与最大吸光度的关系式,相关系数不得低于0.995,否则须重做。同时绘制糠醛含量—最大吸光度图。7.2 油样的测定取待测油样100mL于500mL烧瓶中,加55mL蒸馏水,装冷凝管进行蒸馏萃取。馏出液经滤纸和脱脂棉过滤,以滤去蒸馏带出的油组份。当馏出液至45mL时停止蒸馏(如馏出液未到45mL时油样开始剧烈爆沸,应停止加热。馏出液体积以实际馏出液体积为准),蒸馏液再过滤一遍,滤液待用。取10mL上述滤液(如糠醛含量过高,可减少取样量)于25mL比色管中,加入10mL显色剂,并加蒸馏水至刻度,摇匀,转移到30mm比色皿内,于520nm处进行比色。记录最大吸光度值,并由标准曲线得出25mL比色液中糠醛含量。7.3 结果计算P=aV/75V2式中: P——油样中糠醛含量,mg/L;a——25mL比色液中含糠醛的量,µ g; V——萃取液体积,mL;V1——萃取液取样量,mL;75——油样萃取率为75%。8 试验要求8.1 苯胺与糠醛的显色反应受温度影响较大,测试时室内温度波动不宜超过2℃,当条件变化时,应重做工作曲线。8.2 糠醛标准水样如果浓度高,在1000mg/L以上,则15d内吸光度无显著变化。对蒸馏萃取液,特别是低含量的油样萃取液,建议放置时间不超过3h。8.3 显色剂与水样混合后应充分振荡,使之完全混合。8.4 由于蒸馏过程中,油中轻组分会带入蒸馏液中而影响以后的比色效果,故应将馏出液通过滤纸、脱脂棉过滤,以确保滤液清彻透明。8.5 糠醛在水中溶解较慢,因此配制糠醛标准水样时,应充分振荡并于避光处放置2d,以保证混合均匀。8.6 室温较高时,配制醋酸苯胺应浸在冰浴中进行。8.7 被测油样中糠醛含量应小于4mg/L,如油样中糠醛浓度过高,则应用新油稀释后再萃取。9 精密度9.1 两次平行测试结果的差值不得超过下列数值:样品含糠醛范围 mg/L 允许差 mg/L0.82以下 0.110.82~3.8 0.369.2 取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。附录A(提示的附录)蒸馏装置示意图1—500mL平底烧瓶;2—三通;3—温度计套管;4—温度计;5—直形水冷凝管(长330mm);6—漏斗;7—量杯图 A 蒸馏装置示意图
我们原来是用电位滴定法测糠醛含量的,现在我指导老师让我用气相色谱测,具体像用什么柱子,温度怎么设置,不太清楚,求大家给点建议哈~~~~
我现在需要测定糠醛的含量,按照国标工业糠醛试验方法的普通滴定法,最后的滴定终点无法判断。 所以现想用电位滴定法来测定它的含量,不知道能否有人帮我推荐几种牌子的电位滴定仪,最重要的是不要太贵,上万的就不考虑了,因为预算实在是太有限了,谢谢各位了![em61] [em38]
要测定糠醛废水中乙酸含量,需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中不能进水样,应该用什么做萃取?或者有什么别的办法?
本单位变压器装机数量较多,已经具备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析技术,想了解通过分析油中糠醛含量判断变压器绝缘材料老化程度的液相色谱技术。请各位老师不吝赐教!谢谢!!顺祝论坛TX中秋、国庆双节快乐!!!
问题: 蜂蜜中羟甲基糠醛含量,限量参考是多少呢?测出来结果有大有小
各位老师好,请教一下中国药典2020版蜂蜜检查项5-羟甲基糠醛含量怎样计算,有两个检测波长,如何设置呢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103241829361892_1549_3540216_3.png[/img]
摘要:本文介绍了采用LC-600高效液相色谱仪测定变压器油中糠醛含量的方法。油样中的糠醛用甲醇提取出来后,采用C18柱,以甲醇-水为流动相,在紫外检测器波长为280nm的条件下进行检测,检测限能达到0.01μL/L,在0.05μL/L~10μL/L范围内线性良好,RSD为0.32%。关键词:糠醛;高效液相色谱;变压器油;微量分析2.1 仪器与试剂LC-600高效液相色谱仪,P600高压恒流泵,UV600紫外检测器,手动进样阀(7725i),P600色谱工作站(可以反控主机),JL-120型超声波清洗器,甲醇(HPLC级),超纯水。2.2 色谱条件色谱柱为C18(5μm,250mm×4.6mm); 柱温为室温;流动相为甲醇—水(40/60,V/V),流速为1.0mL/min,使用前需进行超声波脱气处理;紫外检测器波长为280nm;进样量20μL。2.3 实验方法标准储备液的配制:精确量取10uL糠醛,加入1000mL容量瓶中,用甲醇定容至1000mL。该标准储备液的浓度为10μL/L。4 结论本文采用LC-600高效液相色谱仪分析了变压器油中的糠醛含量,采用C18柱,甲醇-水(40/60)为流动相,以外标法定量。该方法的最低检测限为0.01μL/L,RSD为0.321%,本法具有准确性好,重复性高,检测限低,分析速度快等的优点。
[align=center][b]蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB/T 18932.18-2003(液相色谱-紫外检测法)[/b][/align][align=center]张霞[/align][align=center][/align]一、方法概述1.范围GB/T 18932的本部分规定了蜂蜜中羟甲基糠醛含量的液相色测定方法。本部分适用于蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定。本部分的方法检出限:1.0mg/kg。2.规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T 18932的本部分的引用而成为本部分的条款,凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。 GB/T 6379 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(GB/T 6379-1986,neq ISO 5725:1981)。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)。3.原理蜂蜜样品中的羟甲基糠醛经HPLC反相色谱柱分离,用液相色谱仪紫外检测器检测。用标准曲线外标法定量。二、仪器与试剂1. 仪器1.1高效液相色谱仪:配紫外检测器,仪器编号:UNQD-YQ-131。1.2 分析天平:感量为0.01g。1.3注射器:10mL。1.4过滤膜:0.45μm。以上仪器符合国标要求。2. 试剂及其配制2.1水:GB/T 6682规定的一级水。2.2甲醇:色谱纯。 2.3 甲醇溶液:10%,吸取100mL的甲醇到1000mL的容量瓶中,用水稀释至刻度。 2.4羟甲基糠醛标准品 来源:上海安谱 货号:CDAA-281538三、试样的制备与保存 无论有无结晶的实验室样品,都不要加热。将其搅拌均匀,分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中,密封,并做上标记。将试样于室温下保存。四、分析步骤1、标准曲线绘制1.1 标准储备液的配制(200.0μg/mL):准确称取0.0200g(准确至0.0001g)的羟甲基糠醛标准物质于100mL容量瓶,用10mL甲醇溶解,用水稀释至刻度。1.2标准工作液的配制: 分别吸取适量羟甲基糠醛标准储备液于100mL容量瓶中,用10%甲醇溶液稀释至刻度,配制成浓度为0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.6μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、4.0μg/mL、6.0μg/mL、10.0μg/mL系列工作液,现配现用。2、样品的处理称取10g试样(精确至0.01g),置于100mL烧杯中,加入10mL甲醇,用玻璃棒轻轻搅拌均匀,使试样完全溶解。转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,充分混匀。用0.45μm的滤膜过滤,滤液用于液相色谱仪紫外检测器测定。3.仪器测定条件3.1色谱柱:C18柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm或相当者。3.2流动相:甲醇+水(10+90)。3.3流速:1.0mL/min。3.4检测波长:285nm。3.5进样体积:10μL。3.6柱温:30℃。五、结果处理试样羟甲基糠醛含量按下式进行计算:[align=center][img=,264,98]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807281411250162_3591_2904018_3.png!w264x98.jpg[/img][/align]式中:X-试样中羟甲基糠醛的含量,单位为毫克每千克(mg/kg) C-从标准工作曲线上得到的被测组分溶液的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL) m-试样质量,单位为克(g) V-试样的定容体积,单位为毫升(mL)。1000-换算系数。六、验证结果1.线性结果将标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。同时做空白实验。羟甲基糠醛[u]Y=74561.5*X+373.701 R^2=0.9998461[/u][align=center][img=,574,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807281411505612_5770_2904018_3.png!w574x365.jpg[/img][/align]以上结果表明羟甲基糠醛在0.1μg/mL~10.0μg/mL范围内,R[sup]^2[/sup]=0.9998461,羟甲基糠醛浓度和峰面积呈线性关系,线性良好,符合要求。2.检出限结果将1.0μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3±1,得出羟甲基糠醛的方法检出限为0.5mg/kg,此检出限结果小于国标GB/T 18932.18-2003的方法检出限1.0mg/kg,故此方法满足条件。六、方法精密度(重复性)对LBF180700307样品分别进行6次加标重复性的测定,测定结果如下:[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]质量(g)[/align][/td][td][align=center]10.0007[/align][/td][td][align=center]10.0013[/align][/td][td][align=center]10.0489[/align][/td][td][align=center]10.0301[/align][/td][td][align=center]10.0292[/align][/td][td][align=center]10.0204[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]浓度(μg/mL)[/align][/td][td][align=center]2.182[/align][/td][td][align=center]2.184[/align][/td][td][align=center]2.183[/align][/td][td][align=center]2.184[/align][/td][td][align=center]2.183[/align][/td][td][align=center]2.183[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]含量(mg/kg) [/align][/td][td][align=center]21.8[/align][/td][td][align=center]21.8[/align][/td][td][align=center]21.7[/align][/td][td][align=center]21.8[/align][/td][td][align=center]21.8[/align][/td][td][align=center]21.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值(mg/kg)[/align][/td][td=6,1][align=center]21.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD%[/align][/td][td=6,1][align=center]0.187[/align][/td][/tr][/table]本方法的精密度为0.187%,符合GB/T 18932.18-2003中给出试样测试结果的精密度要求。因此,本次测定均符合要求。七、准确度验证(加标回收)对LBF180700307样品加标,取200.0μg/mL的标液0.10mL、0.50mL、1.00mL同样品同步处理后,结果见下表:[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1][align=center]羟甲基糠醛[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m(g)[/align][/td][td][align=center]V(mL)[/align][/td][td][align=center]C(μg/mL)[/align][/td][td][align=center]羟甲基糠醛[/align][align=center]含量(mg/kg)[/align][/td][td][align=center]平均值(mg/kg)[/align][/td][td][align=center]加标量(mg/kg)[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]10.0499[/align][/td][td][align=center]100.0[/align][/td][td][align=center]0.095[/align][/td][td][align=center]0.9453[/align][/td][td=1,2][align=center]0.928[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]10.0004[/align][/td][td][align=center]100.0[/align][/td][td][align=center]0.091[/align][/td][td][align=center]0.9100[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]10.0012[/align][/td][td][align=center]100.0[/align][/td][td][align=center]0.302[/align][/td][td][align=center]3.02[/align][/td][td][align=center]3.02[/align][/td][td][align=center]2.00[/align][/td][td][align=center]104.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]10.0251[/align][/td][td][align=center]100.0[/align][/td][td][align=center]1.094[/align][/td][td][align=center]10.9[/align][/td][td][align=center]10.9[/align][/td][td][align=center]9.99[/align][/td][td][align=center]99.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3#[/align][/td][td][align=center]10.0377[/align][/td][td][align=center]100.0[/align][/td][td][align=center]2.102[/align][/td][td][align=center]20.9[/align][/td][td][align=center]20.9[/align][/td][td][align=center]19.9[/align][/td][td][align=center]100.4[/align][/td][/tr][/table] 由上表可以看出羟甲基糠醛测定的加标回收范围在 80%-110% ,RSD值为2.68%符合规定要求。八、总结从检出限、线性范围、重复性、回收率测试结果可知,均符合方法要求,本实验方法符合GB/T 18932-18-2003的要求。
【作者】:雷 鹏 ,李 媛,李新中,黄 义【摘要】:目的 建立 Q7W- 法同时测定四物汤中没食子酸、D E 羟甲基糠醛含量的方法,并比较四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中没食子酸、D E 羟甲基糠醛的含量。方法 1(&8*+0(, -G# 色谱柱 H !B " 88 X ;D 88,D !8J ;流动相:甲醇 E
1、用图上的方法计算,供试品中无糠醛糠醛峰面积,无法计算,想问下是要具体怎么计算。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005281531201143_8582_4191748_3.png[/img]
我需要检测发酵液中糠醛的含量,糠醛含量很少,是作为杂质存在的。我单位有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]4890,6890;液相1100,单泵,示差检测器,C18柱。查到一些资料,有的用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],有的用液相,但都说的不具体,并且都是糠醛生产中检测。哪位高手指点一二,感激不尽!
云唐蜂蜜羟甲基糠醛检测仪是一种专门用于测量蜂蜜中羟甲基糠醛含量的仪器。羟甲基糠醛是一种天然存在于蜂蜜中的化合物,但其含量在蜂蜜中可能会受到各种因素的影响,包括储存条件、加热和陈化时间等。以下是蜂蜜羟甲基糠醛检测仪的主要用途: 蜂蜜质量控制:蜂蜜制造商和生产者可以使用羟甲基糠醛检测仪来监测其产品的质量。高羟甲基糠醛含量可能表明蜂蜜在加工或存储过程中发生了过度加热或陈化,从而影响了蜂蜜的品质。 食品安全:羟甲基糠醛含量的控制也与食品安全相关。高温加工蜂蜜可能导致羟甲基糠醛含量升高,这可能会对消费者的健康产生潜在影响。因此,监测羟甲基糠醛含量有助于确保蜂蜜符合食品安全标准。 标签和法规遵从:一些国家和地区可能规定蜂蜜中羟甲基糠醛的最大容许含量。使用羟甲基糠醛检测仪可以确保蜂蜜产品符合法规和标签要求。 品质改进:生产商可以使用该仪器来改进其蜂蜜的制造和存储过程,以减少羟甲基糠醛的生成,从而提高产品的质量。 总之,蜂蜜羟甲基糠醛检测仪在蜂蜜生产和质量控制中具有重要作用,有助于确保产品的品质、安全性和合规性。这些仪器可以提供准确的羟甲基糠醛含量测量,帮助制造商和监管机构维护食品质量和安全性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309120950548026_7117_5604214_3.png!w690x690.jpg[/img]
我需要检测发酵液中糠醛的含量,糠醛含量很少,是作为杂质存在的。我单位有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]4890,6890;液相1100,单泵,示差检测器,C18柱。查到一些资料,有的用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],有的用液相,但都说的不具体,并且都是糠醛生产中检测。哪位高手指点一二,感激不尽!
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=46853]白酒中糠醛含量与香型之间关系的研究.pdf[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=46854]变压器油中糠醛含量与绝缘纸老化关系的研究.pdf[/url]
电位滴定法快速测定糠醛* 刘俊峰 易平贵 金一粟 摘 要 试验用改良硫酸法由稻草(或麦杆)制取糠醛,用电位滴定法测定糠醛蒸馏液中糠醛的含量及产品的纯度,给出了滴定终点的选择依据.方法简便易行,准确度达到工业分析的要求.图2,表3,参5.关键词 糠醛 电位滴定 条件分类号 TQ201THE QUICK METHOD TO DETERMINE FURFURAL BY ELECTROMETRIC TITRATION Liu Junfeng Yi Pinggui Jin Yisu(Dept. of Chemical Eng. of Xiangtan Mining Institute,Xiangtan ,Hunan,China,411201)ABSTRACT The electrometric titration to determine furfural has been discussed. It also studied the determination method ,the principle, the procedure, the cause for selecting the titration end to determine the pure level of the product and the content of furfural in the distillation liquid produced from straw of rice(or straw of wheat) by the modified sulfuric acid catalytic method. The results show that the method is simple and convenient and its accuracy reaches to the industrial analysis standard.2figs.,3tabs.,5refs.Key words electrometric titration, furfural,conditionSynopsis of the author Liu Junfeng, male, born in 1957, M.E., associate professor, original chemical technology and industrial catalyst. 羰基化合物的测定常见的方法主要有羟胺法、亚硫酸氢钠加成法和2,4-二硝基苯腙重量法[1].上述测定方法有的操作繁杂,有的终点褪色迅速,准确度较差.电位滴定法在羟基苯甲醛产品的分析测定中具有简单、快速、干扰较小等优点[2,3].本文讨论了改良硫酸法制取糠醛产品的测试方法,结果表明,用电位滴定法测定馏出液中糠醛的含量和产品的纯度,结果准确、方法简便易行.1 试验1.1 测定原理[4] 先用NaOH部分中和盐酸羟胺,生成的游离羟胺部分与羰基化合物形成肟,剩余的游离羟胺用盐酸标准溶液回滴,由空白和试样溶液滴定之差值计算试样中糠醛的百分含量.反应如下: 1.2 主要仪器、试剂和溶液 1) 主要仪器 自动电位滴定仪(精度pH=0.01),饱和甘汞电极,玻璃指示电极. 2) 氢氧化钠乙醇溶液( CNaOH=0.75 mol/L) 加入42.0g氢氧化钠(质量分数50%)溶液于688mL乙醇(质量分数95%)中. 3) 羟胺溶液 溶解40.0g盐酸羟胺(NH2OH.HCl)于160mL水中,用95%乙醇溶液稀释至1 L,再加入400 mL浓度为0.75 mol/L氢氧化钠溶液,混匀. 4) 盐酸标准溶液(CHCl=0.250 mol/L) 配制与标定按GB6014.2条进行.1.3 测定步骤与结果计算 称取2.0g(准确至0.0002g)试样于干燥的150mL烧杯中,加入10.0mL含量为95%乙醇,溶解后再加入13mL水,准确吸取25.00mL羟胺溶液至试样中,搅拌反应20min.放入玻璃电极和甘汞电极,在已校正好的酸度计上用0.2500mol/L的盐酸标准溶液滴定至溶液pH值为3.55时终止滴定,消耗体积为V1;除不加试样外,以同样的方法测定25.00mL羟胺溶液空白,消耗体积为V0,计算结果如下: 式中:w糠醛,糠醛的质量分数,%;V0,空白试液消耗盐酸标准溶液体积,mL;V1,被测试样滴定消耗盐酸标准溶液体积,mL;C,盐酸标准溶液浓度,mol/L;m,试样质量,g;系数0.096 09为糠醛的毫摩尔质量,g.2 结果与讨论2.1 测定方法的选择 试验结果发现,对于改良硫酸法制取糠醛产物中醛含量的分析,用亚硫酸氢钠法终点褪色迅速;如用羟胺法直接滴定则无明显滴定突跃,使得终点判断相当困难.唯有羟胺法的间接滴定法终点突跃较为明显,但样品本身的颜色对此法干扰较大,对于颜色较深的样品不适用. 如采用仪器检测法测定样品中的糠醛,由于试样中存在的无机离子和水分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]FID检测器上无响应,故归一化结果均偏高.因试样(特别是久置后)本身具有颜色,用可见或紫外吸收光谱仪测定均存在不同程度的干扰而造成结果准确度较差.所以最终选择了电位滴定法.2.2 滴定终点的确定 试验了不同量羟胺溶液滴定后终点pH值的变化,结果如图1. 由图1可知终点pH值分别为3.70、3.58、3.50.根据取样量计算,当试样反应完全后,羟胺剩余量大于15 mL,因此选择pH为3.55时作为滴定终点.计算得此条件下的终点误差约为0.02 mL. 盐酸标准溶液体积/mLa.5mL羟胺溶液滴定曲线(终点pHo 3.70)b.15mL羟胺溶液滴定曲线(终点pHo 3.58)c .25mL羟胺溶液滴定曲线(终点pHo 3.50)图1 羟胺溶液滴定曲线Fig.1 Curve of determining hydroxy amine2.3 滴定反应时间的选择 羰基化合成肟反应一般需30min方能完全,少数情况要在70 ℃以上水浴中进行.本法采用搅拌方式以加快反应速度.测定了室温条件下不同反应时间分析结果的稳定性,如图2.由图2可见,在室温搅拌反应20 min即能满足要求. 图2 不同反应时间糖醛测定含量Fig.2 Content of furfural according different reaction time2.4 测定方法的准确度 采用含量为99.00%的糠醛样品进行准确度试验.在所给试验条件下,测得其含量为99.02%,回收率为100.2%.然后用99.00%含量的糠醛配置标准样品,标样含量为55.26%,实测结果为55.13%,回收率99.76%(见表1),相对误差均符合工业分析公差[5]. 表1 分析方法准确度测定结果 Tab.1 Results of accuracy of the analysis method样品含量/%测定值/%平均值/%回收率/%平均误差/%相对误差/%样品含量/%测定值/%平均值/%回收率/%平均误差/%相对误差/%99.0099.1599.2599.1899.2299.20100.20.0350.2055.2655.1655.1255.1155.1399.760.0200.242.5 试样测定 1) 馏出液糠醛含量的测定 按本试验得出的测定条件,对8批蒸出液先用NaOH中和至pH值与空白试液相同,然后进行糠醛含量的测定,结果见表2. 表2 试样平行测定结果 Tab.2 Results of determination of parallel samples样品号测定值/%平均值/%相对偏差/%样品号测定值/%平均值/%相对偏差/%12.18 2.222.200.0251.561.491.530.0321.961.991.980.0261.641.541.590.0531.881.841.860.0271.411.321.370.0441.721.651.690.0381.361.271.320.04 由表2可见,采用本法两次平行测定结果差值不大于0.2%,相对偏差在0.1%以下. 2) 糠醛产品测定 用上述同样的方法,对连续10批产品进行测定,结果如表3. 表3 产品中糠醛含量测定结果 Tab.3 Determining results of furfural content in products 样品号测定值/%平均值/%相对偏差/%样品号测定值/%平均值/%相对偏差/%196.84 96.8096.820.02696.7296.9096.960.06297.3297.4197.370.05799.3699.2099.280.08395.1695.1095.130.03897.0296.9096.960.06498.2198.1298.170.05997.8297.7697.790.03599.1099.0199.060.041097.7697.5897.670.09 由表3可见,采用本法平行测定结果差值、相对偏差均符合工业分析标准. 3 结论 本法操作简便、仪器简单、准确度、精密度均能满足工业分析要求,可用于糠醛产品质量检测和改良硫酸法生产中糠醛蒸馏液醛含量的分析. *湖南省“八五”科技攻关项目(编号:01-942-57)第一作者简介 刘俊峰 男 42岁 硕士 副教授 有机化工与工业催化剂作者单位:湘潭矿业学院化学工程系,湖南湘潭,411201参考文献 1 西北师院等校编.有机分析教程.北京:人民教育出版社,1978.306~309 2 刘俊峰,易平贵,李晓湘.电位滴定法测定间羟基苯甲醛.分析化学,1996,24(9):1111 3 魏玉鹏.电位滴定法测定对羟基苯甲醛.江苏化工,1992,20(2):45~46 4 兰州大学化学系等编.有机微量定量分析.北京:科学出版社,1978.306~309 5 田景君.分析化学.北京:化学工业出版社,1979.113收稿日期:1998-10-25
电位滴定法快速测定糠醛* 刘俊峰 易平贵 金一粟 摘 要 试验用改良硫酸法由稻草(或麦杆)制取糠醛,用电位滴定法测定糠醛蒸馏液中糠醛的含量及产品的纯度,给出了滴定终点的选择依据.方法简便易行,准确度达到工业分析的要求.图2,表3,参5.关键词 糠醛 电位滴定 条件分类号 TQ201THE QUICK METHOD TO DETERMINE FURFURAL BY ELECTROMETRIC TITRATION Liu Junfeng Yi Pinggui Jin Yisu(Dept. of Chemical Eng. of Xiangtan Mining Institute,Xiangtan ,Hunan,China,411201)ABSTRACT The electrometric titration to determine furfural has been discussed. It also studied the determination method ,the principle, the procedure, the cause for selecting the titration end to determine the pure level of the product and the content of furfural in the distillation liquid produced from straw of rice(or straw of wheat) by the modified sulfuric acid catalytic method. The results show that the method is simple and convenient and its accuracy reaches to the industrial analysis standard.2figs.,3tabs.,5refs.Key words electrometric titration, furfural,conditionSynopsis of the author Liu Junfeng, male, born in 1957, M.E., associate professor, original chemical technology and industrial catalyst. 羰基化合物的测定常见的方法主要有羟胺法、亚硫酸氢钠加成法和2,4-二硝基苯腙重量法[1].上述测定方法有的操作繁杂,有的终点褪色迅速,准确度较差.电位滴定法在羟基苯甲醛产品的分析测定中具有简单、快速、干扰较小等优点[2,3].本文讨论了改良硫酸法制取糠醛产品的测试方法,结果表明,用电位滴定法测定馏出液中糠醛的含量和产品的纯度,结果准确、方法简便易行.1 试验1.1 测定原理[4] 先用NaOH部分中和盐酸羟胺,生成的游离羟胺部分与羰基化合物形成肟,剩余的游离羟胺用盐酸标准溶液回滴,由空白和试样溶液滴定之差值计算试样中糠醛的百分含量.反应如下: 1.2 主要仪器、试剂和溶液 1) 主要仪器 自动电位滴定仪(精度pH=0.01),饱和甘汞电极,玻璃指示电极. 2) 氢氧化钠乙醇溶液( CNaOH=0.75 mol/L) 加入42.0g氢氧化钠(质量分数50%)溶液于688mL乙醇(质量分数95%)中. 3) 羟胺溶液 溶解40.0g盐酸羟胺(NH2OH.HCl)于160mL水中,用95%乙醇溶液稀释至1 L,再加入400 mL浓度为0.75 mol/L氢氧化钠溶液,混匀. 4) 盐酸标准溶液(CHCl=0.250 mol/L) 配制与标定按GB6014.2条进行.1.3 测定步骤与结果计算 称取2.0g(准确至0.0002g)试样于干燥的150mL烧杯中,加入10.0mL含量为95%乙醇,溶解后再加入13mL水,准确吸取25.00mL羟胺溶液至试样中,搅拌反应20min.放入玻璃电极和甘汞电极,在已校正好的酸度计上用0.2500mol/L的盐酸标准溶液滴定至溶液pH值为3.55时终止滴定,消耗体积为V1;除不加试样外,以同样的方法测定25.00mL羟胺溶液空白,消耗体积为V0,计算结果如下: 式中:w糠醛,糠醛的质量分数,%;V0,空白试液消耗盐酸标准溶液体积,mL;V1,被测试样滴定消耗盐酸标准溶液体积,mL;C,盐酸标准溶液浓度,mol/L;m,试样质量,g;系数0.096 09为糠醛的毫摩尔质量,g.2 结果与讨论2.1 测定方法的选择 试验结果发现,对于改良硫酸法制取糠醛产物中醛含量的分析,用亚硫酸氢钠法终点褪色迅速;如用羟胺法直接滴定则无明显滴定突跃,使得终点判断相当困难.唯有羟胺法的间接滴定法终点突跃较为明显,但样品本身的颜色对此法干扰较大,对于颜色较深的样品不适用. 如采用仪器检测法测定样品中的糠醛,由于试样中存在的无机离子和水分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]FID检测器上无响应,故归一化结果均偏高.因试样(特别是久置后)本身具有颜色,用可见或紫外吸收光谱仪测定均存在不同程度的干扰而造成结果准确度较差.所以最终选择了电位滴定法.2.2 滴定终点的确定 试验了不同量羟胺溶液滴定后终点pH值的变化,结果如图1. 由图1可知终点pH值分别为3.70、3.58、3.50.根据取样量计算,当试样反应完全后,羟胺剩余量大于15 mL,因此选择pH为3.55时作为滴定终点.计算得此条件下的终点误差约为0.02 mL. 盐酸标准溶液体积/mLa.5mL羟胺溶液滴定曲线(终点pHo 3.70)b.15mL羟胺溶液滴定曲线(终点pHo 3.58)c .25mL羟胺溶液滴定曲线(终点pHo 3.50)图1 羟胺溶液滴定曲线Fig.1 Curve of determining hydroxy amine2.3 滴定反应时间的选择 羰基化合成肟反应一般需30min方能完全,少数情况要在70 ℃以上水浴中进行.本法采用搅拌方式以加快反应速度.测定了室温条件下不同反应时间分析结果的稳定性,如图2.由图2可见,在室温搅拌反应20 min即能满足要求. 图2 不同反应时间糖醛测定含量Fig.2 Content of furfural according different reaction time2.4 测定方法的准确度 采用含量为99.00%的糠醛样品进行准确度试验.在所给试验条件下,测得其含量为99.02%,回收率为100.2%.然后用99.00%含量的糠醛配置标准样品,标样含量为55.26%,实测结果为55.13%,回收率99.76%(见表1),相对误差均符合工业分析公差[5]. 表1 分析方法准确度测定结果 Tab.1 Results of accuracy of the analysis method样品含量/%测定值/%平均值/%回收率/%平均误差/%相对误差/%样品含量/%测定值/%平均值/%回收率/%平均误差/%相对误差/%99.0099.1599.2599.1899.2299.20100.20.0350.2055.2655.1655.1255.1155.1399.760.0200.242.5 试样测定 1) 馏出液糠醛含量的测定 按本试验得出的测定条件,对8批蒸出液先用NaOH中和至pH值与空白试液相同,然后进行糠醛含量的测定,结果见表2. 表2 试样平行测定结果 Tab.2 Results of determination of parallel samples样品号测定值/%平均值/%相对偏差/%样品号测定值/%平均值/%相对偏差/%12.18 2.222.200.0251.561.491.530.0321.961.991.980.0261.641.541.590.0531.881.841.860.0271.411.321.370.0441.721.651.690.0381.361.271.320.04 由表2可见,采用本法两次平行测定结果差值不大于0.2%,相对偏差在0.1%以下. 2) 糠醛产品测定 用上述同样的方法,对连续10批产品进行测定,结果如表3. 表3 产品中糠醛含量测定结果 Tab.3 Determining results of furfural content in products 样品号测定值/%平均值/%相对偏差/%样品号测定值/%平均值/%相对偏差/%196.84 96.8096.820.02696.7296.9096.960.06297.3297.4197.370.05799.3699.2099.280.08395.1695.1095.130.03897.0296.9096.960.06498.2198.1298.170.05997.8297.7697.790.03599.1099.0199.060.041097.7697.5897.670.09 由表3可见,采用本法平行测定结果差值、相对偏差均符合工业分析标准. 3 结论 本法操作简便、仪器简单、准确度、精密度均能满足工业分析要求,可用于糠醛产品质量检测和改良硫酸法生产中糠醛蒸馏液醛含量的分析. *湖南省“八五”科技攻关项目(编号:01-942-57)第一作者简介 刘俊峰 男 42岁 硕士 副教授 有机化工与工业催化剂作者单位:湘潭矿业学院化学工程系,湖南湘潭,411201参考文献 1 西北师院等校编.有机分析教程.北京:人民教育出版社,1978.306~309 2 刘俊峰,易平贵,李晓湘.电位滴定法测定间羟基苯甲醛.分析化学,1996,24(9):1111 3 魏玉鹏.电位滴定法测定对羟基苯甲醛.江苏化工,1992,20(2):45~46 4 兰州大学化学系等编.有机微量定量分析.北京:科学出版社,1978.306~309 5 田景君.分析化学.北京:化学工业出版社,1979.113收稿日期:1998-10-25
如题。哪位专家做过糠醛渣中硫的分析,包括燃烧后的气体中硫的含量和灰分中硫的含量,请指教!
[color=#444444]我想检测生产糠醛废水中的物质及其含量,主要物质应该是乙酸和糠醛,但是废水中的物质比较杂,包括一些无机酸,液相色谱法对柱子的损坏很严重,应该怎么检测了?要萃取出来做检测么?[/color]
[color=#444444]我的反应:以DMSO为溶剂,糖脱水制备5-羟甲基糠醛,乙醚萃取,蒸馏得粗产品(浅黄色液体),用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量[/color][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]问题1:溶剂的沸点可以高于待测物的沸点吗?(我用DMSO(沸点189)做溶剂溶解5-羟甲基糠醛(沸点114),外标法测标准曲线,然后直接测反应液中的糠醛)[/color][color=#444444] 2:用乙酸乙酯溶解5-羟甲基糠醛,以外标法测糠醛标准曲线,这条标准曲线可以直接用于测定反应液DMSO或蒸馏得到的粗产品中的糠醛吗?[/color][color=#444444] 3:以乙醚做溶剂,测外标,但乙醚对5-羟甲基糠醛的溶解度低,可以再低含量下测定标准曲线后,直接测定萃取液中的5-羟甲基糠醛吗[/color]
问题来源:实验室用10版《中国药典》“玉竹”的多糖含量方法测苦荞麦中的多糖,由于前后两人测得结果差距比较大,A同学结果低、B同学结果高。然后对一系列可能影响结果的因素做了对照试验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509151229_566071_3028242_3.png分析原因:两人在实验过程中“测定法”下离心时间分别为A同学:5min和B同学:25min,所以怀疑是离心时间导致结果的不一致。查找资料: 多糖的单糖基越多 所带的羟基也就越多 多糖的极性也就增大 根据相似相溶 就是 极性的有机物易容于极性的溶剂,极性小的易溶于极性小或非极性溶剂 多糖极性较大 在水中的溶解性很好不过 在醇的溶解性 很低 所以 将 醇 加到含有多糖的水溶液中 可以改变的水溶液的极性 极性大的多糖最先溶出来 极性下的最后溶出来 做到了分级纯化 其实这也是浓缩多糖的好方法。糖在浓硫酸作用下,脱水生成的糠醛或羟甲基糠醛能与苯酚缩合成一种橙红色化合物,在10-100mg范围内其颜色深浅与糖的含量成正比。对照试验:分别对两人的样品做了5min和25min的离心处理,测试结果A同学的样品离心5min的显色很低,离心25min显色深。B同学离心5min和25min显色差距不大都很深。请问这 能说明问题么?
[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311151029126832_9358_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img] 评估蜂蜜中羟甲基糠醛(HMF)含量的工具通常是一种重要的质量控制手段。然而,对于蜂蜜羟甲基糠醛检测仪的使用体验会受多种因素的影响。以下是一些可能影响蜂蜜HMF检测仪效用的因素: 准确性: 检测仪器的准确性是一个关键因素。仪器的设计和精度将直接影响测量结果的可靠性。高准确性的仪器通常更受欢迎,特别是在对HMF等成分进行敏感的应用中。 精确性: 仪器的精确性是指测量结果与实际值的接近程度。检测仪器的精确性对于在不同样品中重复测量非常重要。 灵敏度: HMF含量可能在蜂蜜中呈现较低浓度,因此检测仪器的灵敏度也是一个关键考虑因素。灵敏的仪器可以检测到较低浓度的HMF,对于监测质量问题和进行精细调控非常有帮助。 易用性: 检测仪器的易用性对于用户来说是一个重要因素。直观的用户界面、简单的操作流程以及易于理解的结果输出都能提高仪器的使用效率。 可靠性: 可靠性是指仪器在长期使用中的稳定性和一致性。一个可靠的检测仪器应该能够在不同条件下提供一致的结果。 成本效益: 检测仪器的成本与其性能和功能密切相关。在选择时需要权衡成本和性能,确保选择的仪器符合实际需求。 维护要求: 了解仪器的维护要求对于确保其长期性能至关重要。一些仪器可能需要更频繁或更复杂的维护,这可能会增加使用成本。 在评估蜂蜜羟甲基糠醛检测仪时,最好通过查看产品规格、用户评价、实验室或工业界的实际使用经验等途径来了解其性能。确保所选的仪器符合您的具体需求,以获得最佳的使用体验。
5-羟甲基糠醛的检查方法及限度要求初探 摘要:5-羟甲基糠醛是含葡萄糖等单糖的注射剂中重要的有关物质。本文就5-羟甲基糠醛的来源、影响其产生的因素、检测方法及限度等进行了阐述。并提请申请人注意在制剂工艺筛选过程、以及质量研究过程中注意控制该杂质。关键词:5-羟甲基糠醛 检查方法 限度 一、概述 5-羟甲基糠醛(5-Hydroxymethyl furfural,简称5-HMF)是葡萄糖等单糖化合物在高温或弱酸等条件下脱水产生的一个醛类化合物,该化合物稳定性不好,容易分解成乙酰丙酸和甲酸,或发生聚合反应 摘自: 医 学教 育网www.med66.com 。一方面,5-HMF对人体横纹肌和内脏有损害,另一方面,葡萄糖注射液在高温情况下颜色容易变黄,虽然5-HMF本身无色,但由于5-HMF可发生聚合而由聚合物导致变色,且葡萄糖注射液颜色的深浅与5-HMF产生的量成正比,因此5-HMF的量可指代产品中葡萄糖的分解程度。由于5-HMF的毒性及对产品质量情况的指示作用,在含葡萄糖或其它单糖的制剂中应作为一个重要的有关物质加以控制。 影响5-HMF产生量的因素有溶液的pH值、灭菌的温度及灭菌的时间等。葡萄糖在碱性溶液中极不稳定,易脱水分解,而在酸性溶液中相对稳定,其中以pH3.0时分解最少,中国药典规定葡萄糖注射液的pH值应在3.2~5.5。葡萄糖注射液在高温加热灭菌时易产生5-HMF,其量的增加与灭菌温度、时间成正比,在工艺筛选过程中选择考察指标时,需注意纳入5-HMF检查项。另外在贮藏过程中,5-HMF也会增加,所以应尽量缩短葡萄糖注射液的贮藏时间。此外,有文献报道,不同方法制备的注射用水配制的葡萄糖注射液经灭菌处理后,5-HMF的量有显著性差异,四级截留法制备的注射用水较重蒸馏法、蒸馏法制备的注射用水更好。另据文献报道,亚硫酸盐在溶液中能与葡萄糖生成葡萄糖羟基亚硫酸,使葡萄糖分解成5-HMF的反应延迟。 医学教 育网收集整理 二、检查方法 5-羟甲基糠醛的检查方法通常有以下几种:控制溶液的颜色、紫外法、双波长法、杂质对照法等。 由于葡萄糖注射液颜色的深浅与5-HMF产生的量成正比,可通过控制溶液的颜色来控制5-HMF的量,但由于5-HMF并非葡萄糖注射液变色的唯一因素,该法专属性和准确性较差。 5-HMF的最大吸收波长为284nm,该处干扰较少,UV法常可以作为5-HMF检查的首选方法。如中国药典2000、BP2000、USP27和日本药局方中纳入的葡萄糖注射液,均采用UV法控制5-羟甲基糠醛含量。如果制剂中的主药或辅料在284nm有明显的吸收,会干扰5-HMF的检查,可采用HPLC法代替。 双波长法是通过试验找到与干扰组分在284nm波长处吸收度相同的等吸收波长,测定样品在这两个波长处吸收度的差值,以消除制剂中其它组分的干扰。如甲硝唑葡萄糖注射液,因甲硝唑在320nm 有最大吸收,在284nm、355nm 为等吸收波长,5%葡萄糖溶液在此两波长附近均无吸收,5-HMF在355nm 无吸收。因此,有生产单位选择284nm为测定波长,355nm 为参比波长,以两波长的吸收度差值(ΔA = A284 - A355) 为定量信息测定5-HMF的含量。需要注意的是,等吸收波长的准确性直接影响测定结果,因此需要进行完备的方法学验证,一般建议采用多个浓度进行试验。 采用HPLC-杂质对照法检查5-HMF,具有较强的专属性,一般采用的色谱条件为:ODS柱,甲醇-水作流动相,也可加入适量的酸调节pH值,在284nm波长下进行限度检查。在研究过程中应注意进行方法学考察,确定5-HMF的色谱峰不受其它峰的干扰。 各国药典对葡萄糖注射液中5-HMF的量进行了控制,方法均采用测定284nm处的吸收度,但对供试液的浓度和限度的规定有所不同,见表1。 以葡萄糖注射液为载体的输液剂应在质量标准中控制5-HMF;含葡萄糖等单糖的口服制剂,在制备工艺中有酸性环境或要经过高温过程的,一般也应对5-HMF进行控制。在制订5-HMF的限度时应注意:若是采用紫外法,包括双波长法,限度可参照中国药典中葡萄糖注射液或氯化钠注射液的相关规定;若采用HPLC法,根据文献报道的数据及申请人提供的研究数据,目前一般要求将5-HMF控制在0.025%(按葡萄糖含量计算)左右。 以上是作者在查阅文献资料的基础上,并结合审评的实际情况对5-羟甲基糠醛的简要小结,希望与各位同仁探讨交流。
问题: 平头峰就是超载吧?含量过高了?亲水性柱子是不是可以走有机相比例很低的流动相?回复: 过载,减少进样量回复2: aq柱可以100%水相回复3: 可以查一下疏水塌陷和亲水作用色谱柱HILIC实用指南回复4: 我正常保持最低5%有机相!不敢再低回复5: 糠醛含量40ppm以下,我记得蜂蜜的旧国标中有,新国标没有看
[color=#DC143C]糠醛[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911182257_185289_1610969_3.jpg[/img] 呋喃2位上的氢原子被醛基取代的衍生物。分子式C5H4O2。又称2-呋喃甲醛。糠醛是呋喃环系最重要的衍生物,是一个重要的由农副产品中制得的产品。无色液体,具有与苯甲醛类似的气味。熔点-38.7℃,沸点161.7℃,相对密度1.1594(20/4℃)。在空气中容易变黑。在20℃可形成8.3%的水溶液,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。糠醛经氧化生成2-呋喃甲酸;经还原生成呋喃甲醇。糠醛与芳香醛的性质类似 ,在氰化钾的催化下,发生安息香缩合反应。 糠醛由农副产品中所含聚戊糖裂解后脱水而得[1]。糠醛是制备多种药物和工业产品的原料。由糠醛制得的1,6-己二胺〔H2N-(CH2)6-NH2〕,为制取尼龙66的原料。 由糠醛制得的呋喃经电解还原,还可制成丁二醛,后者为生产药物阿托品的原料。许多糠醛的衍生物具有很强的杀菌能力。糠醛主要用作溶剂,它可有选择性地从石油、植物油中萃取其中的不饱和组分,也可从润滑油和柴油中萃取其中的芳香组分。糠醛可代替甲醛与苯酚缩合,制造酚醛树脂。 1.物质的理化常数: 国标编号 33581 CAS号 98-01-1 中文名称 糠醛 英文名称 Furfural;2-furaldehyde 别 名 呋喃甲醛 分子式 C5H4O2;C4H3OCHO 外观与性状 无色至黄色液体,有杏仁样的气味 分子量 96.09 蒸汽压 0.33kPa/25℃ 闪点:60℃ 熔 点 -36.5℃ 沸点:161.1℃ 溶解性 微溶于冷水,溶于热水、乙醇、乙醚、苯 密 度 相对密度(水=1)1.16;相对密度(空气=1)3.31 稳定性 稳定 危险标记 7(易燃液体) 主要用途 用作溶剂,以及作为合成香料、糠醇、四氢呋喃的中间体
[em09511]在葡萄糖注射液(包括常用的5%和10%两种)有效期内(一般以三年考察期内计),它的杂质5-HMF一般上升2倍左右,葡萄糖氯化钠注射液(含葡萄糖5%)在三年考察期内,它的杂质5-HMF量上升也在2倍左右。但如果葡萄糖与喹诺酮类的产品,如氟罗沙星配制成注射液,则在一年内变化值即可超过3倍,一般两年内A值均可以达到0.32(可用液相法进行折算)。国家还没有统一这类复方制剂的5-HMF检测方法,我们只是自己研究制订了氟罗沙星葡萄糖注射液中5-HMF检测方法,仅供参考:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以三乙胺磷酸溶液(取三乙胺5ml和磷酸7ml,加水至1000ml)-乙腈(82:18)为流动相,检测波长为284nm,理论板数按5-羟甲基糠醛峰计算,应不低于2000。测定方法:精密量取供试品适量(约相当于葡萄糖1.0g),置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,做为供试液。另取5-HMF的对照品,加水溶解成每1ml约含2µ g的溶液作为对照品溶液。精密量取20µ l注入液相色谱仪,调整仪器灵敏度,使5-HMF峰面积为满量程的20%~25%。同法进行供试液的操作,记录色谱图,检查供试品溶液有无对照品溶液相同色谱峰。如有,供试品5-羟甲基糠醛按浓度( µ g/ml)表示。
用FP法测试高含量的样品时(比如测试不锈钢中的Cr Ni Fe),测试含量与实际含量偏差一般还在0.3以内,还是可以接受的,但是测试低含量的元素时,本身含量在0.1%的可能测出来有0.05%或者0.2%,本身没有的可能还会测出0.1%的含量,这就不能接受了。谁有好方法。
总的氨基酸含量 游离氨基酸含量 氨基氮含量 总氮含量的区别?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中所显示的含量是什么含量?是氢焰检测器。原来好多人都说是质量含量,但是今天一个色谱公司的说是摩尔含量,我顿时晕倒。到底是什么含量呀?谢谢!
在分析汽油中氧含量和苯含量时,能不能用一台色谱仪,一根柱子,同时分析出来?我注一针样品,在谱图上就可以同时分析出氧含量含苯含量吗?有好多是用一台机子,一根柱子,但得分开分析,一次只能分析一个项目。如果能一起分析的话,柱子是什么样的?固定相是什么?