http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191419_446458_1621890_3.gif本品适应症:用于治疗原发性高血压。本品可单独使用,也可与其它抗高血压药物联用。1.试验条件及仪器:仪器:LC-10AT VP(SHIMADZU CORPORATION)SPD-10A VP(SHIMADZU CORPORATION)工作站:LC solution(SHIMADZU CORPORATION)色谱柱:色谱柱信息:welchrom-C18,5μm,4.6*150mm; PN:wel518415,SN:W102118612.有关物质色谱条件 取本品细粉适量(约相当于坎地沙坦酯40mg),置100ml量瓶中,加乙腈-水(3:2)适量,超声15分钟使坎地沙坦酯溶解,加乙腈-水(3:2)至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取0.5ml,置100ml量瓶中,用乙腈-水(3:2)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录V D)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱温25℃;以乙腈-水-冰醋酸(57:43:1)为A液;以乙腈-水-冰醋酸(90:10:1)为B液,照下表进行线性梯度洗脱,检测波长254nm,调节流速,使坎地沙坦酯的保留时间约为12分钟,坎地沙坦酯峰与相邻杂质峰的分离度应不低于5.0。取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰的峰高约为满量程的20%,再准确量取对照溶液及供试品溶液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,供试品溶液色谱图中除溶剂峰以外如显杂质峰,量取杂质峰保留时间与主成分峰保留时间之比约为0.50和2.0的杂质峰的峰面积,分别乘以0.916和1.063后不得大于对照溶液主成分峰峰面积的1.6倍(0.8%);其他单个杂质峰的峰面积不得大于对照溶液主成分峰的峰面积(0.5%);各杂质峰峰面积之和不得大于对照溶液主成分峰峰面积的6倍(3.0%)。典型色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191122_446378_1621890_3.gif欧洲药典典型色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191144_446385_1621890_3.gif从以上图谱比较,基本上无明显差异。3.方法学部分内容http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191420_446459_1621890_3.gif http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191421_446460_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191421_446461_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191422_446462_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191422_446463_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191422_446464_1621890_3.gif
坎地沙坦酯原料残留溶剂苯、甲苯、二氯甲烷、氯仿的测定,我不知道用啥柱子,用药典上的好像测不出来
如题求助奥美沙坦酯的分析方法谢谢
地球化学勘探地球化学勘探法是根据勘查目标的主要元素及其伴生矿物的主要元素,在某个地区有限范围内的岩石、土壤、水、空气、植物等介质中的丰度,比周围地区高低的异常来寻找勘查目标的。原则上,各种地球化学勘探技术都可以用于考古学上。目前,地球化学勘探法在考古学上只有零星的使用,有待发展。此举二例进行说明。一、磷酸盐勘探法磷是所有动植物及其环境中的一种基本元素,在自然界中循环存在,即从土壤到植物,从植物到动物,再由动物返还到土壤,在一定区域内的这种磷循环保持常量。当某一地区垃圾、动植物遗骸及排泄物集中沉积时,该区所含的磷酸盐就多;如果从某地区将含磷物质移开则磷酸盐含量下降。但是,磷酸盐的土壤溶解度特低,所以任何局部地区的磷过剩、不足会长期存在;也就是说,凡人类生活过的地方都会有富含磷酸盐的有机垃圾。因此,借助于系统地测量某一区域中磷酸盐的含量,寻得其反常地区从而找到古人类的活动区域。磷酸盐勘探法是国外处于探索方法之一,1986年英国遗物中心发掘队在调查德文郡代顿史前遗址时,用地磁法和磷酸盐法进行调查,发现前者反映的磁化异常与考古遗迹不符,而遗迹所处位置的磷酸盐明显偏高。但因采集取样程序多,分析过程长而未被广泛推广。二、汞测试指通过测试汞元素的化学异常来寻找地下遗迹。汞或朱砂(硫化汞)埋在土中,缓慢而不间断地向地表散发汞蒸汽,这种蒸汽在上升过程中会发生各种化学、物理反应,当汞与尸体中的有机质结合时也会产生有机汞化合物的异常。而且,汞的穿透能力极强,可以从地下深处穿透岩石、混凝土、土壤等介质而到达地表。古代墓葬为防腐而采用汞或朱砂(汞的携带矿物),商代的墓葬中棺板周围常常发现朱砂痕迹,汞的使用在墓葬中较少,而且在大中型墓中才有。含有汞或汞化合物的古墓葬或遗址其中的汞含量比周围地带高,通过测试其异常便可寻找其范围。目前汞的测试方法有:比色分析法、光谱分析法、原子荧光法和云子吸收法。我国用此法对秦始皇陵的地宫进行了探测,证明是可行的。秦始皇陵的地宫到底在何处,结合文献记载地宫内“以水银为百川江河大海,机相灌输,上具天文,下具地理”(《史记?秦始皇本纪》),1981年对秦始皇陵125000多平方米封土进行汞测定,结果发现在其中约12000平方米范围内,汞含量异常(见图八) ,集中在秦陵内城中央地区,这是地宫内大量水银长期挥发渗透的结果,为寻找地宫提供了确切依据。1985年和1987年,用汞测量法对安阳殷墟进行勘查,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]发测定样品中的汞,结果是(见图九):殷墟保护区的土壤汞量明显高于比安阳市的土壤汞量;保护区内已发掘的贵族墓葬区的土壤汞量是平民区的土壤汞量的两倍以上,而未发掘的贵族墓葬区的土壤汞量更高(见图十)。这说明殷墟贵族大量使用汞及其化合物(墓葬流行以朱砂铺地)。
[align=center]缬沙坦清洁验证分析方法研究[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部:淮瑞娟[/align]试验方法:参照《中国药典》2010版(二部)中缬沙坦的分析方法。采用高效液相色谱法进行检测; 色谱柱为TC-C18(150×4.6mm,粒径:5um);流动相为乙腈-水-冰醋酸(500:500:1);检测波长为225nm。理论板数按缬沙坦峰计算不低于4000。缬沙坦峰与相邻杂质峰的分离度应大于1.5。试验结果:缬沙坦对照品溶液在0.1006μg/ml~5.03 μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=1.0000,加标回收率可达到79.0%。结论:该方法操作简便、灵敏度高、专属性强,可用于缬沙坦清洁验证化学残留量的检测。[b]1、清洁验证方案提出的问题[/b]通过多种方法计算和考察,最终采用常规限度法作为缬沙坦设备清洁验证化学残留浓度的确定方法,通过比较另外两个原料药中的表面残留限度标准,最终确定27.0μg/dm2为目标残留物缬沙坦擦拭取样限度。中国药典2010版二部采用容量法测定缬沙坦的含量,而27.0μg/dm[sup]2[/sup]目标残留物限度容量法无法检测,因此考虑拟采用缬沙坦有关物质的方法——高效液相色谱法检测其化学残留物,但应进行分析方法学验证。同时考虑应做擦拭取样回收率考察擦拭取样方法的科学性和合理性2、系统适应性供试品溶液:取供试品50mg,精密称定,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀(0.5mg/ml)。对照溶液:精密量取1.0ml供试品溶液,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀;精密量取1.0ml置10ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀(0.5ug/ml)。取供试品溶液和对照品溶液各10ul注入液相色谱仪,其中对照品溶液连续进样6次,记录色谱图。在供试品溶液获得的色谱图中,缬沙坦峰的理论踏板数应不小于4000。在对照溶液获得的色谱中,6次进样缬沙坦峰保留时间的RSD不大于1.0%,峰面积的RSD不大于5.0%。系统适用性检测结果[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]RT(min)[/td][td][align=center]6.288[/align][/td][td][align=center]6.288[/align][/td][td][align=center]6.288[/align][/td][td][align=center]6.288[/align][/td][td][align=center]6.288[/align][/td][td][align=center]6.288[/align][/td][/tr][tr][td]RSD%[/td][td=6,1][align=center]0%[/align][/td][/tr][tr][td]峰面积[/td][td][align=center]289385[/align][/td][td][align=center]289221[/align][/td][td][align=center]287769[/align][/td][td][align=center]286549[/align][/td][td][align=center]288336[/align][/td][td][align=center]287269[/align][/td][/tr][tr][td]RSD%[/td][td=6,1][align=center]0.39%[/align][/td][/tr][tr][td]理论塔板数[/td][td=6,1][align=center]10364[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,510,506]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111135_01_2904018_3.png[/img][/align]对照品溶液进样图谱[b][b]3、线性关系[/b][/b]取缬沙坦对照品约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取1.0ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀得5ug/ml的缬沙坦对照品溶液。再精密量取本溶液,稀释得系列溶液(0.05~5ug/ml),分别取10ul进样测定,记录色谱峰及峰面积。以缬沙坦溶液浓度对峰面积进行线性回归计算,确认线性与范围。以标准溶液的浓度(ug/ml)为横坐标,其色谱峰面积为纵坐标绘制标准曲线。缬沙坦对照品溶液在0.1ug/ml至5ug/ml呈良好的线性关系,线性方程为:Y=536360.6440X﹣552.1797(r=1.0000)。结果见图线性关系图。[align=center][img=,554,378]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111136_01_2904018_3.png[/img][img=,527,483]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111136_02_2904018_3.png[/img][/align]对照品溶液浓度 0.1ug/ml进样图谱[b][b]4、定量限和检测限[/b][/b]4.1取线性范围测定项下线性最低浓度溶液(0.1ug/ml)10ul,注入色谱仪,记录色谱图,进样3次,信噪比S/N≧10即作为定量限浓度。对应检出限即为定量限。取定量限浓度溶液稀释三倍溶液10ul,注入色谱仪,记录色谱图,进样3次,信噪比S/N≧2即作为检测限浓度。对应检出限即为检测限。结果见表定量限和检测限结果,定量限为0.1006ug/ml,检测限为0.0335ug/ml。表 定量限和检测限结果[table][tr][td][align=center]峰名[/align][/td][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]峰高[/align][/td][td][align=center]信燥比[/align][/td][td][align=center]信燥比平均值[/align][/td][td][align=center]定量限[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]缬沙坦[/align][/td][td][align=center]56154[/align][/td][td][align=center]6144[/align][/td][td][align=center]11.6[/align][/td][td=1,3][align=center]11.9[/align][/td][td=1,3][align=center]0.1006μg/ml[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]51299[/align][/td][td][align=center]6190[/align][/td][td][align=center]10.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55206[/align][/td][td][align=center]6343[/align][/td][td][align=center]13.2[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]缬沙坦[/align][/td][td][align=center]19120[/align][/td][td][align=center]2383[/align][/td][td][align=center]2.9[/align][/td][td=1,3][align=center]5.2[/align][/td][td=1,3][align=center]0.0335μg/ml[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]19988[/align][/td][td][align=center]2424[/align][/td][td][align=center]5.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20752[/align][/td][td][align=center]2509[/align][/td][td][align=center]7.6[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,554,502]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111137_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]定量限进样色谱图[/align][b][b]4.2精密度测定[/b][/b]取缬沙坦对照品约25mg,精密称定,置50mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取1.0ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,再精密量取1.0ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀得0.5μg/ml的缬沙坦对照品溶液。取对照溶液10μl注入液相色谱仪,重复进样6次,记录色谱图,并计算其相对标准偏差为0.9%,结果表明方法精密度良好精密度测定结果见表。表 精密度测定结果[table][tr][td]测定次数[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][/tr][tr][td]峰面积[/td][td]299625[/td][td]309036[/td][td]305159[/td][td]303396[/td][td]298980[/td][td]302492[/td][/tr][tr][td]RSD%[/td][td=6,1][align=center]0.9%[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,554,534]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111137_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]精密度进样色谱图[/align][b][b]4.3中间精密度测定[/b][/b]另一分析员不同天按精密度测试方法连续制备6份对照溶液,并统计计算6+6次测定结果的RSD。取缬沙坦对照品约25mg,精密称定,置50mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取1.0ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,再精密量取1.0ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀得0.5μg/ml的缬沙坦对照品溶液。取对照溶液10μl注入另一台液相色谱仪,重复进样6次,记录色谱图,并计算其相对标准偏差为2.9%,结果表明方法中间精密度良好。表 中间精密度测定结果[table][tr][td]测定次数[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][/tr][tr][td]峰面积[/td][td]299625[/td][td]309036[/td][td]305159[/td][td]303396[/td][td]298980[/td][td]302492[/td][/tr][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]11[/align][/td][td][align=center]12[/align][/td][/tr][tr][td]峰面积[/td][td][align=center]305859[/align][/td][td][align=center]284112[/align][/td][td][align=center]289258[/align][/td][td][align=center]289604[/align][/td][td][align=center]284005[/align][/td][td][align=center]282539[/align][/td][/tr][tr][td]RSD%[/td][td=6,1][align=center]2.9%[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,577,453]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111137_03_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]中间精密度进样色谱图[/align][b][b]5.取样回收率[/b]5.1方法描述:一块1.5dm×1.5dm平整光洁的不锈钢板;用钢锥划出1dm×1dm的区域;配制5倍限度量的缬沙坦对照品溶液,精密量取1 ml溶液用注射器尽量均匀地涂布在1dm×1d mm的区域内,自然干燥或用电吹风温和地吹干不锈钢板;用无水乙醇润湿棉签,按以下取样方法擦拭不锈钢板,擦拭后棉签置于干燥洁净的具塞试管中,加塞,加入流动相适量,超声洗涤,使缬沙坦溶出;按高效液相检测法,计算回收率和RSD。[/b]5.2取样方法:将棉签头按在取样表面上,用力使其稍弯曲,平稳而缓慢地擦拭取样表面。在向前移动的同时将其从一边移到另一边。擦拭过程应覆盖整个表面。翻转棉签,让棉签的另一面也进行擦拭。但与前次擦拭移动方向垂直(如图)。擦拭完后,将棉签放入具塞试管,密封。另取一棉签重复操作一次。棉签擦拭取样示意图[align=center][img=,350,117]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111138_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center] 第一步 第二步[/align]影响因素:进行擦拭取样试验时应注意擦拭工具和不锈钢板的干扰。常用的擦拭工具为棉签,棉签易吸附残留物,其上面的隐形残留物也易被溶剂洗脱,但棉签易脱落纤维,故在使用前应用溶剂预先清洗,以免纤维遗留在取样表面;不锈钢板应平整光洁,清洗干净用电吹风吹干后再涂溶液,以免取样不均匀和引进杂质,而产生较大的RSD。还应注意取样方式,应尽可能采用固定的力度、擦拭速度和线路,以免产生较大的RSD。将不锈钢板清洗干净,同法重复三次。[b]5.3操作步骤[/b]准备一块1.5dm×1.5dm平整光洁的316L不锈钢板。分别在钢板上用钢锥划出1dm×1dm的区域。取缬沙坦对照品约27mg,精密称定,置200mL量瓶中,加流动相适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀。精密量取1ml溶液(约5倍限度量),用注射器尽量均匀地涂布在1dm×1dm的区域内。自然干燥或用电吹风温和地吹干不锈钢板。取八支棉签,用无水乙醇浸泡棉签30分钟。取出棉签,挤压去除多余的乙醇,取其中的两支按取样方法擦拭不锈钢板。将擦拭后的两支棉签和两支空白棉签分别放入两支干燥洁净的具塞试管中,加塞,加入流动相约5ml,超声洗涤,重复洗涤三次。[b]5.4检验方法[/b]空白溶液制备:将三次空白棉签洗液合并转入50ml容量瓶中,加流动相稀释至刻度,用0.45μm的微孔滤膜过滤,即得。对照溶液制备:取缬沙坦对照品约25mg,精密称定,置50mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取1.0ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,再精密量取1.0ml,置10ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得对照溶液。擦拭样品溶液制备:将三次擦拭洗液合并转入50ml容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得擦拭样品溶液。测定法:分别精密量取空白溶液、对照溶液和供试品溶液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,空白溶液色谱图中杂质峰忽略不计,按外标法以峰面积计算。[b]5.5 结果计算测量值计算公式:测量值=50×200×CS×(Au/As)[/b] Cs-对照品溶液浓度,mg/ml As-对照品溶液峰面积 Au-擦拭样品溶液峰面积[align=center]按下式计算回收率:[img=,290,71]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111139_01_2904018_3.png[/img][/align]结果见表,棉签擦拭取样方法检测结果。表明用棉签擦拭取样方法对清洁器具的取样回收率可达79.0%[align=center]表 棉签擦拭取样法检测结果[/align][table][tr][td][align=center]重复次数[/align][/td][td][align=center]试管编号[/align][/td][td][align=center]擦拭样品称样量(mg)[/align][/td][td][align=center]测量值(mg)[/align][/td][td][align=center]回收率(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]27.09[/align][/td][td][align=center]22.54[/align][/td][td][align=center]83.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]27.09[/align][/td][td][align=center]21.40[/align][/td][td][align=center]79.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]27.09[/align][/td][td][align=center]23.48[/align][/td][td][align=center]86.7[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]回收率报告值[/align][/td][td=3,1][align=center]79.0%[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]回收率RSD[/align][/td][td=3,1][align=center]4.6%[/align][/td][/tr][/table]
作者:李寅;陈凤仪;张国添;杨辉;黄玉玲;谢清春;钟鸣; (广州市番禺区中心医院;广东药学院药物研究所;广州汉方现代中药研究开发有限公司;)摘要:目的:测定厄贝沙坦在人血浆中的蛋白结合率。方法:采用HPLC法测定厄贝沙坦的浓度。采用平衡透析法测定厄贝沙坦的人血浆蛋白结合率。结果:以Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾水溶液(磷酸调pH至2.6)(45∶55)为流动相,检测波长为245 nm,血浆样品中其他成分不干扰厄贝沙坦的测定,厄贝沙坦的线性范围为0.10~10.40μg/ml,定量下限为0.10μg/ml。厄贝沙坦的低、中、高浓度的蛋白结合率分别为93.0%、91.5%、92.3%。结论:厄贝沙坦具有较强的蛋白结合率。谱图:无
土豆谈药之药丸的包炭衣是啥?——看到桂枝茯苓丸想到的....土豆谈药之香港药能在药店卖吗?——看到薄荷护表油(保心安油)...土豆谈药之FDA认证——看到早早孕(HCG)检测试盒...土豆谈药之混乱的保健品——看到一个保健品...土豆谈药之这属于进口药吗?——看到葛兰素史克的一个药...土豆看药之终于看到一个内含人尿的药品了——看到儿童回春颗粒...土豆看药之终于见到一个药品内含屎....——看到枯草杆菌二联活菌颗粒...土豆看药之人真的可以吞炭啊!——看到药用炭片...土豆看药之您听过北大国际医院集团吗?——看到复方磺胺甲恶唑片的厂家...土豆看药之补金片含的众多动物药材土豆看药之谢霆锋会不会气傻了——因为看到泻停封了...土豆看药之你见过大拇指般粗的胶囊吗?——冰硼散、大大粒..
做缬沙坦很久了,一直用柏金柱,分离度和峰形都很好,但是最近在溶剂峰后面1min出了两个杂质,柏金柱分不开。1. 我看到思博尔色谱柱的介绍说能分离结构相似化合物,我猜测这两个杂质应该是结构相似的,不知道思博尔能不能分开?2. 不知道缬沙坦会不会在思博尔上拖尾?3. 思博尔有两个型号:C18和C18-EP,不知道哪个更适合我这种情况?求版内高手相助,谢谢!!
来源:医药报讯 继欧盟和美国食品药品管理局(FDA)批准赛诺菲-安万特公司生产的血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂厄尔沙坦作为第一个用于治疗合并高血压的2型糖尿病肾病的药物后,近日,国家食品药品监督管理局(SFDA)也批准将此类疾病作为厄尔沙坦的新适应证。这是迄今为止我国惟一获得SFDA批准的用于治疗2型糖尿病肾病合并高血压的药物。 糖尿病合并高血压是引起终末期肾病的最主要原因。将厄尔沙坦用于治疗2型糖尿病肾病合并高血压基于一个大规模的临床研究。该研究对590例2型糖尿病合并高血压并伴持续性微量白蛋白尿患者,进行了平均两年的随机分组研究。结果发现,厄尔沙坦300毫克组两年后发生糖尿病肾病的相对风险下降了70%,且患者肾病进展或死亡的危险性明显降低。 美国芝加哥医学院的Edmundlewis博士认为,厄尔沙坦被批准用于治疗2型糖尿病肾病合并高血压,意味着现在有了新的治疗措施来延缓肾脏疾病的进展,从而可使患者延缓或避免接受透析疗法或肾脏移植,标志着此类疾病在药物治疗上有了重大进步。
依度沙班,作为一种抗凝药物,被广泛应用于预防和治疗血栓形成。然而,与其他药物一样,依度沙班在生产过程中也可能产生杂质。这些杂质的存在可能会影响药物的安全性和有效性。为了确保依度沙班的质量,科学家们引入了CATO标准进行杂质分析。CATO标准是一种先进的分析方法,可以帮助研究人员准确地检测和衡量依度沙班中的杂质。通过对比和分析,我们可以清楚地了解杂质的种类、数量以及可能对药物产生的影响。这一标准的应用,不仅提高了依度沙班的生产质量,也为我们提供了一种有效的质量控制手段。在实际应用中,CATO标准品发挥着重要的作用。首先,它能够准确鉴定和量化依度沙班中的杂质,为药物的质量控制提供科学依据。其次,通过与标准品的比对分析,研究人员可以深入了解杂质的来源和性质,从而优化生产工艺,降低杂质的产生。此外,CATO标准品还可以用于评估杂质的毒性和风险,为药物的安全性评价提供有力支持。随着研究的深入,CATO标准在依度沙班杂质分析中的应用将不断优化和完善。通过科学的分析和严格的控制,我们能够确保依度沙班的安全性和有效性,为患者的健康提供更好的保障。同时,这也将推动药物生产的科技进步,造福更多患者。[img=,602,559]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021907159831_6894_6381568_3.png!w602x559.jpg[/img]广州佳途科技股份有限公司是一家专业的CATO标准品生产厂家,目前公司库存有全套乐伐替尼杂质,能够提供相应的系列图谱和产品COA证书,并且支持买家溯源。
陆地“杀手”——沙尘暴 沙尘暴是一种风与沙相互作用的天气现象,即由于强风将地面沙尘吹起,使大气能见度急剧降低的灾害性天气。形成的原因是多种多样的,既有自然原因,也有人为原因,象地球温室效应、厄尔尼诺现象、森林锐减、植被破坏、物种灭绝、气候异常等因素。其中,人口膨胀导致的过度开发自然资源、过量砍伐森林、过度开垦土地是形成沙尘暴的主要原因,并加重了其强度和频度。 沙尘暴作为一种高强度风沙灾害,并不是在所有有风的的地方都能发生,只有那些气候干旱、植被稀疏的地区,才有可能发生沙尘暴。 沙尘暴多发生在每年的4—5月,以我国西北地区为例,每年此时,在太平洋上形成夏威夷高压,亚洲大陆形成印度低压,强烈的偏南风由海洋吹向陆地,控制大陆的蒙古高压开始由西向北移动,寒暖气流在此交汇,较重的西伯利亚寒流自西向东来势快,常形成大风。形成沙尘暴的风力一般8级以上,风速约每秒25米。此外,沙尘暴形成需要有充足的沙源,沙尘、沙粒能被风吹离地面。 我国西北地区深居内陆,森林覆盖率不高,大部分地表为荒漠和草原,沙荒地多,为沙尘暴的形成提供了条件。 况且,贫穷的西北人民还想靠挖甘草、搂发菜、开矿发财,这些掠夺性的破坏行为更加剧了这一地区的沙尘暴灾害。裸露的土地很容易被大风卷起形成沙尘暴甚至强沙尘暴。 在自然状态下,沙尘暴一般规模小。但由于人们乱垦草地和超载放牧,使大片草地变为荒地,加大了沙尘暴发生的频度和强度。本世纪30年代,美国在向西部大平原开发过程中,大量伐林毁草,致使大片草地沦为荒漠,导致了3次著名“黑风暴”的发生。据1934年席卷北美大陆的一次黑风暴事后估计,当时约有3亿吨沃土被吹走,其中芝加哥一天的降尘量达1242万吨。 沙尘暴的危害有很多:1、人畜死亡、建筑物倒塌、农业减产。沙尘暴对人畜和建筑物的危害绝不亚于台风和龙卷风。1993年5月5日,我国西北4省,曾发生一次特大沙尘暴,死亡85人,失踪31人,直接损失高达5.4亿元。1999年8月14日清晨开始,甘肃河西走廊的敦煌等地区发生中等强度的沙尘暴,瞬间风速达每秒14米,能见度在200至300米之间,飞沙走石,形如黄昏,(目前人员伤亡尚在统计之中)。近5年来,我国西北地区累计遭受到的沙尘暴袭击有20多次,造成经济损失12亿多元,死亡失踪人数超过200人。 2、大气污染、表土流失。沙尘暴降尘中至少有38种化学元素,它的发生大大增加了大气固态污染物的浓度,给起源地、周边地区以及下风向地区的大气环境、土壤、农业生产等造成了长期的、潜在的危害。特别是农作物赖以生存的微薄的表土被刮走后,贫瘠的土地将严重影响农作物的产量。 防治沙尘暴最主要的方法是增加地表植被覆盖。具体为植树种草,固结泥沙。建国以来我国已建成的连结东北、华北和西北的三北防护林,以及在沙漠边缘植树种草等工程,对防治沙尘暴的发生起了重要作用。据地处陕西省北部的榆林市统计,多年植树种草的结果,使沙尘暴从50年代的每年66天减少到现在的每年5天。
[size=4]第一个跟帖的人称为“坐沙发”。 据说沙发这个词最早出现是在一个成人论坛,基本上沙发的由来是:有人发了美女图,回帖的人说好正点,要坐沙发XXX。然后,凡是发了好图得到支持的都说坐沙发。后来,许多思想高尚的人不理解沙发这个词然后就认为沙发指的是第一个回帖的人,现在很多人第一个回帖就说坐是沙发,真是... 看个抗日的贴也去坐沙发,看个政治贴也去坐沙发,你丫真的好精力。向那么多老是坐沙发的致敬!!! 说句实话这个解释到是很有道理的。也是可以考证的,以前网络上就数成人论坛比较热门,住的人多,词汇就多了。 不过我还看见一个解释是:“一群人在看贴,突然很新的一个资源出来,第一个回帖的感叹了一句:so fast,之后所有的新资源都有人上去感叹so fast..沙发就是so fast的谐音,然后就这么流传下来了。” 无论是那种说法,现在在论坛上这个词都已经被滥用了,而且也成为灌水的一种方式,估计今后论坛也要封掉这个词。一论坛上网友云:“用得太多简直泛滥,也间接导致帖子回复质量的急剧下降。这流俗的东西简直让我想到刀郎大哥那第一场雪! ”而且现在还引申出了第三楼的是坐板凳,使用第一个说法很容易解释,抢不到沙发坐,板凳也将就。如果使用第二种说法就完全不能解释板凳是什么了?那么像这么算的话,第四楼就是坐地板、第五楼就是坐地下室、第六楼是坐到什么地方的呢? 很多词都可以进化的,特别是网络热门词汇。可能沙发开始真的是那个意思,不过这么多年来大家坐惯了,就渐渐忘了它的本意,现在就拿来说明是抢到了第一位坐着沙发看贴。[/size]
作者:陈岚; 张震华; 谢之微;文题:反向高效液相色谱法紫外测定缬沙坦含量的方法学研究期刊名:西部医学期刊年份:2015年卷(期),起止页码:03期
[size=3]甘肃草原主管部门正在完善一份草业生态工程可行性研究报告,谋求在我国重要的沙尘暴策源地之一的河西走廊大规模发展草业,治理生态,遏制风沙。 甘肃省农牧厅草原处处长丁连生介绍,甘肃省农牧厅与甘肃省发改委已编制《甘肃河西走廊北部风沙源区草业生态工程建设项目可行性研究报告》,日前已请国内权威专家进行了第三次评审 这份报告提出,在甘肃河西走廊北部风沙源区大规模建设风沙沿线防风固沙生态保护草带、绿洲草畜转化生态产业带、祁连山沿山农牧互补生态恢复置换带,大力发展草业,防风固沙,同时增加农牧民收入。 甘肃河西走廊是古丝绸之路咽喉要道,也是我国主要的沙尘源区。巴丹吉林、腾格里和库姆塔格沙漠对这一走廊地带的侵蚀正在加剧,沙化土地面积达13.4万平方公里,占河西走廊土地总面积的近一半,风沙线总长1600公里。 这份报告说,借鉴以往河西走廊生态建设和世界上众多国家发展草业的成功经验,实施草业生态工程是遏制河西走廊北部风沙源区生态恶化的最佳途径。这一工程不仅能发挥草地碳汇功能,遏制草原荒漠化,防风固沙,调节水资源,而且可带动畜牧业发展,促农增收。 河西走廊是甘肃草业起步较早的地区,目前有草业企业11家,草产品年加工能力71万吨,有11条苜蓿草颗粒和草块加工生产线,50多个苜蓿草粉加工点,草产品加工基地达67万亩。[/size]
偶然观看讲座,在此一些心得体会与大家做一交流,期许引起大家的讨论和期许得到些许启发,借本论坛,我就以DIKMA 为例子来阐述吧!我谈的是《回归原点看色质谱消耗品》纵观目前色质谱消耗品市场,无论是制造商还是供应销售商,可以讲都在逐鹿厮杀,抢占市场份额,占领市场主动权,获得利益最大化,这些都是竞争行为无可厚非,但是,我认为目前我们应该回归原点去看一下自己的发展历程,目前已经15年成长历程,假如能够用 佛教一句话:初学者的心态,拥有初学者的心态是件了不起的事情。 但是看到好多的公司都不能时刻把握这种理念,在做大做强的理念的指引下,慢慢的偏离了正轨,只要大就好,只要强就行,忘记了回归原点去考虑一些问题,往往会适得其反,公司如此,个人如此,做事情也是如此,目前看到市场上无数智能型 傻瓜型仪器遍地开花,APP成为一种时尚比比皆是,但是呢,大致雷同浪费精力物力人力智力作一些无用的事情,我认为毫无意义。 因此,在追逐市场制高点的同时,要不忘初衷,要记得最初的初衷,要时刻以初学者的心态去对待事情能够长期来坚持的话,就会无往不利,所向披靡。 好比分析行业,目前出现一种减少人工提高效率的想法,但是千万不能把这些变成科学界的主流,还是要从基础理论原理来着手进行研究,这样才有划时代的意义!可惜,现在这些太少了,尤其进入21世纪以来!
沙滩鞋,材质是EVA加PVC,出口韩国,化学方面要满足什么标准?看公司的文件出口韩国知对纺织品和皮革有要求,这种只有单纯塑料的沙滩鞋化学方面没要求吗?
塔克拉玛干沙漠近日遭遇洪水,涉水面积300多平方公里,导致中石化三万套设备、近50辆勘探车辆被淹,损失惨重;
领导常常会听到部下的谎言,对这些说谎的部属,领导应谁的话也不轻信。太相信别人的话,往往造成领导片面地处理问题,引起其他员工的不满,所以作为领导应相信自己的判断,以事实公平地处理问题,使广大部属相信并肯定你的工作能力。 有人问淘金工,怎样获得金子?淘金工说:“金子就在那儿,你把沙子去掉后,剩下的自然就是金子。”这个回答颇有“禅”的意味,它指明了我们在生活中求真求善的最佳方式与途径。 我们都知道,我们来到这个世界,并不是为了虚妄地度过一生,我们需要切切实实地为世界留下些什么,或者是思想,或者是感情,付出的同时,我们也渴望获得和拥有一份真实,我们敏感的心灵不会为虚假的感情激动,我们的眼、耳、鼻、舌、身都不是为那些虚假的东西而存在的。无法想像我们有一天听到与看到的全是假东西,那将是多么令人沮丧的情境! 有一句西方谚语说:“当真理还在穿鞋的时候,谎言已跑出老远了。”不管你愿不愿意面对,事实上,我们的现实生活中早已充斥着大量的谎言,我们无法回避它们,必须每天去面对、去听、去看、去感觉,甚至是不得不耐着性子地听和看。我们在生活中听到的谎言甚至比真理还多。怎么办呢?
※本刊报道5 秦宜智率团出席第54届国际法制计量委员会会议 局文5 市场监管总局修订注册计量师职业资格制度 邢郑6 计量量值传递与溯源工作研讨会在昆明召开 史玉成7 2019年华北大区计量工作会议在北京召开 华北国家计量测试中心8 计量促进工业产业发展座谈会在南京召开 马靖 王澎9 国家核电核岛装备产业计量测试联盟在烟台揭牌成立 李项华10 弘扬计量主旋律 传播计量正能量 为全国计量事业发展砥砺奋进 王明亮12 “创新加油机计量监管手段 推进加油站诚信计量建设”经验交流会在郑州召开刘建国※本刊特稿14 市场监管总局关于发布实施强制管理的计量器具目录的公告 市场监管总局※政声政策17 市场监管总局 人力资源社会保障部关于印发《注册计量师职业资格制度规定》《注册计量师职业资格考试实施办法》的通知※国家专业计量站22 国家高电压计量站宋鼎26 国家水大流量计量站※通讯员之声29 2019年《中国计量》杂志通讯员首届年会在成都召开 余前进30 礼遇成都 坚守和光大计量人的精神家园 姜鲲30 一次聚会 一份收获 林娜31 以学习交流为契机 促进行业沟通融合 吴巍31 壮志在胸 远赴蓉城与计量同行共交流 张辉※产业计量32 践行产业计量理念 适应试验机产业发展需求 ——国家材料试验机型式评价实验室(无锡)建设 张盛海※法制计量34 依靠科技手段 探索计量监管服务新路径 深圳市市场监督管理局计量处36 地方动态※能源计量38 降低啤酒杀菌机运行能耗、水耗的方法研究与应用 赵伟 郑宇 唐海龙等44 高度集成数字化计量平台的构建和实践 白先送 谈玉琴 张葵等49 关于重点用能单位能源计量审查中若干问题的探讨 陈建斌 李同波 肇昱等53 行业动态※计量论坛54 浅谈计量科技人才引进与培养 李健 洪颖 王亚男等56 科研机构信息化建设探讨 ——以中国计量科学研究院为例 车薇娜 姜海洋 武娜等※计量技术机构59 不断推出新举措 为民营企业高质量发展送贴心计量服务 金洁 杨眉※“北京三盈”JJF1069系列讲座专栏61 服务和供应品采购运作 陈践※实验室管理63 医学实验室专业人员如何通过ISO15189认可 郑华荣67 质量管理体系实施的常见问题与处理 杨敬磊71 理化分析仪器实验室环境因素影响综合分析 黄东兴73 实验室动态※大视角75 俄罗斯联邦计量法 确保测量统一的法律 徐淑霞 徐文见/译※计量沙龙82 戥秤的妙用——“隔水称金法”研究 叶永峰※“多普勒九州鹏跃”PM2.5等环境空气颗粒物计量监测专栏88 气溶胶发生混匀装置不均匀性引入的不确定度分析方法探讨 刘渤※装备计量与校准技术93 关于军队院校装备计量的几点建议 李荧 欧阳红军 丁丁等96 美军军种最高计量技术机构建设特点及启示 王绪智※现代计量仪器与技术99 恶劣环境下的光纤光栅扭矩传感器研制技术和验证 李涛 许光 江舒等※IT与计量104 计量证书的网络化管理构架 王德元 唐大银※误差与不确定度105 外照射治疗辐射源检定装置吸收剂量测量结果的不确定度评定刘辉 王攀峰 王双玲等107 公路深度检测尺的测量方法和不确定度评定 郭芮君109 生化需氧量(BOD)快速测定仪示值误差测量结果不确定度评定王志鹏 姚尧 郭知明等※测量与控制111 OIML R87-2016与OIML R87-2004统计抽样下样本修正因子差异的根源何文军 马骁勇 王阳等115 风量测量中标准状态定义的差异对测量结果的影响 陈君 刘陆燕117 铁道车辆轴承检测分机测微计调校数据分析 谭洁※校准与测试120 汽车排气污染物检测用底盘测功机基本惯量的非接触测量方法 汤灏 彭峥 林文辉122 模拟肺对呼吸机潮气量校准结果的影响 段月 李虎 孙劼125 电梯用钢丝绳弯曲疲劳试验机校准方法研究 王新阳※检定、使用与调修126 电子天平的检定与数据处理 吴颖 余妍熹 高欢※技术培训128 JJF(苏)228-2019《电磁流量计在线校准规范》解读张东飞 耿存杰 李长武130 ※业界131 ※广告
阳光、海浪、沙滩、美女!30万年薪去马尔代夫免费叹世界! 第一次知道马尔代夫这个地方,是源于一部香港动画片。麦兜的梦想也是我的梦想。“马尔代夫,那里蓝天白云,椰林树影,水清沙幼;是位于印度洋上的世外桃源.....”至今萦绕在耳畔...... 推开酒店的窗,窗外就是蔚蓝色的大海;低头看,鱼儿在脚下的浅海中自由的游来游去。马尔代夫海天一色,一片蔚蓝。大海与我融为一体,我就住在海的中央。 阳光、海浪、沙滩,还有来自世界各地的比基尼美女...... 马尔代夫的天同大海一样的蓝。浪漫惬意,快活似神仙! 享受马尔代夫的桃源生活,而这一切都是免费的——请加入马尔代夫亲善大使招聘活动!30万RMB年薪、免费食宿还可以像神仙一样的生活!赶快来报名吧!南湖国旅与腾讯网携手合作寻找 “马尔代夫旅游亲善大使”现正全球招募中!三十万年薪!边做边玩!有自信的你赶快来报名吧,你离三十万只差一“点”!【详情登入:阳光飞行假期网www.airsunny.com 腾讯网 http://mdv.qq.com】 招聘要求:普通话,英语读写流利,掌握良好的摄影技术,亲切近人,形象健康,思维清晰、国籍不限,年龄不限,男女不限。 主要工作:发掘马尔代夫至潮玩法,推介马尔代夫至精彩一面,搭建游客友谊桥梁,热心环保,共同保护人间净土。 工作地点:马尔代夫工作年限:1年招聘人数:1人薪酬:住宿全包,年薪30万人民币
作者 张立雯 成海平 正文内容 【摘要】本文总结了国家标准中氧氟沙星、左氧氟沙星、盐酸左氧氟沙星、乳酸左氧氟沙星、甲磺酸左氧氟沙星系列药物的有关物质控制方法,分析了该类药物注册申报中有关物质控制存在的问题,希望能为研发者提供帮助。 【关键词】氧氟沙星、左氧氟沙星、有关物质一、概况 氧氟沙星(Ofloxacin)为合成的第三代广谱氟喹诺酮类抗菌药,对大多数革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有明显的抑制作用。临床上主要用于敏感菌所致的呼吸系统感染、泌尿生殖系统感染。氧氟沙星由日本第一制药株式会社研发,于1985年在日本、德国上市,制剂为口服片剂、注射剂等。目前国内已上市的氧氟沙星制剂有片剂、胶囊剂、颗粒剂、缓释制剂、小针、葡萄糖注射液和氯化钠注射液等。 左氧氟沙星(Levofloxacin)为氧氟沙星的左旋体,具有抗菌谱广、抗菌作用强的特点。日本第一制药株式会社于1993年在日本上市销售左氧氟沙星原料及片剂,并现已在英国、美国等多国上市。目前国内上市的左氧氟沙星制剂主要有片剂、小针、葡萄糖注射液和滴眼剂等。另外,国内已批准上市的左氧氟沙星还有其盐酸盐、乳酸盐和甲磺酸盐,三种加酸根的左氧氟沙星均有片剂、胶囊剂、注射制剂等多种剂型上市。二、国家标准中有关物质控制方法比较 氧氟沙星系列药物的有关物质测定国家标准大多采用HPLC法,列表比较见表1。 表1 氧氟沙星系列药物的有关物质测定方法与限度的比较 这些方法有很多相似的地方,如均采用ODS柱,色谱条件与含量测定色谱条件相同,按照主成分自身稀释对照法定量等。但也有一些不同的地方值得关注,作者从以下三个方面来对这些国家标准方法的不同之处进行比较。1、流动相 按照流动相的不同,作者将有关物质测定方法分为六种,具体如下: 方法A:醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g,加水1300ml使溶解,用磷酸调节pH至 2.2)-乙腈(85∶15)为流动相,在294nm下检测; 方法B:略; 方法C:略; 方法D:己烷磺酸钠[取己烷磺酸钠0.98g,加磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢钾6.8g,加水溶解并稀释至 1000ml,加0.05mol/L磷酸约500ml,使pH为2.4)]-甲醇(3∶1)为流动相,在293nm下检测; 方法E:磷酸缓冲溶液(溶解27.2磷酸二氢钾在1000ml水中,用磷酸调节pH至2.4)-乙腈(90∶10)为流动相,在294nm下检测; 方法F:己烷磺酸钠[取己烷磺酸钠0.98g,加磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢钾6.8g,加水溶解并稀释至 1000ml,加0.05mol/L磷酸约500ml,使pH为2.4)]-甲醇(65∶35)为流动相,在230nm下检测。 六种流动相的共同特点是:组成均是酸性缓冲溶液加有机溶剂(甲醇或乙腈)。方法A、B、E未加表面活性剂,方法C、D加有表面活性剂己烷磺酸钠。除方法F在230nm下检测外,其他方法均在294或293nm下检测。2、主要杂质 英国药典收载了氧氟沙星杂质A、B、C、D、E、F共6个已知杂质,依次分别为去哌嗪环、去羧基、去氟、氟取代位置不同、去甲基以及氮氧化的化合物物。英国药典氧氟沙星原料药采用TLC法控制杂质A,采用HPLC法控制其他已知和未知杂质。美国药典重点关注了杂质desfluoroofloxacin,日本药局方重点关注了ofloxacin demethyl substance,均与英国药典的杂质E相同,是氧氟沙星的去甲基化合物,该化合物为氧氟沙星的主要降解产物,光照下极易产生。美国药典给出了desfluoroofloxacin的相应因子为1.13。中国药典没有明确已知杂质,但有关物质检查时采用以下光照降解法进行特殊系统适用性试验,光照试验中产生的杂质即为氧氟沙星、左氧氟沙星的主要杂质。 美国药典中desfluoroofloxacin按加校正因子的主成分自身稀释对照法定量,美国药典氧氟沙星其他杂质和其他国家标准中氧氟沙星或左氧氟沙星所有杂质按不加校正因子的主成分自身稀释对照法定量。有关物质限度的要求详见表1。3、特殊系统适用性试验 氧氟沙星、左氧氟沙星及其盐的含量测定和有关物质检查方法的系统适用性试验除通常的进样精密度、记录时间、理论塔板数等的要求外尚有一项较为特殊的系统适用性试验,其他标准方法采用I法,日本药局方采用II法,详述如下: 特殊系统适用性试验I(光照降解法):取供试品溶液于无色试管中,用日光灯(2500lux或3500lux)或紫外灯(254nm)照射1小时或3小时或4小时,取此液注入液相色谱仪,记录色谱图,相对保留时间约为主峰1.2处应能检测出色谱峰。 特殊系统适用性试验II(杂质对照品法):氧氟沙星和杂质E(ofloxacin impurity E CRS,英国药典)或氧氟沙星的去甲基物(ofloxacin demethyl substance)分离度不得低于2.0或2.5。 由于缺少杂质对照品,国内氧氟沙星系列药物的有关物质测定系统试验常常是采用光照降解法。也正是因为缺少杂质对照品,系统适用性试验才显得尤为重要,是考察系统分离能力的重要指标。 另外,左氧氟沙星及其盐的原料和制剂均需检查右旋异构体,方法基本相同,均是采用硫酸铜-L异亮氨酸溶液-甲醇或硫酸铜-D苯丙氨酸溶液-甲醇为手性流动相检测,限度要求不得过0.8%或1.0%。在此就不详加讨论。三、注册申报中存在问题与探讨1、不重视系统适用性试验 氧氟沙星系列药物的特殊系统适用性试验常常被忽视,其实却非常重要。若不做该项试验,就不能保证所采用的系统能将最难分离的相对保留时间1.2倍的色谱峰分离出来,就有可能得到错误的结果。 审评中曾发现申报盐酸左氧氟沙星注射液的某厂家自测盐酸左氧氟沙星含量较药检所检验结果高约5%(含量测定色谱条件与有关物质检查一致)。仔细审查其图谱,发现未按盐酸左氧氟沙星注射液的已有国家标准用光照降解法进行系统适用性试验,且色谱峰明显拖尾。其测定结果偏高很可能是紧随主峰之后的杂质峰包裹进了主峰。 申请人往往会留意进样精密度、理论塔板数这样的常规系统适用性试验,却常常忽略了光照降解系统适用性试验,此种现象在申报资料中占很大比例。究其原因,是试验人员没有理解到此项系统适用性试验的目的和重要性,希望提醒申请人提高对系统适用性试验的重视程度。2、没有杂质个数与含量的详细对比 申报资料中杂质对比研究通常的做法就是按照国家标准方法检验一下自制品和已上市对照药品,若都在标准规定范围内,就认为自制品与已上市药品质量相当。其实这样的做法是对杂质对比的目的和比什么不甚明了的表现。杂质对比一方面要了解自己的产品与已上市品杂质有哪些不同,另一方面要了解制剂过程中有没有新产生的杂质,若有新产生的杂质,应加以控制。所以比较就要落到列表对比杂质的个数与含量上,泛泛地比较杂质总量是不足以说明问题的。 例如,申报盐酸左氧氟沙星、乳酸左氧氟沙星的注射剂采用方法D测定的较为多见。在该色谱条件下,相对保留时间为0.23、0.43、1.2左右的杂质峰较常见,其中相对保留时间为1.2的色谱峰是稳定试验中含量有所增加的主要杂质。 另外,统计杂质的个数时要注意“忽略限度”。英国药典氧氟沙星有关物质项下明确规定:Disregard any peak with an area less than 0.1 times the area of the principal peak in the chromatogram obtained with reference solution (a),即忽略面积小于对照溶液主峰面积0.1倍的色谱峰(0.02%)。中国药典没有这么详细的规定,但从实际操作来看,为增强方法的严谨性和数据的可比性,建议申请人在统计杂质个数时应明确忽略限度。3、强力破坏试验降解程度不合适 有关物质检查方法学验证的重要项目就是通过强力破坏试验考察方法的专属性,但强力破坏试验破坏程度的掌握不尽合理。较容易出现的情况是破坏太轻微,酸、碱、氧化、光照破坏均几乎未产生可检测的杂质,这样就无法判断所采用的色谱条件分离能力是否符合要求,破坏试验失去意义。另一种极端是破坏过度,主峰降解了大半,产生大量重叠的杂质色谱峰,这样很难找到合适的色谱条件将所有的降解产物分离。个人认为,适度的破坏应是采用比贮藏中可能遇到的最强条件稍强烈的条件降解,产生比贮藏中可能产生的稍多杂质,若所选色谱条件能将这些杂质都分离,就是专属性符合要求的。 以上问题是氧氟沙星系列药物审评中经常遇到的问题,希望能为研发者提供帮助,共同努力提高我国仿制药的研发水平。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907202227_160694_1612824_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907202231_160696_1612824_3.jpg[/img]
[size=3][color=#013add][b][color=#d40a00]仪器信息网论坛自己的电子期刊创刊啦!![/color][/b]论坛举办哪些精彩活动?坛子里有啥达人热帖?更有每月主题大餐奉上!论坛期刊本着“共享、共建”和为广大版友服务的宗旨,为您送上绝对原汁原味的“家乡菜”[/color][/size][size=4]第一期电子期刊将在本月推出!!现在特对期刊刊名进行全站征集![color=#d40a00][b]要求:[/b][/color]1.字数在4-6个字之间2.刊名中有“[color=#d40a00]仪器[/color]”二字为佳3.突出论坛特点尤佳[b][color=#d40a00]活动时间:[/color][/b]2010年3月04——2010年3月14日[color=#d40a00][b]参加方法:[/b][/color]1.采用回帖形式(回复本贴)提交自己的作品即可2.格式:[color=#f10b00]刊名:********** 作品构思:*************(越详细越好)[/color][color=#d40a00][b]评选方法:[/b][/color]所有征集到的刊名符合要求者采取网络投票方法评选,投票结果票数Top3作品均有机会被最终采纳![b][color=#f10b00]评选时间:[/color][/b]2010年3月15——2010年3月20日[color=#f10b00][b]活动奖励:[/b][/color]1.所有入围作品(即符合要求的作品)即可获得5积分奖励2.投票评选票数Top3者可获得论坛精美礼品(瑞士军刀)一个!![/size]
毛毯底纱是针织的,但是底纱和绒毛成分都是聚酯纤维,采用FZ/T 61002-2019化纤仿毛毛毯这个标准适不适合,为什么?[img=,689,324]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407101425472049_1756_2154459_3.png!w689x324.jpg[/img]
坚定地说出你的观点 作为管理者,必须要坚持己见。坚持己见不同于盛气凌人,它是指维护自己的观点和立场,而不是靠争斗来解决问题。坚持己见的人会通过与人们进行诚实、公正、非对抗性的交流来表达自己的需要。 重视自己的需求,提高自尊感。当你坚持己见时,你会自我感觉良好,因为你意识到自己对遇到的境况和挫折做出了正确反应。 学会辨认坚持己见和盛气凌人之间的区别,不要盛气凌人。把精力集中在使你产生挫折感的事情上,而不是某个人身上。 学会问心无愧地拒绝,你有权利维护自己的感情和需要。 也许你会发现自己的心怦怦直跳,双手也在发抖,但是不要让自己失控,因为只有这样才能更好地坚持己见。 当你坚持己见时,应该面对“你的对手”,同时保持站立的姿势,背部挺直,两肩放松。要坦率而直接地注视对方,但要避免挑衅般地死盯住某个人。 说话时要吐字清晰、斩钉截铁、语调稳健。你的声音越从容,你就会越自信。 向他人说明使你感到不满的具体原因(比如:“这份报告缺少目录页”)。 向他人说明你的感情(比如:“这份送交的报告缺少非常重要的部分,这令我很不安”)。 用你的身体和声音说明你所关切的事情是非常重要的: (1)发言时斩钉截铁; (2)清晰而缓慢地说出自己的需求; (3)保持身体前倾; (5)正视对方。
本文研究采用原子吸收光谱仪测定洛沙坦钾药中钾含量的方法,针对样品的溶解方法、仪器的测定条件等,确定实验并得出方法的检出限及定量限,采用工作曲线法得出实验结果。方法的线性范围是0.25~0.45μg/mL,检出限为0.043μg/mL,定量限为0.14μg/mL。
第14章 砍价1995年12月14日,周四富士健集团是一个全球知名的台资企业,每年的仪器采购量有好几亿元,与一般的背对背报价暗标不同,富士健采用脸对脸报价的明标,确定了仪器型号、配置、售后服务条款后,几家供应商都在会议室里,当场报价,直接写在会议室的黑板上,三轮报价完后,留下两家,其他的就可以回去了,根本就没有质疑的机会,非常残酷,也正因为残酷,所以杀价非常有效,供应商基本上是上来就脱裤子,然后相扑,最后裸身肉搏,想在这卖高价是没有可能的事。你以为这就完了吗?还没有。这时候仪器调研和操作人员会不失时机地跟负责采购的领导反映,我们实验室主任刚刚从外地开会回来,要不要见一见?采购科长立即附和,赵主任在我们集团可是大名鼎鼎啊,我们很多实验室的采购规划都是他做的,你们有什么新技术新产品,如果不让他先知道,那是不可能进入我们集团的。两位,要不要见?这两家供应商能说不吗?不可能啊。要见,要见,这么重要的人物,当然要见。见了之后,想谈甚欢,畅想一下未来,好像有几百万的合同在等着自己,对销售而言,这是多大的一个馅饼啊。那总不能白见吧?给让一个点,行不?就一个点。还说什么呢?总不能这点面子都不给人家吧。都已经是底价了,嗯,咬咬牙,就一个点,行,让!刚让完一个点,赵主任一个箭步走到门口,哎呀,钱部长,好几个月没见到你了,幸会呀幸会。然后给大家引荐一下质控部的钱部长,赵主任的采购宏伟蓝图,得首先报到钱部长这儿来,钱部长要是不批,报了也是白报。钱部长更是高屋建瓴,影响力不仅在集团,就是在行业也是杠杠的,质控的基本理论扎实,比对的操作经验娴熟,还在各种行业协会兼职,参与各种行业标准的制定,甚至还写有专著。销售们的自尊进一步得到碾压,自卑感像荒草一样长起来,对钱部长毕恭毕敬,诚惶诚恐。赵主任你们都让了一个点,见了这位赵主任的领导,怎么也得让两个点吧?销售咬碎钢牙,带着血直往肚子里咽,行,接着让。哈哈哈,痛快人,合作愉快。走,我请客,吃饭去,您这边请,我们去食堂。你看,这是我们孙总经理的办公室,不知道他今天在不在?孙总可是大忙人啊,不是大闹天宫,就是小闹海底龙宫,成天全球飞,来无影去无踪,他真正的办公室其实都在飞机上,这个办公室,顶多也就只能算是个衣冠冢,啊,不对,是夏宫,避暑山庄,疗养院,他回到这就算是彻底休息了。是啊,死亡是最安详的睡眠,是最舒服的休息。呀,孙总,没想到你在呀。来来来,认识一下,这是两个供应商的销售,这是我们具有全球影响力的孙总。幸会、幸会。能见着孙总,那都不是一般人呐。跟你们要三个点的折扣,不算多吧?销售这时候牙都咬碎而掉光了,说话也有点漏风,忍,忍,让。到底是忍还是让啊?忍让。到了食堂,采购科长带大家到小包间坐下,这时候进来一个穿着工服、手带油污的老人,科长赶紧鞠躬一百八十二点五度,以后脑勺向老人的小弟问好,李总裁,您好。李总裁威严地坐下,威严地整整衣襟,威严地问,这两位是干啥的?这是两个仪器供应商的销售。啊,快请坐。来人啊,给上菜,醋溜土豆丝,要多放醋,海米冬瓜,要多放海米,这可是好东西啊,补钙。哎呀呀,这可是我们CEO第一次给人点菜,就冲这两个菜,给降四个点,给不给降?降完我们踏踏实实吃饭。刚才总经理已经是全球影响力了,那CEO是什么级别的影响力?太阳系级的,还是银河系级的?没有,没有。您别谦虚。我一点都不谦虚,我说的是真的,我没有那么大的影响力,我的影响力只是局限在富士健集团内部,集团内所有超过十块钱的花费,都得我签字,仅此而已,仅此而已。这时候的销售已经彻底麻木了,让他们撞墙他们就撞墙,让他们跳楼他们都不会犹豫。只是,有小米粥吗?大中午的,要小米粥干嘛?牙全咬碎了,吃饭太困难,还是喝小米粥的好。你以为这就完了吗?也还没有。富士健有一套管理软件,在全球各地采购的任何东西,价格、配置等信息都会进入这个系统,下次再买同样的东西,直接从上次的采购价往下砍。而且,这个软件还有自动分析的功能,如果同类产品的新近合同价比以往的价格偏高,软件立马会显示红色预警,并自动通报各级管理人员。如此完善的管理,还想玩个大的,你疯了吧?再完善的法律法规,如果你想钻,总是有漏洞可以钻的。立法者不能预见未来所有的可能的事件,也就不可能制定完备的法律。语言本身也不是一个精确的工具,当你用语言文字来描述法律法规的时候,自然是越描越黑、越描越糊涂啦。反正如何来钻漏洞,这个我已经研究好了,你敢不敢干吧?我是一个销售,你敢买,我当然敢卖啦。那就好。你等我通知,到时候你就投三十五万美元,砍来砍去,最后不要低于二十五万美元,扣了你仪器两万,你把二十三万美元给我。你找别人吧,我冒这么大风险,什么好处没捞着,我图啥呀?我买你仪器了呀。有它没它对我完成任务也没啥影响,无所谓。那分你百分之五。百分之五十还差不多,倒腾这么多钱,够判十几年的。百分之五十?!你干完了,你可以继续干你的销售,我干完这一票,我就准备跑了,我工作就没啦,我就得换工作。咱俩谁付出的大?给你百分之十。再也不能多了。没有百分之二十不干。史翔见王败业直摇头,果断地朝门走去。
分析铅项目,抽滤完玻璃纤维滤筒的抽滤装置,中间有个砂芯使用完以后是否把砂芯放在酸缸里面浸泡呢?是不是只有浸泡这一个方法呀,太费事费时间了有没有简便一些的方法?
EP 7.0 替米沙坦见附件。请教:有关物质的鉴定项“Identification of impurities: use the chromatogram supplied with telmisartan for system suitability CRS and the chromatogram obtained with reference solution(b) to identify the peaks due to impurities A,B,C,Eand F”这段怎么理解? 注:参照液b是将telmisartan for system suitability CRS 溶于2ml甲醇中得到的,该CRS是混标(含impurities A,B,C,Eand F”)。也就是说参照液b只能提供一种谱图,那么这段话中前后提到的两种谱图是从何而来?还是说,购置的标样应该附带一张色谱图?但是,我们买的标样没有附带任何谱图。此外,标准中提到各杂质的RRT,是否可以依据各自的RRT来大致判断各杂质的具体归属呢?该标准中用到的柱子为ODS 125*4.0mm,5um,10nm,我们用同样规格的柱子参照标准做,替米沙坦的主峰时间与标准有出入,标准规定约15min,我们做出来17min,是否需要在允许范围内调整条件呢?同类型的色谱柱,不同厂商的柱子是不是会造成出峰顺序的改变呢?
请问做碘吸附值的过程中会使结果偏低的原因?在和其他人做煤质活性炭碘吸附值对比的时候,我做出来的结果比别人低七十多。
[b][size=16px]《中国计量》杂志2023年第1期稿件刊发目录[/size][size=15px]※ 5?新年寄语[/size][/b][size=15px] 本刊编辑部[/size][b][size=15px]※本刊报道[/size][/b][size=15px]6?开启新征程?扬帆再出发[/size][size=15px]? 2022计量大事盘点 本刊编辑部[/size][size=15px]15?第38届亚太计量规划组织大会闭幕[/size][size=15px]??中国计量院专家当选APMP首席技术委员会主席 蔡娟?李进源[/size][size=15px]17?中国计量院APMP主席单位工作圆满收官 蔡娟[/size][size=15px]18?各地《计量发展规划》实施意见纷纷出台 纪亮[/size][b][size=15px]※计量史话[/size][/b][size=15px]19?革命根据地廉政建设中的度量衡 郑颖?陈昂[/size][b][size=15px]※计量工作研究[/size][/b][size=15px]23?计量技术机构固定资产管理中的问题及对策 董青?王振宇?邢瑞风等[/size][b][size=15px]※ 法制计量[/size][/b][size=15px]26?巡游车运营公司诚信计量管理体系建设探究 江亮?郭晟?刘强威等[/size][b][size=15px]※产业计量[/size][/b][size=15px]29?河南省智能仪器仪表区域生产状况及细分行业预测研究 徐振方?吴才章?刘建娟等[/size][b][size=15px]※ 能源计量[/size][/b][size=15px]32?计量实验室恒温恒湿空调系统不间断运行改造 王健?孙天宝?张静等[/size][b][size=15px]※实验室管理[/size][/b][size=15px]36?完善告知承诺制度?推进服务型政府建设[/size][size=15px]??北京市检验检测机构资质认定告知承诺管理办法解读 邢奇凤?周宏伟?贺程[/size][b][size=15px]※大视角[/size][/b][size=15px]39?国际计量概况(三十四) 徐文见[/size][b][size=15px]※现代计量仪器与技术[/size][/b][size=15px]42?荧光紫外灯加速耐候试验机校准装置及校准方法研究 刘小谜?庄苏宁?张乐等[/size][size=15px]46?新型表面电阻测试系统研究 任宇龙?荆晓冬?丁晨等[/size][size=15px]48?基于智能终端的无线标准测力仪系统设计 胡翔?彭煜?陈俊等[/size][size=15px]53?高准确度直流电能计量标准装置的研制 朱宪宇 李庆先 刘良江等[/size][b][size=15px]※科研与实践[/size][/b][size=15px]60?基于python的舰船倾斜摇摆试验台动态特征参数校准方法 [/size][size=15px]邵竑文?韩素超?张大鹏等[/size][b][size=15px]※化学计量[/size][/b][size=15px]63?缩宫素纯度测量的国际比对及国际互认 李明?郑书文[/size][b][size=15px]※测量与控制[/size][/b][size=15px]66?浅析汽轮机叶片静频特性及其影响因素 方林宏 王红斌 吴浩[/size][size=15px]69?使用噪声系数仪N8975A测量大增益放大器 张喜洋 何平 李梦[/size][size=15px]73?加油站卧式罐容积表准确度复核办法 钟宇[/size][size=15px]75?基于底盘测功机恒载荷加载的预加力理论时间分析 杨国亮?唐哲?于文进等[/size][b][size=15px]※ IT与计量[/size][/b][size=15px]79?计量科研管理信息系统的构建及优化设计 靳钰?吴晓昱?仝棣[/size][b][size=15px]※误差与不确定度[/size][/b][size=15px]84?自动检定装置检定加油机示值误差测量不确定度评定 田小爱?郑宏达[/size][size=15px]88?微波功率器件测量不确定度评定 沙长涛?王文娟[/size][size=15px]92?泄漏电流试验测量审核及不确定度评定 郝丽娜[/size][size=15px]96?紫外可见分光光度计波长示值误差测量结果不确定度评定 张弘[/size][b][size=15px]※校准与测试[/size][/b][size=15px]98?脉冲波自动测试型压敏电阻测试仪的校准方法 汪心妍?王梅洲?高志尚等[/size][size=15px]103?垂直燃烧试验装置校准方法研究 张文云[/size][size=15px]107?VISA技术在自动校准领域的应用初探 何祥?谢清俊?袁劲等[/size][b][size=15px]※检定、使用与调修[/size][/b][size=15px]110?油库付油系统检定标准装置导油管线的拆装对检定结果的影响研究 [/size][size=15px]杨培富?黄喜伟?孙明姬等[/size][size=15px]112?一次变压器环流引起智能电能表反向电量的原因分析 常仕亮?杜杰?张家铭等[/size][size=15px]115?加油机数量管理新模式(暗访抽查系统)的探索与应用 宋劲超?范锐敏?李晖[/size][b][size=15px]※建议与讨论[/size][/b][size=15px]118?大米定量包装商品水分含量计量检验方法探讨 曾亚君?陈燕飞[/size][size=15px]121?以体积单位标注净含量计量检验方法探讨 孙丽伟[/size][b][size=15px]※技术培训[/size][/b][size=15px]124?JJF1947-2021《铂-钴色度仪校准规范》解读 黄翊?韦秋叶?李莉丽[/size][size=15px]128?2023年拟颁布的国家计量技术法规目录本刊编辑部[/size][size=15px]132?2022年发布的国家计量技术法规目录黄一[/size][size=15px]136[b] ※地方资讯[/b][/size][size=15px]139[b] ※广告[/b][/size][size=15px]链接:[url=http://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MjM5MzM5Njg2MQ==&mid=2650061435&idx=1&sn=e2965359d3d35c5c0c5aaec07c07fbe5&chksm=be97bb6989e0327fe3749f4a07fafae28023ec83830820a3cb411640b1f9f3bc698b440eb725&scene=21#wechat_redirect]收藏备查!《中国计量》杂志2022年刊发文章目录汇总[/url][/size][color=#ffa900][/color][b]《中国计量》杂志官方唯一论文投稿邮箱:[/b][font=微软雅黑, Helvetica, Arial, sans-serif]chinametrology@263.net[/font][color=#888888] END[/color][img=图片]https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_gif/Zpzl0bhgT4mSsm8MXFpicUykAzbdia9yhquhxyVcPLPJ52yNIS5AOlKbdZfu00hFucweic6lBl2o41pkdCYTFrAyA/640?wx_fmt=gif&wxfrom=5&wx_lazy=1[/img][color=#888888]来源:《中国计量》杂志社[/color]