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开槽翼尖相关的论坛

  • 关于GB/T 8381-2008中饱和展开槽与未饱和展开槽的问题

    用半定量薄层色谱法,按照GB/T 8381-2008测饲料中黄曲霉毒素B1 在标准中提到展开剂:使用带盖展开槽,展开槽内壁衬上吸水纸,使展开槽被展开剂饱和;三氯甲烷-丙酮混合液(90+10):在未饱和展开槽内,90ml三氯甲烷和10ml丙酮混合;乙醚-甲醇-水(94+4.5+1.5)混合液:在饱和展开槽内,94ml乙醚、4.5ml甲醇和1.5ml水。那么在这里如何确定展开槽是饱和的还是未饱和的,怎么进行操作呢?

  • 【求助】展开槽的问题

    大家谁有用过水平展开槽的,10*10左右。哪里能买到。之前有用过,不过现在找不到那个供应商了。很简易的一个,上面只需盖上一个玻璃片就好。空间小,饱和快。

  • 有谁知道为何电解电容的外壳顶部要开沟槽?

    有谁知道为何电解电容的外壳顶部要开沟槽?

    今日维修一台原吸,在排除故障的过程中,突然发现一个有趣的现象:那就是突然明白了为何在电解电容顶部的铝外壳上要开有十字型或三角形的沟槽了。大家猜猜是什么原因?有什么作用?这种沟槽见下面的两张图片所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210161622_397093_1602290_3.jpg三角形沟槽http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210161623_397096_1602290_3.jpg十字形沟槽http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210181608_397657_1602290_3.jpg其实,有些大容值的电容的顶部也没有开槽大家先猜猜看,谜底以后我会给出来!

  • 关于薄层色谱爬板问题?

    公司以姜黄为主,最近做姜黄的薄层色谱,一切按药典上来,配制展开剂,三氯甲烷:甲醇:甲酸=96:4:0.7我配好后震摇混匀,倒入薄层色谱展开槽,密闭展开槽饱和半小时后放入样品板,样品跑的速度不一样,有的快有的慢,都没在一条线上,以前也常有这个问题,做好几个只有一个比较完美的。展开剂是现配的,震摇过,但是我发现放置后有点浑浊,再次震摇才能澄清,不知是否与温度有关系,目前放展开槽的地方没有开空调,温度约10-15℃左右。样品板是20*20的,以前用的是10*20 的。求解答,如何解决这类问题?是否与展开剂有关?以下图片为还在展开槽中的样品,高低明显差异……[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151403474512_9091_3116636_3.png[/img]

  • 为什么不见蔗糖的峰?

    [b][color=#444444]用乙腈水流动相,示差折光检测器,岛津lc20AD ,新买的岛津sz5532糖柱,果糖和葡萄糖都在7分钟和8分钟出峰了,而蔗糖一直到三十多分钟都不见峰,平时用氨基柱做一般十五分钟内三种糖都出峰了,水相从30-20%都试过了,蔗糖就是没出峰,如果水相超过30果糖葡萄糖又分不开,请问各位知道是什么原因吗?[/color][color=#444444]70[/color][color=#444444]请问一下检测黄曲霉毒素B1用的展开槽是哪一种,P型的,还是平底的[/color][color=#444444]?[/color][/b][color=#444444]请问一下展开槽要买哪样的?是平底的,还是P型的[/color]

  • 【“仪”起享奥运】生产项目自有厂房已建是否属于未批先建

    问题:根据《建设项目环境影响评价分类管理名录(2021年版)》第五条“本名录未作规定的建设项目,不纳入建设项目环境影响评价管理”以及第97项的规定,不涉及环境敏感区的标准厂房不纳入环评管理。那么,企业自己买地建厂房生产(不涉及环境敏感区),以厂房建设和生产线为建设内容申请了广东省企业投资项目备案证后,又以同一名称申报环评的项目,在环评文件批准前开始建厂房,是否属于未批先建?回复:您好!根据原环境保护部《关于加强“未批先建”建设项目环境影响评价管理工作的通知》(环办环评〔2018〕18号),“未批先建”违法行为是指,建设单位未依法报批建设项目环境影响报告书(表),或者未按照环境影响评价法第二十四条的规定重新报批或者重新审核环境影响报告书(表),擅自开工建设的违法行为,以及建设项目环境影响报告书(表)未经批准或者未经原审批部门重新审核同意,建设单位擅自开工建设的违法行为。除火电、水电和电网项目外,建设项目开工建设是指,建设项目的永久性工程正式破土开槽开始施工,在此以前的准备工作,如地质勘探、平整场地、拆除旧有建筑物、临时建筑、施工用临时道路、通水、通电等不属于开工建设。

  • 巧给磁测量杆接骨

    巧给磁测量杆接骨

    维修日志:巧给磁测量杆接骨原创:大陆2015-12-08一、背景介绍:昨天有研究员报告实验室大型磁测量设备(价值7位数人民币)有个磁测量样品杆不慎断裂,断成两截并且有一个弯折,如图1图2所示,不起眼的一根棍子,中间与低温强场磁测量样品杆功能对应的物理内容可能会让你瞪眼:无磁超轻碳纤维复合材料、滑动真空低温密封、无磁轻质定位热阻与带螺纹的氮化硼样品接头。因而这样的样品杆目前国内尚没有产家可以制造,从国外购买一根需要约五位数的花费,加上三个月的采购期……,如果能自己修呢,可能费半天的功夫就能让它和以前一样使用,所以我评估得失后决定一修,就是将断掉的部位原封不动的接上,使用尺寸紧配合的无磁开槽金属管固定、棉线绑定、胶水粘接、熔胶封装四重保险接骨设计,让其力学、磁学与热学性能尽量与以前无差异。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512082019_576902_1611921_3.png图1 待修复断裂的样品杆http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512082019_576903_1611921_3.jpg图2 样品杆断口照片二、维修过程昨天与今天上午时间都已经安排出去,实在忙不开,就挪到今天下午,说干就干,首先找一根无磁德银管(外径2mm,内径1.8mm与待修复部位紧配合),根据断点与弯折点的位置需要4cm长固定,根据预开90度槽估算线切割深度约0.3mm,开槽的目的一是可以让肉眼观察接骨处的结合对齐好坏程度,二是为后续的保险操作绑定准备,让棉线绑定能吃上咬劲。开槽在线切割机床上编制程序,用0.02毫米的细丝切割成如图3所示的维修部件。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512082019_576904_1611921_3.jpg图3 修补用无磁金属德银支撑开槽管然后,将待修复两端固定在机械手指的两端,如图4所示,机械固定相比人手拿着会更稳定,而且可调性大,持续时间长。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512082019_576905_1611921_3.jpg图4 借用机械手指对齐固定待接骨样品杆随后进行关键的接骨步骤,即将两端断裂与弯折部位一起穿过开槽德银管、对齐、压紧并找直如图5,之后使用棉线绑定如图6,接着涂上快渗透502胶水如图7,待其固化最后涂敷黑热熔胶封装固定,用肉眼检查接骨维修成果的平直度与机械强度都无异常后交付研究员继续使用,如图8。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512082019_576906_1611921_3.jpg图5 接骨http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512082019_576907_1611921_3.jpg图6 紧绑“绷带”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512082019_576908_1611921_3.jpg图7 涂敷快渗透胶http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512082019_576909_1611921_3.jpg图8 涂敷黑色热熔胶三、小结利用半天的时间,使用开槽金属管固定、棉线绑定、胶水粘接、熔胶封装四重保险接骨设计,借助实验室常用工具材料,实现材料性质与尺寸均超规的关键测量部件的修复,节省实验室经费并节约了研究员时间。如图9所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512090638_576925_1611921_3.jpg图9 关键器材步骤汇总图

  • 请教薄层色谱

    请教各位高手,为什么在一个展开槽里面展开的两张板的结果总是相差很远,究竟是什么原因,最近好让人郁闷的~~

  • 【原创】薄层色谱拖尾

    最近我在做TLC,但是不管怎么调试展开剂,还是出现拖尾,不知道为什么,哪位高手帮帮忙 PS:我是在展开剂和控湿剂同时饱和15min之后,立即将点好样的merck板放进展开槽展开,不知道这样做对不对~~

  • 乙草胺 检测求解?

    记者随机在北京新发地农产品批发市场、美廉美超市、昌平采摘园以及路边的草莓摊,购买8份草莓样品,送到北京农学院检测。经检测,样品全部检出农药乙草胺。乙草胺是一种除草剂,主要在大田作物里面,在草莓上不能使用,因而目前国家也没有登记草莓的残留标准。在美国,乙草胺已被列为b-2类致癌物,长期食用可能有致癌性。 乙草胺是一种广泛应用的除草剂。由美国孟山都公司于1971年开发成功,是目前世界上最重要的除草剂品种之一,也是目前我国使用量最大的除草剂之一。考虑到暴露在乙草胺每日摄取容许量以上对人体的潜在危害,以及地表水中乙草胺代谢物对人体的危害,现在还不能排除基因毒性的存在,欧盟委员会决定不予除草剂乙草胺再登记,已下令欧盟成员国在2012年7月23日取消其登记。现存库存的使用宽限期不能超过12个月。 乙草胺纯品为淡黄色液体,原药因含有杂质而呈现深红色。性质稳定,不易挥发和光解。不溶于水,易溶于有机溶剂。熔点大于0℃ ,蒸汽压大于133.3pa,沸点大于200℃,不易挥发和光解。30℃时与水的相对密度为1.11,在水中的溶解度微223mg/l。http://c.hiphotos.baidu.com/baike/s%3D220/sign=7c8d7269dab44aed5d4eb9e6831d876a/472309f790529822889b48e0d7ca7bcb0a46d46d.jpg 如此分子式,大家认为如何检测它呢?采用什么方法比较合适?包括前处理过程?是不是用氮磷检测器还是可以用液相?

  • 【分享】反应釜加热冷却控温系统

    反应釜加热冷却控温系统传统串通开槽控温装置的主要缺点是: 1 、油浴槽体积大   油浴槽主要作用有两个:   A.盛放导热介质   B.导热介质有热胀冷缩的物理特性,槽体相当于膨胀容器。   反应釜加热冷却控温系统开槽的系统控制外循环比如夹套反应的时候,反应釜的体积越大夹套的体积越大,整个系统的导热介质越多,加热和降温过程中浓缩变化越大,油浴,水浴槽体积要求越大。 整个系统的温度变化过程中的热量负载为整个系统导热油总量(主要)+反应釜体内的反应物,水浴,油浴槽的体积越大用于釜体内的有效功率越小,釜体内反应物升温和降温的速度响应及速率越慢。 反应釜的控温,是靠反应釜夹套的导热油的温度变化来控制釜体内的温度,系统导热介质越多,有效的功率用于釜体内的越少,控温的速度越慢。 2、 水汽的吸收   当低温反应时,开槽油浴的表面温度很低,很容易吸收空气中的水汽在压缩机的蒸发器表面结冰,冰是很好的绝热器,压缩机的蒸发器被绝热而无法导热,这样压缩机无法冷却导热介质从而无法降低釜体内的温度。 3、 油雾   当高温反应时,导热油会挥发到实验室的空气中而冷凝在家具的表面,堵塞通风橱的过滤器,由于导热油的闪点不同,有些可以引起燃烧和爆炸,导热油只能在闪点以下5度使用,所以导热油的使用温度范围比较有限,所以高温时需要一种介质,低温是需要更换另一种介质,另外高温时导热油很容易褐化和氧化。所以需要定期更换导热油,使用成本比较高。4、加热和冷却需要人工进行切换,容易出现误操作,出现事故。快速升降温系统产品实现了精确控制反应的温度:特点如下 1、配备加热冷却一体容器,换热面积大, 升温和降温的速率很快,导热油的需求量也比较小。2、可实现连续升降温,采用高温高压下运行压缩机技术,可从200度直接开启压缩机制冷,提高能效比。 3、整个循环是密闭的,高温时没有油雾挥发,导热油不会被氧化和褐化;低温时不会吸收空气中的水汽;延长了导热油的寿命。 4、具有自我诊断功能、冷冻机过载保护、高压压力开关、过载继电器、热保护装置等多种安全保障机能,充分保证使用安全;5、温度自适应控制   适应控制系统在控制工艺(如化学反应工艺)的过程中,持续不断的调节PID参数来给予工艺最好的控制温度和响应时间,这种过程是通过有效的多方位的测定温度,温度变化和温度变化的速率来实现的。 6、带有矫正外循环和内循环温度探头PT100的功能。 7、采用无CFC和HCFE制冷剂。8、 精确控制化学反应的速度。● 反应釜加热冷却控温系统整个系统的液体循环是密闭的,系统带有膨胀容器,膨胀容器和液体循环是绝热的,并不参与液体循环,只是机械的连接,不管液体循环的温度是高温还是低温膨胀容器中的介质低于60度 。 ● 反应釜加热冷却控温系统整个液体循环是密闭的系统,低温时没有水汽的吸收,高温时没有油雾的产生,导热油可以很广的工作温度;同一台机器,同一种导热介质可以实现-100度到200度的控温。 制冷量1KW~80KW 范围 ● 反应釜加热冷却控温系统整个循环系统中没有使用机械的和电子的阀。

  • 欢迎专家学者来组合一个行业标准的启动包---薄层色谱仪

    薄层色谱法(简称TLC)。真如“省部重点实验室”所言:薄层色谱实际上是柱色谱的一种改良,薄层板可以认为是一个开放的色谱柱。但就技术操作来看,又很类似纸色谱。其操作方法概述如下:先制备薄层板,即在大小适当的玻璃板上,均匀涂上吸附剂,厚度在一毫米以内,然后在距底边1.5厘米处点上样品溶液,形成一个小点,称为“原点”。再将薄层板置于盛有动相溶剂的玻缸内(此溶剂称为“展开溶剂”,玻缸称为“展开槽”)。当溶剂沿薄层扩散到距原点以上一定距离时(一般10—12厘米),取出薄层板,记录展开溶剂扩展前沿距原点的距离A。然后用喷洒显色试剂或紫外光线照射的方法使被分离的化合物显色,此过程称为“显谱”。但由于不同的样品需要使用不同的显色方法,故对于标准仪器的要求显得就凌乱了。TQ-1是最早也是较为全面的薄层色谱法启动包。但是怎么样才能真正组合一套薄层色谱仪,用户拿来就能用,既能加热显色,又能喷雾显色,也能紫外检测。考虑成本关系,扫描仪就别考虑了。这可是个世界性难题。欢迎专家学者来组合一个行业标准的启动包---薄层色谱仪

  • 土壤中乙草胺/丁草胺残留量的检测

    [font=微软雅黑]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-4155.html[/url]乙草胺(acetochlor),即2-乙基-6甲基--N-乙氧基甲基-α-氯代乙酰替苯胺,是一种广泛应用的除草剂,人体暴露在乙草胺每日摄取容许量以上的环境下会对造成一定的潜在危害影响,并且目前还不能排除基因毒性的存在。[/font][font=微软雅黑]乙草胺因其毒性,被美国环境保护局定为B-2类致癌物,规定在1个月的监测期,在20个监测井所谓地下水中残留浓度不得超过0.1μg/L,kolpin等报道了美国在乙草胺的施用期的样品检测结果,1994年雨水和喝水中最大检出浓度分别是2.5、1.2μg/L。乙草胺作为玉米、大豆、棉花和果树的除草剂,在我国的年使用量已超多10000t(原药)。[/font][font=微软雅黑]丁草胺(Butachlor),2-氯-N-(2,6-二乙基苯基)-N-(丁氧甲基)乙酰胺,是选择性芽前除草剂,植物吸收丁草胺后,在体内抑制和破坏蛋白酶,影响蛋白质的形成,抑制杂草幼芽和幼根正常生长发育,从而使杂草死亡。在粘壤土及有机质含量较高的土壤上使用,药剂可被土壤胶体吸收,不易被淋溶,特效期可达1-2个月。[/font][font=微软雅黑]丁草胺具有挥发性,它对人体皮肤和眼睛有轻微的刺激作用,中毒的主要表现为消化系统与神经系统症状。轻者可引起胃肠功能紊乱,出现恶心、呕吐、吞咽困难、头晕、头痛等;严重者可引起麻醉作用,表现为头痛、头晕、无力、面潮红,酒醉状态,恶心、呕吐、呼吸困难、眼和呼吸道刺激症状和四肢麻木等。严重时可出现意识蒙眬、抽搐、昏迷、心室纤颤,呼吸停止而即刻死亡。[/font][font=微软雅黑]鉴科检测参考《DB21T 1546-2007 土壤中乙草胺和丁草胺残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》,建立了利用全自动固相萃取仪(Fotector Plus)结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测沉积物中乙草胺和丁草胺残留量的方法。在40mL丙酮-正己烷(4+1)提取后过滤,再用30mL丙酮-正己烷(4+1)复提2次,合并提取液。使用Auto EVA-08IR浓缩至2mL后 Fotector Plus全自动固相萃取仪净化,自动完成 SPE 柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤,收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后,用GC检测。[/font]

  • 吐槽一下纺织检测的标准

    大家在工作中会遇到一些标准有着局限性或者其他问题的,吐槽下吧!首先我来说说过于GB/T 20388 邻苯二甲酸酯 检测的这个标准,觉得里面两次超声过滤是败笔,实际中会遇到有些超声后的溶液就过滤不下来的。即使过滤下来,有些目标物也会吸附在滤纸什么上,造成检测值的偏小。先说这个,大家也说说吧!

  • 【第三届原创大赛】巧用微量比色池

    【第三届原创大赛】巧用微量比色池

    维权声明:本文为本人原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。在使用分光光度计时,迫于样品量少而改用微量比色池,这是一个众所周知的常识。但是如果使用不当,则会造成测试值的误差问题就不一定被所有人重视到了。前不久,遇到一个案例,其故障表现为:当使用微量比色池及普通比色池测试同一个样品时,其两个结果值不一致。使用普通比色池测得的结果为1.49 Abs ,而使用微量比色池测得的结果却为0.928Abs,两者相差1.6倍,见图-0所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009011152_240232_1602290_3.jpg图-0 维修前的样品吸光值究其原因,就是微量池的位置与光轴不能拟合之故。下面就将此次排查步骤及解决方法展现给广大版友。我们一般常用微量的比色池的外观及结构如图-1,图-2所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009011152_240233_1602290_3.jpg图-1 两种常用微量比色池http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009011153_240234_1602290_3.jpg 图-2 微量比色池结构示意图在上述两种微量池中,左侧的内衬材料为透明的,而右侧的为黑色;由于内衬为透明材料的比色池价格较为便宜,因此使用此类微量比色池的用户较多。本文例举的案例就是使用这种内衬为透明材料的比色池。另,该仪器的比色池架是可以与光轴呈垂直方向来调节的,如图-3所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009011154_240235_1602290_3.jpg图-3 可调节的微量池架 该用户开始使用微量比色池时没有加装遮光板,而是裸用,如图-4所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009011155_240236_1602290_3.jpg图-4 微量池的裸用状态在上述情况下不难发现,测量光束的光斑不但会照射到微量池的通光槽上,同时也有可能照射到池子的内衬玻璃上,致使吸光值产生误差(一般为吸光值减少)。类似这种使用方法目前大有人在。正确的使用方法是应该在微量池的前面加装一片遮光板,并且这个遮光板的开槽宽度要与微量池的通光槽的宽度一致,这样才会避免测量光束照射到内衬材料上。图-5就是这种微量池与遮光板一起搭配的实例:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009011156_240237_1602290_3.jpg图-5 微量池与遮光板所幸运的是我找到了随微量池一起购买的遮光板,于是满怀希望地将遮光板与微量池一齐安装到池架上,心想,这下问题可以解决了。没料到,新的问题来了。由于样品池架是放置普通标准型比色池的(10x10mm),而且容积还有一定的咣量,因此为了固定池子的相对位置,故在池架内安装了一片固定弹簧片,这也是目前大多数仪器的样品池架共有的设计思路。见图-6池架细部图所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009011156_240238_1602290_3.jpg 图-6 池架细部由于遮光板安放得严丝合缝,尽管其开槽可以被调整在光轴上,但是由于上述池架内部的构造的原因,致使微量池的通光槽却偏离了光轴。这样仍然会有一部分入射光束照射到池子的内衬材料上,还是不能保证挡光板的开槽与微量池的通光槽完全吻合。如图-7所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009011158_240240_1602290_3.jpg图-7 遮光板与池子的相对位置

  • 乙草胺检测

    乙草胺检测?5的柱子,Ecd检测器,不出峰,求大神拯救!

  • 赭曲霉毒素概述及检测方法

    一、概述赭曲霉毒素又称棕曲霉毒素,是曲霉属和青霉属的一些菌种产生的一组结构类似,主要危及人和动物肾脏的有毒代谢产物,分为赭曲霉毒素A、赭曲霉毒素B、赭曲霉毒素C、赭曲霉毒素D四种化合物,其中赭曲霉毒素A(OA)分布最广、产毒量最高、毒作用最大、农作物污染最严重、与人类关系最密切,是一种强力的肝脏和肾脏毒素。OA是异香豆素联结L一苯丙氨酸在分子结构上类似的一组无色结晶化合物,溶于极性溶剂和稀的碳酸氢钠水溶液中,微溶于水。在紫外线下OA呈绿色荧光。该化合物相当稳定,在乙醇中置冰箱避光可保存一年。世界各国均有从粮食中检出oA的报道,但其污染分布很不均匀,污染的谷物主要为麦类及玉米,产毒适宜温度为20~30℃。二、检测方法通常采用薄层色谱法和高效液相色谱法测定。薄层色谱法原理1.原理用三氯甲烷-0.1mol/L磷酸或石油醚一甲醇/水提取样品中的OA,样品提取液经液一液分配后,根据其在365nm紫外线灯下产生黄绿色荧光,在薄层板上与标准比较测定含量。2.试剂石油醚(沸程为60~90℃或30~60℃)、甲醇、三氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、甲酸、冰乙酸、乙醚、苯一乙腈(98+2)、0.1mol/L磷酸溶液(称取11.5g 85%的磷酸加水稀释至1000mL)、2mol/L盐酸溶液(量取20mI。盐酸,加水稀释至120mL)、4%氯化钠溶液、0.1mol/L碳酸氢钠溶液(称取8.4g碳酸氢钠,加适量水溶解,并用水稀释至1000mL)、硅胶G。OA标准储备溶液:用苯一冰乙酸(99+1)配成40pg/mL OA储备溶液,并用紫外分光光度计测定其浓度。置冰箱中避光保存。OA标准使用液:精密吸取储备溶液,用苯稀释成OA标准工作液(0.5μg/mL),置冰箱中避光保存。3.仪器与设备小型粉碎机,电动振荡器,玻璃板(5cmx 20cm),薄层涂布器.展开槽(内径25cm、宽6crn、高4cm),紫外线灯(365nm),微量注射器(10μL、50μL),具0.2mL一尾管的10mL浓缩瓶。所有玻璃仪器均需用稀盐酸浸泡,用自来水、蒸馏水冲洗。4.分析步骤(1)提取称取20g样品,精确至0.01g,置于200mL具塞锥形瓶中,加入100mL一三氯甲烷和10mL 0.1mol/L磷酸溶液,振荡30rnin后通过快速定性滤纸过滤。取20mL滤液置于250rnL分液漏斗中,加50mL 0.1mol/L碳酸氢钠溶液振摇2min,静置分层后,将三氯甲烷层放入另一个100mL分液漏斗中(少量乳化层,或即使三氯甲烷层全部乳化都可放入分液漏斗中)。加入50mL 0.1mol/L碳酸氢钠溶液重复提取三氯甲烷层,静置分层后,弃去三氯甲烷层(如果三氯甲烷层仍乳化,弃去,不影响结果)。碳酸氢钠水层并入第一个分液漏斗中,加约5.5mL 2mol/L盐酸溶液调节pH2~3(用pH试纸测试),加入25mL三氯甲烷振摇2min,静置分层后,放三氯甲烷层于另一盛有100mL水的250mL分液漏斗中,酸水层再用10mL三氯甲烷振摇提取、静置。将三氯甲烷层并入同一分液漏斗中。振摇、静置分层,用脱脂棉擦干分液漏斗下端,放三氯甲烷层于一75mL蒸发皿中,将蒸发皿置蒸汽浴上挥干。用约8mL一三氯甲烷分次将蒸发皿中的残渣溶解,转入具尾管的10mL浓缩瓶中,置80℃水浴锅上用蒸汽加热吹氮气浓缩至干,加入0.2mL苯一乙腈溶解残渣,摇匀,供薄层色谱点样用。(2)测定取两块薄层板,在距薄层板下端2.5cm的基线上用微量注射器滴加两个点:在距板左边缘1.7cm处滴加OA标准溶液8μL(浓度0.5μg/mL),在距板左边缘2.5cm处滴加样液25μL,然后在第二块板的样液点上加滴OA标准溶液8μL(浓度0.5μg/mL)。点样时,需边滴加边用电吹风吹干,交替使用冷热风。(3)展开在展开槽内倒人l0mL乙醚或乙醚一甲醇一水(94+5+1),先将薄层板纵展至离原点2~3cm,取出通风挥发溶剂1~2min后,再将该薄层板靠标准点的长边置于同一展开槽内的溶剂中横展,如横展剂不够,可添加适量,展至板端过1min,取出通风挥发溶剂2~3min。在另一展开槽内倒入10mL甲苯一乙酸乙酯一甲酸一水(6+3+1.2+0.06)或甲苯一乙酸乙酯一甲酸(6+3+1.4),将经横展后的薄层板纵展至前沿距原点13~15cm,取出通风挥干至板面无酸味(约5~10min)。(4)观察与评定 将薄层色谱板置365nm波长紫外线灯下观察,两板比较,若第二块板的样液点在OA标准点的相应处出现最低检出量;而第一板相同位置上未出现荧光点,则样品中的OA含量在本测定方法的最低检测量10μg/kg以下;如果第一板样液点在与第二板样液点相同位置上出现荧光点,则看第二板样液的荧光点是否与滴加的标准荧光点重叠,再进行以下的定量与确证试验。(5)稀释定量 比较样液中OA与标准OA点的荧光强度,估计稀释倍数。经稀释后测定含量时,可在样液点的左边基线上滴加两个标准点,比较样液与两个标准OA荧光点的荧光强度,半定量。(6)确证试验用碳酸氢钠一乙醇溶液(在100mL水中溶解6.0g碳酸氢钠,加20mL乙醇)喷洒色谱板,在室温下干燥,于长波紫外线灯下观察,这时OA荧光点应由黄绿色变为蓝色,而且荧光强度有所增加,再估计样品中OA。

  • 【求助】敌草快对草快检测

    有哪位大侠做过粮油中敌草快对草快的检测?我前一段时间刚做过,用的是商检的标准SN0293-1993,,氮磷检测器,DB1701柱,可是响应特别差,根本达不到标准的检出限,现在有没有更好的方法做这两种物质?

  • 第一次做人参西洋参鉴定,展开异常,求指点

    第一次做人参西洋参鉴定,展开异常,求指点

    按方法,展开剂氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水=15-40-22-10的配比在冰箱里冰完取下层,展开然后是用双杠,一边是57硫酸+100水的硫酸溶液,一边是展开剂。有预饱和板在点完之后,有去真空干燥箱里用五氧化二磷常温干燥过夜。展开的时候,屡次出现展开剂分层(室温28度),下面展开剂乱七八糟的展开前沿(忘记拍照了)后面听从网友帮忙,说温度低点会好很多,我撤去了硫酸溶液,,展开槽空调对着吹(17度),然后爬出来还是分层,但好多了[img=,230,408]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705041356_01_2240076_3.jpg[/img]然后后面还是颜色了,但是展开的很差用的是青岛海洋的硅胶G[img=,230,306]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705041358_01_2240076_3.jpg[/img]一个一个点胖墩墩的。没分离好。求网友帮忙指导下。

  • 钢格板的数据参数

    插接钢格板由一定尺寸的普碳扁钢、不锈钢、黄铜板、铝板经开槽(孔)、插接、焊接、精整等工序制造而成。具有轻便、高强、防腐、免维护、美观等众多优点,插接钢格板广泛应用于民用及商用建筑、剧院、地铁、城铁等市政工程领域,可用于吊顶、室内外装潢装修、平台走道、通气窗(井)、广告牌匾、各种盖板等。扁钢截面尺寸mm插接钢格板方格间距2030405060708090100110120插接钢格板重量 (公斤/平方米)20X210.97.275.564.493.633.212.892.572.352.141.9225X213.729.146.995.654.574.033.633.232.962.692.4230X216.5311.028.436.815.514.864.383.893.573.242.9235X219.3812.929.887.986.465.75.134.564.183.83.4240X222.4414.9611.449.247.486.65.945.284.844.43.9620X316.5211.018.425.815.514.864.373.893.553.242.9225X320.7513.8310.588.546.926.15.494.884.484.073.6630x324.9716.6512.7310.286.327.346.61[/ali

  • 极草5X冬虫夏草含片未检出虫草素 厂家称不便回复

    极草5X冬虫夏草含片未检出虫草素  厂家称不便回复

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412051620_526021_2206495_3.jpg12月1日,一家检测机构内,打假人王海向记者展示“极草含片”的检测报告显示:未检出虫草素。新京报记者 王嘉宁 摄http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412051621_526022_2206495_3.jpg打假人王海送检的青海春天药用资源科技有限公司生产的极草5X经典含片。 实习生 彭子洋 摄 极草含片未检出虫草素遭质疑  专家称冬虫夏草可以调节人体免疫力,但“抗癌”效果不明确,此前并未有明确证据显示其含虫草素  新京报讯 (记者侯润芳)极草5X冬虫夏草,一种宣称可以“含着吃”的冬虫夏草,以其价格昂贵为市民所熟知。近日,打假人士王海将一盒青海春天药用资源科技有限公司(以下简称“青海春天公司”)生产的极草5X经典含片送检,结果显示,该品牌冬虫夏草并不含有虫草素。  对此,青海春天公司回应记者称,“不方便回复”。  从事真菌学研究的中科院一研究机构也表示,此前研究中也并未在采集的野外冬虫夏草中检测出虫草素。负责检测的专家表示,冬虫夏草确实可以调节人体免疫力,但是否有抗癌效果并不明确,公众应理性看待冬虫夏草。  11月17日,打假人士王海携带一盒青海春天公司生产的极草5X经典含片到北京某检测中心检测是否含有虫草素,“冬虫夏草宣传的神奇功效让我产生了质疑。”  “冬虫夏草有效成分中,只有虫草素是冬虫夏草独有,其他成分在别的物质上也有。”王海称,“检测虫草素含量就能知道冬虫夏草的真实功效。”  王海介绍,他送检的结果是“未检出虫草素。”但该检测中心工作人员介绍,检测仪器的检出限是5.63μ克/克,“未检测出极草含有虫草素(不等于完全没有),也可能有,但因为极其微量,无法检测出。”  记者现场看到,王海所选择的这家检测中心属中国合格评定国家认可委员会实验室认可中心,具有食品验证机构资质认定证书和资质认定计量认证证书等认证。

  • 烟草及烟草制品转基因检测

    在中国我们的烟民有很多,像老一辈的老人百分之八十都有着不断的烟史,虽然近年来国家不断地在号召远离烟草,但是这已经成为了一种趋势一种习惯,现今在全球范围内转基因科技的广泛应用,而烟草也成为了众多转基因科技的一份子。转基因烟草就是利用转基因技术应用到烟草植物的种植中,把吞噬毒素的生物基因嫁接到了烟草植物身上,我们可以通过检测来判断是否是转基因烟草,烟草及烟草制品转基因的测定项目主要包括:1.机打片烟卷烟2.烟叶样品DNA提取方法3.样品前处理(包鲜烟叶、烤后烟叶)4.DNA提取(包括:鲜烟叶、烤后烟叶)5.DNA含量和纯度的测定(紫外区波长扫描、硝酸还原酶基因序列PCR扩增)6.转基因烟叶检测方法7共有序列引物的PCR检测(引物设计、PCR扩增体系)。这样一套完整的流程就可以为一些生产加工的烟草及烟草制品定性了。检测是一种保护手段,可以让我们看转基因产本的本质,为我们的认知选择上提供了便捷。英格尔基因实验室的专业检测团队采用PCR技术,从分子水平检测农产品、加工原料、成品中的转基因成分,为食品生产加工和流通企业、检测机构、研究院所提供全面快速、简便经济的专业基因检测服务。

  • RY-CF19棒状薄层色谱仪测定原油、渣油、蜡油、润滑油四组分

    为满足石化行业原油、渣油、蜡油、润滑油、重质油中饱和烃、芳烃、胶质、沥青质四组分分析要求,通过优化RY-CF19棒状薄层色谱仪配置及分析条件,完全可以满足此分析要求,其仪器具体要求如下所列:1. 能够检测原油、重质油、渣油、蜡油、润滑油四组分。2.恒温恒湿箱:温度范围5℃-300℃、控温精度0.1℃、容积不小于53L、带分段编程的控制器。3.扩展槽:能够将吸附有样品的色谱棒架置于展开槽中,在溶剂扩展的条件下,样品被有效地分离。4.操作方式:能够实现一次性机外送棒,自动扫描,计算机自动采集存储数据。5.色谱棒:色谱棒通过简单的再活化可重复使用50~100次,展开过程仅需少量溶剂。6.数据处理系统:专用软件包,控制薄层色谱分析仪工作,一个样品检测数据处理完毕后,自动启动下一个样品的检测,实时采集检测结果,并在薄层色谱专用软件中标绘出实时峰图,通过各峰图面积计算样品各组分的相对含量。7.燃气和助燃气:氢气、空气;流量控制系统:能够稳定控制氢气、空气流量。8.检测器:氢火焰离子检测器(FID),检测速度满足: 25、30 、35 、40、50、60 秒/扫描要求。9.分离原理:使用色谱棒的[color=#000000][url=http://www.runyangyiqi.com/]薄层色谱仪[/url][/color],色谱棒是外包薄层吸附剂的特殊柱子。10.执行标准:符合《SY/T 5119-2008 岩石中可溶有机物及原油族组分分析》、《SH/T 0753-2005 润滑油基础油化学族组成测定法》标准要求 。

  • 利用仪器稳定清洗槽清洗质量

    零件清洗的目的是确保达到所需的清洁度要求,并使用最少的清洗原料,达到槽液的最长使用寿命。这就要求采用适合该零件的清洗工序,清洗设备和清洁剂等等。高度可靠的清洗过程要求清洗槽的变量保持最佳和最稳定的状态。需要及时监控清洗过程中槽液的变化并补给,所添加的清洁剂成分需要根据槽液的消耗及零件带有的要被移除污染物的量以维持槽液平衡。(图1)http://www.sita-china.com/literature/m1612/2916504853.jpg图1 清洗槽监控原理  在工业生产过程中,所使用的冷却润滑剂或者伸拉润滑剂都能给零件带来污染。在存储前用于防止零件表面被腐蚀的防锈油也给随后的工序带来污染。清洗剂必须把污染物从零件表面移除,为了防止污染物再沉降到零件表面,或被带到后面的漂洗槽中,污染物必须要留在清洗液中。  清洗槽的水性清洗系统将油乳化溶解,由于清洗剂中的表面活性剂成分,污染物颗粒会被包裹清除,这些过程一般会涉及到循环过滤系统或者超声波的应用。  这样,为了保证清洗质量而加入过量的清洗剂,或提早更换清洗液的情况就可以避免。新的荧光测量装置SITA ConSpector 污染度仪使车间操作实现快速、简便地监测清洗槽和漂洗槽的污染水平,维持槽液平衡。为了保证清洗质量,频繁地更换清洗剂?  油、脂和颗粒物是工业零件清洗领域最常见的污染物。污染物的增加会导致清洗槽中清洁剂稳固结合污染物的效率降低。 这使得残留的污染颗粒被带到漂洗槽中,降低零件的清洁效果。此外,清洁剂的成分与污染物相结合后,就不再具备清洗能力。  清洗槽中的污染颗粒需要及时清理以确保可靠稳定的清洗效果。槽液的平衡可通过设置沉降池,聚合分离,分离器,滤过膜和蒸发器来实现。在很多情况下,清洗槽是部份或全部不合格的,需要更换新鲜的清洁溶液。  目前的现状,有些清洗工艺流程主管不监控清洗槽中的污染物或者只凭感觉估计一下槽液的清洁质量,例如用肉眼查看槽液的浑浊程度或是清洗槽或漂洗槽液表面漂浮的油污等。有些主管根据槽液使用时间或是清洗零件的数量决定更换新鲜清洁剂的时间。由于缺乏监测污染物水平的方法,清洗槽液和漂洗槽液通常很快就会被更换掉。这个程序会浪费大量的水,原料和化学清洁剂,并且,大量的废水会增加许多额外的环保和处理成本费用。在多数情况下,零件的清洁不足是由于流程管理员没能判断清洗槽的污染程度过高。导致这种结果的原因有很多,如没有油污分离器和过滤器,又或者是它们都太小,还有就是污染物太多。  持续地监控清洗过程可以避免样品清洗不净。为了解决这些问题, SITA公司已经研发了一种稳健的荧光测量仪器SITA ConSpector污染度仪,利用它可以简便地监控清洗槽和漂洗槽的污染水平(图2)。由于SITA ConSpector污染度仪的尺寸小,操作简便,可在清洗车间或是实验室里直接使用。http://www.sita-china.com/literature/m1612/2916515680.jpgSITA 污染度仪量化精确检测清洗槽中的油和脂  SITA ConSpector污染度仪可发射特定UV光线,液体中的有机污染物分子吸收光线能量发生跃迁,并释放出特定荧光。然后测试仪通过检测这些光线,得知液体的污染度。这通常用于检测槽液中的油和脂,这两种物质是工业清洗槽中最常见也是最多的污染物。荧光的强度取决于污染物的数量。  SITA ConSpector污染度仪的传感头激发的光通过导向管被带到液体中(图3)。http://www.sita-china.com/literature/m1612/2916524374.jpg图3光电二极管测量荧光强度  液体中活跃的荧光射线通过光导向管返回至传感头,那里有一个光电二极管可测量特定波长范围的荧光强度。荧光强度越大表示槽液的污染越严重, SITA ConSpector 污染度仪可以展示0—1000RFU(相关荧光单位)范围内的污染水平。  校正的方法是测量一次纯净无污染的清洁剂,这个清洁剂的污染水平为0。测量也非常简便,只需轻轻按下“START”按钮。  污染物水平会随着槽液的污染程度增大而升高,污染水平1000RFU对应着相当高的污染程度。当污染程度超过一个限定的值,SITA ConSpector 污染度仪就会发出警示,因此流程管理员就能实施相应的维护措施。  测量结果可以自动存储在设备中并可通过电脑软件形象地显现出同一清洗槽在某时间段内的污染程度。  图4显示了一个使用寿命为两周的清洗槽液的污染水平变化。在准备好新鲜的污染水平为0的清洗液后,放入被污染的金属零件,通过电脑软件你就能看到污染水平的变化。周末,通过除去液体表面被分离出油污,槽液恢复平衡。接下来的周一,污染水平更低了。5天之后,污染水平上升到限定值。之后,清洗液不再适用,准备更换新鲜的清洗液。优化槽液平衡和污染物监控  图4显示,使用SITA ConSpector污染度仪 监测清洗过程的污染水平,及时维护槽液,则槽液的使用寿命可大大延长。http://www.sita-china.com/literature/m1612/2916540744.jpg图4槽液的使用寿命  并且,水和清洗剂的浪费,废水等等这些都可以被减少,也可以避免生产损失。除了持续监控槽液污染,SITA ConSpector 污染度仪还能用于测量溶剂型清洗槽液中的油份浓度。可选择的Windows软件可以将浓度变化曲线保存在设备中,也可以体积百分比或是g/l为单位直接展示出来。因此溶剂的品质可被检测,也可及时进行槽液维护。记录污染监控  在清洗过程中,新的荧光测量仪器SITA ConSpector污染度仪可直接、简便地监控槽液污染。准备和更换新鲜清洗液的时间可以很好地设定,也能有效地控制槽液平衡。增加槽液的使用寿命意味着减少水、化学清洁剂和能源的浪费以及,并减少废水的产生。此方法大大增加清洗过程的可靠性,并且由于槽液的高污染程度导致清洗质量不佳及成本增加的情况会得到改善。这篇文章讨论到的槽液污染度控制,结合清洁剂浓度和金属零件的清洁度这三项量化控制 ,保证了一个完整的清洗过程监控和存档,最终达到稳定清洗质量的目的。

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