[align=center][font='宋体'][size=18px]860卡式炉[/size][/font][font='宋体'][size=18px]水份[/size][/font][font='宋体'][size=18px]仪[/size][/font][font='宋体'][size=18px]简介[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]万华化学(宁波)有限公司[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]质量管理与检验中心 房剑锋[/back][/size][/font][/align][font='宋体']库仑法的测量原理及定量依据[/font][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]库仑分析法创立于1940年左右,其理论基础就是法拉第电解定律。库仑分析法是对试样溶液进行电解,但它不需要称量电极上析出物的质量,而是通过测量电解过程中所消耗的电量,由法拉第电解定律计算出分析结果。为此,在库仑分析中,必须保证:电极反应专一,电流效率100%,否则,不能应用此定律。以测量电解过程中被测物质在电极上发生电化学反应所消耗的电量来进行定量分析的一种[/back][/color][/font][url=https://baike.so.com/doc/6021684-6234681.html][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]电化学分析法[/back][/color][/font][/url][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]。[/back][/color][/font][align=left][font='宋体']定量依据[/font][/align][align=left][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]m电解析出物质的质量M物质的摩尔质量z电极反应中的电子转移数F法拉第常数Q电解电量I为电流强度t电解时间[/back][/color][/font][font='宋体']卡式炉的[/font][font='宋体']原理[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204181411576986_3894_3989257_3.png[/img][font='宋体']卡式炉是水分测定的一种样品前处理方式,其原理是将难以萃取水分的特殊样品置于卡式炉内,通过加热的方式将水分蒸发出来,在通过导气管导入到滴定杯里与卡氏试剂进行反应,从而测定样品水分。[/font][font='宋体']如右图所示样品在卡式炉内进行加热,空心针的内针载入仪器内置气泵产生的气体进入样品瓶内[/font][font='宋体'],而空心针[/font][font='宋体']的外针将[/font][font='宋体']样品蒸发的水分导入卡式滴定杯中进行水分测定。[/font][font='宋体']在此技术中载气将水分和样品中易挥发性物质带[/font][font='宋体']入到滴定池中,避免了滴定池与电极的污染,其中卡式试剂与水分反应而一般易挥发性有机物和卡式试剂反应的情况不多故卡式[/font][font='宋体']炉可以[/font][font='宋体']适应多数样品分析。[/font][font='宋体']卡式炉的优势(推荐瑞士万通860型号卡式炉)[/font][font='宋体']1.样品制备简单[/font][font='宋体']只需要将称好的样品放入到样品瓶内,然后用封口工具密封即可。覆有PTFE膜的密封盖可以保证在测定过程中不受环境影响。同时又避免了使用样品称量器具导致的污染卡式炉膛问题,进一步确保了待测样品含水量的真实性[/font][font='宋体']2.仪器控制方便[/font][font='宋体']860采用电子控制温度、载气、流速等,确保实验条件的准确性。[/font][font='宋体']卡式炉的操作注意事项[/font][font='宋体']1.载气选择[/font][font='宋体']a.[/font][font='宋体']正常情况下载入空气。[/font][font='宋体']2.[/font][font='宋体']若样品加热后容易与空气中的氧气发生反应,影响KF反应时,则载入氮气。在仪器后面有氮气接入的口。[/font][font='宋体']2.温度[/font][font='宋体']根据样品设定最高温度,温度越高,分析时间越短。但温度过高,可能引起样品分解,或者发生氧化产生副反应。建议设置可使样品水分充分挥发但不引起副反应的温度。可采用程序升温测得最佳测定温度[/font][font='宋体']3.气流[/font][font='宋体']a.[/font][font='宋体']针头尽量伸到样品容器的底部,但不要触碰样品,气流流经样品,然后排出,进入到滴定杯中,对[/font][font='宋体']水份[/font][font='宋体']进行滴定。[/font][font='宋体']b.[/font][font='宋体']气流流量要适中,特别对非常潮湿的样品要注意,气体流速不能太快,以免水分太多来不[/font][font='宋体']及被反应掉。[/font][font='宋体']c.[/font][font='宋体']在加热炉水分导出管中的水分[/font][font='宋体']需处于[/font][font='宋体']气态,如有冷凝现象,需加装伴热管。一般情况下,理想的流速为 40-60 mL/min。[/font][font='宋体']4.萃取时间[/font]滴[font='宋体']定仪上[/font][font='宋体']应设定萃取时间最少为5min,以防止样品还未排除前滴定就中[/font][font='宋体']断了。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204181411574847_9216_3989257_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204181411580815_5028_3989257_3.png[/img][font='宋体']卡式炉气体流速异常[/font][font='宋体']重点关注卡式炉气路图中标红部分,如出现流速异常情况可对其进行排查[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204181411578069_1760_3989257_3.jpg[/img][font='宋体']1.系统密封性不好[/font][font='宋体']首先检查管路连接和[/font][font='宋体']干燥瓶[/font][font='宋体']的密封性。将所有的软管接头和[/font][font='宋体']干燥瓶[/font][font='宋体']的螺栓及瓶盖连接拧紧。[/font][font='宋体']未拧紧的[/font][font='宋体']干燥瓶盖或滤管会影响气流的[/font][font='宋体']2.检查是否有堵塞现象[/font][url=http://invalid.uri][font='宋体']①. 检查分子筛是否过紧堵塞。如果过紧过满,可以倒出一部分分子筛,摇晃一下瓶子使之变松散[/font][/url][font='宋体']。如果分子筛长期未更换,可能吸湿变潮,建议更换干燥的分子筛,装填的时候不要压太紧太满。[/font][font='宋体']②. 检查灰尘过滤器[/font][font='宋体']是否变黑堵塞。[/font][font='宋体']3.气体压力是否过高或过低[/font][font='宋体']检查[/font][font='宋体']管线[/font][font='宋体']是否连接错误[/font][font='宋体']4.[/font][font='宋体']针是否[/font][font='宋体']堵塞[/font][font='宋体']样品测定过程中可能会堵塞排气针或注射针,此时可以将针拆下,检查是否有堵塞。如有堵塞,可以用乙醇溶液冲洗超声,干燥后再装上。[/font][font='宋体']5.泵或流量传感器是否损坏[/font][font='宋体']需要[/font][font='宋体']联系[/font][font='宋体']厂家[/font][font='宋体']检查泵和流量传感器的功能[/font]
卡式炉知识分享
如题,求不含吡啶卡式试剂都含有哪些成分,与含吡啶试剂有什么差别?
在做双组分卡式水分分析时要注意那些地方啊,卡式试剂毒性如何?加溶剂的时候应该加所少呢?被测样的量有要求吗?
卡式水分仪,库仑仪,卡尔费休库仑仪,都是同一仪器么
水分仪:梅特勒DL32库伦法正常运行状态(平衡后),卡式试剂颜色为黄色或橘红色停止搅拌器运转,其它正常运行,过一段时间卡式试剂变成棕红色(碘单质析出)问题:碘单质为什么析出,求解释?
国内知名品牌的卡式水分仪,如何做选择?质量、服务、价格、售后等。
http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif现在卡式试剂都比较贵,500ML就七八百大洋了,那平时在做样的时候,我们要怎么判断卡式试剂失效,或者是快到试剂的使用上限了??我这边,大庆日上里面有试剂使用量的记录,上限是 测量水分500mg ,这个不知道准不准?会不会因试剂不同厂家,会不一样呢?? 万通831就没有(可能是我没有找到)要怎么判断卡式试剂电解液失效了??
哪些物质的水分不能用不含吡啶的卡式试剂测试?最好能有相关说明,谢谢
卡式水分仪一般情况下需要放到通风柜中,而天平一般是放到天平室。卡式水分仪的使用过程中又离不开天平,那么,如何设计把两者放到一起,又符合各自的摆放要求呢?
万通831+885卡式炉联用库伦水分仪,测试前通气时,水分仪的漂移值可以平衡至2,且至少可以保持10s平衡。但一到样品就漂移值波动很大,仪器工程师说没问题,但波动这么大使最终停止漂移值难以达到平衡,测试时间也很长,请问可能的原因,非常感谢~参数:有隔膜电极,发生电流自动,开始平衡漂移值15,平衡10s,停止相对停止漂移值为5
哪位前辈有眼科仪器卡式投影仪ISO10938-1998,小妹急用!先谢过!![em27]
卡式滴定的过程比以前明显变长,快到终点的时候滴定非常慢。但重复性还可以,测丙烯酸及其衍生物用。是不是电极的问题?请问各位大虾怎么处理啊?
卡式水分测定仪kf-1a用的铂金电极有朋友知道型号么?安亭电子说是djs-1a,用户买的是江苏金坛的,请问这电极能通用么》?大概多钱一只?谢谢了!
有人用过KEM的卡式水分、电位滴定和折光吗?也叫京都电子
有人用过KEM的卡式水分、电位滴定和密度计吗?也叫京都电子
在卡式水份测量实验中,如何区分水份的漂移值是外界带来,还是样品带来的呢?
偶需采购 电化学工作站(价格10万以内),卡式水分测定仪。用于锂离子电池研发工作,电化学工作站能做交流阻抗、循环伏安等,卡式水分测定仪要求能测10ppm左右水分,望各位专家、学者给些建议;资料请发到weiyongxing999@tom.com, thank you .
新买的卡式水分仪,想用它测试电池中电解液,但是检测结果不是含量为0就是没有滴定终点,这是什么原因啊?谁有检测电池电解液的操作步骤啊?
请问: KF-1型卡式水分测定仪 应该具体怎样操作呀! 我刚买回来一台水分测定仪给公司产品做测定,但是以前都是做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的,没有用过,有哪位能具体指点一下吗?
我们这里卡氏 不知道怎么了,滴水下去也没什么大变化,在10月份的时候,我标卡氏还是可以的(用水0.0156g大概),现在我滴下去一点反应也没有(不仅指针不动,连卡氏的颜色也不变),不知道什么原因是不是温度有影响呢,谢谢大家,我现在这边大概5度左右,夜里零下2度左右,谢谢大家!
我翻译的资料里有这么一句话:“Add about 50 ml of dehydrated methonal into the titration vessel and titrate to the electrometric end point with the Karl-fischer reagent (VS-22)."这里的滴定剂是Karl-fischer试剂,被滴定的物质是无水甲醇吧?titration vessel应该是锥形瓶之类的容器,而不是滴定管吧?不知道专业上是怎么叫的,请大家指教。另外这里的VS-22是代表试剂的规格吗?用卡氏水分测定仪测水分的时候一般是取多少样品呢?是以mg为单位吗?我翻译的资料里出现的都是gm而不是mg,而且这种用法在资料中多次出现,肯定不是拼写错误。不知道gm和mg有什么区别?[em52] [color=blue]再请教一下卡氏水分测定仪的原理、方法和计算公式,以及什么叫KF因子(factor of KF),谢谢。[/color]
哪位版友有:全自动卡式微量水分测定仪(ZDJ-2S)使用说明书啊?急需,能提供吗,谢谢了!
我司有两台万通的卡氏炉,型号分别为885和860。之前工作一切正常,后断断续续出现卡氏炉无法加热的现象。最后彻底无法加热。但让人意想不到的是,换了一个试验台,插上电源,2个卡氏炉又都能正常工作了。真是莫名其妙啊。原来试验台上万通的电位滴定仪、极谱仪等仪器设备一直都可以正常工作,没有出现异常。大家人有没有遇到过这种情况啊??不知道该怎么处理了。
新人做锂电池正极材料,在使用库仑法卡式水分仪(万通831水分仪)时,遇到几个问题,希望高人给指点一下。1.如果按照步骤在测试样品时,空白样为1.08μg,样品质量为0.5237g,测出来-88.3ppm,怎么回事???2.怎么调出来空白样与样品的计算公式?
经过一年时间的技术攻关,结合国内外水份测定技术,应用新的数据通讯技术及基于计算机操作系统的控制软件研制而成的禾工科学仪器公司AKF-2010新型智能卡尔费休水分测定仪日前已经通过严格测试验收,此次推出的AKF-2010智能卡氏水份仪性能指标已经达到国际先进水平,与目前国内多种水份测定仪相比,AKF-2010型卡尔费休水分测定仪具有多项技术领先: AKF-2010智能卡氏水份仪采用带触摸屏的超大屏幕LCD液晶显示器,是国内唯一采用Windows操作系统的控制平台,人机对活灵活方便;具有极大的扩展性,可以方便升级为电化学自动滴定系统; 采用技术先进的10/100M以太网通讯接口,可以实现对仪器的远程控制和远程数据传输处理及监管。 具有丰富的运算功能,多种结果(水分百分含量、水分百分ppm、样品中含水的绝对值、消耗卡式试剂体积)同时显示;同时具有强大的数据通讯扩展能力,可以通过USB接口与各种仪器进行数据通讯; AKF-2010智能卡氏水份仪采用灵活的分组滴定技术,可以根据样品进行滴定精度和滴定速度自行调节,方便快速,高精度测试不同范围水分含量;根据实验的环境条件,可以设置“自动”或“手动”飘移值背景扣除,确保分析结果更为准确;可以根据不同卡尔费休试剂标选择“自动”或“手动”终点识别。 操作平台具有中英文双语界面自由选择,试验结果自动存储和打印;滴定结果可按GLP/GMP要求格式输出,并对存储的滴定结果进行统计分析。打印参数包括:滴定剂用量、含水率、统计结果(平均值、标准差、相对变异数),初始样本重量、日期时间、样本编号、滴定剂、空白值、漂移值、滴定时间、滴定参数、计算公式等。 高精度标准的活塞式滴定管及防扩散滴定头,确保高精密的电位滴定。滴定管的推嵌式设计,使它在任何时候都能轻松、快速地更换。滴定反应瓶的模块组合大大降低了反应瓶等消耗件的成本,使AKF-2010智能卡氏水份仪的消耗品成本极低。 AKF-2010具有密封性良好的滴定池,所有的密封件均采用高度稳合的模具生产,使滴定过程与外界完全分开,自动给排液系统能自动更换溶剂或排除废液,避免了化学试剂与人体的接触。技术指标:测定范围:10ppm -100%(H2O )滴定瓶: 20ml进口玻璃滴定管,附抗紫外线护罩 阀门和管路材质: 三向双通电磁驱动控制阀,防腐材质FEP具抗紫外线功能 精确度:±0.05% 显示器:5.6”高清液晶显示屏外接电极:双铂金电极,电位:±1900mV; 电流: ±200μA 测量时间: 30秒到十几分种 RS-232C:两组连接口,可外接电脑或电子天平数据存储量:100000条(可扩充)数据传输:USB便携式打印机键盘式汉字输入功能可外接键盘、鼠标网络连接功能,可以在线传输数据http;//www.hg17.com
求瑞士万通卡氏水份仪中文资料,E_mail:abcd_nf@163.com
卡氏库仑法仪器电解池中的重要部件是电解电极,国内目前使用的电解电极均为有隔膜电极。隔膜又称半透膜,是用陶瓷材料制成的多微孔的渗透隔膜。当隔膜用过一次后,必定在多微孔中残留卡氏试剂,。卡氏试剂是一种易吸水的物质,一旦隔膜在空气中露置时间过长,再次使用时就很难达到平衡点,传统的方法是置于烘箱中烘干或用电吹风吹干。这样浪费的时间就太长。我们的经验是先在电解电极中注入过碘(棕黑色)的试剂,然后用干燥的吸液球挤压使试剂强行通过隔膜,先行中和隔膜中的水分,挤压出的试剂滴入电解池;既不浪费又节约时间,不失其一种很好的办法。
请问各位大侠,卡氏水分测定仪主要应用在哪些行业里?除了医药、石化、材料加工,还是哪些行业会用到卡氏水分测定仪?
我们正在建立一种分析金属氧化物中水分含量的分析方法,采用万通的860卡式炉连接万通的899水分仪测定,但是不知道怎么计算仪器和方法的检出限。看到有资料说是3倍的信噪比,可是都是针对色谱或是光谱说的,也有说是3.14或是4倍的空白的标准偏差,不知道到底如何计算,请大神帮忙解答啊,谢谢了!