多聚体的混合聚合物怎么分离及含量的测定?是三到七倍体的混合物
[align=center]聚合物整体柱的制备及其在蛋白质分离中的应用[/align][align=center]摘 要[/align][align=center][color=black] [/color][/align][align=left][color=black]整体柱作为第四代分离介质,具有制备简单、通透性好、传质快等优点,在生物分离分析中发挥的作用日益增加。多孔聚合物整体柱具有高通透性和高柱空间利用率,与填充柱相比优势明显。至今已成功地用于分离科学,特别是用于分离型生物分子。本文简要综述了聚合物整体柱的制备及其在蛋白质分离中的应用,并对其应用做了展望。[/color]关键词:[color=black]聚合物整体柱;蛋白质分离;综述[/color][b]1 引言[/b]蛋白质在人体生命过程中发挥着极其重要的作用,某些蛋白质在体内的含量水平严重影响着生命的质量,这就要求对其进行定量研究,而对其实现分离分析成为首要任务。对蛋白质进行分离鉴定通常使用电泳[color=black]—[/color][color=black]质谱、液相色谱[/color][color=black]—[/color][color=black]质谱联用技术,但这些方法并不能完全满足蛋白质分子对操作环境和分析方法要求较高的要求,并且费用较高。而聚合物单体种类繁多,且其上面的官能团可以有多种修饰方法从而对不同的生物分子具有不同的作用,从而对其实现快速分离。[/color]色谱柱是色谱分离的核心,整体柱代表了色谱柱技术发展的方向[sup][color=black][/color][/sup][color=black]。整体柱[/color][color=black]( Monolithiccolumn) [/color]又称连续床层( Continuous bed) [color=black],是一种用有机或无机聚合方法在色谱柱内进行原位聚合的连续床固定相[/color][sup][color=black][/color][/sup][color=black]。[/color][color=black]整体柱具有独特的双孔结构,具有灌注色谱的特点,比填充柱的通透性更好,可实现快速分离[/color][sup][color=black][/color][/sup][color=black]。根据整体材料基质的不同,整体柱分为硅胶整体柱、有机聚合物整体柱、有机[/color][color=black]-[/color][color=black]硅胶杂化整体柱。硅胶整体柱具有良好的稳定性和机械强度,通透性好,但制备周期长,需要柱后衍生[/color][sup][color=black][/color][/sup][color=black]。有机聚合物整体柱则制备简单、[/color][color=black]pH [/color][color=black]值适用范围广,具有良好的通透性、独特的比表面积和较好的化学稳定性,并且能在玻璃毛细管、不锈钢柱管、[/color][color=black]tip [/color][color=black]头甚至是微流控芯片的通道等多种模具中制备[/color][sup][color=black][/color][/sup][color=black]。[/color][b]2 聚合物整体柱的制备[/b]多孔聚合物整体柱出现在上世纪90年代初,继而在制备和应用中得到发展[sup][/sup]。与采用溶胶凝胶技术制备的无机硅胶整体柱相比,通过自由基聚合方式制备的聚合物整体柱更容易制备。除了传统的自由基聚合,其他方法预期制备一种具有均匀结构的新型聚合物整体柱。2006年,Hosoya等人报道了一种将环氧单体与二胺类开环聚合的高性能有机聚合物整体柱,在毛细管液相色谱上,其对苯的分离塔板高度(H)可以达到小于5μm[sup][/sup]。值得注意的是,相比链生长聚合(比如自由基聚合反应)产生的球状结构,逐步聚合方式导致整体柱有完全不同的形态。[b]3 聚合物整体柱的分类[/b]多种多样的功能单体使整体柱设计变得更容易,按单体不同,聚合物整体柱可分为聚丙烯酰胺类,聚甲基丙烯酸酯类和聚苯乙烯类[sup][/sup]。单体决定其适用范围,整体柱已被广泛用于不同的色谱模式,包括反相液相色谱(RPLC)、亲水相互作用色谱(HILIC)、离子交换色谱(IEC)等[sup][/sup]。而[color=black]从制备工艺上,聚合物整体柱可分为三类:后修饰整体柱、原位合成整体柱和结合微加工技术的整体柱。[/color]原位合成整体柱是一定温度或紫外光条件下,将交联剂、单体、引发剂、致孔剂,在不锈钢色谱柱管中充分反应,再冲洗除去致孔剂和残余未反应物得到。除研究可用单体外,新的制备方法和制备工艺和的研究也取得了很好发展。通过调节交联剂、单体、致孔剂之间的比例,可以较好地控制制备的整体柱的柱效和通透性[sup][color=black][/color][/sup][color=black]。原位聚合制备的整体柱并不能满足某些特定的分离需求。原位聚合时,很多功能团被包埋在颗粒内部,暴露在表面上的并不多,这导致聚合物整体柱的性能明显下降。后修饰整体柱则会改善这一问题。聚合物整体柱的后修饰方法使用最多的是在聚合物表面接枝[/color][sup][color=black][/color][/sup][color=black]。近年来,利用甲基丙烯酸缩水甘油酯[/color][color=black]( GMA) [/color][color=black]的环氧基团的接枝方法较为流行,并成功运用到离子交换色谱、亲和色谱等色谱柱的制备中[/color][sup][color=black][/color][/sup][color=black]。相对于接枝的方法,将功能化的纳米颗粒包被在聚合物的表面的方法较为简单,也常用于制备功能化的聚合物柱。作为固定相载体,微加工整体柱是芯片色谱柱所独有的。[/color]原位合成聚合物整体柱最为便捷,根据分离要求的不同,已经开发了各种各样的单体材料和制备工艺。对于一般分离需求,是很好的选择。采用后修饰的方法在固定相表面连接功能基团可以提高柱效,而微加工整体柱仅适用于芯片色谱。[b]4 聚合物整体柱的应用[/b]一般来说,多孔聚合物整体柱具有典型球状结构,其通孔之间的聚合微球显著有利于提高聚合物整体柱的通透性,并且使其在高流速下能够有效地分离蛋白质分子。然而,聚合物整体柱对小分子的分离通常表现为低的柱效,据研究是由于表面积较硅胶整体柱小造成的。为了解决这个问题,研究者提出了几种试图增加表面积的方法,如将纳米粒子引入聚合物整体柱和制备超交联整体柱[sup][/sup],分离能力在一定程度上得到了提高。此外,斯韦克系统地阐述了各种多孔聚合物整体柱的制备技术[sup][/sup]。例如,2,2,6,6-四甲基-1-哌啶(TEMPO)介导的活性自由基聚合。Kanamori等合成的聚合物(二乙烯基苯)单体具有明确的连续形态,高的比表面积[sup][/sup]。[b]5 展望[/b][color=black]实际有机分子样品结构复杂、种类众多,而且对操作环境和分析方法要求较高。不同色谱模式的液相色谱方法不仅对特定的生物分子具有较好的选择性,且制备方法简单易得,结构可控。此外,聚合物单体的种类繁多,且其上面的官能团可以有多种修饰方法从而对不同的生物分子具有不同的作用。因此,随着液相色谱固定相的发展,聚合物整体柱以其独有的优势也会在生物分子的分离与分析中得到越来越广泛的应用。[/color][color=black] [/color][color=black] [/color][color=black] [/color][color=black] [/color][color=black] [/color][color=black] [/color][color=black] [/color][color=black] [/color][b]参考文献[/b] 杨帆, 毛劼, 何锡文. 基于巯基-烯点击反应制备有机-无机杂化硼酸亲和整体柱用于糖蛋白的选择性富集. 色谱, 2013, 31(6): 531-536. 平贵臣, 袁湘林, 张维冰等. 整体柱的制备方法及其应用.分析化学,2001,29(12):464-469. 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[img=,690,756]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131431365814_1070_3890113_3.jpg!w690x756.jpg[/img][img=,690,933]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131431510074_3856_3890113_3.jpg!w690x933.jpg[/img][img=,690,890]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131432032364_7396_3890113_3.jpg!w690x890.jpg[/img][img=,690,457]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131432156284_6468_3890113_3.jpg!w690x457.jpg[/img]为了充分发挥整体柱在分离蛋白质方面的优势,课题组下一步拟将针对聚合物整体柱孔结构不均匀和易溶胀或收缩的缺点,选用抗冲击强度、较高的硬度和较低的收缩率的烯丙酯类单体制备整体柱,有助于得到机械性能良好且孔结构均匀的整体柱,从而改善整体柱易溶胀的缺点。并将进一步探究蛋白质的分离机理,明确蛋白质的表观保留时间与蛋白质性质之间的关系。
摘要:本文通过原位自由基聚合方式,以卟啉铁([color=black]Hemin[/color])和甲基丙烯酸缩水甘油酯([color=black]GMA[/color][color=black])[/color]作为二元单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯([color=black]EDMA[/color][color=black])作为交联剂,[/color][color=black]1,4-[/color][color=black]丁二醇、聚乙二醇[/color][color=black]200[/color][color=black]和[/color][color=black]N,N-[/color][color=black]二甲基甲酰胺作为致孔剂,[/color]偶氮二异丁腈作为引发剂,经一锅法制备了聚([color=black]Hemin-co-GMA-co-EDMA[/color][color=black])整体柱。并通过扫描电子显微镜、压汞法、氮吸附法对其性能进行了表征。最后,将其作为高效液相色谱的固定相,对多种蛋白质样品进行了分离。结果表明基于卟啉铁的整体柱具有颗粒堆积的多孔结构,通透性好,柱背压低,对蛋白质具有良好的选择性。[/color]关键词:[color=black]卟啉铁;整体柱;蛋白质;高效液相色谱[/color][b]1 绪论1.1 引言[/b]蛋白质是人体的物质基础,某些蛋白质的表达水平的改变与疾病直接相关。这就要求对这些蛋白质进行细致研究,而将其从复杂的生物基质中分离出来是首要任务。对蛋白质进行分离鉴定通常使用电泳—质谱、液相色谱—质谱联用技术,但这些方法并不能完全满足蛋白质大分子对操作环境和分析方法要求较高的要求,并且费用较高。聚合物整体柱由于具有较大孔径和良好的生物兼容性,其在蛋白质大分子分离中的应用已经展现了特有的优势。此外,聚合物单体种类繁多,且其表面的官能团可以有多种修饰方法,对不同的蛋白质具有不同的选择性,从而实现分离[sup][color=black][/color][/sup][color=black]。[/color][b]1.2 聚合物整体柱[/b]整体柱又称连续床层,是一种在色谱柱管内制备的连续床固定相[sup][color=black][/color][/sup][color=black]。整体柱比颗粒填充柱的通透性更好,更易于实现快速分离[/color][sup][color=black][/color][/sup][color=black]。整体柱分为无机硅胶整体柱、有机聚合物整体柱、有机无机杂化整体柱(一般是基于硅胶的杂化整体柱)。硅胶整体柱和有机无机杂化整体柱具有良好的稳定性和机械强度,通透性好,但溶胶凝胶技术制备周期长,操作复杂,重复性差[/color][sup][color=black] [/color][/sup][color=black]。有机聚合物整体柱制备简单、适用[/color][color=black]pH[/color][color=black]范围广([/color][color=black]pH1-14[/color][color=black])。[/color]聚合物整体柱出现在上世纪90年代初,继而在制备和应用中得到发展[sup][/sup],至今已成功地用于分离科学,特别是用于分离生物大分子[sup][/sup]。多种多样的功能单体使整体柱设计变得更容易。聚合物整体柱适用范围广,已被用于不同的色谱模式,包括反相液相色谱(RPLC)、亲水相互作用色谱(HILIC)、离子交换色谱(IEC)等[sup][/sup]。多孔聚合物整体柱通常具有球形颗粒堆积结构,其大型通孔之间的聚合微球有利于显著提高聚合物整体柱的通透性,降低涡流扩散项,使其在高流速下能够有效地分离大分子。斯韦克系统地阐述了各种多孔聚合物整体柱的制备技术[sup][/sup],例如,2,2,6,6-四甲基-1-哌啶(TEMPO)介导的活性自由基聚合。Kanamori等以二乙烯基苯为单体,合成了具有明确的连续形态,高的比表面积的大孔聚合物整体柱[sup][/sup]。除了传统的自由基聚合,Hosoya等[sup][/sup]报道了一种将环氧单体与二胺类开环聚合的高性能有机聚合物整体柱,在毛细管液相色谱上,其对苯的分离塔板高度(H)可以达到小于5μm。值得注意的是,相比链生长聚合(比如自由基聚合反应)产生的球状结构,逐步聚合方式导致整体柱具有完全不同的形态[sup][color=black][/color][/sup]。[b]1.3 聚合物整体柱在生物大分子分离中的应用[/b]生物大分子样品结构复杂、种类繁多,而且需要在比较温和的条件下进行分离分析。而聚合物整体柱制备简单,分离迅速,且更易被后修饰为多种色谱模式的整体柱,对蛋白实际样品中的多种蛋白质有不同的选择性。因此,随着聚合物整体柱的进一步发展,其在大分子复杂生物样品的分离分析中将具有更为广泛的应用[sup][color=black][/color][/sup][color=black]。[/color][b]1.4 本文目的[/b][color=black]本实验欲制备一种新型液相色谱聚合物整体柱,用于蛋白质样品的分离分析。由于蛋白样品结构复杂,其中各种蛋白含量相差很大,这就要求液相色谱的固定相必须具有良好的选择性。因此,选择对目标蛋白质分子具有特异分子识别功能的材料,将其作为液相色谱固定相将会提高整体柱对蛋白质的选择性[/color][sup][color=black][/color][/sup]。[color=black]卟啉,是一类由四个吡咯环组成的吡咯衍生物,属于大分子。其母体为卟吩,卟吩被取代后称为卟啉。一定条件下,金属卟啉与某些蛋白质分子之间能够形成超分子,从而对这些蛋白质具有特异分子识别作用。正是由于金属卟啉对这些蛋白质具有特异分子识别作用,本实验以卟啉铁和甲基丙烯酸缩水甘油酯([/color][color=black]GMA[/color][color=black])作为二元单体,制备了一种新型聚合物整体柱。实验结果表明,该柱对蛋白质大分子具有分离能力。[/color][b]2 实验部分2.1 仪器与试剂[/b]Agilent 1100型高效液相色谱仪([color=black]Agilent[/color][color=black],美国);[/color][color=black]HWS-24[/color][color=black]电热恒温水浴锅(上海齐欣科学仪器有限公司);[/color][color=black]UPT- II -5T[/color][color=black]型优普系列超纯水器(成都超纯科技有限公司);[/color][color=black]BT25S[/color][color=black]型分析天平(北京赛多利斯科学仪器有限公司);[/color][color=black]KQ-500DE[/color][color=black]型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);[/color][color=black]S-430[/color][color=black]扫描型电子显微镜([/color][color=black]Hitachi[/color][color=black],日本);[/color][color=black]TriStar II3020[/color]型全自动比表面积和孔径分析仪([color=black]Micromeritics[/color][color=black],美国);[/color][color=black]AutoPore II9220 V3.04[/color]型压汞仪( Micromeritics[color=black],美国)。[/color]氯化血红素(卟啉铁,[color=black]Hemin[/color][color=black])(阿拉丁试剂有限公司);二甲基丙烯酸乙二醇酯([/color][color=black]EDMA[/color][color=black])(抚顺安信化学有限公司);甲基丙烯酸缩水甘油酯([/color][color=black]GMA[/color][color=black])、偶氮二异丁腈([/color][color=black]AIBN[/color][color=black])、[/color][color=black]N,N-[/color][color=black]二甲基甲酰胺([/color][color=black]DMF[/color][color=black])(天津市科密欧化学试剂有限公司,分析纯);[/color][color=black]1,4-[/color][color=black]丁二醇、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、聚乙二醇[/color][color=black]200[/color][color=black]([/color][color=black]PEG200[/color][color=black])(天津市光复精细化工研究所,分析纯);甲醇(上海星可高纯溶剂有限公司,液相色谱纯);实验用水为超纯水,进入高效液相色谱仪的所有流动相及样品均经规格为[/color][color=black]0.45μm[/color][color=black]的微孔滤膜过滤。[/color][b]2.2 聚(Hemin-co-GMA-co-EDMA)整体柱的制备[/b]按照表2-1中所[color=black]列柱[/color][color=black]C[sub]1[/sub]-C[sub]8[/sub][/color][color=black]的比例,在试管中加入[/color][color=black]Hemin[/color][color=black]、[/color][color=black]GMA[/color][color=black]、[/color][color=black]EDMA[/color][color=black]、[/color][color=black]1,4-[/color][color=black]丁二醇、[/color][color=black]PEG200[/color][color=black]、[/color][color=black]DMF[/color][color=black]、[/color][color=black]AIBN[/color][color=black],超声[/color][color=black]15min[/color][color=black]使完全溶解并混匀,通氮气。分别将预聚溶液装入一端封口的不锈钢柱管中([/color]50mm[color=black]×4.6mmi.d.[/color]),然后密封另一端,使其在[color=black]60[/color]℃[color=black]反应[/color][color=black]10[/color][color=black]小时。反应完成后,将整体柱连接于高效液相色谱系统,以甲醇在线冲洗除去整体柱中的致孔剂和其他未反应物。[/color]通过调整单体、交联剂、致孔剂的比例来考察各因素对整体柱柱压、孔径大小、通透性等的影响,最终得到优化的整体柱。[img=,690,305]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241110575843_2573_3964321_3.png!w690x305.jpg[/img][b]2.3 色谱条件[/b]为了达到最佳分离效果,调节流动相磷酸盐溶液/水的比例,寻找对混合蛋白质样品具有最佳分离能力的流动相比例。[color=black]高效液相色谱仪为安捷伦[/color][color=black]1100[/color][color=black]系列,整体柱在不锈钢空色谱管柱[/color][color=black]([/color]50mm[color=black]×4.6mmi.d[/color])制得。流动相为[color=black]0.02mol/L[/color][color=black]磷酸盐溶液([/color][color=black]NaH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]+Na[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub][/color][color=black])[/color][color=black]/[/color][color=black]水,流速为[/color][color=black]1.0mL/min[/color][color=black]。柱温为室温,紫外检测波长为[/color][color=black]280nm[/color][color=black]。[/color][b]3 结果与讨论3.1 聚(Hemin-co-GMA-co-EDMA)整体柱制备条件的优化[/b]以[color=black]Hemin[/color]和[color=black]GMA[/color]作为功能单体,[color=black] EDMA[/color][color=black]作为交联剂,[/color][color=black]1,4-[/color][color=black]丁二醇,[/color][color=black]PEG200[/color][color=black],[/color][color=black]DMF[/color][color=black]作为致孔剂,[/color]AIBN[color=black]作为引发剂,聚合方式为热引发的原位自由基聚合,制备[/color]聚(Hemin-co-GMA-co-EDMA)整体柱。通过改变整体柱各组分的比例,可以得到对蛋白质分离能力较好的整体柱。观察并比较整体柱各组分不同比例下制备的各聚合物整体柱的外观均匀度、贴壁情况、硬度、机械强度等,综合分析,从中获得最为理想的聚合物整体柱。[b]3.1.1致孔剂比例对聚合物整体柱制备的影响[/b]整体柱的机械强度和渗透性与致孔剂的种类及用量有很大的关系。单体用量一定的条件下,致孔剂的量越多,整体柱的背压越低而渗透性越大。选择致孔剂时,应注意所选致孔剂既要有良好的占位能力,又不至残留于柱体内而不能被冲洗溶剂洗脱出来。[color=black]Hemin[/color][color=black]在[/color][color=black]DMF[/color][color=black]中溶解性好,因此[/color][color=black]DMF[/color][color=black]被选为制备聚([/color][color=black]Hemin-co-GMA-co-EDMA[/color][color=black])整体柱的良致孔剂,与[/color][color=black]1,4[/color][color=black]丁二醇和[/color][color=black]PEG200[/color][color=black]组成致孔剂体系。表[/color][color=black]2-1[/color][color=black]中列出了典型的优化比例的过程,其中[/color][color=black]C[sub]1[/sub]-C[sub]4[/sub][/color][color=black]为采用不同比例致孔剂得到的整体柱,增[/color]加1,4丁二醇的比例,能够提高整体柱的渗透率。[color=black]结果表明:柱[/color][color=black]C[sub]2[/sub][/color][color=black]所采用的三元致孔体系比例能够得到同时具有低背压和高渗透率的整体柱。[/color][b]3.1.2单体与交联剂比例不同对聚合物整体柱制备的影响[/b]制备聚合物整体柱时,若单体与交联剂的用量占聚合物总量比例过大,则聚合物背压升高,导致渗透性下降;反之,则会导致聚合物整体柱渗透性过高,无法达到对样品的分离效果。此外,交联剂的用量比例增大则聚合物交联度增大,将致使制备的聚合物整体柱孔径减小,结构密实,在比表面积增大的同时,却会使柱压增高,通透性下降。表[color=black]2-1[/color][color=black]中,柱[/color][color=black]C[sub]5[/sub]-C[sub]8[/sub][/color][color=black]相比较,改变单体与交联剂的比例,结果表明柱[/color][color=black]C[sub]8[/sub][/color][color=black]性能最佳,机械强度适宜,渗透性良好,后续的分析分离实验均用[/color][color=black]C[sub]8[/sub][/color][color=black]号整体柱完成。[/color][b]3.2 聚(Hemin-co-GMA-co-EDMA)整体柱的表征[/b]用甲醇为流动相在线冲洗聚合物整体柱,以冲去致孔剂和未反应的单体,并以高流速将整体柱从色谱柱管内冲出,放入真空干燥箱内干燥24小时,分别用扫描电镜法、氮吸附法、压汞法对该聚合物整体柱进行表征。3.2.1聚(Hemin-co-GMA-co-EDMA)整体柱的扫描电镜图[img=,690,315]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241114548185_7773_3964321_3.png!w690x315.jpg[/img]图3-1分别为柱C[sub]8[/sub]放大3,000倍和30,000倍的扫描电镜图。由图可知:整体柱内部为多孔颗粒堆积结构。[b]3.2.2聚(Hemin-co-GMA-co-EDMA)整体柱的氮吸附-脱附等温线[/b][img=,690,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241116349175_9784_3964321_3.png!w690x480.jpg[/img][color=black]通过氮吸附法对该聚合物整体柱的孔类型进行分析,结果如图[/color][color=black]3-2[/color]所示。该等温线符合Ⅲ型等温线,[color=black]在低压区[/color][color=black]([/color]p/p[sub]0[/sub]<[color=black]0.1[/color][color=black]),[/color][color=black]曲线偏向[/color][color=black] X [/color]轴且没有拐点,氮气和柱材料之间的吸附作用很弱,且在中压段不存在回滞环,表明该材料孔结构中几乎不存在微孔和介孔;在相对压力较高时[color=black]([/color]p/p[sub]0[/sub]>[color=black]0.9[/color][color=black]),[/color][color=black]氮气和柱材料之间的吸附作用很强,吸附量呈较大上升趋势,表明该材料含有大孔结构。[/color][b]3.2.3聚(Hemin-co-GMA-co-EDMA)整体柱的压汞法分析图[/b][img=,690,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241117438633_8238_3964321_3.png!w690x350.jpg[/img]由于该柱材料含大孔结构,故通过压汞法对其大孔结构进行了表征。由图3-3可知,整体柱的孔尺寸分布范围较窄,表明孔结构较均匀。其孔体积、众数孔径、孔隙率分别为1.40mL/g、3497 nm、57.32 %。[b]3.2.4聚(Hemin-co-GMA-co-EDMA)整体柱的机械稳定性[/b]图3-4为分别以磷酸盐缓冲液(NaH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]+Na[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub])和水为流动相时柱C[sub]8[/sub]的[color=black]柱背压与流速的关系图。以磷酸盐缓冲液和水为流动相时,其相关系数[/color][color=black]r[/color][color=black]值分别为[/color][color=black]0.9992[/color][color=black]和[/color][color=black]0.9991[/color][color=black],表明柱压与流速有良好的线性关系,[/color]且高流速下整体柱稳定性依然良好,表明柱材料具有良好的机械稳定性。[img=,690,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241119324545_1492_3964321_3.png!w690x375.jpg[/img][b]3.3 聚(Hemin-co-GMA-co-EDMA) 整体柱的色谱性能考察3.3.1整体柱对人血浆的色谱分离[/b]人血浆预处理:取新鲜人血,于4℃,4500r/min的条件下离心15min,取上清液冷藏保存,备用。以整体柱C[sub]8[/sub][color=black]为[/color][color=black]HPLC[/color][color=black]固定相,以[/color][color=black]0.02mol/L[/color]磷酸盐溶液(NaH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]+Na[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub])[color=black]/[/color][color=black]水为流动相,流速为[/color][color=black]1.0mL/min[/color],对人血浆样品进行pH[color=black]和离子强度梯度洗脱,结果如图[/color]3-5[color=black]所示。表明整体柱[/color][color=black]C[sub]8[/sub][/color][color=black]对人血浆中的蛋白质具有良好的选择性和较高的分离效能。这是由于整体柱中的卟啉铁结构易于与蛋白质之间形成多种作用力,从而达到特异识别。[/color][img=,690,444]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241124228955_449_3964321_3.png!w690x444.jpg[/img][b]3.3.2 整体柱对鸡卵清的色谱分离[/b][color=red] [/color]鸡卵清预处理:取市售的新鲜鸡蛋一枚,取其蛋清液并用磷酸盐缓冲液(50mmol/L,pH7.0)稀释一倍(V/V)。将稀释后的蛋清液混合均匀于4℃,4500r/min的条件下离心15min,取其上清液冷藏保存,备用。图[color=black]3-6[/color][color=black]为整体柱[/color][color=black]C[sub]8[/sub][/color][color=black]对鸡卵清的色谱分离图。结果表明,整体柱[/color][color=black]C[sub]8[/sub][/color][color=black]对鸡卵清中的多种蛋白质具有良好选择性。[/color][img=,690,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241125286053_9665_3964321_3.png!w690x407.jpg[/img][b]3.3.3 整体柱对蜗牛酶的色谱分离[/b]蜗牛酶是一种含有[color=black]20[/color][color=black]多种酶的混合物,其主要成分有[/color][color=black]9[/color][color=black]种。图[/color][color=black]3-7[/color][color=black]为整体柱[/color][color=black]C[sub]8[/sub][/color][color=black]对蜗牛酶的色谱分离图。由图可知,整体柱[/color][color=black]C[sub]8[/sub][/color][color=black]对其中的一些酶有良好的选择性。[/color][img=,690,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241126464743_5894_3964321_3.png!w690x407.jpg[/img]尽管聚(Hemin-co-GMA-co-EDMA)整体柱[color=black]C[sub]8[/sub][/color]对三种实际样品中的某些蛋白质有较好的选择性,但色谱峰普遍存在拖尾情况,这可能是由于卟啉铁能够与蛋白质之间形成配位从而造成拖尾。此外,分离后的蛋白质分析和鉴定工作还未完成,后续的研究需要通过色谱-质谱联用技术对蛋白质进行定性分析。[b]4 结论与展望[/b][align=left]本实验引入新的功能单体卟啉铁(Hemin),制备了聚(Hemin-co-GMA-co-EDMA)整体柱,并将其用于蛋白质的分离。该整体柱具有均匀的内部结构,高通透性和良好机械性能。其对蛋白质的色谱分离结果表明:卟啉铁的引入,能够从复杂的生物样品中分离较多数量的蛋白质,表明整体柱对蛋白质具有良好选择性。[/align]生物样品中蛋白质的分离是一项十分复杂的工作,本文中的方法还需要进一步完善分离机理,改善柱选择性,更有待续的蛋白质鉴定工作需要研究。通过本实验中的方法对蛋白质进行分离和后续的鉴定研究工作的完成将为蛋白质组学的分类、分级研究提供重要的数据支持。参考文献 Pellati F, Calo S, Benvenuti S. [color=black]High-performancechromatography analysis of polyacety and polyenes in echinacea pallida by usinga monolithic reversed-phase silica column[/color] . J. Chromatogr. A, 2007,1149(5): 56-65. Nonaka S, TsunodM, Aoyama C[i] et al[/i]. Determinationof N,N-dimethyl-arginine in rat plasmaand dimethylarginine dimethylaminohydrolase activity in rat kidney using amonolithic silica column . J. Chromatogr. B, 2006, 843(19): 170-174. Motokawa M, Ohira M, Minakuchi H[i] et al[/i].Performance of octadecylsilylated monolithic silica capillarycolumns of 530μm innerdiameter in HPLC . J. Sep Sci, 2006, 29(9):2471-2477. 王超然,王彦,高也等.聚(4-乙烯基苯硼酸-季戊四醇三丙烯酸酯)亲和整体柱的制备与应用.分析化学研究报告, 2012, 40(8): 1207-1212. 李晶, 周琰春,张嘉捷等.阴离子交换聚合物整体柱的制备及其在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中的应用.分析测试学报, 2012, 31(9):1089-1094. 张振宾, 欧俊杰, 林辉等.有机-硅胶杂化整体柱的制备及应用研究进展.高等学校化学学报,2013, 34(9): 2011-2019. Lv Y, Lin Z, Svec F. Thiol-ene click chemistry: a facile and versatileroute for the functionalization of porous polymer monoliths . Analyst, 2012,137(9): 4114-4118. 平贵臣, 袁湘林, 张维冰等.整体柱的制备方法及其应用.分析化学, 2001, 29(12): 464-469. Lin Z, Huang H, Sun X [i]etal[/i]. Monolithic column based on a poly(glycidylmethacrylate-co-4-vinylphenylboronic acid-co-ethylene dimetharylate) copolymerfor capillary liquid chromatography of small molecules and proteins . J.Chromatogr. A, 2012, 1246(13): 90-97. Akira N, TakeshiS. Advancein monolithic materials for sample preparation in drug and pharmaceuticalanalysis . TrAC, 2013, 45(9): 182-196. Liu J, Wang F, Zhang Z. Reversed phase monolithic column based enzymereactor for protein analysis. Chin. J. Anal. Chem, 2013, 41(1): 10-14. Frantisek S, Lv Y. Advances andrecent trends in the field of monolithic columns for chromatography. Anal. Chem,2014, 87(9): 250-273. Liu Z, Ou J, LinH. 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有什么方法可以有效的从聚维酮碘固体原料中分离出它里面的游离碘!
[align=center][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]新型[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]外泌体分离方法[/color][/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]肿瘤细胞来源的外泌体在分子水平上促进肿瘤的进展、侵袭和转移。因此,在探索细胞间信号传导,分析功能分子成分(蛋白质、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mRNA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]microRNA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])前需要有效的检测和分离肿瘤源性外泌体的能力,这可能为癌症诊断和预后提供关键信息。[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][color=#000000]1[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]基于尺寸排阻的外泌体分离技术[/color][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]外泌体是直径在[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]30-200 nm[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的囊泡,其尺寸小于绝大部分的细胞外囊泡,因此,基于这一特性,可利用具有限制相对分子量或大小的过滤器来分离外泌体。目前,最常用的基于尺寸的外泌体分离技术就是超滤离心法。该方法是一种基于悬浮颗粒或聚合物大小的外泌体分离技术,小于膜孔径的物质会通过过滤膜,大于膜孔径的物质被截留在膜上。超滤法比[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]UC[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]速度更快,且不需要特殊的设备,已有研究表明该方法可以成功从[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0.5 mL[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]尿液中分离外泌体。[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]目前已经开发了一种适合无细胞样品的商用外泌体分离试剂盒,兼具外泌体分离和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]RNA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]提取的功能。如图所示,该试剂盒利用注射过滤器双层膜结构,当样品通过两层膜时,较大的细胞外囊泡(如凋亡小体和微囊泡)被保留在上层膜上,而外泌体捕获在下层膜上。与[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]UC[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和外泌体沉淀法相比,超滤法从尿液中获得的外泌体[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]RNA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]产量最高。该方法的主要缺点在于分离的外泌体容易堵塞过滤膜,导致分离效率下降。此外,该方法可能会导致囊泡的变形和破裂,影响下游分析的结果。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]另一种基于尺寸的外泌体分离方法是尺寸排除色谱法[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]SEC[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。该方法利用多孔固定相将悬浮颗粒和聚合物按照大小进行分类[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]流体动力半径小的物质能够通过孔隙,而流体动力半径较大的物质会被截留在孔隙上。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]此外,[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]该方法结合其他方法使用可取得更好的效果[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]例如,与单纯的超滤法或[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]UC[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]相比,该方法分离的外泌体[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]结合[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]后续超速离心可以[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]提高[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]尿外泌体[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的捕获效率[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],从而有利于寻找肾脏疾病生物标志物。该方法分离外泌体[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]主要[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]缺点在于干扰物多[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]孔隙极易堵塞,导致色谱柱重复率低,分离效率较低。[/size][/font][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108012209419773_3887_5111497_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman']图[/font][font='times new roman']1-3[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']连续过滤原理图[/font][font='times new roman'][size=13px][68][/size][/font][/align][align=center][font='times new roman']Figure [/font][font='times new roman']1-[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Schematic illustration of sequential filtration[/font][font='times new roman'][size=13px][68][/size][/font][/align][align=center][/align][font='times new roman'][color=#000000]2[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]基于聚合物沉淀的分离技术[/color][/font][font='times new roman'][size=16px]聚合物沉淀[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]技术是通过添加水性聚合物使外泌体溶解度或分散性改变,减少外泌体的水合作用,使外泌体沉淀以达到分离的技术。通常使用分子量为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]8000 Da[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的聚乙二醇([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PEG[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])与样品共孵育,[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]℃过夜后,用低速离心或过滤法分离含有外泌体的沉淀物。目前,已开发了一系列聚合物沉淀试剂盒可用于体液和培养基中外泌体的分离。聚合物沉淀分离外泌体的方法易于使用、回收率高,且不需要专门的设备。该方法的主要缺点在于容易引入蛋白质和聚合物材料等其他污染物,使得提取的外泌体纯度较低。[/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]3[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]基于免疫亲和的分离技术[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]外泌体磷脂双层膜中含有丰富的蛋白质和受体,如[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]CD81[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]CD63[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]TSG101[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、上皮细胞粘附分子等,利用这些受体与配体之间的相互作用,使外泌体与特殊设计的磁性颗粒之间建立免疫亲和作用,可用于外泌体的分离富集。例如,[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Zarovni[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]等报道了一种基于微孔板的酶联免疫吸附试验([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]ELISA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])用于捕获和定量检测外泌体。尽管与[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]UC[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]产量相当,但是该方法具有快速、易于使用和与常规设备兼容的优势。该报道继续开发了一种基于磁免疫捕获的外泌体分离试剂盒用于从细胞培养基和生物液中分离外泌体,其质量和纯度均优于其他技术。此外,这种方法对样品的初始体积没有要求,可以很容易地缩小或增大样品容量。而该技术主要缺点在于缺乏最佳的外泌体标志物。此外,随着肿瘤的进展,肿瘤抗原表达和调节的异质性可能导致低估和假阴性,并且有些抗原表位可能被阻断或掩蔽。[/size][/font]
[align=center][font=宋体][b][size=24px]原创声明[/size][/b][/font][/align][font=宋体][size=12.0pt]本人郑重声明:[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]本人于2019年7月24日通过仪器信息网呈交的第十二届原创大赛[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]参赛作品[b]《聚[/b][/size][/font][b][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt](Hemin-co-GMA-co-EDMA)[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]整体柱的制备及其在蛋白质分离中的应用》[/size][/font][/b][font=宋体][size=12.0pt]是本人在指导老师的指导下,独立进行研究工作所取得的真实成果。除文中已注明引用的内容外,参赛作品中不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本人参赛作品的创作做出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本篇文章未曾在任何公开平台上发表或使用过。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。[/size][/font][size=12.0pt]本篇文章[b]《聚[/b][/size][font=&][b][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt](Hemin-co-GMA-co-EDMA)[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]整体柱的制备及其在蛋白质分离中的应用》[/size][/font][/b][/font][size=12.0pt]是[/size][font=&][size=12.0pt]2016[/size][/font][size=12.0pt]年[/size][font=&][size=12.0pt]2[/size][/font][size=12.0pt]月至[/size][font=&][size=12.0pt]5[/size][/font][size=12.0pt]月本人于河北大学所做本科毕业论文(设计),万方数据库查重中的文章《聚卟啉铁整体柱的制备及其色谱性能研究》是[/size][font=&][size=12.0pt]2016[/size][/font][size=12.0pt]年毕业的硕士生卫桢的硕士毕业论文,查重文章《聚卟啉铁整体柱的制备及其色谱性能研究》中所采用的实验数据是本人在撰写本科毕业论文期间完成。[/size][font=&][size=12.0pt]2016[/size][/font][size=12.0pt]年[/size][font=&][size=12.0pt]2[/size][/font][size=12.0pt]月至[/size][font=&][size=12.0pt]5[/size][/font][size=12.0pt]月本人在河北大学白立改教授的课题组内开展本科毕业设计,在白教授的悉心指导下顺利完成实验并采用所得实验数据完成本科毕业论文。[/size][align=right][font=宋体][size=12.0pt]声明人:王海燕[/size][/font] [/align][align=right][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt]2019.12.17[/size][/font][/align][align=center][font='Times New Roman','serif'][size=12.0pt][img=,690,584]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912181621360536_7461_3964321_3.jpg!w690x584.jpg[/img][/size][/font][/align]
氯氰菊酯第四个峰和氟氰戊菊酯(氟氰菊酯)第一个峰无法分离,色谱柱CP-Sil 8 CB(0.25*0.25*30),使用zb-1701p和CP-Sil 19 CB(0.25*0.25*30),峰能分开,但各个异构体峰分离较差http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107011433_302579_1830074_3.jpg
分离纯化谷物β-葡聚糖一般用什么阴离子交换色谱柱和凝胶过滤色谱柱哇
国家局下发加替沙星胶囊的质量标准,要求加替沙星胶囊含量检测时,加替沙星与甲基加替沙星的分离度应达到8.0。我们用了很多柱子都没有办法解决。除了改变pH在4.7时,分离度可以在10。 哪位高手有办法,在不改变质量标准的前提下,将分离度达到要求。
用液谱能不能做淀粉辐解后的产物葡聚糖的分离及定量测定呢?还请帮帮忙呀!多谢多谢[em06] [em06]
各位老师好!我们用手性柱将顺式氯氰菊酯分离后出现两峰,且峰面积相差不多,保留时间也较近,那用什么方法判定这两峰就是该手性农药的左旋体和右旋体呢?
用多孔高聚物的填充柱把混合气体做初步分离之后再用5A分子筛分离惰性气体,用多孔高聚物填充柱分离氯化氢等,如何在两张图谱间建立联系,是否可用外标法,如果可以可以选择那些外标物。请高手指教,万分感谢!
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]如何检测乙偶姻二聚体?查沸点279,出峰却很早,与乙偶姻出峰在一个位置上。
聚合物有什么好的液相分离方法
我想要在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]上分析六氟丙烯三聚体,色谱上两个峰总是分不开,搜出来的物质是其他物质且匹配度低, 试过改变温度跟流速都没什么明显效果。同一根柱子在GC-FID做得出,请问还有什么办法提高准确度呢
[color=#444444]有谁做过壬基酚,辛基酚,壬基酚聚氧乙烯醚的液相色谱分离,我用梯度洗脱,50%的乙腈缓慢升到95三个峰不能分开,壬基酚和辛基酚聚氧乙烯醚的标准物质都有杂峰,先谢谢各位了![/color]
[align=center][font='微软雅黑','sans-serif'][b][size=16px]关于对第12届原创大赛参赛作品《聚(Hemin-co-GMA-co-EDMA)整体柱的制备及其在蛋白质分离中的应用》有关投诉处理情况公示[/size][/b][/font][/align][font=微软雅黑, sans-serif] 2019[/font][font=微软雅黑, sans-serif]年12月15日,原创大赛组委会接到版友对参赛作品[/font][font=微软雅黑, sans-serif][b]《聚(Hemin-co-GMA-co-EDMA)整体柱的制备及其在蛋白质分离中的应用》[/b]疑似抄袭万方数据库文章[b]《[/b][/font][font=微软雅黑, sans-serif][b]聚卟啉铁整体柱的制备及其色谱性能研究[/b][/font][font=微软雅黑, sans-serif][b]》[/b]的投诉。接到投诉后,大赛组委会高度重视,2019年12月16日就投诉情况进行调查核实,核实过程如下:[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]、大赛组委会通过万方数据库系统认真比对《聚(Hemin-co-GMA-co-EDMA)整体柱的制备及其在蛋白质分离中的应用》一文与《[/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚卟啉铁整体柱的制备及其色谱性能研究[/font][font=微软雅黑, sans-serif]》文章的内容发现,两篇文章结构、表征方法等虽十分相似,但实验数据不同。列举两篇文章部分数据如下:[/font][align=center][img=,564,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912181717473478_7214_3237657_3.png!w564x459.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#999999][font='微软雅黑','sans-serif']《[/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚卟啉铁整体柱的制备及其色谱性能研究[/font][font='微软雅黑','sans-serif']》[/font][/color][/b][/align][align=center][img=,690,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912181717592162_2097_3237657_3.png!w690x375.jpg[/img][/align][align=center][font='微软雅黑','sans-serif'][b][color=#666666]《聚(Hemin-co-GMA-co-EDMA)整体柱的制备及其在蛋白质分离中的应用》[/color][/b][/font][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]、大赛组委会与参赛作者王海燕(昵称:[/font][font=微软雅黑, sans-serif]小兰兰小叮当,ID:[/font][font=微软雅黑, sans-serif]Ins_30238c1f[/font][font=微软雅黑, sans-serif])本人取得联系, [/font][font=微软雅黑, sans-serif]王海燕表示:“《聚(Hemin-co-GMA-co-EDMA)整体柱的制备及其在蛋白质分离中的应用》一文是其2016年2月至5月于河北大学所做本科毕业论文,而文章《聚卟啉铁整体柱的制备及其色谱性能研究》是2016年河北大学毕业的硕士生卫桢的硕士毕业论文且卫桢文章中所采用的实验数据是王海燕本人在撰写本科毕业论文期间完成。”由于万方数据库不收录本科毕业论文,王海燕还向大赛组委会提供了其河北大学毕业证书及毕业论文等相关支撑材料,材料显示王海燕的毕业论文[/font][font=微软雅黑, sans-serif]《聚(Hemin-co-GMA-co-EDMA)整体柱的制备及其在蛋白质分离中的应用》是[/font][font=微软雅黑, sans-serif]于2016年5月15日正式完成,而《聚卟啉铁整体柱的制备及其色谱性能研究》一文完成日期是2016年6月6日,王海燕的文章完成时间先于卫桢的文章。同时,王海燕本人在仪器社区原创大赛版面发表了原创声明及《聚(Hemin-co-GMA-co-EDMA)整体柱的制备及其在蛋白质分离中的应用》一文未曾在任何公开平台上发表或使用过的声明。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]王海燕的原创声明详情请进:[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7424100_1][color=#3333ff]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7424100_1[/color][/url][b][font='微软雅黑','sans-serif'][color=#3333ff]关于对第12届原创大赛参赛作品《聚(Hemin-co-GMA-co-EDMA)整体柱的制备及其在蛋白质分离中的应用》有关投诉处理情况公示如下:[/color][/font][/b][font='微软雅黑','sans-serif']第12届原创大赛参赛作品《聚(Hemin-co-GMA-co-EDMA)整体柱的制备及其在蛋白质分离中的应用》[/font][font='微软雅黑','sans-serif']属于作者本人[/font][font='微软雅黑','sans-serif']王海燕[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的[/font][font='微软雅黑','sans-serif']原创作品 且未在其他媒体公开发表过[/font][font='微软雅黑','sans-serif'],符合本次活动征文规则。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=#333333] 最后,[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]感谢大家的热心反馈,同时鼓励大家对第12届原创大赛任一年度获奖作品进行监督与举报,大赛组委会将在第一时间核实处理。[color=#ff0000][b]举报渠道[/b][/color][/font][b][font=微软雅黑, sans-serif][color=#ff0000]([/color][/font][email=%E5%B0%86%E4%B8%BE%E6%8A%A5%E6%96%87%E7%AB%A0/%E8%B5%84%E6%96%99%E5%8F%91%E9%80%81%E8%87%B3yangcf@instrument.com.cn][color=#ff0000][font=微软雅黑, sans-serif]将举报文章/[/font][font=微软雅黑, sans-serif]资料发送[/font][/color][font=&][color=#ff0000]yangcf@instrument.com.cn[/color][/font][/email][font=微软雅黑, sans-serif][color=#ff0000]并抄送至[/color][/font][color=#ff0000]maqy@instrument.com.cn[/color][font=微软雅黑, sans-serif][color=#ff0000]邮箱[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#ff0000])[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#ff0000]大赛组委会将以本渠道收到的举报为准,不单独受理其他举报。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]特别注意:[/font][/b][font=微软雅黑, sans-serif](1)在期刊杂志、媒体上发表的作品属于已公开发表范畴,中国知网、万方数据库收录的毕业论文不属于公开发表范畴。[/font][font=微软雅黑, sans-serif](2)2019年1月1日后,仅在微信公众号(公众号主体为作者所有)发表过的原创文章可以参加第12届原创大赛,2019年之前在任意公众号发布的文章均不符合大赛征文要求。[/font][align=right][b][font=微软雅黑, sans-serif]第12届原创大赛组委会[/font][/b][/align][align=right][b][font=微软雅黑, sans-serif]2019[/font][font=微软雅黑, sans-serif]年12月18日[/font][/b][/align]
[color=#444444]我想用液相分开两个大分子的聚合物,分子量都在40000左右,不同之处是其中一个加了四个小分子,试了十来根普通的柱子,没有效果,请各位大侠指教分离聚合物的色谱柱有哪些?很急, 谢谢![/color]
分离甲氰菊酯、联苯菊酯、氟氰戊菊酯和氯氰菊酯用什么型号的色谱柱呢?现在用-1的色谱柱,联苯菊酯和甲氰菊酯分不开...求助各位前辈~
如何完全分离4种菊酯类农药?摘要:菊酯类农药大多是同分异构体,在色谱柱上以组峰形式出现,当某一个组峰与另一农药的某一个组峰完全重合时,如何将它们完全分离?请看作者的尝试。1 实验部分1.1 仪器与试剂布鲁克气相GC450,ECD检测器,VF-1ms(30*0.32*0.25)、VF-5ms(30*0.25*0.25)、DB-1701(30*0.25*0.25)。1.2实验方法检测蔬菜中13种有机氯农药残留时,其中有4种菊酯类农药,在色谱柱上以组峰形式出现,它们是氟氰戊菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯,一般会出两个或三个同分异构体峰,当组峰完全重合时,给计算准确结果带来一定的困难,这时一般会采取几种方法来分离它们,第一种方法是降低升温速率或调低柱流量,可是完全重合时,同样的升温速率与柱流量对分离不起作用。第二种方法是用气质联用来定性,这个方法是最好的,但实验室里没有气质联用,所以这种方法也不能用。第三种方法换不同型号不同极性的色谱柱,实验从这种方法开始了。2 结果与讨论2.1 VF-1ms(30*0.32*0.25)的试验 气相色谱条件:色谱柱:VF-1ms(30m×0.32mm×0.25um);温度:150℃保持1min,以15℃速度上升到280℃,保持10min。共22min.进样体积:1uL;进样品:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407061915_505616_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407061916_505617_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407061916_505618_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407061916_505619_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407061916_505620_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407061916_505621_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407061916_505622_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407061916_505623_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407061917_505624_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407061917_505625_1645480_3.jpg从这张图上看,氯氰菊酯3与氟氰戊菊酯2重合,氟氰戊菊酯3与氟胺氰菊酯1重合,氰戊菊酯2与氟胺氰菊酯2重合,如果样品中同时含有这四种菊酯类农药,很难计算出结果。可能有的人会说,把程序升温速率降低,会不会使它们完全分离,这个我们试过,将程序升温速率降为2℃/min,也是重合的,不能分离。2.2 VF-5ms(30*0.25*0.25)的试验 气相色谱条件:色谱柱:VF-5ms(30m×0.25mm×0.25um);温度:150℃保持1min,以15℃速度上升到240℃,保持30min。共37min.进样体积:1uL;进样品:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407061917_505626_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407061917_505627_1645480_3.jpg这是这四种菊酯类农药的出峰情况,单个农药的谱图不再一一列出,从图中看出氟胺氰菊酯与氰戊菊酯重合,并未完全分离。2.2 DB-1701(30*0.25*0.25)的试验 气相色谱条件:色谱柱:DB-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:150℃保持1min,以15℃/min速度上升到240℃,保持1min,再以10℃/min 升到260℃/min ,保持18min,共28min。进样体积:1uL;进样品:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407061918_505628_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407061920_505636_1645480_3.jpghttp://ng1.17im
本人是做样品剖析的。最近拿到一个样品,里面有几种高分子聚醚(环氧乙烷环氧丙烷聚合物,分子量2000到4000之间),在GPC上是能分离的,但是通过GPC分离提纯,太花时间,精力和财力了,并且分离出来的物质也不纯。(这些高分子在样品的总含量在5%左右) 因此想通过超滤膜进行分离提纯,不知道哪位老师指点下,怎么做?该选什么样的膜?哪里可以买到这些膜? 还有浙江地区哪些学校或单位在用这些膜的?可以直接电话联系 13858586467 张
各位大神,我现在在用岛津液相和ABscienx3200Qtrap质谱做左旋葡聚糖及它的同分异构体的定性和定量,流动相是氨水,柱子是专门做这种化合物分离的,可是我试过优化流动相比例,流速,柱温,还是无法将其中两种分开,这两种比较麻烦的是拥有相同的母离子和子离子,所以也无法用不同离子对进行定量,请问大神们有什么好的办法可以让两者分开吗?跪谢大家!
[align=center][b][color=#000099]一、制备型GPC在聚合物分离制备中的探索[/color][/b][/align][align=center][b][color=#000099][/color][/b][/align][align=left] 作为材料与化学领域专业的综合型科技服务商,微谱技术拥有比较全面的样品分离与分析技术。随着样品组成的复杂度的提高,多种聚合物混合无法分离导致聚合物结构无法精确解析,而目前制备型色谱只能分离分子量较低的化合物,对于高分子聚合物的分离制备/纯化一直是分析领域的难点。微谱技术工程师就此难点借助制备型GPC对聚合物的分离制备进行了探索研究。(Fig.1)[/align][align=center][img=,690,584]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020911077419_5995_2879355_3.jpg!w690x584.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][b][color=#000099]二、制备型GPC对聚合物分离制备的基本原理[/color][/b][/align][align=left] 如 Fig. 2所示,制备型GPC的方法研发的基本原理:经过前处理的样品进入制备型GPC中,首先通过色谱柱将各组分进行分离,然后利用馏分收集器进行分段收集,达到分离纯化的目的,最后运用IR、PGC、NMR、分析型GPC等方法对收集好的纯度较高的组分进一步表征。[/align][align=center][/align][align=center][img=,690,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020915235972_6501_2879355_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][b][color=#000099]三、分离制备方法演示[/color][/b][/align][align=left] 如 Fig. 3所示,万能胶样品进入制备型GPC中进行组分分割,然后分段收集各组分,得到如Fig. 4所示的组分分割收集图,达到分离纯化作用,接着运用其他分析仪器对收集到的各分离组分进行表征,如Fig. 5的分析型GPC得到了SBS混合物与松香树脂表征结果,Fig. 6的FTIR得到了松香甘油酯的表征结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,353]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020917580739_7984_2879355_3.jpg!w690x353.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,349]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020919274139_446_2879355_3.jpg!w690x349.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,378]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020919440615_178_2879355_3.jpg!w690x378.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,396]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020919599491_648_2879355_3.jpg!w690x396.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][b][color=#000099]四、分离制备效果对比案例—分子量相近的聚合物分离[/color][/b][/align][align=left] 如 Fig. 7所示,浓度为0.3mg/ml的SBS混合物在分析型GPC色谱图中10W和40W分子量的SBS出峰时间接近,两者在制备型GPC色谱图中的出峰更是完全重叠在一起(Fig. 8),通过增加切割段数的方式对其进行分离收集,得到了如Fig. 9所示的分析型GPC色谱图,10W和40W的SBS色谱峰明显分离。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,431]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020921532884_4008_2879355_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,477]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020922095462_2132_2879355_3.jpg!w690x477.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020922280682_203_2879355_3.jpg!w690x419.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][color=black] 如 [/color][color=black]Fig. 10[/color][color=black]所示,浓度为[/color][color=black]0.2mg/ml[/color][color=black]的[/color][color=black]1K[/color][color=black]、[/color][color=black]2K[/color][color=black]和[/color][color=black]5K[/color][color=black]的聚醚混合物在分析型[/color][color=black]GPC[/color][color=black]色谱图中可以看到明显的三个色谱峰,三者在制备型[/color][color=black]GPC[/color][color=black]色谱图中也有三个色谱峰([/color][color=black]Fig. 11[/color][color=black]),通过制备分离后三者在分析型[/color][color=black]GPC[/color][color=black]色谱图中的显示如[/color][color=black]Fig. 12[/color][color=black]所示,三个色谱峰分离明显。[/color][color=black][img=,690,411]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020923098322_3496_2879355_3.jpg!w690x411.jpg[/img][/color][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,463]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020923311722_3426_2879355_3.jpg!w690x463.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,410]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020923434595_2705_2879355_3.jpg!w690x410.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#000099]五、总结[/color][/b][/align][b] [/b]微谱技术制备型GPC在聚合物分离制备中的方法研发已取得较大进展,其可以对多种聚合物共混体系(SBS/SEBS/SIS/EVA,聚氨酯,丙烯酸酯/环氧/UV胶/混合聚醚等)的样品进行分离制备,并对制备出来的样品进行FTIR/NMR/MALDI-TOF等测试,从而得到各类聚合物的清晰的结构信息,可为高校的科学研究、企业产品研发及产品质量控制提供依据。[b]声明:本文资料为“上海微谱化工技术服务有限公司”原创,[color=#333333]未经允许不得私自转载。否则我司将保留追究其法律责任的权利。[/color][/b]
偏锡酸胶体和氢氧化铁胶体有什么方法可以分离,中性水溶液体系,要分离完全
我用的是岛津GC2010-ECD,RTX-50的色谱柱。无论如何改变条件(减低温度和升温速率),氰戊菊酯和顺式氰戊菊酯就是重叠在一起,分不开。不知大虾们有何方法可以将其分离?谢谢!
求助:样品(茶叶)中含有氟氰戊菊酯和氯氰菊酯,怎样分离?平时这两种标样是分为两组的,但现在问题是样品中的这两种农药在GC条件下实现分离?不考虑MS。
我用的是Agilent 7890A,ECD检测,HP-5,30m×0.32mm×0.25um的柱子,用了很多程序升温方法都无法分离氯氰菊酯和氟氰菊酯(即氟氰戊菊酯)。[em0702] 请问版上的各位兄弟有没有出现过该问题,即氯氰菊酯四个峰中的最后一个峰与氟氰菊酯的第一个峰重合(经单标进样后确认的),各位是如何通过程序升温或其他方法将此两种农药分开的?能否赐教,不胜感激[em0706]
[align=center][b][color=#000099]一、制备型GPC在聚合物分离制备中的探索[/color][/b][/align][align=center][b][color=#000099][/color][/b][/align][align=left] 作为材料与化学领域专业的综合型科技服务商,微谱集团拥有比较全面的样品分离与分析技术。随着样品组成的复杂度的提高,多种聚合物混合无法分离导致聚合物结构无法精确解析,而目前制备型色谱只能分离分子量较低的化合物,对于高分子聚合物的分离制备/纯化一直是分析领域的难点。微谱技术工程师就此难点借助制备型GPC对聚合物的分离制备进行了探索研究。(Fig.1)[/align][align=center][img=,690,584]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020911077419_5995_2879355_3.jpg!w690x584.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][b][color=#000099]二、制备型GPC对聚合物分离制备的基本原理[/color][/b][/align][align=left] 如 Fig. 2所示,制备型GPC的方法研发的基本原理:经过前处理的样品进入制备型GPC中,首先通过色谱柱将各组分进行分离,然后利用馏分收集器进行分段收集,达到分离纯化的目的,最后运用IR、PGC、NMR、分析型GPC等方法对收集好的纯度较高的组分进一步表征。[/align][align=center][/align][align=center][img=,690,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020915235972_6501_2879355_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][b][color=#000099]三、分离制备方法演示[/color][/b][/align][align=left] 如 Fig. 3所示,万能胶样品进入制备型GPC中进行组分分割,然后分段收集各组分,得到如Fig. 4所示的组分分割收集图,达到分离纯化作用,接着运用其他分析仪器对收集到的各分离组分进行表征,如Fig. 5的分析型GPC得到了SBS混合物与松香树脂表征结果,Fig. 6的FTIR得到了松香甘油酯的表征结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,353]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020917580739_7984_2879355_3.jpg!w690x353.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,349]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020919274139_446_2879355_3.jpg!w690x349.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,378]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020919440615_178_2879355_3.jpg!w690x378.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,396]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020919599491_648_2879355_3.jpg!w690x396.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][b][color=#000099]四、分离制备效果对比案例—分子量相近的聚合物分离[/color][/b][/align][align=left] 如 Fig. 7所示,浓度为0.3mg/ml的SBS混合物在分析型GPC色谱图中10W和40W分子量的SBS出峰时间接近,两者在制备型GPC色谱图中的出峰更是完全重叠在一起(Fig. 8),通过增加切割段数的方式对其进行分离收集,得到了如Fig. 9所示的分析型GPC色谱图,10W和40W的SBS色谱峰明显分离。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,431]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020921532884_4008_2879355_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,477]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020922095462_2132_2879355_3.jpg!w690x477.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020922280682_203_2879355_3.jpg!w690x419.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][color=black] 如 [/color][color=black]Fig. 10[/color][color=black]所示,浓度为[/color][color=black]0.2mg/ml[/color][color=black]的[/color][color=black]1K[/color][color=black]、[/color][color=black]2K[/color][color=black]和[/color][color=black]5K[/color][color=black]的聚醚混合物在分析型[/color][color=black]GPC[/color][color=black]色谱图中可以看到明显的三个色谱峰,三者在制备型[/color][color=black]GPC[/color][color=black]色谱图中也有三个色谱峰([/color][color=black]Fig. 11[/color][color=black]),通过制备分离后三者在分析型[/color][color=black]GPC[/color][color=black]色谱图中的显示如[/color][color=black]Fig. 12[/color][color=black]所示,三个色谱峰分离明显。[/color][color=black][img=,690,411]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020923098322_3496_2879355_3.jpg!w690x411.jpg[/img][/color][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,463]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020923311722_3426_2879355_3.jpg!w690x463.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,410]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020923434595_2705_2879355_3.jpg!w690x410.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#000099]五、总结[/color][/b][/align][color=black][b] [/b]微谱技术制备型[/color][color=black]GPC[/color][color=black]在聚合物分离制备中的方法研发已取得较大进展,其可以对多种聚合物共混体系([/color][color=black]SBS/SEBS/SIS/EVA[/color][color=black],聚氨酯,丙烯酸酯[/color][color=black]/[/color][color=black]环氧[/color][color=black]/UV[/color][color=black]胶[/color][color=black]/[/color][color=black]混合聚醚等)的样品进行分离制备,并对制备出来的样品进行[/color][color=black]FTIR/NMR/MALDI-TOF[/color][color=black]等测试,从而得到各类聚合物的清晰的结构信息,可为高校的科学研究、企业产品研发及产品质量控制提供依据。[/color][b]声明:本文资料为“上海微谱化工技术服务有限公司”原创,[color=#333333]未经允许不得私自转载。否则我司将保留追究其法律责任的权利。[/color][color=#333333][/color][/b]
同分异构体分离,求助。。??水:甲醇=35:65等度分离,同分异构体分离效果一般,请大虾帮助,如何分离效果更好一些?跑梯度请给出条件,谢谢??