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聚苯乙烯含量

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聚苯乙烯含量相关的资讯

  • 聚苯乙烯磁性微球正式上架
    产品特点:功能化聚苯乙烯磁性微球是指通过化学修饰结合不同的官能团及具有特异性的抗体、核酸和蛋白,应用于核酸纯化、细胞筛选、免疫分析等多个领域。其表面可以修饰不同的功能基团,如氨基、羧基、羟基等,用于结合不同的生物分子,实现靶向检测和诊断等应用。此外,聚苯乙烯磁性微球还具有以下三大特点:1、单分散性好:粒径均一,可制备出单分散性良好的磁性微球。比表面积大,吸附性好:高比表面积有利于提高与生物分子结合的密度和效率。2、稳定性好:不易发生聚集和沉淀,可长时间保持稳定。材料亲和性好、生物相容性好:具有良好的生物相容性和生物安全性,可应用于生物医学和药物制剂等领域。3、磁响应性强:在外加磁场的作用下,可以方便地实现磁分离和定向操控。应用背景:氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球的应用背景主要基于其独特的物理和化学性质。通过氨基和羧基化修饰,这种材料可以在表面引入多种功能基团,从而实现对生物分子的特异性结合。由于其具有粒径均一、稳定性好、磁响应性强等特点,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球在生物医学、化学、材料科学等领域具有广泛的应用前景。在生物医学领域,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于药物载体、靶向药物、免疫分析、生物传感器等领域。通过其表面的氨基和羧基功能化,这种材料可以与生物分子(如蛋白质、酶和DNA等)相互作用,实现生物分子的分离、纯化和检测。此外,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于制备组织工程支架、细胞培养基质等领域,为组织再生和细胞培养提供良好的微环境。在化学和材料科学领域,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于制备高分子复合材料、催化剂载体、过滤材料等。由于其大孔容积和高比表面积等特点,这种材料可以作为添加剂改善材料的性能和特性。此外,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于色谱填料和分离技术领域,实现高纯度、高回收率和高分离效率的分离效果。海岸鸿蒙颗粒标准物质的研发已经达到国内领先、国际前沿水平,其中PM2.5、可见异物等百余种标准物质的研制成功填补了国内的空白,被国家市场监督管理总局批准为国家一级、二级标准物质。其颗粒产品包括颗粒标准物质和功能微粒两大类,共有3000多种产品,涵盖颗粒尺寸从30纳米到2000微米,涉及聚苯乙烯、金属、二氧化硅、胶体金和多元琼脂糖等不同材质以及彩色微粒、荧光微粒、磁性微粒等不同功能的微粒产品。此外,海岸鸿蒙还可根据用户需可根据客户需求,提供多种材质,不同粒径,不同功能,单分散、窄分布,近乎于标准球体的微粒定制服务。产品特点: match 产品特点:产品特 啊啊特点:啊大
  • 全自动粘度测量仪测聚苯乙烯的特性粘度及分子量
    聚苯乙烯(Polystyrene,缩写PS)是指由苯乙烯单体经自由基加聚反应合成的聚合物。苯乙烯侧基的苯环加强了分子的刚性,也使聚苯乙烯相较于其他聚合物拥有更优良的性能和更广泛的用途,是四大通用塑料之一。聚苯乙烯(PS)在外观上呈无色透明状,可以自由着色,并具有优良的绝热和绝缘性能。它的玻璃态转变温度高于100℃,因此经常被用来制作各种需要承受开水的温度的一次性容器,以及一次性泡沫饭盒等。鉴于聚苯乙烯(PS)材料优良的性能和使用的广泛性,选用合理精准的产品质量检测手段就显得十分重要。乌氏粘度法是一种操作简便、精准度高且应用广泛的高分子材料检测方法,在聚苯乙烯(PS)材料研发和质量控制中用黏均分子量来表征相关数据准确性。以杭州卓祥科技有限公司的IV6000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、 ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。 实验流程:1. 称取所需克数的样品,并使用ZPQ智能配液器进行智能配液,点击配液按键,直接输入需求浓度和样品称取质量即可完成配液。也可以连接天平直接获取样品质量,智能计算出所需移取溶剂的目标体积,减少样品精确称量的繁琐步骤,移液精度可达0.1%。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 将移取好的溶液放入MSB系列多位溶样块之中。MSB多位溶样块采用金属浴的方式进行加热并具有自动搅拌功能,最多同时可溶解15个样品,转速、温度、溶样时间可在屏幕上自行设置,溶样温度最高可达180℃3. 测试过程IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可精确到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV6000系列全自动粘度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化,告别粘度管是耗材的时代。
  • 赛默飞世尔收购BD聚苯乙烯滚瓶生产线
    2011年3月1日,赛默飞世尔今天宣布,公司已经签署了一项协议,收购BD(碧迪)公司聚苯乙烯滚瓶生产线。BD(碧迪)公司是开发、制造和销售医疗设备、仪器及试剂的全球性公司。该交易预计将在2011年第二季度完成。   滚瓶是赛默飞世尔细胞培养平台产品之一,其他产品还包括Hyclone一次性使用的生物反应器和孔培养板细胞工厂系统,而这些系统是疫苗、单克隆抗体、重组蛋白和细胞疗法生产的关键。   赛默飞世尔最近宣布在上海建立一个新的制造工厂。上海新工厂以及此次收购表明了赛默飞世尔承诺于投资创新产品平台,并成为同行业中最全面生化产品供应商的决心。   “我们很高兴地宣布这项补充我们实验室产品线的收购,”赛默飞世而副总裁兼总经理Verner Andersen说, “我们将确保我们为客户提供的滚瓶是在已验证的工艺下生产出来的。此项收购使得赛默飞世而可以提供细胞培养的全系列产品。”
  • 麦克仪器给力科学研究-用于脂化生物柴油合成中游离酸的超高交联聚苯乙烯磺酸催化剂
    随着美国麦克仪器的市场份额的逐步壮大,美国麦克仪器已经成为行业科学研究必备仪器,日前英国哈德斯菲尔德大学教授发表了一篇题为&ldquo 用于脂化生物柴油合成中游离脂肪酸的超高交联聚苯乙烯磺酸催化剂 &rdquo 学术文章,已经被Applied Catalysis B: Environmental(115&ndash 116 (2012) 261&ndash 268)收录,在该项研究中,美国麦克仪器ASAP 2020与DVS Advantage仪器成为表征催化剂最强有力的工具,为其研究提供了最具可信度的分析结果。以下列举该文章的摘要以及链接供参考: 链接:http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0926337311006102 标题:Hypercrosslinked polystyrene sulphonic acid catalysts for the esterification of free fatty acids in biodiesel synthesis 摘要: New sulphonic acid catalysts supported on hypercrosslinked polystyrene have been studied in the esterification of oleic acid with methanol and in the rearrangement of &alpha -pinene to camphene and limonenes. The catalysts have been characterised in terms of specific surface areas and porosities, affinities for water and for cylcohexane vapours, and both concentrations and strengths of acid sites. They have been compared with conventional macroporous polystyrene sulphonic acids (Amberlysts 15 and 35) and SAC-13, a composite between Nafion and silica. The results show that the hypercrosslinked polystyrene sulphonic acids, despite exhibiting relatively low concentrations of acid sites and acid site strengths below those of Amberlysts 15 and 35, are very much more catalytically active than conventional resins in reactions such as the esterification in which high acid site strengths are not required. It is thought that this is due to the highly accessible acid sites throughout the catalyst particles. Reusability studies are reported and it appears that the temperature at which the catalyst is used is important in controlling and minimising catalyst deactivation. 美国麦克仪器公司是世界上第一家将自动表面积分析仪、压汞仪以及沉降式粒度分析仪投放市场的公司。公司主营产品为研究级全自动比表面积与孔隙度分析仪、多站比表面积与孔隙度分析仪、快速比表面积与孔隙度分析仪、流动气体法比表面分析仪、程序升温化学吸附仪、化学吸附仪、压汞仪、高压吸附气体吸附仪、蒸汽吸附仪、密度测量、颗粒技术和颗粒形态分析仪等各种材料表征仪器。 美国麦克仪器产品在1979年进入中国市场,成为中美建交后最早进入中国市场的分析仪器。在为中国用户服务30多年后,于2011年3月在上海成立了麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司,专业为中国市场提供美国麦克仪器公司的产品。公司总部设在上海,并在北京、广州、西安分别设有办公室,并设有应用实验室提供各类仪器的演示与操作培训并提供对外做样服务,为广大用户提供完整的实验室解决方案与疑难样品的分析。
  • 上海市塑料工程技术学会发布《塑料 无卤阻燃抗冲击聚苯乙烯(PS-I)专用料》征求意见稿
    各会员单位、业界单位及专家:由上海市塑料工程技术学会立项,福建新安科技有限责任公司、云南云天化股份有限公司、金发科技股份有限公司等企业起草的团体标准《塑料 无卤阻燃抗冲击聚苯乙烯(PS-I)专用料》已完成征求意见稿的编制(附件1)。现向社会公开征求意见,有关单位和个人可通过以下途径和方式提出意见和建议,填写团体标准征求意见回函表(附件2),征集意见截止日期为2023年4月30日。上海市塑料工程技术学会联系方式联系人:陈佳 13795212029邮箱:504812632@qq.com附件1:塑料无卤阻燃抗冲击聚苯乙烯(PS-I)专用料-征求意见稿.pdf附件2:意见反馈表.pdf上海市塑料工程技术学会关于《塑料 无卤阻燃抗冲击聚苯乙烯(PS-I)专用料》团体标准征求意见的通知.pdf
  • 苯乙烯、甲醛等8种化学物质上美国“致癌清单”
    美国卫生部11日晨发布最新报告显示,政府正式将苯乙烯和其他七种化学物质列入可能导致人体患癌的物质名单。而苯乙烯广泛运用于塑料包装、一次性纸杯、食物容器和建筑材料中。   由于遭到制造商的强烈游说,美国政府数年来迟迟未将这些有害物质列入“致癌清单”,直到11日晨才最终发布报告正式提出警告。   在此次列入的名单中还有甲醛。报告进一步强调了甲醛的危害性,报告称甲醛是被公认的能够导致某种类型白血病的致癌物质。在胶合板、纸板,甚至一些头发护理产品中存在。   报告指出,此次对所列致癌物质发出的警告来自于工业环境中工作人员的研究报告。大部分工作人员在工作中均接触到这些物质。   纽约西奈山医学院全球卫生院院长菲利普 • 兰德里根建议人们,特别是怀孕的妇女和儿童,应该避免使用聚苯乙烯容器,以及使用苯乙烯的其他产品。   此次发出的警告是基于美国国家毒理学和部分国家卫生院关于致癌物的报告得出。此次已经是12次发布报告,而上次发布报告的时间为2005年。   此消息一出,制造商表示,企业将联合起来向公布致癌物名单的美国卫生部提起上诉。美国复合材料制造商协会发言人汤姆• 多宾斯指出,此报告可以说是在"吓唬"工人,对工厂附近的居民和企业开发新产品将产生不利的影响。而很多涉及的企业均是中小企业,将影响人们的就业和当地的经济。
  • HORIBA前沿用户报道 | 了解低聚聚苯乙烯侧链分布排列对全聚合物太阳能电池性能的影响
    转自 | 材料人引 言近年来,共轭聚合物给体材料和受体材料的显著发展促使着研究人员在不断地开发更高性能的全聚合物太阳能电池器件。聚合物太阳能电池为有机太阳能电池中的一种,其光敏层主要由共轭聚合物和富勒烯及衍生物组成,而全聚合物太阳能电池则是将聚合物太阳能电池中的富勒烯材料换成聚合物材料,也就是说在光敏层中全部使用的是聚合物材料,这也使得全聚合物太阳能电池具有制造工艺简单,成本低,太阳能光谱覆盖良好,化学性质和形态稳定等诸多优点。许多全聚合物太阳能电池都具有较低的短路电流(JSC)和填充因子(FF),这是由聚合物的低载流子迁移率所引起的。因此,研究人员一直寻求在有机场效应晶体管器件测量下具有高电荷载流子迁移率的给体-受体(D-A)型共轭聚合物。成果简介近日,来自斯坦福大学的鲍哲南教授(通讯作者)团队在Advanced Eenergy Materials上发表了一篇题为“Understanding the Impact of Oligomeric Polystyrene Side Chain Arrangement on the All-Polymer Solar Cell Performance”的文章,文中报道了该研究团队有关光敏层中聚合物的分子形态对全聚合物太阳能电池性能影响的新研究成果。在该文中,低聚聚苯乙烯(PS)侧链引入共轭主链被证明可以增强半导体聚合物的加工性和电子性能。研究者制备两种具有不同摩尔百分比的PS侧链的给体和受体聚合物,以研究阐明它们的取代分布排列对于全聚合物太阳能电池性能的影响。当PS侧链在给体聚合物上被取代时,观察到的电池器件性能较低,当PS侧链在受体聚合物上被取代时,观察到的电池器件性能较高。研究表明,将PS侧链引入受体聚合物有助于共混聚合物膜中相分离畴尺寸的降低,然而减小的畴尺寸仍然比典型的激子扩散长度大一个数量级。详细的分子形态学研究以及原始PS、给体和受体聚合物的溶解度参数的估计显示,每个组分的溶解度的相对值主要对相分离结构域的纯度有正向作用,这强烈影响了光电流的的数量和太阳能电池的整体性能。图文导读图1D-PSX和A-PSX的合成路线合成D-PSX时,Pd(PPh3)4为催化剂;合成A-PSX时,Pd2(dba)3CHCl3为催化剂。图2电池性能表征(a)D-PSX/A-PSX全聚合物太阳能电池效率 (b)D-PSX/A-PSX全聚合物太阳能电池短路电流密度JSC(c)D-PSX/A-PSX全聚合物太阳能电池开路电压VOC(d)D-PSX/A-PSX全聚合物太阳能电池填充因子图3共混膜的RSoXS数据(a-c)PS侧链在受体聚合物中的数量分别为0%、5%和10%;(d-f)在给体聚合物中具有固定量的PS侧链的散射曲线。所有RSoXS数据是在287 eV下测试获得的,其中不同聚合物之间的散射对比度与不同量的PS侧链附着相似。图4共混膜的荧光猝灭行为(a-c)PS侧链在受体聚合物中的数量分别为0%、5%和10%;(d-f)不同PS侧链数量的给体聚合物的PL猝灭行为。补充内容图4共混膜荧光猝灭行为的表征是使用的HORIBA Fluorolog系列荧光光谱仪,具有超高灵敏度,特别适用于荧光强度逐渐降低的猝灭实验。利用荧光猝灭方法,可以有效确认相态分离结构与复合行为的关系。其中,通过测试共混膜的荧光猝灭谱,发现当PS侧链在给体聚合物上被取代时,发生更多复合;当PS侧链在受体聚合物上被取代时,发生更高效的激子解离。从而可以得到结论,共混膜中相分离结构域的纯度和粒径影响了光电流的的数量和太阳能电池的整体性能。 图5相互作用和溶解度参数确定D-PSX/A-PSX共混膜中相分离行为的示意图和各聚合物溶解度参数的假设顺序。小结在本文研究中,研究者使用活性阴离子聚合和缩合的组合制备了一系列具有不同数量的PS侧链的给体和受体聚合物。标准表征显示PS侧链对给体和受体聚合物的光吸收和能级特征的影响可以忽略不计。从全聚合物太阳能电池性能可以看出,在给体聚合物上引入PS侧链能导致JSC值和PEC的降低,而在受体聚合物上引入PS侧链可以增强电池性能。文献链接Understanding the Impact of Oligomeric Polystyrene Side Chain Arrangement on the All-Polymer Solar Cell Performance (Adv. Energy Mater, 2017, DOI: 10.1002/aenm.201701552)免责说明HORIBA Scientific公众号所发布内容(含图片)来源于文章原创作者提供或互联网转载。文章版权、数据及所述观点归原作者原出处所有,HORIBA Scientific 发布及转载目的在于传递更多信息及用于网络分享,供读者自行参考及评述。如果您认为本文存在侵权之处,请与我们取得联系,我们会及进行处理。HORIBA Scientific 力求数据严谨准确,如有任何失误失实,敬请读者不吝赐教批评指正。我们也热忱欢迎您投稿并发表您的观点和见解。HORIBA科学仪器事业部结合旗下具有近 200 多年发展历史的 Jobin Yvon 光学光谱技术,HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如:光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。
  • 【瑞士步琦】使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物
    使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物SFC 应用”本应用描述了以反式二苯乙烯氧化物为手性分子的手性柱筛选和连续的制备方法,并用叠层进样方法进行制备分离。1简介手性分子是一种有机化合物,它具有一种独特的性质,即互为不可重叠的镜像。这意味着它们以两种形式存在,称为对映体,除了原子的三维排列外,它们在各方面都是相同的。虽然这些对映体具有相同的化学性质,但它们可能具有不同的生物活性和药理作用[1,2]。因此,手性分子在制药工业中变得越来越重要,它们被用于开发药物和其他治疗方法,因此分离对映体十分重要。超临界流体色谱法(SFC)在手性分子的分离纯化中,具有其他分离技术无法比拟的优点。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相,这是一种清洁和绿色的溶剂,很容易从最终产品中去除。此外,SFC 提供了高分辨率和快速的分离。预测哪种固定相能够有效分离 SFC 中特定的一组对映异构体,即使在现在看来也是十分困难,这使得我们需要选择合适的手性固定相来不断试错[2]。手性 SFC 多采用与手性高效液相色谱(HPLC)相同的色谱柱,其中最常用的是多糖手性固定相(CSPs),由于可以选择不同改性的多糖,因此具有很强的通用性[3]。多糖 CSPs 具有高负载能力,这使得它们在制备规模应用中非常有用。许多商业多糖手性固定相是可用的,主要是基于直链淀粉或纤维素和改性的卤化或非卤化芳香基团。改性后的多糖可以包被或固定在二氧化硅载体上,以增强其对强溶剂的抵抗力[3]。还有其他 CSPs 通常用于手性 SFC 应用,例如,Pirkle 型手性固定相[3]。本文介绍了使用 Sepmatix 8x SFC 对反式二苯乙烯氧化物(TSO)进行平行柱筛选,随后通过方法优化转移到制备的 Sepiatec SFC-50。▲反式 - 二苯乙烯氧化物 两种手性结构2设备Sepiatec SFC-50Sepmatix 8x SFCPrepPure cCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure cADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDCPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm3试剂和耗材二氧化碳(99.9%)甲醇(≥99%)乙醇(99%)异丙醇(99%)乙腈(99%)反式二苯乙烯氧化物(99%)(为了安全操作,请注意所有相应的MSDS)4实验过程样品制备:在筛选和方法优化时,将 0.075g 反式二苯乙烯氧化物溶解在 5.0mL 甲醇中;在堆叠注射时,将 0.1909g 反式二苯乙烯氧化物溶解于 6.0mL 甲醇中。使用 Sepmatix 8x SFC 进行筛选:流动相A = 二氧化碳;B = 甲醇流速3 mL/min (每根色谱柱)流动相条件0 - 0.5min5% B0.5 - 8.0min5 - 50% B8.0 - 9.4min50% B9.4 - 9.5min50 - 5% B9.5 - 10min5% B检测200nm – 600nm 紫外扫描筛选完全是全自动运行,采用流量控制单元,将每通道内的流量设置为 3mL/min,并将流量平衡。样品自动进样(每根色谱柱 5μL),启动平行筛选(运行时长=10分钟)。背压调节器设置为 150bar,柱温箱设置为32℃。使用 Sepiatec SFC-50 进行制备:流动相A = 二氧化碳;B = 甲醇流动相条件等度运行检测229nm 紫外检测PrepPure iBT 色谱柱在设定的流速下预热 4 分钟,样品通过定量环自动进样并运行。背压调节器设置为 150bar,柱温箱设置为 40℃。5实验结果色谱柱筛选:为了确定手性化合物 TSO 的最佳分离条件,进行了不同手性色谱柱的筛选,使用 Sepmatix 8x SFC 允许同时进行 8 根不同色谱柱的平行筛选。本实验一共使用了 6 根不同色谱柱:Chiral iADMPC, Chiral iCDMPC, Chiral iCDCPC, Chiral iBT, Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。图1 为色谱柱筛选结果,其中 Chiral iADMPC 色谱柱不能很好地分离对应异构体 TSO(可见表1),而 Chiral iCDMPC,Chiral iCDCPC,Chiral iBT,Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC 色谱柱可以分离 TSO。▲ 图1. Sepmatix 8x SFC 筛选结果。从左上至右下依次是Chiral iADMPC,Chiral iCDMPC和Chiral iCDCPC;Chiral iBT,Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。运行时长 =10min,紫外检测波段 =229nm在处理复杂的混合物时,分辨率 R 是一个特别重要的参数,因为它衡量了每一次分离的程度,并且可以被准确识别和量化。例如分辨率 R=1 表明了不理想的分离效果,两个峰本质上并没有分离,更高的分辨率数值代表了更好的分离效果。在实际运行过程中,分辨率 R 至少达到 1.5 才会被认为是分离的。表1 显示了不同色谱柱分离 TSO 时的分辨率 R。在转移至 SFC-50 制备时,选择 iBT 色谱柱,因为它有最佳的分离效果,最容易实现转移,进样量可大大提高。表1. 使用 Sepmatix 8x SFC 筛选时不同色谱柱的分辨率色谱柱RiADMPC1.23iCDMPC1.74iCDCPC4.68iBT14.47cADMPC6.20cCDMPC4.22使用 SFC-50 进行结果优化为了确定改性剂对 TSO 的影响,下列每一种改性剂都在等度条件下使用:PrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm 色谱柱;甲醇,乙醇,异丙醇,乙腈 (见图2)。▲ 图2. 左上-甲醇,右上-乙醇,左下-异丙醇,右下-乙腈。流速 =20mL/min,改性剂含量 =25%,温度 =40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL甲醇(偶极矩参数= 5[4])在对映体有足够的峰距的情况下,仅在 3 分钟内分离 TSO。乙醇(偶极矩参数= 4[4])作为极性稍小的改性剂,分离所需时间略大于 3 min。异丙醇(偶极矩参数= 2.5[4])在不到 3.5 分钟的时间内分离 TSO,这是由于异丙醇的极性较小。乙腈(偶极矩参数= 8[4])在 2.25 分钟内最有效地分离 TSO。然而,甲醇被用作进一步实验的改性剂,因为它的窄峰宽和对称峰有望带来高进样量。此外,它比乙腈毒性更小,价格也更便宜。由于流动相中改性剂的含量会因极性变化而对分离产生影响,所以采用了不同的甲醇含量(见图3)。▲ 图3. 左上 20% 甲醇,右上 25% 甲醇,左下 30% 甲醇,右下 35% 甲醇。流速 = 20mL/min,,温度 =40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL流动相甲醇含量由 20% 连续增加到 35%,运行时间逐渐缩短。当改性剂含量为 35% 时,运行时间可以从大约 3.5 分钟缩短至约 2.5 分钟。不过分辨率有所降低,对映体的峰宽也降低了。因此,在进一步的实验中,改性剂的浓度被设定为 35%。每根色谱柱都有可达到最大效率或理论塔板数的固有最佳流速。如果流量减小或增大,则用非最佳分离塔板数进行分离。与液相色谱法相比,SFC 可以使用更高的流速,而分离塔板数不会大幅减少[5]。因此,图4显示了流速对分离效率的影响。▲ 图4. 左 20mL/min,右 30mL/min,改性剂 % = 35%,温度 = 40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL随着流量的增加,运行时间和峰宽进一步减小。运行时间从大约 2.5 分钟缩短至 2 分钟以内。根据样品的不同,温度和压力对组分的分离和保留的选择性有影响。因此,在 100 bar 和 150 bar 以及 40℃ 和 50℃ 范围内进行了 4 次实验(见图5)。可以看出,温度和压力的变化对各自的分离没有明显的影响。因此,叠层进样时,温度控制在 40℃,背压调节器控制在 150 bar。▲ 图5.左上 100bar 和 40℃,右上 150bar 和 40℃,左下100bar 和 50℃,右下 150bar 和 50℃。流速 = 30 mL/min,改进剂 %=35%,进样量 =150μL为了提高分离效率,增加 TSO 的浓度和进样量(150μL ~ 250 μL)(见图6左上)。在这些条件下,基线分离仍然是可行的。图6(右上和下)显示了在与单次进样图 6 左上相同的实验条件下,叠层进样时间为 0.97min,即每 0.97 分钟进样一次。在这种情况下,每次额外注入都节省了平衡时间,提高了产能。最终采用基于时间的方法收集馏分。每次进样的紫外信号都表明了该方法具有良好的再现性(图6右上)。垂直线表示收集相应馏分的时间窗口。▲ 图6. 左上 250μL (0.1909 g TSO 的 6mL 甲醇溶液),右上叠层进样 TSO 的紫外信号,下最后的色谱图。流速 = 30 mL/min,改进剂 %=35%,温度 =40℃,背压调节器=150bar,进样量 = 250μL,进样次数 = 10次6结论在文中,使用 Sepmatix 8x SFC 仪器进行以 TSO 为分析物的手性柱筛选,将最合适的手性色谱柱,转移到 Sepiatec SFC-50 仪器进行制备。每根手性柱对手性物质的反应都不同,这就是为什么在纯化过程之前必须进行筛选的原因,作为标准物质的 TSO 可以在许多不同的手性柱上分离。随后在 SFC-50 上放大,并利用制备柱对等度纯化的方法进行优化。结果表明,改性剂的选择、改性剂在流动相中的比例和流量对分离效果有较大影响。在这些特定条件下,温度和压力的变化对分离效果的影响不大。在一般情况下,这两个参数也可以改变以优化分离条件。7参考文献https://doi.org/10.1038/s41570-023-00476-zSUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY, Terry A. Berger, Agilent Technologies, Inc., 2015PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Laboratory Chromatography Guide, ISBN 3-033-00339-7, by Büchi Labortechnik AG (Switzerland)http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2012.10.005
  • ECHA关于苯乙烯的意见声明
    原标题:欧洲化学品管理局修订风险评估委员会关于苯乙烯的意见声明   2012年12月20日消息,欧洲化学品管理局(ECHA)发布了一份关于12月7日公布的近期风险评估委员会(RAC)会议结果的勘误。RAC同意将苯乙烯(styrene)归类为通过吸入而长期或反复暴露将损坏听力器官的物质,以及涉嫌对胎儿造成伤害的物质(生殖毒性类别2)。   更新的声明表明RAC的意见有别于原来丹麦提出的建议。原建议将苯乙烯划为通过吸入而长期或反复暴露使神经系统致损的物质,以及可能对胎儿产生伤害的物质(生殖毒性类别1B)。在先前公布的声明中,RAC表示同意丹麦的建议。   此次,ECHA还修订了有关RAC对苯甲酸(benzoic acid)意见的信息。
  • 中国兽医药品监察所就《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准公开征求意见
    各相关单位:  根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求,我办组织起草了《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准。现公开征求意见,如有修改意见,请于2022年7月10日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。  联系人:张玉洁  联系电话:010-62103930  E-mail:syclyny@163.com  地址:北京中关村南大街8号科技楼206  邮编:1000811. 动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的药物经酶解后用乙腈提取(脂肪样品先经乙腈提取,吹干复溶后再酶解),加入正己烷和乙酸乙酯后进行液-液-液三相体系净化,取中间层氮吹复溶后通过碳酸钠溶液液液萃取和硅胶柱固相萃取进行净化,液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配内标法定量。   2.牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法,适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定。方法原理为:试样中的药物残留用乙腈提取,提取液过滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配外标法定量。   3. 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法   本标准规定了动物性食品中碘醚柳胺的制样和高效液相色谱测定方法。适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中碘醚柳胺残留量的测定。方法原理为:试样中残留的碘醚柳胺,经乙腈-丙酮溶液提取,混合型阴离子交换固相萃取柱净化,高效液相色谱-荧光法测定,外标法定量。   4. 禽蛋中β内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的青霉素 V、青霉素 G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟,经 80%乙腈水溶液提取,固相萃取柱净化浓缩,液相色谱-串联质谱测定,基质匹配标准溶液内标法定量。   5. 禽蛋中头孢噻呋残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的头孢噻呋及代谢物,加入 0.4%二硫赤藓醇溶液混匀,用 14%碘乙酰胺溶液衍生化,生成稳定的乙酰胺衍生物,水饱和正己烷除脂,固相萃取柱净化浓缩,液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。   6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试料中QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取,叔丁基甲醚萃取后,用磷酸盐缓冲液反萃取,混合型强阴离子交换柱净化,酸性甲醇洗脱,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。   7. 水产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了水产品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯等21种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:水产品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取,分散固相萃取净化,反相液相色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱,应用高效液相色谱-串联质谱法测定和确证,基质匹配外标法定量。
  • 最新研究:微塑料在人胎盘中的发现率高达100%,这一种含量尤其高!心脏、大脑等多器官均存在
    随着塑料品的消费量逐年增加,塑料污染已然成为全球面临的最紧迫的环境威胁之一。而这些塑料制品释放出的塑料碎片,又会在物理、化学和生物的进一步降解后分解成为“更微小但更严重”的威胁,即「微塑料」或「纳米塑料」。 微塑料(Microplastic),是指直径在1μm至5mm之间的塑料碎片和颗粒,在塑料制品使用过程中释放,特别是食物用途的塑料制品。事实上,越来越多的实验表明,塑料聚合物的碎裂并未止步于“微米级”,而是进一步形成了纳米塑料,数量上更是比预期高出了好几个量级。 纳米塑料(Nanoplastics),则是目前已知最小的微塑料,尺寸在1μm以下。与微塑料相比,纳米塑料更易进入人体,其体积小到可以穿过生物屏障(比如细胞膜)并进入生物系统,包括血液、淋巴系统,甚至全身。 胎盘中微塑料检出率高达100% 微/纳米塑料可能会遍布全身并产生损害? 这并非空穴来风,Toxicological Sciences上最新刊登的研究,采用了一种新的分析工具测量了人类胎盘中存在的微塑料,得到的结果令人震惊!在接受测量的62个胎盘样本中100%地检测出了微塑料,浓度为每克组织中6.5-790微克。 微克,听起来不多?但正如毒理学中的基本原理“剂量决定毒性”所述,积少成多聚沙成塔,如果剂量不断增加,很可能带来一定的健康危害。“如果连胎盘中都存在微塑料,那么地球上所有哺乳动物的生命均可能受到影响,说明事态很严峻了!”美国新墨西哥大学的Matthew Campen博士强调。 图源:https://hsc.unm.edu/news/2024/02/hsc-newsroom-post-microplastics.html 人类胎盘由贝勒医学院数据库提供,收集时间为2011-2015年,最终有62个符合条件的胎盘被用于Py-GC-MS分析。 为了能更精准地确定和量化纳米和微塑料(NMPs)在人体组织中的累积程度,研究者开发了一种新方法:通过皂化反应和超速离心从人体组织样本中提取出固体材料,从而可以采用热裂解-气质联用(Py-GC-MS)来对塑料进行高度特异性和定量分析。 具体来说,研究者首先对样本进行化学处理,使得脂肪、蛋白质进一步水解和皂化成小分子。接着,将样品放入超速离心机中,最终在试管底部观察到一小块塑料。 再然后,研究者采用Py-GC-MS对收集到的塑料块儿进行处理,将其加热到600℃后,从而捕捉不同类型的塑料在特定温度下燃烧时释放出的气体。“很酷的是,气体进入质谱仪后,会留下属于自己的印迹。”Campen解释道。 实验流程 Py-GC-MS分析显示,纳入分析的62个胎盘样本中均存在微塑料,每克胎盘组织中的NMPs浓度从6.5µg到685µg不等,均值为126.8±147.5µg/g。 其中,胎盘组织中最常见的聚合物是聚乙烯(PE),几乎所有样本中都存在。按重量计算,PE占NMPs总量的54%,平均浓度为68.8±93.2µg/g。事实上,生活中聚乙烯的使用率非常高,主要用于食品包装和塑料瓶,比如水果、蔬菜、超市采购回来的半成品都是用PE保鲜膜。 聚氯乙烯(PVC)和尼龙紧随其后,各占总量的10%左右。而剩余的26%,由其他9种聚合物组成。 胎盘中的NMPs含量 研究者表示,在胎盘中发现如此高浓度的微塑料,是一件非常令人担忧的事儿!胎盘是孕期母体和胎儿循环系统之间的接口,约在怀孕后一个月开始形成。时间跨度上来说,胎盘组织仅有8个月左右的生长期,就能囤积如此之高浓度的NMPs;那么,这些微塑料也会在人体内其他器官进行更长期的积累。 警惕!微塑料已入侵人类心脏及全身 而这绝不是杞人忧天。去年,来自中国首都医科大学的研究学者们竟然在与外部环境没有接触的器官——心脏及其周围组织中发现了微塑料的存在! 研究者从心脏收集来的5种不同类型的组织中,包括心包、心外膜脂肪组织(EAT)、心包脂肪组织(PAT)、心肌和左心耳(LAA),检测到直径20-469μm不等的微塑料颗粒。 doi: 10.1021/acs.est.2c07179. 为了获得人体内器官存在微塑料的“直接证据”,研究者招募了15名正在经历心脏手术的参与者,最终收集到6个心包样本、6个EAT样本、11个PAT样本、3个心肌样本和5个LAA样本。最终,在所有的5类样本中均检测到了微塑料的存在,直径从20到469μm不等。 其中,最常见的微塑料类型是聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET),约占总数的77%,在心包、EAT、PAT和心肌中的具体占比分别高达96%、83%、49%和43%;其次为占12%的聚氨酯(PU),主要存在于LAA样本中。 值得注意的是,虽然PE只占到微塑料颗粒总数的1%,但在所有的组织样本中均检测到。同时,在9号患者的心肌样本中也能找到PE,说明微塑料的污染已达到了人体最深的解剖结构! 微塑料在人体中的分布情况 由于此次样本是接受心脏手术的患者,研究者还发现了另一个微塑料的来源途径——没错,就是心脏手术本身。 在手术过程中,患者会接触到各种带有塑料成分的医疗器械,这也使得手术前后患者血液样本中的微塑料类型以及直径分布出现了改变。举例来说,手术前血液中检测到的最常见的微塑料类型为PET,占67%;而聚酰胺(PA)则是手术后血液样本的含量最高的微塑料颗粒类型。 因此,研究者强调,侵入性医疗程序很有可能成为被忽视的微塑料暴露途径,值得重视! 心脏中的各种微塑料类型分布 先前,加拿大的Kieran D. Cox教授和他的团队以美国人饮食为基础,根据食物消费种类以及不同种类食物所含有的微塑料数量,估算出每人每年会吃掉5万个微塑料颗粒,如果算上漂浮在空气中、被呼吸吸入的微塑料,那么每人每年吃掉的微塑料颗粒数量在7.4万-12.1万之间。 按照重量计算的话,每人每周大约吃掉5g微塑料,相当于一张银行卡的重量!还真是活到老,吃微塑料到老呢。 微/纳米塑料的“温水煮青蛙”式健康危害 不夸张地说,NMPs对人的影响往往是“温水煮青蛙式”的——很容易被忽视,但对健康的危害或是积年累月的。 去年,维也纳医科大学等多院校联合开展的研究,揭示了一个令人惊讶的现象:仅摄入后2小时,纳米塑料便会穿过血脑屏障(BBB)抵达大脑,而这可能会增加炎症、神经系统疾病以及神经退行性疾病的风险。 本研究中,研究者选择了聚苯乙烯(PS)来模拟塑料微粒通过血脑屏障后的转移。PS属于热塑性塑料,经常被用来制作各种需要承受开水温度的塑料杯、一次性泡沫饭盒;因其使用广泛,污染环境的程度较高,而被纳入了本次的重点研究对象。 令研究学者意想不到的事情发生了!在灌胃的仅仅2小时后,小鼠脑组织中便出现了特定的纳米级绿色荧光信号。这表明,0.293µm的PS微粒能在很短的时间内被胃肠道吸收,并穿透BBB进入脑组织中。 有意思的是,脑组织中只检测到了绿色荧光颗粒(即0.293µm的纳米塑料),而没有更大颗粒的信号。也就是说,塑料微粒的大小或是影响其穿透BBB能力的关键因素。 给药的2小时后,小鼠脑内检测到纳米级PS塑料微粒 此外,Science Advances上最新刊登的研究揭露了微塑料的另一大新罪证——纳米塑料能够进入大脑,与神经元中的蛋白纤维发生作用,从而加剧帕金森病的风险。 这些“狡猾”的塑料微粒不仅仅是进入大脑这么简单,还诱导了严重的神经毒性,成为某些疾病的“铺路石”。 DOI: 10.1126/sciadv.adi8716 帕金森病(PD)的病理特征是α-突触核蛋白在脆弱的脑神经元中病理性积聚,可以说α-突触核蛋白是PD发病中的中心环节。 为了探明塑料微粒与帕金森病之间的关系,第一步,研究者先在体外将高浓度的野生型人类α-突触核蛋白单体蛋白(~1 mg/ml)与聚苯乙烯纳米塑料(平均直径~39.5±0.7nm的1nM)进行混合。 结果显示,在阴离子纳米塑料污染物的催化下,α-突触核蛋白发生了聚集。具体来说,在α-突触核蛋白与纳米塑料污染物持续混合的6天后,产生了浑浊的白色泡沫界面,整体也出现了浑浊。使用负染色透射电镜(TEM)观察溶液中的产物发现,早在第3天就有多条α-突触核蛋白纤维从单个微塑料中发出。纳米塑料污染物与α-突触核蛋白的混合过程 第二步便是探究“how”——具体来说,阴离子纳米塑料是如何加速α-突触核蛋白的聚集的呢? 分子动力学(MD)模拟表明,α-突触核蛋白与阴离子纳米塑料形成了相当稳定的复合物,其特点是在两亲结构域和邻接非淀粉样成分(NAC)结构域中具有很强的静电吸引和压实作用。然而,如果使用中性或阳离子纳米塑料来取代阴离子纳米塑料时,则未能形成类似的复合物。 仔细观察发现,阴离子纳米塑料能够置换水,插入α-突触核蛋白的两亲结构域和NAC结构域,并与之形成强烈的相互作用。正是两亲结构域和NAC结构域的存在,促成了阴离子纳米塑料与α-突触核蛋白的特异性结合,从而促进α-突触核蛋白成核。 与此同时,阴离子纳米塑料还会导致神经元的轻度溶酶体损伤,减缓α-突触核蛋白聚集体的降解。生成的增多,降解的减少,自然会导致“不平衡”的发生。 阴离子纳米塑料与α-突触核蛋白共同形成了稳定的复合物 第三步便是追踪真实的脑内链路,研究者构建了小鼠模型,将不同浓度的人类α-突触核蛋白纤维滴定在小鼠的初级神经元上。光片显微镜和共聚焦分析表明,α-突触核蛋白纤维很容易扩散开来,在大脑皮层、丘脑和杏仁核的神经元以及黑质紧密区(SNpc)的多巴胺能神经元中积聚。 当共同注射纳米塑料与α-突触核蛋白纤维时则出现了更令人惊讶的情况——注射3天后,SNpc中大约20%的多巴胺能神经元的α-突触核蛋白纤维和纳米塑料均呈阳性,且有75%的α-突触核蛋白纤维信号与纳米塑料共定位。 事实上,当给小鼠同时注射纳米塑料和α-突触核蛋白纤维时,会在多巴胺能神经元中观察到成熟的胞质磷酸化Ser129-α-突触核蛋白包涵体,同时在整个皮质幔、杏仁核和SNpc中均出现了pS129-α-突触核蛋白病理变化的大幅增加。 总结而言,在较高的纳米塑料浓度下,这些大脑中的阴离子纳米塑料污染物会与α-突触核蛋白纤维发生协同作用,上调pS129-α-突触核蛋白包涵体在相互连通的大脑区域中的传播,进而增加了小鼠大脑皮层、杏仁核和SNpc中的病理沉积。 纳米塑料在小鼠脑内聚集并形成包涵体 最后一步,也是与人类关联性最强的一步——研究者采用裂解气相色谱-质谱法在人脑中检测到清晰的苯乙烯纳米塑料。 聚苯乙烯并非止步于血液中,其纳米塑料颗粒可穿透哺乳动物的血脑屏障。在先前的研究中,研究者在路易体痴呆症患者的额叶皮层脑组织中观察到很强的α-突触核蛋白种子活性,同时也发现了强烈的苯乙烯离子痕迹。 这些数据首次测量了纳米塑料可能作为污染物进入人脑组织中,但其浓度与作用还需要更进一步的人体试验进行探究。 神经元α-突触核蛋白和纳米塑料污染物之间的病理相互作用 综上,纳米塑料污染能够促进帕金森病以及痴呆症相关的α-突触核蛋白的聚集。具体来说,阴离子纳米塑料污染物能够进入大脑组织,通过与α-突触核蛋白的两亲和NAC结合域的高亲和相互作用,导致α-突触核蛋白病理学的传播和积聚,进而诱导帕金森等神经性疾病的发生。 众所周知,塑料降解速度很慢,通常会持续数百年甚至数千年,这也增加了微塑料被摄入并累积在许多生物体和组织中的可能性。 为了避免人类的五脏六腑变成“塑料制品”,最简单的办法就是——尽量在生活中减少塑料制品的使用并及时治理塑料污染,别让地球被塑料“攻陷”之后再追悔莫及。
  • 聚乙烯中炭黑含量不同测试方法的探讨
    摘要采用GB13021《聚乙烯管材和管体炭黑含量测定(热失重法)》和热重分析仪两种方法测定聚乙烯中炭黑含量。对两种方法的测定结果进行了比较,结果表面,两种方法均有良好的重复性和准确度,测定结果基本一致,采用不同方法得到的测定结果间可以互相参考  关键词 GB13021,热重分析依法,炭黑含量  Carbon black content in polyethylene was determined by two methods of GB13021, polyethylene pipe and tube carbon black content determination (thermal gravimetric method) and thermo gravimetric analyzer. Compared with the measurement results of the two methods of the surface, the two methods have good repeatability and accuracy. The measurement results are basically the same, the determination results obtained by different methods can reference each other  Key wordsGB13021, thermal gravimetric analysis, carbon black content  近年来,聚乙烯管材已成为继PVC之后,世界消费量第二大的塑料管道品种,广泛应用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、油田、化工、通讯等领域。无添加剂的聚乙烯耐气候老化和日光曝晒性能很差,因而实际使用时都会添加炭黑[1]。炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力,当炭黑含量为2.0%~3.0%时可确保有效地防止紫外线的影响[2]。由于炭黑含量大小对聚乙烯管材具有重要的影响,许多标准都对聚乙烯中的炭黑含量作了规定,为了研发生产和销售的目的,炭黑含量是聚乙烯管材必须进行检测的指标。目前管道用塑料中炭黑含量的测试方法主要执行GB13021–1991[3]。使用热重分析仪是现在常用的热分析手段,用来测量高聚物的成分极为方便,常用标准是ASTME1131–2008[4],热重分析仪也可以用于测定聚乙烯中的炭黑含量。目前这两种方法并存,不同实验室间经常采用不同的方法测试,存在炭黑含量分析结果无法直接比较的问题。笔者用以上两种方法测定同批聚乙烯粒料中的炭黑含量,对不同测试方法的优缺点、测量重复性以及两种方法测试结果的一致性进行了探讨,对炭黑含量测试方法的选择提供了参考。1实验部分  1.1主要仪器与材料  炭黑含量分析仪:HS-TH-3500型,上海和晟仪器科技有限公司;机械分析天平:精度0.0001g,上海天平仪器厂;热重分析仪:STA449C型;德国耐驰公司;电子天平:M2P型,德国赛多利斯公司;聚乙烯:市售。  1.2实验方法  1.2.1GB13021法  称取试样质量m1(1±0.05)g置于样品舟中,将样品舟放入炭黑含量分析仪中,调氮气流量130mL/min,在氮气保护下升温至600℃,恒温裂解30min,取出后放入干燥器冷却至室温,称量质量m2,再放入马弗炉中950℃灼烧10min,取出放入干燥器冷却至室温,称量质量m3。炭黑含量c(%)  按式(1)计算。  1.2.2热重分析仪法  称取试样质量(10±0.05)mg放入样品架上,合上加热炉,设置升温程序,氮气气氛下室温升至550℃,转换成氧气,在氧气气氛下升温至750℃,计算机自动采集升温过程中样品质量变化。  2结果与讨论  2.1测量结果比较  按照1.2.1测定聚乙烯中炭黑的含量,测定结果见表1。 按照1.2.2测定聚乙烯样品的热重曲线(见图1)。根据曲线上各步失重的百分数可以判断样品分解机理及各组分的含量。随着温度升高,聚乙烯发生裂解,持续到550℃质量恒定,因为炭黑在高纯氮气中不发生反应,此时切换气体,通入氧气,使炭黑反应至完全,试样质量再次恒定。从550℃切换氧气到650℃质量稳定时发生的质量减少就是聚乙烯中的炭黑含量。650℃质量稳定后剩余物质为聚乙烯中的灰分。聚乙烯样品中碳黑含量的测定结果列于表1。从测试结果看,两种测试方法的相对标准偏差均小于3%,说明两种方法均具有较好的重复性,其中热重分析仪法的相对标准偏差比GB13021的相对标准偏差略大,这跟热重分析仪法样品量少、样品不均匀有关。两种方法测试结果的一致性可以采用以下方法进行[5]:假设两种测试方法的测试结果分别为x11,x12…x1n,平均值为x1,标准偏差为S1;x21,x22…x2n,平均值为x2,标准偏差为S2。若把xx12-看作随机变量,则根据方差的基本法则有:  故若xx2S12(x1x2)-G-则认为两组数据是一致的。将表1中的数据代入公式可以计算出:xx0.8212-=,2S(x1-x2)=0.83,计算结果表明两组数据一致。两种方法测试的结果具有一致性,可以用来相互比对。  2.2热重分析仪法准确度  热重分析仪在分析过程中自动记录样品实时质量,人为因素小,热失重量的准确度可以用标准CaC2O4来验证。CaC2O4H2O随着温度升高会发生以下3步化学反应:CaC2O4H2O(固)=CaC2O4(固)+H2O(气)(3)CaC2O4(固)=CaCO3(固)+CO(气)(4)CaCO3(固)=CaO(固)+CO2(气)(5)在每步反应中都有气体放出,从而固体出现失重现象,根据化学反应方程和分子量就可以计算出每步化学反应的理论失重量。CaC2O4H2O的每步化学反应都可以反映在热失重曲线上,用热重分析仪得到的CaC2O4H2O失重量和理论值列于表2。 从表2可以看出热重分析仪在550~750℃内的测量相对偏差为1.3%,测量准确度高。热重分析仪法和GB13021方法测量炭黑含量的结果可靠。热重分析仪法快捷方便,但是测量相对标准偏差比GB13021测试方法的要大,原因是进行热重分析时所用样品量只有10mg,如果样品中的炭黑分布不均匀,用热重分析仪测聚乙烯中的炭黑含量时就会增大测试标准偏差。建议用热重分析法分析炭黑含量时尽量从多个聚乙烯颗粒上取样并且适当增加样品量。  3结语  从实验过程及分析结果可以看出炭黑含量分析的两种不同方法具有以下特点:(1)两种测试方法均可用来测定聚乙烯中的炭黑含量,测定结果基本一致,具有可比性。(2)GB13021法测炭黑含量试验重复性好,但是用到炭黑分析仪和马弗炉两种设备,实验过程中需要冷却和3次称量,操作较热重分析仪复杂。(3)热重分析法操作方便、快捷,结果直观,但是由于所用样品量小,测试结果标准偏差较大,测试中容易出现异常值,应该从多个颗粒上取样,尽可能增加样品量,测试次数至少2次,当出现两次偏差较大时,增加测试次数。
  • 欧洲化学品管理局REACH修订REACH附件XVII
    2011年5月21日,欧盟官方公报(OJ)上发布了委员会条例(EC)No 494/2011,对REACH法规附件XVII进行了修订,如下所示。该条例将在发布之日起第20天生效。   1. 第23条,第1~4点修订为: 1. 不得用于由合成有机聚合物(即所谓的塑料材料)制的混合物和物品,如:   ——氯乙烯聚合物或共聚物(PVC)[3904 10][3904 21]   ——聚亚胺酯(PUR)[3909 50]   ——低密度聚乙烯(LDPE),当其制造有色母料时除外[3901 10]   ——醋酸纤维素(CA)[3912 11]   ——乙酸丁酸纤维素(CAB)[3912 11]   ——环氧树脂[3907 30]   ——三聚氰胺-甲醛(MF)树脂[3909 20]   ——尿素-甲醛(UP)树脂[3909 10]   ——聚乙烯对苯二甲酸(PET)[3907 60]   ——聚丁烯对苯二酸酯(PBT)   ——透明/普通聚苯乙烯[3903 11]   ——丙烯腈甲基丙烯酸酯(AMMA)   ——交联聚乙烯(VPE)   ——高压聚苯乙烯   ——聚丙烯(PP)[3902 10]   ——高密度聚乙烯(HDPE)[3901 20]   ——丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)[3903 30]   ——聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)[3906 10]   从塑料材料制得的混合物或物品,若其镉含量(塑料材料中的质量百分数)大于或等于0.01%,则其不可投放欧盟市场。   作为其豁免,第2段不适用于在2012年1月10前投放市场的物品。   第1段和第2段无歧视地采用理事会指令94/62/EC,并且以此为基础运作。   2. 不可用于颜料[3208][3209]   对于颜料中锌含量超过10%的颜料,则镉(以金属镉的形式表达)的质量分数不可超过0.1%。   颜料中的镉(以金属镉的形式表达)的质量分数(在涂装产品中颜料的质量分数)超过0.1%的,则不可投放市场。   3. 作为豁免,基于安全原因,第1段和第2段不适用于染色含有镉的混合物。   4. 作为豁免,第1段,第2分段不适用于:   ——由PVC废弃物制得的混合物,即被称为“回收PVC”,   ——含有回收PVC的混合物或物质,若镉(以金属镉的形式表达)在以下刚性PVC应用中,含量不超过0.1%(塑料材料的质量分数):   (a) 用于建筑的外层和甘心层   (b) 门,窗,百叶窗,墙,气窗,篱笆和屋顶排水沟   (c) 甲板和台阶   (d) 电缆管道   (e) 若多管道时,回收PVC作为中间层使用,且完全被全新的PVC覆盖的,符合第1段要求的非饮用水管道   供应商必须保证,在第一次投放含有回收PVC的混合物或物品时,应以清晰、明显、永久性的标识“含有回收PVC”或以下标识:   依据本法规第69条,在2017年12月31日前,第4段的豁免授权将被审核,特别是考虑到减少有限的镉的价值和重新评估第(a)至(e)的豁免。   2. 对第23条,添入第8、9、10和11段:   8. 铜焊填料的镉的质量分数不可大于0.1%。   若镉(以金属镉的形式表达)的质量分数超过0.1%,则铜焊填料不可投放欧盟。   在本段中,铜焊即结合了使用合金的连接技术,其温度在450℃以上、   9. 作为豁免,第8段不可应用铜焊填料于防护或航空,且铜焊填料用于安全原因。   10. 若含量高于0.01%,则其不可投放市场:   (i) 用于制造珠宝的金属珠或其他金属组件   (ii) 珠宝的金属部分和仿造珠宝及头饰,包括:   ——手镯、项链和戒指   ——穿透性的珠宝   ——腕表和腕带   ——胸针和袖口。   11. 作为豁免,第10段在2012年1月10日前不可应用于产品投放市场、超过50年的首饰在2012年1月10日时不可投放市场。   详情可参考条例(EC)No 494/2011。
  • 中科院开发痕量生物分子分离的纳米孔聚合物微球新技术
    p    近日,中科院理化技术研究所研究员王树涛团队与大连化学物理研究所研究员梁鑫淼团队合作,开发出一种具有亲水/疏水异质纳米孔的聚合物微球。该微球能在不同极性的溶剂中选择性吸附生物分子,进而从复杂样品中高效地分离出痕量的糖肽。相关研究成果发表于《先进材料》,研究工作得到了国家自然科学基金杰出青年基金、中组部国家“万人计划”领军人才项目和北京市科委计划项目等资金的大力支持。 /p p   目前高分子多孔材料已广泛地应用于分离领域,传统的高分子多孔材料具有均质的组成或孔隙,例如聚苯乙烯多孔微球,这些材料往往很难从复杂的样品中分离出痕量的目标分子。为了实现选择性分离,通常需要对这些材料表面进行功能基团的修饰。然而,这些修饰仅仅是在分子尺度,往往造成在材料表面的修饰密度低、不均匀等各种问题,难以消除含量较高的背景分子的非特异性吸附。在临床上,痕量疾病标志物分子的分离和检测意义重大,例如与阿尔茨海默氏症紧密相关的内源性糖肽的分离。 /p p   该工作是在乳液界面聚合的研究基础上取得的又一新进展。王树涛团队前期发展的乳液界面聚合策略,实现了拓扑结构和化学组成可调的两亲性Janus微球材料的可控制备,这些两亲性的Janus微球可用于油水乳液的高效分离。同时,这种界面聚合的方法还可以拓展到二维Janus膜材料的制备上。 /p p   王树涛表示,这种具有亲水/疏水异质纳米孔的微球为开发新型的生物分子分离材料提供了新的思路,有望应用于生物分子分离及后续的临床诊断等领域。该工作一经发表便得到了国内外同行及媒体的广泛关注。 /p p br/ /p
  • 第14号国标公布涉及色质光谱方法 将于2020年7月1日陆续实施
    p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "    strong 仪器信息网讯 /strong 2019年12月10日,国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布177项国家标准和2项国家标准修改单,其中《GB/T 14506.33-2019硅酸盐岩石化学分析方法第33部分:砷、锑、铋、汞量测定 氢化物发生-原子荧光光谱法》、《GB/T 20899.2-2019金矿石化学分析方法 第2部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法》、《GB/T 38257-2019激光诱导击穿光谱法》、《GB/T 38261-2019纳米技术生物样品中银含量测量 电感耦合等离子体质谱法》、《GB/T 38271-2019塑料 聚苯乙烯(PS)和抗冲击聚苯乙烯(PS-I)中残留苯乙烯单体含量的测定 气相色谱法》等5项色谱、质谱、光谱仪器相关标准名列其中。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/37379b13-4ba2-454e-b86c-06f55ab579cd.jpg" title=" 2019第14号标准.JPG" alt=" 2019第14号标准.JPG" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   上述标准中《GB/T 14506.33-2019硅酸盐岩石化学分析方法第33部分:砷、锑、铋、汞量测定 氢化物发生-原子荧光光谱法》》的归口单位为全国国土资源标准化技术委员会,2020年7月1日实施。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   《GB/T 20899.2-2019金矿石化学分析方法 第2部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法》的归口单位为全国国土资源标准化技术委员会,2020年11月1日起实施。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   《GB/T 38257-2019激光诱导击穿光谱法》的归口单位是全国光电测量标准化技术委员会,于2020年7月1日实施。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   GB/T 38261-2019纳米技术生物样品中银含量测量 电感耦合等离子体质谱法》的归口单位是全国纳米技术标准化技术委员会,2020年7月1日实施。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   《GB/T 38271-2019塑料 聚苯乙烯(PS)和抗冲击聚苯乙烯(PS-I)中残留苯乙烯单体含量的测定 气相色谱法》生物归口单位为全国塑料标准化技术委员会,按照《ISO 2561:2012塑料气相色谱法测定聚苯乙烯(PS)和抗冲击聚苯乙烯(PS-I)中残留苯乙烯单体含量》规则修改,2020年11月1日实施。 /p p br/ /p
  • 山西省市场监督管理局关于2023年省级资质认定检验检测机构能力验证情况的通报
    关于2023年省级资质认定检验检测机构能力验证情况的通报 各市市场监管局,示范区市场监管局,各相关检验检测机构:为加强检验检测机构的监督管理,提升检验检测机构技术能力,根据《检验检测机构监督管理办法》《检验检测机构能力验证管理办法》等有关规定,省市场监管局在食品、环境与环保、建工建材等领域组织开展了2023年度省级资质认定检验检测机构能力验证工作。现将有关情况通报如下:一、基本情况按照公开征集、专家论证、下达计划、统一验收等工作程序,确定开展水中六价铬检测、水中高锰酸盐指数的检测、绝热用挤塑聚苯乙烯泡沫塑料导热系数检测、菠菜中毒死蜱含量的测定4个项目的能力验证。山西安弘检测技术有限公司、山西华普检测技术有限公司、山西博奥检测股份有限公司和山西省检验检测中心(山西省标准计量技术研究院)作为能力验证项目承担机构,分别负责制定能力验证方案,购买、制备、分发、验证样品,按时完成了统计分析、编制能力验证结果报告等工作。二、能力验证结果经统计,全省共有569家检验检测机构(以下简称机构)参加了能力验证,另有1家省外机构自愿参加。初测503家机构结果合格,合格率88.25%;67家结果不合格的机构经过补测验证,最终结果合格。(一)水中六价铬检测能力验证。山西安弘检测技术有限公司具体实施,全省共有205家机构报名参加,其中,204家机构通过相关项目省级资质认定,1家自愿参加(实验室搬迁,资质证书未变更)。初测179家机构结果合格,26家机构结果不合格;26家结果不合格的机构经过补测验证,最终结果合格(详见附件1)。(二)水中高锰酸盐指数的检测能力验证。山西华普检测技术有限公司具体实施,全省共有207家机构报名参加,其中,205家机构通过相关项目省级资质认定,2家机构自愿参加。初测179家机构结果合格,28家机构结果不合格;28家结果不合格的机构经过补测验证,最终结果合格(详见附件2)。(三)绝热用挤塑聚苯乙烯泡沫塑料导热系数检测能力验证。山西博奥检测股份有限公司具体实施,全省共有101家机构报名参加,其中,101家机构通过相关项目省级资质认定。初测91家机构结果合格,10家机构结果不合格;10家结果不合格的机构经过补测验证,最终结果合格(详见附件3)。(四)菠菜中毒死蜱含量的测定能力验证。山西省检验检测中心(山西省标准计量技术研究院)具体实施,全省共有56家机构报名参加,其中,55家机构通过相关项目省级资质认定,1家机构自愿参加。另有1家省外机构自愿参加,参加机构共计57家。初测54家机构结果合格,3家机构结果不合格;3家结果不合格的机构经过补测验证,最终结果合格(详见附件4)。三、总体评价及发现的问题各能力验证项目承担机构总体方案设计合理,活动组织严密,样品制备、存储和发放符合要求,结果统计公平公正、客观真实;参加机构遵守规定,主动配合,检测规范,检验检测能力能够满足资质认定要求,工作达到了预期的效果。但通过对比分析,发现以下需改进的方面:(一)技术能力。个别机构未对人员操作技术能力进行持续的监督培训考核,人员水平参差不齐、对标准的理解程度不深,忽略了对使用器皿的选择及润洗以及检测过程温度的控制,导致检测结果偏离。(二)标准物质。个别机构在能力验证过程中标准物质选取错误,未严格按照方法标准配制以及标定标准溶液,标准物质基体、浓度与能力验证样品相差较大,导致检测结果偏离。(三)设备设施。个别机构使用的仪器设备虽经过检定校准,但日常维护保养不到位,未将仪器调试至最佳状态进行检测,进而带入随机误差或系统误差,导致检测结果偏离。四、结果处理和工作要求(一)能力验证结果满意的机构,自本通报发布之日起2年内可以免于相关项目的省级资质认定现场评审。证书由省局委托项目承担机构统一制作。(二)检验检测机构应当积极实施人员比对、设备比对、留样再测等内部质量控制措施,以保证技术能力能够持续符合资质认定条件和要求;要结合通报的能力验证结果,组织一次专题学习,进一步强化从业人员的遵规守纪意识,提高管理水平和检测技能。(三)各市、示范区市场监管局要加强属地监管,发现无故不参加能力验证的省级获证机构,应当予以纠正并公布机构名单,记入诚信档案,列为重点监管对象。山西省市场监督管理局2023年12月12日附件:1.水中六价铬检测能力验证结果汇总表.docx2.水中高锰酸盐指数的检测能力验证结果汇总表.docx3.绝热用挤塑聚苯乙烯泡沫塑料导热系数检测能力验证结果汇总表.docx4.菠菜中毒死蜱含量的测定检测能力验证结果汇总表.docx5.未参加2023年能力验证的省级获证机构汇总表.docx
  • 元素分析仪的几种分析方法
    麒麟公司生产的元素分析仪是分析有机元素的自动化仪器。配备微计算机和微处理机进行条件控制和数据处理,方法简便迅速。 碳、氢、氮分析仪 测定方法有4种: ①示差热导法。又称自积分热导法。样品的燃烧部分采用有机元素定量分析的碳、氢、氮分析方法。在分解样品时通入一定量的氧气助燃,以氦气为载气,将燃烧气体带过燃烧管和还原管,二管内分别装有氧化剂和还原铜,并填充银丝以除去干扰物(如卤素等),最后从还原管流出的气体(除氦气外只有二氧化碳、水和氮气)通入一定体积的容器中混匀后,再由载气带入装有高氯酸镁的吸收管中以除去水分。在吸收管前后各有一热导池检测器,由二者响应信号之差给出水含量。除去水分的气体再通入烧碱石棉吸收管中,由吸收管前后热导池信号之差求出二氧化碳含量。最后一组热导池测量纯氦气与含氮气的载气信号之差,提出氮的含量。 ②反应气相色谱法。这种元素分析仪由燃烧部分与气相色谱仪组成,燃烧装置与上述相似,燃烧气体由氦气载入填充有聚苯乙烯型高分子小球的气相色谱柱,分离为氮、二氧化碳、水3个色谱峰,由积分仪求出各峰面积,从已知碳、氢、氮含量的标准样品中求出此3元素的换算因数,即可得出未知样品的各元素含量。 ③电量法。又称库仑分析法。 ④电导法。后两种方法都只能同时测定碳、氢,其应用不如前两种方法广泛。
  • 使用超高效聚合物色谱系统对低分子量聚合物进行快速高分辨率分析
    使用超高效聚合物色谱(APC)系统对低分子量聚合物进行快速高分辨率分析 Mia Summers和Michael O&rsquo Leary 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德) 应用优势 ■ 既能对聚合物进行快速表征又不会降低性能水平 ■ 与常规GPC分析相比,可提高对低分子量低聚物的分辨率 ■ 与常规GPC分析相比,可提高校准水平并由此对低分子量低聚物进行更准确的测定 ■ 可对聚合物进行快速监测,从而能提早发现产品开发过程中出现的变化 沃特世提供的解决方案 ACQUITY® 超高效聚合物色谱(APC&trade )系统 ACQUITY APC XT色谱柱 沃特世聚合物标准品 带有GPC选项的Empower® 3色谱数据软件关键词 聚合物、SEC、GPC、APC、聚合物表征、低分子量聚合物、低聚物、环氧树脂 引言 凝胶渗透色谱(GPC)是一种广泛认可并行之有效的聚合物表征方法。然而,尽管使用此技术可获得大量信息,但这类分析本身仍存在缺陷。色谱柱通常填充苯乙烯-二乙烯基苯,同时需要进行适当老化并应在低背压下运行以确保其长期稳定。填充颗粒通常较大(&ge 5 &mu m),分辨率一般会因此而受影响。填充较小颗粒(行校正。综合使用这些技术能够更稳定、更精确地测定低分子量聚合物样品的分子量参数。提早识别某种聚合物所出现的甚至比较细微的改变都能明显加快化学和生物材料应用中聚合物的开发速度。 实验 Alliance® GPC系统条件 检测器: 2414 RI (示差折光检测器) RI流通池: 35 ℃ 流动相: THF 流速: 1mL/min 色谱柱: Styragel 4e,2和0.5,7.8 x 300 mm(3根串联) 柱温: 35 ℃ 样品稀释剂: THF 进样量: 20 &mu L ACQUITY APC系统条件 检测器: ACQUITY RI(示差折光检测器)RI流通池: 35 ℃ 流动相: THF 流速: 1 mL/min 色谱柱: ACQUITY APC XT 200 Å 柱和两根45 Å 柱,4.6 x 150 mm(3根柱串联) 柱温: 35 ℃ 样品稀释剂: THF 进样量: 20 &mu L 数据管理 Empower 3色谱数据软件 样品 1 mg/mL的沃特世聚苯乙烯标准品(100K、10K和1K)环氧树脂(2 mg/mL) 结果与讨论 为了使用SEC对聚合物进行适当表征,重要的是要使用适当的标准品生成一条校准曲线以确定当前所用色谱柱的分离范围。使用常规GPC分析标准品和样品相当耗时,运行时间可长达1小时(或更长)。由于样品所产生的数据将与经校准的标准品进行比较以确定分子量,因此标准品分析结果的准确度对获得关于聚合物样品的准确结果而言具有至关重要的作用。除了GPC本身的运行时间较长之外,常规GPC系统的额外柱体积较大也会导致峰展宽,从而降低分辨率并由此降低校准数据点的准确度。与常规GPC系统相比,ACQUITY APC系统的扩散度更低,因此产生的峰展宽就更少,并且窄分布标准品的色谱峰也明显更清晰,如图1所示。此外,低扩散性APC系统与支持更高流速和背压的稳定的亚3 &mu m APC色谱柱柱技术相结合也能提高对1K聚苯乙烯标准品的分辨率,并使分析时间缩短至原来的1/5。 图1. 比较在常规GPC系统和ACQUITY APC系统中分析聚苯乙烯标准品(Mp:100K、10K和1K)的运行时间和分辨率 使用APC系统所提高的分辨率为确定1K聚苯乙烯标准品分子量增添了更多可识别的色谱峰。如图2所示,通过使用标准品供应商提供的数值或根据外部方法得出的标准品测定值而确定的分子量信息,更多的数据点由此可被添加到校准曲线上,从而为根据这条曲线所计算出的样品结果增加了可信度。 图2. 使用ACQUITY APC系统时,因对1K低分子量标准品的分辨率提高而在校准曲线上得出关于聚苯乙烯标准品(100K、10K和1K)的更多数据点 一般说来,需要运行一系列标准品以得出用来生成校准曲线的数据点。使用常规GPC时,平衡、配制并分析每种标准品可能需要数小时至数天的时间。因此,通常不进行校准并根据原有校准曲线确定分析结果。ACQUITY APC系统因其系统滞留体积低而使平衡速度明显加快,并且因在更高流速下使用更小的颗粒而使运行时间明显缩短。运行时间的缩短使得平衡和校准操作可在一小时内轻松完成。最后,得益于分辨率的提高,可能只需要配制并进样检测更少的标准品,就能获得一条可用来进行校准的稳定曲线。分析样品时,校准操作的稳定性提高使得对低分子量低聚物的分子量测定具有更高的可信度。 图3显示出一份环氧树脂样品相对于用聚苯乙烯标准品校准的分析结果。该结果表明使用三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱可在不到5分钟的运行时间内分辨出不同低聚物。 图3. 使用配有ACQUITY RI检测器的三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱对溶于四氢呋喃的一份环氧树脂样品进行分析。低分子量低聚物(显示为峰尖分子量)可在不到5分钟的时间内被分辨开来。 APC可缩短运行时间的特点有助于在工艺开发过程中进行反应监测。分辨率提高能够促进对合成应用或降解研究中可能出现的聚合物改变进行更快速的鉴别。通过监测各种分子量而提早发现工艺改变有助于更好地了解聚合物及其预期属性,从而可促进新型聚合物的开发并加快产品上市进程。 结论 由于超高效聚合物色谱系统的扩散度更低并能承受更高的背压以允许使用更小的杂化颗粒,因此该系统明显优于常规GPC系统。通过与最新的色谱柱技术相结合,APC系统与常规GPC相比也提高了对低分子量低聚物的分辨率。APC在性能方面的优点包括校准结果更可靠,这对生成用于聚合物表征的准确测定值而言是必不可少的。低分子量聚合物检测速度和分辨率的同时提高可在开发过程中实现对聚合物的快速且可靠的表征,从而促进对新型聚合物进行密切的上市跟踪。
  • 美国环保局找到较安全的阻燃剂替代品
    美国环境保护局于9月24日发表一份报告草案,就聚苯乙烯建筑保温物料内所含的六溴环十二烷 (HBCD),探讨各种可行的替代品。六溴环十二烷是一种具持久性、生物积累性及毒性的阻燃剂。美国环保局称,报告列举了两种可作为替代品的化学物,并有一个清单列出现时未可作为替代品的化学物。其中一种可行的替代品是丁二烯-苯乙烯溴化共聚物,现时已在美国进行商业生产,据称较六溴环十二烷为安全。   2013年3月,美国环保局根据《有毒物质管制法》工作计划,列出20种阻燃剂作风险评估,并为当中4种化学物 (包括六溴环十二烷在内)制订全面的风险评估。该局会利用全面风险评估所得的资料,加深了解拥有相同结构及特性的化学物。若从中发现潜在风险,该局会评估及实施适当措施减低风险。环保局将于今年底开始订立风险评估规定,料于2014年就评估草案谘询公众及业界。   为了进一步协助企业选择较为安全的化学物,美国环保局最近亦推出网络工具ChemView,为公众及决策者提供各种各样的化学物数据(如HBCD的替代品评估结果),协助企业研发较为安全的化学物,以供本身产品使用。   另外,环保局刊登一项最终规则,限制进口可用于地毯内的有害全氟化学物。这项规则规定,生产、进口或处理长链全氟羖酸(LCPFAC)化学物以用于地毯或生产地毯的人士,必须于90日前通知环保局,让局方作出审核,如有需要可以限制上述活动。环保局发现,这些化学物一向以来存在于环境中,并在人类及动物体内积累。   环保局指出,订立最终规则是保护公众免受全氟化学物伤害的其中一项行动。2006年,美国8家大型的LCPFCA生产公司承诺,于2015年前减少全球的LCPFCA排放以及产品内的LCPFCA含量。业界将逐步减少在地毯及善后处理产品使用LCPFAC。环保局亦发出其他《重要新用途规则》,规定业界在重新引入其他全氟化学物前须经局方预先审核。
  • 国标计划溶液聚合丁苯橡胶微观结构测定红外ATR法拟立项
    p   日前,国家标准委发布201项拟立项推荐性国家标准项目征求意见的通知,其中国家标准计划《溶液聚合丁苯橡胶(SSBR)微观结构的测定 第2部分:红外光谱ATR 法》由TC35(全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会)归口上报,TC35SC6(全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分会)执行,主管部门为中国石油和化学工业联合会。主要起草单位 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院 、中国石油天然气股份有限公司独山子石化研究院 、国家合成橡胶质量监督检验中心 、怡维怡橡胶研究院有限公司 。项目周期24个月。 /p p   SSBR的微观结构含量直接影响着抗湿滑性,滚动阻力、冲击强度、软化温度和硫化特性等重要性能,因此SSBR微观结构含量的控制在SSBR工艺技术研究、新产品开发、产品质量控制等工作中具有重要意义。目前,测定SSBR微观结构含量的方法有核磁共振法与红外光谱法。 /p p   核磁共振法需要配备核磁共振仪,因该仪器价格昂贵,维护、运行成本很高,不是通用型仪器,运用不广泛,很少用于常规检测,多用于标准物质定值。 /p p   红外光谱法是测定SSBR微观结构含量的通用方法。测定SSBR微观结构的红外光谱法包括红外光谱溶液涂膜方法和红外光谱ATR方法。GB/T 28728—2012规定了采用核磁法和红外光谱溶液涂膜法,对SSBR中微观结构含量进行定量测定的分析方法。但红外光谱溶液涂膜法需要将样品溶解再涂膜,溶解过程需要5个小时以上。且涂膜法直接读取吸光度,没有采取通常的扣除基线法,因此,基线对测定结果的影响很大。而且溶解的完全性和膜片的光滑、平整性都会影响基线,从而对测定结果产生较大的影响,测定结果的重复性不是很好。同时,该方法需要将样品溶解,对环境和实验人员健康有一定的不良影响。 /p p   ATR(衰减全反射)技术通过样品表面反射的光信号获得样品表层有机成分的结构信息。该技术由于无需溶解样品,也不需要制备样品盐片及设置透射池,并无损样品表面,完成1次测定只需要1分钟,且不消耗任何原材料和备品备件,方便、环保、快速,因此被广泛用于物质成分的定性和定量分析。 /p p   目前国内尚没有测定SSBR微观结构含量的红外光谱ATR法的相关标准,为了与国际标准接轨,扩大国际交流,同时也为SSBR的科研、生产、外贸提供一个统一、方便快捷、环保的微观结构测定方法,因此制定该标准十分必要。 /p p   本标准规定了采用红外光谱衰减全反射(ATR)法,对溶液聚合丁苯橡胶(SSBR)中丁二烯单体的微观结构和苯乙烯单体的含量进行定量测定的分析方法。 适用于溶液聚合丁苯橡胶,不适用于乳液聚合丁苯橡胶。 /p p   主要技术内容如下: 1)获得ATR谱图的步骤。 2)丁二烯微观结构和苯乙烯含量的测定:每个微观结构组分相应吸光度的测定 微观结构的计算( 每一个吸收谱峰的基线校正、吸光度的比值、二阶项、苯乙烯和微观结构的质量百分含量通过回归方程得到、微观结构的质量百分含量) 3)精密度。 4) 微观结构回归方程的获得。 5)核磁法测定微观结构。 /p p br/ /p
  • 热分析仪器支持全球突破性研究的10个示例
    作者:Olivier Savard热分析提供了关于材料特性的基本信息,以及材料在现场的可能表现。这一点及其相对简单性,使得像差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TGA)这样的技术对于那些开发用于苛刻应用的新型材料的企业来说非常宝贵,例如药物和医疗器械。以下仅举10个示例说明热分析仪系列如何支持全球突破性的研究。1. LED散热器新材料的发展由于铝的成本低、重量轻,且其性能可通过改变成分来定制,因此聚合物复合散热器是铝的绝佳替代品。人们有意以此方式将石墨烯用作纳米填料,但是它的大表面积使得通过聚合物基质难以均匀分散。为了解决此问题,《Graphene-based thermoplastic composites and their application for LED thermal management》作者Cho等人正在试验石墨烯和聚合物之间的桥接材料,使用差示扫描量热仪来确定复合材料的热稳定性和转变温度。2. 开发具有特定表面特性的聚合物新材料研究的目标之一是创造高强度、低重量和良好热稳定性的材料。此类特性可通过蜂窝结构表现,目前的研究集中在创建具有功能化空腔的微图案化聚合物表面。控制颗粒在此类材料中的分布对于控制它们的特性至关重要。《Amino-functionalizedbreath-figure cavitiesinpolystyrene–alumina hybrid films: effect of particleconcentration and dispersion》的作者Lakshmi等人正在研究聚苯乙烯-氧化铝杂化膜。文中运用差示扫描量热同步重量分析仪来测定苯乙烯改性氧化铝颗粒的有机含量。3. 药物释放的水凝胶表征《Analysis of Water State and Gelation of Methylcellulose Thermo-reversible Hydrogels by Thermal Analysis and NMR》的作者Nishimoto等人一直在研究在制药应用中用作水凝胶的甲基纤维素(MC)。MC水凝胶的某些特性,如凝胶温度的变化,会影响药物的释放。本研究中用差示扫描量热仪来评估MC和聚乙二醇添加剂之间的相互作用。4. 测定合成材料的基本热性质只要热行为是新型合成材料研究的关键部分,热分析即对表征热性质至关重要。例如,《Designing the thermal behaviour of aqueous biphasic systems composed of ammonium-based zwitterions》的作者Ferreira等人一直致力于设计铵基两性离子(ZIs)的热行为。差示扫描量热仪在确定ZIs的基本热性质(包括分解温度)方面发挥了很大作用。5. 壳聚糖接枝苯乙烯工艺的优化开发新型聚合物材料面临的挑战通常是获得合适的特性,在这种情况下,壳聚糖的表面特性通过在其上接枝苯乙烯来改性。对所得材料的表征进行了深入研究,并且热分析在确定共聚物材料所得的热稳定性方面发挥了作用。本研究《Amino-functionalized breath-figure cavities in polystyrene–alumina hybrid films: effect of particle concentration and dispersion》使用了差示扫描量热仪。6. 研究潜在聚变能材料的热性质钛酸锂被视为一种可提供聚变能反应堆所需的氚的潜在材料。钛酸锂通过碳酸锂和二氧化钛之间的反应产生,《Investigating thermal and kinetic parameters of lithium titanate》的作者Sharma和Uniyal对这一反应进行了研究。热重分析(TG)用于全面理解该反应中涉及的动力学机制,用于该研究的热分析仪器为差示扫描量热同步重量分析仪。7. 研究超薄材料的热性质如何变化随着材料变得越来越小,其性能越来越依赖于表面特性,而不是体积特性。这项研究(由《Morphology and phase transitions of n-alkyl alcohol microcrystals》的作者Iwasa等人完成)结合了差示扫描量热法和原子力显微镜来了解表面特性对n-烷基醇微晶相变行为的影响。8. 曝光后药物有效性分析一些药物在光照下会降解。《Photodegradation assessment of ciprofloxacin, moxifloxacin, norfloxacin and ofloxacin in the presence of excipients from tablets by UPLC-MS/MS and DSC》的作者Hubicka等人的这项研究集中于氟喹诺酮类抗菌药物的有效性。此类材料会产生光降解,这将降低其抗菌效果,并可能导致副作用。结合UPLC-MS/MS方法,运用差示扫描量热仪来比较辐照前后的样品。9. 了解片剂中的药物释放和溶出度片剂药物在体内的溶解方式是药物研究的一个重要部分。在这项研究中,《The DSC approach to study non-freezing water contents of hydrated hydroxypropylcellulose (HPC)》的作者Talik和Hubicka研究了水合羟丙基纤维素(HPC)的非冷冻水含量,以更好地了解不同溶解度的化合物和不同分子量和黏度的HPC的药物释放。用于研究的热分析仪为差示扫描量热仪。10. 影响材料多晶型转变温度的因素研究多晶型物质可以从一种晶体结构转变为另一种晶体结构。《Tunable Polymorphic Transformation Temperature》的作者Yokata等人研究了三联吡啶(terpy)的多晶型效应,发现转变温度可调,具体取决于起始晶体的研磨水平。研究中运用差示扫描量热仪测定不同条件下的转变温度。
  • 分析仪器通用技术、色谱柱等381项标准将在5月份实施
    分析仪器通用技术、液相色谱柱等381项标准将在5月份实施我们通过国家标准信息平台查询到,在2022年5月份将要实施的科学仪器及检测相关的国家标准暴增,共有381项标准将要实施。其中有111项电子电器类标准将要实施位居榜首,机械类标准次之有72项,农林牧渔食品类与化工橡胶塑料类标准旗鼓相当分别有47项和46项标准。5月份将要实施标准类别图除此之外我们还发现有5项仪器仪表类标准,分别如下:GB/T 12519-2021 分析仪器通用技术条件本文件规定了分析仪器的术语和定义、仪器分类与命名、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本文件适用于各种类型分析仪器。本文件也适用于与仪器配用或形成独立产品的样品处理、制备、信号处理传输和辅助分析的装置等。GB/T 30433-2021 液相色谱仪测试用标准色谱柱本文件规定了液相色谱仪测试用标准色谱柱的术语和定义.标准柱参数、要求、试验方法,检验规则,标志﹑包装、运输和贮存。本文件适用于液相色谱仪测试用标准色谱柱(以下简称“标准柱”)。GB/T 40023-2021 无损检测仪器 超声衍射声时检测仪 技术要求本标准规定了超声衍射声时检测仪的技术要求、检验规则、标志、包装、运输和贮存等内容。本标准适用于超声衍射声时检测仪。GB/T 40658-2021 溴化钾光学元件本文件规定了溴化钾光学元件(以下简称溴化钾)的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输及贮存等要求。本文件适用于溴化钾光学元件的制造与验收。GB 19815-2021 离心机 安全要求(该标准划归为机械)本标准规定了各种具有金属转鼓的工业用离心机(以下简称离心机)在设计、制造、安装和使用中的安全要求,以及使用信息和安全性能的检验、判定方法。本标准适用于一切工业用途的离心机(包括工业脱水机)。其他的标准如下:需要相关标准的,点击链接即可下载收藏↓农林牧渔食品标准(47个)GB/T 40850-2021 饲料中肠杆菌科的检验方法 GB/T 40848-2021 饲料原料 压片玉米 GB/T 40747-2021 饲料瘤胃可发酵有机物(FOM)测定方法 GB/T 21543-2021 饲料添加剂 调味剂 通用要求 GB/T 40830-2021 猪饲料真可消化氨基酸测定技术规程(简单T型瘘管法) GB/T 40837-2021 畜禽饲料安全评价 蛋鸡饲养试验技术规程 GB/T 40835-2021 畜禽饲料安全评价 反刍动物饲料瘤胃降解率测定 牛饲养试验技术规程 GB/T 23884-2021 动物源性饲料中生物胺的测定 高效液相色谱法 GB/T 23801-2021 中间馏分油中脂肪酸甲酯含量的测定 红外光谱法 GB/T 40834-2021 夏玉米苗情长势监测规范 GB/T 40833-2021 甘蔗皮渣中对香豆酸检测方法 高效液相色谱法 GB/T 40832-2021 芒果叶中芒果苷的测定 高效液相色谱法 GB/T 40772-2021 方便面 GB/T 40752-2021 沃柑产业扶贫项目运营管理规范 GB/T 40751-2021 花曲柳窄吉丁检疫鉴定方法 GB/T 40750-2021 农用沼液 GB/T 40749-2021 海水重力式网箱设计技术规范 GB/T 40748-2021 百香果质量分级 GB/T 40746-2021 淡水有核珍珠 GB/T 40745-2021 冷冻水产品包冰规范 GB/T 40744-2021 马铃薯茎叶及其加工制品中茄尼醇的含量测定 高效液相色谱-质谱法 GB/T 40743-2021 猕猴桃质量等级 GB/T 40644-2021 杜仲叶提取物中京尼平苷酸的检测 高效液相色谱法 GB/T 40642-2021 桑叶提取物中1-脱氧野尻霉素的检测 高效液相色谱法 GB/T 40643-2021 山楂叶提取物中金丝桃苷的检测 高效液相色谱法 GB/T 40641-2021 松针聚戊烯醇含量的测定 高效液相色谱法 GB/T 40636-2021 挂面 GB/T 40635-2021 银耳干品包装、标志、运输和贮存 GB/T 40632-2021 竹叶中多糖的检测方法 GB/T 40631-2021 阿月浑子(开心果)坚果质量等级 GB/T 40627-2021 油菜茎基溃疡病菌活性检测方法 GB/T 40626-2021 杨树细菌性溃疡病菌检疫鉴定方法 GB/T 40624-2021 黄瓜绢野螟检疫鉴定方法 GB/T 40622-2021 牡丹籽油 GB/T 29379-2021 马铃薯脱毒种薯贮藏、运输技术规程 GB/T 23347-2021 橄榄油、油橄榄果渣油 GB/T 20452-2021 仁用杏杏仁质量等级 GB/T 20412-2021 钙镁磷肥 GB/T 20398-2021 核桃坚果质量等级 GB/T 19164-2021 饲料原料 鱼粉 GB/T 15628.1-2021 中国动物分类代码 第1部分:脊椎动物 GB/T 1536-2021 菜籽油 GB/T 14467-2021 中国植物分类与代码GB/T 11761-2021 芝麻 GB/T 10457-2021 食品用塑料自粘保鲜膜质量通则 GB/T 10395.21-2021 农林机械 安全 第21部分:旋转式摊晒机和搂草机 GB/T 10395.20-2021 农林机械 安全 第20部分:捡拾打捆机 冶金标准(21个)GB/T 40854-2021 镧铈金属 GB/T 40798-2021 离子型稀土原矿化学分析方法 稀土总量的测定 电感耦合等离子体质谱法 GB/T 40796-2021 金属和合金的腐蚀 腐蚀数据分析应用统计学指南 GB/T 40795.2-2021 镧铈金属及其化合物化学分析方法 第2部分:稀土量的测定 GB/T 40795.1-2021 镧铈金属及其化合物化学分析方法 第1部分:铈量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 GB/T 40794-2021 稀土永磁材料高温磁通不可逆损失检测方法 GB/T 40793-2021 烧结钕铁硼表面涂层 GB/T 40792-2021 烧结钕铁硼永磁体失重试验方法 GB/T 40791-2021 钢管无损检测 焊接钢管焊缝缺欠的射线检测 GB/T 40790-2021 烧结铈及富铈永磁材料 GB/T 40566-2021 流化床法颗粒硅 氢含量的测定 脉冲加热惰性气体熔融红外吸收法 GB/T 40561-2021 光伏硅材料 氧含量的测定 脉冲加热惰性气体熔融红外吸收法 GB/T 28504.3-2021 掺稀土光纤 第3部分:双包层铒镱共掺光纤特性 GB/T 28504.2-2021 掺稀土光纤 第2部分:双包层掺铥光纤特性 GB/T 18996-2021 银合金首饰 银含量的测定 氯化钠或氯化钾容量法(电位滴定法) GB/T 17832-2021 银合金首饰 银含量的测定 溴化钾容量法(电位滴定法) GB/T 18115.4-2021 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 第4部分:钕中镧、铈、镨、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定 GB/T 14949.6-2021 锰矿石 铜、铅和锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 12690.7-2021 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第7部分:硅量的测定GB/T 12690.4-2021 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第4部分:氧、氮量的测定 脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法GB/T 11888-2021 首饰 指环尺寸 定义、测量和命名 环境标准(2个)GB/Z 40824-2021 环境管理 生命周期评价在电子电气产品领域应用指南 GB/T 40662-2021 废铅蓄电池再生处理技术规范医疗卫生生物标准(4个)GB/T 40660-2021 信息安全技术 生物特征识别信息保护基本要求 GB/T 40423-2021 健康信息学 健康体检基本内容与格式规范 GB/T 40419-2021 健康信息学 基因组序列变异置标语言(GSVML) GB/T 25915.12-2021 洁净室及相关受控环境 第12部分:监测空气中纳米粒子浓度的技术要求 化工橡胶塑料标准(46个)GB/T 9766.6-2021 轮胎气门嘴试验方法 第6部分: 气门芯试验方法 GB/T 9578-2021 工业参比炭黑4# GB/T 8290-2021 胶乳 取样 GB/T 40872-2021 塑料 聚乙烯泡沫试验方法 GB/T 40871-2021 塑料薄膜热覆合钢板及钢带 GB/T 40870-2021 气体分析 混合气体组成数据的换算 GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测气相色谱法 GB/T 40844-2021 化妆品中人工合成麝香的测定 气相色谱-质谱法 GB/T 40639-2021 化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定 GB/T 40797-2021 硫化橡胶或热塑性橡胶 耐磨性能的测定 垂直驱动磨盘法 GB/T 40789-2021 气体分析 一氧化碳含量、二氧化碳含量和氧气含量在线自动测量系统 性能特征的确定 GB/T 40726-2021 橡胶或塑料涂覆织物 汽车内饰材料雾化性能的测定 GB/T 40725-2021 浸胶帘线与橡胶粘合剥离性能试验方法 GB/T 40723-2021 橡胶 总硫、总氮含量的测定 自动分析仪法 GB/T 40722.2-2021 苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR) 溶液聚合SBR微观结构的测定 第2部分:红外光谱ATR 法 GB/T 40721-2021 橡胶 摩擦性能的测定 GB/T 40720-2021 硫化橡胶 绝缘电阻的测定 GB/T 40719-2021 硫化橡胶或热塑性橡胶 体积和/或表面电阻率的测定 GB/T 40718-2021 绿色产品评价 轮胎 GB/T 40717-2021 阻燃轮胎 GB/T 40716-2021 汽车轮胎气密性试验方法 GB/T 40640.5-2021 化学品管理信息化 第5部分:化学品数据中心 GB/T 40640.4-2021 化学品管理信息化 第4部分:化学品定位系统通用规范 GB/T 40640.2-2021 化学品管理信息化 第2部分:信息安全 GB/T 40640.1-2021 化学品管理信息化 第1部分:数据交换 GB/T 40006.9-2021 塑料 再生塑料 第9部分:聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)材料 GB/T 40006.8-2021 塑料 再生塑料 第8部分:聚酰胺(PA)材料GB/T 40006.7-2021 塑料 再生塑料 第7部分:聚碳酸酯(PC)材料 GB/T 40006.6-2021 塑料 再生塑料 第6部分:聚苯乙烯(PS)和抗冲击聚苯乙烯(PS-I)材料 GB/T 40006.5-2021 塑料 再生塑料 第5部分:丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)材料 GB/T 3778-2021 橡胶用炭黑 GB/T 30314-2021 橡胶或塑料涂覆织物 耐磨性的测定 泰伯法 GB/T 29614-2021 硫化橡胶 多环芳烃含量的测定 GB/T 26277-2021 轮胎电阻测量方法 GB/T 23938-2021 高纯二氧化碳 GB/T 22930.2-2021 皮革和毛皮 金属含量的化学测定 第2部分:金属总量 GB/T 22930.1-2021 皮革和毛皮 金属含量的化学测定 第1部分:可萃取金属 GB/T 22271.1-2021 塑料 聚甲醛(POM)模塑和挤出材料 第1部分:命名系统和分类基础 GB/T 21537-2021 锥型橡胶护舷 GB/T 21287-2021 电子特气 三氟化氮 GB/T 17874-2021 电子特气 三氯化硼 GB/T 18426-2021 橡胶或塑料涂覆织物 低温弯曲试验 GB/T 18012-2021 胶乳 pH值的测定 GB/T 1687.4-2021 硫化橡胶 在屈挠试验中温升和耐疲劳性能的测定 第4部分:恒应力屈挠试验 GB/T 1232.3-2021 未硫化橡胶 用圆盘剪切黏度计进行测定 第3部分:无填料的充油乳液聚合型苯乙烯-丁二烯橡胶Delta门尼值的测定GB 18382-2021 肥料标识 内容和要求 石油地质矿产标准(16个)GB/T 6683.1-2021 石油及相关产品 测量方法与结果精密度 第1部分:试验方法精密度数据的确定 GB/T 4985-2021 石油蜡针入度测定法 GB/T 4652-2021 地下矿用装岩机和装载机 试验方法 GB/T 40874-2021 原油和石油产品 散装货物输转 管线充满指南 GB/T 40873-2021 大洋富钴结壳资源勘查规程 GB/T 40736-2021 矿用移动式货运索道 安全规范 GB/T 40704-2021 天然气 加臭剂四氢噻吩含量的测定 在线取样气相色谱法 GB/T 40702-2021 油气管道地质灾害防护技术规范 GB/T 40697-2021 第三方煤炭检测管理规范 GB/T 386-2021 柴油十六烷值测定法 GB/T 261-2021 闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法 GB/T 23799-2021 车用甲醇汽油(M85) GB/T 17144-2021 石油产品 残炭的测定 微量法 GB/T 11060.10-2021 天然气 含硫化合物的测定 第10部分:用气相色谱法测定硫化 合物 GB 40881-2021 煤矿低浓度瓦斯管道输送安全保障系统设计规范 GB 40880-2021 煤矿瓦斯等级鉴定规范 玻璃陶瓷建材标准(11个)GB/Z 2640-2021 模制注射剂瓶 GB/T 5990-2021 耐火材料 导热系数、比热容和热扩散系数试验方法(热线法) GB/T 40724-2021 碳纤维及其复合材料术语 GB/T 40715-2021 装配式混凝土幕墙板技术条件 GB/T 40714-2021 浮法玻璃生产成套装备通用技术要求 GB/T 40713-2021 建筑陶瓷生产成套装备通用技术要求 GB/T 40619-2021 基于雷电定位系统的雷电临近预警技术规范 GB/T 19322.1-2021 小艇 机动游艇空气噪声 第1部分:通过测量程序 GB/T 16399-2021 黏土化学分析方法 GB/T 16277-2021 道路施工与养护机械设备 沥青混凝土摊铺机 GB/T 17808-2021 道路施工与养护机械设备 沥青混合料搅拌设备 轻工标准(29个)GB/T 40971-2021 家具产品及其材料中禁限用物质测定方法 多环芳烃 GB/T 40938-2021 皮革 物理和机械试验 水渗透压测定 GB/T 40936-2021 皮革 物理和机械试验 服装革防水性能的测定GB/T 40927-2021 皮革 物理和机械试验 漆皮耐热性能的测定 GB/T 40920-2021 皮革 色牢度试验 往复式摩擦色牢度
  • 上海禾工塑料粒子行业水分仪技术交流培训
    日前,上海禾工在广东东莞群安塑胶实业有限公司安排了一场安调培训、技术交流会,东莞群安塑胶生产的离子型中间膜可广泛的应用在光伏、航天、国防、建筑、汽车等众多领域。 而在生产过程中。如果使用水分含量过多的塑料粒子进行生产,则会产生一些加工问题,并最终影响成品质量,如:表面开裂、反光,以及抗冲击性能和拉伸强度等机械性能降低等。因此,水分含量的控制对于生产高质量的塑胶产品是至关重要的。 在之前的很多产品选购指南中也提到,如果需要检测的塑料样品水分含量在0.1%以上,加热温度在200度以内,而且加热之后除了水分之外没有其他挥发性成分,可以选择方便快捷的加热失重法水分测定仪器,如果这三个条件有一个不符合您的测量要求,那么就建议选择卡尔费休滴定的测水方法,而且,一定要选择带卡式加热炉的卡尔费休滴定仪器。在离子型中间膜生产中东莞群安塑胶选择了禾工AKF-PL2015C卡尔费休塑料粒子专用水分测定仪,在仪器的培训过程中,禾工技术员在现场协助客户使用AKF-PL2015C塑料粒子专用水分仪检测了四组数据,根据计算结果得出平均值及RSD值较好。 卡式炉测定塑料水分含量建议温度ABS/160℃已内酰胺/100-120℃环氧树脂/120℃三聚氰胺甲醛树脂/160℃尼龙6(尼龙66)160-230℃苯酚甲醛树脂/200℃聚苯稀酰胺/200℃聚酰胺/160-230℃聚碳酸二酰亚胺/150℃聚碳酸酯/140-160℃聚酯/140-240℃聚醚/150℃聚异丁烯/250℃聚酰亚胺/160℃聚甲酯/160℃聚对苯二甲酸乙二醇酯/180-200℃聚乙烯/200℃聚甲基丙烯酸甲酯/180℃聚丙烯/160-200℃聚苯乙烯/120℃聚氨酯/180℃多乙酸乙烯酯 /170℃聚乙烯醇缩丁醛PVB/150℃聚四氟乙烯PTFE/250℃橡胶塞/250℃哇橡胶/250℃软PVC /140-160℃苯乙烯丙烯酸酯/170℃特氟隆/250℃对苯二酸酯 /150℃尿素甲醛酯 /100℃
  • 脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定
    脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了,室外大雪纷飞,喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内,场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演,运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗?学化学的你可能回答:“有机材料。”其实这些都是聚合物材料,绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂,有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品,它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面,从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天,飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂,是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成,室温下为黄色液体或半固体,耐热、耐化学药品、电气绝缘性好,广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域,是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油,它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等,在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标,对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有:粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 (SEC法),其中凝胶渗透色谱法(GPC法)作为体积排阻色谱法的一类,方便快捷、设备普及,具有广泛适用性。通过本文,飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样,GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法,通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理,快速地得到分子量分布的信息,而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下:仪器:赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵:ISO3100 Pump自动进样器:WPS 3000SL Autosampler柱温箱:TCC3000 Column Compartment检测器:ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1:图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下:分析柱:TSKgel G2500HXL 300*7.8mm,P/N:0016135(适用分子量范围100-20000);TSKgel G3000HXL 300*7.8mm,P/N:0016136(适用分子量范围500-60000);TSKgel G5000HXL 300*7.8mm,P/N:0016138(适用分子量范围1000-4000000);三根色谱柱串联分析。柱温:25℃RI检测器:过滤常数:2s,温度:35℃流动相:四氢呋喃,流速1.0mL/min进样量:15µL 对照品为聚苯乙烯,分子量分别为162,370,580,935,1250,1890,3050和4910;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度0.1mg/mL,测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注:580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15,分子量集中度差,所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05,峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下: 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439,相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下: 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布,常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相,但是由于甲苯属于管制类试剂,不易购买,因此飞飞采用四氢呋喃(THF)作为流动相来测定硅油的分子量及其分布,结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯,分子量分别为1210,2880,6540,22800,56600和129000;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度1mg/mL。色谱条件如下:分析柱:Shodex KF-805L 8.0*300mm(适用分子量范围300-2000000);柱温:30℃RI检测器温度:31℃流动相:四氢呋喃,流速0.8mL/min进样量:100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下:图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655,相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727,重均分子量为36273,Z均分子量为59280,Z+1均分子量为91320。总结到这里,飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据,分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法,由于两者分子量范围差异较大,实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近,所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定,结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大,导入和使用方便,为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定,对于水溶性聚合物的分子量分布测定,飞飞这里有较多应用文章供大家参考,感兴趣的朋友可联系我索取,这里给大家提供一篇最常用的,右旋糖酐40的分子量分布测定,扫描以下二维码既可查阅。
  • 加拿大发布十溴联苯醚和六溴环十二烷限制提案
    据CHEMICAL WATCH网站消息,近日,加拿大环境部公布了一份对多溴联苯醚(PBDEs)的限制提案。该提案认为十溴联苯醚可在有机体内大量累积,并可能转化成生物蓄积毒性或潜在生物蓄积毒性物质,对有机体高度有害。但溴化阻燃剂行业协会(BSEF)对此结论并不认同,特别是在十溴联苯醚的脱溴相关问题上,两者分歧十分严重。   加拿大政府于今年3月公布的多溴联苯醚风险管理修正策略在经过60天的公众评议后,现在做出最终决策论断:   按照加拿大环境保护法(CEPA)要求,需立即正式禁止制造、使用、销售和进口产品中的四溴、五溴、六溴二苯醚及所有多溴联苯醚。使用、销售和进口领域的禁令扩大到七溴、八溴、九溴和十溴联苯醚同类及所有树脂类或含有这些物质的聚合物。   禁止使用、销售和进口含四溴到十溴联苯醚超过0.1%的所有新产品。   加强联邦环境质量手册对多溴联苯醚的检测。   对包括含有多溴联苯醚及相关成分的堆填区、焚化炉和回收设施制定风险管理战略措施。   检测加拿大民众对于多溴联苯醚的暴露情况和空气中的多溴联苯醚浓度。   此外,加拿大环境部还针对六溴环十二烷(HBCD)发布了一份评估筛选报告草案和一份风险管理范围文件,两份文件的公众评议日期皆为60天,截至日期为10月27日。   BSEF协会还补充说,加拿大现在发布的六溴环十二烷筛选评估和风险控制范围报告即表示支持聚苯乙烯保温泡沫在联合国和欧盟整体过渡阶段授权使用六溴环十二烷。
  • EPA发布一系列关于化学品行动计划
    EPA将对用于染料、阻燃剂和工业洗涤剂的化学品采取行动,以限制暴露并减少对人们的伤害   华盛顿消息,作为局长Lisa P. Jackson承诺加强和改革化学品管理工作的一部分,美国环保署(EPA)近日发布行动计划,以解决联苯胺染料(benzidine dyes)、六溴环十二烷(HBCD)、壬基酚(NP)/壬基酚聚氧乙烯醚(NPES)的潜在健康风险。这些化学品被广泛用于消费者和工业中,包括染料,阻燃剂,工业洗涤剂。该项行动计划确定了一系列EPA有毒物质控制法(TSCA)管理下的审议行动。这也是EPA致力于提高化学品安全,保护美国民众和健康的行动案例。   联苯胺染料用于生产纺织品,油漆,油墨,纸张,和医药品等消费品,但是可能造成健康问题,包括癌症。HBCD可用来作为建筑及建造业的膨胀聚苯乙烯泡沫阻燃剂,也可用于一些消费品。HBCD已被证明是在环境中具有持久性和生物累积性,对消费者可能构成潜在的生殖,发育和神经系统的影响。NP/NPEs可用于许多工业应用和消费类产品中,如洗涤剂,清洁剂,农业和室内杀虫剂,以及食品包装。上述化学物质都已被检测到存在于人体中。   这一系列关于化学品的行动计划,包括向EPA关注名单中增加HBCD和NP/NPEs,对于这三种化学品新的使用规则具有重大意义。而对于联苯胺染料和HBCD,对EPA有毒物质排放清单和可能禁止或限制使用的化学品提出了新的要求。   此外,除了EPA的努力外,代表了美国98%行业机构的纺织品租赁服务协会承诺,将于2013年12月31日起自愿淘汰使用NPEs,2014年起停止使用工业粉末洗涤剂。
  • 专家解读|GB/T 39560.12-2024 电子电气产品中某些物质的测定 第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯
    多溴联苯、多溴二苯醚是一种新型持久性有机污染物,在环境及生物体内普遍存在且污染呈增长趋势,并对动物及人类健康造成潜在的危害,已对其进行严格管控。而邻苯二甲酸酯作为塑料产品中的增塑剂,被广泛应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品等产品中,因其给环境和健康带来严重危害同样已被社会广泛关注,并加以限制。电子电气产品作为人们日常生活必不可少的一部分,产品中所含有害物质对环境和人体健康的影响备受关注,国内外均出台了相关政策对其加以管控,比较典型的就是欧盟RoHS法规,其2.0版本中对多溴联苯、多溴二苯醚以及四种邻苯二甲酸酯物质进行了规定,要求出口到欧盟地区的电子电气产品均应执行法规要求。此外,为贯彻落实我国《“十四五”工业绿色发展规划》中有关推动生产过程清洁化转型,减少有害物质源头使用的重要工作,2024年6月29日GB/T 26572-2011《电子电气产品中限用物质的限量要求》国家标准第1号修改单正式发布,其规定的有害物质限量要求与欧盟RoHS法规管控物质完成一致,这也标志着中国RoHS正式与国际接轨。该修改单中明确规定,电子电气产品有害物质检测方法标准全部更新为GB/T 39560系列,而本标准作为GB/T 39560系列标准的第12部分,同样适用,并将于2024年10月1日开始实施,以此确保我国RoHS检测技术及结果与国际一致。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf一、制定背景 电子电气产品生产和销售企业,为应对欧盟RoHS法规以及我国《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》要求,对产品中的限用物质进行检测,以确保符合性。由于法规要求不断更新,且所测试的有机类化合物相对复杂,导致目前所用的检测方法较多,出现同一样品按照不同项目多次处理和测定的情况,花费大量的检测时间和成本。根据有机物萃取和GC-MS检测技术原理,将不同类型的有机化合物通过方法优化,取得同时萃取和检测的方法,从而减少检测时间和技术成本,在确保满足法规要求的同时,为企业及第三方检测机构提供一套更科学、可靠的技术方法,对于保障电子电气产品的安全性和环保性具有重要意义。二、制定过程本标准等同采用IEC62321-12的标准,该国际标准同样为工业和信息化部电子第五研究所牵头制订,本标准在采纳该标准的同时,依托行业发展的战略背景,集合了国内电子电气行业一批权威的科研院所、检测平台、仪器生产厂家以及生产企业代表等22家单位,积极投身标准的制定当中。编制组历时3年对标准技术内容进行了充分而详实的论证,解决了多个技术难点,最终确保标准的实用性,并在相关领域得到推广应用。三、主要内容本标准详细规定了电子电气产品聚合物中PBB、PBDE以及四种邻苯的测试方法,包括适用范围、测定原理、样品制备、仪器参数、校准、质量控制以及附录参考文件等。1. 适用范围:本标准适用于电子电气产品聚合物中多溴联苯(PBB)、多溴二苯醚(PBDE)和四种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP))的测定。并已经通过测试聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、丙烯酸橡胶(ACM)、聚苯乙烯(PS)、聚氨酯(PU)和聚乙烯(PE)等材料的评估。测定范围为25 mg/kg至2000 mg/kg。2. 测定原理本标准采用超声波辅助萃取方法,将聚合物样品中的PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯萃取出来,然后采用GC-MS进行定性和定量分析。GC-MS可以同时进行多种化合物的分析,灵敏度高,准确性好,是测定PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯的理想方法。3. 样品制备本标准在储备溶液准备中,给出了建议使用的标记物、内标物、储备液浓度以及储存条件等信息。在分析的一般说明中将可能影响分析过程的空白值以及外界环境影响因素等进行了阐述说明。样品制备是分析过程中至关重要的一步。本标准规定了样品的研磨、筛分和萃取等步骤。样品应研磨并通过500μm的筛子,或者切成小于1x1 mm的碎片。样品制备的粒径对于萃取效果影响较大,因此标准中对于样品的粒径大小进行了限值,以确保达到最佳的萃取效果。称取100 mg ± 10 mg样品,用预先清洗过的滤纸包裹后置于离心管中,用4mL丙酮/正己烷浸没样品,加入25μL标记物(1000μg/mL),使用超声波辅助萃取方法,将PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯从样品中萃取出来。萃取完成的样品进行离心,转移上清液于25mL容量瓶中,重复两次以上萃取步骤,最终将三次萃取离心的上清液全部转移至25mL容量瓶中,定容至标记处,加入内标物后完成样品制备。标记物主要用于指示样品回收率效果,因此在样品制备的前端就应加入,伴随样品处理的全过程,以此进行监控。标准中同样规定了超声的萃取时间以及水浴温度等条件,试剂的选取以及萃取时间和温度的设置对于样品提取效果极为重要,能以最短的时间达到最佳的效果。需要注意的是,萃取过程中,超声浴中的水位应高于管内的萃取液位,并且由于有机溶剂在密封管中的挥发,水浴温度过高可能会造成危险。在操作过程中应关注温度变化,确保试验安全。4. 仪器参数GC-MS的仪器参数对分析结果的准确性和可靠性至关重要。本标准给出了GC-MS的仪器的推荐参数,包括色谱柱类型、进样方式、载气流速、柱温箱温度、传输线温度、离子源温度、电离方法和驻留时间等。这些参数可以根据不同的仪器和分析要求进行调整,同时给出对应目标物的定性与定量离子参考。5. 校准校准是定量分析的基础。本标准规定了使用标准物质溶液进行校准的方法。通过绘制校准曲线,可以建立分析物浓度和仪器响应之间的关系,从而进行定量分析。本标准对校准曲线的具体绘制方法以及推荐选择的浓度点进行了规定,包括标记物以及内标物溶液的配制方法,同时给出校准曲线的线性回归方程以及各参数的意义。需要注意,样品和标准溶液使用的溶剂应该相同,以避免任何潜在的溶剂影响。所有校准溶液在使用前应储存在低于-10℃的温度下。每个校准曲线的线性回归拟合的相对标准偏差(RSD)应小于或等于线性校准函数的 15%。校准曲线绘制过程中应尽可能采用线性回归校准。在不能达到线性回归符合的要求(小于或等于15%的相对标准偏差(RSD)),如果其它统计处理方式(例如相关系数或曲线达到 0.995 或更好)证明可接受,也可使用多项式拟合。此外,在建立十溴二苯醚的校准曲线时,标准中给出校准范围的建议调整要求。6. 计算根据拟合的线性方程进行样品浓度计算,当使用线性回归不能满足曲线的相对标准偏差要求时,可以使用多项式(例如二次)回归,但要满足所有的质量控制要求。如果样品中每种同系物的浓度超出各自的曲线线性范围,需对样品进行稀释,应尽量使其浓度在校准范围的中间部分。样品中的多溴二苯醚总量和多溴联苯总量不仅局限于校准溶液中的标准物质,除此之外的其他可经过确证的多溴二苯醚和多溴联苯物质也应算入总量。7. 质量控制本标准规定了严格的质量控制措施,通过分辨率对仪器进行监控,通过空白试验、基体加标、分析连续校准核查标准物(CCC)、标记物回收率、检出限以及定量限等指标对整个分析方法的过程进行质量监控,并详细阐述了实施过程,当上述所述质控内容不能满足标准中规定的要求时,所得的结果是不可信的,需要对各个环节进行逐一排查确认后,重新进行测试,从而确保分析结果的可靠性和准确性。8. 附录附录中对不同萃取剂的萃取效率实例、不同循环次数的萃取效率实例、气相色谱质谱图、各目标化合物的质谱图、国际实验室间比对12(IIS12)的统计结果进行了展示,对过程操作给予指导。以上为本标准的所有解读内容,通过本次标准解读,对标准的内涵和实施要求有了更深入的了解。这一标准的实施将极大提高检测技术的准确性和可靠性,促进相关行业的持续发展。本标准的制定和实施不仅符合国内市场的需求,更是我们接轨国际标准、参与国际竞争的重要步骤。其有助于提升我国产品在国际市场上的信誉度和竞争力,促进国际贸易的便利化。(作者:工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长/高级工程师 丑天姝)丑天姝,高级工程师,现任工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长。主要从事毒害物质检测、绿色供应链管理、环境地球化学、环境分析等相关研究。主要承担工信部高质量发展专项“高效液相色谱-高分辨离子淌度质谱联用仪”项目、“第二次全国污染源普查工业污染源产排污系数核算项目”、肇庆市科技项目“典型工业污泥低温干化关键技术研发与应用示范”、增城区科技项目“田螺废弃物中芳香基硫酸酯酶的提取及其应用研究”以及“增城市基本农田(菜地)土壤环境质量调查研究”等各类课题项目14项,参与制修订国际标准2项、国家及行业标准8项;发表论文6篇,获得专利3件;出版著作1部。
  • DSC + Real View解析热分析中“不清楚/不确定”的现象
    热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度或时间关系的一类技术。在热分析实验中,我们会用到各种热分析仪器,常见的热分析仪器有:差示扫描量热仪(DSC),同步热分析仪(STA),热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)。但是,我们在做热分析实验时经常会遇到如下困扰:通过各种条件优化,得到的数据总是奇奇怪怪,不知发生了什么,更不知道该如何分析这些数据?这种时候,我们不禁要想,如果能够看到样品实际的变化就好了。日立Real View TA样品观察热分析系统(RV),为您排忧解难,通过该系统可以对程序升温过程中的样品进行实时观测,可用连续的图像记录样品状态变化的情况,而且可以自动将图像与测定条件和结果进行对应,获得可信度更高的信息。下面,我们就采用DSC + Real View来解释在分析泡沫聚苯乙烯中的一些奇怪现象。泡沫聚苯乙烯通常称为泡沫塑料,是由聚苯乙烯发泡,固化得到的材料。由于其质轻价廉,隔热性优越,有弹性,并且成型性良好,多用做缓冲材料,包装材料和隔热材料。通过DSC + Real View研究恒温尺寸稳定性。实验结果:通常聚苯乙烯在100℃附近会发生玻璃化转变。上图是100℃保持3小时的DSC曲线和Real View观察图像。如果仅仅通过DSC曲线,我们观测到波动,但没有很明显的变化,为什么产生这种波动我们只能毫无头绪的猜测。但是,通过对Real View观测图像的比较,我们可以看到样品在渐渐收缩,由此推测:DSC观测到的波动,是因为样品变形,样品和容器的接触状态发生变化而引起的。 综上所述,日立Real View TA样品观察热分析系统将想象的世界可视化,使热分析解析更加简便,可靠。关于日立TA7000系列热分析仪详情,请见:日立 DSC7020/DSC7000X差示扫描热量仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313721.htm日立 STA7000Series 热重-差热同步分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313727.htm日立 TMA7000Series 热机械分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313737.htm日立 DMA7100 动态机械分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313739.htm关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。
  • 海洋微塑料检测,PerkinElmer应对有方!
    众所周知,塑料的对环境的污染是一个长期而难于治理的过程,塑料的分解需要长达100-200年的时间。但是你知道吗,塑料对海洋的污染更为严重,据报道,每年至少有800万吨塑料流入海洋,相当于每一分钟就有一辆装满塑料的垃圾车将垃圾倒入海洋。按当前消费率发展下去,到2050年地球将新增330亿吨塑料。塑料在海洋中逐步积累,目前全世界海洋漂浮塑料垃圾的量估计高达 27 亿片、25 万 吨之多,海洋几乎成了一个“塑料世界”。而当塑料进入海洋系统后,逐渐分解,最后成为微塑料,被生物摄入体内,一方面可能会造成生物的死亡,影响生态系统稳定,另一方面可能会通过食物链传播,最后出现在人类的餐桌上。微塑料犹如海洋中的PM2.5一般,威胁着海洋生物和人类的健康。要对海洋中的微塑料进行管控,第一步是要对这些微塑料的成分和含量进行检测,从而对污染的严重性和主要来源进行评判,对下一步的治理提供依据。PerkinElmer红外光谱及红外显微成像系统可为检测过程提供有力的支持。红外光谱仪已经广泛用于鉴别大尺寸的高分子材料,对于较大的塑料样品可以选择不怕潮可电池供电的Spectrum TwoTM 红外光谱仪放到船上做快速塑料的鉴别;而对于肉眼无法识别的微小的塑料颗粒,就需要选择红外显微镜成像系统用于这些微塑料的检测和鉴别。Spotlight400 红外成像系统(点击图片了解更多)海水样品经过一系列的前处理后去除有机质,再通过滤膜过滤,然后将带有样品的滤膜在空气中干燥之后得到待测样品(图2),本文采用的海水样品来源于辽宁省海洋水产科学研究院。将待测样品放置到Spotlight 400 的载物台上,先在可见光下观察样品可见图像(图3)并选取样品区域,扫描选定区域的红外成像数据。待测样品样品的可见图像从样品的可见图像上(图3)可以明显看出滤膜上分布着不规则的颗粒,至于哪些是塑料颗粒需要进行红外谱图分析才能确定。因此对选定区域红外成像数据的扫描,得到总平均吸光度成像(图4,左),对每个颗粒进行红外谱图分析(图4,右),发现选定区域右上角两个颗粒的红外谱图均为聚苯乙烯的红外特征吸收,再对照聚苯乙烯的标准谱图,可以最终确定该海水样品中含有聚苯乙烯(Polystyrene)微塑料颗粒。总平均吸光成像(左);红外光谱图(右)应用文章参考:使用红外显微成像技术快速鉴别海水中的微塑料点击前往下载:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100168/s833805.htm关于珀金埃尔默作为全球领先的科研仪器和服务提供商,珀金埃尔默公司致力于为创建更为健康的世界而不懈努力。我们的业务涵盖医学诊断、科研和分析仪器等。我们在全球拥有9000名专业技术人员,时刻准备着为客户提供最优质的服务,帮助客户解决各项科学难题。我们在分析检测、医学成像、信息技术和售后服务方面的专业知识,以及深入的市场洞察力,可协助客户为改善我们的生活环境而不懈探索。2016年,珀金埃尔默年应收达21亿美元,为超过150个国家和地区提供服务,为标准普尔500指数中的一员,纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默公司的信息,请访问PerkinElmer官方网站。
  • Phenom 飞纳颗粒统计分析测量系统在中国计量院的应用
    最近实验室买了一批 PS 聚苯乙烯小球做实验模板,形状非常规则,直径也非常均匀,标称直径分别为 1.5 μ m 和 10 μ m 。为了验证其准确性,我们使用复纳科学仪器(上海)有限公司北京实验室的 Phenom 飞纳台式扫描电镜观察并统计。在本试验中,利用 Phenom 飞纳电镜的颗粒统计分析测量系统帮助我们获得了漂亮的统计结果,同时极大简化实验流程,加快了实验进度。下图为北京实验室的 Phenom 飞纳台式扫描电镜,小而精致,左边的显示器用于呈现样品在扫描电镜下的微观形貌,右边的电脑及软件可以做能谱分析,超大视野全景拼图,3D 粗糙度重建,纤维统计分析测量,颗粒统计分析测量,孔径统计分析测量等,每个软件在完成统计后,会输出相应的报告,本文截取颗粒统计分析测量系统的部分报告说明。实验室的 Phenom 飞纳台式扫描电镜在使用颗粒统计分析测量系统之前,先借助扫描电镜观察 PS 聚苯乙烯小球的微观形貌。这个过程类似于搜集样本,借助 Phenom 飞纳电镜的光学导航,自动马达样品台,找样的过程非常简单。光学导航相当于有了地图,从而有了找到最佳位置的方向,自动马达样品台可以在瞬间将视野移动到需要观察位置,只需点击该位置一次。借助 Phenom 飞纳电镜颗粒统计分析测量系统可以一次处理大量数据,该软件最多可以一次读取 400 张扫描电镜图片,完成对所有图片的分析统计,给出统计结果的图表报告。如果一次需要几百张扫描图片作为样本的话,不用担心拍照取照时间过长,结合 Phenom 飞纳电镜超大视野全景拼图,可以自动完成拍照取照的功能,原因是飞纳电镜有光学导航,自动聚焦,和自动马达样品台,这些设计通过计算机的指令控制,可以自动连续扫描指定大小区域,每分钟可采集超过 100 张 1024 x 1024 分辨率的图像,这些图像自动存储在电脑的指定文件夹内,同时,这些图像可以自动拼合为一副全景图像。Phenom 飞纳电镜颗粒统计分析测量系统可以快速读取指定文件夹内的图像,即可以读取由 Phenom 飞纳电镜超大视野全景拼图自动采集的图像。因此可以快速处理样本量大的统计工作,节省人力。以下是本次实验中使用的 PS 聚苯乙烯小球在 Phenom 飞纳台式扫描电镜下的部分图片,低倍下可以观察到小球的排列情况,高倍可以观察小球表面的细节。PS 聚苯乙烯小球放大倍数:1万倍PS 聚苯乙烯小球放大倍数:2万倍样本准备好后,开始用 Phenom 飞纳电镜颗粒统计分析测量系统进行试验,我们最先使用标称直径 1.5 μ m 的 PS 聚苯乙烯小球试验。上图为标称直径 1.5 μ m的 PS 聚苯乙烯小球的识别效果,识别得非常完美,5 秒钟快速给出结果,同时给出关于该小球的众多如长轴,短轴,面积,周长等参数,大大方便了我们去识别买来的 PS 聚苯乙烯小球的质量。下图为其众多参数,可以看到该小球的平均直径为 1.4 μ m,总的来说质量还不错。并且该软件还能给出所有小球直径的直方图,直观方便,如下图所示可知大部分的颗粒直径是接近 1.5 μ m 的。我们又对 3 μ m 和 10 μ m 的 PS 聚苯乙烯小球颗粒做了统计,效果一样完美,如下图所示,给出其平均直径分别为 2.73 μ m 和 9.72 μ m。 Phenom 飞纳台式电镜的颗粒系统帮助我们快速准确地完成对 PS 聚苯乙烯小球直径的统计工作,省去了一个小球一个小球测量的麻烦,希望他们以后做出其他好的软件,大大提高我们做科研的效率!直径 3 μ m 的 PS 聚苯乙烯小球统计结果直径 10 μ m 的 PS 聚苯乙烯小球统计结果
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