菊酯类农药

前言除虫菊、鱼藤和烟草是公认的自然界三大杀虫植物，在早期人类化学农药未流行的时候是作为农业活动中主要的杀虫物质。近代以来化学合成水平突飞猛进，仿照除虫菊杀虫物质的分子结构合成了许多类似具有杀虫活性的物质，这类物质常被称为菊酯类农药。菊酯类农药是广谱性杀虫剂，具有速效、高效、低毒、低残留，对作物安全等特点，除对140多种害虫防治有特效外，有些菊酯类农药还对地下害虫和螨螨类害虫有较好的防治效果，然而菊酯类农药的大量使用，也会使多种害虫产生抗药性，实际使用中常把多种菊酯类农药混合使用以减少害虫抗药性产生，因此在检测过程中建立一种可以同时检测多种菊酯的分析方法十分必要。实验部分仪器：使用配备了ECD（电子捕获检测器）及SCION-5毛细管色谱柱的赛里安456i气相色谱仪进行实验。使用CompassCDS工作站进行曲线拟合和数据分析。标准品：联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯（纯度＞99.9%）。工作曲线制取：从混合储备液中使用正己烷配置浓度分别为0.001、0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1 mg/L 7种菊酯的标准溶液。气相色谱条件见下表：实验结果图1 1mg /L的7种菊酯类农药标样色谱图分别对配好的7种菊酯农药的混合标准溶液浓度由低到高进样检测，以峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程。图2 0.001-1mg /L的联苯菊酯的标准曲线图3 0.001-1mg /L的甲氰菊酯的标准曲线图4 0.001-1mg /L的氯氟氰菊酯的标准曲线图5 0.001-1mg /L的氟氯氰菊酯的标准曲线图6 0.001-1mg /L的氯氰菊酯的标准曲线图7 0.001-1mg /L的氰戊菊酯1的标准曲线图8 0.001-1mg /L的氰戊菊酯2的标准曲线图9 0.001-1mg /L的溴氰菊酯的标准曲线结论赛里安456i提供了同时对7种菊酯检测的解决方案。该方案使用ECD检测器检测7种菊酯完全符合检测要求，分离度高，线性优异。7种菊酯的最低检测浓度均为0.001mg/L ，0.001-1mg/L的线性范围内R2均大于0.999。

《葡萄酒中6种菊酯类农药 残留的测定 气相色谱法》等2项团体标准即将实施各有关单位：根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》，我协会对《葡萄酒中6种菊酯类农药残留的测定 气相色谱法》和《葡萄酒中5种有机磷类农药的测定 气相色谱法》2项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查，现予以发布，自2023年11月30日起正式实施，特此公告。宁夏化学分析测试协会2023年11月11日相关标准如下（可下载）：T/NAIA 0238-2023 葡萄酒中6种菊酯类农药残留的测定 气相色谱法T/NAIA 0239-2023 葡萄酒中5种有机磷类农药的测定 气相色谱法附录标准部分截图：更多宁夏化学分析测试协会（ NAIA ） 团标

作者 默克密理博应用实验室 近期，长春市发生了两起果汁饮料食物中毒事件，经公安部门检验认定，这两起事件剩余饮料中均含有高毒性的胺基甲酸脂类杀虫剂(万灵)成分。 万灵又名灭多威、快灵、乙肟威，是一种广谱性杀虫剂，在化学分类上属于氨基甲酸酯类。该剂在水中溶解度高，但在碱性条件或在潮温土壤中易分解，故在环境中不会持久存在。其对人畜口服毒性高（大白鼠经口急性LD50 为17-24 毫克/公斤），但经皮毒性低（兔经皮急性LD50 大于500 毫克/公斤）。对蜜蜂和害虫天敌安全，对鱼高毒。 氨基甲酸酯农药的检测一般采用农业部标准NY/T 761-2008（蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定）进行检测，我们参照该标准，采用默克高纯硅胶基质的色谱柱Purospher® STAR 系列的色谱柱，在紫外检测器下测试了7 种氨基甲酸酯类成分，获得满意的分离效果。 图1 Purospher® STAR 色谱柱分离氨基甲酸酯类农药 色谱数据 RetTime[min] k' [mAU*s] Area[mAU] Plates Resolution RRT 涕灭威亚砜 11.852 1.38 433.14993 8846 - 0.54 涕灭威砜 13.412 1.69 360.15695 56075 4.26 0.61 灭多威 14.548 1.92 291.59830 62773 4.94 0.66 3-羟基克百威 17.049 2.42 713.50281 71558 10.25 0.78 涕灭威 19.654 2.94 395.76620 135755 11.11 0.90 克百威 21.012 3.21 682.07544160835 6.41 0.96 甲萘威 21.922 3.40 2726.12061 202468 4.50 1.00 结果显示，7中氨基甲酸酯成分都得到了良好的分离。在进行果汁饮料中的农药万灵测试时，可参照NY/T 761-2008标准，采用柱后衍生的办法，以获得更高的灵敏度、更低的检测限和更好的峰形。 实验中用到的色谱柱及溶剂 描述 货号 色谱柱 Purospher® STAR LP RP-18e 5um 250-4.6mm 1.56200.0008 色谱甲醇 LichroSolv® Methanol Gradient Grade 1.06007.4004 关于默克密理博 默克密理博是德国默克集团旗下的生命科学部门。为生命科学领域提供广泛的创新的高性能产品、服务以及专业的合作，确保我们的客户在生物科技与专业治疗领域的药品生产中的研究、开发和生产过程中取得成功。在新科学和工程领域专业的视角与合作，位列全球三大生命科学研发合作伙伴之一，默克密理博将成为生命科学领域的客户们战略伙伴，帮助他们提升其在生命科学的能力。 默克密理博总部位于美国马萨诸塞州的比尔里卡，全球拥有员工10,000名，在67个国家有分支机构。其2010年总收入达17亿欧元。默克密理博在美国和加拿大以EMD密理博的名义经营。 备注：此处默克为德国达姆施塔的默克集团。 关于默克 默克集团的所有新闻稿都将通过电子邮件分发，并同时在默克集团网站上发布。请您登录http://www.merck.de/subscribe进行在线登记，选择项目或取消。 默克集团是一家全球化的医药和化学企业，2010年总销售额达93亿欧元。它的历史可以追溯到1668年。目前在全球68个国家拥有近40,000名员工，共同打造默克集团的未来。企业的成功来自于具有默克员工不断地创新。公司的业务都在德国默克集团 (Merck KGaA) 名下开展。目前默克家族持有德国默克集团约70%股份，自由股东持有约30%的股份。1917年，默克设在美国子公司Merck & Co. 从集团公司剥离，并从此成为独立的企业。

氨基甲酸酯类农药是在有机磷酸酯之后发展起来的合成农药,其在酸性环境下稳定,遇碱分解,暴露在空气和阳光下易分解,在土壤中的半衰期为数天至数周。氨基甲酸酯类农药并不是剧毒化合物,但具有致癌性。氨基甲酸酯类农药具有选择性强、高效、广谱、对人畜低毒、易分解和残毒少的特点,在农业、林业和牧业等方面得到了广泛的应用。 Prominence氨基甲酸酯分析系统为柱后衍生系统,该系统利用衍生反应使被测物与相应试剂进行反应,改变被测物的物理或化学性质,使其被检测到。柱后衍生系统常用在农药残留、黄曲霉毒素、氨基酸等检测中,具有检测灵敏度高的特点。 本实验使用岛津 Prominence氨基甲酸酯分析系统,参考《固体废物 氨基甲酸酯类农药的测定 柱后衍生液相色谱法》(征求意见稿)建立测定固体废物中的氨基甲酸酯类农药的分析方法。岛津 Prominence氨基甲酸酯分析系统具有选择性高,检测灵敏度高、重复性好等特点，适合用于固体废物农药残留的检测分析。 了解详情，敬请点击《柱后衍生系统测定固体废物中的氨基甲酸酯类农药》关于岛津岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

前言 2022年2月16日，国务院发布第三次全国土壤普查文件，规定具有致癌性的氨基甲酸酯类农药纳入本次普查监管范畴。本文依据最新标准《HJ 961-2018土壤和沉积物 氨基甲酸酯类农药的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》，使用谱育科技的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪，测定土壤中15种氨基甲酸酯类农药残留，检出限，定量限，灵敏度等符合标准要求，为普查开展提供强力的国产三重四极杆质谱产品支持。 /仪器部分参照国标《HJ 961-2018土壤和沉积物 氨基甲酸酯类农药的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》使用加压流体萃取仪和氮吹平行浓缩仪进行前处理。1EXPEC 5210 LC-MS/MS 搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下，创新研制的三重四极杆串联质谱仪。具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，集高性价比与可扩展性于一身，广泛应用于食品安全，医学司法检测，生物医药和环境领域。2EXPEC 550 加压流体萃取仪EXPEC 550 加压流体萃取仪是一台通过加压、加温技术从各种固体或半固体样品萃取有机组分的自动化仪器。3EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪是通过水浴加热及利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡，从而使液体挥发速度加快，达到快速浓缩溶剂的效果。实验部分液相和质谱条件典型谱图与标准曲线：6分钟即可获得十五种氨基甲酸酯类农药的色谱图。十五种氨基甲酸酯类农药混标的色谱图（20ng/ml）十五种氨基甲酸酯类农药的线性系数R均在0.999以上，部分物质标准曲线图如下：灭多威肟标准曲线灭多威标准曲线抗蚜威标准曲线3-羟基克百威标准曲线以标准曲线最低点计算所得各目标物检出限和定量限，均优于标准检出限要求约20倍。氨基甲酸酯类化合物检出限和定量限总结EXPEC 5210 LC-MS/MS充分发挥高灵敏度，抗污染等优质特性，配合谱育科技高效前处理设备，实现了6分钟快速分析15种土壤中氨基甲酸酯类农药残留，检出限，定量限，灵敏度等满足环境标准要求。

各有关单位：根据《大连市分析测试学会团体标准管理办法》的相关规定，大连市分析测试学会批准发布《蔬菜中含氰基拟除虫菊酯类农药残留快速检测》（T/DSAT 001-2024）、《冷鲜牛羊肉中鸭源性成分快速检测方法-胶体金免疫层析法》（T/DSAT 002-2024）、《水果蔬菜中三唑锡、三环锡、苯丁锡、三苯基氢氧化锡、三苯基乙酸锡的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》（T/DSAT 003-2024）共3项团体标准，自2024年3月1日起正式实施，现予以公告。 大连市分析测试学会2024年2月1日关于发布《蔬菜中含氰基拟除虫菊酯类农药残留快速检测》等3项团体标准的公告.pdf

各有关单位：根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》，我协会对《葡萄酒中6种菊酯类农药残留的测定 气相色谱法》和《葡萄酒中5种有机磷类农药的测定 气相色谱法》2项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查，现予以发布，自2023年11月30日起正式实施，特此公告。 宁夏化学分析测试协会2023年11月11日2023协会团体标准公告-11.11.pdf

各有关单位：根据《大连市分析测试学会团体标准管理办法》的相关规定，大连市分析测试学会批准发布《蔬菜中含氰基拟除虫菊酯类农药残留快速检测》（T/DSAT 0001-2024）、《冷鲜牛羊肉中鸭源性成分快速检测方法-胶体金免疫层析法》（T/DSAT 0002-2024）、《水果蔬菜中三苯基氢氧化锡（三苯基乙酸锡）、苯丁锡、三唑锡（三环锡）残留量的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》（T/DSAT 0003-2024）共3项团体标准，自2024年3月1日起正式实施，现予以公告。 关于发布《蔬菜中含氰基拟除虫菊酯类农药残留快速检测》等3项团体标准的公告.pdf大连市分析测试学会 2024年2月1日食用农产品上市期短，食用农产品的安全监管需要高效、简便的监管技术，因此食品快速检测是基层农产品安全监管不可缺少的技术手段。《中华人民共和国食品安全法》第一百一十二条规定食品安全监管部门在食品安全监督管理工作中可以采用国家规定的快速检测方法对食品进行抽查检测，支持并肯定了快速检测技术在食品安全抽检中的地位。2022 年最新修订的《农产品质量安全法》规定“县级以上地方人民政府农业农村主管部门可以采用国务院农业农村主管部门会同国务院市场监督管理等部门认定的快速检测方法，开展农产品质量安全监督抽查检测。抽查检测结果确定有关农产品不符合农产品质量安全标准的，可以作为行政处罚的证据。”随着该部法律的出台，快速检测将在“从农田到餐桌”全链条农产品质量安全监管的工作中，发挥越来越重要的作用。2023 年 1 月发布的《市场监管总局关于规范食品快速检测使用意见的通知》对食用农产品、散装食品、餐饮食品、现场制售食品等快速检测工作作出进一步的规范，要求各级市场监管部门应对食品快检机构严格监督检查。2023年8月，深圳市市场监督管理局发布了公开征求《食品快速检测服务能力评价指南》等4项地方标准意见的通告，其中包含两项食品快检相关地方标准意见：《食品快速检测服务能力评价指南》与《食品快速检测工作指南》。

近期，中科院合肥物质院固体所蒋长龙研究员团队在可视化检测环境中的西维因检测研究方面取得新进展。相关研究成果作为主封面发表在国际著名期刊ACS Sustainable Chemistry & Engineering 上。西维因作为一种有效的广谱氨基甲酸酯杀虫剂，已广泛用于防治农作物害虫。然而，过量使用或错误的使用方式会导致西维因残留，西维因在土壤、水果、粮食等介质中留存时间长，且易通过呼吸道和皮肤接触进入人体内，会对人体造成严重危害。因此，西维因残留的检测研究引起了极大的关注。近年来，农药残留的定性定量检测仍然侧重于仪器检测，如表面增强拉曼光谱、电化学分析、色谱等，但这些技术由于检测耗时长和复杂的样品预处理，不能满足现场快速检测需求，限制了它们的实际应用。因此，开发便携式和可靠的实时分析方法来检测西维因残留，对环境污染物监测和农业食品安全具有重要意义。为此，研究人员利用氨基修饰的金纳米颗粒、硅量子点和碲化镉量子点作为传感中心，设计了一种双模态(比色-比率荧光)传感体系，能够可视化定量检测痕量西维因残留。当西维因进入传感体系后，会通过静电效应触发金纳米颗粒团聚，导致紫外可见吸收光谱变化，伴随着肉眼可观察到的自然光下的溶液颜色变化。同时，金纳米颗粒的团聚引发荧光共振能量转移(FRET)效应，硅量子点的蓝色荧光发射强度逐渐增加，而碲化镉量子点的红色荧光强度显著降低，从而导致体系荧光颜色由红到蓝的显著转换。研究发现，双模态传感体系具有更高的检测灵敏度与准确性，比色模式下检测限为49.6 nM，比率荧光模式下检测限为16.3 nM，实现了对实际样品中痕量西维因残留的高灵敏度、即时可视化检测。此外，结合3D打印技术与颜色识别应用(APP)，研究团队还构建了具有高兼容性的便携式智能荧光检测平台，以扩展其实际应用。该工作为氨基甲酸酯类农药残留检测提供新策略，并拓宽了便携式可视化定量检测装置在化学传感中的应用。上述研究工作得到了国家自然科学基金项目、国家重点研发计划以及安徽省重点研究与开发计划项目的支持。图1. 双模态传感体系快速可视化定量检测西维因残留的机理示意图，该工作受邀作期刊封面报道。图2. (A)智能传感平台的检测示意图；(B)智能手机对荧光图像的RGB分析；(C)具有高兼容性的便携式传感平台；(D)紫外光下，荧光传感体系在加入浓度为0至200 μM的西维因后的图像；(E)荧光颜色变化(B值/R值)与西维因浓度的线性关系图。

动物性食品是指动物来源的食物，包括我们餐桌上常见的畜肉（猪肉、牛肉、羊肉等）、禽肉（鸡肉、鸭肉等）、蛋类、水产品（鱼类、虾、蟹、贝类等）、奶及其制品等。动物性食品为我们提供蛋白质、脂肪、矿物质和维生素等人体必需的营养物质。随着人们生活水平的提高，食品安全问题愈发引人关注，动物性食品作为我们饮食组成中的必要部分，其重要性不言而喻。 2021年11月，农业农村部、国家卫生健康委、市场监管总局在第488号公告中公布了包括GB 31658.8-2021《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》在内的36项食品安全国家标准，自2022年2月1日起实施。GB 31658.8-2021标准针对常见动物性食品中的多种拟除虫菊酯类农药残留量测试，提供了配备负化学电离源（NCI）的气相色谱-质谱检测方法。 拟除虫菊酯的“前世今生” 菊酯是一种天然的杀虫剂，从除虫菊花中分离萃取而得，其活性成分包括除虫菊素I、除虫菊素II等6种化合物。天然除虫菊酯的杀虫效果好，但见光易分解。20世纪60年代，在天然除虫菊酯化学结构和构型研究清楚的基础上，化学家着手开发一类具有光稳定性的除虫菊酯的类似物，即拟除虫菊酯类农药。 常见拟除虫菊酯类化合物 拟除虫菊酯的化学结构和生物活性类似天然除虫菊酯，具有高效、广谱、相对低毒、低残留等优点，被广泛用于农作物的病虫害防治，但其使用不当时也会通过食物链的富集作用残留在动植物体内，进而对人类健康造成危害。 限值与管控 针对此类农药，GB 2763-2021《食品安全国家标准-食品中农药最大残留限量》中已涵盖了11种动物性食品中甲氰菊酯、联苯菊酯等多种菊酯化合物的最大残留限量。在其引用的测试标准中，检测方法多为气相色谱法或气相色谱-质谱法。 而在本次公布的GB 31658.8-2021《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》中，采用了配备负化学电离源（NCI）的气相色谱-质谱仪，对牛、羊、猪肌肉、脂肪和肝脏中的溴氰菊酯、联苯菊酯等多种拟除虫菊酯类农药残留量进行测定。 岛津解决方案 使用岛津GCMS-QP2020 NX产品，建立了使用负化学电离源（NCI）测定拟除虫菊酯类农药残留量的方案。 岛津气相色谱质谱仪GCMS-QP2020 NX • 方法介绍 • 标准谱图图1 7种拟除虫菊酯50 ng/mL混合标准溶液色谱图（1：七氟菊酯 2：联苯菊酯 3-6：氟氯氰菊酯 7-8：氟氰戊菊酯 9-10：氰戊菊酯 11-12：氟胺氰菊酯13-14：溴氰菊酯） 图2 部分化合物校准曲线 此方法在10-1000 ng/mL范围内线性良好，灵敏度和准确度均可满足标准要求。 • 样品测试结果分别取市售牛里脊肉、猪肉样品进行实验，样品谱图见图2所示，2个样品中均未检出7种拟除虫菊酯类农药残留。 图3 样品测试谱图 What’s more? 在标准规定的方法之外，岛津还开发了利用气相色谱-串级质谱GCMS-TQ8050 NX测试动物性食品中拟除虫菊酯类农药残留量的方案。此方法质谱部分配备EI源（电子轰击电离源），采用MRM（多反应监测）采集模式，目标化合物经二次电离/二次筛选后到达检测器，抗干扰能力更强，在复杂基质样品的低浓度化合物分析中体现了优越的灵敏度及准确性。 图4 部分化合物质量色谱图（20 ng/mL）及校准曲线 总结 动物性食品是人体重要的蛋白质、维生素等营养物质的来源，随着大家食品安全意识的不断提高，人们“舌尖上的安全”也成为食品行业关注的热点。岛津公司秉承“为了人类和地球的健康”的理念，快速应对国标动物性食品中拟除虫菊酯检测项目，让您吃得营养、吃得健康。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

由王刚、颜丙燕、曾黎、高虎等著名演员主演的电视剧《家宴》近期在各大卫视热映。《家宴》以其强大的阵容，紧凑新颖的剧情吸引了大批观众。大米对家人的付出和她事业心、责任感都将人物刻画的深入人心。当电视剧热映至第八集时，冯家菜因故要被检查问题原料时，很多观众都会为大米心里抱不平，厌恶故意刁难之人，同时也有很多观众被质监所带去的那个12分钟就可以进行农药残留检测的ZYD-NB便携式农药残留检测仪吸引住了。因为这个仪器改变了大家以前对实验室农药残留检测的固有印象。 ZYD-NB便携式农药残留快速检测仪是由智云达科技有限公司研发生产，根据国标方法---速测卡法（纸片法）而专门设计的仪器。主要用于水果、蔬菜、茶叶、粮食、水及土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药的农药残留检测 ，特别适用于各级食品安全检测机构现场执法使用。就和《家宴》当中一样，现在各地的食品检验所已经开始广泛的使用食品检测仪器进行现场检测。这样不仅检验更有效率，不给不法商贩可乘之机，而且操作简便、结果准确。既给质监部门提供了便捷、也是对消费者负责。 质监部门选择ZYD-NB便携式农药残留检测仪是有道理的，它效率高：10个通道可同时测定10个样品；采用微电脑控制，温度和时间可调；并有自动控制和自动报警；采用液晶显示器，显示清晰明了。此外农药残留速测仪还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场速测，餐馆、食堂、家庭果蔬加工前的农药残留检测等，应用很广泛。 北京智云达科技有限公司一直以来致力于食品快检行业、希望成为行业领导者。除了农残仪，智云达还研发生产了ZYD-TF土壤化肥速测仪、亚硝酸盐速测管、奶无忧三聚氰胺速测卡、ZYD-WSW食品微生物检测箱等等一系列产品。今后我们也会更加努力开发新产品，为质量检测机构提供更先进的仪器，为消费者提供更便捷实惠的家庭装检测产品。以家庭、个人为单位的消费群体已经开始慢慢习惯于利用食品安全检测仪来保证食品安全卫生，我们希望以后也能在您的家宴上看到智云达的身影。

从上海市高新技术成果转化服务中心获悉，经这个中心认定的高转项目CNY-多功能农药残留速测仪，突破了国内外农药残留速测仪器只能检测有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的技术难题，使农业主管部门全力推广的菊酯类农药残留检测有了新手段，填补了国内的技术空白。 　　上海瑞鑫科技仪器有限公司推出的CNY-多功能农药残留速测仪，采用单片机控制，不但可以检测有机磷和氨基甲酸酯类农药残留情况，同时还可以检测菊酯类农药残留量，用一台仪器就可实现三个系列农药残留的检测。它适用于农产品质量安全监督部门、农贸市场和种植基地、卫生监督部门、食堂等单位对上市前和流通中的蔬菜、水果、茶叶等进行农药残留量的快速检测。 　　CNY-多功能农药残留速测仪一次可同时测定12个有机磷和氨基甲酸酯类农药残留样品和一个菊酯类农药残留样品，且灵敏度高，可检测出0.5 mg/kg的农药残留含量。而一般仪器只能检测出2mg/kg的含量。它检测速度快，蔬菜送检，从样品处理到测定，到最后出结果只需要十几分钟。 　　CNY-多功能农药残留速测仪为世博食品安全提供过前期保障，经过测定、筛选后的蔬菜，达到无公害标准。通过世博会的应用和展示，得到一些外省市机构的青睐，如成都市农业局，与瑞鑫公司达成了初步合作意向。上海市农委也选定此产品作为蔬菜保障基地的农药残留测定设备。(完)

2015年8月25日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布双三元柱后衍生法分析8种氨基甲酸酯农药的解决方案，旨在帮助客户更加便捷地检测氨基甲酸酯类农药残留。氨基甲酸酯类农药的结构特性是分子中含有一个N-甲基基团，是一类以甲酸酯为前体化合物发展而来的农药，具有分解快、残留低、低毒、高效、选择性强等特点，代表品种有甲萘威（西维因）、涕灭威、呋喃丹（克百威）等。20 世纪70 年代以来，由于有机氯农药品种相继被不同国家禁用或者限制使用，以及抗有机磷农药的昆虫品种的日益增多，氨基甲酸酯类农药的使用量逐年增加。大多数氨基甲酸酯类农药的半衰期较短，在碱性和高温条件下容易分解，施用后短时间内就会被降解为相应的代谢产物。其代谢产物通常具有与母体氨基甲酸酯类农药相同或更强的生物活性，例如涕灭威亚砜( 涕灭威的代谢产物) 与涕灭威相比，具有更强的抗胆碱酯酶的作用。因此，在测定氨基甲酸酯类农药残留时，必须考虑如何有效地对代谢产物进行测定。分光光度法是较早用于氨基甲酸酯类农药残留测定的方法之一，但由于操作繁琐，易受其他物质干扰，现已很少使用。从1977 年Moye 等第一次采用HPLC 柱后衍生测定氨基甲酸酯类农药残留以来，采用HPLC 柱后水解或柱后衍生方法对复杂介质中氨基甲酸酯类农药的残留量进行检测越来越普遍。国家农业标准NY/T 761-2008 第三部分蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留的测定中，规定了该类化合物采用液相色谱法分离，柱后在线水解生成甲胺进行荧光衍生后检测的方法。本方法参考NY/T 761-2008 方法，建立了采用双三元液相色谱配合AXP 泵辅助柱后衍生，实现了8 种氨基甲酸酯农药的检测，最低检测限可达0.008~0.015mg/L，满足NY/T 761-2008 的要求。 双三元流路连接图本文探索了利用Thermo ScientificTM DionexTM UltumateTM 3000 DGLC双三元液相色谱结合AXP 辅助泵，实现氨基甲酸酯柱后两级衍生并荧光检测的可行性。结果表明，该方法完全可以满足NY/T 761-2008 方法的灵敏度要求。本方法所分析的化合物中，杀线威并未包含在NY/T 761-2008 方法中，但在色谱图中，杀线威和涕灭威砜出峰时间相近，如果二者在色谱柱上分离度差，势必会对实际样品检测有影响，因此对于色谱柱的选择非常重要；本方法中，杀线威和涕灭威砜的分离度为1.62，可达到完全基线分离，因此该条件下Acclaim C18, 5μm 4.6×250mm 色谱柱完全可以用于氨基甲酸酯的分析，此外选用Acclaim PAII, 5μm 4.6×250 mm 色谱柱，同样可以达到很好的分析效果。该柱后衍生系统为实验室自己搭建，在双三元的基础上，只需额外配置一台AXP 泵和常规柱温箱即可实现氨基甲酸酯的检测，与Pickering 等柱后衍生仪相比，成本大大降低，且完全满足NY/T 761-2008 的灵敏度要求。如果用户需要更高灵敏度的分析，如环境方向，建议配置Pickering 等柱后衍生仪。应用方案下载：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/product%20brochures%20and%20AN/LC/Analysis-of-8-kinds-of-carbamate-pesticide-by-post-column-derivatization.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的 使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发 展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为 了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com

一颗芸豆，在经历了从产地水土检测到加工包装，从大小尺寸筛选到农残化肥的全程检测之后，才能最终登上外贸货轮，出口海外。 　　同样是一颗芸豆，当它成为国内内销蔬菜的时候，道路就远没有它的兄弟那样“曲折”，有的甚至没有经过任何检测便已上市销售。 　　不仅仅是蔬菜，对同样一个苹果的质量检测亦内外有别，那些漂洋过海的苹果际遇更复杂和严格。 　　近日有消息曝出，一次性饭盒、废电池、药物、药瓶等有害垃圾，竟充斥在广州番禺区金山大道两侧蔬菜的肥料中。“垃圾肥”重金属检测成了漏网之鱼。 　　这些故事屡见报端，蔬菜质量检测令公众担心。那么，各地蔬菜检测究竟有无统一标准，出口、内销蔬菜检测是否“内外有别”? 　　农药使用随意 　　记者在北京顺义某菜地采访，菜农的说法让人惶恐。对适用农药的标准、种类、剂量，受访的菜农们并不在乎，他们关心更多的是蔬菜的产量。 　　一些菜农直言，“菜叶上看不到虫子”“不耽误卖”就行，至于农药的毒性高低不大去关心，农药品种也是“村头小店卖什么农药就打什么”，打多少药也全凭“估计”，没有准确标准用量。 　　事实上，一些菜农对农药使用标准并没有很明确的概念。菜农李大爷告诉法治周末记者，不用农药，蔬菜就会减产一半左右。夏天是最容易长虫子的季节，黄瓜、茄子、豇豆、辣椒都是必须打农药的。国家一直提倡使用低毒、低残留农药，但买来的究竟是不是高毒性的农药，菜农们也不太清楚。而且每种蔬菜、每个季节使用的农药都不一样。一般反季节蔬菜都是在大棚里种植。大棚的温度和湿度都很高，很不利于农药的降解，容易使农药残留在蔬菜上。一般反季节蔬菜瓜果病虫害严重，使用农药量大。另外，草莓生长季节短、经济效益快，用药量也很大 豆角是最难长的，虫害病害多，不使用农药几乎很难有收获，所以这类蔬菜瓜果的农药使用量也比较大。 　　如此使用农药，质量检测显得更为关键。山东寿光蔬菜产业集团商品交易所中原运营中心的工作人员告诉法治周末记者，蔬菜质量检测主要检测的内容是农药残留，这也是市场销售环节、公众最关心、反映出问题最多的一块。就单个的地区运营中心而言，它们是没有检测能力的，收购上来的蔬菜是由山东寿光蔬菜产业集团统一集中检测之后配发到各个交易中心进入交易环节的。 　　据记者了解，在目前的认证体系中，蔬菜的级别呈现出金字塔形态。 　　最底层的是普通蔬菜，也就是菜市场里最常见的蔬菜，什么认证都没有。 　　上面一层的是无公害蔬菜，需要经过本国、本省或者本市的有关认证，在种植条件上有一定要求，比如农药的残留量、重金属和亚硝酸盐等含量要控制在国家规定范围内。 　　再上面一层是绿色蔬菜，这个概念由日本提出，农药的残留量、重金属和亚硝酸盐等含量比无公害蔬菜更低一些，并且规定在上市前一周内不可施加农药和化肥，也需经过国内相关机构认证。 　　最高级别的是有机蔬菜，概念由欧洲提出，生产过程中要求完全不使用农药、化肥、生长调节剂等化学物质，不使用转基因工程技术，必须经过国际有机食品认证机构的认证，并在国内设有委托机构进行监督和审查。 　　检测无法全覆盖 　　目前人们对蔬菜安全关心最多的为农药残留问题。业内专家告诉法治周末记者，我国的农残检测主要有3种方法，一是农残速测法即酶抑制法 二是酶联免疫法，应用并不广泛 三是色谱检测法。 　　只有有机磷(水胺硫磷、氧化乐果属此类)或氨基甲酸酯类(克百威属此类)农药残留量达到1毫克/千克左右，速测法才能查出。 　　蔬菜农残检测一般操作是先用速测仪检测，若发现农药超标，再用色谱检测法检出具体种类和残留量。农残速测法只针对有机磷和氨基甲酸酯类农药，像早些年大量使用的六六六、DDT等高残留有机氯农药，及当前大量使用的拟除虫菊酯类农药，都不在蔬菜例行农残检测范围。 　　色谱检测设备一般需四五十万元至上百万元，检测一个样品成本在2000元左右，而且技术要求高，样本提取和净化步骤等前处理比较费时。市场上，一台速测仪加配套设备不到1万元，从取样到检测只需30分钟左右，成本在2元左右，技术水平要求也不高，因此在政府相关部门、生产基地、农贸市场、超市等领域广泛使用。基于农户分散种植现状，目前我国例行检测不可能采用农残定量检测。 　　北京市朝阳区植物保护检疫站一位检测员告诉法治周末记者，每个工作日，他们都要通过农药残留速测仪，对朝阳区比较大的蔬菜生产基地、农贸市场的食用蔬菜瓜果进行农残指标抽检。这种检测方式结果较为精确，能快速检出蔬菜、水果、粮食、茶叶、水及土壤中有机磷和氨基甲酸脂类农药残留。现在北京市各级农业检测中心、工商部门、生产基地、农贸市场、超市、卫生、环保、学校等，使用的基本上都是这种仪器。 　　用速测仪检测一个蔬菜样品需要30分钟至40分钟左右。但限于条件，只能是抽检，想要全部覆盖检查是不现实的。比如叶菜，每个抽取1公斤样品(记者注：1公斤油菜大概有一二十棵的样子)，全部切成小碎丁，用试剂浸泡之后提取并加入检测酶。放入仪器，指标就会显示出来。使用的是通用的“酶抑制率检测法”，低于70%的为合格，该检测员解释。 　　抽检是按照蔬菜的品种进行，用筛查式检测。首先是定性，先用快速检测仪器，没问题就通过。如果有问题或出现超标的情况，再用定量检测仪器，对含有农药的品种、含量进行具体检测。 　　因为蔬菜的来源地不同，所使用的农药也不同。就目前朝阳区蔬菜市场的情况来看，本地生产的蔬菜只占蔬菜市场的百分之十几，其他都是外埠进来的菜。 　　“哪个省的都有，用的农药也不一样。”上述检测员说，“大洋路批发市场占整个北京市蔬菜批发总量的36%，全国各地的菜都有。往往是外埠进来的菜问题比较多。” 　　“同时，蔬菜种类不同，检测内容也不尽相同。水生植物藕、茭白就需要检测重金属含量，与其他蔬菜不一样。重金属的检测技术含量相对较高，对仪器、人员素质的要求更高。由于仪器价格昂贵，很多普通小检测站是没有配备的。”该检测员告诉记者。 　　标准一样 执行不一 　　而据记者了解，果品与蔬菜所属主管部门又不相同，属林业部门监管，检测的内容也不一样。一个苹果除了涉及农药残留，可能还会有糖分含量等检测内容。而由于农药挥发，温度、时间、空气、湿度、仪器误差可能都会影响检测结果。 　　至于植物检疫标准，果实、种子的检测与叶菜又不一样。全国不同地区的蔬菜调配也包含检疫环节，主要是为了防止有些病虫害物种没有天敌，能在不同地区快速繁殖。而对这些物种的检疫内容，各地又不尽相同。 　　这位检测员对法治周末记者强调，就农药残留而言，全国范围来看，检测标准是统一的，但监管力度可能参差不齐。农药残留主要有两个选择性标准，即国标和行标(农业行业标准)。全国各地执行的应该都是统一的。所谓选择性标准，就是蔬菜检测达到了其中一个就是质量合格的，因为两个标准原理相同。 　　但检测中的实际主要问题是，限于人力、物力、财力等方面的原因，只能做到抽检，无法做到完全覆盖。有业内人士指出，目前，蔬菜的安全检测有定性检测和定量检测，前者只能检测农药总量是否超标，无法查出农药种类 而后者可以精确到农药的种类和含量，但每个瓜菜品种每次检测费用高达2000元。 　　标准长期不更新 　　某品牌无公害蔬菜生产基地检测室的小刘从事“蔬菜安检”工作近5年了。每天早晨7时30分开始，小刘和助手就要抽检芹菜、小白菜、西红柿等20多种蔬菜。 　　小刘告诉法治周末记者，检测主要采用酶抑制率方法。对蔬菜抽选结束后，在检测室使用蔬菜农药残毒快速检测仪进行检测，主要检测蔬菜里是否含有有机磷和氨基甲酸酯。整个检测过程模仿人体对农药的反应，通过加入专用酶、底物、显色剂及提取试剂的过程，得出酶抑制率的数值。如果蔬菜的农药残留标准达到酶抑制率70%以下，就说明蔬菜农残标准合格 如果达到酶抑制率70%以上，检测员们至少会再做两次以上的重复检查。如果经过检查依然超标，他们就会将超标蔬菜实行销毁处理，以确保上市蔬菜的安全。 　　除了检测设备，该基地还有一套农产品安全追溯系统。安全生产标签可以追查农产品的种植号、地块号、投入品使用、采收时间等安全信息。消费者可以通过短信、电话及网络等查询方式追溯农产品信息。 　　山东寿光蔬菜产业集团一位工作人员告诉法治周末记者，异地上市蔬菜必须经过包括基地自检、市场速检、上机检测、检验检疫局监督、当地检测至少5道安全关。其实蔬菜还在采摘阶段就已经有监管部门介入检测了。 　　但毕竟，合格的蔬菜是种出来的，不是“检”出来的。 　　有媒体报道，我国允许的“农残”量要比欧盟和美国高出数倍，而这都源于标准滞后。“标准之争就是利益之争。”中国消费者协会律师团团长邱宝昌说，往往标准低一点，就有大量企业被放进去，而标准一高，一些生产能力落后的企业就会被淘汰出局。而我们的某些标准恰恰是迁就了一些落后企业，质量不高。 　　记者在国家标准网上查询，现在使用的蔬菜农药检测标准是2004年3月1日开始实施的蔬菜农药残留检测抽样规范。也就是说，现在使用的还是8年前的标准。 　　此前曝出的蔬菜重金属检测缺失、出口、内销蔬菜检测“内外有别”等事件，突出反映了标准滞后的问题。 　　事实上，我国的标准化法1989年开始实施，形势早已发生变化，标准化法修订工作开展近十年，目前新法仍未出台。《标准化法实施条例》也明确规定：标准实施后，制定标准的部门应当根据科学技术的发展和经济建设的需要适时进行复审。标准复审周期一般不超过5年。遗憾的是，有些标准长期“原地踏步”。 　　邱宝昌解释说，制定一个标准，需要大量的数据收集及论证，费用较高，而国家对此补助有限，不少花费往往是企业赞助，这样造成的结果是：一是“更新”慢 二是掺杂了企业的“意志”，有些企业就成了低标准的受益者。

农药隐性成分添加情况及其识别介绍农药添加隐性成分是我国农药产品质量监管中的顽疾，不但给农产品质量安全带来较大的危害，而且增加了公众对我国农药行业的不友好认识，给我国农药企业的高质量发展带来较多不利内容。所以，多年来对农药添加隐性成分进行严格监管，是各级农药管理部门农药管理的重点和核心内容之一。一什么是农药隐性成分隐性成分顾名思义就是隐性存在的成分，指的是在农药制剂加工过程中，因生产者人为添加，而导致产品中含有未在产品质量标准中明示的其他农药成分，主要包括：未经登记批准、高活性的已经或即将过专利保护期的农药、国家已经禁限用的高毒农药和生物农药添加化学农药等。二添加农药隐性成分的危害1、影响农产品安全。非法添加的隐性成分如为禁限用的高毒农药，不仅给施药者带来无法预测的暴露风险。另外还有可能导致农产品残留超标，对人群健康带来不可接受的膳食风险。同时，也会因此给我国农产品出口到国际市场带来较大的隐患。2、给生态环境带来风险。除醚菊酯外的菊酯类农药对水生生物的毒性极高，如氟啶脲、氟铃脲等产品（包括杀铃脲、氟虫脲、灭幼脲、伏虫隆）等对甲壳类水生生物的蟹、虾等具有极高的毒性。氟虫腈对甲壳类水生生物和蜜蜂具有高风险，在水和土壤中降解慢。虫螨腈对鱼、溞等水生生物剧毒，对蜜蜂高毒，且在土壤中较难降解。这些有效成分均禁止用于水稻，如作为隐性成分被添加到水稻病虫草害防治的农药中，则会污染水体，导致鱼类、蟹、虾等水生生物死亡。3、增加农药的抗性风险。农药隐性成分的添加，往往造成短期内药效非常好，但长期使用，会导致某种农药多次重复使用和有交互抗性的农药间交替使用，增加了靶标生物的抗药性，导致药效下降，病虫害猖獗。4、增加药害风险。主要针对除草剂产品，如莠去津中添加2,4-滴丁酯，易造成玉米田周围的作物遭受漂移2,4-滴丁酯影响而导致药害。氯嘧磺隆、莠去津等农药作为隐性成分添加到除草剂中，施药者不知情下种植了敏感的后茬作物，就会导致严重的药害。5、导致人畜中毒。农药在生产、使用过程中有着对人畜带来风险的高度可能，尤其是如农药中添加的隐性成分对人畜有较高的毒性，则往往给人畜带来致命的风险，而且由于其隐蔽性，一旦发生人畜中毒，很难做到对症下药，从而延误病情，危及生命。如：常规灭生性除草剂中添加百草枯，杀虫剂中添加禁限用的有机磷农药等。三常见添加农药隐性成分的情况1、肥料中添加农药隐性成分。肥料是指用于提供、保持或改善植物营养和土壤物理、化学性能以及生物活性，能提高农产品产量，或改善农产品品质，或增强植物抗逆性的有机、无机、微生物及其混合物料。目前市场上存在不少添加植物生长调节剂的肥料，只有按照农药进行登记、生产、经营、使用和监管，才能作为合法流通的农药药肥产品。但在叶面肥生产和销售过程中非法添加植物生长调节剂的现象较为严重，扰乱市场秩序，危害农作物安全。一旦肥料中检出植物生长调节剂，且未按农药产品登记的，按假农药处理。2、生物农药中添加农药隐性成分。由于生物农药登记所需提交资料少于普通化学农药，而且生物农药一般防效低、见效慢，为弥补这些缺陷，不少厂家在生物农药中添加化学农药，如苦参碱、苏云金杆菌、核型多角体病毒等生物农药产品中非法添加化学农药情况较严重，其中添加氯虫苯甲酰胺、虫螨腈、噻虫嗪及菊酯类农药的情况较为普遍，但也有不法厂家添加了限用农药如克百威、氟虫腈等。生物农药因毒性低、低风险、低残留而受到国家鼓励，如非法添加隐性成分，虽然表面防效提高了，但可能因此造成对施药者、环境和残留产生不利影响。3、植物生长调节剂中添加农药隐性成分。植物生长调节剂常添加的农药成分主要是芸苔素内酯、赤霉酸、复硝酚钠或杀菌剂，以改善农作物的长势，提高抗逆性，改善农作物产品和果实品质。4、普通化学农药中添加农药隐性成分。（1）杀虫剂中常见被添加的隐性成分。从品种来看添加的隐性成分主要是禁限用农药，如：甲拌磷、水胺硫磷、氟虫腈、硫丹、克百威、灭多威等。从活性上看主要添加刚刚过专利或即将过专利保护期的高活性产品。如：氯虫苯甲酰胺、螺虫乙酯、丁氟螨酯等。从效果上看主要添加氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯等菊酯类农药、阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等品种。（2）杀菌剂中常见被添加的隐性成分。杀菌剂主要添加廉价农药老品种为主，如：代森锰锌、福美双、百菌清、嘧菌酯、吡唑醚菌酯、嘧霉胺、戊唑醇、己唑醇、三环唑、咪鲜胺等。（3）除草剂中常见被添加的隐性成分。除草剂添加的隐性成分有百草枯、敌草快、莠去津、西草净、氯氟吡氧乙酸异辛酯、烟嘧磺隆、莠去津、硝磺草酮、双氟磺草胺、2,4-滴丁酯等，尤其是在速效性差的敌草快、草甘膦、草铵膦等灭生性除草剂中非法添加速效性强的百草枯成分情况比较严重。四农药隐性成分的识别手段1、通过标签内容查找农药隐性成分。针对农药生产企业非法添加其他农药成分，擅自扩大产品功效、提高产品防效，可以通过农药标签上标注的有效成分和防治对象信息，结合农药产品研发、生产和经营最新动态，分析企业非法添加其他农药成分的动机，初步判定农药产品中可能添加的其他农药成分。利用农业执法云平台及执法APP，可实现在线查询农药、化肥等注册号等，目前我司系统平台已经收录近3万个品相；2、通过农药产品理化性质识别被添加的农药隐性成分。根据农药产品外观（颜色、气味、状态）和溶解度等信息判定添加农药隐性成分的化学分类，然后进一步核实农药隐性成分。3、通过分析仪器进行检测。利用气相色谱、液相色谱、气质联用或液质联用等仪器设备和有关分析方法，根据保留时间和谱信息初步筛查，判断农药产品里可能含有的农药隐性成分。4、通过快速检测设备。利用拉曼及红外的技术对农药的主成分及隐形成分进行分析检测。我司与中国农业大学、福建警察学院、上海第二轻工业大学、赛默飞等联合设计开发农药成分快速分析鉴定标准。进一步提升检测方法、技术标准，使得农药中添加隐形成分行为将无处遁形。

7月26日，药典委公布了2项关于中药检测重磅修订草案，分别为2341农药残留量测定法标准草案及0212药材和饮片检定通则。此次公示为期两个月，相关人员可在线对草案进行反馈。两个草案是基于现行 2020 版中国药典相关章节中进行的修订，无论从检测方法还是检测项目都发生了不小的变化。2020年版《中国药典》首次在0212 药材和饮片检定通则中加入禁用农药清单，这一变动引发了中药行业检测的极大变动。时隔5年，新发布的草案在设置上更加科学和完善，指标的确定更加细化，更加具体和针对性，相关控制标准也更贴近实际，更加与国际接轨。0212 通则中，将药材及饮片（植物类）禁用农药由现行的 33 种增加至 47 种，同时新增11种中药材的36种限用农药清单，限用要求进一步增高。而通则2341公示稿中删除了2020版药典中原有的关于有机氯类、有机磷类以及拟除虫菊酯类农药的检测方法，修订了第一法 药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法的检测方法和目标物数量，新增了第二法 相关药材及饮片品种中农药多残留测定法和第三法 药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法，变动也是极为显著的。下面，就让我们逐一看下修订的内容：2341 农药残留量测定法标准草案：1. 拟删除原第一、二、三法。2. 禁用农药残留量测定法的完善。拟对现行标准中供试品溶液制备及净化方法进行系统研究、完善、集成，并完成了交叉复核验证。3. 收集具有代表性的市场样品，拟新增针对具体农药及药材基质的检测方法，并完成了交叉复核验证。4、拟新增中药（百合、三七）品种中二硫代氨基甲酸盐类农药的检测方法，并完成了交叉复核验证。0212 药材和饮片检定通则标准草案：1. 完善中药中禁用农药指标。归纳整理自 2017 年至今农业农村部发布的中药中禁用农药目录，对其毒性、检测方法、限量标准等进行汇总，更新药典需增加的禁用农药种类及限量。2. 对 GB 2763-2021 及 GB 2763.1-2022 中涉及的 10 个中药品种进行梳理、分类，制定了农药最大残留限量的转化原则，并根据我国农业农村部以及联合国粮农组织 / 世界卫生组织（FAO/WHO）的农药残留专家联席会议 JMPR 制定的每日允许摄入量（ADI）为健康参考值， 进行健康风险评估，拟将 GB 2763-2021 中涉及的 10 个中药品种的农药最大残留限量转化为《中国药典》标准。3. 结合当前麦冬药材中多效唑残留情况、多效唑使用对麦冬质量影响、麦冬中多效唑残留提取转移率结果综合考量，制定了麦冬中多效唑的限量标准。以下为修订的标准草案公示稿正文：此次，新发布的两个草案大概率是要纳入 2025 版中国药典，相关内容变化较大，相关从业人员可提前学习，及早准备。同时，药材品质提升仍将是今后行业发展主旋律，将引导整个中药材行业从种子种苗到过程管控，从投入品到初加工等全链条的质量提升。长期来看，对行业可持续高质量发展有着积极意义。

随着我国经济水平的不断提高,农产品生产的重点逐渐从数量转移到质量安全方面。目前,国内农产品质量安全检测的主要是蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类二大类农药残留。国内用于农药残留的常用检测方法有气相色谱法和酶抑制法。气相色谱法成本高,适合用于定性定量检测 酶抑制法操作简便、成本低廉,适合用于定性的快速检测。实现对农产品中蔬菜、水果的农药残留监督,需要推行快速、简便、准确的检测方法,才能达到有效监控的目的。　　农药残留检测仪器设备就是依据国家标准方法(GB/T5009.199-2003)以及世界卫生组织WHO、世界粮农组织FAO残留农药检测标准、世界环境保护局EPA参照摄入量等要求来设计。采用酶抑制率比色法对水果、蔬菜等农林产品中有机磷和氨基甲酸酯类农药含量进行快速准确的检测。　　广泛应用于主要用于蔬菜、水果、茶叶、粮食、农副产品等食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测 此外还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场检测，餐馆、学校、食堂、家庭果蔬加工前的安全速测等。　　性能描述：　　1、乙酰胆碱酯酶和丁酰胆碱酯酶试剂均可以使用，符合国家标准和农业部标准的要求。　　2、自动判断样品是否合格，检测结果更加直观。　　3、仪器具有100多种蔬菜名称菜单库，分类管理，并可按需添加或删除蔬菜名，编辑蔬菜名称，可直接打印出蔬菜名称。　　4、检测通道：24个检测通道，可以同时测试多个样品，循环检测，即放即检，每个样品由程序控制分别独立工作，不会互相干扰。　　5、智能操作系统，采用更加人性化操作，主控采用多核处理器，主频1.88Ghz，运转速度更快速，稳定性更强。　　6、显示方式：7英寸高灵敏真彩触摸屏显示，人性化中文操作界面，读数直观、简单。　　7、打印机采用串口5v打印，可选择手动打印或者自动打印，三分钟出打印结果，打印格式为检测人姓名、吸光度差值、检测时间、检测机构、样品名称及结果判定。　　8、光源采用进口超高亮发光二极管，具有低功耗、高精度、稳定性强、光源可控可以关掉不使用的光源，响应速度快等优点。　　9、智能恒流稳压，光强自动校准，长时间连续工作光源无温漂现象。　　10、仪器具有GPRS远传功能，可实现数据远传平台，wifi联网功能，可将数据快速上传电脑，进行数据管理与统计。　　11、采用USB2.0接口设计，方便数据的存贮和移动，并可随时与计算机直接相连，并且可用计算机控制仪器。实现数据查询、浏览、分析、统计、打印等。　　12、智能化程度高，仪器具有自检功能：具有开机自检和调零功能，具有自动检测重复性功能　　13、仪器具有自身保护功能，可设置用户名及密码，防止非工作人员操作等。　　14、采用DC12v直流供电，安全系统更高，并且配备6A锂电池充电器。　　15、仪器具有重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。

2009年9月7日，据欧盟食品导航网站消息，近日美国环保署(EPA)根据世界五大农药跨国公司之一美国陶氏益农公司的申请书，增加了柑橘类水果的农药最大残留限量。 　　美国环保署称，根据上述公司提交的报告，环保署已对甲氧虫酰肼的科学数据进行审查并将该物质在柑橘类水果中的最大残留限量从2ppm增加至10ppm，同时在柑橘油内的最大限量从70ppm提高至100ppm。另外，环保署还指出许多动物研究表明，相对较低的农药残留限量目前已很少或根本不存在显著的生物毒性作用，而相对较高剂量产品的农药毒性仅是轻微或无毒性作用。 　　另外，美国环保署要求干豌豆内该物质的最高限量也分别从0.35ppm提高至2.5ppm，而石榴的农药最高残留限量则提高至0.6ppm。

智能型农药残留检测仪——豇豆不过关，检测出农药残留豇豆（智能型农药残留检测仪云唐）也叫长豆角，是日常生活中经常食用的一种蔬菜，含有丰富的营养元素，而且经过烹饪之后十分美味可口，深受大家的喜爱。可是，最近厦门市市场监督管理局网站发布食品安全监督抽检信息，却发现了三批不合格的豇豆，具体情况如下：福建省厦门市新华都购物广场有限公司前埔店销售的豇豆（菜豆），克百威检出值为0.14mg/kg，标准规定为≤0.02mg/kg，经检验超标7倍，不符合国家食品安全规定。福建省厦门市香格里拉酒店（厦门）有限公司采购的长豆（豇豆），克百威检出值为0.12mg/kg，标准规定为≤0.02mg/kg，经检验超标6倍，不符合国家食品安全规定。厦门市同安区小曾蔬菜店销售的豇豆，水胺硫磷检出值为0.25mg/kg，标准规定为≤0.05mg/kg，经检验超标5倍，不符合国家食品安全规定。克百威和水胺硫磷是什么？克百威是一种广谱、高效、低残留、高毒性的氨基甲酸酯类杀虫、杀螨、杀线虫剂，具有内吸、触杀、胃毒作用，并有一定的杀卵作用。水胺硫磷是一种速效杀虫、杀螨剂。水胺硫磷能通过食道、皮肤和呼吸道引起人类中毒。豇豆农药残留超标的原因，可能是菜农对使用农药的安全间隔期不了解，从而违规使用或滥用农药，长期食用农药残留超标的豇豆，对人体健康有一定影响。智能型农药残留检测仪云唐检测标准：依据国家标准方法（GB/T5009.199-2003）以及世界卫生组织WHO、世界粮农组织FAO残留农药检测标准、世界环境保护局EPA参照摄入量等要求来设计。采用酶抑制率比色法对水果、蔬菜等农林产品中有机磷和氨基甲酸酯类农药含量进行快速准确的检测。 豇豆农药残留超标没办法百分百避免，所以在此要提醒大家，平日里切菜之前要先进行浸泡，然后再用流水反复冲洗。厦门市市场监督管理局表示，对抽检中发现的不合格食品，已要求管辖地市场监督管理部门依法予以查处，并要求责令有关食品生产经营者查清产品流向、召回不合格食品、分析原因进行整改。

2015年7月21日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布了使用 GC-NPD 同时测定饲料中 6 种氨基甲酸酯农药残留的解决方案。 氨基甲酸酯类农药是在农作物保护中广泛使用的农药，自 20 世纪 70 年代起，由于有机氯农药受到禁用或限用，同时抗有机磷杀虫剂昆虫品种日益增多，氨基甲酸酯类农药成为继有机氯和有机磷之后，日渐发展壮大的第三代杀虫剂，而且由于此类杀虫剂效力强，易分解无残毒，故广泛应用于毒杀农业害虫。由于氨基甲酸酯类农药被大量不科学地使用，污染饲料，进而影响生畜，导致人畜中毒现象时有发生，因此许多国家和地区对这种农药在食品中的残留量都制定了严格的限量标准，我国目前的国标明确规定几种氨基甲酸酯限量为0.02-0.04 mg/kg。 本方法采用国标所用分析饲料中氨基甲酸酯的分析方法，选择赛默飞气相色谱(NPD)，建立了一种有效的分析饲料中氨基甲酸酯的检测方法。国标中采用石油醚-二氯甲烷进行提取，本方法通过实验考察得采用丙酮-正己烷的提取效果更好。同时国标中采用的是填有无水硫酸钠、氟罗里硅土玻璃层析柱进行净化，本方法采用 Florisl 固相萃取柱净化，净化效果更好，回收率更高，更有益于 NPD 检测器铷珠寿命的延长。本方法准确，灵敏度高，满足检测要求。 产品链接：www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html 解决方案下载：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/petrochemical/documents/GC-NPD-determination-of-6-kinds-of-carbamate-pesticide.pdf -----------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

农药残留，是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、 降解物和杂质的总称。施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内，或通过环境、食物链最终传递给人、畜。男人正在菜地里喷洒农药，图片来自网络农药残留关系着食品安全，是重要的食品检测的项目，现阶段食品中农残的检测方法多种多样，除了最常用的色谱质谱联用外，还有波谱、毛细管电泳、免疫分析和酶抑制法等多种检测技术。本次优质解决方案推荐聚焦食品农药残留检测，方案分别来自于知名品牌岛津、赛默飞和安捷伦。优质解决方案一：GC-MS/MS法测定牛奶中30种有机氯农药残留量（点击标题可直接跳转至详细方案）奶牛场正在挤牛奶，图片来源网络方案来源：岛津方案摘要：本文使用岛津三重四级杆气质联用仪建立了牛奶中30种有机氯农药残留量的检测方法。在0.01-0.2μg/mL浓度范围内，30种农药标准曲线线性相关系数均大于0.998.取浓度为0.01μg/mL标准溶液连续进样6针，目标物峰面积RSD均小于6.0%。在加标回收实验中，加标浓度0.01mg/kg，30种农药加标回收率分布在66.8%-122%之间。实验结果证明：该方法准确，灵敏度高，为牛奶中30种有机氯农药残留量测定提供可靠的参考。关键词：三重四级杆气相色谱质谱联用仪 农药残留 牛奶 有机氯技术特点：1、采用合适的色谱条件，30种有机氯农药获得良好的分离效果；2、牛奶样品采用固相萃取净化、GC-MS/MS测定，有效抑制基质干扰，结果可靠。完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-951131.html优质解决方案二：气相色谱-三重四级杆联用技术筛查黄瓜中有机磷肥、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留应用（点击标题可直接跳转至详细方案）工作人员正在批量采摘黄瓜，图片来自网络方案来源：赛默飞方案摘要：有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药是常用农药，包括多种高毒、剧毒农药及我国禁用农药。本实验参照标准GB NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》，采用赛默飞全新一代三重四极杆气相色谱质谱联用仪（TSQ 8000 Evo）结合对应的农药残留筛查方法包（含670 种化合物质谱信息），对样品中含有的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留进行筛查，进而对其中含有的相应农药进行确证和定量。关键词：三重四极杆气相色谱质谱联用仪 农药残留筛查方法包 有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留技术特点：1、农药残留筛查方法包含有 670 种农药化合物信息，筛查方法快速简便，真实可靠；高选择性、高灵敏度、高稳定性和高通量，定性、定量结果良好，完全能够胜任监管部门要求的实际样品中不确定农药的低浓度筛查、确认和定量分析的要求。完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-870379.html优质解决方案三：有机番茄、橙子和红茶样品中250多种农药残留检测方案 （点击标题可直接跳转至详细方案） 菜农正在地里收获成熟的番茄，图片来源网络方案来源：安捷伦方案摘要：基于 UHPLC-MS/MS 的多残留分析法开发出一种用于测定250 多种农药及农药代谢物的方法。该方法可应用于包括红茶在内的复杂基质中的农药分析，方法的更高灵敏度允许对样品进行适当的稀释，由此不仅可减小基质效应，而且能够改善方法的稳定性、提升仪器正常运行时间和实验室的分析效率。关键词：UHPLC-MS/MS Agilent 6470三重四极杆质谱仪 基质效应技术特点：更高的色谱分离度，高灵敏度，喷射流离子源具有久经考验的电离增强功能；通过样品稀释提高方法稳定性并最大程度减小基质效应。完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-888314.html 更多食品农药残留检测方案及相关仪器应用请浏览行业应用栏目：https://www.instrument.com.cn/application/══════════▼▼▼══════════【行业应用】是仪器信息网专业的行业技术解析和应用拓展平台，聚焦食品农产品、传统制药、生命科学、环境保护、医疗卫生、化工生产、新能源等不同行业，以相关国家标准为依据，依托国内外主流厂商的仪器设备和优质解决方案，为用户进行全方位的检测方法和具体应用方案解读，旨在解决每一位用户的科学实验需求。

国家高技术研究发展计划（863计划）新材料技术领域 “农药废水低排放技术开发”重点项目 课题申请指南 一、指南说明 农药废水是非常典型的难降解有机废水，处理难度大，对生态环境的危害严重，已成为环保治理的重点和难点。研究开发农药废水低排放技术对于农药工业可持续发展具有十分重要的意义。 本项目拟通过农药骨干品种清洁生产技术开发和废水预处理技术、深度处理技术以及综合治理集成技术开发，为农药行业实现清洁生产、减少废水排放提供技术支撑，提升农药行业废水处理技术水平，满足农药行业节能减排的迫切需求，为农药行业实现可持续发展奠定基础。 本项目拟支持草甘膦、百草枯、菊酯类农药、阿维菌素、吡虫啉、氯代吡啶类除草剂、毒死蜱等骨干农药品种清洁生产与废水低排放技术开发。项目国拨经费控制数5000万元，执行期为2008年12月到2010年12月。 二、指南内容 课题一、草甘膦废水低排放及母液回收利用技术开发 研究目标： 针对草甘膦原药生产中存在的废水排放量大的问题，开发草甘膦及其重要中间体亚氨基二乙腈和双甘膦的清洁生产工艺及废水低排放成套技术，并在20000吨/年以上草甘膦原药生产装置上进行集成应用。 主要研究内容： 通过反应器、催化剂等的创新提高亚氨基二乙腈的反应收率，研究开发亚氨基二乙腈母液回收利用及废水处理技术；优化双甘膦合成工艺，脱除双甘膦废水中的盐和甲醛，实现双甘膦废水循环利用；开发草甘膦母液的无害化、减量化技术；集成草甘膦废水综合处理技术并应用于20000吨/年以上规模的原药生产装置。 主要考核指标： (1) 草甘膦吨产品废水产生量减少50%，降低到11吨以下。 (2) 草甘膦吨产品末端废水排放量减少80％，不高于18吨（COD≤100mg/l）。 (3) 草甘膦吨产品COD排放量不高于1.8公斤。 (4) 草甘膦吨产品废水处理成本降低40%，不高于500元。 说明：本课题国拨经费控制数1150万元，配套经费与国拨经费的比例应不低于1：1。本课题牵头申请单位必须是国内草甘膦原药生产企业，鼓励产学研合作。 课题二、百草枯废水资源化成套技术开发 研究目标： 开发百草枯清洁生产工艺和废水资源化成套技术，应用在2000吨/年以上原药生产装置上。 主要研究内容： 通过催化剂及工艺条件的优化提高百草枯反应总收率，分离回收废水中残量百草枯、氰根离子和氨，实现中水回用和残液高效焚烧处理。 主要考核指标： (1) 百草枯吨产品工艺废水产生量减少50%，不大于3吨。 (2) 废水中氰根离子去除率≥95%。 (3) 焚烧炉排放尾气符合国家GB18484-2001《危险废弃物焚烧污染物控制标准》一级排放标准，处理每吨废水耗燃料油100kg以下，焚烧炉使用寿命不低于10年。 (4) 百草枯吨产品废水处理成本降低50%，不高于1500元。 说明：本课题国拨经费控制数1000万元，配套经费与国拨经费的比例应不低于1：1。本课题牵头申请单位必须是国内百草枯原药生产企业，鼓励产学研合作。 课题三、菊酯类农药废水综合治理技术开发 研究目标： 开发菊酯类农药的清洁生产工艺和废水综合治理技术，并在3000吨/年以上菊酯类农药生产装置上获得应用。 主要研究内容： 优化菊酯类农药反应工艺，回收废水中的有效成分，有效集成活性污泥生物系统及其它废水深度处理技术，应用于3000吨/年以上菊酯类农药生产装置上。 主要考核指标： (1) 菊酯类农药吨产品废水产生量减少50%，不高于20吨。 (2) 菊酯类农药吨产品末端废水排放量减少95%，不高于20吨。 (3) 菊酯类农药吨产品COD排放量减少95％，不高于2公斤。 (4) 菊酯类农药吨产品废水处理成本降低20%，不高于2600元。 (5) 回收中间体异戊烯醇生产废水中的醋酸钠，回收率大于90％。 (6) 环化工艺产生的废水中N,N-二甲基乙酰胺（DMA）回收率大于80％，环化废水处理后DMA含量小于0.5％。 说明：本课题国拨经费控制数800万元，配套经费与国拨经费的比例应不低于1：1。课题牵头申请单位必须是国内菊酯类农药原药生产企业，鼓励产学研合作。 课题四、阿维菌素新工艺及废水低排放技术开发 研究目标： 针对阿维菌素生产废水排放量大的问题，提高阿维菌素发酵效价，开发阿维菌素废水的催化氧化预处理技术、废水深度处理及回用技术，在80吨/年以上原药生产装置上进行集成应用。 主要研究内容： 开发阿维菌素菌种基因改造、诱变育种以及多尺度发酵等创新技术，提高提取收率，开发废水双膜处理及回用技术，开发废渣成肥应用技术。 主要考核指标： (1) 阿维菌素吨产品废水产生量减少50%，不高于400吨。 (2) 阿维菌素吨产品末端废水排放量减少50％，不高于360吨。 (3) 阿维菌素吨产品COD排放量减少80％，不高于30公斤。 (4) 阿维菌素吨产品废水处理成本降低45%，不高于5300元。 (5) 阿维菌素的平均效价达7000μg/ml。 (6) 发酵废渣灭活后制备的有机肥料达到国家相关标准。 说明：本课题国拨经费控制数500万元，配套经费与国拨经费的比例不低于1：1。课题牵头申请单位必须是国内阿维菌素原药生产企业，鼓励产学研合作。 课题五、吡虫啉创新工艺研究与废水治理技术开发 研究目标： 针对吡虫啉原药生产废水排放量大的问题，开发吡虫啉创新生产工艺和废水综合处理技术，在5000吨/年以上原药生产装置上进行集成应用。 主要研究内容： 优化催化剂和反应工艺条件，提高反应总收率，综合回收利用废水中的二甲基甲酰胺（DMF），集成废水催化氧化预处理技术和双膜生物反应器等深度处理技术，应用于5000吨/年以上原药生产装置。 主要考核指标： (1) 吡虫啉吨产品废水产生量减少65%，不高于10吨。 (2) 吡虫啉吨产品末端废水排放量减少85％，不高于100吨。 (3) 吡虫啉吨产品COD排放量减少85％，不高于10公斤。 (4) 吡虫啉吨产品废水处理成本降低55%，不高于1200元。 (5) DMF综合回收利用率80%以上。 说明：本课题国拨经费控制数600万元，配套经费与国拨经费的比例应不低于1：1。课题牵头申请单位必须是国内吡虫啉原药生产企业，鼓励产学研合作。 课题六、氯代吡啶类除草剂废水综合治理与低排放技术 研究目标： 开发氯代吡啶类除草剂的创新生产工艺和废水综合处理技术，在2000吨/年以上原药生产装置上集成应用。 主要研究内容： 开发专用催化剂，改变反应溶剂，提高反应总收率；研究开发废水物理—化学相结合的综合处理技术，开发高氨氮废水中氨的回收利用技术。 主要考核指标： (1) 氯代吡啶类除草剂吨产品废水产生量减少60%，不高于12吨。 (2) 氯代吡啶类除草剂吨产品末端废水排放量减少70%，不高于30吨。 (3) 氯代吡啶类除草剂吨产品COD排放量减少80％，不高于3公斤。 (4) 氯代吡啶类除草剂吨产品废水处理成本降低50%，不高于3000元。 说明：本课题国拨经费控制数500万元，配套经费与国拨经费的比例应不低于1：1。要求企业和研究单位联合申请，课题牵头申请单位必须是国内氯代吡啶类除草剂生产企业。 课题七、毒死蜱清洁生产与废水低排放技术开发 研究目标： 开发毒死蜱的清洁生产工艺及废水综合处理技术，集成应用于5000吨/年以上原药生产装置。 主要研究内容： 研究提高原子利用率的新合成方法和高效催化剂，提高毒死蜱及其中间体乙基氯化物、三氯吡啶酚钠的反应收率，开发副产物单质硫的回收利用技术、废水综合治理技术和废水回用技术。 主要考核指标： (1) 毒死蜱吨产品废水产生量减少50%，不高于30吨。 (2) 毒死蜱吨产品末端废水排放量减少50％，不高于30吨。 (3) 毒死蜱吨产品COD排放量减少80％，不高于3公斤。 (4) 毒死蜱吨产品废水处理成本降低60%，不高于900元。 (5) 回收的单质硫含量大于95%。 说明：本课题国拨经费控制数450万元，配套经费与国拨经费的比例应不低于1：1。要求企业和研究单位联合申请，课题牵头申请单位必须是国内毒死蜱原药生产企业。 三、注意事项 1、本项目申请者应根据申请指南的规定和要求，按研究课题进行申请。 2、课题申请者应根据申请指南提出的研究课题、主要研究内容和研究目标、主要考核指标等要求，编写《国家高技术研究发展计划（863计划）项目课题申请书》。 3、课题必须由法人（单位）提出申请，申请单位与协作单位不得超过5家，并确定申请课题的依托单位和课题负责人。 4、课题依托单位应符合的基本条件：在中华人民共和国境内登记注册一年以上、过去两年内在申请和承担国家科技计划项目中没有不良信用记录的企事业法人单位，包括：大学、科研机构等事业法人；中方控股的企业法人。 5、课题负责人应符合的基本条件： （1）具有中华人民共和国国籍； （2）年龄在55岁（含）以下（按指南发布之日计算）； （3）具有高级职称或已获得博士学位； （4）每年（含跨年度连续）离职或出国的时间不超过6个月； （5）过去三年内在申请和承担国家科技计划项目中没有不良信用记录。 6、课题负责人及主要参加人员不得违反以下限项申请的规定： 为保证科研人员能够高质量地开展研究工作，国家科技计划实行限制申请及承担课题数量规定。每人同期只能主持1项国家主要科技计划（包括863计划、973计划、支撑计划）课题，作为主要参加人员同期参与承担的国家主要科技计划课题数（含负责主持的课题数）不得超过2项。申请者应按照上述要求进行申请，且在同一批发布的申请指南中只能申请1项863计划课题或项目。 7、申请者提出的申请经费不得高于申请指南规定的经费控制额，并应按照申请指南的要求提供相应的配套经费，否则不予受理。 8、申请者要遵守科学道德，以严谨的科学作风和实事求是的科学精神填写项目申请书，保证项目申请书的真实性，避免出现夸大和不准确的内容。同时，不得将研究内容相同或者近似的项目进行重复申请。863计划对申请者在申报过程中进行信用记录，对于故意在课题申请中提供虚假资料、信息的，一经查实，记入信用档案，并对单位在两年内取消其申报863计划资格、对个人在三年内取消其申报863计划资格。 9、申请程序和要求：课题申请采取网上集中申报。申报通过“国家科技计划项目申报中心”进行，网址为program.most.gov.cn。有关申请的程序、要求和其他注意事项详见《“十一五”国家高技术研究发展计划（863计划）申请指南》。 10、课题申请受理的截止日期为2008年12月12日17时。 11、咨询联系人及联系方式 联系人： 卞曙光 010-88372105 蒋志君 010-68338919 电子邮件： jeanbsg@htrdc.com 863计划新材料技术领域办公室 　 　 二〇〇八年十月二十三日

近日，安徽省质检院食品安全团队提出一种利用液相色谱-质谱法分析油脂和油料中多种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的检测技术。据悉，我国是世界油料作物生产、贸易大国，种植历史悠久，分布区域广泛，主要包括大豆、花生、油菜、芝麻、向日葵等作物。在油料作物生产过程中，为提高杀灭病虫害的效果，会混合使用农药，氨基甲酸酯类农药是农残混合污染主要源头之一。安徽省质检院食品安全团队选取13种油脂和10种油料基质进行加标实验，比对不同的前处理方式，合理优化提取溶剂、质谱、色谱分析条件，通过精密度、回收率、基质标准曲线的分析试验，最终确定改良的QuEChERS方法作为最优前处理方式，并建立最佳的仪器分析条件。所建方法具有操作简单、灵敏度高、准确性好等特点，为油脂油料中多种氨基甲酸酯类农药及其代谢物的检测提供了有效的技术支撑。

近日媒体连续曝光菜农通过使用国家禁止的农药进行果蔬保鲜或者过分施加农药防治虫害。例如，山东某地的农民使用“六六粉”和“敌敌畏”对生姜进行驱虫保鲜；国内抽检的茶及相关茶包中高毒农药“灭多威”超标等。 “六六粉”早在上世纪六十年代就是被国家明令禁止生产、销售和使用的有机氯类农药。其进入机体后主要蓄积于中枢神经和脂肪组织中，刺激大脑运动及小脑，还能通过皮层影响植物神经系统及周围神经，在脏器中影响细胞氧化磷酸化作用，使脏器营养失调，发生变性坏死。能诱导肝细胞微粒体氧化酶，影响内分泌活动，抑制ATP酶。“敌敌畏”作为有机磷类农药，由于其剧毒性质也被国家严格限制使用。该农药一般要求在蔬菜收获前七天停止使用，并且可以通过皮肤吸收而引起中毒。“灭多威”属于氨基甲酸酯类农药，长期处于超标环境将引起中毒，症状为：流涎、流泪、视力模糊、震颤、惊厥、精神错乱、昏迷、恶心、呕吐、腹泻、腹痛，最后呼吸衰竭而死亡。 针对有机氯类，有机磷类和氨基甲酸酯类农药的危害性，我国政府陆续发布了一系列国家标准加以严格检测与限定： “GB 2763-2005 食品中农药的最大残留限量”限定“敌敌畏”农药在果蔬中不能超过0.2ppm；“六六粉”农药在果蔬中不得超过0.05ppm；“灭多威”按照国家要求茶树不得使用该类农药。 “GB/T 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定”推荐使用GC-ECD对“六六粉”类有机氯农药进行检测。 “GB/T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定”推荐使用GC-FPD对“敌敌畏”类有机磷农药进行检测。 PerkinElmer公司作为一家长期关注人类健康与环境健康的全球技术领先仪器供应商，我们一直致力于为用户提供性能卓越的仪器设备与全面的解决方案。为了应对不断曝光的农药残留的食品安全事件： 我们基于PerkinElmer气相色谱Clarus仪器平台，开发针对有机氯类与有机磷农药残留检测解决方案SOP； 基于液相质谱Flexar SQ300平台，开发了针对氨基甲酸酯类农药残留的检测解决方案SOP； 基于气相质谱Clarus SQ 8平台，开发了一次检出86种农药残留的快速检测方案SOP。 相信我们完整的食品中农药残留解决方案，将助力国家各级实验室满足农残检测要求，提高农残检测水平。 GC/FPD 方法测定有机磷类农药残留SOP GC/ECD 方法测定有机氯类农药残留SOP LC/MS 方法测定氨基甲酸酯类农药残留SOP GCMS 方法高效完成一次进样测定86种食品中农药残留SOP

近日，北京智云达又获一实用新型专利——“一种农药残留快速检测仪”。此专利通过国家知识产权局审查，获得国家知识产权局发明专利的授权。这一农药残留快速检测仪根据国家推荐标准方法GB/T 5009.199-2003，采用酶抑制法，在一定条件下，根据显色反应，吸光度变化，绘制标准曲线，可检测农产品中有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留情况。此款仪器与以往检测农药残留常用的色谱及色谱与其他检测方法的联用法、免疫分析法、生物传感器法等检测技术相比，前处理过程更简单、不需要专业的技术人员、仪器价格适中、分析时间短、而且便于携带。适用于各级农药检测中心、生产基地、农贸市场、超市、卫生、环保、宾馆酒店等各个领域。农药残留超标问题已成为我国主要的食品安全问题之一，由于农药滥用或使用不当，使得农药中毒事件时常发生，从而严重危害了广大消费者的身体健康，民以食为天，做好身边食品农药残留检测显得很必要。智云达自2005年开始从事食品安全快速检测产品的研发以来，已获得多项专利，专利数目在同行业中一直名列前茅，同时获得多项荣誉证书。作为您身边的食品安全检测专家，快检行业的领先企业，智云达接下来还会研发出更多更先进的快检产品，为您舌尖上的安全贡献一份力。

GC-Q-TOFMS和LC-Q-TOFMS技术达到了绿色发展、环境友好、清洁高效的技术要求，实现了五个方面的技术创新 庞国芳正在指导团队成员做实验 GS-MS和LC-MS/MS方法同时检测的品种居国际领先地位 　　今年9月，从第128届国际分析化学家协会(AOAC)年会上传来喜讯，中国工程院院士、中国检验检疫科学研究院首席科学家、秦皇岛检验检疫局技术中心荣誉主任庞国芳荣获2014年度AOAC最高科学荣誉奖&mdash &mdash 哈维· 威利奖，以表彰他在分析化学领域作出的杰出贡献。 　　从1985年开始从事农残检测研究，到1998年获得合作研究奖和副仲裁奖，2002年的研究导师奖，再到2007年获得资深专家奖，如今，庞国芳已是第7次将自己的名字写进AOAC的荣誉史册&hellip &hellip 　　这位从河北秦皇岛检验检疫局走出来的中国科技工作者，凭借着他的睿智、拼搏与团队合作，一步步成长为中国工程院院士、中国检科院的首席科学家，并逐步攀登上国际检测科研高峰。30年来，庞国芳带领他的团队三次获得国家科技进步二等奖 成功开展了三次AOAC协同研究，并建立了三项AOAC先进标准，填补了我国研究AOAC标准的空白 研究建立了一套检测体系帮助中国蜂蜜、鸡肉和糙米进入全球市场&hellip &hellip 　　解决国家急需就是最大的创新 　　走近庞国芳，不少人都感到惊诧，一位长期在一个地级市工作的基层检测工作者，何以成为中国检验检疫领域的第一位院士?又是如何摘得AOAC最高科学桂冠?庞国芳坦然地笑着说：&ldquo 国家需要是我们检测事业发展进步的强大动力。&rdquo 　　在秦皇岛检验检疫局偌大的蜂蜜样品室里，储存着上千瓶蜂蜜。庞国芳指着满架的样品风趣地说：&ldquo 我们的检测事业可以说是&lsquo 甜蜜的事业&rsquo 。&rdquo 然而，现在看来的&ldquo 甜蜜事业&rdquo 当初却带着苦涩。 　　我国是世界第一养蜂大国，但在20世纪90年代，我国的蜂蜜产品因掺假、抗生素超标等各种因素，屡遭退货。国外对蜂蜜产品的安全、卫生项目要求越来越严格，涉及的检测技术项目多达300多种。当时，我国检测技术落后，出口企业不得不将样品&ldquo 漂洋过海&rdquo 送去检测，高额的检验费用，漫长的检验时间，让商机贻误殆尽。本该是我国&ldquo 拳头&rdquo 产品的蜂蜜，却陷入出口受制于人的尴尬境地，出口商忧虑，养蜂人困惑&hellip &hellip &ldquo 甜蜜事业&rdquo 的甜蜜之路到底在哪? 　　庞国芳和他的同事看在眼里，急在心里，他们主动请缨。从1998年到2001年，庞国芳带领团队普查了我国27种纯正单花蜂蜜和来自全国25个省130多家蜂蜜企业的12990个样品的碳同位素分布规律，并对欧、美、日三大主销市场需要的300多项农用化学品技术开展系统研究，建立了31项标准，检测技术达到国际先进水平，蜂蜜质量鉴定终于有了&ldquo 利器&rdquo 。准确可靠检验结果，快速周到服务，秦皇岛检验检疫局技术中心名声在外，欧美国家的一些客户在签订购买中国蜂蜜的合同中明确规定，将产品送秦皇岛出入境检验检疫局检验。 　　如今，不是养蜂大省、出口量仅占全国出口总量0.5%的河北建立起了国家蜂产品检测重点实验室，每天检测样品达100多批，从这里检测出口的蜂产品，占据了全国出口总量的半壁江山，全国400多家企业受益。 　　&ldquo 解决国家急需就是最大的创新。&rdquo 庞国芳说，那时候，秦皇岛局的实验室很小，连10平方米都不到。在条件艰苦、资金有限、人才有限的情况下，靠着急国家所急的奉献精神，庞国芳带领他的团队取得了一个又一个骄人的成就。 　　走前人没有走过的路 　　前瞻思维、独辟蹊径。秦皇岛检验检疫局总检验师曹彦忠打心眼里佩服庞国芳的战略眼光。 　　早在20世纪80年代，庞国芳已经敏锐地觉察到传统的单残留检测方法的不足。&ldquo 以前的技术大多是单残留检测方法，一种商品一次只能检测一两种农药残留，工作量非常大。&rdquo 庞国芳说。 　　他检索了拟除虫菊酯类农药残留限量近20年200多篇文献发现，当时国际上对此类农药残留分析研究的重点仍处在单一农药品种、单一农产品的残留分析方法上，多残留方法的研究很少。是否可以建立一个同时测定各种水果、蔬菜、粮谷等农产品和多品种拟除虫菊酯类农药的方法?庞国芳琢磨着，心里隐隐觉得重视多残留方法研究是解决农药残留检测技术的一个突破口。 　　但这样的选择意味着，庞国芳要做这一科研领域第一个&ldquo 吃螃蟹&rdquo 的人，要走一条前人没有走过的路。 　　万事开头难。庞国芳意识到，要走通这条路，首先要解决的技术难题就是能把这类农药的不同品种从千差万别的水果、蔬菜、粮谷等各种农产品中完全提取出来，同时又能把随农药一起萃取的大量各种各样的干扰物分离掉的通用方法。 　　但要解决这个技术难题对拟除虫菊酯类农药来说难度非常大。因为这类农药是亲酯性化合物，与共萃取的酯类分离困难。此外，拟除虫菊酯虽属同一类农药，但各品种之间极性相差比较大，在色谱分离时会造成品种之间，甚至同一个品种不同异构体之间产生相互干扰，从而使多残留萃取分离过程复杂化。 　　难题一个接一个出现，尽管如此，庞国芳心里很清楚：&ldquo 搞科研想急功近利，一蹴而就，是不能取得大成功的。&rdquo 他在参阅众多文献的基础上，重点对如何把五花八门的萃取溶剂、吸附剂、洗脱溶剂排列组合，把最佳的方案优选出来。着重对吸附剂的活性、洗脱剂的极性和混合洗脱剂的配比，以及这三者对净化各种农产品中多种拟除虫菊酯类农药的效果进行细致入微的研究。 　　通过不断大量的对比实验，终于开发出第五种多残留方法，既能广泛地适用于千差万别的农产品，又能适用于极性不同的这类农药多品种残留的同时测定。1998年，&ldquo 同时测定农产品中多种拟除虫菊酯杀虫剂残留方法的系统研究&rdquo 被批准为AOAC标准方法，开创了中国学者研究AOAC标准的先河。 　　打造农药残留智慧一张图 　　根据国家的需求，追寻新的检测技术，庞国芳院士及其团队的脚步从未停止。 　　从1985年到现在，他率领团队立足外贸，服务全国，对接AOAC，跨越了气相色谱和液相色谱─无机质谱&mdash 有机低分辨质谱三个发展阶段，研究了农产品中拟除虫菊酯类农药多残留检测气相色谱法等3项AOAC方法。现在，庞国芳团队正在迎接第四个研究阶段&mdash &mdash 高分辨质谱的新挑战。 　　&ldquo 过去我们研究的一次制备样品同时检测400种至500种农药多残留的高通量检测方法，属于低分辨一级质谱和二级质谱检测技术，样品需要多次检测，比较耗时费力。&rdquo 庞国芳说。在他的主持下，近两年，庞国芳团队研究开发了高分辨质谱检测技术气相色谱&mdash 四级杆&mdash 飞行时间质谱( GC&mdash Q&mdash TOFMS )和液相色谱&mdash 四级杆&mdash 飞行时间质谱( LC&mdash Q&mdash TOFMS )，其分辨率提高了千倍，分辨精确度可达到百万分之五，而且获得的农药定性点可多达30个，远超欧盟对化合物4个定性点的要求，大大提高了农药残留的发现能力。庞国芳团队用上述新开发的两种技术评价了1200多种农药化学污染物在不同条件下的质谱特征，建立了一级和二级精确质量质谱数据库。在此基础上，研究开发了一次样品制备、两种技术同时检测1138种农药残留的新方法。 　　现在利用这项技术，通过市场采样，庞国芳团队已经对中国30多个省会城市、直辖市100种水果蔬菜，从400多个采样点采集了10000多批样品进行了监测，显示出强大的发现能力和广阔的发展应用前景。 　　&ldquo 把化学有害物质监测作为危险性评估的重要手段，建立食品污染物监控体系，是食品安全监管的核心环节。&rdquo 庞国芳说，&ldquo 现在，我们已将这项检测技术与地理信息技术和网络技术融合，开发建立了农药&mdash 产品&mdash 产地可视化溯源软件，只要将农药残留检测结果输入，即可形成农药残留溯源智慧一张图，为残留预警、产品召回、问题溯源等食品安全监督提供现场视频溯源服务。&rdquo 　　目前，相关数据库和软件系统已经研究完成，京、沪、鲁、皖、赣等地的检验检疫系统正在试用，取得了不错的实验结果。

在蔬菜水果种植过程中难免会出现一些病虫害的侵袭，会用到一些农药进行防除，多少会有一些农药残留，那么农药残留有什么规律可循么？1.豆类、绿叶类和茄果类蔬菜的农残检出率较高，瓜类、食用菌类比较让人放心。蔬菜品种不同，合格率也不同。合格率从低到高依次是豆类（豇豆、刀豆）4.韭菜、卷心菜和豇豆属于“农残高危菜”。韭菜是一种四年都登上农残不合格榜单的蔬菜。韭菜合格率低主要与其根部易受韭蛆侵害有关。除韭菜外，卷心菜也是一种“农残高危菜”，其农药残留主要因“灌心”施药所致。豇豆也要利用大量农药防治害虫，且施药期一般距离采摘期较近，这会导致一些已成熟的豇豆还没等到农药自然分解，就被拿到市场上售卖，所以农残也较高。针对上述的农药残留分布和发展规律，大家可以合理的挑选瓜果蔬菜，尽量避免高残留的果蔬。但是相应监管部门也应该加强一些高残留果蔬的农药残留抽检工作，杜绝和筛查农残超标农作物，让大家更放心的食用多种多样的瓜果蔬菜。深圳市芬析仪器制造有限公司农药残留检测仪 是根据农业标准方法（NY/T 448-2001）和国家标准（GB/T5009.199-2003）中的酶抑制率法，严格遵循《GB/T5009.199-2003蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法标准》中的规定对蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测。可以很好的辅助应用于各级政府蔬菜检测中心、农贸市场、超市、环保机构、蔬菜种植基地、饭店、车载及实验室等食品安全检测与监控场所等单位对果蔬中农药残留的检测。

当我们身边的问题食品不断出现，老百姓应该怎么办?绝大多数人的回答是：选择知名大超市购买食品。但是，如果检测结果显示，大超市里的食品也存在问题，我们应该相信谁? 　　国际环保组织“绿色和平”公布2010年315调查报告，在包括华南地区超市取样的83个蔬果样品中，大多数都存在农药残留超标或非法转基因等问题。 　　记者调查走访深圳各大超市发现检测标准不一。而更令人惊讶的是，受访的深圳消费者大多表达了漠不关心的态度，对大超市极度信任。专家认为，深圳老百姓的食品安全维权意识应加以提高，此外，政府执法和行政措施的配套也应完善。 　　调查报告：超市果蔬残留剧毒农药 　　315当天，国际环保组织“绿色和平”在北京召开新闻发布会，公布2010年的315调查报告，这次调查的对象主要为超市的生鲜散装食品，样本为2009年10月至11月在我国8个城市的9家大型连锁超市19个门店随机购买，共83份，并委托有资质的专业检测机构对这些样品分别进行转基因成分检测和农药残留检测。 　　检测结果发现，在超市购买的生鲜蔬果被检出含有危害较大的几类农药混合残留是一个普遍问题，残留中甚至包括国家已经明令禁止生产或使用的农药，这些农药包括联合国粮农组织建议不应该在发展中国家使用的剧毒和高毒类农药，如三唑磷、克百威、灭多威、氧乐果、杀扑磷、丙溴磷等。 　　这次检测在豇豆、金桔、南丰蜜橘、飘儿白、菜心、柑橘、青椒等蔬果上发现了杀扑磷、丙溴磷、氧乐果等有机磷类农药，据悉，这些农药对儿童的神经系统发育会造成长期的负面影响。还有一家超市的草莓样本上发现了国际国内都明令禁止使用的剧毒和高毒类农药。 　　洋超市实施双重标准? 　　“绿色和平”公布的检测结果耸人听闻，也再次遭到质疑：该组织检测采用的是国际标准，远远高于国内标准，因而引发争议。 　　该组织食品与农业项目主任王伟康在接受本报记者采访时表示，检测结果显示，一些蔬果上出现的农药残留是国内法律也禁止出现的，这就不是采用何种标准的问题了。她认为，不少“洋超市”却实施双重标准，在拒绝转基因、逐步减少农药使用的关键政策方面没有表现出任何积极态度。 　　王伟康表示，国内大超市是完全有能力做到严格把关的，比如沃尔玛超市在英国给予消费者“非转基因”政策承诺，即不会向英国消费者出售任何转基因产品，但在这次和之前的检测中，均在该超市发现了违规违禁的情况。 　　她认为，经过沟通，家乐福已经开始了相关的工作，拒绝转基因食品，逐步禁止农药使用。这说明，这些超市是完全有能力为消费者的提供食品安全保障的。 　　消费者：甚少留意农药残留数值 　　深圳消费者对此是何反应?在华强北附近的沃尔玛、万佳、百佳三家超市，记者在生鲜水果卖场随机采访了10名市民，他们不约而同告诉记者，选择蔬菜和水果时一般关心的是新鲜程度，对于农药残留数值等情况则甚少留意，也未看见超市有此类公告或标签提醒。 　　记者在百佳超市水果称重处看见，墙上贴有一张A 4大小的《百佳供应商蔬菜农残检测报告》，负责称重的工作人员罗小姐告诉记者，这张纸平时没有顾客会主动看，也很少有人过问农药残留这么专业的问题。 　　调查中，市民对大超市的信任程度很高。在沃尔玛燕南店买了一包塔古菜的市民罗伟燕告诉记者，自己一般选择在大超市买菜，原因是信得过他们的服务。特别是用透明塑料袋包装的菜，食品质量和安全应该有保证。 　　也有一些市民希望看到检测结果。“如果超市和菜市场把农药检测的结果张贴出来就好了，现在是想看都没得看。”63岁的刘阿姨说，无论在哪买的菜，她至少要泡20分钟才放心下锅。 　　在华润万家华强店购物的市民廖小姐很少去小摊买果蔬，但她也表示从没看到超市里面有贴出农药检测相关说明，她认为，超市理应提醒消费者，标明残留的农药成分，指导老百姓安全的食用方法，比如用去皮或者冲洗、浸泡等方法可以去除残留农药。 　　超市：检测方式各不相同 　　那么备受信赖的超市是怎样把关果蔬的安全准入呢?记者采访发现，各个超市采用的方式和标准也不尽相同，国家法律法规和有关部门没有相关强制规定，全凭超市自行决定。 　　据华润万家华强店总经理舒伟柱介绍，超市的蔬果直接来自超市的农产基地，会要求供应商出示检测报告，有合格证明才予接收。超市还会进行内部检测，合格的蔬果才能上架销售。 　　华润万家超市质检人员袁建忠向记者介绍了《华润万家质量标准手册》，根据该手册，对于水果的通用验证标准包括，水分、色泽、硬度、形状、成熟度、污染、包装、无机械损伤。袁建忠介绍，水果的检测重点在于感官方面，而蔬菜的检测则加多了一条“理化要求”——— 无农药残留超标。 　　记者了解到，该超市使用的设备为深圳市英思太速测技术有限公司研制的PR 2000A型农药残留速测仪，该机器主要针对有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药和菊酯类农药的检测，以深圳市出台的《无公害蔬菜检测技术规程》为检测标准。 　　而百佳超市华强店的蔬果货源则来自布吉农批，准入过程与万佳大致相同，上架前超市人员也会进行检测。超市生鲜部负责人石远光说，该超市采用的是广州分析监视中心制作的N C-800农药残留快速测试仪，采用的是国家标准，使用酶抑制法，需要20分钟出结果。 　　政府：特区消费维权立法正在筹备 　　深圳标准比国家标准更严格细致 　　超市使用的仪器千差万别，仪器所用的标准也各有不同，有些是国家标准，有些是深圳标准，这样检测出的结果能让人放心吗?有什么区别呢? 　　深圳市无公害农产品质量监督检验站一位检验人员告诉记者，深圳的标准肯定比国家标准要严格和细致，而且国家标准里未规定或者未明确的一些情况，深圳标准里也参照国际标准加以了规定。 　　广东知明律师事务所主任律师、深圳市人大立法助理汪腾锋告诉记者，目前深圳没有形成地方法律法规，检测标准和措施与欧洲、日本相比还有差距。而且，老百姓对于食品安全的维权意识也需要提高，消费者只要不拉肚子不生病，很少会投诉。 　　据透露，目前深圳也在紧锣密鼓地进行消费维权的立法工作。在这部法律中，事关消费维权的内容和标准将有极大变化，关于蔬果的检测标准制订也在立法内容之中，在国际大趋势之下，标准和措施将向电子科技日用品质检先进的欧美、食品质检先进的日本看齐，甚至会直接参照国外先进经验。 　　■相关新闻 　　农产品检测情况将按周公布 　　不合格农产品的品种、批发档口、供应商一并公布 　　农产品是否合格，深圳将每周网上公布。为进一步增强市民对农产品安全情况的了解和知情权，深圳市农业与渔业局将以往每月在农业信息网(http//www.szagri.gov.cn)上公布农产品检测合格的情况，改为每周发布相关信息，从而使信息更加透明。 　　哪些蔬菜抽查不合格，不合格蔬菜出自哪里，品种、批发档口、供应商等情况如何，这些情况这几年深圳都会将定期检测结果向市民公布。不过，以往深圳市农产品抽查信息每月公布一次，今后农批市场、超市的例行抽查结果也将以周为单位网上公布。 　　据悉，为了让市民享有知情权，深圳同时增加各区的农产品抽查情况。除了月发布抽查结果外，深圳市对农批市场、超市的例行抽查结果也将以周为单位在农业信息网上公布，从而使信息更加透明。 　　从公布结果及时发布外，深圳今年还将购买20多套进口检测设备，投入1800万元升级改造全市农产品质量安全检验检测能力。经过升级改造，农业部门能检测的农产品种类将从目前的40多种增加到300多种，检测时间也将缩短，近期还将出台《农产品标识管理的实施方案》，要求每一批农产品都要有产地、电话等信息，从而实现农产品的可追溯。 　　■知多D 　　农残检测标准差距 　　与国际标准相比，国家标准无疑存在很大的差距，在数量、限量水平、标准分类上都需要进一步完善，如我国蔬菜农药残留标准总指标较少，以欧盟为例，残留标准涉及农药76种，总计指标583项，我国蔬菜农药残留标准只涉及52种农药，总计58项，仅为欧盟标准的1/10。此外，我国蔬菜农药残留指标太笼统，针对性不强，百菜一标的现象非常突出，我国缺少植物生长调节剂和除草剂残留指标等等。

普洱中农药多残留检测的固相萃取方法一、实验目的（superclean gcb/nh2）本研究利用固相萃取作为样品前处理方法，gc-ecd 和 lc-ms/ms 作为分析方法，检测普洱中的农药残留水平。该方法操作简便，可简化样品前处理过程，减少有机溶剂的使用。二、应用范围本方法适用于茶叶中有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。三、实验材料nuanalytical superclean gcb/nh2 固相萃取柱 500 mg/500 mg/6 ml。四、实验方法1、样品提取称取粉碎好的普洱 2 g(精确到 0.001 g)，加入 50 ml 离心管中，加入 10 ml 乙腈，剧烈振荡 1 min，静置 30min，4000 r/min 离心 5 min。上清液待净化。2、spe 柱活化gcb/nh2 固相萃取柱中加入约 2 cm 高无水硫酸钠，使用前使用 10 ml 乙腈-甲苯(3:1，v/v)活化。3、上样和洗脱当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液 4 ml, 用鸡心瓶接收流出液，逐步加入 25 ml 乙腈-甲苯(3:1，v/v)洗涤小柱，收集上述所有流出液于鸡心瓶中。4、重新溶解流出液于 40 ℃水浴中旋蒸至 1 ml 左右，加入 2 ml 乙腈转移至 10 ml 试管中，于40 ℃下氮气吹干，加入 1 ml 乙腈溶解残渣，0.22 μm 微孔滤膜过滤，分别供 gc-ecd 和lc-ms/ms 上机测试。5、仪器条件（1）、 gc-ecd 条件气相仪器：agilent 7890a 色谱柱：fb-5, 30 m×0.32 mm, 0.25 μm进样口温度：220 ℃ 检测器温度：300 ℃升温程序：180 ℃(保持 2 min)；以 10 ℃/min 升温到 230 ℃(保持 2 min)；以 2 ℃/min升温到 260 ℃(保持 2 min)；以 25 ℃/min 升温到 270 ℃(保持 1.6 min)载气：氦气 流速：1.6 ml/min 进样方式：分流进样（分流比 10:1）（2）、lc-ms/ms 条件质谱仪：api 4000 色谱柱：superlu c18(2.0 mm×150 mm, 5 μm)流动相：a: 0.1%甲酸+10 mm 乙酸铵(1 ml 甲酸+0.77 g 乙酸铵溶于 1 l 水中)；b: 甲醇洗脱方式：梯度洗脱，洗脱程序如下： 时间/mina(%)b(%)0.09551.509556.059511.059511.0195515955流速：0.35 ml/min 柱温： 40 ℃ 进样体积：5 μl离子源：电喷雾(esi) 扫描模式：正离子模式 检测方式：多反应监测(mrm) 质谱仪离子源参数如下： source/gascollision gas (cad)6curtain gas (cur)12ion source gas 1 (gs1)50ion source gas 2 (gs2)50ion spray voltage (is)5500temperature (tem)550interface heater (ihe)on氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对如下： 物质名称保留时间/min检测离子对dpepcecxp涕灭威7.06208.1＞89.1208.1＞1163030101022101212克百威7.13222.3＞123.1222.3＞165.24848101016311212涕灭威砜6.25223.1＞86.2223.1＞148.46969101021131212涕灭威亚砜6.10207.1＞132.2207.1＞89.16060101013221212啶虫脒6.83223.4＞126.1223.4＞907070101029461212五、实验结果1、普洱中农药多残留的添加回收结果表 1 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果 回收率（%）名称平均回收率（%）rsd (%)123乙烯菌核利84.576.080.080.25.30腐霉利110.5102.0105.0105.84.07异菌脲112.0107.5119.0112.85.14联苯菊酯94.587.590.590.83.87甲氰菊酯109.5100.0106.5105.34.61高效氟氯氰菊酯84.079.582.582.02.79氟氯氰菊酯86.586.894.189.14.83氟氰戊菊酯120.5114.0120119.23.06氰戊菊酯95.585.092.991.16.00氟胺氰菊酯70.472.7581.074.77.45表 1 0.05 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果 回收率（%）名称平均回收率（%）rsd (%)123涕灭威95.687.290.090.94.70克百威84.478.082.281.53.99涕灭威砜77.483.081.480.63.58涕灭威亚砜70.074.475.273.13.73啶虫脒82.494.088.488.36.572、普洱中农药多残留检测色谱图图 1 添加水平为 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图 图 2 添加水平为 0.0625 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图

浙江检验检疫局攻坚完成的国家质检总局科研项目&ldquo 进口棉花中农残检测及国际贸易中预警体系研究&rdquo ，提高了棉花农药残留检出限量，扩大了可检测种类。该项目研究成果达到了国际先进水平，为应对棉花国外技术性贸易措施打下了坚实基础。 　　实验室人员做棉花农药残留检测 　　2012年度项目工作总结会　 　　工作人员进行棉花检验监管 　　浙江检验检疫局攻坚完成的&ldquo 进口棉花中农残检测及国际贸易中预警体系研究&rdquo 日前通过国家质检总局组织的鉴定。该项目全面掌握了全球棉花纤维的分布情况和棉花农药残留总体情况，建立了棉花农药毒理基础数据库，建立了棉花农药残留&mdash &mdash 脱叶剂、催熟剂和除草剂等的检测新技术，为应对棉花国外技术性贸易性措施打下基础。 　　棉花是目前用量最大的单纤维品种，总量达到世界纤维消耗的40%以上，在天然纤维中达四分之三，是纺织工业最重要的纤维产品。近年来，随着绿色环保和穿着天然化要求的提高，棉花制品在纺织制品尤其是占家纺纺织品中的比例又有所上升。我国作为一个纺织大国，是棉花纤维消耗和棉花制品生产的大国，同时也是棉花制品国际贸易的大国。但我国并不是棉花种植生产的大国，大量生产性的棉花需要通过进口。 　　棉花是农药消耗最大的农副产品，世界上大约60%的农业化学制剂被用于棉花。目前，棉花生产上使用的农药分别是脱叶剂、催熟剂和除草剂等。其中棉花使用的杀虫剂，占杀虫剂总消耗的16%，价值将近20亿美元(包括催熟剂和落叶剂)，超过了任何一种农作物。 　　势在必行 　　由于进口国棉花种植的机械化程度高，几乎全部采用机器采摘，因而还使用了大量的脱叶剂和催熟剂。和棉花杀虫剂不同，脱叶剂和催熟剂由于都是在棉花采摘的后期喷洒，此时大部分棉铃都开始吐絮开裂，在棉花纤维中残留浓度较高，是对操作人员更具威胁的棉花农残制剂。因而对棉花纤维中脱叶剂和催熟剂的监测和控制是比棉花杀虫剂监控更为重要的内容。如何进行棉花产品的农药残留进行监控，是生态棉纺织品品质控制的关键之一。在国际生态纺织品研究和检验协会颁布的国际生态纺织标准Oeko-Tex Standard100中，规定禁用和限量的与棉花生产直接有关的农药就达54种，包含杀虫剂、除草剂和脱叶剂。 　　有统计报道，假如美国所有的棉花在种植中都禁用农药，将使美国的棉花产量下降73%，显然这是无法想象的。由于对棉花脱叶剂和催熟剂在棉花纤维上的残留特性及其衰减规律缺乏研究，也没有权威可信的资料数据可以借鉴，再加上对棉花脱叶剂和催熟剂的毒性缺乏足够的重视，我国还没有针对棉花脱叶剂和催熟剂检测的技术、防控体系，含高毒脱叶剂和催熟剂棉花的存在，不仅对操作人员身体健康危害大，对我国纺织品在国际上的声誉也具有潜在损害。建立棉花农残(包括杀虫剂、脱叶剂和催熟剂)检测体系势在必行。 　　攻坚克难 　　目前，进口棉花检测一般都是重量鉴定和极其普通的长度测试，如果能够使用HVI测试已经是很全面了。在国际上对我国出口产品技术壁垒设置越来越苛刻的情况下，如何发挥我国检验检疫的技术优势，寻找进口产品的技术缺陷，设置我国贸易需要的技术措施是十分必要的。 　　由浙江检验检疫局董锁拽研究员带领的研究团队，通过国家质检总局科研计划项目&ldquo 进口棉花中农残检测及国际贸易中预警体系研究&rdquo 的开展，将棉花脱叶剂和催熟剂残留作为重点进行棉花农残检测研究，建立防控体系，在国内尚属首次。研究对棉纺行业、有关国际贸易以及检验检疫技术都具有十分重要的现实意义。该项目在棉花这一大宗进口商品上寻找技术壁垒新的突破口，并研究新的国际贸易技术壁垒体系，进行新的进口棉花测试指标研究和建立新的快速检测系统，对我国贸易政策的制定和我国进出口贸易技术壁垒的设置提供有力的技术保障，对我国技术检测的能力和形象提升具有重要的作用。棉花农残防控体系的建立，事关国家公共安全，是《国家中长期科学和技术发展规划纲要(2006&mdash 2020年)》优先支持的主题。 　　课题组通过两年时间，缜密部署，厘清要素，逐步展开和推进研究计划。首先从全球棉花生长周期、棉花使用农药种类与时期、全球主要棉花产区分布、各产区的气候特点、各产区的棉花产量与数量、全球主要棉花进口国的分布、各进口国进口量等多个方面对全球棉花产业进行调研，为建立进出口棉花国际贸易技术壁垒奠定基础 其次，从农药自身毒性与衰减性、农药在棉花种植中衰减性、农药与棉花亲和性、棉花后续生产中的毒性衰减性等诸多方面对棉花用农药进行综合评价，建立棉花用农药毒理分析体系 第三，对棉花中有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药、苯氧羧酸类农药、草甘膦及其代谢物的残留检测技术进行研究，建立了棉花农残检测方法。 　　前景宽广 　　浙江局取得的《进口棉花中农残检测及国际贸易中预警体系研究》研究成果，为我国进口棉花的宏观调控提供了技术支持，也为我国技术壁垒的应对提供了科学依据。成果的实用价值高，应对性强，一是项目组通过对棉花中有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药、苯氧羧酸类农药、草甘膦及其代谢物残留检测技术进行研究，建立了更为精确的棉花农残检测新技术，在此基础上研究制订3项行业标准，规范了相关行业的标准化工作 二是改变了棉花国际贸易中仅对物理指标进行检测的理念，目前进口棉花检测一般都是重量鉴定和极其普通的长度测试，通过本课题的深入研究，逐步将棉花检测转向化学领域，应对国外技术贸易措施更有效、依据更充分。三是引进国际生态防控体系和理念，建立与国际生态防控体系接轨棉花生态防控体系，建立棉花农残信息共享和预警系统，可运用于进口机摘棉花的管理、检测和生态品质控制，为我国政府进口棉花的宏观管理提供了依据。 　　&ldquo 进口棉花中农残检测及国际贸易中预警体系研究&rdquo ，对主要的进口国棉花进行农残检测，共涉及中国、美国、巴西、澳大利亚、印度、坦桑尼亚、墨西哥7个国家，对中国和美国两国还按照产区进行农残检测，共进行了有机氯类、除虫菊酯及拟除虫菊酯类、有机磷类、烟碱类、苯氧羧酸类等几大类共91种农药的农残检测。建立了棉花农残情况的基础数据库，为建立进出口棉花国际贸易技术壁垒提供数据支持，并在此基础上制作了进出口棉花国际贸易技术壁垒及预警体系，为中国政府商务贸易提供技术支持。