晶体取向特征

近日，清华大学材料学院于荣教授课题组与李千副教授课题组在晶体取向成像方法和位错三维结构研究中取得进展。该研究基于课题组近期发展的自适应传播因子叠层成像方法，在自支撑钛酸锶薄膜中同时实现了深亚埃分辨的原子结构成像和亚纳米分辨的晶体取向成像，并揭示了钛酸锶中位错芯在电子束方向的结构变化。晶格缺陷是材料中的重要组成部分。相对于完美基体，缺陷处的对称性、原子构型、电子结构都发生变化，在调节材料整体的力学、电学、发光和磁性行为方面发挥着关键作用。然而，缺陷处的对称破缺和原子的复杂构型也给缺陷结构的精确测量带来障碍。比如，位错附近不可避免存在局域应变和晶体取向变化，但是用高分辨电子显微学表征晶体中的原子构型又要求晶带轴平行于电子束，否则分辨率会显著降低。这个矛盾一直是位错原子结构的实验分析中难以克服的困难。研究组通过自适应传播因子多片层叠层成像技术研究了钛酸锶中位错芯的原子结构。如图1所示，研究成功地将晶体倾转从原子结构成像中分离出来，同时实现了达到深亚埃分辨率的原子结构成像和亚纳米分辨率的晶体取向成像。图1. SrTiO3中位错的结构像和取向分布。a、叠层成像的重构相位。b、图a中相位图的衍射图，黄色虚线表示0.3Å的信息极限。c、叠加相位图的晶体倾转分布，白色箭头表示[001]方向在平面内的投影，黄色箭头表示位错核的横向移动。d、晶体在[100]和[010]方向的倾转的分布。标尺长1nm在图1中，位错芯看起来范围很小，只有一两个单胞。这种衬度在位错的高分辨成像中很普遍，人们通常认为这样的位错是沿着电子束方向的直线。然而，应用多片层叠层成像的深度分辨能力，可以看出该位错并不是一根直线，而是随着样品深度发生横向位移，形成位错扭折，如图2所示。图2. 刃位错的三维可视化。a、刃位错的相位图；标尺长5Å。b、图a中用A-B标记的分裂原子柱相位强度的深度变化。c、Sr、TiO和O原子柱的相位强度的深度分布。d、深度分别为2.4nm、6.4nm和12.0nm的相位图；标尺长5Å。e、图d中标记的原子柱的相位随样品深度的变化。f、位错扭折示意图该研究还比较了叠层成像和iCOM技术（其简化版即常见的iDPC技术），结果显示叠层成像在横向和深度方向的分辨率都显著优于iCOM和iDPC，如图3所示。图3.多片层叠层成像和系列欠焦iCOM的深度切片。a、多片层叠层成像和iCOM的深度切片；从上到下，切片深度分别为1nm、4nm和11nm；标尺长5Å。b、沿着位错扭折的势函数和相位图的横截面；从左到右分别是用于生成模拟数据集的势函数、多片层叠层重构的相位和系列欠焦iCOM相位；可以看出，iCOM的模糊效应显著大于叠层成像。c、图b中所示的原子柱的相位随样品深度的变化。黑色垂直虚线表示沿原子柱的转折点的真实位置（与图b中白色虚线所示位置相同）；可以看出，iCOM在深度方向的模糊效应也大于叠层成像研究总结了多个位错芯的深度依赖结构与晶体取向分布，揭示了位错移动与薄膜形变方式的相互关系。如图4所示，当薄膜绕位错的滑移面法线方向扭转时，位错滑移；当薄膜绕位错的滑移面法线方向弯曲时，位错攀移。图4. SrTiO3中多个位错的晶体倾转分布。a、包含三个位错的区域的相位图。b、对应图a中区域的晶体倾转分布，其上叠加了相位图；黄色箭头表示位错的横向移动方向。图a和b中的标尺为15Å。c、晶体倾转与位错横向位移的相互关系；晶格矢量c由于倾斜矢量t变为c’，即c’=c+t；黑色方块用于说明应变状态；左边为扭转，右边为弯曲；在两种形变模式中，薄膜上部和下部的应变都是反向的，对应位错向相反方向的横向移动。图b中左上角的位错和图2中的位错对应于扭转模式；图b的中心和右上方的位错对应于两种模式的混合研究结果以“晶体取向的亚纳米尺度分布和钛酸锶位错芯的深度依赖结构”（Sub-nanometer-scale mapping of crystal orientation and depth-dependent structure of dislocation cores in SrTiO3）为题于1月11日发表在学术期刊《自然通讯》（Nature Communications）上。清华大学材料学院2018级博士生沙浩治、2022级博士生马云鹏、物质科学实验中心工程师曹国平博士、2019级博士生崔吉哲为共同第一作者，于荣教授与李千副教授为共同通讯作者。物质科学实验中心程志英高级工程师在实验数据采集中提供了重要帮助。该研究获得国家自然科学基金基础科学中心项目的支持。

《RISE大招》前情回顾：与RISE之相遇、相知、相恋和相爱。本系列前几集讲述了RISE拉曼-电镜一体化系统在传统扫描电镜“心有余而力不足”的分析困境下一跃而出到它对于无机材料分析的武功路数：无机相鉴定、金属夹杂分析、结构和结晶度分析等等。（前三集链接：点击下列文字即可快速查看）。01 “我的前半生”结束了，后面的科研之路就靠它了！02 无机材料分析，RISE还有这些大招！03 《RISE大招》无机材料之结构分析和结晶度分析今天呢，主要给大家讲讲RISE对于无机材料中微量元素分析、取向分析和取向应力分析的解决方案。无机材料之微量元素分析在传统的电镜中，由于EDS的检出限为0.1%，所以对于一些微量元素的分析来说较为困难。尤其是要做微量元素或者差异很小的面分布来说，EDS往往不能满足我们的需要。虽然拉曼光谱并不能直接得到元素含量和分布分析，但是有时候微量元素的变化足以引起对应的特征拉曼峰的变化。此时便可利用拉曼光谱去进行微量元素的分析。 如下图，为某矿物试样。Nd元素含量较低，EDS无法通过Mapping将其分布准确的显示。 如果要点扫描，虽然单点数据可以比mapping更准确的测出Nd的含量，但是无法得到分布。如果要仔细分析，需要用户选择很多个测试点进行分析。但是这样得到的数据工作效率很低，数据整理困难，且准确性也难以评价。 而在RISE下则可以先进行拉曼面扫描，发现Nd元素对应的特征峰的积分强度随元素含量而有变化。元素Nd含量偏高的区域的拉曼光谱和红色接近，含量偏低的和蓝色谱图接近，所以根据谱图拟合后得到了根据Nd元素含量而得到的RISE图像。很快的可以找到Nd元素含量偏高或偏低的区域。根据RISE图像，我们还可以再去进行EDS分析，对含量偏高或偏低的区域做更精确的EDS定量分析。这比没有RISE图像仅根据SEM图像随机选点采集很多个数据点，再进行后期分析，无论是准确度还是效率上均要提高很多！无机材料之取向分析取向是晶体材料的重要基本参数，拉曼光谱虽然不能像EBSD一样直接进行晶面指数的分析，但是对于很多无机材料来说，取向不同其拉曼特征峰也会产生积分强度不同或者峰位有所偏移的情况。 如下图，试样为白铁矿晶体，主要成分为FeS2，结构属斜方双锥晶类，对称性较低。在RISE系统下，SEM图像获得了明显的ECC衬度，然后再进行拉曼光谱面扫描，发现不同晶粒的拉曼特征谱线有一定的变化，其峰的积分强度和峰的位置都随取向有一定的关系。进行谱线拟合后，得到了随取向变化的RISE图像。虽然我们不能得到每个晶粒的精确的取向，但是晶粒的分布及大小却可用非常清楚的从RISE图像获得。RISE不同于EBSD识别衍射花样，它另一个角度为分析晶粒提供了一定新的方法。 无机材料之取向应力分析应力测试也是无机材料分析的重要方面，目前微区应力分布测试主要手段是EBSD，通过测试取向差的分布来间接的反应的情况下。但是EBSD分析手段又有一定的局限性。 拉曼光谱也可以间接的反应应力的情况。如果存在压缩应力，特征峰会往高波数方向移动；反之，若存在拉伸应力，特征峰会向低波数方向移动。且应力越大，特征峰的位移越大。 RISE系统的拉曼成像能力非常强大，可以用特征谱线的位移来进行成像。如下图，对做过纳米压痕的单晶硅表面进行RISE成像。发现压痕中心区，特征峰往高波数方向移动，周边往低波数方向移动。根据此规律成像后，得到了纳米压痕区域，硅表面的压缩和拉伸应力分布图。 RISE七十二般武艺，招招新奇，但一招一式，每一个路数都为更好地帮助您的科研分析而生。除了应对传统扫描电镜分析能力薄弱的问题，RISE系统还切实突破并解决了传统意义上的电镜-拉曼联用系统的种种分析弊端，采用了扫描电镜-拉曼光谱一体化的硬件和软件设计，使得综合分析更加行之有效。《RISE大招》下集看点：说了这么多，是时候总结一下啦~Hahaha...关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno，是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司，有超过60年的电子显微镜研发和制造历史，是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者，也是行业领域的技术领导者。↓ ↓ ↓ 观看RISE大招全系列，请戳：01 “我的前半生”结束了，后面的科研之路就靠它了！02 无机材料分析，RISE还有这些大招！03 《RISE大招》无机材料之结构分析和结晶度分析

导读：布拉迪斯拉发先进材料应用中心（Center of Advanced Material Applications in Bratislava）的科研工作者利用对光致各向异性有不同响应的超高分辨散射式近场光学显微镜-neaSNOM，研究了有机半导体薄膜的分子取向与离散分子结构异质性的关系，揭示了分子取向对分子缺陷的影响。在此过程中，作者自创了一种综合利用振幅和相位信号测量分子取向的方法。上图：利用Neaspec设备表征材料得到的s-SNOM结果 文献解析：近年来, 共轭高分子以及小分子在有机电子设备方面的应用受到广泛关注，这是因为相比于无机半导体，它们在以下方面展现了其潜在优势：应用适配性、生物相容性、以及相对简单的制备过程。简单的制备过程也吸引化学家设计并研发了具有各种不同结构和功能基团的共轭分子，以此来满足有机电子设备的需要。而电导率作为重要的功能指标之一，与分子的取向息息相关。考虑到大多数分子都是各向异性的，分子取向将直接影响其光电特性（也就是能量转换效率）和机械特性。而根据具体应用的不同，设备需要一种特定的分子取向以满足其需要，并且此时其他的分子取向会被视为材料的缺陷。也因此，缺陷分析在有机半导体设备的开发与改进工作中，起到了举足轻重的作用。然而，对尺寸小于100 nm缺陷的判定一直是一块未被充分研究与记录的领域。 光学技术是表征分子取向的主要手段。而衍射限的存在限制了其测量精度，致使得到的光学响应信号体现的只是（精度范围内）很多纳米颗粒的平均情况。面对该问题，德国Neaspec公司历经多年研发出散射式近场光学显微镜（scattering-type scanning near-field optical microscopy，s-SNOM）。该设备突破衍射限(优于10 nm空间分辨率)并完成了超高空间分辨率的纳米成像。它能表征薄膜材料的固有纳米晶体结构、局部多晶型、异质性或应变性以及反应分子取向等信息。尽管近些年技术方面的进步日新月异，利用s-SNOM分析分子取向的工作却迟迟没有进展，眼下只有寥寥几篇的相关报告得以被发表。在本文中，作者深入研究了分子取向，并对离散分子结构的异质性做了分析。在此之上，作者观察到了与表面形貌并不相关的定向缺陷。这些缺陷对有机电子系统的功能性产生了直接的影响。 参考文献[1] Nanoimaging of Orientational Defects in Semiconducting Organic Films, [J]. The Journal of Physical Chemistry C, 2021, 125(17):9229-9235.

导 读碳纤维作为高性能纤维的翘楚，具有耐高温、抗摩擦、导电、导热及耐腐蚀等特性，并且沿纤维轴方向有很高的强度和模量，其外形呈纤维状、柔软、可加工成各种织物，一直以来，是航空航天、风电叶片、汽车、压力容器等高端应用场景的核心材料之一。 老话常说：心往一处想，劲儿往一处使。其实说的就是“方向一致进而形成强大的合力”。类似，对纤维材料而言，其分子链、微晶在拉伸等加工过程中产生的方向效应，即取向效应，亦对纤维的机械性能有着直接影响。岛津XRD（X射线衍射仪），配有纤维取向度专用附件，可方便、迅捷的对聚合物等纤维材料取向程度进行测定。 什么是纤维取向度？定义：表示纤维的晶体轴沿着纤维长度方向排列的平行程度或择优取向程度。 先来看两张示意图：左图给各位看官直观的感觉是不是就像一群散兵游勇？ 而右图则是整齐队列的既视感？整齐划一、万众一心、众志成城！！！ 是的，合成纤维等线形聚合物在未发生取向时，大分子链或链段、微晶的排列是随机的、无序的；而在纺丝、拉伸等加工过程中，大分子链或链段、微晶受到外力的作用，则会表现出不同程度的取向效应。 发生取向后，由于在取向方向上原子之间的作用力以化学键为主，而在与之垂直的方向上，原子间的作用力以较弱的范德华力为主，因而纤维取向度越高，则纤维长度方向上的机械强度、弹性模量等机械性能越好。 XRD测试纤维取向度原理 XRD作为材料结构分析的典型手段，可对纤维材料取向度进行有效表征。图1 纤维取向度测试时光路示意图 在正交透射模式下（图1），将纤维束置于子午线方向，保持光管、样品位置固定不动，探测器作2θ扫描收集衍射信号，此过程称为子午扫描。将纤维束置于赤道线方向，重复上述过程，即为赤道扫描；存在高度取向的纤维，赤道扫描与子午扫描谱图差异较大。 选取某特征衍射峰，将探测器固定于该特征峰峰位处，纤维束在垂直于入射X射线的平面内旋转（图1），测得β-I角度-强度分布曲线，此过程称之为方位角扫描，并采用以下经验公式即可计算纤维取向度π。 式中：π—纤维取向度 H—方位角扫描谱峰半峰宽（单位°） 岛津解决方案 针对纤维取向度测试，岛津XRD开发有纤维取向度专用附件，纤维专用样品架（图2）可保证纤维束平直拉紧，旋转样品台（图3）可实现正交透射模式及平面内旋转，以及数据处理模块“Preferred Orientation”可一键给出纤维样品取向度。 以某碳纤维样品实际测试为例，其赤道扫描及子午扫描谱图叠加见图4；显然，纤维束在两种方向放置测试，测得谱图差异十分明显，例如黑色箭头标示处，赤道扫描，该衍射峰强度非常高，而在子午扫描时该处基本未出峰，这表明该碳纤维存在很强的取向。 图4 碳纤维样品赤道扫描与子午扫描谱图叠加 利用岛津分析软件“Basic Process”模块，对赤道扫描谱图进行处理，读取最强峰衍射角2θ=25.69°，将探测器固定在25.69°进行方位角扫描，测得的强度分布曲线如图5所示。 图5 碳纤维样品方位角扫描谱图 利用岛津分析软件“Basic Process”模块，对方位角扫描谱图进行平滑、扣除背底、寻峰等操作后，利用岛津分析软件“Preferred Orientation”模块即可直接计算出碳纤维样品取向度为83.7%。 结语 纤维取向度对纤维的机械强度、弹性模量及其它机械性能有着直接影响，因此对纤维取向度进行测定有着非常重要的实际意义。类似的测试可拓展用于不同批次、不同工艺下纤维产品的对比，进而指导工艺优化。 撰稿人：崔会杰 *本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见：高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！X射线晶体结构解析技术在高分子表征研究中的应用X-ray Diffraction Methodology for Crystal Structure Analysis in Characterization of Polymer作者：扈健，王梦梵，吴婧华作者机构：青岛科技大学 教育部/山东橡塑重点实验室,青岛,266042 北京化工大学 碳纤维及复合材料教育部重点实验室,北京,100029作者简介：扈健，男，1986年生. 2013~2016年在日本丰田工业大学获得工学博士学位；2016~2019年于青岛科技大学从事博士后研究；2019年任青岛科技大学高分子科学与工程学院特聘副教授. 主要利用广角和小角X射线散射，振动光谱等技术，从事结晶高分子各级结构表征、相变行为以及结构-性能关系的研究. 扈健，男，1986年生. 2013~2016年在日本丰田工业大学获得工学博士学位；2016~2019年于青岛科技大学从事博士后研究；2019年任青岛科技大学高分子科学与工程学院特聘副教授. 主要利用广角和小角X射线散射，振动光谱等技术，从事结晶高分子各级结构表征、相变行为以及结构-性能关系的研究.摘要高分子材料结构具有多尺度的复杂性，解析高分子材料各级微观结构并建立结构与性能之间的关系是高分子研究领域的重要目标和挑战. 对结晶性高分子而言，第一步工作就是对其晶体结构进行表征和解析，X射线衍射法是高分子晶体结构解析中最经典也是最常用的方法. 本文主要介绍X射线衍射等技术在高分子晶体解析中的基本原理和测试表征方法，总结概述近些年来晶体结构解析在高分子领域内的主要进展以及应用. 通过晶体结构解析的方法建立可靠的高分子晶体结构，不仅可以应用于新合成结晶高分子结构的解析，也可以进一步研究高分子各级结构在外场作用下的演变，探明微观结构与宏观性能之间的关系.AbstractBecause of complicated multi-scale structure for the polymer material, studying microscopic structure of polymer and clarifying the relationship between structure and physical property are the major goal and challengein the polymer science. For the crystalline polymer, crystal structure should be analyzed and established at first. X-ray diffraction is the most classical and conventional method for the crystal structure analysis in polymers, which gives the detailed information of molecular chain conformation, chain aggregation in the crystal lattice. This article reviews the main principles and experimental techniques of X-ray diffraction methodology, and also summarizes the progress and application in the polymer field over the past decade. By utilizing X-ray diffraction method, the crystal structure of newly synthesized crystalline polymers can be analyzed, which may help us recognize crystal phase transition and hierarchical structure evolution by the external force, and also study towards the microscopic clarification of structure-property relationship. By combining other techniques such as neutron scattering, electron diffraction, nuclear magnetic resonance, vibrational spectroscopy and computer simulation, the crystal structure of polymers with higher reliability can be established, leading us to the highly quantitative discussion from the molecular level. For this purpose, the study of polymer crystal structure is still on the way, and the contents may be helpful for the beginners and researchers.关键词结晶性高分子  晶体结构  X射线衍射  结构与性能KeywordsCrystalline polymer  Crystal structure  X-ray diffraction method  Structure and property 目前已知的高分子中，大约70%的都是结晶性高分子，它们在日常生活和高端领域有着大量的应用. 结晶性高分子受分子链结构不规整、链缠结和链间相互作用等效应的影响，很难像小分子一样完全结晶，通常也被称作半结晶性高分子[1-3]. 高分子结构具有多尺度复杂性，其各级结构通常包括聚合物链结构、晶体(胞)结构、晶胞堆砌结构、晶区与非晶区堆砌结构以及球晶中片晶结构等，各级结构都有可能影响着高分子相态及形貌，进而影响高分子材料的性能. 而其中，晶体结构的确定是研究结晶性高分子的基础，所以建立高质量的结晶性高分子的晶体结构是非常必要的[4,5].近几十年来，随着各类表征技术和计算机模拟等领域的快速发展，大量的高分子晶体结构被建立或者修正. 确定结晶性高分子在单元晶胞基础上的晶体结构信息，最传统和经典的方法是广角X射线衍射法，并且结合红外光谱、拉曼光谱、核磁共振谱、中子散射以及高分辨电子衍射等技术能够得到更为准确的晶体结构. 这些技术的进步和运用不仅有助于分析聚合物的晶体结构，而且也提供了新方法去研究更为复杂的高分子材料. 基于晶体结构的建立，我们可以研究高分子的各级结构以及在外场作用下各种相态之间的演变规律，对阐明聚合物材料微观结构与物理性能之间的关系都具有重要意义[6,7].1高分子X射线晶体结构解析法X射线是一种波长为埃(1 Å = 10-10 m)级的电磁波，由于其波长的数量级与晶体点阵中原子间距一致，晶体点阵可以成为X射线发生衍射效应的光栅，而衍射图会随晶体点阵的变化而变化，因此X射线适用于晶体结构解析. 从20世纪30年代开始，X射线衍射法对聚合物科学领域的发展就起到了重要的作用，例如通过X射线衍射方法确定了各类合成或天然高分子的纤维周期均为几个Å到几十个Å，这也证明了一根聚合物分子链可以贯穿多个晶胞. 随着近几十年同步辐射技术的应用，拓宽了X射线的波长范围，更短的波长可以使我们获得更多倒易空间的坐标信息，灵敏度更高的探测器可以帮助我们更细致观测相变的动力学以及其他行为. 另外，通过分子模拟软件进行数据分析，建立模型以及能量最小化等已经普遍用于X射线衍射法解析或精修晶体结构. 1.1X射线衍射法基本原理解析晶体结构的衍射原理和方法学主要是20世纪初期建立的，包括布拉格定律、晶体学对称、群论以及从实空间到倒易空间的傅里叶变换等等. 很多书籍对这些方法都有着详尽的描述，这里对几个重要的概念和原理进行简要的概述[8~11].1.1.1Bragg和Polanyi公式Bragg公式：如图1所示，当一束单色X射线非垂直入射晶体后，从晶体中的原子散射出的X射线在一定条件下彼此会发生干涉, 满足下列方程：其中λ为入射光波长，d为晶面间距，θ为入射光与晶面的夹角.Fig. 1Bragg' s condition.Polanyi公式: 如图2(a)所示，当一束波长为λ的X射线垂直入射在一维线性点阵时(例如单轴取向的纤维样品)，其等同周期为I, 当满足Polanyi方程公式时，散射出的X射线间会产生强烈的衍射：其中Φm为第m层衍射的仰角. 结晶高分子中分子链排列时以相同结构单元重复出现的周期长度被称为等同周期(identity period)或者纤维周期(fiber period)，图2(b)为全同聚丁烯-1的(3/1)螺旋构象，可以利用Polanyi公式从二维X射线纤维图中计算等同周期.Fig. 2(a) Polanyi' s condition (b) Identity period ofit-PB-1.1.1.2倒易空间倒易点阵是根据晶体结构的周期性抽象出来的三维空间坐标，是一种简单实用的数学工具来描述晶体衍射，X射线衍射的图样实际上是晶体倒易点阵的对应而不是正点阵的直接映像. 正点阵与倒易点阵是互易的，倒易晶格中越大的晶面指数(hkl)，在实晶格中就对应越小的晶面间距. 如图3(a)所示，假设晶体点阵中的单位矢量为a1，a2和a3，和它对应的倒易点阵的单位矢量为a1*，a2*和a3*，其关系如下式：其中晶胞体积V=a1 × ( a2 × a3)，a1*垂直于a2和a3，a2*垂直于a1和a3，a3*垂直于a1和a2，其长度是相应晶面间距的倒数的向量.Fig. 3(a) Relationship between real space and reciprocal space (b) Reciprocal lattice and vector.倒易晶格中的任一点称作倒易点，倒易点阵的阵点与晶体学平面的矢量相关，每一组晶面(hkl)都对应一个倒易点. 从倒易空间原点指向倒易点的矢量被称为倒易矢量Hhkl，如图3(b)所示，其关系如下：其中指标(h,k,l)就是实空间中的晶面指数，h,k,l均为整数. 倒易矢量Hhkl垂直于正点阵中的（hkl）晶面，并且矢量的长度等于其对应晶面间距的倒数|Hhkl|=1/dhkl.1.1.3Ewald球Bragg方程指出，当散射矢量等于某倒易点阵矢量时就具备发生衍射的基础，如果把Bragg方程进行变形可得到公式(5)：以1/λ为半径画一个球面，C点为圆心，CP为散射X射线，球面与O点相切，只要倒易点阵与球面相交就可以满足Bragg方程而发生衍射现象，这个反射球就被称为Ewald球，如图4所示.Fig. 4Relationship between Ewald sphere of radius 1/λ and reciprocal lattice. 根据图中的几何关系OP = 1/d，假设O点为倒易空间原点，OP即为倒易散射矢量，P点与倒易空间点阵的交点即为(hkl)晶面指数. 转动晶体的同时倒易点阵亦发生转动，从而会使不同的倒易点与Ewald球的表面相交. Ewald球直径的大小与X射线波长成反比，衍射点数量取决于Ewald球与倒易空间的交点的数目，实验可探测衍射的最小d值取决于Ewald球的直径2/λ，在实际测试中，可以减小入射光波长以增加可观测的衍射点数量.如图5所示，对于单轴取向的样品，拉伸方向平行于c轴方向，而a轴和b轴仍然是随机取向，所以倒易空间的(hkl)点呈同心圆分布,这一系列同心圆与Ewald反射球的交点就构成了一系列的hk0，hk1,hk2… hkl的倒易格子的平面. 通常定义(hk0)层为赤道线方向，沿拉伸方向的(00l)为子午线方向.Fig. 5The relationship among Ewald sphere, circular distribution of reciprocal lattice points and a diffraction pattern on a flat photographic film.1.1.4X射线衍射强度X射线的衍射强度Intensity公式如下：其中K是比例因子，m是多重性因子，p为极化因子，L是Lorentz因子，A是吸光因子，F为结构因子. 其中需要强调的是结构因子F，它是由晶体结构决定的，和晶胞中原子的种类和位置相关.如图6所示，一束平行X射线经过电子A和B分别发生散射，假设A到B的距离为r，S0和S分别为入射和散射单位矢量，其光程差为：其中b即为散射矢量，与图4中OP矢量一致.Fig. 6Sketch of classic scattering experiment.一个原子中的核外电子云呈球形分布，对环绕中心的所有可能实空间矢量的干涉进行积分可以得到一个原子周围的电子产生的相干散射：这个公式就是ρ(r)的傅里叶变换，其中ρ(r)是原子的散射因子.晶体中原子的周期排列决定了晶体中的一切都是周期的，相当于一种周期函数，这种周期函数的实质就是晶胞中的电子密度分布函数，倒易晶格就是实晶格的傅里叶变换. 晶格对X射线的散射为晶格中每个原子散射的加和，每个原子的散射强度是其位置的函数，加和前必须考虑每个原子相对于原点的位相差.r为实空间中的原子位置矢量，设r = xna1 + yna2 + zna3，b为倒易空间的倒易矢量，b = Hhkl = ha1* + ka2* + la3*，根据倒易空间的性质可以得出公式：通过此公式可以看出结构因子和原子坐标位置相关，这也就决定了系统消光现象，也就是说在不同晶系中不是所有衍射点都会出现，可以通过计算结构因子来判断.另外由于衍射强度正比于|Funit cell|2，在晶体计算过程中，衍射峰的绝对强度意义不大，但是衍射峰的相对强度对最后晶体结构的确定影响很大.1.1.5分子链排列方式和空间群一根分子链一般包含内旋转相互作用、非键接原子间相互作用、静电作用、键长伸缩和键角变形作用以及氢键作用等. 在晶格中分子链排列大多遵循2个原则：最稳定的空间螺旋构象以及最密堆砌.晶体学中的空间群是三维周期性的晶体变换成它自身的对称操作(平移，点操作以及这两者的组合)的集合，一共有230种空间群. 空间群是点阵、平移群(滑移面和螺旋轴)和点群的组合. 230个空间群是由14个Bravais点阵与32个晶体点群系统组合而成[12].我们挑选比较简单的空间群操作进行比较直观的说明，如图7所示，若一个右旋向上的分子链(图7(a)中Ru)，通过以箭头方向为旋转轴做180°转动，可以得到右旋向下的分子链(图7(a)中Rd)，如果空间中只有这一种对称操作，那么这种空间为P2；又若Ru分子链通过镜面对称操作可以得到左旋向上的分子链(图7(b)中Lu)，如果空间中只有这一种对称操作，那么这种空间为Pm；若空间群中同时包含以上2种对称操作，且镜面法线方向与对称轴垂直，也就是说在此晶胞内就同时存在右旋向上Ru，右旋向下Rd，左旋向上Lu，左旋向下Ld 4种分子链构象，那么这种空间群为 P2/m，如图7(c)所示.Fig. 7Introduction of different operation in the space group.1.2其他方法简介1.2.1振动光谱法振动光谱法通常包括红外及拉曼光谱，其可以提供分子链构象，晶体对称性等信息[8]. 虽然通过X射线衍射法进行晶体结构解析时可以得到晶区高分子链的构象信息，但无法获知分子间作用力的信息，而有时分子间作用力在晶体结构的形成起到很重要的作用.1.2.2中子衍射法X射线衍射是X射线与电子相互作用，它在不同原子上的散射强度与原子序数成正比，对高分子而言通常都给出主链的信息，而中子衍射法是中子与原子核相互作用，其衍射强度随原子序数的增加不会有序的增大，主要与原子的种类有关，因此中子衍射法可以确定晶体结构中轻元素的位置. 很多力学性能的各向异性通常受侧链的氢原子影响很大，结合X射线衍射和中子衍射法能得到更为准确的晶体结构[13,14].1.2.3电子衍射法电子衍射法可以给出聚合物单晶的形貌信息并且可以得到相应电子衍射图进行结构分析[15]. 但是通常电子衍射法得到衍射点数量较少，而且容易产生次级衍射，样品容易被电子束破坏.1.2.4固体核磁共振谱法固体NMR适用于解析固态高聚物的本体结构、链构象、结晶、相容性以及分子动力学等[16,17]. 谱峰的化学位移(chemical shift)是固体核磁波谱的主要信息，它依赖于分子的局部电子云环境. 电子云结构对分子构象的变化非常灵敏，是研究多晶型的重要依据. 但固体核磁法很难给出晶体的直接结构，常作为X射线衍射法的补充.2X射线衍射测试方法及技巧对于聚合物而言很难培养出0.1 mm以上的单晶，所以测试大多数采用的都是多晶样品. 相较于小分子和低分子量的化合物而言，高分子结晶区的尺寸通常只有几百个Å，晶格内分子链排列不完善，衍射点的数量较少并且衍射点尺寸较宽，大角度范围衍射点强度衰减非常严重，要得到高质量的数据和非常可信的结构解析结果是比较困难的，从样品制备到测试以及后续分析的每一个环节都需要仔细的处理.图8为X射线衍射法解析高分子晶体结构的具体步骤.

内容简介　　薄膜晶体管液晶显示产业在中国取得了迅猛的发展，每年吸引着大量的人才进入该产业。本书基于作者在薄膜晶体管液晶显示器领域的开发实践与理解，并结合液晶显示技术的最新发展动态，首先介绍了光的偏振性及液晶基本特点，然后依次介绍了主流的广视角液晶显示技术的光学特点与补偿技术、薄膜晶体管器件的SPICE模型、液晶取向技术、液晶面板与电路驱动的常见不良与解析，最后介绍了新兴的低蓝光显示技术、电竞显示技术、量子点显示技术、Mini LED和Micro LED技术及触控技术的原理与应用。作者简介　　邵喜斌博士从20世纪90年代初即从事液晶显示技术的研究工作，先后承担多项国家863计划项目，研究领域涉及液晶显示技术、a-Si 及p-Si TFT技术、OLED技术和电子纸显示技术，在国内外发表学术论文100多篇，获得专利授权150余项，其中海外专利40余项。曾获中国科学院科技进步二等奖、吉林省科技进步一等奖、北京市科技进步一等奖。目录封面版权信息内容简介序前言第1章 偏振光学基础与应用1.1 光的偏振性1.1.1 自然光与部分偏振光1.1.2 偏振光1.2 光偏振态的表示方法1.2.1 三角函数表示法1.2.2 庞加莱球图示法1.3 各向异性介质中光传播的偏振性1.3.1 反射光与折射光的偏振性1.3.2 晶体的双折射1.3.3 单轴晶体中的折射率1.4 相位片1.4.1 相位片的定义1.4.2 相位片在偏光片系统中1.4.3 相位片的特点1.4.4 相位片的分类1.4.5 相位片的制备与应用1.5 波片1.5.1 快轴与慢轴1.5.2 λ/4波片1.5.3 λ/2波片1.5.4 λ波片1.5.5 光波在金属表面的反射1.5.6 波片的应用参考文献第2章 液晶基本特点与应用2.1 液晶发展简史2.1.1 液晶的发现2.1.2 理论研究2.1.3 应用研究2.2 液晶分类2.2.1 热致液晶2.2.2 溶致液晶2.3 液晶特性2.3.1 光学各向异性2.3.2 电学各向异性2.3.3 力学特性2.3.4 黏度2.3.5 电阻率2.4 液晶分子合成与性能2.4.1 单体的合成2.4.2 混合液晶2.4.3 单体液晶分子结构与性能关系2.5 混合液晶材料参数及对显示性能的影响2.5.1 工作温度范围的影响2.5.2 黏度的影响2.5.3 折射率各向异性的影响2.5.4 介电各向异性的影响2.5.5 弹性常数的影响2.5.6 电阻率的影响2.6 液晶的应用2.6.1 显示领域应用2.6.2 非显示领域应用参考文献第3章 广视角液晶显示技术3.1 显示模式概述3.2 TN模式3.2.1 显示原理3.2.2 视角特性3.2.3 视角改善3.2.4 响应时间影响因素与改善3.3 VA模式3.3.1 显示原理3.3.2 视角特性3.3.3 视角改善3.4 IPS与FFS模式3.4.1 显示原理3.4.2 视角特性3.5 偏光片视角补偿技术3.5.1 偏振矢量的庞加莱球表示方法3.5.2 VA模式的漏光补偿方法3.5.3 IPS模式的漏光补偿方法3.6 响应时间3.6.1 开态与关态响应时间特性3.6.2 灰阶之间的响应时间特性3.7 对比度参考文献第4章 薄膜晶体管器件SPICE模型4.1 MOSFET器件模型4.1.1 器件结构4.1.2 MOSFET器件电流特性4.1.3 MOSFET器件SPICE模型4.2 氢化非晶硅薄膜晶体管器件模型4.2.1 a-Si:H理论基础4.2.2 a-Si:H TFT器件电流特性4.2.3 a-Si:H TFT器件SPICE模型4.3 LTPS TFT器件模型4.3.1 LTPS理论基础4.3.2 LTPS TFT器件电流特性4.3.3 LTPS TFT器件SPICE模型4.4 IGZO TFT器件模型4.4.1 IGZO理论基础4.4.2 IGZO TFT器件电流特性4.4.3 IGZO TFT器件SPICE模型4.5 薄膜晶体管的应力老化效应参考文献第5章 液晶取向技术原理与应用5.1 聚酰亚胺5.1.1 分子特点5.1.2 聚酰亚胺的性能5.1.3 聚酰亚胺的合成5.1.4 聚酰亚胺的分类5.1.5 取向剂的特点5.2 取向层制作工艺5.2.1 涂布工艺5.2.2 热固化5.3 摩擦取向5.3.1 工艺特点5.3.2 摩擦强度定义5.3.3 摩擦取向机理5.3.4 预倾角机理5.3.5 PI结构对VHR和预倾角的影响5.3.6 摩擦取向的常见不良5.4 光控取向5.4.1 取向原理5.4.2 光控取向的光源特点与影响参考文献第6章 面板驱动原理与常见不良解析6.1 液晶面板驱动概述6.1.1 像素结构与等效电容6.1.2 像素阵列的电路驱动结构6.1.3极性反转驱动方式6.1.4 电容耦合效应6.1.5 驱动电压的均方根6.2 串扰6.2.1 定义与测试方法6.2.2 垂直串扰6.2.3 水平串扰6.3 闪烁6.3.1 定义与测试方法6.3.2 引起闪烁的因素6.4 残像6.4.1 定义与测试方法6.4.2 引起残像的因素参考文献第7章 电路驱动原理与常见不良解析7.1 液晶模组驱动电路概述7.1.1 行扫描驱动电路7.1.2 列扫描驱动电路7.1.3 电源管理电路7.2 眼图7.2.1 差分信号7.2.2 如何认识眼图7.2.3 眼图质量改善7.3 电磁兼容性7.3.1 EMI简介7.3.2 EMI测试7.3.3 模组中的EMI及改善措施7.4 ESD与EOS防护7.4.1 ESD与EOS产生机理7.4.2 防护措施7.4.3 ESD防护性能测试7.4.4 EOS防护性能测试7.5 开关机时序7.5.1 驱动模块的电源连接方式7.5.2 电路模块的时序7.5.3 电源开关机时序7.5.4 时序不匹配的显示不良举例7.6 驱动补偿技术7.6.1 过驱动技术7.6.2 行过驱动技术参考文献第8章 低蓝光显示技术8.1 视觉的生理基础8.1.1 人眼的生理结构8.1.2 感光原理说明8.1.3 光谱介绍8.2 蓝光对健康的影响8.2.1 光谱各波段光作用人眼部位8.2.2 蓝光对人体的影响8.3 LCD产品如何防护蓝光伤害8.3.1 LCD基本显示原理8.3.2 低蓝光方案介绍8.3.3 低蓝光显示器产品参考文献第9章 电竞显示技术9.1 电竞游戏应用瓶颈9.1.1 画面拖影9.1.2 画面卡顿和撕裂9.2 电竞显示器的性能优势9.2.1 高刷新率9.2.2 快速响应时间9.3 画面撕裂与卡顿的解决方案9.4 电竞显示器认证标准9.4.1 AMD Free-Sync标准9.4.2 NVIDA G-Sync标准参考文献第10章 量子点材料特点与显示应用10.1 引言10.2 量子点材料基本特点10.2.1 量子点材料独特效应10.2.2 量子点材料发光特性10.3 量子点材料分类与合成10.3.1 Ⅱ-Ⅵ族量子点材料10.3.2 Ⅲ-Ⅴ族量子点材料10.3.3 钙钛矿量子点材料10.3.4 其他量子点材料10.4 量子点显示技术10.4.1 光致发光量子点显示技术10.4.2 电致发光量子点显示技术参考文献第11章 Mini LED和Micro LED原理与显示应用11.1 概述11.2 LED发光原理11.2.1 器件特点11.2.2 器件电极的接触方式11.2.3 器件光谱特点11.3 LED直显应用特点11.3.1 尺寸效应11.3.2 外量子效应11.3.3 温度效应11.4 巨量转移技术11.4.1 PDMS弹性印章转移技术11.4.2 静电吸附转移技术参考文献第12章 触控技术原理与应用12.1 触控技术分类12.1.1 从技术原理上分类12.1.2 从显示集成方式上分类12.1.3 从电极材料上分类12.2 触控技术原理介绍12.2.1 电阻触控技术12.2.2光学触控技术12.2.3 表面声波触控技术12.2.4 电磁共振触控技术12.2.5 电容触控技术12.3 投射电容触控技术12.3.1 互容触控技术12.3.2 自容触控技术12.3.3 FIC触控技术12.4 FIC触控的驱动原理12.4.1 电路驱动系统架构12.4.2 FIC触控屏的两种驱动方式12.4.3 触控通信协议12.4.4 触控性能指标参考文献附录A MOSFET的Level 1模型参数附录B a-Si:H TFT的Level 35模型参数附录C LTPS TFT的Level 36模型参数附录D IGZO TFT的Level 301模型参数（完善中）反侵权盗版声明封底

扩展了无损衍射衬度断层扫描成像解决方案德国耶拿，2021年3月24日作为无损3D成像系统性能的引领者，蔡司发布了全新微米CT（microCT）系统Xradia CrystalCT™ ，为工业和科研实验室实现各种金属和合金、增材制造、陶瓷和药物样品等多晶材料的三维晶体学成像提供解决方案。蔡司微米CT（microCT）系统Xradia CrystalCT的研发基于传统CT而设计，旨在提供衍射衬度断层扫描（DCT）成像，也是首次在全球范围内将DCT技术商业化。它使得研究人员能够将三维晶体学信息和吸收衬度断层扫描数据有机的结合。蔡司Xradia CrystalCT是蔡司与实验室衍射成像先驱Xnovo Technology ApS合作开发，并提供DCT成像的最新Xradia平台。 蔡司Xradia CrystalCT是搭建在微米CT上的商业化实验室衍射衬度断层成像（DCT）系统。与传统的破坏性三维晶体学成像方法相比，无缝的大体积晶粒成像让实验数据量更具代表性。高级的采集模式可实现自由拼接扫描以快速准确地获取三维晶粒数据。先进的数据采集模式通过免拼接的扫描方式，可快速准确地得到三维晶粒数据。大尺寸样品的成像能力降低了实验室中的很多限制，可实现更多样品类型的分析和更少的样品准备时间，从而缩短了整体分析时间。更快地采集速度可缩短样品运行时间，从而提高实验室分析效率。对金属等材料的晶体结构进行成像并量化材料内部晶体学取向的能力有助于理解和优化材料性能。微米CT非破坏性成像的特性促进了对原位显微结构演变的理解，可控外场环境中，例如热处理，力学加工以及模拟环境对材料行为的影响。这些研究有助于评估新型、更轻巧和更坚固的先进材料的性能和耐久性，并解决诸如功能性、安全性和改进的经济性等问题。在蔡司3D X射线显微镜Xradia 620 Versa上提供的DCT成像功能的扩展模块之前，DCT成像只能在同步辐射光源上实现。蔡司Xradia CrystalCT除了作为一个DCT平台之外，它还是一个优秀的微米CT成像系统，它是建立在高度成熟稳定的蔡司Xradia Versa基础上，为一系列3D成像需求提供出色的分辨率和图像质量。利用蔡司Xradia CrystalCT对铝铜合金进行了结合衍射衬度和吸收衬度的多模块成像和分析。图片展示了使用CrystalCT对材料进行多模式成像表征。三维渲染图是衍射衬度成像和吸收衬度成像的叠加演示，其中衍射衬度成像是依据铝晶粒的晶体学取向进行着色，吸收衬度成像中铜富集的相显示高对比度颗粒和偏析浸润的晶界。 来源： M. Kobayashi, 丰桥技术科学大学, 日本Al-4wt%Cu拉伸样品的三维晶粒图像，其测试区域截面尺寸（长）为1.25 mm，（宽）为1.0 mm，（厚）为0.5 mm。使用高纵横比的黄金角螺旋扫描模式（helical phyllotaxis HART）。蔡司 X射线显微镜负责人Daniel Sims表示：借助CrystalCT，我们将Xradia Versa平台多年来的创新和优势带给更广泛的受众。迎合市场需求的CrystalCT产品提供了一系列被证实成熟可靠的3D成像性能。此外，我们的客户还可以额外享受投资保护，因为平台具有高度可扩展性和广泛的附加功能，随着业务和实验室需求的扩大，可以升级到蔡司顶级Versa机型。Xnovo公司CEO Erik Lauridsen说：“我们很自豪能够支持下一代基于实验室的衍射成像技术，现在该技术将得到更广泛的应用。借助在数据重建和分析方面成熟的专业知识，我们能够将DCT方法应用到微焦点计算断层扫描平台上。而蔡司的微米CT系统为该应用提供了理想的环境。”

XRT 在半导体材料晶体缺陷表征中的应用介绍‍半导体（semiconductor）指常温下导电性能介于导体与绝缘体之间的材料。半导体在集成电路、消费电子、通信系统、光伏发电、照明、大功率电源转换等领域都有应用，如二极管就是采用半导体制作的器件。无论从科技或是经济发展的角度来看，半导体的重要性都是非常巨大的。大部分的电子产品，如计算机、移动电话或是数字录音机当中的核心单元都和半导体有着极为密切的关联。按照半导体材料发展历程和材料本征禁带宽度，习惯上按照如下方法进行分类：第一代半导体材料主要是指硅（Si）、锗（Ge）这类半导体材料，主要兴起于二十世纪五十年代，其兴起也带动了以集成电路为核心的微电子产业的快速发展，并被广泛的应用于消费电子、通信、光伏、军事以及航空航天等多个领域。就应用和市场需求量而言，半导体Si材料仍是半导体行业中体量最大的，产品规格以8-12英寸为主。第二代半导体材料是以砷化镓（GaAs）、磷化铟（InP）为主的化合物半导体，其主要被用于制作高频、高速以及大功率电子器件，在卫星通讯、移动通讯以及光通讯等领域有较为广泛的应用。相比于第一代半导体而言，化合物半导体长晶和加工工艺复杂，产品附加值要高一些，产品规格以3-6英寸为主，国内部分厂家可以提供8英寸晶圆。第三代半导体材料包括了以碳化硅（SiC）、氮化镓（GaN）为代表的宽禁带化合物半导体。相比于第一代及第二代半导体材料，第三代半导体材料在耐高温、耐高压、高频工作，以及承受大电流等多个方面具备明显的优势，因而更适合于制作高温、高频、抗辐射及大功率器件，在电力电子器件、微波射频等领域的应用优势更为明显。产品规格以2-6英寸为主。图1不同半导体材料禁带宽度及应用[1]在半导体材料制备和应用过程中，对于晶体缺陷的要求与控制是十分重要的。因为晶体缺陷的类型、大小和多少直接决定了半导体器件性能的优劣和使用稳定性等性能指标。所以，无论是在晶体长晶环节还是晶片加工及晶圆外延等环节，都要进行晶体/晶圆缺陷检查，确保使用在器件上芯片是满足设计要求的。晶圆中常见的缺陷主要有如下几类，参见图2[2]。点缺陷：在三维空间各方向上尺寸都很小的缺陷。空位、间隙原子、替位原子等；线缺陷：在两个方向上尺寸很小，而另一个方向上尺寸较大的缺陷。如位错，刃型位错和螺型位错；面缺陷：在一个方向上尺寸很小，在另外两个方向上尺寸较大的缺陷。如晶界、相界、表面等。体缺陷：杂质沉积、孔洞及析出相等。图2 半导体材料中常见晶体缺陷对于上述提到的四类半导体材料缺陷中，第一类缺陷属于原子层面的缺陷，通常是从掺杂及长晶工艺优化等角度去进行改进。通常不作为生产过程控制的主要参数，一般选择用其他方法进行测量，如采用FTIR方法可以测量Si晶体中代位C原子和间隙氧原子的浓度。第二到四类缺陷，则需要在加工环节进行100%直接或间接检测，确保所生产晶圆/芯片缺陷指标满足订单要求。对于这类缺陷传统方法就是采用腐蚀性化学药液（如熔融的KOH）对晶、体/圆进行腐蚀。在腐蚀过程中由于晶体有缺陷的区域会优先腐蚀，无缺陷区域则腐蚀速度相对较慢，所以在规定腐蚀时间后在晶圆表面会有腐蚀坑（Etch Pit）出现，这是一种破坏性的检测方法。腐蚀好的晶圆在显微镜下对这些腐蚀坑识别和计数，就可以得到该晶体的缺陷信息, 图3 为SiC 晶圆通过KOH腐蚀得到缺陷照片，缺陷主要有刃型位错、螺型位错和微管等[2]。图3 SiC 晶片腐蚀后缺陷形貌[3]对于半导体晶圆，上述传统缺陷表征方法最大的问题就是破坏性的，检测后的晶圆无法继续使用只能做报废处理。对于像第二代和第三代半导体材料而言，晶体生长技术要求水平较高，成品和晶圆数量受晶棒长度及其他加工方式限制而良率相对不高。像国内部分企业SiC 晶棒成品长度一般在20mm左右。如果按照单片晶圆成品厚度约在0.5mm，除去切割和研磨、抛光损耗，基本上0.8mm才能出一片合格晶圆。如果在晶棒头、尾各取一片晶圆去做缺陷检测，则有约8%的成本损耗。所以很多半导体厂家都希望有一种可以用于半导体晶体材料缺陷的表征的无损检测技术。日本理学株式会社（www.rigaku.com）作为全球著名的X-Ray 仪器制造商，自1923年以来，理学公司一直专注于X射线仪器领域的研发和生产。该公司生产制造的XRT (X-ray Topography)检测系统则是利用X射线的布拉格衍射原理和晶格畸变（缺陷）造成特征峰宽化和强度变化等特性，再结合理学公司开发的X射线形貌技术，可以对晶体内缺陷进行成像。这种XRT检测技术最大的优点就是无损检测，在不破坏晶圆的情况下实现2-12英寸半导体晶体中线缺陷、面缺陷和体缺陷的检测和表征。图4 XRT设备实物图图5 XRT 缺陷表征原理示意图[3]工作模式：XRT主要有反射成像和透射成像两种模式，反射模式是Cu靶，透射模式则是Mo靶，参见图6。透射模式成像后可以进行3D重构和成像，参见图7 SiC晶圆缺陷图片。图6 XRT 反射模式和透射模式[3]图7 SiC 晶圆缺陷表征[3]系统软件介绍：该仪器标配的图像分析软件可以对检测样品内的缺陷进行统计，给出缺陷数量和分布信息，参见图8。图 8 XRT 标配软件数据结果界面[3]后续我们会针对XRT在不同半导体材料检测和应用案例刊发几期相关介绍，敬请期待。附：[1] 第三代半导体-氮化镓(GaN) 技术洞察报告,P3 [2] 理学XRT 内部资料；[3] 理学XRT公开彩页.

1连铸坯质量及内部典型缺陷类型 连铸坯质量决定着最终钢铁产品的质量。从广义来说所谓连铸坯质量是得到合格产品所允许的连铸坯缺陷的严重程度，连铸坯存在的缺陷在允许范围以内，叫合格产品。 连铸坯的质量缺陷主要为内部质量缺陷和表面质量缺陷,因其成因不同,控制,抑制缺陷的产生及提高质量的措施和方法也不尽相同。 连铸坯内部缺陷主要有中心疏松、中心缩孔、夹杂物、气孔、裂纹、氢脆等，连铸坯质量是从以下几个方面进行评价的：(1)连铸坯的纯净度：指钢中夹杂物的含量，形态和分布。 (2)连铸坯的表面质量：主要是指连铸坯表面是否存在裂纹、夹渣及皮下气泡等缺陷。连铸坯这些表面缺陷主要是钢液在结晶器内坯壳形成生长过程中产生的，与浇注温度、拉坯速度、保护渣性能、浸入式水口的设计，结晶式的内腔形状、水缝均匀情况，结晶器振动以及结晶器液面的稳定因素有关。(3)连铸坯的内部质量：是指连铸坯是否具有正确的凝固结构，以及裂纹、偏析、疏松、夹杂、气孔等缺陷程度。二冷区冷却水的合理分配、支撑系统的严格对中是保证铸坯质量的关键。 只有提供高质量的连铸坯，才能轧制高品质的产品。因此在钢生产流程中，生产无缺陷或不影响终端产品性能的可容忍缺陷铸坯，生产无缺陷或不影响结构件安全可靠性能的可容忍缺陷的钢材是冶金工作者的重要任务。随着科学技术的不断发展以及传统物理学、材料学的不断完善，连铸钢缺陷检测已经进入了纳米检测时代。扫描电镜以其高分辨率、高放大倍数及大景深的特点为连铸钢缺陷分析与对策研究提供了无限可能，使得材料分析变得更加具有科学性和实用性。扫描电镜广泛用于材料的形貌组织观察、材料断口分析和失效分析、材料实时微区成分分析、元素定量、定性成分分析、快速的多元素面扫描和线扫描分布测量、晶体/晶粒的相鉴定、晶粒与夹杂物尺寸和形状分析、晶体、晶粒取向测量等领域。电子显微镜已经成为钢铁行业在产品研发、质量检验、缺陷分析、产品失效分析等方面强有力的工具和检测手段。2连铸坯典型内部缺陷宏观和微观特征及形成机理简介2.1 缩孔缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上存在于铸坯中心区域、形状不规则、孔壁粗糙并带有枝晶状的孔洞，孔洞暗黑。一般出现于铸坯最后凝固部位，在铸坯纵向轴线方向呈现的是间断分布的孔洞。形成机理 连铸圆坯在凝固冷却过程中由于温度梯度大、冷却速度快和结晶生长的不规则性，局部优先生长的树枝晶产生“搭桥”现象，把正在凝固中的铸坯分隔成若干个小区域，造成钢水补充不足，钢液完全凝固时引起体积收缩，在铸坯最后凝固的中心区域形成缩孔。另外，拉坯速度过快，浇注温度高，钢水过热度大等都将影响铸坯中心缩孔的大小。因连铸时钢水不断补充到液相，故连铸圆坯中纵向无连续的集中缩孔，只是间断出现缩孔。微观特征 缩孔内壁呈现自由凝固光滑枝晶特征，见图1。图1 连铸坯心部断口中不致密的疏松和缩孔2.2 疏松缺陷特征 在横向酸浸低倍试片的中心区域呈现出的分散小黑点、不规则多边形或圆形小孔隙组成的不致密组织。较严重时，有连接成海绵状的趋势。形成机理 连铸过程中浇注温度过高，中包钢水过热度较大，铸坯在二冷区冷却凝固过程中由于温度梯度作用，柱状晶强烈向中心方向生长。中心疏松的产生可看成是铸坯中心的柱状晶向中心生长，碰到一起造成了“搭桥”阻止了桥上面的钢液向桥下面钢液凝固收缩的补充，当桥下面钢液全部凝固后就留下了许多小孔隙；或钢液以枝状晶凝固时，枝晶间富集杂质的低熔点钢液在最后凝固过程中产生收缩，与此同时，脱溶气体逸出而产生孔隙；或是钢中的非金属夹杂物在热酸浸时被腐蚀掉而留下孔隙。钢中含有较多的气体和夹杂时，会加重疏松程度。疏松对钢材性质的影响程度取决于疏松点的大小、数量和密集程度。微观特征 不致密的自由凝固枝晶特征，常有夹杂物伴生，见图2、图3。图2 连铸坯心部断口中疏松与枝晶状硫化物图3 连铸坯心部断口中不致密的疏松缺陷图4 连铸坯中部断口中柱状晶及小气孔缺陷2.3柱状晶发达缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上，铸坯的上半弧枝晶发达至中心，下半弧枝晶相对细小。形成原因 连铸结晶器内钢液的凝固热传导对铸坯表面质量有非常大的影响。研究发现随着结晶器冷却强度（热流）的增加，坯壳的不均匀程度提高。如果冷却水冷却不均匀，上弧冷却强，就可能造成上弧柱状晶发达穿透至中心；下弧冷却弱，柱状晶就相对比较细小。微观特征 发达的枝晶状柱状晶其上常有小气孔或夹杂物存在，见图4。2.4 非金属夹杂物缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上的连铸坯内弧侧、皮下1/4—1/5半径部位分布有不同形状的孔隙或空洞（夹杂被酸浸掉）。在硫印图片上能观察到随机分布的黑点。形成机理 按夹杂物来源，非金属夹杂物分为内生夹杂和外来夹杂。内生夹杂是指冶炼时脱氧产物和浇注过程中钢水的二次氧化所生成的产物未能排出而残留在钢中的夹杂物。外来夹杂是指冶炼和浇注过程中由外部混入钢中的耐火材料、保护渣、未融化的合金料等外来产物。这些内生或外来夹杂在连铸上浮过程中被内弧侧捕捉而不能上浮到结晶器液面是造成内弧夹杂物聚集的原因。微观特征 连铸坯中夹杂物多呈球状、块状、颗粒状，分布在疏松、气孔、晶界等部位，见图5、图6 图5 连铸坯心部断口晶界上的颗粒状碳氮化物图6 连铸坯心部断口中光滑气孔及枝晶状硫化物2.5 氢致裂纹缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上氢致裂纹的分布形态是距铸坯周边一定距离的细短裂纹，有的裂纹呈锯齿状。在纵向试样上，氢致裂纹与纤维方向大致平行或成一定角度，裂缝的锯齿状特征更明显。在纵向断口上呈现的是椭圆形的银灰色斑点，一般称之为铸态白点。形成机理 氢致裂纹是由于熔于钢液中的氢原子在连铸坯凝固冷却过程中脱熔并析集到夹杂、疏松等空隙中化合成分子氢产生巨大的压力并与钢相变时产生的热应力、组织应力叠加，在局部缺陷区域产生巨大的气体压力，当超过钢的强度极限时，导致钢坯内部产生裂纹。微观特征 断口呈氢脆解理或准解理特征，见图7、图8。图7 连铸坯断口上的氢脆解理特征（H 5.4PPm）图8 连铸坯断口上的氢脆解理及颗粒状氧化物2.6连铸坯正常

2021年，《高分子学报》邀请到国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读。期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来。高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！ 原文链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304.2020.20248《高分子学报》高分子表征技术专题链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304 石英晶体微天平在高分子研究中的应用袁海洋 1 ,马春风 2 ,刘光明 1 , 张广照 2 , , 1.中国科学技术大学化学物理系 合肥微尺度物质科学国家研究中心 安徽省教育厅表界面化学与能源催化重点实验室　合肥 2300262.华南理工大学材料科学与工程学院　广州 510640作者简介: 刘光明，男，1979年生. 2002年于安徽师范大学获得学士学位，2007年于中国科学技术大学获得博士学位. 2005~2006年，香港科技大学，研究助理；2008~2010年，澳大利亚国立大学，博士后；2010~2011年，中国科学技术大学，特任副教授；2011~2016年，中国科学技术大学，副教授；2016年至今，中国科学技术大学，教授. 获得2011年度中国分析测试协会科学技术奖(CAIA奖)(二等奖)，2013年入选中国科学院青年创新促进会，并于2017年入选为中国科学院青年创新促进会优秀会员. 近年来的研究兴趣主要集中于高分子的离子效应方面 张广照，男，1966年生. 华南理工大学高分子科学与工程系教授. 1987年本科毕业于四川大学高分子材料系，1998年在复旦大学获博士学位. 先后在香港中文大学(1999~2001年)和美国麻省大学(2001~2002年)从事博士后研究. 2002~2010年任中国科学技术大学教授，2010至今在华南理工大学工作. 曾获国家杰出青年基金获得者(2007年)，先后担任科技部重大研究计划项目首席科学家(2012年)，国际海洋材料保护研究常设委员会(COIPM)委员(2017年)，中国材料研究学会高分子材料与工程分会副主任，广东省化学会高分子化学专业委员会主任，《Macromolecules》(2012~2014年)、《ACS Macro Letters》(2012~2014年)、《Macromolecular Chemistry and Physics》、《Chinese Joural of Polymer Science》、《高分子材料科学与工程》编委或顾问编委. 研究方向为高分子溶液与界面物理化学，在大分子构象与相互作用、高分子表征方法学、杂化共聚反应、海洋防污材料方面做出了原创性工作 通讯作者: 刘光明, E-mail: gml@ustc.edu.cn 张广照, E-mail: msgzzhang@scut.edu.cn 摘要: 石英晶体微天平(QCM)作为一种强有力的表征工具已被广泛应用于高分子研究之中. 本文中，作者介绍了QCM的发展简史、基本原理以及实验样品制备方法. 在此基础上，介绍了如何基于带有耗散测量功能的石英晶体微天平(QCM-D)及相关联用技术研究界面接枝高分子构象行为、高分子的离子效应以及高分子海洋防污材料，展示了QCM-D技术在高分子研究中的广阔应用前景. QCM-D可同时检测界面高分子薄膜的质量变化和刚性变化，从而反映其结构变化. 与光谱型椭偏仪联用后，还可同步获取界面高分子薄膜的厚度变化等信息，可以有效解决相关高分子研究中的问题. 希望本文能够对如何利用QCM-D技术开展高分子研究起到一定的启示作用，使这一表征技术能够为高分子研究解决更多问题.关键词: 石英晶体微天平 / 高分子刷 / 聚电解质 / 离子效应 / 海洋防污材料 目录1. 发展简史2. 石英晶体微天平基本原理3. 石英晶体微天平实验样品制备3.1 在振子表面制备化学接枝高分子刷3.2 在振子表面制备物理涂覆高分子膜4. 石英晶体微天平在高分子研究中的应用4.1 界面接枝高分子构象行为4.2 高分子的离子效应4.2.1 高分子的离子特异性效应4.2.2 高分子的离子氢键效应4.2.3 高分子的离子亲/疏水效应4.3 高分子海洋防污材料5. 结语参考文献1. 发展简史1880年，Jacques Curie和Pierre Curie发现Rochelle盐晶体具有压电效应[1 ]. 1921年，Cady利用X切型石英晶体制造出世界上第一个石英晶体振荡器[2 ]. 但是，由于X切型石英晶体受温度影响太大，该切型石英晶体并未被广泛应用. 直到1934年，第一个AT切型石英晶体振荡器被制造出来[3 ]，由于其在室温附近几乎不受温度影响，因而得到广泛应用. 1959年，Sauerbrey建立了有关石英晶体表面质量变化和频率变化的定量关系，即著名的Sauerbrey方程[4 ]，该方程的建立为石英晶体微天平(QCM)技术的推广与应用奠定了坚实基础. 20世纪六七十年代QCM技术主要被应用于检测空气或真空中薄膜的厚度[5 ]. 1982年，Nomura和Okuhara实现了在液相中石英晶体振子的稳定振动，从而开辟了QCM技术在液相环境中的应用[6 ]. 1995年，Kasemo等开发了具有耗散因子测量功能的石英晶体微天平技术(QCM-D)[7 ]，实现了对石英晶体振子表面薄膜的质量变化和结构变化进行同时监测. 近年来，随着科学技术的发展，出现了QCM-D与其他表征技术的联用. 如QCM-D与光谱型椭偏仪联用技术(QCM-D/SE)[8 ]、QCM-D与电化学联用技术[9 ]等，这些联用技术无疑极大地拓展了QCM-D的应用范围，丰富了表征过程中的信息获取量，加深了对相关科学问题的理解. 毋庸置疑，在过去的60年中，QCM技术已取得了长足进步，广泛应用于包括高分子表征在内的不同领域之中[10 ~14 ]，为相关领域的发展作出了重要贡献.2. 石英晶体微天平基本原理对于石英晶体而言，其切形决定了石英晶体振子的振动模式. QCM所使用的AT切石英振子的法线方向与石英晶体z轴的夹角大约为55°[15 ]，其振动是由绕z轴的切应力所产生的绕z轴的切应变激励而成的，为厚度剪切模式，即质点在x方向振动，波沿着y方向传播，该剪切波为横波(图1 )[15 ~17 ].图 1Figure 1. Schematic illustration of a quartz resonator working at the thickness-shear-mode, where the shear wave (red curve) oscillates in the horizontal (x) direction as indicated by the two blue double-sided arrows but propagates in the vertical (y) direction as indicated by the light blue double-sided arrows. The two gold lines represent the two electrodes covered on the two sides of the quartz crystal plate, and the dashed line represents the center line of the quartz crystal plate at the y direction. (Adapted with permission from Ref.[16 ] Copyright (2000) JohnWiley & Sons, Inc).当石英振子表面薄膜厚度远小于石英振子厚度时，Sauerbrey建立了AT切石英压电振子在厚度方向上传播的剪切波频率变化(Δf)与石英压电振子表面均匀刚性薄膜单位面积质量变化(Δmf)间的关系，称为Sauerbrey方程[4 ]：其中，ρq为石英晶体的密度，hq为石英振子的厚度，f0为基频，n为泛频数，C = ρqhq/(nf0). Sauerbrey方程为QCM技术的应用奠定了基础. 值得指出的是，此方程一般情况下仅适用于真空或空气中的相关测量.当黏弹性薄膜吸附于石英振子表面时，振子的振动受到其表面吸附层的阻尼作用，因此需要定义一个参数耗散因子(D)来表征石英振子表面薄膜的刚性：其中，Q为品质因数，Es表示储存的能量，Ed表示每周期中消耗的能量. 较小的D值反映振子表面薄膜刚性较大，反之，较大的D值表明振子表面薄膜刚性较小.当QCM用于液相中的相关测量时，Kanazawa和Gordon于1985年建立了石英压电振子频率变化和牛顿流体性质间的关系，即Kanazawa-Gordon方程[18 ]：其中ηl代表液相黏度，ρl为液相密度. 1996年，Rodahl等建立了有关耗散因子变化与牛顿流体性质间关系的方程[19 ]：在液相中，石英振子表面黏弹性薄膜的复数剪切模量(G)可表示为[20 ]：G′代表薄膜的储存模量，G″代表薄膜的耗散模量，μf代表薄膜的弹性模量，ηf代表薄膜的剪切黏度，τf代表薄膜的特征驰豫时间. 因此，石英压电振子的频率变化和耗散因子变化可表示为[20 ]：其中ρf代表薄膜密度，hf代表薄膜厚度.石英压电振子的频率与耗散因子可以通过阻抗谱方法加以测量[16 ]，也可以通过拟合振幅衰减曲线获得[7 ]. 以后者为例，当继电器断开后，由交变电压产生的驱动力会突然消失，石英压电振子的振幅在阻尼作用下会按照下面的方式逐渐衰减[21 ].其中t为时间，A(t)为t时刻的振幅，A0为t=0时的振幅，τ为衰减时间常数，φ为相位，C为常数. 注意此时输出频率(f)并非为石英振子的谐振频率，而是f0和参照频率(fr)之差[21 ]. 通过对石英压电振子振幅衰减曲线的拟合，可以得到f 和τ.耗散因子可以通过如下公式求得[7 ]：3. 石英晶体微天平实验样品制备].3.2 在振子表面制备物理涂覆高分子膜以旋涂法在振子表面制备高分子膜过程中，首先将振子放置于旋涂仪上，抽真空使振子固定，将高分子溶液滴在振子表面后，启动旋涂仪，高分子溶液将沿着振子的径向铺展开来. 伴随溶剂的挥发，可在振子表面制备一层物理涂覆的高分子薄膜[27 ,28

蛋白质（protein）是组成人体一切细胞、组织的重要成分，是生命的物质基础，分子结构由α—氨基酸按一定顺序组合和排列形成氨基酸顺序不同的多肽链，这些多肽链进一步通过交联构成。蛋白质的复杂结构是其功能多样性的前提和基础，对其分子结构及发挥生物活性的机制进行研究具有重要意义。蛋白质空间结构（图片来源：网络）与其他有机或无机化合物晶体结构一样，蛋白质晶体结构是由相同的蛋白质分子或蛋白质分子复合物在空间中有序排列,从而构成的规则的3D阵列。根据蛋白质晶体结构排列的对称性，晶体中的所有分子相对于晶格具有有限数量的独特取向。蛋白分子通过在晶格中的有序排列，将单个分子的衍射值叠加，最终获得足以测量的衍射强度，其中晶格起到放大器的作用。结晶研究作为探究生物大分子结构及功能的重要手段，有力的推动了蛋白质分子结构的研究进程。 蛋白质晶体结构（图片来源：网络）时至今日，蛋白结晶还存在许多问题，制约着蛋白结构测定的速度。工欲善其事必先利其器，蛋白晶体成像仪作为高通量筛选蛋白质结晶的重要工具，可进行蛋白晶体研究的自动化成像和分析，为下一步进行蛋白质晶体衍射、确定结构奠定基础，最终应用于制药和生命科学领域的研究。蛋白晶体成像仪通过精确的温度控制提供稳定的蛋白质晶体培育环境，在甄别分析中，通过可见光、偏振光、紫外三种模式辨别晶体是否为蛋白晶体并观察晶体成长过程，可对晶体快速定位、自动化拍摄高质量影像。相比传统显微镜，它在蛋白晶体观察捕获的敏感度、成像质量、样本的自动定位等方面都有了很大提升，重要参数指标包括物镜倍数、附镜倍数、数值孔径、景深(mm)、视场(mm)、像素尺寸(μm)、光学分辨率(μm)等。目前市场的蛋白质晶体成像仪主流厂商有赛默飞、腾泉生物、安捷伦、Formulatrix等，不同品牌产品也各具特色。以Formulatrix的产品为例来介绍蛋白质晶体成像仪，蛋白晶体成像仪同时具备可见光和紫外荧光功能，可创造蛋白晶体的培养、成长环境，精确恒定温度和振动隔离。除此之外，仪器提供最多970个结晶板的存储和培养空间，能实现准确实验样本自动定位、智能影像捕捉拍摄等功能。在观察晶体成长过程的同时，可进行数据库数据对比和搜索，以确定蛋白晶体的存在和成长，对蛋白质晶体进行跟踪研究。蛋白液滴定局部成像（图片来源：Formulatrix）蛋白质晶体可见光及紫外成像（图片来源：Formulatrix）更多信息，点击进入仪器信息网相关仪器专场：https://www.instrument.com.cn/zc/2582.html

【科学背景】镜像孪晶界（MTBs）指的是在MoS2等材料中，两个相邻单层晶体通过精确的60°旋转形成的镜像反射结构。这种特殊的结构不仅具有稳定性，还被理论预测具有一维电子态的特性，可能展现出与传统二维材料不同的电子传输性质。然而，过去对MTBs的研究主要局限于小尺寸晶体和非控制条件下的实验，这限制了其在实际应用中的潜力发挥。因此，韩国浦项科技大学Moon-Ho Jo教授团队联合通过确定性的外延生长，成功地实现了可扩展的MTBs结构，并验证了其作为一维金属性质的稳定性和可靠性。这一研究不仅扩展了对MTBs电子性质的理解，还为将其应用于二维电子电路中提供了新的合成途径。在研究的过程中，研究团队不仅实现了对MTBs结构的精确控制，还探索了其作为电子元件中的潜在应用，如利用MTBs作为接触和互连的可能性。通过将MTBs集成到二维场效应晶体管（FETs）中，他们成功地展示了在低功耗逻辑电路中的先进性能。【科学亮点】（1）实验首次利用位置控制的外延生长技术，在原子厚的范德瓦尔斯半导体中实现了确定性MoS2镜像孪晶界（MTBs），并将其作为一维门的局部应用。（2）实验通过简单的直流测量验证了这些MTBs在室温下作为稳健的一维欧姆导体的金属性质，证实其在单个和网络水平上的大规模应用潜力。此外，作者报道了将外延MTBs集成为原子尺度的门，构建vdW异质结场效应晶体管（FETs）的成功案例。【科学图文】图1 | 在外延范德华硫化钼MoS2 单层ML双晶中的镜像孪晶MTB。图2 | 范德华vDW MoS2 单层ML双晶中，1D外延金属网络。图3 | 通过位置控制成核设计的1D外延金属网络几何结构。图4 | 具有MoS2镜像孪晶界MTB作为1D局域栅的场效应晶体管field-effect transistors，FET。【科学启迪】在本研究中，作者首次通过位置控制的外延方法成功实现了确定性的MoS2镜像孪晶界（MTBs），这些MTBs表现出显著的一维金属性质。通过简单的直流测量，作者验证了这些MTBs在室温下作为稳健的一维欧姆导体的能力，展示了其在电路长度尺度上的金属性质。此外，作者还将这些MTBs成功集成为一维门，构建了集成的二维场效应晶体管（FETs），并在单个和阵列FETs中展示了其在低功耗逻辑电路中的优异性能。这些研究成果不仅为利用范德瓦尔斯半导体中的MTBs构建高效电子器件提供了新的合成途径，还展示了在实现大面积单晶生长方面的潜力。未来，通过更精确地控制晶体纹理的大小、位置和取向序列，作者有望进一步推动创新的二维电子电路设计，利用MTBs作为关键的接触和互连元件，从而实现更高效、更紧凑的电子器件。这些发现不仅对范德瓦尔斯材料的工程设计具有重要意义，还为下一代电子技术的发展开辟了新的可能性。原文详情：Ahn, H., Moon, G., Jung, Hg. et al. Integrated 1D epitaxial mirror twin boundaries for ultrascaled 2D MoS2 field-effect transistors. Nat. Nanotechnol. (2024). https://doi.org/10.1038/s41565-024-01706-1

在纤维纺丝、薄膜拉伸和塑料注塑成型加工过程中，聚合物结晶一般都发生在高速取向变形过程中，这一过程还伴随着聚合物的应力松弛。因此聚合物结晶、取向和松弛这三种非平衡动力学过程相互竞争，对应的调控因素例如加工温度、应变速率和拉伸应力就共同决定着聚合物材料制品最终的半结晶织态结构及其综合性能。在国家自然科学基金委的项目支持下，南京大学胡文兵课题组在采用动态蒙特卡洛分子模拟研究应变诱导聚合物结晶微观机理方面近年来取得了一系列的进展。分子模拟结果揭示了应变诱导结晶成核阶段所存在的分子内链折叠成核和分子间缨状微束成核之间的竞争关系（Polymer, 2013, 54, 3402）以及结晶成核、晶体生长和后生长三个阶段不同的链折叠变化趋势及其微观机理（Polymer, 2014, 55, 1267）；研究还推广到双链长分布聚合物（Chin. J. Polym. Sci., 2014, 32, 1218），无规共聚物（Soft Matter, 2014, 10, 343 Eur. Polym. J., 2016, 81, 34 Polymer, 2016, 98, 282），溶液聚合物（J. Phys. Chem. B, 2016, 120, 6890），结晶/非晶共混物（J. Phys. Chem. B, 2016, 120, 12988），外消旋共混物（J. Phys. Chem. B, 2018, 122, 10928）和短链支化聚合物（Polym. Int., 2019, 68, 225）等复杂多组分体系。最近，他们将麦克斯韦应力松弛模型引入到每条高分子链中。分子模拟结果揭示了非晶聚合物应力松弛的熵势垒微观机制（Chin. J. Polym. Sci., 2021, 39, 906）以及聚合物重复单元结构间各种局部相互作用对链扩散势垒的贡献（Polymer, 2021, 224, 123740），他们甚至还发现了低温区非晶聚合物非线性粘弹性的微观发生机制（Chin. J. Polym. Sci., 2021, 39, 1496）。他们进一步对比了引入和不引入应力松弛的聚合物拉伸结晶过程，如图1所示，发现应力松弛在结晶成核、晶体生长和后生长阶段三个阶段都发挥了独特的作用。图1：没有应力松弛（Strain-induced）和引入应力松弛（Stress-induced）的聚合物应变诱导结晶对比示意图。在结晶成核阶段，聚合物的取向变形减小了构象熵，提升了聚合物的平衡熔点，导致结晶成核的过冷度，即热力学驱动力增强，于是结晶的起始应变随温度升高而变大。增大应变速率，聚合物链内调整这一动力学效应将推迟结晶成核的发生，结晶的起始应变也相应变大。一开始他们合理地猜想应力松弛将削弱聚合物的取向变形程度，给热力学上带来不利于结晶成核的作用。由于在高速拉伸过程中应力松弛的时间窗口很小，对聚合物取向变形程度的影响较为有限，实际的模拟结果显示这一热力学效应并不明显。实际上引入应力松弛对结晶起始应变的影响与增大应变速率的效果相似，即在高温区都不改变结晶的起始应变，说明聚合物来得及链内调整；在低温区都增大了结晶的起始应变，说明应力松弛对结晶主要起到了动力学阻滞效应，而不是预期的热力学削弱效应。在晶体生长阶段，由于折叠链片晶生长动力学主要由链内次级成核机理所控制，应力松弛同样在动力学上阻滞晶体生长。于是，应力松弛显著减缓了拉伸过程中结晶度随应变增大而提高的动力学过程，导致在相同应变程度下，引入应力松弛的结晶过程所能达到的结晶度相对较低。在后生长阶段，聚合物晶体发生应变诱导的熔融重结晶过程。在这一过程中晶体的折叠链被迫打开转变为伸直链，片晶转化为纤维晶，对应于半结晶聚合物冷拉的细颈化过程。分子模拟观察到熔融重结晶带来显著的应力松弛加速现象，证明外力做功迫使折叠链晶体熔化，然后以重结晶生成伸直链纤维晶的形式将外界冲击能转化为热能耗散到周边的环境中去，从而使得半结晶聚合物表现出优异的韧性特点，不同于金属和陶瓷材料。这一阶段应力松弛与增大应变速率对结晶形态的影响有所不同：在其它条件相同时，应力松弛显著减少晶粒的数目，而增大应变速率显著减小晶粒的尺寸，如图2所示。图2：不同拉伸速率下应变诱导与应力诱导结晶的晶区形貌快照，20000对应于相对慢速的拉伸应变过程，5000对应于中速应变。这项工作揭示了聚合物应力松弛、拉伸变形和结晶这三个非平衡过程之间在聚合物取向结晶过程中的微观相互竞争机理，有助于更好地理解实际聚合物高速取向加工成型过程中的高分子结晶行为以及各种加工因素对半结晶聚合物制品内部结构和性能的调控机制。相关成果发表在Polymer（2021, 235, 124306）。论文的第一作者是博士生罗文。文章链接：https://doi.org/10.1016/j.polymer.2021.124306

2023年5月，国家重大科技基础设施高能同步辐射光源(HEPS)自主研制的共振非弹性散射(RIXS)分析晶体完成在线实测，实测能量分辨率37.7meV@8.9keV，标志着HEPS自主研制光学部件又进一步。 　　HEPS是亚洲首台第四代同步辐射光源，有利于开展高能量分辨谱学实验。为满足高分辨谱学需求，HEPS光源部署自主研制高分辨RIXS谱学分析晶体，100毫米直径的球面衬底上，布满近1万块1.5毫米见方、2毫米厚的小晶块，小晶块之间排列取向精度误差小于400μrad。该类分析晶体制备工艺极为复杂，国际上仅有少数光源具备此类分析晶体研制能力。HEPS高能量分辨谱学线站负责人徐伟研究员带领团队与光学设计、光学机械、光束线控制系统相关人员，联合多学科中心晶体实验室积极攻关，完成RIXS分析晶体自主加工。 　　RIXS分析晶体的在线表征是检验分析晶体品质的关键步骤。2023年5月，高分辨谱学线站团队包括徐伟研究员、郭志英副研究员、张玉骏副研究员、靳硕学副研究员等通过与日本超级环光源-日本量子科学技术研究开发机构线站(SPring-8-QST-BL11XU)的Kenji Ishii(石井贤司)教授合作，顺利完成了RIXS分析晶体的在线表征。曲率半径2米的单晶硅(553) RIXS分析晶体，实测分辨达到37.7meV (FWHM)@8985eV。这一结果表明，HEPS团队已具备RIXS分析晶体自主研制能力。 　　值得一提的是，2022年10月，依托北京同步辐射装置，HEPS首批自主研制X射线拉曼散射(XRS)谱仪分析晶体完成在线表征，实测1eV(FWHM)@9.7 keV；2023年3月，依托上海光源BL13SSW稀有元素线站，HEPS相关人员与上海光源边风刚研究员、何上明研究员、曾建荣副研究员、洪春霞高级工程师等团队合作，完成了一批(15组)条带型高分辨XRS分析晶体的在线表征，实测0.53 eV@9.7 keV。 　　高分辨分析晶体再一次取得突破性进展，离不开团队合作、国内外同行协助。下一步，团队成员将齐心协力，进一步开发定制指数面硅基、非硅基高能量分辨分析晶体。在满足HEPS高分辨分析晶体需求基础上，也可为国内外同行提供先进光学部件。 　　高分辨分析晶体在线表征得到上海光源稀有元素线站BL13SSW、测试线站BL09B，日本SPring-8 BL11XU等线站的大力支持。

晶体之秘，一镜解之长期以来，材料科学研究一直围绕着材料的结构－性能关系展开。对于绝大多数材料，晶体结构及各类缺陷决定了其性能和使役行为。因此，分析表征材料的晶体结构及缺陷是材料研究的核心内容。自从德国电气工程师 Ernst Ruska 与 Max Knoll 发明了电子显微镜后，经过近百年的不断发展，电子显微术已成为材料晶体结构及缺陷表征最常用、最有力的工具之一，是材料研究不可或缺的重要手段。电子显微术的发展和应用极大地拓展了人们对材料结构的认知，推动了材料科学的迅猛发展，催生了众多的高性能新材料。“中国相”的发现1、1946年夏，郭可信从浙江大学化工系毕业后通过公费留学考试，于1947年9月到瑞典斯德哥尔摩的皇家理工学院金相学实验室专攻冶金学，其间主要利用X射线衍射方法研究合金中的相结构。后来逐渐接触电子显微镜，用的是当时瑞典唯一的一台RCA电镜，没有衍射功能。2、1955年，郭可信用萃取复型法研究合金钢回火初期生成的碳化物，同年11月去伦敦作“δ－铁素体的金相学”的学术报告，并去剑桥大学参观。郭可信用胶膜（萃取）复型观察到几十埃大小的VC颗粒及针状Mo2C，这是V、Mo在钢中产生晶粒细化及析出硬化（或二次硬化）的原因， 于是在1956年写了一篇文章。这是用电镜进行这类研究工作的早期著作。3、1956年3月， 郭可信看到周总理“向科学进军”的动员令，兴奋不已，４月底乘机经苏联回到阔别九年的祖国，任职于中国科学院金属研究所。之所以来到沈阳工作，与那时金属所有一台苏联人仿制西门子的透射电镜不无关系。4、1962年中国科学院又分配给金属所一台民主德国产的电镜，仍然不能做电子衍射。郭可信等用它观察到铝合金中的位错运动和交滑移，并在1964年第4届欧洲电子显微学会议上做了展示。1965年金属所又争取到一台日本电子株式会社生产的JEM-150电镜， 用它开展镍合金中位错、层错的衍衬像研究。5、6、1967年夏，中国科学院分配给金属所一台之前通过贸易定购的捷克产电镜。郭可信带领其他人居然把这台捷克电镜安装起来，并调试出十几埃的电子显微像。7、60年代中期至70年代中期， 郭可信亲自在JEM-150电镜上做了些相分析工作，发现M23C6与M6C 都属面心立方晶系。为了得到三维的不同取向电子衍射图，他还和北京分析中心的孟宪英利用她的JEM-100电镜开展了倾斜晶体的实验， 确定了一些含钒矿物的点阵类型， 后来这种技术在国内得以广泛传播。8、改革开放之后的1980年，郭可信了解到院里准备引进一两台电子显微镜， 随即便去北京争取，并向郁文秘书长立下军令状，保证在电镜安装后三年内做出出色成绩。这样，院里决定为金属所订购一款当时分辨率最高的透射电镜，型号为JEM200CX。郭可信带领研究团队统筹安排诸多研究方向，相继取得了一批具有国际领先水平的研究成果：在四面体密堆晶体(Frank-Kasper相)的电子衍射图中观察到五次对称的强电子衍射斑点，并给予正确的诠释；独立在Ti-Ni合金中发现具有五次旋转对称的三维准晶（被西方学者称为“中国相”）；首先发现八次、十次旋转对称的二维准晶；首先发现一维准晶；首先发现具有立方对称的三维准晶，并阐明准晶的必要条件。9、这些工作将当时中国的准晶研究引领至国际前沿。通过这台电镜完成的研究工作共培养出硕士、博士和博士后共计36名， 其中有２人当选为中国科学院院士。相关研究成果获国家自然科学奖一等奖和四等奖各1项，中国科学院自然科学奖和科技进步奖4项。10、2000年后，这款已经服役近30年的 JEM200CX基本不能处于正常工作状态了。2016年，金属所把该电镜的镜筒做了解剖，整机摆放在研究生教育大厦（郭可信楼）一楼大厅供学习和参观。以上图文选自《晶体结构与缺陷的电子显微分析实验案例》一书，更多有关电子显微镜历史发展和科学家精彩故事请详阅本书。回到科学初心，用实验案例探索晶体的奥秘书名：晶体结构与缺陷的电子显微分析实验案例书号：978-7-04-061096-3作者：马秀良 著定价：149.00元出版日期：2024年1月01 内容简介本书涵盖作者自20世纪80年代末师从郭可信先生起至近年带领研究团队在有关电子衍射方面所积累的主要实验案例，旨在以“案例”的形式梳理电子显微学及晶体学的基础知识，展示如何通过对材料基础科学问题的再认识，从而对经典问题产生新理解，分享发现的乐趣，传授30余载的学术经验。本书主体（第2～6章）按晶体的对称性从低到高依次展开，包括单斜、正交、四方、六方、三方、菱方、立方晶系，涉及周期性晶体14种布拉维点阵中的13种点阵类别以及部分准晶体，共40余种物相。第1章和第7章是科学研究中相关历史事件的精彩片段，不但能引起读者对本领域历代先驱者的无限敬仰，也能激发年轻学者投身于基础科学研究、探索自然奥秘的热情和决心。本书适合作为电子显微学以及材料相关专业研究生的教学参考书，也可供材料科学与过程领域的科研工作者和从业者阅读和参考。02 作者简介马秀良，满族，1964年出生于辽宁省东沟县。1988年毕业于大连理工大学材料工程系。曾师从我国著名科学家郭可信先生，在中国科学院北京电子显微镜实验室和大连理工大学从事 AI 基合金中十次对称准晶及复杂合金相的冶金学和晶体学研究，1994年获博士学位，1995—2005 年先后在德国多特蒙德大学，日本精细陶瓷研究中心、东京大学，中国香港城市大学，以及德国鲁斯卡电镜中心等从事固体材料结构与缺陷的高分辨电子显微学研究，2001—2022年为中国科学院金属研究所研究员，先后任沈阳材料科学国家(联合)实验室固体原子像研究部主任(2006—2018)，沈阳材料科学国家研究中心材料结构与缺陷研究部主任(2018—2022)，金属研究所第十二届学术委员会主任(2019—2022)。现任中国科学院物理研究所研究员、松山湖材料实验室研究员、大湾区显微科学与技术研究中心负责人。院士推荐

2009年2月，国际期刊《自然》发表题为《中国晶体——藏匿的珍宝》的采访调研文章，认为中国禁运氟代硼铍酸钾晶体（KBBF），将对美国功能晶体相关领域的研究和发展产生严重影响，并断言“其他国家在晶体生长方面的研究，还无法缩小与中国的差距”。该文的缘起是中国2007年正式宣布停止对外提供KBBF，美国人不惜重金请求购买或邀请相关中国专家去美国工作，都被严词拒绝。中国科学家用国际领先的自主创新成果在高技术领域对美国说“不”。从20世纪60年代开启理论研究，到80年代研制出低温相偏硼酸钡晶体（BBO）、三硼酸锂晶体（LBO），再到90年代研制出KBBF，中国科学院福建物质结构研究所（以下简称福建物构所）等单位的科学家，打破了中国在晶体生长领域仿制、跟跑的局面，让“中国牌”晶体闪耀世界。几十年过去了，“中国牌”晶体这个“老字号”更显创新活力。很难想象，当年研发“中国牌”晶体的科学家们经历了怎样的奋斗历程。不跟在外国人后面走材料是人类社会进步的里程碑。作为一类重要材料，晶体指能自发生长成规则几何多面体形态的物体。随着科技进步和经济发展，人工功能晶体已成为激光设备等不可或缺的基础材料。激光技术是20世纪“四大科技发明”之一。作为激光设备的上游关键部件，非线性光学晶体可以将某一频率的激光转换成另一频率的激光。20世纪60年代初，国外已发现一些非线性光学晶体材料，而中国尚未研发出自己的晶体。整体看，国际上非线性光学晶体研发都相对滞后，导致激光器进一步应用乏力。功能晶体乃至所有功能材料的性能，都取决于其组成和结构，而这需要专业人才深入研究。在那个年代，我国缺乏这方面的人才，谁来研发“中国的晶体”？1945年，我国结构化学领域开拓者卢嘉锡留学归国，组织队伍开启晶体材料研究，并在国内首次招收以结构化学专业为主的研究生。卢嘉锡1955年当选中国科学院化学学部委员，1981年至1987年任中国科学院院长。在美国留学期间，卢嘉锡在美国国家科学院院士鲍林的指导下，利用X射线和电子衍射法技术分析研究晶体结构和分子结构；他所设计的卢氏图表载入《国际X射线晶体学用表（第二卷）》，被国际化学界应用了几十年。国外晶体研究已开展数十年，我国如何赶超？基于对国际国内晶体研究的分析，卢嘉锡认为探索新晶体材料，不应受国外学术思想束缚，跟在外国人的后面走，而应在分析、总结国外已有工作基础上走自主创新之路。“打造科研平台很关键。”福建物构所所长曹荣介绍，1959年，中国科学院福建分院设立并筹建技术物理所、化学所等6个研究所和生物物理研究室。卢嘉锡一直构想建立现代化物质结构研究室，福建分院的设立让他看到了希望。1960年，卢嘉锡经过深思熟虑，向中国科学院和福建省委提出将福建分院筹建的“六所一室”整合，最终形成福建物构所，卢嘉锡为首任所长。自此，卢嘉锡带领福建物构所的研究团队开始研制非线性光学晶体。卢嘉锡（左）指导福建物构所青年科技人员工作。让人匪夷所思的重大发现当时，我国缺乏技术、没有经验和专业人才，只能从仿制起步。由于没有理论指导，工作很快就遇到瓶颈。那时科研条件极为简陋。建所之初，主体建筑是一幢四方形平房，人员主要是复退军人和大中专毕业生，办公和仪器设备是从其他学校搬来的，吃饭就在临时搭建的竹棚里。 创办初期的福建物构所。即便如此，卢嘉锡还是凭借研究积累，部署了结构化学、非线性光学晶体等研究方向，希望从结构化学角度探讨晶体和分子结构、电子结构之间的关系。构想有了，关键是靠大团队联合开展大攻关。为此，卢嘉锡想方设法从高校调来理论物理等专业的毕业生，陈创天（2003年当选中国科学院院士）就是其中之一。那是1962年，陈创天25岁，刚从北京大学物理系毕业。到福建物构所没几天，卢嘉锡就找到他，语重心长地说：“研究所搞的是结构化学，你的研究重点要从理论物理向结构化学转移。”卢嘉锡给陈创天介绍了基本知识并列出参考书单，嘱咐他“可边工作边学习，不懂可来问我，相互切磋”。此后3年，陈创天系统学习了结构化学知识，最终选择非线性光学材料结构和性能之间关系为研究方向。1976年，苦心钻研10年后，陈创天提出阴离子基团理论，找到了非线性光学晶体材料宏观效应与微观结构间的关联。次年，他被任命为非线性光学材料探索组组长。据介绍，当时研究所几乎一穷二白，一群怀揣梦想的年轻人自己动手创造科研条件，如自行组装激光器、测试设备等。1979年，研究组发现BBO是一种非常有希望的新型材料。3年后，他们终于生长出大块BBO。 BBO晶体。中国科学家以翔实的数据和无懈可击的实验证明了BBO是非中心对称的晶体，在200纳米至350纳米波长范围内，其透过率可达80%以上。1986年，陈创天在美国参加一个国际激光与光电子会议，向全世界宣布成功研制出BBO，引起轰动。业界赞誉这是中国人按照自己的科学思想创造出的首块“中国牌”晶体。吴以成（2005年当选中国工程院院士）正是那一年在福建物构所获得博士学位。他回忆：“陈老师告诉我们，他发言结束后，参会的200多位科学家竟有一多半跟他出去向他进一步了解情况，导致会都没法开了。”福建物构所副所长、国家光电子晶体材料工程技术研究中心主任林文雄1988年被保送到福建物构所读研究生。“教材都把BBO写进去了。”林文雄说，BBO的面世让全世界的科学家感到匪夷所思，他们感受到严峻挑战，认为这样的重大发现不该在中国诞生，而应在美国、日本或欧洲国家。曹荣感慨，福建物构所取得这样的成就，离不开国家的一贯支持，也得益于中国科学院面向世界科技前沿、面向国家重大需求进行的前瞻布局和建制化研究。 福建物构所建所初期的结构化学研究队伍。在高技术领域对外国说“不”正当外国学者为横空出世的“中国牌”晶体感到震惊时，陈创天、吴以成等中国科学家又在1987年宣布一项新的重磅成果——他们发现并生长出第二块“中国牌”晶体LBO。 LBO晶体。与BBO相比，LBO紫外截止波长移到150纳米，是迄今为止实现高功率三倍频输出最好的非线性光学晶体。BBO、LBO分别被美国《激光电子学》杂志评为1987年、1989年“十大尖端产品”。“BBO和LBO的背后，光研究组就有多个，包括理论组、化学合成组、结构分析组、相图研究组、晶体生长组等。大家互相协作、劲往一块儿使，才有这样的结果。”吴以成说。山东大学教授王继扬介绍，当时国内晶体研究界有“三驾马车”，分别是福建物构所、山东大学和南京大学，它们在晶体生长、消除晶体畴等方面各有所长，非常团结又能创新，把晶体研究这个国际上本不受重视的领域变成各国争相研究的焦点。“我国科学家有股迎难而上的拼劲，敢走新路、勇于自主探索。”1988年，福建物构所成立成果转化公司——福建福晶科技股份有限公司（以下简称福晶科技），开启了BBO、LBO商业化之路。“商业化后，外国就眼红了。BBO面世时，中国的专利法还没出台，但LBO研发出来时已有专利法，团队有意识地申请专利将它保护起来。”吴以成说，美国最先坐不住，他们以专利无效为借口和中国打官司，希望能取消中国的LBO晶体专利权。“美国最终没有凭借蹩脚的理由得逞。”吴以成回忆，当时国际上关于LBO的研究成果都是中国科学家发表的，团队把整个研究的详细实验记录等收集起来应诉，最终打赢了官司。这个案例再次印证了团队协作的重要性。“那时候，团队里以林朝熙为代表的知识产权方面的专家就懂得申请专利，他们不是为了报奖，而是要把自主创新成果保护起来。”林文雄说，更关键的是，他们申请的不是晶体生长专利，而是器件专利，很好地避免了国外钻空子侵权。LBO面世前，美国等国家都在基于BBO等晶体开展多倍频研究，中国科学家也在寻求新突破。“我国虽已取得领先成果，但当时科研条件仍很落后。”吴以成举例，LBO晶体生长是在坩埚中进行的，耐温1000摄氏度以上的铂金是做坩埚的理想材料。当时铂金比黄金还贵，一小块就上千美元。“我们每次用完坩埚都要称重，如有损耗须说明。然而落后的科研条件没能阻止我们做出领先世界的重大成果。” 科研人员用提拉法培养晶体。外国对中国科学家的态度，也随着“中国牌”晶体的相继面世，从傲慢转向尊重。吴以成回忆，陈创天讲过这样一件事。 BBO面世前，有位中国学者在美国一家实验室工作，有人不小心打碎了一块杜邦公司生产的非线性光学晶体，中国学者想把碎片带回国研究，但被实验室负责人以保密为由拒绝。没想到数年后，中国就制备出领先世界的BBO。20世纪90年代，陈创天在日本访问期间，日方曾为他升起中国国旗表示尊敬和欢迎。研发出BBO、LBO后，陈创天团队意识到，由于微观结构条件限制，二者无法通过简单倍频技术产生深紫外光谱区的谐波光输出。经过反复计算和思考，陈创天等又踏上一条长达10多年的新型非线性光学晶体探索之路，研制出全球独一无二的KBBF。KBBF是目前唯一可直接倍频产生深紫外激光的非线性光学晶体。当时国际激光界普遍认为，用固体激光器产生波长小于200纳米的激光几乎不可能，KBBF则使激光最短波长达到184.7纳米，在深紫外激光领域大展身手。KBBF独特的薄片层状生长习性，使其难以获得实际应用。为此，陈创天联合中国科学院院士蒋民华团队、中国工程院院士许祖彦团队等开展联合攻关，攻克晶体生长难关，实现多种波长的深紫外激光有效输出，保障了中国在深紫外固体激光方面的国际领先地位。2007年，KBBF被禁止对外出口。中国科学家用国际领先的自主创新成果，在高技术领域对外国说“不”。“老字号”焕发新活力2000年，洪茂椿（2003年当选中国科学院院士）任福建物构所常务副所长，主持研究所工作。当时，中国科学院基于对知识创新与技术创新前沿的把握，批准福建物构所关于福晶科技改制的申请，做大做强“中国牌”晶体产业。洪茂椿面临的第一个难题，就是让“好酒”走出“深巷”。“首先要聚人才。”洪茂椿表示，当时福建物构所建所成立已有40多年，老一辈科学家年纪大了，科学家梯队出现了断层。“当时所里引进了一批人才，积极申请系列科研项目，包括多个上亿元的大项目。”洪茂椿强调，当时申请项目并非盲目扩充研究方向，而是更聚焦科技创新价值链，把知识创新、技术创新与产业创新链接起来，以国家重大需求推动福建物构所的科学研究。2008年，福晶科技正式上市。几年里，洪茂椿经常白天忙完，晚上回所里搞科研，企业管理经验是现学现用。好在经过几年努力，人才梯队建起来了，晶体产业发展脉络理顺了。这个团队人才济济。中国科学院光电材料化学与物理重点实验室主任吴少凡带领团队致力于激光与非线性光学晶体、闪烁晶体新型功能材料研究，成果已在国家重大工程中获得应用。“90后”研究员罗敏已成长为课题组长，聚焦非线性光学晶体材料的设计、合成和生长，以学术骨干身份参与国家重大项目和中国科学院战略性先导科技专项等。走进福晶科技的晶体熔盐车间，工作人员正在一排排晶体生长监控器前观察晶体生长炉的温度。“以前晶体生长都需要工作人员在坩埚旁守着，温度很高，夏天更受不了，现在定时观察显示器即可。”福晶科技董事长陈辉说。如今的福晶科技已成为全球知名的LBO、BBO、磁光晶体等龙头厂商，产品广泛应用于激光、半导体等领域，2023年实现营业收入7.82亿元。“需求端推动供应，目前公司生产的我国原创晶体占全球此类晶体生产总量的近五成，出口超过四成。”陈辉说，“国内晶体需求占全球总需求的比例，从20世纪90年代初的不足5%到如今超过五成，说明我们积极应对了产业链转移及国内需求增长等市场变化。” 晶体提拉生长车间。福建物构所供图今天，我国的晶体研究是否依然领先？曹荣表示，我国原创晶体在研制和应用上不断取得新成果，始终领先国际。近年来，福建物构所又取得一系列引领国际的研究成果，使我国成为激光晶体强国。“当前，我们正积极将人工智能技术应用到晶体设计和生长等环节。”曹荣表示，福建物构所将进一步面向世界科技前沿及国家重大需求，抢占科技制高点，助推我国科技创新事业迈上新台阶。“纵观我国晶体研究发展史，我感受最深的就是科研没有捷径，是靠一代又一代科学家一步步走出来的。”洪茂椿表示，跟在别人后面永远不是创新。正是有了国家和中国科学院对晶体研究的持续大力支持，有了几代科学家的团结互助、勠力创新，我国晶体研究才长盛不衰。

InP基太赫兹晶体管的a直流与b高频特性 　　太赫兹波(T-ray，0.1–10 THz)在公共安全、无损检测、射电天文、环境监测、宽带通信、空间探测、生物医学等方面具有重要的应用前景，高性能太赫核心器件的研制是太赫兹技术在实用化进程中的关键环节。近日，中国科学院微电子研究所微波器件与集成电路研究室(四室)刘洪刚研究员带领的研究团队在太赫兹核心器件研究方面取得进展。 　　将集成电路的工作频率提升到太赫兹频段是国际上太赫兹技术领域研发的热点，而研制太赫兹晶体管则是关键所在。传统的硅基微电子技术通常采用“缩小尺寸”来提高晶体管的特征频率，当晶体管制造技术发展到纳米尺度后，器件性能的提高将受到一系列基本物理问题和工艺技术问题的限制，硅基晶体管的频率性能难以进一步提高。微电子所太赫兹核心器件研究团队采用高迁移率InP基材料体系设计了一种新型异质结双极晶体管，通过巧妙利用“II型”能带结构使电子以弹道输运的方式渡越晶体管，大幅度地提高了晶体管的工作频率，为突破太赫兹晶体管技术探索了一条新途径。 　　最新结果表明，InP基太赫兹晶体管的截止频率(FT)高于0.6 THz，最大振荡频率(FMAX)突破1 THz，其Johnson Limit(FT ′ BVCEO)比硅基晶体管提高了5倍以上。 　　该项研究成果将推动集成电路技术在太赫兹信号的发射、接收与运算处理方面的应用，并受到国际同行的高度评价。相关论文已经发表于国际期刊IEEE Transaction on Electron Devices, Vol. 58, No. 2, pp. 576 (2011)。

引言范德华晶体，包括石墨烯、氮化硼、过渡金属硫族化合物等广受关注的新型二维材料等，具有优良的力学、电学、光学性质，是构筑功能可控范德华异质结的基本单元，也是组成下一代高性能光电器件的基础材料。 范德华晶体具有层状结构，在层内由较强的共价键相互作用结合，在层间由较弱的范德华力结合。这一层状结构决定了范德华晶体的各种物理性质具有天然的各向异性，其中，光学各向异性对于新型光电器件的设计和优化至关重要，必须得到准确的表征。然而，受限于高质量范德华单晶的尺寸，传统的基于远场光束反射的光学各向异性表征方法，如端面反射法、椭偏法等，均不能准确表征范德华微晶体的光学各向异性。 成果介绍日前，中国科学院纳米科学中心纳米表征实验室戴庆（Quantum Design中国子公司用户）研究团队利用德国neaspec近场光学技术克服了上述范德华晶体有限尺寸导致的困难，成功测量了氮化硼及二硫化钼的介电常数张量。 图1 实验装置和近场成像原理示意图该团队先理论论证了在各向异性范德华纳米片中存在寻常及非寻常波导模式，这两种模式的面内波矢分别与范德华晶体的面内及面外介电常数相关；之后，他们使用neaSNOM散射型扫描近场光学显微镜，在范德华纳米片中激发寻常及非寻常波导模式，并对这些波导模式进行实空间近场光学成像；后，他们通过nanoFTIR纳米傅里叶红外模块对实空间近场光学图像的傅里叶分析，求得所测范德华晶体的光学各向异性。 图2 不同厚度MoS2样品的近场光学像及傅里叶分析 结论这一方法克服了传统表征手段对样品大小的限制，能够对单轴及双轴范德华晶体材料的光学各向异性进行的表征；通过对基底材料的优化设计，这一方法有望用于少层甚至单层范德华晶体光学各向异性的直接表征。该研究结果在线发表于Nature Communications，表征方法已申请发明。相关研究工作得到自然科学基金、青年千人计划等项目的资助。参考文献：Probing optical anisotropy of nanometer-thin van der waals microcrystals by near-field imaging (Nat. Commun., 2017, DOI: 10.1038/s41467-017-01580-7)文章来源：中国科学院纳米中心官网 neaSNOM小知识，你了解多少呢？ neaSNOM散射式近场光学显微镜采用了化的散射式核心设计技术，大提高了光学分辨率，并且不依赖于入射激光的波长，能够在可见、红外和太赫兹光谱范围内，提供优于10nm空间分辨率的光谱和近场光学图像，保证了高度的可靠性和可重复性。技术特点和优势： ☆ 保护的散射式近场光学测量技术 ☆ 的高阶解调背景压缩技术 ☆ 保护的干涉式近场信号探测单元 ☆ 的赝外差干涉式探测技术 ☆ 保护的反射式光学系统 ☆ 高稳定性的AFM系统双光束设计nano-FTIR——纳米红外表征界的杠把子 nano-FTIR纳米傅里叶红外光谱技术综合了原子力显微镜的高空间分辨率和傅里叶红外光谱的高化学敏感度，在纳米尺度下可实现对几乎所有材料的化学分辨。而且在不使用任何模型矫正的条件下，nano-FTIR获得的近场吸收光谱所体现的分子指纹特征与使用传统FTIR光谱仪获得的分子指纹特征高度吻合，这在基础研究和实际应用方面都具有重要意义。相关产品及链接1、超高分辨散射式近场光学显微镜：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C170040.htm 2、纳米傅里叶红外光谱仪 ：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C194218.htm3、太赫兹近场光学显微镜：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C270098.htm

近日，应用材料公司宣布推出了创新技术，帮助客户继续使用EUV进行2D缩放，并详细介绍了业界最广泛的技术组合，用于制造下一代3D门全能晶体管。芯片制造商正在寻求两种互补的途径，以在未来几年内提高晶体管密度。一个是经典的摩尔定律2D缩放，使用EUV光刻和材料工程创建较小的特征。另一种是使用设计技术协整（DTCO）和3D技术，巧妙地优化逻辑单元的布局，以增加密度，而不受光刻间距变化的影响。后一种方法，包括背面配电网络和门全方位（GAA）晶体管，随着经典2D扩展速度的放缓，预计将在未来几年推动逻辑密度改进的比例越来越大。总之，这些技术可以帮助芯片制造商，因为他们的目标是提供具有更高功率、性能、面积、成本和上市时间（PPACt）的下一代逻辑芯片。应用材料公司高级副总裁兼半导体产品部总经理 Prabu Raja 博士说：“应用材料公司的战略是成为我们客户的 PPACt 支持公司™ ，今天我们将展示七项创新，旨在使客户能够继续使用 EUV 进行 2D 扩展。“我们还详细介绍了GAA晶体管将如何以与今天的FinFET晶体管完全不同的方式制造，以及应用材料公司如何为GAA制造提供最广泛的产品线，包括外延，原子层沉积和选择性材料去除的新步骤，以及两种新的集成材料解决方案。断续器用于制造理想的 GAA 栅极氧化物和金属栅极。扩展 2D 缩放极紫外（EUV）光刻技术的出现使芯片制造商能够产生更小的特征并提高晶体管密度。然而，该行业已经达到了一个临界点，即EUV的进一步扩展带来了挑战，需要新的沉积，蚀刻和计量方法。在EUV光刻胶开发之后，芯片图案需要通过一系列中间层（称为转移层和硬掩模）进行蚀刻，然后才能最终蚀刻到晶圆中。到目前为止，这些层都是使用旋装技术沉积的。今天，应用材料公司推出了用于EUV的Stensar™ 高级图案化膜，该膜使用应用材料公司的精密CVD（化学气相沉积）系统进行沉积。与旋入式沉积相比，应用材料公司的 CVD 薄膜可帮助客户调整 EUV 硬掩模层，使其具有特定的厚度和蚀刻弹性，从而在整个晶圆上实现近乎完美的 EUV 图案传递均匀性。应用材料公司还详细介绍了其Sym3 Y蚀刻系统的特殊功能，使客户能够在蚀刻到晶圆之前将材料蚀刻和沉积在同一腔室中，以帮助改善EUV图案。Sym3腔室轻轻地去除EUV抗蚀剂材料，然后以特殊方式重新沉积材料，以平均由“随机误差”引起的模式变异性。改进的EUV模式可提高良率，并改善芯片功耗和性能。因此，应用材料公司的 Sym3 技术正在迅速超越存储器（应用材料公司是 DRAM 市场导体刻蚀系统的头号供应商）发展到代工厂逻辑。® 应用材料公司还展示了如何使用其PROVision eBeam测量技术来深入观察多层芯片内部，以精确测量整个晶圆上的EUV图案特征，帮助客户解决其他测量技术无法诊断的“边缘放置错误”。2021年，应用材料公司eBeam系统收入几乎翻了一番，并已成为eBeam技术的头号供应商。® 工程3D栅极全能晶体管新兴的GAA晶体管展示了客户如何利用3D设计技术和DTCO布局创新来补充2D扩展，以快速提高逻辑密度，即使2D扩展速度变慢。材料工程的创新也为GAA晶体管提供了功率和性能的改进。在FinFET中，形成晶体管电路径的垂直通道通过光刻和蚀刻成型，这些过程可能导致通道宽度不均匀。不均匀性会对功耗和性能产生负面影响，这是客户转向 GAA 的主要原因之一。GAA晶体管类似于旋转90度的FinFET晶体管，因此通道是水平的而不是垂直的。GAA通道采用外延和选择性材料去除成型，这些技术使客户能够精确地设计宽度和均匀性，以实现最佳功率和性能。应用材料公司的第一款产品是外延系统，从那时起，该公司一直是市场领导者。应用材料公司于 2016 年推出 Selectra 系统，率先推出了选择性材料去除系统，是市场领导者，客户正在使用 1，000 多个腔室。® 制造GAA晶体管的一个主要挑战是通道之间的空间只有10nm左右，客户必须在通道的所有四个侧面周围沉积多层栅极氧化物和金属栅极堆栈，以尽可能小的空间。应用材料公司为栅极氧化物堆栈开发了 IMS™ （集成材料解决方案）系统。较薄的栅极氧化物可产生更高的驱动电流和晶体管性能。然而，较薄的栅极氧化物通常会导致更高的泄漏电流，从而浪费功率并产生热量。应用材料公司的新型IMS系统将等效氧化物厚度减少了1.5埃，使设计人员能够在不增加栅极泄漏的情况下提高性能，或保持性能不变，并将栅极泄漏减少10倍以上。它将原子层沉积 （ALD）、热步骤、等离子体处理步骤和计量集成到一个高真空系统中。应用材料公司还展示了用于设计GAA金属栅极堆栈的IMS系统，使客户能够改变栅极厚度，以调整晶体管阈值电压，以满足从电池供电的移动设备到高性能服务器等特定计算应用的每瓦性能目标。它在高真空下执行高精度金属原子层沉积步骤，以防止大气污染。

近日，中国科学院理化技术研究所研究员林哲帅、副研究员姜兴兴等提出实现晶体热膨胀的超各向异性，为光学晶体反常热膨胀性质的调控提供了全新的方法，对于光学晶体中轴向反常热膨胀性质的功能化具有重要意义。 　　在外界温度变化时，常规光学晶体因“热胀冷缩”效应，无法保持光信号传输的稳定性(如光程稳定性等)，限制了其在复杂/极端环境中精密光学仪器的应用。探索晶体的反常热膨胀性质如零热膨胀，“对冲”外界温场对晶体结构的影响是解决这一问题的有效途径。 　　然而，通过晶格在温度场作用下的精巧平衡来实现零热膨胀颇为困难，一方面，热膨胀率严格等于零的晶体在自然界中不存在；另一方面，目前化学组分调控晶体热膨胀性质的方法，例如多相复合、元素掺杂、客体分子引入和缺陷生成等，影响晶体的透光性能，不利于光学应用。如何在严格化学配比的晶体材料中，利用其本征的热膨胀性能来实现大温度涨落下的光学稳定性，具有重要的科技意义。 　　该研究团队提出实现晶体热膨胀的超各向异性，即沿晶体结构的三个主轴方向分别具有零、正、负热膨胀性，来调控光学晶体反常热膨胀性质的新方法。研究通过数学推导严格证明了当沿着三个主轴方向分别具有零、正、负热膨胀时，晶体具有最大的热膨胀可调性，可实现热膨胀效应和热光效应的精巧“对冲”，获得完全不随温度变化的光程超级稳定性。 　　研究在具有高光学透过的硼酸盐材料中探索，系统分析了晶格动力学特征。在此基础上，研究在AEB2O4 (AE=Ca或Sr)中发现了首个沿着三个主轴方向零、正、负热膨胀共存的特性。原位变温X射线衍射实验证明AEB2O4晶体具有宽的零、正、负热膨胀共存的温区(13 K ~ 280 K)。 　　在相同温度区间内，光程的变化量比常规光学晶体(石英、金刚石、蓝宝石、氟化钙)低三个数量级以上。第一性原理结合变温拉曼光学揭示了AEB2O4这种新奇的热膨胀性质源自离子(AEO8)基团拉伸振动和共价(BO3)基团扭转振动之间热激发的“共振”效应。相关研究成果发表在Materials Horizons上。 　　近年来，该团队致力于光电功能晶体反常热学和反常力学性能的研究，发现了系列具有负热膨胀、零热膨胀、负压缩以及零压缩性能的光电功能晶体，有望为复杂/极端环境下光学器件的稳定性和灵敏度问题提供解决方案。

不同尺寸和形状的半导体纳米晶体可以控制材料的光学和电学性质。液池透射电子显微镜LCTEM是一种新兴的方法，用于观察纳米尺度的化学变化，并为具有预期结构特征的纳米结构的精确合成提供信息。科学家们正在研究半导体纳米晶体的反应，方法是研究过程中通过液体辐解产生的高反应环境。在最近发表的一份新论文中，科学家们利用了辐射分解过程，取代了典型半导体纳米材料的单粒子蚀刻轨迹。工作期间使用的硒化铅纳米管代表了各向同性结构，以通过逐层机制保持用于蚀刻的立方形状。各向异性箭头形硒化镉纳米棒保持了带有镉或硒原子的极性刻面，透射式液体细胞电子显微镜的轨迹揭示了液体环境中特定表面的反应性如何控制半导体的纳米级形状转变。半导体纳米晶体包含广泛可调的光学和电学特性，这些特性取决于其尺寸和形状，适用于多种应用。材料科学家已经描述了特定块体晶体小面对生长和蚀刻反应的反应性，开发出任意的图案纳米晶体的多面性及其反应机制使其成为直接研究的热点，胶体纳米晶体的热力学可以影响限定它们的有机或者无机界面。液体细胞透射电子显微镜提供了所需的时空分辨率，以观察纳米级动力学，如自组装过程。因此，科学家们在两个透射电子显微镜网格的超薄碳层之间夹了一个含有纳米晶体的水性袋，并使用三（羟甲基）氨基甲烷盐酸盐，这是一种有机分子来调节敏感半导体纳米晶体的蚀刻。LCTEM和纳米晶体的现有研究仅限于贵金属，因为它们在辐射分解过程中无法调节化学环境，导致活性材料降解。这项新的研究表明，有可能为LCTEM设计新的环境，以观察反应性纳米晶体的单粒子蚀刻轨迹。在实验过程中，三氨基甲烷盐酸盐添加剂调节了蚀刻过程的电化学电位，团队使用动力学建模来估计液体电池中胺自由基物种的浓度和电化学电位。为了证明这一概念，美国科学家们获得了真空中硒化铅纳米立方体的代表性透射电子显微镜图像，并在硒化铅奈米晶体的逐层蚀刻过程中收集了一系列图像。LCTEM成像结果显示，作为蚀刻反应的产物，在硒化铅纳米晶体周围形成了具有较高图像对比度的物质，似乎在蚀刻过程中，硒氧化并分散到液体中，以促进氯化铅的形成，铅袋中有氯离子。与硒化铅的立方晶格相比，纤锌矿硒化镉具有各向异性晶格，镉和硒原子交替层。在纤锌矿硒化镉纳米晶体的生长过程中，表面活性剂配体有利地结合到镉区域，以促进硒区域的快速生长。未来的研究将或者利用核/壳纳米晶体以及通过无机或者有机界面组装的纳米晶体，获得关于功能纳米结构阵列转化的实时信息。

自硅基半导体作为一个规模庞大的产业发展起来后，集成电路单位面积上晶体管的数量增加趋势始终遵循摩尔定律[1]。目前，硅基半导体中的关键尺寸（线宽或特征尺寸）已经降低到到10nm以下[2]。相比于硅基半导体，化合物半导体如SiC和GaN基半导体可以满足更苛刻的工作条件（高击穿电场、高热导率、高电子迁移率、高工作温度等），具有更大的输出功率和更好的频率特性，市场需求方兴未艾。化合物半导体的应用场景面向射频、高电压大功率、光电子等领域，不追求硅基半导体级别的先进制程工艺。如GaN制程的基本线宽在0.25～0.50µ m ，生产线以4英寸为主[3]。图1 电子束和样品的相互作用区域及逸出的信号半导体器件结构的微细化演进对电子显微镜视野下的微区元素分析带来了很大的挑战。在电子显微镜中，电子束照射在观察区域上，形成水滴形的相互作用区域，如图1 所示。从该区域中会逸出多种信号，如观察表面形貌的二次电子（SE）、区分成分衬度的背散射电子(BSE）和分析成分的X射线。电子显微镜会配置不同的探测器来接收这些信号进行成像。能谱仪（EDS, Energγ Dispersive Spectrometer）以X射线为信号源分析微区成分分布。图1也显示，这几种信号源的深度不同，SE最浅，BSE次之，X射线最深。不同信号源的逸出深度可以解释同样条件下SE、BSE和EDS成像的空间分辨率差异。

人工视觉智能技术在安全、医疗和服务等领域颇有应用潜力。然而，随着网络化和信息化的发展，基于冯诺依曼构架的现有视觉系统因功耗问题难以实时处理海量激增的视觉数据。仿生人类视觉的光电突触器件可集图像信息采集、存储和处理于一体，有效解决现有视觉系统存在的时效性、功耗等问题。非晶氧化物半导体薄膜晶体管(TFT)作为传统电子器件在显示、电子电路等领域已实现产业化应用。因此，基于氧化物TFT的创新器件在产业工艺兼容性、与后端电路的在板集成等方面优势明显，在仿生人类视觉神经突触器件的研发方面，亟待解决如可见光响应弱、频率高效选择性、不同波段信号串扰等一些关键科学和技术问题。 　　中国科学院宁波材料技术与工程研究所功能薄膜与智构器件团队阐明了非晶氧化物半导体器件中与氧空位息息相关的突触权重调控的微观机理，为提高可见光响应奠定了理论基础，设计了背沟道修饰pn异质结的光电突触TFT，有效耦合了三端器件的栅压调控和两端器件的内建电场调控功能，兼具高光电响应、易集成、低功耗等优势。 　　近期，该团队携手福州大学教授张海忠团队，设计了基于InP量子点/InSnZnO的光电TFT的仿生视觉传感器，将氧化物半导体优异的电传输特性和InP量子点良好的宽光谱响应特性有机结合，使器件具有优异的栅极可控性和可见光响应特性，通过简单控制栅极偏置实现初始状态的调控，仿生模拟了人眼暗视和明视环境下适应功能的切换。该工作构建的TFT阵列在感知红绿蓝三原色字母时均表现出逼真的环境自适应特征。此外，基于该光电传感阵列的三层衍射神经网络用于手写数字识别模拟，准确率可达93%。该研究为开发环境适应性人工视觉系统开辟了新途径，并对神经形态光电子器件的研发具有启发性意义。 　　相关研究成果发表在《先进功能材料》(Advanced Functional Materials，DOI: 10.1002/adfm.202305959)上。研究工作得到国家自然科学基金和宁波市重大科技攻关项目等的支持。人眼明暗适应过程与氧化物光电薄膜晶体管光电流变化过程的类比演

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 近日，中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心磁学国家重点实验室M02课题组的光耀、刘艺舟、特聘研究员于国强、研究员韩秀峰等人与德国马克斯普朗克智能系统研究所教授Gisela Schü tz团队、美国加州大学洛杉分校教授Yaroslav Tserkovnyak团队、兰州大学教授彭勇团队合作，利用一种具备高时空分辨率的软X射线磁性成像技术，在室温零场条件下成功诱导产生100 nm尺寸的斯格明子。斯格明子的产生机制是由X射线诱导的交换偏置再定向效应所主导的。除精确地产生单个斯格明子外，他们还利用X射线产生了多种结构的斯格明子二维“人工晶体”。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该项研究利用扫描透射X射线显微镜(STXM)对[Pt/Co/IrMn]n交换偏置多层膜结构进行了系统的研究，首次发现X射线辐照可以诱导反铁磁序的重取向，进而实现了反铁磁序以及与之耦合的铁磁序的高空间分辨光学调控。利用这一现象，研究团队首先成功地在迷宫畴的背景下实现了零外磁场下的任意形状单畴磁区域，如图1所示。利用X射线在单畴区域扫描特定小尺寸区域，还能够精准定位产生单个斯格明子。更进一步，通过大面积的位点扫描，成功地构造出了斯格明子阵列，如三角、正方和kagome三种构形(图2)。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该项研究为调控反铁磁序磁结构提供了一种新的思路，利用这种方法还有望进一步推动在交换偏置体系中实现反铁磁斯格明子。由于X射线的短波长特性，该方法有望用于调控小于10 nm尺寸的反铁磁序，极大地提高了光控磁的空间分辨率。该项研究还能激励更多利用X射线方法操控磁序的研究，进一步推动磁性材料中针对磁序的高空间分辨率光学调控。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/4119c7eb-0af5-4fe9-b3b2-cdb7ad3873a5.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 图1. /strong X射线诱导的交换偏置再定向效应。a为同步辐射X射线通过在垂直磁场(H)下扫描闭合区域诱导产生均匀的交换偏置，箭头表示正的磁场方向，b为同步辐射X射线扫描后在零外磁场下测到的物理所(IOP)标志；c-e为对应的四分之三扫描透射X射线显微镜数据截面图和相应的交换偏置示意图，IrMn层箭头表示界面垂直方向的反铁磁序。b和e中标尺条为1 μm。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/aea263db-76d5-456a-a1c8-5cfd3c4e569e.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" text-align: justify text-indent: 2em " 图2. /span /strong span style=" text-align: justify text-indent: 2em " X射线诱导单个斯格明子及斯格明子晶体的产生。a为X射线诱导产生的闭合单畴条(白色虚线矩形框)；b为控制X射线在单畴区域上精准产生的两个斯格明子；c-d分别为X射线在单畴区域写入的三角和正方斯格明子人工晶体。d中的标尺条为1 μm。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-align: justify text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 相关工作已在《自然-通讯》杂志上发表。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该项研究得到科技部、国家自然科学基金委员会、北京市自然科学基金、中科院前沿科学重点研究计划等的支持。 /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.nature.com/articles/s41467-020-14769-0" target=" _self" strong span style=" text-align: justify text-indent: 2em color: rgb(0, 112, 192) " 论文链接 /span /strong /a br/ /p

碳元素与硅元素同属第四主族，其原子最外层有四个未配对电子，可形成四根共价键。例如金刚石与单晶硅分别是碳原子和硅原子以sp3杂化方式与临近的四个原子成键形成的稳定结构。原则上，碳原子和硅原子可以以任意的比例互换，组成SixCy的一大类具有闪锌矿结构的晶体材料。理论预言表明，二维的SixCy晶体可以以蜂窝状结构稳定存在，随着碳硅比例的不同具有大范围可调节的带隙，从而产生丰富的物理化学性质，引起了研究人员广泛的关注。然而，自然界中的硅原子并不喜欢sp2杂化方式的平面二维结构，碳硅化合物晶体多数不存在像石墨一样的层状体材料。因此，常规的机械剥离方法并不适用于制备二维碳化硅材料。已有的实验报道包括利用液相剥离和扫描透射电子显微镜电子束诱导等手段获取准二维SiC和SiC2材料，然而这些材料存在着厚度不均一、尺寸太小以及无法集成等问题。因此，发展一种新的实验手段获取高质量、大尺寸的单晶二维碳化硅材料具有重要意义。最近，中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心纳米物理与器件实验室高鸿钧研究团队利用组内自主设计研发的分子束外延-低温扫描隧道显微镜联合系统，对石墨烯硅插层技术进行了优化，并将其应用于二维碳化硅材料的构筑，成功在钌和铑两种单晶表面生长出大面积、高质量、单晶的单层Si9C15材料。他们首先在金属钌（铑）单晶表面生长获得高质量单层石墨烯，然后在石墨烯上沉积过量的硅，在1400 K高温下退火得到了厘米量级的单层碳化硅材料（图一）。他们进一步结合扫描隧道显微镜、扫描透射电子显微镜、X射线光电子能谱等表征手段和第一性原理计算，确定该二维材料是组分为Si9C15的翘曲蜂窝状结构（图二，图三）。蜂窝状结构由碳-碳六元环和碳-硅六元环组成，每个碳-碳六元环被十二个碳-硅六元环所包围。扫描隧道谱显示该二维材料表现出半导体特征，能隙为1.9eV（图四）。值得一提的是，单层Si9C15晶体具有较好的空气稳定性。制备的二维单晶样品在直接暴露空气72小时后重新传入超高真空腔体，在870 K退火1小时之后可以看到晶体结构几乎没有受到破坏（图五）。该项研究首次获得了大面积、高质量的单晶二维碳化硅材料。计算结果还显示在不同晶格常数的金属单晶衬底上有可能生长出不同碳硅比的二维材料，揭开了利用外延生长获取二维碳化硅材料的序幕。相关成果以“Experimental realization of atomic monolayer Si9C15”为题发表于Advanced Materials上。该工作与中国科学院大学的周武教授和国家纳米中心的张礼智研究员进行了合作。博士高兆艳、博士生徐文鹏、博士后高艺璇和博士后Roger Guzman为论文共同第一作者，李更、张礼智、周武和高鸿钧为共同通讯作者。该工作得到科技部（2019YFA0308500, 2018YFA0305700, 2018YFA0305800）、国家自然科学基金（61888102,51991340,52072401）、中国科学院（YSBR-003）和北京杰出青年科学家计划（BJJWZYJH01201914430039）等的支持。文章链接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adma.202204779 图一：单层Si9C15材料的获取。图二：二维Si9C15材料的原子构型图三：STEM图像证实二维Si9C15材料的存在。图四：二维Si9C15材料的电子结构。图五：二维Si9C15材料具有较好的空气稳定性。【近期会议推荐】仪器信息网将于2022年8月30-31日举办第五届纳米材料表征与检测技术网络会议，开设“能源与环境纳米材料”、“生物医用纳米材料”“纳米材料表征技术与设备研发（上）”、“纳米材料表征技术与设备研发（下）”4个专场，邀请20余位领域内专家，围绕纳米材料热点研究方向，从成分分析、形貌分析、粒度分析、结构分析以及表界面分析等主流分析和表征技术带来精彩报告。会议涉及热点研究方向：电极材料、医药材料、多铁/铁电材料、电子敏感材料、超宽禁带半导体材料......会议包含表征与检测技术：冷冻电镜、透射电镜、扫描电镜、扫描隧道能谱、X射线光电子能谱、纳米粒度及Zeta电位仪、超分辨荧光成像、表面等离子体耦合发射、荧光单分子单粒子光谱、磁纳米粒子成像、拉曼光谱、X射线三维成像......为纳米材料工作者及相关专业技术人员提供线上学术与技术交流的平台，帮助大家迅速掌握纳米材料主流分析和表征技术，共同提高纳米材料研究及应用水平。（点击此处进入会议官网，免费报名参会）

据近日发表在《今日材料化学》杂志上的研究，由美国宾夕法尼亚州立大学和寺崎生物医学创新研究所科学家组成的合作团队已设计出了一种应对癌症药物副作用的方法。他们开发以植物为基础的“毛状纳米晶体”，可去除血液中多余的化疗药物。这一方案或对癌症治疗方案产生重大影响。　　毛状纤维素纳米晶是一种从植物细胞壁的主要成分发展而来的纳米颗粒，经过改造，其两端都有大量的聚合物链“毛发”。这些毛发大大提高了纳米晶体的潜在药物捕获能力，显著超过了传统的纳米粒子和其他材料。　　为了生产能够捕获化疗药物的毛状纤维素纳米晶体，研究人员对针叶木浆中的纤维素纤维进行了化学处理，并在毛发上赋予负电荷，使它们在血液中发现的带电分子面前保持稳定。而传统纳米粒子暴露在血液中时，其电荷可能会变得惰性或减少，从而限制了它可以结合到的正电荷药物分子的数量。　　科学家们已尝试了许多方法从血液中去除不必要的化疗药物，特别是广泛使用的药物阿霉素（DOX），但效果有待提升。研究人员此次在人血清中测试了纳米晶体的结合功效后发现，每克毛状纤维素纳米晶体可从血清中有效去除超过6000毫克的DOX。与现有的其他方法相比，这意味着DOX捕获量增加了两到三个数量级。　　此外，DOX的捕获是在加入纳米晶体后立即发生的，并且纳米晶体对全血中的红细胞和人脐细胞的生长没有毒性或有害影响。除了从体内去除多余的化疗药物外，毛状纤维素纳米晶体还可从体内去除其他物质，如毒素和成瘾药物。实验还证明了纳米晶体在其他分离应用中的有效性，例如从电子废物中回收有价值的元素。

孙俊良教授，北京大学化学与分子工程学院无机固体材料化学课题组负责人、国家杰出青年科学基金获得者，长期从事结构确定方法的发展（包括单晶/粉末衍射、三维电子衍射技术等）和无机固体材料的合成及应用。经过数年的积累与突破，孙俊良教授已然成为我国晶体学研究领域的代表人物之一，在业界享誉盛名。近日，借助第十七届中国科学仪器发展年会（ACCSI2024）契机，仪器信息网有幸采访了孙俊良教授，请他围绕晶体学表征技术的发展与应用等展开分享。点击以下视频，观看采访详情：仪器信息网：请介绍一下您的主要研究方向？孙俊良教授：我现在的研究方向主要有两个。一个是材料的研发，包括电池材料和孔材料；另一个是电子衍射相关表征方法的研发，这个与仪器设备的相关性较强，也是我的一个更加带有标签性的工作。仪器信息网：晶体学主要涉及哪些表征技术？我国的应用水平如何？孙俊良教授：晶体学其实是一个很广的范围，如果从现代晶体学来说，它大约起源于一个世纪前X射线衍射技术的出现，这标志着晶体学真正开始用于结构分析了，后面又有电子衍射、中子衍射等一些比较老的衍射技术，现在把很多的散射、甚至是相关的非弹性散射也放在里面了。当然，早期的衍射技术侧重于一些具有比较高对称性的这种平移对称性，简单来说就是晶体，而现在的衍射技术已经发展到了非晶体材料也能够通过类似的方式去分析，比如“Pair Distribution Function，PDF”，是一种局域结构的分析方法，近几年发展的非常快。仪器信息网：作为中国晶体学会秘书长，请您谈谈材料表征技术对于晶体学的重要意义?中国晶体学会围绕材料表征技术主要开展哪些工作?孙俊良教授：我觉得晶体学能够真正让大家毫无怀疑地去确定物质的结构，可以说是现代科学的一个支柱。通常的材料，也就是固体材料，我们需要知道里面的一个个原子是怎么排布的，因为材料的性能和原子的排布具有很强的关联性。比如大家比较熟知的锂电池材料，要研究锂电池在充放电过程中发生了什么样的结构变化，为什么用着用着电量就下降了，这些都离不开晶体学的原位表征方法。总的来说，晶体学促使了材料的发展，同时材料的发展又给晶体学的表征技术提出了更高的要求，这又促使了晶体学的发展。中国晶体学会每两年举办一次所有专委会一起的年会，平时还会有一些科普或教育性质的研讨会，比如有单晶x射线衍射、粉末x射线衍射、电子衍射、小角散射，后面还会有中子散射以及刚刚提到的局域结构的分析方法——PDF表征技术，希望推动更多国内学者、研究人员能够用到现在全球相对而言快速发展的技术，而不仅仅是二、三十年前就已经发展比较成熟的那些。仪器信息网：请您谈谈对晶体学表征技术的未来展望？孙俊良教授：未来肯定会有一些不定因素，我只能就现在已有的稍微谈一下。现在很多已经发展相对成熟的技术，总体来说还是对静态的观测。如果要观测动态的，当然我们已经可以做到分钟级别的了，但是要观测秒级甚至毫秒级的，就对晶体学提出了很高的要求。这是一个原位的技术，相当于时间分辨，我认为这是未来发展的一个重要趋势。我们以前通常观测的是“完美”的晶体结构，其实材料很多的性能来自于它里面的缺陷，但是晶体学是否能够对这些缺陷进行很好的表征，现在来说还比较困难。当然，通过电子晶体学图像可以看到一些缺陷，但是只能看到局部，有可能这个颗粒里面是这个缺陷，那个颗粒里面是另一个缺陷，那到底缺陷跟它的性能有什么关联，还需要一些比较笼统的、或者统计性更强的技术。现在，PDF分析方法正在往这个方向上走，但是不是会有一些更好的方法？我觉得还是值得大家再去思考、再去发展的。仪器信息网：X射线衍射技术是一门相对古老的技术，上海光源、北京光源陆续投入使用是否会对X射线衍射技术的进一步发展有推动作用?孙俊良教授：从光源上光的质量来说，它显然是比实验室里普通的X射线光源要好很多，那么自然而然是在推动发展。比如做粉末衍射，得到的峰就会更锐一些，信号区分度也更高一些。如果信号很弱，它可以通过产生低背景，然后拿到相对较强的信号。同时强的信号会对分辨率有很好的帮助，像通常说的同步辐射可以观测到微米级的晶体，现在x射线自由电子激光可以观测到百纳米级别。中国的这个技术现在还在发展中，还没有真正把它给建立起来。我相信在未来十年，这个技术在中国能够得到更好的应用。仪器信息网：今年是仪器信息网25周年，请您谈谈对仪器信息网未来有哪些建议或期待？孙俊良教授：我觉得仪器信息网上面的信息还是挺全的，比如粉末x射线衍射仪，基本上把中国市场上主要有销售的企业都包括在里边了，还有丹东通达等国产仪器厂商。近年来，国家对国产仪器特别重视，我相信国产仪器水平会快速提升，仪器信息网以后可以把国产仪器的最新进展多报道一下，这有利于国内整体仪器设备的发展。另外，我也看到仪器信息网上还有一些论坛类的内容，如果能有专家多参与进来，在论坛上多体现设备发展过程中的问题和改进方法、设备使用过程中的问题和解决方法，这将促使国内仪器的研发和使用都再上一个台阶。附：关于ACCSI“中国科学仪器发展年会(Annual Conference of China Scientific Instruments，ACCSI)”始于2006年，已成功举办十七届。每年一届的“中国科学仪器发展年会”旨在促进中国科学仪器行业“政、产、学、研、用、资”等各方的有效交流，力求对中国科学仪器的最新进展进行较为全面的总结，力争把最新的有关政策、最前沿的行业市场信息、最新的技术发展趋势在最短的时间内呈现给各位参会代表。更多第十七届中国科学仪器发展年会精彩内容，请点击链接：ACCSI2024现场直击

来自中国科学院生物物理研究所、牛津大学等单位的科学研究人员经过多年紧密合作于2014年10月19日在Nature杂志上在线发表题为Hepatitis A virus and the origins of picornaviruses的论文，详细阐述了甲型肝炎病毒的独有的结构特性、极强的稳定性、特殊的脱衣壳机制和进化关系。。HAV病毒属于小RNA病毒科肝炎病毒属，科学家对这一病毒的研究也已经持续了很长时间。此次，中国科学院生物物理研究所饶子和院士研究组与牛津大学 David Stuart 教授研究组、中国食品药品检定研究院王军志教授和胡忠玉教授以及北京科兴控股生物有限公司尹卫东和高强等专家共同合作，解析了HAV成熟病毒和空心病毒两种状态的全颗粒高分辨率的晶体结构，结果显示这两种病毒颗粒的结构具有很大的不同。在这一论文中，科学家第一次证明HAV成熟病毒具有衣壳蛋白vp4，而空心病毒颗粒含有的是未被剪切的衣壳蛋白vp0前体。与目前已经解析的小RNA病毒科成员三维结构比较，HAV病毒结构最大的不同在于其衣壳蛋白vp2的N端进行了180度偏移，转向了病毒二次轴处，增强了病毒五聚体与五聚体之间的相互作用力，部分解释HAV病毒具有的极强稳定性。HAV病毒这一独特的构象是在小RNA病毒科中第一次被发现，然而这一构象在昆虫病毒成员中却普遍存在。与昆虫病毒类似，HAV病毒也能够进行细胞之间的传递。这一系列相似的特性，不难想到HAV病毒与昆虫病毒之间的关系。基于全病毒衣壳蛋白三维结构开展的进化关系分析表明，HAV病毒不断进化时，逐渐脱离昆虫病毒方向，衍生出小RNA病毒的结构特征，在HAV病毒的基础上又逐渐进化出更多更高级的小RNA病毒成员。病毒入侵宿主细胞的第一步是与其功能性受体结合，而甲型肝炎病毒与其功能性受体TIM1的结合模式和脱衣壳机制与其它小RNA病毒成员不同。结构分析表明HAV病毒颗粒因较短的vp1 BC loop和vp2 EF loop，使其不具备肠道病毒典型的“峡谷”结构特征，也意味着HAV病毒的受体结合方式与之不同。同时，HAV病毒衣壳蛋白也没有典型的疏水口袋，自然也不含有口袋因子，这暗示着HAV病毒采用不同的脱衣壳机制。HAV病毒具有极强的稳定性，耐酸耐碱耐高温，能在绝大多数有机溶液中存活，在自然环境中可存活几个月之久。热稳定性实验结果表明HAV病毒能够在pH 1-10保持着极好的稳定性，在弱酸环境下，HAV病毒能够忍受的裂解温度可高达81摄氏度。该研究对于进一步解析HAV灭活病毒疫苗的免疫原性和保护机理具有重要意义，对于抗肝炎病毒药物的研发提供理论指导和新方向中文名称：人外核苷酸焦磷酸酶/磷酸二酯酶2(ENPP2)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称：ELISA Kit for Ectonucleotide 中文名称：人卵磷脂胆固醇脂酰转移酶(LCAT)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称：ELISA Kit for Lecithin Cholesterol Acyltransferase (LCAT) 中文名称：人白介素19(IL19)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称：ELISA Kit for Interleukin 19 (IL19) 中文名称：人C-型凝集素域家族3成员B(CLEC3B)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称：ELISA Kit for C-Type Lectin Domain Family 3, Member B 中文名称：人神经元正五聚蛋白Ⅱ(NPTX2)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称：ELISA Kit for Neuronal Pentraxin II (NPTX2) 中文名称：人骨成型蛋白10(BMP10)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称：ELISA Kit for Bone Morphogenetic Protein 10 (BMP10) 中文名称：人自身免疫调节因子(AIRE)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称：ELISA Kit for Autoimmune Regulator (AIRE) 中文名称：人5羟色胺转运蛋白(SERT)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称：ELISA Kit for Serotonin Transporter (SERT) 中文名称：人补体成分9(C9)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称：ELISA Kit for Complement Component 9 (C9) 中文名称：人肾连蛋白(NPNT)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称：ELISA Kit for Nephronectin (NPNT) 中文名称：人白介素1受体辅助蛋白(IL1RAP)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称：ELISA Kit for Interleukin 1 Receptor Accessory Protein 中文名称：人髓细胞触发受体2(TREM2)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称：ELISA Kit for Triggering Receptor Expressed On Myeloid Cells 2 中文名称：人泛素羧基端酯酶L1(UCHL1)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称：ELISA Kit for Ubiquitin Carboxyl Terminal Hydrolase L1 (UCHL1) 中文名称：人HtrA丝氨酸肽酶1(HTRA1)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称：ELISA Kit for HtrA Serine Peptidase 1 (HTRA1) 中文名称：人丝氨酸肽酶抑制因子Kazal型1(SPINK1)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称：ELISA Kit for Serine Peptidase Inhibitor Kazal Type 1 中文名称：人脯氨酰4-羟化酶α多肽Ⅲ(P4Hα3)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称：ELISA Kit for Prolyl-4-Hydroxylase Alpha Polypeptide III 中文名称：人干扰素γ诱导蛋白30(IFI30)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称：ELISA Kit for Interferon Gamma Inducible Protein 30 (IFI30) 中文名称：人轻肽神经丝蛋白(NEFL)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称：ELISA Kit for Neurofilament, Light Polypeptide (NEFL) 中文名称：人视黄醇结合蛋白1(RBP1)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称：ELISA Kit for Retinol Binding Protein 1, Cellular (RBP1) 中文名称：人转化生长因子β受体Ⅱ(TGFβR2)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称：ELISA Kit for Transforming Growth Factor Beta Receptor II 中文名称：人死骨片1(SQSTM1)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称：ELISA Kit for Sequestosome 1 (SQSTM1) 中文名称：人胃内因子(GIF)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称：ELISA Kit for Gastric Intrinsic Factor (GIF)

【科学背景】垂直晶体管（VFET）是一种源极和漏极垂直对齐，电流垂直流过晶圆表面的晶体管架构。近年来，随着技术的发展和对高密度集成电路需求的增加，垂直晶体管因其能够在不增加芯片面积的情况下实现高密度堆叠的特点，成为了研究热点。然而，实现高密度垂直晶体管具有相当大的挑战，主要归因于垂直结构与传统横向制造工艺的不兼容性。具体来说，传统的平面工艺使用的物理粒子如光子、反应离子或物理/化学气相，只能在晶圆平面内生成多个结构，而无法在垂直方向上进行大规模制造。此外，制造垂直晶体管需要复杂的多层沉积和图案化步骤，这使得工艺复杂且产量低。有鉴于此，湖南大学邹旭明、刘渊、廖蕾教授以及美国加利福尼亚大学圣迭戈分校物理系Chunhui Rita Du教授合作在“Nature Communications”期刊上发表了题为“High-density vertical sidewall MoS2 transistors through T-shape vertical lamination”的最新论文。科学家们提出了一种通过T形层压方法实现高密度垂直侧壁晶体管的新方法。这种方法的核心是先在平面基板上预制横向晶体管，然后使用定制设计的T形印章将其干释放并层压到垂直基板上。这一技术克服了平面工艺与垂直结构之间的不兼容性，使预制的晶体管可以在不损坏或退化的情况下与垂直基板完好接触。通过这一技术，研究团队在0.035 μm² 的小面积内垂直堆叠了60个MoS2晶体管，达到理论上的1.7 × 10¹ ¹ cm-2的器件密度。此外，他们还提出了两种可扩展制造垂直侧壁晶体管阵列的方法，包括同时在多个垂直基板上层压，以及在同一垂直基板上多周期逐层层压。研究结果表明，这种新方法为实现高密度垂直晶体管和垂直电子器件提供了一条有效的替代途径，开辟了高密度集成电路的新维度。【科学亮点】（1）实验首次使用T形层压方法，将预制的横向晶体管转移到垂直基板上，实现了高密度垂直侧壁晶体管。这一技术突破克服了传统平面工艺与垂直结构之间的不兼容性，使得横向晶体管可以在垂直基板上无损层压。（2）实验通过以下几个关键步骤和结果，展示了这一技术的有效性和潜在应用：步骤一：在平面基板上预制横向MoS2晶体管。通过常规批处理工艺制造横向晶体管，以确保其性能和质量。步骤二：使用定制设计的T形PDMS印章进行层压。通过干层压技术，将预制的横向晶体管从平面基板转移到垂直基板上。干层压过程中产生的低应变确保了晶体管与垂直基板完好接触，无损坏或退化。结果一：通过SEM、STEM和电气特性表征验证了层压后晶体管的完整性和功能性，证明了该方法的有效性。结果二：实现了在0.035&thinsp μm² 的垂直面积内垂直堆叠60个MoS2晶体管，相应的理论器件密度达到了1.7&thinsp ×&thinsp 10¹ ¹ &thinsp cm⁻ ² 。实验展示了在小面积内实现高密度垂直器件堆叠的可能性。步骤三：提供了两种可扩展制造垂直侧壁晶体管阵列的方法：一是同时在多个垂直基板上进行层压，二是使用多周期逐层层压在同一垂直基板上进行堆叠。结果三：展示了在不同基板上制造大规模垂直侧壁晶体管阵列的可行性，进一步拓展了这一技术的应用范围。【科学图文】图1：基于MoS2的垂直侧壁晶体管的垂直层压工艺和表征。图2：MoS2晶体管的电气特性表征。图3：可扩展的垂直侧壁晶体管制造。图4：高密度垂直器件的逐层垂直集成。【科学结论】本文通过创新的T形层压方法，成功克服了传统横向制造工艺与垂直结构的不兼容性，为高密度垂直侧壁晶体管的制造开辟了新途径。传统上，晶体管的制造依赖于平面处理技术，而垂直方向的器件堆叠则面临着工艺复杂度和低产量的挑战。本文所提出的T形层压方法不仅保留了传统制造的高效性和成本效益，还在垂直方向上实现了多器件的紧密堆叠，大大提升了器件密度和集成度。此外，本文的成功实验验证了干层压过程中的低应变特性，确保了晶体管与垂直基板的良好接触和稳定性，从而在器件性能和一致性上取得了显著的进展。这一技术创新不仅对垂直电子器件领域具有深远的影响，还为未来集成电路设计提供了新的思路和可能性。通过在小尺寸区域内成功堆叠多个MoS2晶体管，并展示出极高的器件密度，本文为实现更小型化、更高性能的电子设备奠定了坚实的实验基础。原文详情：Tao, Q., Wu, R., Zou, X. et al. High-density vertical sidewall MoS2 transistors through T-shape vertical lamination. Nat Commun 15, 5774 (2024). https://doi.org/10.1038/s41467-024-50185-4

晶体学，这个最初为窥探物质原子结构和排列方式而形成的一门学科——至今有100余年历史，且已获颁23项诺贝尔奖。然而，这门学科的基础研究犹如科学界的一门“古老手艺”，人才渐缺、关注渐少。　　郭建刚是个“逆行者”。这个中国科学院物理研究所“80后”研究员执着地相信：百余年来沉淀下的晶体学知识在当今依然具有强大生命力，“认识全新物质体系，要回到最根本、最基础的结构。虽越基础、越困难，但也越重要。”　　传统科学与新月的碰撞　　正如月球研究，晶体科学就提供了新视角，而后获得了新发现。　　2020年，我国嫦娥五号从月球背面带回1731克的月壤样品。经过激烈地竞争答辩，郭建刚所在的先进材料与结构分析实验室获得了1.5克的月壤样品。　　拿到珍贵的最新月壤样品，郭建刚抑制不住内心地兴奋，这是他的研究课题第一次触及“太空”。　　“月球土壤与我们在地面上看到的土壤类似，是一些矿石经过不断风化，逐渐变成细碎的土壤。”郭建刚介绍。　　与大多形态形貌研究不同，他们想借助自身优势，在更深、更细处探索未知，剖析月壤内部结构与原子分布状态，试图“见微知著”，了解太阳风化和月球演变等。　　装在白色透明小瓶里，月壤犹如碳粉一般，呈黑色粉末状。郭建刚首先要做的是“挑样”——在数十万个颗粒中挑出微米级大小的晶体，这是项考验耐心的技术活。　　晶体的大小约等于一根头发丝直径，郭建刚站在手套箱前、紧盯着显微镜，寻找着在特殊灯光照射下反射亮光的晶体，然后屏住呼吸，利用一根纤细挑样针的静电效应，小心翼翼“粘”出。　　他和学生两人一组，反复这一连串动作，每次需要持续3小时。为保证安静环境，他们常常在深夜工作，结束时身体僵直、眼睛酸胀、几近“崩溃”。　　实验室窗台上的几盆被拔“秃头”的仙人球见证着他们的付出，他们需要使用仙人球的刺来“粘”住微米级晶体，放置在四圆衍射仪和高分辨透射电镜上测试晶体结构。　　郭建刚知道，我国嫦娥五号采集的月壤样品属于最年轻的玄武岩，且取样点的纬度最高，为探究月壤在太空风化作用下的物质和结构演化提供了新机会。挑选样品的质量，在一定程度上或许决定了能否把握住这次机会，因此，必须仔细再仔细。　　郭建刚和团队在月壤样品中找到了铁橄榄石、辉石和长石等晶体，经过测试，在铁橄榄石表面发现了非常薄的氧化硅非晶层，这其中包裹着大小为2到12纳米的晶体颗粒，通过系统的电子衍射及指标化、高分辨原子相和化学价态分析，确认它们是氧化亚铁，并非此前在其他月壤样品中发现的金属铁颗粒。　　他们还在铁橄榄石中还观察到了分层的边缘结构，这种特殊的微结构首次在月球土壤中看到。　　扎实的数据得到了美国行星之父、匹兹堡大学地质与行星科学系教授Bruce Hapke的肯定：“这种橄榄石晶体的边缘结构是独特的。”　　“我们确认了铁橄榄石在太空风化作用下出现了分步分解现象。通过表面微结构和微区晶体结构分析，我们首次在铁橄榄石的边缘确认了氧化亚铁的存在，表明矿物在风化过程中，经历了一个中间态，而非一步到金属游离铁，这将有利于进一步理解月球矿物的演变历史。”郭建刚说。　　越基础，越重要　　2008年，从吉林大学硕士毕业，郭建刚来到物理所跟随陈小龙研究员攻读博士学位。在团队里，他感受到的第一个研究“逻辑”就是，要想得到或利用一个材料，首先要想办法弄清楚材料最基本的晶体结构，理解原子之间的排布与结合方式。　　“是什么、为什么、能做些什么，这是我们要探索全新体系时要回答的三个基本问题。”他至今记得，博士期间，按照这条“底层逻辑”，做出了第一个让他惊奇的超导新材料。从此，他便更加热爱晶体科学。　　“晶体，尤其是超导这类单晶，非常重要，在电力运输、磁悬浮等有着广泛应用，若原子微观结构不清楚，很难理解和优化其物性，离应用就更远了。”郭建刚说。　　的确，对物质晶体结构的了解，有助于在物质内部微观结构、原子水平的基础上，阐明物质各种性能，并为改善材料的性能、探索新型材料和促进材料科学的发展提供重要科学依据。　　10余年来，郭建刚一直牢记着这个“逻辑”。他以探索电磁功能材料和生长晶体为主要方向，以理解晶体结构为出发点，研究材料的物性和晶体结构之间的关系，取得了诸多重要成果。　　2010年，还在读博期间，郭建刚在国际上最早制备出了碱金属钾插层铁硒超导体系，其最高超导转变温度为30 K，创造了当时常压下FeSe基化合物超导转变温度的最高纪录。　　该成果开辟了国际铁基超导研究的新领域，所开创的研究方向‘Alkali-doped iron selenide superconductors’被汤森路透《2013研究前沿》和《2014研究前沿》列为物理学10个最活跃前沿领域之首和第7名，将其发展成了与铁砷基并列的第二类铁基高温超导体。　　他成功地解决了较小尺寸碱金属钾插层铁硒的难点，制备出了纯相的钠插层铁硒超导体，进一步将超导转变温度提高至37 K。　　弄清晶体结构，会大大缩短新型材料探索时间、加速解决实际问题。　　郭建刚介绍，用传统方法合成一个新材料，需要不断地试，因为不知道哪些组分、温度等合适，试的足够多，可能会碰到一个新的，但试错法效率低、成本高。而弄清楚了晶体结构，就能了解某一类材料中物性的决定性单元（也称功能基元），再以此为基础，发展新的材料体系，“比如要制备一个新材料，有3个组分，通过晶体结构分析，我们能发现决定材料物性的功能基元，就能够以相应的物性为导向，高效地探索新材料和新效应。”　　即以不同功能基元为基础，调控基元的排列方式，或通过调控功能基元里配位的原子种类和数目来改变其电子结构，制备新高温超导晶体体和诱导新效应。　　基于这一思路，由陈小龙牵头，郭建刚作为第2完成人所承担的挑战性课题“基于结构基元的新电磁材料和新效应的发现”，荣获2020年度国家自然科学二等奖，这项成果解决了由功能基元出发、高效探索新材料和新效应的若干关键科学问题，推动了无机功能材料科学的研究与发展。　　肩负重任的新生力量　　在先进材料与结构分析实验室，作为青年科学家的郭建刚，肩负延续学科发展与服务国家需求新的重任。　　“老一辈科学家的事迹和精神始终鼓舞着我。”郭建刚说。“陆学善院士和梁敬魁院士分别是中国著名的晶体物理学家和晶体物化学家，导师陈小龙除了在晶体结构分析和单晶生长具有深厚的学术功底，也是推动碳化硅晶体从基础研究到产业化的先行者之一。　　让郭建刚感触最深的是，老师们总是以一丝不苟的态度，对待基础研究，即使看似很小的工作也做得非常扎实、严谨。　　他一直记得陆学善先生和梁敬魁先生的一个科研故事，上世纪60年代，梁敬魁回国来到物理所，与陆学善合作开展了铜-金二元体系超结构研究，为了达到合金的平衡态，需要诸多工艺，单是退火处理这一个工艺过程，就需要六个月或者一年时间。他们耐住寂寞，几年之后，获得了一系列长周期的超结构相，其中有的是国外研究者已经研究多年，却始终没有观察到的现象。　　“在很多人看来，这样的研究方法可能比较‘原始’，但恰是这种方法，为科研打下了扎实的基础，产出了诸多原创性成果。”郭建刚说，耐心、潜心是他从老先生那里学到的科学精神。　　在郭建刚看来，今天，研究组在晶体生长领域产生了多项引领性的工作，尤其在碳化硅宽禁带半导体生长与新功能晶体材料探索方面，都是在多年的基础研究积累上取得的。　　碳化硅是一种重要的宽禁带半导体，具有高热导率、高击穿场强等特性和优势，是制作高温、高频、大功率、高压以及抗辐射电子器件的理想材料，在军工、航天、电力电子和固态照明等领域具有重要的应用，是当前全球半导体材料产业的前沿之一和国内“十四五”规划重点攻关的半导体材料之一。　　然而，一直以来，用于应用研究的大尺寸单晶存在较多难以突破的关键科学和技术问题，严重影响器件性能，诸多关键技术和设备面临着国外封锁。　　近年来，针对相关难题，在陈小龙的带领下，郭建刚在扎根基础研究的同时，与团队共同推动研究成果产业转化，获得了2020年度中国科学院科技促进发展奖。　　“最大的挑战是基础研究领域的突破，在晶体研究领域，我们还需要更细致、更系统和更‘原始’的研究。”郭建刚深知，基础科学问题的突破将会极大地提高晶体的质量和应用范围，给学术和产业界带来巨大变革，但攀登科学高峰这条路必定不轻松，还好，有热爱，可抵漫长岁月。