金属样品

多样品土壤重金属检测仪还具有广泛的应用范围。它可以用于检测不同类型的土壤，如耕地、林地、草地等，也可以用于检测不同类型的土壤污染，如工矿企业排放、农业化肥施用等。这有助于全面了解各种土壤污染源对土壤环境的影响，为环境保护工作提供科学依据。 多样品土壤重金属检测仪对于土壤样品检测具有重要的帮助。它可以提高检测效率，准确测定土壤中的重金属元素含量，为环境保护和人类健康做出重要贡献。 多样品土壤重金属检测仪能够高效地同时检测多个土壤样品中的不同重金属元素。传统的化学分析方法需要耗费大量时间和人力，而这种仪器可以在短时间内同时分析多个样品，大大提高了检测效率。这有助于研究人员或环境监测机构更全面地了解一个地区的土壤污染状况，为后续的环境治理或生态修复提供依据。

为发挥北京科技大学材料学科专业优势，服务材料相关专业实验教学，北京科技大学材料国家级教学示范中心与北京科大分析检验中心有限公司联合开发了一系列金相典型特征样品，并使用徕卡智能型显微镜DM4 M采集了所有样品的显微组织，为广大教师和实验室技术人员提供参考。此次为您准备了以下8个系列的金相样品图谱，本篇是第七篇，将为您展示有色金属合金组织样品图谱。一、铁碳平衡组织二、钢的热处理组织三、工模具钢组织四、不锈钢组织五、铸钢组织六、铸铁组织七、有色金属合金组织八、塑性变形组织有色金属合金组织 纯铜材料状态：退火浸蚀剂：三酸乙醇溶液显微组织：α固溶体黄铜材料状态：退火浸蚀剂：三酸乙醇溶液显微组织：α固溶体+β相亚共晶铝硅合金材料状态：铸态浸蚀剂：氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织：α固溶体+共晶硅共晶铝硅合金材料状态：铸态浸蚀剂：氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织：共晶硅过共晶铝硅合金材料状态：铸态浸蚀剂：氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织：初晶硅+共晶硅ZL102材料状态：铸态未变质处理浸蚀剂：氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织：α固溶体+共晶硅ZL104材料状态：变质处理浸蚀剂：氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织：α固溶体+变质硅铝铜合金材料状态：铸态浸蚀剂：氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织：α固溶体+Al2Cu共晶体亚共晶铅锡合金材料状态：铸态浸蚀剂：氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织：先共晶α相+共晶相共晶铅锡合金材料状态：铸态浸蚀剂：氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织：共晶相过共晶铅锡合金材料状态：铸态浸蚀剂：氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织：先共晶β相+共晶相以上的清晰图片都是采用徕卡 DM4 M智能型金相显微镜采集。Leica DM4 M智能型金相显微镜德国进口显微镜，主要应用于材料科学研究:- 载物台移动范围：100x100mm- 放大倍率： 50-1000- 2 齿轮手动调焦驱动器- 6 位或7位编码物镜转盘- 手动/电动载物台，6个符合人体工学设计的可编程按钮- 照明管理系统- 对比度管理器- LED 照明装置可实现所有对比度模式- 相衬模式：明场、暗场、微分干涉相衬、偏振、荧光- Leica Application Suite (LAS X) 软件关于徕卡显微系统Leica Microsystems 徕卡显微系统是全球显微科技与分析科学仪器之领导厂商，总部位于德国维兹拉(Wetzlar, Germany)。主要提供显微结构与纳米结构分析领域的研究级显微镜等专业科学仪器。自公司十九世纪成立以来，徕卡以其对光学成像的极致追求和不断进取的创新精神始终得到业界广泛认可。徕卡在复合显微镜、体视显微镜、数码显微系统、激光共聚焦扫描显微系统、电子显微镜样品制备和医疗手术显微技术等多个显微光学领域处于全球领先地位。 徕卡显微系统在全球有七大产品研发与生产基地，在二十多个国家拥有服务支持中心。徕卡在全球一百多个国家设有区域分公司或销售分支机构，并建有遍及全球的完善经销商服务网络体系。

上海光谱联合广东省分析测试协会、中国广州分析测试中心 共同举办《样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会》 由中国广东分析测试协会、中国广州分析测试中心，上海光谱仪器有限公司联合举办的样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会于2008年11月28日在中国科学院广州分院学术报告厅顺利举行，中国广州分析测试中心李忠军处长受广东省分析测试协会、中国广州分析测试中心的委托，主持了本次交流会。 来自广东省100多个科研院所、质检、商检、卫生、农业、高校、企事业的230多位专家、学者、工程师和用户代表也参加了本次交流会。由上海光谱仪器有限公司多位产品经理和技术支持组成的团队为本次交流会提供了全面的服务和支持。 （来自各个领域的分析测试工作者踊跃参加此次交流会） 在现代分析测试技术中，样品前处理已经成为制约分析速度、分析质量和分析成本的重要因素。在多种萃取新技术中，快速溶剂萃取技术具有有机溶剂用量少、萃取速度快、回收率高等突出优点。但是，由于进口产品价格较高，制约了这一技术的推广与普及。 上海光谱仪器有限公司此次推出的SP-100QSE型快速溶剂萃取仪，是国家十五重大科技攻关项目，产品性价比远远优于进口产品。同时，广州分析测试中心和上海光谱应用研发中心的应用技术人员针对国内市场需求，开发了许多应用方法，为产品的推广与普及做了大量的基础工作。 （广州分析测试中心和上海光谱仪器有限公司的工程师介绍前处理技术） 交流会上，以“样品前处理技术及痕量金属定量分析方法”为主题，做了多场专题讲座。中国广州分析测试中心工程师杨运云先生、上海光谱仪器有限公司应用工程师安强先生、中国广州分析测试中心工程师王畅女士及上海光谱仪器有限公司应用工程师王伟女士，分别做了主题为《固体样品前处理技术简介及加速溶剂萃取的原理和应用》、《SP-QSE系列快速溶剂萃取仪高温高压全自动样品前处理系统》、《原子吸收光谱法分析原理和分析技巧》及《原子吸收分光光度计结构、功能、使用、维护简介》的专题报告。专题报告对上海光谱仪器有限公司的“SP-QSE100快速溶剂萃取仪”的原理、应用方法、与国际上同类产品的比较等方面进行了学术上的分析，列举了大量的应用实验数据报告，提出了广泛的使用前景，引起了与会专家、学者、应用工程师和经销商的兴趣，上海光谱仪器有限公司的产品经理还一一解答了与会者的提问，许多参会者纷纷表达了求购、合作经营的愿望。 （上海光谱仪器有限公司研发生产的“SP-QSE100快速溶剂萃取仪”是目前国内唯一投产的商品化“快速溶剂萃取”设备，与国际同类产品相比，具有安全可靠、操作简便、物美价优等特点） 上海光谱仪器有限公司还在本次会议上，展示了获得2008BCEIA金奖的“SP-3800系列原子吸收分光光度计”，详尽的向参会者介绍了该产品的创新思想、技术特征、应用特点，许多代表踊跃索要产品样本和应用手册，表达了对国产分析仪器的尊重和支持。 （上海光谱仪器有限公司技术支持人员在解答与会者的提问。） 此次交流会获得了广大分析工作着的积极响应，与会人数超过250人，无论是交流会规模，用户的反响的热烈程度、都是类似交流会少见的。此次交流会的成功举办，使上海光谱仪器有限公司更加坚定了“通过产、学、研、用合作，发展国产分析仪器”的信心，公司还将在近期通过与北京、上海、四川等地专业机构的合作，分别举办类似的技术交流会，使更多的用户了解发展中的国产优质分析仪器，支持中国分析仪器产业。 在提倡高效、节能、安全、环保的今天，上海光谱仪器有限公司积极响应市场需求、努力提升自身价值，踊跃参与国产仪器开发，本着“诚实诚信、用户第一”的原则，提供最优质的产品、最优秀的服务，为国产仪器事业做出自己的贡献。 （撰稿：上海光谱市场部朱颖奇）

前言Empore&trade 金属螯合树脂固相萃取柱，其螯合剂或配体包含两个或多个电子供体原子，它们可以与单个金属离子形成配位键，然后用连续的供体原子形成一个包含金属离子的环，这种环状结构被称为螯合物，这个名字来源于希腊语单词Chela，意为龙虾的大螯。Empore&trade 金属螯合树脂固相萃取柱基于上述金属离子的螯合原理，当样品溶液通过Empore&trade 金属螯合树脂时，溶液中的金属离子被选择性地吸附出来，利用这种选择性吸附功能可从大体积的基质中富集金属离子，也可以从复杂的有机或无机基质中选择性分离金属离子。本文参照《GB 5009.12-2023 食品安全国家标准食品中铅的测定》，利用Empore&trade CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA）及MPREP-SPE08手动固相萃取装置进行净化，再用原子吸收光谱仪（配石墨炉原子化器，及铅空心阴极灯）或ICP-MS进行检测，建立了一种对高盐样品中铅金属离子进行固相萃取净化的前处理方法，此方法的回收率及平行性良好，适用于高盐样品中铅金属离子的检测。1、实验过程1.1 仪器与试剂LabMS 3000电感耦合等离子体质谱仪，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；LabAA 2000原子吸收光谱仪，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；UltraWAVE超级微波消解系统，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；微波消解赶酸器，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；MPREP-SPE08手动固相萃取装置，货号：PZ0008，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；硝酸（高纯），默克密理博公司；乙酸铵（优级纯），国药集团化学试剂有限公司；无水乙酸钠（优级纯），国药集团化学试剂有限公司；Empore&trade CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA），北京莱伯帕兹检测科技有限公司；铅金属离子标准溶液100mg/L（产品编号: BW30095-100-20），坛墨质检标准物质中心；铑金属离子标准溶液100mg/L（产品编号: BW30063-100-C-50），坛墨质检标准物质中心。1.2 铅系列标准溶液的配制分别移取100mg/L的铅金属离子标液0、2、5、10、20、40、50μL置于100mLPP刻度管中并以2%的硝酸溶液定容至刻度，得到质量浓度为0μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、50μg/L的铅标准系列溶液。1.3 实验部分1.3.1 样品制备准确移取酱油试样0.50mL于微波消解罐中，加入5mL硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样（消解条件参见表1），冷却后取出消解罐，在微波消解赶酸器上于140℃~160℃赶酸至近干。消解罐放冷后，将消化液转移至25mL容量瓶中，用2mol/L的乙酸钠溶液洗涤消解罐3次，合并洗涤液于容量瓶中并用2mol/L的乙酸钠溶液定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。表1 超级微波消解升温程序1.3.2 铅的分离过程1）固相萃取柱的活化吸取10mL1%硝酸液以5mL/min的流速过柱（Empore&trade CHELAT固相萃取柱，10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA），然后分别用5mL水和5mL1mol/L乙酸铵溶液以5 mL/min的流速过柱。2）铅的吸附与解吸分别吸取试剂空白液和1.3.1消解后的样液25 mL，以约5mL/min的流速过柱，然后用5mL1 mol/L乙酸铵溶液过柱洗涤，再用10mL水分两次洗去乙酸铵溶液，最后用10mL1%硝酸洗脱，收集洗脱液，备测。1.3.3石墨炉原子吸收光谱测定条件仪器条件参见表2。表2 石墨炉原子吸收光谱测定条件1.3.4 ICP-MS分析仪器达到稳定后，以空白溶液和含有适当浓度的Al、Be、Ce、Co、Cu、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Tb、Zn的混合标准溶液作为性能检查液对仪器参数进行优化选择。以铑做仪器内标，在仪器的分析过程中仪器内标进样管始终插入内标溶液中，依次将仪器的样品管插入各个浓度的铅标准溶液中测定标准曲线点，取3次测量结果的平均值制作标准曲线。测定样品时，将仪器的样品管插入试样中，从标准曲线上计算得出相应的浓度，扣除样品空白，计算出铅的含量。2、实验结果表3 铅金属离子的测定结果3、结论本实验使用Empore&trade CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA，北京莱伯帕兹检测科技有限公司）对高盐样品中铅金属离子进行固相萃取净化处理，再通过原子吸收光谱仪（配石墨炉原子化器，及铅空心阴极灯）和ICP-MS进行检测。分析对比检测结果发现，该固相萃取柱对铅金属离子具有较高吸附能力，且可以去除NaCl和KCl的干扰。本实验中采用的固相萃取方法简便、快速，适用于高盐样品中铅金属离子检测时的样品处理。4、参考文献GB 5009.12-2023 食品安全国家标准 食品中铅的测定

前不久，有媒体曝出台湾&ldquo 康师傅&rdquo 、&ldquo 统一&rdquo 等方便面油料包中检出铅、砷、铜等重金属问题。一时间，杭城市民对方便面的安全打出了问号。 　　日前，本报联合浙江省检验检疫科学技术研究院(以下简称&ldquo 省检科院&rdquo )，对市面上所售的部分方便面油料包进行了重金属含量检测。结果显示，送检的8个样品铅、砷、镉、汞4个指标检测全部合格。 　　食品专家表示，重金属在生产环节不可避免，在不超标的前提下，含有微量重金属食品对身体无害，市民无需惧怕。 　　8个方便面油料包检查全合规 　　此次检测，记者从杭州的零售渠道购买了8个样品方便面，涉及&ldquo 康师傅&rdquo 、&ldquo 统一&rdquo 、&ldquo 农心&rdquo 、&ldquo 今麦郎&rdquo 、&ldquo 日清&rdquo 、&ldquo 白家陈记&rdquo 以及泰国生产的养养牌等7个品牌。样品分别是康师傅劲爽拉面、康师傅香辣牛肉面、统一老坛酸菜牛肉面、日清炒面大王、今麦郎今野拉面、白家陈记酸辣方便粉丝、农心辣白菜拉面、养养牌泰式胡椒面。 　　检测方省检科院对8个方便面样品中的油料包进行了检验，检验项目为铅、砷、镉、汞4个指标。 　　省检科院相关负责人表示，本次检测采用的是SN/T 0448-2011《进出口食品中砷、汞、铅、镉的检测方法 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法》进行检测。 　　结果显示，样品中4项重金属指标全部符合GB 2762《食品中污染物限量》国家标准要求。其中，本次检测的样品的铅元素全部低于0.2mg/kg，比《食品安全国家标准食品中污染物限量》对调味品中的铅限量1mg/kg还要低。此外，全部样品的砷、镉、汞也分别低于0.5mg/kg、0.1 mg/kg 、0.01mg/kg。 　　除了这次的检测，上周国家食品药品监督管理总局也抽取国内市场67个方便面样品中129个调料包(酱包、油包、菜包等)进行检测，涉及市场占有率较高的7个品牌。检查结果显示，调料包中的铅、总砷、无机砷指标符合GB 2762《食品中污染物限量》国家标准的规定。 　　油料包监管尚无专门&ldquo 规矩&rdquo 　　虽然方便面油料包检测合格，但记者注意到，目前生产企业、监管部门对方便面调料包采用的标准各有不同，尚未有一个&ldquo 国标&rdquo 是专门针对方便面中的油料包的。 　　在样品中，记者发现一包方便面在外包装上标注，采用的是《方便面卫生标准》GB17400、《方便面》LS/T3211进行生产。有观点认为，在对方便面的检测中，调料包和面饼等，都是混合在一起食用的，所以油料包参照上述两项标准进行检测。 　　不过，浙江工业大学食品研究所所长丁玉庭倾向于用《食品安全标准食品中污染物限量》这一标准，这个标准可以用来评判食品中重金属含有多少，含量合格不合格。&ldquo GB 2762对食品中的重金属等污染物进行了安全评估，只要是低于这个标准，食品都是可放心食用的。&rdquo 　　市民无需闻重金属色变 　　记者注意到，最早曝出台湾方便面出问题的消息中，都是指出了台湾市面售卖的多款名牌泡面的油包都含铜、铅、砷、汞等重金属。其中某品牌方便面的酱包含铜及铅量最高，分别达1.73mg/kg和0.222mg/kg。 　　&ldquo 报道只是说方便面的油料包里发现含有铅、砷、铜等重金属，没有提及超不超标。&rdquo 丁玉庭认为，目前食品企业都是在地方生产，各个地方的土壤、空气、水源都不一样，在这些环境中，不可避免会出现重金属。&ldquo 不能说食品含有微量重金属，大家就恐惧。这个微量只要是经过安全评估下的含量，就不会对身体带来危害。&rdquo 　　距离方便面曝出含有重金属已经一个多星期，昨日，记者从杭州几家超市了解到，目前市场上方便面的销售未受此事件的影响。有消费者表示，企业现在都在方便面外包装上标注了营养成分表，如果也能标注下重金属含量，这样可以让大家明白消费、放心消费。

奥地利安东帕有限公司为化妆品中重金属测定提供样品制备解决方案 关键词：化妆品；重金属；样品制备；微波消解；Multiwave 3000； 奥地利安东帕有限公司在最新的一期用户通讯中发布了化妆品的样品制备方法最新应用报告（B83IA52A Sample Preparation for Cosmetics）。欧盟的化妆品指南（Cosmetics Directive 76/768/EEC）、美国的21CFR化妆品产品法案 、东盟的统一化妆品法（ASEAN Harmonized Cosmetic Regulations）、日本制药事务法案145号（Pharmaceutical Affairs Law，Law No.145）等相关国家和国际标准或法律对于化妆品中的相关重金属的允许浓度、限制含量或禁止成分都提出了作出了明确的规定。这些立法的目的是为了避免像唇膏、指甲油、牙膏等日常化妆品长期使用对消费者产生的潜在毒害。化妆品的种类和组成十分复杂，所以不便于采用象X色散这样的快速测定方法。为了进行高精确的元素测定，必须对化妆品进行消解或高效酸浸提前处理。 化妆品中的滑石粉、氧化锌、碳酸镁、氧化钛等典型的无机组分具有很强的抗酸解能力，而某些象化妆品（洗浴液、润肤乳等）中含有较高的如甘油、油脂、表面活性剂等有机成分在消解过程中会释放大量CO2和NOX使产生很高的压力及自发放热剧烈反应。所以，化妆品类样品的消解要求前处理仪器具有较高的耐温耐压性能。 安东帕公司利用多年在样品制备领域的丰富的应用经验，该应用报告针对典型化妆品（浴液、唇膏、云母、珍珠粉、防晒霜等）对消解酸的比例组成、消解时间程序、不同消解转子等进行了实际的消解实验，为常见难消解化妆品建立了一套安全可靠的微波消解程序，为出入境检验检疫、质检、CDC等众多Multiwave 3000微波消解仪的用户提供了很大的便利。同时许多样品的彻底消解需要利用氢氟酸（HF），该应用方法对于如何避免直接操作氢氟酸（HF）溶液提出了替代固体试剂解决方法，从而进一步提高了操作人员的安全保护。 Multiwave 3000是安东帕公司的一款高性能微波消解仪，融合了安东帕一直坚持的&ldquo 密闭无损失&rdquo 和&ldquo 最严格的安全标准&rdquo 等设计理念，为世界上无数重要分析实验室采用，在化妆品界也拥有众多用户，如如法国YSL、法国Dior、及化妆品代工巨头葛拉美（Colame Cosmetic ）、华羚（Hua Ling Cosmetic）等企业。最近欧莱雅（L'Oreal）公司也就相关样品的前处理方法申请了专利USP 7521249 B2（见下图，该专利中的样品密闭消解方法采用安东帕制造的Multiwave 3000微波消解仪）。 说明：不同厂家和型号的微波消解设备具有不同控制温度和压力，该化妆品消解应用报告主要是利用Muliwave 3000的16HF100 高压消解转子和8SXF100 超高压消解转子完成的，所以主要适合于具有类似配置的Multiwave 3000 用户，其他用户如需使用现关消解程序，请事先咨询安东帕公司！ 关于Anton Paar GmbH Anton Paar GmbH (奥地利安东帕有限公司)是生产工业和研究机构使用的高端测量与检测仪器的专门厂家。它是全球密度、浓度测量、流变测量、样品制备（消解和合成）、材料表征等领域的领先者。 Anton Paar 股份有限公司为从事慈善事业的&ldquo Santner 基金会&rdquo 所拥有。 AntonPaar 公司拥有强大的销售网络，遍及全球80多个国家，确保向客户提供快捷的支持服务，及时解决客户应用问题和售后服务问题。 关于Multiwave 3000 Multiwave 3000是安东帕公司制造的高性能微波样品制备系统，可以完成密闭式微波消解、加压微波萃取、微波激发氧弹燃烧、微波UV消解等各种样品前处理工作。Multiwave 3000获得了北美ETL和欧盟GS等国际实验微波仪器的安全证书。 更多详情，请登录公司网站：www.anton-paar.com 或仪器信息网：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101011/ 或垂询安东帕中国有限公司。

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微结构用于描述金属材料的主要特征，它在很大程度上决定了产品的性质和性能。 微观方法分析是材料科学的基本技术，以研究其状态和对材料特性的影响。 为了通过金相技术对微观结构进行最佳的描述，合适的样品制备起到了核心作用。微观结构的重要性及其分析无论是悬索桥的钢缆、涡轮机的叶片还是人体的人工髋关节，所有产品都有一个共同点：它们的特性不仅仅来自材料及其化学成分，而是来自内部结构的特殊排列[1]。这是指材料的微观结构，微观结构可以由不同的成分组成，如晶粒、晶界、沉淀或杂质。许多材料性能取决于这种微观结构，例如钢缆的强度或涡轮叶片在极端操作条件下的长期稳定性[2]。金相学是研究微观结构的最重要方法之一，它允许通过定性和定量分析方法对整个微观结构以及单个成分进行微观可视化。金相学的一个重要组成部分和中心作用是样品制备，这取决于材料的类型、条件以及检验方法。如果准备不足或执行不当，后续检查可能会导致错误的结果和对材料性能的错误评估。因此，了解具有特定材料要求的合适试样制备标准并正确实施尤为重要。以下将解释金相制备的基本程序，并以钛为例阐明具体材料要求的明确细节。适当的样品制备及其挑战图1显示了样品制备过程，包括以下步骤：样品切片和切割、样品安装、研磨和抛光，最后对样品进行蚀刻。每个单独的步骤都是相关的，并且会影响制备的金相截面的后续质量。图1 金相制备方法的示意图第一步是确定从整个零件上移除一个截面，有计划的调查研究将在该截面上进行，因为在许多情况下，关注的不是整个零件及其微观结构，而是特定区域。对于通过机械切割方法进行的拆卸，建议使用湿磨料切割机，包括工件的主动冷却。这减少了输入工件的热量，防止了不必要的微观结构变化，并冲洗掉了磨损的颗粒。切割钛时，通常使用碳化硅和合成树脂粘结制成的切割轮。第一步是确定从整个部分的整个部分的去除，在其上，这些部分将在许多情况下进行，而不是整个部分，并且其微观结构是感兴趣的，而是只有一个特定的区域。为了通过机械切割方法去除，推荐使用包括工件的主动冷却的湿磨削切割机。这将输入的热量减少到工件中，防止不希望的微观结构改变并冲洗擦除磨损的颗粒。对于切割钛，通常使用碳化硅与合成树脂键合的截止轮。在样品切片和切割后，将零件以正配合嵌入合成树脂基体中。这种嵌入简化了进一步的试样处理，便于制备机械上特别敏感的试样，允许将多个试样组合在一个金相截面中，并能够使用自动研磨和抛光设备。根据工艺温度，区分冷安装和热安装。温热嵌入期间产生的温度非常低，对试样的任何影响和可能的微观结构变化通常可以忽略不计。如果还要通过扫描电子显微镜检查试样，则必须注意嵌入介质中是否含有导电成分（例如石墨）。在下一步中，可以开始通过研磨和抛光进行准备。由于嵌入试样的表面质量通常较差，研磨过程首先以粗粒度开始，以提高质量并使试样平整。随后，以越来越细的粒度重复研磨过程，以去除粗研磨过程中产生的加工痕迹和划痕。重要的是确保足够的水供应，以消除金属磨损，并防止试样过热。对于钛，当使用碳化硅砂纸时，从P120的砂砾开始，继续使用P240、P320、P600、P800、P1200和P2400。在随后的抛光过程之前，试样应没有深划痕和大的机加工痕迹。如果计划对试样进行机械抛光（例如，电解或振动抛光工艺），则在第一步中使用细绒布和抛光剂。抛光可以手动或自动完成。自动设备的优点是节省时间和使用规定的接触力，因为过大的力会快速导致变形或划痕，尤其是在敏感材料上。在同步条件下，钛用金刚石悬浮液（3µm）在15-25 N的接触力下抛光约10分钟。如果金相断面质量足够且无划痕，则可继续进行最终抛光。为了控制目的，可通过使用暗场过滤器的光学显微镜进行目视检查。在这种情况下，质量良好的表面呈深色，而划痕和凹痕呈浅色。对于钛的精细抛光，使用由粒径为0.06µm（2 x 10 min）的胶体二氧化硅组成的悬浮液，并逐滴添加水。由于钛的高氧亲和力，建议使用30%的过氧化氢溶液作为润滑剂，以避免在制备的部分表面上形成氧化层。根据计划的检查，可能必须重复进行最终抛光。对于光学和大多数扫描电子显微镜检查，一个过程通常就足够了。例如，如果计划通过电子背散射衍射（EBSD）进行分析，则最终抛光应重复数次（最多六次）。图2 用克罗尔（Kroll）试剂蚀刻Ti-6al-4V的EBSD分析，显示相位分布（左）和彩色代码（b）[3]在每次研磨和抛光步骤后，应对制备部分进行彻底清洁，以防止可能遗留的磨损颗粒和污染物。在研磨和抛光步骤之间，至少应用水冲洗。在从研磨过程过渡到抛光过程之前以及最终抛光之后，应在超声波浴中额外清洁准备好的部分几分钟，然后在自来水下冲洗，最后用酒精冲洗。金相切片的干燥是在热气流中进行的，结果应该是镜像和无污染的表面。通过显微方法进行微观结构分析的最终准备步骤是通过蚀刻对比微观结构。这应在最终抛光后立即进行，因为表面上很快就会形成一层氧化物，尤其是钛，这会对蚀刻过程产生负面影响。例如，制备部分的蚀刻可通过化学或物理方式进行。如果钛基材料通过浸渍进行湿化学对比，则可使用克罗尔（Kroll）试剂进行蚀刻。蚀刻时间的持续时间因钛合金而异。纯钛的腐蚀时间为30-45秒，而Ti-6Al-4V合金的腐蚀时间可达60秒。另一种蚀刻剂是由氢氧化钾（KOH）制成的碱溶液。这导致微观结构的不同对比度，从中可以获得更多信息。对于Ti-6Al-4V，此处的蚀刻时间为15-30s。微观结构的显微镜调查制备完成后，可使用各种成像和分析技术对微观结构进行显微镜检查。图2显示了使用EBSD的扫描电子显微镜的分析结果，该分析是在Ti-6Al-4V样品上进行的，该样品如前所述制备并用克罗尔试剂蚀刻。图3显示了使用替代KOH蚀刻试剂成功制备两个Ti-6Al-4V样品，其中可以看到具有篮织结构（左）和马氏体结构（右）的微观结构。当在光学显微镜下观察时，该蚀刻试剂允许微观结构的彩色可视化，并且特别适合于具有马氏体微观结构成分的钛合金，因为如图3（右图）所示，这些成分被清楚地突出显示[3]。图3 用KOH试剂蚀刻Ti-6Al-4V的光学显微镜照片，显示篮织结构（左）和马氏体微观结构组分（右）参考文献[1] Hornbogen, E. et al.: Metalle: Struktur und Eigenschaften der Metalle und Legierungen. 7th ed., Berlin, Springer Vieweg, (2019) ISBN 978-3-662-57763-9.[2] Gottstein, G.: Materialwissenschaft und Werkstofftechnik: Physikalische Grundlagen. 4th ed., Berlin, Springer Vieweg, (2014) ISBN 978-3-642-36602-4.[3] Pede, D. et al.: Additive manufacturing: metallographic analysis of microstructure. In Advances in metallography: proceedings of the 53rd Metallography Conference September 18-20, 2019 in Dresden, (2019), ISBN 978-3-88355-417-4.作者简介Dennis Pede（丹尼斯佩德）：Institute of Materials Science and Engineering Tuttlingen, Furtwangen University, Germany丹尼斯佩德在汉诺威莱布尼茨大学获得医学工程硕士学位。他目前是福特旺根大学材料科学与工程图特林根研究所（IWAT）的研究助理和博士生，由Mozaffari Jovein教授指导。他的研究活动集中于添加剂制造工艺、金属材料以及材料测试和分析。Lidija Virovac：Institute of Materials Science and Engineering Tuttlingen, Furtwangen University, GermanyLidija Virovac在富特旺根大学攻读学士学位时学习了医学工程，在硕士学位时学习了应用材料科学，并在学习期间获得了实用金相学的第一次经验。随后，她在Mozaffari Jovein教授的指导下，在Tuttlingen材料科学与工程研究所（IWAT）担任研究助理，加深了自己的知识。进一步的研究领域是添加剂制造和功能涂层的制备。Tobias Poleske：Institute of Materials Science and Engineering Tuttlingen, Furtwangen University, GermanyTobias Poleske在富特旺根大学攻读材料工程学士学位。自2017年以来，他一直是Tuttlingen材料科学与工程研究所（IWAT）的研究助理，在Mozaffari Jovein教授的指导下从事各种材料科学课题。他的工作重点是使用光学和扫描电子显微镜进行实用材料成像，以及对常规和附加制造部件进行材料分析。Hadi Mozaffari-Jovein：Institute of Materials Science and Engineering Tuttlingen, Furtwangen University, GermanyHadi Mozaffari Jovein在斯图加特大学攻读冶金学，并从斯图加特大学（马克斯普朗克金属研究所）获得博士学位。自2009年以来，他一直担任富特旺根大学材料科学教授和图特林根材料科学与工程研究所所长。他的研究涵盖各种材料科学主题，包括损伤分析、材料测试和分析、传统和添加剂制造工艺，以及材料开发和优化。原文；Microstructural analysis of metallic materialsMicroscopyLight Microscopy，15 November 2021（符斌 供稿）

婴幼儿米糊陷重金属污染疑云 雀巢(中国)公司昨发表声明强调其产品安全 　　据英国《星期日电讯报》的最新报道称，瑞典研究人员发表论文称，包括雀巢在内的9种欧洲知名品牌的婴儿食品含有毒重金属砷、铅与镉，其含量虽未达世界卫生组织(WHO)规范的上限，但婴儿长期食用，仍会导致智力受损，甚至出现行为异常。据悉，欧盟委员会官员已决定召开紧急会议，商讨重新制定新的婴儿食品安全标准。 　　这份研究的检验样本包括雀巢、喜宝(Hipp)、活乐(Holle)、欧格妮(Organix)等9种知名品牌生产的供4个月以上婴儿食用的辅食，以及9种婴儿配方奶粉。 　　据了解，发表研究论文的这所瑞典研究机构是世界顶级的医学院瑞典卡罗琳学院Miljomedicin研究所(卡罗琳学院有一个委员会专门负责颁发诺贝尔生理学或医学奖)。而论文是发表在今年1月的国际权威学术期刊《食品化学》中。 　　针对瑞典研究机构发布关于婴幼儿食品中含有微量锰、镉和砷研究报告的报道，昨日雀巢(中国)有限公司发表声明，强调"所涉及的雀巢产品未在中国生产和销售",并称这些产品是完全安全的，并符合所有北欧和欧洲的相关标准。 　　国内食品安全专家指出，国际和国内的食品安全标准都有对婴儿配方食品中砷含量作出限量规定，在限量范围内食用可以说是安全的。记者了解到，国内婴幼儿谷类辅助食品标准只对砷、铅两类重金属元素提出限量要求。至于镉等元素限量，则在农业部的标准《粮食(含谷物、豆类、薯类)及制品中铅、镉、铬、汞、硒、砷、铜、锌等八种元素限量》有要求。 　　研究：样品砷含量超母乳2~3倍 　　本报记者昨日从中山大学一位医学专家处拿到这份备受关注的论文英文原文(《婴儿配方食品和幼儿食品中高含量的必需元素和有毒元素--一个值得关注的问题》)。细读后发现，该论文重点研究评估的是6个月龄婴儿食品中有毒与必需元素的含量和摄入。在大部分的配方食品，必须元素钙、铁、锌、锰、钼的含量都明显高于母乳。和母乳喂养比，婴儿食品日常摄入的锰含量高出十倍到几百倍，这一摄入水平可能损害健康。 　　据本报记者了解，论文的研究人员从瑞典市面购买了9种婴儿配方食品(从出生起可以食用)和9种幼儿食品(4岁龄以上食用)作为样本，并指出这些食品均为大型食品商生产，能在全球范围都能买到。检验样本包括雀巢、喜宝(Hipp)、活乐(Holle)、欧格妮(Organix)等。 　　从实验结果看，在婴儿配方食品一组，除了一款样品外都含有比母乳高的镉(1.3~20倍)、铅(1.6~3倍)和铀(1.7~46倍)，其中3款样本的砷含量超过母乳2~3倍。 　　对比：谷物食品砷含量高于牛奶食品 　　至于幼儿食品的一组，基于谷物生产的儿童食品样本镁、锰、钼、砷、镉、锑的含量都高于基于牛奶生产的食品。基于大米的样本砷的含量更是特别高，达到17~33微克/千克，而其他食品只有0.2~3微克/千克。两款基于大米的食品还含有其他有毒元素。 　　记者注意到在分析砷危害一节，论文指，在实验样本中3个纯粹基于大米的样本的砷含量大约是30微克/千克，2个在大米外还添加进水果成分的样本其砷含量就轻微下降到18微克/千克。其中，一个样本的含量相当于人体每公斤摄入1微克的水平，如果每天喂食2次就已经接近欧洲标准的上限(2.1微克/千克)，这个含量已经超过了健康安全水平。 　　论文称，多个研究已经发现大米和基于大米生产的婴幼儿食品时常含有较高含量的砷，当中大部分是以毒性最大的无机砷的形态而存在。砷除了能致癌外还能引发多种毒性反应，儿童对此尤其敏感。如果儿童在成长早期就从饮用水中摄入低剂量的砷，将会致病和致死，或者损害早期发育。 　　论文最后指，随着给婴幼儿辅食的流行，日常摄入的必需元素特别是锰、铁和钼在增加。值得警惕的是，这些食品同时也可能带来高剂量的有毒元素如砷、镉、铅、铀，它们主要来自于食品的原料。 　　调查：未找到论文提及的产品 　　有关报道引起了广泛关注，特别是诸如"婴儿食品混入砷"等字眼，令不少妈妈恐慌。妈妈网上出现长达8页的讨论，不少妈妈表示迷茫，网友"wanghaomm"说，"如果水稻也有毒，那么，自己打豆浆米糊吃也是有害身体的呀!抓狂!还能吃什么?" 　　针对有关报道，昨日雀巢(中国)有限公司特意发表声明，强调报道中所涉及的雀巢产品是完全安全的，并符合所有北欧和欧洲的相关标准，报道中所及雀巢产品未在中国生产和销售。雀巢在中国生产和销售的婴幼儿食品完全符合中国法规及标准的要求，消费者可放心食用。 　　雀巢在华联系人对本报记者表示，实验用的产品根本不是中国生产，所以马上就排除中国产品不受事件影响。但被问到外国米糊产品大米来源是哪里时，该联系人表示"不清楚". 　　记者随后走访人民路上多家婴幼儿用品店，均没有找到论文提及的雀巢、喜宝(Hipp)、活乐(Holle)、欧格妮(Organix)品牌的米糊。米糊品牌都是亨氏、味奇、贝因美。后来记者在中山路上一家超市找到雀巢品牌的牛肉蔬菜配方米糊、胡萝卜配方米糊、鸡肉蔬菜配方米糊等11种婴幼儿食品，产地均为黑龙江。 　　不过记者在大型购物网站上，就找到论文提及的其他品牌米糊产品，而且都是宣称欧洲生产，诸如"HIPP喜宝香蕉晚餐有机燕麦米粉米糊"(43.5元)、"(瑞士品牌)德国产HOLLE天然有机大米米粉米糊250克4个月"(55元)、"Organix有机全麦米糊米粉"(62元)等等。 　　专家：大米对砷的吸收能力较强 　　到底为何米糊等大米配方食品会有砷?论文指出，婴儿配方食品中可能含有的毒元素是来自天然存在的原材料，或者来自遭食品加工过程中的污染。例如，基于大米生产的婴幼儿食品在2008年时就曾报告含有高于安全标准的砷。 　　业内人士告诉本报记者，由于自然的因素或人为污染，重金属在土壤中微量存在。当谷物生长时，就会从土壤中吸收这些重金属，其中又以大米对砷的吸收能力较强。国际研究已经表明，就算是微量的砷都有可能导致婴儿脑部损伤。欧洲食品安全管理局对食品中砷的规定是每公斤体重摄入约2微克，不过最近该局已经表示需重新进行风险评估。世界卫生组织也暂时停止了对砷摄入量的建议，因为近期的研究显示就算微量的砷都可能致癌。 　　专家：标准限量以下食用安全 　　中山大学毒理学教授、广东省食品安全专家委员会专家杨杏芬表示，国际上和国家都有对婴幼儿配方食品中的砷含量作出限量规定，只要含量在标准限量之下可以说是安全的。 　　对于婴幼儿米糊等谷类食品，国家有强制标准，质监部门监督抽查时也会按照强制标准检测。不过，国内婴幼儿谷类辅助食品标准只对砷、铅两类重金属元素提出限量要求。根据国家标准《婴幼儿谷类辅助食品》，铅、砷等污染物有限量控制，其中添加鱼类、肝类、蔬菜类的谷类辅助食品限量为0.3毫克/千克，其他产品铅限量0.2毫克/千克。添加藻类的产品无机砷限量0.3毫克/千克，其他产品限量0.2毫克/千克。 　　有NY 861-2004《粮食及制品中铅、镉、铬、汞、硒、砷、铜、锌等八种元素限量》的标准要求，其中大米制品镉(以Cd计)限量在0.2毫克/千克。 　　砷 (arsenic)是一个知名的化学元素，元素符号As,原子序 33.砷的硫化物矿自古以来被用作颜料和杀虫剂、灭鼠药。硫化合物具有强烈毒性，今天砷的拉丁名称 arsenium和元素符号As正是由这一词演变而来。三氧化二砷在我国古代文献中称为砒石或砒霜。小剂量砒霜作为药用在我国医药书籍中最早出现在公元973年宋朝人编辑的《开宝本草》中。 　　每天吃两次问题米糊 　　砷可能破坏神经系统 　　研究发现，如果每天向婴儿喂食两次上述品牌的米糊等辅食，婴儿接触到致癌物"砷"的数量，比母乳喂养高出50倍 接触可破坏神经系统和肾脏功能的重金属"镉",数量比母乳喂养增150倍 接触可致永久性的智力受损伤或行为异常的重金属"铅",数量也要增8倍。

2008年11月28日，为促进广大分析工作者对快速溶剂萃取及石墨消解等前处理技术的交流，广东省分析测试协会与中国广州分析测试中心、艾威仪器科技有限公司等共同举办了“样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会”。 在交流会上，艾威仪器科技有限公司的雷华卫经理向大家重点讲解了“石墨消解样品前处理技术的原理和应用”。 来自广东省的250多位科研院所、质检、商检、卫生、农业、高校、企事业的专家、学者、工程师和用户代表参加了本次交流会，他们均表示对交流会的效果感到满意。为答谢众多用户的支持，艾威仪器科技有限公司会持续地开展此类技术交流会活动，感兴趣的客户请关注我们的网站。 艾威仪器科技有限公司 市场部 网址：www.evertechcn.com 电话：020－87688215 传真：020－87688280 邮箱：info@evertechcn.com

GB 5009.12-2023食品安全国家标准《食品中铅的测定》已于2023-09-06正式发布，并将于2024-03-06正式实施。国标第一法使用石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品（食盐、酱油、腌渍食品、火锅底料和方便面盐包等）中的铅含量时，需要采用亚氨基二乙酸型树脂固相萃取柱对样品进行除盐后再测定。高盐样品如果不事先进行除盐处理，将会导致诸多不便，例如：高盐样品中的氯化钠背景干扰严重，将导致检测结果不准确；使用石墨炉原子吸收光谱仪检测时，盐分会损伤石墨管，污染石墨锥；使用ICP-MS检测时，盐分会堵塞雾化器，或在采样锥和透镜上沉积；样品中大量共存元素严重干扰痕量重金属元素的检测；由于固相萃取在无机样品前处理中使用较少，所以新标准的实施给无机实验室带来了一定挑战。为助力新标准的实施，帮助用户理解固相萃取技术在无机元素检测中的应用，我们将举办《莱伯泰科固相萃取技术在高盐样品重金属含量检测中的应用》线上直播活动，报名并观看直播便可免费试用亚氨基二乙酸型树脂EmporeTM螯合膜固相萃取柱试用装（5支/pk）一份，快来预约报名吧！直播内容：《GB 5009.12-2023食品中铅的测定》最新标准解读从样品消解到SPE除盐，高盐样品前处理的方法和技巧完整实验过程现场演示直播时间：2024.1.12 10:00-11:00直播地点：莱伯泰科视频号预约方式：微信关注莱伯泰科视频号预约直播EmporeTM螯合膜固相萃取柱（货号：98-0604-0701-6EA）重金属固相萃取装置产品描述：4371(HD) EDC CHELAT 10mm/6mL，30/pk

大气总悬浮颗粒物（TSP），是由粒径为0.05-100µ m的颗粒物组成，依据粒径大小又细分为PM10、PM2.5、PM1.0、PM0.1。该类物质吸附多种无机、有机污染物，易被人体吸入肺部甚至进入血液。 按照国家环境保护部在全国范围内分步监测和报告PM2.5的计划，北京等直辖市和各地省会城市将从今年开始对PM2.5进行监测和公开报告。 大气总悬浮颗粒物（TSP）和PM2.5中重金属含量分析样品前处理传统方法为湿法、干法消解等。屹尧公司推出了以微波消解方法为基础的大气颗粒物中重金属含量分析样品前处理解决方案。让样品前处理过程更快速，数据更精确，操作更安全！ 屹尧科技&mdash &mdash 让过程更简单、让工作更轻松！ 相关具体解决方案请致电屹尧公司400-820-4469或发邮件：info@preekem.com索取。 关于上海屹尧 上海屹尧仪器科技发展有限公司是专业的微波化学产品研发，制造，销售商。公司成立于2000年，在短短的十多年既成为了国内微波化学产品线最全的公司，是国内唯一同时拥有密闭/常压微波消解技术，多模/单模微波合成技术，微波灰化技术，工业级微波谐振腔制造技术的公司。制造优秀的科学仪器，提升中国仪器在国际的竞争力是我们的目标，我们将为此不懈奋斗。欲了解更多信息，请浏览公司网站：http://www.preekem.com/

为了减少资源浪费和环境污染，也为了更高效地进行金属回收与交易，现场实时检测金属元素的含量尤为关键。便携式金属元素分析仪的出现，为金属回收与交易提供了便利与准确性。金属品质检测：手持金属成分分析仪可以实时检测回收的金属材料中的元素含量，快速获得样品的成分信息。　　2.交易价值评估：通过快速获得样品的成分信息，可以对金属品质进行有效的评估，帮助决定是否进行回收和交易。这有助于确保公平、合理的交易，避免潜在的不当交易。　　3.资源利用优化：便携式金属元素分析仪有助于优化资源利用。通过检测废旧金属或废品中的元素含量，可以确定其再利用的潜力。这有助于选择合适的回收和再加工方式，提高资源循环利用的效率。　　4.估算金属成分：手持金属成分分析仪能够通过测试样本，快速计算出不同成分比例的金属含量，便于回收商对回收金属的价值做出准确的估算，同时也有助于制定合理的金属价值购买策略。　　手持金属成分分析仪以其快速分析、准确性和便捷性，有助于优化资源利用，提高交易的可靠性和效率。　　赢洲科技作为仪景通一级品牌代理商，拥有完整的售前售后服务体系，如有仪器购买或维修需求，可联系赢洲科技为您提供原装零部件替换、维修。

我们在1月份连续推出了《伦敦金属交易所有色金属质量控制系列 —— 高纯基体金属的 ICP-OES 分析》（1）Avio 500 分析金属镍中的杂质和（2）Avio 500 分析金属铅中的杂质，介绍了伦敦金属交易所对金属镍和铅中的杂质要求，以及珀金埃尔默 Avio ICP-OES 在相关检测中表现出来的优异的干扰消除能力、检出能力、稳定性，可靠性和准确性等，以及明显降低仪器运行成本的Ar低消耗量。本期我们将继续介绍系列的第三部分《高纯基体金属的 ICP-OES 分析（3）Avio 200 分析金属铝中的杂质》，了解伦敦金属交易所对金属铝的标准规范，以及 Avio ICP-OES 在检测方面表现出来的多种优异性能，特别是在波长稳定性和光谱分辨率上的表现。金属铝（Al，英文Aluminium，原子序数为13，原子量26.98）。铝元素在地壳中的含量仅次于氧和硅，居第三位，是地壳中含量最丰富的金属元素。铝及其合金的独特性质能够满足航空、建筑、汽车三大重要工业发展所要求的材料特性，使得金属铝的生产和应用极为广泛。伦敦金属交易所发布了两种规格的金属铝（99.5%纯度和99.7%纯度）的杂质要求，表 1 列举了对其中一种铝（99.7%纯度）中杂质的要求；同时，也将中国国标对铝锭中杂质的要求也列入表中（GB/T 1196-2008）。表 1. 伦敦金属交易所 99.7% 纯度金属铝中的杂质要求样品样品以 5% 硝酸（v/v）消解，所有分析在 1% Al 溶液中进行（与样品消解后的溶液介质接近），并按照其对杂质元素含量的规定进行加标回收实验。标准工作曲线用 5% 硝酸（v/v）溶液配制浓度水平为 0.5，2.0 和 8.0 ppm 的混合标准溶液（含相应 Sc 作为内标），方法设置中使用“添加方法-样品截距”作为校准计算方法克服等离子体中的基质效应。仪器珀金埃尔默 Avio 200 ICP-OES，仪器参数、实验条件设置见表 2；各杂质元素的测定波长见表 3。标准进样系统配置和参数用于所有分析。矩管位置设置为 -3。在考虑氩气（Ar）成本时，Avio 200 的低氩气消耗可以大大节省成本。表 2. Avio 200 ICP-OES 仪器参数和实验条件表 3. 各杂质元素的测定波长 回收率浓度如表 1 所示的杂质元素混合标准溶液加到 1% Al 溶液中的回收率均在 ±5% 以内，结果如图 1 所示，表明能够准确检测低浓度的杂质元素。图 1. 杂质元素混合标准溶液在 1% 浓度 Pb 溶液中的加标回收率仪器稳定性通过 4 小时连续分析 1% Pb 溶液中内标物 钪（Sc）的光谱信号强度的变化考察仪器的稳定性，结果见图 2，信号强度的波动在 ±4% 以内，表明仪器有着良好的稳定 。图 2. 1% Al 溶液中内标物钪（Sc）的光谱信号强度变化方法检出限方法检出限定义为连续 7 次测量 1% Al 溶液中各杂质元素测量值的标准偏差的 3 倍，结果如图 3 所示，表明方法的检出限符合金属镍标准规范要求。图 3. 1% Al 溶液中各杂质元素的检出限（深蓝色）和伦敦金属交易所金属铝标准规范要求（浅蓝色，按 100 倍稀释 99.70% 纯 Al 计算）Avio ICP-OES的波长稳定性和光谱分辨率1. Avio ICP-OES 具备极佳的波长稳定性（图 4）在 谱线清晰，杂散光极少，检测器边缘亦具有与中间相同的分辨率独有的三狭缝设计，对干扰较小的谱线，可用宽的狭缝以获得更高的光通量；对干扰较大的谱线，可用窄的狭缝以获得更好的光谱分辨信息采用大面积光栅，有极好的色散率，即使在 200 nm处也可获得优异的光学分辨率（图 4）图 4. 每一根谱线由 1 – 30 个像素组成, 在 200 nm 处的分辨率可达 0.003 nm结论本文证明了珀金埃尔默 Avio ICP-OES 可以对高纯 Al 中的杂质元素进行准确分析，符合伦敦金属交易所对高纯金属 Al 的要求。Avio ICP-OES 在实验过程中显示了优异的波长稳定性和光谱分辨率。Avio 200 ICP-OESAvio 500 ICP-OES扫描下方二维码，下载珀金埃尔默Avio ICP-OES分析金属铝中的杂质相关资料。

2017年8月6日，在北京举行的第三届全国有色金属分析检测与标准化技术交流研讨会缓缓落下帷幕。在为期两天的研讨会期间，来自中国矿冶检测机构联盟、中国矿业联合会选矿委员会、北京材料分析测试服务联盟及各检测机构等近300位有色金属界的专家、学者齐聚一堂，就我国有色金属行业中遇到的矿产检测和货物交割中存在的取样验货、分析检测中的热点、难点问题进行讨论。北京金索坤技术开发有限公司应邀参会并做了“化探样品中痕量金测试研究”的报告。目前原子吸收光谱法和原子发射光谱法是检测金的主要方法。然而这两种方法在对于化探样品中0.1个ppb以下痕量金的检测却有一定困难。在此次研讨会上，来自北京金索坤技术开发有限公司的高级工程师为参会人员分享了应用SK-880火焰原子荧光光谱仪对于化探样品中痕量金的测试方法。火焰原子荧光光谱仪（FAFS）不同于传统的氢化物发生法原子荧光，突破了其原理上的限制，液态样品经高效雾化器雾化后形成气溶胶，气溶胶在预混合雾化室中与燃气充分混合均匀，再通过燃烧的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子，基态原子被高性能空心阴极灯激发至高能态，处于高能态的原子不稳定，在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光。原子荧光的强度与被测元素在样品中的含量成正比，从而测定样品中金的含量。火焰原子荧光光谱仪是为了使冶金地质行业用户高效节省地测试痕量金专项研发的新品。金索坤工程师为与会各检测人员分享了火焰原子荧光和原子吸收石墨炉分别从检出限、精密度、线性范围、测试效率和测试成本几个方面进行对比。图一:实测Au检出限DL=0.0073ng/mL；RSD=0.28%图二:1.0ng/mL溶液的稳定性数据通过上述两个图中的测试数据可知，其检出限及稳定性满足对于0.1个ppb以下痕量金的测试需求。金标液浓度在1.0 ng/mL到 1.0 μg/mL范围内，荧光强度值与浓度值成线性关系。应用SK-880火焰原子荧光光谱仪测试金（Au）时，其灵敏度已经超过石墨炉原子吸收方法，并且线性范围大大超过石墨炉原子吸收方法。石墨炉原子吸收分析高浓度样品时精密度不够，且线性范围窄，而火焰法原子吸收分析高浓度样品时精密度很好，但是灵敏度不佳。表1 测试速度对比结果测试方法测试过程所需时间/s全过程总时间/s石墨炉原子吸收法干燥4063灰化10原子化3进样10火焰-原子荧光法进样（包括换样）1014积分4 表2 使用成本对比测试方法耗材耗材单价（元）单个耗材可测样品个数（个）平均每个样品所需价格（元）每个样品总成本（元）石墨炉原子吸收法石墨管进口45010000.45进口0.59国产0.235国产806000.13元素灯进口3500700000.05国产600400000.015氩气18020000.09火焰-原子荧光法喷雾器650200000.03250.0805元素灯900200000.045液化石油气150500000.003从测试效率及仪器运行成本比较而言，使用SK-880火焰原子荧光光谱仪进行测试时，只需进样测试即可，测试效率大大提高。石墨炉原子吸收光谱法测试需干燥、灰化、原子化、进样测试四个阶段，每个阶段均需一定时间完成，因此每个样品的测试时间会相对较长。由表1可知，石墨炉原子吸收法测试一个样品所需时间为63 s，而使用火焰-原子荧光法测试时间缩短至14 s，效率大大提高。运行费用方面，以石墨炉分析金元素为例，一个国产石墨管80元左右平，平均600次进样就要消耗一根石墨管，而用进口的石墨管要达到450元左右，平均1000次进样就要消耗一根石墨管。有时候由于氩气保护不好，或除酸不彻底，几十次进样就会损坏一根石墨管，分析费用相当可观。由表2中数据可知，测试一个样品，石墨炉原子吸收法的使用成本是火焰-原子荧光法使用成本的3～7倍。 此外，工程师还分享了在测试金前处理过程中，吸金泡沫种类的选择和解析液硫脲浓度的选择与测试结果之间的影响。对于火焰原子荧光光谱仪测试金元素的注意事项及如何应用扣除背景技术测试粮食及化妆品中镉元素，请关注金索坤近期网络讲堂。此次研讨会的主旨在于以检测技术、国内贸易仲裁规范与联盟标准促进矿产贸易公平和绿色发展。北京金索坤技术开发有限公司作为中国氢化法原子荧光技术的发源地以及原子荧光行业的领跑者，会一如既往的为原子荧光技术的发展探索乾坤，研发更适用于矿产样品重金属检测的新型原子荧光光谱仪。金索坤SK-880火焰原子荧光光谱仪

半导体材料无机非金属离子和金属元素解决方案——光刻胶篇李小波 潘广文 近年来，随着物联网、人工智能、新能源汽车、消费类电子等领域的应用持续增长以及5G的到来，集成电路（integrated circuit）产业发展正迎来新的契机。集成电路制造过程中，光刻工艺约占整个芯片制造成本的35%，是半导体制造中最核心的工艺。涉及到的材料包括多种溶剂、酸、碱、高纯有机试剂、高纯气体等。在所有试剂中，光刻胶的技术要求最高。赛默飞凭借其在离子色谱和ICPMS的技术实力，不断开发光刻胶及光刻相关材料中痕量无机非金属离子和金属离子的检测方案，助力光刻胶产品国产化进程。从光刻胶溶剂、聚体、显影液等全产业链，帮助半导体客户建立起完整的质量控制体系。 光刻胶是什么？光刻胶又称抗刻蚀剂，是半导体行业的图形转移介质，由感光剂、聚合物、溶剂和添加剂等四种基本成分组成。将光刻胶旋涂在晶圆表面，利用光照反应后光刻胶溶解度不同而将掩膜版图形转移到晶圆表面，实现晶圆表面的微细图形化。根据光刻机的曝光波长不同，光刻胶种类也不同。 光刻相关材料光刻相关材料主要有溶剂、显影剂、清洗剂、刻蚀剂和去胶剂，这些材料被称为高纯湿电子化学品，是集成电路行业应用非常广泛的一类化学试剂。光刻胶常用溶剂有丙二醇甲醚/丙二醇甲醚醋酸酯（PGME/PGMEA）、甲醇、异丙醇、丙酮和N-甲基吡咯烷酮（NMP）等。常见的正胶显影剂有氢氧化钠和四甲基氢氧化铵等，对应的清洗剂是超纯水。 光刻胶及光刻相关材料中金属离子、非金属阴离子对集成电路的影响半导体材料拥有独特的电性能和物理性能，这些性能使得半导体器件和电路具有独特的功能。但半导体材料也容易被污染损害，细微的污染都可能改变半导体的性质。通常光刻胶、显影液和溶剂中无机非金属离子和金属杂质的限量控制在ppb级别，控制和监测光刻工艺中无机非金属离子和金属离子的含量，是集成电路产业链中非常重要的环节。 光刻胶及光刻相关材料中无机金属离子、非金属离子的测定方法国际半导体设备和材料产业协会（Semiconductor Equipment and Materials International,SEMI）对光刻胶、光刻工艺中使用的显影剂、清洗剂、刻蚀剂和去胶剂等制定了严格的无机金属离子和非金属离子的限量要求和检测方法。离子色谱是测定无机非金属离子杂质（F-、Cl-、NO2- 、Br-、NO3- 、SO42-、PO43-、NH4+）最常用的方法。在SEMI标准中，首推用离子色谱测定无机非金属离子，用ICPMS测定金属元素。赛默飞凭借其离子色谱和ICPMS的领先技术，紧扣SEMI标准，为半导体客户提供简单、快速和准确的光刻胶和光刻相关材料中无机金属离子和非金属离子的检测方案，确保半导体产业的发展和升级顺利进行。针对光刻胶及光刻相关材料中痕量无机非金属离子和金属元素的分析，赛默飞离子色谱和ICPMS提供三大解决方案。 方案一 NMP、PGMEA、DMSO等有机溶剂中痕量无机金属和非金属离子的测定方案 光刻胶所用有机溶剂中无机非金属离子的限量要求低至ppb~ppm级别。赛默飞离子色谱提供有机溶剂直接进样的方式，通过谱睿技术在线去除有机基质，一针进样同时分析SEMI标准要求监控的无机非金属离子。整个分析过程无需配制任何淋洗液和再生液，方法高效稳定便捷，避免了试剂、环境、人员等因素可能引入的污染。ICS 6000高压离子色谱有机试剂阀切换流路图 滑动查看更多 光刻胶溶剂中ng/L级超痕量金属杂质的测定，要求将有机溶剂直接进样避免因样品制备过程引起的污染。由于 PGMEA 和 NMP具有高挥发性和高碳含量，其基质对ICPMS分析会引入严重的多原子离子干扰，并对等离子体带来高负载。iCAP TQs ICP-MS 中采用等离子体辅助加氧除碳，并结合冷等离子体、串联四级杆和碰撞反应技术，可有效去除干扰。变频阻抗式匹配的RF发生器设计，可轻松应对有机溶剂直接进样，并可实现冷焰和热焰模式的稳定切换。 冷焰TQ-NH3模式测定NMP中Mg热焰TQ-O2模式测定NMP中V NMP、PGMEA有机溶剂直接进样等离子体状态未加氧（左），加氧（右） 方案二 显影液中无机金属离子及非金属离子测定方案 光刻工艺中常用的正胶显影液是氢氧化钠和四甲基氢氧化铵，对于这两大碱性试剂赛默飞推出强大的在线中和技术，样品仅需稀释2倍或无需稀释直接进样，避免了样品前处理引入的误差和污染，对此类样品中阴离子的定量限达到10ppb以下。这一方法帮助多家高纯试剂客户解决了碱液检测的技术难题，将该领域的高纯试剂纯度提升到国际先进水平。中和器工作原理四甲基氢氧化铵TMAH是具有强碱性的有机物，作为显影液的TMAH常用浓度为2.38%, 为了避免样品处理中引入的污染，ICPMS通常采用直接进样方式测定。在高温下长时间进样碱性样品，会导致腐蚀石英炬管，引起测定空白值的提高。iCAP TQs使用最新设计的SiN陶瓷材料Plus Torch，耐强酸强碱，可一劳永逸地解决碱性样品中痕量金属离子的测定。新型等离子体炬管Plus Torch 方案三 光刻胶单体和聚体中卤素及金属离子测定方案 光刻胶单体和聚体不溶于水，虽溶于有机试剂但容易析出，常规方法难以去除基质影响。赛默飞推出CIC在线燃烧离子色谱-测定单体和聚体中的卤素，通过燃烧，光刻胶样品基质被完全消除，实现一次进样同时分析样品中的所有卤素含量。燃烧过程实时监控，测定结果准确稳定，满足光刻胶中痕量卤素的限量要求。图 CIC燃烧离子色谱仪SEMI P32标准使用原子吸收、ICP光谱和ICP质谱法来测定光刻胶中ppb级的Al Ca Cr 等10种金属杂质，样品前处理可采用溶剂溶解和干法灰化酸提取两种方法。溶剂溶解法是使用PGMEA等有机溶剂将样品稀释50-200倍，超声波振荡充分溶解后，直接进样测定。部分聚合物较难溶解于有机溶剂中，将采用500-800度干法灰化处理，并用硝酸溶解残留物提取。iCAP TQs采用在样品中添加内标工作曲线法测定，对于不同基质样品及处理方法的样品可提供准确的测定结果。 总结 针对集成电路用光刻胶及光刻相关材料，赛默飞离子色谱和ICPMS提供无机非金属离子和金属离子杂质检测的完整解决方案，为光刻胶及高纯试剂客户提供安全、便捷可控的全方位支持。“胶”相辉映，赛默飞在行动，助力集成电路产业发展，促进光刻胶国产化进程，欢迎来询！ 参考文献：1.SEMI F63-0521 GUIDE FOR ULTRAPURE WATER USED IN SEMICONDUCTOR PROCESSING2.SEMI P32-1104 TEST METHOD FOR DETERMINATION OF TRACE METALS IN PHOTORESIST3.SEMI C43-1110 SPECIFICATION FOR SODIUM HYDROXIDE, 50% SOLUTION4.SEMI C46-0812 GUIDE FOR 25% TETRAMETHYLAMMONIUM HYDROXIDE5.SEMI C72-0811 GUIDE FOR PROPYLENE-GLYCOL-MONO-METHYL-ETHER (PGME), PROPYLENE-GLYCOL-MONO-METHYL-ETHER-ACETATE (PGMEA) AND THE MIXTURE 70WT% PGME/30WT% PGMEA6.SEMI C33-0213 SPECIFICATIONS FOR n-METHYL 2-PYRROLIDONE7.SEMI C28-0618 SPECIFICATION AND GUIDE FOR HYDROFLUORIC ACID8.SEMI C35-0118 SPECIFICATION AND GUIDE FOR NITRIC ACID9.SEMI C36-1213 SPECIFICATIONS FOR PHOSPHORIC ACID10.SEMI C44-0618 SPECIFICATION AND GUIDE FOR SULFURIC ACID11.SEMI C41-0618 SPECIFICATION AND GUIDE FOR 2-PROPANOL12.EMI C27-0918 SPECIFICATION AND GUIDE FOR HYDROCHLORIC ACID13.SEMI C23-0714 SPECIFICATIONS FOR BUFFERED OXIDE ETCHANTS

似乎孩子都有喜欢玩泥巴的天性，记得自己小的时候就喜欢和小伙伴们一起用泥巴筑房子垒院子捏成各种各样的小动物，后来人们发现脏乎乎的泥巴很不卫生，也不美观，为了童心依旧，玩具的制造厂商别出心裁，用各种漂亮的彩色泥巴代替了脏乎乎的泥巴，在保证卫生美观的同时极大地满足了孩子们的创造梦。 一直以为这是一件双赢的好事，但一份来自江苏省质监局的报告却给这样的好事上蒙上一层阴影。在这份报告中指出检测的100批次样品中有62批次超出国家标准。实验技术人员介绍说实测结果中19份样品中11个样品超标，最高超标十余倍。 这也就解释了为什么有些小孩子在接触了这些超标彩泥之后手心会痒了。原来有些企业为降低成本、低价竞争使用了一种可以使原料颜色更加鲜艳的硫化锌和硫酸钡的混合物——立德粉。这种原料会导致儿童皮肤过敏、红肿瘙痒等症状。 实际上不仅仅是玩具，江苏质监局还曾检测出彩色的童鞋和彩色的吸管都有重金属超标的情况。无独有偶，万圣节即将到来，有记者专门在无名小店、文具店和网上购买了几种万圣节的面部油彩送检，发现送检的9种样品中4个样品中汞超标最高超出55倍。 一些业内人士透露说，在相关的制造行业中，一些重金属离子可以保持产品的色彩鲜艳，持久。正规的厂家的产品也会添加一些重金属离子，只不过不会超标而已。 重要任务最终还是落在了检测上面。北京金索坤技术开发有限公司的研发团队潜心研发三十余载。多年的研究终于打造成具有多、快、好、省的新一代原子荧光光谱仪。 多—检测元素多: 火焰原子荧光光谱法专利技术的应用使得原子荧光光谱仪只能测试11种元素成为历史。目前，金索坤原子荧光光谱仪将检测元素拓展到了18种。新增的检测元素为： 快—测试速度快：连续流动进样专利技术的应用将传统方式检测一个数据的时间从1分钟减少到25秒。在此基础上，每多增加一次测试数据只需5秒。相对于传统方式测试一个样品所需时间1min +1min +1min ……使用连续流动进样方式测试一个样品所需时间为25s+5s+5s+5s……。 好—技术指标好：金索坤多项技术专利的应用使得金索坤原子荧光光谱仪的稳定性高，检出限低。各项技术指标全面优于国家标准。 省—安装省事，操作简单：多功能反应模块专利技术的应用使得原子荧光光谱仪各系统部件高度集成，为安装带来便利。连续流动进样技术的应用不但提高了检测速度，同时使得金索坤原子荧光光谱仪可与任何液相泵无缝对接进行元素的形态分析。 金索坤以严防死守来保障您免受重金属污染危害。 如果说几年前的“镉大米”事件只是让我们吃惊，那么今天江苏省质监局的报告还有记者在万圣节前的调查报告则是让我们真正意识到重金属污染就在我们身边，我们用的彩色吸管可能重金属超标；我们送给孩子的鞋子可能重金属超标；孩子的手里玩的彩泥可能超标；万圣节，我们的面部油彩可能重金属超标…… 有人说，重金属污染的防治也是一场战斗，金索坤愿意和您一起胜利。

美国TSI公司将于2016年11月7日至9日参加在广州东方宾馆召开由中国有色金属工业协会再生金属分会主办的“第十六届再生金属国际论坛及国际再生金属展览交易会”，此次交易会的主旨为进一步促进全球再生金属行业全面发展，搭建再生金属行业最权威、最具规模和最有影响力的交流、展览、融资、商务洽谈平台，见证新常态下行业发展辉煌成果，探寻产业运营模式和绿色发展理念，探讨行业未来发展趋势、面临机遇和挑战，加快新技术与装备应用，加快推行业进规范化、专业化、规模化建设和绿色发展。美国TSI公司将于展会上展示ChemLite激光金属分析仪是金属分析领域的一次革命，用于金属废料回收再利用和金属牌号识别（PMI）行业的革命性的手持产品，它对轻金属元素的强大的分析能力前所未有。并且它使用安全无辐射、简单易操作，这将使企业的生产效率和利润率提升到一个更高的层次。其大尺寸触摸屏，流程简单，操作直观，操作人员几乎不需要任何培训就可以直接使用它。全天候设计，抗振防潮，无活动部件，无易损的X射线光管和探头，几乎没有任何维护成本，因此能最大限度延长仪器的正常运行时间。易于抓握的手柄和轻便的设计保证您可以舒适地使用它，它适用于任何的室内以及现场的检测。不同于有辐射危险的X射线荧光分析仪，ChemLite采用的是人眼安全激光器，而且激光能剥蚀掉样品表面的污染，不需要对样品作任何预处理。整个测量过程仅需几秒钟，可测量元素范围宽，以往的X射线荧光分析仪已经不能完全满足客户的检测需求，ChemLite激光金属分析仪采用效率更高的打点即测的方式，具有比X射线荧光分析仪更全面的分析能力，比如对镁、硅、锂、铍、硼的检测。它使用安全，无辐射危险，而X射线产品的使用则需要相关的法规许可证。ChemLite能帮助您降低商业贸易风险、做出更明智的商业决策，同时也能帮助您最大化地提高生产效率。当综合考虑到仪器使用的安全性、便捷性和盈利性时，对仪器的性能和测试精度就提出了更高的要求。选择ChemLite激光金属分析仪可确保您准确地完成金属牌号识别。它采用的独特的激光技术能够分析轻金属元素，例如消除锂元素和其他杂质元素对合金价值的影响，保证合金的品质和下游生产。废料识别与分拣不准确、效率低无异于在浪费金钱，ChemLite激光金属分析仪可以让您具备分拣更多、更快、更准的能力。它的设计坚固耐用， 2秒钟内即可出测试结果，使您可以更精准有效地分拣金属废料。废料品质升级和价值升值从未如此简单！ 敬请大家届时光临美国TSI集团中国公司D1展位！ 关于TSI公司TSI公司研究、确定和解决各种测量问题，为全球市场服务。作为精密仪器设计和生产的行业领导者，TSI与世界各地的科研机构和客户合作，确立与气溶胶科学、气流、健康和安全、室内空气质量、流体力学及生物危害检测有关的测量标准。TSI总部位于美国，在欧洲和亚洲设有代表处，在其服务的全球各个市场建立了机构。每天，我们专业的员工都在把科研成果转化成现实。

近日，一篇名为《蘑菇还是少吃一点吧》的文章在微信圈疯传。文中指出，瑞士苏黎世大学一名研究真菌的博士说，蘑菇虽好，但它对铅、汞等重金属的富集能力强，最多可达100多倍。由于人体没有排出重金属的机制，所以食用蘑菇后，重金属会在肾小管内聚集，严重时会引起肾小管坏死。文章最后强调，&ldquo 瑞士人平均寿命80多岁，就是不吃蘑菇的功劳&rdquo 。事实果真如此吗? 　　&ldquo 这绝对是谣传，而且不止一次了，隔段时间就会出现一次。传播此谣言者要么无知，要么另有所图。&rdquo 国家食用菌产业技术体系首席科学家张金霞说。 　　张金霞已从事食用菌研究30多年，在她看来，食用菌属于大型真菌，和植物一样，大型真菌对环境中低量的重金属不敏感，生长过程中在吸收了利于人类健康的多种矿物质的同时，也吸收了一定量的重金属。但这并不等于重金属超标，两者不能混为一谈。&ldquo 实际上，瑞士人的蘑菇消费量大大高于世界平均水平&rdquo 。 　　菇类偶有重金属超标，但总体安全 　　蘑菇是我们对可食用大型真菌的俗称，其中包括蘑菇、香菇、金针菇、鸡腿菇等等很多品种。其实，蘑菇重金属是否超标，早已引起研究人员的注意。2003年，中国农业科学院食用菌科技研究人员发表论文称，食用菌对重金属富集能力较绿色植物强。在人工栽培条件下，土壤、水、基质和空气的污染都会导致重金属含量超标，其中基质和水是最重要的因素。 　　此前，国外研究者做过一些针对野生蘑菇的重金属含量调查。在国内，2007年，有高校研究人员采集了重庆北碚地区的主要食用菌样品，分析其重金属平均含量表明总体上是安全的，但是10%样品的铅含量和2%样品的汞含量超过国标。 　　张金霞表示，重庆北培地区蘑菇重金属超标，主要是因为这里是工业基地，土壤里重金属种类及含量都相对较高，用该地区农作物秸秆作为培养基质，蘑菇较易富集重金属。然而，就全国范围来讲，污染农田的秸秆并未作为食用菌的栽培基质使用，因此蘑菇总体还是安全的。 　　2009年，浙江林学院等单位的科研人员对浙江市场上的蘑菇样品进行抽查，并没有发现重金属超标的现象。 　　&ldquo 不同种类的食物重金属限量值不同，限量值的确定是以摄入量为基本依据的。国际标准和国家标准对食用菌中重金属的限量值高于蔬菜，是因为蘑菇的摄取量远不像蔬菜那样大。因此不能简单认为重金属含量高就会不安全。&rdquo 张金霞解释说。 　　是否超标关键在于栽培基质 　　&ldquo 重金属并不是食用菌生长的必须元素，但是其生长过程中接触稍高重金属含量的基质，不影响食用菌的正常生长发育。作为食品的蘑菇，重金属是否超标关键在于其使用的栽培基质是否安全。&rdquo 张金霞说。 　　张金霞认为，虽然目前我国有局部土壤重金属污染事件发生，但是我国的蘑菇大多是人工栽培，利用秸秆、麸皮等基质种植，根本不接触污染重金属的土壤，因此如果培养基质是安全的，所谓的&ldquo 蘑菇重金属超标&rdquo 是没有科学依据的。 　　&ldquo 虽然总体来说蘑菇是安全的，但也并不代表所有的蘑菇都没问题。野生环境中生长的蘑菇，因为长期裸露在外，容易受到大气、汽车尾气等影响，可能会存在重金属超标的情况。&rdquo 原上海农科院食用菌研究所研究员邢增涛说。 　　一般来说，野生蘑菇的重金属含量要比人工栽培的高。究其原因，邢增涛表示，蘑菇会产生一些能和重金属络合的蛋白，通过与重金属络合生成无毒的络合体来解毒，从而让蘑菇&ldquo 不怕&rdquo 重金属 而在污染环境中，往往存在大量的重金属，于是蘑菇就把这些重金属&ldquo 不小心&rdquo 吃到了自己的肚子里，并且越积越多，&ldquo 尤其在野生环境中，很难监控，所以不建议民众食用野生蘑菇&rdquo 。 　　&ldquo 人工栽培食用菌中的重金属，与野生的毒蘑菇自身合成的毒素不同，它们是来自于环境中的，并不是自己想要的东西。如果培养基质没有受到污染的话，我们钟爱的蘑菇还是很好的食物，其富含钾的特点，更是需要控盐、控钠人群首选的替代食品。&rdquo 张金霞强调。 　　&ldquo 每月最多只能吃200克蘑菇&rdquo 毫无根据 　　在《蘑菇还是少吃一点吧》的文章中，最后结论是&ldquo 每月吃蘑菇不超过200克&rdquo 。这也是目前民众最为关切的问题。蘑菇究竟吃多少合适?　　对此，邢增涛指出，即便按照我国食用菌鲜品中铅含量标准的上限&mdash &mdash 1.0毫克每千克换算，一个60千克的成年人每月吃蘑菇不超过6千克都是安全的。 　　2010年，他们在全国220个城市收集了大概2000个人工栽培的食用菌样品，监测的平均铅含量在0.065毫克每千克左右，远远低于限量标准。&ldquo 市场上常见的食用菌铅的含量远远低于国家限量，网上传言&lsquo 每月最多只能吃200克蘑菇&rsquo 的说法显然站不住脚&rdquo 。 　　就此问题，中国农业大学食品学院营养与食品安全系副教授范志红认为，虽然蘑菇营养丰富，富含人体必需氨基酸、矿物质、维生素和多糖等营养成分，但其毕竟不能代替蔬菜和肉类，从营养学角度讲，每天吃100克左右足矣。 　　而就蘑菇中的重金属是否会对人体产生影响这一问题，邢增涛表示，食用菌中重金属是与金属硫蛋白结合的有机态，其毒性和代谢排出机制与无机态的重金属元素完全不同，因此食用菌中即使含有微量的重金属，但只要不超过标准限量，就可以安全食用。 　　松鼠会成员田不野也曾撰文称，蘑菇可以通过合成络合蛋白来处理吸收来的重金属，其实类似功能的金属硫蛋白在人体内也存在，并且如果体内重金属的量增大会诱导产生更多的金属硫蛋白，提高解毒能力。此外，肝脏里的谷胱甘肽也能与重金属离子结合，并进一步通过消化道排出，起到解毒作用。对于一些特定的重金属，例如砷在人体内可以被转化为毒性更弱的单甲基砷和二甲基砷，并且更容易被排出体外。 　　&ldquo 一般说来，除非一次大量或者长期持续超出剂量的摄入有毒重金属，我们人体自身代谢重金属的能力是能够使我们免于其毒性危害的。&rdquo 范志红说。

这里是TESCAN电镜学堂第6期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！样品制备对扫描电镜观察来说也至关重要，样品如果制备不好可能会对观察效果有重大影响。通常希望观察的样品有尽可能好的导电性，否则会引起荷电现象，导致电镜无法进行正常观察；另外样品还需要有较好的导热性，否则轰击点位置温度升高，使得试样中的低熔点组分挥发，形成辐照损伤，影响真实的形貌观察。如果要进行EDS/WDS/EPMA定量检测，还需要样品表面尽可能平整。第一节 常规样品制备样品制备主要包括取样、清洗、粘样、镀膜处理几个步骤。§1. 取样在进行扫描电镜实验时，在可能的条件下，试样应该尽量小，试样有代表性即可。特别在分析不导电试样时，小试样能改善导电性和导热性能。另外，大试样放入样品室会有较多气体放出，特别是多孔材料，不但影响真空度，还大幅度增加抽真空的时间，可能也会引入更多的污染。因此对于多孔材料在放入电镜前，可以在不损伤样品的前提下，对样品进行一定的热处理，比如电吹风吹，红外灯烘烤，或者放入烘箱低温加热一段时间，将其空隙的气体排出，以减小进入电镜后的抽真空时间。对于薄膜截面来说最好能够进行切割、镶嵌、抛光等处理。在镶嵌时最好能将试样一分为二，将要观察的膜面朝里然后对粘，然后再进行镶嵌、抛光处理。这样做的好处是避免在抛光过程中因为膜面和镶嵌料之间的力学性能有一定的差异，而引起薄膜的脱落或者出现裂纹和缝隙，如图4-1。对粘后的膜面两面力学性能一样，会改善此种情况。 图4-1 单膜面力学性能不对称引起的损伤对于比较软的样品在制截面时，一般不要用剪刀直接剪断，直接剪断的截面经过了剪切的拉扯，质量较差。可以考虑用锋利的刀片切断，比如手术刀片等。或者在将试样浸泡在液氮中进行冷冻脆断。在冷冻脆断前可以先切一个小缺口，这样冻硬的样品可以顺着切口用较小的力就可发生断裂。有条件的话可以考虑用截面离子束抛光或者FIB抛光。对于粉末样品来说，取样要少量，否则粉末堆叠在一起会影响导电性和稳定性。粉末样品团聚严重的话，可以考虑将粉末混合在易挥发溶剂中（如纯水、乙醇、正己烷、环己烷等），配成一定浓度的悬浊液，用超声分散，然后取小滴滴在试样座或者硅片、铜（铝）导电胶带上。此时不要使用碳导电胶带，因为碳导电胶带不够致密，会使得样品嵌入在空隙中影响观察。等待溶剂挥发干燥后，粉体靠表面吸附力粘附在基底上，如图4-2。 图4-2 粉末超声分散制样不过值得注意的是溶剂的选择，溶剂不能对要观察的试样有影响，否则会改变试样的初始形貌而使得图像失真。如图4-3，高分子球样品在用水稀释分散后仍为球形，而用无水乙醇分散后，形貌发生了变化。 图4-3 水（左）和乙醇（右）稀释分散对形貌的影响§2. 清洗试样尽可能保证新鲜，避免沾染油污。特别是不要直接用手直接接触试样，以免沾染油脂。清洁不仅仅是针对试样的要求，同样还包括了样品台。样品台要做到经常用无水乙醇进行清洗。§3. 粘样试样的粘贴应该尽量保持平稳、牢固，并尽可能减少接触电阻，以增加导电性和导热性。特别是对于底面不平整的试样，最好用银胶进行粘贴，让银胶填满缝隙以保证平稳。如果要进行EBSD测试，最好也用银胶。EBSD采集要经过70度的倾转，重力力矩较大，而导电胶带有一定的弹性，可能会因为重力缘故而逐步拉伸，导致样品漂移。此外，平时大多数试样都是采用碳导电胶带进行粘贴，不过如果要进行极限分辨率的观察，最好也用银胶，以进一步增加导电性。我们粘贴样品的目的是使得样品要观察的表面要能和样品台底座之间具有导电通路，而不是仅仅认为表面导电就好。样品表面导电性再好，如果没有导电通路和样品台联通的话，仍然会有荷电。特别是对于不规则样品，更要注意粘贴时候的导电通路。如图4-4，左边与中间的表面并未和样品台导通，属于不合理的粘贴，而右边形成了通路，是合理的粘贴方式。 图4-4 合理（右）与不合理（左、中）的粘贴对于很多规则样品，比如块体或者薄片样品，也存在很多不合理的粘贴方式。很多人认为试样有一定的导电性，就将试样直接粘在导电胶带上，如图4-5左。样品表面和样品台之间依然会出现没有通路的情况，有时即使样品导电性好，可能也会因为有较大的接触电阻使得图像有微弱的荷电或者在大束流工作下有图像漂移。而图4-5右，则是开始将导电胶带故意留一段长度，将多余的长度反粘到试样表面去。这样使得不管样品体内导电性如何，表面都能通过导电胶带形成通路。而且即使样品整个体内都有较好的导电性，连接到表面的导电胶带相当于一个并联电路，并联电路的总电阻总是小于任何一个支路的电阻，所以无论试样的导电性任何，都应习惯性的将一段导电胶带连接到表面，以进一步减小接触电阻，增强导电性。 图4-5 将导电胶带延伸到试样表面的粘贴 对于粉末试样的粘贴，也是要少量，避免粉末的堆叠影响导电性和导热性。粉体可以取少量直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用表面平的物体，例如玻璃板或导电胶带的蜡纸面压紧，然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒，如图4-6左。如果粉末量很少，无法用棉签或药勺进行取样，也可将碳导电胶带直接去粘贴粉末，如图4-6右。 图4-6 粉末试样的粘贴方法§4. 镀膜对于导电性不好的试样，我们通常可以选择镀膜处理。通常情况我们选择镀金Au膜，如果对分辨率有较高的要求，可以选择镀铂Pt、铬Cr、铱Ir。如果要对样品进行严格的EDS定量分析，则不能镀金属膜，因为金属膜对X射线有较强的吸收，对定量有较大影响，此时可选用蒸镀碳膜。现在的镀膜设备一般都能精确控制膜厚，通常镀5nm的薄膜就足够改善导电性，对于有些特殊结构的试样，比如海绵或泡沫状，表面不致密，即使镀较厚的导电层，也难以形成通路。所以我们镀膜尽量控制在10nm以下，如果镀10nm的导电膜仍没有改善导电性，继续增加镀膜也没有意义。一般镀金的话在10万倍左右就能看见金颗粒，镀铂的话可能需要放大到20万倍才能看见铂颗粒，而镀铬或者铱则需要放大到接近30万倍。所以对于导电性不好的试样来说，可以根据需要选择不同的镀膜。镀膜之后，由金属膜代替试样来发射二次电子，而一般镀的金、铂都有较高的二次电子激发率，在镀膜之后还能增强信号强度和衬度，提升图片质量。只要镀膜不会掩盖试样的真实细节，完全可以进行镀膜处理，而不用纠结于一定要不镀膜进行观察，除非有特别不能镀膜的要求。当然，对于要求倍数特别高或者严格测量的一些观察要求，则要谨慎镀膜处理。毕竟在高倍数下，镀膜会掩盖一定的形貌，或者使测量产生偏差。如图4-7，左边是镀金处理的PS球在SEM下的测量结果，右边是TEM直接拍摄的结果，可以发现SEM的测量结果大约在195nm左右，而TEM的测量结果在185nm左右，这就是因为给PS球镀了5nm金而引起直径扩大了10nm左右。 图4-7 PS球在SEM下镀膜观察和TEM直接观察的对比除了不导电样品需要镀膜，对于一些导热性不佳的试样，有时也需要镀膜。电子束轰击试样时，很多能量转变成热能，使得轰击点温度升高，升高温度表达式为ΔT(K) = 4.8 × VI / kd其中，V为加速电压、I为束流、d为电子束直径，k为试样热导率。对于导热性差的试样，k较低，ΔT有时能接近1000K，很容易对试样造成损伤。比如有时候对高分子样品进行观察时，会发现样品在不断的变化，其实是样品受到电子束轰击造成了辐照损伤损伤，如图4-8。而经过镀膜后，可以提高热导率，降低升温程度，避免样品受到电子束辐照损伤。 图4-8 电子束辐照损伤【福利时间】每期文章末尾小编都会留1个题目，大家可以在留言区回答问题，小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。【奖品公布】上期获奖的这位童鞋，请后台私信小编邮寄地址，我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。 【本期问题】如果要对样品进行严格的EDS定量分析，可以镀金属膜吗，为什么？（快关注“TESCAN公司”微信公众号去留言区回答问题领取奖品吧→）简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师（原上海交通大学扫描电镜专家，现任TESCAN技术专家）、焦汇胜博士（英国伯明翰大学材料科学博士，现任TESCAN技术专家）、李香庭教授（电子探针领域专家，兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事）编著，并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者，在科研领域工作多年，李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验，对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣，本教材从实战的角度出发编写，希望能够帮助到广大电镜工作者，特别是广泛的TESCAN客户。这里插播一条重要消息：TESCAN服务热线 400-821-5286 开通“应用”和“维修”两条专线啦！按照语音提示呼入帮你更快找到想要找的人 ↓ 往期课程，请关注“TESCAN公司”微信公众号查看： 电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(一) - 电子光学系统电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(二) - 探测器系统

9月16日（周五）10：00-12：00，奥豪斯将开展主题为【土壤样品前处理技术分析】的线上讲座。扫描下方二维码即可免费报名。本期会议简介对于土壤，根据测定物质的不同特性，可以选用不同的前处 方法。在整个检测分析过程中，有60%的分析误差来源于样品的前处理方法。目前，土壤消解的前处理技术可以分为湿法消解（电热板、石墨消解仪）、微波消解、干灰化法等。土壤样品盘除测定常见的重金属外，还包括氰化物、氟化物等无机化合物。在土壤质量及污染检测时涉及的无机物指标及前处理方法。本期特邀讲师：赵小学河南省土壤重金属污染监测与修复重 点实验室高级工程师，近10年来，中文核心期刊发表学术论文20篇；参与编著环境监测行业教材3部；主持制定地方标准5项，参与国家环境准监测技术标准3项；获批7件专 利，发明专 利3件；主持取得4项省级技术成果。本期特邀讲师：阮秀秀上海大学环境科学与工程系教授，研究方向有有机污染土壤修复、废弃生物质的资源化、功能型生物炭材料的开发及环境应用、新型LDH类污染控制材料、工业固废资源化。我想听直播课，请问怎么报名？扫描下方的二维码，即可免费报名直播课如果您对本期话话题感兴趣赶紧报名参加吧 奥豪斯集团成立于1907年，拥有遍布各地的营销、研发和生产基地。通过不断为各地用户提供优质的称量产品与完善的应用方案，奥豪斯产品已遍及环保、疾控、食药、教学科研、食品、新能源和制药工业等各种应用领域，赢得了广泛的认可与青睐。我们致力于提供符合各国安全、环境及质量体系的产品，涵盖电子天平、台秤、平台秤、案秤、摇床、台式离心机、加热磁力搅拌器、涡旋振荡器、干式金属浴、实验室升降台和电化学产品等。

土壤，作为人类乃至整个生物界赖以生存的根基，为人类提供了栖息地和食物，随着人类的活动，污染越来越严重。??土壤重金属污染（heavy metal pollution of the soil）是指由于人类活动，土壤中的微量金属元素在土壤中的含量超过背景值，过量沉积而引起的含量过高，统称为土壤重金属污染。土壤重金属是指由于人类活动将金属加入到土壤中，致使土壤中重金属明显高于原生含量、并造成生态环境质量恶化的现象。??污染土壤的重金属主要包括汞（hg）、镉(cd)、铅(pb)、铬(cr)和类金属砷(as)等生物毒性显著的元素，以及有一定毒性的锌(zn)、铜(cu)、镍(ni)等元素。主要来自农药、废水、污泥和大气沉降等，如汞主要来自含汞废水，镉、铅污染主要来自冶炼排放和汽车废气沉降，砷则被大量用作杀虫剂、杀菌剂、杀鼠剂和除草剂。??2016年5月28日，国务院印发了《土壤污染防治行动计划》，简称“土十条”。这一计划的发布可以说是整个土壤修复事业的里程碑事件。??计划中明确提及重点监测土壤中镉、汞、砷、铅、铬等重金属和多环芳烃、石油烃等有机污染物，重点监管有色金属矿采选、有色金属冶炼、石油开采、石油加工、化工、焦化、电镀、制革等行业，以及产粮（油）大县、地级以上城市建成区等区域。??不同用途的土壤对于金属元素含量要求也不同建设用地土壤污染风险筛选指导值中规定金属元素限制如下表（单位：mg/kg）农用地土壤污染物基本项目含量限值（单位：mg/kg）农用地土壤污染物其他项目含量限值（单位：mg/kg）涉及到土壤中金属元素分析的相关分析方法土壤样品前处理方法：??目前常见的土壤消解方法有两种：微波消解法和敞口电热板消解法，由于敞口电热板方法使用酸的种类多，一般都要使用硝酸，氢氟酸，高氯酸，且使用量大，消解时间长，且使用到高氯酸，危险系数大，耗时耗力，目前很多方法都采用微波消解法，微波消解法具有全密闭，高温，高压，消解完全的优点。??现在已经有很多方法已经明确提出使用微波消解法处理土壤样品：??hj 803-2016 土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法??hj 491-2009 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法??hj 737-2015 土壤和沉积物 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法??hj 680-2013 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法??从检测元素来看，微波消解法已经覆盖了土壤和沉积物中的铬（cr），钴（co），镉（cd），铜（cu），锰（mn），镍（ni），铅（pb），锌（zn），钒（v）， 汞（hg），砷（as），硒（se），铋（bi），锑（sb），钼（mo），铍（be）等16种元素，完全满足土壤中元素分析的前处理要求。微波消解常用方法：??称取风干、过筛的样品0.1～0.5g（精确至0.0001g。样品中元素含量低时，可将样品称取量提高至1.0g）置于溶样杯中，用少量实验用水润湿。在通风橱中，先加入6ml 盐酸，再慢慢加入2ml 硝酸，混匀使样品与消解液充分接触。若有剧烈化学反应，待反应结束后再将溶样杯置于消解罐中密封。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪的炉腔中。按照推荐的升温程序进行微波消解，程序结束后冷却。待罐内温度降至室温后在通风橱中取出，缓慢泄压放气，打开消解罐盖。??把玻璃小漏斗插于50ml 容量瓶的瓶口，用慢速定量滤纸将消解后溶液过滤、转移入容量瓶中，实验用水洗涤溶样杯及沉淀，将所有洗涤液并入容量瓶中，最后用实验用水定容至标线，混匀。??安东帕高性能微波消解、萃取系统multiwave pro微波消解系统，可以配备各种不同型号规格的转子，满足您对于所有土壤，沉积物浸提，消解，萃取等分析前处理要求。最高安全标准唯一获北美etl和欧盟gs（“认可的安全”）双安全认证的微波样品制备设备操作简便无需任何工具，手动即可完成所有操作不折不扣的安全性能全面地温度压力控制保证消解效果，无线传输数据，避免了酸性环境下的连线和接口即调即用成熟方法库全面验证的综合方法库提供涵盖所有样品类型的成熟方法库，支持即调即用

碱金属是指在元素周期表中第IA族的六个金属元素：锂、钠、钾、铷、铯、钫。碱金属均有一个属于s轨道的最外层电子，因此这一族属于元素周期表的s区。碱金属的化学性质显示出十分明显的同系行为，是元素周期性的最好例子。 大多数碱金属有多种用途。铷或铯的原子钟是纯碱金属最著名的应用之一，其中以铯原子钟最为精准。钠化合物较为常见的一种用途是制作钠灯，一种高效光源。钠和钾是生物体中的电解质，具有重要的生物学功能，属于膳食矿物质。 由于碱金属原子的最外层电子只受到一个有效电荷作用，且失去一个电子后能形成稳定的稀有气体电子构型，因此碱金属的第一电离能是同周期元素中最低的。碱金属元素的第二电离能远高于第一电离能，因为第二易解离的电子位于一个全充满的电子轨道中，因此难以电离。 那么，碱金属原子光谱检测应该如何实现呢？日立PS3500DDII系列电感耦合等离子发射光谱仪能够有效地对应材料中碱性金属元素的测量。以往ICP由于碱金属波长干扰问题较大，其盐类化合物对进样系统的盐化度，样品中碱金属易受污染等问题。日立PS3500DDII系列ICP拥有全球顶级分辨率0.003纳米及超灵敏度双分光器，能够同时解决背景和波长的干扰，元素发光信号弱，高盐样品的应对等问题，为各类材料中碱金属的检测方案提供强有力的技术后盾。关于该应用的详细信息，请参考链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100718/s810039.htm关于该应用及涉及到的仪器，请联系：日立仪器（上海）有限公司 021-50273533 关于日立高新技术公司： 日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/

来看看便携式重金属测定仪能有多实用！随着人类经济的飞速发展，环境污染问题越来越引起人们的关注。其中，重金属污染问题更加突出。为了及时发现和控制重金属污染，便携式重金属测定仪应运而生。测定仪是一种利用吸光光度法或荧光法来测试污染物浓度的分析仪器。它可以精确测定样品中镉（Cd）、铬（Cr）、铜（Cu）、铅（Pb）、锌（Zn）等常见的重金属元素。测定仪主要由光源、检测单元、光路系统和数据处理系统等组成。它通过光学方式检测样品中的重金属元素含量，并将数据传递到数据处理系统进行分析。　　　　便携式重金属测定仪可以在现场快速检测样品中的重金属元素含量，避免了传统实验室需要将样品带回实验室分析的时间和成本。检测过程不需要对样品进行化学处理或摧毁，因此可以保留原始的样品，具有非破坏性检测的优点。测定仪通过采用先进的光学系统和数据处理技术，能够精确快速地测定样品中的重金属元素含量，从而提高了检测的准确性和可靠性。由于其小巧便携的特点，测定仪可以轻松携带到野外、工厂、车间等现场进行检测和监测，方便快捷。其主要有以下应用：　　　　1、检测大气污染　　　　重金属是大气污染的主要成分之一。重金属测定仪可以在现场快速检测大气中的重金属元素含量，及时控制污染。　　　　2、土壤监测　　　　土壤中的重金属元素对农产品的安全和人体健康有直接影响。重金属测定仪可以在野外实时检测土壤中的重金属污染情况，并向农民提供土壤改良建议。　　　　3、水质分析　　　　重金属元素可以通过水流进入水体，造成水质污染。重金属测定仪可以为环保部门或自来水厂提供一种方便快捷的手持式水质分析工具。　　　　4、金属加工　　　　在金属加工领域中，重金属测定仪可以用于检查加工液中的重金属元素含量，保障工人的身体健康和生产的质量。　　　　综上所述，便携式重金属测定仪是一种非常实用的分析仪器，其快速、准确、非破坏性和便携性强的特点赢得了广泛的应用。在减少环境污染、维护人民健康、提高生产质量等方面，它都具有重要的作用。

根据行业标准制修订计划，相关标准化技术组织等单位已完成《偏光眼镜用三醋酸纤维素酯(TAC)薄膜》等64项化工、石化、冶金、有色金属行业标准(标准名称及主要内容等见附件一)的制修订工作，已完成《变形铝合金3003光谱标准样品》等6项有色金属行业标准样品(标准样品目录及有效期等见附件二)的研制工作。在以上标准及标准样品批准公布前，为进一步听取社会各界意见，特予以公示，截止日期2012年3月12日。 　　附件： 　　一、64项化工、石化、冶金、有色金属行业标准名称及主要内容.doc 　　二、6项有色金属行业标准样品目录.doc 　　联 系 人：盛喜军 　　电 话：010-68205253 　　电子邮件：KJBZ@miit.gov.cn 　　工业和信息化部科技司 　　二O一二年二月二十七日

作用：1、样品空白可以抵消加入测试试剂前由于样品自身存在的色度或浊度而引起的正误差。2、在使用样品空白对测试仪器进行调零后，只有样品与测试试剂发生反应而产生的色度被测定了。由于样品的背景色度和浊度往往各不相同，样品空白经常用来对仪器进行调零。如：显色反应，按照与显色反应相同的条件，取同样量的样品溶液，但不加显色剂作为空白溶液，这适宜于样品基体有色，显色剂无色也不与样品基体显色的情况。如，用硫氰酸盐测定钼时，通常以不加硫氰酸盐（其它操作不变）作空白，以消除Cr3+,Ni2+,Cu2+等有色离子的影响。样品空白与空白样品1、二者在取样上存在不同，一个是取纯水，另一个是取待测样品。2、二者所用的分析方法不同，一个采用参照分析法，在分析的过程中不加任何显色剂成分，另一个则完全靠分析方法操作。3、校正内容不同，一个是校正样品本身在某一波长下的吸光度，而另一个则校正试剂以及纯水中所含的待测成分与相应的干扰成分。工作中常见情况分析以空气中有毒物质检测为例：在工作场所空气中有毒物质检测过程中，样品空白经常出现的现象有以下几种:(1)采集的样品空白测定结果均与实验室空白(试剂空白) 基本一致；(2)采集的样品空白中，其中一个与实验室空白(试剂空白) 基本一致，其余的测定结果偏大；(3)采集的样品空白测定结果均较大。出现(2)、(3)现象时，如果空白测定结果明显偏大，甚至高于样品测定值，则空白样品可能已被污染。产生污染的原因(1)空气收集器未经质量验收，空气收集器的本底值较高，影响检测结果。如用于采集钠等金属元素的微孔滤膜中可能会含有微量的钠等金属，采样后，可能会出现样品空白的吸光度高于样品吸光度的现象，使得检测结果为负值。(2)空气收集器未清洗干净，使得样品空白值高于实验室空白。(3)采样过程不规范，导致样品空白值异常。(4)样品运输和保存不规范，导致样品被污染，样品空白值也较高。如，使用沾污的样品保存箱运输、保存样品，或者中途无意打开样品空白等，都会影响样品空白值。(5)样品预处理、测定步骤不规范，实验室环境交叉污染等同样会导致样品空白被污染。如何处理？样品空白值小于等于测定方法的检出限，说明样品在各个环节没有受到污染；若大于检出限，小于方法空白样，则修正样品测得值；若大于方法空白值，甚至大于样品值，说明样品被污染，检测结果应舍弃。样品空白值如何取舍？试剂空白值应小于所用测定方法检出限的1/2，样品空白也应小于或等于检出限。如果两个样品空白值差异比较小，可以取均值或者取较大的那一个。如果两个样品空白值差异较大，超出10%，就要分析原因，如果无法解释，则意味着本次采样失败，需要重新采样！样品空白的意义1、样品空白是由样品本身决定的，即使是无吸光值的蒸馏水，在实验的过程中如若不进行校正，那么分析的结果就会有误差，进而影响分析数据的准确性；2、减少分析过程中出现的误差；3、减少开支；4、简化分析操作过程。关于样品空白常见疑问解答1、原子荧光实验设置参数中的样品空白是什么？不加入样品，与样品一起加入同样的处理试剂和经过同样的消化、赶酸、定容步骤后得到的溶液即为样品空白，将该溶液所在位置设为样品空白，则样品的上机获得的荧光值均需减去该溶液的荧光值，得到真正的样品检测荧光值。2、实验中做的试剂空白和样品空白，两者有何异同？答：试剂空白是指由于测试试剂本身而带来的测试结果的微小的正误差。样品空白是指在某项测试程序中，使用某个样品的浓度作为仪器的零基准。样品空白可以抵消加入测试试剂前由于样品自身存在的色度或浊度而引起的正误差。一般情况下,试剂空白要求用高纯度的去离子水做。3、本人最近一段时间用原子吸收石墨炉法测铅时，发现样品空白很高，大概有0.05左右（原来的是0.01～0.02左右，换了试剂做还是这样），做了很多次都是这样，而且有两个样品空白，平行性很好，为什么样品出现负值？答：样品前处理用的试剂质量有问题，不知道你用的是微波消解、干法消解还是湿法消解？微波消解使用试剂量较小，出现上述问题的状况较少。干法消解还是湿法消解对试剂的要求较高，样品处理时反应剧烈，有损失，注意控制消解时的反应强度。

矩形色块在日常检测分析中，铅是一个几乎必检的项目。称取样品加入适量的硝酸，同时做空白试验，经过湿法消解或微波消解定容后上机检测。很多检验员会发现一个问题，样品的空白值要远远大于样品的测试值，甚至超过很多倍，有时候大得惊人，达到了近1ppb或者更高，由此计算所得出的样品中铅的含量为未检出。样品空白值这个谜一般的存在，到底是什么造成的呢？寻其原因，大部分检验员会从以下几方面来进行分析1大部分实验室选择用原子吸收进行检测，原子吸收受到各种因素的影响会对检测结果产生偏差。1）石墨炉需检查进样针是否污染，石墨管、石墨锥是否污染损坏等。及时清洗进样针，空烧或者更换石墨管、石墨锥。2）火焰需检查燃烧头进样针是否有残留污染。用硬卡片将燃烧头清理干净，进5%硝酸空烧清洗。按照上述操作后，如果结果并没有改变，建议更换设备使用ICP-MS进行测试，如果试剂空白检测结果正常，则继续进行上面的操作进行设备的清洁，如果检测结果和原子吸收检测结果是一样的，那就可以说明试剂空白是有问题的。2检查空白试剂纯水、硝酸本底是否偏高。将浓硝酸用纯水稀释到2%，连同纯水一同进样。通过结果进行判断。3容器是否有残留铅残留是很普遍的现象，重金属检测中，容器的清洗尤为关键，三步走是必须的，一洗二泡三冲。可以说重金属检测是另类的“微生物”检测，一点点的残留，经日积月累后是很难消除的。注：对于很多机构来说，微波消解是最常使用的前处理设备，因为消解管比较昂贵，这对于大部分机构来说都是一笔不小的费用。如果消解管受到污染不适合做低含量的样品，并且当酸泡已经无法解决问题，需要靠无限的空烧来降低残留干扰，这又会大大缩短消解管的寿命。日常检测推荐使用快速石墨消解，并使用一次性离心管，这样既可以减少污染又可以节约成本，还能保证数据的准确。如果上述3步都检查完毕，确认没有问题，但是样品的空白值依然不减。怎么办？很多实验员为此抓狂。其实，很多人都忽略了一个更重要的因素！环境因素！环境因素！环境因素！前文提及，重金属检测堪比“微生物”检测，最怕受到污染，对整个实验环境要求很高。因此，应采用独立的前处理室、独立使用的耗材、独立的通风系统等。样品存放、处理等过程中不可以接触金属类耗材、容器的要求实验人员基本都能做到，但是他们往往忽略了容器、耗材等存放过程中是否符合要求。如清洗好的消解管、容量瓶等放在金属托盘、铁皮柜或者合金架上，移液管、移液枪等暴露在灰尘空气中，这些都会造成间接污染。除此之外，通风系统尤为关键，在消解赶酸时会产生酸蒸汽，室内外温差会导致通风橱内酸蒸汽冷凝回流，样品在与酸的反应过程中会产生更多的酸蒸汽堆积在管口，样品空白因无反应，在通风橱不洁净的情况下更易受到环境的污染，致使样品空白增大。这就是导致样品空白铅、含量远超被测样品的原因。从人员、仪器、试剂等方面进行排查，不如先从最基础的实验室环境做起！本文版权归坛墨质检-标准物质中心所有

p 　　二次离子质谱(SIMS)和溅射中性粒子质谱(SNMS)是表面分析科学和材料科学中广泛应用的分析技术。使用离子溅射固体表面能够引起光子、电子、中性粒子和二次离子的发射。SIMS技术探测溅射产生二次离子，SNMS技术探测溅射产生中性粒子。由于二次离子的产率和基体相关，SIMS技术具有显著的基体效应，需要标准样品进行分析校正。中性粒子是溅射产物的主要组成部分，SNMS将中性粒子后离子化进行质谱分析，定量更加可靠。IMS1280型SIMS通常使用O2-分析金属元素，使用Cs+分析非金属元素，很难同时对金属元素和非金属元素进行分析。 /p p 　　中国科学院地质与地球物理研究所工程师唐国强等人在以上背景下，发明了一种使用二次离子质谱仪同时分析非金属元素和金属元素的系统和方法，并于近日获得国家发明专利授权(发明名称：使用二次离子质谱仪同时分析非金属元素和金属元素的系统和方法 发明人：唐国强，赵洪 专利号：ZL 2013 1 0654614.7)。 /p p 　　该发明使用SIMS分析二次离子，用SNMS对中性粒子分析，可以在线获得样品中更多的信息，保留了微区分析的特点，没有基体效应。其特点有：分隔的真空腔体有利于溅射中性粒子的收集和离子化 中性粒子的离子化可以使用电子轰击、热电离、激光共振等成熟的离子化技术 质量分析器可以使用小型的四极杆或者飞行时间质量分析器，基于电场的独立小型质量分析器有利于减小仪器体积和缩短分析时间。 /p p 　　该发明将SIMS和SNMS两种技术结合起来应用在IMS1280型SIMS上，能够同时分析样品中的金属元素和非金属元素，具有很大的进步意义。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/8eb1bbcd-7c77-43e4-9eeb-d923de6e388c.jpg" title=" W020151218354254671408.jpg" / /p p 　　图1：2.一次离子 7.样品 8.真空腔 9.二次离子 21.中性粒子 22.中性粒子 23.泵 24.小型质量分析器 25.离子 26.真空腔 27.接口 28.接口 29.接口。 /p

有毒有害元素检测和样品前处理技术专题报告论坛召开 仪器信息网讯 2012年6月5日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办，北京雄鹰国际展览公司承办的2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012)在北京国际会议中心隆重开幕。CFAS 2012分会场之一，由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办的有毒有害元素检测和样品前处理技术专题报告论坛于6月6日成功召开。仪器信息网作为支持媒体亦参加了本次论坛。 　　来自浙江省农业科学院质量标准化研究所吴俐勤女士、德国耶拿分析仪器股份公司崔靖女士、德国赛多利斯集团王兵先生、珀金埃尔默仪器(上海)有限公司郭伟先生、北京市理化分析测试中心刘聪女士及中国科学院海洋研究所殷学博先生出席本次论坛并做了精彩报告。 报告人：浙江省农业科学院质量标准化研究所 吴俐勤女士 报告题目：磺胺甲氧苄啶的分离提取与纯化 　　吴俐勤女士介绍说，国产标准物质数量较少，截止到2010年10月，国家质量监督检验检疫总局批准发布的国家一级、二级标准物质总计4310种，主要集中在钢铁领域，食品领域中一级标准物质52种，二级标准物质202种。报告中重点介绍了使用自动纯化系统分离提取与优化磺胺甲氧苄啶的过程。吴俐勤女士介绍说，实验证明通过磺胺增效剂来制备磺胺甲氧苄啶标准品具备可行性，此次实验所得产物纯度达到95.03%，通过改进实验室工艺，如纯化系统收集条件以及产物浓缩结晶处理等方面，能够将纯度进一步提高，仪器达到标准品的对应条件。 报告人：德国耶拿分析仪器股份公司 崔靖女士 报告题目：食品中的重金属分析最新解决方案 　　崔靖女士介绍说，德国耶拿分析仪器股份公司专注食品中重金属分析仪器的研制和开发，为用户提供食品中重金属分析解决方案。崔靖女士通过举例详细介绍了：固体进样技术、TOP wave® 微波消解系统很好的解决了样品前处理耗时、难以消解的困难 氢化物—石墨炉直接联用技术、石墨炉内富集技术、ContrAA系列的石墨炉连续光源吸收光谱仪能够帮助用户对食品中含量低的重金属准确定量 动态三磁场技术、智能化自动进样器能帮助用户对食品中常量、痕量、超痕量元素进行同时分析 连续光源原子吸收技术实现只用一个短弧氙灯就可测定67种元素，免去频繁更换空心阴极灯的烦恼 全面自动化、智能化软件为无经验者快速建立分析方法。 报告人：德国赛多利斯集团 王兵先生 报告题目：微波水份仪在食品中水分快速检测的应用 　　王兵先生介绍说，与经典的烘箱法和卡氏法相比较，微波水分测定法更适用于食品中水分的快速检测并得到越来越多的应用。赛多利斯公司开发的LMA200PM型微波水分仪通过微波干燥直接测量水份，具有操作简单、测量速度快、测量准确可靠等优点，测定速度只需要2分钟，可测定水份含量在0.1-100%之间的样品。LMA200PM型微波水分仪可以广泛应用于各类食品行业的原料进货、生产过程质量监控、成品分级、研发过程及流通领域的快速检测。 　　赛多利斯也是微生物安全应用方案的提供者，开发的微生物限度检测用膜过滤系统、空气发油菌采集仪、全新的电子天平、实验室纯水系统等均得到广泛应用。 报告人：珀金埃尔默仪器(上海)有限公司 姚继军先生 报告题目：食品中重金属含量的快速检测方法 　　姚继军先生介绍说，珀金埃尔默仪器(上海)有限公司开发研制的PinAAcle 900和AA800型号原子吸收光谱仪具有超级等温平台石墨炉技术、超强的干扰扣除能力、真实温度控制技术、自动进行零点漂移校正等特点，可对奶粉、食用油中重金属元素进行直接分析 Optima8000系列的ICP—OES具有高灵敏度，在对饮用水中ppb级的砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)等重金属检测时无需使用石墨炉 拥有通用池技术(UCT)及动态线性扩展技术(EDR)的ICP—MS可消除复杂质谱干扰，同时分析高低含量元素。 报告人：北京市理化分析测试中心 刘聪女士 报告题目：原子光谱法测定食品中的硼酸含量 　　刘聪女士介绍说，硼酸、硼砂常被用作防腐剂、膨松剂添加到水产品、肉制品及豆制品中，在食品中属于非法添加物。刘聪女士依据GB/T 21918-2008标准，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对鱼豆腐、鱼丸、牛肉丸、豆腐皮、鸡肉肠、萨其马等6中样品进行了硼酸检测。实验表明此方法是一种快速、有效的测定食品中硼酸的分析方法。 　　刘聪女士介绍说，北京市理化分析测试中心是全国首个国产科学仪器应用示范中心，主要进行针对国产仪器的应用技术开发、方法培训展示推广等工作，是国产科学仪器生产厂家、用户、专家、管理部门之间相互联系和交流的平台。 报告人：中国科学院海洋研究所 殷学博先生 报告题目：防腐高效反应釜在元素分析领域的优势与应用 　　殷学博先生首先介绍了现阶段样品消解方式中的坩埚敞口溶样法、普通密闭消解罐、微波消解仪、普通型高压消解罐和防腐型消解罐的优缺点，接着重点介绍经过其改进和优化了的防腐型高压消解罐。殷学博先生介绍说，该消解罐在多种样品消解使用过程中，具有抗压能力强、抗腐蚀性强、密封性好、操作方便、罐内酸蒸汽回流速度快促进样品消解等优点，对生物、食品、沉积物、岩石、土壤、锰结核、硫化物、高有机质煤及一些塑料制品实现全消解，提高了国内样品前处理技术。

伦敦金属交易所(London Metal Exchange,LME)是世界上最大的有色金属交易所，成立于 1876 年，于 2012 年被香港证券交易所英镑收购，成为其全资附属公司。伦敦金属交易所的交易品种主要有铜、铝、铅、锌、镍和铝等，发布的成交价格被广泛作为世界金属贸易的基准价格，其价格和库存对世界范围的有色金属生产和销售有着重要的影响。如同 24K 金与 18K 金的差价一样，不同纯度金属的价格差异明显。因此，伦敦金属交易所对交易金属的纯度有着严格的分级和要求，对检测手段也有着严格的规范。从本文开始，我们将陆续推出伦敦金属交易所有色金属质量控制系列 —— 高纯基体金属的 ICP-OES 分析，以镍、铅、铝等为例，让大家了解电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)技术在分析高纯度金属基体中的杂质元素的应用，以及珀金埃尔默 Avio 系列 ICP-OES 在此领域应用的技术特点和优势。ICP-OES 的英文为 Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer，基本原理简单说来就是元素的原子或离子受热或电激发后，发生电子层跃迁，随后从激发态回到基态时发射出具有特征波长和强度不同的电磁辐射，从而进行元素的定性和定量。ICP-OES 系统的组成如下图所示。ICP-OES 技术具有高效稳定，连续快速多元素同时测定，精确度高，检测线性宽等特点，能够进行 70 多种金属元素和部分非金属元素的分析，多数元素的检出限能达到 ppb 级，在地质、冶金、环保、化工、生物、医药、食品、农业等方面用途广泛。那么，让我们先从用途最为广泛的合金材料之一金属镍中的杂质检测开始说起吧！金属镍中的杂质检测金属镍(Ni)由于其具备高温和低温下的高耐腐蚀性和高强度，成为合金材料生产制备中最广泛使用的金属材料之一。伦敦金属交易所发布了不同规格的金属镍的杂质要求，表 1 列举了99.80% 纯度金属镍标准规范中的杂质要求。表1.伦敦金属交易所 99.80% 纯度金属镍（镍标准规范）众所周知，谱线干扰是使用 ICP-OES 检测高纯基体金属样品中的杂质时常常遇到的难题。我们看看珀金埃尔默如何使用 Avio 500 电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)，并利用多谱拟合专利技术(MSF)解析谱线，成功消除主体元素 Ni 对 某些杂质元素如 Bi 和 Sn 的测定干扰，准确检测高纯度金属镍中的杂质元素。样品样品以 5% 硝酸(v/v)消解。按照“99.80% 纯度金属镍标准规范”的要求，所有分析在 1% Ni 溶液中进行，并按照其对杂质元素含量的规定进行加标回收实验。标准工作曲线用 5% 硝酸(v/v)溶液配制浓度水平为 0.25，0.5 和 1.0 ppm 的混合标准溶液。仪器珀金埃尔默 Avio 500 ICP-OES，仪器参数、实验条件设置见表 2，各杂质元素的测定波长见表 3。表2. Avio 500 ICP-OES 仪器参数和实验条件表3. 各杂质元素的测定波长回收率混合标准溶液加到 1% Ni 溶液中的回收率均在 ±10% 以内，结果如图 1 所示，表明能够准确检测低浓度的杂质元素。图1. 各杂质元素在 1% 浓度 Ni 溶液中的加标回收率干扰消除在检测中，Bi 和 Sn 的测定会明显受到 Ni 基体的光谱干扰。使用珀金埃尔默多谱线拟合(MSF)专利技术（原理如图 2 所示），建立模型，可以消除 Ni 谱线干扰。图2. 珀金埃尔默多谱线拟合(MSF)专利技术方法检出限方法检出限定义为连续 7 次测量 1% Ni 溶液中各杂质元素为 0.25 ppm 的测量值的标准偏差的 3 倍，结果如图 3 所示，表明方法的检出限符合金属镍标准规范要求。图3. 1% Ni 溶液中各杂质元素的检出限（蓝色）和金属镍标准规范要求（红色，按100倍稀释99.80%纯 Ni 计算）仪器稳定性通过 6 小时连续分析 1% Ni 溶液中内标物 钪(Sc)的光谱信号强度的变化考察仪器的稳定性，结果见图 4，信号强度的变化在 ±10% 以内，表明仪器有着良好的稳定性 。图 4. 1% Ni 溶液中内标物钪(Sc)的光谱信号强度变化本文证明了珀金埃尔默 Avio ICP-OES 可以对高纯 Ni 中的杂质元素进行准确分析，符合伦敦金属交易所对高纯金属 Ni 的要求。通过使用多谱线拟合(MSF)技术解析谱线， 成功消除了主体元素 Ni 对 Bi 和 Sn 的测定干扰。 Avio 200 ICP-OESAvio 500 ICP-OES 扫描下方二维码，即可下载珀金埃尔默ICP-OES相关应用资料。下期预告伦敦金属交易所有色金属质量控制系列（2），高纯金属基体的ICP-OES分析：Avio 500 分析金属铅中的杂质，将介绍伦敦金属交易所对金属铅的标准规范，以及Avio 系列ICP-OES在其分析中，特别是在成本控制方面的表现，敬请期待。