金属试样

贵金属分析试样的制备引言贵金属分析试样的取样与加工是整个分析工作的重要环节。如果不能从一大堆待分析物料中取出一定数量的能代表整个物料的平均含量的分析试样，就使后面的分析工作变得没有实际意义。对于贵金属物料来说，因贵金属在矿石中赋存状态的特殊性和二次资源的多样性，使取样的代表性变得十分困难。贵金属价格的昂贵，对分析结果的准确性比其他金属的分析要求更高，这已引起人们的极大重视。国际贵金属学术讨论会专门讨论了贵金属物料的取样理论和方法，并发表了专门的论文，这说明取样与加工在贵金属分析过程中的重要地位。 1. 贵金属矿石矿物的取样与加工贵金属在自然界中的赋存状态很复杂，尤其是金多以自然金存在，金的粒度变化较大，微小颗粒甚至在显微镜下都难以分辨，大的可达千克以上。金的延展性很好，在加工过程中，金的破碎速度比脉石的破碎速度慢，因此对未过筛的和残留在筛缝中的部分绝对不能弃去，此部分大多数为自然金。金矿石的取样与加工一般按切乔特公式进行。即 Q＝Kd2(1-1)式中Q为矿石试样的最少取样质量；d为矿石试样中最大颗粒直径；K为矿石特性参数。式1-1是经验公式。K值的确定是根据地质条件提出，其数值大小与金在矿石中的赋存状态、浸染均匀程度及金的粒度有关，且随矿石粒度的不同而变化。对于非常均匀的矿石，K值定为0.05。随着不均匀程度增加，K值也增大。一般金矿的K值在0.6～1.5之间。K值也可以用实验的方法来决定。一般金矿石的加工流程如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309282123_468205_1657564_3.png对于较难加工的金矿石试样，在棒磨之前加一次盘磨碎样磨至0.154mm ,因为棒磨机的作用是用钢棒冲击和挤压岩石再磨细金粒，能满足一般金粒较细的试样所需的破碎粒度。粗金粒的试样，用棒磨机只能使金粒压成片状或带状，但达不到破碎的目的，而盘磨机是利用搓压的作用力使石英等硬度较大的物料搓压金粒来达到破碎的目的。加工过程中应注意的问题参考有关著作。除金矿以外，其他贵金属矿石试样的取样与加工比金矿石易均匀，但需要注意矿石中自然铂、钯等状态的存在。2. 影响取样量的因素分析：2.1 精度要求与样品均匀性的影响贵金属元素的取样量的多少取决于两个因素：一是需满足分析要求的精度；二是试样的均匀程度，即取出的少量试样中待测元素的平均含量要与整个分析试样中的平均含量一致。实际上贵金属在矿石中含量很低，且又集中在少数矿物颗粒中，要达到取出的试样与总试样完全一致是很难做到的，因此只能在满足所要求的误差范围内进行取样，取样量愈大，误差愈小。例如某金矿的矿石试样经加工至0.075mm(200目)，分别取出10g、20g、30g、40g试样进行多次分析，测定结果中金含量(g／t)分别为0.0032、0.0032、0.0032、0.0034[font=宋体

[align=center][b]重金属分析试样粉磨仪器的比选及方法验证[/b][/align][align=center]（老兵）[/align][align=center][b]摘 要： [/b]通过对各种风干农产品试样粉磨仪器的调研和实测比对，验证了不同材质的粉碎仪器对同一样品制备的工作性能和试样的加工质量，然后根据粉磨仪器对试样是否存在重金属污染、仪器的易清洁程度、试样的均匀性、可比性和仪器操作的快捷方便性，选出合适的粉磨仪器。[/align][b]关键词 ：试样；粉磨仪；评价[/b] 风干后的谷物类、麦类、草料、饲料、叶片、药片和烟草等农产品植物样品在测试重金属元素前，通常要求粉碎加工成0.25mm～0.4mm的分析试样，由于试样的粉磨仪器大都由金属制成，因此粉磨仪器是否对试样存在重金属污染和是否便于易清扫显得尤为重要，在近期开展的[color=#333333]全国农用地土壤污染详查的农产品样品测试工作中，有实验室反映小麦和糙米样品中镍、铬等重金属元素偏高甚至超标，究其原因就是采用了某些存在重金属污染和低廉的[/color]粉磨仪器，因此为确保[color=#333333]农产品样品的试样制备质量[/color]，我们开展了对风干农产品试样粉磨仪器的调研和实测比对。[b]1 主要粉磨仪器类型、工作原理及特点1.1 旋风式或高速旋转样品磨[/b] 旋风式样品磨是为快速磨碎植物干样特别设计的，也可用于化工，医药及类似产品。其原理是通过进料斗（具有防反溅功能）进入研磨腔内的样品在高速转刀(叶轮)形成的气流作用下，与转刀和固定筛圈产生巨大的二级冲击、表面摩擦，在极短时间内达到粉碎效果，并通过涡轮气流快速进入样品收集装置。此类仪器必须选购纯钛、碳化钨或其它不含重金属污染材质的转刀以实现无污染研磨。常见的仪器品牌和型号如图1～图7所示。其中图1～图3无重金属污染型的仪器可以选用，而图5～图7仪器采用了附接的旋风分离器或是纸制过滤袋等收集装置，样品输送通道存在死角，极不容易清扫干净，样品损失率高，且会导致不同样品的交叉污染，不宜采用。[img=,486,664]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807041651424860_7131_1634717_3.jpg!w486x664.jpg[/img][b] 1.2 刀式样品磨[/b] 刀式研磨仪是一款专门针对食品样品进行粉碎和均质化处理的仪器，完全可以用于植物试样的粉碎。其工作原理是两个直刀头被垂直于转动方向设置在转动轴上，刀头之间保持一定的高度间距，刀头在碾磨容器的中心作转动运动，通过锋利而细长的钢制刀口的切割作用产生可靠的粉碎和均质化效果，干鲜样品均可粉碎和均质化，该仪器具有易于清扫，样品回收率高的特点，但当需对细磨样品进行过筛时，其一次粉磨的过筛率不高，需多次粉磨和配合手工研磨至样品全部过筛。此类研磨仪的转刀有不锈钢、钛或瓷质等可选，并可配备多种不同顶盖和研磨罐，收集容器有可高温高压塑料、塑料PP、不锈钢和玻璃等。用于制备重金属分析试样的样品磨必须选配钛材或陶瓷质的转刀，研磨罐应选用硼硅酸盐玻璃、金属钛和耐磨的工程塑料。常见的仪器品牌和型号如图8～图10所示。[b][img=,415,205]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807041652201126_9770_1634717_3.jpg!w415x205.jpg[/img]1.3 家用食品粉碎机/研磨机[/b] 家用食品粉碎机/研磨机结构、工作原理和特点与刀式研磨仪相似,是一款专门针对食品样品进行粉碎和均质化处理的家用电器，由于其低廉的价格而被不少实验室广泛采用。但是此类研磨仪的转刀为不锈钢材质，顶盖和研磨罐多为塑料和不锈钢，玻璃材质的较少。由于不锈钢材料中含有高达10%左右的镍、20%左右的铬和2%左右的锰，如样品需要用于检测重金属，粉碎研磨机将会对分析试样造成污染。常见的粉碎机/研磨机品牌如图11～图13所示。[b][/b][img=,436,173]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807041653278670_1537_1634717_3.jpg!w436x173.jpg[/img][b]2各种粉磨仪器样品制备质量的方法比对验证2.1 统一比对样的制备[/b] 将稻谷混匀并充分除去秸秆、霉谷、瘪谷、植物尘和异物，使稻谷样品保持洁净状态，通过砻谷机脱壳加工成糙米，再用不加热的电吹风和2mm分样筛除尽谷糠，经处理后的糙米中不得含有稻谷、谷糠和其它异物，将其分成三份后，分别选取上述三种类型中的FM100格瑞德曼高速旋转粉碎仪、BUCI B400均质仪和家用Joyoung九阳磨粉机对糙米粉磨，其中前两种仪器为无重金属污染型仪器。粉磨样过0.3mm尼龙筛，对少量筛上的样品用瓷乳钵继续研磨至全部过筛，再将全部过筛的样品倒入500mL具塞玻璃瓶，盖上塞后上下颠倒混摇不少于15次后装入自封牛皮纸袋，送有资质的实验室检测。[b]2.2比对方法及测试数据[/b] 采用环保部等五部委所发布的《农产品分析测试方法技术规定》的检测方法，该方法等效《食品安全国家标准食品中多元素的测定》（GB 5009.268-2016）中的第一法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]）。対试样采取重复进行两次平行双样测试。测试数据的原始记录详见表1。

[color=#DC143C][size=4][font=黑体][center]第六篇 金属材料的试样制备[/center][/font][/size][/color][color=#00008B]一.金属的拉伸试样拉伸试样的形状，通常有圆形试样和板状试样两种。在标准中曾规定的“标准圆形试样”尺寸为：d0=20㎜, L0=200㎜， 即L0=10 d0，称长试样 d0=20㎜， L0=200㎜， 即L0=5 d0，称短试样于是L0=≈10d0 （长试样）L0 =5.65 ≈5d0 （短试样） 如果由于原材料或其它原因限制，不能采用标准试样时，只要试样尺寸满足（图1）式的试样，都称为比例试样。GB228—76中规定，对于钢试样一般采用d0=10㎜长、短比例试样。对于板状长、短比例试样，也应满足（图1）。关于圆形试样，其各部分允许偏差及表面加工光洁度应符合图1.10的规定。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/08/200808241857_105644_1622447_3.jpg[/img]图1　 　　　　　　　　　　试样标距部分直径d0的允许偏差±0.2。试样标距长度内最大与最小直径的允许差值0.05。L=L0+100㎜，最小R=3㎜。试样头部的形状及尺寸，可按材料和试验机的夹具等条件自行设计。[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809031630_106952_1622447_3.jpg[/img]

[b][font=宋体]产品介绍：[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]DX-300型电动金属拉伸试样标距仪，亦称连续式标距仪，钢筋打点机，众标仪器试样标距仪，用于金属[/font][/font][font=宋体]板材、棒材、线材等拉伸试验时试样原始标距的标注，试样拉伸断裂后结合相应的仪器测量出对应标注点的位移变化量，通过相应的计算公式得出试样的断裂伸长率。使用灵活、方便、[/font][font=宋体]wu[/font][font=宋体]误差等优点，是实验室[/font][font=宋体]的常[/font][font=宋体]用设备。[/font][font=宋体]1、[/font][font=宋体]gao精度螺旋带蓄能转轴，配置精密轴承，手动控制就能轻松的将冲头依次上升到同样高度，快速完成试样原始标距等间隔打点标注。[/font][font=宋体]2、[/font][font=宋体][font=宋体]采用精密弹簧、[/font][font=宋体]gao精度螺旋带、低阻尼直线导槽，冲头采用高硬质合金，锋利耐用，打点精密。[/font][/font][font=宋体]3、[/font][font=宋体]试样支撑台架有定位槽，也可装配适合板材的定位夹，保证打点位置与试样的轴线或中心线重合。[/font][font=宋体]4、[/font][font=宋体]掀抬把手可以旋转，作业时掀抬冲击箱时轻松自如。[/font][font=宋体]5、[/font][font=宋体][font=宋体]必要时可选择配备[/font][font=宋体]5mm打点间隔装置。[/font][/font][align=center][img=电动金属拉伸试样标距仪,500,376]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312071102233574_8742_5509084_3.jpg!w500x376.jpg[/img][/align][b][font=宋体]保养与维护[/font][/b][font=宋体]1、[/font][font=宋体][font=宋体]使用前需 [/font][font=宋体]ke kao 接地。[/font][/font][font=宋体]2、左行时须提起锥杆，严格按照操作方法进行操作，否则失误导致电机损坏。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]3、一定不要碰伤冲头jian duan以免失去精度,导致设备无法使用。[/font][font=宋体]4、保持两立柱及冲头、滑动部位有良好润滑,以保证操作轻便灵活。[/font][font=宋体]5、仪器保持清洁，干燥处存放[/font][font=宋体]。[/font]

金属管压扁试验或者其他金属压缩试验时，在试样的上面平垫一块2mm厚的钢板会对压扁距离或压缩深度有影响么？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505131508_545899_2806843_3.jpg

60mm，切割余量双方协商后可适当减小。 b）冷剪切样坯见下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310241559_472654_1622447_3.jpg2、取样位置a）原材料的取样位置： GB/T2975给出了型钢、条钢、钢板和钢管的冲击试样取样位置，并且给出了如要求所取试样不止一个时，可在规定位置相邻处取样的规定，各类型钢的取样位置图，大家可以参见GB/T2975这个标准，这里只简单介绍几个常用类型。l型钢http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310241601_472655_1622447_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310241601_472656_1622447_3.jpg L型钢 工字钢 这类型钢应在腿长1/3处取冲击样坯。l条钢（圆钢） 在圆钢上切取冲击样坯时，根据其直径来进行选择，见图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310241605_472657_1622447_3.jpgl钢板 在钢板宽度的1/4处取冲击样坯，对于纵轧制板，产品无规定取样方向时，应横向取样坯，如果宽度不够，样坯中心可以内移，见图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310241606_472659_1622447_3.jpga）焊接接头的取样位置： GB/T2649《焊接接头机械性能试验取样方法》对金属材料熔焊焊接接头冲击的取样做了详细规定，大家可以参见GB/T2975这个标准，这里只简单介绍几个常用类型，见图表，表中的C为焊缝表面至样坯边缘的距离，S为试件厚度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310241612_472661_1622447_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310241613_472663_1622447_3.jpg二、冲击试样： 根据冲击试样的形状和尺寸，GB/T229中规定了3种标准的夏比冲击试样：V型缺口、深度2mm的U型缺口和深度5mm的U型缺口试样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310241615_472664_1622447_3.jpg图为V型冲击试样1.试样尺寸 不论是V

[size=2]拉伸试验是材料力学性能测试中最常见试验方法之一。试验中的弹性变形、塑性变形、断裂等各阶段真实反映了材料抵抗外力作用的全过程。它具有简单易行、试样制备方便等特点。拉伸试验所得到的材料强度和塑性性能数据，对于设计和选材、新材料的研制、材料的采购和验收、产品的质量控制以及设备的安全和评估都有很重要的应用价值和参考价值 不同国家的拉伸试验标准对[url=http://www.xxin17.cn/]试验机[/url]、试样、试验程序和试验结果的处理与修约的规定不尽相同，我们现在选取日本、美国与中国的金属材料拉伸试验标准进行比较 [/size][size=2]一、引伸计 [/size][size=2]表1. E 8/E 8M-08、A 370-07和ISO系标准对引伸计的规定 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005162032_218777_2034074_3.jpg[/img][/size][align=left]※ E 8/E 8M-08规定： 测量非比例延伸强度Rp、规定总延伸强度Rt和屈服点延伸率Ae，引伸计标距应小于等于试样的标距， 如果选用不带肩的试样，引伸计标距应小于试样夹持在[url=http://www.xxin17.cn/]试验机[/url]上时夹头间距离的80％。 测定断后伸长率A或断裂总伸长率At时，引伸计标距应等于试样的标距。 E 8/E 8M-08规定对于大多数金属材料测量屈服行为时，推荐的标定应变范围为0.2～2.0％。 除了下面所列内容，A 370-07对引伸计精度的规定与E 8/E 8M-08基本一致。 ※ A 370-07规定： 测定规定Rp时， 当非比例延伸大于等于0.2％时，应选用精度不低于±0.5％的引伸计（B2级及以上）在0.05～1.0％的应变范围进行标定； 当非比例延伸小于0.2％时，应选用精度不低于±0.25％的引伸计（B1级及以上）在0.05～1.0％的应变范围进行标定或者选用精度不低于±0.5％的引伸计（B2级及以上）并且降低标定应变范围下限（例如降低至0.01％）。 测定规定总延伸强度Rt时，应选用精度不低于±0.25％的引伸计（B1级及以上）。 ※ ISO系标准规定： 测量屈服行为时，引伸计标距应不小于试样的标距的1/2， 测定断后伸长率A或断裂总伸长率At时，引伸计标距应等于试样的标距。 表1是 E 8/E 8M-08、A370-07和ISO系标准对引伸计的规定，由表1可见：对于引伸计的要求，ASTM标准的要求普遍较ISO系标准标准严格，并且给出了进行相应测量时引伸计的标定范围。ISO系标准标准给出测量屈服行为时引伸计标距的下限有助于减少测试时的争议。 二、 试样尺寸测量装置 [align=center]表2. E 8/E 8M-08、A 370-07和ISO系标准对试样尺寸测量装置的分辨力规定 [/align][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005162033_218778_2034074_3.jpg[/img][align=left][size=2]表2是E 8/E 8M-08、A370-07和ISO系标准对试样尺寸测量装置的分辨力规定。由表2可见，ASTM标准和ISO系标准对试样尺寸测量装置的分辨力要求相近；对于板材试样宽度，A 370-07的要求比E 8/E 8M-08低（0.13vs0.02mm）。 除表2的规定外，对于最小尺寸小于0.5mm的试样E8/E 8M-08规定：如果可能分辨力不大于试样的最小尺寸的1％。 [/size][size=2] 对于非对称全截面试样，使用称重法时，E 8/E 8M-08规定试样长度大于横截面上最大尺寸的20倍，试样质量测量精度应不小于0.5％。 [/size][/align][/align][/align]

管材试样一般为自管材切取的全截面管段或从管材切取的全壁厚纵向条状试样。对于d《50mm的无缝管，可切取全截面管段进行试验。对于d》50mm的管可切取纵向弧形试样，对于管材壁厚》8mm的，可制成纵向圆形试样。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908232242_167310_1622447_3.jpg[/img]

对厚薄板材，一般采用矩形试样。根据厚度（0.1-25mm），采用宽度为10、12.5、15、20、25、30mm的6种试样。尽量采用比例试样（k=5.65）。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908232237_167307_1622447_3.jpg[/img]