金属离子浓度

在药物化学领域，活性有机体和活性药物成分中有毒金属的残留是各个专家关注的热点；此外，其他产品对金属浓度也有非常严格的要求，如在聚合基体材料中，降低其中的金属浓度，可以有效提高材料的光电性能。那么这些有害金属该如何除去呢？别担心，这期小编为大家带来了月旭科技新型金属清除剂——Welchrom® Thiol。Welchrom® Thiol金属清除剂是以硅胶为基质键合硫醇基，该填料可以与过剩的试剂、金属络合物及其副产物反应或键合，从而除去样品中的金属离子。反应过程：样品中含有金属离子的过剩试剂和一些副产物通过与Welchrom® Thiol填料发生反应或化学键合，被吸附到Welchrom® Thiol填料上，然后通过过滤将目标组分与金属分离，从而实现对目标产品的纯化。此外，还可以将Welchrom® Thiol装填在固相萃取柱中，将样品混合液通过SPE小柱，实现目标产品的纯化。产品规格：粒径40-63μm，孔径50?，载量1.2mmol/g；填料具有高品质和高纯度；反应速度快；可用于大多数溶剂；极好的批次重现性，极好的反应性能，以及极好的物理和化学性质；有较好的机械稳定性和热稳定性。Welchrom® Thiol在各种条件下均可捕获大量金属。本品在制药行业中被频繁用于实验室，适合捕获金属Pd（Ⅱ）、Cu、Ag、Hg。此外，还可以捕获样品中存在的金属Pb、Rh、Ru、Sn。下图为Welchrom® Thiol清除金属目录表：试验程序：按照残余金属含量，计算金属清除剂（Welchrom® Thiol）所需量；将Welchrom® Thiol清除剂加到反应溶液中，室温搅拌一小时；滤去Welchrom® Thiol，并洗涤滤饼，提高目标物质的回收率。试验中如果清除金属不完全，或您不满意清除效率、希望减少反应时间，可以通过以下几个方面来进行解决：提高反应温度；调整金属清除剂的量；改变反应时间。这些因素可以只改变一种或者同时改变来提高金属清除效率，特别要强调的是Welchrom® Thiol清除剂在任何溶剂中使用均是稳定的。通过小编的介绍，想必小伙伴们对Welchrom® Thiol金属清除剂已经有所了解。想你所想，及你所需，月旭科技Welchrom® Thiol金属清除剂将会助你一臂之力。

中科院合肥智能机械研究所王素华研究团队近期在重金属离子污染现场快速敏感检测研究领域中取得重要进展，建立了可视化检测的新方法，并研制出新型的可视化传感器。相关研究成果分别发表在美国化学会的Analytical Chemistry、英国皇家化学会的Journal of Materials Chemistry和Nanotechnology国际期刊上。 　　痕量重金属离子检测目前主要依赖于原子吸收、原子荧光、电感耦合等离子体、质谱等实验室方法。尽管这些方法检测精度比较高，但仪器耗资昂贵、运行费用高、操作要求多，检测比较费时、费力，而且测量时需萃取、浓缩富集或抑制干扰等复杂前处理过程。 　　针对这些难题，智能所研究人员通过设计制备出针对汞离子的特异性有机螯合配体，与汞离子通过配体交换反应形成螯合物，进一步在发光量子点表面发生快速的阳离子取代反应，导致量子点的荧光效率发生改变，从而通过荧光强度和颜色的变化实现对汞离子的高灵敏选择性检测(Anal. Chem. 2012, DOI: 10.1021/ac302822c)。随着汞离子浓度的增加，荧光发射峰位逐渐向长波方向移动，同时伴随着量子点的黄光会逐渐演变成红光(如图示)。研究人员进一步设计并组装了针对汞离子的纸质传感器，实现了对纯水、自然湖水中汞离子的快速可视化检测。 　　研究团队提出的可视化检测方法具有不依赖大型贵重的分析仪器、可进行裸眼观测、响应时间快等优点，能够实现痕量重金属离子的现场快速可视化检测。 　　研究人员又设计并研制了一种基于发光氧化石墨烯的新型比率荧光纳米复合探针，通过探针不同颜色荧光的比率变化，可将其应用于可视化检测分辨不同价态的铁离子(Fe2+)。在紫外光照下，随着Fe2+浓度的增加，探针的荧光颜色从红色变为蓝色，从而实现对Fe2+的可视化检测(Nanotechnology 2012, 23, 315502)。此外，研究团队还通过对氧化石墨烯的多层规整自组装，研制出了由多层氧化石墨烯组装的电极材料，结合电化学原理，可实现对铜离子的高选择性和敏感检测(Journal of Materials Chemistry 2012, 22, 22631)。 　　该研究得到国家973项目“应用纳米技术去除饮用水中微污染物的基础研究”、国家自然科学基金委及中科院“百人计划”支持。 图示：针对重金属汞离子的现场快速可视化检测

前言Empore&trade 金属螯合树脂固相萃取柱，其螯合剂或配体包含两个或多个电子供体原子，它们可以与单个金属离子形成配位键，然后用连续的供体原子形成一个包含金属离子的环，这种环状结构被称为螯合物，这个名字来源于希腊语单词Chela，意为龙虾的大螯。Empore&trade 金属螯合树脂固相萃取柱基于上述金属离子的螯合原理，当样品溶液通过Empore&trade 金属螯合树脂时，溶液中的金属离子被选择性地吸附出来，利用这种选择性吸附功能可从大体积的基质中富集金属离子，也可以从复杂的有机或无机基质中选择性分离金属离子。本文参照《GB 5009.12-2023 食品安全国家标准食品中铅的测定》，利用Empore&trade CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA）及MPREP-SPE08手动固相萃取装置进行净化，再用原子吸收光谱仪（配石墨炉原子化器，及铅空心阴极灯）或ICP-MS进行检测，建立了一种对高盐样品中铅金属离子进行固相萃取净化的前处理方法，此方法的回收率及平行性良好，适用于高盐样品中铅金属离子的检测。1、实验过程1.1 仪器与试剂LabMS 3000电感耦合等离子体质谱仪，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；LabAA 2000原子吸收光谱仪，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；UltraWAVE超级微波消解系统，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；微波消解赶酸器，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；MPREP-SPE08手动固相萃取装置，货号：PZ0008，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；硝酸（高纯），默克密理博公司；乙酸铵（优级纯），国药集团化学试剂有限公司；无水乙酸钠（优级纯），国药集团化学试剂有限公司；Empore&trade CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA），北京莱伯帕兹检测科技有限公司；铅金属离子标准溶液100mg/L（产品编号: BW30095-100-20），坛墨质检标准物质中心；铑金属离子标准溶液100mg/L（产品编号: BW30063-100-C-50），坛墨质检标准物质中心。1.2 铅系列标准溶液的配制分别移取100mg/L的铅金属离子标液0、2、5、10、20、40、50μL置于100mLPP刻度管中并以2%的硝酸溶液定容至刻度，得到质量浓度为0μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、50μg/L的铅标准系列溶液。1.3 实验部分1.3.1 样品制备准确移取酱油试样0.50mL于微波消解罐中，加入5mL硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样（消解条件参见表1），冷却后取出消解罐，在微波消解赶酸器上于140℃~160℃赶酸至近干。消解罐放冷后，将消化液转移至25mL容量瓶中，用2mol/L的乙酸钠溶液洗涤消解罐3次，合并洗涤液于容量瓶中并用2mol/L的乙酸钠溶液定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。表1 超级微波消解升温程序1.3.2 铅的分离过程1）固相萃取柱的活化吸取10mL1%硝酸液以5mL/min的流速过柱（Empore&trade CHELAT固相萃取柱，10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA），然后分别用5mL水和5mL1mol/L乙酸铵溶液以5 mL/min的流速过柱。2）铅的吸附与解吸分别吸取试剂空白液和1.3.1消解后的样液25 mL，以约5mL/min的流速过柱，然后用5mL1 mol/L乙酸铵溶液过柱洗涤，再用10mL水分两次洗去乙酸铵溶液，最后用10mL1%硝酸洗脱，收集洗脱液，备测。1.3.3石墨炉原子吸收光谱测定条件仪器条件参见表2。表2 石墨炉原子吸收光谱测定条件1.3.4 ICP-MS分析仪器达到稳定后，以空白溶液和含有适当浓度的Al、Be、Ce、Co、Cu、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Tb、Zn的混合标准溶液作为性能检查液对仪器参数进行优化选择。以铑做仪器内标，在仪器的分析过程中仪器内标进样管始终插入内标溶液中，依次将仪器的样品管插入各个浓度的铅标准溶液中测定标准曲线点，取3次测量结果的平均值制作标准曲线。测定样品时，将仪器的样品管插入试样中，从标准曲线上计算得出相应的浓度，扣除样品空白，计算出铅的含量。2、实验结果表3 铅金属离子的测定结果3、结论本实验使用Empore&trade CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA，北京莱伯帕兹检测科技有限公司）对高盐样品中铅金属离子进行固相萃取净化处理，再通过原子吸收光谱仪（配石墨炉原子化器，及铅空心阴极灯）和ICP-MS进行检测。分析对比检测结果发现，该固相萃取柱对铅金属离子具有较高吸附能力，且可以去除NaCl和KCl的干扰。本实验中采用的固相萃取方法简便、快速，适用于高盐样品中铅金属离子检测时的样品处理。4、参考文献GB 5009.12-2023 食品安全国家标准 食品中铅的测定

荧光纳米材料是将荧光与纳米材料结合起来，发展出的一种新研究领域。与传统有机荧光染料相比,这些荧光纳米材料，如量子点、金团簇、发光氧化石墨烯等具有极高的荧光量子产率和复杂表面化学组分，为化学检测、生物检测及荧光成像奠定了基础。近日，中国农业科学院（郑州果树研究所，果品质量安全控制技术团队）利用生物质碳源猕猴桃合成了多功能纳米材料，在金属离子检测中取得一定成效。铁离子作为生物系统中最重要的金属离子之一，在氧吸收、氧代谢和电子转移中起着重要作用，人体内铁离子的含量异常可引发多种生物紊乱。此外，研究发现水和土壤中的铁离子会和有机磷农药（草甘膦）结合成长期稳定存在的污染化合物，所以开发铁离子的检测方法是十分必要的。该团队首次采用猕猴桃作为合成荧光纳米材料的生物质碳源，通过实验制备了一例具有Fe3+检测能力的荧光纳米材料——KF-CDs。科研人员使用手持式紫外分析仪发现添加Fe3+后该材料的荧光强度明显变弱，且其荧光降低的趋势与Fe3+的添加浓度在1-33.8微摩尔/升范围内呈线性分布。

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Chang博士当前正在开发一种新的分子成像方法，以用于研究调控大脑活动背后的化学原因。他的报告向听众展示了过渡金属和活性氧、硫、碳等作为新的化学信号来源方面的研究发现，以及它们对于神经回路的影响。此外，据笔者会下了解，该课题组还开发出一种新型铜离子探针—CF3，这种探针在敏感性和亲水性方面均有提高，可以分别用于单光子和双光子成像。据悉，他们已经将这种新探针用于共聚焦或双光子成像扫描，以检测大鼠海马组织和视网膜组织中的铜离子。 /p p style=" text-align: center " img width=" 450" height=" 300" title=" Christopher J,ps.jpg" style=" width: 450px height: 300px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/1202c167-b7b7-4f20-8265-42b2ea2e80c7.jpg" border=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong Christopher J. Chang /strong /p p 　　光活性分子的光解对于追踪细胞功能的复杂性和其动力学过程很有帮助，但目前大多数光解系统依赖于高强度紫外线或可见光来激发光活化过程。但是，短波长的光照射不可避免地会导致细胞损伤，并且组织穿透性较低，这些都限制了短波长光源在体内和体外生物系统研究中的应用。南洋理工大学的邢本刚博士为我们带来了一种解决上述问题的方法，该研究小组将多功能的生物活性官能团与镧系掺杂的纳米粒子结合形成颗粒共轭物。在近红外光(NIR)照射下，经由这些颗粒共轭物转化得到的锐利短发射光波能够有效地活化成像探针或相关载荷分子，因此产生明显的原位成像信号，或是得到针对体外和体内处理活化的有效功能。这种新平台有利于生物医学应用中前药活化的靶向控制，更重要的是可以在疾病早期治疗干预中做到实时成像。& nbsp /p p style=" text-align: center " img width=" 450" height=" 300" title=" 邢本刚ps.jpg" style=" width: 450px height: 300px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/0191be12-4399-410f-bb94-3c52178f6398.jpg" border=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 邢本刚 /strong /p p 　　当前，不稳定Zn sup 2+ /sup 和硫化氢已被作为可产生光致信号的无机家族新成员。南京大学何卫江博士在报告中介绍了采用不同的策略来开发比例计量型荧光探针，以用于Zn sup 2+ /sup 和硫化氢的定量成像。这种比例计量成像显示出了对于Zn sup 2+ /sup 和硫化氢的诱人的选择性，从而可提供关于上述两种物质的更准确信息，对满足不同研究和促进它们在生物无机化学的发展方面具有十分重要的意义。 /p p style=" text-align: center " img width=" 450" height=" 300" title=" 何卫江ps.jpg" style=" width: 450px height: 300px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/07cd7f1d-6be9-4081-b776-ea100ad5de54.jpg" border=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 何卫江 /strong /p p 　　印度塔塔基础研究所化学科学系的Ankona Datta博士的报告主要围绕Mn sup 2+ /sup 荧光探针。由于Mn sup 2+ /sup 与已知配体的亲和力比较低，并且Mn sup 2+ /sup 可以顺磁淬灭荧光染料，所以设计选择性Mn sup 2+ /sup 荧光探针依然是一个挑战。该研究小组将五氮大杂环配体（该五氮大杂环配体包含含氧的“手臂”）与一个BODIPY类荧光标签结合，这样一来，荧光染料初始时被淬灭，而一旦与Mn sup 2+ /sup 键合，则可以得到相当不错的荧光信号强度的增强。 /p p style=" text-align: center " img width=" 450" height=" 300" title=" Ankona Datta,ps.jpg" style=" width: 450px height: 300px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/c7520441-cf5b-4faf-8079-d67e77ed22e8.jpg" border=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong Ankona Datta /strong /p p 　　北京大学的张俊龙博士课题组研究兴趣集中在开发发光金属—Salen(螯合席夫碱)配合物，来用作荧光成像试剂。他们的探针选择锌作为金属发光配合物的中心金属，用于活细胞内质网的单分子成像。同时，该课题组也深入细致地研究了金属种类和细胞摄取以及亚细胞分布之间的关系。 /p p style=" text-align: center " img width=" 450" height=" 300" title=" 张俊龙ps.jpg" style=" width: 450px height: 300px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/9c1a7337-a597-47af-a204-04dea4215cd6.jpg" border=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 张俊龙 /strong /p p 　　为了避免采用时间选通成像技术而导致的自体荧光，来自韩国梨花女子大学Youngmin You博士的研究小组开发了基于环金属铱(Ⅲ)配合物的磷光探针。譬如，他们将金属-螯合-二（2-吡啶甲基）氨基类受体引入到Ir(Ⅲ))复合物来制备Zn(Ⅱ)探针。此外，该研究小组还开发出针对具有氧化还原活性的Cu(Ⅱ)离子和& nbsp Cr(Ⅲ)离子的比例计量型磷光探针，以及可用于氧的光敏化过程和细胞器荧光染色的多功能磷光标签。 /p p style=" text-align: center " img width=" 450" height=" 300" title=" youngmin you, ps.jpg" style=" width: 450px height: 300px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/9ca3ec55-6b18-4544-94fe-10d3b7a45593.jpg" border=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong Youngmin You /strong /p p 　　为了考察不稳定铜离子池在一个生物环境中的性质，佐治亚理工学院Christoph J. Fahrni博士的研究小组开发了一套Cu(Ⅰ)选择性荧光探针和亲和标物。通过对配体结构和荧光标签性质系统的优化（关键步骤），得到了一个具有180倍荧光对比度的Cu(Ⅰ)选择性荧光探针，相应地，其检出限可低至亚ppt范围。 /p p style=" text-align: center " img width=" 450" height=" 300" title=" Christoph J ps.jpg" style=" width: 450px height: 300px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/0b255435-b52f-4462-81f5-e6a9e7bffb4a.jpg" border=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong Christoph J. Fahrni /strong /p p 　& nbsp & nbsp strong & nbsp 编者按 /strong strong ： /strong /p p 　　可以预见，金属离子探针未来的发展趋势是更多学科将参与进来，同时也需要生物医学应用的驱动，这就要求化学家和生物学家之间能够更加密切的合作。虽然存在挑战，但是为了能完全理解金属离子的功能，获得一个完整生物体内金属离子动态平衡的成像是很有意义的，也是很有趣的。目前，对于精准的细胞器定位，标准的荧光显微镜可达到的空间分辨率仍然是比较低的。然而，近期的超分辨率荧光显微技术的发展，为荧光探针创造了前所未有的新的发展可能。可以预计，在未来数年内，金属离子荧光探针的研究将得到更加快速的发展。 /p p style=" text-align: right " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 编辑：史秀明 /p

半导体材料无机非金属离子和金属元素解决方案——光刻胶篇李小波 潘广文 近年来，随着物联网、人工智能、新能源汽车、消费类电子等领域的应用持续增长以及5G的到来，集成电路（integrated circuit）产业发展正迎来新的契机。集成电路制造过程中，光刻工艺约占整个芯片制造成本的35%，是半导体制造中最核心的工艺。涉及到的材料包括多种溶剂、酸、碱、高纯有机试剂、高纯气体等。在所有试剂中，光刻胶的技术要求最高。赛默飞凭借其在离子色谱和ICPMS的技术实力，不断开发光刻胶及光刻相关材料中痕量无机非金属离子和金属离子的检测方案，助力光刻胶产品国产化进程。从光刻胶溶剂、聚体、显影液等全产业链，帮助半导体客户建立起完整的质量控制体系。 光刻胶是什么？光刻胶又称抗刻蚀剂，是半导体行业的图形转移介质，由感光剂、聚合物、溶剂和添加剂等四种基本成分组成。将光刻胶旋涂在晶圆表面，利用光照反应后光刻胶溶解度不同而将掩膜版图形转移到晶圆表面，实现晶圆表面的微细图形化。根据光刻机的曝光波长不同，光刻胶种类也不同。 光刻相关材料光刻相关材料主要有溶剂、显影剂、清洗剂、刻蚀剂和去胶剂，这些材料被称为高纯湿电子化学品，是集成电路行业应用非常广泛的一类化学试剂。光刻胶常用溶剂有丙二醇甲醚/丙二醇甲醚醋酸酯（PGME/PGMEA）、甲醇、异丙醇、丙酮和N-甲基吡咯烷酮（NMP）等。常见的正胶显影剂有氢氧化钠和四甲基氢氧化铵等，对应的清洗剂是超纯水。 光刻胶及光刻相关材料中金属离子、非金属阴离子对集成电路的影响半导体材料拥有独特的电性能和物理性能，这些性能使得半导体器件和电路具有独特的功能。但半导体材料也容易被污染损害，细微的污染都可能改变半导体的性质。通常光刻胶、显影液和溶剂中无机非金属离子和金属杂质的限量控制在ppb级别，控制和监测光刻工艺中无机非金属离子和金属离子的含量，是集成电路产业链中非常重要的环节。 光刻胶及光刻相关材料中无机金属离子、非金属离子的测定方法国际半导体设备和材料产业协会（Semiconductor Equipment and Materials International,SEMI）对光刻胶、光刻工艺中使用的显影剂、清洗剂、刻蚀剂和去胶剂等制定了严格的无机金属离子和非金属离子的限量要求和检测方法。离子色谱是测定无机非金属离子杂质（F-、Cl-、NO2- 、Br-、NO3- 、SO42-、PO43-、NH4+）最常用的方法。在SEMI标准中，首推用离子色谱测定无机非金属离子，用ICPMS测定金属元素。赛默飞凭借其离子色谱和ICPMS的领先技术，紧扣SEMI标准，为半导体客户提供简单、快速和准确的光刻胶和光刻相关材料中无机金属离子和非金属离子的检测方案，确保半导体产业的发展和升级顺利进行。针对光刻胶及光刻相关材料中痕量无机非金属离子和金属元素的分析，赛默飞离子色谱和ICPMS提供三大解决方案。 方案一 NMP、PGMEA、DMSO等有机溶剂中痕量无机金属和非金属离子的测定方案 光刻胶所用有机溶剂中无机非金属离子的限量要求低至ppb~ppm级别。赛默飞离子色谱提供有机溶剂直接进样的方式，通过谱睿技术在线去除有机基质，一针进样同时分析SEMI标准要求监控的无机非金属离子。整个分析过程无需配制任何淋洗液和再生液，方法高效稳定便捷，避免了试剂、环境、人员等因素可能引入的污染。ICS 6000高压离子色谱有机试剂阀切换流路图 滑动查看更多 光刻胶溶剂中ng/L级超痕量金属杂质的测定，要求将有机溶剂直接进样避免因样品制备过程引起的污染。由于 PGMEA 和 NMP具有高挥发性和高碳含量，其基质对ICPMS分析会引入严重的多原子离子干扰，并对等离子体带来高负载。iCAP TQs ICP-MS 中采用等离子体辅助加氧除碳，并结合冷等离子体、串联四级杆和碰撞反应技术，可有效去除干扰。变频阻抗式匹配的RF发生器设计，可轻松应对有机溶剂直接进样，并可实现冷焰和热焰模式的稳定切换。 冷焰TQ-NH3模式测定NMP中Mg热焰TQ-O2模式测定NMP中V NMP、PGMEA有机溶剂直接进样等离子体状态未加氧（左），加氧（右） 方案二 显影液中无机金属离子及非金属离子测定方案 光刻工艺中常用的正胶显影液是氢氧化钠和四甲基氢氧化铵，对于这两大碱性试剂赛默飞推出强大的在线中和技术，样品仅需稀释2倍或无需稀释直接进样，避免了样品前处理引入的误差和污染，对此类样品中阴离子的定量限达到10ppb以下。这一方法帮助多家高纯试剂客户解决了碱液检测的技术难题，将该领域的高纯试剂纯度提升到国际先进水平。中和器工作原理四甲基氢氧化铵TMAH是具有强碱性的有机物，作为显影液的TMAH常用浓度为2.38%, 为了避免样品处理中引入的污染，ICPMS通常采用直接进样方式测定。在高温下长时间进样碱性样品，会导致腐蚀石英炬管，引起测定空白值的提高。iCAP TQs使用最新设计的SiN陶瓷材料Plus Torch，耐强酸强碱，可一劳永逸地解决碱性样品中痕量金属离子的测定。新型等离子体炬管Plus Torch 方案三 光刻胶单体和聚体中卤素及金属离子测定方案 光刻胶单体和聚体不溶于水，虽溶于有机试剂但容易析出，常规方法难以去除基质影响。赛默飞推出CIC在线燃烧离子色谱-测定单体和聚体中的卤素，通过燃烧，光刻胶样品基质被完全消除，实现一次进样同时分析样品中的所有卤素含量。燃烧过程实时监控，测定结果准确稳定，满足光刻胶中痕量卤素的限量要求。图 CIC燃烧离子色谱仪SEMI P32标准使用原子吸收、ICP光谱和ICP质谱法来测定光刻胶中ppb级的Al Ca Cr 等10种金属杂质，样品前处理可采用溶剂溶解和干法灰化酸提取两种方法。溶剂溶解法是使用PGMEA等有机溶剂将样品稀释50-200倍，超声波振荡充分溶解后，直接进样测定。部分聚合物较难溶解于有机溶剂中，将采用500-800度干法灰化处理，并用硝酸溶解残留物提取。iCAP TQs采用在样品中添加内标工作曲线法测定，对于不同基质样品及处理方法的样品可提供准确的测定结果。 总结 针对集成电路用光刻胶及光刻相关材料，赛默飞离子色谱和ICPMS提供无机非金属离子和金属离子杂质检测的完整解决方案，为光刻胶及高纯试剂客户提供安全、便捷可控的全方位支持。“胶”相辉映，赛默飞在行动，助力集成电路产业发展，促进光刻胶国产化进程，欢迎来询！ 参考文献：1.SEMI F63-0521 GUIDE FOR ULTRAPURE WATER USED IN SEMICONDUCTOR PROCESSING2.SEMI P32-1104 TEST METHOD FOR DETERMINATION OF TRACE METALS IN PHOTORESIST3.SEMI C43-1110 SPECIFICATION FOR SODIUM HYDROXIDE, 50% SOLUTION4.SEMI C46-0812 GUIDE FOR 25% TETRAMETHYLAMMONIUM HYDROXIDE5.SEMI C72-0811 GUIDE FOR PROPYLENE-GLYCOL-MONO-METHYL-ETHER (PGME), PROPYLENE-GLYCOL-MONO-METHYL-ETHER-ACETATE (PGMEA) AND THE MIXTURE 70WT% PGME/30WT% PGMEA6.SEMI C33-0213 SPECIFICATIONS FOR n-METHYL 2-PYRROLIDONE7.SEMI C28-0618 SPECIFICATION AND GUIDE FOR HYDROFLUORIC ACID8.SEMI C35-0118 SPECIFICATION AND GUIDE FOR NITRIC ACID9.SEMI C36-1213 SPECIFICATIONS FOR PHOSPHORIC ACID10.SEMI C44-0618 SPECIFICATION AND GUIDE FOR SULFURIC ACID11.SEMI C41-0618 SPECIFICATION AND GUIDE FOR 2-PROPANOL12.EMI C27-0918 SPECIFICATION AND GUIDE FOR HYDROCHLORIC ACID13.SEMI C23-0714 SPECIFICATIONS FOR BUFFERED OXIDE ETCHANTS

11月18日，“湖北省空气负氧离子浓度等级”地方标准(以下简称标准)正式实施。该标准制定科学客观，公众易于理解，对湖北省空气负氧离子浓度的监测、评估和服务，以及指导公众健康生活，具有重要作用。　　湖北省空气负氧离子浓度等级地方标准由湖北省气象局和湖北省林业科学研究院联合起草，结合湖北地域气候、地貌类型等特点，利用2014年湖北省逐10min的空气负氧离子浓度数据，统计各小时平均值作为建模数据，以反映空气的平均状态，建立空气负氧离子浓度等级。　　标准界定：当负氧离子浓度100个/cm3时为Ⅴ级，当负氧离子浓度在100~500个/cm3时为Ⅳ级，当负氧离子浓度在500~1000个/cm3时为Ⅲ级，当负氧离子浓度在1000~1500个/cm3时为Ⅱ级，当负氧离子浓度≥ 1500个/cm3时为Ⅰ级。　　据了解，湖北是全国较早开展空气负氧离子观测和应用的省份之一。2013年10月，由湖北省气象局和湖北省林业厅共同开展全省空气负氧离子站网建设，湖北省气象信息与技术保障中心、湖北省林业科学研究院作为具体承建单位于2014年1月完成了空气负氧离子观测仪器站网的建设，2014年3月提供湖北省空气负氧离子浓度的实时监测和服务。　　随着湖北省空气负氧离子浓度等级地方标准的出台实施，湖北空气负氧离子浓度监测数据及相关服务产品也将陆续开始对公众发布。

饮用水中重金属离子的去除与检测，是21世纪人类面临的重大研究课题。重金属离子以多种形态存在于饮用水中，只要微量浓度即产生毒性效应，且具有持续性和放大作用。因而，发展高效去除和检测饮用水中的重金属离子的技术至关重要。 　　近期，中科院合肥物质科学研究院智能所仿生功能材料与传感器件研究中心973首席科学家刘锦淮研究员和中科院“引进海外杰出人才”黄行九研究员率领的课题组首次制备了具有蛋形水母状的γ-AlOOH(勃姆石)@SiO2/Fe3O4空心磁性微球，该磁性微球能够高效地去除水中的Pb2+，Cu2+，Hg2+，Cd2+，Zn2+等二价重金属离子，且能够通过磁性分离解决常规吸附剂难以回收利用的难题。同时，课题组科研人员采用蛋形水母状的γ-AlOOH(勃姆石)@SiO2/Fe3O4空心磁性微球修饰电化学电极，能实现对痕量Pb2+，Cu2+，Hg2+，Cd2+，Zn2+五种重金属离子实现高灵敏同时的电化学检测，且具有非常好的选择性和检测下限。课题组科研人员经过一系列论证表明，修饰电极的电化学行为和修饰材料的优异吸附性能之间具有相关性，并在此基础上提出了吸附-电化学还原-溶出的重金属离子检测模型，模型对于揭示纳米材料修饰电极的电化学行为具有极其重要的科学意义。 　　以上研究工作得到了国家重点基础研究发展计划(973项目)“应用纳米技术去除饮用水中微污染物的基础研究”、“面向持久性有毒污染物痕量检测与治理的纳米材料应用基础研究”、国家自然科学基金委重大研究计划“纳米制造的基础研究”、中科院“引进海外杰出人才”百人计划等项目的支持。相关研究结果已分别发表在英国皇家化学学会(RSC)的国际知名学术期刊《材料化学期刊》(J. Mater. Chem., 2011, 21, 16550-16557)和《化学通讯》(Chem. Commun., 2011, 47, 11062-11064)上。　 　　蛋形水母状的γ-AlOOH(勃姆石)@SiO2Fe3O4空心磁性微球去除水中Pb2+的吸附容量曲线　 　　蛋形水母状的γ-AlOOH(勃姆石)@SiO2Fe3O4空心磁性微球修饰电极实现对水中Pb2+，Cu2+，Hg2+，Cd2+，Zn2+五种重金属离子实现高灵敏同时检测

氟作为水质中一个重要的参数，在多个领域需要精确的测量。由于离子选择电极法具有电极结构简单牢固，灵敏度高，响应速度快，能克服色泽干扰，精度高等优点，而且便于携带、操作简单，因而被广泛应用于环境监测、食品安全、卫生医疗等各个行业领域。现在，已有多个国家标准和行业标准引用氟离子选择电极法作为测定水、茶叶、尿、血液、土壤等介质中氟离子的含量的标准方法。为此，赛默飞世尔科技特别推出了公开定价为RMB9980的特价氟离子浓度测量套装F090! 详情请浏览http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100750/C84042.htm。

EID水质分析赢得新疆建设兵团疾控中心70套pH/离子浓度测量仪订单，为该项目配备的OrionOrion新型Dual Star双通道pH/离子浓度测量仪性能优异，领先于同类产品。

记者28日从杭州医学院获悉，该校许秋然研究员团队联合华中科技大学科研人员，研发出一种基于亚微米通道异质膜的固态纳米通道生物传感器，实现了对不同pH值和线性范围为1皮摩/升—0.1微摩/升的超低浓度葡萄糖的无酶检测。相关研究论文近期发表于国际期刊《化学工程杂志》。活体细胞进行新陈代谢，会与周围环境进行物质交换，细胞膜上由特殊蛋白质组成的离子通道，就是这种物质交换的重要途径。在免疫反应、病原体感染等人体生理、病理变化活动中，细胞膜对糖类的识别起到重要作用。通过离子通道对糖类的分析检测，可以深入了解细胞间糖的选择性跨膜吸收和转运，作为生命科学、临床医学等领域研究的关键参数。此前，糖类检测技术均是基于100纳米孔径以下的纳米通道有可识别的电化学信号，但纳米通道空间有限，电阻较高，目标分子响应信号弱。科研人员持续追求高灵敏度、低检测限的糖类检测技术。本次研究中，该团队设计了一种仿生离子通道，选择具有耐高温、良好吸附性和透水性等特性的阳极氧化铝多孔通道膜AAO，作为这一通道的基底；通过聚多巴胺—金纳米颗粒多层组装的方法，在AAO通道内壁上原位生成并固定了大量可调节大小和密度的金纳米颗粒；通过将大量的糖分子探针修饰在金纳米颗粒的表面，制得了具有ICR特性，并对糖类响应良好的亚微米通道孔径的异质膜。“通俗地讲，修饰探针分子，相当于在仿生离子通道墙壁上安装了摄像头。AAO孔径269纳米，具有更大的修饰空间和流体运输通道，可输出更强的目标分子响应信号。”许秋然解释道，具有ICR特性，相当于给摄像头输入识别程序，更易识别细胞中糖类的电化学信号特征。许秋然表示，这一方法具有通用性，可据此研发出检测仪器，糖类检测仅是抛砖引玉，提供一个具体的检测案例。异质膜作为基底具有普适性，可拓展检测范围，通过修饰分子探针，对氨基酸、蛋白质、DNA等物质进行检测，好比给摄像头输入不同的程序，让它识别不同的对象。

金属铝（Al）以其独有的特性广泛应用于众多各领域。将Al与硅（Si）、铁（Fe）、铜（Cu）和锌（Zn）等元素结合制成铝合金，通常非铝添加元素占总合金重量的15％。与纯铝相比，铝合金的物理特性得到明显增强，如具有更好的强度，更优异的导电性和焊接性等；也可添加不同的量的其它元素，得到具有特殊性质的铝合金。铝的大多数工业应用为铝合金，鉴于铝合金应用广泛和组分多样，伦敦金属交易所（LME）列出了四种铝合金组成规格，主要用于欧洲、亚洲和北美。在所列规格中，主要添加组分是Si、Cu、Zn和Fe，占组成重量的百分比通常大于1％。因此，必须以比其它元素更高的精度来测定这四种元素。珀金埃尔默Avio® 系列 ICP-OES是进行铝合金检测实验室的理想选择，可根据伦敦金属交易所的高水平和低水平铝合金规格要求测量铝合金中的添加元素。使用电荷耦合检测器（CCD），可同时提供背景和分析物测量；对于铝合金中的主要成分（高浓度添加元素）通过使用较长读取时间和线性插入法校准，可以获得±2%以内的准确度；对于次要成分（低浓度添加元素）通过使用较短的读取时间和线性法校准，可以获得±5%以内的准确度。本文使用Avio 200 ICP-OES测定LME规格要求的铝合金中的添加组分。欲详细了解Avio 200 ICP-OES是如何根据LME规格要求在测定金属铝锭中的杂质元素中体现其优越性，扫描下方二维码即刻获取《按照伦敦金属交易所指南使用Avio 200 ICP-OES分析铝合金中的添加元素》和《Avio 200 电感耦合等离子体发射光谱仪》产品手册。

2009年12月1日起购买Dual Star 双通道pH/离子浓度测量仪，即可申请获赠价值300元时尚双肩背包一只。 请详细填写以下信息： 姓名 公司 地址 联系电话 Email 购买日期 序列号 发送至katie.zhou@thermo.com，即可。 礼品数量有限，申请从速！

研究人员开发了新的信号处理技术，与光流体生物传感器芯片一起使用，以检测浓度变化8个数量级的纳米珠混合物。图片来源：霍尔格施密特/加州大学圣克鲁斯分校美国加州大学圣克鲁斯分校团队在用于检测或分析物质的芯片传感设备方面取得重大进展，为研制高灵敏度的便携式集成光流体传感设备奠定了基础。这些设备即使涉及浓度变化很大且完全不同类型的生物粒子时，仍然可同时进行多类型的医学测试。该研究成果发表在最新一期《光学》杂志上。研究人员将新的信号处理技术应用于基于光流体芯片的生物传感器，能对8个数量级浓度的纳米珠混合物进行无缝荧光检测，将传感器可工作浓度范围扩大了1万倍以上。团队表示，新设备足够灵敏，不但可检测单个生物分子，还能在非常宽的浓度范围内工作，以同时测量和区分多种粒子类型。这一多类型分析测试平台，原理基于光流体芯片，通过用激光束照射粒子，然后用光敏探测器测量粒子的响应来检测粒子。还使得该平台具有执行各种类型分析所需的灵敏度，可检测包括核酸、蛋白质、病毒、细菌和癌症生物标志物等粒子。在这项新工作中，研究人员还开发了一种信号处理方法，得以同时检测高浓度和低浓度的粒子。他们结合不同的信号调制频率：高频激光调制以区分低浓度的单个粒子，低频激光调制以在高浓度下同时检测来自许多粒子的大信号。团队还应用到最近开发的一种极速算法，以实时识别和高精度区分。这种信号分析方法，本质是用不同浓度和各种荧光颜色的纳米珠溶液泵送光流体的生物传感器芯片。目前，其能正确识别浓度差异在混合物中超过1万倍的纳米珠。未来，其将用于分析来自人工神经元细胞组织类器官的分子产物，为人们带来神经源性疾病和儿科癌症等领域的新见解。

新型Orion Star LogR 测量系列仪表采用独特的LogR 技术，配合专门的pH电极，通过电极膜电阻测量样品温度，提供了一种新的电极测量方法。测量仪将显示膜电阻值，用于电极故障判断，节省故障排除时间。使用Orion Star LogR 测量仪，无需另外的温度电极，即可进行pH温度补偿。 Thermo Scientific Orion Star LogR 具有以下特点： &bull 独特的LogR技术 o 先进的电极诊断技术 o 无需单独的温度电极，测量电极自身即可进行温度补偿 &bull Orion Star 测量仪特点: o多达 1000 组带时间和日期标记的数据储存 o 多达5点pH和离子浓度（离子浓度模式下）校正 o 校正报警，显示平均斜率和分段斜率 o可储存多达 10 组分别带密码保护的方法 o可连接 Orion Star 搅拌电极01X478101 (单独定购) o RS232 接口方便数据传输和软件升级 Orion Star LogR 测量仪目前有两种型号： &mdash &mdash Orion Star LogR pH测量仪可用于pH 测量； &mdash &mdash Orion Star LogR pH/离子浓度测量仪可用于pH 和离子浓度测量。 两种型号均可测量毫伏，温度和电阻（LogR 功能开启时）。 Orion Star LogR 测量仪将替代目前的Thermo Scientific Orion PerpHecT® LogR&trade 测量仪320, 350和370系列。Orion Star LogR系列测量仪改进了LogR校正程序，具有更多的优势和pH校正点，并能够显示膜电阻。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过 100 亿美元，拥有员工约35,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 两个首要品牌，我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合，为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐，帮助客户解决在分析领域所遇到的从复杂的研究项目到常规检测和工业现场应用的各种战。 欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 或中文网站www.thermo.com.cn；www.fishersci.com.cn 。

各有关单位：根据《苏州市计量测试学会团体标准管理办法（试行）》的有关规定，学会对《人唾液中葡萄糖浓度的测定 离子色谱法》》、《洁净室服装及织物空气粒子过滤效率检测方法》2项团体标准组织了立项评审会议，经专家评审，符合立项要求，现予以立项。特此公告！同时欢迎与本标准有关的高校、科研机构、技术机构及相关企业单位或个人加入本标准的起草制定工作，有意参与本团体标准起草制定工作的请与学会联系。 联系人及电话：胡学刚 0512-66587060电 子 邮 箱：huxg@szjl.com.cn 苏州市计量测试学会2023年04月17日关于《人唾液中葡萄糖浓度的测定 离子色谱法》团体标准的立项通知.PDF关于《洁净室服装及织物空气粒子过滤效率检测方法》团体标准的立项通知.PDF

各有关单位：根据《苏州市计量测试学会团体标准管理办法（试行）》等相关规定，由苏州市计量测试学会提出并归口的《人唾液中葡萄糖浓度的测定 离子色谱法》(T/SZJL 4-2023)团体标准已按规定程序审查、审批通过，现予以发布，标准自2023年10月10日起实施。特此公告！苏州市计量测试学会2023年10月08日苏州市计量测试学会关于发布《人唾液中葡萄糖浓度的测定 离子色谱法》团体标准的通知.PDF

仪器信息网讯 2015年6月17日，&ldquo 第四届中国食品与农产品质量安全检测技术国际论坛暨展览会&rdquo 在北京国家会议中心开幕。此次会议特别设置了&ldquo 食品与农产品中重金属元素和其他有害物质检测&rdquo 、&ldquo 食品与农产品安全微生物检测&rdquo 、&ldquo 饮用水安全检测&rdquo 等九个专题。大会第二天，来自中国科学院广州生物医药与健康研究院曾令文研究员在&ldquo 食品与农产品中重金属元素和其他有害物质检测&rdquo 专题中做了题为&ldquo 核酸生物传感器在重金属离子检测中的应用&rdquo 的报告。 专题现场 中国科学院广州生物医药与健康研究院 曾令文研究员 　　在报告中，曾令文首先介绍了重金属污染的危害、污染源和污染特点。他说，随着工农业生产的迅速发展，食品污染问题越来越严重，重金属是最主要的污染物质之一，会通过食物链的富集最终残留在人体内，对人体的组织器官构成了严重威胁。重金属污染源主要有工业污染、农业污染、生活污染和环境事故污染等。具有不可逆转性、生物积累性、难以降解、生物催化以后毒性会转变等特点。 　　同时曾令文提到，与其他国家相比，我国重金属污染相对比较严重。大气、土壤、水体都存在重金属污染的现象，污染一旦产生，面积会不断扩大。 　　其次，曾令文在报告中详细介绍了目前重金属的检测方法。据他介绍，传统重金属检测方法主要有光谱法、电化学法和基于显色螯合剂的方法等。光谱法主要包括原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法和分光光度法等方法。光谱法和电化学法需要借助相关的仪器进行检测，具有灵敏度高、特异性好等优点。但是样品处理繁琐、检测成本和技术要求较高，不利于基层单位使用。而基于显色螯合剂的方法具有简便快速、成本低等优点，但是灵敏度不足、其他离子会干扰检测的特异性。 　　为了解决传统方法在检测重金属污染中面临的问题，在曾令文的带领下，课题组研制了两种新型生物传感器，基于核酸酶(DNAzyme)的传感器和基于荧光铜纳米颗粒的荧光传感器，并进行了大量实验验证方法的可行性和灵敏度。据他介绍，两种方法具有以下优点：简单、快速、检测成本较低 降低对仪器的依赖，肉眼即可观察结果 适合在基层实验室或野外使用等。 　　在介绍基于核酸酶(DNAzyme)的传感器在重金属检测中的应用时，曾令文说，该方法在检测重金属离子时主要有两种方法，试纸条法和荧光法。 　　试纸条法中主要制备了Pb2+和Cu2+特异性的DNAzyme检测试纸条，并进行相关实验进行检验。对于Pb2+来说，该方法检测限可以达到10pM，线性范围为10pM-100nM，特异性非常好，不受其他离子干扰，用湖水做回收率分析实验，结果可达88%-106%。对于Cu2+来说，该方法检测限可以达到10nM，特异性分析实验中，铜离子为0.3&mu M，其他离子为3&mu M。 　　荧光法中，主要制备了铜离子检测的荧光传感器和基于比色法检测铜离子的传感器，铜离子检测的荧光传感器的灵敏度可达12.8pM，线性范围是20pM-1&mu M，特异性分析实验中，铜离子为1&mu M，其他离子为10&mu M。基于比色法检测铜离子的传感器，灵敏度可达240nM，线性范围是0.4&mu M-100&mu M，特异性分析实验中，铜离子为10&mu M，其他离子为100&mu M。 　　在介绍基于荧光铜纳米颗粒的荧光传感器在重金属检测中的应用时，曾令文谈道，用该方法检测铅离子，灵敏度为5nM，线性范围为5-100nM，选择性分析实验中，铅离子为0.3&mu M，其他各离子为3&mu M。 　　最后，曾令文总结了基于核酸酶(DNAzyme)的传感器和基于荧光铜纳米颗粒的荧光传感器在进行重金属检测中的优点，并展望了两种方法在未来重金属检测中的应用前景。 　　编辑：张葳

反应过程 　　随着纳米技术的飞速发展和纳米产业的不断扩大，许多纳米材料不断地涌现出来。由于金纳米颗粒具有较高的摩尔吸光系数和依靠距离可变的光学性质，它在化学、物理和生物等领域已有广泛的应用，其中可视化检测则是金纳米颗粒重要的应用之一。 　　中国科学院成都生物研究所天然产物研究中心邵华武研究员课题组与国家纳米科学中心蒋兴宇研究员课题组合作发展了一种用金纳米颗粒肉眼就可以检测水中的重金属离子的新方法。其操作是首先把含有多巯基的木瓜蛋白酶吸附在金纳米颗粒上，该蛋白表面的一些功能团(如巯基、羧基和氨基等基团)可以识别一些重金属离子(汞离子、铅离子和铜离子)，而这些离子的加入则可以使金纳米颗粒聚集，同时在此过程中溶液的颜色则会从红色变为紫色，根据这个现象我们用肉眼就可以直接检测水中的重金属离子。 　　实验结果表明，检测灵敏度与金纳米颗粒的大小有关，较大的金纳米颗粒的检测灵敏度更高。该方法在水质监测中将具有潜在的应用。 　　该研究结果已在Biosensors and Bioelectronics (2011, 26, 4064-4069)上发表。

近日，中科院合肥物质科学研究院智能所仿生功能材料与传感器件研究中心973首席科学家刘锦淮研究员和中科院“引进海外杰出人才”黄行九研究员的课题组针对重金属离子的选择性电化学检测，创新性地提出了“选择性吸附产生选择性的电化学响应”的检测策略。 　　重金属离子污染一直是环境安全所面临的重大问题之一。其中，如何发展快速、高选择性地检测重金属离子方法成为了控制和处理重金属离子污染的关键环节。电化学检测方法以其响应速度快、灵敏度高等特点，成为最具应用前景的检测方法之一。目前通常是采用生物分子电极或通过层层化学自组装修饰电极等方法来提高电化学检测的灵敏度和选择性，但这些方法通常存在对环境要求苛刻、稳定性差以及操作复杂等问题。 　　智能所课题组研究人员合成了对汞离子具有选择性吸附的聚吡咯/还原石墨烯氧化物纳米材料，经过一系列试验，发现该纳米材料对汞离子具有选择性响应，其电化学响应规律与吸附过程具有高度一致的关联性，很好地诠释了“选择性吸附产生选择性的电化学响应”的电化学检测机理。本研究为设计和构筑基于纳米结构材料的高选择性电化学传感器提出了新的思路，尤其对揭示其中纳米结构材料的作用具有重要的指导意义。 　　相关研究论文已发表在英国皇家化学学会学术期刊《化学通讯》(Chem. Commun.)上，并受邀作期刊封底报道。审稿专家认为：“此工作提出了水中有毒金属离子检测的新方法，首次将纳米材料的吸附性能和电化学响应相关联起来，为有毒金属离子的选择性电化学检测开辟一种新的途径。这种方法非常可靠。” 　　以上研究工作得到了国家重点基础研究发展计划(973项目)“应用纳米技术去除饮用水中微污染物的基础研究”和中科院“引进海外杰出人才”百人计划项目等的支持。 　　检测示意图 　　《化学通讯》封底报道插图

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上海仪电科学仪器股份有限公司新近开发出SJB-801便携式重金属离子分析仪，这是公司首次开发出小型的可现场监测水质重金属含量是否超标的新产品，也是精密小型环保仪器将逐步迈向民用化的前奏。 　　SJB-801便携式重金属离子分析仪至少有三大特点：一是采用阳极溶出伏安法原理检测，大大缩短重金属离子的检测时间 二是实验室检测使用玻碳电极系统，配套上搅拌式搅拌器，测量准确 三是能够快速现场检测，使用印刷电极，相对成本低。这种外形美观的小型仪器，据公司科技人员介绍，市场前景看好，将是环保领域的青睐的产品，其技术、性能在国内同行业中属于先进，可与美国知名水质环保仪器厂商生产的同类产品相媲美。 图为SJB-801便携式重金属离子分析仪

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据英国广播公司(BBC)6月24日报道，美国科学家将普通沙子涂上便宜且来源丰富的氧化石墨，使其变身为“超级沙”，能有效地除去水中的汞和染料分子，普通沙子过滤10分钟就会饱和，而“超级沙”吸收重金属可超过50分钟，净水能力提高了5倍。这种成本低廉的实用产品可广泛应用于发展中国家，相关论文发表在美国化学学会出版的《应用材料与界面》杂志上。 　　参与此项研究的美国莱斯大学的高薇(音译)表示，当水被病原体、有机污染物和重金属离子污染时，普通粗沙的净化效率比细沙低，但细沙存在过滤速度慢的缺点。他们将具有很强吸附能力的氧化石墨同普通粗沙混合在一起放入水中，然后将混合物加热到105摄氏度，待水挥发掉，就得到了这种水流通过量大、净水效率更高“超级沙”。 　　该研究的领导者、莱斯大学的普利克尔阿加延表示，为了使该“超级沙”能有针对性地吸附污水中的某些有机污染物或特定金属，可对氧化石墨进行修改。 　　澳大利亚莫纳什大学的梅耐克马巨德表示，这项技术的另一优势是便宜，“超级沙”的性能可与市面上的活性炭相媲美，但却使用的是便宜且储量丰富的氧化石墨，如果能在室温下制造，会更具成本优势。 　　世界卫生组织(WHO)表示，撒哈拉以南非洲国家仅有60%的居民、大洋洲仅有50%的居民能方便地获得饮用水。用沙子净化水已有6000多年的历史了，这种涂了氧化石墨的“超级沙”有望让这些国家和地区的人民更方便地获得饮用水。

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上海仪电科学仪器股份有限公司于2013年11月中国(上海)工博会开幕前研发出采用阳极溶出法的能精确分析重金属含量的“离子移动检测系统”。该系统基本解决了用原子吸收分光光度计检测重金属含量中出现的仪器价格高、体积大和不方便现场检测的实际问题，在食品安全检测上具有经济划算、体积小且装箱易携带和适用于现场快速检测的特点，适合当前的我国推广食品安全检测的国情特点。大米和饮用水是人们赖以生存的最主要食品食物，其安全性也自然是人们最关心的民生问题。仪电科仪公司研发的“离子移动检测系统”在食品安全检测中，主要应用于对大米中镉含量的检测以及对饮用水中重金属（如铅、镉、汞、砷等重金属离子）含量的检测，是保证食品安全的一种可信赖的便携式精确检测小型仪器。“离子移动检测系统”配有三电极检测系统和印刷电极检测系统，在现场插上电源即可对被测物进行分析检测。在2013年工博会上亮相，曾受到不少专业观众和新老客户的关注。2014年元旦过后，仪电科仪公司的分析重金属含量的“离子移动检测系统”正式上市。图为能精确分析重金属含量的“离子移动检测系统”

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伟业计量线上研讨会，老时间，老地方，每周五上午九点半伟业计量直播间来相见！伟业计量标准物质研讨会专题月来袭！12月3日-12月31日每周五上午九点半准时开播，一共五期，均由伟业计量技术骨干结合实际工作经验分享检验检测及标准物质应用课题。本周是第四期，课程安排如下：2021年12月24日（周五）上午9：30分，将由伟业计量&仪器信息网联合举办“无机阴离子、金属指标方法解读和标准物质的应用研讨会”即将开启，欢迎大家锁定伟业计量直播间！直播当天，研讨会讲师、助教将进行在线答疑，您有任何关于课程、研讨会以及伟业计量的问题，都可以在留言区进行提问。另外，我们还为当天参会的观众准备了惊喜活动，让您在兼具趣味性与创意性的视频教学中吸收知识。“无机阴离子、金属指标方法解读和标准物质的应用研讨会”课程表讲师简介： 柳春洋：北京北方伟业计量技术研究院，研发中心总监。10年标准物质研发经验。主导和参与申报伟业计量国家一级、二级标准物质300余种，研发产品数千种，部分代表性成果包括滤膜、生物基体成分分析标准物质、冻干人尿中碘成分分析标准物质、食用盐中碘成分分析标准物质、黏度液、水中无机盐成分分析标准物质等。 刘慥喆：北京北方伟业计量技术研究院，无机实验室技术骨干。参与申报伟业计量国家二级标准物质200余种。部分代表性研究成果有32种混合金属标准溶液、ICP分析用标准溶液26种元素、ICP分析用标准溶液24种元素等。对无机金属领域，金属标液研发以及食品、环境检测分析有丰富经验。（关注助教微信号，免费获得研讨会相关回放链接）温馨提示：伟业计量线上研讨会将于每周五上午09:30（节假日除外）定期举办。如果您是食品/环境/微生物等检测相关专业老师，有相关检测类课程想与我们交流分享，欢迎您加入伟业计量讲师团队，共享学术赋能，课酬丰厚，期待您的加入！联系助教：手机微信同号：15637658007

最近几年，随着基于贵金属(如Pt、Pd、Au等)的纳米催化剂被深入研究，人们开始把注意力转移到非贵金属催化剂(Fe、Co、Ni、Cu等)的可控合成和催化性质研究上。如果能够开发出替代贵金属的非贵金属催化剂，无论是从基础研究还是工业应用上来说都是非常有价值的。不过，从物理和化学性质来说，贵金属和非贵金属的区别还是非常大的。　　考虑到金属催化材料一般是用来催化氧化还原反应，因此我们这里做一些简单的对比。对于贵金属来说，它们的纳米粒子一般来说性质比较稳定，经过还原后不太容易被氧化。即使在催化反应过程中，虽然位于表面的原子会发生价态的变化，但是对于纳米粒子的整体来说，这种价态的变化并不是那么的显著。相比之下，非贵金属的性质就更加难以控制和琢磨。对于Fe和Co来说，被还原后的金属纳米粒子非常不稳定，一旦接触空气就会被氧化。如果没有一些保护的配体或者载体，那么完全变成氧化物可能就是几秒钟的事。相对来说，Ni和Cu的金属态纳米粒子相对来说稳定一些。但是如果尺寸比较小(小于5 nm)，也非常容易被空气氧化。在绝大部分加氢反应中，非贵金属的催化剂都需要经过一个预先的还原过程来进行活化。而我们在对催化剂进行表征的过程中，很多时候催化剂已经接触了空气，和实际反应条件下的样品有区别了。这种差异在非贵金属催化剂上体现的特别明显。图1. 通过Kirkendall效应，实心的Co纳米粒子被氧化形成空心的CoO结构。图片来源：Science　　在氧化和还原的过程中，不仅仅是发生化学价态的变化，很多时候还会伴随着纳米粒子形貌的变化。十多年前，材料科学家们在制备Fe、Co纳米粒子的时候就发现这些实心的纳米粒子暴露空气后会逐渐被氧化，然后形成空心结构的CoO(Science, 2004, 304, 711)。这种现象可以用Kirkendall效应来解释。同时这也说明在化学态变化的同时，物质也在纳米尺度发生迁移。上述现象目前在非贵金属体系中比较普遍 而在贵金属体系则比较少见。考虑到在催化反应中，不光是催化剂的表面性质对反应性能影响很大，催化剂活性组分的几何结构也有至关重要的影响。因此，对于在氧化-还原过程中形貌会有显著变化的非贵金属催化剂，借助一些原位表征手段研究纳米粒子在氧化-还原过程中的结构演变就是很有意义的课题。　　在2012年，来自美国Brookhaven国家实验室和Lawrence-Berkeley国家实验室的电镜科学家就借助环境透射电镜研究了CoOx纳米粒子被H2还原到金属Co纳米粒子的过程(ACS Nano, 2012, 6, 4241)。如图2所示，小颗粒的CoOx粒子在逐步还原的过程中会发生团聚，然后得到大颗粒的金属Co纳米粒子。图2. 通过原位电镜来观察CoOx还原到金属Co的过程。图片来源：ACS Nano　　对于单组份的Co纳米粒子，情况可能还相对简单一些。对于双金属甚至更多组分的非贵金属纳米粒子，在氧化-还原条件下他们的结构演变就会变得更加复杂和有趣。最近，在2012年工作基础上，美国Brookhaven国家实验室的Huolin L. Xin博士和天津大学的杜希文教授等科学家用原位透射电镜研究了CoNi双金属纳米粒子在氧化的过程中形貌的变化(Nat. Commun., 2016, 7, 13335)。图3. CoNi合金纳米粒子逐渐被氧化为多孔的CoOx-NiOx结构。图片来源：Nat. Commun.　　首先，作者考察了单个的CoNi合金纳米粒子在400 ℃下被氧化的过程。如图3a所示，实心的具有规则几何外形的纳米粒子是初始的材料。经过61秒后，在这个纳米粒子的棱角处可以观察到形貌的变化。随着时间的延长，可以明显的观察到表面形成了一层衬度较低一些的氧化层。经过了大概十分钟后，整个纳米粒子的形貌已经发生了显著的变化，说明Co和Ni在氧化的过程中不是静止的，而是在运动。再经过一段时间，实心的纳米粒子就会呈现一种核壳结构出现了氧化层和金属内核之间的明显界限。如果延长粒子在氧气气氛中的时间，金属态的内核会进一步的被氧化，直到变成一个具有多孔性质的氧化物结构(如图3b和图3c所示)。为了考察在氧化过程中Co和Ni两种元素的分布情况，作者对中间形成的结构进行了EELS elemental mapping。如图3所示，本来是充分混合的CoNi合金粒子经过氧化后，发生了部分的分离。在氧化后的粒子上，可以看到在表面形成了一个富含Co的薄层。在原文中，作者对这个氧化过程进行了三维的元素分析，确认了Co和Ni发生了空间上的部分分离。　　为了解释在原位电镜实验中观察到的现象，作者对这个氧化过程进行了理论上的计算和分析。通过经典的固体物理和物理化学的理论，作者比较了Co和Ni的氧化趋势的强弱，发现Co更容易被氧化。同时，作者还考察了Co和Ni在氧化过程中的速率，发现Co具有更前的结合O的能力，也更容易在氧化的过程中发生迁移。这样结合起来就解释了在原位电镜实验中观察到了Co和Ni发生部分的分离的现象。　　总的来说，这项工作发现了非贵金属纳米粒子中一些有趣的现象。而这些现象其实和催化过程都是有紧密的关系，可以帮助我们更好的理解非贵金属催化剂在氧化-还原条件下的一些行为。

p & nbsp 目前，对 a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/1650.html" target=" _blank" title=" " style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 水中重金属的检测 /strong /span /a 技术多停留在实验室阶段，最常用的方法是原子吸收分光光度法(AAS)、电感耦合等离子-质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP-AES)、化学比色法和电化学分析方法。其中，原子吸收分光光度法分为石墨原子化原子吸收分光光度法(GF-AAS)、氢化物发生原子吸收光度法等等，石墨原子化原子吸收分光光度法是现行大多数重金属分析的标准方法之一。除此之外，一些使用到的方法包括化学比色法、X射线荧光法、中子活化法、离子色谱等等，以及在此基础上的联用技术等。 /p p & nbsp 原子吸收光谱法一般一次只能分析一种元素，检测限相对较高，电感耦合等离子-质谱法和电感耦合发射光谱法能够同时分析多种元素。但是，原子吸收光谱法、原子发射光谱法、离子色谱法、质谱法、电感耦合等离子体法无论是设备费用还是设备运营维护费用，成本都较高。因此，以上技术并没有真正应用于重金属监测领域。 /p p & nbsp 目前，国内外真正应用于水中重金属分析的技术主要是比色法和电化学分析方法。比色法又称分光光度法，是化学分析中常用的方法之一。重金属电化学分析方法由海洛夫斯基(MichaeL Heyrovsky，其因发明该方法而获1959诺贝尔化学奖)发明，后经众多学者优化发展。就水中重金属监测产品而言，由于国内重金属监测起步相对较晚，大多数公司主要以代理国外产品为主，仅有少数几个公司具有自主知识产权的重金属分析产品。 /p p & nbsp 比色法是经典的化学分析方法之一，主要基于Lambert-Beer定律(朗伯-比尔定律，光吸收基本定律，是说明物质对单色光吸收的强弱与吸光物质的浓度(c)和 液层厚度 (b)间的关系的定律，是光吸收的基本定律，是紫外-可见光度法定量的基础)，在一定的条件下，重金属离子与某一特定的试剂进行化学反应，在溶液中产生新的化学物质，该物质一般具有特定吸收波长光 当一束与新产生的化学物质匹配的单色光通过该溶液时，溶液的吸光度与溶液中新产生的化学物质浓度相关，据此建立吸光度与被测组分的浓度关系。 /p p & nbsp 该方法原理简单，不需要特殊设备，一般分光光度计即可满足需求，因此在实验室重金属分析中依旧较为常见。当该技术应用于水质重金属分析时，选择合适的显色剂，以及消除其他金属组分干扰是关键 其次是获得稳定可靠的单色光，以及光强检测系统。 /p p & nbsp 阳极溶出伏安法，是将电化学富集与测定方法有机地结合在一起的一种方法。先将被测物质通过阴极还原富集在一个固定的微电极上，再由负向正电位方向扫描溶出，根据溶出极化曲线来进行分析测定。阳极溶出伏安分析技术(ASV)使得样品中很低浓度的金属都能够被快速检测出来，并有良好精密度。 /p p & nbsp 对于电化学溶出分析技术而言，由于重金属在水环境——特别是地表水、饮用水源地等水环境中的含量不高(基本在μg/L数量级)，即便是市政以及工业企业污水排放口，也仅仅在几十到几百μg/L数量级，因此检测限低的电化学溶出分析技术在重金属监测中将发挥更大的作用。 /p p & nbsp 随着我国重金属污染问题越来越受到重视，重金属监测会得到更大程度的关注。目前的两种重金属监测方法，比色法较为传统，设备成本比电化学分析仪成本低，在一些特殊的场合，特别是待分析重金属成分浓度较高时，可以考虑该类型分析仪。 /p p & nbsp 在中低浓度的重金属监测中，如地表水、饮用水、水处理设施排放口重金属监测，基于电化学溶出分析技术的重金属分析仪能够对μg/L数量级的重金属进行精准定量分析，无疑是首选。 br/ /p p br/ /p