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金属价态

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金属价态相关的论坛

  • 地下水金属测定总量还是溶解态？

    请问下大家，地下水金属指标都是分析溶解态还是总量啊？质量标准中没有明确说明，技术规范也没有规定。但是从质量标准中金属的保存方式来看并没有先过滤在加酸，感觉应该是总量。监测总站关于地下水采集保存有个文件，明确说了金属采集溶解态，先过滤后加酸。之前我们做的省级地下水项目环科院的专家也要求全部测定溶解态。到底应该测定总量还是溶解态呢？

  • 【求助】固体紫外能判断金属的价态么？

    我有一物质，可能是金属Co的三价与二价的混合的，想知道固体紫外能判断出这种混价的存在么？有的话希望提供个文献？谢谢了！如果没有，用什么手段来表明混价的存在。

  • 土壤重金属“氯化钙提取态”可以休矣！

    [align=center][b]土壤重金属“氯化钙提取态”可以休矣！ [/b][/align][align=left] 10月23日三部委联合发布了《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》(环办土壤函［2017］1625号)，在该技术规定中明确了土壤有效态的检测方法为氯化钙提取——ICP/MS和AFS法，并有专家把它称为“植物有效态”检测方法。可是该方法自发布以来经多个土壤检测实验室的方法证实是不可行的，包括重金属重度污染的土壤也毫无例外“未检出”。[/align][align=left] 不可行的主要原因就是CaCl[sub]2[/sub]可提取态中的镉、汞、铅、砷、铬、铜、锌、镍 8种重金属均未检出，试想如果严格按照这统一部署要求做下去，得到的都是“ND”，国家兴师动众花几千万值吗？[/align][align=left] 其次，即便能有检出（超高浓度样），这个检出的量也是极低的。由于提取机制不同, 各种提取剂对土壤重 金属的提取率也不同，CaCl[sub]2[/sub]提取法也许是所有提取法中提取率最低的，可能与水溶态相当吧。这种提取方法与国内外的通行做法即无可比之处，又无标准方法、标准物质、试验数据和文献支持。[/align][align=left] 再次，从环境学角度，我们要研究的是有效态金属对以人为主的环境影响，而不能片面强调所谓的植物有效态。不能以为植物有效态低，就没有因食物链引发的健康风险，前述某重金属重度污染区的人群健康流行病学调查结果表明，该区域的儿童血铅超标严重的根源在于当地土壤中铅含量超标，含铅灰尘污染十分严重。[/align][align=left] 最后，一个方法是否有效，其实应以能有效检出为标准。即便是全国统一方法，也要实事求是和有错必纠，这样才比较容易把对国家负责与对下负责统一起来。在方法发布前应多听取各地意见反馈，不能光要求下面该如何如何做，而自己则不去践行是否行得通。[/align]

  • 【讨论】关于重金属“可提取态”的问题

    土壤中重金属的可提取态是一个相当复杂的问题。就名称而言就有“可提取态”“有效态”“植物有效态”“生物有效态”等，为了避免在认识上的某些差异，从土壤环境质量的研究考虑建议用“可提取态”，表明其按照规定的方法和步骤由土壤中决定提取的重金属的浓度。 研究“土壤可提取态”的主要目的是什么呢？ 我们经常提到的土壤中铅的含量，这里的铅指的是“可提取态”铅么？

  • 【资料】土壤重金属有效态分析方法

    土壤重金属有效态分析方法希望对大家有用[em23][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=39002]土壤重金属有效态分析方法[/url]

  • 水中过滤态金属检测

    标准水中过滤态金属需要来样过0.45微米的膜，，市面上0.45的膜价格差异好大，，便宜的膜会不会引入污染。老师们做过滤态金属也是过滤0.45微米的膜吗，用慢速定量滤纸可以代替吗？

  • 【求助】问个小白问题，金属价态

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的工作原理，在理想状态下是将第一电离能小于Ar元素的感兴趣的元素电离成一价离子M+，然后按照质荷比分离，但是有很多元素在被测样中已经是2价或者3价了....[em0813]

  • 【实战宝典】土壤金属全量与有效态的关系？

    [font=宋体]发帖人：[/font]envirend[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/74462596[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]土壤金属全量与碳酸盐态和有效态的关系如何？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]有效态重金属即土壤中易被植物吸收利用的那部分重金属，作为评价重金属污染程度的指标，能更好地反映土壤的污染状况及其对植物的危害。重金属离子进入土壤后，大部分与其中的无机、有机组分发生吸附、络合、沉淀等作用，形成碳酸盐、磷酸盐、铁锰氧化物结合态、有机质硫化物结合态等形式，只有少部分以水溶态和离子交换态存在，后者可有效地影响土壤微生物的代谢活性而被称为有效态金属。碳酸盐结合态是指与碳酸盐沉淀结合的重金属，该形态对土壤环境条件敏感，特别是对[/font]pH[font=宋体]最敏感，随着土壤[/font]pH[font=宋体]值的降低，离子态重金属可大幅度重新释放而被作物所吸收。[/font][font=宋体]土壤样品中金属的有效态、碳酸盐态和全量的提取是通过不同的提取方法来实现的。土壤的全量消解方法可分为酸分解法和碱熔法。在土壤样品金属全量的酸分解过程中，使用王水（强酸溶解法）基本上能够消解样品中的全部元素，其缺陷是硅酸盐结构中的元素难以释放，因此，酸分解法必须使用氢氟酸，因为氢氟酸是唯一能分解二氧化硅和硅酸盐的酸类。[/font][font=宋体]一般多采用[/font]HNO[sub]3[/sub]-HClO[sub]4[/sub]-HF[font=宋体]、[/font]HCl-HClO[sub]4[/sub]-HF[font=宋体]、王水[/font]-HClO[sub]4[/sub]-HF[font=宋体]或逆王水－[/font]HClO[sub]4[/sub]-HF[font=宋体]等全消解体系。碱熔法能彻底破坏土壤晶格，操作简便、快速，且不产生大量酸蒸气，但由于使用的试剂量较大，在测定微量元素时往往空白较高。常用的碱熔体系有[/font]Na[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub]-NaOH[font=宋体]、[/font]Na[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub]-Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][font=宋体]、[/font]KHSO[sub]4[/sub]-K[sub]2[/sub]S[sub]2[/sub]O[sub]7[/sub][font=宋体]等。[/font]DTPA[font=宋体]提取法通常用来提取有效态铜、铁、锰、锌和铅这些元素，另外比如硼、稀土元素的提取又要采用其他不同的提取剂了。碳酸盐态的提取主要采用[/font]Tessier [font=宋体]五步连续提取法，首先向样品中加入[/font] 8 mL 1.0 M MgC1[sub]2[/sub][font=宋体]溶液提取可交换态，然后向上一步的残渣中加入[/font] 8 mL 1.0 M NaAc[font=宋体]溶液（用乙酸把[/font]pH[font=宋体]调至[/font]5.0[font=宋体]）提取出碳酸盐结合态重金属。[/font]

  • 本人最近想用CE做铀的价态分析

    由于实验的要求，实验室最近采购了一台贝克曼的CE仪器，想用其对金属离子铀进行价态分析，查阅了相关文献没有多少资料，想请问下各位，能否采用其他金属离子价态的方法做我的实验，有没有有经验的朋友，能给点意见，再次谢谢各位

  • 【实战宝典】土壤重金属有效态提取方法有哪些？

    【实战宝典】土壤重金属有效态提取方法有哪些？

    [font=宋体]发帖人：[/font]youyicun[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/528905[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]土壤重金属有效态提取方法有哪些？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font]1. [font=宋体]单一提取法[/font][font=宋体]重金属有效态的提取方法没有一种固定的，针对不同的土壤不同的重金属有不同的提取方法。根据土壤性质以及污染土壤的重金属的物理化学特性，提取土壤中有效态重金属通常使用不同的提取剂，归纳起来，这些提取剂主要有：稀酸或弱酸溶液、络合剂、中性盐溶液、缓冲溶液及复合提取剂。[/font][font=宋体]酸试剂常用来评估酸性土壤中植物对重金属元素的吸收情况。常用的酸溶液包括：[/font]0.1mol/[font=宋体]的[/font]HCl[font=宋体]，[/font]0.01 mol/L[font=宋体]和[/font]0.43 mol/L[font=宋体]的[/font]HNO[sub]3[/sub][font=宋体]，[/font]0.4 mol/L[font=宋体]和[/font]0.5 mol/L[font=宋体]的[/font]HAC[font=宋体]等。[/font][font=宋体]络合剂能同大多数重金属离子形成稳定的水溶性络合物，所以也常被用来提取土壤中的有效态重金属元素，常用的络合剂有[/font]0.05 mol/L EDTA[font=宋体]，[/font]0.1 mol/LEDTA[font=宋体]，[/font]0.005 mol/L DTPA[font=宋体]（二乙烯三胺五乙酸）和[/font]NTA[font=宋体]。[/font]DTPA[font=宋体]浸提的土壤重金属与植物吸收量具有显著相关性；植物体内的元素[/font]Cd[font=宋体]、[/font]Zn[font=宋体]与[/font]EDTA[font=宋体]提取的土壤有效态[/font]Cd[font=宋体]、[/font]Zn[font=宋体]有较好的相关性。利用不具备缓冲能力的盐溶液对重金属进行单一萃取，已经被广泛应用于土壤中重金属有效性的研究中，而且这些提取过程也适用于预测土壤中植物所能吸收的重金属含量。[/font][font=宋体]常用的中性盐试剂有[/font]0.1 mol/L NaNO[sub]3[/sub][font=宋体]，[/font]1 mol/L NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub][font=宋体]，[/font]0.1 mol/L Ca(NO[sub]3[/sub])[sub]2[/sub][font=宋体]，[/font]0.01 mol/L[font=宋体]和[/font]0.05 mol/L CaCl[sub]2[/sub][font=宋体]，[/font]0.125% BaCl[sub]2[/sub][font=宋体]和[/font]USEPA TCLP[font=宋体]（美国环保局毒性浸出程序）法提取液（冰乙酸[/font]+1 mol/L NaOH [font=宋体]或[/font]1 mol/L HNO[sub]3[/sub]+1 mol/L NaOH pH5.0[font=宋体]）；常用的缓冲试剂有[/font]0.5 mol/L[font=宋体]和[/font]1 mol/L NH[sub]4[/sub]AC[font=宋体]，使用[/font]0.1 mol/L Ca(NO[sub]3[/sub])[sub]2[/sub] [font=宋体]对于[/font]Cd[font=宋体]、[/font]Pb[font=宋体]、[/font]Zn[font=宋体]的生物有效性和毒性测定是个很好的选择，对污染农田土壤中铜采用[/font]3[font=宋体]个单一提取剂提取：软化水、[/font]0.01mol/L CaCl[sub]2[/sub][font=宋体]和[/font]TCLP [font=宋体]法提取液（[/font]pH5.0[font=宋体]）；[/font]Mehlich[font=宋体]，简称[/font]M3[font=宋体]，是一种成分比较复杂的一步提取剂，主要包括：[/font]0.2 mol/L HAC+0.25 mol/L NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]+0.05mol/L NH[sub]4[/sub]F+0.013 mol/L HNO[sub]3[/sub]+0.001 mol/L EDTA[font=宋体]。将[/font]M3[font=宋体]试剂与[/font]EDTA[font=宋体]和[/font]DTPA[font=宋体]进行比较，[/font]M3[font=宋体]试剂提取的土壤中重金属元素的含量与植物中的相应含量显著相关，而且[/font]M3[font=宋体]浸提剂适用于酸性、中性、碱性及石灰性等各类土壤。[/font]2. [font=宋体]顺序提取法[/font][font=宋体]经典的重金属化学形态检测方法是顺序提取法（[/font]SPEs[font=宋体]），如[/font]Tessier [font=宋体]五步连续提取法、欧盟[/font]BCR[font=宋体]提取法以及在此两种方法的基础上改进的方法。依据不同的提取步骤，[/font]Tessieret al.[font=宋体]（[/font]1979[font=宋体]）将土壤重金属元素形态分为可交换态、碳酸盐结合态、铁－锰氧化物结合态、有机物结合态和残渣态[/font]5[font=宋体]种形态。《生态地球化学评价分析规范》中将可交换态又细分为水溶态和离子交换态，有机物结合态分为腐殖酸态和强有机结合态，该方法也成七步提取法（如图[/font]3-5[font=宋体]）。[/font][font=宋体]元素形态顺序提取程序[/font][font=宋体]可以参考《[/font][font=宋体]土壤和沉积物13个微量元素形态顺序提取程序[/font][font=宋体]》（[/font]GB/T 25282-2010[font=宋体]）。[/font][font=宋体][img=,554,468]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303221729544947_1642_3389662_3.jpg!w582x492.jpg[/img][/font][align=center][font=黑体]图3-5 重金属元素Cd 形态分析七步顺序提取法示意图[/font][/align]

  • 检测金属铌和金属钛

    我们加工金属铌和金属钛，现在需要检测，但是不知道需要检测哪几种杂质元素才算合格产品，有没有什么标准可以参考，或者经验分享的。

  • 金属铌和金属钛的检测

    我们加工生产金属铌和金属钛，现在需要检测，但是应该检测些什么元素？有没有什么标准依据？或者经验分享的。哪个机构能检测？

  • 【原创大赛】对土壤重金属有效态的思考：问题、建议、展望

    【原创大赛】对土壤重金属有效态的思考：问题、建议、展望

    学者对土壤有效态比较感兴趣，现有国家标准及环保、农业、林业行业标准中土壤重金属有效态的八个标准、规范。对现有方法标准规范进行整理，指出其存在问题、提出建议，并就今后研究内容做啦展望。[b]一、存在问题[/b] 标准规范汇总见附图。[b]1. 适用范围不统一：[/b]同样的浸提剂适合的元素（可能与检测仪器有关）及土壤酸碱度不一致；[b][color=#009900]钼单独采用草酸-草酸铵缓冲溶液作浸提剂，不知道为啥特殊？[/color]2. 浸提条件不一致：[/b]土壤粒径[color=#3333ff][b]（标准方法多为10目、20目，土壤有效态标样粒径有60目、80目）[/b][/color]、土壤与浸提剂量、震荡强度、震荡温度等浸提条件差异较大，[b][color=#3333ff]这些条件影响土壤与浸提剂间的反应速率因子，对测试结果影响较大。[/color]3. 浸提剂作溶液基体：[/b]采用0.1 M 盐酸可以理解；使用pH值7.3~7.5的DTPA浸提剂配置金属标准曲线溶液，与土壤浸提后基体较为匹配，但和传统认识（重金属多采用1~5酸度保存）冲突；[b][color=#cc0000]加之某些标准指出，提取液有效期48h，是否意味着用DTPA浸提剂配置的标准曲线溶液的有效期亦为2 d？[/color][color=#cc33cc]（这无疑增加了分析人员的工作量，同时也浪费试剂）[/color]二、个人浅见1.明确属于含义：[/b]包括土壤有效态、酸碱性土壤特别是[b]中性土壤[/b]（究竟是pH值是指6.5~7.5还是6.5~7.0？）；[b][color=#009900]进[/color][color=#006600]而整合有效态测试过程，先测试土壤酸碱性，再结合酸碱性进行有效态浸提剂选择。[/color]2.浸提条件固定化：[color=#3366ff]对影响浸提反应速率的提取条件（土壤粒径、土壤取样量、振荡条件）标准化，包括土壤有效态标样的粒径。[/color]3. 提取液处理：[/b][color=#009900][b]对经DTPA浸提后过滤样品体积如20.0 ml做出要求，加少许酸如0.5 ml 浓硝酸保存[/b][/color]；同时，标准溶液也采用传统配置方法。[b]三、未来关注[/b] 国外，比较成熟的有三部法和五部法，该方法重复性较差；当前国内外学者热用薄膜梯度扩散技术(DGT)、薄膜扩散平衡技术（DET），姑且不说成本的问题，关键是可操作性不是很强。[b]1.实验土壤：[/b]除了考虑[b][color=#009900]土壤类型（见附图）[/color][/b]外，选择[b]正受污染土壤（根际和叶子吸收两个因素）[/b]、[b]曾受污染土壤（变量因子单一）[/b]、不受污染土壤？最好与植物籽粒、果实开展相关性研究。[b]2.土壤粒径：[/b]选择更接近农业生产的2.0 mm[b]（粒径小的土壤重力沉降导致实验土壤不均匀）[/b]，还是选择均匀性较好0.149 mm？[b]3.元素项目：[/b]应综合考虑[b]植物必需的19种微量元素[/b](必需大量元素 碳、氢、氧、氮、磷、钾、硅，镁、钙、硫、钠，氯、铁、锰、硼、锌、铜、钼、镍)和《食品安全国家标准 食品中污染物限量》（GB 2762-2017）[b]7种有毒有害元素[/b]（铅、镉、汞、砷、锡、镍、铬）,从这些元素中选择？[b][color=#ff0000]能否按照元素周期表对同一主族元素进行共同研究？[/color][/b][img=,673,330]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231829_01_1699201_3.png[/img][img=,690,469]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231920_01_1699201_3.jpg[/img]

  • 求助 关于金属六价铬

    日前我单位做不锈钢中六价铬含量分析,用水煮法为ND,但用3060其结果为３pmm. 后分析原因可能为单质铬，３价铬的转化．基于此，取５ppm三价铬于碱溶，比色后发现有六价铬存在，且含量为0.1ppm.请各位老师帮忙分析一下，会不会我们单位运用3060存在问题．还是3060本身不能完全保证价态不转移．同时想问一下，对那种没有涂层的金属样本是用EPA3060,还是沸水煮法或滴点法．

  • 【求助】HRTEM中非晶态金属粒子转变为晶态？

    各位作TEM的大侠有没有遇到过在HRTEM下非晶态的金属粒子因为电子束的作用转变晶态的情况？我的样品是纳米铜粒子，100nm以内，加速电压为200kv，电子束辐照不同时间后，电子衍射花样先是非晶那样的光晕，后来是类似多晶的圆环。分析后初步怀疑是电子束的作用使非晶结构转变为多晶结构，但还不敢肯定。不知各位大侠有没有类似的经历？如果真是非晶转变为多晶，还有哪些辅助手段可以证明？就凭电子衍射环吗？

  • 【原创】酸性土壤有效态重金属含量测定过程

    土壤圈是人类活动是最活跃的场所，是一切生命过程的物质基础。然而，随着社会经济的快速发展，土壤环境问题越来越突出，其中重金属污染就是最为严重的后果之一，由于重金属污染具有长期性、隐蔽性、不可逆性等特点，极易通过食物链进行富集，严重威胁着人类的健康。有效态重金属作为能够被植物吸收和利用的部分，了解其含量对评价土地污染程度，指导土地的后续性使用具有意义。 酸性土壤有效态重金属含量测定的方法在国标中还没有以固定形式确定下来，我就我前期的实验经验和大家分享一下具体步骤： 1、首先是仪器的准备，先在自来水中加入少量盐酸浸泡用过的塑料瓶（250ml，100ml），至少1小时以上，然后用毛刷涮洗内壁，用自来水冲洗三次以上备润（在整个过程中塑料瓶要整理地倒立于盛装器中，因为微量元素对水要求高避免瓶外壁的水污染塑料瓶）。 2、将自来水冲洗后的塑料瓶用蒸馏水润洗三次以上，同样整齐的倒立于洁净的盛装物中。 3、将第2步处理后的塑料瓶用三重水重复第2步操作。 4、将洗净的塑料瓶在70度、烘箱中进行烘干。 5、用钥匙（非金属）称取5.000g土壤于250ml塑料瓶中，加入25ml浓度为0.1mol/L的盐酸 6、将装入土壤的250ml塑料瓶口缠1-2圈生料带，盖上洗净的瓶盖（要求同上）放入往复式振荡机中振荡2小时。 7、将振荡后的土壤溶液用双层慢速滤纸过滤至洗净的100ml塑料瓶中 8、再用单层滤纸过滤至20ml的离心管中，待测。 9、用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]或石墨炉进行测定 ，若前处理后不能立即测定，应放入低温冰箱中，否则容易生成悬浮物造成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪堵塞。 再说说标曲的配制，Pb、Cu等稳定元素容易配制，Zn不稳定最大点不能超过2ppm，用国家标液稀释时用三重水定容，设置不同梯度时用0.1mol/L的盐酸定容。以上纯属经验之谈，请批评指正。

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