一、 研究意义和目的 人类正面临着环境污染的巨大压力。污水中成分复杂,浓度亦不相同,利用光催化技术可将多种有机污染物完全矿化为二氧化碳、水及其他无机小分子或离子;将高毒性的CN-氧化为CNO-,CrO42-还原为Cr3+,来降低它们的毒性;还能将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]体系中的氮氧化物分解并将有机污染物氧化。如何提高光催化反应的光量子产率,是光催化大规模应用面临的主要难题之一。晶粒尺寸减小到一定程度后,光能隙蓝移,对应于更高的氧化-还原电位,因而有更强的氧化-还原能力;另外晶粒尺寸减小后光生载流子迁移到晶粒表面的时间大大缩短,有效地减少了光生电子和光生空穴的体相复合。因此,制备高比表面积的超细二氧化钛纳米颗粒有望能显著地提高其光催化活性。 我们课题组的研究目标是利用价廉的含钛无机物为主要原料,制备锐钛矿相、金红石相、两相的混晶等多种结构的二氧化钛纳米晶、高比表面积的无定形二氧化钛和由介孔与二氧化钛纳米晶构筑的团聚体。利用苯酚的光催化氧化反应和铬酸根的光催化还原反应为模型,来考察不同结构的纳米二氧化钛的光催化活性。这些研究成果对光催化的基础研究、金红石相二氧化钛纳米晶的应用和高性能的光催化制备有重要的指导意义和借鉴作用。 1.不同结构纳米二氧化钛的制备与性能 以钛醇盐为前驱体,用沉淀法或溶胶-凝胶法都能制备出无定形或结晶度较差的锐钛矿相(anatase)二氧化钛。要获得金红石相(rutile)需经高温煅烧,大约在500t开始锐钛矿相?金红石相转变(具体温度与制备条件有关),要获得纯金红石相需在8000C左右煅烧2h。实际上,金红石相是常温下的稳定相,但在通常条件下难以合成。国内生产的钛醇盐主要是钛酸丁酯,含钛量不高且价格贵,文献中的数据表明,用钛醇盐为原料难以获得高比表面积(大于200m2/g)和超细尺寸的二氧化钛纳米晶(小于10nm)。而且,这种方法得到的粉体往往含有较多的有机物,这些有机物会降低二氧化钛的催化活性。因此,用醇盐得到的二氧化钛需用煅烧的方法来改善结晶度和除掉有机物。我们课题组找到了用廉价原料制备不同晶相的高性能二氧化钛纳米粉体的方法。高温条件下金红石相二氧化钛纳米晶的生长速度快,高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]反应(如氯化法)也难以获得金红石相二氧化钛纳米晶。二氧化钛纳米晶在液相介质中,很难分离和回收。文献曾报道用模板剂来合成介孔二氧化钛,但墙体二氧化钛是无定形的,且3500C煅烧介孔开始坍塌,尚不能完全烧掉模板剂。因此,这种介孔并不适合作光催化剂。 我们用四氯化钛为主要原料,通过控制水解条件可以得到锐钛矿相、金红石相以及混晶等多种结构的二氧化钛纳米晶、高比表面积的无定形二氧化钛和三维无序结构的介孔二氧化钛。图1和图2分别为它们的x射线衍射图(XRD)和透射电镜照片(TEM)。 纳米粉体有着更高的光催化活性,但在应用中面临的主要问题是它们难以分离和回收。为了解决这一难题,可将二氧化钛负载在分子筛或介孔材料上,Ying曾制备了二氧化钛介孔材料,但350℃煅烧后孔开始坍塌。这样低的煅烧温度尚不能烧掉孔内的模板剂剂,作为墙体的二氧化钛是非晶的,并不适合于用作光催化剂。我们通过溶胶-凝胶法制备了含少量二氧化硅的钛硅复合氧化物,利用二氧化硅网络阻止煅烧过程中二氧化钛的传质过程从而抑制品粒长大和相变。钛硅复合粉体中二氧化钛晶化后,用化学法洗去二氧化硅,可以得到高比表面积的介孔二氧化钛。与现有文献相比,这种介孔材料的突出特点是:①墙体为锐钛矿相,适合作光催化剂;留颗粒尺寸为10mm级,是一次粒径为1nm的锐钛矿相和介孔构筑的团聚体,既保留了纳米晶高比表面积的特点又可用过滤的方法来分离和回收;③可用光还原的方法在孔壁沉积出贵金属岛,来实现电子和空穴的分离和氧化过程和还原过程的分隔。我们知道铂的密度是锐钛矿相二氧化钛的5.6倍,使用过程中铂原子簇会从颗粒表面脱落。沉积在孔壁上的铂位于孔构筑的笼中,能延长负载珀的光催化剂的使用寿命。 2.发现了不同结构纳米二氧化钛的光催化活性中的一些新现象 苯酚是常见的有机污染物,汽提法不过是将有机污染物由一种介质转移到另一种介质,没有真正降解;利用光催化技术可将苯酚等污染物降解(为二氧化碳和水,实现完全矿化。铬(VI)有致癌作用,并且不易被吸附剂吸附,因而难以固定。利用光催化技术,可以把铬(VI) 还原为毒性较低的铬(Ⅲ),在中性或弱碱性介质中,铬(Ⅲ)可以转化为Cr(OH)3沉淀,能够从溶液中分离出来。选择这两种最常见的污染物来考察二氧化钛纳米晶的光催化活性,发现了一些新现象并得到了有重要意义的结果。 我们首次在国际上报道了超细锐钛矿相二氧化钛纳米晶在苯酚的光催化降解反应中对其深度矿化有更高的选择性。不往反应体系中通人氧气,利用搅拌时空气中的溶解氧来促进苯酚的光催化氧化,发现粒径为3.8nm的锐钛矿相二氧化钛对苯酚的深度矿化的选择性最高,而混晶和金红石相的超细纳米晶的选择性较低。这一发现表明用超细锐钛矿相二氧化钛纳米晶作为光催化剂时,生成的有机中间产物少,不会造成降解产物对水体的二次污染。图3为不通氧条件下,主要的几种二氧化钛纳米晶使苯酚深度矿化的选择性差异3.8nm(A) 6.8nm(A) 14.1nm(A) mixed-1 rdxexl-2 7.2nm(R)Photo0Zcatalysts不同晶相的纳米二氧化钛对苯酚深度矿化的选择性mixed-l=混晶,4.4nm(R)+5.9nm(A);mixed-2=混晶,14.2nm(R)+10.7mm(A).不论是否往反应体系中通人氧气,合成的混晶均表现出最高的催化活性。总有机碳(TOC)含量的结果表明,不通人氧气,用合成的混晶、6.8nm的锐钛矿和7.2nm的金红石相二氧化钛纳米晶作为光催化剂,反应4h后反应体系中TOC分别下降61.2%、50.5%和47.1%。通入氧气后,反应速率迅速提高,反应1.5h后,使用这三种催化剂后,反应体系中的TOC分别下降97.6%、84.5%、91.5%;作为对比,我们选择商品二氧化钛(锐钛矿相,比表面积等于9m2/g)进行光催化实验,同样条件下其TOC含量仅下降21.2%。由此可见纳米晶的高催化活性。紫外-可见光谱表明混晶的漫反射吸收谱不同于两相的机械混合物:它们在可见光区有一较弱的吸收带,高分辨电镜照片表明混晶中不同形貌的纳米颗粒在晶面尺度上形成毗连结构,这种晶面毗连形成了过渡能态,有利于提高其光催化活性。优化混晶中两相的比例、并设计和制备出更多不同相的毗连晶面的高活性光催化剂的工作正在进行之中。 铬酸根的降解反应中,锐钛矿相超细纳米品表现出很高的光催化活性,催化活性随着粒径的减小而大幅度提高。在酸性条件下,纳米晶显示更高的光催化活性,半小时铬酸根的除去率超过90%。从不同晶粒尺寸的锐钛矿相二氧化钛的UV-vis吸收谱来看,其尺寸效应不如金红石相二氧化钛明显。也就是说,锐钛矿相晶粒细化后,光能隙的蔬移并不明显。二氧化钛纳米晶中光生电子由晶粒内部迁移到晶粒表面所需的时间(t)可由下列公式来估算:t=r2/p2D (1)r为二氧化钛纳米晶的半径,D为载流子的扩散系数。电子的扩散系数(De)为2×10-2cm2/s,由此算得粒径为6.8nm、lOnm和lOOnm的二氧化钛中电子由晶粒内部迁移到晶粒表面所需的时间约为0.58ps(皮秒)、1.25ps和125ps。可见粒径细化后,光生电子迁移到晶粒表面所需的时间大大减少。这样可有效地减少了光生电子和光生空穴在体相内的复合,有更多的光生电子参加氧化-还原反应,因而有更高的光催化活性。因此,在铬酸根的光催化还原反应中,晶粒细化后,光生电子迁移到纳米晶表面的时间大大缩短,减少了光生载流子的体相复合是其光催化活性有显著尺寸效应的主要原因。 需要强调指出的是无论在苯酚的光氧化反应还是铬酸根的光还原反应中,介孔二氧化钛的光催化活性大大高于钛硅复合粉体,负载0.22 wt%的Pt后,光催化活性大幅度提高。
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今年4月1日,我国向世贸组织技术性贸易壁垒委员会通报了国家质检总局和国家标准化管理委员会联合发布的化妆品用二氧化钛中国国家标准(编号ICS:71.060.20)规范文件。 该标准由中国石油和化学工业协会提出,中国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口,上海、天津、江苏及河南四家化工企业共同起草。 标准规定了化妆品用二氧化钛的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存,适用用于化妆品生产制造的二氧化钛粉体,该物品在化妆品中主要起遮盖、改善肤色、增白及屏蔽紫外线的作用。标准第5章涉及的重金属、砷、铅、汞四项指标以及第8章标志、标签要求为强制性,其他为推荐性要求。 化妆品用二氧化钛应分别符合表1 和表2 要求:表1 I类产品的要求项目指标锐钛型(A)金红石型(R)二氧化钛(TiO2)w/% ≥9898干燥减量 w/% ≤0.50.5灼烧矢量 w/% ≤0.50.5水溶物 w/% ≤0.50.3重金属(以Pb计)w/% ≤0.00200.0020砷(As)w/% ≤0.00050.0005铅(Pb)w/% ≤0.00100.0010汞(Hg)w/% ≤0.00010.0001pH 6.5~8.56~8白度(Wh) ≥9090细度(45 μm) ≤0.10.1
如题,我找了很多的文献,只要是纳米二氧化钛的,几乎都是要提高它在可见光区的光催化,而不是抑制光催化,二氧化钛除了是光催化剂外也是白色颜料,我研究的是抑制它作为颜料时的光催化性能,使之更具有耐候性。请大家帮忙找找,要国外的哦
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食品添加剂—二氧化钛庄怡食品添加剂—二氧化钛摘要:高纯度的二氧化钛又称为白色素,作为食品添加剂广泛应用于糖果包衣,凉果,果冻等需要增白的食品中。其制备方法主要有氯化法和硫酸法。2017年颁布的GB2760-2014对二氧化钛作为食品添加剂在食品中的含量作出了规定。常用的检测方法有电感耦合等离子-原子发射光谱法、二安替比林甲烷比色法和X射线荧光光谱法。关键词:二氧化钛、钛白粉、制备方法、检测方法、用量要求一、引言二氧化钛广泛应用于食品、化妆品、油漆、橡胶、涂料、塑料、纸张、墨水和纤维等领域。高纯度的食用二氧化钛又称为白色素,它是较高分性非包膜处理的锐钛型二氧化钛,作为食品添加剂主要起到着色剂和增白剂的作用,用于提高食物的光泽度和白度。它还可以与其他素色配合使用可产生柔和的颜色[1]。其广泛应用于糖果包衣,凉果,果冻,口香糖,无甜味剂型固体饮料和浓缩型固体饮料中以及蜜饯,果酱,沙拉酱,蛋黄酱等需要增白的食品中[2]。此外,有些商家还利用二氧化钛来增白火锅汤底,达到段时间熬出白色高汤的效果[3]。2021年5月6日,欧洲食品安全局宣布:尽管二氧化钛的毒性作用尚无定论,但不能排除二氧化钛的遗传毒性[4],因此其需要控制在一定的适当的剂量下才能保证其安全性。二、理化性质二氧化钛又名钛白,是固体或粉末状的无机物,无毒无味,在室温下呈白色,加热时呈浅黄色。其化学式为TiO2,分子量为79.9,熔点为1840 ℃,沸点为2900 ℃,密度为4.26 g/cm3。在自然界中有三种晶型,金红石型、锐钛矿型和板钛矿型。二氧化钛不溶于水或者稀酸,微溶于碱,属于两性氧化物。在强碱和强酸溶液中均可缓慢溶解。其与碱反应生成偏钛酸盐,与热、浓的硫酸和盐酸反应分别生成TiOSO4和TiOCl2和H2O。其还具有耐久性、着色力强、无毒等优点,同时还具有耐化学腐蚀性、热稳定性、抗紫外线分化及折射率高的良好性能。三、制备方法在工业上,二氧化钛的制备方法主要有氯化法和硫酸法[5]。1、氯化法氯化法的工艺流程主要分为氯化、氧化、后处理三个部分。金红石或富钛原料经粉碎干燥后与石油焦混合,在沸腾炉中与氯气在925~1010 ℃的高温条件下发生化学反应,经分离、冷凝、过滤得到纯度较高的四氯化钛。然后与相关制剂一并加入到氧化反应器中进行反应,生成带有二氧化钛颗粒的气体,经氯气冷却后再用分离器和收集器对二氧化钛进行脱氯处理。最后,经过复杂的后处理流程包括打浆和研磨、表面处理与过滤洗涤、喷雾干燥、微粉碎等操作得到高质量的钛白粉[6]。其基本反应为TiO2 + C + 2Cl2 → TiCl4 + CO2TiO2 + 2C + 2Cl2 → TiCl4+ 2COTiCl4 + O2 → TiO2 + Cl2氯化法以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]反应为主,具有能耗低、氯气可循环使用和自动化程度高的优点。2、硫酸法该法是利用硫酸将钛铁矿分解为多孔固相产物,产物经酸性水浸取后,再经沉降除杂分离、水洗煅烧等一系列工序后得到成品二氧化钛。其流程主要分为四个阶段:酸解阶段、浸取阶段、水解阶段和煅烧阶段[7]。各阶段主要的化学反应式如下所示:酸解阶段:FeTiO3 + H2SO4 → Ti(SO4)2 + FeSO4 + H2OFeTiO3 + H2SO4 → TiOSO4 + FeSO4 + H2O浸取阶段:Ti(SO4)2 + H2O → TiOSO4 + H2SO4水解阶段:TiOSO4 + H2O → H2TiO3↓ + H2SO4煅烧阶段:H2TiO3 → TiO2 + H2O硫酸法制备钛白粉历史悠久,技术成熟,其主要问题为污染物的处理。四、用量要求根据GB2760-2014[8]规定,二氧化钛作为食品添加剂的使用范围及添加量如下表所示:[table][tr][td]食品名称[/td][td]最大使用量/(g/kg)[/td][td]备注[/td][/tr][tr][td]果酱[/td][td]5.0[/td][td] [/td][/tr][tr][td]凉果类[/td][td]10.0[/td][td] [/td][/tr][tr][td]话化类[/td][td]10.0[/td][td] [/td][/tr][tr][td]干制蔬菜(仅限脱水马铃薯)[/td][td]0.5[/td][td] [/td][/tr][tr][td]熟制坚果与籽类(仅限油炸坚果与籽类)[/td][td]10.0[/td][td] [/td][/tr][tr][td]可可制品、巧克力和巧克力制品,包括代可可脂巧克力及制品[/td][td]2.0[/td][td] [/td][/tr][tr][td]胶基糖果[/td][td]5.0[/td][td] [/td][/tr][tr][td]除胶基糖果以外的其他糖果[/td][td]10.0[/td][td] [/td][/tr][tr][td]糖果和巧克力制品包衣[/td][td]按生产需要适量使用[/td][td] [/td][/tr][tr][td]装饰糖果(如工艺造型,或用于蛋糕装饰)、顶饰(非水果材料)和甜汁[/td][td]5.0[/td][td] [/td][/tr][tr][td]调味糖浆[/td][td]5.0[/td][td] [/td][/tr][tr][td]蛋黄酱、沙拉酱[/td][td]0.5[/td][td] [/td][/tr][tr][td]固体饮料[/td][td]按生产需要适量使用[/td][td] [/td][/tr][tr][td]果冻[/td][td]10.0[/td][td]如用于果冻粉,按冲调倍数增加使用量[/td][/tr][tr][td]膨化食品[/td][td]10.0[/td][td] [/td][/tr][tr][td]其他(仅限饮料浑浊剂)[/td][td]10.0 g/L[/td][td] [/td][/tr][tr][td]其他(仅限魔芋凝胶制品)[/td][td]2.5[/td][td] [/td][/tr][/table]五、检测方法及原理1、电感耦合等离子-原子发射光谱法(1)检测原理电感耦合等离子-原子发射光谱法(ICP-AES)是利用元素的原子在能量的作用下发射出特征谱线而进行元素的定性和定量分析的一种方法。气态原子或离子的核外层电子当获取足够的能量后,就会从基态跃迁到各种激发态,处于各种激发态不稳定的电子(寿命10-8 s)迅速回到低能态时,若以光辐射的形式释放能量,既得到原子发射光谱。每种元素都有其特征的原子结构,其核外电子在不同能级间跃迁的能量是一定的,因此可以发射出具有特征波长的谱线。通过检测特征光谱线存在否,确证某元素可否存在。一般利用2~3根原子线、离子线的第一共振线、最灵敏线、最后线、分析线进行定性分析。在测量条件相同、自吸现象较弱的情况下,谱线的强度与待测元素的浓度呈正比,这是其定量依据。电感耦合等离子体(ICP)激发光源具有温度高、检出能力强、稳定性好、基体效应小和定量分析线性范围宽等特点,多用于液体试样的光谱分析。当高频发生器接通电源后,高频电流通过感应线圈产生交变磁场。在高压电火花触发下,Ar气发生电离,在高频交流电场的作用下,带电粒子高速运动、碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流,产生的高温又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。(2)检测步骤在GB 5009.246-2016[9]中规定,试样的分析步骤可分为试样的前处理、空白试验、标准曲线的绘制、测定和分析结果的表述这5个过程。在试样的前处理中,对于固体样品,应当取代表性的可食用部分,捣碎成匀浆。通过普通湿法消解或者微波湿法消解处理至澄清溶液。普通湿法消解是将约5 g(精确到0.001 g)的试样与数粒玻璃珠、15~20 mL的混合酸[高氯酸+硝酸(1+9)]混合与锥形瓶中,在电炉上缓慢消解至澄清,在盖上表面皿的情况下小心滴加硝酸以消除碳化产生的黑色。继续加热至溶液剩余2~3 mL,冷却后加入1 g硫酸铵和5 mL硫酸,煮沸至澄清,继续煮至高氯酸白烟被赶尽,冷却后转移至100 mL容量瓶,稀释定容。微波消解法是将0.2~0.5 g(精确到0.0001 g)试样与2.5 mL硝酸和2.5 mL硫酸加入到微波消解罐中进行消解。结束后冷却至室温,转移到50 mL容量瓶稀释定容混匀。若存在无法消解的沉淀,应采用普通湿法消解进行处理。在标准曲线的绘制和测定中,可采用的Ti的分析线波长为336.122 nm、334.941 nm、337.280 nm。将ICP-AES光谱仪调至最佳条件,测定系列标准溶液的发射光谱强度,以钛的浓度为横坐标,发射光的强度为纵坐标绘制标准工作曲线。在相同的测定条件下,测定试样溶液和空白溶液的发射光强度,由标准工作曲线求的待测试液中钛的浓度。分析结果的表述如下:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107162138138812_3380_1608728_3.png[/img]X —试样中二氧化钛的含量(mg/kg) c1 —由标准曲线得到的试样溶液中钛的浓度(μg/mL)c0 —由标准曲线得到的空白溶液中钛的浓度(μg/mL)V —试样溶液的定容体积(mL)f —试样溶液的稀释倍数m —试样质量(g)1.6681 —1 g的钛相当于1.6681 g二氧化钛(3)发展郝大情[10]等在对消解体系的选择上做出了改进。在对面粉、膨化食品、油炸食品以及口香糖进行消解时,即使补加数倍混合酸仍然无停止地出现碳化现象难以达到消解的终点。作者采用硝酸:高氯酸为4:1的混合酸进行消解,在最佳光谱条件下,用电感耦合等离子体—原子发射光谱仪进行食品中二氧化钛的测定,显示出快速、准确、灵敏度高、良好的重现性及稳定性的优点,对食品中不同浓度二氧化钛含量的测定均适用。纳米二氧化钛相对于常规尺度二氧化钛使用可显著改善食品品质和口感,在替代二氧化钛应用于食品方面优势显著。在国标中仅对二氧化钛在食品中的最大使用量作出了规定而未对限定其颗粒粒径的大小,近来有研究表明食品级二氧化钛纳米颗粒能够显著改变小鼠的肠道菌群,诱导引起结肠炎症并影响肝脏蛋白质的表达[11]。王丹红[12]等采用20%强碱四甲基氢氧化铵处理样品的方法和单颗粒-电感耦合等离子质谱法(SP-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])来测定食品中纳米二氧化钛粒度分布、数量浓度和溶解钛离子的含量,为有效规范、检测食品级二氧化钛颗粒粒径的大小提供了一种有效的手段。2、二安替比林甲烷比色法(1)检测原理分子中的电子,总是处于某种运动状态,具有 一定的能量,属于一定的能级。当具有一定能量的 光子作用于物质的分子时,处于基态的电子吸收了光子的能量,从低能态跃迁至高能态。紫外-可见吸收光谱是由分子的价电子跃迁所致。物质对光的吸收,在一定的实验条件下遵循朗伯-比尔定律,在测量条件相同的情况下,物质的吸光度值与待测物的浓度呈正比。紫外可见分光光度法具有灵敏度高、准确度高、方法简便和仪器设备简单的优点。试样经酸消解后,在强酸介质中钛与二安替比林甲烷形成黄色络合物,于紫外分光光度计425 nm处测量其吸光度,采用标准工作曲线法来对未知试样的钛含量进行定量分析。同时,加入抗坏血酸以消除三价铁的干扰。(2)检测步骤在GB 5009.246-2016中规定,该法可分为试样的处理、空白试验、显色、标准工作曲线的绘制及测定这五个步骤。在试样的处理中,其消解方法同普通湿法消解。消解后,移取适量定容后的溶液于 50 mL容量瓶中,加入5 mL抗坏血酸溶液,再依次加入 14 mL盐酸溶液(1+1),6 mL二安替比林甲烷溶液,稀释定容,摇匀后静止。采用基准试剂或光谱纯的二氧化钛配置标准系列溶液,以显色后的标准空白溶液为参比,用1 cm的比色皿,在425 nm波长处用紫外分光光度计测定显色后的标准系列工作液的吸光度值,以浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。在相同的测定条件下,测定显色后的试样溶液和空白溶液的吸光度,由标准工作曲线得到待测试样中钛的浓度。分析结果的表述如下:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107162138140209_9130_1608728_3.png[/img]X —试样中二氧化钛的含量(mg/kg) c —由标准曲线得到的显色后试样溶液中钛的浓度(μg/mL)c0 —由标准曲线得到的显色后空白溶液中钛的浓度(μg/mL)V1—试样消解后初次定容的体积(mL)50 —显色后试样溶液的定容体积(mL)m —试样质量(g)V2—显色时移取试样溶液的体积(mL)1.6681 —1 g的钛相当于1.6681 g二氧化钛(3)发展相比于电感耦合等离子-原子发射光谱法,该法具有成本低,方法简便的特点,然而在前处理的过程中往往出现白色沉淀,影响实验的准确度。陆文婵[13]等分别从不同比例的混合酸浓度、不同的消解时间、 加入不同显色剂的量、添加不同硫酸铵与硫酸的量与改变消解温度等方面对测定食品中二氧化钛时产生白色沉淀的原因进行了探究与验证,确定了白色沉淀的成分主要为硫酸盐,原因为消解时的温度过低导致的消解不完全。3、X射线荧光光谱法当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,内层电子在足够能量的X射线照射下脱离原子的束缚,成为自由电子,而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量以辐射形式放出,便产生X射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差[14]。不同元素的荧光X射线具有其特定的波长,这是其定性基础。其进行定量分析的依据是元素的荧光X射线强度与试样中该元素的含量成正比。周陶鸿[15]等建立了X射线荧光光谱法测定面粉、糖果、果冻、鱼丸等食品中二氧化钛的含量。在样品的处理中,针对固体试样,采用直接干燥后粉碎或加入分散剂粉碎;针对果冻等胶状试样,采用直接均质或加分散剂均质。同时,应用内标元素Nd校正基体和水分散失带来的影响。采用标准曲线法,以净峰面积和浓度值进行曲线拟合。本方法操作简单, 分析速度快, 适合批量食品中二氧化钛的快速检测。六、结语根据我国食品卫生法(1995年)的规定,食品添加剂是为改善食品[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%89%B2/16176%22 \t %22_blank]色[/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%A6%99/2028784%22 \t %22_blank]香[/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%91%B3/6430850%22 \t %22_blank]味[/url]等品质,以及为[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%98%B2%E8%85%90/1271300%22 \t %22_blank]防腐[/url]和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质[16]。其作用有:保持、提高食品的营养价值;便于食品的加工运输;提高加工食品的质量特性;为特殊群体消费者提供需求[17]。钛白粉的加入可以增加食物的光泽和白度,提高人们的食欲。但纯度不足的钛白粉中往往存在一些重金属杂质(例如砷),滥用钛白粉增加了这些杂质危害人身体健康的风险。尽管国家已出台相关标准对绝大多数食品添加剂用量范围作出规定,但是一些商家为了谋取利益过量或超范围地使用食品添加剂的时间屡屡发生。对于食品添加剂的监管不仅需要标准、法律的约束,也需要食品生产者加强对自身的约束。参考文献[1]李英杰,白明.二氧化钛的特性及在食品中的应用[J].食品安全导刊,2010(08):58-59.[2]符靓,唐有根.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法测定食品添加剂中的微量元素[J].食品工业科技,2012,33(09):362-365.[3]刘超,刘春平.二安替比林甲烷法测定火锅底汤(料)中的二氧化钛[J].轻工科技,2018,34(05):29-31.[4] https://www.sohu.com/a/468481376_120574164,2021.07.05[5]刘锦新,朱亚先,高飞.无机元素化学,科学出版社,2005年[6]马艳萍,刘红星,和奔流,赵波.氯化法钛白粉的生产工艺探究[J].云南化工,2019,46(06):94-95+98.[7]廖鑫,杨绍利,马兰,李宏,黄栋.钛白粉制备技术的研究及发展[J].粉末冶金技术,2019,37(02):147-152.[8] GB 2760–2014 食品安全国家标准食品添加剂使用标准.[9] GB 5009. 246–2016 食品安全国家标准食品中二氧化钛的测定.[10]郝大情,杨瑞春,卢素格,银恭举.ICP-AES测定食品中二氧化钛的方法研究[J].中国卫生检验杂志,2013,23(08):1849-1851.[11] Cao, X., Han, Y., Gu, M., Du, H., Song, M., Zhu, X., Ma, G., Pan, C., Wang, W., Zhao, E., Goulette, T., Yuan, B., Zhang, G., Xiao, H., Foodborne Titanium Dioxide Nanoparticles Induce Stronger Adverse Effects in Obese Mice than Non-Obese Mice: Gut Microbiota Dysbiosis, Colonic Inflammation, and Proteome Alterations. Small 2020,16,2001858.[12]王丹红,唐庆强,陈祥明,唐环宇,叶家星,吴文晞.食品中纳米二氧化钛的单颗粒-电感耦合等离子质谱法表征及其测定[J].福建分析测试,2018,27(05):1-5.[13]陆文婵,梁景文,陈紫云,郭雷.测定食品中二氧化钛时产生白色沉淀的原因分析[J].现代农业科技,2019(18):188-189.[14]https://baike.baidu.com/item/X射线荧光光谱法/3521133?fr=aladdin,2021.07.05[15]周陶鸿,宋政,胡家勇,姚晓帆,黄徽.X射线荧光光谱法快速检测食品中的二氧化钛[J].食品安全质量检测学报,2021,12(01):50-55.[16] https://baike.baidu.com/item/食品添加剂/1680288,2021.07.05[17]刘佳妮.食品添加剂与食品安全[J].现代食品,2020(05):152-154.
化妆品里添加的二氧化钛有检测方法么?二氧化钛貌似用得很多的,但《化妆品卫生规范》里并没有限量值哦!难道是不限量的?
有谁用湿法消解方法做食品中二氧化钛的检测的,什么情况下赶酸算彻底,定容后,加二安替比林后有无沉淀现象
一个关于近红外的帖子是讨论二氧化钛的光谱特性的,最近吃色拉酱,发现瓶子上的标签标注含有二氧化钛,为什么使用这种材料,这种材料有毒么?http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080725/1374407/
依据gb5009.246-2016检测面粉中的二氧化钛,测回收率是150—160%,为啥这么高?我加的标是依据标准自己配的标液,是不是得直接加二氧化钛啊?有做过的大侠吗?望赐教!
正在测试化妆品中二氧化钛的含量,样品中二氧化钛的分散剂为聚二甲基硅氧烷(二甲基硅油),前处理尝试了一下用硝酸湿法消解,样品完全不溶而且全部粘在管壁上了,不知道是因为二氧化钛本身不溶于硝酸还是因为样品基质中含二甲基硅油的原因????,请大家帮忙分析分析,问题出在哪里?正确的处理该如何做,无微波
做二氧化钛空白加浓过氧化氢和不加浓过氧化氢对测试结果有影响吗?
催化二氧化钛比表和孔径检测仪器
纳米二氧化钛在光催化作用下使细菌分解而达到抗菌效果的。由于纳米二氧化钛的电子结构特点为一个满 TiO2的价带和一个空的导带,在水和空气的体系中,纳米二氧化钛在阳光尤其是在紫外线的照射下,当电子能量达到或超过其带隙能时。电子就可从价带激发到导带,同时在价带产生相应的空穴,即生成电子、空穴对,在电场的作用下,电子与空穴发生分离,迁移到粒子表面的不同位置,发生一系列反应,吸附溶解在 TiO2 表面的氧俘获电子形成O2 ·,生成的超氧化物阴离子自由基与多数有机物反应(氧化) 。同时能与细菌内的有机物反应,生成 CO2和 H2O;而空穴则将吸附在TiO2表面的 OH和H2O氧化成·OH,·OH有很强的氧化能力,攻击有机物的不饱和键或抽取H原子产生新自由基,激发链式反应,最终致使细菌分解。TiO2 的杀菌作用在于它的量子尺寸效应,虽然钛白粉(普通 TiO2)也有光催化作用,也能够产生电子、空穴对,但其到达材料表面的时间在微秒级以上,极易发生复合,很难发挥抗菌效果,而达到纳米级分散程度的TiO2,受光激发的电子、空穴从体内迁移到表面。只需纳秒、皮秒、甚至飞秒的时间,光生电子与空穴的复合则在纳秒量级,能很快迁移到表面,攻击细菌有机体,起到相应的抗菌作用。在紫外线作用下,以0.1mg/cm3浓度的超细TiO2可彻底地杀死恶性海拉细胞,而且随着超氧化物歧化酶(SOD)添加量的增多,TiO2光催化杀死癌细胞的效率也提高;用TiO2光催化氧化深度处理自来水,可大大减少水中的细菌数,饮用后无致突变作用,达到安全饮用水的标准。在涂料中添加纳米二氧化钛可以制造出杀菌、防污、除臭、自洁的抗菌防污涂料,可应用于医院病房、手术室及家庭卫生间等细菌密集、易繁殖的场所,可有效杀死大肠杆菌、黄色葡萄糖菌等有害细菌,防止感染。因此,纳米纳米二氧化钛能净化空气,具有除臭功能。 纳米二氧化钛抗菌特点:对人体安全无毒,对皮肤无刺激性;抗菌能力强,抗菌范围广;无臭味、怪味,气味小;耐水洗,储存期长;热稳定性好,高温下不变色,不分解,不挥发,不变质;即时性好,纳米二氧化钛抗菌剂仅需1h就能发挥效果,而其他银系抗菌剂效果则需约24h;纳米二氧化钛是一种永久性维持抗菌效果的抗菌剂;具有很好的安全性,科用于食品添加剂等,与皮肤接触无不良影响。
日前,WTO秘书处发布了中国关于化妆品用二氧化钛标准草案的通报。该标准草案规定了化妆品用二氧化钛的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存,标准适用于化妆品用二氧化钛粉体。该产品用于化妆品中主要起遮盖、改善肤色、增白及屏蔽紫外线的作用。
二氧化钛与什么会反应都与哪些物质会反应?如果要去除二氧化锆里的二氧化钛要加什么去除?
[em04] [em58] 急问:二氧化钛标准溶液怎么配制?我现在是有高纯二氧化钛,但是加了硫酸,加热不能溶解.该怎么办呢?[em53]
本人做了一些二氧化钛的XRD图,我的峰很宽,高手指点呀!!!另外帮忙发一下二氧化钛PDF衍射卡[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/10/200610210718_29817_1616726_3.jpg[/img]
有资料介绍说,配制钛元素标准溶液,用二氧化钛以焦硫酸钾熔融后,用5%硫酸浸出熔块后,加热溶解,溶液澄清。按照这个步骤操作,溶液浑浊。有没有哪位配制过,请不吝指教。谢谢!
化妆品中二氧化钛的检测方法
向这里的诸位大侠请教,二氧化钛中硫酸盐测定样品如何处理?顺带问问,二氧化钛中硫酸盐测定用什么方法比较合适(对了,硫酸盐含量为10%~0.01%)?
锐钛矿和金红石的红外一样吗?
测聚酯切片中二氧化钛的仪器
最近收到几个二氧化钛得样品,求消解方法,谢谢
请教一下各位:GB/T5511-2008中:加入10克硫酸钾,0.3克无水硫酸铜,0.3克二氧化钛,二氧化钛起什么作用?
大家好!请问北京哪里可以买到二氧化钛单晶呢?晶体方面我是外行,想直接拿来用。谢谢!
近期一批样品分析过程中钙、镁含量屡屡超标,无奈,打算参考标准改进前处理方法,但是寻遍网络难以下载,多谢各位支持!YS/T 514.9-2009 高钛渣、金红石化学分析方法 第9部分:氧化钙、氧化镁、一氧化锰、磷、三氧化二铬和五氧化二钒量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
求化纤用二氧化钛密度浓度对照表
本人测定了掺铁和钼的二氧化钛的拉曼光谱,由于没有经验和标准谱参考,无法分析,请各位仁兄师傅们帮忙把氧化铁和二氧化钛的拉曼谱图发给我。非常感谢!