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解决办法相关的资讯

  • 天平不稳定解决办法——梅特勒托利多FAQ
    天平不稳定解决办法——梅特勒-托利多FAQ天平称量不稳定排除方法出现称量无法 出现称量无法 稳定的情况 稳定的情况 ,先要检查是天平本身的问 ,先要检查是天平本身的问 ,先要检查是天平本身的问 ,先要检查是天平本身的问 ,先要检查是天平本身的问 题造成,还是由于天平使用方式及环境 题造成,还是由于天平使用方式及环境 题造成,还是由于天平使用方式及环境 题造成,还是由于天平使用方式及环境 题造成,还是由于天平使用方式及环境。 正确称量 使用实验室天平称量是实验室最常用的操作之一。微量天平、半微量天平、分析天平与精密天平的称量技术已得到了巨大的发展。通常情况下,无需特殊设计的称量室即可进行称量操作。电子技术的发展极大地简化了天平操作,显著地缩短了称量时间,并具有良好的适应性,可直接集成在生产过程中。
  • 使用恒温油浴锅时的一些常见的故障及解决办法
    1、恒温油浴锅温度设定、测温都正常,但温度达到设定温度时会继续加热(对于首次使用的油浴锅因为采用的是微电脑PID控制方式,会有超温情况,但超温通常不会超过10℃,首次使用需要经过自整定后效果会比较好),这时可观察加热指示灯在到达设定温度后是否熄灭,若指示灯熄灭,表示温控仪正常,只要把更换继电器即可,若加热指示灯常亮,则说明温控仪损坏,需要更换温控仪。   2、恒温油浴锅加热正常,振荡速度变慢 解决方法:打开控制柜侧板,然后接通电源,将温控设定为0度(即不加热状态),打开振荡开关,将速度调至高,找到速度控制板上的两个可调电阻,逆时针调整右边的即可解决。   3、 温度设定、测温正常但不加热的故障:首先从屏显进行判定,先把电源接通,将温度设置调整到超过设定温度20℃以上,之后看加热指示灯是否亮,若亮则说明加热管损坏或者继电器触点由于在长期使用过程中触点烧蚀而引起无法接通的情况,需要进行相应更换,也能够利用万用表来检查,方法是先关掉电源,用万用表电阻档(10 欧姆)测量电阻是否过小,油浴锅加热管电阻通常小于100欧姆,若电阻过大,一定是由于加热管损坏了,若电阻正常,大多因为继电器损坏了。   4、恒温油浴锅不加热,振荡工作正常 解决方法:接通电源,调整设定温度高于实际测量温度,检查温控仪有无输出指示,有则测量加热管是否有电压输入,有则加热管坏,更换加热管即可,没有电压输入加热管,多为继电器发生故障。   5、设定温度后,测温显示下降,但实际温度正处在加热状态:(K传感器适用,PT100传感器不会有这种情况),这种故障大部分是由于更换新的传感器,这时只需把传感器正负极调换即可。   6、恒温油浴锅加热正常,振荡无法工作 解决方法:用万用表交流250档测量变压器有无220V电压输入,若无则开关坏,反之测量变压器有无12V电压输出,无则变压器坏,此时切勿轻易更换变压器,该情况多为线路板中整流部分或电机出现短路故障,在排除以上情况,做相应更换即可解决。   7、恒温油浴锅在使用一段时期会出现温度无法加热的现象:原因多为加热管电阻变大或与加热管连接线锈蚀引起接触电阻变大,前者需更换加热管,后者需把连接处线头剪掉,同时把加热管接头锈蚀部分处理干净,重新进行连接即可,通过目测就能判断出原因。   8、恒温油浴锅整机没有电源:先查看电源插座是否有电,保险丝是否完好,电源开关是否存在故障,此故障多数是电源开关损坏所致。   9、恒温油浴锅屏显显示000或999等,说明传感器开路或短路故障,更换即可。   10、电源指示灯亮,但温控仪无屏显:此种情况先检查温控仪输出是否正常,一般出现这种故障大部分由于温控仪上的变压器损坏或是在使用过程中出现虚焊现象。   11、如果是超级恒温油浴锅具有循环功能,若发现循环泵不转,此种故障多数因为电容没有容量,更换新的即可,判断方法是:先开启电源开关,打开循环泵电源,用手转动电机轴,如果能够转动,说明电容损坏,不转则说明电机现出故障,需要更换电机。
  • 伺服控制拉力试验机电机常见的故障及解决办法
    故障一:内部电子热动电驿保护动作错误符号:OL1  解决方法:  1.检查电机是否过载.  2.检查 (7-00) 电机额定电流值是否适当。  3.检查电子热动电驿功能设定。  4.增加电机容量。松下伺服电机  故障二:输出电流超过电机驱动器可承受的电流错误符号:OL  解决方法:  1.检查电机否过负载。  2.减低 (7-02) 转矩提升设定值。  3.增加电机驱动器输出容量。  故障三:通信异常错误符号:CE1  解决方法:  1.检查通讯信号有无反接 SG+,SG-。  2.检查通讯格式是否正确。  故障四:电机负载太大错误符号:OL2  解决方法:  1.检查电机负载是否过大.  2.检查过转矩检出准位设定值 (6-03→6-05)。  故障五:加速中过电流错误符号:OCR  解决方法:  1.检查电机驱动器与电机的螺丝有无松动。  2.检查 U/T1-V/T2-W/T3 输出联机是否绝缘不良。  3.增加加速时间。  4.减低 (7-02) 转矩提升设定值。  5.更换大输出容量电机驱动器。  故障六:减速中过电流产生错误符号:OCd  解决方法:  1.检查 U/T1-V/T2-W/T3 输出联机是否绝缘不良.  2.减速时间加长。  3.更换大输出容量电机驱动器。  故障七:运转中过电流产生错误符号:OCn  解决方法:  1.输出联机是否绝缘不良。  2.检查电机是否堵转。  3.更换大输出容量电机驱动器。  故障八:当外部多功能输入端子(M1~M3)设定外部异常与GND 闭合时,电机驱动器停止输出错误符号:EF  解决方法:清除故障来源后按”RESET”键即可。  故障九:内部存储器IC数据写入异常错误符号:CF1  解决方法:  1.关电后再重新上电。  2.或者送厂检修。  故障十:内部存储器 IC 数据读出异常错误符号:CF2  解决方法:按下RESET键将内部参数重置为出厂。  故障十一:电机驱动器侦测线路异常(有 CF3.1→CF3.7七种)错误符号:CF3  解决方法:出现以上七种异常直接送厂检修。  故障十二:自动加减速模式失败错误符号:CFR  解决方法:1.电机驱动器与电机匹配是否恰当。2.负载回升惯量过大。3.负载变化过于急剧。  故障十三:当外部多功能输入端子(M1→M3)设定此一功能时与GND闭合,电机驱动器停止输出错误符号:bb  解决方法:清除信号来源”bb”立刻消失。
  • ChatGPT谈中国科学仪器产业痛点及解决办法
    ChatGPT问世后爆火,各行各业都想知道ChatGPT对本行业发展的看法,作为一名科学仪器行业从业者,笔者也就行业发展问题与之简单交流。中国科学仪器产业痛点有哪些?中国科学仪器产业目前面临着一些困难和挑战,主要有以下几个痛点:1.技术瓶颈:中国科学仪器产业仍面临技术瓶颈,缺乏先进的核心技术,无法自主研发高端产品,使得产业的竞争力不强。2.依赖进口:很多科学仪器产品仍然需要进口,缺乏国产化的核心技术,导致产业的发展不够稳定。3.市场竞争力不足:国内的科学仪器产业市场竞争力较弱,主要是因为产品质量和技术水平如何解决中国科学仪器产业发展的困难?解决中国科学仪器产业发展的困难,可以采取以下措施:1加强研发.:加大研发投入,重点投资关键核心技术研发,提升产业技术水平。2.引入先进技术:通过合作,引入先进的科学仪器技术,提高国产化水平。3.提高产品质量:加强质量管理,提高产品质量水平,吸引更多的客户。4.加强国际合作:与国外科学仪器企业和研究机构开展合作,吸收国外先进技术,提高国内竞争力。5.加强政策支持:政府对科学仪器产业发展给予更多的支持,制定有利于发展的政策,提高产业整体竞争力。
  • VOCs分析检测中高沸点组分响应低的原因及解决办法
    实验背景目前采集环境空气中挥发性有机物有三种方式:吸附管采样、袋采样和罐采样。罐采样由于具有分析组分多、存储时间长以及可实现长时间采样的优势,而得到vocs分析检测实验室的广泛应用。分析难点及常见问题随着罐采样使用频次增加,近来我们会碰到如下问题:1、测试标气中高沸点组分(含氧类组分)比例下降或完全不出峰(即响应低),如图1:图1而如果出峰正常,谱图应该如图2:图22、标准曲线中一些高沸点组分和含氧组分经常出现负截距,如图3:图3萘和1,2,4-三氯苯的校准曲线出现负截距难点问题原因分析产生高沸点组分响应低、含氧组分出现负截距的主要原因如下:存储装置和系统管线没有经过惰性化涂覆或者惰性化涂覆效果不好;惰性涂覆好与不好质谱离子源不干净;预浓缩系统温度参数设置不准确,导致高碳物质没有完全转移;管线、预浓缩系统捕集阱以及采样罐其一被污染。原因初步排查确保与样品接触的部位,都是经过惰性化涂覆,且具有惰性化涂敷测试报告;清洗离子源,确保质谱离子源干净;确保预预浓缩系统的捕集阱温度传感器是经过校准的,entech 7200的分流阀在m2向m3转移时流量为3-5ml/min,且测试方法为北京博赛德所提供。如果初步排查出现问题,请及时解决或联系工程师;如果无上述问题,说明预浓缩系统或采样罐已经被污染。问题解决方案罐采样属于全组分采样方式,所以除了挥发性有机物,也会将空气中的半挥发性有机物、气溶胶和颗粒物采集到采罐内,尤其当采样流速大的时候,颗粒物更易进入。这些颗粒物和气溶胶又很难通过常规的方式清洗干净,导致在采样罐内形成吸附点,当高沸点物质经过时,很容易被吸附,从而导致响应值下降;这些杂质亦有进入预浓缩系统的隐患。一、防止颗粒物进入采样罐,而且根据epa to15a-2019和hj759-2015的要求,用采样罐采集环境空气时一定要加装过滤装置,以过滤掉杂质;但是,这样也不代表万无一失,所以同时epa to15a-2019还规定:过滤器应经常清洗或更换,以减少对所收集空气样本产生负面影响。清洗方法:用水或甲醇超声清洗15分钟,再用纯水清洗,然后放入烤箱里(是真空炉)烘干;污染不严重的也可用高纯氮气吹扫,时间5分钟左右。二、预浓缩系统引起的高沸点组分出峰低与曲线负截距的问题解决方案首先整体升高预浓缩系统的bake温度,包括阀温、bulkhead、m1和m2,延长烘烤的时间;其次对m3捕集阱,可将柱流速调大(根据色谱柱的内径),然后把预浓缩系entech7200的分流阀和进样阀同时打开3-5min;若还无效果,可样品经过的管线卸下,用高纯氮气对其进行吹扫,氮气分压表压力为0.4mpa,每段吹扫5分钟;或将管线放在甲醇中冲洗,再用清水冲干净,然后放入烘箱(50℃,真空烘箱)烘干,并用湿润的零空气或氮气吹扫,每段吹扫5分钟。通过预浓缩系统的自身或手动操作逐一排查,若还不能达到预期效果,BCT要更换预浓缩系统的配件:在m1向m2转移时,只升高m1温度(升高BCT50℃),如果高沸点物质响应提高,说明m1被污染,更换m1冷阱;将m2向m3转移的时间延长BCT10分钟,如果高沸点物质响应提高,说明m2被污染,更换m2冷阱;将进样时间延长BCT10分钟,如果高沸点物质响应提高,说明m3被污染,将m3冷阱调换进出口或者更换m3冷阱。结 论在确保质谱离子源干净与预浓缩系统温度参数设置准确的前提下,对于罐采样分析,采样罐必须要加颗粒物过滤器,且孔径10um以下,并根据采样实际情况对其定期清洗;如果条件允许,建议每次采样前都用氮气吹扫清洗,谨防采样罐、预浓缩系统被污染。
  • 传统鲎试剂遭遇原料管控?我们有解决办法!
    2021年2月5日,国家林业和草原局、农业农村部发布公告,调整后的《国家重点保护野生动物名录》(以下简称《名录》)正式向公众发布。根据调整后的《名录》,鲎科的中国鲎(Tachypleus tridentatus,亦称东方鲎、三棘鲎、中华鲎)和圆尾蝎鲎(Carcinoscorpius rotundicauda,亦称圆尾鲎),升级为国家二级保护动物。并且在附录上没有标注“仅限野外种群”,意味着即使是养殖的中华鲎也在保护范围内。鲎使用蓝色的鲜血挽救了我们很多人的性命,它是我们安全用药的卫士。随即,国内某知名鲎试剂生产及销售公司发布公告称,受上述政策影响,传统内毒素检测试剂用原料将受到严格管控并决定停止供应部分产品,建议药企、医疗器械企业及相关单位尽早选择其他替代测试方法。传统鲎试剂除了不符合国家生态资源保护要求外,同时还存在非特异性干扰((1-3)-β-D- 葡聚糖引起的旁路G因子活化,导致的假阳性)及批次不稳定性(原料采集受季节、地域差异的影响)等问题。保护鲎资源,建立不依赖动物鲎来源的可替代的内毒素检测方法迫在眉睫!新一代重组C因子内毒素检测法重磅登场!早在2018年9月,FDA已批准重组C因子法用于Eli Lilly的偏头痛药品Galcanezumab的最终产品的细菌内毒素检测及产品放行。中国药典在内毒素检测替代方法方面已经走在世界的最前列。2020版药典已正式引入重组C因子法,并于2020年12月30日正式生效。重组C因子法是以基因重组的方式表达东方鲎(Tachypleus tridentatus) C因子重组蛋白(Recombinant Factor C, rFC),通过内毒素结合并激活的重组C因子能够切割底物获得游离的荧光基团,荧光基团的释放与内毒素的浓度呈正比,从而使得内毒素被定量检测。传统鲎试剂(LAL)法与重组C因子法的检测原理示意图Adamaslife® × Rhinogen® 联合推出重组C因子内毒素检测试剂盒Rhinogen® 重组C因子内毒素检测试剂盒是近年来新开发的内毒素检测方法,只需一步反应,优于传统鲎试剂法且不依赖动物源成分-鲎血,同时灵敏度高、特异性高,是可稳定且持续提供的替代鲎试剂的内毒素测定试剂。具有如下特性: 终点荧光测定,与其他定量LAL方法相当; 液体试剂易于使用; 灵敏度范围从0.005到5EU/ml; 内毒素特异性,无(1-3)-β-D- 葡聚糖引起的G因子旁路干扰; 消除对动物源试剂的依赖,符合3R的替代原则; 重组表达生产,产品批间一致性良好; 不依赖动物源性成分,提供更高的供应安全性。葡聚糖存在时,LAL显色法会受到G因子旁路的干扰,而重组C因子(rFC)不受干扰。rFC内毒素检测法具有更高的检测准确性 。rFC内毒素检测法灵敏度高,检测范围为0.005EU/ml-5EU/ml 。Rhinogen® 重组C因子内毒素检测试剂盒,不同批次产品的标准曲线,具有良好的批间一致性。本试剂盒可替代传统鲎试剂用于人用和动物用注射药物(如化学药品、放射性药物、抗生素类、重组蛋白制品、细胞治疗、核酸药物等)及医疗器械(如透析液、植入式器械等)的原辅材料、中间产品、放行产品,GMP环境水质监测等的内毒素检测。关于重组C因子检测试剂盒的产品信息,可登录【探索平台】查看,产品咨询可联系张经理 13061882556。重组C因子配套耗材产品精选推荐: 关于RhinoBio 苏州瑞安生物科技有限公司成立于2015年,致力于提供高品质的生物医药研发和质量分析相关产品,目标成为中国最专业的生物医药研发配套试剂和技术服务的供应商。核心研发团队和管理团队在生物医药领域有着二十多年的从业经验,熟悉国内外生物医药行业法规,深刻理解生物医药研发、评价与分析配套产品的客户需求、运用场景和技术标准。公司的长远目标是:逐步成为生物医药研发配套试剂的引领者,助力我国生物医药行业的发展。 关于泰坦科技 上海泰坦科技股份有限公司(股票代码:688133)成立于2007年,专注于为科研工作者和质量控制人员提供一站式实验室产品与配套服务,致力于成为科学服务领域的变革者,更好服务国家战略,保障国家科研物资安全,助力企业创新升级。泰坦科技目前已成为国内本土科学服务业的龙头企业,2019年实现营业收入11.4亿人民币,2020年10月登陆中国科创板。公司的使命是“分享创新,探索未来”,公司的愿景是成为国内科学服务首席提供商。技术支持 | 泰坦科技生物试剂产品团队,苏州瑞安生物编辑 | 畕小花、小公举.Lu
  • 柱压偏高的原因排查及解决方案-下篇
    ➩ 柱压偏高的原因排查及解决方案-上篇之前在上篇中小编已经给大家分享了几点原因及解决方案,今天继续为您分析解答。五、色谱柱保存不当原因:色谱柱如较长时间不用,重新启用后需按说明书的活化方法重新活化后再使用,否则也会出现柱压升高,柱效下降。解决办法:按说明书重新活化色谱柱。 原因:除另有规定外,一般反相色谱柱都需保存在高比例有机相中,以防止微生物滋生。否则,重新启用时,会因微生物滋生而导致柱压异常升高。 解决办法:这种情况,可以尝试用乙腈-水-TFA=50-50-0.1低流速过夜冲洗色谱柱。六、样品污染原因:待检测样品成分复杂,部分成分死吸附在柱头端,导致柱压升高,柱效下降。 6.2 解决办法解决办法1:中药项目往往样品会比较脏,使用一定时间后,会因柱头污染导致色谱柱性能下降,这种情况下,可将色谱柱反接并按说明书的异常冲洗方法进行冲洗。解决办法2:加保护柱,保护柱为一种牺牲式拦截污染,有一定的使用寿命。做的过程中关注柱压,如柱压升高10%,则需更换保护柱芯。有些柱温箱无法放入保护柱,则可偿试将保护柱接在柱前,进样品后,但这种情况需对比不加保护柱的分析图谱,确定没有因保护柱与检测色谱柱的柱温差异而产生色谱图差异的情况下,才可以使用。解决办法3:检测样品建议采用小孔径的滤头或滤膜(如0.22μm)进行过滤后再进样,以尽量减少污染物进入色谱柱。解决办法4:定期维护色谱柱(确认为样品污染导致柱效下降,而不是填料塌陷的):对于确认是样品污染导致色谱柱使用一段时间柱效下降的,建议对该项目使用的色谱柱反接后按说明书的异常再生方法进行定期维护;这种处理的好处是,能减少柱子污染物聚集,延长色谱柱使用寿命。当一根柱子经过异常再生后,性能参数仍无法满足检测,说明色谱柱已接近寿命,这种情况下,可以将柱子反接检测,还能再用一段时间。检测蛋白类样品,容易因蛋白聚集导致柱压升高,柱效下降,这种情况,可以用乙腈-水-TFA=50-50-0.1低流速过夜冲洗色谱柱。七、其他原因仔细检查系统及操作,根据具体的原因采取相应的措施。
  • HPLC常见问题及解决方法
    01、基线漂移 原因及解决办法柱温波动:控制好柱子和流动相的温度,检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。流通池被污染或有气体:用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池(最好断开柱子)。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用盐酸)。紫外灯能量不足:更换新的紫外灯。流动相污染、变质或由低品质溶剂配成:检查流动相的组成,使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂。流动相的pH值没有调节好:加适量的酸或碱调至最佳pH值。02、保留时间变化原因及解决办法柱温变化:在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。色谱柱没有平衡好:在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。柱污染:每天冲洗柱。柱内条件变化:稳定进样条件,调节流动相。柱寿命到:更换色谱柱。03、出现拖尾峰原因及解决办法柱超载:降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相。柱干扰:清洁样品,调整流动相。柱效下降:采用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱。柱内烧结不锈钢失效:更换烧结不锈钢,增加在线过滤器,过滤样品。柱塌陷或形成短通道:更换色谱柱,采用弱腐蚀条件。死体积或柱外体积过大:连接点降至最低,对所有连接点做合适调整,尽可能采用细内径连接管。
  • 关于超低排放CEMS监测的存在的问题和解决的方案
    1、 低浓度排放SO2监测的难度 1.1 烟气预处理系统对SO2的吸收 传统直抽法系统中,包含冷凝器、蠕动泵、加热管线等。其中冷凝器部分对于SO2的吸收占到10%-20%以上。即按照15mg/m3浓度的SO2,经过冷凝器,SO2的损失在3-6mg。目前一些地方环保厅已经要求,在超低排放项目中预处理系统对于SO2的吸收需要低于8%。所以这将可能成为以后众多环保验收的要求。 解决办法: 1、采用naflon管除水,优点,能够很好的避免对SO2的吸收。缺点,价格贵,是耗材,需要定期更换。 2、采用稀释法。优点,无需冷凝器,无需除水,解决了对SO2的吸收,同时系统简单,维护量少,可长期使用无需更换。缺点,初期投资成本较高。 1.2 传统非分散红外分析仪量程的影响 传统的非分散红外分析仪最小量程为0-100PPm,接近300mg/m3.而精度为满量程的2%。所以系统误差在6mg/m3左右。如果对于未来15mg/m3 左右的SO2排放。影响超过40%。1、 低浓度排放SO2监测的难度 1.1 烟气预处理系统对SO2的吸收 传统直抽法系统中,包含冷凝器、蠕动泵、加热管线等。其中冷凝器部分对于SO2的吸收占到10%-20%以上。即按照15mg/m3浓度的SO2,经过冷凝器,SO2的损失在3-6mg。所以这将可能成为以后众多环保验收的要求。 解决办法: 1.5 脱硝氨逃逸测量脱硝出口氨逃逸测量安装在除尘器前,粉尘含量高。用激光法测量会遇到激光穿透不过去,热膨胀导致激光打偏,无法校准等问题。解决办法:采用抽取发氨逃逸测量,避免了粉尘和热膨胀的影响。同时也可以通过通入NO进行系统校准等。
  • 解决镶嵌样品开裂的事儿,金相镶嵌机配上神操作,就这么干!
    在金相样品镶嵌过程中,样品开裂问题,相信一般人儿都遇到过,如何解决呢?我们的方法是:用METPRESS A型热压金相镶嵌机加上QMAXIS金相镶嵌料,再配上一些神操作,就这么干!一起来了解镶嵌样品出现开裂缺陷的几种情形所产生的原因和具体解决办法。开裂缺陷常见的有中心开裂、圆周开裂和胀裂。下面逐一进行说明。1、中心开裂:当被镶嵌的样品尺寸过大,且边缘有尖角时,易产生中心开裂。因为这样的大尺寸并带有尖角的样品放于定型腔内,定型腔内空间会相对狭小、局促,尖角所在位置接近边缘,不能有足够厚度的镶嵌料填充,结果会导致,定型时出现裂纹,造成中心开裂的情形。针对这种情形,当采取适当缩小试样的尺寸,以利于定型腔有更充分的镶嵌料添充空间;同事要选择硬度与样品材质相匹配的镶嵌料,这样就能避免中心开裂的缺陷了。然而,如果被镶嵌的样品尺寸技术要求无法缩小的条件下,就只好重新配置大尺寸定型腔解决了。2、圆周开裂:这种缺陷产生的大概率是因为镶嵌料中混入了潮湿的空气,或者是在镶嵌定型过程中混入了空气所造成的。针对这种情形,在启动金相镶嵌机后,先将镶嵌粉预热,或将镶嵌粉预成型,然后再对样品进行镶嵌。整个镶嵌过程实时监控,当镶嵌料呈液态时,瞬间释放压力。如此操作,就可有效避免圆周开裂问题了。3、胀裂:这种缺陷的产生是因为镶嵌过程设置的固化时间过短,或者压力不足而导致的。针对这种情形,我们要合理选择热镶嵌树脂,适当延长固化时间,同时从镶嵌料的液态到固化成型期间,要适当增加一点压力,这样操作能有效避免胀裂缺陷。以上这些操作,是可脉检测的工程师经验总结,与大家共享。使用的金相镶嵌机是METPRESS A型单筒全自动热压金相镶嵌机,所配耗材均为QMAXIS热镶嵌粉。有关这款金相镶嵌机和镶嵌料的相关技术参数、性能及应用,这里不赘述。以上介绍的几种方法希望对您的类似问题有所帮助。如您遇到金相制样的有关问题,欢迎您联系可脉检测的应用工程师,愿与您一道探讨解决办法。
  • 精彩回顾|语瓶仪器亮相2019年江苏省样品前处理技术与解决方案创新大会
    由江苏省分析测试协会主办,EWG1990仪器学习网承办的“2019年江苏省样品前处理技术创新大会”于2019年8月30日在江苏省南京市举行。本次大会以“实验室样品前处理技术创新理念”为主题,邀请全国分析仪器及前处理领域研究专家,质检、食品、环监、疾控等检测机构以及高校、院所等分析测试机构的分析测试工作者及相关人员,共同交流实验室前处理过程中遇到的相关问题及最前沿的前处理创新手段,为实验室的整体效率的提高、人力成本的控制提供有效解决办法。天津语瓶仪器技术有限公司作为此次大会的赞助商,携公司前处理清洗类设备亮相此次大会,一展风采。样品前处理对分析检测实验员来说是至关重要的一环,其占据整个分析过程的60%以上的时间,主要的分析误差也是来自样品前处理环节。天津语瓶作为实验室标准化清洗方案提供商,一直致力于各个行业实验室清洗标准化的建设、玻璃器皿清洁验证方法的开发与推广工作。大会现场,语瓶酸逆流清洗机凭借独特的清洗理念、多项创新性设计及卓越的品质,获得了与会嘉宾的一致好评,现场咨询实现原理、清洗时间、清洗洁净度等问题的客户络绎不绝。语瓶工作人员认真解答用户问题,共同交流实验室前处理过程中遇到的清洗难题及前沿的前处理清洗手段,为实验室提高整体工作效率、降低人力成本的控制提供有效解决办法。此次展会取得圆满成功,得力于广大新老客户长期以来的支持与信赖,感谢大家对我们产品和服务的一贯支持,未来我们将一如既往地专注于标准化清洗技术开发,为广大理化分析从业人员提供更加便捷的产品和优质的服务。另外,由广东省分析测试协会主办,语瓶仪器赞助的“2019 年广东省电感耦合等离子体质谱技术与应用培训班”将在2019年9月5日召开,本次培训班以“提升实验室分析技术能力和水平”为主题,邀请教授专家系统地讲授ICP-MS技术,提高广东省分析检测实验室电感耦合等离子体质谱分析技术整体能力水平。语瓶期待您的光临!
  • 锂电池材料水分检测解决方案
    导语 锂电池是一种高新技术产品,同时也是一种新型高容量长寿命环保电池,主要用于电动车,数码产品,UPS电源等。随着新能源汽车和手机等3C数码产品产业的爆发式增长,锂电池作为其关键组成部分也发展迅速。锂电池由四大材料组成,分别为正极材料(核心),负极材料,电解液,隔膜。这些材料都有相应的水分控制要求,一般在数百ppm范围以内,不同厂家不同规格产品要求略有不同,如果超出过多,可能会导致电极涂覆不均或者引发电解液分解,导致HF生成继而引发电极鼓包等不良反应。 因为电极材料非常容易吸水,不能长时间暴露于空气中,所以不宜采用常规的加热失重法测试,通过卡式加热进样的方式再结合卡尔费休库仑法水分测试是目前较好的解决办法。 解决方案卡尔费休库仑法测试石墨粉中的水分卡尔费休库仑法测试磷酸铁锂中的水分卡尔费休库仑法测试正极极片中的水分卡尔费休库仑法测试隔膜中的水分卡尔费休库仑法测试负极极片中的水分卡尔费休库仑法测试电解液中的水分卡尔费休库仑法测试锰粉中的水分卡尔费休库仑法测试钴酸锂中的水分相关仪器推荐 AKF-CH6锂电池卡尔费休水分测定仪是集水分测量模块和加热进样模块于一体的卡尔费休水分测定设备,仪器完全按照锂电行业用户的需求打造,外观设计新颖,使用维护方便,能够涵盖锂电行业从正负极材料、极片、隔膜到电解液;水分范围从1ppm到100%的使用需求。
  • 2016.3.21瑞士步琦喷雾干燥技术解决方案网络研讨会
    喷雾干燥技术可以将液体快速转变为粉末,具有快速,易放大,产品质量好,颗粒粒径可控等优点,因此被广泛用于工业产品生产中。小型喷雾干燥仪是研发实验室的常规仪器,对工业产品前期研发起着重要作用。瑞士步琦公司是全球实验室喷雾干燥仪的市场领导者,有着40多年的产品生产和服务经验,其提供的实验室喷雾干燥仪B-290及纳米喷雾干燥仪B-90具有质量好,使用方便,应用范围广等优点,被国内外广泛用户所接受和喜爱。 本次网络研讨会主要内容:喷雾干燥技术原理实验室喷雾干燥常见应用步琦喷雾干燥产品解决方案介绍实验室喷雾干燥仪B-290产品标准操作实验室喷雾干燥仪B-290常见问题解决办法仪器的日常维护和使用注意事项在线提问答复环节 时间:2016.3.21日主讲人: 祝双来 产品专家欢迎广大使用瑞士步琦公司喷雾干燥仪产品的新老用户报名参加。联系方式:沈小姐:021-62803366-121E-mail: shen.y@buchi.com
  • 《环境监测数据弄虚作假行为处理办法》征求意见
    近日,环保部发布《环境监测数据弄虚作假行为处理办法(征求意见稿)》,对环境监测领域的弄虚作假行为的处理征求社会各界的意见。环境监测数据造假事件被多次曝光,《环境检测第三方为招揽生意 &ldquo 睁一只眼闭一只眼&rdquo 助企业造假》、《环保部披露检测数据作假企业 中国水泥厂上榜》,多位专家和领导也纷纷表示过对数据造假行为的担忧和解决办法,《铲除虚假环境监测数据土壤》、《城市空气质量监测需引入第三方运营 防止数据造假》、《问责空气监测数据造假才能让&ldquo 长牙&rdquo 》。此次征求意见为大家提供了一个表达观点的很好的机会。 关于征求《环境监测数据弄虚作假行为处理办法(征求意见稿)》意见的函   为贯彻落实新修订的《环境保护法》中关于&ldquo 监测机构应当使用符合国家标准的监测设备、遵守监测规范,对监测数据的真实性和准确性负责,对篡改、伪造或者指使篡改、伪造监测数据的要予以惩处,追究法律责任&rdquo 的要求,我部组织编写了《环境监测数据弄虚作假行为处理办法》(征求意见稿),现向社会公开征求意见,欢迎各界提出意见,并于7月20日前将意见(纸制和电子文档)反馈环境监测司。   联 系 人: 环境保护部环境监测司 贺德春   通信地址:北京市西城区西直门南小街115号   邮政编码:100035   电子邮箱: zhiguanchu@mep.gov.cn   电 话:(010)66556824   传 真:(010)66556824   附文:   第一章总则   第一条【编制目的】为保障环境监测数据真实准确,依法查处环境监测数据弄虚作假行为,依据《中华人民共和国环境保护法》(以下简称《环境保护法》)、《大气污染防治行动计划》和《水污染防治行动计划》等法律法规与文件,制定本办法。   第二条【行为定义】本办法所称环境监测数据弄虚作假行为,系指故意违反环境监测技术规范,篡改、伪造或者指使篡改、伪造监测数据等行为。   第三条【适用范围】本办法适用于以下活动中涉及的弄虚作假行为:   (一)依法开展的环境质量监测、污染源监测、应急监测   (二)监管执法涉及的环境监测   (三)政府部门购买的环境监测服务   (四)政府部门委托开展的环境监测   (五)企事业单位依法开展或委托第三方开展的自行监测。   第四条【责任主体】环境监测机构、从事环境监测设备维护、运营的机构及其负责人对监测数据的真实性和准确性负责。   第二章调查   第五条【调查主体】县级以上人民政府环境保护主管部门负责调查认定环境监测数据的弄虚作假行为。污染源自动监控管理部门会同环境监测部门调查认定污染源自动监控数据的弄虚作假行为。   第六条【监督检查】各级环境保护主管部门应定期或不定期组织开展环境监测质量监督检查。   第七条【干预记录】对干预环境监测活动,指使篡改、伪造环境监测数据的行为,监测或运维人员应如实记录。否则造成的弄虚作假后果由该环境监测机构或从事环境监测设备维护、运营的机构及其直接责任人和直接负责的主管人员负责。   第八条【举报受理】任何单位和个人均有权举报环境监测数据弄虚作假行为。对能提供基本事实线索或相关证明材料的举报,县级以上人民政府环境保护主管部门应予以受理并为其保密。   第九条【立案调查】环境保护主管部门在监督检查中发现涉嫌监测数据弄虚作假行为的,调查人员应制作现场检查笔录,收集并固定相关证据 接受举报的应及时调查取证,符合立案条件的,依照法定程序办理。   第三章处理   第十条【通用罚则】环境监测机构及从事环境监测设备维护、运营的机构,在有关环境服务活动中弄虚作假,对造成的环境污染和生态破坏负有责任的,除依照法律法规规定给予处罚外,还应当与造成环境污染和生态破坏的其他责任人承担连带责任。   第十一条【职能部门】县级以上人民政府环境保护主管部门或所属环境监测机构工作人员篡改、伪造或指使篡改、伪造监测数据,情节较轻,未造成影响的,给予警告处分 情节严重,造成不良影响的,吊销直接责任人的环境监测上岗证,责其令调离工作岗位,依法对直接负责的主管人员和其他直接责任人员给予记过、记大过或者降级处分 造成严重后果的,给予撤职或者开除处分。其他负有环境保护监督管理职责的部门所属的环境监测机构工作人员篡改、伪造或指使篡改、伪造监测数据的,依法移送其主管部门实施处罚。   第十二条【排污单位】企事业单位和其他生产经营者篡改、伪造监测数据的,尚不构成犯罪的,除依照有关法律法规规定予以处罚外,由县级以上人民政府环境保护主管部门将案件移送公安机关,对其直接负责的主管人员和其他直接责任人员,处以十日以上十五日以下拘留,情节较轻的,处五日以上十日以下拘留。   第十三条【服务机构】社会环境监测机构以及从事环境监测设备维护、运营的机构篡改、伪造监测数据或出具虚假监测报告的,除承担连带责任外,由负责查处的环保部门将该机构和涉及弄虚作假行为的人员列入黑名单,并报上级环保部门,禁止其参与政府采购环境监测服务或政府委托项目。   第十四条【设备厂家】监测仪器设备生产机构生产的产品应有防止修改、伪造监测数据的功能,监测仪器设备生产机构配合监测数据造假的,由负责查处的环保部门通报公示生产厂家、销售机构及其产品名录。   第十五条【通报公示】县级以上人民政府环境保护主管部门应通报环境监测数据弄虚作假行为及相关责任人,记入社会诚信档案,及时向社会公布。   第十六条【目标考核】发现篡改、伪造监测数据,涉及目标考核的,视情节严重程度将考核结果按降低一级认定或确定为不合格,情节严重的,环境保护主管部门应取消授予的环境保护荣誉称号 涉及县域生态考核的,视情节严重程度,建议国务院财政主管部门减少或取消当年中央财政资金转移支付 涉及《大气污染防治行动计划》《水污染防治行动计划》排名的,分别以当日或当月的历史最高浓度值计算排名。   第十七条【领导干部】党政领导干部指使篡改、伪造监测数据的,由上级人民政府环境保护主管部门移送组织部门和纪检监察部门处理。   第四章附则   第十八条【名词定义】本办法所称环境监测数据,系指按照相关技术规范和规定,通过手工或者自动监测方式取得的环境监测原始记录、统计结果、综合报告等信息。   本办法所称环境监测机构,系指县级以上人民政府环境保护主管部门所属的环境监测机构、其他负有环境保护监督管理职责的部门所属的环境监测机构以及其他社会环境监测机构。   第十九条【解释部门】本办法由国务院环境保护主管部门负责解释。   第二十条【实施时间】本办法自2015年XX月XX日起实施。
  • 睿科集团携应用解决方案亮相安徽省样品前处理大会
    由安徽省合肥市包河经济开发区管委会指导,安徽省色谱分析学会、安徽省环境检测行业协会主办,“2020年安徽省样品前处理技术创新大会”于2020年7月17日在安徽省合肥市成功举办。睿科集团亦携新品及解决方案亮相本次会议现场。本次大会以“样品前处理创新理念”为主题,邀请全国前处理领域研究专家,质检、食品、环监、疾控、生物医药等检测机构以及高校、院所等分析测试机构的分析测试工作者及相关人员,共同交流实验室前处理过程中遇到的相关问题及最前沿的前处理创新手段,为实验室的整体效率的提高、人力成本的控制提供有效解决办法!睿科应用工程师叶维鹏在报告《土壤中半挥发性有机物检测的解决方案》中向在座学员们介绍土壤样品前处理技术:实验室常见土壤中半挥发性有机物提取六种方式;同时重点介绍土壤样品前处理自动化流程的要点;并指出半挥发性有机物回收率提高的条件。睿科在现场展出的自动化仪器:HPFE高通量加压流体萃取仪、MPE高通量真空平行浓缩仪、Fotector-02HT高通量全自动固相萃取仪、Auto EVA 12A全自动定量浓缩仪,吸引不同领域的样品前处理专家学者前来沟通探讨,席间,安徽省色谱分析学会常务副理事长屈建也来到睿科展台指导交流,对我们表示认可与肯定。睿科将一如既往的深耕前处理技术开发,通过不断创新,更新技术,研发制造更多的自动化设备,提高实验人员工作效率,更好服务客户。
  • PCR原理、PCR扩增影响因素及预防解决方案
    PCR简介聚合酶链反应(polymerase chain reaction,PCR)是利用一段DNA为模板,在DNA聚合酶和核苷酸底物共同参与下,将该段DNA扩增至足够数量,以便进行结构和功能分析的一种反应。PCR扩增原理核酸降解是DNA/RNA分子中的碱基和戊糖间的氮糖苷键,或磷酸二酯键在物理因素、化学因素和生物因素等作用下发生水解,使DNA/RNA链发生断裂。▲ 图一:PCR原理反应示意图▲ 图二:PCR反应过程中温度变化图实时荧光定量PCR原理通过荧光染料或荧光标记的特异性探针,对PCR产物进行标记跟踪,实时监控反应过程,结合相应软件可以对结果进行分析,通过标准曲线对未知模板进行定量分析,计算待测样本的初始模板浓度。▶ 初始DNA浓度越高,荧光达到某一值(阈值)时所需要的循环数越少(Cq值)。▶ Log浓度与循环数成线性关系,根据样品扩增到阈值的循环数与已知起始拷贝数的标准品作出的标准曲线对比就可以计算出该样品的起始拷贝数。影响PCR扩增的因素▶ 模板间的交叉污染。▶ PCR试剂的污染。▶ PCR产物的污染。防止污染的预防操作❶ 永远要设置NTC(No Template Control)对照,一个不含有模板DNA但含有PCR体系中所有其他成分的对照。如果不能在污染的第一时间发现,会导致后续一系列的数据无法使用。❷ 准备PCR体系的移液器要专用,千万不能用吸取过PCR产物的移液器去准备PCR体系。❸ 打开离心管前先离心,开管动作要轻,以防管内液体溅出。❹ 最好在加完其他反应成分再加入模板。❺ 实验结束后及时清理台面。出现污染后的解决办法❶ 更换试剂:更换新的试剂和水,用确保无污染的移液器分装备用。❷ 清洁所有可能的污染源:实验台面,离心机,门把手等。❸ 实验过程更加小心,采用前面提到的各种防止污染的方法。CieloTM实时荧光定量PCR系统Harness of the power of qPCR☑ 数据可靠性:连续1000次实验后,结果高度一致。☑ 应用灵活性:提供多种qPCR应用分析。☑ 流程智能化:中英文用户界面,触控操作,可多机联用。☑ 在线便捷性:主机可独立运行qPCR程序,数据可USB、Wi-Fi等网络传输。
  • 瑞士万通推出“工业锅炉水全分析解决方案”
    锅炉传能介质的原料&mdash &mdash 工业锅炉水,其作用是吸收锅炉放出的热量从而由低温水变成高温水或者具有一定压力的蒸汽,因此锅炉水质的好坏,对其安全运行及能源消耗有很大的影响。当锅炉用水不合格时,锅炉受热面就会结生水垢,水垢不仅使锅炉浪费燃料,而且危及锅炉安全运行,所以锅炉用水的好坏越来越受重视。 根据《工业锅炉水质》标准,锅炉水质的监测指标有总硬度、总碱度、PH值、亚硫酸根等数项指标,检测如此众多的水质指标对实验室人员来说无疑是一项艰巨而又繁重的任务。那么有没有更简单、快捷而又能保证检测结果的解决办法呢? 瑞士万通作为全球卓越的水质分析专家,致力于各类不同离子分析的技术研究。经全方位实验,瑞士万通推出了&ldquo 工业锅炉水全分析解决方案&rdquo 。此方案不仅优化了实验过程,而且操作快捷、方便,同时保证能够保证结果的准确性。 瑞士万通&ldquo 工业锅炉水全分析解决方案&rdquo 采用电位滴定法,在同一杯样品中连续测定锅炉水中的PH、酚酞碱度、电导率、总碱度、Cl根和亚硫酸根,以及给水/原水中的PH、总碱度、电导率、Cl根和硬度,测定结果同时还被用于计算溶解固形物、相对碱度、固氯比等项目。当一个样品检测结束,仪器能够自动冲洗电极和加液头并进行下一个样品的测定,所以你只需将样品放在样品盘上,就可以得到仪器全自动检测的多项指标了。 详细资料下载:http://www.metrohm.com.cn/application/research.aspx?info_id=789&Kind=62 更多产品请登陆瑞士万通中文官网:http://www.metrohm.com.cn 关于瑞士万通: 1950年,瑞士万通发明了第一支复合pH电极。 1954年,瑞士万通设计出第一台用于痕量分析的实用自动极谱仪。 1956年,瑞士万通开发出第一支活塞型滴定管。 1968年,在瑞士万通诞生世界首台数字化滴定仪,第一台数字化电子滴定管。 &hellip &hellip 2007年,瑞士万通研发出首台智能型离子色谱仪。 2010年,瑞士万通研制出世界首台紫外离子色谱。 Metrohm - 瑞士万通,是当今世界唯一全方位涵盖各类不同离子分析技术的国际化分析仪器公司。
  • COD测定中常见问题及解决方法分析
    p   作为是水质监测中必不可少的项目,COD测定经常会遇到各种各样的问题,这些问题的处理直接关系到废水处理的准确度,今天小编就为大家简单总结下COD测定中常见问题及解决方法。 /p p   1、采不到试剂或水样报警 /p p   (1)采样管堵塞造成无法提到试剂,检查堵塞位置,清洗或更换堵塞管路。 /p p   (2)如果九通阀堵塞在外部无法清除堵塞物的情况下方可拆开九通阀进行清洗。 /p p   (3)采样管漏气,检查采样管和九通阀相连的各个螺丝,是否压紧,有无漏气现象,如有请从新连接管路并压紧。 /p p   (4)高低位信号未识别,检查信号板和高低位信号的光源如果信号板没有问题请更换光源(一般是发射和接收光源损坏)。 /p p   (5)无相对应的试剂,检查并补足相应的试剂。 /p p   (6)蠕动泵管破损或没有压紧造成负压不够抽不上液体,检查蠕动泵管看有无破损,如破损请更换新的泵管,并压紧。 /p p   2、温度异常? /p p   (1)实际温度大于500检查温度变送器或A/D模块损坏 /p p   (2)实际温度小于200热电偶或A/D损坏 /p p   3、COD在抽硫酸银的时候正常,抽完硫酸银加到消解池里面。当阀门再次切换到硫酸银的时候,重铬酸钾和硫酸汞的试剂管里面的液体迅速回流到相对应的试剂瓶中? /p p   原因分析:首先我们会考虑是九通阀串阀引起的,把九通阀拆下来维修一下或者更换一个新的九通阀再试,还是出现这种情况。经过检查发现是消解池里面的白色带丝固定黑色软皮垫的堵头断掉,造成在切换阀门位置的时候,消解池吸合不牢固,从而引起上面所说的情况! /p p   4、手动切换九通阀到消解池的位置时,没有听到电磁阀相应的响声? /p p   原因分析:有可能是消解池密封性不好造成的,也有可能是 电磁阀的线圈烧掉造成的。现场两种情况经过检查都已排除,不是以上两个地方的原因,经过检查发现时从PLC到控制电磁阀的继电器的控制线接触不良造成的。更换一根新的控制线,设备运行正常。 /p p   5、COD设备在待机的情况下无法从手动状态转换到测量状态? /p p   原因分析:检查密码1111→标定周期→有效→使用日期修改了没有,正常应该改为12年12月12日。如果还是不行就检查各项参数的设置对不对。如果还不行就从新灌一下PLC和触摸屏的程序。 /p p   6、COD设备在标定的时候没问题,但是在测水样刚刚加热的时候提示光电异常? /p p   原因分析:首先检查测量的光电信号,看一下光电信号是多少,是否低于100。把消解池的外面的密封盖打开发现消解池的玻璃管内液体比较浑浊、还带有白色的沉淀。最后确认是试剂3(硫酸银)的问题,更换一瓶新的硫酸银,设备测水样正常。 /p p   7、COD报警并提示进排液错误? /p p   原因分析:1、首先检查高低位的光电信号值是否正常,如果高低位的光电信号值相差超过300以上,系统也会报警并提示进排液错误或者蠕动泵一直反转 /p p   2、如果高低位光电信号正常,那么就要检查带动九通阀的步进电机的连接轴卡丝是否松动(带动九通阀的电机的连接轴有内六角卡丝卡着使其固定,如果松动就会造成连接轴松动,带动九通阀使阀转不到位造成进排液错误) /p p   3、如果以上两点都没有问题且九通阀也是正常的,那么就需要对程序进行更换。 /p p   8、测量数据波动较大 /p p   原因分析:首先检查室内环境温度是否正常,看空调是否正常运行。检查信号波动幅度,看设备是否接有地线。检查加热温度是否正常(加热丝有无断裂、温度变送器是否正常) /p p   9、当水样的COD值低于30,仪器可能会出0,如何避免出0? /p p   解决办法: 在确认水样测量信号低于蒸馏水信号的前提下,在标定周期界面,即刻标定原来默认为1,改为2。然后重新标定,测水样COD就不会出0。 /p p   10、COD消解器炸裂的几种可能原因,如何避免消解器炸裂? /p p   (1)消解电磁阀闭合不严实,有漏气现象。 /p p   现象:观察加热消解过程,有气泡,液体有沸腾现象,严重时,消解器内的液体从管内流出来。注意安全,一旦发现有气泡,要立即停止消解。查找到原因后,再测试。(注:消解池和九通阀相连的试剂管一定要固定好,以免在强大的压力下发生脱落。) /p p   (2)试剂问题。试剂配的不对,或其他原因导致提不到试剂。 /p p   (3)消解器入口堵塞,无法加入药剂,或液体不能从消解器中排到计量管中。 /p p   (4) 消解器的玻璃本身有缺陷,或在维修,维护时,拆开过消解器,安装时拧的太紧,导致玻璃有损伤。 /p
  • 解决方案 | 实验室搬迁,搬物迁魂,亦是科研精神的传承
    6月,正值全国高考、志愿填报之时,想必,又会有一批学子将踏进国内顶尖学府——复旦大学,一座拥有113年历史的百年名校。 113年是一段漫长的岁月,一些原先或文艺、或大气的建筑,在日复一日的风雨中逐渐褪去靓丽色彩,尤其是屹立了近半个世纪、见证了中国科技逐步强盛的化学楼、物理楼。前不久,经过专业建筑检测,这两栋“半百楼”主体框架已随着时间走向衰老,同时内部设施也在步向“老龄化”。再加上国家科学发展一日千里,更多科学前沿新课题不断加入,这两栋楼目前的实验环境已然无法满足这个百年名校目前及未来的科研需求。 因此,这两栋楼的搬迁改造迫在眉睫。复旦大学化学楼 实验室搬迁 专业人做专业事 2018年1月,经过和同行的激烈竞标,泰坦科技(titan)成功拿下了化学楼、物理楼的搬迁项目。 一说到搬迁,很容易就联想到搬家,桌椅板凳、锅碗瓢盆、杂七杂八的东西非常多,各种繁琐的事情数不胜数。但是复旦大学物理楼、化学楼搬迁,可不是一个简单的家庭住宅搬迁能相比的。 这两栋楼,房间近300间,涵盖有机、无机、分析、物化、综合等各个实验领域,需要搬迁的多数为通用仪器、精密仪器、各种实验耗材、各种危险化学品等物品,而且这些实验室用品品牌众多,性能、用途各不相同,一般的搬家服务公司根本无法完成搬迁工作。 泰坦科技(titan)作为实验室整体解决方案领导者,拥有5000+合作品牌,专业的售后服务团队,了解每一款仪器的安装使用条件。他们可以根据仪器特点结合用户端的实际环境条件,为用户量身定制实验室整体搬迁方案,规划搬前、搬中、搬后的各项事宜。 所以说,复旦大学化学楼、物理楼实验室搬迁是一项专业的搬迁工作,泰坦科技(titan)是一个专业的团队,专业的事就得专业的团队干! 行动出真知 实践是检验真理的唯一标准,同理,实践也是检验专业的唯一标准。 在接下这个项目的第一时间,我们的团队便根据项目特点成立了搬迁专项小组,对搬迁工作量进行摸盘,结果就是——两栋楼,近300个房间,需要拆卸打包仪器逾1000套,试剂药品逾100箱,耗材多达5000多箱,办公桌实验桌约1400张,文件资料约5000箱,空调拆卸安装约200套,这还不包括杂项辅助物料。 虽然在前期投标就明白复旦大学实验室搬迁项目的工程量会很大,但是这个数据还是远远超过了团队预期。不过没有关系,一路披荆斩棘一往无前的泰坦人就从来没有退缩过,难度越大才越有挑战性、才越能让团队历练成长。经过包装、防护,等待被搬迁的设备 在搬迁过程中,我们的防护标准不会因为物品多就有所松懈,只会越多越严格。对于实验室物品,我们采用防震防撞的包装,根据耗材的种类分类打包,而对于各种仪器设备我们则根据特性灵活采用一箱一物、一箱多物、多箱一物多种打包方式,而且在搬运前,搬迁人员会事先演练一遍搬迁路径,确认进出门时门框的尺寸、走廊转弯的角度、货梯轿厢与地面的高低差等,以保证整体搬迁稳中有进、快中有序。对于大型物件 提前协调吊车 计划没有变化快 办法总比困难多 尽管,在项目前期我们已经做足了计划,尽量保证项目在计划内“按部就班”地进行。但是,在具体实施过程中,总有几次变化会对抗计划,总会有一些突发因素给我们增加额外的工作量,所以,面对变化,如何完美的应对,也是对我们团队专业性的考验。 首先在这个项目初期,学校的老师由于繁忙,并未有具体的搬迁准备和方案,虽然学校方面考虑到为了提高沟通的效率,专门配备了相关协调人员,但是整体而言,协调效果并不令人满意,导致搬迁工作难以按计划进行。在这个问题上,我们的负责人将搬迁计划精密安排到按天来算,哪怕有老师因突发事件需要变更计划, 我们也能及时响应,根据实际情况调整,保证节奏不乱。我们的项目负责人费工,一人同时协调100多位老师,楼上楼下楼里楼外奔波,每天足迹里程达20公里。 其次,因为在项目进行中间复旦大学举办了一次校园艺术节,导致原先的搬迁路线被封。为了不延误搬迁工期,我们积极尝试寻找解决办法。经过主动和校方沟通,校方同意采取破墙的方式重新开辟一条新的路径,相比之前的路径还近了许多。但是由于偏离主路,车辆、吊车等机械无法使用,搬迁人员只能选择人工搬运。搬迁人员人工作业难度大 当然计划外的事情还有很多,电梯故障、部分设备超过货梯的大小等,但我们都在短时间内高效、专业地处理。专业的结果就是,两栋实验楼,300多间房间,近20000箱的实验用品,我们的团队在一个多月内高效、保质地完成!此次搬迁获得复旦老师们的充分认可 搬的是物 迁的是魂 校园,是一个神圣的地方,它教书育人,它普世大众,尤其对一个具有百年历史的校园来说,搬迁,搬的是物,迁的是魂。 一间实验室,在普通人看来,可能就是一群实验员摆弄着五颜六色的液体,操作着不知名用途的仪器,日复一日,年复一年。但是作为科学服务郎,我们知道实验室承载的是一代代科研前辈科技兴国的强国梦,它有血有肉有传奇故事,所以,我们在这次搬迁工作中对各种实验物品的防护,更多的也是对这些“传奇”的尊重及守护。 在这次需要搬迁的化学楼里,有一座无数后辈敬仰之人的雕像,他就是中国近代史上的著名教育家马相伯先生,复旦大学创始人,也是第一任校长,蔡元培先生、于右任先生都曾受教于他。复旦大学创始人、首任校长马相伯 对此雕像,校方并没有提出任何要求,本不在我们的项目范围内,但是出于对历史的尊重、对文化的敬仰和对前辈的敬畏,我们主动和校方沟通,表明我们希望将老先生的雕像移出物理楼并在新大楼建成后再将雕像迁回,以继续继承发扬老先生教育兴国的明志。搬迁人员在讨论雕像的防护及迁移方案 我们希望能传承马公为国家教育献身的大无畏精神,也希望能继承这所百年老校延续至今的科研精神。复旦历史上曾经拥有一大批学术大师和著名学者,在国内外享有盛誉。周谷城、陈望道、颜福庆、苏步青、谭其骧、周予同、陈建功、朱东润、胡曲园、严北溟、张世禄、伍蠡甫、卢鹤绂、谢希德等著名学者长期在校执教,为复旦奠定了雄厚的学术传统和基础。 复旦大学校长、中国半导体之母谢希德 建校以来复旦大学为国家共培养了18万余名各类毕业生,涌现出包括于右任、邵力子、陈寅恪、竺可桢、张志让、李岚清等校友在内的众多杰出人才,为国家的建设事业作出了卓越贡献。 尤其是建系八十多年的化学系,科研人才更是多不胜数,目前已有包括黄春辉教授、林国强教授、王迅教授、杨玉良教授等在内共26位中科院院士,他们在有机、无机、物化、材料等各方面取得了令世人瞩目的成绩,他们是当代当之无愧的学术名家、国家瑰宝。而在这次搬迁过程中,我们有幸能为3位院士服务,将他们重于泰山的科研办公室搬入新址,也将多年积累的文化价值、教学精神、科研精神在新的办公室内传承下去。 结语 化学楼、物理楼正在施工 6月6日,泰坦工作人员再次来到复旦大学,看到的是化学楼、物理楼四周已被绿色的防护网包裹的严严实实,站在大楼外能听到建筑工人作业时的叮叮咚咚敲击声。泰坦科技(titan)实验室搬迁,就像这些敲击声一样有着更深层次的寓意。在敲击声的背后是一座崭新的科研大楼即将落成,而在我们搬迁工作的背后,则是对一所百年名校文化保护、历史保护及科研精神的传承。 预计今年8月底,新楼将改造完工,届时,新楼的实验室里,也将再次看到泰坦人的身影,因为,有实验室的地方就有泰坦!
  • 缓冲盐使用不当对色谱柱影响很大!该注意什么?如何解决?
    p style=" text-indent: 2em " 柱压升高 /p p style=" text-indent: 2em " 原因:缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出,堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙,阻碍流动相传质,引起柱压升高; /p p /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 相同化合物的保留时间发生变化 /p p style=" text-indent: 2em " 原因:如果没有冲洗干净就进行进样,色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化; /p p /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 柱效下降 /p p style=" text-indent: 2em " 原因: /p p style=" text-indent: 2em " i)有些缓冲盐会渗入到键合相的深处,损害硅胶基体,导致色谱柱键合相流失,柱床变松,柱效下降 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " ii)凝结在键合相表面,使C18碳链难以舒展,对物质的保留能力下降,导致柱效下降。因此用过缓冲盐后需要对色谱柱进行冲洗,水中缓冲盐浓度较大时应特别引起注意。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 流动相中缓冲盐的正确使用方法: /p p style=" text-indent: 2em " 1. 使用前的处理:& nbsp 在使用缓冲盐作流动相之前需要用不含缓冲盐的流动相冲洗色谱柱,直至基线平稳。原则上,用于冲洗的流动相与分析时所用的流动相含水的比例相同(或含水更多),不同的只是用于冲洗用的流动相中不含缓冲盐。理由:缓冲盐通常易溶于水,难溶于有机溶剂。用含缓冲盐的(特别是做流动相的水为饱和的缓冲盐溶液时)流动相进行分析时,如果分析前色谱柱中用于保存色谱柱的流动相中含水的比例相对较小,不先冲洗掉,接下来做样品的时候所用的流动相中如果有机溶剂含量大,而其比例中所含的水又不足以溶解该缓冲盐时,缓冲盐将会在色谱柱柱体上析出,沉积下来,这将可能导致上述对色谱柱的损害。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 2. 使用后的处理:用与分析时含水比例相同的流动相(与分析用流动相唯一的区别是,用于冲洗的流动相不含缓冲盐)进行冲洗约30min,直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用,要长期保存,则需再加上一步,即用纯的有机溶剂冲洗一遍,直至基线平稳。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 使用缓冲液要注意几点: /p p style=" text-indent: 2em " 1:避免使用盐酸盐,盐酸盐对钢质有腐蚀作用。 br/ /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 2:缓冲液最好要现配现用,往往缓冲液是良好的菌类培养液,隔天或放置长时间实验时会有很多怪现象发生。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 3:实验后不可用有机溶剂直接过度,有机溶剂会处使盐类析出,造成液路或色谱柱堵塞,可用95:5的水甲醇冲洗。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 4:使用缓冲液要及时掌握ph范围,做到胸中有数。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 5:清洗液路和柱子时,有温控可加热到30摄氏度易于冲洗。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 6:长时间用缓冲溶液要注意观察接头处有无析出,若有白色盐类析出,可考虑一定周期用10%硝酸冲洗一下液路(拆下柱子,走30ml,再用5倍水冲洗)可以避免液路的堵塞。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 7:选择缓冲液要用可靠的试剂,避免不纯的盐类造成不必要的麻烦。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 如果流动相中有机溶剂的比例很高是不能用来冲洗缓冲盐的,是洗不出来的。通常C18柱先用5%~10%的甲醇冲洗,是可以把缓冲盐冲洗出来的,然后用纯的有机溶剂来保护柱子。最好的方法是使用与流动相相同浓度不含盐的流动相进行清洗。但就是速度慢一些。用水是为了快速替换,一般在15分钟以内最好,且用0.8的流速较好. 如果用纯水冲,容易造成键合的碳链的流失,最好用5%~10%甲醇水溶液冲。可以用纯水代替流动相中的缓冲液,有机相不变。这样冲洗柱子比较稳妥。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 色谱柱异常及解决办法 /p p style=" text-indent: 2em " 柱压与硅胶基质的形态(如无定形或球形硅胶)、颗粒大小、填料合成条件、装柱条件、所用流动相和分析时的温度有关。不同厂家的色谱柱柱压会有所差别,相同流动相和温度的条件下,不同厂家的新色谱柱有的柱压可能相差4、5个MPa,特别是低端和高端色谱柱之间,这一区别比较明显。这是由色谱柱厂家所选用的硅胶基质及其生产条件决定的,这种差异的存在是正常的。同时需要说明的一点是,柱压与柱效有一定的关系,通常柱效高的色谱柱柱压相对而言会高一点,但柱压高的色谱柱并不一定就具有高柱效。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 在色谱柱的使用过程中柱压通常会出现两种升高的形式: /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 第一种是,随着使用时间的延长色谱柱柱压慢慢上升,这是正常的; /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 第二种是,使用过程中(流动相和温度没有改变的条件下)色谱柱压力突然升高很多。这种压力突然升高的现象,通常是由工作人员操作不当引起的。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 原因: /p p style=" text-indent: 2em " 1)样品太脏,使用前没有过滤,导致柱筛板堵塞; /p p style=" text-indent: 2em " 2)样品含有的杂质在流动相中的溶解性不是很好,与流动相混合后析出,导致柱塞板堵塞;& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 3)使用缓冲盐,处理错误,缓冲盐在色谱柱中析出,堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 解决办法对于第二种,即柱压突然升高的情况,通常有以下几种解决办法: /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 1)将色谱柱反接,用含水比例较大的流动相进行冲洗。 /p p style=" text-indent: 2em " 2)色谱柱进样一端的筛板取下,分别放在水中和甲醇中超声或更换新的柱筛板。如果柱效没变,但柱压仍然较高,则应考虑进样端填料受污染的问题,因此除了取下进样端筛板超声外,还需要挖掉进样端的部分填料,挖去填料之前先检查一下填料的颜色,如果填料的颜色发生了变化,则应该挖掉直到见到白色的填料为止。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 挖掉后色谱柱将出现一个缺口,填补缺口的填料可以从另一支相同品牌、相同型号的报废色谱柱的出口端获得,填料用有机溶剂如甲醇等调成糊状装入缺口处,压紧刮平,再装上筛板。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 柱子使用经验谈: /p p style=" text-indent: 2em " 色谱柱在使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。 br/ /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 1、样品的前处理: /p p style=" text-indent: 2em " a、最好使用流动相溶解样品。 /p p style=" text-indent: 2em " b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " c、使用0.45µ m的过滤膜过滤除去微粒杂质。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 2、流动相的配制: /p p style=" text-indent: 2em " 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点: /p p style=" text-indent: 2em " a、流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 /p p style=" text-indent: 2em " b、流动相具有一定惰性,与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。 /p p style=" text-indent: 2em " c、流动相的黏度要尽量小,以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果;同时降低柱压降,延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。 /p p style=" text-indent: 2em " d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器,最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。 /p p style=" text-indent: 2em " e、流动相沸点不要太低,否则容易产生气泡,导致实验无法进行。 /p p style=" text-indent: 2em " f、在流动相配制好后,一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测,还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 3、流动相流速的选择: /p p style=" text-indent: 2em " 因柱效是柱中流动相线性流速的函数,使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱,流速一般选择1ml/min,对于内径为4.0mm柱,流速0.8ml/min为佳。当选用最佳流速时,分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时,可适当增加甲醇或乙腈的含量)。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 注意: /p p style=" text-indent: 2em " a.由于甲醇廉价,对于反相柱推荐使用甲醇体系(必须使用乙腈的场合除外)。& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " b.对于正相柱推荐使用沸程为30-60℃的石油醚或提纯后的己烷作流动相,没有提纯的己烷不得使用。用水最好使用超纯水(电阻率大于18兆欧),去离子水及双蒸水中含有酚类杂质,有可能影响分析结果。 /p p style=" text-indent: 2em " c.含水流动相最*在实验前配制,尤其是夏天使用缓冲溶液作为流动相不要过夜。最好加入叠氮化钠,防止细菌生长。 /p p style=" text-indent: 2em " d.流动相要求使用0.45 µ m滤膜过滤,除去微粒杂质。 /p p style=" text-indent: 2em " e.使用HPLC级溶剂配制流动相,使用合适的流动相可延长色谱柱的使用寿命,提高柱性能。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 冲柱子的目的: /p p style=" text-indent: 2em " 只要是有机溶剂就行,不过黏度不要太大,因为有机溶剂能够防止细菌生长,冲柱子的目的就是为了防止细菌生长堵塞仪器系统和柱子。一般甲醇和乙腈相互冲洗是没有问题的,但乙腈要比甲醇价格贵的 。 /p p /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 保留时间变化的原因: /p p style=" text-indent: 2em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/2cd56489-c062-4aa1-be75-7281c5c04309.jpg" title=" 16-47-25-88-510998.png" alt=" 16-47-25-88-510998.png" / br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 柱头塌陷 /p p /p p style=" text-indent: 2em " 在使用过程中,填料下沉,在柱子进口处出现一个小空间,使得分离效果不良。 br/ /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 补救方法:卸开柱头螺丝,找一点同类填料,用甲醇湿润后,添在柱子上,反复几次。然后装上螺丝,用溶剂冲洗1-2小时,使之平衡。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 小结 /p p /p p style=" text-indent: 2em " 正确使用缓冲盐很有必要,既可以防止缓冲盐析出,也可以达到提高色谱柱使用寿命的目的。我们不妨用一句话来总结它的使用方法:用前要过滤,用后需冲洗。 /p p br/ /p
  • 两会访谈:如何解决食品安全顽疾
    2009年“毒奶粉”卷土重来,令人震惊。每年两会“食品安全”都会成为一个热点话题,而年年却都还会发生不同类型的食品安全事件。2010年6月1日《中华人民共和国食品安全法》将正式实施。春节过后,国务院就任命了食品安全委员会办公室主任,一个正部级的实体机构即将开始运行。一些列措施能否解决中国的食品安全难题?   3月11日,全国政协委员、光明集团副总裁葛俊杰、国家认证认可监督管理委员会注册管理部注册二处黄斌、杭州娃哈哈集团公司董事长兼总经理宗庆后做客《两会静距离》,探讨中国食品安全难题的破解之道。   以下为访谈实录:   主持人权静:各位网友大家好,欢迎来到两会特别节目——《两会静距离》,我是主持人权静。两会期间每天早上我们都会在这儿跟您相聚,讨论当前大家关注的民生焦点。今天我们要说一说一直以来老百姓都非常关心的食品安全问题。   接下来探讨我们今天的焦点话题,那就是关于食品安全。其实说到食品安全,每年我们都在说,但非常让人感到惋惜遗憾的是每年都会发现食品安全新的质量问题的出现,让我们大家感到非常困扰,今天做客直播间的两位嘉宾给大家依次介绍,分别是全国政协委员、光明集团副总裁葛俊杰葛总,欢迎您葛总。   葛俊杰:大家好。   主持人权静:葛总旁边这位是来自国家认证认可监督管理委员会注册管理部注册二处黄斌,欢迎您黄老师。   黄斌:大家好。   毒奶粉为何屡禁不止   主持人权静:葛总,鉴于您长期关注食品安全的问题,我就一直想代表我们的网友来问您这样一个问题,为什么每年两会我们都在说食品安全问题,我们都强调食品安全问题,但是每一年食品安全还是会出问题,为什么您连续提了三年之后,现在来看这个问题多大程度上得到了解决?比如今年毒奶粉卷土重来这个状况,让我们每个人都非常震惊,当时毒奶粉事件受到全国人民义愤填膺的指责,为什么还能卷土重来?问题的关键到底在哪儿?   葛俊杰:食品安全问题并不单单是一个企业层面上的问题,我觉得食品安全问题它牵扯到一个社会责任、道德水准、诚信体系和我们的法制意识问题。三聚氰氨的事情大家可能记忆犹新,对整个中国食品产业产生了很大的冲击和影响,也使中国的食品企业受到了很大的损失,影响很大。我一直讲三聚氰氨是中国食品产业当时的金融海啸,整个食品安全问题的形势真的是不容乐观,这次又出现了毒奶粉事件,包括海南毒蔬菜事件的出现,这是什么概念?对整个消费者冲击很大。为什么会连续不断的出现这个问题?同时我们去年国家又颁布了《食品安全法》,应该在这个过程当中朝好的方向在发展。但是这个问题主要是这几个原因,第一,中国食品企业应该说数量比较多,对整个食品安全的法律意识、道德意识在认识上有很大的差距。第二,整个中国目前还没有真正形成跨地区按照产业链和价值链整合的食品龙头企业。虽然我们国家目前有1000多家国家级的食品龙头企业,但是整个食品企业数量比较多、规模比较小,在食品安全过程中还有些问题。第三,我们从事食品企业,在食品安全检测、投入过程当中,相对来说还比较少。所以,食品企业在整个运作过程当中对品牌的宣传愿意投入,但是对食品安全包括食品执法队伍,包括我们自身内部管理体系投入相对比较少一点。所以,食品安全是企业的生命,是企业的一个基本底线,在认识上也有些不足。所以,在整个运作过程当中,由于它的产业链比较长,从农产品(14.27,-0.03,-0.21%)到食品生产制造,到整个食品流通,包括到食品终端的销售,它整个产业链比较长。我们要真正使老百姓最终消费的产品保障安全,我们真正确实需要构建一个完整的全产业链的食品监管体系,这个非常重要。   借鉴美国非传统食品安全概念   主持人权静:非常感谢葛总。作为全国政协委员,他其实一直在关心食品安全的问题。确实因为我们国家食品生产企业过于分散,产业链又是比较长、比较完整,可能顾及不到方方面面,而且很多企业更加注重于宣传、推广,像三聚氰氨事件出现以前,全国的奶制品企业大量做品牌宣传广告,可能对安全有所忽视,造成一系列的问题。接下来我想跟来自国家认证认可监督管理委员会注册管理部的黄斌老师做一个沟通,专门对食品安全出口进行检验的专家老师,首先刚才葛总说了他对国内为什么食品安全频出问题的看法。如果让您给出一个结论,你觉得我们国家的食品安全问题症结到底在哪里?   黄斌:国家认监委有一个职能,食品生产企业的卫生注册和备案,因为职能工作关系,我们会更多接触到国外一些产品,特别是对生产企业的卫生要求或者体系的要求,我也非常同意刚才葛总对目前存在食品安全问题症结所在所做的分析。实际上我们在从事我们工作的同时,我们也在跟踪国外的一些要求和变化。大家知道在911之后,美国因为提出一个非传统安全的概念。实际上在它的食品和食品生产领域,也提出了一个非传统食品安全的概念。我们借鉴它这个提法,因为非传统食品安全指的是,传统食品安全是一些偶然的因素引入的污染物,引入到食品当中引发的污染。而传统食品安全是指人为蓄意破坏或者故意污染。美国可能面临的更突出的非传统食品安全问题是蓄意破坏的问题,通俗一点就是恐怖袭击的问题。同时它定义非传统食品安全还有另外一个方面就是人为故意污染的问题。   我们研究美国的经验,包括美国现在也在修订它的法案,准备规定美国的食品生产企业必须建立食品防护计划,这个计划的目标就是要预防企业遭到蓄意的破坏和整个在这个产业链过程中食品遭到故意的污染。借鉴美国的经验,再分析一下中国面临的形势,我们感觉到现在为什么从2003年以来,每一年都有比较大的食品安全事件,大家都可以发现这些食品安全事件从严格意义上来说不是我们说的传统意义上的食品安全,它更多是有一些不法的生产经营者为了谋取一些不当的利益,故意去污染食品。产生食品安全问题从原因上跟传统的问题还是有一定差别的,这个问题面前实际上作为整个产业中的一个环节的各个食品生产单元,实际上是处于一个相对弱势的群体,因为他不知道这个污染物或者人家来破坏,不知道它的时间、地点、方式,也不知道用什么物质来污染,它在进行控制的时候,实际上是处于一个很无助或者很弱势的情况。现在因为认监委所承担的职能,要帮助我们的出口企业满足进口国的要求,我们一个是研究美国的食品防护计划的要求,我们在去年的时候就制订了一个食品防护计划的国家标准,这是推进性的国家标准,帮助出口美国的企业能够满足美国的要求。   第二,因为我们现在面临非传统食品安全问题,在国内也是一个比较突出的问题,我们想能不能够在这个方面也发挥一些作用。在国内找一些比较大型的企业,它们在实施食品防护计划保护自己的胜利果实的同时,也树立一个标杆,这样的话让我们广大的食品生产经营者也了解这个理念,也能够借鉴这个工具,能够达到比较有效的去预防非传统食品安全的问题。   如何解决多头监管问题   主持人权静:黄斌老师给我们提出了一个概念,就是我们国家应该建立一个食品防护的国家标准,对于那些尤其是人为刻意造成的食品安全问题进行防护,主动地去应对。其实说到标准或者立法的问题,我们发现在过去的2009年包括2010年的前几个月,国家对食品安全问题是非常重视的。比如说我们的《中华人民共和国食品安全法》去年6月1号开始正式实施,在今年春节过后国务院也任命了食品安全委员会的办公室主任,是由一个正部级的实体机构来开始运营的。既然说到了防护计划,说到了立法,我们看到其实国家在立法的层面,对这个问题是非常重视的,到底问题出在哪儿?有了法之后在实际的操作层面会有什么问题吗?我们了解到政协委员葛总今年的提案也是专门提到了在《食品安全法》的宣传执行过程中存在一些问题,他的建议和想法,接下来就请您详细的说一说。   葛俊杰:这次我参加全国政协实际上带了一个提案,就是关于食品安全法颁布实施以后的一个贯彻实施的问题。食品安全法去年颁布以后,对整个中国食品安全发展创造了一个很好的体检,也为中国的企业持续成长和未来参与国际竞争营造了非常好的环境。但是《食品安全法》颁布以后,整体已经有半年多左右时间,但是在执行过程中确实还存在一个问题,国务院最近又成立了国家食品安全管理委员会,由李克强副总理担任主任,级别非常高,也说明了国务院、党中央对食品安全问题高度重视。从现在的体系角度来说和组织机构角度来说,对下一步中国食品安全问题,我是非常有信心,我相信通过不断持续的宣传食品安全法,执行食品安全法,对食品安全的问题会逐步得到解决。这次我提的主要是几个问题,中国现在目前食品安全法颁布以后,但是在执行过程当中大概有4个方面的问题,要引起我们的高度关注。第一个,中国食品安全目前在整个运作过程当中,它还是分段监管,由于分段监管,实际上在各个部门,在系统配合上还是有些问题。   主持人权静:怎么叫分段监管,您在这儿也给我们的网友解释一下。   葛俊杰:比如说中国关于农产品的问题,关于食品生产过程环节的问题,包括关于食品流通环节的问题,它是由政府各个部门来分别监管,从食品产业角度来说是从田头到餐桌非常长的产业链,但是从整个现在的国务院机构包括我们现在各个部门分工是分段的。   主持人权静:举例以农产品为例,在田里种的是时候是由谁管?   葛俊杰:由农业部管。   主持人权静:生产呢?   葛俊杰:下一步是由卫生部门来管。  主持人权静:国家质检总局是不是也管?   葛俊杰:也管质量这一块。它实际上是包括到流通环节,现在是国家工商行政管理也在管。   主持人权静:工商、质检总局、卫生部、农业部,没有形成合力。   葛俊杰:对,食品安全法颁布以后也是按照分段监管,也是这样。什么概念呢?目前整体各个部门按照自身的一些职能定位来承担食品产业链上包括食品安全全过程的监管。由于这个机制目前还存在着各个部门配合协作,食品产业链角度来说,在形成无缝的环节过程中还存在一些问题。   主持人权静:无缝连接非常重要,像接力棒一样,可能从田间到餐桌中间要换4、5个监管部门,但是每一段如果很好的话,在交接棒的地方出现问题也会带来一定的风险。   葛俊杰:农产品的问题农业部在监管,但是农产品转换到食品制造业,最终到物流配送到终端零售,整个过程当中目前在执法过程当中,部门的协同协作,包括资源共享,围绕着食品安全监管角度来说还没有真正形成一个合力。   主持人权静:您的建议是什么?怎么把这些环节打通?   葛俊杰:这是下一步中国食品安全法颁布以后的一个很大的难题,第一,各个职能部门应该把国家利益和人民利益作为执法过程当中的最高利益。第二,各个职能部门在执法、监督过程当中应该不能以各个部门的利益角度去考虑,更应该从食品安全整个产业角度去考虑。第三,我们有些执法总体在监管过程中有些资源大家可以共享,不要你管你的,我管我的,因为从农产品到最终的消费者整个过程当中是需要各个部门去做。   主持人权静:您说的这个咱们也不能只靠各个部门的自觉和自律,有没有制度性的解决办法。   葛俊杰:按照食品安全法,包括国务院这次成立食品安全委员会,应该由卫生部多承担一些协调的作用,这个过程当中卫生部能真正,包括国务院食品安全委员会能不能真正把各个部门的整体协调好,这是一个非常关键的问题。如果各部门还是按照各自的功能角度去做,下一步监管执法成本会很高。所以,整个这个事情,国务院已经成立了食品安全委员会,目前我们都对它寄予很高的希望,同时李克强出任委员会的主任,我相信这个问题是可以解决的。   宗庆后:需要一个内行部门专管   主持人权静:谈到食品安全问题,不光是黄老师来自于认监委,还是葛总这样的企业,都有很多想法。同样在本届两会上我们也了解到另外一位政协委员,就是来自娃哈哈集团的董事长兼总经理宗庆后,作为两会代表,他在本届的两会中也就食品安全谈及了一些自己的看法。在我们演播室进行到现场讨论一半的时候,我们再来听听宗庆后代表对于这个问题是怎么说的。   宗庆后:食品安全法实行分段管理,实际上还是由几个部门在管整个食品安全,所以这个问题到现在没解决。我认为食品安全应该说分段管理,但是标准也好,检测也好,还是需要一个内行的部门来管。你再分段管理,按照标准、按照它的检测标准来管理。现在几段都可以检验,都可以定标准就很乱,标准比较难,各个部门都有自己的标准,而且有的时候标准打架。第三,各个部门如果互不买帐,企业怎么搞?而且有利益的大家都抓,没有利益的大家都不管。   现在李克强副总理,食品安全领导办公室副总理都进去了,比较高的级别才能协调各个部门。实际上食品监督方面也是有问题,各种检验实际上都是在收费,照理说国家抽检不应该向企业收费,包括我们现在进超市,每年都要一个第三方检验合格标准。企业本身出来的东西就要对食品安全负责,检验合格就可以了,还必须要第三方。第三方实际上是他们委托的检验机构,专门向企业收钱而已。出了问题而已,第三方检验是合格了,但是到你那边出了问题谁负责?   最后还是企业负责。国家应该有专门的机构研究食品安全的问题,因为很多问题都是先产生出来的,以前没有问题,现在工业污染或者是科研发达了以后,转基因可能存在的问题,所以要不断研究发现问题,然后不断修订标准,同时企业按照标准去生产。食品安全实际上是一个很大的问题,解决起来也不是那么简单的事情。   这些年我们也是引进了很多先进的分析仪器,这些仪器都是检测。我们现在也有国家认可的实验室,检验出来的东西世界都可以通用。这些年我们也在不断参与制订国家的标准,关键是我们的技术、装备都是一流的。这方面首先保证食品安全。第二,我们也进行全过程质量管理,在整个生产操作过程中保证它的安全。我们在质量上还是比较可靠的。   消费者对食品安全要有更强的维权意识   主持人权静:确实说到食品安全的问题,因为这个问题确实是非常复杂,无论是产业链的完整,产业链的长,还是涉及到的企业之多,还是跟普通老百姓民生关系的密切,都是方方面面很容易会在某一个环节出问题的。可能我们一方面要寄希望于制度的完善,另一方面也更加寄希望于企业的社会责任感、道德感的提升。   说到最后我们再跟大家讨论最后一个问题,就是说到消费者维权的问题,在三聚氰氨事件出现之后,我们也看到由于这个事件影响之大,我们很多受害者从奶粉企业得到了一定的赔偿,但是这种情况在食品安全受害者当中还是属于比较幸运的,可能因为事件之大所以大家比较关注他们,受到了保护。但是在很多更广泛的事件当中,很多消费者有的时候会碰到投诉无门的情况,对于这一点,可能两位并不是这方面的专家,但是作为行业内的人士尤其是企业,利用对于消费者维权有什么样的想法?   葛俊杰:特别是在食品产业的企业,为消费者利益、承担社会责任、体规安全健康的食品是我们基本的一个底线。在整个运作过程当中,如果一旦出现食品消费过程当中的一些问题,除了整个投诉,政府职能部门加强查处力度。如果企业碰到这个问题,我们必须主动出来去承担问题。该赔偿的赔偿,我们要按照依法经营,按照有关的法律来处理这个问题。第二,消费者是无辜的,是弱势群体,我们作为一个生产企业,如果一旦出现问题,起码至少给消费者要有一个道歉。第二,要对今后的整体生产过程当中,如何解决这些问题必须到位。比如我们目前整个集团产业链比较长,同时产品又比较多,有时候在整个过程当中也会碰到一些投诉,我就碰到一个投诉,有一个消费者通过我们集团公司给我写了一封信,讲我们下面企业一个产品质量的问题,买回去以后放冰箱出问题了。当时我实际上收到以后马上交给我们集团公司产业部去查这个问题,同时叫这个企业马上登门赔礼道歉。虽然这个产品是他保养过程中没有到位,但是最终这个产品是有问题的,我们马上进行赔偿,同时上门赔礼道歉,同时把这个顾客聘为我们产品的监督员。这样他至少有这个强烈的意识,消费者有这种强烈的意识,对企业来说是一种幸运,至少使我们的食品安全能够不断的上台阶。   主持人权静:葛总是做得不错的,刚才说的过程中充满自豪感。但是食品安全不能寄希望于企业的自律,在消费者保护以及相关的食品安全法律方面有没有制度性的问题,我总是在问有没有制度性的保障,因为所有的问题我们到最后不能依赖人的主动性,一定要有法律的准绳来衡量才能保证这个问题得到更好的解决。   黄斌:这涉及到食品作为产品的一个特点,就是信息不对称性。现在是工业化大生产的过程中,作为普通消费者,有可能非常困难能了解到到底这个食品成分是什么,通过一个什么样的过程加工出来。在这种情况下,一旦发生问题,他不了解这个过程,这样可能造成很多问题。   刚才葛总从企业的责任角度说得非常好,我也非常同意。如果要从机制建设上来说,如果我们要对比一下西方国家和中国现在的差距,消费者实际上本身对于食品安全的知识,我们还是相对匮乏的。因为大家知道促进这个企业去按照好的生产规范去生产,生产出更好的产品,实际对他来说有两个推动力,一个推动力是我们说的法律法规的要求,要求你必须生产出安全的、符合质量要求的产品,这是生产质量或者法律法规的要求。另外一个很巨大的推动力就是消费者,消费者有权通过我的消费去投票,我看我要购买哪个企业的产品。但是消费者首先要明白,他有什么样的权利,这个食品应该是一个什么样的,因为出现很多情况,本身这个食品是没有问题的,但是消费者由于自己知识的匮乏,没有按照正确的方法去食用,或者没有正确识别这些标签,比如有些过敏反应,没有正确识别标签,没有正确的储存造成问题。从另外一个角度来说,在我们探讨建立这个机制的时候,我感觉我们对公民教育或者是消费者的食品安全知识的学习方面可能还需要我们加强的一个方面。俗话说买的没有卖的精,什么时候买的也相对比较精,也是促使我们整个食品安全水平得到提高的时候。   主持人权静:非常感谢黄老师。今天一整天大家在整个访谈当中都跟大家讨论了如何规范食品安全的问题,我发现问题一直在两个轨道上同时进行着。一方面是在不断的追问我们有没有更好的法制,有没有更好的制度性的解决办法。但同时我们发现解决食品安全的问题更多的还要靠企业家的自律,靠整个社会的道德水准的提高。马上就是到315了,每年的315消费者的权益也会得到更多的重视,在315期间我们也会为您持续关注食品安全的问题。借着两会的平台,我们也在这儿呼吁,不要到每年的315才把消费者的利益放在第一位,食品安全应该是一个长期重视的话题,我们也希望在新的食品安全法颁布之后能彻底去除我国食品安全顽疾。今天非常感谢两位嘉宾做客《两会静距离》,在两会期间关于食品安全问题给我们带来的讨论,谢谢两位。   葛俊杰:谢谢。   主持人权静:同时也感谢各位网友收看我们的节目,每天早上的《两会静距离》都会跟您共同讨论一个民生焦点的话题,在这儿也跟您预告一下,在明天早上的10:45,我们会跟大家来共同探讨在后金融危机时代如何保障就业。在民工荒和大学生就业难同时出现的时候,就业难题该要如何破局。也请您明天届时收看,谢谢!
  • 关于HPLC的常见问题及解答
    一、问:液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么?答:1.筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。2.存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子二、问:用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决?答:关于漂移问题:1.温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定2.流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等3.柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡关于快速变化问题1.流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定2.泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。3.流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合三、问:HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法答:1.样品量不足,解决办法为增加样品量 医.学教育网搜集整理2.样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子3.样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器4.检测器衰减太多。调整衰减即可。5.检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数6.检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。7.检测池中有气泡。解决办法为排气。8.记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。9.流动相流量不合适。调整流速即可。10.检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。四、问:做HPLC分析时,柱压不稳定,原因何在?如何解决?答:原因可能有:1.泵内有空气,解决的办法是清除泵内空气,对溶剂进行脱气处理;2.比例阀失效,更换比例阀即可;3.泵密封垫损坏,更换密封垫即可;4.溶剂中的气泡,解决的办法是对溶剂脱气,必要时改变脱气方法;5.系统检漏,找出漏点,密封即可;6.梯度洗脱,这时压力波动是正常的。五、问:我购买的HPLC柱验收测试时柱压过高,请问为什么?答:柱压过高是HPLC柱用户最-常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。1.拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查;2.把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查;3.将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查;4.更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。
  • 抽丝剥茧探案三:难以捉摸的保留时间漂移
    小伙伴们大家好,前面我们分别对鬼峰和肩峰离奇事件进行了分析,找出了根源。最近接到实验室小jie姐报案称实验过程保留时间有规律的漂移,小伙伴描述的着实诡异,跟本探长继续来探案吧,揭开谜底。先来看看备案笔录:User:老师,发现主峰每一针都向后移动半分钟。Engineer:只有保留时间移动?峰型和柱效有变化吗?User:没有,用了一个星期,峰已经从5分钟漂到10分钟了。Engineer:手动混匀走单泵还是双泵用的混合器走样?User:单泵… … 案情陈述客户做某单糖衍生成盐的物质A,色谱条件:色谱柱:氨基柱,4.6×250mm,5μm。柱温:35℃;流动相A:乙腈,流动相B:硫酸缓冲溶液(取磷酸氢二钾7.0g,用2000mL水溶解,加氨水0.5mL,用磷酸调节pH至7.5);流动相比例:流动相A:流动相B=75:25;流速:1.5mL/min;紫外检测波长:195nm;进样体积:20μL。样品由1:1乙腈水溶解制得。案情细节披露客户小jie姐在实验过程中发现在一个序列中保留时间有规律的后延,客户讲述峰形没有太大变化,峰面积RSD也还好,换过不同的实验人员多次重新配置了流动相,均存在这个问题,色谱图如下:漂移色谱图漂移重叠的色谱图这里要特别指出,用户小jie姐用的色谱柱和色谱仪不是月旭品牌的,仅仅是基于用户小jie姐对我们月旭工程师的信任,向我们的销售工程师寻求指导帮助,我们都是做好事不留名的月旭人。案情分析我们先来罗列一些导致保留时间漂移的原因,再结合用户的色谱图来分析一下。导致保留时间漂移的可能原因及解决办法:1、色谱柱原因:1)柱子没有达到平衡解决办法:延长平衡时间。2)色谱柱污染或键合相流失解决办法:更换新柱。2、仪器原因:1)柱温箱温度变化解决办法:保持室温恒定,柱温设定正确且恒定。2)仪器原因导致的流动相比例变化,如混合器,比例阀出现故障。解决办法:排查仪器流速恒定,检查比例阀及混合器是否正常。3、流动相配置原因解决办法:重新配置流动相,确保配置比例准确,对于易挥发的正相体系可使用安全瓶盖防止挥发;在使用缓冲盐的体系保证缓冲盐没有沉淀或析出,pH恒定。 4、系统漏液解决办法:排查系统的各接口处是否漏液,观察压力波动情况以及压力线。如有漏液应重新连接管路拧紧。 5、样品自身原因,如样品降解,保留时间发生变化解决办法:研究更利于样品稳定的流动相及溶剂体系。根据用户的情况给出建议1、重配流动相2、排查仪器3、排查柱子如此有规律的变化,考虑仪器的原因比较大。我们依据用户的陈述来判断一下:首先用户说柱温箱温度设定没问题而且温度恒定,我们排除这个原因。其次小jie姐说他们是等度而且是预混合之后才上机的,并且多人多次配置,这样基本可以排除流动相的问题。第三,针对色谱柱的问题客户强调他们延长了平衡时间,而且分不同工作日跑了几次序列均存在这个问题,故可以排除色谱柱的问题,最后只剩下仪器的问题了,由于用户没有时间慢慢排查,换了一台仪器,保留时间漂移的问题没有再出现,至此谜底解开了。Engineer: 老师您好,换了仪器之后,问题有改善吗?User: 昨天换了两台仪器,有一台仪器跑出来的时间漂移不明显,可以接受!Engineer: 这根柱子比较特殊,现在漂移情况如何?User: 嗯嗯,做了一天下来,漂移不到1分钟。Engineer: 太好了!征求用户同意我们编辑了本文,分享给更多的用户小伙伴,当实验过程中遇到保留时间漂移的情况时莫慌,我们可以逐一排查仪器、色谱柱、流动相、样品等因素,色谱图是以上各部分综合作用产生的结果,我们只要耐心一一排查就可以找出问题所在。
  • 李克强总理颁发证书:北京师范大学生命科学学院葛剑平教授获聘国务院参事!
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 8月19日,中共中央政治局常委、国务院总理李克强向新聘任的国务院参事和中央文史研究馆馆员颁发聘书。 strong 北京师范大学生命科学学院教授葛剑平 /strong strong 获聘国务院参事 /strong 。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9442b100-3f1c-4bdd-92e4-05092b7106e7.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " span style=" font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) " 李克强总理向葛剑平教授颁发聘书 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 李克强向新聘国务院参事、中央文史研究馆馆员颁发聘书并强调服务发展大局反映群众期盼弘扬优秀文化发挥促进经济社会发展的积极作用 /strong /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 8月19日,中共中央政治局常委、国务院总理李克强向新聘任的国务院参事朱光耀、王兆星、 strong 葛剑平 /strong 、王丽方、戴琼海、李玮、焦洪昌、刘怡、刘远立、朱彤、杜莹芬和中央文史研究馆馆员陈力、陈晓明、苏士澍、董正贺、杨静茂、徐世虹、何家英颁发聘书。 br/ /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/ff41e4be-d32e-43f1-8cd3-bcda9215524b.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 颁发聘书后,李克强作了重要讲话。他指出,建立政府参事制度和设立文史馆,是我们党统一战线在国家政权建设中的一大创举。在至今的70年历程中,历任参事、馆员为国家经济社会发展、中华优秀文化传承、政府科学民主决策作出了积极贡献。 br/ /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/132168a5-6a0d-4be0-b6bd-644cfd929bcc.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 李克强祝贺新任参事、馆员,并提出希望。一是围绕发展大局积极建言献策。发展是解决我国一切问题的基础和关键。面对前所未有的新冠肺炎疫情冲击和复杂严峻的经济形势,希望大家发挥实践经验丰富、理论素养深厚的优势,汇众智、聚众力,为稳住经济基本盘、完成全年目标任务,为打好未来发展基础提出更多针对性、前瞻性建议。二是关注民生、及时反映群众期盼。发展的目的是要不断改善民生。我国发展还不平衡不充分,参事、馆员们接触面广、听到各方面的反映多,希望大家关注发展中的民生问题,聚焦群众关心的就业、医疗、教育、养老、托幼等领域,摸清摸透情况,实事求是反映问题,提出解决办法的建议,使政府决策更好适应人民群众持续改善生活的愿望。三是更好担起传承中华优秀传统文化的责任。参事、馆员学术造诣深厚,功底扎实。希望大家秉持专业精神、工匠精神,潜心向学,推动中华优秀传统文化向全社会特别是年轻一代广泛传承。国务院各部门要认真研究吸纳他们的研究成果和政策建议,更好改进工作,提高决策水平。 br/ /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/620e495f-cdd1-4ee3-b5c1-d9d12c97cc81.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 李克强强调,参事室和文史馆要坚持以习近平新时代中国特色社会主义思想为指导,深入贯彻落实党中央、国务院决策部署,更好履行职能职责,一如既往做好为参事、馆员的服务,帮助解决调研考察、参政议政、创作创新中遇到的问题和困难,更大发挥参事、馆员建睿智之言、献务实之策的积极性创造性,作出新的贡献。 br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 【人物简介】 /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/fa59c596-9998-49ab-824d-5a1def79383d.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" / /p p span style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 葛剑平,北京师范大学生命科学学院教授,博士生导师。现任中国野生动物保护协会副会长,东北虎豹生物多样性国家野外科学观测研究站站长,国家林草局东北虎豹国家公园保护生态学重点实验室主任,国家林草局东北虎豹监测与研究中心主任。曾任北京师范大学副校长,全国政协委员、北京市政协副主席,民盟中央副主席、民盟北京市委主委。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 葛剑平教授领导的虎豹研究团队经过多年努力建立了“中国东北虎豹生物多样性野外综合监测平台”,首次科学证实中国境内还残存野生虎豹种群,长期追踪东北虎和东北豹在中国境内的种群状状和活动。研究团队完成的《关于实施中国野生东北虎、豹恢复与保护重大生态工程的建议》得到了国家领导人的重要批示,相关建议列入了十三五规划,直接推动了中国东北虎豹国家公园体制试点建设。研究团队完成的基于“广电有线无线融合网”的自然资源监测标准,被国家林草局采纳,基于该标准建立的“东北虎豹国家公园自然资源监测系统”,实现了“看得见虎豹、管得住人”的全新“互联网+生态”的国家公园自然资源信息化管理模式,是全球首个真正实现国家公园全覆盖的智能化自然资源监测、评估和管理系统,标志着我国国家公园科学建设进入了一个崭新时代。 /p
  • 华人企业优瓦受邀到访加拿大:四大厂商想交流 不在意指责
    引言:7月18-19日,广州优瓦科技有限公司受邀到访加拿大4大相关标准品生产商——Toronto Research Chemicals(TRC)、Synfine Research Limited、Acanthus Research、TLC Pharmaceutical Standards Ltd.。外访参观期间,优瓦代表陈志东总经理见证产品的每一步生产过程,并就相关中国标准品市场、行业问题进行讨论协商,最终就证书优化、加快货期两个问题上达成共识。——————————————————————————————————广州优瓦科技有限公司是一家集研发、生产、全球营销为一体,专业提供进口分析标准品、对照品、试剂等产品的高科技型企业。在全球多个国家均设有采购点,实行专业化、个性化、技术化为一体的管理,为全球高等院校、政府研发中心、环境检测科研机构和食品、制药、化工、临床、新能源、生物工程等行业客户长期提供产品资源及配套技术服务。————————————————————————————————————— 四大厂商为什么选择广州优瓦科技有限公司?近几年,中国的标准品订单增长量很快、很多,加拿大四大厂商也注意到这一点。“以市场为导向,以客户为中心”是他们的经营理念,选择邀请广州优瓦科技有限公司到访,除了看中优瓦的规模、实力与高知名度以外,还因为大家有着相同的客户服务价值观——满足客户需求只是第一步,超越客户期望才是我们的追求。面对强势厂家,广州优瓦科技有限公司直言不讳货期、证书、包装等问题一直是充斥在标准品行业上的痛点。与强势厂家合作,很多企业都是低姿态,按要求办事。但优瓦认为,行业要发展、要变好,就一定要有魄力和胆量走出这一步,与厂家“谈判”!从创立之初,优瓦一直坚持客观地收集客户意见,定期反馈并让厂家必须给予解决方案。优瓦表示,“这是我们的工作,只要坚持,我们相信能做好,做透。如果厂商不能贴合中国市场,那么他们的产品如何与中国接轨,走向中国市场。”厂商高度关注,并提供解决办法面对严斥,厂商现场接连道歉并承诺改进。一直以来,他们都想聆听市场上真实的声音,并表示会积极寻求解决办法。对于证书,后期将会随货提供除COA外,还可提供MS、NMR、HPLC,并且证书纯度可以做到小数点后两位。而对于货期,厂商无奈表示办公室每周处理约25000封邮件,工作量非常大,所以发货事宜难免会有所延误。但此后会针对如优瓦这样的优质客户,优先发货。—————————————————————————————————————此行收益:此次广州优瓦科技有限公司的加拿大之行,除了在行业痛点解决办法上与厂商达成共识之外,还参观学习了国外先进的设备仪器、整洁干净的实验室、对产品品质严苛的把控以及先进的经营管理经验,一切都给优瓦留下了深刻的印象,也更加坚定了优瓦对四大厂家品质的信心。未来的标准品业务线规划大风起于青萍之末,厚积才能薄发。优瓦相信,只有不断让厂商的产品和服务紧密围绕客户需求,这样才能让自己成长,让行业成长。未来,优瓦追求的不一定是品牌线的多且全,而是取决于该品牌是否能像TRC、TLC、CATO、LGC那样具有竞争优势。
  • 真空冷冻干燥机制冷系统常见的故障及排除方法
    真空冷冻干燥机制冷系统常见的故障及排除方法 真空冷冻干燥机广泛用于医学、制药、生物研究、化工和食品等领域。经冷冻干燥处理的物品易于长期保存,加水后能恢复到冻干前状态并保持原有生化特性。LGJ-18N系列立式冷冻干燥机,适用于实验室使用或少量生产,可满足大多数实验室常规冻干的要求。   真空冷冻干燥机制冷系统常见的故障及排除方法:   1)高压报警。出现高压报警的主要原因有:   ①冷却水水温过高或冷却水量不足。   ②冷凝器内部结垢,导致换热效率降低。   ③压缩机工作时,低压管道发生泄漏,从而导致外界空气进入制冷系统。   ④制冷管道存在未开足阀门或因管道被堵而造成排气不畅的情况。   解决办法:   ①降低冷却水温度或增加水流量。   ②清洗冷凝器的冷却水管路。   ③对制冷管道进行检漏,如果在工作中无法实现该项操作,可将水冷凝器上方的截止阀打开,使存在于冷凝器中的空气排放出一部分。   ④将压缩机管道.上的阀门开启到最大。   2)水压报警。水压报警的主要原因有:   ①冷却水供水压力不足或供水泵不运转。   ②水压力控制器故障。   解决办法:   ①增大外部供水压力或检修供水泵。   ②检查压力控制器的触头是否能正常工作或检查在其线路.上是否存在其他问题。   3)压缩机吸气温度异常。吸气温度异常的主要原因是膨胀阀调节不当,开启度过小或过大,导致回气量过小或过大。其解决办法是对膨阀进行调节,如回气量过大,应关小开启度,如回气量过小,应开大开启度,调节过程中以微调为主,多观察压缩机的回霜情况。   4)膨胀阀堵塞。堵塞分泌物物堵塞(脏堵)和冰堵塞两种。   ①杂物堵塞。在堵塞不严重时,可用扳手轻轻敲打阀体,经振动使阀体疏通。若不奏效或膨胀阀很快又重新堵塞,则说明堵塞严重,应拆卸膨胀阀,对膨胀阀滤网进行清洗,清洗完后重新装上即可。   ②冰堵。出现冰堵,应更换冷凝器出液端过滤器。   5)载冷剂泄漏   可用肉眼观察,查找板层,软管上的泄漏点。若发现可疑漏点,应放空板层或软管内的载冷剂,对泄漏点进行充压确认,确认后放气补好泄漏点,重新加入载冷剂并排出板层和软管内气体。
  • 液相色谱常见问题及处理方法
    液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足,解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查; 2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查; 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查; 4、更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。 一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 1、筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定 2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高,请问可能的原因? 答:流速设定过高;流动相或进样中有机械杂质,造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞;流动相粘度过大;柱温过低;缓冲盐结晶;压力传感器故障。 2、 基线不稳,上下波动或漂移的原因是什么,如何解决? 答:a.流动相有溶解气体;用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气   b.单向阀堵塞;取下单向阀,用超声波在纯水中超20分钟左右,去处堵塞物   c.泵密封损坏,造成压力波动;更换泵密封   d.系统存在漏液点;确定漏液位置并维修   f.柱后产生气泡;流通池出液口加负压调整器   g.检测器没有设定在最大吸收波长处;将波长调整至最大吸收波长处   h.柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液,如何处理? 答:接头没有拧紧;拧松后再紧,手紧接头以手劲为限,不要使用工具,不锈钢接头先用手拧紧,再用专用扳手紧1/4-1/2圈,注意接头中的管路一定要通到底,否则会留下死体积。接头被污染或磨损;建议更换接头。接头不匹配,建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的? 答:a.转子密封损坏;更换转子密封   b.定量环阻塞;清洗或更换定量环   c.进样口密封松动;调整松紧度   d.进样针头尺寸不合适,一般是过短;使用恰当的进样针(注意针头形状)   e.废液管中产生虹吸;清空废液管 谱图问题 1、 问:造成峰拖尾的原因是什么,如何消除? 答:a.筛板阻塞;反冲色谱柱、更换进口筛板   b.色谱柱塌陷;填充色谱柱   c.有干扰物质的存在;使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱   e.流动相PH值不合适;调整PH值,对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰   f.样品与填料表面的溶化点发生反应;加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问:造成峰分叉的原因是什么,如何消除? 答:保护柱或分析柱污染;取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相;改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问:K值增加时,拖尾更严重,这是为什么? 答:反相模式,二级保留效应;   a.加入三乙胺(或碱性样品)   b.加入乙酸(或酸性样品)   c.加入盐或缓冲剂(或离子化样品)   d.更换一支柱子 4、 问:保留时间的波动有几种可能的原因? 答:温控不当;调节好柱温。流动相组分变化;防止流动相蒸发、反应等,做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡;在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂;例如:反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白(一种蛋白质) Bovine serum albumin CAF 咖啡因(中性溶质) Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function;色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径(cm) DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰(基) 2,4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度(cm) DRYLAB 液相资源公司(LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测,DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速(ml/min) FC-113 1,1,2-三氟-1,2,2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质,能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子,k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0,tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中,某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度(cm) Lc 检测器流动池光路的长度(cm) M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique;一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide(碱性溶质) N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴(bar)表示,也用psi;另外,也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide(碱性物质) PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件(美国Perkin-Elmer产品) pKa 溶质酸性常数的负对数;当pH=pKa时,溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围,Rk=(最末谱峰k&rsquo )/(最初谱峰k&rsquo ) RRM 相对分离度图(通常N=10000) Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时,测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间(min)(样品进样时t=0) tp 梯度系统的滞后时间(min) TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时,梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium(盐) TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间(min) tR 溶质的保留时间(min) tG 梯度时间(min),即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间(min) ti 色谱图中第一峰的保留时间(min) tf 色谱图中最末峰的保留时间(min) △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积(mL),Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处(W1/2)的宽度(min) W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度(min) W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数,分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子,?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度(Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比(%v) 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果,而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时,定性鉴定就很困难,这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上,引入了气相色谱的理论与技术,在70年代初建立了高效液相色谱分析法(以HPLC表示)。在常压下操作的液相色谱,分离一个样品往往长达几小时至几十小时,因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速,以缩短分离时间,但是结果失败了。根据液相色谱理论,因为随着载液(流动相)流速的提高,板高则增大,所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高,人们制成了细小(10?m)而高效的填充物,从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小,柱压降显着增大,为了得到合理的载液流速,使用了高压;输液泵,使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用,70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱,以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念: 保留值等色谱分析有关术语,以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致;高效液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相,则速率议程H=A+B/?+C?。式中:纵向扩散项(分子扩散项)B/?对板高的影响与气相色谱不同,由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一,因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知,气相色谱(GC)的流动相流速u增大时,板高H显着增大(即柱效显着降低),而液相色谱(LC)的流速增大时,板高增大不显着(即柱效降低不显着)。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能,此外,气相色谱的载气权数种,其性质差别也不大,对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多,性质差别也大,对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要,并且在选择流动相对应注意以下几点:流动相对样品有适当的溶解度,但不与样品发生化学反应,也不与固定液互溶;流动相的纯度要高(至少分析纯)、粘度要小,以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降;流动相应与所用检测器相匹配,不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点,还由于它的流动相(载液)种类比气相色谱的流动相(载气)多,因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相,从机时可提高选择性。此外,液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点,它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大(大于400)的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物,而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是,高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面,目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法,因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短,相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱,又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同,其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同,它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径要比分子筛大得多,一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后,不同大小的样品分子(图14&mdash 2中以黑点表示)随流动相沿凝胶颗粒(图14&mdash 2中以空心圈表示)外部间隙和凝胶孔穴旁流过,体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻,因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用,小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞,因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样,试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱,从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进,称为过滤凝胶色谱(HFC),而用有机溶剂为流动相时,称为凝胶渗透色谱(GPC)。 2.固定相 凝胶色谱的固定相凝胶,是含有大量液体(一般是水)的柔软而富于弹性的物质,是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同,分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶(如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等)交联度低,膨胀度大,容量大,可压宿,不能用于高压(使用压力低于3.5kg/㎝2或更低),主要用于含水体系的常压凝胶色谱,半硬质凝胶(如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶),容量中等,渗透性较高,压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相;硬质凝胶(如多孔硅胶、多也玻球等),膨胀度小,不可压缩,渗透性好,可耐高压,适于高流速下操作。 3.流动相 在凝胶色谱中,为提高分率效率,多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1,2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤: 1)、过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5)、有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9)、关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10)、填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1)、流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大,最好不要超过2000 psi。
  • 上海精科:气相色谱应用技术讲座
    气相色谱法在石油、食品、环保、生化、医药、公安等领域的分析测试中发挥着极为重要的作用,掌握该技术不仅需要具有一定的基本理论知识,还要具有大量的实际经验。随着气相色谱分析技术的不断发展,新技术、新仪器层出不穷,应用领域也越来越广。 为了适应我国色谱科学技术发展的需要,帮助广大用户提高色谱技术技能和应用水平,解决用户在使用中碰到的实际问题,华南师大分析测试中心与上海精密科学仪器有限公司联合举办气相色谱应用技术讲座。聘请长期从事气相色谱研究和应用的中科院兰州化学物理研究所色谱专家欧庆瑜研究员,上海精密科学有限公司、原兰州化物所赵让梅高级工程师及华南师范大学袁敏高级实验师讲授最新、最实用的色谱技术、色谱仪器、色谱在各领域中的应用、色谱在定性定量中遇到的问题及解决办法;由广州省建筑科学研究院梁辑樊高级工程师,广东省建筑材料研究院袁红霞高级工程师介绍气相色谱在检测室内大气TVOC及建筑材料中存在的实际问题和解决方法;并由上海精密科学有限公司杨琨工程师讲授气相色谱仪的维护及常见故障的诊断排除,同时开展现场参观交流和答疑。欢迎大家积极参加。 一.对象 有意提高气相色谱理论知识及实际应用技术的色谱技术人员和相关人员。 二.内容及时间安排 2008年1月11日 星期五 9:00---17:00 上午:9:00-10:00 气相色谱技术及色谱仪的最新进展 ―――-欧庆瑜 中科院兰州化学物理物所 10:00-11:10 (1)室内大气中TVOC的检测 建筑材料中VOC检测,涂料中TDI的检测 (2)变压器油溶解气体实验室色谱和在线色谱的研制 ――――赵让梅 上海精密科学仪器有限公司 11:20-11:40  室内大气中TVOC检测经常遇到的问题及解决办法 ――――梁辑樊 广州省建筑科学研究院11:40-12:00 新型毛细管柱和填充柱的研制及使用中应注意事项 ――――马建萍 南京伽诺仪器仪表有限公司 12:00-13:30 午餐及交流 下午:13:40-14:00 建筑材料检测中遇到的问题及解决办法 ――――袁红霞 广东省建筑材料研究院 14:00-14:40 样品预处理技术在气相色谱分析中的应用 ―――― 袁 敏   华南师范大学分析测试中心 14:40-15:00  气相色谱仪的维护及常见故障的诊断排除 ――――杨 琨   上海精密科学仪器有限公司 15:10-15:30 氢、空、氮气发生器的性能及使用  北京中惠普公司 15:30-17:00  参观交流、答疑 三. 授课及报到地点 地点:广州市大学城华南师范大学理1栋401会议室 1. 公交路线:大学城西五路站是距离授课地点最近的站。开至西五路站的公交车有35,86,565,310,86,252,387,380A,380B. 或者乘至大学城中部枢纽站( 33,203,298, 507 ,298快线 ,381A线 ,381B线, 大学城2线,大学城4线,大学城5线,)再行至华南师大 2. 乘地铁4号线至大学城北站;由B出口出后乘岛内公交线380,382至西五路站 3.自驾车从华南快速干线至土华出口经小洲便桥至华南师大(西五路);自驾车行南部快速至大学城出口左转至华南师大(西五路); 四. 联系方法 主办单位:华南师大分析测试中心 地址:广州市番禺大学城华南师大理2栋 邮编:510006 电话:020-39310316转21或26 联系人:袁敏 13622834730 赵桂兰 13660623680 邮 箱: hxfx@scnu.edu.cn 主办单位:上海精密科学仪器有限公司(分析部) 地址: 上海市苍梧路8号 电话: 021-64360311 传真:021-64833916 联系人: 薛马骏 13801913078 邮 箱:bingli@spsic.com 协办单位: 广州广一科学仪器有限公司 地址: 广州市新港中路350号之五 影城花园D栋604室 电话: 020-34050033 传真:020-34050215 联系人: 张德安 13322826299 邮 箱:GYGS@21cn.com 注:本次讲座一切免费,请有意参加的单位和个人在2007年12月26日前以电子邮件、传真或邮递方式尽快回执,以便安排午餐。回执邮寄地址:广州市番禺区大学城华南师大理2栋分析测试中心 袁敏 赵桂兰 邮编:510006
  • 沃特世打造全新研究中心,应对全球食品与饮用水安全问题
    沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)位于新加坡的国际食品与饮用水研究中心(IFWRC)于2018年9月13日正式揭牌,该中心将致力于解决全球日趋严峻的食品与饮用水安全问题。在科学顾问小组的领导下,IFWRC将致力于为全球食品和饮用水相关研究领域的科学家提供支持,包括食品真伪鉴别、食品掺假检测、水污染研究、食品品质提升和新型食品成分与配方研究等方向。该小组将携手全球顶尖的学术机构和企业,发掘有应用价值的创新科研项目。 国际食品与饮用水研究中心(IFWRC)正式剪彩成立(左起:沃特世公司亚太区财务行政副总裁Yvonne Talon女士、沃特世公司亚太区副总裁张亮裕先生、新加坡经济发展署常务董事助理Thien Kwee Eng女士、沃特世公司全球市场高级副总裁Mike Harrington博士)随着全球人口不断增长,保证安全、健康、充裕的食品和饮用水供应变得愈发重要。然而,全球范围内的各种问题层出不穷 - 环境污染、食品掺假、市场准入问题等,无一不将人类的未来置于危险之中。因此,联合食品与饮用水领域的顶尖科学家,创建IFWRC来合力寻求解决办法刻不容缓。沃特世公司全球市场高级副总裁Mike Harrington博士表示:“过去几十年来,新加坡已经成为食品和饮用水领域的核心研究中心之一,在全球范围内有着极其深远的影响。一直以来,新加坡都以其成熟完善的学术环境著称,新加坡的科学家们更是取得了丰硕的研究成果。除此之外,沃特世在新加坡也有着辉煌的历史,因此我们对新成立的IFWRC寄予厚望,希望它能成为行业、政府与学术界携手开展科学研究的典范,从而大幅提升全球食品和饮用水品质。”新加坡经济发展署常务董事助理Thien Kwee Eng女士指出:“新加坡是一个以创新为主导的经济体,在推动新型差异化产能开发的产业发展道路上,我们一直非常重视建立牢固的合作伙伴关系。国际食品与饮用水研究中心这一独特的合作模式将建立在新加坡深厚的学术科研基础之上,聚集当地及全球食品与饮用水领域的专家,共同开发出能为全人类带来深远影响的创新解决方案。”国际食品与饮用水研究中心(IFWRC)总监Swee Lee Yap女士为新加坡经济发展署常务董事助理Thien Kwee Eng女士介绍Xevo TQ-XS质谱仪IFWRC将与研究人员开展合作,向他们开放IFWRC的尖端实验室,提供最先进的沃特世分析仪器供其使用。不仅如此,该实验室还配备有专家和研究人员,他们将在整个项目实施期间密切配合合作方开展研究工作。关于沃特世公司沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)是全球领先的专业测量仪器公司,作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱,沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有60年历史。公司在全球31个国家和地区直接运营,下设15个生产基地,拥有约7,000名员工,旗下产品销往100多个国家和地区。随着全球人口不断增长,保证安全、健康、充裕的食品和饮用水供应变得愈发重要。然而,全球范围内的各种问题层出不穷 - 环境污染、食品掺假、市场准入问题等,无一不将人类的未来置于危险之中。因此,联合食品与饮用水领域的顶尖科学家,创建IFWRC来合力寻求解决办法刻不容缓。随着全球人口不断增长,保证安全、健康、充裕的食品和饮用水供应变得愈发重要。然而,全球范围内的各种问题层出不穷 - 环境污染、食品掺假、市场准入问题等,无一不将人类的未来置于危险之中。因此,联合食品与饮用水领域的顶尖科学家,创建IFWRC来合力寻求解决办法刻不容缓。??
  • 免疫组化(IHC)的 "疑难杂症" 再也不愁
    免疫组化简介免疫组织化学又称免疫细胞化学,是指带显色剂标记的特异性抗体在组织细胞原位通过抗原抗体反应 和组织化学的呈色反应,对相应炕原进行定性、定位、定量测定的一项新技术。它把免疫反应的特异性、组织化学的可见性巧妙地结合起来,借助显微镜(包括荧光显微镜、电子显微镜)的显像和放大作用,在细胞、亚细胞水平检测各种抗原物质(如蛋白质、多肽、酶、激素、病原体以及受体等)。免疫组化基本原理免疫组化技术是一种综合定性、定位和定量;形态、机能和代谢密切结合为一体的研究和检测技术。在原位检测出病原的同时,还能观察到组织病变与该病原的关系,确认受染细胞类型,从而有助于了解疾病的发病机理和病理过程。 免疫酶组化技术是通过共价键将酶连接在抗体上,制成酶标抗体,再借酶对底物的特异催化作用,生成有色的不溶性产物或具有一定电子密度的颗粒,于普通显微镜或电镜下进行细胞表面及细胞内各种抗原成分的定位,根据酶标记的部位可将其分为直接法(一步法)、间接法(二步法)、桥联法(多步法)等,用于标记的抗体可以是用免疫动物制备的多克隆抗体或特异性单克隆抗体,最好是特异性强的高效价的单克隆抗体。直接法是将酶直接标记在第一抗体上,间接法是将酶标记在第二抗体上,检测组织细胞内的特定抗原物质。目前通常选用免疫酶组化间接染色法。那么,显色常用的酶为辣根过氧化物酶(HRP),常用的显色底物为DAB(3,3’-二氨基联苯胺),偶尔用AEC(3-氨基-9-乙基咔唑)。碱性磷酸酶(AP或AKP)也是目前免疫诊断试剂最常用的标记酶之一,稳定性好、灵敏度高。表1. 免疫组化(IHC)显色系统的选择免疫组化注意事项1. 组织取材为避免蛋白丢失及组织受损引起的非特异试剂吸附,取材须快速(组织块也不宜太大)且要尽量避免人为损伤。2. 固定固定要及时、彻底,但也不能固定过久。实验证明甲醛固定时间越久的组织越容易出现自发荧光及非特异性染色。一般以 12~36 小时最好。3. 石蜡片与冰冻片的选择石蜡片制作对设备要求较冰冻片低,组织结构更好,保存条件简单时间也久。但对部分蛋白有较强烈的破坏作用,对蛋白保护较冰冻片差。冰冻片对蛋白的保护较石蜡片好,制作起来也较快。4. 灭活过氧化物酶(HRP)系统的一定要做内源性过氧化物酶的灭活,而对于碱性磷酸酶(AP)系统和免疫荧光这个步骤不需要做。5. 抗原修复不同的样本、不同的蛋白其最佳的抗原修复方式会有所区别,热修复(酸性修复液(柠檬酸盐修复液)、碱性修复液(EDTA 修复液)及酶修复(蛋白酶)都可做尝试。对于陈旧的样本要增加修复强度,比如延长修复时间。6. 封闭常用的封闭液有 5% BSA 和血清。BSA 是通用型的封闭液。血清应选择与二抗同源的血清。7. 抗体孵育一抗一定要与实验及样本匹配的,孵育条件以 4 ℃ 过夜最佳。二抗应匹配一抗,37 ℃ 孵育半小时即可。8. 显色DAB 显色建议在镜下控制反应时间,在阳性及背景之间选择平衡点。免疫组化常见问题分析1.脱片产生的原因有哪些 1、烤片时间不够,或温度不够,可以延长烤片时间和提高烤片温度; 2、多聚赖氨酸玻片质量的问题。 3、组织切的不好,切片机的问题例如比较老的旧的机器切的厚或者不均匀,或者切片者手法不好等。 4、修复的问题:抗原修复的时候高压时间过长了,或者放进100度的修复液时手法不好,咚的一声就丢进去了,这样超容易脱片。此外,用EDTA修复比柠檬酸容易脱片,但是你要用到EDTA的时候也没办法,只有从另外的问题上着手。 5、操作的时候甩的太猛了,有脱片嫌疑的片子最好不甩或轻轻甩,用卫生纸从边缘上慢慢吸水。 6.组织的问题,我用的组织癌症的很多,越是癌症组织有坏死之类越容易脱。2.边缘效应1、组织边缘与玻片粘贴不牢,边缘组织松脱漂浮在液体中,每次清洗不易将组织下面试剂洗尽所致. 解决办法:制备优质的胶片(APES或多聚赖氨酸),切出尽量薄的组织切片,不厚于4微米,组织的前期处理应规范,尽量避免选用坏死较多的组织;2、切片上滴加的试剂未充分覆盖组织,边缘的试剂容易首先变干,浓度较中心组织高而致染色深。解决办法:试剂要充分覆盖组织,应超出组织边缘2mm。用组化笔画圈时,为了避免油剂的影响,画圈应距组织边缘3-4mm。3.切片染色后背景太深,如何区分特异性sing与非特异性着色全片着色是指整个切片全都染上了颜色,着色的强度可深可浅,总之,分不清那些组织是阳性那些组织是阴性。出现这种现象的原因有:(1)抗体浓度过高:一抗浓度过高是常见的原因之一。解决办法是,每次使用新抗体前应当对其工作浓度进行测试,使每一抗体个体化,找到适合自己实验室的理想工作浓度,既使是即用型的抗体也应如此,不能只简单的按说明书进行染色。(2)抗体孵育时间过长或温度较高:解决办法是,严格执行操作规程,最好随身佩带报时表或报时钟,及时提醒,避免因遗忘而造成时间延长。现在流行的二步法(Polymer)敏感性很高,要求一抗孵育的时间不是传统的1小时,而是30分钟,因此,要根据染色结果进行调整。(3)DAB变质和显色时间太长:DAB最好现用现配,如有沉渣应进行过滤后再用。配制好的DAB不应存放时间太长,因为在没有酶的情况下,过氧化氢也会游离出氧原子与DAB产生反应而降低DAB的效力,未用完的DAB存放在冰箱里几天后再用这种似乎节约的办法是不可取的。DAB的显色最好在显微镜下监控,达到理想的染色程度时立即终止反应。不过当染色片太多时或用染色机时,这样做似乎不现实,但至少应对一些新的或少用的抗体显色时进行监控,避免显色时间过长。(4)组织变干:修复液溢出后未及时补充液体、染色切片太多、动作太慢、忘记滴液、滴液流失等都是造成组织变干的原因。解决的办法是操作要认真仔细,采用DAKO笔或PAP Pen在组织周围画圈,可以有效的避免液体流失,也能提高操作速度。(5)切片在缓冲液或修复液中浸泡时间太长(大于24小时):原因上不清楚,但现象存在。有的实验室喜欢前一天将切片脱蜡至修复,第二天加抗体进行免疫组化染色,如果将装有切片和修复液的容器放在4º C冰箱过夜,对结果无明显影响,如果放在室温,特别是炎热的夏天,会出现背景着色,因此,不可存放时间太长。(6)一抗变质、质量差的多克隆抗体:注意抗体的有效期,过期的抗体要麽不显色要麽背景着色。用新买的抗体时最好设立阳性对照和用使用过的抗体作比较。4.免疫组化染色呈阴性结果1、抗体浓度和质量问题以及抗体来源选择错误;2、抗原修复不全,对于甲醛固定的组织必须用充分抗原修复来打开抗原表位,以利于与抗体结合;建议微波修复用高火4次*6min试试。有人做过实验,这是最佳的时间和次数。若不行,还可高压修复;3、组织切片本身这种抗原含量低;4、血清封闭时间过长;5、DAB孵育时间过短;6、细胞通透不全,抗体未能充分进入胞内参与反应;7、开始做免疫组化,我建议你一定要首先做个阳性对照片,排除抗体等外的方法问题。5.背景1、考虑一抗浓度高;2、然后调整DAB孵育时间;3、也要考虑血清封闭时间是否过短;4、适当增加抗体孵育后的浸洗次数和延长浸洗时间等。
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