想问一下,各位在做柱层析时样品和样品胶的比例是多少?如何确定的?先谢谢了
rt,过酸性硅胶柱时,硅胶通过棉花掉进样品里面去了,大概有4-5颗,请问有什么影响吗?因为样品处理后要过1个月才能上仪器,我怕硅胶在里面会吸附我的目标物,求助高手啊
请问各位老师们,最近接到一份硅胶类的样品,做ROHS的;请问要如何进行消解或者是采用什么方法前处理呢?听说微波消解有可能会爆罐,不知是何原理,希望各位大侠指点迷津!
双面胶,黏胶类的样品你是否会采用微波消解?因为该类样品如果你不太注意的话,可能会黏在罐子壁上引起受热不均,烧坏罐子,你是否注意了,或者采用其它消解方式呢?
最近做双面胶的样品,加入溶剂后怎么也虑不出来,过硅胶柱还是一样,伤透了心,麻烦各位大虾不吝赐教,帮忙解决这一问题。万分感谢!!!
有人做过截面样品吗?一般是用什么胶粘呢?我的是涂层样品,想做截面
我这搞了一个TDCPP TCPP TCEP塑胶样品,谁能帮忙确认一下?
测试硅胶欧盟全面迁移,样品褪色应如何判定?
请问各位老师们,最近接到一份硅胶类的样品,做ROHS的;请问要如何进行消解或者是采用什么方法前处理呢?听说微波消解有可能会爆罐,不知是何原理,希望各位大侠指点迷津!
其实胶囊这个东西很早就有的,上大学的时候老师就说国内的明胶质量不过关,生产的胶囊质量不合格,但是工作后也根本跟胶囊没什么接触,就是毕业实习的时候玩了1个月的胶囊自动装填和半自动装填机器,几乎把机器给拆完里,里面的核心模块是什么施耐德的电器,哈哈,闲话少许,2年前系统内对保健品的胶囊做过一次筛查,出现的问题很多,有一次开会的时候说,超标100多倍吧!不过大家搞这个行业的,吃保健品的应该不多,所以只是玩笑过后也没什么概念。平时是不看新闻的,那天回老家躺在沙发上,马上要午睡了,每周质量报道说胶囊的事情,我说,都多少年的事情了,现在才出来,再说胶囊才吃多少了,真正的食用明胶好好的管理下就好了。不过中国这种运动方式的核查又开始来了不断到来的样品,跟以前偶尔做的几乎是水样的样品比起来是有一定的压力,还好CR铬做起来还算简单,至少比以前做的锌或者是钙元素比起来干扰要少多了,自动进样器石墨炉进样只要排除了干扰 不会让你感到很麻烦的来回配标液 来回折腾下面把我的经验给说说吧(元素分析也就2年的经验,胶囊出事只是才开始做,如果有不对的,请多多指教)第一 因为石墨炉大部分都是ppb级别的,所以污染很在整个测试过程中是最主要的,而做色谱分析的时候,毕竟干扰的因素会很少,因为一般药品都在ppm级别,况且环境中存在和药品一样的东西几乎是没有的,这就是有机和无机分析的区别首先 大家都熟悉的所用的容器都得用酸浸泡过夜,我们是配置30%的硝酸在一个大的塑料桶里,把小样品瓶子 两桶 还有离心管(稀释样品)还有其他的容器浸泡过夜 然后第二天用自来水冲2遍,纯净水(娃哈哈,M的纯水机太贵了)冲5遍,而消解罐做完样污染是肯定要有的(出现严重超标的阳性样品),刚开始不懂如何去清洗,背景空白很高,然后查找原因,打电话给每天做ICP-MS的太阳能行业的哥们请教,他们的办法是先用酸(50%硝酸)煮,然后用纯水,然后稀酸上微波消解,而因为ICPMS比原子吸收要求要高跟多,我结合我们的条件,用50%的浓酸方预消解上煮,然后换纯水煮,(这个步骤一般是在空档)之后用纯水洗 就能满足要求了第二 关于标准曲线和标液,在日常色谱检验的时候会重复使用对照品,就是配置好的对照品并非一次性的,但在ppb级别的分析中尽量的不要那样,我们测试了不同日期的标液稳定性,发现偏差还是很大的,毕竟ppb的级别,所以标准曲线每日必须重新做,这对于效益不好的企业来说却是增加了很多的成本,毕竟一根管子烧的次数多了也就成本高了,而每日的标曲,我们是测试10个样品或者5个(根据工作量)用加入一个最高浓度的重新校正,一般的情况偏差不会很大的 标曲刚开始由于石墨管喷嘴调整不好,一直在0.99×××的水平,最后调好后一般都能达到3个9,而石墨炉的国标要求是大于0.995就可以了,所以你能做到0.995以上的线性就能满足要求了第三 关于仪器,原子吸收其实方法很成熟了,只是在药品分析中毕竟以色谱为主,但是环境 食品等行业原子吸收还是更为早的使用,关于石墨炉喷嘴的位置,我一般是调节到离底部还有1/4的距离,以前是1/3,这样的话不太好,而更为接近的话因为喷嘴容易沾到样品带出来也不是很好 还有就是元素灯,一般有钱的单位买进口的 沈阳贺利氏的,或者是原装的,很贵的,其实国产就能用,有色院的灯不错,但是如果仪器是进口的,千万不要按照仪器的缺省灯电流去设置,因为国产灯不属于大电流灯,一般的工作推荐电流要比进口的小很多,灯如果能量不足,吸光度会波动很厉害,这时候要增加电流第四 关于硝酸和试剂,硝酸我们买到的是国药的,但是也不是很好,空白吸收在0.03左右,而以前用过默克或者是SIGMA的一般都在0.01之下,如果是企业的话 ,国药的价格大部分都能承受,而氢氟酸的污染很严重,很多空白都超标,所以建议买好一点的氢氟酸,毕竟氢氟酸用量很小 而水的话 最好是用millipore的水了,如果没有 娃哈哈也能用第五 方法学 我们不用指控,如果含量超标,做一个加标,一般在80%以上的回收率,每一次消解2个随行空白,一个加标,平行样做两份,偏差按照10%的判定第五 线性与仪器有关,我们的线性在0-10ppb,有的仪器会宽一点,这个可以根据自己的仪器去调整第六 稀释容器以及配置 我们刚开始用移液管,后来对移液抢(艾本德)进行了重量校正,发现枪要比移液管还要准确,为了防止污染,我们用的是枪,而稀释用重量法,在离心管(50ml)中进行大家还有其他的问题可以交流一下总而言之,污染控制是最主要了这个跟以前做液质差不多 不过液质污染全扫一下就看出来了,而原吸污染就看吸光度了
大家有做过胶囊类的样品么?最近做这个比较多,发现不管是加什么酸单纯的硝酸,或者硝酸 高氯酸 混合酸,硝酸 双氧水混合酸最后消解 基本都不能消解澄清,底部总有点类似粉末状的,疑似是胶囊皮消解不完全大家有相关的经验能分享么
最近在做凝胶样品,但是装管非常困难。一个样品往往装管就要花掉一两个小时。请问有没有什么特殊的诀窍呀?
水性印花胶浆为乳液聚合的产物,内含很多助剂,如乳化剂,消泡剂,润滑剂等。胶浆经涂板烘干剪碎,再用甲醇提取,但是溶液都是乳白色的,不能经0.45um针筒过滤,故不能进样。亦尝试加入无水硫酸钠一起提取,但也无法破乳。希望各位英雄多多指教,赐可行之样品处理方法。
手上有一只微胶囊香精样品,用无水乙醇提取不理想,不能破囊,成份提不出来,求好的提取方法。不想用蒸馏方法,谢谢了
参加了一项CNCA组织的能力验证,收到一份补测通知单,描述我们的样品结果离群。问题:1.什么叫样品结果离群?2.什么叫样品结果可疑?离群、可疑两者之间的关系?
最近使用国内某地生产的硅胶过柱,样品一直含有邻苯二甲酸二异丁酯这个杂质。非常难以除去。问一下;国内有什么地方生产好的硅胶? 这个杂质一般怎么处理?是不是样品浓度大的话就可以掩盖这个杂质峰?
由于硅胶比较柔软的特性,所以在进样过程中使用的比较多~但橡胶具有良好的化学稳定性和热稳定性,以及优异的气密性和水密性,非常适合用于样品存储过程的密封,而且价格比硅胶的便宜~我们特推出预装PTFE/橡胶隔垫的实心盖系列,为大家的样品存储提供更经济的选择哦~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212302145_417423_2067003_3.jpg
用于透射电镜的截面样品,制样时样品对粘没有采用G1胶,而是用AB胶,这样能用来做透射吗?对电镜伤害怎样?谢谢!
样品是甲基乙烯基硅橡胶,它的乙烯基在5000-4000之间,不是分子量,请教
我们把薄膜对粘要做断面样。研磨的时候,样品是用胶固定在铜管里的,如图,然后粘在研磨台上去磨,但是胶总是先被磨掉,这样一面磨完的时候,填胶的地方(绿色部分)就比样品和铜环要低。翻过来磨第二面,但是因为磨第一面的时候填胶的地方是凹进去的,所以第二面磨到最后胶就最先被磨光了,样品和铜环分离,后面的就不太好处理了。有没有什么办法能避免这个问题。谢谢[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006241701_226862_1619896_3.jpg[/img]
在制备样品时,要进行对样品粘接,有哪几种胶比较理想?
本人想购买凝胶色谱标准样品:聚苯乙烯标准样品和聚乙二醇标准样品,请各位大侠帮我推荐几家公司的产品。聚苯乙烯标样和聚乙二醇标准样品分别用在什么类样品的分析方面,可以通用吗,是不是买一种就可以了。
想了解做样品前处理的浓缩和凝胶净化两个模块的仪器是盘合的好 还是美国J2的好,求用过的大侠指点!!!最好能说下优点心得,谢谢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif
凝胶色谱一般分析一个样品至少30分钟,你在分析样品的时候,一个样品重复进样吗?做平行样吗?你觉得怎么做才能得到比较准确可信的数据呢?跟贴有礼,欢迎大家积极讨论!
各位:最近要开发橡胶添加剂的测试方法,照国标做防老剂。有个比较棘手的问题:如何能快速的将橡胶样品粉碎了?我们当前只能用比较笨的方法,用剪刀剪成片状。费工费力。我们也试过用冷冻粉碎的办法。但是效果不佳。我们用的果汁机太大了,不能用于小样品的粉碎。大家有没有做过这方面工作的?你们是如何做的?
在做油脂样品时,由于通过萃取方法制备出来,其中含有一定量的水分,而又想过硅胶柱子对油脂样品进行分级分离,但其中的水分也会吸附于硅胶柱上,这样会对油脂造成影响。请问如何解决这个问题呢?先用硫酸铜吸收水分,然后再过柱子行吗?
最近在做胶状样品的酸度,第一天测试时样品有明显的突跃且消耗滴定剂挺多的,但是第二天测试时滴定突跃很小,且消耗量也少,动态和增量的模式都试了但是还是不行,以前也测试过类似的样品,样品的重现性不是很好,测试时样品称样量都一致的。
面对这样的样品,哥纠结呀。说明:1、样品属于保健食品,人家的产品就是添加了铬2、铬的含量在保健食品中有要求范围,不能低也不能高。纠结:1、我如何取样品,取内容物还是跟胶囊一起取?你说取内容物,胶囊不是一起吃的吗,胶囊不是也含铬吗2、保健食品都加铬,为什么毒胶囊还要限制铬含量,这不是矛盾吗?3、三价铬与六价铬,我们是不是该区分它们呢?哥纠结呀,我该如何保证我的结果准确性呀?
各位大侠帮帮忙胶体的样品怎么做扫描样
请问带橡胶密封垫的样品瓶有刻度吗,能准确定容吗?谢谢!