胶囊重金属

2012年4月15日，央视《每周质量报告》曝光9大药企，13个批次药用胶囊重金属铬超标，部分超过国家标准接近90倍。目前，部分企业为了自身经济利益，不顾公众的健康和生命安全，用蓝矾皮（鞣制过的各种皮革边角料）生产明胶。部分空心胶囊企业为了追求利润，则采用劣质明胶为原料，在条件极差的环境中生产空心胶囊。蓝矾皮中含有大量的铬，且无法清洗去除，而铬对人体骨骼系统毒性极大。胶囊作为目前使用最广泛的药品包材同样也会被人体消化吸收，亦会影响服药者的身体健康。《2010中国药典》明确了明胶、明胶空心胶囊中铬含量测定的前处理方法：取样品0.50g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5-10ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入50ml量瓶中 ，并稀释至刻度，摇匀，即得 。安东帕公司就毒胶囊中重金属铬检测提供了样品前处理应用方案。

摘要：目的 建立微波消解—石墨炉原子吸收法测定软胶囊壳中铬的方法。方法 采用微波消解对软胶囊壳样品进行消解，在波长357.9nm下，通过石墨炉程序升温进行测定，狭缝宽度为0.5nm,塞曼效应作为背景校正。结果 方法线性关系良好，相关系数r=0.9996 检出浓度为0.6mg.L-1,以称样量0.5g计，方法检出浓度为0.06mg.L-1 加标回收率90.0-110%。结论 该方法简便，可行，使用于软胶囊壳中重金属铬的测定

随着人民生活水平的提高，公众的健康意识和健康需求也不断提高，保健食品也越来越受到人们的青睐，软胶囊因具有抗氧化、抗挥发、易吸收、无不良气味等特点受到人们的欢迎，并且已被广泛应用于保健食品中。在软胶囊生产加工过程中可能造成重金属的污染，而重金属元素进入人体会对人体健康造成巨大危害，对于软胶囊中的重金属检测是十分重要的。微波消解法具有样品溶解完全、速度快，试剂消耗少，空白低，元素损失小、回收完全等优点，采用此方法能够实现对软胶囊的快速、完全消解，有利于对重金属的元素分析。

随着人民生活水平的提高，公众的健康意识和健康需求也不断提高，保健食品也越来越受到人们的青睐，软胶囊因具有抗氧化、抗挥发、易吸收、无不良气味等特点受到人们的欢迎，并且已被广泛应用于保健食品中。在软胶囊生产加工过程中可能造成重金属的污染，而重金属元素进入人体会对人体健康造成巨大危害，对于软胶囊中的重金属检测是十分重要的。微波消解法具有样品溶解完全、速度快，试剂消耗少，空白低，元素损失小、回收完全等优点，采用此方法能够实现对软胶囊的快速、完全消解，有利于对重金属的元素分析。

《中国药典》2020版已经正式实施，新版药典针对药用辅料胶囊壳重金属前处理方法做了修正，延长了微波消解法预处理时间，微波消解是一种高压密闭设备，能够快速消解样品并保证元素不会损失。胶囊壳大体分为硬胶囊壳和软胶囊壳，不同的胶囊壳成分存在差异，微波消解时需要选择合适的试剂及配比。

实验过程中发现在160℃左右时，胶囊突然放出大量的气体，压力由80psi直接升至360psi，所以消解0.5g空心胶囊对一般的微波消解罐是很大的考验，采用100mL的消解罐，压力可达3-4MPa，用50-70mL消解罐压力可达6-8MPa，因此必须采用大容量耐高压的消解罐才能保证0.5g胶囊安全消解。在上微波消解之前最好加入硝酸过夜预消解，从而减小产生的气体压力。

摘要： 近期，央视《每周质量报告》曝光9大药企，13个批次药用胶囊重金属铬超标，部分超过国家标准接近90倍。据悉，这些药用胶囊用皮革废料所生产的明胶做原料。此事件一经曝光立即引起了群众极大的关注。 胶囊类药品作为广泛使用的一类药物，人们大多关注于药品本身的功效及成分，但是作为辅料的胶囊同样也会被人体消化吸收，亦会影响服药者的身体健康。莱伯泰科应用实验室给出了“应用消解仪对胶囊皮进行样品前处理”的实验报告。

森谱6810原子吸收光谱仪在测定胶囊中铬元素的应用摘要 本文详细介绍了应用森谱6810原子吸收光谱仪测定胶囊中铬元素的分析方法和结果讨论。 森谱科技6810型原子吸收分光光度计，配置高灵敏度石墨炉控制器，用于准确分析明胶胶囊中的重金属元素，具有操作方便，灵敏度高，重复性好等特点。同时高精度自动进样器和国内独创的石墨炉内部可视系统，帮助使用者精准、轻松的完成最优化的进样。

天然维生素E是一种脂溶性维生素，又称生育酚，是最主要的抗氧化剂之一。溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中，不溶于水，对热、酸稳定，对碱不稳定，对氧敏感，对热不敏感，但油炸时维生素E活性明显降低。天然维生素E软胶囊，是以天然维生素E、玉米油、明胶、甘油、水等主要原料制成的健康食品。产品外观成黄色油状的透明椭圆胶囊。为检测天然维生素E软胶囊中的多种重金属元素含量，选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

虑到药典和国标对铬等重金属检测的要求，TOC检查用水的规定，高效液相色谱（HPLC）的用水要求，以及新版GMP对QC实验室质量管理的规范，QC实验室用水的选择越来越受到药企的重视。超纯水机的正确选择与使用也成为制药实验室检测能力建设的关键。

如今，我国环境污染问题几乎存在于各个生产、生活领域，就重金属污染已经不单纯的对环境造成的影响，现在已经引发各种民生安全问题：如血铅事件、镉大米、毒胶囊等，其造成的危害正越来越引起了政府的重视，国家相对应的也准备出台不少严格的环境监控政策，如： “土十条”“水十条”等。其中，“土十条”正是为了更好的保护和治理土壤才出台的措施。其要求严格监控耕地土壤的质量，这也就对实验室检测土壤提出了更高的要求。过量的重金属会引起植物生理功能紊乱、营养失调、发生病变，重金属不能被土壤微生物所降解，可在土壤中不断累积，也可为生物所富集并通过食物链在人体体内积累，进而危害人体健康。土壤一旦遭受重金属污染，就很难彻底消除，污染物还会向地下水和地表水中迁移，从而扩大其污染。因此重金属对土壤的污染是一类后果非常严重的环境问题。 近年来，我国发生的重金属污染事件也不在少数，本文旨在提供一种快捷方便的土壤及矿石消解方法，以保证重金属检测的准确性及时效性。 本法通过全自动湿法消解方式进行土壤的的消解，其目的在于证明用湿法消解能达到对样品的完全消解，实验结果的准确性及精密度均在在允许范围之内。本方法适用于土壤样品中 Pb、Zn、Cu、V、Cr、Co、Ni、Mo、Sb、W等元素检测的前处理过程。

两年前，央视每周质量报告播出《胶囊里的秘密》，曝光河北一些企业，用生石灰处理皮革废料，熬制成工业明胶，卖给绍兴新昌一些企业制成药用胶囊，最终流入药品企业，进入患者腹中。2014年9月2日，宁海检察院通报了一起非法生产“毒胶囊”的案件，短短5个月，对外出售了高达9000万粒。毒胶囊事件又死灰复燃，我们在唾弃这些黑心不法分子的同时，也要积极行动起来，提醒我们的客户，特别是药用明胶、药用胶囊、胶囊剂药品和保健食品生产企业，加强对所生产产品进行全项检验的能力，选用高级别的酸，标液及定容耗材（详见附件）。

胶囊壳是用食用级药用的明胶经过精处理与辅助材料制造而成的用于盛装固体粉末、颗粒的卵状空心外壳。胶囊壳具有良好的生物利用度，能迅速、可靠和安全地溶解，对于明胶胶囊开发，应该使胶囊的水分活度与内部药物剂量配方相匹配。

上海保圣公司生产的MP-180型高压微胶囊成型装置（如下图）采用了高压静电的方法来制备微胶囊，该微胶囊成型装置因其具有结构简单，操作简便，制备的微胶囊呈规则的球形，大小均匀一致，表面光滑，质量高等优点，在制药，生物技术，食品，材料，化妆品等行业中得到了广泛认可和应用。

参照2020药典明胶空心胶囊测定法—电感耦合等离子质谱法（通则0412），测定明胶空心胶囊中金属元素Cr含量。 德国耶拿PlasmaQuant MS是世界上性能优越的四极杆ICP-MS，具有超高的灵敏度可达到1.5Mcps/ppb，提供了超过75种元素的超低检出限，在单次、无干扰的检测中对种样品所包含的从超痕量到主量的各类元素进行快速、准确的分析。

2010年版药典标准将于明年4月1日发布，7月1日正式施行。而从国家药典委员会在网上公布的药用明胶硬胶囊壳、药用明胶肠溶硬胶囊壳、胶囊用明胶相关标准来看，2010版药典关于药用胶囊的相关标准有较大幅度的提升。　　在明胶、空心胶囊、肠溶空心胶囊三个标准中，铬的限度检测上，明胶或空心胶囊中铬的含量限定为2ppm（百万分之二），目前，部分企业为了自身经济利益，不顾公众的健康和生命安全，用蓝矾皮（鞣制过的各种皮革边角料）生产明胶。部分空心胶囊企业为了追求利润，则采用劣质明胶为原料，在条件极差的环境中生产空心胶囊。蓝矾皮中含有大量的铬，且无法清洗去除。铬对人体骨骼系统毒性极大，尤其影响儿童的骨骼发育。只要检测出明胶或空心胶囊中铬的含量超出1ppm（百万分之一），一般就能说明在明胶生产中掺入了蓝矾皮。本方法提供胶囊的微波消解解决方案。

本文建立了 明胶空心胶囊中的环氧乙烷测定 的 气相 方法。结果表明，采用色谱柱 SH-WAX (0.25um*0.32mm*30m )分析 明胶空心胶囊中的环氧乙烷 相邻峰之间的 分离度 满足《中国药典》 要求。此方法可为 明胶空心胶囊中的环氧乙烷分析 提供参考 。

微胶囊技术是利用天然或合成的高分子材料作为微囊壁材，将固体、液体的医药品、食品及化工原料称为囊芯材进行包裹，制成微米级或纳米级微粒产品的一种新工艺、新技术。已相继在医药、食品、精细化工等诸多领域得到应用。作为一门新兴技术，已经在食品、化工、农业等领域有了广泛的应用，近年来，国内外研究人员对微胶囊技术在食品包装领域的应用进行了很多探索，并取得了重要进展，将制备好的微胶囊与聚合物基材进行混合制备功能包装材料是微胶囊技术与包装结合的主要方式。在食品包装中应用较多的壁材是环糊精。环糊精具有外亲水、内疏水的特性，能够与多种客体分子形成微胶囊，携带客体分子的微胶囊与聚合物基材混合制作包装材料能够拓展聚合物在食品和药品包装方面的应用。微胶囊在食品包装的作用机理是在缓释包装中微胶囊芯材通过壁材上的微孔、裂缝或半透膜进行扩散，从而释放出芯材物质，当微胶囊与包装基材结合后，芯材物质先从微胶囊中缓慢释放，再从包装材料中迁移，最后达到被包装物表面起功能性作用。在食品包装领域中常用制备微胶囊的方法有很多，包括共沉淀法（饱和水溶液法）、超声波法、乳化-固化法、原位聚合法等。

为了更好地适应工业化生产的需要，本文研究者以蜂胶中主要活性物质类黄酮的微胶囊化效率为考察指标，探讨了喷雾干燥法制备蜂胶微胶囊的工艺，为蜂胶深加工和综合利用探寻一条有效途径。

微胶囊技术是利用天然或合成的高分子材料作为微囊壁材，将固体、液体的医药品、食品及化工原料称为囊芯材进行包裹，制成微米级或纳米级微粒产品的一种新工艺、新技术。已相继在医药、食品、精细化工等诸多领域得到应用。保健食品是指声称具有特定保健功能或者以补充维生素、矿物质为目的的食品，即适宜于特定人群食用，具有调节机体功能，不以治疗疾病为目的，并且对人体不产生任何急性、亚急性或者慢性危害的食品。然而一些保健食品由于其特殊的成分和组织形态导致其保质期大大缩短，宦银根[1]在生产天然生姜汁胶囊化保健品时采用了微胶囊包埋法，得到了产率较高的微胶囊保健品。田媛[2]在生产保健油-亚麻油时，也采用了微胶囊包埋法以β 一环糊精为壁材对亚麻油微胶囊化，以克服亚麻油的特性局限，从而获得取用方便、性质稳定、流动性好、且营养价值高的亚麻油保健品及优质原料。但微胶囊制作的方法有很多，例如喷雾干燥法、喷雾冷却固化法、气流悬浮喷涂法等等，其中高压静电法是目前世界上研究的最为先进的微胶囊包埋技术法，其形成的微胶囊颗粒呈规则的球形，大小均匀一致，表面光滑，质量好）。而由上海保圣公司生产的MP-180型高压微胶囊成型装置结构紧凑，操作简单，释放时间长等优点。

胶皮的主要特点是可塑性强、弹性大，其弹性与明胶、增塑剂和水的重量比例有关。水的用量依据所用明胶种类不同，对胶皮的性质会产生不同程度的影响。胶皮含水量过高，一方面会加速明胶氧化，以及胶皮老化，导致崩解时间延长；另一方面，软胶囊在贮藏期容易发生霉变，遇到高温还会发生漏油、粘结和变形等现象。但含水量并非越低越好，胶皮的水分含量过低时，会导致胶丸坚硬，易脆裂，不利于包装、运输、贮存和服用。因此，准确测定软胶囊胶皮中的水分含量是极其重要的。

乌灵胶囊的测定方法—分光光度法 摘要：供试品经0.1%十二烷基磺酸钠溶液加热回流，提取液用乙醇沉淀后，离心，将水溶液制成供试液，与苯酚及硫酸反应后置于分光光度计，于波长490nm处测定吸收度，按无水葡萄糖计算其含量。 方法名称： 乌灵胶囊—多糖的测定—分光光度法应用范围： 本方法采用分光光度法测定乌灵胶囊中多糖（以葡萄糖计算）的含量。 本方法适用于中成药乌灵胶囊。

为探讨中空胶囊材料配方对胶囊成胶和成膜的影响，本研究以羟丙基甲基纤维素(HPMC)、卡拉胶、KCl和吐温80为原料，确定制备HPMC中空胶囊的适宜配方。

为了更好地适应工业化生产的需要，本文研究者以蜂胶中主要活性物质类黄酮的微胶囊化效率为考察指标，探讨了喷雾干燥法制备蜂胶微胶囊的工艺，为蜂胶深加工和综合利用探寻一条有效途径。

咖啡胶囊包装氧气阻隔性的监测方案摘要：咖啡胶囊产品为高浓缩咖啡粉，为保证咖啡香醇持久，其所使用的胶囊杯体及铝箔盖膜对外界氧气、水蒸气等气体的阻隔性应较高，以保证自身香气不易散失且不发生结块现象。本文对不易监测阻隔性的咖啡胶囊杯体入手，利用可测试容器的OX2/230氧气透过率测试系统进行咖啡胶囊杯体氧气透过率的检测，精准验证杯体的阻氧性，并介绍了氧气透过率的检测原理及方法，可为相关生产企业解决目前对咖啡胶囊阻隔性不易监控的棘手问题。关键词：咖啡胶囊、包装容器、阻氧性、阻隔性、氧气透过量（率）、氧气透过率测试系统、等压法

美国FTC质构仪（1）目的测定药用凝胶胶囊的抗破性能，以控制套管的制备；(2)可重复的，快速的使用一个软件控制的质构分析器；(3)精密的压缩探针可以粉碎胶囊，使其发生爆裂和断裂事件；(4)定量硬度值，以比较可接受的回弹性对包装和储存负荷。

为了更好地适应工业化生产的需要，本文研究者以蜂胶中主要活性物质类黄酮的微胶囊化效率为考察指标，探讨了喷雾干燥法制备蜂胶微胶囊的工艺，为蜂胶深加工和综合利用探寻一条有效途径。

颈椎活血胶囊具有活血化瘀，通径止痛之功效。用于治疗颈椎病引起的脑供血不足、头晕、颈项僵硬、肩背酸痛等症。原颈椎活血胶囊采用湿法制粒，但该工艺存在浸膏及颗粒烘干时间长，有效成分破坏大，辅料用量过多等问题。喷雾干燥具有干燥时间短、干燥面积大，有效成分破坏少，且颗粒均匀，制备胶囊重量差异小等特点。

在食品中的应用微胶囊包埋技术包括喷雾干燥、喷雾冷凝、流化床包衣/空气悬浮法、挤压法、凝聚法/相分离法、静电学法，而上海保圣公司研发的MP-180微胶囊包填机采用的高压电场法具有以下几点优势：（1）克服现有技术的缺点，利用高压静电场技术，制备出尺寸均匀一致、形状为圆球形、表面光滑、大小适中的微胶囊。（2）装置具有结构紧凑，操作方便，制备的微胶囊呈规则的球形，大小均匀一致，表面光滑，质量高等优点。

微胶囊技术广泛应用于化工、食品、医药、香料、农药等许多工业部门。近年来，微胶囊技术在食品工业领域方面的应用研究受到了食品科学家的充分重视。目前，微胶囊技术在食品工业方面的应用主要集中于油脂、香精香料、精油、色素、维生素和防腐剂等食品原料或添加剂的包埋，以隔绝氧气、光，分别达到延长食品原料或添加剂的包埋，以隔绝氧气、光，分别达到延长食品原料保持期，改变食品原料状态，提高物料混合性能，降低毒性等目的。微胶囊的制备方法喷雾干燥法、分子络合法、复合凝聚法等。其中喷雾干燥法是微胶囊技术中成本低、适用性广、工艺简单的方法。