随着国内燕窝市场蓬勃发展,燕窝及其制品缺失国家标准,进而带来监管失力、燕窝市场鱼龙混杂、食品安全难保障的矛盾愈发凸显。昨天获悉,国家相关部门目前正在为制定燕窝国家标准甚至国际标准做准备,今年由广东检验检疫局和中国检科院共同承担的“燕窝及其制品的真假鉴别方法研究”科技项目已顺利通过鉴定。专家指出,这意味着对于燕窝真伪有了权威的鉴定方法,为我国建立燕窝的国家、国际产品标准及卫生标准提供了技术支撑和科研保证。 从广东检验检疫部门获悉,国家质检总局早已布署攻关“燕窝及其制品的真假鉴别方法研究”科技项目,并由该局和中国检科院共同承担。据介绍,为攻关燕窝及其制品的真假鉴别方法,课题小组人员历时多年,深入印尼等燕窝产地,了解原料采集、生产加工及其市场流通等情况,并采集了大量原料燕窝以及市售的燕窝样品,进行了多次测试。最终研究出鉴定真假燕窝的方法。据悉,该鉴别方法可有效分辨人为加入的掺假物质和天然存在的营养物质,而且还可用于大量样品的快速测定。
据了解,好多学校在对中药材进行试验研究时,直接从市场上买回来就做了,从来不对其真伪进行鉴别,导致试验不出结果或试验错误。那么,你在做中药研究前,鉴别其真伪吗?A.从不鉴别。B.有时候鉴别。C.每次都鉴别。D.其它(请跟帖注明)
利用多重PCR技术鉴别牛早期胚胎性别研究注:全文见附件。有用到的鼓掌不要都做伸手党
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=158362]不同个体足部人体气味的鉴别研究.pdf[/url]居然还有专门研究脚气的.[em09510]
危险废物浸出毒性鉴别理论和方法研究,可以指导我们了解危废物浸出毒性试验。
关键词:丹皮酚;桂皮醛;TLC;提取;显色 摘要:目的:改进原标准中桂附地黄丸TLC鉴别方法,提高TLC图谱清晰度 方法:采用TLC鉴别方法。结果:通过改变提取方法和显色剂获得灵敏、可靠、清晰、持久的TLC图谱。结论:方法简便.可用于本品质量控制。 桂附地黄丸是常用中药复方制剂,由肉桂、牡丹皮、山茱萸、熟地黄等8味中药组成,《中国药典》1995年版一部、2000年版一部均有收载。丹皮酚和桂皮醛是桂附地黄丸中主要成份。本文通过对该制剂质量标准中牡丹皮所含丹皮酚及肉桂所含桂皮醛TLC鉴别方法的研究和改进,得到了满意、可靠的结果。1 材料与仪器1 l 样品 A:桂附地黄丸(太原中药厂,大蜜丸)。B:桂附地黄丸(山西中药厂,大蜜丸)。C:桂附地黄丸(长治中药厂,大蜜丸)。1 2 对照品A:丹皮酚(中国药品生物制品检定所)。B:桂皮醛(中国药品生物制品检定所)。1.3 试剂A:桂胶G(青岛海洋化工厂、薄层层析用)。B:其余试剂均为分析纯。1.4 仪器 KQ50型超声波清洗器(昆山市淀山湖检测仪器厂)。
[align=center][b]葡萄酒产地鉴别技术研究进展[/b][/align][align=center] [/align][b]摘要[/b]:目前,我国葡萄酒消费市场发展日渐繁荣,产地已经成为优质葡萄酒品质评价的重要因素。因此,开发葡萄酒产地溯源技术有助于加强市场监管,保障消费者权益。本文综述了近年来国内外葡萄酒产地鉴别技术的研究进展,重点阐述了基于矿质元素指纹、稳定同位素及次生代谢产物的葡萄酒产地鉴别研究及发展趋势,同时指出国内葡萄酒鉴别研究中存在的问题,旨在推动我国葡萄酒产地鉴别技术的建立健全,促进我国葡萄酒市场的繁荣发展。[b]关键词[/b]:葡萄酒;产地鉴别;矿质元素;稳定同位素;次生代谢产物 葡萄酒是世界范围内广泛消费的酒精性饮品,具有较高的商业价值[sup][/sup]。中国葡萄酒市场发展日渐繁荣,葡萄酒生产、消费及进口规模均处于较高水平。国际葡萄与葡萄酒组织(OIV)[sup][/sup]统计显示,2018年中国葡萄酒消费量18亿升,列世界第五,而人均消费量却低于世界平均水平,说明中国葡萄酒市场有非常大的发展潜力。地理起源是影响葡萄酒商业价值高低的重要因素[sup][/sup],葡萄酒的分级鉴定体系通常将产地来源作为其内在评价标准[sup][/sup]。欧洲葡萄酒市场监管体系已积累了丰富的产业保护经验,其地理保护已成为欧盟各国手中的利器[sup][/sup]。中国葡萄酒产区分布广泛,多种气候类型并存,具有生产优质葡萄酒的自然条件。自2002年以来,我国先后批准了昌黎、烟台、沙城等19个地理标志(或原产地域保护)葡萄酒。目前,尽管所有地理标志葡萄酒对其产地范围、产品质量及技术要求做了严格规定[sup][color=black][/color][/sup],但未提供相应的产地鉴别措施[sup][color=black][/color][/sup]。葡萄酒产地鉴别技术的研究对于完善地理标志葡萄酒保护体系、规范市场及维护消费者合法权益,有着重大现实意义。目前,国内外对葡萄酒产地鉴别技术的研究,主要基于矿质元素指纹、稳定同位素及次生代谢物质等三个方面。本文即围绕上述三方面展开综述,旨在为国内葡萄酒产地鉴别技术发展提供参考。[b]1 矿质元素指纹鉴别技术[/b]1.1分析方法目前,用于测定葡萄酒中矿质元素的仪器包括火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url](FAAS)、石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度仪(GF-AAS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)、电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])。FAAS测定元素的优点是成本低,适合小批量样品测定,缺点是不能同时测定多元素、耗时长;GF-AAS灵敏度高,可直接固体进样,但也不能同时测定多种元素;而ICP-AES、ICP-OES和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]解决了同时测定多种元素的问题,近些年文献中有80%研究人员使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定元素组成(表1),与其他仪器相比具有检出限低,效率高,测定范围广等优点。葡萄酒样品的前处理多采用稀释法和微波消化法,稀释法操作简单、效率高,不易引入新的杂质;微波消化法将样品置于密封消解罐中,可最大限度减少元素的损失,同时较湿法消解减少了前处理时间。1.2影响葡萄酒中矿质元素的因素葡萄酒中元素组成受多种因素影响,如种植地土壤、气候、栽培措施、生产工艺、品种等。其中土壤影响最为显著,土壤中矿质元素主要源于岩石风化,葡萄植株通过根系吸收土壤中矿物质营养素[sup][/sup],经酿造过程转移到酒中,且在装瓶后,元素种类和含量几乎不随时间发生变化;所以,理论上矿质元素被认为是葡萄酒产地溯源的良好指标。Ricardo-Rodrigues等[sup][/sup]研究发现两个葡萄园浆果中矿质含量存在差异,如元素Mn([i]P[/i] 94%[/align] [/td][td=1,1,139] [align=center]PCA, OPLS-DA[/align] [/td][td=1,1,136] [align=center][color=#333333]塞浦路斯共和国[/color][sup][color=#333333][/color][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,69] [align=center]2018[/align] [/td][td=1,1,89] [align=center]稀释[/align] [/td][td=1,1,531] [align=left]Li, Be, Ag, Cd, Al, V, Cr, Ni, As, Se, Rb, Sr, Mo, Ba, Tl, Pb, Bi, U, [b]Cu, Mn, Fe, Zn, Cr, Co [/b][/align] [/td][td=1,1,133] [align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url], [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-TOFMS[/align] [/td][td=1,1,94] [align=center]-[/align] [/td][td=1,1,139] [align=center]PCA[/align] [/td][td=1,1,136] [align=center]波兰, 匈牙利,摩尔多瓦, 保加利亚[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,69] [align=center]2018[/align] [/td][td=1,1,89] [align=center]稀释[/align] [/td][td=1,1,531] [align=left]Na, Mg, P, K, Ca, Mn, Be, Cr, Ni, As, Se, In, Ir, [b]Cd, Sr, Cu, Zn, V, Fe, Co, Ni, Mn, Sc, Cs, Ba, La, Ce, Pr, Nd, Al, Sm, Eu, Gd, Er, Tm, Yb, Pb, Bi.[/b][/align] [/td][td=1,1,133] [align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/align] [/td][td=1,1,94] [align=center]-[/align] [/td][td=1,1,139] [align=center]LDA[/align] [/td][td=1,1,136] [align=center]葡萄牙[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,69] [align=center]2018[/align] [/td][td=1,1,89] [align=center]消化[/align] [/td][td=1,1,531] [align=left][b]Li, B, Na, Mg, Si, P, S, K, Ca, Mn, Co, Ni, Ga, Rb, Sr, Mo, Ba, Pb[/b][/align] [align=left][color=red] [/color][/align] [/td][td=1,1,133] [align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url], ICP-AES[/align] [/td][td=1,1,94] [align=center]93.1%, 76.4%[sup]**[/sup][/align] [/td][td=1,1,139] [align=center]LDA[/align] [/td][td=1,1,136] [align=center]日本[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,69] [align=center]2018[/align] [/td][td=1,1,89] [align=center]稀释消化[/align] [/td][td=1,1,531] [align=left]Zn, Ti, Cu, Mo, Cr, Ni, As, Pb, Mn, Co, Se, Sn, Sb, Cd, Ag, Bi, U, Ca, Eu, Gd, Tb, Dy, Er, Tm, Yb, Lu, Pr, Sm, Nd, La, Al, Fe, Sr, Be, Ba, Na, P, [b]Mg, Rb, Li, Tl, Ce, K, V, Ho[/b][/align] [/td][td=1,1,133] [align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url], ICP-OES[/align] [/td][td=1,1,94] [align=center]99%[/align] [/td][td=1,1,139] [align=center]LDA, SVM[/align] [/td][td=1,1,136] [align=center]阿根廷, 巴西,智利, 乌拉圭[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,69] [align=center]2018[/align] [/td][td=1,1,89] [align=center]微波消化[/align] [/td][td=1,1,531] [align=left]Ca, Cu, Fe, Ni, Al, Pb, Cd, Hg, Se, Co, Sn, [b]K, Na, Zn, Mg, Mn, Cr[/b][/align] [/td][td=1,1,133] [align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url], FAAS[/align] [/td][td=1,1,94] [align=center]70%, 90%[sup]***[/sup][/align] [/td][td=1,1,139] [align=center]ANOVA, PCA, LDA[/align] [/td][td=1,1,136] [align=center]智利[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,69] [align=center]2018[/align] [/td][td=1,1,89] [align=center]高压微波消化[/align] [/td][td=1,1,531] [align=left]Be, Cr, Fe, Cu, Ga, Rb, Sn, Cs, La, Ce, Nd, Eu, Tm, Lu, W, Tl, [b]Yb, Li, Na, Mg, Al, Ca, Mn, Ni, Zn, Sr, Mo, Sb, Ba, Pr, Sm, Gd, Tb, Dy, Ho, Er[/b][/align] [/td][td=1,1,133] [align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/align] [/td][td=1,1,94] [align=center]-[/align] [/td][td=1,1,139] [align=center]ANOVA, PCA, DA[/align] [/td][td=1,1,136] [align=center]葡萄牙[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,69] [align=center]2018[/align] [/td][td=1,1,89] [align=center]微波消化、稀释[/align] [/td][td=1,1,531] [align=left]Li, Be, Ti, Cr, V, Ni, Sb, Ge, Se, Y, Zr, Nb, Mo, Cd, Sn, Te, Ba, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Tl, Pb, Bi, Si, Cu, [b]Co, Ca, As, Al, Mg, B, Fe, K, Rb, Mn, Na, P, Ga, Sr[/b][/align] [/td][td=1,1,133] [align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url], ICP-OES[/align] [/td][td=1,1,94] [align=center]98%[/align] [/td][td=1,1,139] [align=center]ANOVA, PLS-DA, SVM[/align] [/td][td=1,1,136] [align=center]中国[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,69] [align=center]2018[/align] [/td][td=1,1,89] [align=center]微波灰化[/align] [/td][td=1,1,531] [align=left]La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb[/align] [/td][td=1,1,133] [align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/align] [/td][td=1,1,94] [align=center]-[/align] [/td][td=1,1,139] [align=center]AHC[/align] [/td][td=1,1,136] [align=center]意大利[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,69] [align=center]2019[/align] [/td][td=1,1,89] [align=center]稀释消化[/align] [/td][td=1,1,531] [align=left]Al, Cr, Fe, Co, As, Se, Cd, P, K, [b]Ca, Mn, Ni, Cu, Zn, Sr, Cs, Ba, Pb, Na, Mg[/b][/align] [/td][td=1,1,133] [align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/align] [/td][td=1,1,94] [align=center]100%, 97%, 95.8%[sup]****[/sup][/align] [/td][td=1,1,139] [align=center]LDA, ANOVA[/align] [/td][td=1,1,136] [align=center]西班牙[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,69] [align=center]2019[/align] [/td][td=1,1,89] [align=center]稀释消化[/align] [/td][td=1,1,531] [align=left]B, Na, Mg, Al, P, S, K, Ca, Ti, Fe, Co, Cu, Rb, Y, Cs, Ba, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, T, [b]Mn, Zn, Pb, As[/b], [b]Si, Ni, La[/b], [b]Sr, Zr[/b], [b]Ce[/b][/align] [/td][td=1,1,133] [align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/align] [/td][td=1,1,94] [align=center]96.2%[sup]*****[/sup][/align] [/td][td=1,1,139] [align=center]LDA, ANOVA, PCA[/align] [/td][td=1,1,136] [align=center]美国[sup][/sup][/align] [/td][/tr][/table]注:-文中没有提及,加粗体为可识别葡萄酒产地的特征元素。[sup]*[/sup]区分两个国家的葡萄酒其模型准确率达到95.1%、区分阿根廷三个地区的葡萄酒其模型准确率达到65.4%。[sup]**[/sup]前者为分类准确率,后者为预测准确率。[sup]***[/sup]该模型红葡萄酒分类准确率达70%,白葡萄酒分类准确率达90%。[sup]****[/sup]根据元素区分品种正确率达到97%,根据元素区分橡木桶陈年的正确率可达到95.8%。[sup]*****[/sup]该准确率由[i][color=#333333]δ[/color][/i][sup][color=#333333]2[/color][/sup][color=#333333]H[/color][color=#333333]与[/color]Mn、Zn、Pb、As、Si、Ni、La、Sr、Zr、Ce所共同决定的。仪器:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url](电感耦合等离体质谱);ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射光谱法);ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪);FAAS([url=http://www.baidu.com/link?url=987ARO7ZVgw-sulnx0vKHTAgRdL_tU3HYXRdtyWtquBhVMIgx5bxLmPUn7A9cNhovgtk5IuYOcXT_DQneLaGaa][color=windowtext]火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url][/color][/url]仪);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-TOFMS([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-飞行时间质谱);数据处理:ANOVA(方差分析);PCA(主成分分析); LDA(线性判别分析);CA(聚类分析); DA(判别分析);PLS-DA(偏最小二乘法);SVM(支持向量机);AHC(聚集分层聚类)。[b]2 稳定同位素比质谱鉴别技术[/b]2.1分析方法稳定同位素可分为轻同位素和金属同位素,其中轻同位素主要有C、H、O等,金属同位素主要有Sr、Pb、Mg等。测定轻同位素常用同位素比质谱(IRMS)和点特异性核磁共振(SNIF-NMR)技术,葡萄酒样品中C、H、O同位素的测定已被OIV列为官方推荐方法,如应用元素分析仪-同位素比质谱(EA-IRMS)测定乙醇中的C同位素比(OIV-MA-AS312-06);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-燃烧-同位素比质谱联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-C-IRMS)或液相色谱-同位素比质谱联用技术(LC-IRMS)测定甘油中的C同位素比(OIV-MA-AS312-07);SNIF-NMR测定乙醇分子中H同位素比(OIV-MA-AS311-05);水平衡仪-同位素比质谱仪(EQ-IRMS)测定葡萄酒中水的O同位素比(OIV-MA-AS2-12)等。EA-IRMS通常测定样品整体C、N同位素,样品经高温燃烧转化为气体,除杂、除水后进入质谱,若用该仪器测定乙醇等有机物中的C,需要先在无分馏情况下将该有机物提取后再测定;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]或LC分别起到将样品中易挥发或不易挥发成分分离的作用,再经过IRMS测定各组分的C同位素;SNIF-NMR主要测定乙醇分子中不同位点(CH[sub]3[/sub]-和CH[sub]2[/sub]-)的H同位素,但由于仪器价格高,国内应用较少[sup][/sup];EQ-IRMS的原理是标准参考气(CO[sub]2[/sub]或H[sub]2[/sub])与样品中水在一定温度下发生同位素交换,一定时间后达到平衡,测定平衡后气体得到样品中H或O同位素比值。最早测定金属同位素比的仪器是热电离质谱(TIMS),传统法多采用该仪器测定,通过加热使原子电离后再进入质谱测定,易引入杂质;近年来,多接收电感耦合等离子质谱(MC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])、四极杆-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url](Q-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])及高分辨电感耦合等离子质谱(HR-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])也被用于金属同位素的测定,且较TIMS具有更高准确率和抗干扰能力[sup][/sup]。2.2影响酒中稳定同位素比的因素稳定同位素在生物生命过程中,受到物理、化学、生物化学等因素的影响,会产生分馏现象,使环境中各同位素丰度不同,进而可以利用同位素比的不同对年份差异、地理属性、环境演变进行跟踪和预测。目前,稳定同位素比质谱技术在地球地质或海水演变示踪中有广泛应用,近些年又被用于食品产地鉴别上,如羊肉[sup][/sup]、茶叶[sup][/sup]、蜂蜜[sup][color=yellow][/color][/sup][color=yellow]、葡萄酒[/color][sup][color=yellow][/color][/sup]等,该技术可以弥补矿质元素指纹应用的局限性,更有利于区分产地土壤、气候、水源相近的葡萄酒产地[sup][/sup]。影响同位素丰度的因素主要有气候,降水,纬度,海拔,季节等。C、O同位素分馏现象如图1,其各个环节均可影响C、O同位素比。水的稳定同位素(H、O)可以产生独特的地理信息,葡萄从土壤中吸收降水,并降水中H、O结合到光合作用产物中,使葡萄酒中H、O同位素比与降水具有极高相似度,且与酿造过程中添加外源水不同,即葡萄酒水中H、O同位素比与葡萄原料和降水有良好相关性,故可以利用葡萄酒中H、O同位素比的差异进行产地鉴别[sup][/sup]。 [img=,690,187]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910031104209888_4677_1722582_3.jpg!w690x187.jpg[/img][b]图1碳氧同位素的流动方向[/b][align=center][b]Fig. 1Flow direction of carbon and oxygen isotopes[/b][/align]近年来,Sr既不是葡萄组成的基本元素也不是葡萄生长所需成分[sup][/sup],在植物生命过程中并不分解,葡萄酒中Sr全部从土壤中吸收所得,不易受自然环境、农业实践、酿造过程等因素影响,比轻同位素更稳定,被认为是食品产地鉴别的最佳指纹信息[sup][/sup]。在对土壤与葡萄酒中Sr的研究中,Petrini等[sup][/sup]研究表明,[sup]87[/sup]Sr/[sup]86[/sup]Sr的值与葡萄酒产地土壤有良好的相关性,Sr从土壤到葡萄中没有分馏现象,不受葡萄酒酿造工艺的影响,如添加外源单宁、膨润土等,认为Sr可以作为整个藤本植物的代表元素,可应用于葡萄酒产地鉴别上。Marchionni等[sup][/sup]研究发现年份和生产工艺均不影响葡萄酒中Sr同位素的比值,证实葡萄酒中的Sr同位素可以作为葡萄酒产地鉴别的可靠工具。Durante等[sup][/sup]对意大利原产地保护地区的土壤、葡萄枝条、葡萄酒中的Sr做了一系列研究,结果表明土壤和葡萄酒中Sr元素范围完全一致,并与酒年份无关,利用Sr构建同位素图谱,显示了Sr元素作为葡萄酒产地鉴定的特征元素具有可行性。2.3鉴别应用2.3.1轻稳定同位素C、H、O同位素在葡萄酒产地鉴别研究中最为广泛和深入(表2),Raco等[sup][/sup]对乙醇中的[i][color=#333333]δ[/color][/i][sup]13[/sup]C和葡萄酒水的[i][color=#333333]δ[/color][/i][sup]18[/sup]O进行分析,强调了光合作用途径和环境条件的重要性,[i][color=#333333]δ[/color][/i][sup]18[/sup]O在葡萄浆果和葡萄酒产地鉴别上有应用价值。[i][color=#333333]δ[/color][/i][sup]18[/sup]O与[i][color=#333333]δ[/color][/i][sup][color=#333333]2[/color][/sup]H结合分析对葡萄酒产地鉴别具有更为突出的作用,如Camin等[sup][/sup]研究也发现[i][color=#333333]δ[/color][/i][sup]18[/sup]O和[i][color=#333333]δ[/color][/i][sup][color=#333333]2[/color][/sup]H在气候条件和地理环境上普遍相关。[i][color=#333333]δ[/color][/i][sup][color=#333333]18[/color][/sup]O对中国葡萄酒产区分类取得良好效果,[color=black] [/color][color=black]如[/color][color=black]FanShuangxi[/color]等[sup][/sup]应用PLS-DA(偏最小二乘法)和SVM(支持向量机)方法处理元素组成和[i][color=#333333]δ[/color][/i][sup][color=#333333]18[/color][/sup]O数据,对中国葡萄酒产区分类,正确率达95%。江伟等[sup][/sup]用SNIF-NMR和IRMS测定中国5个产区酒样,结果表明气候条件差异较大地区(如北疆和胶东半岛)的酒样分类正确率可达100%。[align=center][b]表2 近七年基于轻同位素(C、H、O)技术的葡萄酒产地鉴别研究[/b][/align][align=center][b]Table 2 Literature on the identification of lightisotope (C、H、O) isotopic wineorigins in the past seven years[/b][/align] [table][tr][td=1,1,83] [align=center]时间[/align] [/td][td=1,1,182] [align=center]测定元素[/align] [/td][td=1,1,112] [align=center]仪器[/align] [/td][td=1,1,143] [align=center]数据处理[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]准确率[/align] [/td][td=1,1,111] [align=center]产地[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,83] [align=center]2013[/align] [/td][td=1,1,182] [align=center][i]δ[/i][sup]18[/sup]O, [i]δ[/i][sup]13[/sup]C[/align] [/td][td=1,1,112] [align=center]IRMS[/align] [/td][td=1,1,143] [align=center]ANOVA, DA[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]80%[/align] [/td][td=1,1,111] [align=center]巴西[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,83] [align=center]2013[/align] [/td][td=1,1,182] [align=center][color=#333333](D/H)[sub]I[/sub][/color][/align] [/td][td=1,1,112] [align=center][sup]1[/sup]H NMR[/align] [/td][td=1,1,143] [align=center]PCA, LDA, MANOVA,[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]89%[/align] [/td][td=1,1,111] [align=center]德国[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,83] [align=center]2014[/align] [/td][td=1,1,182] [align=center][i][color=#333333]δ[/color][/i][sup][color=#333333]18[/color][/sup][color=#333333]O, [i]δ[/i][sup]13[/sup]C, (D/H)[sub]I[/sub], (D/H)[sub]II[/sub][/color][/align] [/td][td=1,1,112] [align=center]IRMS[/align] [align=center]SNIF-NMR[/align] [/td][td=1,1,143] [align=center]PCA, LDA[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]100%[/align] [/td][td=1,1,111] [align=center]中国[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,83] [align=center]2014[/align] [/td][td=1,1,182] [align=center][color=#333333](D/H)[/color][sub] [color=#333333]I[/color][/sub][color=#333333], (D/H)[/color][sub] [color=#333333]II[/color][/sub][/align] [/td][td=1,1,112] [align=center]IRMS[/align] [align=center]SNIF-NMR[/align] [/td][td=1,1,143] [align=center]DA[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]-[/align] [/td][td=1,1,111] [align=center]黎巴嫩[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,83] [align=center]2014[/align] [/td][td=1,1,182] [align=center][i][color=#333333]δ[/color][/i][sup][color=#333333]18[/color][/sup][color=#333333]O, (D/H)[sub]I[/sub], (D/H)[sub]II[/sub][/color][/align] [/td][td=1,1,112] [align=center]IRMS[/align] [align=center]SNIF-NMR[/align] [/td][td=1,1,143] [align=center]ANOVA, CLV, LDA, PLS-DA, FDA, ICA[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]100%*[/align] [align=center] [/align] [/td][td=1,1,111] [align=center]德国[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,83] [align=center]2015[/align] [/td][td=1,1,182] [align=center][i][color=#333333]δ[/color][/i][sup][color=#333333]18[/color][/sup][color=#333333]O, [i]δ[/i][sup]13[/sup]C, (D/H)[sub]I[/sub], (D/H)[sub]II[/sub][/color][/align] [/td][td=1,1,112] [align=center]IRMS[/align] [align=center]SNIF-NMR[/align] [/td][td=1,1,143] [align=center]Linear modeling[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]-[/align] [/td][td=1,1,111] [align=center]意大利[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,83] [align=center]2015[/align] [/td][td=1,1,182] [align=center][i][color=#333333]δ[/color][/i][sup][color=#333333]18[/color][/sup][color=#333333]O, [i]δ[/i][sup]13[/sup]C, [i]δ[/i][sup]2[/sup]H[/color][/align] [/td][td=1,1,112] [align=center]IRMS[/align] [/td][td=1,1,143] [align=center]-[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]-[/align] [/td][td=1,1,111] [align=center]意大利[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,83] [align=center]2015[/align] [/td][td=1,1,182] [align=center][i][color=#333333]δ[/color][/i][sup][color=#333333]18[/color][/sup][color=#333333]O[/color][/align] [/td][td=1,1,112] [align=center]IRMS[/align] [/td][td=1,1,143] [align=center]ANOVA, DA[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]-[/align] [/td][td=1,1,111] [align=center]澳洲, 法国,中国, 美国[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,83] [align=center]2015[/align] [/td][td=1,1,182] [align=center][i][color=#333333]δ[/color][/i][sup][color=#333333]18[/color][/sup][color=#333333]O, [i]δ[/i][sup]13[/sup]C, (D/H)[sub]I[/sub], (D/H)[/color][sub] [color=#333333]II[/color][/sub][/align] [/td][td=1,1,112] [align=center]IRMS[/align] [align=center]SNIF-NMR[/align] [/td][td=1,1,143] [align=center]PCA, [/align] [align=center]correlation analysis[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]-[/align] [/td][td=1,1,111] [align=center]意大利[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,83] [align=center]2016[/align] [/td][td=1,1,182] [align=center][i][color=#333333]δ[/color][/i][sup][color=#333333]18[/color][/sup][color=#333333]O, [i]δ[/i][sup]13[/sup]C, [i]δ[/i][sup]2[/sup]H[/color][/align] [/td][td=1,1,112] [align=center]IRMS[/align] [/td][td=1,1,143] [align=center]-[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]-[/align] [/td][td=1,1,111] [align=center]希腊[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,83] [align=center]2016[/align] [/td][td=1,1,182] [align=center][i][color=#333333]δ[/color][/i][sup][color=#333333]18[/color][/sup][color=#333333]O, [i]δ[/i][sup]13[/sup]C[/color][/align] [/td][td=1,1,112] [align=center]IRMS[/align] [/td][td=1,1,143] [align=center]ANOVA, LDA[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]-[/align] [/td][td=1,1,111] [align=center]罗马尼亚[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,83] [align=center]2016[/align] [/td][td=1,1,182] [align=center][i][color=#333333]δ[/color][/i][sup][color=#333333]18[/color][/sup][color=#333333]O, [i]δ[/i][sup]13[/sup]C, (D/H)[sub]I[/sub], (D/H)[sub]II[/sub][/color][/align] [/td][td=1,1,112] [align=center]IRMS[/align] [align=center]SNIF-NMR[/align] [/td][td=1,1,143] [align=center]LDA[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]100%[/align] [/td][td=1,1,111] [align=center]中国[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,83] [align=center]2017[/align] [/td][td=1,1,182] [align=center][i][color=#333333]δ[/color][/i][sup]18[/sup]O[/align] [/td][td=1,1,112] [align=center]IRMS[/align] [/td][td=1,1,143] [align=center]ANOVA, PLS-DA, SVM[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]98%[/align] [/td][td=1,1,111] [align=center]中国[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,83] [align=center]2017[/align] [/td][td=1,1,182] [align=center][i][color=#333333]δ[/color][/i][sup][color=#333333]13[/color][/sup][color=#333333]C, [i]δ[/i][sup]15[/sup]N[/color][/align] [/td][td=1,1,112] [align=center]IRMS[/align] [/td][td=1,1,143] [align=center]T-test, PCA[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]-[/align] [/td][td=1,1,111] [align=center]中国[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,83] [align=center]2018[/align] [/td][td=1,1,182] [align=center][i][color=#333333]δ[/color][/i][sup][color=#333333]18[/color][/sup][color=#333333]O, [i]δ[/i][sup]13[/sup]C, (D/H)[sub]I[/sub], (D/H)[sub]II[/sub][/color][/align] [/td][td=1,1,112] [align=center]NMR, IRMS[/align] [/td][td=1,1,143] [align=center]PCA, ANOVA[/align] [align=center] [/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]95%[/align] [/td][td=1,1,111] [align=center]意大利[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,83] [align=center]2019[/align] [/td][td=1,1,182] [align=center][i][color=#333333]δ[/color][/i][sup]18[/sup]O, [i][color=#333333]δ[/color][/i][sup][color=#333333]2[/color][/sup][color=#333333]H[/color][/align] [/td][td=1,1,112] [align=center]CRDS[/align] [/td][td=1,1,143] [align=center]PCA, ANOVA, LDA[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]96.2%[/align] [/td][td=1,1,111] [align=center]美国[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,83] [align=center]2019[/align] [/td][td=1,1,182] [align=center][i][color=#333333]δ[/color][/i][sup][color=#333333]18[/color][/sup][color=#333333]O, [i]δ[/i][sup]13[/sup]C, (D/H)[sub]I[/sub], (D/H)[sub]II[/sub][/color][/align] [/td][td=1,1,112] [align=center]IRMS[/align] [/td][td=1,1,143] [align=center]PCA, PCF, CDA[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]-[/align] [/td][td=1,1,111] [align=center]奥地利, 捷克, 斯洛伐克[sup][/sup][/align] [/td][/tr][/table][align=center] [/align]注:—文中没有提及。*利用IRMS和SNIF-NMR技术得到1HNMR的数据,预测准确率达到100%,单独使用IRMS预测准确率达到60%-70%,单独使用SNIF-NMR预测准确率达到82%-89%;年份对葡萄酒产地模型也有加强,单独使用SNIF-NMR准确率达到88%-97%,而融合数据准确率达到99%。仪器:IRMS(同位素比质谱仪);[sup]1[/sup]H NMR(氢核磁共振);NMR(核磁共振);SNIF-NMR(点特异性天然同位素分馏核磁共振技术);CRDS(腔衰荡光谱法)。数据处理:ANOVA(方差分析);DA(聚类分析);PCA(主成分分析);LDA(线性判别分析);MANOVA(多元素方差分析);PLS-DA(偏最小二乘法);FDA(因子判别分析);CLV(潜在变量聚类);ICA(独立成分分析);SVM(支持向量机);FA(因子分析);PCF(主成分分解法);CDA(标准判别分析法)。用于葡萄酒产地鉴别轻同位素还有B元素等,如[color=black]Almeida[/color][color=black]等[/color][sup][color=black][[/color][/sup][sup][color=black]67[/color][/sup][sup][color=black]][/color][/sup]利用ICP-OES测定巴西四个葡萄酒产区酒样,结果表明西南部三个产区相似度极高,与东北部有明显差异,并利用B将巴西与智利、意大利、葡萄牙的葡萄酒区分开。Coetzee等[sup][[/sup][sup]30[/sup][sup]][/sup]对不同品种和砧木组合进行B元素测定,发现不同组合中同位素B比值不同,认为B有助于农产品种起源的确定。目前研究均表明单独使用一种轻同位素很难准确鉴别葡萄酒产地,普遍结合多元素分析方法鉴别葡萄酒产地。2.3.2金属稳定同位素Sr具有[sup]84[/sup]Sr、[sup]86[/sup]Sr、[sup]88[/sup]Sr三种天然稳定同位素,[sup]87[/sup]Sr是岩石或矿物中的Rb经β衰变形成的稳定同位素,[sup]87[/sup]Rb与[sup]87[/sup]Sr是同质异位素,在质谱分析中[sup]87[/sup]Rb会干扰[sup]87[/sup]Sr测定的准确性[sup][/sup],所以优化酒样中Sr的提取十分重要。Durante等[sup][/sup]对分离Rb和Sr的条件进行优化,以硝酸洗脱体积、硝酸回收体积和水洗脱体积为变量,得出最优条件为12mL HNO[sub]3[/sub](8M)洗脱,再利用4mL HNO[sub]3[/sub](8M)进行回收,最后用12mL超纯水进行洗脱,使用MC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定样品,初步建立葡萄酒可追溯模型。对Sr的纯化方法还有先微波消化再经过树脂柱,王琛等[sup][/sup]选择利用Dowes50 W×8树脂对Sr进行纯化,当Rb/Sr 0.01即认为Rb对Sr没有干扰作用,使用指数矫正法得到[sup]87[/sup]Sr/[sup]86[/sup]Sr的比值更接近真实值。Geană 等[sup][/sup]同样利用Dowes 50 W×8树脂对酒样进行阳离子吸附,用乙二胺四乙酸(EDTA)去除Rb对Sr的干扰,并结合元素组成鉴别产地,准确率达100%。Epova等[sup][/sup]研究发现[sup]87[/sup]Sr/[sup]86[/sup]Sr在较小的范围内波动(0.70829到0.71022),可以用于确定波尔多地区葡萄酒特性,但单独使用Sr元素鉴别产地仍是不可靠的。目前研究中普遍认为Sr可以作为葡萄酒产地鉴别的重要指标,但是其测定需要先进仪器和复杂、精确的前处理,对试验条件要求高。在实际应用如果对Sr元素的前处理加以改进,有效去除Rb、Ca元素的干扰,并与矿质元素指纹技术相结合,有利于提高葡萄酒产地鉴别准确率。用于葡萄产地鉴别的金属同位素还有Mg、Pb等,如逯海等[sup][/sup]通过阳离子树脂富集Mg,以H[sub]2[/sub]、He的混合气体碰撞消除同量异位素的干扰,结果表明大多数地区[sup]25[/sup]Mg/[sup]24[/sup]Mg、[sup]26[/sup]Mg/[sup]24[/sup]Mg有较大差异,认为同位素Mg可以用于葡萄酒产地鉴别。Mihaljevič 等[sup][/sup]测定葡萄酒和土壤中[sup]207[/sup]Pb/[sup]206[/sup]Pb、[sup]208[/sup]Pb/[sup]206[/sup]Pb,发现工业污染较大的地区Pb含量增加,Pb含量受污染影响较大。利用同位素[sup]204[/sup]Pb/[sup]206[/sup]Pb、[sup]207[/sup]Pb/[sup]206[/sup]Pb、[sup]208[/sup]Pb/[sup]206[/sup]Pb可以对巴西南部和东北部地区进行有效区分,Pb同位素被认为是研究巴西地理起源有很好前景的工具之一[sup][/sup],但单独使用Pb鉴别葡萄酒产地仍是不现实的。[b]3 次生代谢产物鉴别技术[/b]生物体次生代谢产物在其生命活动中起重要作用,由初生代谢产物形成,其功能是提供生物体生长非必需的小分子物质。用于产地鉴别的物质包括[url=https://www.baidu.com/s?wd=%E9%85%9A%E7%B1%BB%E5%8C%96%E5%90%88%E7%89%A9&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao][color=windowtext]酚类化合物[/color][/url]、香气化合物、氨基酸等。3.1分析方法香气物质测定分为感官分析法和仪器分析法,仪器分析法常用电子鼻(Enose)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS),也可将两者联用。近年来电子鼻应用广泛,可以测定香气成分的整体情况,具有测定范围广,操作简单,可实时测定,不易引入其他杂质,比传统感官分析更客观等的优点,但也会受传感器类型、灵敏度和环境条件等的限制[sup][/sup]。基于MS的电子鼻,灵敏度更高,可以得到物质的定性信息[sup][/sup]。应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS时需要提取样品中香气物质,提取方法主要有溶剂萃取法、蒸汽蒸馏法、固相萃取法、超临界萃取法、顶空分析技术、固相微萃取技术等[sup][/sup],可用于测定热稳定性好的物质,有商品化谱库对物质进行定性定量,并可确定分子式和分子结构。酚类物质常用高效液相色谱(HPLC)检测,其配备的检测器不同检测效果亦不同,如紫外/可见光检测器[sup][/sup](UV/V)、二极管阵列检测器(PDA[sup][/sup]或DAD[sup][/sup])、质谱(MS)、二级质谱(MS-MS)、四极飞行时间-质谱[sup][/sup](QTOF-MS)等。UV检测器基于物质对紫外光的吸收原理设计而成,灵敏度和选择性均较好,对于紫外光吸收差的化合物测定效果不佳;PDA或DAD可测定任意波长,在物质纯度和定性鉴别中的效果更好;MS具有高灵敏度,分析范围广等特点被广泛应用,MS-MS可以提供更多物质碎片信息,在定性中表现优于MS;QTOF-MS在样品分析中用时短,可提供高分辨图谱。3.2影响酒中次级代谢产物的因素生物体次生代谢产物是其在长期进化中和环境相互作用的结果,在生物体不同器官、组织中分布种类数量不同,受植物本身及其生活环境影响[sup][/sup]。用于葡萄酒产地鉴别的次生代谢产物主要有香气物质、酚类物质。随着全球化进程,更多企业为迎合市场,酿造葡萄酒趋向一致化,在气候条件、酿造工艺、品种等因素的共同影响下,单从感官分析判定葡萄酒产地十分困难。仪器测定香气时,样品香气提取过程中,会使易挥发香气物质部分损失,仪器条件也会一定程度影响香物质的测定结果。酚类物质是决定葡萄酒质量的重要参数之一,并取决于葡萄品种、种植地风土、酿造工艺和陈酿条件[sup][/sup]。在Amargianitaki等[sup][/sup]的研究中发现,葡萄中含有的多种次级代谢产物,如花色苷、黄酮醇等,均受品种、气候、栽培条件的强烈影响,可能是区分葡萄酒不同风格的良好候选物。3.3鉴别应用3.3.1香气物质香气物质是葡萄酒质量评价的重要指标之一,且种类繁多,文献显示可以利用葡萄酒香气鉴别葡萄酒产地。Berna等[sup][/sup]使用来自三个国家和六个地区的34种长相思酒样,通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS、金属氧化物电子鼻(MOS-Enose)和质谱-电子鼻联用(MS-Enose)获得的酒样分类信息,可以预测长相思酿造葡萄酒产地,鉴别的平均误差为6.5%。Green等[sup][/sup]将新西兰、法国、奥地利葡萄酒,应用顶空固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对三个产地葡萄酒香气进行区分,得出地理来源可以影响葡萄酒挥发性成分和感官特性,并总结出不同种类香气物质和其对应的感官描述词。对阿根廷门多标准化酿造葡萄酒,利用高效液相色谱测定酚类物质,并进行感官特征分析,结果表明地理位置对葡萄酒酚类物质和感官评价有影响,且感官特征和酚类物质之间有相关性[sup][/sup]。虽然目前葡萄酒产地鉴别技术有更多选择性,但感官测定仍是一种重要方法。在葡萄酒香气和风味复杂度的鉴别上,多结合轻同位素进行鉴别,但是因为葡萄酒香气受气候条件、酿造工艺及品种的影响较大,其测定准确性有待提高。3.3.2酚类物质酚类物质是一类庞大的次生代谢产物,具有支撑酒体的功能,葡萄酒酿造过程中提取自种子和果皮。Belmiro等[sup][/sup]应用HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]测定,可以对没食子酸、表儿茶素、儿茶素、槲皮素-3-葡萄糖苷、槲皮素、杨梅素和白藜芦醇八种酚类物质定量,在阿根廷和南非葡萄酒中这些酚类物质有差别。Rocchetti等[sup][/sup]应用超高效液相色谱-四极质谱联用技术(UHPLC-ESI/QTOF-MS)对不同地区的六种霞多丽白葡萄酒其中酚类物质进行测定,结果表明黄酮类物质是区分葡萄酒产地的主要多酚类物质。Geana等[sup][/sup]利用HPLC-PDA测定罗马尼亚地区葡萄酒中七种酚类物质含量,发现(+)-表儿茶素、(-)-表儿茶素、对香豆酸、阿魏酸和白藜芦醇是有效的葡萄酒产地鉴别物质,同时该研究还测定无机元素,结果表明将两种方法相结合,对葡萄酒产地鉴别具有可行性。Amargianitaki等[sup][/sup]应用利用核磁共振波谱(NMR),借助二维核磁共振波谱,获得葡萄酒的非挥发性代谢谱和酚类代谢谱,将其与多元分析技术相结合,用于葡萄酒产地鉴别研究。Pisano等[sup][/sup]研究结果表明花青素可以有效区分八个葡萄品种和三个葡萄酒产地,被认为是可以有效鉴别葡萄酒产地的物质。目前大多数研究均表明酚类物质可以假定为化学标记以区分葡萄酒产地,但也有研究得到不同结论,Fraige等[sup][/sup]对巴西产地11种不同葡萄品种,应用串联质谱法,通过吸收光谱和裂解模式鉴定20种花青素,采用主成分分析方法,发现花青素在不同葡萄品种间有差异,在不同地域之间无法用花青素种类进行考量。[color=black]Karasinski[/color][color=black]等[/color][sup][color=black][/color][/sup]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-飞行时间质谱测定,结果表明地理因素对其中一些化合物影响强烈,可能对产地鉴别有特别作用,如一些氨基酸、糖酸、高级醇等。Ž urga等[sup][/sup]测定克罗地亚两个当地品种和两个国际品种中多种酚类物质,经标准判别分析可以区分品种和产地间不同,故认为酚类物质在产地真实属性鉴别中有应用潜力。目前对化合物的识别存在一定困难,样品经前处理后也很难使化合物被有效分离,需要进一步研究样品前处理方法,目前利用酚类物质鉴别葡萄酒产地方法仍不健全,与其他化合物或其他产地鉴别方法结合,可能会得到更好的效果。综上所述,次级代谢产物在葡萄酒产地鉴别上有一定应用价值,由于其与植物自身生长代谢密切相关,容易出现代谢组特性差异不大的情况,如相同品种在不同产地的会产生相似的次级代谢产物;此外,次级代谢产物在葡萄酒装瓶后仍会不断发生变化,随时间推移,葡萄酒中物质会发生不可控变化,对产地鉴别的准确性造成干扰。[b]4 展望[/b]随着人民生活水平提高,越来越多人意识到原产地对食品质量的重要性,通过对葡萄酒的追根溯源,可以更好的在源头控制葡萄酒质量,建立精确的指纹数据库,给葡萄酒市场管理提供参考依据。[color=black]在葡萄酒产地鉴别研究中多利用多元素分析法和同位素比值质谱法,方法的适用性和有效性被许多研究者证实,但[/color]通常不能避免一定数量的错误。目前研究存在的问题和发展趋势有:(1)测定样品数量有限,大多数研究只测定几十种上百种,对于模型和数据库的建立有局限性,开发100%精确葡萄酒产地鉴别技术十分困难。其主要原因是判别模型的建立无法收集目标产区的所有元素数据。葡萄酒产区土质中矿质元素含量和稳定同位素比[color=black]受种植地土壤、气候、品种、酿造工艺等多重因素影响,只有使用大量样本数据才能提高判别准确率。([/color][color=black]2[/color][color=black])测定元素种类较多,对特征性元素的筛选不够准确,可以结合各地区土壤、葡萄枝条、葡萄汁、葡萄酒中的矿质元素,开发出更多样更精准的产地特征性元素,建立各产地葡萄酒特征性元素数据库。([/color][color=black]3[/color][color=black])利用轻稳定同位素进行产地鉴别时,通常不能只利用一种同位素,多与多元素分析方法相结合。金属稳定同位素[/color][color=black]Sr[/color][color=black]在产地鉴别上有很好应用前景。([/color][color=black]4[/color][color=black])稀土元素在应对气候和酿造工艺变化时,表现更加稳定,后续应该更多关注一些稀土元素在葡萄酒产地鉴别上的应用。[/color][align=left][b]参考文献[/b][/align]
【序号】: 1【作者】:吴明侠; 王晶娟; 张贵君; 孙素琴; 【题名】: 野菊花药材不同炮制品的红外鉴别研究【期刊】: 时珍国医国药【全文链接】:http://www.cnki.net/kcms/detail/Detail.aspx?dbname=CJFDTEMP&filename=SZGY201101107
特种动物纤维(貂绒、狐狸绒等)外观形态鉴别研究Identification Research on Morphology of Some Specialty Animal Fibers---Mink and Fox Down红霞1 刘莉2 高爱琴1 王英1 马海燕1 陈景梅1摘要:分析总结了特种动物纤维(貂绒、狐狸绒、貉子绒等)在扫描电子显微镜和光学显微镜下的外观形态,边缘整齐度、粗细均匀度及扫描电子显微镜下鳞片的平均厚度和密度,进而掌握其上述几种特种动物纤维的鉴别要点。关键词:扫描电子显微镜;光学显微镜;平均厚度;平均密度;鳞片形态1前言目前,市场上销售的特种动物纤维产品越来越多,有些与羊绒混纺的针织品也存在,且各检测机构因没有掌握特种动物的鉴别技术也很难鉴别其真假。因此,为了解决市场上销售的特种动物纤维(如貂绒、狐狸绒、貉子绒等)及混合后的准确鉴别问题,采集产地真实原绒进行分析,并采用扫描电子显微镜与光学显微镜两者相结合的方法,对上述几种特种动物纤维的外观形态即鳞片结构特征进行对比分析与研究,进而掌握其鉴别要点。2 实验部分2.1试验样品、仪器河北纤检局来样,河北特种动物养殖基地:两批貂绒,三批狐狸绒和两批貉子绒小样。桐乡特种动物养殖基地:两批貂绒小样和两批貉子绒小样。试验仪器:扫描电子显微镜 CU-Ⅱ细度仪 (光学显微镜)2.2在扫描电子显微镜下几种特种动物纤维的鉴别指标鉴别山羊绒纤维外观的各项指标同样适用于对上述几种特种动物纤维的鉴别,包括:鳞片形状,鳞片厚度(在放大6000倍下,鳞片边缘的高度),鳞片密度(在放大1000倍下,100um长度内的鳞片个数),鳞片表面光洁度等。依据以上指标,下面分别对上述特种动物纤维进行分析和描述。1.2.1貂绒纤维(1)貂绒纤维在扫描电镜下的鳞片成倒三角形形状,规则排列,纤维粗细均匀,鳞片之间间距大,边缘翘角大,如图1表示。图1 鳞片排列规则、粗细均匀、边缘翘角大(2)由于我们收集到的样品有限,貂绒共拍摄了100张图片。其平均厚度为0.75um,貂绒纤维的鳞片厚度值变化幅度比较大,最大值是1.03um,最小值为0.55um。貂绒纤维鳞片之间间距较大,即鳞片密度小,平均密度为4.2个,而且鳞片密度值变化幅度很小,都在4的左右,说明貂绒纤维鳞片排列的非常有规则,均匀分布。2.2.2狐狸绒纤维(1)狐狸绒纤维在扫描电镜下的外观鳞片形态,不象貂绒纤维那样均匀规则,它的鳞片形态大致分为以下三种形态:第一种形态:像柳树叶状,即鳞片细长、倾斜且重叠排列,纤维粗细均匀。这种形态的狐狸绒纤维的两侧鳞片间距不同,所以无法测量鳞片密度。如图2表示。图2 鳞片细长、倾斜、重叠排列,粗细均匀第二种形态:棱角形状,鳞片是有棱角的规则排列,纤维粗细均匀,鳞片之间间距较大,鳞片厚度厚。如图3表示。图3 鳞片有棱角的规则排列、粗细均匀、鳞片厚度厚第三种形态:环状形态,纤维粗细均匀,边缘光滑,鳞片紧贴毛干,很像山羊绒环状形态。如图4表示。图4 鳞片环状排列、边缘翘角小,边缘光滑图5~图7是三张两种形态在一张上的图片:图5 柳树叶形状和棱角形状在一起的图片图6 棱角形状和环状形态在一起的图片 图7 柳树叶形状和环状形态在一起的图片(3)狐狸绒收集到的样品共有三种,即白狐狸绒,蓝狐狸绒和银狐狸绒。a)白狐狸绒共拍了150张图片,平均厚度为0.60μm,平均密度为5.4个,平均细度为16.7μm;b)蓝狐狸绒共拍了80张图片,平均厚度为0.69μm,平均密度为5.6个,平均细度为16.7μm;c)银狐狸绒共拍了60张图片,平均厚度为0.71μm,平均密度为5.3个,平均细度为18.3μm;测试结果见表1所示。表1 狐狸绒纤维的鳞片厚度、密度及纤维细度值品质指标纤维种类鳞片厚度/μm鳞片密度/(个/100μm)纤维细度/μm最大值最小值平均值最大值最小值平均值最大值最小值平均值白狐狸绒0.90 0.380.60 123.65.424.611.416.7蓝狐狸绒0.990.360.69123.55.624.49.0 16.7银狐狸绒 0.980.510.71133.0 5.230.28.218.3三批狐狸绒平均值0.960.420.67[align=c
作者:温昕娟;(山西医科大学)摘要:1. 寻找啤酒中具有鉴别意义的特征性物质 ; 2. 建立啤酒特征性物质 的HP LC -M S / M S 的检测方法 ; 3. 建立啤酒特征性物质的固相萃取方法 , 并比较不同固相萃取柱以及液液萃取方法的回 收率 区别,并选择最优 的方法; 4. 分别对 各类发酵 酒(包括啤酒、红酒和白酒 )进行检测,确认所选特征性物质能 用来鉴别各种酒类, 为饮酒后导致的各类案件的检材采取、检测、结果分析及法医学鉴定提供科学依据 ; 5. 研究各 种发酵酒饮用后 ,生物检材 (包括唾液、尿 液和血液 ) 中通过对特征性物质的检测 ,推断是否饮用过啤酒 。方法 1.通过文 献查新了解各种发酵酒中微量物质的差 异以 及啤酒特征性物质的初步确定; 2 .啤酒特征性物质的 LC - MS / M S 检测条件的优化:采用保留时间 (R t ) 和多反应监 测(M R M )对特征性物 质进行定性定量分析 。选择2- 3 对离子定 性, 以1对响应值 相对较高的特征离子的峰面积其溶液浓度做标准曲 线,用外标进行定量 。 3 .啤酒特征性物质的提取方法的优化 :分别比较采取液液萃取和固相萃取方法方法的回 收率, 析固相萃取柱包括Waters Sep-Pk C18 和 proEl ut C18 6 cc (1 000 mg) 。 分 别分析不 同的 PH条件下回收率 , 对洗涤溶剂和洗脱液做最优选择,建立固相萃 取方法 。 4. 人体饮 用各种发酵酒后 ,通过对人体生物样本中啤酒的特征性物质的研究, 甄别是否饮用啤 酒的研究 : 5. 人 体试 验的实 验设计健康自愿10 人受试前天禁酒,避免激烈的运动,保持良好的心 态,将受试者随机分为三个实验小 组:让自愿者饮 酒前排尿 作为空 白对 照,在 1小时内 匀 速饮 酒达最大耐受量, 边饮 酒边进食, [/
摘 要:本文结合火灾案例,对如何应用金相分析技术鉴别镇流器火灾残留物进行研究。建立用金相分析技术对镇流器火灾原因进行鉴别的方法,归结出依据其熔痕的金相组织特征进行火灾原因鉴别的判据,提出对镇流器火灾的预防措施。关健词:熔痕火场残留物金相分析1 前言随着经济建设的发展,我国的电气火灾迅速增加,发生次数和经济损失都占各类火灾之首,据公安部统计,我国1990年~1998年,电气火灾发生起数n万余起,损失近35亿元,电气火灾年均起数占火灾年均总起数的27.5%,年均损失占火灾损失的37.3写。电气火灾增长势头快,损失大,恶性、特大型火灾多,特别是重特大电气火灾事故,损失巨大,令人触目惊心,给我国人民生命财产造成了巨大损失。从1986年~1990年日本电气火灾现状看,日本人均用电量比我国高出十几倍,而电气火灾损失远没有我国这样突出,在各种火灾损失中仅列第8、9位,电气火灾起数也仅占总起数的2%~3%。美国电气火灾所占的比例也不突出。查阅有关资料,在1986年~1990年间重特大电气火灾“火源”顺序中(按直接经济损失大小排序),日光灯镇流器排在第4位,损失为2632万元,火灾起数为24起,成为主要火源,全国20起最大电气火灾中竟有两起是它引起的,由此可见,日光灯镇流器火灾不容忽视。我们必须花大气力去研究降低电气火灾及其损失的有力措施,并通过各方的努力,把电气火灾及其损失降低到最低程度。本文仅对日光灯镇流器火灾危险性及火因鉴别分析的方法进行论述,并提出对镇流器火灾的预防措施,以减少类似火灾的发生。
求助文献:循环再利用聚酯纤维鉴别方法的研究(一)http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-HCXW201906013.htm[color=#000000][b]【摘要】:[/b][/color]涤纶主要成分为聚对苯二甲酸乙二醇酯,也同时存在砌入大分子结构的异质链节和游离于大分子之外的齐聚物。再生涤纶制备过程会引起大分子异质链节和齐聚物含量以及分布的变化。通过对涤纶样品解聚或萃取等前处理方法,获得含有大分子异质链节或齐聚物的溶液,再经高效液相色谱测试,检测信号即可反映大分子异质链节和齐聚物的分布曲线,探寻能够反映再生涤纶和原生涤纶差异的停留时间段的信号强弱,达到再生涤纶的定性鉴别目的。该方法突破了国内外通过间苯二甲酸单元和聚集态结构等检测方法应用范围极其狭窄的技术瓶颈。[color=#000000][b]【作者单位】[/b][/color]: [url=http://search.cnki.com.cn/Search/Result?unit=%E4%B8%8A%E6%B5%B7%E5%B8%82%E7%BA%BA%E7%BB%87%E7%A7%91%E5%AD%A6%E7%A0%94%E7%A9%B6%E9%99%A2%E6%9C%89%E9%99%90%E5%85%AC%E5%8F%B8]上海市纺织科学研究院有限公司[/url]
四氢大麻酚质谱裂解机理研究及其异构体的鉴别摘 要:通过GC/MS对两类THC的质谱裂解方式进行研究,对比了顺反异构体的差异,以及烯键位置不同对裂解所产生的影响,并通过所存在的差异性对其异构体鉴定提供依据。关键词:Δ9-THC;Δ8-THC;EI(电子轰击);质谱裂解机理;异构体一、概述 在有机化学与药物化学的研究中,如何区分具有不同药理活性的立体异构体,一直是个困扰人们的难题。质谱虽然是有机比合物分离鉴定的一种有效分析手段,但在立体异构体的区分方面尚存在许多困难,仅在离子的丰度上有所差异,顺反异构体的物理性质差别不大,双键带氢的顺反异构体也不例外,这类顺反异构体我们通过核磁共振谱可以快速、准确地加以测定和区别,而对于顺反异构体的混合物通过核磁很难做以鉴别,或者采用X光单晶衍射法,而对于不能培养成单晶的样品,此手法不能使用。所以其鉴定存在着一定的困难,色谱具有良好的分离能力,而质谱具有很好的定性功能,通过色谱质谱仪器的联用对有机化合物的鉴定已经成为一种有力的手段。大麻有镇静和兴奋功能,在医学上可用来做止痛剂,亦有研究用作医疗癌症和精神科疾病。吸食大麻有迷幻效果,一直有说可影响人的精神和生理。四氢大麻酚(Tetrahydrocannabinol),简称THC,又称Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC),最早由以色列雷霍沃特魏茨曼科学研究所的三名研究人员在1964年分离出来。从大麻中可以分离得到其异构体Δ8- THC。2013年,美国科学家研究发现,四氢大麻酚或可抗艾滋感染,表明其具有较强的生理活性,而立体化学构型往往会影响其生理活性,Δ9-THC仅双键异构和立体异构就有30个,而对于其来讲有两个手性中心,4种对应异构体,分别是左旋体和右旋体以及其所对应的顺反异构体,在常规质谱中不能区分旋光对映体,然而在手性条件下对映体将会显示出差异,利用产生的不同特征离子可以区分旋光对映体。所以其立体构型的研究就显得重要尤为重要了,而运用质谱手段对其鉴定还尚未见报道。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410211559_519327_2359621_3.pngTabel1. Δ9-THC及其异构体的结构式以及空间立体构型二、结果分析2.1Δ9-THC的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410211602_519329_2359621_3.png2. 2Δ9-THC的质谱裂解途径 分子被电离时,按照化学基本原理,分子优先失去电离能最低的电子而形成分子离子,所以我们往往直观的认为处于最高占据轨道(HOMO轨道)最容易失去电子而生成分子离子,而一般根据电离能的大小遵循σ[font=
华南区域危险废物鉴别与化学品测试中心—全国危险废物鉴定机构环保局认可机构 关键词:环保局认可 危废鉴别机构 危险废物鉴别鉴定 化学品测试 危险废物鉴别鉴定 危险废物鉴别报告 污泥检测与鉴定 危险废物鉴别方案 摘要:华南区域危险废物鉴别与化学品测试中心属环境保护部华南环境科学研究所的测试平台,其所属华南所是环境保护部直属研究所。立足华南地区,开展危险废物与化学品测试鉴别与评估、资源化替代减量和处理处置技术研究,同时开展适用于华南地区的危险废物鉴别监测方法、机理、生物检测指标等方面的科研和服务工作,提供包括工业废品、医疗废物、污泥、废矿物油等危险废物以及农药等化学品的鉴别、测试及处置技术服务,为加强华南地区危险废物和化学品的全过程监管提供技术支撑。
从薄层色谱鉴别技术应用普及到中药检测以来,多是处理一次样品,一块薄层板,展开一次,鉴别一味药材。其供试品的信息量多是单信息量。样品的处理方法多根据被检出成分性质,采用部分信息排除,部分信息保留的方式。一般的原则是:为使薄层斑点清晰易判,常利用相似相溶的原理,尽可能多地排除非检出成分,只留下待检测成分,来进行样品前处理。如被检出成分属生物碱类,在样品前处理时,多是甲醇或乙醇提取后,将提取溶液蒸干,加酸性水溶液使生物碱成盐,溶解于水中,将不溶于酸水中的成分排除,再将酸水溶液碱化,使生物碱游离,用氯仿萃取,游离的生物碱转溶于氯仿中,将不溶于氯仿的水溶性成分排除,氯仿液蒸干,残留物甲醇或酸性甲醇溶解,作为样品溶液。若被检成分是苷类或甾体类,如芍药苷、淫羊藿苷、三七皂苷、甘草酸等,因这些成分多带有糖分子。属偏水溶性的,其前处理多是用甲醇或乙醇提取后,将提取溶液蒸干,残留物加水,使溶解后,先用乙醚或氯仿萃取,弃去萃取液,排除脂溶性成分,然后用正丁醇萃取所需要的成分,排除不溶于正丁醇的水溶性成分,将正丁醇萃取液再用酸、碱、水溶液洗涤,再排除一些碱性、酸性的非检出成分和残留的酸或碱,将洗涤后的正丁醇溶液蒸干,残留物加甲醇,使溶解,作为样品溶液等,事例举不胜举,这样部分信息排除,部分信息保留的样品处理方式,形成了样品前处理方法的烦琐、费时、周期长、毒害溶剂多、污染环境、危害健康、检测速度严重制约生产发展。全息薄层鉴别与常规薄层鉴别不同之处,是拟鉴别的对照药材和样品溶液要是全信息量,其各种成分不丢失。即用一种对各种成分都较易溶解的溶剂,将制剂中的成分溶解提取后,不做任何处理,保住其全部信息。实验结果表明,甲醇或乙醇作溶剂,样品信息量最大。既能溶解脂溶性成分,又能溶解水溶性成分,如丹皮酚、大黄素、黄芩苷、绿原酸、小檗碱、芍药苷等。样品各成分含量低微的可通过一步浓缩,含量居中或较高一些的,直接采用甲醇或乙醇超声或回流的滤液即可,对照药材一般都是甲醇或乙醇超声或回流的上清溶液。这样,与部分信息排除,部分信息保留的样品前处理方式就截然不同,不但步骤简单、快捷、省时,而且节约了有机溶剂、减少了污染,最重要的是保住了样品的全部化学成分,满足了全息薄层鉴别的大信息量。得以实现一个样品溶液,可用于鉴别极性、中极性和非极性全部成分应用。
[align=center][color=#333333] [/color][b]基于高光谱图像的化橘红快速鉴别研究[/b][/align][color=#333333] [/color][color=#333333] [/color][color=#333333]化橘红Pummelo Peel,拉丁文exocarpium citri grandis,Citrus grandis‘Tomentosa',化橘红Pummelo Peel,拉丁文exocarpium citri grandis,Citrus grandis‘Tomentosa',异名,化皮、化州橘红、柚皮橘红、柚类橘红、兴化红、毛柑、毛化红、赖橘红。本草记载,橘红一词始出于元王好古《汤液本草》,柚出自《本草经集注》。《神农本草经》仅载有橘柚。《唐本草》记载:柚皮厚味甘,不似橘皮薄,味辛而苦。其肉有亦如橘,有甘有酸。特产于广东省化州市部分村镇,其外果皮为道地药材化橘红,由于密被绒毛,称之为毛橘红,为治疗痰证常用中药。明代《本草原始》云:“橘红,广东化州者胜”。自古以来,化州特产毛橘红就以质优效佳而闻名于世,曾列为明清两代皇室镇咳祛痰贡品。这种外果皮密被绒毛的柚(化州柚)种植历史已有千年,仅分布于东经110°~111°、北纬21°~22°15'的广东省化州市部分地区。20世纪80年代初,受到来源于柚的非道地化橘红~光橘红的冲击,化州柚一度濒临灭绝。如何判断中药的品质并进行鉴定是中药科技工作者工作的重要内容之一。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]中药鉴定常用的鉴别方法主要有性状鉴定、显微鉴定、高效液相色谱法。这些方法虽然各有优势,但是有的对人员经验要求极高,有的实验过程较为复杂等特点,不能满足市场快速、可靠检测的需要。本研究探讨建立一种高光谱检测方法,结合计算机人工智能算法,对四种不同的化橘红进行了鉴定研究,并用独立样本数据对不同的模型进行验证。[/color][b][color=#333333]1. [/color][color=#333333]材料与方法[/color][color=#333333]1.1[/color][color=#333333]材料[/color][/b][color=#333333] [/color][color=#333333]化橘红四种不同成分正品皮、伪品皮、正品果、伪品果由中山大学提供,其中正品皮样本32个自编批号ZPP1-32、正品果10个自编编号ZPG1-10、伪品果11个自编编号WPG1-11,伪品皮7个自编编号WPP1-7。样本经粉碎均匀后,各取5g放置于培养皿上,备用。[/color][b][color=#333333]1.2[/color][color=#333333]高光谱图像采集[/color][/b][color=#333333] [/color][color=#333333]利用GaiaSorter高光谱分选仪系统(V10E、N25E-SWIR)。高光谱成像仪、面阵列相机、卤素灯光源、暗箱、计算机组成。图像采集软件采用高光谱成像系统采集软件完成。高光谱图像预处理在specview上进行,后期的图像处理和光谱处理采用 ENVI5.3和MATLAB2011b 进行处理。[/color][align=center][img=,400,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910301716370797_992_488_3.jpg!w400x300.jpg[/img][/align][align=center][color=#333333]图1 GaiaSorter双系统分选仪[/color][/align][b][color=#333333]1.3 [/color][color=#333333]特征波长选择[/color][/b][color=#333333] [/color][color=#333333]光谱信息之间存在大量的冗余和共线性信息特征,对光谱有效信息的提取产生了较大的干扰,且大量光谱数据造成模型复杂、计算量大的问题。本文采用连续投影算法(successive projections algorithm,SPA)进行特征波长的选择,以减少信息冗余和共线性的影响,简化模型,减少计算量。[/color][color=#333333] SPA [/color][color=#333333]是一种特征变量前向选择算法,在光谱特征波长中取得了广泛的应用。本文采用 SPA 算法对去噪处理后的光谱进行特征波长选择。进行SPA 计算时,以建模集的光谱数据和类别赋值为输入,设置选择特征波长数的范围为 5~30。[/color][b][color=#333333]1.4 [/color][color=#333333]光谱指数[/color][/b][color=#333333] [/color][color=#333333]光谱指数的产生来源于植被指数,植被指数是指利用卫星不同波段探测数据组合而成的,能反映植物生长状况的指数。植物叶面在可见光红光波段有很强的吸收特性,在近红外波段有很强的反射特性,这是植被遥感监测利用卫星不同波段探测数据组合而成的,能反映植物生长状况的指数。植物叶面在可见光红光波段有很强的吸收特性,在近红外波段有很强的反射特性,这是植被遥感监测的物理基础,通过这两个波段测值的不同组合可得到不同的植被指数。光谱指数是通过任意两波段组合或三波段组合成各种光谱指数,如归一化植被指数(Normalized difference vegetable index,NDVI)、差值植被指数Difference vegetable index,DVI等,探寻最佳的波段组合用于各个领域的模型构建等。[/color][b][color=#333333]1.5 [/color][color=#333333]判别分析方法[/color][/b][color=#333333] [/color][color=#333333]偏最小二乘法判别分析( Partial least squaresdiscrimination analysis,PLS-DA)是一种用于判别分析的多变量统计分析方法。判别分析是一种根据观察或测量到的若干变量值,来判断研究对象如何分类的常用统计分析方法。其原理是对不同处理样本(如观测样本、对照样本)的特性分别进行训练,产生训练集,并检验训练集的可信度。本文分别基于全光谱、特别波长光谱建立 PLS-DA 判别分析模型,通过建立光谱数据与类别特征之间的回归模型,进行判别分析。[/color][b][color=#333333]1.6 [/color][color=#333333]极限学习机[/color][/b][color=#333333] [/color][color=#333333]极限学习机(extreme learning machine,ELM)是一种简单易用、有效的单隐层前馈神经网络SLFNs学习算法。2004年由南洋理工大学黄广斌副教授提出。传统的神经网络学习算法(如BP算法)需要人为设置大量的网络训练参数,并且很容易产生局部最优解。极限学习机只需要设置网络的隐层节点个数,在算法执行过程中不需要调整网络的输入权值以及隐元的偏置,并且产生唯一的最优解,因此具有学习速度快且泛化性能好的优点。本文中隐含层神经元个数从 1 到 520(288)以步长 1 进行寻优,以最小训练误差下的神经元个数为 ELM 模型隐含层神经元个数。[/color][b][color=#333333]1.7 [/color][color=#333333]评价指标[/color][/b][color=#333333] [/color][color=#333333]回归模型得到的样本的预测值不是整数,需要设置阈值以判断样本的归属。本文中阈值设置为 0.5 ,预测值小数点大于或等于0.5则加1归整,小于0.5则减1归整。总体识别精度是指正确识别的个数除以总数,正品皮识别精度是指正品皮正确识别的个数除以正品皮的总数,正品皮识别错误率指数被错误分为正品皮的个数除以正品皮的总数。[/color][b][color=#333333]2 [/color][color=#333333]结果与分析[/color][color=#333333]2.1 [/color][color=#333333]化橘红不同成分的原始光谱曲线[/color][/b][color=#333333] [/color][color=#333333]本试验采用V10E 相机获取400-1000 nm波长范围共520个波段的可见/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]数据,N25E-SWIR相机获取1000-2500 nm波长范围共288个波段的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]数据,正品皮、伪品皮、正品果、伪品果的光谱比较图如图2所示。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]从图1可以看到,总体而言,无论是400-1000 nm或1000-2500 nm波长范围内,正品皮的光谱反射率值低于其他三种成分的光谱曲线,从曲线变化趋势来看四种不同成分并没有十分明显的差异。本研究按照Kennard-Stone 算法将样本分成建模集和预测集,其中建模集 38 个样本,预测集32个样本。正品皮、伪品皮、正品果、伪品果分别赋值为 1、2、3、4(表1),不同化橘红成分建模集和预测集样本的划分如表1所示。[/color][align=center][img=,32,32]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,690,316]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910301716490687_6323_488_3.png!w690x316.jpg[/img][/align][align=center][color=#333333]图2化橘红不同成分反射光谱曲线图[/color][/align][align=center][color=#333333]表1 化橘红不同成分类别赋值与建模集合检验集样本划分[/color][/align] [table=568][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]正品皮[/align] [/td][td] [align=center]伪品皮[/align] [/td][td] [align=center]正品果[/align] [/td][td] [align=center]伪品果[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]类别赋值[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]建模集[/align] [/td][td] [align=center]22[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]检验集[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][/tr][/table][b][color=#333333] [/color][color=#333333]2.2 [/color][color=#333333]化橘红鉴别算法分析[/color][/b][color=#333333] [/color][color=#333333]综合表2、表3和表4,对比光谱指数模型,PLS-DA模型,和 ELM 模型的识别效果可知,无论是光谱指数模型,PLS-DA模型或ELM 模型,基于1000-2500nm范围内构建的模型,其预测值的总体识别率、正品皮识别率均高于400-1000nm范围内的模型,且正品皮的识别错误率也低于400-1000nm范围内的模型。在光谱指数模型、PLS-DA 模型和 ELM 模型的模型中,ELM模型的识别准确性最高,其次是PLS-DA模型,最后是光谱指数模型。基于特征波段光谱的PLS-DA模型其识别准确性低于基于全波段光谱的PLS-DA的模型,但是基于特征波段光谱的ELM模型在400-1000 nm范围内,其识别准确性高于基于全波段光谱的ELM模型,在1000-2500nm范围内,其识别准确性与基于全波段光谱的ELM模型相同。图3为利用ELM模型在400-1000nm和1000-2500nm光谱范围内,基于特征波长和全波段检验集的实测值与预测值的赋予值。[/color][align=center][color=#333333]表2基于光谱指数模型检验化橘红样本的精度评价[/color][/align][align=center][img=,690,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910301718080089_2220_488_3.png!w690x200.jpg[/img][/align][align=center][color=#333333]表3基于PLS-DA模型检验化橘红样本的精度评价[/color][/align][align=center][img=,690,240]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910301718171948_4107_488_3.png!w690x240.jpg[/img][/align][align=center][color=#333333]表4 基于ELM模型检验化橘红样本的精度评价[/color][/align][align=center][img=,690,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910301718314357_9332_488_3.png!w690x200.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,662]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910301718433557_9929_488_3.png!w690x662.jpg[/img][/align][align=center][color=#333333]图3 基于400-1000和1000-2500nm的ELM模型预测结果[/color][/align][b][color=#333333]3 [/color][color=#333333]结论与讨论[/color][/b][color=#333333] [/color][color=#333333]本研究分别基于V10E与N25E-SWIR两款成像高光谱相机在400-1000nm、1000-2500nm波段分别获取四种化橘红样品的高光谱反射率,采用 SG 平滑算法对提取出的光谱数据进行去噪处理,同时采用 SPA 算法对去噪后的光谱提取特征波长,并分别基于全波段光谱、特征波段光谱建立 PLS-DA 判别模型和 ELM 模型,同时采用全波段循环,探寻最佳的NDVI、DVI两个光谱指数构建判别模型,用于鉴别正品皮、正品果、伪品皮、伪品果,取得了比较好的识别效果。基于特征波段光谱与全波段光谱建立的 ELM 模型取得了最佳效果,总体识别精度、正品皮识别精度、正品皮识别错误率分别为84%、95%和5%。在实际运用中,考虑到识别时间与成分,基于SPA算法提取的特征波段构建的ELM模型效果最佳。本论文研究结果为高光谱成像技术在药品真伪等鉴别检测中的应用提供了可行性。(本文已在中文核心期刊《时珍国医国药》沈小钟,黄宇,苏薇薇,陈兴海,崔穗旭.基于高光谱图像的化橘红快速鉴别研究.时珍国医国药,2019,30(06):1391-1396.)[/color]
9月12日免费下载资料(当日有效) 冠心丹参滴丸的薄层鉴别研究探讨 [21次]http://www.instrument.com.cn/download/Paper_detail.asp?id=68518如果哪位版友错过了免费下载的时间,只有花费自己的积分来下载了,你可以在下面跟帖告诉版主,版主在年底的时候看看版面如果有剩余的版务积分的话,可以适当的给新手一点补偿资料被下载100次以后,注册的VIP用户可以免费下载
1. 餐饮业废油脂有害成分及特征指标研究2. 掺假食用油中脂肪酸含量的气相色谱方法的探讨及监测3. 大豆油和花生油傅里叶变换红外吸收光谱识别分析4. 傅里叶变换红外吸收光谱识别五种植物油的研究5. 教你鉴别掺假食用油6. 警惕食用油掺假7. 气相色谱法鉴别掺假食用油的研究8. 气相色谱法鉴别掺假食用油中有关计算方法的探讨9. 浅谈掺假食用油的鉴别10. 浅谈食用油脂掺假化学检测方法11. 实时荧光PCR定性定量检测混合食用油脂中的花生油成分12. 食用油掺假检测方法概述13. 食用油掺假巧鉴别14. 食用油脂掺伪的检测技术15. 食用油脂掺伪鉴别模式的研究16. 食用植物油脂掺假冷冻试验17. 应用校正变换矩阵法识别掺伪食用油18. 油脂掺伪检验设计原理
最近在淘宝上买了些304不锈钢的小配件,用磁铁试,有些吸磁有些不吸,网上查下了,用吸磁法无法鉴别是不是304不锈钢,看到有种304不锈钢鉴别液,研究了一下,好象是根据钢材中的锰含量来鉴别是否304材料的,可惜却搜索不到这种鉴别液的配制方法,都是搞化学的,难道这种东西还要去买现成的?现求各位大神们分离下这种304鉴别液的配制方法。
[font=none][size=16px][color=#004be0]第16届原创大赛继续与中国仪器仪表学会合作。凡符合要求的原创作品将被推荐到“ 科研仪器案例库 ”,被案例库收录后,将由中国仪器仪表学会授予“科研仪器案例库收录证书”;征集活动结束后,被评为优秀案例的,将由中国科协授予“优秀案例授予证书”,助力参赛者评定职称。(注:往届获奖作品若有投递案例库的意向,可咨询主办方)[/color][/size][/font][align=center][size=18px][color=#ff0000][b]【科研仪器案例库收录文章展示】:结合机器学习的光谱技术在塑料鉴别中的应用研究进展[/b][/color][/size][img=,690,485]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401191541191451_7652_3237657_3.png!w690x485.jpg[/img][img=,690,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401191542476054_4890_3237657_3.png!w690x345.jpg[/img][b][size=18px]原文链接:[/size][/b][url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/8247572[/url][/align]
对掺伪量5%以上的油品检出率可达95% 日前,来自全国粮油行业大专院校教授和科研院所,以及代表食用油生产企业的数十位专家学者针对地沟油鉴别技术的重大突破召开了《地沟油鉴别技术研究》进展与专家研讨会。据暨南大学光电工程研究所所长陈哲教授介绍,目前通过光纤波导传感检测法技术,对于地沟油掺伪量在5%以上的油品检出率可达到95%.这是地沟油鉴别方法的重要突破,下一步将向产业化方向推进。 据了解,在完成对鉴别技术的研讨和研究后,将申报国家食品安全检测标准。地沟油鉴别技术的研发和应用,有望杜绝地沟油流向餐桌,为监管部门打击地沟油提供有效的技术支持,进一步保障食用油品质安全。目前国家已立项研究起草《餐厨垃圾中地沟油的管理办法》、《地沟油的检测方法》、《散装食用油标识与标签的方法》等方案,有望近一两年内在全国推行。 此外,武汉工业学院食品科学与工程学院教授、中国粮油学会油脂分会副会长何东平曾表示,目前没有一种方法能有效检测不同来源的地沟油以及掺入地沟油的比例,单靠一种检测方法进行检测判定存在误判风险,需要用多个方法多层次分析,力求检测准确率达到较高的水平。就网络上盛传由中学生发明的"冰箱冷冻鉴别地沟油方法"可行性问题,记者咨询了何东平教授。他表示,中学生能有这种关心社会问题并且努力解决问题的心态是很好的。但是实际上这样的检验方法是不准确的。 参加本次会议的中国粮油学会油脂分会王瑞元会长呼吁,广大消费者要有自我保护意识,避免食用危害健康的地沟油,不要购买没有食品安全和卫生保障、容易被掺杂地沟油的散装食用油,最好是购买按照国家相关法规标准组织生产,并经出厂检验的,有品质保障的品牌包装食用油。
地沟油是让人谈“油”色变的。由市疾控中心开展的“地沟油鉴别检测特异性指标的筛选”研究项目,荣获2014年度泰州市科技进步奖三等奖。专家们通过对上百份油样进行检测分析,研究市售食用油和地沟油在三个外源性指标之间的含量差异,从而获得了鉴别地沟油的可靠依据。 获奖项目:地沟油鉴别检测特异性指标的筛选 完成单位:泰州市疾病预防控制中心 项目带头人:刘波 男,1979年生,市疾控中心高级工程师,主要从事食品安全、水中异味物质检测等研究。 团队成员:刘波 杨建国 张雪梅 黄为红 黄久红 “土法”不靠谱 蒜瓣无法检测出地沟油 地沟油来源广泛,成分复杂,不慎食用后,对人体健康可能造成危害。 近年来,网上流传一则非常热门的地沟油鉴别方法:在炒菜时往油锅里扔一颗剥皮的蒜瓣,如果蒜瓣变成红色,则说明锅里的油就是地沟油。反之,如果是好油,那么蒜瓣会保持白色。 如此简便易行的鉴定方法真的靠谱吗?市疾控中心的专家明确表示,未必。 因为网传的“大蒜鉴别法”,主要是利用大蒜对黄曲霉素的敏感,可现实中,大蒜检测黄曲霉素不一定可靠。到底大蒜遇到多少含量的黄曲霉素会变色?我们又需要加热多久呢?都没有明确的说法。并且在地沟油的成分里,未必就是黄曲霉毒素超标。比如,经过反复煎炸的老油重新加工制作的地沟油,虽然会含有大量多环芳烃和反式脂肪酸等对人体有害的物质,但单就黄曲霉毒素这一项而言,完全有可能是合格的。 所以,生活中想避免吃到地沟油,除了尽量选购大型超市正规厂家生产的大品牌油,也应尽量避免“下馆子”和食用油炸、油煎、干煸类食物。 5年的研究 发现鉴别力超80%的指标 如何鉴别检测地沟油向来是个热点研究方向。 “不仅是热点,更是难点”,市疾控中心高级工程师刘波说。据介绍,地沟油鉴别检测特异性指标的筛选这一课题,刘波带领团队自2010年起便着手研究。该项课题属于预防医学与公共卫生学领域的卫生检验学,对初步筛选出的3个特异性指标,即钠离子、阴离子表面活性剂以及胆固醇进行检验方法的改进和完善。专家们通过对市售食用油样品和地沟油样品进行分析对照研究,比较出这三个特异性指标在市售食用油与地沟油中含量水平及分布特征,对鉴别地沟油具有重要意义,可以作为打击地沟油回流餐桌的执法依据。 经过研究和实验,市疾控中心的专家发现胆固醇和钠离子这两项鉴别指标对地沟油的鉴别能力分别达到百分之八十几和百分之五十几,而阴离子表面活性剂不能作为鉴别地沟油的特异性指标。这表明胆固醇和钠离子等相关检测指标可以作为鉴别地沟油的依据。 所以鉴别地沟油真的没那么简单,何况这一切还得在实验室里做呢。 链接:地沟油分类 什么是地沟油?当被问及这个问题的时候,相信不少人的脑海里会浮现出这样一幅画面:夜晚的后街背巷里,一辆满是污垢的三轮车停在下水道旁,车斗里放着几只同样脏兮兮的塑料桶。而三轮车的主人则掀开下水道井盖,认真地从里面捞出污浊的液体装进桶里。而这种从下水道捞出来的液体,经过提炼,就是地沟油了。 这种理解是否正确呢?泰州市疾控中心高级工程师刘波表示,从下水道打捞出来的可以称作“地沟油”,实际上是一种狭义的理解。地沟油是一个泛指概念,是对各类劣质油、废弃油的统称。像潲水油、煎炸废油、食品及相关企业产生的废弃油脂等,都属于地沟油。 刘波说,地沟油主要分为三类:一是狭义的地沟油,即将下水道中的油腻漂浮物(地沟油)或者将宾馆、酒楼的剩饭、剩菜(通称泔水)经过简单加工而提炼出的油(潲水油);二是劣质猪肉、猪内脏、猪皮加工及提炼后产出的油;三是用于油炸食品的油使用次数超过规定要求后,再被重复利用或往其中添加一些新油后使用的油。
研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材,选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸,大枣也含有熊果酸,请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时,是不是就不能以熊果酸作对照了,因为怕大枣会有干扰?这种情况,乌梅该选择什么组分作为对照?实验结果显示,乌梅阴性并没有干扰,我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗,虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰,会不会是点样量少的问题?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸;2-4. 样品;5. 阴性
书名:微生物的鉴别与图谱主编:郭俊涛(生物学博士)出版发行:人民卫生出版社版次:2007 年4月第一版本书突出了微生物在各行业领导的开发应用和研究中的鉴别技术,所涉及有关内容鉴别的项目与内容,如微生物检测用仪器、设备、消毒剂、培养基、灭菌法、无菌检查、控制(致病)菌的检查等所要求进行的鉴别(包括方法、方案和具体的实操方法)。编者本着注重实用性与可操作性的原则进行编写,并配有最新的微生物鉴别与结果彩图和电镜照片,融合了编者多年的实操经验与研究成果。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=80346]微生物的鉴别与图谱[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=80349]彩图1[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=80355]彩图2[/url]
记得在学习和做研究时,做薄层鉴别,都要求记录对照品和供试品的色斑颜色,如:显相同颜色的橙红色斑点;显相同颜色亮紫色荧光斑点等。但是,《中国药典》2000~2010年版大部分的薄层色谱的鉴别项目,结论都是:“显相同颜色的斑点”,而不具体指明颜色,为什么呢?是斑点颜色不好描述还是斑点颜色重现性差?还是。。。。欢迎大家就此问题发表看法!
关注丨中药材的专属性鉴别中药材质量的优劣,直接影响中成药及饮片的质量和疗效。中药品种繁多,许多中药不仅外形相似,功效也相近,但在实际临床应用时还是有较大的区分的,再加上人为添加和造假,许多不太熟悉中药的人就容易把外形相近的中药误用,这样不仅达不到治病的目的,还有可能危害身体。因此,辨清中药界的“李逵”与“李鬼”,十分重要。中药材的专属性鉴别可以科学辨识中药材界的“李逵”与“李鬼”。随着《中国药典》的不断修订,中药质量标准由单一含量测定逐步发展为多成分含量测定与指纹图谱相结合。新实施的2020年版《中国药典》补充和完善了植物类药材的显微鉴别和薄层色谱鉴别,并编写相应的图谱集;对于缺乏专属性鉴别的药材、贵细药材和来源混乱的药材,采用薄层色谱鉴别或特征图谱鉴别、DNA分子鉴定等现代科学方法去伪存真。 凭借多年对中药材及饮片的检测经验,谱尼测试集团具备2020年版《中华人民共和国药典》中药材及饮片的全项检测能力和CMA、CNAS资质,在薄层色谱鉴别、特征图谱、DNA分子鉴定等方面颇有建树,尤其特征谱图方面,拥有UPLC-QTOF、UPLC、LC-MS/MS、GC-MS/MS、GC、HPLC等上百台套精密设备。谱尼测试集团将持续秉承“客户为根本”的理念,竭诚为广大中药材、饮片及成药企业解决各类检测的需求。如您有相关检测需求或咨询事务,请拨打集团全国服务热线400-819-5688,或登录集团官网www.ponytest.com查询。 关于PONY谱尼测试PONY谱尼测试集团作为中国检测行业持续领跑者,创立于2002年,集团总部位于北京,是由国家科研院所改制而成,现已发展成为拥有逾6000余名员工,由近30个大型实验基地及近100家全资子、分公司组成的服务网络遍布全国的大型综合性检验认证集团。我们拥有30多万种分析方法,每年进行2700多万次的检测,2020年9月16日,谱尼测试成功在深交所上市,成为创业板注册制后首家上市的第三方检验认证集团,股票代码为300887。谱尼测试具备CMA、CNAS、食品复检机构、CATL、CCC、DILAC等资质,具备医疗机构执业许可证、医疗器械生产许可证等。得到生态环境部、农业农村部、市场监督管理总局、国家卫健委、民航局等多个国家部委认可及授权,检测报告获90多个国家和地区的公认。谱尼测试是北京市批准的生物医药类工程实验室、北京市科委认定的工程技术研究中心、博士后科研工作站、谱尼医学获批成为北京市首批新冠病毒核酸检测单位。谱尼测试集团可提供综合性检测、计量校准、验货、评价、审厂等专业化一站式技术解决方案。业务领域涵盖食品安全检测、乳品检测、转基因检测、白酒检测、烟草检测;农产品检测;保健品检测;药品(化药、中药及生物药)基因杂质分析、药包材相容性分析、药品成分解析、药品杂质谱研究、仿制药一致性评价,新药研发和筛选、药理及药效学研究、毒理安全性评价等分析和评价工作;生态环境监测、大气监测;环境咨询与运维、环保管家、空气治理净化;节能环保、碳交易、碳中和、碳核查;医学医疗检验、核酸检测、抗体检测、肿瘤筛查、精准医疗、基因检测;口罩、医美材料检测等医疗器械检测;毒理病理实验;化妆品检测;化妆品人体功效试验;日用消费品、纺织、玩具、油品检测;饮用水、矿泉水及涉水产品检测评价;汽车整车及汽车零部件检测、新能源汽车及燃料电池检测;电器设备检测;无损检测;锂电池安全测试及危险品货物运输条件鉴定;建筑材料与工程检测、新材料检测;环境与可靠性试验;电磁兼容EMC测试;计量校准;验货、审厂;软件测评、网络安全;电商(电子商务)检测等等。
食品质量感官鉴别的基本方法,其实质就是依靠视觉、嗅觉、味觉、触觉和听觉等来鉴定食品的外观形态、色泽、气味、滋味和硬度(稠度)。不论对何种食品进行感官质量评价,上述方法总是不可缺少的,而且常是在理化和微生物检验方法之前进行。中国农业科学院分析测试中心、中国标准化与信息分类编码研究所、中国肉类食品研究中心等单位对感官分析方法进行了系统研究,并参照国际标准,制定了感官分析方法一成对比较检验、三点检验、味觉敏感度的测定、风味刻面检验、排序法、“A”-“非 A”检验、不能直接感官分析的样品制备准则等 7项国家标准(GB 12310~12316—90),为感官鉴别的实践提供了标准化、科学化的指南。在食品质量感官鉴别过程中,只要条件许可,都应按这些国家标准无一例外地参照执行。对于实施质量感官鉴别的人员,最基本的要求就是必须具有健康的体质、健全的精神素质,无不良嗜好、偏食和变态性反应。鉴定人员自身感觉器官必须机能良好,对色、香、味、形有较强的分辨力和较高的灵敏度。对于非食品专业人员,还要求对所鉴别的食品有一般性的了解,对其色、香、味、形有常识性的知识和经验。具体的要求在下文中还要提到,这里就不赘述了。一、基本鉴别方法(一)视觉鉴别法这是判断食品质量的一个重要感官手段。食品的外观形态和色泽对于评价食品的新鲜程度、食品是否有不良改变以及蔬菜、水果的成熟度等有着重要意义。视觉鉴别应在白昼的散射光线下进行,以免灯光隐色发生错觉。鉴别时应注意整体外观、大小、形态、块形的完整程度、清洁程度,表面有无光泽、颜色的深浅色调等。在鉴别液态食品时,要将它注人无色的玻璃器皿中,透过光线来观察;也可将瓶子颠倒过来,观察其中有无夹杂物下沉或絮状物悬浮。(二)嗅觉鉴别法人的嗅觉器官相当敏感,甚至用仪器分析的方法也不一定能检查出来极轻微的变化,用嗅觉鉴别却能够发现。当食品发生轻微的腐败变质时,就会有不同的异味产生。如核桃的核仁变质所产生的酸败而有哈喇味,西瓜变质会带有馊昧等。食品的气味是一些具有挥发性的物质形成的,所以在进行嗅觉鉴别时常需稍稍加热,但最好是在15℃~25℃的常温下进行,因为食品中的气味挥发性物质常随温度的高低而增减。在鉴别食品的异味时,液态食品可滴在清洁的手掌上摩擦,以增加气味的挥发;识别畜肉等大块食品时,可将一把尖刀稍微加热刺入深部,拔出后立即嗅闻气味。食品气味鉴别的顺序应当是先识别气味淡的,后鉴别气味浓的,以免影响嗅觉的灵敏度。在鉴别前禁止吸烟。(三)味觉鉴别法感官鉴别中的味觉对于辨别食品品质的优劣是非常重要的一环。味觉器官不但能品尝到食品的滋味如何,而且对于食品中极轻微的变化也能敏感地察觉。如做好的米饭存放到尚未变馊时,其味道即有相应的改变。味觉器官的敏感性与食品的温度有关,在进行食品的滋味鉴别时,最好使食品处在20℃~45℃之间,以免温度的变化会增强或减低对味觉器官的刺激。几种不同味道的食品在进行感官评价时,应当按照刺激性由弱到强的顺序,最后鉴别味道强烈的食品。在进行大量样品鉴别时,中间必须休息,每鉴别一种食品之后必须用温水漱口。(四)触觉鉴别法凭借触觉来鉴别食品的膨、松、软、硬、弹性(稠度),以评价食品品质的优劣,也是常用的感官鉴别方法之一。例如,根据鱼体肌肉的硬度和弹性,常常可以判断鱼是否新鲜或腐败;评价动物油脂的品质时,常须鉴别其稠度等。在感官测定食品的硬度(稠度)时,要求温度应在15℃~20℃之间,因为温度的升降会影响到食品状态的改变。
提出了一种用近红外光谱技术快速鉴别酸奶品种的新方法。 首先应用光谱仪获得 5 种典型酸奶品种的光谱曲线 , 用主成分分析法对 5 种酸奶品种进行聚类分析 ,建立模型后进行品种鉴别。 主成分分析表明 , 主成分 1 和主成分 2 的累积可信度已达 98.986 % , 前 7 个主成分的累积可信度达到 99.197 %。本实验选择前 7 个主成分的输入, 建立模型。 每个品种各 27 个样本 , 5 个品种共 135 个样本用来建立模型 , 余下每个品种各 5 个共 25 个用于预测。 建模品种的拟合率和预测品种的识别率均为 100 %。 说明该方法能快速无损的检测酸奶品种 , 为酸奶的品种鉴别提供了一种新方法。酸奶所含有的蛋白质经一定程度的分解后易于被人体消化吸收 , 有较高的营养价值和口味 , 也具有健美和减肥等功效 , 深受广大的消费群体(儿童、 青少年、 中青年女性等)喜爱。 近年来我国一批大中型乳品企业在市场竞争中奇迹般地崛起 , 市场超市中的酸奶品种也五花八门 , 但市场中也不乏各种假冒产品。一些学者利用近红外光谱技术在牛奶的脂肪、 蛋白质和乳糖等含量方面做了一些研究, 但是对于酸奶品种鉴别方面的研究还做得很少 , 主要是在实验室进行。 随着市场上酸奶品种的加速发展 , 品种鉴别将越来越凸现出它的必要性 , 所以研究一种简单、 快速、 无损的酸奶品种鉴别方法很有必要。 由于近红外光谱分析技术具有速度快、效率高、成本低、 测试重现性好、 测试方便等特点 , 已经被越来越多地应用于食品工业、 石油化工、 制药工业等领域。但进行光谱测试后如何从大量的信息中获取有效信息是研究的一个热点。 主成分分析是多元统计中的一种数据挖掘技术。 在不丢失主要光谱信息的前提下选择为数较少的新变量来代替原来较多的变量 , 解决了由于谱带的重叠而无法分析的困难。 我们选用主成分分析( PCA)建立不同品种酸奶品种的近红外光谱鉴别模型。一. 仪器条件:仪器为近红外光谱仪,主要部件包括:单色仪、集成电脑、电源适配器,置顶旋转测样系统。采集处理软件,建模软件。 测样方式:漫反射方式;检测方法:置顶旋转测样系统;实验所用的参数设置为: 波长范围:1400nm ~ 2500nm,波长步长:1.0nm,平均次数:60次。二. 实验方法:从超市买来生产日期为同一天的三种原味酸奶 , 分别是蒙牛(内蒙古) 、光明(上海) 、 伊利(内蒙古) , 每种酸奶各取 30 样本 , 共计 90 个样本。 为减少实验过程中的操作误差 , 酸奶装样容器均采用直径为4cm,高度为,4cm的样品杯 , 装好的酸奶的样品杯放置于光谱仪置上方 , 通过样品杯的旋转,对每个样品扫描60 次 , 取平均值。为了消除外界环境的影响 , 提高光谱数据的有效信息量 , 我们对光谱数据采用平均平滑法进行预处理 , 选用平滑窗口大小为9 , 此时能很好地滤除各种因素产生的高频噪声。将光谱数据导入建模软件,采用PCA分析方法,分别建立三种原味酸奶的PCA模型。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406140844_502036_1344_3.jpg 图1.三种酸奶的吸收光谱 通过建立三种原味酸奶的PCA模型后,对三种厂家未知的酸奶作定性判别,拟合率和预测品种的识别率均为 100 %。三.结论: 提出了一种应用光谱技术并结合主成分分析技术对酸奶品种进行快速无损检测的新方法 , 该方法使用方便 , 准确度高。 试验表明对三种酸奶品种的识别率达到100 %。 说明运用近红外光谱技术可以快速、 准确、 无损的对酸奶品种进行鉴别。 提出的基于主成分分析的光谱数据分析方法可大大地减少计算量 , 加快了分析和识别速度 , 同时得出的酸奶品种的主成分变量为快速鉴别酸奶种类和开发酸奶快速识别仪器提供了依据 , 也为其他液体食品品种的鉴别提供了有效的方法。
食品质量感官鉴别的基本方法,其实质就是依靠视觉、嗅觉、味觉、触觉和听觉等来鉴定食品的外观形态、色泽、气味、滋味和硬度(稠度)。不论对何种食品进行感官质量评价,上述方法总是不可缺少的,而且常是在理化和微生物检验方法之前进行。 中国农业科学院分析测试中心、中国标准化与信息分类编码研究所、中国肉类食品研究中心等单位对感官分析方法进行了系统研究,并参照国际标准,制定了感官分析方法一成对比较检验、三点检验、味觉敏感度的测定、风味刻面检验、排序法、“A”-“非 A”检验、不能直接感官分析的样品制备准则等 7项国家标准(GB 12310~12316—90),为感官鉴别的实践提供了标准化、科学化的指南。在食品质量感官鉴别过程中,只要条件许可,都应按这些国家标准无一例外地参照执行。 对于实施质量感官鉴别的人员,最基本的要求就是必须具有健康的体质、健全的精神素质,无不良嗜好、偏食和变态性反应。鉴定人员自身感觉器官必须机能良好,对色、香、味、形有较强的分辨力和较高的灵敏度。对于非食品专业人员,还要求对所鉴别的食品有一般性的了解,对其色、香、味、形有常识性的知识和经验。具体的要求在下文中还要提到,这里就不赘述了。 一、基本鉴别方法 (一)视觉鉴别法 这是判断食品质量的一个重要感官手段。食品的外观形态和色泽对于评价食品的新鲜程度、食品是否有不良改变以及蔬菜、水果的成熟度等有着重要意义。视觉鉴别应在白昼的散射光线下进行,以免灯光隐色发生错觉。鉴别时应注意整体外观、大小、形态、块形的完整程度、清洁程度,表面有无光泽、颜色的深浅色调等。在鉴别液态食品时,要将它注人无色的玻璃器皿中,透过光线来观察;也可将瓶子颠倒过来,观察其中有无夹杂物下沉或絮状物悬浮。3 (二)嗅觉鉴别法 人的嗅觉器官相当敏感,甚至用仪器分析的方法也不一定能检查出来极轻微的变化,用嗅觉鉴别却能够发现。当食品发生轻微的腐败变质时,就会有不同的异味产生。如核桃的核仁变质所产生的酸败而有哈喇味,西瓜变质会带有馊昧等。食品的气味是一些具有挥发性的物质形成的,所以在进行嗅觉鉴别时常需稍稍加热,但最好是在15℃~25℃的常温下进行,因为食品中的气味挥发性物质常随温度的高低而增减。在鉴别食品的异味时,液态食品可滴在清洁的手掌上摩擦,以增加气味的挥发;识别畜肉等大块食品时,可将一把尖刀稍微加热刺入深部,拔出后立即嗅闻气味。 食品气味鉴别的顺序应当是先识别气味淡的,后鉴别气味浓的,以免影响嗅觉的灵敏度。在鉴别前禁止吸烟。 (三)味觉鉴别法 感官鉴别中的味觉对于辨别食品品质的优劣是非常重要的一环。味觉器官不但能品尝到食品的滋味如何,而且对于食品中极轻微的变化也能敏感地察觉。如做好的米饭存放到尚未变馊时,其味道即有相应的改变。味觉器官的敏感性与食品的温度有关,在进行食品的滋味鉴别时,最好使食品处在20℃~45℃之间,以免温度的变化会增强或减低对味觉器官的刺激。几种不同味道的食品在进行感官评价时,应当按照刺激性由弱到强的顺序,最后鉴别味道强烈的食品。在进行大量样品鉴别时,中间必须休息,每鉴别一种食品之后必须用温水漱口 (四)触觉鉴别法 凭借触觉来鉴别食品的膨、松、软、硬、弹性(稠度),以评价食品品质的优劣,也是常用的感官鉴别方法之一。例如,根据鱼体肌肉的硬度和弹性,常常可以判断鱼是否新鲜或腐败;评价动物油脂的品质时,常须鉴别其稠度等。在感官测定食品的硬度(稠度)时,要求温度应在15℃~20℃之间,因为温度的升降会影响到食品状态的改变。 二、食品质量感官鉴别的适用范围 凡是作为食品原料、半成品或成品的食物,其质量优劣与真伪评价,都适用于感官鉴别。而且食品的感官鉴别,既适用于专业技术人员在室内进行技术鉴定,也适合广大消费者在市场上选购食品时应用。可见,食品质量感官鉴别方法具有广泛的适用范围。其具体适用范围如下: 1.肉及其制品 畜肉种类很多,禽肉更是不胜枚举,如猪、羊、牛、马、骡、驴、狗、鸡、鸭、鹅等畜禽肉及其制品都可以进行感官鉴别。各种畜禽肉都有其相应的特点,病、死畜禽肉与正常畜禽肉的鉴别方法,不仅对食品卫生和质量管理人员适用,而且对于为数众多的购买畜禽肉的消费人群也是适用的。 2.奶及其制品 对消毒鲜奶或者个体送奶户的鲜奶直接采用感官鉴别是非常适用的。在选购奶制品时,也适用于感官鉴别,从包装到制品颗粒的细洁程度,有无异物污染等,通过感官鉴别即可一目了然。
[font='Times New Roman'][font=宋体]目前[/font][/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]尚无[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术用于转基因油脂的鉴别研究[/font][/font][font=宋体]。食用植物油中转基因成分含量低,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术较难实现痕量分析。不过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术可实现转基因油脂原料的鉴别,现阶段已有近红外高光谱成像技术用于转基因油脂原料(大豆)快速无损鉴别的相关研究[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][102][/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font]