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间三氟甲基苯丙醇

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  • 间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离——CAPCELL PAK C18 MGII

    间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离——CAPCELL PAK C18 MGII

    [align=center][b]间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离[/b][/align]客户提供了间三氟甲基苯丙醇和相关杂质I,并反馈曾尝试使用反相C[sub]18[/sub]柱对两化合物进行分离,但未能得到基线分离结果。现客户希望本实验室选择合适色谱柱并对色谱条件进行优化,来实现间氟甲基苯丙醇和其相关杂质I的基线分离。首先,我们尝试使用中等极性的CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱,在磷酸盐-乙腈体系中分析50 μg/mL的混标溶液及各单标溶液,通过调整流动相中水相和有机相比例为60:40时,50 μg/mL的混标溶液中,间三氟甲基苯丙醇和杂质I能实现基线分离,分离度为1.52(见图1)。同客户沟通,客户希望供试品溶液(当间三氟甲基苯丙醇浓度为1mg/mL,杂质I为1 μg/mL)中两化合物分离度大于1.50。[align=center][img=,422,132]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009027392_4941_2222981_3.png!w422x132.jpg[/img][/align][align=center][img=,656,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009243004_918_2222981_3.png!w656x427.jpg[/img][/align][align=center]图1 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left][img=,575,197]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009245664_7431_2222981_3.png!w575x197.jpg[/img][/align][align=left]在此实验基础上,进一步分析供试品溶液,结果发现由于间三氟甲基苯丙醇浓度过高,致使色谱峰展宽,杂质I与间三氟甲基苯丙醇的分离度下降,未能达到1.50的基线分离要求;进一步尝试通过升高柱温来改善分离度,结果如图2,在50°C时能够得到良好分离结果,分离度为1.59。[/align][align=left][/align][align=center][img=,650,418]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031030364182_5088_2222981_3.png!w650x418.jpg[/img][/align][align=center]图2 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left]注: 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,575,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031031319132_5141_2222981_3.png!w575x195.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为有更多的选择,我们也尝试了两款非C[sub]18[/sub]色谱柱,包括键合特殊官能团——金刚烷基的高极性色谱柱ADME和键合五氟苯基的PFP色谱柱。在使用PFP色谱柱分析50 μg/mL混标溶液时,发现两化合物峰重合,未能实现分离。但使用ADME分析混标溶液时,能够得到1.36的分离度(见图3)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,620,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034384978_3594_2222981_3.png!w620x423.jpg[/img][/align][align=center]图3 PFP、ADME分析50 μg/mL混标溶液结果[/align][align=left]注: 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,552,214]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034366042_2199_2222981_3.png!w552x214.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]尝试改善分离度,继续使用ADME色谱柱进行分析,通过降低有机相比例来延长保留,最终得到了1.50的分离度(见图4),与此同时对供试品溶液进行分析,发现由于主成分峰展宽未能得到基线分离结果(见图5)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,658,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035399180_5905_2222981_3.png!w658x430.jpg[/img][/align][align=center]图4 ADME分析混标溶液结果[/align][align=center][/align][align=center][img=,657,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035148034_8911_2222981_3.png!w657x435.jpg[/img][/align][align=center]图5 ADME分析供试品溶液结果[/align]注: 峰上标数字为分离度。[align=left][img=,586,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035150115_8050_2222981_3.png!w586x223.jpg[/img][/align]

  • 3-甲基丙醇

    我用GC-FID测芝麻香型白酒中的3-甲基丙醇,为何检不到?请指点。

  • 异丙醇,甲基叔丁基醚的有效碳数。

    最近在做实验,需要计算手动校正因子。关于有效碳数的计算。想问问大家,异丙醇,甲基叔丁基醚,甲醛,乙醛,丙烯酸,叔丁醇的相对校正因子的计算。望大家给解答下,谢谢。

  • 三氯丙醇检测问题

    1三氯丙醇国标18782中用的柱子是自制的,可以用哪种商品柱代替呢?是否有不需要过柱子的提取办法?2衍生用的七氟丁酰咪唑,需要加50uL,但是在网上查到的都是固体。标准里也没有提到这个东西是要配多大浓度。怎么办?

  • 【转帖】溴硝丙醇等25种防腐剂 薄层色谱法

    1适用范围本法可快速检测化妆品中溴硝丙醇等25种防腐剂。2 原理化妆品中防腐剂经有机溶剂萃取、过滤、蒸发、定容后,用薄层色谱分离、显色剂显示斑点,与已知标准进行比较定性。3 试剂3.1 展开剂3.1.1 苯 丙酮(8 2)。3.1.2 氯仿 甲醇(9 1)。3.2 显色剂3.2.1 乙酚丙酮(1)吸取0.2ml乙酷丙酮,加0.3ml冰醋酸及15.4g醋酸铵溶于100ml水中。3.2.2 4-氨基安替吡啉。铁氰化钾(2)喷显剂Ⅰ:2%的个氨基安替吡啉的酒精溶液。喷显剂Ⅱ:8%铁氰化钾水溶液。3.2.3铬变色酸试剂(3):将1g铬变色酸钠(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸钠)溶于15ml水中,小心加入15ml硫酸。3.2.4重氮化联苯胺(4):(Ⅰ)联苯胺贮备液:将5g联苯胺及14ml 36%的盐酸加入到水中,并稀释至1L。(Ⅱ)亚硝酸盐溶液:10%的亚硝酸钠溶液,每日新配制。(Ⅲ)喷显剂;将20ml联苯胺溶液与20ml亚硝酸盐溶液在0℃下混合,并不停搅拌。此试剂可稳定2~3小时。3.2.5 碘蒸气:将3~4粒碘晶体放入约2L的烧杯中,在蒸汽浴上加热。把TLC板放在烧杯上方,使硅胶表面与碘蒸气接触。3.2.6 4-甲基-7-羟基香豆素(5):将20mg4-甲基-7-羟基香豆素溶于35ml乙醇中并以水稀释至100ml3.3防腐剂:商品级,按表2-3-23最大允许用量的1/5的浓度配制工作液(6)。表2-3-23 防腐剂的Rf 值及其显色特征和最大允许用量防腐剂(序号)*  Rf 值 检测方法 最大允许用量% C6H6-ACETONE(8 2) CHCl3-MeOH(9 1) UV I2 显色剂 溴硝丙醇(4-63) 0.47 0.57     (c),V (a),Y 0.1 丁基羟基甲苯(3-10) 0.79 0.83   X (d),Y 0.15 异丙基邻甲苯酚(4-32) 0.65 0.75   X (b),p (d),Y 0.1 洗必泰(4-44) 0.40 0.62 X     0.3 4-氯3-甲苯酚(4-55) 0.59 0.65   X   0.2 4-氯3,5-二甲苯酚(4-56) 0.60 0.67   X   0.5 脱氢乙酸(4-62) 0.15 0.26 X     0.6 2,4-二氯3,5-二甲苯酚(4-8) 0.65 0.75   X   0.1二氯酚(4-7) 0.50 0.62 X X   0.2 二甲克生(4-9) 0.56 0.53 X   (b),p (d),Y 0.2 咪唑烷基尿(4-27) 0.00 0.00   X (f),p (c),V (a),Y 0.6 六氯酚(4-24) 0.14 0.41 X X (b),p (d),Y 0.1 卤卡班(4-20) 0.53 0.67 X     0.3 三氯生(4-21) 0.74 0.81   X   0.3 羟甲基5,5-二甲基乙内酰尿(4-49) 0.23 0.59     (c),V (a),Y 0.2 没食子酯辛酯 0.12 0.22 X X   (0.1) 邻苯基苯酚(4-52) 0.88 0.79 X X   0.2 对羟基苯甲酸丙酯(4-46) 0.56 0.65 X X   0.4 间苯二酚(3-22) 0.39 0.34 X X   水扬酰替苯胺 0.65 0.72 X X (b),p (d),Y   四溴邻甲苯酚(4-31) 0.72 0.80 X   (b),G (d),Y 0.3 三溴沙伦(3-8) 0.60 0.69 X     1 三氯卡班(4-18) 0.55 0.70 X X   0.2 N-(三氯思虑在硫代)环已-4-烯-4-1,2-二羟基酰亚胺 0.70 0.83     (f),p 吡啶硫酮锌(4-33) 0.49 0.82 X XX   0.5 * 化妆品卫生标准(GB7916-87)中表3或表4中出现时的序号,如(4-63)即表4序号634 仪器4.1 薄层展开缸:玻璃缸25×6×4cm,带盖,用滤纸衬里。4.2 薄层板用玻璃板:20×20cm。4.3 硅胶:薄层层析用,内含产生荧光的物质或GF254硅胶。4.4 紫外光灯:能发射254nm波长。

  • 【求助】三氯丙醇检测

    最近做三氯丙醇检测出现杂峰干扰,刚好就是253离子干扰,改变程序升温也无法将杂峰分开,请问各位大侠有没碰到过相似的问题,如何解决。

  • 急找可以测定三氯丙醇的地方!!!!!!!!!!!!!

    要检测酱油中的三氯丙醇,各位朋友有可以检测三氯丙醇的吗?能出法定报告的最好,不能出法定报告就给个测定结果也可以.如果有可以检测或者知道检测地方的朋友请邮件联系:syrsk@sina.com 非常谢谢.

  • 急找可以测定三氯丙醇的地方!!!!!!!!!!!!!

    要检测酱油中的三氯丙醇,各位朋友有可以检测三氯丙醇的吗?能出法定报告的最好,不能出法定报告就给个测定结果也可以.如果有可以检测或者知道检测地方的朋友请邮件联系:syrsk@sina.com 非常谢谢.

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    要检测酱油中的三氯丙醇,各位朋友有可以检测三氯丙醇的吗?能出法定报告的最好,不能出法定报告就给个测定结果也可以.如果有可以检测或者知道检测地方的朋友请邮件联系:syrsk@sina.com 非常谢谢.

  • 三氯丙醇就是酱油版的“三聚氰胺”吗?

    山西醋勾兑风波未完,酱油又被卷进来.近日,港媒曝出用水解植物蛋白等7种化合物可配制出可能致癌的"化学酱油",与酿造酱油从口味和质感都相差无几。  调味品协会负责人称,酿造酱油和配制酱油之分,不属于食品安全问题;而我们更想知道的,不是配制酱油是否属于食品安全问题,而是它安全不安全?7种化合物配制可产生致癌物,那它肯定不安全,既不安全,它不是食品安全问题,又是什么问题呢?  配制酱油的致癌风险,是因为人工配制过程中,大豆中所含的丙醇因酸水解而生成二类致癌物质三氯丙醇.北京一轻研究院研究员鲁绯表示,国家行业标准对三氯丙醇物质是规定有限量的,只要控制在限量范围内,就是安全的.专家的说法肯定是有科学依据的,我们应该相信科学,然而我们却无法相信生产者都能科学操作,也无法相信对国标执行的监管是百分之百负责任的.  限量范围内安全,它是一个放之四海而皆准的真理;三聚氰胺、瘦肉精,乃至砒霜,只要限量使用都应该安全,然而我们有没有能力控制这个"限量"却是个问题.美国等24个国家是允许饲料添加瘦肉精的,那是因为他们确信瘦肉精能够确保控制在标准内使用.而据说,我们国家严格禁止添加瘦肉精的主要原因,就是担心失控.滥用食品添加剂的问题空前严重,越来越没有底线的语境下,我们如何相信二类致癌物质三氯丙醇在配制酱油中会"限量使用"呢?而最令人不能接受的是:目前的酱油国标中并没有对三氯丙醇的限量规定,据说国家"正在考虑把对其限量写进去".难怪酱油协会人士瞪眼说"不属于食品安全问题".  终于明白:三氯丙醇,其实就是酱油里面的"三聚氰胺".二者都严重危害人体健康乃至夺命;三聚氰胺原来不也说无法检测吗,因为和现在酱油中的三氯丙醇一样,国家标准既没有限量一说,更没规定检测.  国家质检总局今年4月公布了对酱油的国家质量监督抽查结果,合格率在95.9%.然而所谓的"合格率95.9%"并不包括致癌物质三氯丙醇检测,就是说,不管酱油里含有多少致癌物,都可能被检测为"合格".而且,我们无法知道,各种食品中还有多少"三聚氰胺"和"三氯丙醇"逍遥于国家标准之外,非等到不幸被媒体曝料或业内人士良心发现,才会出现写进标准的"考虑"?然而,从揭地沟油教授、奶业协会人士被封口,以及醋业协会副会长被责令辞职的下场来看,今后再有人"良心曝料",可能要先作风险评估了.

  • 水中异丙醇含量检测

    水中含有质量比2%的异丙醇,1.2%樟脑磺酸。0.6%三乙胺,0.02%十二烷基硫酸钠,2%间苯二胺。如何测出其中异丙醇的具体含量??据说樟脑磺酸会损伤[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],那么该怎么除去。

  • 六氟异丙醇测尼龙分子量

    请问各位老师,有没有用六氟异丙醇做流动相的,检测器和柱温设置多少度呀?Waters的e2695,他们没做过,推荐55度,但我觉得太高了,我用40度做的,样品不太好,不过目前还没加三氟乙酸钠

  • 有没有用六氟异丙醇分析PBT的

    准备把现有的THF体系改为六氟异丙醇体系对PBT进行分析。Waters工程师给的表上需要加入75mM的三氟乙酸钠到六氟异丙醇淋洗液,而Agilent上是加了20mM的三氟乙酸钠。到底应该加多少?我用的是Styragel HR4的柱子,温度准备设到55度。 请各位大侠给个意见。谢谢!实在不想瞎做。

  • [转贴]二噁英、多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术的研究

    二噁英、多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术的研究 ——中国疾控中心营养食品所 吴永宁 李敬光 郑明辉 吴文忠 付武胜 张建清 赵云峰 陈左生 庄志雄 邵 兵二噁英、多氯联苯和氯丙醇是当今食品安全和环境科学领域关注热点,PCDD/Fs和PCBs为持久性有机污染物斯德哥尔摩公约中最重要的3类化合物。我国作为签约国在2004年全国人大批准履行,而在履约能力中首先需要具备的超痕量检测能力即使在发达国家也是少数实验室具备,成为一个国家分析水平的标志,已列入卫生部《食品安全行动计划》能力建设考核指标。本研究将稳定性同位素稀释质谱技术应用到我国食品安全和环境分析领域,针对不同目标化合物分别建立了高分辩磁质谱、四极杆低分辩质谱和离子阱串联质谱的标准化检测技术,特别是采用双同位素稀释同时测定4种氯丙醇的技术。通过对EPA1613/1668、FDA 4084和1/RM /31、AOAC2000.1等国际先进方法在食品(鱼、鱼油、奶粉和猪油)和环境(飞灰、土壤和底泥)样品中开展对比筛选和一系列实验室间协同性验证,提出符合国际规范的技术方案,起草并被颁布为国家和环境行业标准4项,起草待颁布标准5项;发表论著30余篇。先后参加涉及未知溶液、鱼、土壤与底泥、飞灰中PCDD/Fs和PCBs(共平面与指示性)的6次国际比对,均取得优异成绩(在136个实验室中名列前45名),使参加测试的二噁英实验室获得国际承认,成为剑桥同位素实验室鱼和土壤标准参考物的定值实验室。该课题意义重大,总体达到国际先进水平,利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定方法属于原创性工作、居国际领先水平。在国内首次开展鱼贝类和土壤中污染的二噁英和多氯联苯同系物类型特征指纹库研究和酱油中氯丙醇的大规模调查,获得了中国总膳食二噁英暴露量,不仅证明所建立的方法实用、可行,也为我国履约摸清家底提供依据。首次以起草国身份参加国际食品法典委员会 (CAC) 酱油氯丙醇标准限量和二恶英减低措施的国际标准起草,全面提高了我国的食品安全科学地位。 获2005年中华医学科技奖二等奖

  • 【求助】求助:一般使用的流动相是正己烷跟异丙醇?

    实验室新买了一个正相手性柱,其中柱子硅胶表面涂敷有纤维素-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯),一般使用的流动相是正己烷跟异丙醇~~请问实验完成后使用什么流动相冲洗柱子呢??需要冲洗多久?柱子应该保存在异丙醇还是正己烷中呢??我们现在的流动相一般是正己烷:异丙醇=97:3,做完后先用异丙醇冲洗直至基线稳定,然后再用正己烷冲洗2-3小时~~

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