甲氧麻黄酮

目前用于麻黄碱类检测的方法较多 ,最常用的方法有 GCΠMC 法[2 ],即将其先进行选择性衍生化后 ,GCΠMS 分离测定 ,但由于同一药物会产生多于一种的衍生化产物 ,使方法的重现性欠佳. 崔凯荣等[3 ]、[4 ]进行了尿中四种麻黄碱类药物不经衍生化的直接 GCΠMSD 方法测定 ,但所需时间较长 ,线性范围较窄.Sagra 等[5 ]用高效离子对色谱法分离测定了麻黄碱类药物 ,但所使用的流动相过于复杂. 金晓[6 ] 等用高效液相色谱法以甲基苯丙醇胺为内标 ,在 C18 柱上测定了尿中的 6 种麻黄碱类药物的含量 ,但该方法需进行梯度洗脱 ,流动相及操作过于复杂 ,线性范围过小.

本实验按照2020版《中国药典》要求，采用HPLC法，配合通微GlobalSIL麻黄碱专用柱，建立了麻黄中麻黄碱、伪麻黄碱的检测方法，为麻黄质量控制提供保障。

麻黄碱类药物 ,去甲麻黄碱(NEPH) 、麻黄碱(EPH) 和伪麻黄碱(PEPH) 具有相似的结构 ,其中麻黄碱和伪麻黄碱属于同分异构体 ,是中药麻黄的主要有效成分. 麻黄碱类药物在临床上广泛用于治疗伤风、哮喘和过敏等症. 许多含麻黄的中成药、中西复方制剂中都含有麻黄碱类药物.

麻黄碱类药物有较强的中枢兴奋作用 ,在体育比赛中作为兴奋剂使用. 国际奥委会在 1989 年将麻黄碱、伪麻黄碱、去甲麻黄碱、去甲伪麻黄碱、甲基麻黄碱列入禁用药物[1 ]. 鉴于麻黄碱类药物在临床上广泛应用 ,国际田联又对其作了限量规定. 因此 ,建立一个既能同时分离又能准确定量麻黄碱类药物的测定方法 ,对药物质量控制及兴奋剂检测都是十分必要的.

本文通过瑞士万通离子色谱建立用离子色谱法同时分离测定三种麻黄碱类药物的方法.该方法的线性相关系数分别为0. 9996 ,0. 9999 ,0. 9999. 去甲麻黄碱的检出限为0. 04μgPml. 麻黄碱及伪麻黄碱的检出限均为0. 08μgPml.

摘 要：联用选择性耗尽进样和胶束扫集两种在线富集技术,建立了尿样中麻黄碱和可待因含量测定的灵敏方法,并通过日内、日间、柱间实验考察了方法的稳定性。胶束扫集电动色谱缓冲体系为80mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)-20mmol/LNaH2PO4(pH2.20)-18%乙腈(V/V),分离电压-20kV,进样电压10kV,进样时间150s,测量波长200nm。同时讨论了pH值、SDS浓度、选择性耗尽进样萃取液电导、进样电压、进样时间和进水长度等对分离效果的影响。结果显示,方法富集功能很强,对麻黄碱和可待因含的富集倍数分别达5800和2490以上。在优化条件下,方法线性关系良好(r=0.9999),麻黄碱和可待因的线性范围分别为0.500～16.0μg/L和2.00～48.0μg/L,检出限分别为0.10和0.80μg/L。方法稳定性良好,日内、日间和柱间的RSD分别为2.6%,5.9%和6.6%。应用于实际尿样分析,回收率在96.8%～106%之间,RSD≤4.7%,结果比较满意。关键词：选择性耗尽进样 胶束扫集电动色谱 麻黄碱 可待因 人尿

采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分。方法应用制备型高速逆流色谱仪，通过优化各分离条件，以四元两相溶剂系统石油醚一醋酸乙酯一甲醇水(1：0．8：0．7：0．8)，上相为固定相，下相为流动相，制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物。结果 300 mg粗提物经过260 min一次制备分离，得到了3个多甲氧基黄酮类化合物，经E1一MS及 H—NMR分析，鉴定为川I陈皮素、3，5，6，7，8，3 ，4 一七甲氧基黄酮及橘皮素，其质量分数分别为96．25 、97．10 、99．22 。结论该方法简便、经济，所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质，又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据。

Column:ChromCore Ephedra 麻黄专用柱, 5 μ mDimension:4.6 × 250 mmMobile phase:1.5/98.5 V/V 甲醇/0.092%磷酸溶液（含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺）

摘 要：采用扫集胶束毛细管电泳,建立了快速测定尿液中麻黄碱和可待因含量的方法,并通过日内、日间实验对方法的稳定性进行考察。讨论了pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、分离电压、进样时间等因素的影响。建立了扫集胶束电动色谱的最佳实验条件,其中pH 2.2缓冲体系含80 mmol/L SDS,20mmol/LNaH2PO4,18%(体积分数)乙腈,分离电压-20 kV,测量波长200 nm。在优化条件下,麻黄碱和可待因均在7 min内出峰,方法检出限(mg/L)、线性范围(mg/L)、相关系数分别为麻黄碱0.173、0.693~11.1、0.9993,可待因0.333、1.33~16.0、0.9993,应用于实际样品测定,回收率为94%~108%,RSD不大于3.5%。峰面积日内RSD不大于6.3%(n=5),日间RSD不大于9.3%(n=5)。关键词：扫集胶束电动色谱法 麻黄碱 可待因

图 9a ：NanoChrom BP-5MS 分离1ppm 的二氨基联苯，形成了对称而尖锐的峰，达到了美国环保局 8270 方法的要求。图 9b ：NanoChrom BP-5MS 色谱柱 , 对强碱和强酸样都分出了对称的样品峰，满足美国环保局 625 方法规范。图 9c： NanoChrom BP-5MS 色谱柱对婴儿奶粉中三聚氰胺成分的 GC-MS 分析，10ppm 衍生的三聚氰胺尖峰很容易被检测出来。图 9d ：NanoChrom BP-5MS 色谱柱准确地检测出运动员使用的低量麻黄素。对同样的分析，其他品牌产品在不同测试批次中麻黄素量化就有较差的重复性。

采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分。方法应用制备型高速逆流色谱仪，通过优化各分离条件，以四元两相溶剂系统石油醚一醋酸乙酯一甲醇水(1：0．8：0．7：0．8)，上相为固定相，下相为流动相，制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物。结果 300 mg粗提物经过260 min一次制备分离，得到了3个多甲氧基黄酮类化合物，经E1一MS及 H—NMR分析，鉴定为川I陈皮素、3，5，6，7，8，3 ，4 一七甲氧基黄酮及橘皮素，其质量分数分别为96．25 、97．10 、99．22 。结论该方法简便、经济，所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质，又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据。

超临界流体色谱（Supercritical Fluid Chromatography，SFC）是以超临界流体为主要流动相，添加改性剂或微量添加剂的二元或三元流动相的新型色谱分离技术。超临界流体具有低黏度、高扩散性和高溶解性等特点，使得SFC分析具有快速、高效、高分离等优势。本实验使用岛津Nexera UC SFC-MS系统，对麻黄碱的两个手性异构体混合物进行良好的分离。

本研究基于 Mini β 小型质谱分析系统开发了污水中麻黄碱和甲基苯丙胺的实时快速检测方法，经过对污水样品的净化和富集，无需耗时的色谱分离即可完成样品分析，本方法的检出限为 50ng/mL。

本文重点介绍了Oasis PRiME MCX的应用，通过分析包括罂粟碱类药物、苯二氮卓类药物、兴奋剂、抗癫痫药物、合成卡西酮以及其它化合物在内的多药物组，证明了该产品用于临床研究的简便性和所得萃取物的高纯净度。此外，还与Oasis MCX和反相吸附剂Oasis PRiME HLB的净化性能做了比较。

采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分。方法应用制备型高速逆流色谱仪，通过优化各分离条件，以四元两相溶剂系统石油醚一醋酸乙酯一甲醇水(1：0．8：0．7：0．8)，上相为固定相，下相为流动相，制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物。结果 300 mg粗提物经过260 min一次制备分离，得到了3个多甲氧基黄酮类化合物，经E1一MS及 H—NMR分析，鉴定为川I陈皮素、3，5，6，7，8，3 ，4 一七甲氧基黄酮及橘皮素，其质量分数分别为96．25 、97．10 、99．22 。结论该方法简便、经济，所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质，又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据。

采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分。方法应用制备型高速逆流色谱仪，通过优化各分离条件，以四元两相溶剂系统石油醚一醋酸乙酯一甲醇水(1：0．8：0．7：0．8)，上相为固定相，下相为流动相，制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物。结果 300 mg粗提物经过260 min一次制备分离，得到了3个多甲氧基黄酮类化合物，经E1一MS及 H—NMR分析，鉴定为川I陈皮素、3，5，6，7，8，3 ，4 一七甲氧基黄酮及橘皮素，其质量分数分别为96．25 、97．10 、99．22 。结论该方法简便、经济，所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质，又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据。

沙棘黄酮对广西小麻鸭生长性能、肉品质、血清生化指标及免疫器官指数的影响

摘 要：采用胶束扫集毛细管电泳,建立了快速测定止咳露中麻黄碱和可待因含量的方法,并通过日间实验、柱间实验等对方法的稳定性进行了考察研究。胶束扫集电动色谱缓冲体系含60mmol/L十二烷基磺酸钠,10mmol/LNaH2PO4(pH2.20),18%乙腈(V/V),分离电压-14kV,测量波长200nm。讨论了pH、SDS浓度、样品溶剂等对分离效果的影响。在优化条件下,麻黄碱和可待因均在5min内出峰,方法检出限(μg/mL)、线性范围(μg/mL)、相关系数分别为:麻黄碱0.433、1.73～27.7、0.9997,可待因0.833、3.33～50.3、0.9996,回收率在96.7%～103.5%之间。峰面积日内RSD≤4.2%(n=5),日间RSD≤8.0%(n=5),柱间实验RSD≤2.3%(n=3)。关键词：毛细管电泳 胶束扫集 麻黄碱 可待因

风寒咳嗽颗粒中盐酸麻黄碱的含量测定风寒咳嗽颗粒中盐酸麻黄碱的含量测定【性状】 本品为浅褐色的颗粒；气香，味甜、微苦。 【鉴别】 （ 1 ）取本品 5g ，加水 20ml ，溶解后置分液漏斗中，用乙醚振摇提取 2 次，每次 20ml ，弃去乙醚液，水液用醋酸乙酯振摇提取 2 次，每次 30ml ，合并醋酸乙酯提取北京康林科技有限责任公司成立于1995年, 是一家以经营进口色谱、质谱仪器及其耗材、实验室仪器、化学及生化试剂和标样为主的高科技企业。在广大用户的支持下，公司经过十年的稳步发展，已经成为国内色谱、质谱、样品前处理和生化产品的主要供应商之一,在业内享有极佳的信誉。 康林公司是美国Sigma-Aldrich集团（Supelco、Sigma、Aldrich、Fluka、RDH）、瑞士Hamilton、日本Tosoh、美国Waters、瑞典 Kromasil、英国 ChromTech 、 美国Corning 、美国 Gast、美国Organomation等世界著名公司及众多专业公司授权的中国一级代理。并经销Agilent、 Shimadzu、 Branson、Tedia、Hypersil、Daicel、Rheodyne、Gelman和Ika等世界著名公司的产品。此外，康林公司还拥有自行开发的产品,已经在市场上树立了优良的品牌形象。为广大用户提供质优价廉的国内外知名产品是我们的目标，公司长期与世界各国的著名生产厂家保持着良好的合作关系 将继续寻求新的国际、国内供应商,并且不断研发新产品，为广大用户提供范围更加广泛、质量更为优良的分析化学、生命科学及临床医学等领域的尖端产品。我们销售的产品都有可靠的质量保证，已通过ISO9001、ISO13485等国际权威机构质量体系认证。spe spme 地址：北京市海淀区长春桥路5号新起点嘉园10号楼1107室邮编： 100089电话： 010-82562233 传真： 010-82562928电子信箱： marketing@sepuke.com kanglin@sepuke.com 公司网址： http://www.sepuke.com http://www.sepuke.net.cn产品展示： http://sepuke.instrument.com.cn

本文按中国药典2020版一部的yin羊藿的总黄酮醇苷方法，采用月旭Xtimate® C18色谱柱，可以满足药典要求。使用月旭Xtimate® C18 (4.6× 250mm，5um)，在此色谱条件下，能满足检测需求。

近日，由中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、中国医学科学院药用植物研究所等单位共同制定的国家标准《饲料添加剂淫羊藿提取物中黄酮醇苷的测定 高效液相色谱法》（GB/T 43810-2024）通过了国家市场监管总局（国家标准化管理委员会）批准，并于2024年10月1日起正式实施。

超声- 微波协同萃取法。结论：超声- 微波协同萃取法提取甘草黄酮效果好。4种提取方法所得的甘草黄酮粗品均具有较强的抗氧化作用。

黄酮类化合物广泛存在于自然界的植物中，属植物次生代谢产物，已知化合物种类高达有9000多种。根据三碳键结构的氧化程度，B环的连接位置等特点，黄酮类化合物可以分黄酮、黄酮醇、黄烷酮、异黄酮、橙酮等十几个类别。本次应用案例为黄酮醇类化合物的分离纯化方法分享，化合物的结构式如图1。三泰的应用工程师使用SW-8201-025-IR无定形C18配合快速液相制备系统SepaBeanTM machine Ⅱ 成功对五种黄酮醇类化合物进行了分离。

黄酮类化合物主要有黄酮糖苷与苷元两种形式，天然银杏中95%以上的黄酮是以糖苷形式存在的。大量研究显示，黄酮苷元和糖苷有不同的生理作用。例如，黄酮苷元清除人体氧自由基的生物活性明显优于黄酮糖苷。在研究植物中的类黄酮清除自由基的能力时发现，类黄酮的含量与酚含量有直接的关系，酚的含量越高，类黄酮的含量就越高，该种植物清除自由基的能力越强，说明这类黄酮类化合物的抗氧化和抗菌能力与其结构中的酚羟基有关。黄酮甘元中的酚羟基具有类似于酚类化合物的性质。容易受到空气中氧气以及食品加工过程中的热效应等作用受到破坏，从而逐渐失去其抗氧化等生物活性。同时，黄酮苷元容易与金属离子螯合，失去其生理功能。

黄酮类化合物主要有黄酮糖苷与苷元两种形式，天然银杏中95%以上的黄酮是以糖苷形式存在的。大量研究显示，黄酮苷元和糖苷有不同的生理作用。例如，黄酮苷元清除人体氧自由基的生物活性明显优于黄酮糖苷。在研究植物中的类黄酮清除自由基的能力时发现，类黄酮的含量与酚含量有直接的关系，酚的含量越高，类黄酮的含量就越高，该种植物清除自由基的能力越强，说明这类黄酮类化合物的抗氧化和抗菌能力与其结构中的酚羟基有关。黄酮甘元中的酚羟基具有类似于酚类化合物的性质。容易受到空气中氧气以及食品加工过程中的热效应等作用受到破坏，从而逐渐失去其抗氧化等生物活性。同时，黄酮苷元容易与金属离子螯合，失去其生理功能。

摘要：生物总黄酮是指黄酮类化合物，是一大类天然产物，广泛存在于植物界，是许多中草药的有效成分。在自然界中最常见的是黄酮和黄酮醇，其它包括双氢黄（醇）、异黄酮、双黄酮、黄烷醇、查尔酮、橙酮、花色苷及新黄酮类等。 目的建立二丁颗粒中总黄酮的含量测定。方法色谱柱为KromasilC18；以甲醇水醋酸（45∶53∶2）为流动相；检测波长359nm；外标法定量。结果总黄酮在0.0528～0.3168μg/μl范围内呈良好的线性关系，Y=16714X-82.436，r=0.9994，平均回收率为96.19%，RSD=1.2%，（n=6）。结论所用方法简便、灵敏、准确，可用于二丁颗粒的质量控制。 二丁颗粒是由紫花地丁、蒲公英、板蓝根、半边莲4味药材组成的中药复方制剂，具有清热解毒、利湿、退黄的功能。用于热疖痈毒、咽喉肿痛、风热火眼、湿热黄疸等的治疗。收载于《中国药典》2005年版Ⅰ部［1］。测定采用HPLC法，以芦丁为对照品，对二丁颗粒中蒲公英的总黄酮进行了含量测定。方法简便，重现性较好。

华谱科仪参照《中国兽药典》麻杏石甘颗粒相关含量测试条件，对麻杏石甘颗粒样品进行分析。从分析结果可知，麻杏石甘颗粒样品中目标峰与杂质峰的分离，分离结果理论板数按盐酸麻黄碱峰计算大于4000，符合兽药典要求

黄酮甘元中的酚羟基具有类似于酚类化合物的性质。容易受到空气中氧气以及食品加工过程中的热效应等作用受到破坏，从而逐渐失去其抗氧化等生物活性。同时，黄酮苷元容易与金属离子螯合，失去其生理功能。

黄酮类化合物主要有黄酮糖苷与苷元两种形式，天然银杏中95%以上的黄酮是以糖苷形式存在的。大量研究显示，黄酮苷元和糖苷有不同的生理作用。例如，黄酮苷元清除人体氧自由基的生物活性明显优于黄酮糖苷。糖苷型黄酮类化合物进入消化道后水解成苷元才能被吸收利用，如大豆异黄酮的吸收主要通过两种途径，脂溶性的苷元可从小肠直接吸收，而以苷类形式存的异黄酮不能通过小肠壁，而是通过结肠中细菌的β 葡萄糖苷酶而水解，生成的产物又进一步被细胞降解生成苷元。

红枣含有丰富的营养成分及生物活性成分，药食皆宜。红枣可治疗身体身体虚弱、神经衰弱、脾胃不和、消化不良、贫血消瘦，其中养肝防癌功能尤为突出，素有“日食三颗枣，百岁不显老”之说。红枣中的提取物-红枣黄酮是一种很强的抗氧化剂，对油脂具有明显的抗氧化作用，能有效清除DPPH自由基、羟自由基。有研究发现，广枣总黄酮能抑制阿霉素索所引起的大鼠心肌过氧化损伤；枣粗黄酮还能显著抑制小鼠甘油三酯和总胆固醇升高，以及促进高密度脂蛋白水平，从而降低动脉硬化指数。