甲氧滴滴涕残留

我在做蔬菜农药残留实验时，经常可以做出六六六和滴滴涕的残留，因为六六六和滴滴涕80年代已经禁用，目前不可能再使用，只可能在土壤中有部分残留，蔬菜中不应该检出才对， 我想请教各位同行，不知道你们在做的时候情况怎么样，最后又是怎么分析的，是的确有还是干扰峰。

食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法

食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法

各位大侠，帮忙呀~！这几天做沉积物中的有机氯农药六六六和滴滴涕残留，很麻烦呀，怎么净化方便呀？文献说要除硫，怎么操作呀？能说的具体一些吗？谢谢啦~！

经常有接到干制的样品，我们平时做蔬菜、水果中的六六六、滴滴涕等农药残留时一般指的是新鲜的蔬菜、水果，不过执行标准 比如GB23200.8-2016、[color=#333333]GB 23200.12-2016 食品安全国家标准 食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法并没有写明蔬菜、水果，食用菌样品是新鲜的或者是干制的样品，很明显干制样品是不行的。[/color][color=#333333]但是干制样品与新鲜样品由于称取量不同，所以它们的检出限肯定是不一样的，或者你们干制的样品要按照1：9比例复水后再按照新鲜的样品进行实验吗？[/color]

这是我具体检测的一点体会，希望大家一起交流。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=38273]GB/T 5009.19-2003食品中六六六、滴滴涕残留量的测定[/url]

请问你们再日常的检测工作中，有哪些样品中的六六六、滴滴涕、拟除虫菊酯类的农药残留可以一起前处理，不用分开前处理，而是过固相萃取柱（TPT复合氨基柱+炭黑柱）的方法前处理，然后用ECD[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器的？因为我们发现做茶叶中的这些农残时，在六六六、滴滴涕这一时间段出峰的还是干扰的杂质太多，也就是用TPT复合氨基柱+炭黑柱除不了这一时间段的杂峰，用硫酸磺化法做茶叶中的六六六、滴滴涕，可以前处理的很干净，可是由于菊酯类的农残不适于用硫酸磺化法来处理，这样如果用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]来分析检测六六六、滴滴涕、拟除虫菊酯类农药残留，那岂不是要分开来进行前处理了？岂不是增加了一倍的工作量了？

有做CFAPA-196 果汁中六六六、滴滴涕农药残留检测能力验证计划的吗？加Q507155255

小弟是做检测的在测定菜籽油中六六六、滴滴涕的残留量检测，但是没找到国标中有关菜籽油的六六六、滴滴涕的限定值。求教大家

我做了很多树木中（松树等）的六六六滴滴涕含量残留，为什么测不出来呢？是方法不对还是树木中不含啊？请大虾们指点迷津吧

【生活中的仪器分析】摘要： 使用气相色谱仪检测奶粉中六六六、滴滴涕有机氯农药残留量，添加回收率为80.5%和77.4%，平行测定添加回收的变异系数（RSD）为2.34和3.15%。本次测定加标回收率良好，可准确的测定奶粉样品的有机氯类农药残留量。关键词：奶粉；气相色谱；有机氯；农药残留； 参考文献：GB/T5009.19-2008实验部分1试验材料、仪器及试剂1 样品：新疆***牌驼奶片2 仪器：气相色谱仪-电子捕获检测器ECD（美国热电公司）；高速冷冻离心机（CT15RT型台式-上海天美生化仪器设备工程有限公司）；旋转蒸发仪（EYELA SB-1100-上海爱郎仪器有限公司）；天平（0.001g）（奥豪斯（上海）有限公司）；3试剂：正己烷、石油醚：（色谱级淋洗剂，天津光复精细化工研究所）；2 农药标准品配制：单一农药标准溶液：用移液管准确取一定量农药标准品（质量浓度为1000mg/L的供试农药单标），用溶剂正己烷稀释，逐一配制[fon

出口冻兔肉中六六六、滴滴涕残留量检验方法 本标准适用于测定冻兔肉六六六、滴滴涕的残留量。　　1.　取样　　1.1　数量：每检验批最多不超过25000箱，按以下比例，抽取有代表性的样品。　　5000箱以下最少开15箱；　　10000箱以下最少开20箱；　　15000箱以下最少开25箱；　　20000箱以下最少开30箱；　　25000箱以下最少开35箱；　　每箱取样重量不少于500克。　　1.2　样品制备：带骨兔沿椎柱剖割两半取半只去骨，将所有可食部分放入绞肉机中，至少绞碎三次，充分混匀，然后用四分法缩分出1公斤；不带骨的兔肉，可直接绞碎缩分，装入清洁的容器内，作为实验室样品。实验室样品必须立即封识，并填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人。　　注：在取出第一个样品及所有以后的操作中，必须注意不使样品中带进任何污染物，或者有任何变化而使实验室样品不能代表这一批的总样。　　2　检验方法　　2.1　仪器　　2.1.1　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]并配备如下装置：　　2.1.1.1　电子捕获检测器；　　2.1.1.2　玻璃色谱柱：2.0米×2.5毫米(内径)；　　2.1.1.3　色谱柱填料：2.5%OV－17+3.3% QF－1混合液Chromosorb W－AW－DMCS 80～100目。　　2.1.1.4　操作条件：　　a.载气流速：氮气，40毫升/分；　　b.柱温：192℃；　　c.进样口温度：230℃；　　d.检测器温度：210℃。　　2.1.2　微量注射器：1微升，10微升。　　2.1.3　绞肉机。　　2.1.4　全玻璃系统重蒸馏装置。　　2.1.5　旋转蒸发器：SZ－3型。　　2.1.6　无水硫酸钠柱：在斗径20毫米，筒身高70毫米，柄外径8毫米的筒形漏斗内，下部放玻璃棉，上部放约15克无水硫酸钠。　　2.2　试剂　　2.2.1　蒸馏水：取蒸馏水100毫升用石油醚10毫升提取，在准备应用的色谱条件下，调节仪器，取5微升提取液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]内，该石油醚在色谱图上，应无石油醚以外的杂峰。　　2.2.2　石油醚：分析纯，沸程60～75℃，取300毫升在旋转蒸发器中浓缩至5毫升，在准备应用的条件下，调节仪器，取浓缩液5微升注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]内，在色谱上除本溶剂峰外，其他峰高不得超过相当于2×10－11克的丙体－六六六的峰高。　　2.2.3　无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4小时。　　2.2.4　2%硫酸钠水溶液。　　2.2.5　浓硫酸：分析纯。　　2.2.6　冰乙酸：分析纯。　　2.2.7　高氯酸：分析纯。　　2.2.8　内标溶液(环氧七氯)和标准农药溶液：　　2.2.8.1　内标物及标准农药的含量大于99%。　　2.2.8.2　称取环氧七氯、甲体－六六六、乙体－六六六、丙体－六六六、丁体－六六六、PP′－DDE、OP′－DDT、PP′－DDD、PP′－DDT标准品各0.0100克，先用少许苯溶解后，再分别用石油醚转移，定容于100毫升容量瓶中。(其溶液浓度为100微克/毫升)分别为A溶液。　　注：如果试样中存在环氧七氯，可选择其他内标物。　　2.2.8.3　分别用移液管从A溶液中取甲体－六六六、丙体－六六六各1毫升；丁体－六六六2毫升；乙体－六六六、PP′－DDE、OP′－DDT、PP′－DDD、PP′－DDT各5毫升。各置于200毫升容量瓶中，用石油醚定容(其溶液浓度分别为甲体－六六六、丙体－六六六0.5微克/毫升。丁体－六六六1.0微克/毫升。乙体－六六六、PP′－DDE、OP′－DDT、PP′－DDD、PP′－DDT2.5微克/毫升)。分别为B溶液。　　2.2.8.4　配制11种不同浓度应用标准液：分别取8种B溶液各16，14，12，10，8，6，4，2，1.6，0.8，0.2毫升，置于11个100毫升容量瓶内，分别各加入100微升环氧七氯后，用石油醚定容到100毫升〔其溶液浓度见下表(纳克/微升)〕。分别为C溶液。　　应用标准C溶液　　（图略）　　2.3　操作步骤　　2.3.1　提取　　取绞碎混匀的实验室样品25～50克，放入250毫升锥形瓶内，加入1∶1高氯酸－冰乙酸100毫升，瓶口上放一小漏斗，置于80℃水浴上，并时时振摇(为防止产生炭粒，开始放水浴上时，要不断振摇几分钟)，至内容物全部消化为止。以100毫升蒸馏水冲洗，并入分液漏斗中，分别用100、50、50毫升石油醚抽提三次。合并石油醚提取液，通过无水硫酸钠柱过滤，收集于另一干净的分液漏斗中，并用15毫升石油醚分三次洗涤无水硫酸钠柱。　　2.3.2　净化　　于提取液中加入浓硫酸(提取液和浓硫酸的比例为10∶1)，轻轻振摇后，静置分层，放去下层。重复净化1～2次，每次振摇半分钟，静置分层后放去下层溶液。将石油醚液转入另一干净的分液漏斗中，每次用100毫升硫酸钠水溶液洗涤2～3次，弃去水层。过无水硫酸钠柱，并用少量石油醚洗涤分液漏斗及无水硫酸钠柱，收集于带塞玻璃瓶中(如农药含量过低可浓缩至适当体积)，定量加入内标环氧七氯溶液，摇匀后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。　　2.3.3　空白试验：按上述条件进行空白试验。　　2.3.4　测定　　2.3.4.1　取C溶液各5微升进行色谱测定(出峰顺序：甲体－六六六，丙体－六六六，乙体－六六六，丁体－六六六，环氧七氯，PP′－DDE，OP′－DDT，PP′－DDD，PP′－DDT)并量取其峰高值。　　2.3.4.2　取适量的上述净化液0.2～10微升之间(使其响应值在检测器线性范围内)，进行色谱测定。选择与样品峰高相近的标准农药峰高，按下式分别计算每种农药的残留量：　　　　式中：H和H——样品峰高和标准峰高(毫米)；　　　　　 H0——样品中内标峰高(毫米)；　　　　　 　 ——标准品中内标峰高（毫米）　　　　　C0和——注入色谱仪内标准溶液中农药和内示物浓度（纳克/微升）；　　　　 　 W——样品重量(克)；　　　　　 W0——样品中内标物重量(微克)。

我做了很多树木中（松树等）中六六六滴滴涕的残留测定，都没有测出来，是因为树木中没有还是我的方法不对？各位大虾们有做树木中的么？请指点迷津吧！

有做过甲氧滴滴涕和吡唑醚菊酯的吗？用的什么柱子，我的定性离子出不来

土壤既是人类生活活动的基地，又是容纳人类排出废弃物的场所。土壤污染对人的危害主要体现在食物链，这种危害是长期的、潜在的，人们往往难以察觉，特别是残效期长的农药，如滴滴涕DDT在土壤中消失90%需要4—30年（平均10年）。体内蓄积滴滴涕DDT的妇女经常发现有胎儿出生时窒息增多的现象，并有较高的早产率。食物、蔬菜、水果表面的农药含量越高浓度越大，对人的影响就越大。有人说：在购买蔬菜、水果时要购买通过卫生检疫部门检测的物品，在食用前一定要用清水浸泡和清洗，可以减少残留物的影响。可行吗？

现在的配置是毛细管柱+ECD需要检测大米中的六六六、滴滴涕、溴氰菊脂，准备用固相萃取，按照【GB/T 5009.19-2008 六六六、滴滴涕】和【GB/T 5009.110-2003溴氰菊脂】国标里没写固相萃取的方法，求步骤。有做过的朋友吗？能不能详细的说明一下这个应用的流程和注意事项

最近要做农药残留，黄芩，各位大神有没有什么攻略建议之类的啊。拜谢。有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]图谱参考一下最好啦，对象是六六六、滴滴涕和五氯硝基苯

我们想做生物体中的六六六，滴滴涕的残留分析，方法上的净化方法好像是浓硫酸净化，但感觉没把酸洗净，很容易把柱子搞坏，请问各位高人，是否有合适的固相萃取小柱，我想试试[font=宋体][font=宋体]PSA-NH[sub]2[/sub] 柱，丙酮，正己烷洗脱，不知道是否可行，特借宝地向诸位求助此外能告知土壤或生物体中多氯联苯检测的，固相萃取小柱，及方法么。国标方法实在太繁琐了，老板催的紧，谢谢诸位了[/font][/font]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定乳腺癌患者乳腺脂肪中六六六、滴滴涕残留量　　农业上大量使用六六六、滴滴涕农药造成环境污染，人体内的六六六、滴滴涕主要来自饮食，大量文献报道，六六六、滴滴涕在人体脂肪中蓄积。近年来，有机氯农药与人体乳腺癌之间的联系引起了人们的重视和研究。本文对测定人体乳腺脂肪中的六六六、滴滴涕的方法进行了探讨，改进了脂肪中有机氯的提取方法，测定了乳腺癌病人乳腺脂肪中六六六、滴滴涕的残留量，取得了满意的结果。材料和方法　　一、仪器GC—RIA[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](日本岛津公司生产)；RPR—GI数据处理机(日本岛津公司生产)；玻璃研钵；具塞三角烧瓶(125ml)；层析柱(1.0 m×30 cm)；振荡器；K—D浓缩器。二、试剂1.正己烷，分析纯。2.弗罗里硅土，中性氧化铝，硅镁吸附剂。3.无水硫酸钠。4.六六六标准液：准确称取α-666、β-666、γ-666、δ-666各0.1mg,用正己烷定容至10ml，浓度为10 μg／ml(10 mg／L)。5.滴滴涕标准液：准确称取P，P’-DDT、P，P’-DDE、O，P-DDE、O，P’-DDT各0.1mg,用正己烷定容至10 ml，浓度为10 μg／ml(10 mg／L)。6.混合标准溶液：取六六六标准液1 ml，滴滴涕标准液2.5 ml于50 ml容量瓶中，用正己烷定容至刻度，六六六4种异构体的浓度均为0.2mg／L，滴滴涕4种异构体的浓度均为0.5 mg／L。三、测定方法1.样品提取：称取1 g乳腺癌患者乳腺脂肪样品于研钵中，加无水硫酸钠一起研磨，直至成干粉状，转移至具塞三角烧瓶中，加20ml正己烷浸泡2小时，置振荡器上振荡3分钟提取。然后用定量滤纸通过无水硫酸钠过滤到瓷蒸发皿中，再用20ml正己烷分两次洗涤样品一并过滤至蒸发皿中，于30℃水浴上蒸发至5 ml，以备上柱净化。2.净化：于层析柱底端垫以少量脱脂棉，然后加入5 g无水硫酸钠，4 g弗罗里硅土，用15ml正己烷淋洗，弃去淋洗液，加入上述样品提取液，待5 ml样品溶液作者单位：250062 济南市，山东省劳动卫生职业病研究所全部从层析柱上洗脱后，再用60 ml正己烷淋洗，收集洗脱液，于30℃水浴上蒸发至2～3ml后移入K—D浓缩器中，通氮气吹至1 ml，供色谱分析。3.色谱分析：①色谱条件：电子捕获检测器；玻璃填充柱(2 m ×3 mm)内装涂有1.5%OV-17+19.5%QF-1固定液的ChromosorbW AW-DMCS担体；柱温：205℃；汽化室温度：250℃；检测室温度：270℃；载气：高纯氮流量，40ml／min。②样品分析：将处理好的样品溶液用1μl微量注射器取0.2 μl注入色谱柱中，以保留时间定性，峰面积定量，用外标法计算残留量(10个样品带一个质控样)。结果与讨论　　一、色谱柱的选择由于所测的六六六、滴滴涕农药各有4种异构体，且脂肪样品中的有机物干扰样品测定，为此我们选择比较了5%OV-210，5%OV-17，1.5%OV-17+19.5%QF-1三种类型的填充柱，实验结果表明：5%OV-210和5%OV-17填充柱能很好的分离8种标样，但与脂肪中的有机物杂质不能很好的分离。而1.5%OV-17+19.5%QF-1填充柱，既能使六六六、滴滴涕的各种异构体很好的分离，又能把样品中的杂质分离开来，因此我们选择了1.5%OV-17+19.5%QF-1填充柱。二、提取方法的选择近年来报道的脂肪中有机氯的提取方法一般多采用将样品与能和水混溶的有机溶剂，如丙酮、氯仿、乙腈等一起混合提取或用索氏提取器加热回流提取，然后再用其他有机溶剂，如正己烷、二氯甲烷进行液-液分配，将有机氯转移至有机溶剂中，此提取方法繁琐，易产生乳化，经过多重转移而造成被分析物损失大。为此，我们探讨了一种简便易行提取方法，即脂肪样品用无水硫酸钠除去水份后，直接用正己烷提取，回收率在86.9%～95.2%之间。三、净化柱的选择及淋洗剂用量的选择用正己烷提取脂肪样品，样品中的杂质亦会被提取而干扰色谱测定，为此我们试验了中性氧化铝、硅镁吸附剂及弗罗里硅土对样品的净化效果，发现在弗罗里硅土净化柱上六六六、滴滴涕可定量的吸附和解吸，并能与杂质峰很好的分离。实验证明，用60ml正己烷就可以把被测样品全部洗脱下来。四、回收率试验称取1 g样品(共18份)分成3组，每组分别加入1.0、3.0、5.0 ml混合标准溶液(六六六4种异构体的浓度均为0.2mg／L，滴滴涕4种异构体的浓度均为0.5 mg／L)，然后按样品处理步骤进行，测得结果见表1。五、检测乳腺癌患者乳腺脂肪中六六六、滴滴涕的残留量用本方法测定了100例乳腺癌患者乳腺脂肪样品，测定结果见表2。表2乳腺癌患者乳腺脂肪中六六六、滴滴涕的残留量　(μg／kg） 参考文献1　Dale WE,Quinby GE.Chlorinatedinsecticides in the body fat of people in the United States.Science,1963,142:5952　Strassman SC,Kutz FW.In Toxicology of Halogenated Hydrocarbons.In:Khan MAQ,Stanton RH,Eds.Health & Ecological Effects.New York:Pergamonpress,1981:38-493　Mes J,Daries DJ, Turton D.Polychlori-nated biphenyl and otherchlorinated hydrocarbon residues in adipose tissue of Canadians.BullEnviron Contam Toxical,1982,28:794　Snyder D, Reinert R.Rapid separation of polychlorinated biphenylsfrom DDT and its analogues on silica gel.Bull Environ Contam Toxicol,1971,6:385

[size=4][font=楷体_GB2312]请教一下 我在做六六六、滴滴涕检测时，其同分异构体的出峰顺序混乱，而且都集中在一起，分不开，本人用的是毛细管柱，型号为1701的柱子，已经老化6个小时了，检测器是ECD的。柱前压调到很低，柱温也降了，但是所出的峰仍然分不开，我试着用各种同分异构体单独进样，但是出峰的保留时间差不多，这是怎么回事，柱温是40℃ 检测器是300℃ 进样口是200℃我的柱子是 Elite1701 30m*0.32mm*0.25 毛细柱[/font][/size]

[size=4][font=楷体_GB2312]请教一下 我在做六六六、滴滴涕检测时，其同分异构体的出峰顺序混乱，而且都集中在一起，分不开，本人用的是毛细管柱，型号为1701的柱子，已经老化6个小时了，检测器是ECD的。柱前压调到很低，柱温也降了，但是所出的峰仍然分不开，我试着用各种同分异构体单独进样，但是出峰的保留时间差不多，这是怎么回事，柱温是40℃ 检测器是300℃ 进样口是200℃我的柱子是 Elite1701 30m*0.32mm*0.25 毛细柱[/font][/size]

做水中六六六滴滴涕时，对进样口有什么要求吗？比如，用什么衬管好呢？分流衬管好还是不分流衬管好呢？另外，滴滴涕总共有多少种异构体呢？分别是哪些呢？

土壤分析的时候，一般标准曲线绘制是随着样品绘制么？连续校准怎么做最好？是不是每次都使用新打开的标准溶液和标准品质控，这家伙太浪费了？配置曲线浓度，跑一次过夜，线性很好，但第二次再跑原浓度点（正己烷介质），发现滴滴涕好几个都降解没有了？溶剂挥发掉了？滴滴涕属于不容易挥发的吧？有机氯里面的滴滴涕几种确实不好做，农残口上低含量的是不是也有类似问题？？？

茶叶中滴滴涕回收率30%，前处理方法是称2g茶叶粉末，加20ml石油醚，振摇30min，过滤，50℃氮吹，正己烷定容5ml，加0.5ml浓硫酸离心10min，取上清液上机。有什么方法能让加标回收率变大？

我是个气相色谱新手，刚用DB17分析六六六/滴滴涕。发现pp-DDD与OP-DDT完全重在一起，怎么样才能分开？是我柱子没选好 还是我的程序升温条件不好？

我用的是毛细管柱农残一号，混标浓度为四个六六六浓度依次为40、100、60 、60 微克每毫升，滴滴涕依次为80、100、100、150 微克每毫升。我用石油醚把它定容稀释到一百毫升，然后按程序升温测标样，标物证书上给出的条件是进样口200度柱温程序升温190度18分钟210度25分钟220度15分钟，检定器280度。氮气5毫升每分钟，尾吹60毫升每分钟。我按这样的条件作出的峰依次四个六六六峰第2和第3个重合份离不开，四个滴滴涕也是出三个好象也是第2和第3分离不开。我把尾吹降低以后，进样口温度调到230度以后能明显看出第2和第3个六六六分离但是仍然连不能完全分离，滴滴涕也同样，请问该怎么做继续升高进样口气化温度，调小尾气流速，但是这样出峰时间太长了居然一个小时。望回复谢谢

我用的是毛细管柱农残一号，混标浓度为四个六六六浓度依次为40、100、60 、60 微克每毫升，滴滴涕依次为80、100、100、150 微克每毫升。我用石油醚把它定容稀释到一百毫升，然后按程序升温测标样，标物证书上给出的条件是进样口200度柱温程序升温190度18分钟210度25分钟220度15分钟，检定器280度。氮气5毫升每分钟，尾吹60毫升每分钟。我按这样的条件作出的峰依次四个六六六峰第2和第3个重合份离不开，四个滴滴涕也是出三个好象也是第2和第3分离不开。我把尾吹降低以后，进样口温度调到230度以后能明显看出第2和第3个六六六分离但是仍然连不能完全分离，滴滴涕也同样，请问该怎么做继续升高进样口气化温度，调小尾气流速，但是这样出峰时间太长了居然一个小时。望回复谢谢

各位大神，明天要考水质六六六、滴滴涕的现场加标实验，请问各位这个标是怎么加的？是直接加在水样里然后再萃取？还是等我萃取完了他再在我的萃取液里加标？

茶叶中滴滴涕回收率30%，前处理方法是称2g茶叶粉末，加20ml石油醚，振摇30min，过滤，50℃氮吹，正己烷定容5ml，加0.5ml浓硫酸离心10min，取上清液上机。有什么方法能让加标回收率变大？