甲基异莰醇

最近在扩关于生活饮用水中2-甲基异莰醇和土臭素，采用固相微萃取法对2-甲基异莰醇和土臭素进样萃取，土臭素的回收率在98-102%左右，很稳定但发现2-甲基异莰醇很不稳定，回收率也是不稳定，忽高忽低，想问一下大家有出现过以上情况吗？如何解决，有何建议？

有人用GB/T 32470-2016方法测过2-甲基异莰醇和土臭素吗，SIM模式总有一个物质峰和2-甲基异莰醇的峰连在一起，低浓度的时候总是分不开，有遇到过这个情况的吗？

实验室开展新项目，用固相微萃取测水中土臭素和2甲基异莰醇，请问大神，用哪种萃取头合适？买的标液，出现很多峰，，现在理不清头绪

求助下，我们做饮用水检测，目前有一台安捷伦GCMS，但是没有固相微萃取装置，现急需开发[font=Times New Roman][color=#000000]2-[/color][/font][font=仿宋][color=#000000]甲基异莰醇及土臭素两个指标，请问可以配置哪些固相微萃取装置？[/color][/font]

请问SPME分析水中2-甲基异莰醇时候峰形不好，很宽，是怎么回事。注：土臭素峰形正常，尖锐，高。

做土臭素和二甲基异崁醇能用624色谱柱吗？

东西的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]能检测土嗅素和二甲基异崁醇吗？

本人求助方法标准 美国《水和废水标准检验方法》（22版）6040 D 固相微萃取气相色谱质谱测定水中的土臭素和2-甲基异莰醇，有的请告知，本人不胜感激！

[align=center][font=黑体]液液萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联质谱法测定生活饮用水中土臭素和2-甲基异莰醇[/font][/align] [b][font=黑体]摘要：[/font][/b] [align=center][font=宋体][color=black]建立了液液萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联质谱法测定生活饮用水中土臭素（GSM）和2-甲基异莰醇（2-MIB）的方法，样品加入氯化钠、内标物质2-异丁基-3-甲氧基吡嗪，经乙酸乙酯液液萃取、浓缩，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联质谱法进样检测，内标法定量。实验结果表明：曲线的线性相关系数均在R[sup]2[/sup]0.999，方法检出限分别为[/color][/font][font=宋体][color=black]2.7ng/L[/color][/font][font=宋体][color=black]、3.0ng/L[/color][/font][font=宋体][color=black]，相对标准偏差（RSD）为96%～118%，加标回收率为0.7%～4.7%，均满足GB5749-2022的检测要求。该方法解决了GSM、2-MIB液液萃取重现性低、准确度不高、萃取效率低的问题，样品前处理简单，仪器设备简单，方便推广。具有分析快速、灵敏度高、重现性好的优点。[/color][/font][/align] [b][font=黑体][color=black]关键词:[/color][/font][/b][font=方正仿宋_GB2312][color=black]土臭素[/color][/font][font=宋体][color=black]；2-甲基异莰醇；液液萃取；[/color][/font][font=楷体_GB2312][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联质谱法[/color][/font] [align=center][b][font='Times New Roman','serif']Determination of geosmin and 2-Methylisoborneol indrinking water by liquid-liquid extraction-gas chromatography-tandem massspectrometry[/font][/b][/align] [b][font='Times New Roman','serif']Abstract:Objective[/font][/b][font='Times New Roman','serif']A liquid-liquid extraction-gaschromatography-tandem mass spectrometry method was developed for thedetermination of GSM and 2-Methylisoborneol in drinking water, sodium chlorideand internal standard substance 2-isobutyl-3-methoxypyrazine were added intothe sample, and the sample was extracted, concentrated and ethyl acetate byliquid-liquid extraction, analyzed by gas chromatography-tandem massspectrometry, and quantified by internal standard method. The results showedthat the linear correlation coefficients of the curves were all in the range ofR[sup]2[/sup] 0.999. The detection limits were 2.7 ng/L and3.0 ng/Lrespectively. The relative standard deviation (RSD) was 96% ~ 118% , and therecoveries were 0.7% ~ 4.7% , all meet the requirements of GB 5749-2022. Themethod solves the problems of low reproducibility, low accuracy and lowextraction efficiency of GSM and 2-MIB liquid-liquid extraction. The inventionhas the advantages of fast analysis, high sensitivity and good reproducibility.[/font] [b][font='Times New Roman','serif']Keywords:[/font][/b][font='Times New Roman','serif']Geosmin 2-methylisoborneol Liquid-liquid extraction Gas chromatography tandem mass spectrometry[/font] [font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]土臭素（GSM）和2-甲基异莰醇（2-MIB）由放线菌、蓝藻等微生物代谢产生，往往会伴随夏季藻类暴发与代谢，导致地表水的水体中浓度大幅上升[sup][1][/sup]，是造成生活饮用水具有土霉味和腥臭味的主要原因。[/color][/font] [font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]生活饮用水中的土臭素（GSM）和2-甲基异莰醇（2-MIB）是目前造成生活饮用水具有土霉味和腥臭味的主要原因，主要是由放线菌、蓝藻等微生物代谢产生，往往会伴随夏季藻类暴发与代谢，导致地表水的水体中浓度大幅上升[sup][1][/sup]。人的嗅觉对其极为敏感，GSM和2-MIB分别在1ng/L～10ng/L和5 ng /L ～10 ng /L时就能被闻到[sup][2][/sup]。尽管它们不一定会对人体的健康造成威胁,但是因口感和味道不佳,常常使人们怀疑水质遭到污染而无法放心食用。近年来，随着工业的发展，突发嗅味事件时有发生[sup][1][/sup]。新版《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2022）更是加大感官指标的关注，新增列入土臭素（GSM）和2-甲基异莰醇（2-MIB）两种典型土霉味物质。因此建立快速、灵敏度高、成本低、适宜大范围推广的检测方法十分必要。[/color][/font] [font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]分析检测嗅味物质的方法主要有感官分析法[sup][3]- [4][/sup]和仪器分析法[/color][/font][sup][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black][5]- [4][/color][/font][/sup][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]两类[/color][/font][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]，感官分析法因依靠个人嗅觉加以判断，存在无法准确定量、主观因素影响较大、环境要求较高等问题，因此应用受到一定限制。仪器分析法以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][sup][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black][5][/color][/font][/sup][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联质谱法为主。嗅味物质目前主要前处理方法有固相微萃取法[/color][/font][sup][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black][6]- [7][/color][/font][/sup][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]、吹扫捕集[/color][/font][sup][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black][8][/color][/font][/sup][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]、固相萃取[/color][/font][sup][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black][9]- [10][/color][/font][/sup][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]、液液萃取[/color][/font][sup][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black][11][/color][/font][/sup][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]等；[/color][/font][font='方正书宋_GBK','serif'][color=#231F20]固相微萃取技术虽然操作简便[/color][/font][font=宋体][color=#231F20]、[/color][/font][font='方正书宋_GBK','serif'][color=#231F20]无需有机溶剂[/color][/font][font=宋体][color=#231F20]、[/color][/font][font='方正书宋_GBK','serif'][color=#231F20]萃取效率相对较高、结果准确，精[/color][/font][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]密度高，但全自动固相微萃取价格昂贵，一般实验室难以承担；手动固相微萃取则需手动萃取及进样，检测效率不高，不适合大规模检测，且两种方式均存在萃取范围较窄，萃取纤维头价格昂贵、易碎、使用寿命短等问题。吹扫捕集是非平衡态连续萃取，是几乎能将所有的被测物萃取出来的定量萃取方法，故灵敏度较高，但设备昂贵，且吹扫过程耗费大量的惰性气体，使用成本较高。固相萃取不需要大量的有机溶剂，简化了预处理过程，避免了不必要的污染，但固相萃取所需样品体积大、上样及氮吹耗时较长，且准确性和回收率低于液-液微萃取法。虽然液液萃取存在方法的回收率和重现性差的问题，但其具有处理量大、分离效果好可连续操作、成本较低且易于操作等特点，是一种快速有效、经典适用的水样富集分析方法[/color][/font][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=red]。[/color][/font][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]目前，液液萃取嗅味物质的相关报道主要用到的溶剂是己烷和二氯甲烷，用乙酸乙酯作萃取剂的报道较少；同时液液萃取嗅味物质大多以外标法定量为主，以[/color][/font][font=宋体][color=black]2-[/color][/font][font=宋体][color=black]异丁基-3-甲氧基吡嗪作为内标法定量，在液液萃取中尚无相关报道。[/color][/font][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]本文以[/color][/font][font=宋体][color=black]乙酸乙酯作为液液萃取溶剂，萃取效率高，解决液液萃取回收率低的问题，而以[/color][/font][font=宋体][color=black]2-[/color][/font][font=宋体][color=black]异丁基-3-甲氧基吡嗪为内标，[/color][/font][font=宋体][color=black]内标法定量[/color][/font][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]，解决了液液萃取重现差的问题。本方法操作简单、检出限低、准确度高、重现性好，成本较低，且能满足GB5749-2022对土臭素和2-甲基异莰醇的要求。[/color][/font] [b][font=宋体]实验部分[/font] [font='Times New Roman','serif']1.1[/font][font=宋体]主要仪器与试剂[/font][/b] [font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-2010Ultra[/color][/font][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪（日本岛津）；R-1001VN型旋转蒸发仪（郑州长城科工贸有限公司）；KL512型氮吹仪（北京康林科技有限公司）；涡旋混合器（VORTEX-5）；数字可调[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]（BRAND）；SH-Rxi-5SIl MS色谱柱([/color][/font][font='B7+华光书宋_CNKI','serif']30m[/font][font='B7+华光书宋_CNKI','serif']×0.25mm×0.25μm[color=black]，日本岛津)；正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯([/color][color=black]德国默克[/color][color=black],[/color][color=black]色谱纯)；无水硫酸钠、氯化钠（400℃烘2h）；甲醇中土臭素和2-甲基异莰醇混标（100μg/mL,北京北方伟业计量技术研究院）；2-异丁基-3-甲氧基吡嗪（100μg/mL,Tmstandard）。[/color][/font] [b][font='Times New Roman','serif']1.2 [/font][font=宋体]标准溶液的配制[/font][/b] [font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]土臭素和2-甲基异莰醇混合标准储备液（1μg/mL）：准确移取浓度为100μg/mL的土臭素和2-甲基异莰醇混标0.1mL于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容至刻度，摇匀备用。[/color][/font] [font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]2-[/color][/font][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]异丁基-3-甲氧基吡嗪内标储备液（10μg/mL）：准确移取浓度为100μg/mL的2-异丁基-3-甲氧基吡嗪标液1.00mL于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容至刻度，摇匀备用。[/color][/font] [font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]标准系列工作溶液：准确移取浓度为1μg/mL的土臭素和2-甲基异莰醇混合标准储备液10、50、100、200、500μL；加入10μL浓度为10μg/mL2-异丁基-3-甲氧基吡嗪内标储备液，乙酸乙酯定容至10mL，配置成标准溶液浓度为1,5,10,20,50ng/mL；内标为10ng/mL的系列标准溶液。[/color][/font] [b][font='Times New Roman','serif']1.3[/font][font=宋体]仪器条件[/font][/b] [font='Times New Roman','serif']1.3.1[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]条件 [font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]色谱柱: SH-Rxi-5SIlMS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)；程序升温：60[/color][/font][color=black]℃[/color][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]保持2.5min[/color][/font][color=black]?[/color][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]以8[/color][/font][color=black]℃[/color][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]/min[/color][/font][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]升温至250[/color][/font][color=black]℃?[/color][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]保持5min；进样口：250[/color][/font][color=black]℃[/color][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]；柱流量：1.02mL/min[/color][/font][color=black]?[/color][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]线速率控制模式；线速率：36.9mL/min；进样模式：不分流。[/color][/font] [align=left][font='Times New Roman','serif']1.3.2[/font]质谱条件[font='Times New Roman','serif'] [/font][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]离子源：EI源，离子源温度230℃；接口温度280℃；检测器电压0.90 kV；溶剂延迟时间2 min；扫描模式：选择离子检测（SIM）。土臭素、2-甲基异莰醇和2-异丁基-3-甲氧基吡嗪的选择性离子参数和保留时间如表1所示。[/color][/font][/align][align=left][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black] [/color][/font][/align][align=center][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]表1　土臭素、2-甲基异莰醇和2-异丁基-3-甲氧基吡嗪的选择性离子参数和保留[/color][/font][/align] [table][tr][td] [align=center][font=宋体]项目名称[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]保留时间[/font][font='Times New Roman','serif']/min[/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体]定量离子[/font][font='Times New Roman','serif'](m/Z)[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]定性离子[/font][font='Times New Roman','serif'](m/Z)[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]土臭素[/color][/font][/align] [/td][td=2,1] [font='Times New Roman','serif']14.603[/font] [/td][td] [font='Times New Roman','serif']112[/font] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman','serif']125[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]2-[/color][/font][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]甲基异莰醇[/color][/font][/align] [/td][td=2,1] [font='Times New Roman','serif']10.628[/font] [/td][td] [font='Times New Roman','serif']95[/font] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman','serif']107,135[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]2-[/color][/font][font='B7+华光书宋_CNKI','serif'][color=black]异丁基-3-甲氧基吡嗪[/color][/font][/align] [/td][td=2,1] [font='Times New Roman','serif']10.294[/font] [/td][td] [fo

领导让做聚丙烯酰胺的离子度，标准17514-2017里面提到甲基乙二醇甲壳素(MGC)标准溶液0.005mol/L，请问我要怎么采购，供应商那里说没有这东西，只有甲基乙二醇壳聚素

引言: 嗅味物质是水环境受到污染后产生的一类具有特殊结构的物质。这类物质所产生的异味严重影响水质的感官评价,近年来已逐渐成为水质改善研究的热点。土臭素和2-甲基异茨醇的阈值浓度很低,为10～20ng/L，我国颁布的《生活饮用水卫生标准》(GB5749—2005)中建议自来水厂出水的土味素和2-甲基异茨醇的标准阈值均为10ng/L,这对嗅味物质的检测提出了较高的要求,需将检测限提高至ng级,因而提高检测的灵敏度检测成为一个很关键的问题。通过优化色谱分离条件和质谱扫描方式 ,改进了气相色谱 -质谱测定水中土味素和2-甲基异崁醇的方法。采用梯度升温 ,缩短了色谱运行时间,可在25 min内完成检测;采用片段分割选择离子扫描方式 ,提高了方法的灵敏度 ,获得了较低的检出限和较高的回收率。1.材料与方法1.1 仪器与试剂300GCMSMS（美国布鲁克·道尔顿公司），MS Workstation Version7.0工作站;VF-5ms,30M*0.25MM ID DF=0.5;Supelco公司固相微萃取SPME装置、聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯涂层纤维(65μmPDMS/DVB); 60mL带PTFE涂层硅橡胶垫的螺口玻璃瓶; Whatman 25mm,0.45μm PES 针形滤头；Sigma公司2-甲基异茨醇(100mg/L Methylisoborneol甲醇溶液)、土味素(100mg/L Geosmin甲醇溶液)标准液、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(100mg/L IBMP甲醇溶液)；天津光复科技优级纯氯化钠，550度烘烤后备用,固相微萃取专用进样衬管；HH-S数显恒温磁力搅拌水浴锅（金坛市金城国胜实验仪器厂）1.2样品处理与分析将标物和内标稀释为0.2ng/μL的应用标准溶液和内标液,用微量移液针于6只装有40mL25%氯化钠溶液的顶空瓶中各加移取2μl 内标液，同时于各顶空瓶中分别加入0、1、2、4、10、20μl标准液，作为标准系列0、5、10、20、50、100ng/ L[font=

0.2%甲基红乙醇溶液中的甲基红不好溶解啊？我用0.2g甲基红+100ml乙醇，结果，甲基红很难溶解，该怎么配制？请高手告知，谢谢，

大家好： 一直以来 3-甲基-1-丁醇，3-甲基-2-丁醇的分离问题一直困扰着我，哪位高手能帮忙解决一下，请问用什么样的毛细柱分离，在什么条件下？先谢谢各位了。

哪可买到色谱纯正丁醇，异丁醇，异戊醇，2-甲基丁醇，正丙醇标样？

哪可买到色谱纯正丁醇，异丁醇，异戊醇，2-甲基丁醇，正丙醇标样？

分析二甲基丁醇，三甲基丁醇，样品浓度大约为99%。请教分析方法及使用何种色谱柱？谢谢了！！[em58]

[font=&][size=16px][color=#333333]在网上只能找到中性乙醇（对酚酞显中性）的配制方法，求分享一下中性乙醇（对甲基红显中性）的配制方法啊，谢谢！[/color][/size][/font]

用气相色谱检测奶粉中的肌醇时，用的是肌醇与三甲基氯硅烷 六甲基二硅胺烷 NN二甲基酰胺等硅烷化试剂，我想请教一下大神们肌醇与这些试剂的反应产物是什么，能提供相关的反应原理或者反应式吗？？

今天测试一个原材料  [i]2-甲基-1,3-丙二醇，发现多出一个峰，有没有分析的同行[/i]

请教各位大侠,0.025%甲基红的乙醇溶液如何配制的啊,急救 救急啊谢谢!

大家好！ 请问哪位大虾用过HPLC分离甘油，丙二醇，乙二醇，甲基丙二醇，TMP，新戊二醇，二甘醇等多元醇，具体方法能否告知，在此谢谢了！！！！

各位老师好，求助[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测二甲基乙醇胺方法：进样口 220℃ 分流比 20：1检测器 FID 300℃色谱柱 CP-Volamine 胺类专用柱（之前试过Db-1 Wel-624 db-wax）柱流速 2ml/min柱温箱 1 ， 100℃，保持8分钟，以10℃/min升至220℃，保持20分钟2，80℃，保持8分钟，以10℃/min升至220℃，保持20分钟3，120℃，保持8分钟，以10℃/min升至220℃，保持20分钟4，140℃，保持8分钟，以10℃/min升至220℃，保持20分钟用上述4中升温程序分别测定，结果二甲基乙醇胺与样品中杂峰分不开。图片中的数字对应相对应的升温程序溶液是样品和二甲基乙醇胺的混合溶液[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102071634101029_3018_3102197_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102071634100371_5459_3102197_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102071634100404_7859_3102197_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102071634100823_6822_3102197_3.png[/img]

请教各位大神，用啥柱子能把2-甲基丁醇和3-甲基丁醇在气相色谱图中分开呢？目前我用的是安捷伦 DB-WAX柱，柱子截过几次，两种醇的特征峰重叠了，无法区分。

各位大神，小弟最近在分析香精样品，目前用的DB-wax柱，但香精中的2-甲基丁醇和3-甲基丁醇峰分不开，请问各位大神用什么柱子在什么条件下可以使这俩种物质的峰完全分开呢？

[color=#333333]乙二醇，丙二醇和二甲基是食品添加剂吗[/color]

准备测定：乙醇分子中甲基和次甲基位点D／H含量的差异，请教，应该使用什么仪器，那个厂家的比较适合？谢谢！

请问羧甲基纤维素与乙醇等极性有机物互溶吗

买来的甲醇中甲基汞是69.5ug/g，若要配成中间储备液如何配？个人觉得是69.5*0.7918（甲醇密度）=55.03ppm 再进行稀释 但是身边有同事提出需要换算到汞的含量再稀释即 69.5/215.63（甲基汞摩尔质量）*201（汞摩尔质量）*0.7918（甲醇密度）=51.30ppm 现在思路比较乱，还请论坛上大神帮帮忙！万分感谢~

我用GC-FID测芝麻香型白酒中的3-甲基丙醇，为何检不到？请指点。