准备测定:乙醇分子中甲基和次甲基位点D/H含量的差异,请教,应该使用什么仪器,那个厂家的比较适合?谢谢!
各位老师好: 现在做食品中的二甲级异茨醇,需要用微固相萃取技术,但是本实验室没有,请问时候可以用别的方法替代,请指点,谢谢!
领导让做聚丙烯酰胺的离子度,标准17514-2017里面提到甲基乙二醇甲壳素(MGC)标准溶液0.005mol/L,请问我要怎么采购,供应商那里说没有这东西,只有甲基乙二醇壳聚素
请教各位大神,用啥柱子能把2-甲基丁醇和3-甲基丁醇在气相色谱图中分开呢?目前我用的是安捷伦 DB-WAX柱,柱子截过几次,两种醇的特征峰重叠了,无法区分。
最近在扩关于生活饮用水中2-甲基异莰醇和土臭素,采用固相微萃取法对2-甲基异莰醇和土臭素进样萃取,土臭素的回收率在98-102%左右,很稳定但发现2-甲基异莰醇很不稳定,回收率也是不稳定,忽高忽低,想问一下大家有出现过以上情况吗?如何解决,有何建议?
有人用GB/T 32470-2016方法测过2-甲基异莰醇和土臭素吗,SIM模式总有一个物质峰和2-甲基异莰醇的峰连在一起,低浓度的时候总是分不开,有遇到过这个情况的吗?
0.2%甲基红乙醇溶液中的甲基红不好溶解啊?我用0.2g甲基红+100ml乙醇,结果,甲基红很难溶解,该怎么配制?请高手告知,谢谢,
大家好: 一直以来 3-甲基-1-丁醇,3-甲基-2-丁醇的分离问题一直困扰着我,哪位高手能帮忙解决一下,请问用什么样的毛细柱分离,在什么条件下?先谢谢各位了。
哪可买到色谱纯正丁醇,异丁醇,异戊醇,2-甲基丁醇,正丙醇标样?
哪可买到色谱纯正丁醇,异丁醇,异戊醇,2-甲基丁醇,正丙醇标样?
分析二甲基丁醇,三甲基丁醇,样品浓度大约为99%。请教分析方法及使用何种色谱柱?谢谢了!![em58]
实验室开展新项目,用固相微萃取测水中土臭素和2甲基异莰醇,请问大神,用哪种萃取头合适?买的标液,出现很多峰,,现在理不清头绪
[font=&][size=16px][color=#333333]在网上只能找到中性乙醇(对酚酞显中性)的配制方法,求分享一下中性乙醇(对甲基红显中性)的配制方法啊,谢谢![/color][/size][/font]
用气相色谱检测奶粉中的肌醇时,用的是肌醇与三甲基氯硅烷 六甲基二硅胺烷 NN二甲基酰胺等硅烷化试剂,我想请教一下大神们肌醇与这些试剂的反应产物是什么,能提供相关的反应原理或者反应式吗??
请教各位大侠,0.025%甲基红的乙醇溶液如何配制的啊,急救 救急啊谢谢!
今天测试一个原材料 [i]2-甲基-1,3-丙二醇,发现多出一个峰,有没有分析的同行[/i]
大家好! 请问哪位大虾用过HPLC分离甘油,丙二醇,乙二醇,甲基丙二醇,TMP,新戊二醇,二甘醇等多元醇,具体方法能否告知,在此谢谢了!!!!
做土臭素和二甲基异崁醇能用624色谱柱吗?
各位老师好,求助[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测二甲基乙醇胺方法:进样口 220℃ 分流比 20:1检测器 FID 300℃色谱柱 CP-Volamine 胺类专用柱(之前试过Db-1 Wel-624 db-wax)柱流速 2ml/min柱温箱 1 , 100℃,保持8分钟,以10℃/min升至220℃,保持20分钟2,80℃,保持8分钟,以10℃/min升至220℃,保持20分钟3,120℃,保持8分钟,以10℃/min升至220℃,保持20分钟4,140℃,保持8分钟,以10℃/min升至220℃,保持20分钟用上述4中升温程序分别测定,结果二甲基乙醇胺与样品中杂峰分不开。图片中的数字对应相对应的升温程序溶液是样品和二甲基乙醇胺的混合溶液[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102071634101029_3018_3102197_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102071634100371_5459_3102197_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102071634100404_7859_3102197_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102071634100823_6822_3102197_3.png[/img]
求助下,我们做饮用水检测,目前有一台安捷伦GCMS,但是没有固相微萃取装置,现急需开发[font=Times New Roman][color=#000000]2-[/color][/font][font=仿宋][color=#000000]甲基异莰醇及土臭素两个指标,请问可以配置哪些固相微萃取装置?[/color][/font]
我司客户要求提供甲基丙二酸二乙酯和丙二酸二乙酯产品中乙醇含量的具体数据,所以急需乙醇含量测定方法和参数。气相色谱条件1. 列的名称2. 列长度3. 柱内径4. 薄膜厚度5. 进样口温度(进口温度)6. 检测器温度7. 烘箱温度程序8. 载气流量9. 线速度10.分流比11.进样量顶空条件(如有需要)Thermostating时间Thermostation温度(顶空烤箱温度)循环温度(注射器,注射温度)传输线温度加压时间循环填充时间注射时间循环平衡时间矩阵沸点GC周期时间肯请各位高手不吝赐教,谢谢
各位大神,小弟最近在分析香精样品,目前用的DB-wax柱,但香精中的2-甲基丁醇和3-甲基丁醇峰分不开,请问各位大神用什么柱子在什么条件下可以使这俩种物质的峰完全分开呢?
[align=center][b]水中微量甲基二乙醇胺含量测定方法研究[/b][/align][align=center]李久龙[/align][align=center](宁波中金石化有限公司,浙江,宁波,315200)[/align][b]摘要[/b]:目前分析水中甲基二乙醇胺含量的方法主要是使用电位电位滴定法或者色谱法进行测定,该方法主要是测量为百分含量的范围,是常量的测定方法;本次研究的是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中甲基二乙醇胺微量含量的检测,使用碱性专用色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器进行浓度测定,实现百万分之一(ppm级)微量含量的测定。[b]关键词:[/b]甲基二乙醇胺;微量;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法甲基二乙醇胺是目前广泛应用于油田气和煤气、天然气的[url=https://baike.so.com/doc/5398730-5636161.html][color=windowtext]脱硫[/color][/url]净化、乳化剂和[url=https://baike.so.com/doc/4138139-4337808.html][color=windowtext]酸性气体[/color][/url]吸收剂、酸碱控制剂、[url=https://baike.so.com/doc/5923244-6136165.html][color=windowtext]聚氨酯泡沫[/color][/url]催化剂。我司使用甲基二乙醇胺作为脱硫剂,对含硫液化气等含硫物料进行脱硫,甲基二乙醇胺作为脱硫溶剂需要循环使用,在使用过程中需要监控甲基二乙醇胺溶液的浓度,避免浓度过低对脱硫效率产生影响,此种含量的测定方法使用的是电位滴定法进行测量。在使用过程中未避免甲基二乙醇胺泄露等情况发生,我们要监控与之接触的冷却水中甲基二乙醇胺含量,避免因甲基二乙醇胺泄露导致水质指标不合格,从而腐蚀设备。但是目前分析行业内没有一个成熟完整的方法可以准确的进行测量水中微量甲基二乙醇胺的含量。在此背景下我们摸索使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中微量甲基二乙醇胺的浓度,取得了较好的效果。[b][b][color=windowtext]1 [/color][color=windowtext]行业标准SY/T 6537测定常量浓度的甲基二乙醇胺方法的介绍[/color]1.1滴定法简介[/b][/b]用盐酸标准溶液滴定,以测定溶液中的胺含量。称取一定量的样品,加入溴百里酚蓝指示液,用盐酸标准溶液滴定至试液由蓝色变为黄色,煮沸1-2min,冷却后再次滴定至黄色,计算得出胺含量浓度。[b][b]1.2色谱法简介[/b][/b]让样品气化后通过高分子多孔微球色谱柱进行分离,使用热导池检测器进行检测,用校正面积归一化法计算各组分的含量,TCD是通用型检测器,具有分析范围广的特点,但是该检测器的测量下限较高,最低能精确分析到0.01%的测量范围。[b][b]1.3方法讨论 [/b][/b]上述两种方法主要是测定常量的,不能分析微量含量的甲基二乙醇胺。滴定法的缺点在于滴定剂的浓度太低不好配置,且滴定法的终点判断、滴定速度的控制等需要经验丰富的分析工进行操作,整个分析的耗人工时长较长,不符合化工厂中控化验室的分析理念;色谱法均为分析简单、分析速度快等特点,是我们理想的分析手段。但是上述两种方法都只能分析常量范围内的甲基二乙醇胺的浓度,想要分析微量浓度的甲基二乙醇胺需要选择新的条件进行分析。[b][b][color=windowtext]2 [/color][color=windowtext]使用色谱法测定微量甲基二乙醇胺含量方法的探讨[/color]2.1检测器类型的选择[/b]首先甲基二乙醇胺属于有机物,可以在FID检测器上有响应,且FID检测器的测量下限可以准确测量到0.001%的低浓度范围,可以作为备选的一个检测器类型;第二个考虑的检测器考虑选用氮专用检测器,如NCD检测器,因为甲基二乙醇胺中用氮元素存在,所以可以使用NCD检测器进行检测,但是考虑到NCD的测量范围较小,只能测定0.1-1000ppm范围内的样品,如果我们样品中含量过大,会污染检测器,所以NCD检测器作为第二备选检测器;[b]2.2色谱柱的选择[/b]经过查找文献初步选定了三种色谱柱,分别为:CP-Sil 8 CB(30m*0.25mm*0.5um)、DB-Wax(60m*0.32mm*0.25um)、DB-1(30m*0.32*0.25um);经过分析测试,DB-1和CP-Sil 8 CB两根柱子的分离效果、响应值及基线平稳度较好,但是考虑到柱子的碱性耐受度,将CP-Sil 8 CB柱作为第一备选,DB-1柱子作为第二备选;3 实验部分[/b]仪器型号:Agilent 7890B12位自动进样器:7693A色谱柱型号:CP-Sil 8 CB For Amines 0.32mm*20m检测器条件: 检测器类型:FID 温度:300℃ 空气流量:300ml/min 氢气流量:30ml/min 氮气流量:25ml/min载气:氢气,压力 50kpa进样口:温度:270℃,分流进样,分流比:50:1柱箱:初始温度:150℃,保持:5min 升温速率:6℃/min,升到220℃,保持5min[b]3 实验部分3.1实验仪器及试剂[/b]实验仪器:Agilent 7890B;12位自动进样器:7693A,5ul自动进样针;500mg/L的甲基二乙醇胺标样,溶剂为纯水;100ml容量瓶若干、移液管若干;色谱柱型号:CP-Sil 8 CB[b]3.2试验条件[/b]检测器条件: 检测器类型:FID 温度:310℃ 空气流量:300ml/min 氢气流量:30ml/min 氮气流量:25ml/min载气:氮气,载气流速:2ml/min进样口:温度:280℃,分流进样,分流比:10:1柱箱:初始温度:100℃,保持:2min; 升温速率:5℃/min,升到220℃,保持2min; 升温速率:10℃/min,升到250℃,保持20min;3.2.1检测器设置[img=,690,432]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638226950_5821_3389662_3.png!w690x432.jpg[/img]3.2.2自动进样器设置[img=,690,366]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638325100_953_3389662_3.jpg!w690x366.jpg[/img]3.2.3进样口设置[img=,690,429]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638121149_9928_3389662_3.jpg!w690x429.jpg[/img]3.2.4柱箱设置[img=,690,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638435079_1244_3389662_3.jpg!w690x318.jpg[/img]3.2.5色谱柱及载气[img=,690,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638571134_1565_3389662_3.jpg!w690x272.jpg[/img][b]3.3曲线的建立[/b]通过用纯水稀释500mg/L甲基二乙醇胺的标准溶液,分别得到0mg/L(纯水)、50mg/L、100mg/L、250mg/L及500mg/L的五种浓度的标准溶液。在色谱仪器上分别设置序列,每种浓度的样品做5次平行样,最终结果谱图如下: [img=,566,545]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181636006532_2083_3389662_3.png!w566x545.jpg[/img]经曲线拟合,0-500mg/L的浓度范围内,线性率为0.99904,线性良好。[b]4 结果与讨论4.1 测量系统的重复性试验[/b]选取4个样品,由分三天进行测试,每个样品测量三次,测量结果如下,由分析结果来判定测量方法的重复性。[align=center]表1 重复性结果[/align] [table=549][tr][td] [align=center]样品名称[/align] [/td][td] [align=center]第一天平均结果[/align] [/td][td] [align=center]第二天平均结果[/align] [/td][td] [align=center]第三天平均结果[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]A[/align] [/td][td] [align=center]20.5[/align] [/td][td] [align=center]20.1[/align] [/td][td] [align=center]20.2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]B[/align] [/td][td] [align=center]120.2[/align] [/td][td] [align=center]120.0[/align] [/td][td] [align=center]119.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[/align] [/td][td] [align=center]250.1[/align] [/td][td] [align=center]249.0[/align] [/td][td] [align=center]248.2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]D[/align] [/td][td] [align=center]100.5[/align] [/td][td] [align=center]99.8[/align] [/td][td] [align=center]99.4[/align] [/td][/tr][/table]由表1可知,四个样品三天测定的平均结果整天偏差均小于1%,说明本法的平行性和重复性都达到分析方法要求。[b]4.2 分析方法精度确定[/b]根据检测器的性质及分析是色谱的峰高确定,本方法测量的下限可以定为10mg/L,测量精度0.1mg/L。[b]5 实验结论[/b][color=#2B2B2B]本实验建立了采用FID检测器,使用耐碱性的色谱柱[/color]CP-Sil 8 CB,选用合适的分离条件,可以分析微量浓度的水中甲基二乙醇胺的含量。此方法填补了我们脱硫废水中微量甲基二乙醇胺含量分析的空白,可以作为我司中间控制数据出具,为生产工艺提供数据支持。[b]参考文献:[/b]黄代红,聂崇斌,马波,常宏岗,印境.SH/T 6537-2002 天然气净化厂气体及溶液分析方法,中国石油西南油气田分公司天然气研究院,2002.05.28曹磊,武杰.快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]实验条件优化与应用;第十五次全国色谱学术报告会文集(上册) 2005李莉萍,赵忠孝,朱正祥. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定脱碳液中MDEA和PIP含量,石油化工应用,2014.08
引言: 嗅味物质是水环境受到污染后产生的一类具有特殊结构的物质。这类物质所产生的异味严重影响水质的感官评价,近年来已逐渐成为水质改善研究的热点。土臭素和2-甲基异茨醇的阈值浓度很低,为10~20ng/L,我国颁布的《生活饮用水卫生标准》(GB5749—2005)中建议自来水厂出水的土味素和2-甲基异茨醇的标准阈值均为10ng/L,这对嗅味物质的检测提出了较高的要求,需将检测限提高至ng级,因而提高检测的灵敏度检测成为一个很关键的问题。通过优化色谱分离条件和质谱扫描方式 ,改进了气相色谱 -质谱测定水中土味素和2-甲基异崁醇的方法。采用梯度升温 ,缩短了色谱运行时间,可在25 min内完成检测;采用片段分割选择离子扫描方式 ,提高了方法的灵敏度 ,获得了较低的检出限和较高的回收率。1.材料与方法1.1 仪器与试剂300GCMSMS(美国布鲁克·道尔顿公司),MS Workstation Version7.0工作站;VF-5ms,30M*0.25MM ID DF=0.5;Supelco公司固相微萃取SPME装置、聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯涂层纤维(65μmPDMS/DVB); 60mL带PTFE涂层硅橡胶垫的螺口玻璃瓶; Whatman 25mm,0.45μm PES 针形滤头;Sigma公司2-甲基异茨醇(100mg/L Methylisoborneol甲醇溶液)、土味素(100mg/L Geosmin甲醇溶液)标准液、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(100mg/L IBMP甲醇溶液);天津光复科技优级纯氯化钠,550度烘烤后备用,固相微萃取专用进样衬管;HH-S数显恒温磁力搅拌水浴锅(金坛市金城国胜实验仪器厂)1.2样品处理与分析将标物和内标稀释为0.2ng/μL的应用标准溶液和内标液,用微量移液针于6只装有40mL25%氯化钠溶液的顶空瓶中各加移取2μl 内标液,同时于各顶空瓶中分别加入0、1、2、4、10、20μl标准液,作为标准系列0、5、10、20、50、100ng/ L[font=
[color=#333333]乙二醇,丙二醇和二甲基是食品添加剂吗[/color]
请问羧甲基纤维素与乙醇等极性有机物互溶吗
在甲基培尼皮质醇的制造过程中,可能会生成一些杂质。这些杂质可能会出现在原料中,也可能在制药过程中的化学反应中产生。不论其来源,杂质的存在都可能影响到药物的质量、安全性和疗效。例如,甲基培尼皮质杂质可能增加药物的毒性,或导致不良反应。同样,杂质也可能对甲基培尼皮质醇的药效产生影响。因此,制药公司必须在生产过程中严格检测和控制这些杂质。检测和控制药品中的杂质是药品质量控制的重要组成部分。CATO标准品对杂质的研究不仅有助于保证药品的质量和安全性,也可以为优化制药过程提供参考。比如,通过对杂质的研究,可以找到产生这些杂质的原因,从而改进制药过程,减少杂质的生成。[img=,600,588]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402052058222428_1748_6381668_3.png!w600x588.jpg[/img]
买来的甲醇中甲基汞是69.5ug/g,若要配成中间储备液如何配?个人觉得是69.5*0.7918(甲醇密度)=55.03ppm 再进行稀释 但是身边有同事提出需要换算到汞的含量再稀释即 69.5/215.63(甲基汞摩尔质量)*201(汞摩尔质量)*0.7918(甲醇密度)=51.30ppm 现在思路比较乱,还请论坛上大神帮帮忙!万分感谢~
我用GC-FID测芝麻香型白酒中的3-甲基丙醇,为何检不到?请指点。
东西的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]能检测土嗅素和二甲基异崁醇吗?