新手求助,GB 5009.26N-二甲基亚硝胺的测定中,最后附的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]图,标出了两个峰,NDEA和NDMA,NDMA是N-2甲基亚硝胺,NDEA不是N-二乙基亚硝胺吗?最后计算结果要取这两个峰之和吗?还是NDEA不作计算?
求N-二甲基亚硝胺的特征离子对和优化电压,有方法包更好!
各位好,我做的是食品中的二甲基亚硝胺类检测,仪器是安捷伦的GC-MS。前处理采用国标的方法,要取样200g,萃取3次,旋蒸之后上机,过程太繁琐,并且做了几次,回收很低且不稳定。我也试了一些文献的方法,不过最后有很多的油脂,没办法处理上机。并且我发现,其中的二甲基亚硝胺响应很低,仪器最低只能走出0.1ppm,我想求助各位,有做过这个项目,比较好的前处理方法吗?还有这种物质响应是很低吗?求各位指点!
有没有人做过水产品中N-二甲基亚硝胺的实验,求高效方法?国标5009.26太难操作了,要取200g肉蒸馏萃取浓缩,才做得出来,而且这个物质容易分解,回收率会很低,求各位大神提供意见!
请问有N-二甲基亚硝胺的方法吗?除了GB/T 5009.26-2003的。
N二甲基亚硝胺有其他保质的检测方法吗?检测时要200g样品,太多了,有时候还采不够,望老师不吝赐教
亚硝基二甲胺和二甲基亚硝胺是不是一种东西?
做N-二甲基亚硝胺用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]方法做检出限达不到,感觉试剂干扰也很大。大家有做过此项目的请指点迷津。还有前处理方法有没有别优化方法请指点。这个前处理方法蒸馏过程大家有没有图片,想看看前处理的小设备,想重新购置。现在的设备感觉太难用,两三个小时蒸一个样。望路过的大神暂歇脚步,指点一二,必受益良多。
10,抽取5个版友);中奖名单:梧桐(注册ID:mengzhou)dyd3183621(注册ID:dyd3183621)999youran(注册ID:999youran)千层峰(注册ID:jxyan)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604191503_590799_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604191503_590800_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================亚硝胺方法:GC基质:标准溶液应用编号:101024化合物:N- 亚硝基二甲基胺; N- 亚硝基甲基乙基胺; N- 亚硝基二乙基胺; N- 亚硝基氮杂环丁烷;N- 亚硝基哌啶; N- 亚硝基吗啉; N- 亚硝基吡咯烷; N- 亚硝基环已基亚胺固定相:DM-200色谱柱/前处理小柱:DM-200 30 m x 0.53 mm x 0.5 um色谱条件:柱温: 100 ℃ ( 1 min ) - 200 ℃, 5 ℃/min 载气: H2, 40 cm/sec 进样方式:分流, 40cc/min, 250 ℃ 样品:亚硝胺混合样品, 1.0 μL, 10 μg/mL 检测:FID, 16 x 10-12 AFS, 250 ℃文章出处:CER00040关键字:亚硝胺,环境,EPA,DM-200,GC,N- 亚硝基二甲基胺; N- 亚硝基甲基乙基胺; N- 亚硝基二乙基胺; N- 亚硝基氮杂环丁烷;N- 亚硝基哌啶; N- 亚硝基吗啉; N- 亚硝基吡咯烷; N- 亚硝基环已基亚胺谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604190955_590743_1610895_3.jpg图例:1. N- 亚硝基二甲基胺;2. N- 亚硝基甲基乙基胺;3. N- 亚硝基二乙基胺;4. N- 亚硝基氮杂环丁烷;5. N- 亚硝基哌啶;6. N- 亚硝基吗啉;7. N- 亚硝基吡咯烷;8. N- 亚硝基环已基亚胺
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]N-二甲基亚硝胺如何设置溶剂延迟时间可以更好的保护灯丝呢?最近岛津购买的灯丝使用100个多小时就显示灯丝耗尽,不知道大家有没有遇到这样的情况呀?有没有什么好的方法可以避免的前提是排除灯丝本身的质量问题。
有没有大虾做过肉中的N-二甲基亚硝胺的实验,求高效方法?国标中的方法(气质法)好变态,不太适应大批量的操作(一个个蒸馏,然后液液萃取三次,浓缩),灵敏度太低,要取200g肉才做得出来,求各位高手提供意见!
依照GB5009.26-2023第一法,氮二甲基亚硝胺需要蒸馏,如果买类似凯氏定氮仪的蒸馏装置,价格要10万左右,太贵了,自己搭建的话,也不切实际,请问下大家用的什么样的蒸馏装置,从哪里可以买到成套的搭建的玻璃装置,这样性价比更高一些?谢谢
[align=right][b]SGLC-GC/MS-016[/b][/align][b]摘要:[/b]建立了9种N-亚硝胺化合物同时测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。本应用按照国标GB5009.26-2016方法,采用SH-PolarWax色谱柱对N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)、N-二丁基亚硝胺(NDBA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-甲基乙基亚硝基(NMEA)、N-亚硝基吗啉(NMorPh)、N-二苯基亚硝胺(NDPhA)等9种N-亚硝胺化合物进行分析,峰形对称,RSD小于3%,重现性好,满足国标要求,本方法适用于N-亚硝胺化合物的同时测定。[b]关键词:[/b]N-亚硝胺 SH-PolarWax [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置:岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-QP2020 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪;色谱柱:SH-PolarWax(30 m* 0.25 mm *0.25 μm;P/N:227-36305-02);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件:[/b]毛细管柱: SH-PolarWax(30 m* 0.25 mm *0.25 μm;P/N:227-36305-02)程序升温:初始温度40℃, 以10℃/min升温到80℃,再以1℃/min升温到100℃,以20℃/min升温到240℃, 保持4 min;载气:He流速:1.0ml/min进样口温度:220 ℃进样量:1μL 进样方式:不分流进样[b]1.2.2 质谱条件:[/b]电离模式:电子轰击电离(EI);电子轰击能量:70 eV离子源温度: 230 ℃接口温度:230 ℃溶剂延迟:4 min数据采集模式: SIM 各化合物SIM参数见下表[img=9种N-亚硝胺化合物的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-016_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 标准品溶液配制[/b]精密量取9种N-亚硝胺混合标准品母液适量,用二氯甲烷稀释,使最终浓度为200 μg/L,备用。[b]2. 结果及讨论2.1标准品的SIM色谱图[/b]按照上述色谱条件(1.3)进行采集,系统适用性溶液色谱图如下:[img=9种N-亚硝胺化合物的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-016_02.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center]9种N-亚硝胺化合物混合标准品的SIM色谱图(200 μg/L)[/align][b]2.2 重现性数据[/b][img=9种N-亚硝胺化合物的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-016_03.png[/img][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]3. 结论[/b]建立了9种N-亚硝胺同时测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。本应用按照新国标方法,采用SH-PolarWax色谱柱对N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)、N-二丁基亚硝胺(NDBA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-甲基乙基亚硝基(NMEA)、N-亚硝基吗啉(NMorPh)、N-二苯基亚硝胺(NDPhA)等9种N-亚硝胺化合物进行分析,峰形对称,RSD小于3%,重现性好,满足国标要求,本方法适用于N-亚硝胺化合物的同时测定。
有没有大神做过N-二甲基亚硝胺的测定呀,用5009.26,我看国标方法称500g肉加100 mL水,50gNaCl,蒸馏收集400mL水,这个方法就是煮肉呀,然后还收集不了那么多,然后我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连峰都找不到,有大神做过么?咋做的?
海产品中二甲基亚硝胺的检测,国标5009.26-2003中要求质谱是高分辨率的,不知道大家用什么质谱,单四级杆质谱能做吗?望路过的大侠们指点
自从复旦投毒事件发生后,领导对该事件也非常重视,指示我们按照国标进行N-二甲基亚硝胺检测方法的验证。之前我没有太重视,今天一查资料才吓了一跳,N-二甲基亚硝胺属于剧毒,沸点低,经过呼吸、皮肤均能侵入体内造成肝脏损害。我们在标样配制,进样分析过程中,均有可能有N-二甲基亚硝胺挥发导致人体吸入。我们原来做的都是低毒物质检测,现在要做这个剧毒易挥发物质的检测,还是很害怕。请教大家碰见此类剧毒物质什么有效的防护措施?
请教大神,用DMSO做溶剂,顶空GCMS检测亚硝胺,不出峰,液体进样没问题,不加溶剂出峰也没问题,麻烦大家帮忙分析分析,谢谢。
大家好,有做过肉制品中N-二甲基亚硝胺的检测的吗?按照国标5009.23-2016的方法 做的。有几个问题求教 1按照标准做线性时,低浓度点做不到,最多0.1ppm可以。 2.样品前处理时水相和二氯甲烷不好分层,浓缩后溶液特别粘稠,无法进样。不知道大家如何解决这些问题的。望大家提供宝贵经验。非常感谢
各位老师都是怎么做亚硝胺的?国标前处理需要蒸馏且有机试剂消耗大,请问大家有没有可行的简化方法?
大家好,有做过肉制品中N-二甲基亚硝胺的检测的吗?按照国标5009.23-2016的方法 做的。有几个问题求教 1按照标准做线性时,低浓度点做不到,最多0.1ppm可以。 2.样品前处理时水相和二氯甲烷不好分层,浓缩后溶液特别粘稠,无法进样。不知道大家如何解决这些问题的。望大家提供宝贵经验。非常感谢
[font=&] 大家好,有做过肉制品中N-二甲基亚硝胺的检测的吗?按照国标5009.23-2016的方法 做的。有几个问题求教 1.样品前处理时水相和二氯甲烷不好分层,浓缩后溶液特别粘稠,无法进样。不知道大家如何解决这些问题的。2.有没有相对好的前处理方法。望大家提供宝贵经验。非常感谢[/font]
迪马科技根据《GB/T 28482-2012婴幼儿安抚奶嘴安全要求》、《EN-71-12-71122013玩具安全第12部分亚硝胺和亚硝基类物质共12种》这两个标准定制了13种-N-亚硝胺混标,大家可以向相关行业用户进行推荐。产品信息:Dikma No: 46682Description: Custom Mixed Nitrosoamines (13 Analytes) 1000 μg/mL in Methanol 1 mL中文描述:13种-N-亚硝胺混标货期:现货适用于《GB/T 28482-2012婴幼儿安抚奶嘴安全要求》、《EN-71-12-71122013玩具安全第12部分亚硝胺和亚硝基类物质共12种》,1000 μg/mL在甲醇中,1 mL/安瓿,Cat. No.: 46682序号化合物英文名CAS1N-亚硝基吡咯烷N-Nitrosopyrollidine (NPYR)930-55-22N-亚硝基二甲胺N-Nitrosodimethylamine (NDMA)62-75-93N-亚硝基吗啉N-Nitrosomorpholine(NMOR)59-89-24N-亚硝基二乙胺N-nitrosodiethylamine (NDEA)55-18-55N-亚硝基哌啶N-Nitrosopiperidine(NPIP)100-75-46N-亚硝基-N-甲基苯胺N-Nitroso-N-methyl-N-aniline(NMPhA)614-00-67N-亚硝基二异丙胺N-Nitrosodi-iso-propylanime(NDiPA)601-77-48N-亚硝基二丙胺N-Nitrosodi-n-propylanime(NDPA)621-64-79N-亚硝基-N-乙基苯胺N-Nitroso-N-ethyl-N-aniline(NEPhA)612-64-610N-亚硝基二异丁胺N-Nitrosodi-iso-butylamine(NDiBA)997-95-511N-亚硝基二丁胺N-Nitrosodi-n-butylamine(NDBA)924-16-312N-亚硝基二苄胺N-Nitrosodibenzylamine(NDBzA)5336-53-813N-亚硝基-二乙醇胺N-Nitrosodiethanolamine (NDELA)1116-54-7备注:【1】定制混标比标准《GB/T 28482-2012婴幼儿安抚奶嘴安全要求》少了一种物质:N-亚硝基二异壬胺(1207995-62-7);多了两种物质:N-亚硝基二异丁胺(997-95-5)、N-亚硝基-二乙醇胺(1116-54-7)。【2】定制混标比标准《EN-71-12-71122013玩具安全第12部分亚硝胺和亚硝基类物质共12种》少了一种物质:N-亚硝基二异壬胺(1207995-62-7);多了一种物质:N-亚硝基吡咯烷(930-55-2)。应用范围:各省市出入境、质检、疾控、第三方检测机构、大型玩具生产企业等涉及到玩具中亚硝胺检测的客户。
请教各位大侠,食品接触橡胶制品有么有测试亚硝胺及亚硝胺化合物?欧盟橡胶相关决议文件及德国Bfr等文件中都有提及...具体测试哪几种亚硝胺?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif用什么测试方法测试?EN12868?
国标5009.26[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法检测N-二甲基亚硝胺,标准中对于定性离子的选择15.0,42.0,43.0,44.0,74.0。15,42和44定性离子,溶剂干扰严重,不选择是否可以?标准中标准溶液系列浓度0.01-0.5微克每毫升,我们仪器在0.1微克每毫升才能检出。感觉浓度大10倍才合适。请了过的高手指点。
各位老师,我在用GC-MS做亚硝胺时,指出一个溶剂峰,样品没出峰,标准上让用WAX柱,我用的FFAP,不知是否是这个原因,还是别的原因。
前一段时间做过这个项目,GB/T5009.26-2003的方法因为当时一直苦于标准品不好买,只是做的N-二乙基亚硝胺,由于标准品不全没有作深入的探究现在又买到N-二甲基亚硝胺,本想把这两个项目好好做一下可是今天进了两针标准品,怎么都不出峰了??按照标准品带的证书上的条件做的,也不行不知是怎么回事?做这个项目的版友比较少吧所以请做过的版友无论如何驻足看一下,给点信息也好以前同事也没做过,一点经验也无从搜集,敬请各位能够多提供一些信息谢谢
有没有大虾做过腌制水产品中N-二甲基亚硝胺的实验,求高效方法?国标中的方法(气质法)好变态,不太适应大批量的操作(一个个蒸馏,然后液液萃取三次,浓缩),灵敏度太低,要取200g肉才做得出来,求各位高手提供意见!
Alex Chen1, Hans-Joachim Huebschmann2, Li Fangyan3, Chew Yai Foong3 and Chan Sheot Harn31Alpha Analytical Pte. Ltd., Singapore 2Thermo Fisher Scientific, Singapore, 3Health SciencesAuthority, HSA Singapore[b]关键词[/b]亚硝胺,食品安全,啤酒,TSQ 8000,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]- 质谱/ 质谱,定量分析,确认,自动SRM,TraceFinder[b]简介[/b]亚硝胺是N- 亚硝基烷基胺一类化合物的通用名。已知的含有不同烷基基团的这类化合物有很多。最简单的N- 亚硝基烷基胺含有两个甲基,即N- 亚硝基二甲基胺(NDMA)。亚硝胺是常见的剧毒化合物,对人和动物都有强致癌性,高剂量的摄入会导致严重的肝损伤和内出血。食物中的亚硝胺主要是由亚硝酸生成的。亚硝酸通常作为防腐剂被添加到肉及肉制品中,以避免肉毒杆菌造成的中毒。维生素等有抗氧化作用的添加剂能抑制亚硝酸向亚硝胺的转化。亚硝胺的另一个来源是由氮的氧化物与生物碱(alkaloids)反应产生,这一反应在啤酒生产时干燥已萌发的麦芽的过程中已有报道。由于麦芽和啤酒中的亚硝胺水平在发酵过程中已大幅降低,需要更好的分析表现才能胜任此检测任务。而除了其它各项日常食品的常规控制项目之外,啤酒中麦芽的低剂量亚硝胺检测也是必须的。已采用多年的“经典”亚硝胺检测方法是利用串接热能分析仪(TEA)检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的。选择特殊的TEA 检测器是由于该检测器能够从亚硝胺生成NO,NO又能与臭氧进行特异性的化学发光反应,从而实现特异性的亚硝胺检测。而如今,随着对检测方法的灵敏度的要求不断增加,TEA 的检出限及其复杂的操作程序,已无法满足目前的低检出限和高样品通量要求。质谱仪已在不断取代TEA。由Munch 和 Bassett 于2004 年建立的EPA 方法521 提供了一个适应当时要求的、基于化学电离(CI)和带有内部离子化功能的离子阱质谱仪的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]检测方法,而不是标准的带有外部离子源的四极杆或离子阱质谱仪。如今随着技术的发展,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] 三重四极杆也可以在低分子量区域提供高灵敏度和高选择性的分析,使得非常低浓度的亚硝胺检测,甚至是在复杂样品中的低浓度检测,成为可能。这一可能性源于使用更为简便的、利用常规的电子轰击源(EI)的标准技术,来建立低浓度亚硝胺检测的便捷方法。本应用说明文章描述了一套完整的、使用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 进行食品中亚硝胺类化合物常规检测和定量的方法。本工作中的食品基质包括多种不同的麦芽啤酒产品以及作为最终食品产物销售的啤酒本身。在方法开发过程中,我们特别注意优化,以在达到对亚硝胺化合物检测所需的高灵敏度的同时,提供一种迅速、易于实现的常规检测方法。样品处理方法基于AOAC 官方方法 (2000), 982.11 并略有改动。我们建立了一种使用Celite 硅藻土柱并用DCM 洗脱的固相萃取方法来从啤酒样品中分离亚硝胺。[b]实验条件[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS [/b]仪器[img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589800467101440.jpg[/img][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589800468477298.jpg[/img]
大家好,我现在正在做食品中的二甲基亚硝胺类检测,仪器是安捷伦的GC-MS(7890B-5977B)。前处理采用GB5009.26-2016的方法,样品不多,取样为100g,萃取3次,旋蒸之后见图[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802271356003814_2563_2676379_3.jpg!w690x920.jpg[/img],过程又繁琐,蒸馏时温度也不好控制,第一次蒸馏就因为温度太高导致部分样品也一起被蒸出,浓缩后油脂太重,第二次蒸馏旋蒸后见图[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802271401336372_6202_2676379_3.jpg!w690x517.jpg[/img],清亮了不少,但感觉还是有油脂,我也试了一些文献的方法(10g样品+适量氯化钠,用60ml二氯甲烷分三次超声浸提,合并+无水硫酸钠过滤后浓缩至2ml),不过最后也有很多的油脂,见图[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802271403340570_5086_2676379_3.jpg!w690x920.jpg[/img],不敢盲目上机,请问这都属于正常吗?能不能直接过膜上机了?并且我想再求助各位,有做过这个项目,更好的前处理方法吗?
[align=center][b][/b][/align][align=left][b][color=#ff0000]您好,如果您是代表国联质检团队发帖,建议您跟其他成员做好沟通。已给您留了站内短信,请确认。[/color][/b][/align][align=left][b][color=#ff0000]-----------------[/color][/b][/align][b][color=#ff0000][/color][/b][align=center][b]猪肉制品中9种亚硝胺的检测条件[/b][/align][align=center][b]国联质检食品事业部——任阳阳[/b][/align]基于国标GB5009.26-2016中食品中N亚硝胺类化合物的测定中第一法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法仅能测定出两种N亚硝胺NDMA和NDEA,本文对分析方法做出相应的优化,能够有效的分离出肉制品中9种亚硝胺。1.标准溶液的制备将9种N亚硝胺的标准储备液(1000μg/mL)用二氯甲烷稀释成0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL进行上机分析。2..测定条件仪器型号:岛津GCMS-QP2020GC条件:色谱柱:WAX柱,30m×0.25μm×0.25μm,柱温:40℃,进样口温度:230℃,不分流,柱流量:1.5mL/min程序升温条件:40℃,3min;10℃/min,升至110℃;15℃/min,升至200℃;40℃/min,升至240℃,保持10minMS条件:EI离子源温度:230℃,接口温度:240℃,溶剂延迟4min,扫描范围:30m/z ~ 450m/z ,采用SCAN模式确定目标组分,之后采用SIM模式。3. 样品前处理称取20.0g样品于锥形瓶中,加入5.0g无水硫酸钠,摇匀后加入80.0mL二氯甲烷溶液,超声萃取15min,收集上清液,再重复提取2次,合并3次提取液,用无水硫酸钠进行脱水,之后用35℃进行旋转蒸发至近干,用二氯甲烷溶解并定容至3.0mL,经0.22μm滤头过滤后进行上机分析。4.实验结果 9种N亚硝胺得到有效的分离,见图1,9种N亚硝胺的相关系数能够达到R=0.991~0.999之间,且能达到很好的分离,分离度R>1.5。[table][tr][td][align=center]化合物名称[/align][/td][td][align=center]目标离子[/align][/td][td][align=center]保留时间[/align][/td][td][align=center]参考离子[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-二甲基亚硝胺[/align][/td][td][align=center]74[/align][/td][td][align=center]8.41[/align][/td][td][align=center]42.00-43.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基甲乙胺[/align][/td][td][align=center]88[/align][/td][td][align=center]9.15[/align][/td][td][align=center]42.00-43.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二乙胺[/align][/td][td][align=center]102[/align][/td][td][align=center]9.59[/align][/td][td][align=center]44.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二丙胺[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]11.48[/align][/td][td][align=center]43.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二正丁胺[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][td][align=center]13.43[/align][/td][td][align=center]57.00-41.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] N-亚硝基哌啶[/align][/td][td][align=center]42[/align][/td][td][align=center]13.59[/align][/td][td][align=center]114.00-55.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] N-亚硝基吡咯烷[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]13.87[/align][/td][td][align=center]41.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基吗啉[/align][/td][td][align=center]56[/align][/td][td][align=center]14.38[/align][/td][td][align=center]86.00-116.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯胺[/align][/td][td][align=center]169[/align][/td][td][align=center]19.36[/align][/td][td][align=center]168.00-167.00[/align][/td][/tr][/table]0.5μg/ml标准溶液图谱5.总结经条件优化后,此方法能够很好的分离出肉制品中的9种亚硝胺类物质。[align=right][b]国联质检食品事业部——任阳阳[/b][/align]