有没有谁参加了果蔬汁中马拉硫磷、甲基对硫磷残留量的测定?省局的实验室比对!请问结果多少?
【生活中的仪器分析】活动原创作品:食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测摘要:通过对固相微萃取(SPME)条件进行优化,建立库尔勒香梨中有机磷农药残留量的快速检测方法。使用顶空-固相微萃取技术提取目标物,采用气相色谱仪检测香梨中9种有机磷农药组分。实验表明在0.05~1.0μg/mL范围内线性回归好,相关系数r大于0.99,样品加标回收率为71.8~93.5%,相对标准偏差为2.14~5.83%。与传统农药残留检测方法相比,具有快速、无溶剂萃取、简便、准确、重现新较好的特点,可作为库尔勒香梨中农药残留快速检测的分析方法。关键词:固相微萃取;有机磷农药;残留量;气相色谱;库尔勒香梨库尔勒香梨我国著名的梨品种,属蔷薇科、梨属中的白梨,已有1500多年的栽培历史,原产地为新疆库尔勒地区,目前栽培面积仍在不断扩大。该品种结果早、品质优,是新疆的名特水果之一,产品销售世界各地,已成为新疆地区支柱产业之一。目前库尔勒香梨主要病虫害有中国梨喀木虱、橄榄片盾、香梨茎蜂、香梨优斑螟、黄化病和腐烂病等,在种植过程中虽然控制农药的使用,但对于农药残留量仍然是检测工作者一直研究的任务。固相微萃取(SPME)技术是20世纪90年代初发明的一种高效、快捷的样品前处理技术,克服了传统样品前处理消耗大量溶剂,操作复杂等缺点,具有萃取、浓缩、进样一体化的优点。近几年随着固相微萃取头材质的不断改进与发展,已逐渐开始应用于基质较为复杂的样品前处理。本文通过优化固相微萃取的试验条件,对库尔勒香梨中添加的有机磷类农药进行萃取,采用气相色谱法检测农药残留量,建立了9种有机磷农药的多残留快速检测方法。1 实验部分1.1 仪器、试剂与材料气相色谱仪(Thermo Fisher赛默飞世尔科技,Trace2000);分析天平(Mettle-Toledo 梅特勒-托利多);匀浆机(IKA仪科);固相微萃取装置(美国SUPELCO公司)、聚二甲基硅氧烷萃取头(SPME-S-01 PDMS上海新拓仪器公司)9种有机磷农药标准品:敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷(1000 µg/mL,农业部环境质量监督检验测试中心)试验材料:库尔勒香梨种植基地。1.2 标准溶液配制准确配制9种有机磷农药标准品,用丙酮定容,全部配成20 mg/L的标准储备液,吸取以上标准储备液适量,混合后稀释至质量浓度为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L系列标准溶液。1.3 实验方法1.3.1样品前处理将库尔勒香梨2kg先切成块后等份取出代表部分,在食物破碎机搅碎至浆状。根据试验要求准确称取样品,加入已知量的混合农药标准,均匀混合后备用。1.3.2 SPME[/size
实验中需要测定河流底泥及河水中草甘膦和百草枯的残留量分析,以前没有这方面的知识,看了好多资料也不知道究竟怎么测定。请教高手:1.采样注意事项2.详细的残留量分析方法(包括样品预处理)。3.如果方便,您也可以推荐检测单位,最好能有详细的联系方式,我把样品送出去做。因为在这里找不到可以测定两种除草剂残留的单位。或者您有测定其他样品中草甘膦和百草枯的残留量分析的方法也可以提供给我,联系方式:ening451@163.com先谢过您的关注和帮助!
据欧盟食品安全局消息,鉴于农药甲基嘧啶磷(pirimiphos-methyl)的交叉污染风险,11月15日欧盟食品安全局对甲基嘧啶磷的最大残留限量进行了审查,经审查欧盟食品安全局建议对甲基嘧啶磷在多种作物中的最大残留限量进行修订。 欧盟食品安全局在风险评估过后,做出如下决定:商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)401000油料作物种子0.050.5500010大麦55500020荞麦50.5500030玉米50.5500040小米55500050燕麦55500060大米50.5500070黑麦50.5500080高粱55500090小麦(包括黑小麦)55810000调味料(种子)55820000调味料(果实与浆果)0.10.1830000其它的植物商品见附录B0.051000000动物源食品0.050.01 原文链接:http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/2436.pdf
[font=黑体, SimHei][size=16px]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-36746.html[/url]农药残留检测是检测一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药,农残检测项目如:甲胺磷、甲拌磷、对硫磷等,中科检测提供各种农作物、植物、或罐头、菜肴等原材或制成品的农药残留检测服务。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#0070c0]检测项目[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]有机磷杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:敌敌畏、甲胺磷、敌百虫、乙酰甲胺磷、乐果、氧乐果、甲拌磷、甲基异柳磷、杀螟硫磷、皮蝇磷、苯线磷、丙虫磷、喹硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、三唑磷、马拉硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、甲基嘧啶磷、二嗪磷、亚胺硫磷、乙硫磷、内吸磷、杀扑磷、乙拌磷等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]有机氯杀虫剂:[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]七氯、环氧七氯、狄氏剂、艾氏剂、硫丹、氯丹、六氯苯、滴滴涕、六六六、三氯杀螨醇等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]拟除虫菊酯类杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和S-氰戊菊酯、溴氰菊酯、胺菊酯、顺式—氯菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氟氰戊菊酯、炔丙菊酯、三氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、戊菊酯等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]氨基甲酸酯类杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:速灭威、异丙威、残杀威、克百威、抗蚜威、甲萘威、仲丁威、灭多威、丁硫克百威等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]除草剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:莠去津、绿麦隆、禾草敌、西玛津、扑草净、敌草净、特丁津、特丁通、特丁净、盖草津、西草净、氰草津、脱乙基另丁津、扑灭津、草达津、莠去通、西玛通、扑灭通、莠灭净、环丙净、另丁津、嗪草酮、二甲戊灵、氟乐灵、异丙草胺、丙草胺、毒草胺、甲草胺、丁草胺、乙草胺、异丙甲草胺、敌稗、溴谷隆、绿谷隆、敌草隆、枯莠隆、恶草酮、野燕枯、敌草快、对草快、2,4-滴丁酯、五氯酚钠等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]杀菌剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:稻瘟净、异稻瘟净、甲基立枯磷、五氯硝基苯、甲基托布津、异菌脲、三环唑、多菌灵、苯菌灵、百菌清、三唑酮、烯唑醇、甲霜灵、腐霉利等。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测范围[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#333333]蔬菜、水果、水质、土壤等[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测周期[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:样品测试周期一般为7-15个工作日。[/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测费用[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:工程师根据检测项目进行报价。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][img=检测流程.jpg]https://img2.17img.cn/pic/kind/20210810/20210810144358_5001.jpg[/img][/size][/font]
[align=center][b]蔬果中甲基异柳磷残留量检测方法的对比[/b][/align][align=left][b] 甲基异柳磷是一种土壤杀虫剂,对害虫具有较强的[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%A7%A6%E6%9D%80][color=windowtext]触杀[/color][/url]和胃毒作用。杀虫广谱、残效期长,是防治地下害虫的优良[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%8D%AF%E5%89%82][color=windowtext]药剂[/color][/url]。化学名称:N-[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%BC%82%E4%B8%99%E5%9F%BA/9487883][color=windowtext]异丙基[/color][/url]-o-甲基-o-[(2-异丙氧基[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BE%B0%E5%9F%BA/5959737][color=windowtext]羰基[/color][/url])苯基]硫代磷酰胺酯。甲基异柳磷主要用于小麦、花生、大豆、玉米、[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%9C%B0%E7%93%9C/812338][color=windowtext]地瓜[/color][/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%94%9C%E8%8F%9C/183950][color=windowtext]甜菜[/color][/url]、苹果等作物防治[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%9B%B4%E8%9E%AC][color=windowtext]蛴螬[/color][/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%9D%BC%E8%9B%84][color=windowtext]蝼蛄[/color][/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%87%91%E9%92%88%E8%99%AB][color=windowtext]金针虫[/color][/url]等地下害虫,也可用于防治[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%B2%98%E8%99%AB][color=windowtext]粘虫[/color][/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%9A%9C%E8%99%AB][color=windowtext]蚜虫[/color][/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%83%9F%E9%9D%92%E8%99%AB][color=windowtext]烟青虫[/color][/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%A1%83%E5%B0%8F%E9%A3%9F%E5%BF%83%E8%99%AB][color=windowtext]桃小食心虫[/color][/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BA%A2%E8%9C%98%E8%9B%9B/17079][color=windowtext]红蜘蛛[/color][/url]等。只准用于拌种或土壤处理,不能用于防治蔬菜害虫和进行果树叶面喷雾,禁止在蔬菜、果树、茶叶、中草药材上使用。[/b][/align][b][/b][align=left][b][b] [/b]GB/T5009.144-2003《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》前处理中净化费时、费力,为此对蔬果中甲基异柳磷残留检测方法进行了相关探索、对比。[/b][/align][b][/b][align=left][b][b][b] [/b]一、材料与方法[/b][/b][/align][align=left][b][b] [/b](一)试剂与材料[/b][/align][align=left][b][b] [/b]乙腈、内酮、乙酸乙酯、氯化钠、无水硫酸钠、甲基异柳磷标准溶液、弗罗里矽柱、滤膜。[/b][/align][align=left][b][b] [/b](二)仪器设备[/b][/align][align=left][b][b] [/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](安捷伦7890B配FPD检测器)、匀浆机、振荡器、氮吹仪及分析实验室常用设备。[/b][/align][align=left][b][b] [/b](三)试验基质[/b][/align][align=left][b][b] [/b]粉碎西红柿样品。[/b][/align][align=left][b][b] ([/b]四)相关标准[/b][/align][align=left][b][b] [/b]NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》[/b][/align][align=left][b][b] [/b]GB/T5009.144-2003《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》[/b][/align][align=left][b][b] [/b]GB/T27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》[/b][/align][align=center][b][img=,392,396]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808050944315398_7780_2741071_3.jpg!w392x396.jpg[/img][/b][/align][b][/b][align=center]图1:准备检测所需仪器、试剂、样品、相关标准[/align][b][/b][align=left][b][b][/b][/b][/align][align=center][b][b][b][/b][/b][/b][/align][align=left][b][b] 二、试验步骤[/b][/b][/align][align=left] 分别按照NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》第1部分方法一和GB/T5009.144-2003《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》进行前处理,并进行甲基异柳磷添加含量为0.05 ug/ml、0.1 ug/ml、0.5 mg/kg 3个水平的加标回收测定。[/align][align=left] (一)NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》前处理过程:[/align][align=left] 准确称取25.0g试样放入匀浆机中,加入50mL乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤,滤液收集到装有5-7g氯化钠的100mL具塞量筒中,收集于40-50mL,盖上盖子,剧烈震荡1min,在室温下静置30min,使乙腈相和水相分层。[/align][align=left] 从100mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液,放入150mL烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气或空气流,蒸发近干用丙酮定容至5mL,在旋涡混合器上混匀,待测。[/align][align=center][b][img=,452,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808050947024438_2497_2741071_3.jpg!w452x388.jpg[/img][/b][/align][b][/b][align=center]图2:NY/T761-2008提取、净化过程[/align][b] (二)GB/T5009.144-2003《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》前处理过程: 准确称取5.0g试样,置于研钵中,加入50g无水硫酸钠研磨脱水,转移至250ml三角瓶中,加入60 ml乙酸乙脂(泡过试样),振荡提取30min,静置。吸30ml上清液,氮吹或空气流,吹至近干。 将浓缩后的试样溶液,用30ml乙酸乙脂淋洗,收集淋洗液,氮吹或空气流吹至近干,用丙酮定容至1ml,待测。[/b][align=center][img=,402,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808050948244358_4557_2741071_3.jpg!w402x398.jpg[/img][/align][align=center]图3:GB/T5009.144-2003提取、净化过程[/align][b][b] 三、结果与分析[/b][/b] (一)加标回收 1、NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》加标回收低浓度:准确称取25.0 g试样6份编号D1至D6,浓度为10ug/ml的标准溶液0.125mL加至样品中,使添加浓度为0.05 mg/kg,其余步骤同样品前处理。中浓度:准确称取25.0 g试样6份编号E1至E16,浓度为10ug/ml的标准溶液0.25mL加至样品中,使添加浓度为0.10 mg/kg,其余步骤同样品前处理。高浓度:准确称取25.0 g试样6份编号F1至F6,浓度为10ug/ml的标准溶液125mL加至样品中,使添加浓度为0.50 mg/kg,其余步骤同样品前处理。[b] 表1:《NY/T761-2008》加标回收试验结果[/b][table][tr][td=1,2] [align=center]添加[/align] [align=center]含量[/align] [/td][td=6,1] [align=center]检测结果[/align] [/td][td=1,2] [align=center]均值[/align] [/td][td=1,2] [align=center]回收率[/align] [/td][td=1,3] [align=center]准确度标准要求%[/align] [/td][td=1,3] [align=center]准确度评价结果[/align] [/td][/tr][tr][td=6,1] [align=center]mg/kg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][td] [align=center]实验1[/align] [/td][td] [align=center]实验2[/align] [/td][td] [align=center]实验3[/align] [/td][td] [align=center]实验4[/align] [/td][td] [align=center]实验5[/align] [/td][td] [align=center]实验6[/align] [/td][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][td] [align=center](%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.05103[/align] [/td][td] [align=center]0.05000[/align] [/td][td] [align=center]0.05132[/align] [/td][td] [align=center]0.05470[/align] [/td][td] [align=center]0.05351[/align] [/td][td] [align=center]0.05280[/align] [/td][td] [align=center]0.05223[/align] [/td][td] [align=center]96[/align] [/td][td] [align=center]60-120[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.1047[/align] [/td][td] [align=center]0.1053[/align] [/td][td] [align=center]0.1042[/align] [/td][td] [align=center]0.09716[/align] [/td][td] [align=center]0.1000[/align] [/td][td] [align=center]0.1000[/align] [/td][td] [align=center]0.1019[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]80-110[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]0.5107[/align] [/td][td] [align=center]0.5125[/align] [/td][td] [align=center]0.5021[/align] [/td][td] [align=center]0.5129[/align] [/td][td] [align=center]0.5158[/align] [/td][td] [align=center]0.5072[/align] [/td][td] [align=center]0.5102[/align] [/td][td] [align=center]98[/align] [/td][td] [align=center]80-110[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][/table] 2、GB/T27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》加标回收 低浓度:准确称取5.0 g试样6份编号A1至A6,浓度为10ug/ml的标准溶液0.025mL加至样品中,使添加浓度为0.05 mg/kg,其余步骤同样品前处理。中浓度:准确称取5.0 g试样6份编号B1至B6,浓度为10ug/ml的标准溶液0.05mL加至样品中,使添加浓度为0.020 mg/kg,其余步骤同样品前处理。高浓度:准确称取5.0 g试样6份编号C1至C6,浓度为10ug/ml的标准溶液0.25mL加至样品中,使添加浓度为0.100 mg/kg,其余步骤同样品前处理。[b][b][/b] 表2:《GB/T5009.144-2003》加标回收试验结果[b][/b][/b][table][tr][td=1,2] [align=center]添加[/align] [align=center]含量[/align] [/td][td=6,1] [align=center]检测结果[/align] [/td][td=1,2] [align=center]均值[/align] [/td][td=1,2] [align=center]回收率[/align] [/td][td=1,3] [align=center]准确度标准要求%[/align] [/td][td=1,3] [align=center]准确度评价结果[/align] [/td][/tr][tr][td=6,1] [align=center]mg/kg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][td] [align=center]实验1[/align] [/td][td] [align=center]实验2[/align] [/td][td] [align=center]实验3[/align] [/td][td] [align=center]实验4[/align] [/td][td] [align=center]实验5[/align] [/td][td] [align=center]实验6[/align] [/td][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][td] [align=center](%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.04388[/align] [/td][td] [align=center]0.04338[/align] [/td][td] [align=center]0.04417[/align] [/td][td] [align=center]0.04260[/align] [/td][td] [align=center]0.04372[/align] [/td][td] [align=center]0.04335[/align] [/td][td] [align=center]0.04352[/align] [/td][td] [align=center]114[/align] [/td][td] [align=center]60-120[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.09503[/align] [/td][td] [align=center]0.09364[/align] [/td][td] [align=center]0.09596[/align] [/td][td] [align=center]0.09423[/align] [/td][td] [align=center]0.09650[/align] [/td][td] [align=center]0.09664[/align] [/td][td] [align=center]0.09533[/align] [/td][td] [align=center]105[/align] [/td][td] [align=center]80-110[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]0.4755[/align] [/td][td] [align=center]0.4835[/align] [/td][td] [align=center]0.4861[/align] [/td][td] [align=center]0.4920[/align] [/td][td] [align=center]0.4942[/align] [/td][td] [align=center]0.5000[/align] [/td][td] [align=center]0.4886[/align] [/td][td] [align=center]102[/align] [/td][td] [align=center]80-110[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][/table] (二)精密度计算 表3:《NY/T761-2008》精密度结果[table][tr][td=1,2] [align=center]添加[/align] [align=center]含量[/align] [/td][td=6,1] [align=center]检测结果[/align] [/td][td=1,2] [align=center]均值[/align] [/td][td=1,2] [align=center]标准偏差SD[/align] [/td][td=1,2] 变异系数RSD[/td][td=1,3] 精确度标准要求%[/td][td=1,3] [align=center]精确度评价结果[/align] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td=6,1] [align=center]mg/kg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][td] [align=center]实验1[/align] [/td][td] [align=center]实验2[/align] [/td][td] [align=center]实验3[/align] [/td][td] [align=center]实验4[/align] [/td][td] [align=center]实验5[/align] [/td][td] [align=center]实验6[/align] [/td][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][td] [align=center](%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.05103[/align] [/td][td] [align=center]0.05000[/align] [/td][td] [align=center]0.05132[/align] [/td][td] [align=center]0.05470[/align] [/td][td] [align=center]0.05351[/align] [/td][td] [align=center]0.05280[/align] [/td][td] [align=center]0.05223[/align] [/td][td] [align=center]0.00197[/align] [/td][td] [align=center]3.8[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.1047[/align] [/td][td] [align=center]0.1053[/align] [/td][td] [align=center]0.1042[/align] [/td][td] [align=center]0.09716[/align] [/td][td] [align=center]0.1000[/align] [/td][td] [align=center]0.1000[/align] [/td][td] [align=center]0.1019[/align] [/td][td] [align=center]0.00122[/align] [/td][td] [align=center]1.2[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]0.5107[/align] [/td][td] [align=center]0.5125[/align] [/td][td] [align=center]0.5021[/align] [/td][td] [align=center]0.5129[/align] [/td][td] [align=center]0.5158[/align] [/td][td] [align=center]0.5072[/align] [/td][td] [align=center]0.5102[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][/table] 表4:《GB/T5009.144-2003》精密度结果 [table][tr][td=1,2] [align=center]添加[/align] [align=center]含量[/align] [/td][td=6,1] [align=center]检测结果[/align] [/td][td=1,2] [align=center]均值[/align] [/td][td=1,2] [align=center]标准偏差SD[/align] [/td][td=1,2] 变异系数RSD[/td][td=1,3] 精确度标准要求%[/td][td=1,3] [align=center]精确度评价结果[/align] [/td][/tr][tr][td=6,1] [align=center]mg/kg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][td] [align=center]实验1[/align] [/td][td] [align=center]实验2[/align] [/td][td] [align=center]实验3[/align] [/td][td] [align=center]实验4[/align] [/td][td] [align=center]实验5[/align] [/td][td] [align=center]实验6[/align] [/td][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][td] [align=center](%)[/align] [/td][td] [align=center](%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.04388[/align] [/td][td] [align=center]0.04338[/align] [/td][td] [align=center]0.04417[/align] [/td][td] [align=center]0.04260[/align] [/td][td] [align=center]0.04372[/align] [/td][td] [align=center]0.04335[/align] [/td][td] [align=center]0.04352[/align] [/td][td] [align=center]0.00055[/align] [/td][td] [align=center]1.2[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.09503[/align] [/td][td] [align=center]0.09364[/align] [/td][td] [align=center]0.09596[/align] [/td][td] [align=center]0.09423[/align] [/td][td] [align=center]0.09650[/align] [/td][td] [align=center]0.09664[/align] [/td][td] [align=center]0.09533[/align] [/td][td] [align=center]0.00121[/align] [/td][td] [align=center]1.3[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]0.4755[/align] [/td][td] [align=center]0.4835[/align] [/td][td] [align=center]0.4861[/align] [/td][td] [align=center]0.4920[/align] [/td][td] [align=center]0.4942[/align] [/td][td] [align=center]0.5000[/align] [/td][td] [align=center]0.4886[/align] [/td][td] [align=center]0.0075[/align] [/td][td] [align=center]1.5[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][/table] (三)《GB/T5009.144-2003》方法数据线性 表5:《GB/T5009.144-2003》校准曲线数据线性 [table][tr][td] [align=center]标准溶液浓度[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.4[/align] [/td][td] [align=center]0.8[/align] [/td][td] [align=center]2.5[/align] [/td][td] [align=center]5.0[/align] [/td][td] [align=center]斜率[/align] [/td][td] [align=center]y轴截距[/align] [/td][td] [align=center]曲线相关系数 ( r2)[/align] [/td][td] [align=center]曲线相关系数标准要求[/align] [/td][td] [align=center]评价结果[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]响应值[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]1073.68[/align] [/td][td] [align=center]2120.53[/align] [/td][td] [align=center]4143.75[/align] [/td][td] [align=center]8452.34[/align] [/td][td] [align=center]25416.8[/align] [/td][td] [align=center]54433.2[/align] [/td][td] [align=center]10799[/align] [/td][td] [align=center]-221[/align] [/td][td] [align=center]0.9995[/align] [/td][td] [align=center]0.995[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][/table] 表6:《NY/T761-2008》数据线性 [table][tr][td=1,2] [align=center]添加[/align] [align=center]含量[/align] [/td][td=6,1] [align=center]检测结果[/align] [/td][td=1,2] [align=center]均值[/align] [/td][td=1,3] [align=center]斜率[/align] [/td][td=1,3] [align=center]y轴截距[/align] [/td][td=1,3] [align=center]曲线相关系数 ( r2)[/align] [/td][td=1,3] [align=center]曲线相关系数标准要求[/align] [/td][td=1,3] [align=center]评价结果[/align] [/td][/tr][tr][td=6,1] [align=center]mg/kg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][td] [align=center]实验1[/align] [/td][td] [align=center]实验2[/align] [/td][td] [align=center]实验3[/align] [/td][td] [align=center]实验4[/align] [/td][td] [align=center]实验5[/align] [/td][td] [align=center]实验6[/align] [/td][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td=1,4] [align=center]1.0196[/align] [/td][td=1,4] [align=center]0.0004[/align] [/td][td=1,4] [align=center]0.9985[/align] [/td][td=1,4] [align=center]0.995[/align] [/td][td=1,4] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.05103[/align] [/td][td] [align=center]0.05000[/align] [/td][td] [align=center]0.05132[/align] [/td][td] [align=center]0.05470[/align] [/td][td] [align=center]0.05351[/align] [/td][td] [align=center]0.05280[/align] [/td][td] [align=center]0.05223[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.1047[/align] [/td][td] [align=center]0.1053[/align] [/td][td] [align=center]0.1042[/align] [/td][td] [align=center]0.09716[/align] [/td][td] [align=center]0.1000[/align] [/td][td] [align=center]0.1000[/align] [/td][td] [align=center]0.1019[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]0.5107[/align] [/td][td] [align=center]0.5125[/align] [/td][td] [align=center]0.5021[/align] [/td][td] [align=center]0.5129[/align] [/td][td] [align=center]0.5158[/align] [/td][td] [align=center]0.5072[/align] [/td][td] [align=center]0.5102[/align] [/td][/tr][/table] 表7:《GB/T5009.144-2003》数据线性 [table][tr][td=1,2] [align=center]添加[/align] [align=center]含量[/align] [/td][td=6,1] [align=center]检测结果[/align] [/td][td=1,2] [align=center]均值[/align] [/td][td=1,3] [align=center]斜率[/align] [/td][td=1,3] [align=center]y轴截距[/align] [/td][td=1,3] [align=center]曲线相关系数 ( r2)[/align] [/td][td=1,3] [align=center]曲线相关系数标准要求[/align] [/td][td=1,3] [align=center]评价结果[/align] [/td][/tr][tr][td=6,1] [align=center]mg/kg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][td] [align=center]实验1[/align] [/td][td] [align=center]实验2[/align] [/td][td] [align=center]实验3[/align] [/td][td] [align=center]实验4[/align] [/td][td] [align=center]实验5[/align] [/td][td] [align=center]实验6[/align] [/td][td] [align=center]mg/kg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td=1,4] [align=center]0.982[/align] [/td][td=1,4] [align=center]0.0027[/align] [/td][td=1,4] [align=center]0.9985[/align] [/td][td=1,4] [align=center]0.995[/align] [/td][td=1,4] [align=center]符合[/align][/td][/tr][tr][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.04388[/align] [/td][td] [align=center]0.04338[/align] [/td][td] [align=center]0.04417[/align] [/td][td] [align=center]0.04260[/align] [/td][td] [align=center]0.04372[/align] [/td][td] [align=center]0.04335[/align] [/td][td] [align=center]0.04352[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.09503[/align] [/td][td] [align=center]0.09364[/align] [/td][td] [align=center]0.09596[/align] [/td][td] [align=center]0.09423[/align] [/td][td] [align=center]0.09650[/align] [/td][td] [align=center]0.09664[/align] [/td][td] [align=center]0.09533[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]0.4755[/align] [/td][td] [align=center]0.4835[/align] [/td][td] [align=center]0.4861[/align] [/td][td] [align=center]0.4920[/align] [/td][td] [align=center]0.4942[/align] [/td][td] [align=center]0.5000[/align] [/td][td] [align=center]0.4886[/align] [/td][/tr][/table][b] 四、检测过程中要注意的事项[b] [/b][/b] 1、氮吹近干要求小烧杯内壁有潮潮的一层,不要吹干,吹干后回收率小。 2、氮吹时要用干净滤纸擦去针头上的水珠,防止水珠落入瓶中氮吹不准确,影响结果。 3、样品氮吹后,吸5mL丙酮加入,之后马上加盖铝箔,防止挥发,影响结果。 4、《GB/T5009.144-2003》第二次氮吹时建议用5ml比色管,方便直接定容,减少一次转移,更准确。 5、《GB/T5009.144-2003》用30ml乙酸乙脂淋洗分6次淋洗。这个操作中亦不可提早倒入,也不能等到小柱干了再倒入。样品溶液淋洗结束后,仍然要用洗耳球把小柱上的残余打入小烧杯内,保证回收率。 6、《GB/T5009.144-2003》最后定容时,建议定容至2ml,方便基质加标时基质留存,参与计算时按照2ml计算。 7、《NY/T761-2008》吸10mL乙腈相时,用10mL大肚管吸取,吸液前用该液润洗三次,使溶液充满吸管内壁,吸取时刻度要准确。[b] 五、结论[/b] 结果表明,采用NY/T761-2008方法,不同甲基异柳磷添加含量方法的添加回收率在96%-100%,相对标准偏差在0-3.8%,对NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》数据的线性进行比较,相关性可以达到0.9995,符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》标准要求,由此说明NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准方法对农药参数甲基异柳磷的检测适用。[b][b][/b][/b]
有人做过甲基硫菌灵在油菜上的残留实验吗?油菜的基质干扰比较大!!很恼火,大家有什么好的建议吗?
SNT 2324-2009 进出口食品中抑草磷、毒死蜱、甲基毒死蜱等33种有机磷农药残留量的检测方法
百草枯的残留方法,谁有?谢谢!!
各位朋友,请教个问起:用二甲基亚砜作溶媒精制,样品要检测二甲基亚砜(ICH中的3类溶媒)的残留量,请问要选择什么溶剂来溶解样品?选用什么色谱柱合适?
RT:谱库检索甲基异柳磷的问题百度到其CAS号:99675-03-3,NIST谱库检索,无果!化合物(名称)检索,无果!!谱库中没有这东东?不可能吧
如题,要检测一样品的n,n-二甲基乙酰胺的残留量。初步打算用DMSO做溶剂,DB-624的柱子,检测器是MS。不知道方法合适不合适?请各位版友不吝指教,谢谢!
PONY谱尼测试最新了解到,厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号:部分修改食品、添加剂等的规格标准(2009年厚生劳动省告示第422号),设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知,厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准(昭和34年厚生省告示第370号)。第1 修改的摘要根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”。)第11条第1项的规定,设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次,在设定了氯虫酰胺标准值的食品中,桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次,设定了标准值的氰氟虫腙是指:将氰氟虫腙(E-同分异构体)、氰氟虫腙(Z-同分异构体)以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值(根据“法”设定)以及农药取缔法(昭和23年法律第82号)为依据,在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验,可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药,企业应该引起重视,PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测,顺利出口。
有机磷农药残留测定的样品前处理技术方法有机磷农药简述为了促进农作物生长、防止病害虫侵袭,人类不断研制、生产和使用大量的各种类型的化学农药。农药按其药效可分为:杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀蜗剂、植物生长调节剂等;按其化学结构可总分为:无机类农药和有机类农药,其中有机类农药包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸醋类、拟除虫菊a类和有机金属类农药。有机磷农药是继有机氯农药之后在我国大量使用的另一类农药。这类农药大量使用引起的食物中毒现象在我国农药食物中毒中占第一位,加强对有机磷农药残留监测及环境理学研究,对合理使用这一类农药,保护生态环境、保障人类健康、避兔不必要农业损失等都具有重要现实意义。农药的广泛使用造成了环境污染,对人体及其它生物产生了严重危害,对生物多样性构成了威胁。我国是农药生产和使用大国,且以使用杀虫剂为主,致使不少地区土壤、水体及粮食、蔬菜、水果中农药的残留量大大超过国家安全标准,对环境、生物及人体健康构成了严重威胁。首先,我国蔬菜水果中农药的用量大,使用次数多,国家虽明文规定剧毒、高毒农药不能用于防治卫生害虫,不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材,但农民仍然使用甲胺磷、甲基对硫磷等剧毒高毒农药于蔬菜。其次农药的生物富集是农药对生物间接危害的最严重形式,植物中的农药经过食物链逐级传递并不断蓄积,对人和动物构成潜在威胁,并影响生态系统。农田环境中有多种害虫和天敌,在自然环境条件下,它们相互制约,处于相对平衡状态。农药的大量使用,良荞不分地杀死大量害虫天敌,严重破坏了农田生态平衡,并导致害虫抗药性增强,严重污染了生态环境,使自然生态平衡遭到破坏。农药的发明和使用无疑大大提高了农作物的产量,但随着科学技术的发展和人们生活水平的提高,农药残留对环境及人类健康造成的负面影响日益显露出来。发展快速、灵敏、可靠和实用的环境中农药残留的分析技术及研究农药降解新方法,无疑是控制农药残留量,保护生态环境及人类健康的有效手段。农药残留分析样品前处理技术农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术,它要求精细的微量操作手段,灵敏度高,特异性强,回收率高,重现性好,低检出限,操作简单易行。土壤、蔬菜、水果中农药残留测定前要有合适预处理方法,根据所测农药种类不同,需要对土壤样品采用不同的前处理技术,一般包括提取、净化、浓缩等预处理步骤。提取是指使用适当的溶剂,将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态;净化是将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中,提取、净化有时可一步完成,提取净化的界限己十分模糊。而这些前处理过程在分析中起着决定的作用。建立农药残留分析的样品前处理方法要综合考虑农药的理化性质、样品基质干扰、分析检测技术、方法的检出限和回收率等因素。在样品检测过程中上机待测液的净化程度是痕量、超痕量农药残留分析的一个重要方面,特别是数量很大的多种农药残留分析,一个“干净”的上机待测液可以使分离、定性、定量更容易,提高定性、定量的准确度和精密度。而一个基质干扰很多的上机待测液,往往会使得分离、定性、定量变得很困难,甚至可能得出错误的结论。因此,土壤、蔬菜、水果中农药残留分析对样品前处理要求很高。首先,要求样品前处理能从样品中将所有要测定的农药提取出来,并且有较好的回收率和精密度:其次,样品前处理能对提取液有较好的净化效果,能有效消除基质干扰;再次,样品前处理步骤不能太多、太复杂。多种农药残留的分析对象数量多,品种复杂多样,且极性差别大。对于土壤、蔬菜水果中多种农药残留分析,目前样品处理方法有固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFE) 、凝胶渗透色谱(GPC)、加速溶剂萃取(ASE)、液-液萃取法(LLE)、索氏提取法[
录第一章进出口食品中农兽药残留检测实验室质量控制残留分析质量控制指南(国家质量监督检验检疫总局文件农药残留分析的实验室规范导则(食品法典委员会)第二章进出口食品中农药残留检测技术第一节有机氯农药残留量的测定出口冻兔肉六六六、滴滴涕残留量检验方法食品中六六六、滴滴涕残留量的测定$% ) 动物性食品用中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定$% ) 肉与肉制品六六六、滴滴涕残留量测定动、植物中六六六和滴滴涕测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法$% ) 食品中乙滴涕残留量的测定方法$% )食品中扑草净残留量的测定方法$% )出口水产品中六六六、滴滴涕残留量的检验方法出口蜂产品中六六六、滴滴涕残留量检验方法01 出口粮谷中六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂残留量检验方法01 出口植物油中六六六、滴滴涕残留量的检验方法出口蔬菜及蔬菜制品中六六六、滴滴涕残留量检验方法出口茶叶中多种有机氯农药残留量检验方法出口茶叶中23%、%23、44* 残留量的检测方法第二节有机磷农药残留检测技术食品中有机磷农药残留量的测定$% )植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定$% )植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定植物性食品中二嗪磷残留量的测定$% ) 柑桔中水胺硫磷残留量的测定$% ) 大米和柑桔中喹硫磷残留量的测定$% ) 植物性食品中亚胺硫磷残留量的测定$% ) 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定$% ) 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定大米中稻瘟灵残留量的测定动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测量蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法食品中八甲磷残留量的测定方法出口粮谷中二嗪磷、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留量检验方法出口蔬菜及蔬菜制品中敌敌畏、二嗪磷和马拉硫磷残留量的检验方法出口肉及肉制品中敌敌畏、二嗪磷、皮蝇磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、乙硫磷、蝇毒磷残留量检验方法出口水果和蔬菜中** 种有机磷农药多残留量检验方法出口粮谷中丁胺磷残留量检验方法韭菜中甲胺磷等七种农药残留检测方法蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法-)蔬菜中甲胺磷残留检验方法第三节菊酯类和氨基甲酸酯类农药残留检测技术植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定植物性食品中二氯苯醚菊酯残留量的测定植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定动物性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱测定出口蔬菜中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量检验方法进出口茶叶中多种菊酯类农药残留量检验方法茶叶中硫丹、多种拟除虫菊酯类农药残留量检测方法第四节其他农药残留检测技术粮、油、菜中甲萘威残留量的测定)食品中对羟基苯甲酸酯类的测定粮食中二溴乙烷残留量的测定食品中环己基氨基磺酸钠的测定)黄瓜中百菌清残留量的测定)谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定)大米中杀虫环残留量的测定大米中杀虫双残留量的测定稻谷中三环唑残留量的测定植物性食品中三唑酮残留量的测定水果中乙氧基喹残留量的测定大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定食品中莠去津残留量的测定粮食中绿麦隆残留量的测定大米中禾草敌残留量的测定植物性食品中灭幼脲残留量的测定.)植物性食品中五氯硝基苯残留量的测定饮料中乙酰磺胺酸钾的测定植物性食品中吡氟禾草灵、精吡氟禾草灵残留量的测定蔬菜、水果、食用油中双甲脒残留量的测定植物性食品中除虫脲残留量的测定水果中单甲脒残留量的测定大米中丁草胺残留量的测定粮食中*,01滴丁酯残留量的测定大豆、花生、豆油、花生油中的氟乐灵残留量的测定梨果类、柑桔类水果中噻螨酮残留量的测定花生、大豆中异丙甲草胺残留量的测定粮食和蔬菜中*,01滴残留理的测定大米中敌稗残留量的测定稻谷、花生仁中恶草酮残留量的测定植物蛋白饮料中脲酶的定性测定粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定苹果和山楂制品中展青霉素的测定乳酸菌饮料中脲酶的定性测定蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定小麦中野燕枯残留量的测定梨中烯唑醇残留量的测定)蜂蜜、果汁和果酒中+&0 种农药多残留测定方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]2 质谱和液相色谱2 串联质谱法花生仁、棉籽油、花生油中涕灭威残留量测定方法出口粮谷和蔬菜中戊菌隆残留量检验方法34出口粮谷及油籽中哒菌清残留量检验方法34 00*)出口粮谷及油籽中快杀稗残留量检验方法出口粮谷中叶枯酞残留量检验方法出口粮谷中涕灭威、西维因、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的检验方法进出口粮谷中吡虫啉残留量检验方法液相色谱法进出口粮谷中吡氟乙草灵残留量检验方法出口鲜竹笋检验规程出口山蜇菜检验规程进出口食品中多效唑残留量检验方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=83710]进出口食品中农兽药残留检测[/url]
甲基二磺隆、甲基碘磺隆钠盐的残留分析方法,最好是液相的 我们这没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url],现在新的残留分析方法 几乎都爱上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url],可苦了好多单位 ,如果实在没有 能否有相关的,如磺酰脲类,英文的也行 谢谢大家
那位大侠有叶枯唑残留量的检测方法?
各位老师:我们想用LC-MS-MS做对硫磷、甲基异柳磷的农残分析,但20769没包含。该怎么弄呢?或者:我们只有一个FPD,分不开这两种农药,各位大佬有什么好办法?
[img=,671,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810111004122198_170_3395179_3.png!w671x265.jpg[/img]在GB 2763中甲基托布津的残留物为甲基托布津与多菌灵之和,如果要测甲基托布津的农残,是否多菌灵也要测一下?谢谢
各位老师好,我想请教百草枯的土壤残留前处理方法,谢谢,请老师帮助。
[color=#444444]求教DMSO(二甲基亚砜)残留量检测方法 ,本人正在做处理二甲基亚砜废水的实验,但是不知道怎么检测其中反应后残留的二甲基亚砜的含量,实验室有SP-6890型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],请问能用这个检测吗,如果能又该怎么设置升温程序呢,需要加内标物吗?[/color]
请提供一下蔬菜和土壤中甲基硫菌灵的农药残留量分析方法!谢谢~!
现有百草枯的喷雾剂,想测其残留量,该咋办?
有人做过百草枯在土壤、蔬菜或动物组织中残留的实验吗?能不能给介绍一下较为简单的前处理方法!或者哪个地方有介绍?谢谢!
将查询中碰到的各国残留数据库的网址发上来,备查用。
求教:农残检测中对硫磷和甲基异硫磷如何分开,谁先出峰?安捷伦7890,进样口温度250,检测器250,柱温150(2分)然后6度每分钟的速率升到260(10分钟);DB-17色谱柱.
有机磷(毒死蜱、倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、甲胺磷、甲基嘧啶磷、甲基毒死蜱、水胺硫磷、敌敌畏、乐果、乙酰甲胺磷),请问这12种有机磷农药残留可以混合在一起分析吗?我今天将它们混合配在一起,可是只出了11个峰,还有一个峰不知道与哪个峰没有分开,反正是少了一个峰。我的色谱条件:RTX1701 30m*0.25mm,0.25um,进样口:250℃ 色谱柱: 80℃(保持1min) 然后以30℃/min升至130℃,再以5℃/min升至250℃并保持8min,总运行时间44.65min,FPD检测器温度280℃
本人现在接手[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](VARIAN CP3800)主要做有机氯(六六六、滴滴涕)和有机磷(乐果、敌敌畏、敌百虫、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷)的残留检测,对象为淡水、底泥和水产品,旋蒸、氮吹仪、匀浆机为主要前处理仪器,跪求各位前辈、老师、兄弟姐妹关于其前处理方法,多谢了!E-mail:hq-zhao@126.com
有机氯 有机磷农药残留气相色谱法测定摘要 有机氯、有机磷农药化合物品种多,防治对象和应用范围广,是我国目前使用量最大的农药。粮食、蔬菜、水果、饮料、奶制品、茶叶等食品中农药残留及工业污染给人类的生存环境带来了极大的负担,农产品及农药的滥用所造成的食品中毒事件时有发生。为此南京科捷分析仪器应用研究所采用GC5890气相色谱仪,建立了有机氯类、农药残留的气相色谱(GC)分离、电子捕获检测器(ECD)测定,以及有机磷农药残留的GC分离、火焰光度检测器(FPD)测定方法。提出了用双进样口、双检测器、双分离柱在一台气相色谱仪实现多种有机氯、有机磷等农药残留组分测定的方法,缩短了分析时间,降低了相关实验室应用该方法时的硬件成本。关键词 食品 农产品 有机氯农药、有机磷农药 毛细管气相色谱1.有机磷气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290231_2242538_3.jpg2.有机氯气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290232_2242538_3.jpg3.方法应用范围本方法可应用在粮食、蔬菜、饮料、奶制品、茶叶、农药残留检测中以及在生产和使用这些农药的过程中的农药检测,残留的农药会将污染延伸到环境水体中,对地表水、地下水造成污染。有机氯农药六六六和滴滴涕以及土壤以及食品等样品中农药残留检测,蔬菜和水果中敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、乙硫磷、喹硫磷、伏杀硫磷、敌百虫、氧乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、二嗪磷、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、杀扑磷、乙酰甲胺磷、胺丙畏、久效磷、百治磷、苯硫磷、地虫硫磷、速灭磷、皮蝇磷、治螟磷、三唑磷、硫环磷、甲基硫环磷、益棉磷、保棉磷、蝇毒磷、地毒磷、灭菌磷、乙拌磷、除线磷、嘧啶磷、溴硫磷、乙基溴硫磷、丙溴磷、二溴磷、吡菌磷、特丁硫磷、水胺硫膦、灭线磷、伐灭膦、杀虫畏54种有机磷类农药多残留气相色谱的检测方法。食品包括与人关系最密切的8大类:粮食,蔬菜,水果,肉禽,水产,植物没,蛋和乳。本部分适用于蔬菜和水果中上述54种农药残留量的检测。综上所述,本研究建立的方法能满足现代实验室大批量样品检测的需求,实现了快速、简单、便宜、减少污染且能有效去除杂质的目的。4.农药残留专用气相色谱仪配置检测项目有机氯、有机磷农药检测色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有ECD、FPD检测器毛细管色谱柱30*0.32*0.53专用柱两根脱氧管1支色谱工作站N2000(电脑1台自备)氮氢空发生器 HGT300E 1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶实验单位南京科捷分析仪器应用研究所
[align=center][img=,600,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091023575201_8602_932_3.jpg!w690x518.jpg[/img][/align]蔬菜中,黄瓜的残留的农药含有4-13种不同农药残留,这值得大家关注!在有机磷农药残留检测过程中会有杂质的干扰,如何做到用最简单,更高效的方法,对杂质的净化效果达到理想的效果,且看小编来介绍。[align=center][b]1、适用范围[/b][/align]适用于黄瓜中7种(敌敌畏、硫线磷、二嗪磷、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、三唑磷)有机磷的测定。参考标准:《BS EN 15662:2008 Foods of plant origin-Determination of pesticide residues using [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS and/or [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] following acetonitrile exraction/partitioning and clean-up by dispersive SPE-QuEChERS-method》[align=center][b]2、提取净化[/b][/align]称取10g样品(样品预先捣碎成浆状,混匀)于50ml具塞离心管中,加入10mL乙腈。加入00529-20000盐析包,剧烈震荡1min。4200r/min离心5min,吸取6mL上清液到00532-20021净化管中,涡旋混匀1min,4200r/min离心5min,上清液经0.22μm滤头过滤后,留待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析。[align=center][b]3、色谱条件[/b][/align]色谱柱:WM-1701,30.0m×0.32mm×0.25μm进样口温度:250℃检测器(FPD)温度:250℃载气:N2,尾吹气流速:30mL/min;氢气流速:75mL/min,空气流速:90mL/min。进样方式:不分流进样载气流量:2.0mL/min进样量:2μL升温程序:60℃保持5min,10℃/min升到270℃,保持15min;[align=center][b]4、色谱图或者加标回收率结果[/b][/align][align=center][img=,600,189]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091024004461_2655_932_3.jpg!w690x218.jpg[/img][/align][color=#595959][/color][align=center]图1.7种有机磷标准品0.1mg/L 图谱[/align][color=#595959][/color][align=center][img=,600,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091024049476_2284_932_3.jpg!w618x351.jpg[/img][/align][color=#595959][/color][align=center]表1:相关峰信息[/align][color=#595959][color=#595959][/color][/color][align=center][img=,600,191]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091024059871_5864_932_3.jpg!w690x220.jpg[/img][/align][color=#595959][/color][align=center]图2.黄瓜样品空白图谱[/align][color=#595959][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/color][align=center][img=,600,191]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091024102482_3858_932_3.jpg!w690x220.jpg[/img][/align][align=center][color=#595959]图3.黄瓜样品加标100.0ng/g图谱[/color][/align][align=center][img=,600,376]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091024133205_993_932_3.jpg!w633x397.jpg[/img][/align][color=#595959][/color][align=center]表2:加标回收率[/align][align=center][b]5、相关产品信息[/b][/align][b]黄瓜有农残不用怕,小编在这里推荐三个减少黄瓜农残的办法:[/b][color=#595959]1、取少量的食用纯碱稀释成水溶液浸泡黄瓜5-10分钟后在流水下搓洗30秒 大多数有机磷、氨基甲酸酯农药在碱性溶液中可分解,所以用碱水浸泡是去除蔬菜残留农药污染的方法之一[/color][color=#595959]2、清水浸泡刷洗:清水浸泡5-10分钟搓洗或刷洗黄瓜,减少残留量 [/color][color=#595959]3、去皮:黄瓜皮中的农药残留高于黄瓜果肉中一倍左右、所以去皮也是减少农药残留很好的方法。[/color]蔬菜中,黄瓜的残留的农药含有4-13种不同农药残留,这值得大家关注!在有机磷农药残留检测过程中会有杂质的干扰,如何做到用最简单,更高效的方法,对杂质的净化效果达到理想的效果,且看小编来介绍。