有谁做过甲基睾酮在鱼肉中提取的实验吗?好提取吗,还用过spe小柱吗
农业部的标准操作复杂,回收率低,甲基睾酮回收率如何提高?谢谢
最近按照水产行业标准测定水产品中甲基睾酮的含量,发现按照标准去做,效果不好,方法回收率较低,请问大家有什么好的方法吗?非常感谢
最近由于所处为奥运城市,突然出现了一些甲基睾酮的检测样品,按照所谓的农业行标处理了半天,麻烦不说,在进样品时还发现了几乎所有样品(包括空白样品)都在目标峰位置出现一个很高的峰,怎么调整流动相比例都不行。不知那位高手在甲基睾酮方面做的比较好,请指点一二,在此叩谢了!
我是用20mL甲醇来提取鱼肉中的甲基睾酮,取5mL提取液+5mL水混和过LC18柱(预先用3mL甲醇和3mL水活化),用甲醇和水淋洗,最后最甲醇洗脱。你们说这种方法行不?甲基睾酮会被保留而最终洗脱下来吗?
最近按照水产行业标准测定水产品中甲基睾酮的含量,发现按照标准去做,效果不好,方法回收率较低,请问大家有什么好的方法吗?非常感谢!
哪位朋友用HPLC做过甲基睾酮啊,能不能告诉我一下方法。我有水产行业的标准(SC/T 3029-2006),但是前处理太麻烦了,想问问大家有没有别的方法,前处理简单一些的。谢谢!!
如题,鱼类的磺胺类药物,抗生素,甲醛,甲基睾酮,呋喃唑酮的含量一般是多少啊,哪位高手有做过类似的能否告知一下,我做出来的磺胺类磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺5甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶的总量有100多ug/kg,好像很高,找不到对比啊,哪位大侠帮帮吗,救命啊
请教各位高手,哪位做过人双氢睾酮的GC-MS测定?能不能把衍生化的具体方法,上机的各项参数分享一下,急用,先谢谢啦!邮箱:flyingzhu06@163.com,再次感谢!
请教各位高手,GC/MS检测双氢睾酮的浓度范围下限是多少?先谢啦!
[color=#444444]有没有人做食品中兽残丙酸睾酮的测定?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法测定时,色谱柱中一直有残留,洗不下来,有没有好的方法?我参考的是SN/T3235-2012,流动相用的0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液[/color]
化合物:6β-羟基睾酮(分子量:304.42,CAS:62-99-7)结构:[img=,60,47]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211051027464265_8701_5307635_3.jpg!w602x472.jpg[/img]流动相:0.1%甲酸水,0.1%甲酸乙腈仪器:岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS8060,esi源在建立质谱方法时,Q3scan扫出来发现母离子的响应就很低(不进样时Q3scan在305就有响应,10ug/ml以下时,样品浓度升高305的响应几乎不变),仪器自动优化子离子时,样品浓度需要设置在10ug/ml才能优化出子离子(离子对与文献中一致),最后用建立好的方法进样,定量限根本无法满足我的要求。但是文献中已经有成熟的质谱方法,我做的与文献做的差别只在仪器上,文献用的质谱是API-4000,求问这种情况要怎么解释呢,真的是仪器的差别导致的吗?
各位大侠:磺胺类、氯霉素、睾酮、孕酮、瘦肉精、孔雀石绿常用哪些厂家的试剂盒?以及有关的说明书、HPLC, [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]方法的相关资料请发到liqinwu99tom.com,谢谢诶!
第十六章 甾体激素类药物的分析掌握醋酸地塞米松及其制剂、丙酸睾酮、黄体酮、炔雌醇及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。基本结构与分类天然和人工合成品的甾体激素,均具有环戊烷骈多氢菲母核。分为肾上腺皮质激素、雄性激素及蛋白同化激素、孕激素、雌激素等。1.肾上腺皮质激素 结构特点:有21个C原子;A环,具有Δ4-3-酮; C17,有α-醇酮基,并多数为α-羟基;C10、C13,有角甲基;C11,有羟基或酮基;其它,有些皮质激素具有Δ1,6α、9α卤素,16α羟基,6α、12α、16α、16β甲基等。2.雄性激素及蛋白同化激素如甲睾酮、丙酸睾酮、十一酸睾酮等;蛋白同化激素有苯丙酸诺龙。结构特点:雄性激素母核具有19个C原子;蛋白同化激素母核具有18个C原子(C10上无角甲基);A环,具有Δ4-3-酮;C17,无侧链,多数是一个β-羟基,有些是它形成的酯,有些具有α-甲基。3.孕激素中国药典有:黄体酮、醋酸甲羟孕酮、己酸羟孕酮、醋酸甲地孕酮原料及制剂;醋酸氯地孕酮原料等。结构特点:有21个C原子;A环,具有Δ4-3-酮; C17,有甲酮基,其它,有些具有Δ6,6β-甲基、6α-甲基、6β-氯。4.雌激素收载有:雌二醇、炔雌醚原料,苯甲酸雌二醇、戊酸雌二醇、炔雌醇原料及制剂等。结构特点:具有18个C原子; A环,为苯环;C3有酚羟基,有些形成酯或醚;C10,无角甲基;C17,有β-羟基或酮基,有些羟基形成了酯,有些具有乙炔基。第一节 醋酸地塞米松及其制剂的分析一、鉴别1.与碱性酒石酸铜试液反应 C17-α-醇酮基具有还原性,生成橙红色氧化亚铜沉淀2.与硫酸反应 在碱性条件下水解生成醋酸,与硫酸存在下与乙醇发生酯化反应,具乙酸乙酯香气。[font=Times
如题,磺胺类,甲醛,抗生素,甲基睾酮,呋喃唑酮,一般保留几位啊[em09511]
[center]牛尿中残留人工合成激素规检测 ——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱(EI)法 (该法可扩展为确证法)[/center]A Routine Method for the Detection of Residues of Anabolics in Boving Using [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS in the Electron Impact Mode操作注意事项及急救: 处理酸、碱和有机溶剂应戴手套。在通风橱中处理溶剂。前 言EEC一直禁止在动物性食物产品中使人工合成激素,而且不允许输入至共同体或在共同体生产的动物制品中含有这些人工合成激素的残留。在严格控制下,天然类固醇及其酯类的制剂可用于饲养场动物(见EEC指令86/469/EEC)。可食组织中天然类固醇最大允许含量尚未确定(1993.8)。1 主题内容本分析方法描述了存在于牛尿样品中多种合成剂各个分析组分的检测。实验工作是按照残留指令(86/469/EEC)进行的,该法在法国应用。 2 应用范围 本法用于完成尿样常规筛选分析。 该法适用于测定: 睾丸素*(testosterone) 去甲雄三烯醇酮*(trenbolone) 雌二醇*(oestradiol) 雌三醇(oestrone) 玉米赤霉醇(zeranol)顺式、反式己烯雌酚(cis- and trans- diethylstilboestrol)己雌酚(hexoestrol)双烯雌酚(dienoestrol)19-去睾酮*(19-nortestosterone)甲基睾酮(methyltestosterone)乙基睾酮(ethinyltestosterone)boldenone双氢睾酮(stanolone)炔诺酮(norethandrone)去氢甲睾酮(dianabol)甲睾酮(bolasterone)α-氯睾酮(α-chlorotestosterone)氯甲烷二烯酮(chloromethandienone)乙烯雌二醇(vinyloestradiol)炔雌二醇(ethinyloestradiol)6α-甲基-17α乙基孕酮(medroxyprogesterone)氯化孕酮(chlormadinone)甲地孕酮(megestrol)*17α-羟基或17β-羟基化合物。大多数激素化合物的检测限约为1μg/L。3 参考文献Commission Decision, 93/256/EEC, laying down the methods for detecting residues of substances having a hormonal or thyrostatic action.〔OJ.L.118, 14.4.93. pp 64-74〕.ISO Standard 78/2-1982 Layout for standards-part 2: Standard for Chemical Analysis.LeBizec, B., Montrade, M-2, Monteau, F.and Andre, F.(1993), Detection and identification of anabolic steroids in bovine urine by gas chromatography-mass spectrometry. Anal. Chim. Acta., 275,123-133.LeBizec, B., Montrade, M-2, and Andre, F.(1993), Method of detection and identification of anabolic steroid agents in urine by gas chromatography-mass spectrometry in the electron impact mode. Document. LDH/93/02., Lab. Dosages Hormonaux. Nantes. ,France.4 定义所测得的人工合成激素物质含量意为:根据所叙述的方法测定,并且牛尿中人工合成激素物质的量以人工合成激素μg/L实验样品表示。 5 原理本法包括6个步骤; ——在醋酸缓冲液中水解尿样。 ——C18小柱提取。 ——碳酸缓冲液洗涤。 ——在硅胶60柱上洗脱anabolic。 ——衍生化。——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS(EI)检测。6 材料注:已知所列引证来源的试剂是令人满意的,尽管如此,其它来源的试剂可能等同适用。除非另有规定,试剂均为AR级。 6.1标准物质和标准溶液 下列类固醇是从Steraloids公司(Wilton,USA),公司(,USA)和Reseavch Plus 公司(Bavonne,USA)得到的; 睾丸素*(testosterme) 去甲雄三烯醇酮*(trenbolone)雌二醇*(oestradiol)雌三醇(oestrone)玉米赤霉醇(zeranol)顺式、反式己烯雌酚(cis- and trans- diethylstilboestrol)己雌酚(hexoestrol)双烯雌酚(dienoestrol)19-去睾酮*(19-nortestosterone)甲基睾酮(methyltestosterone)乙基睾酮(ethinyltestosterone)boldenone双氢睾酮(stanolone)炔诺酮(norethandrone)去氢甲睾酮(dianabol)甲睾酮(bolasterone)α-氯睾酮(α-chlorotesterone)氯甲烷二烯酮(chlormadinone)乙烯雌二醇(vinyloestradiol)炔雌二醇(ethinyloestradiol)6α-甲基-17α乙基孕酮(medroxyprogesterone)氯化孕酮(chlormadinone)甲地孕酮(megestrol)*17α-羟基或17β-羟基化合物。 6.1.2 内标 氚标记的甲基—睾酮(Deuterated (d3) methy1-testosterone) ()。 氘标记的17β-雌二醇 (Deuterated (d2) 17β-oestradiol) ()。 6.1.3 外标 二氯苯 (Aldrich) 炔诺孕酮(Norgestrel) ()6.2 化学试剂6.2.1 甲醇6.2.2 超纯水(>18MΩ cm)6.2.3 正已烷6.2.4 Helix Pomatia 汁(β-glucuronidase-arylsulfatase,Merck-4114)6.2.5 碳酸钠 6.2.6 氢氧化钠 6.2.7 醋酸钠 6.2.8 冰醋酸6.2.9 乙酸乙酯6.2.10 无水乙醇6.2.11 硅胶 606.2.12 氮(通过硅胶干燥)6.2.13 1,1,1—三氯乙烷6.2.14 N—甲基—N—三甲基硅烷三氟乙酰胺:MSTFA(N-methyl-N-trimethylsilyl-trifluoroacetamide:MSTFA)(Fluka-69482)6.2.15 三甲基碘硅烷:TMIS (Trimethyliodosilane:TMIS)(Fluka-58118)6.2.16 二硫苏糖醇:DTE(Dithiothreitol:DTE)(Aldrich-15046-0)6.2.17 N—甲基—N—(叔丁基甲硅烷)二氟乙酰胺:MTBSTFA(N-methyl-N-(tertbutylmethylsilyl)trifluoracetamide:MTBSTFA)(Pierce-48920)6.2.18 T.H.P 氦(Carboxyque)6.3 溶液6.3.1 2mol/L醋酸盐缓冲液,pH 5.2±0.2,用于共轭水解。溶解164g醋酸钠 (6.2.7)于900mL水(6.2.3)中,用冰醋酸(6.2.8)调节pH至5.2±0.2。用水定容至1L,在4℃下储存。最多使用一个月。6.3.2 10%碳酸钠溶液:溶解100g碳酸钠于1L水中。6.3.3 洗脱液6.3.3.1 洗脱液1:甲醇/乙酸乙酯30/706.3.3.2 洗脱液2:1.1.1-三氯乙烷/醋酸乙酯80/206.3.3.3 洗脱液3:1.1.1-三氯乙烷/醋酸乙酯20/806.3.3.4 衍生化溶液:在无水条件下制备MSTFA(6.2.14)/TMIS(6.2.15)/DTE(6.2.16)溶液,100/5/5(V/V/W)。在避光、防潮下冷冻储藏。
[center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱(EI)法常规检测牛尿中人工合成性激素残留物 (EEC,筛选法;该法可扩展为确证法[/center]A Routine Method for the Detection of Residues of Anabolics in Bovine Urine Using [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS in the Electron Impact Mode (EEC,Sg1.2, Screening method)操作注意事项及急救: 处理酸、碱和有机溶剂应戴手套。在通风橱中处理溶剂。前 言EEC一直禁止在动物性食物产品中使用人工合成性激素,而且不允许输入至共同体或在共同体生产的动物制品中含有这些人工合成性激素的残留。在严格控制下,天然类固醇及其酯类的制剂可用于饲养场动物(见EEC指令86/469/EEC)。可食组织中天然类固醇最大允许量尚未确定(1993.8)。1 主题内容本分析方法描述了存在于牛尿样品中多种合成性激素各个分析组分的检测。实验工作是按照残留指令(86/469/EEC)进行的,该法在法国应用。 2 应用范围 本法用于完成尿样常规筛选分析。 该法适用于测定: 睾丸素*(testosterone) 去甲雄三烯醇酮*(trenbolone) 雌二醇*(oestradiol) 雌三醇(oestrone) 玉米赤霉醇(zeranol)顺式、反式己烯雌酚(cis- and trans- diethylstilboestrol)己雌酚(hexoestrol)双烯雌酚(dienoestrol)19-去睾酮*(19-nortestosterone)甲基睾酮(methyltestosterone)乙基睾酮(ethinyltestosterone)boldenone双氢睾酮(stanolone)炔诺酮(norethandrone)去氢甲睾酮(dianabol)甲睾酮(bolasterone)α-氯睾酮(α-chlorotestosterone)氯甲烷二烯酮(chloromethandienone)乙烯雌二醇(vinyloestradiol)炔雌二醇(ethinyloestradiol)6α-甲基-17α乙基孕酮(medroxyprogesterone)氯化孕酮(chlormadinone)甲地孕酮(megestrol)*17α-羟基或17β-羟基化合物。大多数激素化合物的检测限约为1μg/L。3 参考文献Commission Decision, 93/256/EEC, laying down the methods for detecting residues of substances having a hormonal or thyrostatic action.〔OJ.L.118, 14.4.93. pp 64-74〕.ISO Standard 78/2-1982 Layout for standards-part 2: Standard for Chemical Analysis.LeBizec, B., Montrade, M-2, Monteau, F.and Andre, F.(1993), Detection and identification of anabolic steroids in bovine urine by gas chromatography-mass spectrometry. Anal. Chim. Acta., 275,123-133.LeBizec, B., Montrade, M-2, and Andre, F.(1993), Method of detection and identification of anabolic steroid agents in urine by gas chromatography-mass spectrometry in the electron impact mode. Document. LDH/93/02., Lab. Dosages Hormonaux. Nantes. ,France.4 定义所测得的人工合成性激素物质含量意为:根据所叙述的方法测定,并且牛尿中人工合成性激素物质的量以μg/L实验样品表示。 5 方法提要本法包括6个步骤; ——在醋酸缓冲液中水解尿样。 ——C18小柱提取。 ——碳酸缓冲液洗涤。 ——在硅胶60柱上洗脱合成性激素。 ——衍生化。——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS(EI)检测。6 材料注:已知所列引证来源的试剂是令人满意的,尽管如此,其它来源的试剂也可等同适用。除非另有规定,试剂均为AR级。 6.1标准物质和标准溶液 下列类固醇是从Steraloids公司(Wilton,USA),公司(,USA)和Reseavch Plus公司(Bavonne,USA)得到的; 睾丸素*(testosterme) 去甲雄三烯醇酮*(trenbolone)雌二醇*(oestradiol)雌三醇(oestrone)玉米赤霉醇(zeranol)顺式、反式己烯雌酚(cis- and trans- diethylstilboestrol)己雌酚(hexoestrol)双烯雌酚(dienoestrol)19-去睾酮*(19-nortestosterone)甲基睾酮(methyltestosterone)乙基睾酮(ethinyltestosterone)boldenone双氢睾酮(stanolone)炔诺酮(norethandrone)去氢甲睾酮(dianabol)甲睾酮(bolasterone)α-氯睾酮(α-chlorotesterone)氯甲烷二烯酮(chlormadinone)乙烯雌二醇(vinyloestradiol)炔雌二醇(ethinyloestradiol)6α-甲基-17α乙基孕酮(medroxyprogesterone)氯化孕酮(chlormadinone)甲地孕酮(megestrol)*17α-羟基或17β-羟基化合物。 6.1.2 内标 氚标记的甲基—睾酮(Deuterated (d3) methy1-testosterone) ()。氘标记的17β-雌二醇 (Deuterated (d2) 17β-oestradiol) ()。 6.1.3 外标 二氯苯 (Aldrich) 炔诺孕酮(Norgestrel) ()6.2 化学试剂6.2.1 甲醇6.2.2 超纯水(>18MΩ cm)6.2.3 正已烷6.2.4 Helix Pomatia 汁(β-glucuronidase-arylsulfatase,Merck-4114)6.2.5 碳酸钠 6.2.6 氢氧化钠 6.2.7 醋酸钠 6.2.8 冰醋酸6.2.9 乙酸乙酯6.2.10 无水乙醇6.2.11 硅胶 606.2.12 氮(通过硅胶干燥)6.2.13 1,1,1—三氯乙烷6.2.14 N—甲基—N—三甲基硅烷三氟乙酰胺:MSTFA(N-methyl-N-trimethylsilyl-trifluoroacetamide:MSTFA)(Fluka-69482)6.2.15 三甲基碘硅烷:TMIS (Trimethyliodosilane:TMIS)(Fluka-58118)6.2.16 二硫苏糖醇:DTE(Dithiothreitol:DTE)(Aldrich-15046-0)6.2.17 N—甲基—N—(叔丁基甲硅烷)二氟乙酰胺:MTBSTFA(N-methyl-N-(tertbutylmethylsilyl)trifluoracetamide:MTBSTFA)(Pierce-48920)6.2.18 T.H.P 氦(Carboxyque)6.3 溶液6.3.1 2mol/L醋酸盐缓冲液,pH 5.2±0.2,用于共轭水解。溶解164g醋酸钠 (6.2.7)于900mL水(6.2.3)中,用冰醋酸(6.2.8)调节pH至5.2±0.2。用水定容至1L,在4℃下储存。使用期为一个月。6.3.2 10%碳酸钠溶液:溶解100g碳酸钠于1L水中。6.3.3 洗脱液6.3.3.1 洗脱液1:甲醇/乙酸乙酯30/706.3.3.2 洗脱液2:1.1.1-三氯乙烷/醋酸乙酯80/206.3.3.3 洗脱液3:1.1.1-三氯乙烷/醋酸乙酯20/806.3.3.4 衍生化溶液:在无水条件下制备MSTFA(6.2.14)/TMIS(6.2.15)/DTE(6.2.16)溶液,100/5/5(V/V/W)。在避光、防潮下冷冻储藏。
孔雀石绿提取液为什么能用二氯甲烷反萃取?是因为孔雀石绿也能溶于二氯甲烷吗?那么甲基睾酮能不能溶于二氯甲烷呢?
2008年禁用清单 (国际标准 ) 禁用清单的正式文本由世界反兴奋剂机构保存,并以英文和法文发布。如果英文本与法文本存在不一致的地方,应以英文本为准。 如果英文本与中文本存在不一致的地方,应以英文本为准。本清单自2008年1月1日起施行。2008年禁用清单2008年1月1日生效任何药物的使用必须仅限于合理的医学用途所有场合禁用的物质和方法(赛内和赛外)禁用物质S1. 蛋白同化制剂蛋白同化制剂禁用。1. 蛋白同化雄性激素类固醇(AAS) a.外源性*蛋白同化雄性激素类固醇包括:1-androstendiol (5a-androst-1-ene-3b,17b-diol ) 雄-1-烯二醇1-androstendione (5a-androst-1-ene-3,17-dione) 雄-1-烯-3,17-二酮bolandiol (19-norandrostenediol) 19-去甲雄烯二醇bolasterone 勃拉睾酮(双甲睾酮)boldenone 勃地酮(宝丹酮)boldione (androsta-1,4-diene-3,17-dione) 1,4-雄二烯-3,17二酮calusterone 7b,17a-双甲睾酮clostebol 氯司替勃(氯斯太宝)danazol (17a-ethynyl-17b-hydroxyandrost-4-eno[2,3-d]isoxazole) 达那唑dehydrochlormethyltestosterone (4-chloro-17b-hydroxy-17a-methylandrosta-1,4-dien-3-one) 脱氢氯甲基睾酮desoxymethyltestosterone (17a-methyl-5a-androst-2-en-17b-ol) 去氧甲基睾酮drostanolone 屈他雄酮(羟甲雄酮)ethylestrenol (19-nor-17a-pregn-4-en-17-ol) 乙基雌烯醇fluoxymesterone 氟甲睾酮formebolone 甲酰勃龙(醛甲宝龙)furazabol (17b-hydroxy-17a-methyl-5a-androstano[2,3-c]-furazan) 呋咱甲氢龙gestrinone 孕三烯酮4-hydroxytestosterone (4,17b-dihydroxyandrost-4-en-3-one) 4-羟基睾酮mestanolone 美雄诺龙mesterolone 美睾酮metenolone 美替诺龙methandienone (17b-hydroxy-17a-methylandrosta-1,4-dien-3-one) 美雄酮methandriol 美雄醇methasterone (2a, 17a-dimethyl-5a-androstane-3-one-17b-ol) 2a, 17a-二甲基-5a-雄烷-3-酮-17b-醇methyldienolone (17b-hydroxy-17a-methylestra-4,9-dien-3-one) 17a-甲基-17b-羟基雌-4, 9-二烯-3-酮methyl-1-testosterone (17b-hydroxy-17a-methyl-5a-androst-1-en-3-one) 甲基-1-睾酮methylnortestosterone (17b-hydroxy-17a-methylestr-4-en-3-one) 甲基去甲睾酮methyltrienolone (17b-hydroxy-17a-methylestra-4,9,11-trien-3-one) 17a-甲基-17b-羟基雌-4,9,11-三烯-3-酮methyltestosterone 甲睾酮mibolerone 米勃龙nandrolone 诺龙19-norandrostenedione (estr-4-ene-3,17-dione) 19-去甲雄烯二酮norboletone 诺勃酮(双乙基诺龙)norclostebol 去甲氯司替勃norethandrolone 诺乙雄龙(乙基诺龙)oxabolone 羟勃龙(氧宝龙)oxandrolone 氧雄龙(氧甲氢龙)oxymesterone 羟甲睾酮oxymetholone 羟甲烯龙prostanozol ([3,2-c]pyrazole-5a-etioallocholane-17b-tetrahydropyranol) [3,2-c]吡唑-5α-苯别胆烷-17β-4氢吡喃醇quinbolone 奎勃龙stanozolol 司坦唑醇stenbolone 司腾勃龙1-testosterone (17b-hydroxy-5a-androst-1-en-3-one) 1-睾酮tetrahydrogestrinone (18a-homo-pregna-4,9,11-trien-17b-ol-3-one) 四氢孕三烯酮trenbolone 群勃龙(追宝龙)以及其他具有相似化学结构或相似生物作用的物质。 b. 内源性**蛋白同化雄性激素类固醇:androstenediol(androst-5-ene-3b, 17b-diol) 雄烯二醇androstenedione(androst-4-ene-3, 17-dione) 雄烯二酮dihydrotestosterone(17b-hydroxy-5a-androstan-3-one) 双氢睾酮prasterone (dehydroepiandrosterone, DHEA) 普拉雄酮testosterone 睾酮
测定动物肌肉组织和鸡蛋中残留的11种甾体激素类药物甾体化合物具有一个四环的(A、B、C、D)母核,这个母核像“田”字,并且在C10和C13处各有一个角甲基,在C17处有一侧链,这样在母核上的三个侧链像“巛”字,“甾”字十分形象的表示了这类化合物。它们能促进畜禽生长,提高饲料转化率,有利于蛋白质的沉积,在畜牧业养殖中经常使用。但蛋白同化激素在动物食品中的残留可能会危及消费者的健康,具有潜在的致癌性。我国农业部于2002年发布的第235号文件中规定丙酸睾酮、苯丙酸诺龙、甲睾酮、群勃龙等在动物性食品中的最高残留限量为不得在动物性食品中检出”。因此,检测可食性动物源食品中蛋白同化类激素及其代谢产物残留量是一项重要的指标。本实验建立了同时检测猪、牛、羊及鸡的肌肉组织与鸡蛋中睾酮、甲基睾酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙等10种蛋白同化激素类药物和孕激素黄体酮残留量的快速方法。1.1仪器与试剂ACQUITYlM超高压液相色谱仪和Micromass—Quattro Premier质谱仪(美国Waters公司)。睾酮(testosterone)、甲基睾酮(methyltestosterone)、黄体酮(progesterone)、群勃龙(trenbolone)、勃地龙(boldenone)、诺龙(nandrolone)、美雄酮(大力补,methandienone)、司坦唑醇(康力龙,stanozol01)、丙酸诺龙(nandrolone propionate)及丙酸睾酮(testosterone propionate)对照品购自德国Dr.Ehrenstoffer公司;苯丙酸诺龙(nadrolone phenylpropionate)对照品购自中国兽药监察所。叔丁基甲醚、乙腈、甲醇均为色谱纯(德国Merck公司);甲酸和碳酸钠均为分析纯(广州化学试剂厂);水为超纯水。1.2储备液的制备准确称取适量的睾酮、甲基睾酮、黄体酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙,用甲醇分别配制成l g/L的单标准溶液及10 mg/L的混合标准溶液,冰箱中保存,备用。1.3色谱-质谱条件1.3.1色谱条件色谱柱:Ultimate XB-C18 4.60×250mm,5 um .Part Number 00201-31043 Serial Number 211302350.流动相:A相为0.1%甲酸水溶液,B相为0.1%甲酸乙腈溶液;梯度洗脱程序:0—5.0 min,50%B--,90%B;5.O一7.0 min,90%B;7.O一7.5 min,90%B一50%B;7.5—10.0 min,50%B;流速:0.3 mL/min。柱温:室温。进样体积:lo斗L。1.3.2质谱条件离子源:电喷雾离子源(ESI),电压3 200 V,温度300 oC。扫描方式:正离子模式。检测方式:多反应监测(MRM)。脱溶剂气、锥孔气均为高纯氮气,流速分别为600,20 L/h;碰撞气为高纯氩气,压力为0.36 Pa(3.6×lO—mbar)。锥孔电压、碰撞能量及定性离子对、定量离子对等参数见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021634_553131_2433088_3.png 1.4试样制备称取约500 g猪、牛、羊或鸡肌肉组织,切碎后匀浆备用;取10枚鲜鸡蛋,去壳,均质备用。1.5样品前处理称取5 g均质试样(精确至0.01 g),置于50mL离心管中,加入叔丁基甲醚25 mL。于10 000r/min均质30 S,振荡10 min;于4℃、6 000 r/min条件下离心10 min,上清液转移至100 mL梨形瓶中,残渣中再加入20 mL叔丁基甲醚振荡提取一次。合并离心后的上清液,并用旋转蒸发仪于45℃水浴中蒸发至干。加人流动相A与B(体积比为1:1)混合溶液2.0 mL,超声溶解残渣,予一20℃冰箱中放置30 min,取适量溶液于16 000 r/min下离心5 min,上清液过O.22斗m针头滤膜,滤液供测定。 1.6标准曲线的绘制空白试样按照“1.5”节方法处理,取适量空白上清液加入不同量的蛋白同化激素标准储备液,配制成1,2,4,10,20及100斗g/L的基质空白标准溶液,混匀后进样。以待测物色谱图的峰面积为纵坐标,相应待测物质量浓度为横坐标,进行回归运算,求得直线回归方程。1.7回收率试验添加质量浓度为50,100,500斗g/L的混合标准工作液0.1 mL,制得1,2,10斗g/kg添加水平的样品,按上述方法处理,测定回收率。1.8检出限与定量限的测定取适量混合标准工作液,制得0.2,0.3,0.4,0.5斗g/kg添加水平的样品,按“1.5”节所述方法处理,以最低检出浓度计算,3倍信噪比为检出限,10倍信噪比为定量限。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101132_565576_2433088_3.png 11种甾体激素类药物的RMR离子流图(10 ug/L)
大家好,请问甲硝唑、氯霉素和呋喃唑酮都属于抗生素类兽药吗?中国食品产业网上有这样的分类:1.激素类 如已烯雌酚及其盐、酯和制剂,醋酸甲孕酮及制剂,甲基睾丸酮,丙酸睾酮,氯丙嗪,安定等;2.抗生素类 如氯霉素,呋喃唑酮,甲硝唑等;3.消毒和杀虫剂类 如五氯酚钠,孔雀石绿,硝酸亚汞等。 请问是正确的吗?谢谢各位了!
严禁使用高毒、高残留或具有三致毒性(致癌、致畸致突变)的渔药。严禁使用对水域环境有严重破坏而又难以修复的渔药,严禁直接向养殖水域泼洒抗菌素,严禁将新近开发的人用新药作为渔药的主要或将要成分。禁用渔药见表2。表2 禁用渔药药物名称化学名称(组成)别名地虫硫磷fonofos0-2基-S苯基二硫代磷酸乙酯大风雷六六六BHC(HCH)Benzem,bexachloridge1,2,3,4,5,6-六氯环己烷 林丹lindane,agammaxare,gamma-BHCgamma-HCHγ-1,2,3,4,5,6-六氯环己烷 丙体六六六毒杀芬camphechlor(ISO)八氯莰烯氯化莰烯滴滴涕DDT2,2-双(对氯苯基)-1,1,1-三氯乙烷甘汞calomel二氯化汞硝酸亚汞mercurous nitrate硝酸亚汞 醋酸汞mercuric acetate醋酸汞 呋喃丹carbofuran2,3-氢-2,2-二甲基-7-苯并呋喃-甲基氨基甲酸酯克百威、大扶农杀虫脒chlordimeformN-(2-甲基-4-氯苯基)N’,N’-二甲基甲脒盐酸盐克死螨双甲脒anitraz1,5-双-(2,4-二甲基苯基)-3-甲基1,3,5-三氮戊二烯-1,4二甲苯胺脒氟氯氰菊酯flucythrinate(R,S)-α-氰基-3-苯氧苄基-(R,S)-2-(4-二氟甲氧基)-3-甲基丁酸酯保好江乌 氟氰菊酯五氯酚钠PCP-Na五氯酚钠 孔雀石绿malachite greenC23H25CIN2碱性绿、盐基块绿、孔雀绿 表2 (续)药物名称化学名称(组成)别名锥虫胂胺tryparsamide 酒石酸锑钾anitmonyl potassium tartrate酒石酸锑钾 磺胺噻唑sulfathiazolum ST,norsultazo2-(对氨基苯碘酰胺)-噻唑消治龙磺胺脒sulfaguanidineN1-脒基磺胺磺胺胍呋喃西林furacillinum,nitrofurazone5-硝基呋喃醛缩氨基脲呋喃新呋喃唑酮furazolidonum,nifulidone3-(5-硝基糠叉胺基)-2-噁唑烷酮痢特灵呋喃那斯furanace,nifurpirinol6-羟甲基-2-[-5-硝基-2-呋喃基乙烯基]吡啶P-7138(实验名)氯霉素(包括其盐、酯及制剂)chloramphennicol由委内瑞拉链霉素生产或合成法制成 红霉素erythromycin属微生物合成,是Streptomyces eyythreus生产的抗生素 杆菌肽锌zinc bacitracin premin由枯草杆菌Bacillus subtilis或B.leicheniformis所产生的抗生素,为一含有噻唑环的多肽化合物枯草菌肽泰乐菌素tylosinS.fradiae所产生的抗生素 环丙沙星ciprofloxacin(CIPRO)为合成的第三代喹诺酮类抗菌药,常用盐酸盐水合物环丙氟哌酸阿伏帕星avoparcin 阿伏霉素喹乙醇olaquindox喹乙醇喹酰胺醇羟乙喹氧速达肥fenbendazole5-苯硫基-2-苯并咪唑苯硫哒唑氨甲基甲酯己烯雌酚(包括雌二醇等其他类似合成等雌性激素)diethylstilbestrol,stilbestrol人工合成的非甾体雌激素乙烯雌酚,人造求偶素甲基睾丸酮(包括丙酸睾丸素、去氢甲睾酮以及同化物等雄性激素)methyltestosterone,metandren睾丸素C17的甲基衍生物甲睾酮甲基睾酮
[font=黑体]尿液中的合成代谢类固醇类药物固相萃取净化方法[/font]1.样品预处理在尿液中加入内标物和2mLβ-葡萄糖醛酸酶( 5000F单位/mL)充分混合,在65℃条件下水解3h,处理前冷却,用1.0mol/L的KOH溶液调节pH值至6.0±0.5;2. SPE净化a. 活化:分别用3mL甲醇,3mL去离子水和1mL 100mmol/L的磷酸盐缓冲液(pH6.0);在上样前保持柱床湿润;b. 上样:以1~2 mL/min的流速将样品载入SPE柱;c. 淋洗:用3mL10%(v/v)甲醇去离子水溶液淋洗,通空气5min干燥柱床;再用1mL的正己烷或者正己烷/乙酸乙酯( 50/ 500,v/v)淋洗SPE柱;d. 洗脱:可以选择如下四种方法,收集洗脱液;1) 3mL二氯甲烷/异丙醇/NH4OH( 78/ 80/ 2, v/v),溶剂流速控制1~ 2mL/min,收集洗脱液;洗脱液必须为当天制备的新鲜溶液 2)3mL二氯甲烷/异丙醇(80/20) 3)3mL乙酸乙酯 4)3mL甲醇。3.蒸发干燥4.衍生化加入50μL MSTFA(含有3%的碘化三甲基甲硅烷基),充分混合,70℃条件下反应 20min,冷却。5. Varian Saturn 2200 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS检测6. 样品成分睾丸激素19-noretiocholanon16-A-hydroxyetiocholanone康复龙普拉睾酮10-去甲睾酮康复龙代谢物1康复龙代谢物211-B-羟基睾丸激素去氢甲基睾丸素19-norandosterone16-A-表睾(甾)酮司坦唑醇方法中使用的SPE柱:Bond Elut Certify(130mg, 3mL,PN.12102051)。
我们所要做兽药残留方面的课题,麻烦谁能告诉我下面一些的购买途径吗?谢谢了!!β-兴奋剂类:西马特罗(Cimaterol)及其盐.酯及制剂 沙丁胺醇(Salbutamol) 雌激素类:玉米赤霉醇(Zeranol) 去甲雄三烯醇酮(Trenbolone) 醋酸甲孕酮(Mengestrol Acetate)及制剂 性激素类:甲基睾丸酮(Methyltestosterone) 丙酸睾酮(Testosterone Propionate) 苯丙酸诺龙(Nandrolone Phenylpropionate) 苯甲酸雌二醇(Estradiol Benzoate)及其盐.酯及制剂
由于这些药品我们在实验中需要的量较大,但是纯度高的价格比较贵,所以我们需要一些纯度并不太高,但价格相对便宜的药品,麻烦透露些途径!谢谢各位了!雌激素类:玉米赤霉醇(Zeranol) 去甲雄三烯醇酮(Trenbolone) 醋酸甲孕酮(Mengestrol Acetate)及制剂 性激素类:甲基睾丸酮(Methyltestosterone) 丙酸睾酮(Testosterone Propionate) 苯丙酸诺龙(Nandrolone Phenylpropionate) 苯甲酸雌二醇(Estradiol Benzoate)及其盐.酯及制剂
由于这些药品我们在实验中需要的量较大,但是纯度高的价格比较贵,所以我们需要一些纯度并不太高,但价格便宜的药品,麻烦透露些途径!谢谢各位了!雌激素类:玉米赤霉醇(Zeranol) 去甲雄三烯醇酮(Trenbolone) 醋酸甲孕酮(Mengestrol Acetate)及制剂 性激素类:甲基睾丸酮(Methyltestosterone) 丙酸睾酮(Testosterone Propionate) 苯丙酸诺龙(Nandrolone Phenylpropionate) 苯甲酸雌二醇(Estradiol Benzoate)及其盐.酯及制剂
如题谢谢啊
各位老师新年好! 最近我在做甲基汞的实验,GB 5009.17-2003,由于我们这边没购有氯化甲基汞标准物质,只买了甲基汞(甲醇)标准溶液76μg/g浓度。用苯稀释为1ppm,上ECD检测器,没发现有目标峰。试过弱极性柱和中等极性柱了(我查的文献都基本上用这类柱子) 请问:是不是ECD这个检测器对甲基汞没有响应,要氯化甲基汞才有响应?
“奶粉疑致性早熟”事件已经给我们敲响警钟,若从食物中摄入过量激素,将会严重损害人体健康,因此食物中激素检测日益重要。GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法,用液相色谱- 质谱/ 质谱法,对猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾等动物源食品中50种激素残留进行检测,确保食物安全。为支持《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法》及《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法》需求,百灵威现为专业分析研究者提供该国标涉及的各项标准品、配套产品。★ 标准品CAS 英文名 中文名734-32-7 (+)-19-Norandrost-4-ene-3,17-dione 去甲雄烯二酮10161-33-8 Trenbolone 孕三烯酮846-48-0 Boldenone 勃地酮76-43-7 Fluoxymesterone 氟甲睾酮434-22-0 19-Nortestosterone 诺龙 63-05-8 4-Androstene-3,17-dione 雄烯二酮72-63-9 Methandrostenolone 美雄酮58-22-0 Testosterone 睾酮53-43-0 Dehydro epiandrosterone 普拉雄酮58-18-4 17-alpha-Methyltestosterone 甲基睾酮481-29-8 Epiandrosterone 表雄甾酮10418-03-8 Stanozolol 康力龙521-18-6 5alpha-Androstan-17beta-ol-3-one 双氢睾酮1424-00-6 mesterolone 甲氢睾酮17230-88-5 Danazol 达那唑68-22-4 Norethindrone 炔诺酮64-85-7 21-Hydroxyprogesterone 去氧皮质酮68-96-2 17-alpha-Hydroxyprogesterone 17-α-羟基孕酮797-63-7 D-(-)-Norgestrel 左炔孕酮520-85-4 Medroxyprogesterone 甲孕酮595-33-5 Megestrol acetate 乙酸甲地孕酮302-22-7 Chloromadinon 17-acetate 氯化孕酮-17-乙酸酯57-83-0 Progesterone 孕酮,黄体酮71-58-9 Medroxyprogesterone-17-acetate 安宫黄体酮/醋酸甲羟孕酮124-94-7 Triamcinolone 曲安西龙52-39-1 Aldosterone 醛固酮53-03-2 Prednisone 泼尼松53-06-5 Cortisone 可的松50-23-7 Hydrocortisone 氢化可的松50-24-8 Prednisolone 泼尼松龙/氢化泼尼松 2135-17-3 Flumethasone 双氟美松50-02-2 Dexamethasone 地塞米松514-36-3 Fludrocortisone acetate 醋酸氟氢可的松83-43-2 6-alpha-Methylprednisolone 甲基泼尼松龙4419-39-0 Beclomethasone 倍氯米松76-25-5 Triamcinolone acetonide 曲安奈德67-73-2 Fluocinolone acetonide 氟轻松426-13-1 Fluorometholone 氟甲松龙51333-22-3 Budesonide 布地奈德25122-46-7 Clobetasol propionate 丙酸氯倍他索50-27-1 Estriol 雌三醇/1,3,5(10)-三烯-3β,16α,17β三醇50-28-2 17-beta-Estradiol β-雌二醇/β-1,3,5(10)-三烯-3,17β-二醇 57-63-6 17α-Ethinylestradiol 17α-炔雌醇53-16-7 Estrone 雌酮56-53-1 Diethylstilbestrol 己烯雌酚84-16-2 Hexestrol 己烷雌酚/去氢己烯雌酚/4,4'-(1,2-二乙基亚乙基)二苯酚 84-17-3 Dienestrol 双烯雌酚/己二烯雌酚/2,3-二苯酚丁二烯N/A Norgestrel-D6 炔诺孕酮-D6N/A Progesterone-D9 孕酮-D9N/A Megestrol acetate-D3 甲地孕酮醋酸盐-D3162462-69-3 Medroxyprogesterone-D3 甲羟孕酮-D3N/A Norethindrone-ethynyl-13C2 炔诺酮-13C2869287-60-5 Methandrostenolone-D3 甲睾酮-D3N/A Boldenone 17-Sulfate-D3 勃地酮-D373565-87-4 Cortisol-9,11,12,12-D4 可的松-9,11,12,12-D453866-34-5 Estrone-D4 雌酮-D4N/A Hexestrol-D4 己烷雌酚-D4N/A Testosterone-3,4-13C2 睾酮-3,4-13C2N/A Estradiol-3,4-13C2 雌二醇-3,4-13C2N/A Diethylstilbestrol--D8 己烯雌酚-D8★ 配套产品CAS 英文名 中文名67-56-1 Methanol ,99.9% [HPLC/ACS] 甲醇75-05-8 Acetonitrile ,99.9% [HPLC/PREP] 乙腈75-09-2 Dichloromethane, stabilized with amylene, for HPLC, 99.8% 二氯甲烷7732-18-5 Water, for HPLC gradient grade 水64-19-7 Acetic acid, for analysis, 99.8% 乙酸64-18-6 Formic acid, for analysis, 99+% 甲酸9001-45-0 B-GLUCURONIDASE TYPE IX-A FROM E. COLI BETA-葡萄糖醛酸甙酶25561-30-2 N,O-Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide ,98% N,O-双(三甲基硅烷基)三氟甲基乙酰胺12252201 BOND ELUT CARBON, 500MG, 6ML, 30/PK 石墨化碳黑SPE小柱12256045 MEGA BE-NH2, 500MG 6ML, 30/PK NH2氨基SPE小柱1634-04-4 tert-Butyl methyl ether, for HPLC 叔丁基甲基醚MtBE497-19-8 Sodium carbonate, anhydrous, powder, for analysis, 99.8% 无水碳酸钠
有谁知道对甲基苯磺酸和邻甲基苯磺酸液相色谱分离的条件么?