甲基对硫磷残留分析

有没有谁参加了果蔬汁中马拉硫磷、甲基对硫磷残留量的测定？省局的实验室比对！请问结果多少？

各位老师：我们想用LC-MS-MS做对硫磷、甲基异柳磷的农残分析，但20769没包含。该怎么弄呢？或者：我们只有一个FPD，分不开这两种农药，各位大佬有什么好办法？

求教：农残检测中对硫磷和甲基异硫磷如何分开，谁先出峰？安捷伦7890，进样口温度250，检测器250，柱温150（2分）然后6度每分钟的速率升到260（10分钟）；DB-17色谱柱.

我看文献说甲基对硫磷的理化性质比对硫磷更加的不稳定，从结构上可以分析出来这是为什么吗？

FPD检测器测对硫磷和甲基对硫磷的时候，是要用硫滤光片好还是用磷滤光片好呢？麻烦做过的老师指点一下，谢谢了！

请问其他实验室的甲基对硫磷的保留时间是多少？

在苹果中加敌敌畏、甲基对硫磷两种农药，加标量为0.12mg/kg，用NY761来处理，敌敌畏的回收率可达100%，甲基对硫磷的回收率只有50%，实测值为0.06，少一半，是加标出现问题还是前处理有问题？

关于竹笋中甲基对硫磷含量的测定，有什么可以检测标准吗？

有没有遇到？甲基对硫磷与乙烯菌核利在-5MS柱子上保留时间重合！

今天做氯仿中甲基对硫磷～FPD检测器～配的5,10,15,20,25的浓度曲线……分流比10曲线线性很不好～为什么？？难道必须用不分流低浓度进样嘛？

使用varian GC450气相，PFPD检测器，新VF1701、30*0.25*0.25，色谱柱柱流量2.0ml/分钟，程序升温：80度保持1分钟，20度/分钟升到180度，5度/分钟升到230度，15度/分钟升到250度，保持7分钟，共24.33分钟。磷胺1在12.5分钟出峰，磷胺2在14.06分钟出峰，甲基对硫磷在14.10分钟出峰，这样磷胺2与甲基对硫磷完全重合。请高手指点，如何用VF1701分离磷胺与甲基对硫磷？

甲基对硫磷用程序升温时出峰很好，它与19种有机磷一起出峰，用DB1701柱，可是只有它一个时用恒温出峰很难看，恒温是190度保持20min，其它条件一样，只是程序升温与恒温的区别会影响峰形与峰面积吗？

甲基对硫磷分光曲线谁有，谢谢

用DB-17色谱柱分离乐果、敌敌畏、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷，，，FPD检测器，什么条件比较好

有网友问：张老师，请教一个问题，我测水质里的有机磷，敌敌畏'乐果'甲基对硫磷'马拉硫磷'对硫磷，安捷伦7890A气相色谱仪，DB1701 30m 0.53 mm 色谱柱，程序升温：60度保持3分钟，33度每分钟升至220度，用的溶剂是三氯甲烷，最后一个对硫磷响应还行，前面四种组分没什么响应，不知道是怎么回事，您能帮我分析分析什么原因吗

我今天用了一个极性柱做甲基对硫磷,但效果不好.请问各位,有做过这个的吗?用什么样的柱子做比较好?

请提供一下蔬菜和土壤中甲基硫菌灵的农药残留量分析方法！谢谢～！

敌敌畏扫出离子是221 109.05 79.0 ，到50ppb刚能出峰，10ppb 就出不来了，电压也优化了，甲基对硫磷没扫出来离子，用的是甲酸乙酸铵乙腈流动相，不知道问题出在哪里了？

韭菜样品中有大量含硫化合物，干扰选择型检测器（如FPD）的测定。虽然有学者结合凝胶渗透色谱（GPC）和固相萃取（SPE）用于净化并有效地消除了干扰，但该方法费时，费溶剂；也有学者将样品用微波预处理，显著地降低了干扰，尽管比前一方法简便，但该方法包括两个浓缩步骤，因而也需要较长的样品处理时间。 气相色谱-质谱（GC-MS）有一定的选择性，但不能消除韭菜中含硫化合物的干扰。有人用气相色谱-离子阱质谱检测蔬菜中多种农药残留，但离子阱质谱不适于定量分析。有学者用GC/MS/MS分析绿叶蔬菜中的多种农药残留，但韭菜不同于一般的绿叶蔬菜。 本文旨在介绍一种检测含硫蔬菜中的有机磷农药（敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、二嗪磷、异稻瘟净、久效磷、甲基毒死蜱、乐果、甲基嘧啶磷、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、对硫磷、毒虫畏、喹硫磷、丙硫磷、丙溴磷）残留的方法，通过修改的QuEChERS方法进行样品前处理，GC-MS/MS检测。本方法具有快速、简便、准确、灵敏等优点。本文首次用复杂的样品验证GC-MS/MS的选择性。 方法提要：称取样品3 g→微波加热（640 W，10 s）→冰水浴冷却→加水3mL，乙腈（含0.1%醋酸）15 mL，混匀→加无水硫酸镁4 g，醋酸钠2 g，混匀→离心→移取上清液4 mL→加入100 mg PSA，40 mg GCB ，600 mg MgSO4，混匀→离心→取上清液2 mL，N2吹干→加1mL正己烷定容→GC-MS/MS分析。 方法线性范围：0.002-0.20 ug/mL，R2:0.9897-0.9997 方法回收率：81.0-109.4%.添加浓度为：10、50、100 ppb 方法精密度：RSD(n=3)：1.3%-10.4%. 方法检测限LOD：0.07–1.5 ug/kg；方法定量限：LOQ：0.25 to 5 lg/kg。 LOD比气相色谱-离子阱质谱方法（文献方法）低10倍甚至更多。 尽管不经微波处理时本底要高些，但仍然有良好的选择性，基本无干扰。但较脏的样品污染进样口和色谱柱并降低它们的寿命，因此建议使用微波处理。

用NY761-2008对蔬菜中农药残留进行检测，气相条件是FPD检测器，色谱柱是DB1701，如果有蔬菜超标，要求用不同色谱柱检测，那么用什么型号的柱子呢？检测19种农药：甲胺磷、氧乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、乐果、敌敌畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、杀螟硫磷、二嗪磷、马拉硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、辛硫磷

求助，安捷伦6980N 的 DB1701 柱 毒死蜱和甲基对硫磷分不开 检测条件怎么样 我载气流速为3ml/min 作农残的 请教大家

农药的代谢物与残留毒性 　　上世纪60年代以来的研究进一步发现，除了农药本身以外，它的代谢产物也会出现残留毒性问题，一系列的事件发生引起了对这个问题的重视。美国的Rode L.(1969)报道，在美国加州农场工人进入喷施过对硫磷几天后的柑橘园发生了中毒事件，研究发现是对硫磷的代谢产物对氧磷引起的，这说明有时农药母体化合物的毒性还不如其代谢产物。这一发现不仅促使加强了对农药残留降解的研究，还引发了对农药降解过程中代谢产物毒性的研究。其后，又陆续发现了一些农药的代谢产物具有比母体化合物毒性更大的情况。如乙酰甲胺磷是一种急性毒性不大的农药 (对大鼠的口服半致死剂量LD50为605~1100mg/kg)，因此将它列为相对低毒的农药类别。但喷施到植物上后，乙酰甲胺磷会在植物体内代谢成甲胺磷(对大鼠的口服LD50为20~30mg/kg)，其毒性提高了20~50倍。茶叶生产上曾对这个问题展开过讨论，即乙酰甲胺磷究竟适不适合在茶树上使用。现在证明尽管乙酰甲胺磷毒性不高，但喷后几天，会出现一个甲胺磷残留的高峰，甲胺磷又是一种高水溶性的化合物，因此存在很高的风险性，不宜在茶叶生产中使用。乐果也是一种相对低毒的有机磷农药(对大鼠的口服LD50为500~600mg/kg)，但当喷施到植物上1~2天后，会氧化成为氧乐果(对大鼠的口服LD50为30~50mg/kg)，其急性毒性提高 10倍以上。相类似的有涕灭威农药及其在代谢过程中形成的砜和亚砜代谢物，三唑酮代谢形成的烃基三唑酮，杀虫脒代谢形成的4-氯邻甲苯胺，这些代谢物的形成都明显提高了农药的急性毒性或慢性毒性。这就使得在喷施农药后，除了要进行农药母体化合物的残留测定外，还要对其主要的代谢产物，特别是毒性有提高的化合物进行残留测定。 农药杂质与残留毒性 　　除了农药母体化合物和主要代谢物外，有时农药中含有的杂质也会产生毒性问题。1976年联合国卫生组织和美国援助巴基斯坦时用马拉硫磷杀蚊治疟疾，由于马拉硫磷中含有的杂质马拉氧磷和异马拉硫磷使得数百人中毒，8人死亡。这一事件促使了对农药杂质毒性的研究。上世纪80年代以来我国已经停止生产、销售和使用滴滴涕农药，但在茶叶中还可以检测到滴滴涕农药的残留。经研究发现，这种滴滴涕的残留主要来自三氯杀螨醇农药。由于三氯杀螨醇的化学结构和滴滴涕非常相似，只相差一个氯原子、一个氢原子，因此在三氯杀螨醇加工工艺中，一些环境条件的变化会使产品中出现滴滴涕成分。据对我国三氯杀螨醇产品的成分分析发现，产品中滴滴涕的含量为3%~13%，因此在喷施三氯杀螨醇防治螨类时会出现滴滴涕的残留。正因为如此，1999年农业部颁布了在茶叶生产中禁止使用三氯杀螨醇的决定。此外许多有机磷农药中的氧化物，二硫代氨基甲酸酯类农药(代森锌等)中的乙撑硫脲都是这个问题的实例。 农药残留分析的特点和要求　　农药残留分析是应用现代分析技术对各种食品和环境中的微量和痕量的农药母体化合物和代谢物进行定性、定量分析和测定。农药残留分析属于难度较大的分析类别。 1. 农药残留分析属于微量至超微量分析范畴。在上世纪60年代，农药残留分析一般为ppm级，即从1g样品中需要测出微克级的农药物质。但随着科学的发展和对残留测定要求的提高，检测的要求也相应地提高到ppb级(μg/kg，即十亿分之一)，甚至ppt级(ng/kg，即一万亿分之一)，如果以1g样品计算，最小检出量就需要相应达到纳克(ng，10-9g)级或皮克(pg，l0-12g)级。这就对检测工作提出很高的要求，既要求测定的仪器有非常高的灵敏度，同时还要求检测方法有非常高的精确度。 2. 对样品的前处理要求极高。正因为农药残留分析是一种微量至超微量的分析范畴，所以对前处理的要求就非常高。所谓前处理就是要将样品中的目标物(农药)尽可能完全地提取出来。由于样品中必然含有各种成分，这些成分会对检测过程有很大的干扰，因此要尽最大可能将样品中的其他成分通过纯化而去除，而将提取样品中的目标物质尽可能完全保留，回收率的高低直接关系分析结果的准确度。 3. 由于分析样品都为未知成分样，也就是说样品中含有几种农药及其浓度均为未知，因此对样品的分析就显得非常复杂。

前言： 近年来，饮水安全越来越受到世界的关注。现代农业生产中农药的广泛应用已经成为水污染的主要来源之一。喷洒后的农药可以分布于空气、水和土壤中，而直接施用于土壤的农药则会流入附近的水体或渗透到地下水中。有机磷农药作为世界上生产和使用最多的农药，正通过各种途径污染水源。目前，水中痕量有机磷农药的分析方法正在不断改进，气相色谱质谱联用仪具有检出限低，定性能力强、定量准确等特点，已广泛应用于水中痕量农药残留的检测。仪器简介GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于环境保护中农药残留的测定。http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0420/1.jpg实验原理用有机试剂萃取水中可能残留的有机磷农药，用GCMS进行测定，以保留时间和标准质谱图比对进行定性，以各物质定量离子峰面积及外标法进行定量。在国标GB3838-2002中，对六种有机磷的限量分别为：对硫磷3ug/L，甲基对硫磷2ug/L，马拉硫磷50 ug/L，乐果80 ug/L ，内吸磷30 ug/L，敌敌畏50 ug/L。一、实验部分1.1 试剂及仪器二氯甲烷：色谱纯；无水硫酸钠：分析纯；6种有机磷标准品：各100 ug/mL； 气相色谱质谱联用仪（GCMS6800）；旋转蒸发仪；氮吹仪1.2 6种有机磷检测仪器条件色谱柱：DB-5MS（30m*0.25mm*0.25um），柱流量：1.0mL/min进样口温度：270℃，气质接口温度：260℃，离子源：260℃ 柱箱温度：50℃（1min） 20℃/min 200℃（7min）30℃/min 280℃（1min） 进样量：1.0uL（不分流），不分流时间：1.0min，分流比：10:1溶剂切除时间：4min检测器电压：-1000V，电流：100uA扫描方式：SIM扫描 SIM扫描时分段扫描参数设置：扫描起始时间/min持续时间/min扫描离子/amu44109 145 185 2208487 88 93 125 143 170 229122200 233 246 26314293 97 125 173 235http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0420/2.jpg图1 6种有机磷（0.5ug/mL）SIM扫描图1.3 实验步骤取水样250mL置于500mL分液漏斗中，加入2g无水硫酸钠溶解后，用20mL二氯甲烷萃取，充分振荡5分钟，静置分层，收集有机相；用20mL二氯甲烷再萃取1次，合并有机相；有机溶剂经盛有2g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后旋转蒸发至约5mL，氮吹至近干，用正己烷准确定容至2.0mL，过0.22um有机滤膜后测试。二、数据与讨论2.1 精密度和重复性实验取浓度为0.5 μg/mL6种有机磷标准工作溶液，平行进样7针，考察各组分出峰时间及峰面积的相对标准偏差，其相对标准偏差如下表所示：名称保留时间RSD/%峰面积RSD/%敌敌畏0.093.43内吸磷0.065.38乐果0.057.22甲基对硫磷0.086.25马拉硫磷0.094.77对硫磷0.094.39从上表可以看出，六种有机磷的峰面积相对标准偏差＜8%，保留时间相对标准偏差＜0.1%，结果表明本方法的保留时间重复性和精密度良好。2.2 线性关系和检出限在本方法确定的实验条件下，移取1.0uL 3.4配置好的有机磷标准工作溶液，进样检测，将所得各个组分的峰面积与相应浓度进行线性回归，得各个组分的线性回归方程。同时计算各个组分的检出限，相关结果见下表：物质名称线性方程方法检出限（μg/L）敌敌畏y = 1.6E+05x – 600 R2 = 0.99910.1内吸磷y = 78038x – 3242 R2 = 0.99770.2乐果y = 1.2E+5x – 568 R2 =

毒死蜱与甲基对硫磷分不开，用的是DB1701(30*0.25*0.25)，新柱子时能分开，保留时间相差0.1min，用一年后，两峰完全重合，有什么办法能分开吗？