干瓢中甲基硫菌灵的分析与草莓中多菌灵和吡虫啉的分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911021912_180192_1896702_3.jpg
我现在用V1701,0.32的柱子FPD检测器,甲基毒死蜱和乐果,喹硫磷和水胺硫磷的分离不太行,有没哪位分离得好的给个条件看看。柱子不换...[em09501]
异柳磷和甲基异柳磷有啥区别?
使用varian GC450气相,PFPD检测器,新VF1701、30*0.25*0.25,色谱柱柱流量2.0ml/分钟,程序升温:80度保持1分钟,20度/分钟升到180度,5度/分钟升到230度,15度/分钟升到250度,保持7分钟,共24.33分钟。磷胺1在12.5分钟出峰,磷胺2在14.06分钟出峰,甲基对硫磷在14.10分钟出峰,这样磷胺2与甲基对硫磷完全重合。请高手指点,如何用VF1701分离磷胺与甲基对硫磷?
据欧盟食品安全局消息,鉴于农药甲基嘧啶磷(pirimiphos-methyl)的交叉污染风险,11月15日欧盟食品安全局对甲基嘧啶磷的最大残留限量进行了审查,经审查欧盟食品安全局建议对甲基嘧啶磷在多种作物中的最大残留限量进行修订。 欧盟食品安全局在风险评估过后,做出如下决定:商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)401000油料作物种子0.050.5500010大麦55500020荞麦50.5500030玉米50.5500040小米55500050燕麦55500060大米50.5500070黑麦50.5500080高粱55500090小麦(包括黑小麦)55810000调味料(种子)55820000调味料(果实与浆果)0.10.1830000其它的植物商品见附录B0.051000000动物源食品0.050.01 原文链接:http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/2436.pdf
1701柱,一个是DB,一个是VF1701MS,尺寸是一样的,30*0.25*0.25,可是DB1701上甲基异柳磷与水胺硫磷能分开,相差1.0min,而VF1701上只相差0.1min,两者重合,大家遇见过这种情况吗?
[color=#444444]各位大侠,我用FPD做马拉硫磷和甲基嘧啶磷,柱子是DB-1701的,但是两个峰,分不开,请求大家帮助[/color]
做5009,14植物性食品甲基异柳磷的测定,发现标准中的公式就直接除以样品重量。这版标准和上版标准都是这样的。可是作者发的一篇文章上,公式上是有2的。各位老师,能不能帮忙看下,我的这版标准是对的吗?[img=甲基异柳磷公式,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707292324_01_3240303_3.jpg[/img]
GB2763中关于亚砜磷的限值要求,标准中指出残留物为亚砜磷 砜吸磷 甲基内吸磷之和,以亚砜磷表示,不知道亚砜磷 砜吸磷 甲基内吸磷这三者之间有什么关系,是可以相互转化,还是同分异构体?
请问其他实验室的甲基对硫磷的保留时间是多少?
在苹果中加敌敌畏、甲基对硫磷两种农药,加标量为0.12mg/kg,用NY761来处理,敌敌畏的回收率可达100%,甲基对硫磷的回收率只有50%,实测值为0.06,少一半,是加标出现问题还是前处理有问题?
关于竹笋中甲基对硫磷含量的测定,有什么可以检测标准吗?
甲基异硫磷用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]质SCAN扫描,得出的质谱图,使用nistms程序检索,名字与分子式都与甲基异硫磷不一样,但是离子对与国标是一样的,这是怎么回事?
甲基对硫磷用程序升温时出峰很好,它与19种有机磷一起出峰,用DB1701柱,可是只有它一个时用恒温出峰很难看,恒温是190度保持20min,其它条件一样,只是程序升温与恒温的区别会影响峰形与峰面积吗?
(版友提问)老师您好 我也想用液质做甲基异硫磷的检测 没有找到合适的离子对 能否分享一下您用的那几个离子对
今天做氯仿中甲基对硫磷~FPD检测器~配的5,10,15,20,25的浓度曲线……分流比10曲线线性很不好~为什么??难道必须用不分流低浓度进样嘛?
参照NY/T 761-2008的做法,发现硫环磷、甲基硫环磷、蝇毒磷、保棉磷标液在FPD检测器上不出峰,0.1和1.0ug/mL的标样都试过了,DB-1701柱,时间设的也够久了,最后250摄氏度走了22min。用GC-MS硫环磷、蝇毒磷、保棉磷出峰正常,甲基硫环磷响应很低。请各位给分析分析,谢谢。
【生活中的仪器分析】样 品:蔬菜、水果、茶叶、茶粉等食品检测项目:草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸参考标准:SN/T 1923-2007检测仪器:a.WATERS液相色谱串联质谱仪:配有电喷雾(ESI)离子源(可用其他品牌作用等效的高效液相色谱质谱仪替代)b.Biotagevacmaster固相萃取仪c.IPRE Qclean PMG草甘膦专用固相萃取柱d.BiotageTurbovap LV 快速浓缩仪e.IKA MS3 涡旋混匀器g.TOMY-MX307离心机g.昆山超声波清洗器实验过程:1.提取及预处理称取2-5g(精确到0.001g)试样于50 mL聚丙烯离心管中,加入100μL内标液,加入20.0 mL水超声提取30min,于10000 r/min离心5min,取1.0 mL上清液于2mL子弹头离心管中,加入100μL酸度调节剂(注A),涡旋混匀,15000r/min离心5 min,待净化。注A:酸度调节剂配制方法:纯水+色谱纯甲醇+盐酸=160+40+13.4(V/V/V)2.固相萃取净化І将PMG-І柱(蓝柱)用2mL甲醇和2 mL 0.5%甲酸淋洗活化并自然滴干,将加入酸度调节剂处理的提取液(2)转移到小柱上,用5mL刻度试管收集流出液(1-2滴/秒),用1.0mL 0.5%甲酸洗柱并真空抽干,合并流出液,用移液枪吸取50%NaOH调pH7-9(用1-14pH试纸,根据样品不同约20-50μL),加水定容到3 mL刻度,混匀,待衍生。3.衍生步骤准确吸取600 μL净化液(3)于2mL子弹头离心管中,加入200 μL 5%硼砂溶液,边涡旋,边加入200 μL 25g/L FMOC-Cl乙腈溶液(注B),放置10min,加入50 μL甲酸,涡旋混匀,15000 r/min离心5min,吸取上清液准备过PMG-ІІ柱。注B:25 g/L FMOC-Cl乙腈溶液配制方法:称取0.25 gFMOC-Cl,溶解于10 mL色谱纯乙腈中。4.固相萃取净化ІІ 将PMG-ІІ柱(红柱)用2 mL甲醇和2 mL 0.5%甲酸淋洗并自然滴干,将上清液过PMG-ІІ柱,用3 mL水淋洗小柱,真空抽干5-10 min,再加入2 mL正己烷淋洗小柱,滴干后真空抽干5 min,最后用5 mL 5%氨水/甲醇洗脱小柱(1-2 mL/min)并用5 mL刻度试管收集流出液,45℃,氮气吹至近干,用20%乙腈定容1.0 mL,涡旋混匀,过0.2 μm PTFE膜后上机测试。5.测定5.1色谱条件a.色谱柱:Waters BEH-C18,1.7 μm,2.1 mm×100 mm;b.流动相:5mmol/L乙酸铵:乙腈梯度洗脱,梯度表见表1; 表1 流动相及梯度 时间(min)流速(mL/min)5mmol/L乙酸铵(%)乙腈(%)00.3901020.362384.40.362384.50.35956.50.35956.60.390109.00.39010c.检测器:串联四极杆质谱仪;d.柱温:35℃;e.进样量:10 μL。5.2质谱分析条件a)电离源:电喷雾正离子模式;b)毛细管电压:3.50KV;c)源温度:120℃;d)脱溶剂气温度:400℃;e)脱溶剂气流量:700L/h;f)碰撞室压力:2.7í10-3mbar;g)特征离子及参数见表2。 表 2 草甘膦和氨甲基膦酸的主要特征离子 化合物保留时间(min)母离子+(m/z)锥孔电压(V)子离子(m/z)碰撞能量(eV)草甘膦1.32392.215*88.02515214.01
甲基对硫磷分光曲线谁有,谢谢
各位老师:我们想用LC-MS-MS做对硫磷、甲基异柳磷的农残分析,但20769没包含。该怎么弄呢?或者:我们只有一个FPD,分不开这两种农药,各位大佬有什么好办法?
各位大侠,我用FPD做马拉硫磷和甲基嘧啶磷,柱子是DB-1的,但是怎么也分不开两个峰,请求大家帮助
做甲基对硫磷时,用高惰性衬管,出两个分叉峰,这是为什么?[img=,690,280]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710092201_01_1645480_3.jpg[/img]
求教:农残检测中对硫磷和甲基异硫磷如何分开,谁先出峰?安捷伦7890,进样口温度250,检测器250,柱温150(2分)然后6度每分钟的速率升到260(10分钟);DB-17色谱柱.
有机磷(毒死蜱、倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、甲胺磷、甲基嘧啶磷、甲基毒死蜱、水胺硫磷、敌敌畏、乐果、乙酰甲胺磷),请问这12种有机磷农药残留可以混合在一起分析吗?我今天将它们混合配在一起,可是只出了11个峰,还有一个峰不知道与哪个峰没有分开,反正是少了一个峰。我的色谱条件:RTX1701 30m*0.25mm,0.25um,进样口:250℃ 色谱柱: 80℃(保持1min) 然后以30℃/min升至130℃,再以5℃/min升至250℃并保持8min,总运行时间44.65min,FPD检测器温度280℃
[size=24px]白菜中甲基异柳磷的测定,详见视频。[/size]
有谁知道对甲基苯磺酸和邻甲基苯磺酸液相色谱分离的条件么?
请问各位专家:水胺硫磷和甲基异柳磷能用液质做吗?我在GB/T 20769和安捷伦提供的一本书上的方法里都没有找到这两种农药的方法,自己也做过水胺硫磷,不过没做出来。我的仪器是Agilent 6410A.如果可以的话,请一并告知简单的参数;不行的话请简单讲解原因。谢谢!
[color=#444444]各位大侠[/color][color=#444444],[/color][color=#444444]我用[/color][color=#444444]FPD[/color][color=#444444]做马拉硫磷和甲基嘧啶磷[/color][color=#444444],[/color][color=#444444]柱子是[/color][color=#444444]DB-1701[/color][color=#444444]的[/color][color=#444444],[/color][color=#444444]但是两个峰[/color][color=#444444],[/color][color=#444444]分不开[/color][color=#444444],[/color][color=#444444]请求大家帮助[/color]
RT:谱库检索甲基异柳磷的问题百度到其CAS号:99675-03-3,NIST谱库检索,无果!化合物(名称)检索,无果!!谱库中没有这东东?不可能吧
我看文献说甲基对硫磷的理化性质比对硫磷更加的不稳定,从结构上可以分析出来这是为什么吗?