使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]检验甲基苯丙胺,突然峰出的很差,低浓度直接没有峰了,其他东西正常。
分析甲基苯丙胺时,连续进样时色谱峰峰型总是不理想,保留时间和面积重复性也很差,该如何解决。[img=,554,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303221438312389_8002_3913975_3.png!w690x417.jpg[/img]
请教苯丙氨酸和苯丙胺醇的液相分析条件?有作过类似分析的吗?我用C18柱,未找到合适的方法,请有经验的同行不吝赐教。谢谢![em01]
安捷伦8860 5977b机子老化色谱柱以后,苯丙胺类标准物质不出峰了是什么情况啊,哪位大神可以帮助我一下
之前还是正常,但是换过玻璃衬管,隔垫,洗过离子源后,色谱峰拖尾比较强严重,方法和国标的一样,咨询过老师说是和柱子有关,各位大佬有什么高见
国民“妖精”妲己也逃不过朝阳区群众雪亮的眼睛啊,竟也被举报了,于是,有人调侃说,“啊,监狱风云女主角已到位,可以开拍了!”明星为何都爱吸毒?所谓的毒到底是什么?实验猿告诉你!科普时间到!冰毒又名甲基安非他明、去氧麻黄碱,是一种无味或微有苦味的透明结晶体,纯品很像冰糖,形似冰,故俗称冰毒。吸、贩毒者也称之为“冰”。有胶囊、粉剂、小块等多种形式,可抽吸、鼻吸、口服或注射。该药小剂量时有短暂的兴奋抗疲劳作用,故其丸剂又有"大力丸"之称。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603071620_586178_2452211_3.png需要注意的是,该物质主体化学成分为甲基苯丙胺,但市面上的固体冰毒实际上是甲基苯丙胺盐酸盐,因此冰毒与甲基苯丙胺并不能完全等同。广义上的冰毒制品还包括摇头丸。为何明星爱“冰”?很多明星用来保持身材的法宝啊,喂!1887年,罗马尼亚化学家 Edeleano 在德国柏林首次合成了麻黄素的类似物苯丙胺。同年,日本化学家长井长义也从麻黄素中结晶提取出了苯丙胺,最早曾用于治疗肥胖症,因其可以保持头脑清醒并抑制食欲(至今治疗肥胖症的药物中也有苯胺类药物)。吃完就能上天堂啊!苯胺类药物的兴奋作用很早就被认知。由于苯丙胺具有较强的短时间内提升脑力作用,在第二次世界大战时,多在士兵军队内推广使用,还有报道称日本的“神风特攻队”的悍不畏死部分原因是由于使用了兴奋剂。随后大量苯丙胺从军队流入民间,日本战败后,苯丙胺类药物成了日本当时最好的心理药物。这可难不倒实验猿们?20世纪70年代中期,日本的毒贩将盐酸取代硫酸进行固体加工,无意中制造出不再是以往的粉剂状,而是如冰块一样晶莹剔透的固体晶状物。这种固体甲基苯丙胺,即甲基苯丙胺盐酸盐。也就是当下通用的冰毒。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603071621_586179_2452211_3.png需要强调,冰毒的主体成分或者说发挥作用的是苯丙胺类物质。制备方法:麻黄素HI/红磷还原法(又称Emde法)曾是被制毒分子广泛采用的冰毒合成方法。将麻黄碱在催化剂作用下加氢还原就可以变成冰毒。早期报道的冰毒主要集中于这种方法。用这种方法据说可获得纯度接近100%的冰毒。如何选择检测方法?检测方法主要采用气相色谱法(GC)、液相色谱法(HPLC)、毛细管电泳法、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)、放射免疫法、胶体金层析法、免疫分析法等。传统的前处理主要是液-液萃取和固相萃取方法。近些年,固相微萃取、液相微萃取和微波萃取技术已经广泛应用于法庭科学领域。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603071622_586180_2452211_3.png但检测中有一个难点就是试样的分离提纯,冰毒制品经常混有麻黄碱或类麻黄碱,而麻黄碱主要包括麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱、甲基伪麻黄碱、去甲麻黄碱和去甲伪麻黄碱6种,它们在麻黄植物中都有一定的含量,而且互为三对同分异构体,认为最适合毒品复杂体系分离的毛细管胶束电动色谱(MEKC)也难以进行有效分离。1.薄层色谱法2.气相色谱法该法适用于带挥发性成分( 如苯丙胺)的检测,但对色谱条件有要求。由于固定相的吸附导致色谱峰常有脱尾和不对称现象,可以用氢氧化钠或氢氧化钾预处理色谱柱以增加固定液的极性来阻止胺的离子化。这两种色谱柱可以串联使用。检测时多将其进行衍生化处理,固定液多用聚甲基硅烷(SE-30)或者苯基甲基聚硅氧烷(OV-17)。3.色谱-质谱联用法该法(CG-MS)需要将检测对象转变成衍生物形式,如乙酰基或异硫氰酸盐衍生物,检测样本多为毛发。50mg毛发样对为0.05ng·mL-1。如丙基氯甲酸酯衍生化,用氘化的苯丙胺衍生物或N-丙基苯丙胺可以检测尿液中的冰毒代谢成分。4.高效液相色谱法该法(HPLC)使用的相对较少,由于冰毒的紫外吸收特性不好,但是该法可不对样品进行衍生化处理。检测之前需用β-葡糖苷酸酶和硫酸酯酶在37℃条件下水解24h,固相萃取后可用紫外检测器在215nm下测定。5.马改氏试剂检验6.拉曼谱图7.荧光光谱警察蜀黍怎么确定某人“溜冰”了没呢?检验一个人是否吸食病毒类毒品,通常是通过毛和体液。过去研究较多的是血、尿等体液类,但这两类检材只能反映收集样品前的1~3天中的毒品服用情况,而毛发可提供吸毒者的毒品使用史及使用程度的信息。但有个问题,它里面所含的毒品及其代谢物的含量一般很低(ng/mg级),而尿液或血液要高得多(lg/mL级),另外,毛发中的生物杂质含量很高,因此采用气相色谱分析时需要采用特殊的方法,如采用电子捕获负离子化学源(NICI),据称最小检测限可达413~ 9118pg/mg。另一常用的提高灵敏度的方法就是对样品进行衍生化处理,它对于改善色谱行为、提高检测灵敏度、获得特征离子峰、增强检测的灵敏度同样具有明显的作用。检测毛发中冰毒类毒品的常用方法是把毛发消解,然后经过固相、液相或超临界流体等技术对消解液进行萃取,用氮气将萃取液吹干后,在水浴加热条件下进行衍生化处理,然后采用GC等进行检测。来源:实验与分析
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氮甲基苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺,对甲基苯胺在用红外光谱检测时,波长分别是多少
分析对甲基苯胺,间甲基苯胺,邻甲基苯胺,用什么毛细管色谱柱好?
分析对甲基苯胺,间甲基苯胺,邻甲基苯胺,用什么毛细管柱色谱柱好?
有哪些高人做过1、糠醇 2、顺丁烯二酸酐 3、甲基丙烯酸甘油酯 4、苯磺酸 5、胺菊酯、氯菊酯 。它们的GC条件是什么啊?急等回音,谢谢!
2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一,二者又属于同分异构体,沸点和极性都很接近,故在检测过程中很难鉴别。目前,对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现,而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法,大多采用非极性或极性较弱的色谱柱,如HP-5MS,DB-5MS,DB-35MS,这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近,单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是,作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外,再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件,作者使用中等极性色谱柱DB-17MS,同时使用三阶程序升温,实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺,以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱:DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以15℃/分钟升温至[/font
两台同样型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析甲醇中甲基苯丙胺,进其它物质,以及甲醇溶剂峰都是正常的,唯独其中一台进样,甲基苯丙胺峰分叉,请问这是什么原因?
请问:苯胺和氮甲基苯胺怎么分离?用什么住子合适?谢谢!
请问从哪儿能查到海水中下面的杂质含量测定的方法:甲醇氯化石蜡-52乙二醇二乙二醇二甲基甲酰胺苯乙烯丙酮冰醋酸氯仿甲苯二甲苯1,4-丁二醇苯酚环氧乙烷
单位是做汽油检测的,最近要上新项目做汽油中N-甲基苯胺,甲缩醛2种添加剂,用的是中红外,初步查到的信息是N-甲基苯胺,的定性是在红外谱图中有检出甲基胺的吸收峰,则判断N-甲基苯胺检出。没接触过红外,不知道怎么看红外谱图中甲基胺的特征吸收峰。附上一张N-甲基苯胺的红外图。希望有懂的 给点建议http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203221523_356642_2052186_3.jpg
各位用3355四甲基联苯胺测余氯的同行:有几个问题欢迎大家讨论:1.你们用的3355四甲基联苯胺溶液是按GB5750.11-2006标准配置的吗?配制时有将其中的0.1mol/lHCL浓度加大的没有?2.你们的水样PH一般是多少?有需要调整的吗?大概PH多少时需要调整?3.调整时是先加1+4HCL再加水样调节好PH后再加入3355四甲基联苯胺溶液,还是将1+4HCL和3355四甲基联苯胺两种一起加入比色管再加入水样比色的?或是直接使用已加大HCL浓度配制的3355四甲基联苯胺溶液再加入水样检测?4.有做过用3355四甲基联苯胺比色法和HACH便携式或在线监测(DPD试剂)检测法对照试验的吗?两种方法测定结果怎样?谢谢各位发表高见!
我们实验室现在刚开始做偶氮,我想问下各位大虾你们做偶氮的时候2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺能分开吗?我们用的是Rtx-5ms的柱子。哪位大侠告知我下,我会不胜感激的!谢谢!我们现在做标准曲线的时间两种物质分不开。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif
有偿四甲基联苯胺测余氯求助 求帮忙配置3355四甲基联苯胺测余氯中的0.3比色试剂 有意可以短信联系急求。
大家测余氯的时候四甲基联苯胺都是怎么配置的?按照国标吗?盐酸配置0.1摩尔每升100毫升怎么配啊?
求二甲基丙烯酰胺IR图,谢谢!
各位大虾,芳香族胺类化合物(苯胺、N-甲基本胺,N,N-二甲基苯胺,苄基氰)能用HP-innowax做吗?新手求助,万分感谢啊
邻(间、对)甲基苯胺是禁用偶氮中常检出的物质,用液相色谱法可以区分,但是用气相很少,迪马有分邻(间、对)甲基苯胺的的气相方法吗?
有哪位大神帮忙忙,新手一个要配置K粉、乐果、甲胺磷、甲基苯丙胺、MDMA、安定、巴比妥的混标,每个单标是要如何配置取量?混标又是如何配置?(配10ml的量)
求助无水硫酸镁,氢化钠,氯甲酸乙酯,四氢呋喃,乙腈(hplc),N-甲基吗啉,二异丙基乙胺,对甲苯磺酸的质量标准。大家有哪个给我哪个就可以。这些资料库里都没有。在外面也实在找不到了。大家帮忙。
三丙酮胺沸点205四甲基哌啶胺沸点188-189[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151037318102_4160_3963991_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151037319030_2268_3963991_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151037317834_4061_3963991_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151037318341_2757_3963991_3.png[/img]
如题,发现这两个物质在DB-5的柱子上是分不开的,也看到有文献说液相可以分开的,试着做了一下,用甲醇和0.1%磷酸作为流动相也分不开,柱子是eclipse C18的,15mm长的。另:为什么标准中只限制了这两种二甲基苯胺,如果将其他异构体的二甲基苯胺误判为2,4-或2,6-怎么办?如何区分?
1、用包含了曲线的sim方法扫描的混标,出峰正常,相应的目标离子、参考离子也没有问题。做相似度检索的时候不匹配,如甲基苯丙胺,库都有,但是搜索不出来是什么原因?2、相同的sim方法,加载到以前用其他方法做的数据文件,又可以检索到。[table=361][tr][td]名 称[/td][td]英文名[/td][td]cas号[/td][/tr][tr][td]甲基苯丙胺[/td][td]Methamphetamine[/td][td]537-45-2[/td][/tr][/table][img=,690,551]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108201634271593_9496_5332243_3.png!w690x551.jpg[/img][img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108201636525617_1892_5332243_3.png!w690x437.jpg[/img]
30m×0.32mm,1.0μm规格的5%苯基-95%甲基聚硅氧烷色谱柱,可分离甲苯和二甲基甲酰胺吗?