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甲苯磺丁脲兽药残留

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甲苯磺丁脲兽药残留相关的资讯

  • 日本修订部分农药和兽药的残留限量
    2010年11月9日,日本厚生劳动省发布食安发1109第1号通知,修订部分农药和兽药的残留限量:   1 、根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”)第11条第1项的规定,设定农药四唑嘧磺隆、氯甲酰草胺、环氟菌胺、螺甲螨酯、蚊蝇醚、ピリミスルファン、プロチオコナゾール、霜霉威、环戊恶草酮、1-甲基环丙烯、氟丙氧脲在食品中的残留标准。   此外,关于根据上述规定设定了食品中残留标准的农药苯哒嗪钾,此次删除其在食品中的残留标准。   2、根据食品卫生法第11条第1项规定,删除兽药雷复尼特在食品中的残留标准。   附件:日本厚生劳动省关于食品、添加剂等规格标准的部分修改件
  • 农业部修订国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围
    为加强兽药残留监控工作,保障动物产品安全,根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善,现予公告。   一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》,国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。   二、各兽药残留基准实验室药物检测范围   (一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)   1.一般兽药品种   (1)抗微生物药   四环素类:四环素、土霉素、金霉素、多西环素   氟喹诺酮类:诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙   星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。   (2)抗寄生虫药   二硝基类:二硝托胺、尼卡巴嗪   其他:乙氧酰胺苯甲酯。   2.禁用药物清单品种   β-受体兴奋剂类:西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。   (二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)   酰胺醇类:甲砜霉素、氟苯尼考   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、   一般兽药品种抗微生物药   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲   磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。   抗寄生虫药   阿维菌素类:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素   磺胺类:磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠   离子载体抗球虫药:莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西   磺胺类:磺胺喹   钠、马度米星铵、赛杜霉素   其他:氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、   癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。   具有雌激素样作用的物质:玉米赤霉醇   禁用药物清单品种   氯霉素(包括琥珀氯霉素)   硝基咪唑类:替硝唑、地美硝唑、甲硝唑   镇静药:安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。   3.禁用药物品种   洛硝达唑   (三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)   β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类):青霉素、氨苄   一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药   西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸   多肽类:杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素   其他:泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。   咪唑并噻唑类:左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶   抗血吸虫药:吡喹酮   抗血吸虫药:吡喹酮   抗锥虫药:三氮脒   三嗪类:地克珠利、托曲珠利   有机磷类:二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡   啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷   有机氯类:氯芬新   拟除虫菊酯类:氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、   氟胺氰菊酯。   性激素类:苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚   具有雌激素样作用的物质:醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。   杀虫剂:锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。   群勃龙、醋酸氟孕酮。   (四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)   氨基糖苷类:链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B   大环内酯类:红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素   林可胺类:林可霉素   喹噁啉类:乙酰甲喹、喹乙醇。   苯并咪唑类:阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑   抗吸虫药:三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺   其他:双甲脒。   糖皮质激素类:地塞米松、倍他米松   解热镇痛类:安乃近。   喹噁啉类:卡巴氧   硝基呋喃类:呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋   喃妥因、呋喃西林。   硝基化合物:硝基酚钠、硝呋烯腙。   杀虫剂:孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动   物)。   砜类抑菌剂:氨苯砜。   三、本公告自发布之日起执行,2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。   二0一一年七月二十九日
  • 欧盟修订对兽药三氯苯哒唑Triclabendazole的残留限量要求
    2012年3月15日,欧盟发布COMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) No 222/2012,修订对抗寄生虫剂/抗体内寄生物药剂三氯苯哒唑Triclabendazole的残留限量要求,新增对该兽药在乳【所有反刍动物】Milk[All ruminants]中的临时残留限量要求10μg/kg,该临时残留限量将于2014年1月1日到期。该法规自公布3天后生效。   欧盟兽药残留限量要求可登录下述网址查询:   http://www.tbt-sps.gov.cn/foodsafe/xlbz/Pages/veterinary.aspx
  • 专家就20项兽药残留国家标准征求意见
    各相关单位:根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》,我办组织起草了《牛可食性组织中吡利霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》等20项兽药残留国家标准。现公开征求意见,如有修改意见,请于2021年10月30日前反馈至全国兽药残留与耐药性控制专家委员会办公室。联系人:张玉洁联系电话:010-62103930E-mail:地址:北京中关村南大街8号科技楼206邮编:100081 1.牛可食性组织中吡利霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)2.鸡可食性组织中抗球虫药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)3.猪和家禽的可食性组织中维吉尼亚霉素M1残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)4.禽蛋、奶和奶粉中多西环素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)5.奶和奶粉中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)6.奶及奶粉中阿维菌素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)7.牛奶中利福昔明残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)8.牛奶中氯前列醇残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)9.水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)10.水产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)11.水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定 气相色谱法(征求意见稿)12.水产品中二硫氰基甲烷残留量的测定 气相色谱法(征求意见稿)13.蜂产品中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)14.动物性食品中三氮脒残留量的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)15.动物性食品中阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱、利多卡因、普鲁卡因残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)16.动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)17.动物性食品中左旋咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)18.动物性食品中β-受体激动剂残留检测液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)19.动物性食品中硝基咪唑类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)20.动物性食品中赛杜霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)21 .兽药残留国家标准征求意见表全国兽药残留专家委员会办公室2021年9月28日
  • 秦皇岛兽药残留检测方法获国际标准
    秦皇岛检验检疫局研究 的“家禽组织中二氯二甲吡啶酚残留高效液相色谱检测方法”,被国际公职分析 化学家联合会(简称国际AOAC)批准为国际AOAC标准方法。 据介绍,这是秦皇岛检验检疫局继1998年成功制定我国第一个国际AOAC先进标准,即“农产品中拟除虫菊酯类农药多残留气相色谱检测方法”后, 获准的我国第二个国际AOAC标准。这项技术解决了精确检测食品中兽药残留 等一系列的科学难题。
  • EFSA审查对甲苯氟磺胺的最大残留限量
    2013年7月4日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,欧洲食品安全局就审查对甲苯氟磺胺(Tolylfluanid)的最大残留限量发布了意见。   目前欧盟地区禁用对甲抑菌灵,然而食品法典委员会制定了其最大残留限量,因此欧盟食品安全局专家组对其开展了消费风险评估。   经过相应评估,欧盟专家组认为食品法典委员会提供的数据不太充分,可能会对消费者构成急性食用风险。因此还需要做进一步的风险评估。   更多详情参见:   http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/3300.htm
  • 【分析】2020年禽肉质量安全抽检-兽药残留
    禽肉作为我国肉类消费的重要组成部分,在我国肉类消费市场中占据重要地位。据国家统计局统计数据显示,2014-2019年中国禽肉产量持续增长,2018年中国禽肉产量为1994万吨,同比增长5.1% 2019年中国禽肉产量为2239万吨,同比增长12.3%,2020年中国禽肉产量2361万吨,同比增长5.5%。为保障食用农产品的质量安全,农业农村部和市场监督管理总局等部门都出台了相关的专项整治行动方案和监测计划方案。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局(山东、贵州、河南省等等市场监督管理局)网站通告的禽肉中兽药残留不合格项目进行了统计,共统计346批次不合格,其中占比较大的不合格项目为恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、磺胺类(总量)、氧氟沙星、甲氧苄啶和尼卡巴嗪。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率,畜禽产品合格率为98.8%,其中,猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍恩诺沙星:恩诺沙星,又名恩氟奎林羧酸,属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点,被广泛应用于畜禽和水产养殖业,用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg,肝中残留限量为 200 μg/kg,肾中残留限量为300 μg/kg。 磺胺类: 磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药,对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用,广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。 氧氟沙星: 氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物,因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点,曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定,在食品动物中停止使用氧氟沙星。 尼卡巴嗪:尼卡巴嗪又被称为球虫净,是一种广谱、高效和性能稳定的抗球虫饲料药物添加剂,可以有效预防和治疗鸡等禽类因感染鸡盲肠球虫和堆型、巨型、毒害和布氏艾美耳球虫所导致的球虫病。由于效果较好,安全性相对较高,因此它被广泛应用于对鸡的养殖。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定,尼卡巴嗪在禽肌肉、皮/脂、肝和肾中的残留限量为 200 μg/kg。 甲氧苄啶:甲氧苄啶属于二氨基嘧类药物,常作为抗菌增效剂同磺胺类药物一同使用,达到抗菌增效的作用,所以也被叫作磺胺增效剂。长期摄入甲氧苄啶超标的食物,会造成其再人体中的蓄积,产生耐药性,削弱甲氧苄啶的治疗效果。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定,甲氧苄啶在禽肌肉、皮+脂、肝和肾中的残留限量各为50 μg/kg。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)产品种类禽肉主要包括鸡、鸭及鹅、鸽等禽的肌肉组织,包括整翅、翅根、翅中。禽副产品主要包括鸡、鸭及其他禽类的肝、心、胗、肾以及头、爪、翅尖等其他禽副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜(冻)畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分:高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——鸡肉检验项目————鸭肉检验项目————其他禽肉检验项目————鸡肝检验项目————其他禽副产品检验项目——
  • 【分析】2020年水产品质量安全抽检-兽药残留
    水产品包含海水、淡水养殖或捕捞的鱼类、甲壳类(虾、蟹)、贝类、头足类、藻类等水生动物或植物等。一直以来,我国是世界上主要的水产品生产国,水产品总产量自1989年起连续30年居世界第一,占世界总产量的40%以上。近几年我国水产品总量整体保持增长趋势,2017年我国水产品总产量为6445万吨,同比增长0.75%,2018年我国水产品总产量为6458万吨,同比增长0.2%,2019年我国水产品总产量为6480万吨,同比增长0.34%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局(山东、贵州、河南省等等市场监督管理局)网站通告的水产品中兽药残留不合格项目进行了统计,共统计1495批次不合格,其中占比较大的不合格项目为恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、氧氟沙星、呋喃西林代谢物、地西泮和孔雀石绿。农业农村部农业农村部2020年12月25日发布2020年国家产地水产品兽药残留监控情况,国家产地水产品兽药残留监测合格率为99.1%,连续8年保持在99%以上。重点药物介绍恩诺沙星:恩诺沙星,又名恩氟奎林羧酸,属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点,被广泛应用于畜禽和水产养殖业,用于防治动物的细菌性疾病。由于缺乏相应的理论指导,为提高防治效果,在使用过程中普遍存在药物滥用现象,从而使得喹诺酮类药物对畜禽和水产动物产生毒副作用,并且影响生态环境。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)在鱼皮+肉中的残留限量为100 μg/kg。氧氟沙星:氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物,因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点,曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防,水产养殖业也应用该类药物防治水生生物细菌性疾病。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定,在食品动物中停止使用氧氟沙星。 呋喃西林代谢物:呋喃西林是属于硝基呋喃类广谱抗生素,可以治疗细菌引起的各种疾病,曾广泛应用于畜禽及水产养殖业。硝基呋喃类原型药在生物体内代谢迅速,和蛋白质结合而相当稳定,故常利用对其代谢物的检测来反映硝基呋喃类药物的残留状况。硝基呋喃类药物及其代谢物可能会引起溶血性贫血、多发性神经炎、眼部损害和急性肝坏死等危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用呋喃西林代谢物。 地西泮:地西泮又名安定,为镇静剂类药物,主要用于焦虑、镇静催眠,还可用于抗癫痫和惊厥。淡水鱼中检出地西泮的原因,可能是养殖户在养殖过程中违规使用相关兽药。地西泮可以降低新鲜活鱼对外界的感知能力,降低新陈代谢,保证其经过运输后仍然鲜活。但地西泮在鱼体内残留是永久性的,可以通过食物链传递给人类。地西泮超过一定剂量可能会引起人体嗜睡疲乏、动作失调、精神混乱等,严重者还可能出现心律失常、昏迷等症状。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定地西泮允许作治疗用,但不得在动物性食品中检出。孔雀石绿;孔雀石绿别名碱性绿、盐基块绿、孔雀绿,是一种三苯甲烷结构的染料,因其外观颜色呈孔雀绿而得名。自被证实具有抗菌杀虫等药效以来,许多国家曾广泛将其用作驱虫剂、杀菌剂和防腐剂,以杀灭水产动物体外的寄生虫、原生动物和鱼卵中的霉菌等。孔雀石绿可在鱼体内长时间残留,通过食物链可能对人体产生致畸、致癌和致突变等危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用孔雀石绿。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)产品种类本细则涉及水产品主要为动物性水产品。分为淡水鱼、淡水虾、淡水蟹、海水鱼、海水虾、海水蟹、贝类和其他水产品。种类包含淡水鱼鳊鱼、草鱼、鳜鱼、黑鱼(乌鳢、生鱼、财鱼等)、黄颡鱼(昂刺鱼、黄骨鱼、黄辣丁等)、鲫鱼、鲤鱼、鲢鱼、鲈鱼、鲶鱼、鳝鱼(黄鳝)、青鱼、鳙鱼、鲮鱼、鲑(大马哈鱼)、银鱼、泥鳅、鲥鱼、罗非鱼、虹鳟、鳗鲡、鲟鱼、鳇鱼及其他淡水鱼。淡水虾小龙虾、青虾、河虾、草虾、白虾及其他淡水虾。淡水蟹中华绒螯蟹(毛蟹、大闸蟹)及其他淡水蟹。海水鱼鲳鱼、黄鱼、多宝鱼、带鱼、海鲈鱼、黄姑鱼、白姑鱼、鲅鱼(马鲛鱼)、鲐鱼、鳓鱼、鲱鱼、蓝圆鲹、马面鲀、石斑鱼、鲆鱼、蝶鱼、沙丁鱼、鳀鱼、鳕鱼、海鳗、鳐鱼、鲨鱼、鲷鱼、金线鱼及其他海水鱼。海水虾基围虾、虾蛄、东方对虾、日本对虾、长毛对虾、斑节对虾、墨吉对虾、宽沟对虾、鹰爪虾、白虾、毛虾、龙虾及其他海水虾。海水蟹梭子蟹、青蟹、蟳(海蟹)及其他海水蟹。贝类贻贝、蛤、蛏、三角帆蚌、皱纹冠蚌、背角无齿蚌、河蚬、中华园田螺、铜锈环梭螺、大瓶螺等贝类。其他水产品牛蛙、鱿鱼、甲鱼、章鱼、墨鱼、海参、海肠等其他水产品。检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。● GB 2733 食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.208 食品安全国家标准 食品中生物胺的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 19857 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定● GB/T 20361 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定 高效液相色谱荧光检测法● GB/T 20366 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● SC/T 3015 水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱- 质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 3235 出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部 783 号公告-1-2006 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法农业部 1025 号公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测 液相色谱-串联质谱法● 农业部 1077 号公告-1-2008 水产品中 17 种磺胺类及 15 种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——淡水鱼检验项目————淡水虾检验项目————淡水蟹检验项目————海水鱼检验项目————海水虾检验项目——
  • 全国兽药残留专家委员会发布《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等20项兽药残留标准征求意见稿
    各相关单位:依据《食品安全国家标准审评委员会章程》有关要求,我办组织起草了《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准、《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB 31656.14-2022)等4项标准修改单,现公开向社会征求意见,请提出具体修改意见和理由,并通过电子邮件形式反馈。征询截止日期2024年5月15日。联系人:张玉洁电 话:010-62103930邮 箱:syclyny@163.com附 件:1.食品安全国家标准兽药残留标准征求意见表2.《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》3.《水产品中苯甲酰脲类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》4.《鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》5.《河鲀、鳗鱼和烤鳗中18种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》6.《蜂产品中克百威残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》7.《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》8.《动物性食品中氨基糖苷类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》9.《动物性食品中吩噻嗪类药物残留量测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》10.《动物性食品中异丙嗪残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》11.《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》12.《动物性食品中甲氧苄啶、二甲氧苄啶和二甲氧甲基苄啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》13.《动物性食品中氮哌酮及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》14.《动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》15.《动物性食品及尿液中同化激素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》16.《奶及奶粉中吩噻嗪类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》17.《动物尿液中23种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》18.《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱 串联质谱法》(GB31656.14-2022)修改单19.《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》(GB31658.8-2021)修改单20.《食品安全国家标准 动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB31658.10-2021)修改单21.《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB31658.22-2022)修改单
  • 全国兽药残留专家委员会组织申报2021年兽药残留标准制修订任务
    各有关单位: 按照农业农村部农业行业(国家)标准制修订工作部署,2021年兽药残留、耐药性标准制修订工作已全面启动,为做好申报工作,现就有关事宜通知如下: 一、申报单位 (一)申报单位须符合政府购买服务承接主体的资质,一类事业单位不能单独申报项目。 (二)申报单位(包括联合申报单位)应具备承担标准制修订工作的专业背景、能力和科研基础,对拟申报的项目应有一定的研究基础、能确保并督促项目承担人按经费预算在规定的时限内完成标准起草并提交研究结果。 (三)如联合申报,应符合优势互补的原则,并明确各单位任务分工、首席专家、主要起草人员等,各申报单位均需在申报书中盖章。 (四)实行黑名单制度,对于近年来承担项目较多但未按期完成或完成质量差的单位将予以限制。 二、项目首席专家应具有副高级或以上职称,熟悉GB/T1.1-2020等标准制修订相关要求和标准制修订工作经验,并对项目的完成、进度、质量等负责。 三、各申报单位要围绕本通知标准制修订任务(见附件1)及其主要技术要点认真编写项目申报书(见附件2)。 四、请务必于2021年3月10日前将申报书扫描件发送至我办,以便组织集中审查、上报,过时将不予受理。 五、联系方式 联系人:张玉洁 电话:010—62103930 邮箱:syclyny@163.com全国兽药残留专家委员会办公室2021年3月2日(来源:全国兽药残留专家委员会办公室)
  • 【分析】2020年牛羊肉及副产品质量安全抽检-兽药残留
    随着居民生活水平提高和消费观念改变,肉类消费结构发生变化,羊肉消费需求量不断上升,人均年牛羊肉消费量逐步增加。近年来,我国牛羊肉产量保持平稳态势增长。数据显示2018年我国牛肉产量为644.06万吨,同比增长1.49%,2019年我国牛肉产量为667万吨,同比增长3.56%,2020年牛肉产量672万吨,同比增长0.8%。2018年我国羊肉产量为475.1万吨,同比增长0.85%,2019年羊肉产量488万吨,同比增长2.6%,2020年羊肉产量492万吨,增长1.0%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局(山东、贵州、河南省等等市场监督管理局)网站通告的牛羊肉及副产品中兽药残留不合格项目进行了统计,共统计212批次不合格,其中占比较大的不合格项目为克伦特罗、磺胺类(总量)、氧氟沙星、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、五氯酚酸钠和地塞米松。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率,畜禽产品合格率为98.8%,其中,猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍克伦特罗:盐酸克伦特罗是一种β-兴奋剂,又称“瘦肉精”,是一种平喘药。该药物既不是兽药,也不是饲料添加剂。盐酸克伦特罗在动物体内代谢过程中促进了骨骼肌蛋白质的合成,同时对脂肪的合成有一定的抑制作用,可以减少脂肪的行程,提高瘦肉率。因此,不法饲料生产商和养殖户将其加入到饲料或饮用水中,用以促进畜类动物生长,提高瘦肉率。盐酸克伦特罗易积蓄在动物体内,残留量较大,又因为其化学性质稳定,耐高温,在日常的烹调过程中无法完全破坏其化学组成。人食用这种肉及肉制品后,会出现头晕、心悸、肌肉兴奋等症状。摄肉量过高时,会发生心肌坏死。甚至会威胁到患有心、脑血管疾病人的生命安全。《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)》 (整顿办函〔2010〕50号)中规定克伦特罗是食品中违法添加的物质。磺胺类:磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药,对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用,广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。氧氟沙星:氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物,因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点,曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定,在食品动物中停止使用氧氟沙星。恩诺沙星:恩诺沙星,又名恩氟奎林羧酸,属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点,被广泛应用于畜禽和水产养殖业,用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg,肝中残留限量为 200 μg/kg,肾中残留限量为300 μg/kg。五氯酚酸钠:五氯酚酸钠,又名五氣酚钠,易溶于水、醇、丙酮,不溶于苯,有臭味。它属于有机氯农药,常被用作除草剂或者杀菌剂。畜禽肉中检出五氯酚酸钠的原因可能是畜禽养殖场使用其对圈舍进行消毒,动物吸入体内并残留。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用五氯酚酸钠。地塞米松:地塞米松又名氟美松、氟甲强的松龙、德沙美松,是一种糖皮质类激素,超生理剂量的地塞米松具有很强的抗炎和一定的抗过敏作用,在兽医临床上广泛用于抗炎、抗毒、抗过敏、抗风湿等治疗。养殖环节超量使用或没有严格执行休药期可能导致残留超标,长期食用地塞米松超标的动物性食品,有可能干扰人体的激素分泌体系和其他正常代谢。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定地塞米松在牛 肌肉中残留限量为1 μg/kg,肝中残留限量为2 μg/kg,肾中残留限量为1 μg/kg。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)产品种类畜肉主要包括猪、牛、羊及兔、驴、马等畜的肌肉组织。畜副产品主要包括猪、牛、羊及其他畜类的肝、肾以及头、肠、肚、蹄、耳等其他畜副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜(冻)畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分:高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——牛肉检验项目————羊肉检验项目————牛肝检验项目————羊肝检验项目————牛肾检验项目————羊肾检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测(风险监测)方案【判定依据和原则】禁用药物瘦肉精类(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗、喷布特罗)在牛肉和羊肉中的判定限为0.5 μg /kg 常规药物磺胺类和四环素类在牛肉、羊肉中的残留按《食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)判定。 下期预告 水产质量安全抽检信息分析☎服务热线400-860-8088
  • 【分析】2020年禽蛋质量安全抽检-兽药残留
    我国是禽蛋生产大国,禽蛋是关系国计民生和社会稳定的重要农产品,我国禽蛋产量总体呈现增长态势,2015-2019连续五年产量维持在3000万吨以上,2019年产量为3309万吨,2020年前三季度禽蛋产量2493万吨。为保障食用农产品的质量安全,农业农村部和市场监督管理总局等部门都出台了相关的专项整治行动方案和监测计划方案。【抽检结果分析】市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局(山东、贵州、河南省等等市场监督管理局)网站通告的鲜蛋中兽药残留不合格项目进行了统计,共统计378批次不合格,其中占比较大的不合格项目为氟苯尼考、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、磺胺类和金刚烷胺。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率,畜禽产品合格率为98.8%,其中,猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍氟苯尼考为广谱抗菌药物,一般为动物专用抗菌药,自研究成功以后立即得到广泛应用,主要用于敏感细菌所致的猪、鸡、鱼的细菌性疾病。一般由于饲料添加或者畜禽疾病治疗导致残留积累在动物体内。长期摄入氟苯尼考超标的食品会对人体造成危害。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定氟苯尼考在家禽产蛋期禁用。恩诺沙星,又名恩氟奎林羧酸,属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点,被广泛应用于畜禽和水产养殖业,用于防治动物的细菌性疾病。由于缺乏相应的理论指导,为提高防治效果,在使用过程中普遍存在药物滥用现象,从而使得喹诺酮类药物对畜禽和水产动物产生毒副作用,并且影响生态环境。摄入恩诺沙星超标的食品,可能引起头晕、头痛、睡眠不良、胃肠道不适等症状,甚至还可能引起肝损害。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定恩诺沙星在家禽产蛋期禁用。金刚烷胺是治疗人类流感的常用药物,对禽流感病毒也有一定的作用,但是从未被批准用于禽类流感的治疗。养殖过程中非法使用金刚烷胺会导致其在动物源性食品中的残留超标,影响人类健康,并且会使流感病毒和细菌的耐药性增强,从而影响其在人类治疗疾病上的效果。《中华人民共和国农业农村部公告第560号》中已将金刚烷胺列为废止药物。磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药,对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用,广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。磺胺类药物在体内作用和代谢时间较长,长期食用磺胺类药物超标的食物,可能引发泌尿系统、肝脏损伤。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定磺胺类药物在所有食品动物产蛋期禁用。【抽检依据】市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)产品种类鲜蛋包括鸡蛋和其他禽蛋。其他禽蛋包括鸭蛋、鹌鹑蛋、鹅蛋、鸽蛋等。检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量GB 2763.1 食品安全国家标准 食品中百草枯等 43 种农药最大残留限量GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定GB 23200.115 食品安全国家标准 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SN/T 2624 动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法农业部 1025 号 公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测液相色谱-串联质谱法农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定产品明示标准和质量要求相关的法律法规、部门规章和规定‍鸡蛋检验项目其他禽蛋检验项目农业农村部国家农产品质量安全例行监测(风险监测)方案禽蛋产品监测项目和检测方法判定依据和原则禁用药物氯霉素、金刚烷胺在禽肉和禽蛋中不得检出,按检测方法的定量限判定(禽蛋:金刚烷胺≤2.0 μg/kg,氯霉素≤1.0 μg/kg); 食品动物中停止使用的药物氟喹诺酮类(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星和洛美沙星)在禽蛋中残留, 按检测方法的定量限判定(各≤1.0 μg/kg);产蛋期禁用药物恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、达氟沙星、氟苯尼考(以氟苯尼考和氟苯尼考胺之和计)和甲砜霉素在禽蛋中残留按检测方法的定量限判定(各≤1.0 μg/kg)。
  • 常用兽药残留检测技术与方法通过鉴定
    日前,由秦皇岛检验检疫局主持承担的“世界常用200种兽药残留检测技术与方法研究”课题,通过了国家质检总局科技司组织的专家鉴定。   专家鉴定委员会认为该课题针对国际市场遇到的26类兽药残留、生物毒素、多环芳烃等多种污染物的检测技术壁垒,开展200余种兽药等污染物的检测技术方法研究,立项正确,意义重大,研究报告资料齐全,数据充分,结果可靠,符合鉴定要求。课题技术路线合理可行,研究优选了固相萃取、离子交换、凝胶渗透、加速溶剂萃取、衍生化、酶化学等十多种样品前处理技术,提出了200种污染物有效的提取分离富集技术,为筛查、确证、定量,提供了快速准确的样品制备方法。课题研究优化了液相色谱、气相色谱、色谱质谱联用技术,免疫亲和色谱技术、酶联免疫微生物鉴定等十多种分析技术,建立了多种分析检测方法,其灵敏度、准确度、重现性和再现性均达到了国际权威组织所规定的技术指标,能满足我国多种食品中200余种兽药残留量检测的要求。专家鉴定委员会建议加强对全国检验检疫机构及相关人员的技术培训和推广。   据悉,该项研究是秦皇岛检验检疫局庞国芳院士所领导的科研团队于2002年开始研究,目的是为了破解在动物源性产品中兽药残留限量方面国外设置的技术壁垒。在研究中,庞国芳院士主持并组织了有河北、天津、辽宁、山东、上海、广东、福建、深圳、内蒙古、青海、沈阳和宁波等12个检验检疫局100多名科技人员参加的联合研究。经过2年多时间的刻苦攻关,成功地研究出了一系列适用于河豚鱼、鳗鱼、牛奶、奶粉、蜂蜜、蜂王浆和多种水产品等不同动物组织和产品中世界常用26类200多种兽药、生物毒素、多环芳烃等污染物残留的提取、分离、富集和检测新方法,并形成了91项国家标准蓝本。
  • 【分析】2020年猪肉及猪副产品质量安全抽检-兽药残留
    猪肉含有丰富的蛋白质、脂肪、维生素和矿物质,是人体重要的食物源和营养源,是居民菜篮子中的当家品种和餐饮业的主要原料。中国是世界上最大的猪肉生产国和消费国,猪肉产量近5年一直稳居全球首位。2000-2018年,我国猪肉产量从3966万吨上升至5404万吨,猪肉占肉类总产量比重由65.9%下降至62.7%,受非瘟影响,2019年我国猪肉产量大降至4255万吨,占比大幅下滑至55.6%;2020年猪肉产量4113万吨,下降3.3%。2020年末,生猪存栏、能繁殖母猪存栏比上年末分别增长31.0%、35.1%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局(山东、贵州、河南省等等市场监督管理局)网站通告的猪肉及副产品中兽药残留不合格项目进行了统计,共统计220批次不合格,其中占比较大的不合格项目为磺胺类(总量)、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、氯霉素、氧氟沙星和五氯酚酸钠。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率,畜禽产品合格率为98.8%,其中,猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍磺胺类: 磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药,对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用,广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。恩诺沙星:恩诺沙星,又名恩氟奎林羧酸,属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点,被广泛应用于畜禽和水产养殖业,用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg,肝中残留限量为 200 μg/kg,肾中残留限量为300 μg/kg。氧氟沙星: 氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物,因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点,曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定,在食品动物中停止使用氧氟沙星。 五氯酚酸钠:五氯酚酸钠,又名五氣酚钠,易溶于水、醇、丙酮,不溶于苯,有臭味。它属于有机氯农药,常被用作除草剂或者杀菌剂。畜禽肉中检出五氯酚酸钠的原因可能是畜禽养殖场使用其对圈舍进行消毒,动物吸入体内并残留。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用五氯酚酸钠。 氯霉素:氯霉素是一种杀菌剂,也是高效广谱的抗生素,对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有较好的抑制作用。长期食用检出氯霉素的食品可能引起肠道菌群失调,导致消化机能紊乱。人体过量摄入氯霉素可能引起人肝脏和骨髓造血机能的损害,导致再生障碍性贫血和血小板减少、肝损伤等健康危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用氯霉素。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)产品种类畜肉主要包括猪、牛、羊及兔、驴、马等畜的肌肉组织。畜副产品主要包括猪、牛、羊及其他畜类的肝、肾以及头、肠、肚、蹄、耳等其他畜副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜(冻)畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法●GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分:高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——猪肉检验项目————猪肝检验项目————猪肾检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测(风险监测)方案判定依据和原则禁用药物瘦肉精类(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗、喷布特罗)在猪肉、猪肝中的判定限为0.5 μg /kg 常规药物磺胺类和四环素类在猪肉、猪肝中的残留按《食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)判定。
  • 全国兽药残留专家委员会办公室公开征集2025年兽药残留标准制修订项目
    各相关单位:为切实做好动物性食品中兽药残留国家标准立项工作,不断完善兽药残留食品安全国家标准体系,保障动物性食品安全,现公开征集2025年兽药残留标准制修订项目。请各单位立足当前兽药残留标准现状和动物性食品安全监管工作需要,突出问题导向和需求导向,结合已有工作基础与技术优势,认真研究提出2025年项目建议。具体要求如下。一、项目范围和方向(一)兽药最大残留限量标准的制修订;(二)兽药残留检测方法标准的制修订;(三)现有兽药残留检测方法标准的整合修订和跟踪评价;(四)兽药残留相关技术规范准则等。二、项目入库程序和有关要求2025年兽药残留标准入库程序按照《农业农村标准项目库管理规定(试行)》执行,项目提出单位需同时提交预研资料,预研资料包括标准文本和编制说明草案。入库项目和相关任务承担单位的推荐,将以符合相关要求和预研资料为基础,结合历年项目完成情况,原则上从提出该项目立项建议的单位中优选。前几年已入库但未立项项目若有补充或更新仍需再次提交项目申请资料。预算单位和部属有经费额度的单位须提出与本单位标准制修订经费相匹配的项目建议。三、项目建议提交方式请各单位积极提出项目建议,填写2025年农业农村国家标准和行业标准制修订项目申请书(附件)及预研资料,于2024年11月6日前将电子版发送至syclyny@163.com。联系人:张玉洁、张璐联系电话:010—62103930附件:2025年农业农村国家标准和行业标准制修订项目申请书.doc全国兽药残留专家委员会办公室2024年9月9日
  • 20项兽药残留标准公开征求意见(附下载链接)!
    各相关单位: 依据《食品安全国家标准审评委员会章程》有关要求,我办组织起草了《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准、《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB 31656.14-2022)等4项标准修改单,现公开向社会征求意见,请提出具体修改意见和理由,并通过电子邮件形式反馈。征询截止日期2024年5月15日。联系人:张玉洁电 话:010-62103930邮 箱:syclyny@163.com食品安全国家标准兽药残留标准征求意见表.doc《动物性食品及尿液中同化激素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 (征求意见稿)》.pdf《动物尿液中23种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法 (征求意见稿)》.pdf《动物性食品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 (征求意见稿)》.pdf《动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定 高效液相色谱法 (征求意见稿)》.pdf《动物性食品中氮哌酮及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》.pdf《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 (征求意见稿)》.pdf《动物性食品中吩噻嗪类药物残留量测定 液相色谱-串联质谱法 (征求意见稿)》.pdf《动物性食品中甲氧苄啶、二甲氧苄啶和二甲氧甲基苄啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》.pdf《动物性食品中异丙嗪残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》.pdf《蜂产品中克百威残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》.pdf《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》.pdf《河鲀、鳗鱼和烤鳗中18种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》.pdf《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB 31658.22-2022)修改单.pdf《奶及奶粉中吩噻嗪类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 (征求意见稿)》.pdf《食品安全国家标准 动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定 液相色谱—串联质谱法》(GB 31658.10-2021)修改单.pdf《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定气相色谱-质谱法》(GB 31658.8-2021)修改单.pdf《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱 串联质谱法》(GB 31656.14-2022)修改单.pdf《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》.pdf《鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》.pdf《水产品中苯甲酰脲类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法( 征求意见稿)》.pdf
  • 兽药残留检测 Waters更专业
    目前,兽药残留的检测主要集中在动物源食品的品控及风险监测(包括:养殖、粗加工、加工以及上架整个流程的各个环节)、乳制品和水体水质监测等方面。兽药残留检测与农药残留检测相比,含量更低、毒性当量更大、代谢物更多,&ldquo 假阳性&rdquo 风险更大。因此在实际样品检测过程中,技术人员既需要在保证高灵敏度的前提下防止&ldquo 假阳性&rdquo 的发生,也需要在没有标准品的情况下对半目标兽药及其代谢物甚至未知物进行快速、准确地筛查、定量。   在目标兽药残留检测方面,Waters公司创新的离子导向技术StepWave以及最新专利技术Z-Spray API/MS接口可以保证在进行大批量复杂基质样品分析时提供卓越且稳定的灵敏度。在保证灵敏度的同时,Waters公司又从以下三个方面及时发现并防止&ldquo 假阳性&rdquo 的发生:1. Waters超高效液相超强的分离能力以及独特的超高效合相色谱分离手段,可大大减少因同分异构等原因引起的&ldquo 假阳性&rdquo 2. Waters的四极杆Quanpedia质谱库,均标有定性/定量离子丰度比,满足国标方法的确证要求,且先进的仪器设计,确保了其比率在实际样品检测中的长期稳定性 3. Waters四级杆质谱带有独家的PICs功能(子离子确认扫描),在MRM监测的同时,设置特定的触发点采集子离子二级全扫描质谱数据,用于目标化合物的定性,能非常好的消除复杂基质的假阳性问题。此外,Waters公司四级杆质谱的RADAR技术可以在MRM监测模式下同时进行全扫描(Full Scan)功能,在开发MRM方法时可以看到整个样品干扰基质的分布情况,进行有价值的方法开发模式。如可以帮助开发LC及SPE方法,消除基质对目标化合物的影响,有效消除离子抑制效应,保证定量准确性。   在半目标兽药及未知物筛查方面,Waters四级杆质谱和飞行时间质谱均可在没有标准品的情况下进行快速、准确地筛查、定量,及时发现非法添加。Waters四级杆质谱带有类似气质中NIST谱库的Quanpedia方法库,库中含有与法规相关的,以及法规没有规定的兽药及其代谢产物 Waters飞行时间质谱(TOF)技术可对样品中所有残留的兽药及其代谢产物以及未知物进行信息全采集(无歧视、无条件地对所有化合物的母离子、子离子、保留时间等进行采集),数据通过UNIFI等软件进行分析,不仅能快速锁定半目标化合物,而且能全自动地对所有非目标未知物进行鉴定 Waters高分辨质谱技术中的&ldquo 库&ldquo 含有化合物的CCS值,使离子淌度功能在实际兽药监测工作中发挥有效作用。此外,Waters新型的Xevo G2-XS Q-Tof增添MRM功能,大大增强了兽药残留筛查的灵敏度。   应用   1. 使用ACQUITY UPLC H-Class和Xevo TQD液相串联质谱仪进行水中药物和个人护理产品(PPCP)的多残留分析   前处理:Oasis MAX + Oasis MCX   流动相:10 mM甲酸铵水溶液、10 mM甲醇水溶液   色谱柱:ACQUITY UPLC HSS T3   质谱系统:Xevo TQD   详情请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520020.htm   2. 使用Q-Tof技术结合UNIFI科学数据库鉴定环境水样品中药物和个人护理产品(PPCP)残留的潜在代谢物   前处理:Oasis MAX + Oasis MCX   流动相:10 mM甲酸铵水溶液、10 mM甲醇水溶液   色谱柱:ACQUITY UPLC HSS T3   质谱系统:Xevo G2-S Q-Tof   详情请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520022.htm   3. 使用Q-Tof技术结合UNIFI科学数据库筛查分析尿液中的&beta -受体阻滞剂   前处理:尿液用pH=3的5 mM甲酸按水溶液稀释5倍   流动相:pH=3的5 mM甲酸按水溶液、0.1%甲酸的乙腈溶液   色谱柱:ACQUITY UPLC HSS C18   质谱系统:Xevo G2-S Q-Tof   详情请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520023.htm   4. Xevo TQ-S的&ldquo PICs&rdquo 功能在同时准确定量和定性分析猪肝中痕量氯霉素中的应用   前处理:参照GB/T 20756-2006   流动相:水和甲醇   色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18   质谱系统:Xevo TQ-S。   详情请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520016.htm   5. Xevo TQ-S的&ldquo PICs&rdquo 功能在快速分析猪尿液中21种&beta -受体激动剂的应用   前处理:参照GB/T 22286-2008   流动相:0.1%甲酸水和乙腈   色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18   质谱系统:Xevo TQ-S   详情请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520015.htm   6. RADAR功能在分析饲料中抗球虫剂的应用   前处理:称取5 g研磨均匀的饲料样品,放至50 mL一次性离心管中,加入50微升内标,再加入10 mL 10%的碳酸钠溶液手动振荡后再加入15 mL乙腈,振荡30 min。在2000 rpm下离心5 min,转移上清至50 mL离心管中,再次用乙腈提取,合并两次提取液   流动相:0.1%甲酸水溶液 、0.1%甲酸的甲醇溶液   色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18   质谱系统:Xevo TQ-S   详情请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520014.htm   7. 采用配有RADAR功能的Xevo TQD分析鸡肉中氯霉素   质谱系统:Xevo TQD   详情请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520017.htm   8. 使用Ostro样品制备板结合LC-MSMS对牛奶中的兽药多残留进行筛查   前处理:Ostro样品制备板   流动相:0.1%甲酸水溶液 、0.1%甲酸的乙腈溶液   色谱柱:CORTECS UPLC CSH C18+   质谱系统:Xevo TQ MS   详情请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520021.htm   9. 利用T-wave离子淌度质谱(IMS)鉴定猪肌肉中的氟喹诺酮类抗生素的多位点分子离子及其碎片离子   前处理:水/有机溶剂提取,离心并取上清液   流动相:0.1%甲酸水溶液 、0.1%甲酸的乙腈溶液   色谱柱:ACCQUITY UPLC BEH C18+   质谱系统:SYNAPT G2-S   详情请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520018.htm   10. 利用离子淌度质谱(IMS)结合带有CCS值的UNIFI数据库对氟喹诺酮类抗生素进行常规监测   前处理:水/有机溶剂提取,离心并取上清液   流动相:0.1%甲酸水溶液 、0.1%甲酸的乙腈溶液   色谱柱:ACCQUITY UPLC BEH C18+   质谱系统:SYNAPT G2-S   详情请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520019.htm   更多应用请点击: http://www.waters.com/waters/zh_CN/Vet-Drugs/nav.htm?cid=134804361
  • 600家检测单位参与2014中国兽药残留监控
    2月17日,农业部印花《2014年动物及动物产品兽药残留监控计划》(以下简称监控计划)。2014年国家兽药残留监控计划实施分为4个时段,每个时段约70天。监控计划针对三大类人民群众关注度高的产品:畜禽及其产品、蜂蜜、水产品。监控计划调集全国农业部相关检测单位600家执行,如:农业部蜂产品品质检中心、各省水产品质量安全检测中心、各省兽药监察所等。监控计划规定:必须至少有三分之一的检样样品来源于养殖场。   畜禽及其产品   232家农业部兽药相关检测单位 检样数:4505 11类兽药残留检测项目:地美硝唑/甲硝唑(Dimetridazole/Metronidazole)、氟喹诺酮类(Fluoroquinolones) 、磺胺类(Sulphonamides)、氯霉素(Chloramphenicol)、氯羟吡啶(Clopidol)、尼卡巴嗪残留标示物(Marker residues of Nicarbazin)、四环素类(Tetracyclines)、泰乐菌素(Tylosin)、替米考星(Tilmicosin)、硝基呋喃类代谢物(AOZ、AMOZ、AHD、SEM)。   蜂蜜   农业部蜂产品质检中心 检样数:250 6类兽药残留检测项目:氯霉素( Chloramphenicol)、硝基咪唑类(Nitroimidazoles)、硝基呋喃类代谢物(AOZ、AMOZ、AHD、SEM)、氟喹诺酮类(Fluoroquinolones)、磺胺类(Sulfonamides)、四环素类(Tetracyclines)。   水产品   367个农业部水产品相关检测单位 检样数:8300 6类兽药残留检测项目:氯霉素(Chloramphenicol)、孔雀石绿(Malachite Green)、硝基呋喃代谢物(AOZ、AMOZ、AHD、SEM)、喹乙醇(Olaquindox)、己烯雌酚(DES)、甲基睾酮(methyltestosteron)。    原文如下:   农业部关于印发《2014年动物及动物产品兽药残留监控计划》的通知   为加强兽药残留监控,保障动物产品质量安全,我部制定了《2014年动物及动物产品兽药残留监控计划》(附件1,以下简称《监控计划》),现印发给你们,并就有关事项通知如下。   一、组织实施   我部负责全国兽药残留监控组织实施工作。各省(区、市)兽医行政管理部门负责本辖区兽药残留监控组织实施工作,在组织完成国家计划的同时,应制定实施辖区兽药残留监控计划,监控数量不得低于国家计划的20%。   中国兽医药品监察所、省级兽药监察所和我部指定的兽药残留检测机构按照《监控计划》承担检测任务。   水产品中兽药残留监控计划由渔业行政主管部门组织实施,农业部指定的水产品质检机构承担相应检测任务,抽样、检测结果报送及发布、阳性结果查处程序及要求按《产地水产品质量安全监督抽查工作管理暂行规定》执行。   二、抽检要求   (一)抽检活动严格执行《官方取样程序》和《兽药残留抽样检测技术操作要点》(附件2,以下简称《操作要点》),并按要求填报抽样信息(附件4)。   (二)畜禽样品从动物养殖场、屠宰厂抽取。其中,进行鸡、鸡蛋和尿液中禁用药物检测的,从养殖场抽取的样品数量应超过抽样总数的三分之一。牛奶样品从奶牛养殖(户)、生鲜乳收购站抽取。   (三)科学确定抽样方式。全年均匀抽样,不得采取某一时段集中抽样、集中或分期分批检测方式。除后续跟踪抽样外,不应对同一采样点重复抽样。   (四)兽药残留检测按照《兽药残留检测方法和限量标准》(附件3)执行,确证方法按照农业部发布的方法或参照国际公认的方法执行。   各地不得擅自变更检测方法和检测限。确需对本计划已确定的检测限、检测方法进行调整的,应事先向全国兽药残留专家委员会办公室(以下简称残留办)提交申请材料,并经核准后再进行检测。   (五)筛选方法采用经我部备案的残留检测试剂盒。对于已发布了确证方法、并以筛选方法或定量方法检测出的阳性样品,应进一步进行确证检测,以确证检测结果作为上报数据。   (六)各地要严格执行检测结果报告制度,按要求填报检测结果汇总表(附件4)。   (七)各地要严格执行阳性(超标)样品报告制度和阳性(超标)样品追溯制度。在检测出阳性样品后的10个工作日内将检测报告报送抽样单位、同级兽医行政管理部门。及时启动后续跟踪抽样、检测程序,抽样比例为1:5,即每发现一个阳性样品,对被抽样单位连续跟踪抽样2次,每次5个样品。后续跟踪抽样检测样品数列入辖区残留监控计划。后续追踪检测结果按要求填报表格(附件4)。   三、结果处理   各地要进一步强化超标产品的后续处理,省级兽医行政管理部门要做好督办工作,样品来源所在地兽医行政管理部门接到农业系统和出入境检验检疫机构反馈的残留超标检测报告后,按《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》(农牧发[1999]8号)启动追溯程序。   (一)根据残留超标样品反馈信息溯源动物养殖场,对养殖场用药情况进行核查,重点检查用药记录和库存兽药产品。   (二)发现养殖用药不规范,未执行休药期等问题要提出改正措施,并监督整改。   (三)发现假劣、违禁兽药要收缴销毁,并通报标称企业所在地省级兽医行政管理部门和本地省级兽医行政管理部门。   (四)对使用违禁兽药的动物及其产品要监督养殖场和屠宰企业进行无害化处理。   (五)标称企业所在地省级兽医行政管理部门要依法对生产企业组织核查、处理。本地省级兽医行政管理部门要对进入本辖区的同批产品依法组织清缴。   (六)处理结果报省级兽医行政管理部门,并做好调查处理记录,记录存档2年以上。对出入境检验检疫机构的残留超标检测报告的处理结果按原渠道及时反馈。   四、工作要求   (一)承担抽样和检测任务的单位要密切配合,及时沟通情况,按照《操作要点》的要求完成检测样品的抽样、登记、保存、交接和检测工作。   (二)承担检测任务单位于4月底、6月底、9月20日和11月30日前将检测结果分析报告、填写后的附表3、附表5和附表6的纸质材料和电子版分次上报残留办。   (三)残留办负责兽药残留检测结果汇总和监控计划执行情况的总结上报工作。阶段性工作总结和全年工作总结分别于2014年7月15日和12月10日前上报我部兽医局。   (四)各地要高度重视监控计划组织实施工作,加强领导,落实责任,强化措施,充分发挥兽药残留监控效能,保障动物产品安全。同时,将工作中存在的问题和建议及时反馈我部兽医局和残留办。   附件:1.2014年动物及动物产品兽药残留监控计划   2.兽药残留抽样检测技术操作要点   3.兽药残留检测方法及残留限量   4.抽样情况、检测结果和追踪检测结果汇总表    农业部    2014年1月29日
  • 兽药残留超全优质分析方案合集——一步简化你的实验流程
    兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物,以及与兽药有关的杂质的残留。这种残留通常以微克每毫升(μg/ml)或微克每克(μg/g)来计量。一、兽药残留的产生原因&bull 养殖环节用药不当:非法使用违禁药物、不遵守规定休药期、滥用药物(如长期使用药物添加剂、随意使用新或高效抗生素等)都是产生兽药残留的主要原因。&bull 违背有关规定:如《兽药管理条例》明确规定兽药标签必须写明主要成分及其含量,但有些兽药企业为了逃避报批,在产品中添加化学物质而不在标签中说明,导致用户盲目用药。&bull 屠宰前用药:为了掩饰有病畜禽的临床症状以逃避宰前检验,或在休药期结束前屠宰动物,都能造成兽药残留量超标。 图片来自网络二、兽药残留的危害&bull 对人体健康的直接危害:长期食用兽药残留超标的食品,当体内蓄积的药物浓度达到一定量时,会对人体产生多种急慢性中毒。例如,盐酸克仑特罗(瘦肉精)超标可导致中毒,四环素类药物能抑制骨骼和牙齿的发育,红霉素等大环内酯类可致急性肝毒性等。&bull 耐药性问题:在畜禽生产过程中频繁使用低剂量的抗菌或抗生素药物,导致动物体内的病原菌出现耐药性,继而产生耐药基因。人体内病原菌约有60%来源于畜禽,人们食用含有耐药性菌株的动物性食品后,会造成耐药性反应,甚至出现“超级细菌”,严重威胁人体健康。&bull 生态环境影响:动物体内残留的兽药伴随尿液、粪便等排泄物移转化到水源和土壤等环境中,特定条件下可抑制某些微生物的生长,影响生态可持续发展。三、兽药残留的检测方法包括高效液相色谱法、质谱法、酶联免疫吸附试验法、光谱学方法、原子吸收光谱法、电化学法等想要查看兽药残留检测相关国家标准和更多检测方法,可直接访问行业应用栏目http://www.instrument.com.cn/application/ 本次优质解决方案推荐聚焦兽药残留检测,方案分别来自品牌赛默飞、安捷伦和沃特世。优质解决方案一:兽药残留分析应用文集 (点击标题可直接跳转至详细方案)牛奶中抗生素类兽残回收率实验结果牛奶中驱肠虫药类重复性实验数据方案来源:赛默飞摘要:本文集针对于兽药残留中的抗生素、磺胺类、驱肠虫类、镇静剂类药物等项目建立了相关液相色谱解决方案,为有效监控动物源性食品中兽药残留提供了强有力的检测手段。关键词:兽药残留 抗生素类 磺胺类 驱肠虫类 镇静剂类 液相色谱 完整方案链接:https://www.instrument.com.cn/application/Solution-927939.html 优质解决方案二:牛奶/奶粉多兽药残留解决方案 (点击标题可直接跳转至详细方案) 超过 80% 的兽药在 1 ng/g、5 ng/g 和 20 ng/g 添加水平的牛奶和奶粉样品的回收率在 80%-120% 之间方案来源:安捷伦摘要:利用液相色谱串联三重四极杆液质联用系统分析牛奶/奶粉中的多种兽药残留,涵盖了从样品前处理、采集方法、数据分析方法到最后报告生成的全流程。仅需一次样品前处理、两针进样,在一天内即可实现 32 类 217 种兽药残留的分析,大大节省了费用和分析时间,实现损失和风险的最小化。关键词:液质联用系统 牛奶/奶粉 兽药残留技术特点:解决方案覆盖面广、高效、简便、满足多残留限量 (MRL) 要求完整方案链接:https://www.instrument.com.cn/application/Solution-927939.html 优质解决方案三:HLB-UPLC-MS/MS测定动物源性食品中的多兽药残留 (点击标题可直接跳转至详细方案)方案来源:沃特世摘要:本实验建立了动物源性食品中多种兽药残留同时检测的方法。猪肉样品经酸化乙腈溶液提取,利用固相萃取小柱通过式净化处理,UPLC-MS/MS检测。经前处理与仪器条件优化后,在0.5~10 µ g/kg的添加浓度范围内,磺胺、氯霉素、β-受体激动剂等多个种类的兽药残留化合物回收率在20% - 120%之间,精密度RSD20%(n=5)。关键词:兽药残留 猪肉 UPLC-MS/MS 技术特点:样品处理方法可以同时净化不同种类的兽药残留; Waters数据库节约方法研发成本,避免实验室间方法差异;稳定的回收率和精密度完整方案链接:https://www.instrument.com.cn/application/Solution-908038.html 更多食品兽药残留检测方案及相关仪器应用请浏览行业应用栏目:http://www.instrument.com.cn/application/ ══════════▼▼▼══════════【行业应用】是仪器信息网专业的行业技术解析和应用拓展平台,聚焦食品农产品、传统制药、生命科学、环境保护、医疗卫生、化工生产、新能源等不同行业,以相关国家标准为依据,依托国内外主流厂商的仪器设备和优质解决方案,为用户进行全方位的检测方法和具体应用方案解读,旨在解决每一位用户的科学实验需求。
  • 土耳其制订部分食品中黄霉素等农兽药的最大残留限量
    2023年5月4日,土耳其官方公报发布32180号公告,修订土耳其食品法典《残留限量条例》,制订部分食品中黄霉素(Flavophospholipol )等农兽药最大残留限量,自发布之日实施。主要内容如下表所示。农兽药名称食品种类制订的最大残留量(mg/kg)黄霉素(Flavophospholipol )禽肉、脂肪0.1肝脏3肾脏20吡虫啉(Imidacloprid)鱼肉0.6
  • 澳大利亚修订农兽药最大残留限量
    据外媒报道,7月2日澳大利亚农药和兽药管理局发布2013年第13号公报,修订《澳新食品标准法典》第1.4.2章《最大残留限量标准》,修订甲霜灵、联苯肼酯等农残限量,并自发布之日起生效。   原文链接:http://www.apvma.gov.au/publications/gazette/2013/13/gazette_20130702.pdf
  • 36项农兽药残留检测国家标准近期实施
    从3月1日开始,36项检测水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量以及131种兽药和7种生物毒素残留量的国家标准正式实施。这36项国家标准均为推荐性国家标准。 这36项标准包括8项农药残留检测方法国家标准和28项兽药残留检测方法国家标准。8项农药残留检测方法国家标准每项均可同时检测400多种农药及衍生物,总计能够检测的农药及衍生物达500种,可广泛应用于水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒及动物肌肉等产品。28项兽药残留检测方法国家标准涵盖了目前国际上最为关注的18类131种兽药和7种生物毒素,包括兽药原药及代谢物。同时,牵头完成36项国家标准的秦皇岛出入境检验检疫局还根据这些标准方法建立了629种农药和131种兽药及其代谢物的质谱图数据库。 业内专家认为,这些标准在检测技术上具有创新性、先进性、可靠性和实用性,居国际领先水平。36项检测方法国家标准的发布和实施,一方面是对我国现有农、兽药残留检测标准体系的完善和补充,为我国农、兽药残留的检测提供了技术依据;另一方面,这些标准在研制过程中做了大量的实验室比对和广泛验证,取得了可靠的实验数据,其灵敏度满足国际食品法典委员会及日本、欧美等主要发达国家的限量要求,对于提升我国农产品检测技术的国际地位,破解技术壁垒,规范农、兽药的使用,扩大农产品出口,具有深远的影响。 据国家标准委有关人士介绍,“十一五”期间,国家标准委将进一步加快农产品中违禁和限用药物残留检测方法国家标准的研制,特别要加快研制多残留检测方法、快速检测方法和精密检测方法国家标准,为扩大我国的农产品出口,确保消费安全提供先进、有效的技术支撑。 将786种农兽药残留置于监控之下——解读36项检测农药兽药残留国家标准 从3月1日开始,检测655种农药及相关化学品残留、124种兽药残留和7种生物毒素残留的36项国家标准正式实施。这36项国家标准均为推荐性国家标准,已于2006年12月31日由国家标准委批准发布。   36项标准包括8项农药残留检测方法国家标准和28项兽药残留及生物毒素检测方法国家标准,可广泛应用于水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒及动物组织等产品中农药、兽药残留的检测。牵头完成36项国家标准的河北省秦皇岛出入境检验检疫局还根据这些标准方法建立了629种农药和124种兽药及代谢物的质谱图数据库。   这36项标准是对我国现有农、兽药残留检测标准体系的完善和补充,其灵敏度满足了国际食品法典委员会及发达国家的限量要求,对于提升我国农产品(18.88,-0.20,-1.05%)检测技术的国际地位,破解技术壁垒,扩大农产品出口,规范农、兽药的使用,保障食品卫生安全,具有深远的影响。   技术先进增强破解壁垒能力   据秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心副主任张进杰介绍,8项农药多残留国家标准检测方法分别应用于水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒和动物组织,形成了一个比较完整的农药多残留分析方法标准体系。并且,只要进行一次样品的前处理,用气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱同时检测,8项多残留方法可检测的农药品种达到了655种,与单残留分析方法相比,提高工作效率数百倍,对世界先进国家的技术壁垒有较强的综合破解能力。   28项兽药残留及生物毒素检测方法国家标准,解决了当今国际上最关切的18类131种兽药,在牛羊猪鸡等不同动物组织和多种水产品中残留检测的一系列关键技术难题,建立的分析方法符合目前国际上残留分析的发展趋势,灵敏度满足国际食品法典委员会及日本、欧美等主要发达国家的限量要求,达到了国际先进水平。   据介绍,这些标准采用的技术,都是当今国际残留分析领域普遍关注的新技术,解决了高灵敏度、高选择性、高分辨率等一系列检测技术难题,可检测的农药和兽药品种分别达到了655种和131种,所应用的多残留检测技术是国家标准在农药、兽药残留检测技术的一次跨越式发展。多残留检测技术是用尽量少的样品前处理,尽量少的设备,完成尽量多的检测品种。据中国科学技术信息研究所通过国际联机检索对国内外39个有关数据库检索结果显示,20多年前,美国、德国、加拿大等欧美国家就实施了农药残留监控计划,建立了一些多残留分析方法。但当时只能检测有限的几十种农药,并且需要多次进样。荷兰曾经使用13个多残留分析方法和170个单残留分析方法监控食品中400多种农药残留。到20世纪90年代,随着气相色谱质谱技术的不断完善和提高,应用气相色谱质谱技术建立的多残留检测方法越来越多,其检测的农药品种已达到数百种。同常规残留检测分析技术一样,多残留检测技术也分为样品前处理和仪器检测两部分,不同的是检测过程要在选择性和灵敏度之间寻求一种最完美的平衡,这就要求在样品前处理以及检测手段的通用性做足功夫。  统一的技术标准和检测方法在当今国际贸易中非常重要。记者从36项标准的报批材料中看到,支撑这些标准的,是堪称海量的对比研究数据。审定委员会意见中的“在大量研究工作的基础上,经8~10家实验室协同验证,数据可靠,经过了严格的验证实验”说明这些标准研制工程之浩大。用专业人士的话说,这些标准对农药、兽药材料检测的灵敏度、重现性和再现性均达到了国际标准化组织(ISO)、国际理论与应用化学联合会(IU?鄄PAC)、国际公职分析化学家联合会(AOAC)所规定的技术指标,提高了我国在国际农药、兽药残留分析方面的学术地位。尤其值得称道的是,其中大部分标准在国际贸易中已被广泛应用,收到了良好效果。   要检测出某种食品中的农药残留、兽药残留,首先需要所检测化合物的标准物质,然后再进行定性检测,检测样品中有没有目标物;如果有,就进行定量检测,即确定量的多少。秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心在研究制定这些标准的时候,还建立了质谱图数据库。质谱图数据库,是人为建立的若干种化合物质谱图及相关信息的集合。质谱图数据库就是预先把大批标准物质的特征参数储存于仪器中,需要对未知样品定性时,将其谱图与谱库中标准物质谱图相比较,用谱图匹配度来衡量谱图相似性,进行定性参考。秦皇岛出入境检验检疫局技术中心实验室的气相色谱-质谱标准质谱图,是在方法设定的条件下,对大约1000种化合物进行了全扫描,得到质谱图和保留时间数据,并以此确定所选择的监测离子。该实验室首先动员了国内外众多的供应商采购标准物质,历时数年,购得千余种农药标准品和100多种兽药标准品,再对每一种农药兽药标准品进行分析,逐一优化其质谱参数,于2006年底建成了质谱图数据库。这个数据库可对未知样品中约800农药百余种兽药进行快速筛查,极大提高工作效率。   国际技术壁垒 要求检测标准提高   资料表明,自从1939年第一种合成农药滴滴涕问世以来,常用农药的品种已超过1000种,兽药也有几百种。然而,农药、兽药的广泛使用,也给人类的食品安全和健康带来危害,虽然绝大部分农药残留在生物体内及自然环境中发生代谢、降解及迁移等,但也有极少量残留在植物和动物体内,人长期摄入含有残留农药、兽药的食品会影响健康。   据介绍,20多年前,发达国家就开始实施农药残留监控计划,在国际贸易中也往往以食品安全的正当名义设置种种技术壁垒,对进口食品中农药、兽药残留量提出了愈来愈严格的要求。日本不断调整进口农产品的农残限量标准,我国出口到日本的大米,1995年检测的农药残留指标为49项,目前已增加到123项;肯定列表制度更是将以往的130种作物、229种农药、9000个农残标准,扩展到135种作物、724种农药和19000个农残标准,几乎覆盖了我国现在种植的所有农作物。欧美对农产品进口设置的技术标准也是越来越严,如欧盟已宣布的茶叶禁止使用的农药,就从29种增加到了62种,部分农残标准严格程度甚至比原来高了100倍以上。   据介绍,目前仅在农药残留限量指标上,国际食品法典委员会有2572项、欧盟有22289项、美国有8669项、日本有9052项。本系列标准发布前,我国的国家标准、行业标准只有484项,仅占国际食品法典委员会的18.8%、欧盟的2.2%、美国的5.6%和日本的5.3%。   作为农业大国,我国农药年总产量居世界第一位,使用量也居世界前列。近年来,我国农产品出口遇到一些先进国家所设置的种种技术壁垒,都与食品安全性相关,与食品中农药兽药残留量相关。目前,我国食品、土特产和畜牧产品出口行业中有近90%的企业受到技术性贸易措施影响,有82%的企业称减少了市场份额,而35%的企业则被挤出了市场。因此,用先进技术,研究高水平的检验方法来破解国外技术壁垒,是当前和今后一个相当长的时期内外贸战线的一项艰巨和紧迫的任务。   国内企业出口 亟须检测方法创新   2005年下半年,秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心从某蜂产品出口企业得到一则信息,某出口目标国可能要检测蜂蜜中喹诺酮类兽药。该中心经过几个月的刻苦攻关,抢在2006年3月新蜂蜜下来之前,完成了14种喹诺酮检测方法的开发,并向全国蜂产品企业宣布接受蜂蜜中该类兽药的检验申请。   2006年5月,日本肯定列表制度实施后,日方对进口蜂蜜提出了硝基咪唑类和青霉素类兽药的检测要求,并且硝基咪唑类药物残留的最大残留限量要求为0.1ug/kg。该中心采用液相色谱-串联质谱技术,开发出3种硝基咪唑类和9种青霉素的检测方法,检出限量达到了日本可谓苛刻的限量要求,及时满足了出口企业的通关要求。   此时秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心已相继接到国家标准化管理委员会下达的农药残留、兽药残留检测方法国家标准研制的任务。上面的事例,是36项标准研制过程中,企业提出的最为急迫的两个检测技术服务,这些检测方法已纳入已经实施的36项标准中。    秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心主任庞国芳——检测农兽药残留 品种多 成本少 效率高   36项国家标准由8项农药多残留检测方法标准和28项兽药残留及生物毒素检测方法标准组成,所采用的气相色谱-质谱法和液相色谱串联质谱法,是当前国际先进的检测手段。样品采用固相萃取、离子交换、加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱等样品制备新技术。   这些标准在农药多残留检测技术方面,开发建立了4项气相色谱-质谱农药多残留检测方法和4项液相色谱-串联质谱农药多残留检测方法。8项检测方法标准累计可检测的农药及相关化学品残留量达到655种;在兽药残留检测技术方面,秦皇岛出入境检验检疫局技术中心联合上海、广东、天津、辽宁、山东、河北、福建、深圳8个直属检验检疫局和山东农业大学共计60多位专业技术人员共同攻关。在消化吸收国外检测方法的基础上,建立了28项兽药残留检测方法,涉及18类兽药及生物毒素131个品种。这些方法采用的样品制备技术和检测技术,构成了系列兽药残留检测国家标准,填补了我国这一领域的空白。   36项标准研制以前,秦皇岛出入境检验检疫局技术中心主要采用气相色谱法检测农药残留,采用液相色谱法检测兽药残留。使用气相色谱法和液相色谱法,一次只能检测单残留或同时检测数量较少的多残留,检测不同的农药或兽药需要更换不同的色谱柱或检测器,需要的时间较长。检测不同的农药或兽药需要多次制备样品,成本较高。新的农药多残留检测方法一次制备样品可检测几百种农药残留,大大缩短了检测时间,降低了样品的制备成本。   36项国家标准可检测的农药兽药总计达到786种。解决了水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒和动物组织等各种不同种植和养殖业产品中多种农兽药残留的提取、分离、富集和检测四大分析过程所遇到的一系列复杂技术难题进行了全面系统的研究,涉及的农药兽药品种之多,方法的应用范围之广,在我国同类研究中尚属首次。   秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心副主任张进杰——检测标准 符合国际趋势   8项农药多残留国家标准检测方法分别应用于水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒和动物组织,形成了一个比较完整的农药多残留分析方法标准体系。并且,只要进行一次样品的前处理,用气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱同时检测,8项多残留方法可检测的农药品种达到了655种,与单残留分析方法相比,提高工作效率数百倍,对世界先进国家的技术壁垒有较强的综合破解能力。   28项兽药残留及生物毒素检测方法国家标准,解决了当今国际上最关切的18类131种兽药,在牛羊猪鸡等不同动物组织和多种水产品中残留检测的一系列关键技术难题,建立的分析方法符合目前国际上残留分析的发展趋势,灵敏度满足国际食品法典委员会及日本、欧美等主要发达国家的限量要求,达到了国际先进水平。
  • 四川制定兽药残留检测方法标准
    技术监督局会同四川省畜牧食品局于近日在成都召开了“2007年四川省兽药残留检测方法地方标准评审会”。会议审定了由四川省兽药监察所起草拟订的四个标准:《猪肉中青霉素残留检测方法-酶联免疫吸附测定(ELISA)法》、《鸡蛋中氯霉素残留检测方法-高效液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)法》、《牛奶中氨苄氯霉素残留检测方法-酶联免疫吸附测定(ELISA)法》、《鸡蛋中五种磺胺类药物残留检测方法-高效液相色谱法》。   评审组认为四个标准是针对该省畜禽产品质量安全现状和兽药残留检测的实际要求,在总结国家有关标准和农业部门行业标准的基础上制定而成,具有可操作性和较强的科学性、先进性,促进了该省畜禽产品质量安全检测的标准化管理,对全省畜牧业及畜禽产品质量安全健康发展和贸易发展具有重要意义。建议标准起草单位按评审组评审意见整理后报省质量技术监督局作为推荐性地方标准发布实施。   截至目前,四川省兽药监察所已制定了21个四川省兽药残留检测地方标准。
  • 关于农兽药残留标准的解读
    1 什么是农药和兽药残留?农药残留是指农作物使用农药后残存于农产品中的农药母体、代谢物、反应产物及杂质等 而兽药残留是指食用动物在使用兽药后,蓄积或残存在动物组织器官中或进入泌乳动物乳汁或产蛋禽蛋中的药物原形、代谢物和杂质等。2 农药和兽药残留安全标准是如何制定的?国际上制定了统一的农药兽药残留标准(即农(兽)药最大残留限量,MRL)制定的方法和程序,我国也采用国际的标准和方法,在标准制定技术、规则和程序上与国际食品法典(CAC)和欧美日等发达国家一样。农兽药残留标准是根据药物的毒性、农产品中药物的残留量、我们的食物消费结构,利用风险评估技术计算得出的。一般至少要经过四个步骤。一是通过哺乳动物试验来测定农药、兽药的毒性,并确定每日允许摄入量,即人一生中每日从食物或饮水中摄取某种农药和兽药而对健康没有明显危害的量。二是通过规范的残留试验研究确定农药在植物中、兽药在动物体内的代谢和降解过程,以明确农药、兽药在作物或动物体内的主要代谢产物与分布,进而确定其残留量。三是根据中国人膳食消费的量和结构,确定每一个人一天要摄入各类农产品的量及其在全部食物中所占的比值。四是通过风险评估计算确定最大残留限量值。需要指出的是,在制定残留标准时,以最大可能的安全风险为基础,也就是以一个人一生天天吃某种农产品和可能吃的最大量来计算;在此基础上,考虑到物种间的差异以及孕妇和儿童的安全,在计算时增加了100倍的安全系数,也就是说,标准值通常为风险评估安全值的百分之一,因此标准是十分严格的,而且有很大的保险系数。所以,食品含有农药、兽药残留不可怕,只要残留量低于标准就是安全的。按照国际惯例,残留标准制定都须遵循技术科学、规则公平和过程透明的原则。在规则上,以贸易公平为原则。须按照世界贸易组织(WTO)《贸易技术壁垒协定》(TBT协定)和《实施卫生与植物卫生措施协定》(SPS协定)透明原则的要求,向WTO成员或组织通报本国拟实施的农兽药残留标准,接受各成员对标准科学性和公平性的评议。我国制定的农药和兽药的残留标准都是经过各国政府官方评议的。在程序上,以公开透明为原则。按照《食品安全法》公开透明要求,农药残留标准制定全程向社会公开,起草阶段,需在官网上广泛征求国内社会公众和相关行业部门的意见。经国家农药残留标准审评委员会审查通过后,接受WTO各成员国的评议,评议通过后由卫计委和农业部联合颁布实施的3 我国有多少农药和兽药残留标准?农兽药残留标准是农产品的安全阀,2009年《食品安全法》颁布前,我国农兽药残留标准存在标准数量少、标准制定滞后、技术水平较低等问题。《食品安全法》颁布后,我国加快了农兽药残留国家标准体系建设步伐。通过五年多的努力,我国已制定了覆盖所有重要农产品的农药和兽药参考标准体系,为确保农产品的质量安全提供了保障。2014年,农业部与国家卫生计生委联合发布了《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2014),规定了387种农药在284种(类)食品中3650项限量指标。该标准规定的残留限量,覆盖了蔬菜、水果、谷物、油料和油脂、糖料、饮料类、调味料、坚果、食用菌、哺乳动物肉类、蛋类、禽内脏和肉类等12大类作物或产品。除常规的谷物、蔬菜、水果外,包含了果汁、果脯、干制水果等初级加工产品的农残限量指标。我国已对135种兽药做出了禁限规定,其中有兽药残留限量规定的兽药94种,涉及限量值1548个,允许使用不得检出的兽药9种,禁止使用的兽药32种;建立了兽药残留检测方法标准519项。4 不同国家农兽药残留标准有什么区别?跟欧美日等发达国家比,我国残留标准低吗?以农药残留标准为例,各国农药残留标准有时存在较大差异,具体有以下几种情况。一是对于本国不使用的农药,往往制定最严格的标准。如欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准(即0.01-0.1mg/kg)执行;但是在本国登记使用的农药,即使农药毒性高,其标准却松。如美国、日本允许使用高毒农药甲胺磷,因此规定甲胺磷在甘蓝、花椰菜上的标准均为1mg/kg,而我国由于已禁止生产和使用,残留标准全部是0.01mg/kg。二是本国没有或主要依靠进口的作物,标准就严。如氯虫苯甲酰胺是个新型杀虫剂,欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.4mg/kg,茶叶上为0.02mg/kg。葡萄可以鲜食,而且吃得量也大,而大米不能直接食用,需要经过蒸煮,煮饭的高温有利于农药降解,按理允许的残留标准比葡萄松;但葡萄和葡萄酒是欧洲的优势作物和农产品,所以制定的标准松;而水稻和茶叶主要进口,标准就严。三是同一作物,各国标准也不同,如克菌丹在稻谷中的残留标准,日本是5mg/kg,欧盟为0.02 mg/kg,相差250倍。我国制定残留标准主要为食品安全服务,很少涉及贸易保护问题,是科学的,适合我国食品安全要求的,具体标准有的比发达国家低,有的比发达国家高。如新农药甲氧虫酰肼在我国甘蓝上的标准为2mg/kg,而美国和日本为7mg/kg;马拉硫磷在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg,在糙米中为1mg/kg,均严于美国8mg/kg的标准;嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg,而美国为0.3mg/kg,欧盟和日本为0.1mg/kg。由此可知,在标准的水平方面,很难比较各国残留标准的高低,拿别国的标准来衡量我国食品的安全性是错误的。不管各国残留标准水平是否存在差异,残留标准都是根据安全风险评价而制定的,因此符合残留标准的农产品是安全的。为了协调和统一残留标准,减少贸易壁垒,国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准,但实际情况是,即使有国际残留标准,大部分发达国家都执行自己的本国标准,而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱,往往执行国际标准。我国现在是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国,为起表率作用,我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准(而不是欧美日标准)接轨。在我国3650个标准中,国际食品法典委员会也制定标准的有1999项,其中,1811项我国标准等同于或严于国际食品法典标准,占90.6%。
  • 日本拟修订农兽药残留限量
    近日,日本厚生劳动省发布G/SPS/N/JPN/319号通报,拟修订食品中农业化学品残留标准,涉及农药百克敏和兽药泰乐菌素。该通报的评议截止期为9月21日,随后将尽快批准发布,并在一定宽限期后生效。   百克敏为浅米色无味结晶体,对眼睛和皮肤均有刺激性,是最新型甲氧基丙烯酸酯类的杀菌剂。泰乐菌素为白色至浅黄色粉末,对水体稍微有危害,是美国于1959年从弗氏链霉菌的培养液中获得的一种大环内酯类抗生素,是世界公认治疗和预防畜禽支原体感染的首选药物。   对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是深入了解日本厚生劳动省通报详细内容,尽快核实出口产品中是否使用百克敏、泰乐菌素是否有超标风险 二是联系检验检疫部门,加大对百克敏、泰乐菌素残留量的检测力度,确保产品符合标准 三是推进生产工序升级和优化,同时做好产品用药监控工作,减少产品中百克敏、泰乐菌素的残留量,保证产品顺利出口日本。
  • 有关我国农兽药残留标准的解读
    产品安全一直以来都是社会所关注的重点话题,那么大家对动植物化学药物残留的知识是否清楚呢?是否存在误区呢?为探明我国农兽药标准制修订进展情况和农兽药残留标准制定的原则与科学性,我们来听听农业部农产品质量安全专家组成员顾宝根研究员、农业部农药检定所简秋研究员和中国兽医药品监察所张存帅研究员三位专家的回应和解读。    1、什么是农药和兽药残留?有残留就会影响人体健康吗?    农药残留是指农作物使用农药后残存于农产品中的农药母体、代谢物、反应产物及杂质等;而兽药残留是指食用动物在使用兽药后,蓄积或残存在动物组织器官中或进入泌乳动物乳汁或产蛋禽蛋中的药物原形、代谢物和杂质等。跟我们人类生病了就要打针吃药一样,动物生病了需要用兽药治疗,农作物发生病虫害了,需要使用农药防治。无论哪个国家,农业生产中都需要使用农药和兽药,一般来说,农业现代化程度高的国家,农兽药使用的数量大。根据联合国粮农组织2000年的统计,发达国家农药使用量是发展中国家的1.5-2.5倍。因此,各国生产的农产品都会有农药或兽药残留。    含有农药兽药残留的农产品并不意味不安全,是否会影响人体健康,取决于残留量是否超标,只有残留量超过了标准,才会对食用者的健康产生影响,没有超标的农产品不会对健康造成影响。    2、农药和兽药残留安全标准是如何制定的?    国际上制定了统一的农药兽药残留标准(即农(兽)药最大残留限量,MRL)制定的方法和程序,我国也采用国际的标准和方法,在标准制定技术、规则和程序上与国际食品法典(CAC)和欧美日等发达国家一样。    农兽药残留标准是根据药物的毒性、农产品中药物的残留量、我们的食物消费结构,利用风险评估技术计算得出的。一般至少要经过四个步骤。一是通过哺乳动物试验来测定农药、兽药的毒性,并确定每日允许摄入量,即人一生中每日从食物或饮水中摄取某种农药和兽药而对健康没有明显危害的量。二是通过规范的残留试验研究确定农药在植物中、兽药在动物体内的代谢和降解过程,以明确农药、兽药在作物或动物体内的主要代谢产物与分布,进而确定其残留量。三是根据中国人膳食消费的量和结构,确定每一个人一天要摄入各类农产品的量及其在全部食物中所占的比值。四是通过风险评估计算确定最大残留限量值。    需要指出的是,在制定残留标准时,以最大可能的安全风险为基础,也就是以一个人一生天天吃某种农产品和可能吃的最大量来计算;在此基础上,考虑到物种间的差异以及孕妇和儿童的安全,在计算时增加了100倍的安全系数,也就是说,标准值通常为风险评估安全值的百分之一,因此标准是十分严格的,而且有很大的保险系数。所以,食品含有农药、兽药残留不可怕,只要残留量低于标准就是安全的。    按照国际惯例,残留标准制定都须遵循技术科学、规则公平和过程透明的原则。在规则上,以贸易公平为原则。须按照世界贸易组织(WTO)《贸易技术壁垒协定》(TBT协定)和《实施卫生与植物卫生措施协定》(SPS协定)透明原则的要求,向WTO成员或组织通报本国拟实施的农兽药残留标准,接受各成员对标准科学性和公平性的评议。我国制定的农药和兽药的残留标准都是经过各国政府官方评议的。在程序上,以公开透明为原则。按照《食品安全法》公开透明要求,农药残留标准制定全程向社会公开,起草阶段,需在官网上广泛征求国内社会公众和相关行业部门的意见。经国家农药残留标准审评委员会审查通过后,接受WTO各成员国的评议,评议通过后由卫计委和农业部联合颁布实施的    3、我国有多少农药和兽药残留标准?    农兽药残留标准是农产品的安全阀,2009年《食品安全法》颁布前,我国农兽药残留标准存在标准数量少、标准制定滞后、技术水平较低等问题。《食品安全法》颁布后,我国加快了农兽药残留国家标准体系建设步伐。通过五年多的努力,我国已制定了覆盖所有重要农产品的农药和兽药参考标准体系,为确保农产品的质量安全提供了保障。    2014年,农业部与国家卫生计生委联合发布了《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014),规定了387种农药在284种(类)食品中3650项限量指标。该标准规定的残留限量,覆盖了蔬菜、水果、谷物、油料和油脂、糖料、饮料类、调味料、坚果、食用菌、哺乳动物肉类、蛋类、禽内脏和肉类等12大类作物或产品。除常规的谷物、蔬菜、水果外,包含了果汁、果脯、干制水果等初级加工产品的农残限量指标。我国已对135种兽药做出了禁限规定,其中有兽药残留限量规定的兽药94种,涉及限量值1548个,允许使用不得检出的兽药9种,禁止使用的兽药32种;建立了兽药残留检测方法标准519项。    由于历史原因,目前我国农兽药残留标准数量还比欧美发达国家少,但欧美许多残留标准并不是仅仅为食品安全而制定,对于本地区和本国不生产的农产品制定的大量标准主要是为贸易壁垒服务。目前我国是制定标准最快的国家,而且主要根据食品安全需要而制定,现有的农药和兽药残留标准基本覆盖了百姓经常消费的植物性和动物性食品种类,为我国食品安全提供了保障。    4、不同国家农兽药残留标准有什么区别?跟欧美日等发达国家比,我国残留标准低吗?    人们往往喜欢拿我国与欧美发达国家的食品安全标准作比较。应该说各国农兽药残留标准确实存在差异,这是由残留标准制定时各国不同的农业生产情况、不同的食物消费结构、以及不同的目的等所决定的。从技术层面讲,各国的农业生产、农兽药使用情况和食物结构不同,因此,同一农药、兽药在同一作物或动物上的残留标准会存在一定差异。从管理层面讲,尽管制定农兽药残留标准的主要目的是为了确保食品安全,但现在各国越来越将农兽药残留标准作为农产品国际贸易的技术壁垒。    以农药残留标准为例,各国农药残留标准有时存在较大差异,具体有以下几种情况。一是对于本国不使用的农药,往往制定最严格的标准。如欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准(即0.01-0.1mg/kg)执行;但是在本国登记使用的农药,即使农药毒性高,其标准却松。如美国、日本允许使用高毒农药甲胺磷,因此规定甲胺磷在甘蓝、花椰菜上的标准均为1mg/kg,而我国由于已禁止生产和使用,残留标准全部是0.01mg/kg。二是本国没有或主要依靠进口的作物,标准就严。如氯虫苯甲酰胺是个新型杀虫剂,欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.4mg/kg,茶叶上为0.02mg/kg。葡萄可以鲜食,而且吃得量也大,而大米不能直接食用,需要经过蒸煮,煮饭的高温有利于农药降解,按理允许的残留标准比葡萄松;但葡萄和葡萄酒是欧洲的优势作物和农产品,所以制定的标准松;而水稻和茶叶主要进口,标准就严。三是同一作物,各国标准也不同,如克菌丹在稻谷中的残留标准,日本是5mg/kg,欧盟为0.02mg/kg,相差250倍。    我国制定残留标准主要为食品安全服务,很少涉及贸易保护问题,是科学的,适合我国食品安全要求的,具体标准有的比发达国家低,有的比发达国家高。如新农药甲氧虫酰肼在我国甘蓝上的标准为2mg/kg,而美国和日本为7mg/kg;马拉硫磷在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg,在糙米中为1mg/kg,均严于美国8mg/kg的标准;嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg,而美国为0.3mg/kg,欧盟和日本为0.1mg/kg。由此可知,在标准的水平方面,很难比较各国残留标准的高低,拿别国的标准来衡量我国食品的安全性是错误的。不管各国残留标准水平是否存在差异,残留标准都是根据安全风险评价而制定的,因此符合残留标准的农产品是安全的。    为了协调和统一残留标准,减少贸易壁垒,国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准,但实际情况是,即使有国际残留标准,大部分发达国家都执行自己的本国标准,而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱,往往执行国际标准。我国现在是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国,为起表率作用,我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准(而不是欧美日标准)接轨。在我国3650个标准中,国际食品法典委员会也制定标准的有1999项,其中,1811项我国标准等同于或严于国际食品法典标准,占90.6%。    5、农业部提出到2020年实现农药残留标准达到1万项以上,怎么实现这个目标?    尽管我国已基本构建了农产品质量安全的农兽药残留标准体系,但还不能全面满足食品安全工作的需要,更不能满足食品进出口和贸易纠纷处置的需要;同时由于种植业农产品品种多数量大,农药残留标准还存在较大缺口,因此,农业部正在加快制定完善农药残留标准体系,计划通过五年努力,使我国农药残留限量标准及其配套检测方法标准达到10000项以上,实现农药残留标准“三覆盖、二衔接、一保障”,即限量标准覆盖所有批准使用的农药品种和相应农产品,检测方法覆盖所有限量标准,实现与香港《食物内除害剂残余规例》和国际标准相衔接,有效保障我国食品农产品质量安全。    为了实现这个五年工作目标,农业部将采取以下工作措施。首先,优先评估转化国际食品法典农药残留限量标准,实现我国食品安全国家标准与国际标准接轨。其次,采取多种方式,分批组织制定新的农药残留限量标准,优先制定我国已批准使用农药、但尚未制定残留限量标准,以及完善蔬菜和水果等鲜食农产品残留限量标准等。第三,对《食品安全法》颁布前制定的检测方法标准进行集中清理修订,解决农药残留限量配套检测方法标准的问题。第四,制修订《农药残留试验准则》等基础技术规范,规范农药残留风险评估技术,保障标准制定的科学合理性。
  • PerkinElmer兽药残留检测解决方案,应对兽药残留新标准
    兽药残留背景:在近年来食品安全事件高发的背景下,我国高度重视食品安全问题。在食品安全的诸多问题中,兽药残留是关注的焦点之一。日前,农业农村部与国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布GB31650-2019 《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》,将于2020年4月1日起实施。该标准规定了267种 (类)兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求,基本覆盖了我国常用兽药品种和主要食品动物及组织,标志着我国兽药残留标准体系建设进入新阶段。珀金埃尔默公司一直关注动物源食品中兽药残留的检测。针对日趋严格兽药残留限量的要求和不断增加的兽药残留检测标准,珀金埃尔默提供从快速检测到定量确证的兽药残留检测方案,该方案以国家标准为主要参考依据,供相关用户参考。兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物,包括与兽药有关的杂质的残留。随着人们对动物源食品需求的增加,养殖人员追求经济利益,致使滥用兽药现象在当前畜牧业中普遍存在,兽药残留对人体健康造成直接危害,已逐渐成为全世界关注的一个焦点。动物源性食品中兽药残留较为常见的有抗生素类、镇静药类、激素类、兴奋剂类、抗寄生虫类等,包括金霉素、土霉素、磺胺类、氟喹诺酮类、硝基咪唑类、氯霉素类、大环内酯类等。目前兽药残留主要的检测方法有两大类,一 是免疫分析法,以抗原抗体结合反应为基础的分析技术,包括ELISA法、荧光免疫测定法等,主要用于快速筛查,方法简便易操作,二是分析仪器法,相关食品安全标准主要以三重四极杆液相质谱和气相质谱为主,定量方法具有灵敏度高、定量准确、便于进行多残留检测等特点。珀金埃尔默为兽药残留快速检测提供酶联免疫试剂盒和酶标仪系统。该系统可以对动物性食品中的抗生素类、激素类兽药残留进行快速筛查。举例:MaxSignal® Beta-Lactam ELISA Kit(β-内酰胺抗生素试剂盒)配合 MaxSignal® 4302 Microplate Reader(酶标仪)进行快速定量分析。在仪器分析方面,珀金埃尔默提供以Qsight 液质联用为平台的兽药残留解决方案,涵盖从前处理到报告全流程。仪器特点:PerkinElmer QSightTM系列立式三重四极杆质谱具有独特的“不怕脏”和“快又准”的硬件设计和简单易用的软件;不怕脏:业内最高的离子源加热气温度,结合离子源主动排放废气设计脏不怕:HSID热表面诱导去溶剂质谱接口技术怕不脏:层流气离子导向技术快又准:独特的双离子源设计,实现一台质谱,成倍工作效率;超快速的碰撞池设计;Unifield™ 检测器正负离子同时检测检测流程:珀金埃尔默提供动物食品中磺胺类,喹诺酮类,氯霉素类,孕激素类,抗生素类,雌激素类等兽药残留的检测应用报告,了解更多应用报告请点击食品中农兽药和抗生素、激素残留解决方案:https://www.instrument.com.cn/zt/PerkinElmerFoodDrug
  • 专家约稿|一文读懂我国兽药残留检测方法标准的总体情况
    在畜牧和水产养殖中,兽药的使用不可避免。兽药残留也因此成为动物性食品主要的质量安全问题之一,为保障食品安全,我国对动物源性食品生产中兽药的使用进行了严格的规定,并制订了一系列兽药检测方法国家标准。2022年农业农村部再次发布36项食品安全国家标准,标准规定了禽畜可食性组织、水产品、蜂产品等动物性食品的兽药残留检测方法。为进一步强化兽药残留限量标准宣贯,促进食品质量安全监管、检测人员和食品生产者及时全面了解国家最新兽药残留限量标准。仪器信息网邀请到了中国兽医药品监察所国家兽药残留基准实验室研究员孙雷老师,为大家详细讲解我国兽药残留检测方法标准的总体情况。一、兽药与兽药残留1、兽药:包括疫苗、血清制品、诊断制剂等;中药材、中成药;化学药品、抗生素、生化药品等;杀虫剂、消毒剂等。2、兽药残留:主要是化学药品、抗生素、杀虫剂等残留,不包括疫苗、中药、消毒剂等。二、食品动物与动物性食品1、食品动物:主要包括畜禽:猪、牛、羊、鸡(禽)、兔等;水产品:鱼、虾、蟹、贝等;蜜蜂等。2、动物性食品:主要包括畜禽:肌肉、脂肪/皮+脂、肝脏、肾脏、奶、蛋、可食下水等;水产品:皮+肉;蜂产品:蜂蜜、蜂王浆等。三、我国兽药最大残留限量标准的发展历史第一阶段:上世纪90年代前:我国养殖业以肉蛋奶产品供应为主;尚处于“温饱”阶段,基本上没有兽药残留的概念;当时食品安全主要关注卫生学指标。第二阶段:上世纪90年代:1994年,发布了42种兽药MRL;1997年,又发布了47种兽药MRL;1999年,在欧盟帮助下,我国建立并实施《中华人民共和国动物及动物源食品中残留监控计划》,建立官方抽样程序;建立残留检出方法和109种兽药MRL。第三阶段:2002年农业部第235号公告:共制定了202种兽药相关规定:第一部分为食品动物允许使用,不需要制定MRL的药物,共80种;第二部分为已批准使用的兽药,动物性食品中有MRL药物,共94种;第三部分为允许作治疗使用,不得在动物性食品中检出兽药,共9种;第四部分为禁止使用的药物,动物性食品中不得检出化合物共19种。第四阶段:2019年9月,农业农村部、国家卫健委和国家市场监管总局三部门联合发布《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB31650-2019),2020年4月1日起实施。共涉及267种兽药:需要制定限量的兽药(104种,共2191个限量);允许作治疗用,但不得在动物性食品中检出的兽药(9种);允许使用,不需要制定最大残留限量的兽药(154种)。第五阶段:2022年9月,农业农村部、国家卫健委和国家市场监管总局三部门联合发布《食品安全国家标准 食品中41种兽药最大残留限量》(GB31650.1-2022),2023年2月1日起实施。共涉及41种兽药:转化CAC的限量(5种);新注册兽药(7种);停用兽药(4种);蛋鸡产蛋期禁用兽药(25种)。2023年已启动对GB31650和GB31650.1的修订工作。四、我国兽药残留检测方法标准的总体情况1、兽残检测方法按原理分类:(1)快速筛选方法:微生物法:杯碟法、活体动物拭子试验法等。免疫分析方法:ELISA法、胶体金免疫法:试剂盒产品、试纸条产品。(2)色谱分析方法:气相色谱法(GC);液相色谱法(LC):兽药残留检测的经典分离方法,属于定量方法。(3)色谱-质谱联用法:气相色谱-质谱法(GC-MS);液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):已成为目前兽药残留检测的主流方法,属于确证方法。2、兽残检测方法按药物多少分类:(1)单一药物残留检测法方法标准,如:GB31658.1-2021动物性食品中头孢噻呋残留量的测定 高效液相色谱法、GB31659.1-2021牛奶中赛拉嗪残留量的测定 液相色谱法-串联质谱法、GB31656.6-2021 水产品中丁香酚残留量的测定 气相色谱-质谱法;(2)同一种类药物残留检测方法标准(当前兽残检测主流方法),如:GB31658.4-2021 动物性食品中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法、GB31658.20-2022 动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法、GB31658.22-2022 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法;(3)多个种类药物残留检测方法标准:如GB 31658.17-2021 动物性食品中四环素类、磺胺类、喹诺酮类药物多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法、畜禽肉中100多种药物及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(待报批)等。3、我国兽残检测方法标准制定原则:(1)禁用药物优先:农业部176号、1519号公告以及农业农村部250号公告等。(2)停用药物优先:农业部2292号公告中洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星和诺氟沙星四种喹诺酮类药物,2638号公告中喹乙醇、氨苯砷酸和洛克沙胂三种药物。(3)有MRL的药物优先:《食品中兽药最大残留限量》(GB31650-2019及31650.1-2022)。(4)国际上有MRL的药物优先:欧盟、美国、日本等。(5)方法与限量配套、多残留检测方法优先。4、我国兽残检测方法标准的基本结构:按兽药残留检测方法标准按照《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》(GB/T1.1-2009)编写。主要包括:前言、1范围、2规范性引用文件、3术语和定义、4原理、5试剂和材料、6仪器和设备、7试料的制备与保存、8测定步骤(一般由提取、净化、标准曲线的制备、空白试验等组成)、9结果计算和表述、10检测方法的灵敏度、准确度和精密度、资料性附录等。5、我国兽残检测方法标准发布情况:(1)2009年《食品安全法》实施之前,各部委发布兽残检测方法标准400多项。发布形式:农业部公告、GB/T、SN/T等。(2)2009年《食品安全法》实施之后,以GB形式发布兽残检测方法标准95项:2013年,由原农业部、国家卫计委两部委通过第1927号公告发布29项(GB 29681-2013到GB 29709-2013);2019年,由农业农村部、国家卫健委和国家市场监管总局三部委通过第114号公告发布《食品中兽药最大残留限量》(GB31650-2019)的同时发布9项(GB 31660.1-2019到GB 31660.9-2019);2021年,由三部委通过第388号公告发布36项;2022年,由三部委通过第594号公告发布《食品中41种兽药最大残留限量》(GB31650.1-2022)的同时发布21项。6、我国兽残检测方法标准的发展趋势:(1)色谱法向质谱法发展:GC法逐步淘汰;LC法逐步减少;LC-MS/MS法已经成为主流分析技术。(2)残留向多残留发展:①单一药物方法:利福昔明、吡利霉素、加米霉素、泰地罗新、莫昔克丁、氟佐隆、咪多卡……,新兽药方法较多。②单种类药物方法:硝基呋喃类、氨基糖苷类、ß-受体激动剂、喹诺酮类、磺胺类……,目前主流的方法。③多种类药物方法:碱性药物、酸性药物、抗菌药物、抗寄生虫药物、农药类兽药、150种兽药、200种兽药……。 目前,我国动物性食品中兽残检测方法标准以食品安全国家标准GB形式发布的仅95个,远不能满足动物性食品质量安全监管的需要。因此,之前以农业部公告、GB/T等形式发布的兽残检测方法标准仍然有效,仍然可以采用。今后,随着我国动物性食品中兽残检测方法标准国标化进程的加快,相信会有更多的以GB形式发布的方法标准呈现在大家面前。我国已发布的兽残检测方法标准基本涵盖了农业农村部第250号公告中禁止使用的兽药和其他化合物种类、农业部发布的停用药物种类以及《食品中兽药最大残留限量》(GB31650-2019和31650.1-2022)中绝大部分有最大残留限量规定的兽药。兽残检测方法标准涉及的动物种类有牛、猪、羊、鸡、蜜蜂、鱼、河豚、鳗鲡、鲤、鲢、草鱼、虾、蟹龟、鳖等15种;涉及的靶组织有肌肉、脂肪、肝脏、肾脏、皮+脂肪、奶、蛋、蜂蜜、肠衣蜂王浆、奶粉等11种动物性食品和尿液,基本涵盖了我国国民通常食用的以及进出口贸易常见的动物性食品,基本可以满足对动物性食品安全监管的需要。作者简介孙雷,中国兽医药品监察所国家兽药残留基准实验室 研究员,全国兽药残留专家委员会委员,农业部兽药评审专家委员会委员,农业部兽药评审专家委员会委员、农业部农产品质量安全检测机构考核评审员,中国兽药典委员会委员,中国毒理学会兽医毒理专业委员会委员,中国认证认可协会检验检测首批智库专家,北京市2022年冬奥食品安全保障专家委员会委员。长期从事兽药残留检测方法标准、兽药最大限量标准及组织实施能力验证等食品安全方面工作。先后制修订10多项兽药残留食品安全国家标准,核心期刊发表60余篇论文。参编《食品安全标准实施与应用》、《食品中抗菌药物残留的化学分析》等多部著作。参与的“155种重要抗菌药物及其他有害化合物残留检测关键技术与产业化”获得中华农业科技奖一等奖。
  • 我国2010年新制修订农兽药残留标准220多项
    农产品监测扩范围增频次 半年监测259个大中城市,获有效数据58万多个。   我国农产品质量安全监测合格率持续上升,并保持在一个较高的水平。今年上半年,全国259个大中城市蔬菜水果、畜产品和水产品的例行监测合格率分别达到96.2%、99.6%和96.0%,生鲜乳三聚氰胺抽检继续保持100%的合格率。   农业部相关负责人日前接受《人民日报》记者采访时表示,总体上看,我国农产品的质量是安全的。   源头保障   上半年新制定修订农兽药残留标准220多项   围绕“努力确保不发生重大农产品质量安全事件”的工作目标,农业部一手抓执法监督,严厉打击违法违规行为,集中力量解决突出问题和消除安全隐患 一手抓标准化生产,推动农业发展方式转变,从生产源头保障农产品质量安全。   今年上半年,农业部新组织制定和修订农兽药残留国家标准和行业标准220多项,依法指导各省级农业部门新制定了一批与农兽药残留国家标准相配套的区域性、地方性生产质量控制规范和操作规程。   今年初,海南出现了豇豆农药残留超标问题。对此,各级农业部门高度重视,积极行动,跟进采取了一系列强有力的检打联动措施,从产地和销地两方面入手,狠抓源头治理和过程控制,严查市场和准入检测。   农业部今年继续深入开展专项整治,重点是从生产源头确保农业投入品安全可靠、保证生产行为遵规守法、保证上市农产品安全可靠。   今年上半年,各级农业部门按照农业部的统一部署,共出动执法监管人员74万人次,查处问题农业投入品案件1.2万起,立案查处2300多起。一些区域性和行业性的质量安全问题得到了有效解决。   此外,农业部进一步扩大了农产品质量安全执法监测的覆盖面,增加了监测的品种,扩大了监测的地域范围,加大了监督抽检的频次。   上半年已对全国259个大中城市、6大类食用农产品质量安全状况进行了两次例行监测,监测样品1.9万多个,获得有效监测数据58万多个。   品牌创建   “三品一标”约占食用农产品商品量30%   “三品一标”在保障农产品质量安全方面发挥了非常重要的作用。“三品一标”是无公害农产品、绿色食品、有机农产品和地理标志农产品的简称,是政府主导的安全优质农产品公共品牌。   目前通过“三品一标”认证的产品总数已达到7万多个,用生产量或者商品量来衡量,认定产地约占食用农产品生产面积的30%,通过认证“三品一标”的产品约占食用农产品商品量的30%。   农业部相关负责人表示,下一步,要通过“三品一标”认证,强化农产品质量安全知识的普及、标准化技术的培训、生产服务的指导和农产品品牌的创建,辐射带动更多的农产品严格按照标准化生产,扩大安全优质农产品生产总量规模,实现认定一个产地,带动一片标准化基地建设,通过认证一个产品,保障一方产品的平安 同时,要充分发挥“三品一标”快捷入市、顺畅销售、品牌信誉、优质优价等方面的综合优势,全面加快“三品一标”的发展进程,扩大“三品一标”认证总量规模,不断提升品牌形象和社会公信力。
  • 对付兽药残留的”好家伙”——HLB固相萃取柱
    4月18日,有记者了解到,江西省市场监管局组织食品安全监督抽检,抽取粮食加工品、食用农产品两大类食品共303批次食品,检出10批次食用农产品不合格,涉及农兽药残留和重金属污染问题。 图1:江西省食品安全抽检不合格 兽药残留问题看似离我们很遥远,实际长时间积累对人体危害极大!一旦产品翻车,企业难辞其咎。 无独有偶,在其他城市的抽检也查出了同样的问题,例如,青海、西藏、重庆等。但另一方面,这些消息也表明我国对于食品中农兽药残留的安全问题越来越重视。 小编曾经讨论过关于农药残留问题,我们可以通过高效液相-柱后衍生法去检测。 那么如何检测兽药残留? 兽药残留检测法食品中的兽药残留检测——可以先将样品被提取后经过固相萃取柱的净化,再通过液相色谱-质谱质谱法进行检测。除此之外,相关检测方法还有气相色谱—质谱法等。 检测方法相关标准具体如下:gb/t 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 液相色谱-质谱质谱法;gb/t 21313-2007 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法 液相色谱-质谱-质谱法;gb 29685-2013 食品安全国家标准 动物性食品中林可霉素、克林霉素和大观霉素多残留的测定气相色谱—质谱法;gb 29682-2013 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 高效液相色谱法;sn/t 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法;gb 31658.17-2021 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定液相色谱-串联质谱法;… … hlb固相萃取柱在兽药检测中的应用在进行液相色谱-质谱质谱检测前,我们将提取好的样品加入到已经活化的hlb固相萃取柱中,进行净化、经过一系列淋洗、洗脱等过程,得到我们的被测物质。以动物肌肉组织中喹诺酮的检测及动物源食品青霉素的检测为例—— ⚪动物肌肉组织中喹诺酮的检测活化:使用6ml甲醇、6ml水活化固相萃取柱;净化:将提取后的上清液全部过柱子;淋洗:然后用2ml 5%(体积比)的甲醇水溶液淋洗柱子,弃去淋洗液;洗脱:用6ml甲醇洗脱并收集洗脱液。 ⚪ 动物源食品青霉素的检测活化:使用6ml甲醇、6ml水活化固相萃取柱;净化:将上清液通过柱子净化;淋洗:用2ml 0.05mol/l的磷酸盐缓冲液淋洗2次,再用1ml纯水淋洗2次;洗脱:用3ml乙腈洗脱并收集洗脱液。 在这个过程中,用到的hlb固相萃取柱,它其中填料具备了良好的水润湿性、重现性等特点。 hlb是什么?hlb是hydrophile lipophilic balance的英文缩写,翻译成中文就是亲水亲油平衡。hlb亲水亲脂平衡填料可作为固相萃取柱填料的一种。 关于hlb亲水亲脂平衡填料 图2:水相调节亲水-亲脂平衡 hlb亲水亲脂平衡填料由特殊的共聚合技术制备而成,含有特定比例的亲水基和疏水基:疏水性的二乙烯基苯结构保留非极性化合物,亲水性的n-乙烯基吡咯烷酮结构保留极性化合物。该填料具有良好的水润湿性,可通过水相调节亲水-亲脂平衡,从而获得理想的选择性。 hlb对非极性至中等极性的酸性、中性、碱性化合物均有较好的回收率,特别适合血液、尿液和食物等复杂基质的处理。 hlb亲水亲脂平衡填料的特点hlb亲水亲脂平衡填料参数:比表面积:600 m2/g平均粒径:40 μm平均孔径:300 å hlb亲水亲脂平衡填料还具备了以下特点:● 作为一种通用型填料,应用范围广;● 高水可浸润性,不怕溶剂抽干,不易穿透;● 回收率高,重现性好;● 吸附容量和载样量远高于c18键合硅胶(3-10倍); ● 可耐受ph 1-14,兼容大多数溶剂 hlb固相萃取柱型号及规格填料量(mg)体积(ml)包装(支/盒)型号60350223-13002200630223-13003500630223-13004150630223-13009 当然,我们要根据样品性质,选择最适宜的spe小柱。除了hlb基质以外,市面上也还有硅胶(正反相)、复合萃取、以及专用型的固相萃取产品,英诺德甚至提供多种quechers和色谱散装填料,以满足各种各样的分离需求。 在后续的文章中我们将陆续和大家分享介绍,请关注我们,敬请期待。 *更多资讯,请关注innoteg英诺德公众号
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