GB/T 20384-2006已经下载了我还想多了解一下关于氯化苯和氯化甲苯残留量测定的相关资料,比如对这个方法的研究,相关的国外国内标准之类的;各位老师如果有相关的资料,共享一下不胜感激!!!
二甲苯溶剂残留怎么计算??各个异构体比例没有标明,只标有乙苯19%;计算用峰面积和,再按外标法计算吗?如果是的话,也包括乙苯吗???
求助: 我在实验室中使用GCMS检测苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯,邻二甲苯)。一段时间后,隔垫老化流失或是衬管污染,出现了鬼峰,更换隔垫与衬管,鬼峰消失。但是[color=#cc0000]甲苯的[/color][color=#cc0000]残留却相对较高(峰高900多)[/color],使用正戊烷溶剂反复十数次洗脱,怎么也处理不掉。 之前甲苯虽有残留,用正戊烷溶剂走个3到5针,就能有效削减到峰高350以下。请问有什么办法可以完全削减二甲苯残留,或者是让二甲苯达到图3上350左右的峰高?[img=图1 鬼峰,676,415]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812222104346686_6618_3421839_3.jpg!w676x415.jpg[/img][img=图2 甲苯高残留,690,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812222105146066_7581_3421839_3.jpg!w690x248.jpg[/img][img=图3 甲苯可接受的残留,690,226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812222105494421_3685_3421839_3.jpg!w690x226.jpg[/img]
气相FID检甲醇,乙醇,丙酮,甲苯等若极性残留溶剂用什么柱?用什么样的毛细管柱适宜呢?
GB/T 20384-2006已经下载了我还想多了解一下关于氯化苯和氯化甲苯残留量测定的相关资料,比如对这个方法的研究,相关的国外国内标准之类的;各位老师如果有相关的资料,共享一下不胜感激!!!
我们有一个样品,梯度洗脱的分析方法,对单个杂质有要求,经常出现甲苯残留现象,不容易洗脱出来,甲苯是生产过程中的溶剂,大家有没有什么好的建议。
版友问题,做乙醇甲苯残留溶剂顶空进样不出峰,做其他的直接进样正常,会有什么原因呢?
请问:环己烷、甲苯、乙酸乙脂残留测定选用何种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱
纺织品中氯化苯和氯化甲苯残留量的测定GB/T 20384-2006,最低检测限多少?因测24种氯化苯和氯化甲苯的限量才1mg/kg,因此液体进样最低检测限需要5ug/L才能达到要求。请教是否有高手可以达到?急!!!
最近要开展测烤鳗中甲苯咪唑残留的检测,请问有国标法或是SN法吗?我的Email:capinter@163.com,谁手头有能发一份给我吗?,先谢过了~~~
如题,我现在在做一个高分子材料产品中残留甲苯的测定(顶空进样法),试验了几种溶剂,二甲基亚砜的结果较理想(甲苯峰比较好,但二甲基亚砜的溶剂峰很难看,峰展比较宽),我想再优化下,想用二甲基亚砜-水的混合溶液作为溶剂(水在FID无响应),应该会使灵敏度更高。大家以为可行吗...另外:看到一篇99年的文献,用5%十二烷基硫酸钠的水溶液做溶剂,但顶空平衡温度才80℃,而甲苯的沸点为110℃,并且担心十二烷基硫酸钠会堵塞管路,所以就没试了....
这段时间测试苯系物,怀疑甲苯在毛细管柱中会残留,请各位老师赐教。ps,下图为跑正己烷(含内标物)萃取剂的结果。柱子:DB-WAX30*0.25*0.25[img=SCAN 和SIM,690,1005]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300940228170_9409_1794257_3.jpg!w690x1005.jpg[/img][img=检索结果,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300940332850_6383_1794257_3.jpg!w690x388.jpg[/img]
我现在用agilent 6820 作原料药中的 - 甲苯和二甲基甲酰胺(DMF)残留 。用甲醇多样品进行溶解, 我现在摸索到的条件: 35度 保持1 分钟; 5度/分钟 到70 度 ,甲醇的出峰时间是1分钟之前, 甲苯2分钟多点 ,DMF 在3 分左右 , 感觉不妥之处是:即使最后的70 度,也远低于甲醇,甲苯、DMF 的沸点 ? 是不是做错了阿? 请大侠指点
环氧树脂中残留甲苯的测定,采用溶剂稀释直接进样,环氧树脂将严重污染色谱柱,为避免这种现象的产生,应用顶空进样技术,简便、快速、无污染。 一.试剂仪器甲苯 ARDMF AR容量瓶 25ml毛细管柱 OV-1701 30m*0.53mm*1.0um顶空进样装置气相色谱仪GC-6890A FID检测器色谱工作站 N2000二.操作条件气相色谱仪的测定条件:初始温度:50℃ 2.5min一阶温度:180℃升温速率:15℃/min 保留时间:5minINJ 和DET:200℃柱前压:0.04MPa分流比:15:1尾吹:30三.标样曲线制作准确称取0.4g的甲苯样品溶于25ml的容量瓶,用DMF定容,分别取不同的浓度定量0.016%—0.064%的浓度,做标准曲线。四.样品分析准确称取5g样品用DMF定容,于25ml容量瓶中,分别取样品、标准溶液10ml于顶空瓶中密封,在样品温度110℃、阀温130℃、管温130℃,40分钟进样。http://www.chinasepu.com/analysis/UploadFiles_3107/201104/20110401142531173.jpghttp://www.chinasepu.com/analysis/UploadFiles_3107/201104/20110401142557953.jpg
如题........[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif[/img]我现在要做一个比较急的关于农药残留的项目,由于实验室现在没有农残级的甲苯,只有分析纯的,希望各位大虾不吝指教~~
请问有谁做过二氯苯.二甲苯.苯的残留溶剂.请指教 采用什么柱子,和什么方法
资料共享[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=17368]甲苯咪唑有机溶剂残留的液固顶空毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定[/url]
请问:分析一有机药物中甲苯、乙醇、乙腈、丙酮、三乙胺残留量的柱子型号和分析方法谢谢!
我想分析胶粘剂中残留甲苯的量,可以用顶空法测试吗?标准液应如何配制?
资料分享!!![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=17973]甲苯咪唑有机溶剂残留的液固顶空毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定[/url]
我想分析胶粘剂中残留甲苯的量,可以用顶空法测试吗?标准液应如何配制
我做了溶剂残留检测,有苯,二甲苯,苯乙烯等,我发现苯的响应很小,请问最低检出限能达到0.0002%吗?
请问专家:我现用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行环氧乙烷残留量的分析,问题1、是分流/不分流进样口 2、标样是溶解在甲苯里,但是用甲苯提取样品根本就没有环氧乙烷峰,而且溶剂峰成三角形, 请问专家,我应该怎么办
坎地沙坦酯原料残留溶剂苯、甲苯、二氯甲烷、氯仿的测定,我不知道用啥柱子,用药典上的好像测不出来
我做的是香精香料的检测,有时候那些样品都需要标定残留苯或甲苯的含量,通常这两个的含量都很微量,谁有定性和定量的方法,请赐教
各位,我们的气相色谱室GC5890C,想请问用2,4二甲苯酚做内标物,测试酚醛树脂中残留游离苯酚的方法,具体操作步骤,包括仪器设定条件。多谢!
原料药氨磺必利的起始物料阿米酸合成中用到对甲苯磺酸,在合成的过程中,可能会产生对甲苯磺酸酯,对甲苯磺酸酯为遗传基因毒性杂质,使用什么方法可以检测?有没有版友做过类似的检测,帮忙分享一下,谢谢!
四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯 照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法)试验。精密称取苯适量,加甲醇制成每1 ml中约含60μg的溶液,作为内标溶液。精密称取四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯适量,加甲醇制成每1ml中各含720μg、380μg、200μg和890μg的溶液,作为对照贮备溶液;精密量取对照贮备溶液1ml与内标溶液1ml,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。精密称取本品1.0g,置10ml量瓶中,加内标溶液1ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球作为固定相,柱温190℃,依法测定。残留溶剂含量应符合规定。问题一:柱温190℃根本无法分离,甲醇峰还没走完 其他峰都出来了。是不是柱子太短了?用柱温190℃做出了的柱子长度是多少?问题二:3年前做过用程序升温,分离还可以,现在用同样的柱子同样条件做分离度不行了,柱子用了很久分离效果为什么会变差?那怎么办?问题三:查资料有报道说苯的浓度要大十倍。大十倍会好些吗?
有网友问:测定溶剂残留(甲醇、乙醇、苯、甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷,醋酸),混合对照品、单个对照品、样品均有两个巨型矩形平头峰、残留物的锋型只有一个,保留时间一致,并且很小,1000多点。看不出对照品和样品之间的差异。 按照药典标准 第二法 ECD检测 顶空进样(加热箱温度100 定量环110 传输线115度) 检测残留物:甲醇、乙醇、苯、甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷,醋酸 如果可以的话 做以上几种残留物 按照什么方法和条件做 比较可行 谢谢
本人曾用二甲基亚砜为溶剂,二氧六环做内标测定过细辛脑原料中甲苯和四氢呋喃的残留量。如今公司有新品种也需测定甲苯的残留量。但所提供标准中测定的方法有所差异。溶剂相同,但采用了外标法。如色谱柱(毛细柱)直径一大一小,长度相同,填料不同,一个是100%聚二甲基硅氧烷,一个是95%聚二甲基硅氧烷。但都是0.5um的。程序升温温度有所不同。本人以为既然是采用同样的溶剂,且都是测残留,物质本身的问题可以忽略,也就是采用同样的色谱条件是可以测定出来的。但公司领导有些犹豫。咨询了仪器厂家的技术人员也没敢拍板!所以想咨询一下各位高手是否可以采用同样的方法来测定有机残留?谢谢