极性农药草甘膦

草甘膦是世界上应用最广泛的除草剂之一，而中国是草甘膦生产和使用的大国。但是长期接触草甘膦会增加患非霍奇金淋巴瘤癌症的风险，所以草甘膦被世卫组织列为“可能致癌物质”。草甘膦及其附属物，长期残留在各种植物中，慢慢的进入食物链，人体中的毒素堆积愈来愈多，会对身体造成严重的影响，破坏人类的免疫系统，危害人类健康。因此gb 2763-2021 《食品安全国家标准 食品中农药zui大残留限量》对十几种农作物的草甘膦限量都作了明确的规定，同时美国、日本等国家也都有非常严格的限量要求。然而草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸（ampa）具有强极性、强亲水性的特点，实现对它们的保留和分离一直是色谱研究领域的难题。所以4月28日，坛墨质检邀请徐敦明老师深度解析草甘膦，百草枯，敌草快这类强极性农药的分析关键点。徐老师首先介绍了极性物质的概念和结构，然后重点讲解液相色谱分析的核心-分离柱，尤其是亲水性hillic色谱柱的特点和应用，并详细列举了草甘膦及其代谢物，百草枯，敌草快的典型分析方法的步骤和结果指标。复杂基质的农残检测和质量控制 讲师介绍 徐敦明 博士厦门海关技术中心研究员硕士生导师，厦门市第十批拔尖人才，第二届食品安全国家标准审评委员会委员。 长期从事食品安全研究与检测、食品安全科普。主持参与35项国家及省部级科技项目，主持参与28项国家标准、行业标准的制修订。获各类科技进步奖17项、省标准贡献奖4项。 非常感谢徐老师的干货分享，直播间的小伙伴们纷纷提出自己的问题，徐老师一一进行解答。错过直播的小伙伴们，一定要记得来看哦，可以帮您少走很多弯路。 q1:请问百草枯和敌草快的流动相条件?a: 推荐百草枯和敌草快的流动相条件a：5 mmol/l乙酸铵缓冲液-体积分数为0.2%甲酸 b：乙腈。q2:草甘膦、草铵膦以及代谢物的检测流动相条件是一样的吗？可以合并到一个方法中吗？ a: 流动相条件一样；可以合并到一个方法中。

高灵敏度分析 草甘膦和草铵膦是广泛使用的叶面除草剂中的活性成分。近年来，草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的前列。当在土壤和水中降解时，草甘膦会产生代谢产物氨甲基膦酸 (AMPA)。 各国标准对于农产品中草甘膦的最大残留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之间。如GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定，草甘膦在不同食品中的最大残留限量从0.05mg/kg-7mg/kg不等。 一直以来，高极性农药的检测都是液质分析的难点之一。草甘膦、草铵膦和AMPA都是高极性化合物，很难在反相模式下使用液相或液质进行分析。因此，对于草甘膦的液质分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介绍了一种无需复杂预处理或耗时衍生化的草甘膦、草铵膦和AMPA的高灵敏度直接分析方法。 01样品前处理 本方法基于欧盟制定的食品中高极性农药快速分析方法（QuPPe），使用含有甲酸的甲醇：水 (50：50) 作为最终提取溶剂。将1g均质大米样品称入 50 mL离心管中，加入9 mL水和100 μL混标溶液，然后将样品静置15 min。之后，加入10 mL含有1%甲酸的甲醇，振摇1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液，在振荡器上混合15min并离心。取上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤，取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的试管中，涡旋1分钟，使用3 kDa的超滤管离心并将滤液转移至聚丙烯塑料瓶中。02色谱图 2.5ng/mL混标样品在纯溶剂(a)和大米基质(b)中的MRM色谱图 从左到右分别为0.5、1.0和2.5ng/mL样品的MRM色谱图（上：AMPA、中：草铵膦、下：草甘膦）利用岛津三重四极杆液质联用仪，基于QuPPe的样品前处理方法，无需衍生化、直接进样定量分析大米基质中的草甘膦、草铵膦和 AMPA。并对线性、准确度、精密度、基质效应和回收率等方法学进行了考察，结果良好。 03高极性农药分析的小诀窍 1、选用HILIC或混合模式色谱柱以获得良好峰形，可参考欧盟QuPPe方法中推荐的色谱柱型号。2、为避免高极性化合物被玻璃瓶吸附，建议使用聚丙烯塑料材质的样品瓶、离心管等用于样品和标准品的制备和储存。3、高极性化合物可能会吸附在金属表面，LC自动进样器和色谱柱之间的不锈钢管路用 PEEK材质管路替换。推荐使用Nexera XS inert生物惰性液相系统作为质谱前端。 Nexera XS inert生物惰性液相系统本文中涉及的分析仪器：三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060NX请访问以下链接，了解更多信息https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/lcms-8060nx/index.html 04其他相关应用 LCMS-8050直接分析饮料中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/direct_analysis_of_glyphosate_glufosinate_and_ampa_in_beverages_using_a_tq_lcmsms.html LCMS-8060 在线衍生化分析啤酒中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/glyphosate_glufosinate_and_ampa__uhplcmsms.html 参考文献：1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method，Shimadzu Application News 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 随着农药行业的革新不断深化，行业内的相关国家或行业标准不断发布实施，其中吡蚜酮、草甘膦、2甲4氯、异丙甲草胺、氯氟吡氧乙酸异辛酯等原药/制剂的相关国标最近相继更新或发布，引起了农药企业的关注。& nbsp & nbsp /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 草甘膦 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称：草甘膦原药 /p p (1) 标准号：GB/T 12686-2017 /p p (2) 代替标准号：GB/T 12686-2004 /p p (3) 外观：白色粉末 /p p (4) 控制项目指标： /p p style=" text-align: left " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/a77cb691-8374-429f-b463-bcce0d014f74.jpg" title=" 草甘膦.jpg" / & nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 与旧标准相比，新的标准主要在甲醛质量分数范围上进行了修订，由原来的不大于0.8g/kg变为不大于1.2g/kg。针对这一调整草甘膦标准起草人之一陈根良介绍，此次将甲醛质量分数提升原因有二。其一，目前国内草甘膦工业生产路线主要分两种：甘氨酸法和亚氨基二乙酸（IDA）法，前者生产过程中甲醛产生较后者的少，但随着运用IDA法生产的企业增多，国家希望将这块的标准限制提高一点，以促进市场公平竞争。其二，由于联合国粮食及农业组织（FAO）中制定的标准提到草甘膦中甲醛质量分数需控制在1.3*X以内（X=草甘膦质量分数），若草甘膦质量分数为0.95则甲醛最高不超过1.235g/kg，此次修订也是为进一步向国际标准靠拢。 br/ (5) 标准实施时间：2018-07-01 br/ /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 异丙甲草胺 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称：异丙甲草胺原药 /p p (1) 标准号：GB/T 35667-2017 /p p (2) 代替标准号：首次发布 /p p (3) 外观：无色至淡棕黄色油状液体 /p p (4) 控制项目指标： /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/44b7fb9e-b57d-471c-8fcb-1b72455debb4.jpg" title=" 异丙.jpg" / /p p (5) 标准实施时间：2018-07-01 /p p 另外，除了异丙甲草胺原药外，异丙甲草胺乳油国家标准GB/T 35666-2017也已经发布，该标准包括960g/L和720g/L两个含量规格。& nbsp /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2甲4氯 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称：2甲4氯原药 /p p (1) 标准号：GB/T 35668-2017 /p p (2) 代替标准号：首次发布 /p p (3) 外观：白色或类白色粉末 /p p (4) 控制项目指标： /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/7f2dd932-5876-4ec2-a1ee-810492cf7169.jpg" title=" 2甲4氯.jpg" / /p p (5) 标准实施时间：2018-07-01 /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 吡蚜酮 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称：吡蚜酮原药 /p p (1) 标准号：GB/T 34156-2017 /p p (2) 代替标准号：首次发布 /p p (3) 外观：白色或灰白色粉末 /p p (4) 控制项目指标： /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/feee4c5e-f963-4ea7-a54b-a016331577d4.jpg" title=" 吡蚜酮.jpg" / /p p (5) 标准实施时间：2018-04-01 br/ span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 吡蚜酮水分散粒剂& nbsp /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称：吡蚜酮水分散粒剂 /p p (1) 标准号：GB/T 35670-2017 /p p (2) 代替标准号：首次发布 /p p (3) 外观：由符合标准的吡蚜酮原药和适宜的助剂和填料加工制成，应干燥的，能自由流动，基本无粉尘，无可见的外来杂质和硬块。 /p p (4) 控制项目指标： /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/3bd1358e-2153-40ce-962e-50ffaeb6562a.jpg" title=" 吡蚜酮水.jpg" / /p p (5) 标准实施时间：2018-07-01 br/ /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 吡蚜酮可湿性粉剂 /strong /span /p p (1) 标准名称：吡蚜酮可湿性粉剂 /p p (2) 替代标准：首次发布 /p p (3) 标准号：GB/T 35669-2017 /p p (4) 外观：本品由符合标准的吡蚜酮原药与适宜的助剂和填料加工制成，为均匀的疏松粉末，不应有团块。 /p p (5) 控制项目指标： br/ img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/afd214c2-d10a-4b00-9cda-d1a1d59722cf.jpg" title=" 吡蚜酮可.jpg" / （6）标准实施时间：2018-07-01& nbsp /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 氯氟吡氧乙酸异辛酯 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称：氯氟吡氧乙酸异辛酯原药 /p p (1) 标准号：GB/T35672-2017 /p p (2) 替代标准：首次发布 /p p (3) 外观：白色至淡黄色固体 /p p (4) 控制项目指标： /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/9a46a170-0874-4374-bb75-29431977fa0c.jpg" title=" 氯氟、.jpg" / /p p (5) 标准实施时间：2018-07-01 br/ span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油 /strong /span strong & nbsp /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称：氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油 /p p (1) 标准号：GB/T 35671-2017 /p p (2) 替代标准：首次发布 /p p (3) 外观：由符合标准的氯氟吡氧乙酸异辛酯原药制成，为稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉积物。 /p p (4) 控制项目指标： /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/3f625b18-86c7-4769-9fc9-6556fa4a3a09.jpg" title=" 氯氟2.jpg" / /p p (5) 标准实施时间：2018-07-01 /p

呼吁了多年的新草甘膦国家标准将于今年12月1日正式施行，面对长期以来市面上草甘膦不同盐型混淆的现象，“新国标”此番登场将如何接招？正文近日，国家质检总局国家标准委公布《中华人民共和国国家标准公告2017年第13号》，公告显示，本次国标的修订包括草甘膦水剂和可溶粉（粒）剂。2017版草甘膦新国标较2006版最大的变化主要在草甘膦盐型方面进行了修订，明确增加了一项对特定盐型成分的测定（如下表所示）。从12月1日即将实施的两项新国标《GBT 20684-2017 草甘膦水剂》和《GBT 20686-2017 草甘膦可溶粉（粒）剂》来看，草甘膦鉴别方法用到的是高效液相色谱法，而钠离子、钾离子、异丙胺离子等阳离子用到的是离子色谱法。采用离子色谱法可同时检测草甘膦制剂中的钾盐、铵盐、钠盐、异丙胺盐，以及铵盐和异丙胺盐等的混合物。该方法简便快速重现性好，准确度、精密度均能达到对制剂定量分析的要求，可以作为农药草甘膦盐的检测方法，适用于大批样品的定性及定量分析。青岛盛瀚色谱技术有限公司自主开发了分析草甘膦盐及其制剂的方法，CIC-D120型离子色谱仪搭配相关配件耗材，可实现对各类草甘膦制剂的产品性能及其含量判定。各类型产品样品图如下：1.草甘膦钾盐样品谱图：2.草甘膦异丙胺盐样品谱图：3.草甘膦异丙胺盐和草甘膦钾盐混合样品谱图：4.草甘膦异丙胺盐 铵盐 钾盐 钠盐混合样品谱图：结语：青岛盛瀚CIC-D120型离子色谱仪采用离子色谱法测定各种草甘膦制剂中的阳离子方法简单、快速、准确度高，完全符合《GBT 20684-2017 草甘膦水剂》和《GBT 20686-2017 草甘膦可溶粉（粒）剂》的要求。

Q:什么是草甘膦？A: 草甘膦化学名称为N-(磷酸甲基)甘氨酸，化学式为C3H8NO5P，是一种有机膦类除草剂，是一种内吸传导型广谱灭生性除草剂。几十年来一直被用于保护各种各样的农作物，由于在农业上被大量的使用，是世界上使用量最多的除草剂。 Q:草甘膦的致癌风险你知道吗?A: 2015年3月20日世界卫生组织（WHO）在日内瓦总部与联合国粮农组织（FAO）召开联合会议。公布了一份研究报告，认定孟山都的农药草甘膦，商品名“农达”可能致癌，这份研究报告来自WHO下属的国际癌症研究机构（IARC）官方网站，研究表明长期接触草甘膦会增加患非霍奇金淋巴瘤癌症的风险。 草甘膦如何通过水和土壤危害人体及环境 Q:如何监管草甘膦的使用?A: 面对使用量如此巨大的草甘膦，对其严苛管理是至关重要的，特别是应对其进行严格的检测和监控，将其的危害降到最小。目前世界各国都对大豆等作物及饮用水中草甘膦限量做出规定，甚至禁止使用草甘膦。2014年：斯里兰卡禁止使用和销售含有草甘膦，是全球首个禁用草甘膦农药的国家。2016年 ：马耳他全面禁止使用草甘膦，欧盟出现首个禁用草甘膦国家，葡萄牙禁止在所有公共场所使用草甘膦。2017年：比利时禁止本国的园丁使用草甘膦，法国开始禁止在公共场所使用除草剂草甘膦。泰国限制使用草甘膦，限制使用地点，标签区域内禁止使用。2018年：丹麦政府出台了禁止在收获前喷洒草甘膦，印度旁遮普邦禁止草甘膦在该地区销售。2019年： 法国开始在农业生产上禁止使用草甘膦。 印度喀拉拉邦也宣布禁止销售、分销和使用草甘膦产品。 美国禁止将草甘膦作为干燥剂在燕麦收获前喷洒。 越南禁止进口草甘膦。 非洲马拉威暂停草甘膦进口许可。 奥地利全面禁用草甘膦。 我国在面对农药残留严重的这个棘手问题上，在对有致癌风险的草甘膦使用也是逐步收紧。其中，贵州省率先做出全面禁止草甘膦的决定，加强对农产品和生活饮用水及其水源中草甘膦残留量的检测与监管。点击可放大图片 Q:如何检测草甘膦?A:国家标准GB5749规定生活饮用水中的草甘膦限量值是0.7mg/L（与美国环保署EPA限量值一致 ），GB5750中对其检测方法做了详细描述。 作为柱后衍生的标杆企业，Pickering的应用科学家们，根据标准规定的柱后衍生方法，提供了完美的操作方法。草甘膦检测中易出现不出峰、峰型差等一系列问题，德祥售后团队凭借多年的服务经验，总结出一套成熟的应对方案，让客户无后顾之忧。 饮用水中的草甘膦可直接进样到带有柱后衍生的HPLC中。草铵膦包含一个伯胺基团也可以和邻苯二甲醛（OPA）试剂反应。利用离子色谱柱直接进样来开发一种简单方法来分离水中的草铵磷和草甘膦。这种方法消除了复杂的和繁琐的样品预处理步骤（LC/MS分析时需要）。柱后衍生利用OPA试剂确保高灵敏度的分析，消除了基质的干扰或者信号的抑制。 此方法不需要在进样前进行复杂的提取和衍生样品，避免繁琐的样品前处理步骤，减少分析时间和成本，也尽可能大程度上减少误差。 方法标准曲线草甘膦和草铵膦标准曲线范围从25 ug/L到1000 ug/L。草铵膦的二次校准曲线R2=0.9998，草甘膦的线性校准曲线R2=0.9998。 样品制备用0.45 um的尼龙滤膜过滤水样，进样 。 分析条件色谱柱：阳离子色谱柱色谱柱温度：55℃ 流速：1.0 mL/min流动相：85%的K200，15%的ACN2进样量：100 uL 柱后衍生条件柱后衍生系统：Onyx PCX 或者Vector PCX加热反应器体积：0.5 mL温度：36 ℃ 室温反应器：0.1 mL试剂1：次氯酸钠氧化剂溶液试剂2：OPA衍生试剂溶液（Picering配备加压试剂瓶，可延长试剂保留时间至两周）试剂流速：每种试剂0.3 mL/min检测器：荧光检测器 λ EX 330 nm, λ EM 465 nm Pickering柱后衍生系统用有优异的产品性能及完整的测试方案，可为企业自检、政府部门监督提供一整套优化的游离甲醛检测方法，一站式解决您所有难题。01可与任何HPLC系统一起工作02完整的分析方案03保证优越灵敏度和重现性04惰性流路设计，提高使用寿命，缩减维修成本05自动活塞冲洗，保护系统，延长使用寿命06整机安全保障，减少维护成本07快速实现方法拓展

10月31日，国家药品监督管理局发布公告“批准颁布第二批中药配方颗粒国家药品标准”。11月2日，国家药典委发布公告，转发第二批36个配方颗粒国家标准文件。 经岛津技术人员查询和整理，2020版药典“人参、黄芪、甘草”药材在【检查】项目处对“其他有机氯类农药残留量”有检测规定，两批配方颗粒国家标准中对“人参（第二批品种）、黄芪（蒙古黄芪）、甘草（甘草）”也有“其他有机氯类农药残留量”检测要求，同品种检测方法、项目、限量要求保持一致。 中药“其他有机氯类农药残留量”检测解决方案 面对配方颗粒国家标准和2020版药典中人参、黄芪、甘草“其他有机氯类农药残留量”检测要求，岛津向广大用户提供全整体解决方案，包括分析仪器、色谱柱和应用方案。 分析仪器和色谱柱ECD-2010 Exceed 电子捕获检测器全新设计的内部结构带来更持久的耐用性、更优异的灵敏度、更宽泛的线性范围，实现良好的ECD性能。ECD池的结构优化，达到卓越的灵敏度。 人参“其他有机氯类农药残留量”应用实例 岛津按照人参品种“其他有机氯类农药残留量”检测标准建立了应用方案，结果如下：9种有机氯混合对照品溶液（100ppb）色谱图9种有机氯混合对照品溶液（1ppb）色谱图 参照《中国药典》的分析方法，采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析 9 种有机氯类农药残留，两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5，峰形和重现性良好，且在低浓度下（1 ppb）也能得到较好的峰形，满足《中国药典》需求。此方法可为9 种有机氯类农药残留测定提供参考。 六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC， δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p,p' -DDE，p,p' -DDD，o,p' -DDT，p,p' -DDT）八个化合物属于禁用农药，可使用本方案对植物类药材和饮片中8个禁用农药化合物做初步筛查。 “12 种有机磷类农药残留量” 和“22 种有机氯类农药残留量”测定应用方案 岛津（上海）实验器材有限公司同时参照《中国药典》四部2341通则“第二法 有机磷类农药残留量测定法（色谱法）”、“22种有机氯类农药残留量测定法”分别建立了应用方案，为广大客户检测相应项目提供参考。12 种有机磷类农药混合对照溶液（1ppm）色谱图22 种有机氯类农药混合对照溶液（100ppb）色谱图

作者：UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE博士草莓之所以受欢迎，部分原因是它们含有大量的健康物质，如膳食纤维和多酚。然而，草莓是最具挑战性的园艺作物之一。种植者必须管理害虫问题的多样性和复杂性，化学植物保护剂，特别是防虫、防螨和防病剂，一直是维持作物产量和质量标准的关键组成部分。为了保护消费者免受残留物的不利影响，欧盟委员会制定了最大残留水平（MRL）。如果按照良好农业惯例施用农药，则代表预期的最高残留浓度。因此，当局认为符合MRL的产品是安全的，并且可以合法销售。除了公共法规外，主要食品零售集团还制定了私人标准。在某些情况下，这些规格比官方MRLs或其他参数（如急性参考剂量）低得多（在某些情况下为1/3或更低）。因此，在常规对照分析中，实验室必须对水果进行分析，以评估MRL的合法适销性。2014年第752号欧盟法规规定，对于浆果和小水果，去除冠叶和茎（葡萄干除外）后，MRL适用于整个产品。如果是草莓，必须去掉冠层叶子。然而，文献中未发现有关水果和叶子之间残留物分布的数据，因此也未发现加工过的叶子对可食用部分残留物浓度的影响。没有迹象表明必须通过大幅度切割或精确移除冠的程度。最近一项研究的目的是调查叶和果实之间的农药残留分布，以评估冠叶未完全移除的风险。材料和方法草莓（500克盒），从当地超市购买，按照农药残留测定的多残留法进行加工和分析。与常规方法将冠叶与水果的一小部分分开相比，在本研究中，只有冠叶（绿色部分）被完全移除，而水果没有任何部分移除，见图1。图1 冠叶（绿色部分）被完全移除，果实没有任何其他部分水果的可食用部分用搅拌机均质（Mycook 1.8，Taurus Professional）。将绿色部分填充到低温研磨机（Retsch CryoMill）的瓶子中。将瓶子冷却至约-30摄氏度（冷震霜SF 51，Nordcap），然后在没有进一步冷却的情况下将冻结的绿色部分研磨3分钟，见图2。之后，按照QUEchERs的方法，通过溶剂萃取萃取农药。采用气相色谱法结合串联质谱法（德国安捷伦）对农药进行测定。用同样的方法处理果肉。农药残留浓度根据产品的千克鲜重（mg/kg）计算为毫克农药。图2 水果的可食用部分用搅拌机均质结果与讨论共准备了30盒草莓用于调查。仅去除冠叶的方法导致叶和果实之间的平均重量比为0.012，见图3。叶面和果实间的农药残留浓度比在6到277之间，变化很大。这种变化是由于样品的选择不具体，可能在处理、果实生长、贮藏等方面有所不同，并影响比例。此外，52%的样品中，残留量仅在叶子中测量，而在水果中未测量。通常可以检测到草莓的典型残留物，并用于评估分布情况，见图4。农药的发现越多，因子的变化越大。由于未满足统计要求，因此无法计算平均分布系数。但结果清楚地表明-残留在叶片中的农药浓度远高于在果实中的农药浓度。如果将冠叶的一小部分与果实一起分析，会发生什么情况？计算的最高因子为277。如果将整个草莓均质化，残渣浓度将增加4.2倍。只有10%的冠叶会将浓度增加1.3倍，这对于MRL较低的农药来说至关重要，并可能导致假阳性结果。草莓的冠状叶应在冠状叶下方进行清楚的切割，以确保完全去除。消费者也应这样做，以避免不必要的残留物摄入。图3 仅去除冠叶的方法导致叶与果实之间的平均重量比为0.012。图4 通常可以检测到草莓的典型残留物并加以利用用于评估分布。• Cyprodinil 嘧菌环胺• Fludioxonil 氟二氧嘧啶• Fluopyram 氟吡仑• Pyrimethanil 乙胺嘧啶• Trifloxystrobin 三氧斯特罗宾原文：Pesticide Residue Distribution in Strawberries——A methodological approach，FOOD QUALITY & SAFETYBY UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE，PHD供稿：符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司

中华人民共和国卫生部 中华人民共和国农业部 公告 2011年第2号 　　根据《食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布食品安全国家标准《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB26130—2010)，自2011年4月1日起实施。 　　特此公告。 　　二〇一一年一月二十一日 　　附件： 食品中百草枯等54种农药最大残留限量.doc 　　目 录 　　前 言. 3 　　1 范围. 4 　　2 规范性引用文件. 4 　　3 术语和定义. 5 　　4 技术要求. 5 　　4.1 百草枯(paraquat). 6 　　4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide). 6 　　4.3 苯菌灵(benomyl). 6 　　4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole). 6 　　4.5 吡蚜酮(pymetrozine). 7 　　4.6 丙森锌(propineb). 7 　　4.7 草甘膦(glyphosate). 7 　　4.8 虫酰肼(tebufenozide). 7 　　4.9 除虫脲(diflubenzuron). 8 　　4.10 春雷霉素(kasugamycin). 8 　　4.11 敌百虫(trichlorfon). 8 　　4.12 地虫硫磷(fonofos). 9 　　4.13 丁硫克百威(carbosulfan). 9 　　4.14 毒死蜱(chlorpyrifos). 9 　　4.15 多菌灵(carbendazim). 9 　　4.16噁草酮(oxadiazon). 10 　　4.17噁霉灵(hymexazol). 10 　　4.18二嗪磷(diazinon). 10 　　4.19氟虫腈(fipronil). 10 　　4.20氟硅唑(flusilazole). 11 　　4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin). 11 　　4.22腐霉利(procymidone). 11 　　4.23 甲胺磷(methamidophos). 12 　　4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl). 12 　　4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl). 12 　　4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl). 12 　　4.27甲萘威(carbaryl). 13 　　4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide). 13 　　4.29腈苯唑(fenbuconazole). 13 　　4.30喹啉铜(oxine-copper). 13 　　4.31 乐果(dimethoate). 14 　　4.32硫丹(endosulfan). 14 　　4.33马拉硫磷(malathion). 14 　　4.34咪鲜胺(prochloraz). 15 　　4.35嘧菌酯(azoxystrobin). 15 　　4.36灭多威(methomyl). 15 　　4.37灭瘟素(blasticidin-S). 15 　　4.38灭锈胺(mepronil). 16 　　4.39嗪草酮(metribuzin). 16 　　4.40噻虫嗪(thiamethoxam). 16 　　4.41噻菌灵(thiabendazole). 16 　　4.42噻嗪酮(buprofezin). 17 　　4.43噻唑磷(fosthiazate). 17 　　4.44三唑锡(azocyclotin). 17 　　4.45杀螟丹(cartap). 17 　　4.46杀螟硫磷(fenitrothion). 18 　　4.47五氯硝基苯(quintozene). 18 　　4.48烯唑醇(diniconazole). 18 　　4.49辛硫磷(phoxim). 18 　　4.50氧乐果(omethoate). 19 　　4.51乙烯利(ethephon). 19 　　4.52 乙酰甲胺磷(acephate). 19 　　4.53异丙甲草胺(metolachlor). 20 　　4.54异菌脲(iprodione). 20 　　农药英文通用名称索引. 21 　　农药中文通用名称索引. 23 　　前 言 　　本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 　　本标准中乙酰甲胺磷和甲胺磷在糙米中的相关规定代替GB 2763-2005中乙酰甲胺磷和甲胺磷在稻谷上的相关规定。 　　本标准与国际食品法典委员会(CAC)标准《食品中农药最大残留限量》(2009)中的相关规定的一致性程度为非等同。 　　食品中百草枯等54种农药最大残留限量 　　1 范围 　　本标准规定了食品中百草枯等54种农药的最大残留限量。 　　本标准适用于与限量相关的食品种类。 　　2 规范性引用文件 　　下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 　　GB/T 5009.21 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定 　　GB/T 5009.102 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定 　　GB/T 5009.103 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定 　　GB/T 5009.107 植物性食品中二嗪磷残留量的测定 　　GB/T 5009.144 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定 　　GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定 　　GB/T 5009.147 植物性食品中除虫脲残留量的测定 　　GB/T 5009.184 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定 　　GB/T 5009.201 梨中烯唑醇残留量的测定 　　GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法 　　GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 　　GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　GB/T 23376 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法 　　GB/T 23380 水果、蔬菜中多菌灵残留的测定 高效液相色谱法 　　GB/T 23750 植物性产品中草甘膦残留量的测定 气相色谱-质谱法 　　NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 　　NY/T 1016 水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱法 　　NY/T 1096 食品中草甘膦残留量测定 　　NY/T 1453 蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定 液相色谱-质谱-质谱联用法 　　NY/T 1680 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法 　　SN 0150 出口水果中三唑锡残留量检验方法 　　SN 0340 出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法 紫外分光光度法 　　SN 0493 出口粮谷中敌百虫残留量检验方法 　　SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法 　　SN/T 1923 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法 　　SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 　　SN/T 1976 进出口水果和蔬菜中嘧菌酯残留量检测方法 气相色谱法 　　SN/T 1982 进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 气相色谱-质谱法 　　SN/T 1990 进出口食品中三唑锡和三环锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 　　SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法 　　SN/T 2236 进出口食品中氟硅唑残留量检测方法 气相色谱-质谱法 　　JAP-018 吡蚜酮检测方法 　　JAP-055 氟定脲、除虫脲、虫酰肼、氟苯脲、氟虫脲、氟铃脲和氟丙氧脲检测方法 　　德国食品与饲料法(LFGB §64) 推荐官方分析方法(2010年版) 　　3 术语和定义 　　下列术语和定义适用于本文件。 　　3.1 　　残留物 pesticide residues 　　任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。 　　3.2 　　最大残留限量 maximium residue limits (MRLs) 　　在生产或保护商品过程中，按照农药使用的良好农业规范(GAP)使用农药后，允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。 　　3.3 　　每日允许摄入量 acceptable daily intakes (ADI) 　　人类每日摄入某物质至终生，而不产生可检测到的对健康产生危害的量，以每千克体重可摄入的量(毫克)表示，单位为mg/kg bw。 　　4 技术要求 　　每种农药的最大残留限量规定如下。 　　4.1 百草枯(paraquat) 　　4.1.1 主要用途：除草剂 　　4.1.2 ADI： 0.005 mg/kg bw 　　4.1.3 残留物：百草枯阳离子 　　4.1.4 最大残留限量：应符合表1的规定。 　　表 1 食品名称 最大残留限量( mg/kg) 棉籽 0.2 香蕉 0.02 苹果 0.05* *: 因该数值为方法的最低检出限，该限量为临时限量，下同。 　　4.1.5 检测方法：按SN 0340规定的执行。 　　4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide) 　　4.2.1 主要用途：杀螨剂 　　4.2.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.2.3 残留物：苯丁锡 　　4.2.4 最大残留限量：应符合表2的规定。　　表 2 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 柑橘 1 　　4.2.5 检测方法：参照SN 0592规定的方法测定。 　　4.3 苯菌灵(benomyl) 　　4.3.1 主要用途：杀菌剂 　　4.3.2 ADI： 0.1 mg/kg bw 　　4.3.3 残留物：苯菌灵和多菌灵的总和 　　4.3.4 最大残留限量：应符合表3的规定。 　　表 3 　 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 柑橘 5** 梨 3** **： 因无相关的监测方法，该限量为临时限量，下同。 　　4.3.5 检测方法：参照GB/T 23380、NY/T 1680规定的方法执行。 　　4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole) 　　4.4.1 主要用途：杀菌剂 　　4.4.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.4.3 残留物：苯醚甲环唑 　　4.4.4 最大残留限量：应符合表4的规定。 　　表 4 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 茶叶 10 大蒜 0.2 柑橘 0.2 荔枝0.5 　　3.4.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。 　　4.5 吡蚜酮(pymetrozine) 　　4.5.1 主要用途：杀虫剂 　　4.5.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.5.3 残留物：吡蚜酮 　　4.5.4 最大残留限量：应符合表5的规定。 　　表 5 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 小麦 0.02 　　4.5.5 检测方法：按JAP-018规定的方法执行。 　　4.6 丙森锌(propineb) 　　4.6.1 主要用途：杀菌剂 　　4.6.2 ADI： 0.007 mg/kg bw 　　4.6.3 残留物：丙森锌(以CS2计) 　　4.6.4 最大残留限量：应符合表6的规定。 　　表 6 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 大白菜 5 番茄 5 黄瓜 5 　　4.6.5 检测方法：按GB/T 20769规定的方法执行。 　　4.7 草甘膦(glyphosate) 　　4.7.1 主要用途：除草剂 　　4.7.2 ADI： 1 mg/kg bw 　　4.7.3 残留物：草甘膦 　　4.7.4 最大残留限量：应符合表7的规定。 　　表 7 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 茶叶 1 柑橘 0.5 苹果 0.5 　　4.7.5 检测方法：茶叶、柑橘按SN/T 1923规定的方法执行 苹果按GB/T 23750、NY/T 1096规定的方法执行。 　　4.8 虫酰肼(tebufenozide) 　　4.8.1 主要用途：杀虫剂 　　4.8.2 ADI： 0.02 mg/kg bw 　　4.8.3 残留物：虫酰肼 　　4.8.4 最大残留限量：应符合表8的规定。 　　表 8 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 结球甘蓝 1 　　4.8.5 检测方法：按GB/T 20769 规定的方法执行。 　　4.9 除虫脲(diflubenzuron) 　　4.9.1 主要用途：杀虫剂 　　4.9.2 ADI： 0.02 mg/kg bw 　　4.9.3 残留物：除虫脲 　　4.9.4 最大残留限量：应符合表9的规定。 　　表 9　　 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 茶叶 20 　　4.9.5 检测方法：按JAP-055或参照GB/T 5009.147规定的方法执行。 　　4.10 春雷霉素(kasugamycin) 　　4.10.1 主要用途：杀菌剂 　　4.10.2 ADI： 0.113 mg/kg bw 　　4.10.3 残留物：春雷霉素 　　4.10.4 最大残留限量：应符合表10的规定。 　　表 10 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1** 番茄 0.05** 　　4.11 敌百虫(trichlorfon) 　　4.11.1 主要用途：杀虫剂 　　4.11.2 ADI： 0.002 mg/kg bw 　　4.11.3 残留物：敌百虫和敌敌畏的总和。 　　4.11.4 最大残留限量：应符合表11的规定。 　　表 11 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1 结球甘蓝 0.1 普通白菜 0.1 　　4.11.5 检测方法：糙米按SN 0493规定的方法执行 甘蓝、普通白菜按GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.12 地虫硫磷(fonofos) 　　4.12.1 主要用途：杀虫剂 　　4.12.2 ADI： 0.002 mg/kg bw 　　4.12.3 残留物：地虫硫磷 　　4.12.4 最大残留限量：应符合表12的规定。 　　表 12 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 花生 0.1 甘蔗 0.1 　　4.12.5 检测方法：花生按GB/T 19649规定的方法执行 甘蔗按GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.13 丁硫克百威(carbosulfan) 　　4.13.1 主要用途：杀虫剂 　　4.13.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.13.3 残留物：丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。 　　4.13.4 最大残留限量：应符合表13的规定。 　　表 13 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.5 柑橘 1 苹果 0.2 花生 0.05 黄瓜 0.2 节瓜 1 结球甘蓝 1 　　4.13.5 检测方法：柑橘、苹果、黄瓜、节瓜、甘蓝按NY/T 761规定的方法执行 花生、糙米按LFGB §64规定的方法执行。 　　4.14 毒死蜱(chlorpyrifos) 　　4.14.1 主要用途：杀虫剂 　　4.14.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.14.3 残留物：毒死蜱 　　4.14.4 最大残留限量：应符合表14的规定。 　　表 14 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 荔枝 1 　　4.14.5 检测方法：按GB/T5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。 　　4.15 多菌灵(carbendazim) 　　4.15.1 主要用途：杀菌剂 　　4.15.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.15.3 残留物：多菌灵 　　4.15.4 最大残留限量：应符合表15的规定。 　　表 15 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 柑橘 5 西瓜 0.5 韭菜 2 　　4.15.5 检测方法：按GB/T 23380、NY/T 1453、NY/T 1680规定的方法执行。 　　4.16噁草酮(oxadiazon) 　　4.16.1 主要用途：除草剂 　　4.16.2 ADI： 0.0036 mg/kg bw 　　4.16.3 残留物：噁草酮 　　4.16.4 最大残留限量：应符合表16的规定。 　　表 16 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.05 花生 0.1 棉籽 0.1 　　4.16.5 检测方法：糙米按GB/T 19649规定的方法执行 花生、棉籽按LMBG §35规定的方法执行。 　　4.17噁霉灵(hymexazol) 　　4.17.1 主要用途：杀菌剂 　　4.17.2 ADI： 0.2mg/kg bw 　　4.17.3 残留物：噁霉灵 　　4.17.4 最大残留限量：应符合表17的规定。 　　表 17 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1** 　　4.18二嗪磷(diazinon) 　　4.18.1 主要用途：杀虫剂 　　4.18.2 ADI： 0.005 mg/kg bw 　　4.18.3 残留物：二嗪磷 　　4.18.4 最大残留限量：应符合表18的规定。 　　表 18 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 花生 0.5 　　4.18.5 检测方法：按GB/T 5009.107、GB/T 19649或参照NY/T 761规定的方法执行。 　　4.19氟虫腈(fipronil) 　　4.19.1 主要用途：杀虫剂 　　4.19.2 ADI： 0.0002 mg/kg bw 　　4.19.3 残留物：氟虫腈母体。 　　4.19.4 最大残留限量：应符合表19的规定。 　　表 19 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 结球甘蓝 0.02 糙米 0.02 　　4.19.5 检测方法：甘蓝按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 糙米按GB/T 19649、SN/T 1982规定的方法执行。 　　4.20氟硅唑(flusilazole) 　　4.20.1 主要用途：杀菌剂 　　4.20.2 ADI： 0.007 mg/kg bw 　　4.20.3 残留物：氟硅唑 　　4.20.3 最大残留限量：应符合表20的规定。 　　表 20 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 黄瓜 1 刀豆 0.2 葡萄 0.5 香蕉 1 　　4.20.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 2236规定的方法执行。 　　4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin) 　　4.21.1 主要用途：杀虫剂 　　4.21.2 ADI： 0.04 mg/kg bw 　　4.21.3 残留物：氟氯氰菊酯 　　4.21.4 最大残留限量：应符合表21的规定。 　　表 21 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 蘑菇 0.3 　　4.21.5 检测方法：按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.22腐霉利(procymidone) 　　4.22.1 主要用途：杀菌剂 　　4.22.2 ADI： 0.1 mg/kg bw 　　4.22.3 残留物：腐霉利 　　4.22.4 最大残留限量：应符合表22的规定。 　　表 22 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 番茄 2 　　4.22.5 检测方法：按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.23 甲胺磷(methamidophos) 　　4.23.1 主要用途：杀虫剂 　　4.23.2 ADI：0.004mg/kg体重 　　4.23.3 残留物：甲胺磷(乙酰甲胺磷的代谢物) 　　4.23.4 最大残留限量：应符合表23的规定。 　　表 23 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.5 　　4.23.5 检测方法：按GB/T 5009.103。 　　4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl) 　　4.24.1 主要用途：杀虫剂 　　4.24.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.24.3 残留物：甲基毒死蜱 　　4.24.4 最大残留限量：应符合表24的规定。 　　表 24 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 棉籽 0.02 结球甘蓝 0.1 　　4.24.5 检测方法：棉籽按GB/T 19649规定的方法执行 甘蓝GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl) 　　4.25.1 主要用途：杀菌剂 　　4.25.2 ADI： 0.08 mg/kg bw 　　4.25.3 残留物：甲基硫菌灵和多菌灵之和 　　4.25.4 最大残留限量：应符合表25的规定。 　　表 25 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 小麦 0.5 糙米 1 　　4.25.5 检测方法：按GB/T 20769、NY/T 1680规定的方法执行。 　　4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl) 　　4.26.1 主要用途：杀虫剂 　　4.26.2 ADI： 0.003 mg/kg bw 　　4.26.3 残留物：甲基异柳磷 　　4.26.4 最大残留限量：应符合表26的规定。 　　表 26 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 玉米 0.02 　　4.26.5 检测方法：按GB/T 5009.144或参照NY/T 761规定的方法执行。 　　4.27甲萘威(carbaryl) 　　4.27.1 主要用途：杀虫剂 　　4.27.2 ADI： 0.008 mg/kg bw 　　4.27.3 残留物：甲萘威 　　4.27.4 最大残留限量：应符合表27的规定。 　　表 27 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 普通白菜 1******： 因膳食暴露评估依据的数据不充分，该限量为临时限量，下同。 　　4.27.5 检测方法：按GB/T 5009.21、GB/T 5009.145、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide) 　　4.28.1 主要用途：杀虫剂 　　4.28.2 ADI： 0.1 mg/kg bw 　　4.28.3 残留物：甲氧虫酰肼 　　4.28.4 最大残留限量：应符合表28的规定。 　　表 28 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 结球甘蓝 2 苹果 3 　　4.28.5 检测方法：按GB/T 20769规定的方法执行。 　　4.29腈苯唑(fenbuconazole) 　　4.29.1 主要用途：杀菌剂 　　4.29.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.29.3 残留物：腈苯唑 　　4.29.4 最大残留限量：应符合表29的规定。 　　表 29 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1 　　4.29.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。 　　4.30喹啉铜(oxine-copper) 　　4.30.1 主要用途：杀菌剂 　　4.30.2 ADI： 0.02 mg/kg bw 　　4.30.3 残留物：喹啉铜 　　4.30.4 最大残留限量：应符合表30的规定。 　　表 30 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 苹果 2** 黄瓜

11种除草剂类农药检测及Xevo TQ新功能的使用 赵淑军 袁汉成（沃特世科技有限公司 北京） 关键词：UPLC-Xevo TQ、除草剂、农药、PICS、ScanWave、Quanpedia 前言： 建立用Waters UPLC-Xevo系统检测11种除草剂类农药的检测方法。这11种农药属于季铵盐类强极性化合物，采用Waters ACQUITY BEH HILIC色谱柱，实现检测物质的良好保留，并实现这几种化合物的较好分离。本方法应用Xevo TQ的IntelliStart功能快速方便建立质谱方法，并使用PICS功能辅助定性，对于低浓度或低响应化合物，应用ScanWave功能有效增强离子强度，并应用Quanpedia库自动导入和导出生成MRM方法及液相方法，实现多农残检测方法的快速建立。 实验方法 1、材料、试剂和仪器 乙腈为色谱纯，实验用水为超纯水(18M&Omega ,TOC 3ppb)，乙酸铵为优级纯，甲酸为优级纯，ACQUITY UPLC® 超高效液相色谱系统，Xevo TQ质谱系统 2、实验条件 2.1 UPLC方法 液相系统：Waters ACQUITY UPLC® 色谱柱：Acquity UPLCTM BEH HILIC 1.7  m，2.1 50mm, P/N: 186003460 柱温：35˚ C 检测周期 ：4 min 进样量：10ul 流动相：A：250m mol NH4AC +1.4%FA H2O pH=3.7 B：CH3CN 梯度洗脱 弱洗溶剂：乙腈/水=90/10，900ul 强洗溶剂：乙腈/水=10/90，300ul 梯度方法见下表： 2.2 质谱方法 MS系统:Xevo TQ 离子化模式:ESI+ 毛细管电压：0.55KV 源温度：150 C 雾化气温度: 450 C 雾化气流速:950L/h 锥孔气流速:10 L/h 质谱检测参数见表2。 3、数据处理系统 Masslynx 4.1 SCN729 结果与讨论 1. 标准品 、样品配制 11种除草剂的混标用1/9水-乙腈溶液稀释配制。0.05ug/ml基质标准直接进样检测。 2、11种除草剂的提取离子色谱图及重叠色谱图 图1 11种除草剂农药MRM检测定量离子色谱图 图2 11种除草剂农药总离子重叠色谱图 3、11种除草剂农药检测灵敏度，进样量10ul。 采用开发的UPLC-MS/MS方法，配制11种农药的混标，11种农药具有不同的灵敏度响应，因此可得到其最低定量限 (LOQ=10:1信噪比)的检测浓度各有不同，各个农药在其相应检测浓度下的PtP信噪比，以及化学式等见表2所示。 4、产物离子确认扫描-PICS功能-扩展定性能力： 在采集MRM数据时，设定基线噪音背景（Background noise level）的阈值（Threshold），当目标化合物响应强度超过此阈值，即可开启此目标离子的MS Scan，Daughter Scan，ScanWave MS Scan或ScanWave Daughter Scan。在得到MRM定量色谱峰的同时得到离子确认扫描结果，扩展定性能力！ 在各个农药标准品的MRM图中，得到在过峰顶点处的PICS扫描图，根据分析物的母离子和子离子，很容易定性判断所对应的峰为何种农药。 另外，对于只有单个离子对的化合物，无法进行双离子对定性，PICS功能在定性方面的优势就更显著。 下图3中，是维库溴铵515.5356.4离子对采集的MRM PICS扫描色谱图，在该MRM色谱图中提取了1.36min时间处的PICS质谱图（下图4），与维库溴铵标准品PICS质谱图或MRM方法比对，即可判断该峰为维库溴铵。 应用MassLynx 4.1中的TargetLynx软件，可以对采集实际样品得到的PICS质谱图和标准PICS Reference质谱图进行比较，通过软件计算的Forward Fit和Reverse Fit数值，可以较为量化的判断样品和标准品中分析物的匹配度。 取一11种农药混标做为未知样品，图5是样品中维库溴铵PICS质谱图和标准品Reference 质谱图的匹配结果，样品一次进样即可得到分析物定性匹配和MRM定量结果，图6列出了11种农药在MRM检测中得到的PICS质谱图。 图5 维库溴铵PICS质谱图和标准品Reference 质谱图的匹配 图6 11种农药在MRM检测中得到的PICS质谱图 5、ScanWave信号增强功能 ScanWave 能够根据荷质比(m/z)，使离子在碰撞池富集和释放，显著提高SIR 和MS扫描时的灵敏度，在低含量分析物的扫描中具有很好的应用效果；同时在MRM检测过程中，能够和PICS功能同时使用，显著增强PICS MS质谱信号或子离子质谱信号。 应用实例1，仍以维库溴铵（浓度为20ppb）为例，分别进行Daughter Scan和ScanWave Daughter Scan两种扫描实验， 图7 Daughter Scan和ScanWave Daughter Scan两种扫描方法 从得到的子离子扫描色谱图上，可以看到ScanWave Daughter Scan信号比Daughter Scan信号增强5倍多（见图8）；同时，从两种扫描方式得到的质谱图上，也可以看到ScanWave Daughter Scan的质谱信号也要高出5倍（见图9）。 应用实例2，在MRM检测的同时，和MRM检测、PICS功能同时使用，明显增强PICS子离子扫描的灵敏度，提高了7倍多（见图10）；同时，由于Xevo TQ超快的扫描速率，在MRM中，ScanWave不影响MRM信号强度，不会影响MRM定量的准确度。 该功能还可应用于全扫描功能中的信号增强， 7、Quanpedia方法库 Quanpedia是一个方法库，从数据库中基于化合物名称或化合物类别选择感兴趣的物质，可自动建立现成的LC方法（包括流动相、梯度方法、色谱柱等信息）、MRM方法、定量方法和进样序列方法。同样可以实现用户已有的UPLC-MS/MS方法的自行导入，补充和充实数据库的数据量，用于感兴趣化合物的快速筛查。 这里，对于建立的这11种农药UPLC-MS/MS检测方法，导入到数据库中，在不同的UPLC-Xevo TQ系统上可以传递通用。通过数据库生成UPLC-MS/MS检测方法，不需要标准品，即可方便的进行化合物快速筛查。 在Waters现在的UPLC-Xevo TQ系统的Quanpedia数据库中已经具有大约910多种常见化合物的检测方法。 结论： 本文建立了用Waters UPLC-Xevo系统检测11种除草剂类农药的定量分析方法。方法的检出限:有5种化合物达到pg/ml级检测。通过Xevo TQ的PICS功能，对每个化合物在MRM检测同时，施加PICS功能辅助定性。 在低含量或低灵敏度分析物中，ScanWave 能够根据荷质比(m/z)，使离子在碰撞池富集和释放，显著提高MS扫描和Daughter扫描时的灵敏度；同时在MRM扫描中，能够和PICS功能同时使用，显著增强PICS MS质谱信号或Daughter质谱信号，而不会影响定量结果。 应用Quanpedia库自动生成UPLC-MS/MS检测的MRM方法，无需标准品即可进行感兴趣化合物的快速筛查。

风在吼，马在啸，购物车在咆哮！一年一度的双十一大战又要开始了，谁还不想来个买一送一的超级大礼包呢？只是，当这种天上掉馅饼的好事发生在中华国粹——中药的身上时，情况却截然不同。前几日，一篇马兜铃酸的重磅论文登上权威医学期刊《科学—转化医学》封面，论文称，在中成药里广泛存在的马兜铃酸成分和亚洲人的肝癌相关。事实上，早在上世纪90年代，比利时研究就曾发现，含有马兜铃酸的草药减肥药导致女性肾损害，一度引起世界关注。马兜铃酸是否真的致癌难下定论，但传统中草药安全再次刷屏朋友圈；其中，最为广泛关注的就是中药材中的农药残留问题！中药的“毒”，你怕了吗？国际环保组织绿色和平在京发布的调查报告显示：包括同仁堂、云南白药、胡庆余堂等全国九大中药品牌商，在其被抽检中药材中，超过七成含有多种农药残留，其中不少农药残留还是属于国家多年严禁生产与使用的剧毒农药残留。多年来，各种中药材农残问题也是频频爆出，更有人提出“中医有可能毁在中药上！”此等说法。毒从何处来？导致中药农残超标的原因很复杂：土壤、水、空气中的固有农残，种植过程中养殖户超标使用农药，采收、加工、运输中的不当操作导致二次污染̷̷种种途径，都是导致中药农残超标的根本因素。如何才能“解毒”？面对如此严峻的现状，先进的科学技术手段必不可少。有“药物宪法”之称的《中国药典》12月1日开始实施第十版，不仅加强对中药及饮片的质量检测，更扩大了先进的分析技术的应用。农药残留方面，新版药典收载了气相色谱串联质谱法和液相串联质谱法新的检测方法。与原来收载的气相色谱法相比，具有更好的特异性和灵敏度。磐诺亮高招——磐诺方案磐诺仪器在中药品中农残检测上的方案做的非常成熟，高性能的仪器配置，加上完善的软件系统，为助力制药行业贡献着自己的力量。检测分析时，针对中药饮片中的农残，先选用合适的溶剂进行萃取，净化后，再次入气相色谱仪，采用电子俘获检测器ECD进行分析。典型阀图：典型谱图：有机氯检测谱图有机磷检测谱图磐诺软件性能卓著，成为实验室分析的得力武器！软件优势：◆ 集数据采集、处理及仪器控制于一体；◆ 具有完整的审计追踪、用户权限管理、电子签名等功能；◆ 可连接多达四个独立的色谱系统；◆ 多语言切换；◆ 扩展功能提供了可与自动进样器、质谱联用；◆ 可在移动设备商监视运行情况。中药材几千年来被崇尚自然和传统的中国人所信任，磐诺也坚定的相信，科学检测正是维护这种信任最好的方式。

2019年11月5日，赛默飞在捷克布拉格的RAFA会议上正式发布了离子色谱和质谱联用的完整解决方案，专门用于食品中极性阴离子型农残分析。 农残检测一直是食品安全的重要项目，关乎民生，也是国内外公众共同关注的焦点问题。在GC、GCMS、LC和LCMS方法不断发展和完善的今天，仍然有一小部分的农药处于分析难点，无法做到尽善尽美。 例如以草甘膦、草铵膦、双丙氨膦、乙磷铝、乙烯利等为代表的极性阴离子型农药，它们具有分子量小，水溶性强、极性大的特点，常规反相色谱柱需要衍生化反应才能有所保留，Hilic色谱柱需要平衡时间长，重复性较差。 此外，欧盟在风险评估中，强烈建议将包含农残及其代谢产物在内的总和作为农药残留定义。例如草甘膦残留物包含了Glyphosate、AMPA、N-acetyl-AMPA和N-acetyl-glyphosate四种化合物总和。因此，最大残留量的限定就要求农残分析还需要有更高的灵敏度来满足更低含量测定的要求。极性阴离子型农残IC-MS/MS解决方案应运而生 针对极性离子型农残分析的特殊需求，赛默飞结合了离子色谱可以直接进样分析极性、离子型化合物的特点，兼具流路无金属材质的优势，与高灵敏度、高选择性的质谱检测器相结合，于2019年11月5日，在捷克布拉格的RAFA会议上正式发布了离子色谱和质谱联用的完整解决方案，专门用于食品中极性阴离子型农残分析，完全满足极性离子型农残分析的需求。一种全新的极性农药残留和污染物在食品分析中的解决方案——高灵敏度、高效、高耐受性的IC-MS/MS系统一针进样，同时分析15种化合物。该解决方案可以满足一针进样，同时分析15种化合物，包括极性阴离子型农残及其代谢物，以及常见阴离子型污染物。（Glyphosate、AMPA、N-acetyl-AMPA、N-acetyl-glyphosate、Glufosinate、N-acetyl-glufosinate、MPPA、Ethephon、Fosetyl-Al、Phosphonic acid、Cyanuric acid、Bialaphos、Chlorate、Perchlorate、HEPA）这套解决方案包含了样品前处理过程、仪器配置、耗材供应、软件方法预置和专业的技术支持：整套IC-MS/MS联用系统原理图：系统配置仪器配置方案优势（一）IC-MS/MS联用系统亮点1.阴离子交换柱，高效分离待测物，无需衍生，节约成本，简化分析流程。2.全流路PEEK材质，耐酸碱和有机溶剂，不与待测物络合干扰测定结果。3.EGC淋洗液在线制备，可提供稳定准确的等度和梯度淋洗功能，只加水就可以在线自动产生淋洗液，方便使用，降低泵头维护。4.在线电解抑制器提供持续稳定的抑制功能，使离子色谱系统与质谱兼容。5.Altis质谱检测器具备高灵敏度和高选择性特点。6.联用系统可以提供三重保护，确保质谱系统不被污染。 （二）方法验证与欧盟规定一致1.前处理方法优化本套解决方案会给客户提供优化后的前处理方法，参照欧盟实验室的QuPPe提取方法，针对不同种类的样品，优化提取过程和净化过程，赛默飞可以提供前处理相关的所有耗材。目前已有的相关前处理方法包括谷物、水果、蔬菜和婴幼儿食品等。后续还在继续开发不同样品的前处理方法… … 2.方法学验证本套解决方案的方法学验证工作，都是依照欧盟SANTE 11813/2017中的规定，包括线性考察、加标水平及重复性实验，所得全部结果都与该规定一致，满足回收率70%-120%，重复性RSDs小于20%的要求。 方案应用（一）灵敏度面粉被普遍认为是基质很复杂的一类样品，下图是在面粉基质中，标准曲线最低点（相当于4 ng/g样品含量）的峰形图。15种化合物的灵敏度均可满足欧盟要求。（二）回收率和重复性以面粉为例的10ng/g加标回收率结果，四种面粉样品结果如下图所示，满足EU SANTE 11813/2017中回收率在70%-120%，RSDs小于20%。（三）系统稳定性和耐受性以葱基质中的草甘膦为例，进样124针的离子对比例和保留时间统计：连续进样含基质样品500针前后峰形对比图：IC-MS/MS联用解决方案，帮助客户突破更多的技术难题，科研之路，赛默飞与你同在。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学

“绿色革命”的兴起从某种程度上来说是农药发展的重新定位。农药开发向高效、低毒、低残留、高生物活性和高选择性方向发展。 　　在谈到现在中国很多人仍然对农药存在偏见和误解时，中国农业大学从事农药创新研制的覃兆海教授显得无奈。“高毒，高残留的农药监管在中国确实很成问题，本来禁用的农药在中国从各种渠道流入市场，导致人们对农药的恐惧心理很难在短时间内发生改变。” 　　“农药研制需要非常多的考虑，比如农药价格和对环境影响。”覃兆海解释：“农药是农民使用的，在目前中国农产品收益普遍偏低的情况下很难指望农民能够用价格昂贵的农药 另一方面来看，有机氯、有机磷农药对环境的恶劣影响使得现在的农药在研发阶段必须做环境评估。” 　　华东理工大学的钱旭红教授也认为农药研制是相当复杂的过程，一般来说要经过发现作用机制、进行化合物的设计、合成、活性筛选、命中、高效先导确定、先导结构优化、进行急性毒性、慢性惰性、致畸致癌致突变、动物试验、候选农药、代谢、环境毒理实验、生态效应、田间药效等评估、最后进行农药登记后才能真正用于农业生产。 　　“一种新的农药从研发到上市至少需要10年时间，耗资一般4亿美元，成功率大概二十万分之一。”钱旭红这样描述一种新农药诞生的过程。 　　这也是为什么农药的发展能够由高毒、高残流向高效、低毒、低残留、无公害、环境相容 从无选择性渐渐向选择性方向发展的原因。 　　“可以说现在允许使用的农药原药品都是经过严格筛选得到的，安全性已经非常好，有些农药甚至比食盐的毒性还要低。”覃兆海对于公众仍然对农药的安全性存在的偏见进一步解释，“农药引发的问题有时已经不是药品本身，而是源自使用技术。因为农民使用的农药不仅仅是原药，而是添加了各种助剂的农药成品。目前来看，中国制剂方面的技术还比较滞后，也会导致人们对农药的误会。” 　　钱旭红介绍说，在美、德、日、瑞士等这样的农业发达同时也是农药创新活跃的国家，农药创新和医药创新是统一的，虽然医药创新的经费比农药创新要多。在中国现行的体制下，农药创新与医药创新是分开的，投入经费相差过于悬殊。农药创新相对于医药创新来说还处于非常弱势，几乎处于可有可无的地位。 　　对于无视农药的进步而过分强调农药危害，主张“纯天然，无农药”的人来说，有些事实会让他们对农药有重新认识：如果不用农药，粮食的减产将不可避免。据英国的一项研究表明，农药禁用的第一年会使粮食减产30%，而第二年则达到32%。 　　如果不用杀菌剂(农药的一种)，对人类威胁最大的就是农产品中比农药更毒的天然毒素的量会增加。不用杀菌剂，水果、蔬菜产量会下降，由此人类摄入量也会下降，进一步对人类健康造成威胁，其中最主要是心血管病和癌症数量会增加。 　　转基因作物可能在某种程度上减少农药的应用，但不表明转基因作物就不再需要农药。“恰恰相反，转基因作物需要用一些特定的农药、需要转基因时代的农药。”钱旭红拿著名的农药公司孟山都举了一个例子。 　　孟山都公司曾经研发出一种名为草甘膦的广谱除草剂。为了打败竞争对手，孟山都公司花大力找出了抗这种农药的基因，并把这种基因转入大豆基因中。很快，孟山都公司实现了一箭双雕：既卖出了自己的转基因大豆种子，又卖出了自己的广谱除草剂。 　　随着转基因作物的进一步发展，转基因作物的抗性可能会使生态环境发生变化。比如以前一些不被重视，转基因作物对其没有抗性的害虫、细菌、杂草会迅速上升为“主要矛盾”，那农药的使用是不可避免的了。 　　当然，对于何种农药会在未来的发展中更占优势，不同的科学家有着不同的看法。而联合国于1992年召开的环发大会所鼓动的，即在2000年前生物农药将占世界农田使用面积的60%指标，被事实证明是个神话。钱旭红介绍了国际主流的看法，与医药中目前化学与生物的相互关系一样，至少在今后五十年，由于性能差异，在化学农药与生物农药的竞争中，化学农药仍然占绝对主导地位。 　　不管怎样，未来的农业不可能离开农药。关键是研发、生产、使用绿色农药。

农药是重要的农业生产资料，在有效防治病虫草害，保障粮食产量、安全方面发挥重要作用。但是农药利用率低下，大部分通过径流、渗漏、飘移等流失，对环境、生物及人体健康构成威胁。为降低农药使用量同时提高利用率，自2015年以来，农业农村部深入开展化肥农药使用量零增长行动，推进化肥农药减量增效。研究发现，农药制剂有效成分在喷施后形成的微粒粒度是影响药效的关键因素之一，合理控制粒度可充分发挥农药的药效潜能。为探究制剂粒度对农药施用效果的影响，近日，仪器信息网走进中农立华生物科技股份有限公司农药应用研发中心，与中心主任张小军博士进行了深入交流。中农立华农药应用研发中心主任 张小军博士10年间，中农立华生物科技股份有限公司从不足10亿元发展到66.4亿元，从原药、联销、分装，延伸到制剂研发、应用技术、农药出口、植保机械… … 2019年，公司十周年高峰论坛上，面对环保高压、新《农药管理条例》、供给侧结构改革等给农化行业发展带来巨大的影响，中农立华确立打造“科技立华、服务立华、绿色立华”以更好地服务三农。为落实科技创新战略，2020年10月，中农立华农药应用研发中心实验室落成，研发中心设有制剂研发、产品化学检测、残留化学检测实验室三个区域，致力于制剂技术、植物保护产品及分析检测技术的研究和应用，将进一步促进公司各业务板块协同发展，为公司和行业提供更多技术支持与服务。中农立华农药应用研发中心主任 张小军博士主要从事农药制剂研发、分析及应用技术工作，从业经历近20年，为国务院政府特殊津贴获得者。农药减量增效的关键在于“粒度分布及其控制”诺贝尔奖获得者、世界著名小麦科学家Noman K. Borlang曾说过：“没有农药，人类将面临饥饿的危险。”据美国农业部和世界粮农组织测算，停止使用农药将导致作物产量降低30%，农产品价格提高50%-70%；农药使用可挽回全世界农作物总产量30%～40%的损失。农药是国家稳定和经济发展的重要战略物质，在当下及未来很长一段时间内不可或缺。我国为农药原料药生产大国，但原料药并不能直接使用，消费者终端实际使用的是制剂，农药制剂行业的发展受到越来越多关注；近15~20年来，中国在环境友好的农药制剂方面的进步很大。中农立华自主研发30%二甲戊灵悬浮剂、46%氟啶∙啶虫脒水分散粒剂等产品深耕市场多年，获得良好口碑，先后获得国家发明专利授权，取得了良好的经济和社会效益，这些成绩的背后离不开产品性能的精细化控制；此外，2020年6月由中农立华农药应用研发中心与天津立华牵头起草的《30%二甲戊灵悬浮剂》团体标准正式通过“CCPIA标准”委员会专家组评审，标准编号为T/CCPIA 046-2020。回顾我国农药发展历程，张小军说到：“我国农药研发及产业化取得了明显进展，与发达国家的差距正在缩小，已成为继欧美、日本后，为数不多的具备农药创制能力的国家。聚焦农药制剂，研发水平进步则更快，我刚入行时，从业人员规模区区几百人，如今已超过5000人，为我国农药制剂发展奠定了良好基础；近年来，我国在水基化环境友好型农药制剂，如悬浮剂、悬乳剂、水乳剂以及水分散粒剂等都取得了显著的成绩，尤其在干悬浮剂、可分散油悬浮剂等新剂型方面积累了大量经验和应用案例。当然，行业快速发展的同时也存在一些短板，如研发体系不健全，精细化程度不够，系统研究人员欠缺，难以组建完整的研发团队等，这些都是我们今后需要完善的。”“我在全国制剂大会中提出，可控粒径对于制剂研发至关重要，也是衡量研发水平的重要体现。当前国家出台相关政策，提倡农药减量增效，大家开始关注制剂稀释后的界面性能，其实，液液、固液分散体系中有效成分的粒度对于制剂应用效果的影响也很大，粒度控制越小，比表面积越大，接触生物靶标越充分，防治效果越好。此外，针对一些低熔点化合物的制剂，粒度分布是判断其研发成功与否的关键。粒度控制可助力农药减量增效，也是未来农药制剂的发展方向之一。”张小军继续讲到。10多年的农药制剂研发检测和评价实践——静态光散射与图像颗粒分析技术粒径控制离不开粒度分析仪器的助力。张小军十余年间，先后使用过3台激光粒度仪和1台粒度粒形分析仪，均购自丹东百特仪器有限公司，目前实验室正在运行的是去年新购置的Bettersize2600激光粒度仪与BT-1600静态图像颗粒分析系统。据张小军介绍，他用过的这3台激光粒度仪体积逐渐减小，性能则不断提升；期间还到访过百特两次，见证了这家国产仪器厂商的成长，感触最深的是企业近十年的发展之快，近日，百特12台顶级激光粒度分布仪批量出口德国，性能得到国外用户的充分认可，更为其国际化进程增添了浓墨重彩的一笔。农药制剂行业以应用技术为主，当初选购激光粒度仪时，操作人员比较关注仪器的重现性、数据可靠性、操作便利性、性价比几个重要指标。“同行交流是我们调研的主渠道，实践是检验仪器水平的重要标准。”张小军告诉笔者，“同大多数行业一样，在农药制剂细分领域，实验室在采购仪器时都会优先考虑进口品牌，但粒度分析产品不然。国产激光粒度仪在此领域占有率很高，尤其是百特的产品性价比高、售后服务到位、口碑好，所以值得信赖。另外，激光粒度仪的测试范围与准确度，以及不同剂型的通用性或者共用性，一台设备能否同时测定水溶性和油溶性的制剂、微米和纳米级的制剂等，都是研发人员关注的信息。经测试，百特的仪器可以满足我们的需求，还可以提供专业的解决方案。在日常使用过程中，针对不同粒径的悬浮剂、可分散油悬浮剂，百特的激光粒度仪都能测定出科学可靠的数据，满足我们的评价要求；尤其结合图像分析仪，在评价低熔点、水溶性活性成分体系，以及颗粒长大、结晶等方面都能做出很好的判断，是农药制剂研发检测和评价中的利器。”实验人员正在操作Bettersize2600激光粒度仪（图左）与BT-1600静态图像颗粒分析系统（图右）好仪器是用户和仪器企业一起“用”出来的除激光粒度仪及部分实验室常用设备外，实验室鲜见国产品牌的影子，张小军对此感慨良多：“好仪器是用出来的。百特成立26年之久，但发展最快的阶段是近十年，因为其仪器使用者越来越多，反馈与建议随之增多，促使仪器性能反复改进并优化。同样，各行业要给予其他国产仪器试错的机会，帮助其成长。”采访最后，谈及对百特产品和服务的改进建议，张小军坚定地说：“几乎没有，他们已经做的很好了”，他沉思片刻又说：“既然有这样一个问题，我就提一点，希望百特能深入农药制剂研发和生产检测单位，实地调研交流，线上线下联动，加强与客户之间的互动，收集客户在仪器使用过程中遇到的问题或建议，及时了解并满足其最新需求，如此，百特的产品才能在农药制剂行业始终保持领先。”“百特是典型的‘专精特新’企业，小而精。专业的人做专业的事情，百特在董青云总经理的带领下取得了很多靓丽的成绩，他们有一支专业的队伍，其激光粒度仪在国内销量稳居第一。我相信国内其他检测仪器设备也会取得如此突破，解决一系列‘卡脖子’的问题。我从百特身上看到了希望，这就是民族制造业的希望和代表。”后记应用研发是整个农药研发中重要的一环，但技术研发枯燥、充满不确定性，张小军何以坚持如今？他告诉笔者，一是对这份工作的热爱，取得成绩的喜悦与满足感只是动力，内心的喜欢才是坚持的源泉；二是拥有优秀的平台和团队，团队的融洽相处与共同的荣誉感是研发成功的保障；三是要有视野，不断学习、借鉴、思考、总结才能持续提升与进步。这也是一位研发人员的基本素养。

由中国农药工业协会主办的第二十一届全国农药交流会暨农化产品展览会/第四届现代农业服务展览会于2021年11月6日在杭州召开。这次展会不同于往届的是本次全力开启“线下+云展”模式，依托“ACE云展”平台，通过云展示、云论坛、云对接、云洽谈等方式，打破时间和空间束缚，为参展商和观众打造更为便捷的一站式交互平台。丹东百特仪器有限公司携高精度激光粒度仪，喷雾粒度仪等对口农化农药检测的仪器应邀参展，同步开启线上线下双展模式。随着能源的日渐枯竭以及人们环保意识的日益增强，农药剂型加工将会对农药工业的可持续发展及生态环境保护起到不可估量的作用。将农药加工成乳化剂、悬浮剂等不同剂型时，原药粒度分散的过细会缩短残效期，加速光降解速度和挥发性。原药粒度分散过粗，比表面积小，降低生物活性。药物粒度分布直接影响制剂的分散度、生物活性、悬浮液稳定性以及覆盖面积等特性，在农药制剂和工艺生产过程已然成为不可或缺的控制变量之一，由此看来准确的粒度分布至关重要。 丹东百特的激光粒度仪测试快、测试下限低、测试范围宽、重现性好、灵敏度和分辨率高，已在国内外农药行业得到了广泛应用，助力了农药剂型加工的快速发展。由中国农药工业协会主办的2021年全国农药行业销售TOP100发布会中，丹东百特受邀参会并荣获“YX农药设备供应商”荣誉称号，是检测仪器类的获奖供应商企业。此次参展的百特自主研发的Bettersize2600激光粒度分析仪，可配干法、湿法、有机溶剂等多种不同的进样分散系统，满足多种剂型要求。Bettersize2000S喷雾激光粒度分析仪、BT-1600图像颗粒分析仪满足客户多样化、多角度、多场景的检测需求。虽然疫情有所影响，但是百特的展位热度不减，老客户了解新产品新技术，交流行业动态，共同探索新的解决方案；新客户慕名而来，销售经理耐心讲解，根据剂型推荐最适合的解决方案。每个展会的圆满结束都是新的起点。百特将持续以客户需求为中心不断创新，坚持“专业，迅速，热情，周到”的八字服务方针，为广大农化用户在生产工艺中有效监控农药粒度分布，保证产品性能稳定贡献力量。

6月16日晚7点，由中国农药工业协会和康宁反应器技术有限公司联合举办的“绿色创新合成、分离技术在农药产业转型升级中的应用”技术交流会，将在中国农药工业协会官方微信公众号直播大厅举行。欢迎您关注“康宁反应器技术“公众号点击阅读原文了解详情并报名参会！背景硝磺草酮（通用名：mesotrione；商品名：Callisto）是先正达成功开发的HPPD抑制剂类除草剂中的领军产品。硝磺草酮结构式硝磺草酮的常规合成方法是1,3-环己二酮和2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯酯化后再重排反应制得。前人对该合成工艺做了很多优化工作，但大都是基于釜式基础上的改进。浙江工业大学的研究人员基于前人的研究基础上成功地开发了全连续酯化-重排合成硝磺草酮的工艺，并实现了丙酮氰醇的无害化处理，总收率为90.5% ，纯度 99% 。该工艺实现了多步安全连续化反应，提高了酯化反应速度（20s vs.釜式3h）和总收率（较釜式提高3.9%）。本文将为您简单介绍相关内容。研究过程一. 从反应机理出发，分解研究内容从下图的反应机理可以推测：初始物料1,3-环己二酮经历酯化、重排后得到最终产物。图1. 反应机理作者重现了釜式工艺，也验证并认可上述反应机理。基于此，研究人员分步研究了酯化反应和重排反应连续化的可行性。二. 溶剂研究前人研究的釜式工艺中，大多溶剂不能完全溶解反应物或中间体。为了避免由于体系存在固体堵塞反应通道，作者首先对溶剂做了优化，重点研究了烯醇酯在各种溶剂中的溶解度以及不同溶剂对重排反应的效果和影响。经研究发现烯醇酯在乙腈中的溶解较高，且乙腈条件下酯化和重排的分离产率较高，因此选择乙腈作为连续流反应溶剂。三. 酯化反应连续化研究1. 酯化反应阶段釜式工艺问题：不安全，反应放热剧烈，有安全风险；时间长，反应物未完全溶解在溶剂中，且需要缓慢加入三乙胺，反应时间长（3 h）；副反应，反应过程中产生不稳定中间体，易发生副反应；收率低，反应物转化率、收率较低。2. 连续流工艺，非常适合中间体不稳定的反应，具有以下优势：反应安全，传热效率提高，可以迅速移走反应过程中的热量，提高反应安全性；时间变短，精准控制物料，物料混合效率高，反应时间可大大缩短；减少副反应，可以精确控制反应温度，减少或消除副反应；收率提高，通过优化反应条件，使反应完全高效，提高收率。3. 连续酯化工艺流程图2.酯化连续流工艺如上图作者将2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯溶解在乙腈中配成一股物料，在乙腈中加入1,3- 环己二酮和三乙胺配成另外一股物料，进行预冷/预热后，通过一个三通混合，注入管式反应器。在水浴中进行延迟循环后，将反应液收集在 -20 °C 的预冷容器中，用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者优化了反应条件，发现在酯化反应中停留时间是影响收率的关键因素，时间过长产物发生副反应的可能性增大，三乙胺需要过量。最终确定了反应温度为20℃，反应时间20 s。分离收率99%，纯度98.6%。四. 重排反应连续流工艺的研究1. 重排反应阶段釜式工艺的主要问题是酯化反应产物烯醇酯易发生副反应，由于釜式工艺温度很难精准控制导致副反应的发生。2. 连续流工艺可以精确控制反应条件，最大程度上减少副反应的发生。并且其相对密封的反应体系也有助于解决当前工业生产中的毒性试剂接触性安全问题。3. 连续重排反应工艺流程图3.重排连续流工艺如上图作者将烯醇酯、乙腈溶液和乙腈、三乙胺、丙酮氰醇溶液，经过管道进行预冷/预热后，通过T形接头注入管式反应器。在水浴中经过延迟反应，将反应液收集到-20 °C 的预冷容器中，用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者同样做了条件的优化，该重排过程中反应温度对收率的影响较大，最终选择反应温度为25 °C，停留时间为252min，收率为91.3% ，纯度为99.3% 五. 全连续工艺图4.全连续流程如图4所示，为了充分发挥连续流动反应的技术优势，研究人员设计了全连续流动酯化重排制备硝磺草酮的工艺。由于丙酮氰醇有毒性，需要进行处理以降低对环境的影响。研究者参考文献选用次氯酸钠和丙酮氰醇反应。次氯酸钠溶液，经预冷/预热管道泵入带有反应混合物的管式反应器，40 °C下反应30min。酯化-重排和丙酮氰醇淬灭3步反应温度分别为20 °C、25 °C 和40 °C，停留时间分别为20s，252min，30min。表1.釜式工艺和连续流工艺对比综上采用连续流工艺发现：酯化反应时间和总反应时间显著减少。纯度和分离收率都有所提高。此外，还增加了丙酮氰醇的无害化处理。研究结果研究人员开发了一种连续合成硝磺草酮的新工艺；该方法提高了反应效率，减少了酯化后处理操作，降低了成本，减少了连续流工艺中重排副产物；此外，采用连续流工艺可以强化传热，避免操作人员过多接触丙酮氰醇，提高了工艺安全性；该工艺酯化收率为99% ，重排反应收率为91.3% ，纯度分别为98.6% 和99.3% 。酯化连续重排合成硝磺草酮的分离收率为90.5% ，纯度 99%。参考文献：Journal of Flow Chemistry 12, 197–205 (2022)编者语全连续合成一直是近几年农药先进工艺研究非常热门的话题，但是实现全连续的工业化生产的例子却凤毛麟角。康宁反应器无缝放大的特性有利于连续化生产的快速实现。同时连续化生产技术是一项综合的科学技术，离不开连续化合成、分离、提纯等生产工艺技术、PAT分析技术、专业技术培训等各个方面的进步与发展。更离不开企业在相关技术的投入与支持。为了让更多的农药企业了解连续合成工艺和分离技术的应用与进展，6月16日晚7点我们特邀浙江工业大学化学工程设计研究所所长姚克俭教授与康宁AFR项目经理周太炎先生，在线畅谈农药绿色工艺研究和自动化分离技术等话题！欢迎您点击阅读原文或拨打400-812-1766联系康宁反应器技术了解详情。

关于茶叶农药残留的问题持续发酵，继“绿色和平”环保组织于2011年12月和2012年1月先后对9个茶叶品牌均检出农药农药残留后，4月24 日，“绿色和平”又公布对全球最大的茶叶品牌立顿的袋泡茶的抽样调查结果。调查报告显示：“立顿”的绿茶、茉莉花茶和铁观音袋泡茶，均含有被国家禁止在茶树上使用的高毒农药灭多威。 　　关于茶叶的农药残留问题，不仅如此。在出口方面，中国产茶叶同样受到农药残留问题的困扰。欧盟近日连续通报中国输欧茶叶农药残留超标；日本也修订了茶叶农残限量标准，针对茶叶中三唑磷的最大残留限量由0.05ppm降低为0.01ppm，使中国输日茶叶面临极大风险。[相关检测专题] 　　针对现状，仪器信息网于2012年5月11日特举办“茶叶中农药残留检测”专题研讨会。会议诚邀中国农科院茶叶研究所、中国检科院的2位具有多年茶叶检测方法研究经验的一线专家和AB SCIEX、莱博泰科、上海月旭、岛津、迪马科技、Waters等6位仪器厂商资深应用专家，在线介绍茶叶中农药残留的检测方法、解决方案及各国进口茶叶的农药残留标准等方面内容，“面对面”解答用户问题。该会议共吸引了200多位用户报名参会。 中国检验检疫科学研究院彭涛博士在仪器信息网网络直播室做讲座 　　报告一：茶叶中农药残留检测技术研究进展 　　报告人：中国检验检疫科学研究院彭涛博士 　　彭涛博士在报告中主要介绍了茶叶出口国和进口国及地区的法规要求；目前茶叶农残检测主要的样品前处理技术和测定分析技术。 　　目前，世界上主要茶叶出口国和进口国及地区有中国、日本、美国和欧盟。 　　日本茶叶农残检测遵循的法规标准为《食品安全基本法》、《食品卫生法》、《肯定列表制度》，其茶叶农残限量由89种增加到现在的276种，除特殊物质外，其他限量标准一律为0.01mg/kg，设限外农残超标为违法。 　　美国茶叶农残检测遵循的法规标准为《茶叶进口法案》、《联邦食品、药品和化妆品法》、CFR、 FDA符合性政策指南，对三氯杀螨醇、硫丹、克螨特、草甘膦、吡丙醚、吡虫清、氟酮唑草等有农残限量标准，无限量或非豁免物质则农残不得检出。 　　欧盟遵循的法规标准为EC178/2005、EC396/2005、EC149/2008、EC256/2009，农残限量包括290种，无限量、非豁免物质的检出限标准一律为0.01mg/kg； 　　中国遵循的法规标准为《农药管理条例》、农业部公告199号、1586号、GB2763、GB26130、GB21733等，农残限量15种。但总体来看，我国的茶叶检测标准无论从项目数量还是限量水平，都明显落后于国外标准，很多农药残留限量在我国还未作强制性规定。 　　样品前处理技术是农药残留分析的关键步骤，所占用的时间超过整个分析过程的60%，并且，分析误差的30%来源于样品的前处理过程。茶叶农残检测的样品前处理技术主要包括提取和净化技术，包括“液固萃取、超声波提取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取、浊点萃取、固相萃取、超临界流体萃取、固相微萃取”等技术。 　　对于茶叶农残检测的测定分析，主要包括“高效液相色谱、气相色谱、高效薄层色谱、气相色谱-质谱联用、高效液相色谱-质谱联用法”等检测技术，彭涛博士通过列举实例的方式为大家进行了详细的说明和介绍。 　　报告二：质谱技术在茶叶及产品检测中的应用 　　报告人：中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心Charles911 　　Charles911在报告中详细介绍了几种质谱技术在茶叶检测中的应用，并介绍了一些茶叶农残检测质谱新技术。 　　茶叶农残检测的质谱技术主要包括GC-MS和LC-MS质谱技术。Charles911以具体应用实例介绍了两种方法对茶叶农残检测的优点与缺点。 　　常用的GC-MS(SIM)法，适用于有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、部分氨基甲酸酯类，易挥发、热稳定、非极性化合物的测定；对样品前处理净化、通用型检测器要求相对严格，但其灵敏度可能不如ECD、FPD等GC特异性检测器，容易产生色谱峰重叠基质干扰等问题。 　　LC-MS检测茶叶中农药残留首先根据农药的性质选择离子源。一般来说， ESI适用于高极性化合物、胺类或季胺类农药、含杂原子化合物等农药，而不适合极端非极性化合物；大气压化学电离源(APCI) 适用于弱极性农药，不适合非挥发性、热稳定性差的样品；农药离子对的选择、碰撞电压(CID)、驻留时间等MRM关键参数以及电喷雾电压、离子源温度、干燥气流量、温度等离子源关键参数是质谱条件优化最为重要部分，但这些参数的优化只需要农药标准品在仪器上简单操作就可获得，有时采用基质标准能获得更好的结果。液相色谱条件对提高LC-MS的灵敏度和减弱基质效应更为关键和费时。 　　最后，Charles911为大家介绍了应用在茶叶及茶产品检测中的几种质谱新技术，包括DESI-MS、DAPCI-MS、Q-TOF等质谱技术，并分析了这些技术在实际应用中的优缺点。 　　报告三：茶叶中农残检测的样品前处理技术 　　报告人：莱伯泰科有限公司 　　一个典型样品处理过程包括：提取、净化和分析，目前茶叶中农残提取方法主要有“索氏提取、超声提取、震荡提取、压力溶剂提取”，莱伯泰科通过实验分析，对不同萃取方法的比较，确定选择压力溶剂萃取作为茶叶中农残的萃取方法，选择萃取试剂为：乙腈：二氯甲烷=1:1，采用LabTech 压力溶剂萃取仪作为萃取仪器，能对茶叶样品进行较好萃取。但萃取的样品溶液尚有很多杂志及色素，为保护分析仪器，提高分析精度，需采用凝胶净化去除样品中的脂类、色素等大分子干扰物。 　　通过采用LabTech AutoClean 全自动凝胶净化系统和LabTech Sepline 固相萃取系统，采用活性炭小柱串联氨基酸柱代替活性炭、氨基柱(SPE LC-NH) 或C18 柱，能取得很好的净化效果。 　　上述方法虽然能取得净化效果很好的样品，但操作复杂并且消耗时间较长，对此，LabTech推出了自己茶叶样品前处理解决方案——PrepElite GVS 样品前处理平台，该系统集样品预浓缩、凝胶净化、浓缩、固相萃取浓缩于一体，样品处理后可直接进行进样上机分析，将极大地节约了样品前处理时间。 　　报告四：QuEChERS在茶叶农残检测中的应用 　　报告人：月旭材料科技(上海)有限公司 　　月旭材料科技(上海)有限公司技术部陈再洁工程师在报告中通过列举实例与对比的方法，对QuEChERS方法进行了介绍。 　　与其他样品先处理方法相比，QuEChERS方法具有“快速、简单、廉价、高效、耐用、安全”等优势。快速——对于6个预称重的样品，可以在30min内完成；简单——前处理仅需8个步骤即可上机检测；廉价——节约95%的耗材成本，90%的时间；高效——获得干净的色谱图，减少仪器的停机时间；耐用——多个国家多个实验室均使用该方法；安全——减少了试剂的消耗和操作人员与有害溶剂的接触。 　　此外，他还列举了QuEChERS方法在茶叶农药残留检测中的应用几个实例。据其介绍，应用QuEChERS方法时，采用PSA+50mgGCB对于样品的净化效果最好，它们可以最大限度的去处脂肪酸、碳水化合物等主要干扰物，而其它的吸附剂则效果不明显。 　　最后，陈再洁工程师对Welchrom QuEChERS产品进行了较详细的介绍。 　　报告五：Dikma SPE 固相萃取技术在茶叶农残检测中的应用 　　报告人：迪马科技 　　目前，样品净化方法主要有“液 - 液萃取(LLE)”和“固相萃取(SPE)”方法，与固相萃取相比，液 - 液萃取具有“麻烦、容易乳化、溶剂消耗量大、费时、很难自动化、对极性药物及其代谢产物效果不理想”等缺点；而固相萃取具有“可同时取得对样品的净化与富集效果，彻底去除干扰物并浓缩样品；分析结果呈高度可靠性；使得检测灵敏度和选择性大大提高；明显延长色谱柱寿命，减小系统维修的频度；样品制备快速、涉及人工少、溶剂用量少；分析结果的精密度提高(偏差常5%)；多样化的产品设计迎合不同样品通量要求”等优点。 　　在固相萃取过程中，涉及到的作用力有“非极性相互作用、极性相互作用、库伦力、共价键”等几种方式。针对不同作用力方式，Dikma公司自主开发了ProElut SPE系列产品。涵盖硅胶键合、有机聚合物以及其他吸附剂三大类十六种固相萃取柱，对非极性、弱极性以及中等极性化合物具有广泛保留特性。 　　对于茶叶农药残留样品的固相萃取吸附剂，迪马科技有“ProElut PLS 反相亲水亲脂平衡吸附剂、ProElut PXC 混合型阳离子交换反相吸附剂、ProElut PXA 混合型阴离子交换反相吸附剂”等多种产品；而对于茶叶农残检测用色谱产品，迪马科技推出了roElut TPC 12mL等茶叶检测专用柱、DM-5MS毛细管色谱柱等产品。 　　报告六：AB SCIEX 质谱技术在农药残留检测中的应用 　　报告人：AB SCIEX公司 　　AB SCIEX应用专家殷晓燕工程师首先通过对比GC/MS方法，介绍了LC/MS/MS方法的优点：LC/MS/MS法检测具有更高的灵敏度，对500种常用农药的LOQ检测限进行的调查发现：GC/MS LOQ 往往在10ng/mL以上，LC/MS/MS LOQ 往往在0.1ng/mL和1ng/ml左右；LC/MS/MS更适用于热不稳定、挥发性差的物质，并且样品前处理简单，更适用于多农残的同时检测。但LC/MS/MS方法在茶叶中多农残检测中也要考虑以下几个技术难点：复杂的样品基质效应、灵敏度和重现性、假阳性等问题以及如何能更好的提高仪器检测效率。 　　殷晓燕工程师在报告中介绍了AB SCIEX 三重四极杆茶叶多农残检测方案，并通过对比，重点介绍了AB SCIEX QTrap茶叶多农残同时定量定性解决方案。 　　AB SCIEX 三重四极杆多农残检测方案具有如下优点：(1)AB SCIEX Scheduled MRM使不分时间段同时多农残检测成为可能，同时有效改善峰形，提高重现性；(2) Scheduled MRM极大提高了MRM检测通量，满足快速液相在多农残的快速检测的应用；(3)Cliquid食品安全检测平台，操作简单，方法稳定，可靠，重现性好；(4)兼顾离子丰度比和定量重现性，满足严苛的法规要求；(5)可适用于大规模农残筛选，可快速给出定量报告结果；(6)AB SICEX离子源抗污染能力强，维护简单。 　　与三重四极杆多农残检测方案相比，AB SCIEX QTrap多农残同时定量定性解决方案则拥有三级四极杆多农残解决方案的所有优点：高选择性、高灵敏度、重现性好、仪器维护简单。此外，还具有以下优点：(1)定量和定性确证同时完成；(2)相比同样检测方法的MRM方案，灵敏度不损失；(3)通过EPI增强子离子扫描，灵敏度比同档次三重四极杆提高500倍；(4)在低浓度点依然可以得到很好的子离子谱图；(5)可通过与标样谱图的匹配，来有效解决假阳性的问题；(6)可形成EPI增强子离子谱库，一定程度上解决未知物筛查的问题；(7)MRM3方法可有效排除基质干扰，提高灵敏度和重现性。 　　报告七：多维色谱技术在茶叶农残分析中的应用 　　报告人：岛津企业管理(中国)有限公司 　　岛津企业管理(中国)有限公司分析仪器事业部市场部靳松工程师在报告中详细介绍了二维GC技术：MDGC/GCMS。其该方法工作原理是：对于完全分离的峰，直接进入第一个检测器；未分离的峰，进入第二个色谱柱再分离，然后进入MS检测。该方法具有如下特点：(1)实验人员根据其感兴趣的组分切割至第二维继续分析；(2) 分离和定量能力优异；(3)主要用于目标成分分析。 　　传统MDGC/GCMS系统，第一检测器只能是GC检测器，不能安装MS检测器。与传统MDGC/GCMS相比，岛津MDGC/GCMS系统目前可以通过使用双孔压环和保温套筒，使两根色谱柱共用一个MS检测器，构建成GCMS+GCMS系统。并且，其双柱箱系统能够任意切割、自由组合，实现“单柱箱、双柱箱、GC+GC、GC+GCMS、GCMS+GCMS”等多种检测模式。 　　最后，靳松工程师还通过茶叶农残检测实例，介绍了全二维GC技术:GC×GC。该方法是使 全部待检组分进入第二维、峰位置由一维保留时间和二维保留时间共同定义，其定性能力强大，主要用于未知成分分析。 　　报告八：应对茶叶中农药残留安全问题整体化解决方案 　　报告人：沃特世科技(上海)有限公司(Waters) 　　沃特世公司带来了从茶叶样品前处理到检测分析的整体解决方案。目前，沃特世公司提供多种前处理方式，包括DisQuE产品和双层复合小柱进行茶叶样品前处理。DisQuE是一种多残留快速分析方法包，预包装了“QuEChERS”样品前处理包，可用于多农药残留检测分析，操作简单、快捷，无需特殊培训。 　　沃特世还介绍了其最新质谱筛查技术对茶叶中农药残留检测，包括“Xevo TQ-S串联三重四级杆质谱技术”和“Xevo G2 QTof四级杆串联飞行时间高分辨质谱技术”。Xevo TQ-S串联三重四级杆质谱主要用于目标和半目标药物残留筛查；Xevo G2 QTof四级杆串联飞行时间高分辨质谱主要用于目标、半目标和未知药物残留筛查。 　　Xevo TQ-S技术应用于茶叶中农药筛查主要有以下优势：(1)具有超高的灵敏度和卓越的重复性：可检测复杂样品中浓度极低的目标化合物；可稀释样品，降低基质效应；以更小的样品量进行分析。(2)具有PICs(Product Ion Confimed scan)子离子确认扫描功能：采用MRM通道定量数据，并可在MRM通道中设置特定的触发点采集增强子离子扫描数据，还可在返回MRM通道进行数据采集。(3)可扩展和可搜索的Quanpedia平台数据库，提供了定量方法信息，包括：化合物名称、UPLC分离方法、MRM采集方法、预期保留时间、定量数据处理方法 　　Xevo G2 QTof技术则有以下优势：(1)使用保留时间、精确质量、同位素匹配和子离子图匹配4种要素同时确证，结果更可靠；(2)仪器方法和软件处理方法固定，方便应用并减少了误操作的可能；(3)使用UPLC分离，更加适合复杂基质样品分析；(4)灵敏度高，可检测含量低于1ppb的组分；(5)可自动进样，自动处理数据并出具结果报告；(6)样品只需一次进样就得到全部组分信息，包括分子离子和相应的碎片离子。 　　此外，Waters Xevo G2 QTof系统还提供了一种新型的数据采集模式——MSE，应用MSE技术，可以同时获得整个色谱分离阶段的每个可检测峰中的全部母离子和碎片离子的精确质量信息。

有机磷农药，是指含磷元素的有机化合物农药。主要用于防治植物病、虫、草害，在农业生产中的广泛使用，导致农作物中发生不同程度的残留。有机磷农药对人体的危害以急性毒性为主，多发生于大剂量或反复接触之后，会出现一系列神经中毒症状，如出汗、震颤、精神错乱、语言失常，严重者会出现呼吸麻痹，甚至死亡。虽然在蔬菜上应用的剧毒、高毒有机磷农药大多已被列入禁限用范围，但实际生产中仍存在有机磷农药违法违规使用现象。因此，建立有机磷农药高效前处理和精准检测技术，严格控制其残留水平，对于保障蔬菜产品质量安全具有重要意义。近日，中国农业科学院蔬菜花卉研究所质量安全课题组探索出新型多孔复合材料（3DGA@COFs）的制备方法，并成功应用于蔬菜有机磷农药残留分析，为有效提高有机磷农药残留定量准确度和检测效率提供了新路径。相关研究成果发表在《食品化学（Food Chemistry）》上。据徐东辉研究员介绍，该团队创造性地通过三维石墨烯水凝胶（3DGA）的柔性表面引导COFs自组装生长，成功制备了3DGA@COFs复合材料，证实了该材料可有效吸附富集蔬菜中的马拉硫磷、喹硫磷和三唑磷等有机磷农药残留，并具有优异的再生性能。结合固相萃取技术，该研究成功地建立了一种灵敏度高、选择性强、重现性好的有机磷农药检测方法。在最优条件下，方法的最低检测限为0.01微克/升-0.14微克/升，线性范围检测覆盖了0.50微克/升-100微克/升，显著提高了有机磷农药残留前处理方法的准确性和稳定性。该研究得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、国家大宗蔬菜产业技术体系及中国农科院科技创新工程等项目的资助和农业农村部蔬菜质量安全控制重点实验室的支持。

前不久，新华社播发的一条题为“10种高毒农药将禁用”的消息，引发了公众对于“农药残留”问题的关注。农产品包括食品的生产和可持续发展离不开农药的使用，可是“农药残留”又常常成为老百姓的安全隐患。如何破解这一“二律背反”的矛盾，是一个焦点话题，更是一个事关百姓身体健康和生命安全的社会问题。令人高兴的是，记者最近从我省专门从事高科技农药产品研发的湖南化工研究院了解到，该院近年来通过大力强化科技创新，在新农药创制、农产品质量与安全检测技术等方面，均取得一系列令人瞩目的成果，为老百姓饮食安全用药筑起一道道安全“屏障”。 　　海利经验吸引国内外专家纷纷前来取经。 　　科研人员正在研究农药对植物的影响。 　　“农药残留”成最大“餐桌隐患” 　　蔬菜、瓜果、肉类，这是家家户户餐桌上必不可少的常菜。可是，这些东西的生产过程又常常与农药有千丝万缕的联系。可以说，绝大多数蔬菜、瓜果、肉类都多多少少与农药发生过关系。既然接触了农药，就难保没有“农药残留”。农药施用后，会通过各种途径直接或间接进入粮食、蔬菜、水果、鱼、虾、肉、蛋、奶中，会造成食物的潜在污染，危害人体健康。食用含有大量高毒、剧毒农药残留引起的食物会导致人、畜急性中毒事故。长期食用农药残留超标的农副产品，虽然不会导致急性中毒，但可能引起人和动物的慢性中毒，导致疾病的发生，甚至影响到下一代。有权威报告说，“农药残留”已成为目前最大“餐桌隐患”之一。 　　2010 年2月，海南豇豆水胺硫磷残留事件引发了全国性的餐桌食品安全讨论热潮 今年3月，在河南南阳，由于菜农不合理使用农药致使残余高毒有机磷农药严重超标而引发了毒韭菜事件，一时间，餐桌上蔬菜瓜果等食品的安全问题受到了老百姓的热切关注，“农药残留”对于食品安全的危害越来越被纳入到百姓的“视野”中。 　　高效低毒新农药相继问世 　　“餐桌隐患”是各界关注的话题，更是农药科技研发机构专家们的“心头痛”。众所周知，传统农药由于毒性较高、用量较大、残留高、难分解、对环境和施用人员影响大，让人有些“望而生畏”，“谈药色变”。研发出高效、低毒、低残留的环境友好型农药新产品，已成一个全球性话题，更成为从高层决策者，到基层科技工作者的共同心愿和主攻目标。 　　历史总是由创造者书写。我国农药行业的主要创制和研发中心之一湖南化工研究院，近年来以时不我待的历史使命感和社会责任感，在以院长王晓光研究员为科技领军人才，黄明智、欧晓明、柳爱平等博士为学术带头人的积极努力下，相继组建了湖南省农用化学品重点实验室、国家南方农药创制中心湖南基地和国家农药创制工程技术研究中心，强化科研力量，加快科技创新，取得了一系列创新性的科研成果。特别是自“九五”以来，他们相继研发出具有自主知识产权的新杀虫剂品种硫肟醚和新除草剂品种甲硫嘧磺隆，为我国农药工业生产提供了一系列高效、低毒、低残留的环境友好型农药新品种和众多先进技术，并成功推广应用到全国25个省(市)、160多家企业，取得了显著的经济效益和社会效益，从源头降低了“餐桌隐患”。与此同时，在农药品种开发与工程化方面，依托强大的科研实力和长期累积的工程化转化经验，以及上市公司湖南海利的产业化优势支撑，在行业技术创新中为氨基甲酸酯类农药的开发与质量升级作出了巨大的贡献。十余种氨基甲酸酯类农药以及环境友好型水性化剂型品种的研制开发和生产技术先后在企业实施后，产品填补了国内空白，质量达国际先进水平，产品畅销国内外。 　　多年努力，硕果累累，多项科研成果得到认可，在实现经济效益的同时还收获了社会效益，为确保百姓吃到安全放心的餐桌食品提供了保证。“甲基异氰酸酯工程技术开发”项目获国家发明四等奖，在国内6家企业成功转化，累计创造直接经济效益10多亿元，社会效益200多亿元 “残杀威技术开发”获国家科技进步二等奖 “甲萘威合成技术”、“硫肟醚的创制与产业化”获湖南省科技进步一等奖 “呋喃酚技术研究开发”获国家科技进步二等奖、中国石油和化学工业协会科技进步一等奖、湖南省科技进步一等奖等等，尤其是呋喃酚的生产开发成功，打破了国外少数发达国家对该产品的垄断地位，改变了我国农药克百威所需原料长期依赖进口的局面，实现了自给并出口创汇。 　　提高检测技术减少农药残留 　　研发高效、低毒的环境友好型农药新产品，是破解“农药残留”的秘方之一。而不断完善提高、创新农药残留检测的技术，同样是破解“农药残留”的秘诀。为此，湖南化工研究院在加强新农药创制与研发之同时，强化了农产品质量与安全研究，先后成立了农药生物监测研究中心、农药残留研究室和农药全组分分析实验室，专门从事包括农产品质量与安全领域的综合性检验技术研究工作。以副院长欧晓明研究员牵头的科研团队力担检测科研工作重任，带领着一支优秀的农药全组分分析、生物检测、残留检测、环境行为及应用技术等领域方面的研究人员，攻克难关、锐意进取，不断完善创新检测技术，取得了令人瞩目的成绩。尤其是结合我国国情，牵头组织国内有关科研单位和高校对一些农产品中农药最大残留限量国家标准和国际标准进行了修制定和转化，解决了长期困扰我国无公害农产品质量的标准问题。 　　湖南化工研究院先后获得农业部农药登记残留试验、农药登记原药全组分分析试验、农药登记田间药效试验、农药登记室内活性测定试验等资质。近几年投资2000余万元引进国内外先进科研仪器设备，拥有国内外先进的试验设施和分析测试仪器设备，制订了系列实验标准操作规范，检验水平得到显著提高，检验范围逐渐扩大。迄今，与包括食品在内的农产品相关检验覆盖范围已扩大至1000余项，涉及到农药及有机污染物、重金属污染和化学肥料等方面。 　　人才是技术创新的保障，是确保食品安全的重要功臣。湖南化工研究院现有专门从事该领域工作的固定人员有39人，其中具有博士和硕士学位人员11人，中、高级职称人员27人，占总人数的55%以上，涉及到分析化学、农药学、植物保护、生物学、有机化学、环境工程等多学科领域的人才。主持承担了农产品质量与安全方面的国家和省部级科研课题数十项，其中《农产品中农药最大残留限量国家标准修制定》、《农产品中农药最大残留限量CAC标准转化》及《农药安全性监测与评价》等项目的研究得到农业部的肯定与大力支持，为食品质量与安全提供了优秀的技术支撑。 　　良好实验室规范(GLP)已经成为世界各国贸易中化学品登记管理过程中数据相互认可的统一标准。一直以来，湖南化工研究院致力于农药产品与技术的自主创新，不断强化农药相关问题的综合技术研究，建成我国农药开发与工程化关键技术的研究开发基地，与此同时，为了获得国际农药实验数据互认，目前该院正在建设与国际接轨的GLP体系，以提高实验数据的权威性，更好地开拓国际新市场。

昨日，对于公司多个品种被指农药残留超标，包括天士力在内的其他几家涉事的上市公司，均不愿就上述《报告》做相关回应。北京同仁堂品牌部工作人员接受南都记者采访时，仅表示不清楚公司被爆农药残留一事。对于公司在收购药材过程中涉及的标准及农药残留检测问题，该工作人员也以&ldquo 熟悉药材收购情况的同事暂时不在&rdquo 为由，拒绝置评。 　　鉴于《中药材生产质量管理规范(G A P)(试行)》已明文规定，药材包装前，企业质量检验部门应对每批药材进行农药残留检验。上述被环保部否认组织的调查报告，在外界看来，一定程度上还是令G A P的实际规范作用受到质疑。 　　不过，中国中药协会中药材信息中心副主任贾海彬昨日在接受南都记者采访时，则指像蔬菜一样，目前国内的中药材很多源自农户，指望通过GAP来确保农药完全无残留在现阶段还是有一定难度。&ldquo 比如，一块地之前种其他作物时打了农药，种了药材后，还是会有农药残留。目前比较可行的是，在投料环节通过设置标准提高门槛，而目前相关标准已由中国中医科学院在牵头起草。&rdquo 贾海彬如是说。

国家质检总局2009年农药产品质量抽查结果公告—— 大连广达农药有限责任公司三款产品同时抽查不合格 　　国家质检总局在2009年9月8日公布了农药产品质量国家监督抽查结果，抽查中发现有26种产品不合格，其中大连广达农药有限责任公司出现三种不合格产品。 　　大连广达农药有限责任公司 09年9月抽查结果，来源：国家质检总局 企业名称 产品名称 商标 规格型号 生产日期（批号） 抽查结果 主要不合格项目 大连广达农药有限责任公司 灭氟AS44.7% 　 20g/袋 2008-6-8 不合格 pH值 大连广达农药有限责任公司 高效氯氟氰菊酯 实润达 50g/袋 2009-1-20 不合格 pH值 大连广达农药有限责任公司 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（乳油） 实润达 8mL/袋 2008-8-3 不合格 乳液稳定性 国家质检总局农药产品质量国家监督抽查结果公告(2009年9月) 　　本次对河北、黑龙江、吉林、辽宁、江苏、浙江、安徽、山东、湖南、广东、四川、广西、重庆等13个省、直辖市、自治区184家企业生产的252种农药进行了监督抽查。 　　本次抽查依据GB 20684-2006《草甘膦水剂》、GB19605-2004《毒死蜱乳油》、HG3671-2000《吡虫啉可湿性粉剂》、GB 20813-2006 《农药产品标签通则》等相关产品标准的规定，对农药产品的标签、有效成分含量、悬浮率、水分、pH值、酸度或碱度、乳液稳定性、润湿时间、持久起泡性、稀释稳定性、违禁添加成分等11个项目进行了检验。 　　抽查中发现有26种产品不合格，存在的主要质量问题: 　　1、本次抽查中有2种产品有效成分质量分数不符合产品明示要求。抽查中有1种15%阿维毒死蜱乳油产品，其中的毒死蜱质量分数符合标准要求，而阿维菌素成分未检出，不符合明示的≥0.2%的规定，属劣质产品。农药有效成分含量是影响农药使用效果的最重要因素，使用有效成分含量不足的农药，起不到预期的防治效果，直接影响农作物的生长。 　　2、本次抽查中有14种产品pH值不合格，7种产品水分含量超标，1种产品乳液稳定性不合格。农药中pH值主要用来保证商品中有效成分的稳定,减小分解,每个有效成分都有自己稳定的pH值范围。乳液稳定性项目是乳油的一个理化指标，用以衡量乳油等产品加水稀释后形成的乳液中，农药液珠在水中分散状态的均匀性和稳定性，使乳液中的有效成分、浓度保持均匀一致，充分发挥药效，避免药害发生。pH值、水分和乳液稳定性不合格会导致农药产品质量不稳定,达不到产品的预期药效。 　　附：不合格产品名单 企业名称 产品名称 商标 规格型号 生产日期（批号） 抽查结果 主要不合格项目 涿州市翔翊华太生物技术有限公司 喜雕 华太鬼斧 100mL/瓶 2008-6-20 不合格 pH值 涿州市翔翊华太生物技术有限公司 毒死蜱 绵停 200g/瓶 2009-2-20 不合格 酸度 沧州市天和农药厂 高氯毒死蜱 天和 300mL/瓶 2009-3-10 不合格 pH值 邯郸市瑞田农药有限公司 玉虫快杀 瑞田 300mL/瓶 2007-6-10 不合格 水分 河北野田农用化学有限公司 5％啶虫脒乳油 野田农化 500mL/瓶 2009-3-5 不合格 水分 石家庄曙光制药厂 硫酸链霉素 高营 14g/袋 2009-2-24/090224065 不合格 pH值 北宁市沟帮子农药厂 5％甲拌磷颗粒剂 闾强 1000g/袋 2009-2-8 不合格 pH值 大连广达农药有限责任公司 灭氟AS44.7% 　 20g/袋 2008-6-8 不合格 pH值 大连广达农药有限责任公司 高效氯氟氰菊酯 实润达 50g/袋 2009-1-20 不合格 pH值 大连广达农药有限责任公司 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（乳油） 实润达 8mL/袋 2008-8-3 不合格 乳液稳定性 沈阳丰收农药有限公司 烯唑醇 丰收 50g/袋 2009-3-6 不合格 pH值 营口雷克农药有限公司 多菌灵（灰核不存） 雷克 80g/袋 2008-6-20 不合格 pH值 营口三征农用化工有限公司 莠去津（含量50％） 三征 500g/瓶 2009-1-20 不合格 持久起泡性 营口三征农用化工有限公司 莠去津（含量38％） 三征 750g/瓶 2009-1-1 不合格 pH值 齐齐哈尔市合成助剂厂 戊唑福美双 科坦 500g/袋 2009-2-25 不合格 润湿时间 上虞市银邦化工有限公司 高效氯氟氰菊酯原药 　 95% 20080503 不合格 水分 浙江东风化工有限公司 40%毒死蜱乳油 　 300g/瓶 2009-02-28 不合格 酸度安徽省瑞特农化有限公司 1%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油 恒诚 200mL/瓶 2008-06-27 不合格 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐质量分数,α(B1a/B1b) 绩溪农华生物科技有限公司 250克/升苯醚甲环唑乳油 　 100g/瓶 20090312 不合格 pH值 山东农丰化工有限公司 4.3%高氯甲维盐乳油 增宝 300mL/瓶 20090306A 不合格 pH值 山东农丰化工有限公司 20%氰戊马拉松乳油 增宝 150mL/瓶 20090302A 不合格 水分,pH值 湖南永丰化工有限公司 15%阿维毒死蜱乳油 　 300mL/瓶 2009-02-08 不合格 阿维菌素质量分数,pH值 佛山市盈辉作物科学有限公司 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐2.5%微乳剂 蓝海 50mL/瓶 2009.3.14 不合格 pH值 珠海真绿色技术有限公司苯醚甲环唑 　 100mL/瓶 2009.2.13 不合格 水分 广西金穗农药有限公司 高氯毒死蜱 生金 300mL/瓶 2009.3.18 不合格 水分 广西路明宝农药厂 30%马异乳油 路明宝 80mL/瓶 2008.6.30 不合格 水分 　　农药小常识 　　一、农药的选购 　　1、看包装。购买农药前要确定需要防治的病虫害种类，主治什么，兼治什么，然后才能选择农药品种。购药时要认真识别农药的标签和说明，凡是合格的商品农药，在标签和说明书上都标明农药品名、有效成分含量、注册商标、批号、生产日期、保质期并有三证号——农药登记证号、批准证号、产品标准号，而且附有产品说明书和合格证。凡是三证不全的农药不要购买。此外还要仔细检查农药的外包装，凡是标签和说明书识别不清或无正规标签的农药不要购买。 　　2、看外观。如果粉剂、可湿性粉剂、可溶性粉剂有结块现象 水剂有混浊现象 乳油剂不透明 颗粒剂中粉末过多等，以上农药属失效农药或低劣农药不要购买。此外，2008年7月1日起农药产品不得使用商品名。单制剂使用农药有效成分的通用名称，混配制剂使用简化通用名称。不要选购一药多名或一名多药的农药。 　　二、农药的施用 　　1、对症施药，适时用药。首先要准确识别病虫害的种类，确定重点防治对象，并根据发生期、发生程度选好合适的农药品种和剂型。防治病害，要在病害发生前喷洒防护剂，病害发生后，则要喷洒治疗剂。防治病害要掌握先保护后治疗的原则，抓住最佳施药时机，并连续用药几次才能达到好的效果。 　　2、合理用药。在保证防治效果的情况下，不要盲目提高药量、浓度和施药次数，过量施用极易发生药害。应在有效浓度范围内，尽量使用低浓度药品进行防治，防治次数要根据药剂的残效期和病虫害的发生程度来定。 　　3、讲究施药方法。不同剂型的农药，应采用不同的施药方法。一般乳剂、可湿性粉剂以喷雾和泼浇为主 粉剂以喷粉为主 颗粒剂以撒施或深层基施为主 内吸性强的药剂，采用喷粉、喷雾、泼浇、涂茎均可。不同作用机制的农药，也应采取不同的施药方法，以达到最高防效为目的。根据病害的发生部位、害虫的活动规律以及不同的农药剂型，选择不同的施药方法和施药时间。

2015年7月14日，国家农药残留标准审评委员会第十二次全体会议在北京召开。　　会议审议通过《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量(草案)》(GB 2763-2015)，该草案包含433种农药4140项限量标准，比GB 2763-2014增加了46种农药490项限量标准。　　会议还审议通过了《食品中农药残留检测方法标准清理意见(草案)》。

农药残留是影响农产品质量安全的重要因素。制定农药最大残留限量标准是加强农药残留风险管理的重要技术手段，也是世界各国的通行做法，对我国科学规范合理用药、加强农产品质量安全监管、维护农产品国际贸易等方面具有重要意义。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763）是目前我国统一规定的食品中农药最大残留限量的强制性国家标准。一、食品中农药最大残留限量标准制修订情况2009年《食品安全法》颁布实施前，我国农药残留限量标准主要由原卫生部和原农业部制定，截至2009年底，农药残留限量仅有870多项，存在标准缺失、重复和矛盾等诸多问题。根据《国务院办公厅关于印发食品安全整顿工作方案的通知》（国办发〔2009〕8号）和《卫生部、农业部关于印发2010 年食品安全国家标准清理工作方案的通知》要求，原农业部对农药残留相关国家和行业标准进行了清理，2012年将相关标准统一合并后发布为2012版GB 2763，实现了农药残留食品安全国家标准的统一发布，提高了标准的系统性和实用性。此后，2014年、2016年、2018年、2019年和2021年先后五次进行修订。其中，2021版GB 2763规定了2,4-滴等564种农药在376种（类）食品中10092项残留限量标准。其中，谷物、油料和油脂、蔬菜、干制蔬菜、水果、干制水果、坚果、糖料、饮料类、食用菌、调味料、药用植物、动物源食品的限量总数分别为1415、758、3226、55、2468、152、148、180、196、70、360、161、903项。全面覆盖了我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品，完成了国务院批准的《加快完善我国农药残留标准体系的工作方案》规定的“十三五”末1万项的目标任务，农药品种和限量标准数量达到国际食品法典委员会（CAC）相关标准的近2倍，标志着我国农药残留标准制定工作迈上新台阶。二、2021版GB 2763标准的主要变化（一）新增部分农药残留限量2985项。与2019版GB 2763相比，2021版GB 2763的农药残留限量标准数量增加2985项。其中，蔬菜、水果等居民日常消费的重点农产品的限量标准数量增长明显，分别增加了960项和615项，占新增限量总数的32.2%和20.6%，两类限量总数分别占2021版GB 2763食品限量总数的32.0%和24.5%。（二）修订农药残留限量194项。由于实施禁限用管理政策、获得新的农药登记残留试验数据或规范统一残留物定义等原因，基于膳食风险评估结果，对2,4-滴等46种农药在玉米等106种（类）食品中194项残留限量标准进行了修订。同时，由于推荐增补了配套农药残留检测方法，将2甲4氯（钠）等17种农药的176项限量由临时限量修改为正式限量；由于缺乏配套检测方法，将噻草酮等3种农药的19项限量由正式限量修改为临时限量。需要重点关注的是，此次制修订涉及的胺苯磺隆等7种禁用农药和毒死蜱等9种限用农药，均按照检测方法的定量限水平设定限量值，实现了对相应禁限用范围食品种类的全覆盖。（三）新增农药品种81种。与2019版GB 2763相比，2021版GB 2763 新增了81种农药，相应增加限量标准1343项。其中，42种农药已在我国批准登记，39种农药尚未在我国取得登记。（四）修订部分农药残留物监测定义和每日允许摄入量（ADI）。为保证膳食风险评估数据的科学性，参考FAO/WHO农药残留专家联席会议（JMPR）评审结果，2021版GB 2763修订了2,4-滴异辛酯、吡氟禾草灵和精吡氟禾草灵、氟噻草胺、甲基碘磺隆钠盐、井冈霉素、喹禾灵和精喹禾灵、螺虫乙酯、氰霜唑、三唑醇、噻唑锌等12种农药残留物监测定义及表述，修订了丁苯吗啉、氟苯脲、喹禾灵和精喹禾灵等4种农药每日允许摄入量（ADI）。 （五）新增或修订食品名称。根据农产品商品形态、主要用途以及相关残留限量制定等情况，2021版GB 2763修订了规范性附录A（食品类别及测定部位），增加了小麦全粉、黄花菜（干）、番茄干、马铃薯干、香瓜茄、柑橘肉（干）、苹果干、茉莉花、蒌叶、马郁兰、夏香草、番茄酱、贝母（鲜）、贝母（干）、百合（干）、三七花（干）、哺乳动物脂肪（乳脂肪除外）、鸡脂肪、鸭脂肪、鹅脂肪等20种食品名称，修订了小茴香、莲子、人参、三七、白术、百合、元胡、石斛、黄花菜、菊花、浆果和其他小型水果、热带和亚热带类水果、羊肉、羊脂肪、羊乳等15种食品名称，并将枸杞（干）的食品类别从干制水果调整为药用植物的花及果实类。（六）调整部分配套农药残留检测方法。根据农药残留限量标准制修订情况，2021版GB 2763增加了GB 23200.116、GB 23200.117、NY/T 1721、SN/T 1971、SN/T 4066、SN/T 4591、SN/T 4655共7项农药残留检测方法标准；由于检测方法标准进行了修订，对引用的2项检测方法标准表述作了相应更新，即更新后的《出口水果中克菌丹残留量的检测　气相色谱法和气相色谱-质谱/质谱法》（SN/T 0654）和《进出口植物性产品中氰草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆残留量检验方法　液相色谱-质谱/质谱法》（SN/T 1605）；由于前处理要求使用危险化学品等原因，不再推荐《植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定》（GB/T 5009.110）和《食品安全国家标准 食品中苯酰胺类农药残留量的测定　气相色谱-质谱法》（GB 23200.72）等2项检测方法标准。三、2021版GB 2763标准的主要特点（一）涵盖农药品种和限量标准数量大幅增加。2021版GB 2763规定了564种农药残留限量标准，包括我国批准登记农药428种、禁限用农药49种、我国禁用农药以外的尚未登记农药87种，同时规定了豁免制定残留限量的低风险农药44种。从涵盖的农药品种数量看，已超过CAC、美国，基本接近欧盟。与2019版GB 2763相比，新版标准中农药品种增加81个，增幅为16.7%；农药残留限量标准增加2985项，增幅为42%，基本覆盖我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品，为加强我国农产品质量安全监管提供了充分的技术支撑。（二）高风险农药品种监管力度持续加大。2021版GB 2763重点突出高风险禁限用农药的监管，规定了29种禁用农药792项限量值、20种限用农药在限用作物上的345项限量值。按照农药残留检测方法能够检测的最低浓度水平（定量限），制修订了胺苯磺隆等16种禁限用农药的限量值，实现了禁用农药在12类植物源性农产品、限用农药在相应限用农产品种类上限量的全覆盖，强化了禁限用农药监管。同时，通过评估转化CAC标准等方式，制定了除我国禁用农药外的87种尚未在我国批准使用农药的1742项残留限量，为加强进口农产品监管、保障我国居民消费安全提供了技术依据。（三）蔬菜等特色小宗作物限量标准显著增加。特色小宗作物用药登记是一个国际性难题，由于农药市场小、回报低等原因，企业主动申请农药登记的积极性不足，导致无合法药可用、无限量标准可依的问题突出。近年来农业农村部高度重视，重点针对社会关注度高的蔬菜、水果等鲜食农产品，制修订了5766项残留限量，占目前限量总数的57.1%。同时，在广泛开展农业生产实际用药调研、验证试验、征求意见和专家论证等基础上，制定了阿维菌素等67种农药589项特色小宗作物上的限量标准，发布了505项农药残留风险控制技术方案，指导地方制定临时用药措施并鼓励企业申请农药扩大使用范围登记，创新探索解决特色小宗作物“无药可用、无标可依”难题的工作机制，一些区域性集中种植、产业规模大的特色作物用药短缺问题得到有效缓解。（四）农药残留限量配套检测方法标准更加完善。2021版GB 2763新增推荐7项配套检测方法，同步发布了《食品安全国家标准　植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定　液相色谱－质谱联用法》等4项新制定的农药残留检测方法国家标准，可以作为相关农药残留限量的配套检测方法，将有效解决1000多项农药残留限量标准“有限量、无方法”问题。同时，为提高配套检测方法的适用性，2021版GB 2763按照每种农药同类基质不超过5个且同类仪器的检测方法仅限1个的原则推荐配套检测方法，以兼顾不同检测机构的实际需要。

南方农村报讯：“国内没几家农药企业敢说自己是干净的。”近日，农业部通报2010年第一次农药监督抽查情况，再次印证了业内这一结论。不合格产品名单中，不少知名企业的产品赫然在列。特别值得注意的是，在标签不合格的产品中，问题出在登记证上的产品所占比例最大。 目前，全国已取得登记的农药产品高达2.8万多个，进行登记的企业逾2400家，产品数量之多、同质化之严重不仅使监管困难重重，而且零售商间恶性竞争也让企业苦不堪言。针对这一问题，2007年底农业部集中发布了农药管理6项规定，欲通过提高农药登记要求来减少登记产品数量。可是，两年半过去了，登记产品总量非但没有下降，反倒逐年增加，2009年登记产品比2006年增加了3.5倍。 年登记产品量四年增3.5倍 农药登记证是允许农药产品生产、销售的“准生证”,它与生产许可证号（或批准文件号）、产品标准号一起俗称农药“三证”,成为消费者判断假劣农药的重要依据。 “过去为了满足农业生产需求，促进农药行业发展，对农药登记的要求比较低，也形成了我国特定历史阶段的临时和正式登记并存的登记制度。”中投顾问化工行业研究员常轶智介绍。 农药登记产品数量增加之快，令人咋舌。据粗略统计，1999年，获得登记的农药品种582个，登记产品9747个，生产企业1724家（不包括未定点的分装企业）；截止今年3月，已取得登记的农药产品已高达2.8万多个，农药品种数量变化不大，为600多个。跨国公司先正达生产的“百草枯”单在广东的销量，就高达2000多万元，像这样的“大产品”,在国内企业中几乎没有。而中国某大型制剂企业年销售量达数亿元，但这样的销量却是通过旗下数百个产品完成的。 中国农药企业规模小、数量多，自主创新能力弱，登记新产品成为占领市场最重要的手段。据山东省宁阳县农业局植保站刘刚2007-2010年每年发表的《全国农药产品登记情况盘点》文章显示，2006年，农业部共批准2238个农用农药产品登记（不含分装登记产品），其中正式登记产品218个，临时登记产品2020个；2009年相对应的数据分别为10003、8543、1460个。可见，每年新批准的登记产品（包括新农药登记、老产品由临时登记转为正式登记）数量逐年增加，2009年比2006年增加了3.5倍。 “从市场运转情况看，农药登记制度已不适应社会发展要求，逐渐暴露出诸多问题。”常轶智分析，在生产过程方面，由于过去的农药登记要求很低，许多农药企业对农药研发很不重视，有的企业不仅对生产技术原理、产品的理化等要点不清楚，而且在申请登记田间试验时竟不知单位面积应该使用多少量；同时，造成登记的农药产品数量过多、过乱，不同企业或同一个企业会登记防治相同病虫害的同种或不同种农药的多个产品，而每个产品的市场份额很小。 “目前市场上单一的产品能卖200-300万元的销售额就很不错了，产品同质化非常严重。”湖北省钟祥市第二化工农药厂负责人丁春认为，产品的证件资源、使用效果都差不多，市场控制点已不在企业和市县级经销商，而是终端零售商，他们销售不同的产品，靠人脉、降价、赊账等形式竞争，“这也是为什么中小企业还能暂时生存的原因，农药行业格局大变动即将到来。” 取消临时登记无法根除乱象 与丁春感受相同的，还有国内众多农药企业。产品数量多所带来的市场乱象、监管难等问题也已引起农业部重视，2007年底农业部便出台了6项农药新规，拟提高农药登记门槛，并将2008年定为农药登记管理年。 农业部修订了《农药登记资料规定》，包括将临时登记证的累积有效期由四年缩短到三年；提高临时登记在农药残留方面的要求，缩小与正式登记的差距；只要有相同产品进行正式登记，便不能申请临时登记等。 “这相比以前难了很多，现在偏重于残留、环境等方面的试验分析，费用也增加了不少。”江苏剑牌农药化工有限公司农药登记负责人潘晓芬说，不同种类的农药，登记费用不同，之前申请临时登记需7-8万元，有的产品2-3万元就可以。从2008年1月开始，申请临时登记与正式登记差不多，一般需要30万元，全新的农药需上百万元。 登记新规在业界引起巨大轰动，当时预计上千家企业的1.6万多个临时登记产品因不能完成残留、环境等试验将面临被清除，涉及部分企业80%的产品。因此，不少企业联合上书农业部，请求放宽农药临时登记证年限，同时避免全部产品转正时新增的近百亿元残留和环境试验费用转嫁到农民身上。 然而，企业的请求并没有动摇农业部整顿临时登记证的决心。时至今日，可见企业的忧虑只是杞人忧天。2008-2009年，农业部批准了1.3万多个临时登记产品转为正式登记，正式登记产品比例由2007年底的18%提高2009年底到74%. “加上正在申请转正的产品，有90%左右的临时登记产品可转为正式登记。”刘刚在接受南方农村报记者采访时表示，农药登记还是显得比较乱，每年登记的新农药有2000-3000种，登记产品数量整体在增加，“没有达到农业部出台新规的预期目标”. “难怪感觉市场上的产品还是越来越多。”美国陶氏益农公司广东区域业务经理何润年介绍，一些复配产品，不需要多少研发费用，只花费三五十万的登记成本，对一个生产厂家来说并不算高，而且相同的产品可以联合申请残留、环境等试验，也可以购买相关资料。国外企业上市一种新产品要花费大量的人力、财力进行研发，仅毒理试验就需100-200万美元。 取消临时登记已是大势所趋，农业部相关领导人也多次在行业会议上透露这一消息。“现在大部分企业都直接申请正式登记，取消临时登记对企业影响不大。”广州奥森农药有限公司经理董向德说。几位像潘晓芬这样专门从事农药登记的人士也反映，“取消临时登记，只是登记速度放缓了，申请登记产品的数量还是很多。” 以登记为杠杆调整产品结构 近年来，我国的农药登记制度逐步与国际接轨，但是，农药产品数量多而乱不仅仅是临时登记的问题，究竟应该如何发挥登记制度的杠杆作用，来调整市场上产品的数量和结构？业内人士观点不一。 “关键要执法到位，现在有厂家使用同一复配产品的登记证，打上不同的所谓商标，就成了多个产品。这种打擦边球的做法让市场更混乱。”江苏克胜化工集团销售经理朱兆春建议，在登记管理上，农业部须严防申请登记的复配产品的原药授权书造假，“真正严格起来，可以减少部分同类复配产品登记。” “农业部可直接限制同类产品登记的数量，达到规定数量后企业就排期等候。”何润年认为，这样可以刺激国内企业研发具有自主知识产权的新农药，而不是一味地照抄他人的配方。“国内市场太乱，需要国家政策调控。”何的观点得到多位业内资深人士认同。 “中国的企业太多，大家同时申请登记，只要资料合格、齐全，就应该予以登记。”潘晓芬提出，可以淘汰一些不环保的剂型。江门大光明农化有限公司销售经理陈锦弟认为，通过提高环保要求和注册资本来减少企业数量比限制产品登记更为关键，“厂家少了，在市场良性竞争下，产品数量和结构自然能得到理性调节”. “之前放证太多，即使企业因费用提高不申请登记，也够市场消化好几年。”丁春说，国家在保护好农药定点生产企业的前提下，可鼓励兼并、收购中小企业，避免农药产能无限制扩大，重复浪费资源。

导读有机磷农药是一类高效广谱的杀虫剂，也是目前农业生产活动中使用最多的农药种类之一，其大量使用已对环境水体造成污染。水体中残留的有机磷农药，通过食物链富集后，可对人畜健康构成潜在危害。在检测低含量环境污染物方面，液质联用系统凭借其高灵敏度、高准确度、高通量等特点，在环境监测领域得到越来越广泛的应用。近期，生态环境部发布了《HJ 1183-2021 水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》，并将于2021年12月15日起正式实施。 有机磷杀虫剂类化合物的危害有机磷杀虫剂是一类常用的含磷有机合成杀虫剂，品种繁多，药效高，使用浓度低，广泛用于防治植物病、虫害，但容易造成人、畜急性中毒，毒性主要来自抑制乙酰胆碱酯酶引起的神经毒性。大多数品种对光、热不稳定，在碱性条件下会迅速分解而失效。目前，广泛使用的有机磷杀虫剂品种主要有氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、敌敌畏、马拉硫磷、敌百虫等。图1 4种常见有机磷杀虫剂类化合物 由于农药会随地表径流进入地表水，通过不断积累和浓缩，必然影响生态系统本身的种类组成和群体数量，破坏生态平衡。另一方面，地下水生物量少，无光解作用，一旦污染，难以治理，对人体生命健康造成极大威胁。因此，水质中有机磷农残污染也随之成为水环境研究的热点问题。 新标准来袭，岛津方案助您从容应对参考HJ1183-2021标准，使用岛津液相色谱仪 LC-40 与三重四极杆质谱仪 LCMS-8040，建立了一种LC-MS/MS法快速准确测定水质中4种有机磷杀虫剂含量的方法，同位素内标定量，助您及时应对新标准！ 图2 岛津液相色谱质谱联用仪(LCMS-8040) • 分析条件 表1 MRM优化参数注：*表示定量离子 • 标准曲线与检出限氧化乐果、乙酰甲胺磷在2~100 µg/L浓度范围内，甲胺磷、辛硫磷在2~200 µg/L浓度范围内，均具有较好的线性关系，线性相关系数均≥0.997，各校准点准确度在85.4~116.8%之间。 表2 校准曲线参数图3 4种化合物的校准曲线 • 样品测试结果及加标回收率对某地表水样品进行分析，未检测出上述4种有机磷杀虫剂类化合物。2 µg/L样品加标平均回收率分布在88.17~116.62%之间，满足标准要求，方法可靠。 图4 地表水样品色谱图图5 加标样品回收色谱图（2 µg/L） 表3 回收率结果（n=3） 结语水质安全是环境安全的重要一环，也关系到千家万户的用水安全与身体健康。HJ1183-2021新标准即将实施，岛津提供“交钥匙”全流程培训指导，经验丰富的工程师将在您的实验室提供全流程解决方案的现场培训服务，助您轻松掌握从样品前处理到分析报告生成的整个流程。

近日，世界卫生组织农药残留核心评估组、联合国粮农组织农药残留专家组召开联合会议并发布简报[1]称，经重新评估草甘膦不大可能致癌。　　　　报告指出　　草甘膦是一种广谱除草剂，已在大量生物体上进行了多种遗传毒性测试。　　证据表明采用与人类膳食暴露最相关的口服途径摄取的草甘膦及其产品剂量最高可达2000毫克/千克体重，这与绝大多数哺乳动物的遗传毒性效应研究没有关联性。　　在对一些小鼠和大鼠致癌性研究进行总结的基础上，会议认为草甘膦对大鼠没有致癌作用，但不排除高剂量对小鼠致癌的可能性。　　在缺乏啮齿动物与人类相关剂量致癌潜力分析以及哺乳动物口服测试数据的情况下，综合流行病学证据，会议认为从环境暴露到饮食摄入草甘膦都不太可能对人类产生致癌风险。　　草甘膦是1971年由孟山都公司开发的广谱除草剂，随着转基因抗除草剂农作物市场份额的不断增加，草甘膦变得更加流行，目前占据除草剂产品的半壁江山。　　草甘膦是否致癌的争论一直存在，2015年3月，世界卫生组织发布的称孟山都抗农达除草剂中所含草甘膦成分“可能致癌”的决议引起热议。　　　　同年11月，欧洲食品安全局及成员国完成了对草甘膦的重新评估称，草甘膦不大可能对人类有致癌风险。[1] JOINT FAO/WHO MEETING ON PESTICIDE RESIDUES.http://www.who.int/foodsafety/jmprsummary2016.pdf?ua=1

海南省食品安全协调委员会办公室昨日高调向媒体公布《海南省禁用农药品种》(以下简称《禁用名录》)，即《国家明令禁止使用和限用的农药名录》，并通过省政府网站公布进行了详细的发布，随即当地媒体进行了广泛报道。但在其公布的“禁用农药品种”和“限用农药品种”，都没有导致沸沸扬扬的毒豇豆事件的元凶“水胺硫磷”。据了解，10年前海南省曾公布过一个“海南禁用16种剧毒农药”，名列其中的就有“水胺硫磷”，这次为什么不一起再次公布，确实令人费解。 　　《禁用名录》有误导之嫌 　　昨日，在海南省政府网站公布的《国家明令禁止使用和限用的农药名录》一文称，“为保障人民生命安全，保护农业生态环境，国家有关部门先后下令禁用淘汰了一批具有致癌、致畸、致突变的高毒高残留农药品种，限制一些剧毒、高毒农药的使用范围。” 　　“禁用农药品种是：六六六，滴滴涕，毒杀芬，二溴氯丙烷，杀虫脒，二溴乙烷，除草醚，艾氏剂，狄氏剂，汞制剂，砷、铅类，敌枯双，氟乙酰胺，甘氟，毒鼠强，氟乙酸钠，毒鼠硅，甲胺磷，甲基对硫磷，对硫磷，久效磷，磷胺。” 　　“限用农药品种是：即在蔬菜、果树、茶叶、中草药材上不得使用和限制使用的农药包括甲拌磷，甲基异柳磷，特丁硫磷，甲基硫环磷，治螟磷，内吸磷，克百威，涕灭威，灭线磷，硫环磷，蝇毒磷，地虫硫磷，氯唑磷，苯线磷等19种高毒农药不得用于蔬菜、果树、茶叶、中草药材上。其中，三氯杀螨醇、氰戊菊酯不得用于茶树上。” 　　文件列出的禁用农药品种23类，限用农药品种仅列出16种，并以“等19种”概括，没有写明国家规定禁用的其余三种农药品种。 　　有法律界人士评论指出，海南省的做法有误导公众的嫌疑，无非想告诉大家，国家都没有把“水胺硫磷”作为禁用农药，毒豆角其实也没有什么大问题。如果海南省想把国家文件让大家再学一遍，就应全面公布该文件。 　　《禁用名录》被疑断章取义 　　实际上《国家明令禁止使用和限用的农药名录》从1982年起就由国家陆续公布。当时就把“水胺硫磷”作为禁药禁止用于水果和蔬菜。《农药安全使用规定条例》第27条就明确了“水胺硫磷”禁用条件。而海南省在10年前公布的《海南禁用16种剧毒农药名单》中就有“水胺硫磷”。为什么这次并没有全面公布，按照当地农户的解释是：“说明这个药也不那么毒。” 　　昨日，三亚崖城镇坡田洋村一户菜农正在给豆角喷洒农药，看到记者正要拍照，农户立即钻进了豆角菜地。其他农户笑着说：“我们可不是打‘毒药’呀。”那个打药的农户神情轻松地走出来，笑着说：“反正是杀虫的啦。你没看到省里公布的毒药名单没有水胺硫磷吗?说明这个药至少不是那么有毒的。现在都不知道信谁。” 　　三亚市的第二菜市场是当地市民买菜的主要市场之一，蔬菜档口有四五十家，只有五六家有长豆角买。档主陈女士介绍，以前每天可以卖出去至少二三十斤，现在很少有人买了。她昨天也进了一些长豆角，她解释说：“网上公布的毒药没有水胺硫磷嘛，可见也不用那么害怕，所以进了10多斤卖卖看。” 　　在陵水县英州镇，记者询问了有23年农技工作经历的雷先生，他认为，10年前省里公布的《海南禁用16种剧毒农药名单》并没有听说废止，就应当继续遵守。但省里现在公布的“毒药”名单没有“水胺硫磷”，确实有些让人懵懂。 　　上市豇豆100%检测? 　　农户：没有看见 商户：没有的事 　　海南省工商局曾发出紧急通知，从2月25日开始开展为期一个月的农药市场专项整治，加强农药市场监管执法，严厉打击销售假冒伪劣农药的违法行为，促进海南农产品正常流通。 　　省农业厅也表示，海南瓜果菜全部从秀英码头与南港码头出岛，从2月26日晚开始，省农业厅在这两个港口设置检查检测点，对豇豆实行严格的产地准出制度，不合格豇豆一律不准出岛。要做到上市豇豆100%检测。 　　在陵水县批发市场叫卖豇豆的农户苏阿姨说：“从来没有看到有人来我们这里检测，出事以前没看见过，现在也没见过。”在三亚市崖城镇批发市场周围，挂了不少要求禁用农药的横幅。但批发商梁先生告诉记者：“前几天有几个人拿着检测仪器零散测了一下，都说没有问题就再也没看见他们。”

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有关部门组织对部分农药废弃物予以定点销毁 加强对农民群众的宣传，调动他们的积极性，是提高农药废弃物处置工作效率的重要一环 　　新闻背景 　　农药其实是一把双刃剑，它在控制农业病虫危害，为农业生产、农产品质量保驾护航以及促进农民增收等方面功不可没，但是，如果滥用农药，尤其是剧毒、高毒农药的不合理使用也必然会带来诸如农产品农药残留超标、人畜中毒、环境污染等一系列突出问题。因而，农药的生产和使用一直是社会普遍关注的问题。 　　但长期以来，农药废弃物如何处置却是环境监管的薄弱环节，似乎成了“被人遗忘的角落”。近年来，随着大众对农产品质量要求和环保意识的逐步提高，农药废弃物的处置问题已经引起环境专家及部分有识之士的关注。 　　在农业生产中，每时每刻都在产生大量的农药废弃物，它们不仅威胁到人们的安全与健康，而且对生态环境也造成潜在威胁和不良影响。 　　作为农药生产、使用较多的省份之一，针对农药废弃物处理，我省相关部门采取了哪些措施?效果如何?记者就这些问题进行了调查采访。 　　对人和环境都存在威胁 　　农药废弃物包括不能使用的假冒伪劣农药、禁用农药、废弃农药、在非使用场所泄漏的农药及用于处理泄漏农药的材料、农药废弃包装物、包装物内剩余的药液和其他农药污染物等。 　　目前，我国尚未制定专门针对废弃农药的管理办法。近年来,我省农药生产企业过期农药的累积越来越多，部分地区存放的废弃农药数量也较大，一些地区存在着对废弃农药疏于管理甚至由此引发环境污染的问题。这些数量在不断累积加大的废弃农药，犹如隐藏在各地的时刻威胁环境的“定时炸弹”，其潜在的破坏力实在不容小觑。 　　据九三学社辽宁省委的调研数据，截至2008年底，我省有废弃农药超过1200吨，其中剧毒、高毒、高残留农药约占1/3。 　　这些废弃农药散存于各地废旧仓库中，多数贮存时间已超过10年，部分甚至达到了二三十年之久，包装破损严重。更严重的问题是，对这些废弃农药的管理目前还没有建立起系统完善的管理机制，因此，这些废弃农药对群众的生命健康安全、环境安全和社会安全都已构成了一定的威胁。 　　长期以来，农民群众在农药的安全使用上也未引起足够的重视，不仅在使用农药时操作不够规范，而且对使用后的农药包装 (盛装农药的瓶或袋)往往也是随意丢弃，留下了许多安全隐患。在农村，因为食用被农药废弃物污染的水或其他食物而致人中毒或畜禽中毒死亡的情况时有发生。 　　据调查，每年我省的农药使用量超过3万吨，使用后的农药废弃包装物(袋、瓶)超过5000吨，这些农药废弃物常常被随意丢弃在田地、池塘和河沟中，容器中的残留农药经过日晒雨淋，或自然挥发，或随雨水冲刷渗入地下，不但污染了大气、水质与土壤，而且还会通过食物链的累积传递，最终威胁到人们的身体健康。 　　重点管理违禁剧毒农药 　　省农委植物保护站负责人说：“目前我省对于农药废弃物的监管，主要是集中在对违禁和高剧毒农药的管理上。 ” 　　为了提高农产品质量安全水平，保障群众的身体健康，农业部于2007年1月1日起开始全面禁止生产、销售和使用甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷、磷胺等5种有毒有机磷农药。其后，我省在全省范围开展了甲胺磷等违禁农药的检查收缴和销毁行动。 　　据统计，自2007年以来，我省共收缴甲胺磷等违禁农药和过期农药30多吨，2009年收缴甲胺磷等违禁假劣农药5.02吨。我省连续3年对甲胺磷的专项整治工作已经取得了预期效果。 　　在高剧毒农药的监管上，我省实行了《高剧毒农药经营备案流向记录制度》，对于经营高剧毒农药的单位要求必须填写高剧毒农药经营备案流向记录，并必须到当地农药管理机构进行确认，取得备案。 　　在专用的登记册上，不仅要求填写农药名称、登记证号、生产厂家、供货单位、联系人及其电话、进货日期、进货数量、存放地点等信息，而且还要得到相关管理机构及负责人的确认，以保证农药从销售到使用一系列环节的安全。 　　另外，销售高剧毒农药必须设立专柜，经营人员不得将高剧毒农药推荐到蔬菜水果等农业生产领域使用。 　　据省植保站相关负责人介绍，由于毒鼠强的毒性大，且无药可以解毒，在2003年至2005年间，我省曾举办过毒鼠强农药的回收置换活动，用一些其他合法安全的农药来兑换农民手中的毒鼠强。 　　对这些收缴或回收上来的违禁及高剧毒农药，由省农委统一将其在国家指定的沈阳一家固废处理中心进行安全销毁。 　　记者采访了沈阳这家固废处理中心的负责人。他介绍说，这些农药废弃物本身都有毒，绝不能随意处置。一般来说，全省的农药废弃物都要求运到他们这里，利用两段式热解焚烧炉进行统一销毁。对燃烧农药废弃物后产生的灰烬，也要经过认真筛分、转移并在指定的场所进行掩埋。 　　有关部门还将国家禁限使用剧毒、高毒农药的规定编印成册，发放给农药生产者、经营者和使用者，以使其及时了解、掌握国家有关规定。 　　抓好源头治理是根本 　　“从源头上的彻底治理才是保证农药市场安全稳定的根本。 ”省植保站负责同志说。 　　为让农民放心选购和使用农药，确保农业生产安全，对一些涉嫌生产销售假劣农药的企业和基层农药市场，我省开展了大要案件联合查处行动。去年，我省共出动执法人员1.3万人次，检查农药生产和经营企业1.2万个，立案查处各类制售假劣农药案件315起，结案285起，查获违法违禁农药1.4万公斤。 　　与此同时，我省还先后进行了除草剂专项抽查，水稻用药、蔬菜和水果用药等专项抽查，共完成抽样品种 200多个，产品合格率为91.3%，比去年提高了2个百分点。 　　另外，省农委还与各市农委签订了 《农药市场监管年目标责任书》，农药生产和经营单位的代表向全省农药行业发出了 《诚信生产和经营的倡议书》。 　　田间地头应设置收集箱 　　“目前在我省，对农药废弃物主要是伪劣、违禁及高剧毒农药已经形成了一定的回收、贮存、转运、焚烧等处置方法和技术规程，但在具体的实施过程中确实还存在一些困难。 ”省植保站有关负责人说。 　　农药废弃物数量多、种类杂、毒性大，这对农药废弃物的回收和处置加大了难度。在农药废弃物的回收过程中，对一些违禁、伪劣农药可以进行收缴回收，对一些剧毒农药可以实施兑换回收，但是对于农药废弃包装物却很难回收处理，只能眼睁睁地看着它们对环境造成不良影响，这实在是一件令人遗憾的事情。 　　为此，九三学社辽宁省委曾提出建议：应进一步做好农药废弃物的收集工作，在田间地头设立农药废弃物的收集箱，收集箱上应有明确标识和文字警示。 　　“农药废弃包装物的回收工作需要农药企业的支持。 ”省植保站的相关负责同志说，“对一些未损坏的农药废包装，如果销售部门或生产厂家能够进行统一回收再利用，则不仅会降低企业包装成本，而且可以在较大程度上减轻因农药废弃物随意丢弃而造成的环境污染。 ”农药生产企业在农药的使用说明中，应特别注明随意丢弃农药包装的危害性以及应采取的正确处置方法。 　　当然，农药废弃物的有效回收处置离不开广大农民群众的参与和配合。因此，应加大宣传力度，使农民朋友充分认识到农药废弃物的危害，并指导农民在使用环节上把农药的危害性降到最低。要进一步调动农民参与积极性，使更多的农药废弃物得到回收。 　　这是一项长期而艰巨的工作，关键在于明确责任主体，有效组织运作，运用专业技术处理，并尽快建立农药废弃物回收处置的长效机制。

农药是重要的生产资料，广泛用于农业、林业、卫生等领域控制有害生物，为保障粮食安全、农产品质量安全、生态环境安全发挥重要作用。为推进农药产业高质量发展，农业农村部会同国家发展改革委、科技部、工业和信息化部、生态环境部、市场监管总局、国家粮食和物资储备局、国家林草局制定了《“十四五”全国农药产业发展规划》（以下简称《规划》），提出将建设一批农药创新工程中心、部级农药应用创新重点实验室；推动校企共建协同创新实验室（基地），提升我国农药产业原始创新、协同创新和集成创新能力；分区建设一批农药安全风险监测点，配套完善相关设施设备；全面推进农药标准体系建设，以农药评价、产品质量、安全使用、残留限量、环境风险为重点，加强技术标准研制。强化标准引领，鼓励行业协会制定团体标准，健全农药标准体系。《“十四五”全国农药产业发展规划》农药是重要的农业生产资料，广泛用于农业、林业、卫生等领域控制有害生物，为保障粮食安全、农产品质量安全、生态环境安全发挥重要作用。“十四五”时期，是全面推进乡村振兴、加快农业农村现代化的关键五年，是促进农药产业转型升级、实现农业高质量发展的重要五年。依据《中华人民共和国国民经济和社会发展第十四个五年规划和2035年远景目标纲要》《“十四五”推进农业农村现代化规划》，特制定本规划。第一章 规划背景第一节 发展现状经过70年的发展，我国农药产业从无到有、从小到大、从弱到强，取得了长足发展，已成为农药生产、使用、出口大国。“十三五”期间，我国农药产业发展成效显著，农药创制能力不断增强，产品结构明显优化，在保供给、保安全、保生态方面发挥了不可替代的作用。生产能力不断增强。经过多年的发展，逐步形成农药原药、制剂、中间体等全链条生产体系。2020年全国农药生产企业1705家，其中规模以上企业693家，全国农药总产量170.5万吨（折百，下同），产值近3000亿元，利税超过200亿元，从业人员100万余人。农药产品满足国内需求的同时，还出口到188个国家和地区，2020年出口量126.9万吨，出口额117亿美元。我国有11家企业进入全球农药行业20强，综合实力和国际竞争力逐步增强。品种产品结构逐步优化。2020年全国农药品种数量714个，比2010年增加97个。目前生产中使用的高毒剧毒化学农药（不含杀鼠剂）品种10个，比2010年减少13个，使用量占比由5%降到1%以下。截至2020年底，农药登记产品总数41885个，比2010年增加12688个。其中，登记的杀虫剂占比由53.2%降到43.5%，杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂由21.9%、21.1%和2.1%分别提高到26.0%、26.7%和2.8%。经营使用逐步规范。农药经营门店布局趋于合理，质量追溯体系初步建立，限用农药定点经营和购销台账管理全面推行。截至2020年底，全国农药经营单位32.5万家，其中23.3万家纳入农药监管信息平台。开展“双随机一公开”监督抽查，农药质量合格率逐年提高。“十三五”时期，农药抽检合格率由84.2%提高到96.2%。农药科学安全使用水平逐步提高，蔬菜水果茶叶等农产品农药残留抽检合格率稳定在97%以上。研发创新取得新进展。目前我国农药基本形成仿制与自主创新相结合的格局，改变了过去进口与仿制为主的局面。化学合成、生物发酵等新工艺、新技术取得突破，研发创制了毒氟磷、乙唑螨腈、环吡氟草酮、双唑草酮等50多种具有自主知识产权的新农药，现有的农药品种90%以上实现国产化。第二节 面临挑战“十四五”期间农业绿色发展、生态文明建设对农药产业发展提出了新要求，农药产业存在一些薄弱环节和明显短板，持续推进农药产业绿色高质量发展还面临着一些问题和挑战。生产企业小而散，淘汰落后产能任务重。我国农药企业多、规模小，产业集中度低，一半以上的企业没有进入化工园区，规模以下企业数量占60%，部分企业处于环保敏感区域。淘汰高污染高能耗产能任务重，部分企业从东部向中西部迁移，给当地生态环境带来不确定性风险。品种结构老化，更新换代任务重。现有登记农药品种中，登记使用15年以上的占70%左右，农药产品同质化严重、抗药性上升、药效降低、用药量增加，残留和环境风险加大，亟需加快农药更新换代，淘汰高毒高风险农药。创新能力薄弱，转型升级任务重。农药源头创新、核心工艺、关键中间体合成技术等与发达国家存在较大差距，农药创新投入不足，缺乏持续性的研发创新平台和机制，原始创新能力与农药生产大国地位不匹配。能耗双控、生态环境保护、安全生产等给农药产业发展提出了新要求，转型升级压力大。支撑能力不足，农药监管任务重。多年来农药行业管理人员队伍、设施设备等支撑能力不足，监管体制机制不顺。“十三五”期间建设了10个省级农药风险监测中心，与实际需求差距较大，多数省份和重点县缺乏必要的检验检测和信息化管理条件。第三节 发展机遇“十四五”时期，全面推进乡村振兴，加快农业农村现代化，农药产业在保障粮食等重要农产品有效供给和农业绿色发展的支撑作用越来越突出，任务越来越繁重。确保国家粮食安全需要农药稳定供给。“十四五”时期草地贪夜蛾、水稻“两迁”害虫、小麦条锈病和赤霉病等重大病虫害呈多发重发态势，防控任务重，需要持续稳定的农药生产供应。加之林草、卫生等领域需求增加，农药市场空间进一步扩大。绿色发展推动农药产业转型升级。进入新发展阶段，人民对美好生活的向往需要提供安全多样的农产品，对农药产业绿色高质量发展提出了更高要求，为转型升级带来了外部动力。营商环境优化助力企业做大做强。深入推进“放管服”改革，知识产权保护力度持续增强，市场化法治化营商环境利于激发企业市场活力和发展内生动力，加快自主创新，推进兼并重组，提高市场竞争力。高水平对外开放促进企业“走出去”。以国内大循环为主体、国内国际双循环相互促进的新发展格局日趋明显，共建“一带一路”和国际合作的深入推进，为我国农药企业开拓国际市场，促进优势产品出口，开展服务贸易，扩大产业境外布局提供了良好发展机遇。综上所述，“十四五”时期是加快农药产业转型升级的战略机遇期，必须加强前瞻性思考和系统性谋划，立足农业绿色发展和重大病虫防控需要，创新思路、完善政策、强化支撑，着力构建现代农药产业体系，不断提高农药国内供给能力和国际竞争力。第二章 总体要求第一节 指导思想以习近平新时代中国特色社会主义思想为指导，全面贯彻落实党的十九大和十九届历次全会精神，立足新发展阶段、贯彻新发展理念、构建新发展格局、推动高质量发展，坚持节约资源和保护环境的基本国策，以构建绿色低碳发展的现代农药产业体系为重点，加强顶层设计，优化产业布局，调整产品结构，完善政策扶持，强化科技创新，补齐发展短板，推进农药产业转型升级，不断提高农药产业质量效益和市场竞争力，为确保粮食安全、农产品质量安全和生态环境安全提供有力支撑。第二节 基本原则——坚持安全发展。统筹发展和安全，严把市场准入关，强化市场监管，推进科学安全用药，保障农业生产安全、农产品质量安全和生态环境安全。督促农药生产、经营、使用者落实安全生产主体责任，提高安全生产水平。——坚持绿色发展。把绿色发展理念贯穿农药产业发展各环节，支持生物农药等绿色农药研发登记，推广绿色生产技术，推进减量增效使用和包装废弃物回收处置，形成资源节约、环境友好的农药生产方式和使用模式。——坚持高质量发展。优化生产布局，开发推广高效低毒农药替代高毒高风险农药，推进绿色化、智能化、连续化生产，着力打造农药产业升级版，培育大企业，创响大品牌。——坚持创新发展。加强科技创新，创制新农药、开发新工艺、应用新技术。推进管理体制机制创新，搭建数字化管理平台，全面推行行政审批网上便民化服务，完善质量安全追溯体系。第三节 发展目标到2025年，农药产业体系更趋完善，产业结构更趋合理，对农业生产的支撑作用持续增强，绿色发展和高质量发展水平不断提升。——生产集约化。推进农药生产企业兼并重组、转型升级、做大做强，培育一批竞争力强的大中型生产企业。到2025年，着力培育10家产值超50亿元企业、50家超10亿元企业、100家超5亿元企业，园区内农药生产企业产值提高10个百分点。——经营规范化。重点在粮食、蔬菜、水果、茶叶优势产区，打造农药标准化经营服务门店1万家，大力推行开方卖药、台账记录、追溯管理等规范化经营服务。到2025年，力争50%的农药经营门店实行标准化经营服务。——使用专业化。加强农药科学安全使用技术普及，大力推广生物防治、理化诱控、科学用药等绿色防控技术，着力发展专业化统防统治服务，不断提高农药利用效率。到2025年，三大粮食作物统防统治覆盖率达到45%，持续推进化学农药减量使用。——管理现代化。构建国家农药数字监管平台，完善信息化、智能化监管服务。健全管理制度，改善工作手段，形成上下一体、运行高效、支撑有力的现代化管理体系，全面提升农药监管服务能力和水平。专栏 1 “十四五”农药产业发展主要指标主要指标2020年2025年指标属性生产企业数量（个）17052500预期性农药经营单位（万家）32.530指导性农药产品登记数量（个）41885170.5生产领域24.822“十四五”时期，围绕农药产业发展的新目标，着力构建现代农药生产体系、经营服务体系、安全使用体系、监督管理体系、研发创新体系。第一节 构建现代农药生产体系（一）优化生产布局。根据国家级、省级化工园区（工业园区）总体布局，引导农药企业入驻符合产业定位、依法依规开展规划环评的合规园区，发挥园区区位优势和产业链优势，促进产业做优做强，加大退出高风险、高污染产能的力度，控制过剩产能。东部沿海地区，稳定化工园区农药发展，适度扩大优势园区规模，重点发展化学农药创制生产，淘汰落后产能。中西部地区，强化对入园农药项目的综合评估，严把生产许可关。优先发展生物农药产业和化学农药制剂加工，适度发展化学农药原药企业。在长江经济带、黄河流域、重点江河湖泊等环境敏感区，从严控制农药生产项目建设。专栏 2 发展农药产能重点园区（31个）华东江苏新沂市化工产业集聚区、如东县洋口化学工业园、淮安工业园区；安徽（淮北）新型煤化工合成材料基地；江西乐平工业园区、新干盐化工业城、永修云山经济开发区星火工业园；山东潍坊滨海化工产业园、商河化工产业园、汶上化工园区。（10个）华北河北石家庄循环化工园区、石家庄经济技术开发区赵县经济开发区东区（赵县生物产业园）；内蒙古阿拉善高新技术产业开发区、乌海高新技术产业开发区乌达产业园。（4个）华中河南驻马店市高新技术开发区化工产业园（驻马店市产业集聚区）；湖北荆门化工循环产业园、宜都化工园。（3个）华南广东韶关南雄高新技术产业开发区；广西贵港市覃塘区新材料科技园。（2个）东北辽宁葫芦岛经济开发区化工园区、阜新氟产业开发区；吉林化学工业循环经济示范园区、吉林经济技术开发区；黑龙江安达经济开发区、佳木斯市高新技术产业开发区。（6个）西北陕西榆神工业区清水工业园、蒲城县高新技术产业开发区；甘肃玉门经济开发区（玉门东建材化工工业园）、金昌市河西堡化工循环经济产业园；新疆生产建设兵团第七师胡杨河经济技术开发区。（5个）西南四川广安新桥工业园区。（1个）（二）提高产业集中度。根据资源禀赋、交通物流、科技发展等生产要素条件，坚持市场导向、创新驱动、政策扶持，着力打造一批农药产业集群，提高生产集约化水平。依托东部和环渤海地区先进技术和人才优势，培育一批高技术、高附加值的创新型、出口型企业。针对中西部生态要求和产业现状，重点培育一批生物农药优势企业和绿色农药制剂加工企业。鼓励企业兼并重组，全链条生产布局，推进农药企业集团化、品牌化、国际化发展，逐步改变农药企业多小散的格局。（三）调整产品结构。面向重大病虫防控和农药减量化要求，对标《产业结构调整指导目录》和《环境保护综合名录》最新要求，支持发展高效低风险新型化学农药，大力发展生物农药，逐步淘汰退出抗性强、药效差、风险高的老旧农药品种和剂型，严格管控具有环境持久性、生物累积性等特性的高毒高风险农药及助剂。充分利用新工艺、新技术，大力发展水基化、纳米化、超低容量、缓释等制剂，适应大中型施药器械和多元化用药需求。严格控制粉剂和有毒有害助剂的加工使用，逐步实现农药剂型的高效化、绿色化、无害化。专栏 3 农药产业发展指南优先发展生物农药：微生物农药（白僵菌、绿僵菌、枯草芽孢杆菌等）、农用抗生素（多杀霉素、春雷霉素等）、生物生化农药（性诱剂、植物诱抗剂等）、RNA及小肽类生物农药。化学农药：重点面向解决水稻螟虫、稻飞虱、小麦赤霉病、蔬菜小菜蛾、蓟马、烟粉虱、松材线虫病等重大病虫害防治品种偏少和抗药性替代等需求，加快发展第四代烟碱类、双酰胺类、小分子仿生类杀虫剂及新型高效低风险杀菌剂、除草剂等。适度发展杀虫剂：敌百虫、乐果、毒死蜱、三唑磷、吡虫啉、阿维菌素、氟虫腈、丁硫克百威、氟苯虫酰胺、氰戊菊酯、乙酰甲胺磷、啶虫脒、噻虫嗪、杀虫双等。杀菌剂：多菌灵、百菌清、福美双、福美锌、三唑醇、丙环唑、代森锰锌、石硫合剂、异菌脲等。除草剂：草甘膦、乙草胺、莠去津、丁草胺、2，4-滴、2甲4氯、莠灭净、麦草畏、甲草胺、敌草快、草铵膦、烯草酮等。植物生长调节剂：多效唑、复硝酚钠、丁酰肼等。杀鼠剂：敌鼠钠、敌鼠酮、杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、溴鼠灵、肉毒素等。逐步退出甲拌磷、甲基异柳磷、灭线磷、水胺硫磷、涕灭威、克百威、灭多威、氧乐果、磷化铝、氯化苦；禁止壬基酚用于农药助剂。（四）推行绿色清洁生产。按照生态优先、绿色低碳原则，鼓励企业加强技术创新和工艺改造，淘汰落后生产技术和工艺设备，促进农药生产清洁化、低碳化、循环化发展。大力推广微通道反应、高效催化、反应精馏成套技术，优化工艺设计和生产流程，鼓励设备更新，推动实现生产过程自动化、连续化、智能化，减少污染物及温室气体排放，降低能耗。建立健全农药绿色标准体系，完善生产管理制度，提升农药产品质量，加大污染治理力度，推动现有环境问题整改，促进农药绿色高质量发展。专栏 4 绿色生产技术1. 成套清洁生产技术开发。针对重大病虫草害、突发性病虫害、特色作物病虫害的防治需求，选择具有代表性的农药原药品种，研究开发一批农药清洁生产成套技术。2. 绿色生产技术。研究开发定向转化/拆分技术、高效“三废”治理技术、农药副产物资源化无害化技术、有毒有害物质（溶剂）替代技术、酶催化、反应精馏成套技术等，提高农药行业清洁生产技术支撑水平。3. 连续化生产技术。针对农药行业的硝化、氯化、氧化、加氢等危险工艺过程，研究开发和应用微通道反应等新型反应器装备及连续流工艺技术，提升反应过程安全性、提高收率、降本增效，实现生产过程清洁化、精准化、绿色化。4．制剂加工智能化。研究开发高效环保加工的共性关键技术，鼓励企业紧扣关键工序智能化、关键岗位机器人替代、生产过程智能优化控制、供应链优化，建设农药制剂加工的智能工厂/数字化车间。第二节 规范农药经营服务体系（一）优化经营网点布局。按照农药风险管控和供应便民的要求，分区域分层级优化农药批发市场和零售网点布局，严格控制限制使用农药经营网点数量，在农产品优势产区和产粮大县合理布局农药经营门店数量，满足病虫草鼠害防治需求。完善农药供应链条，在农药需求量大、交通物流便捷地区布局一批农药批发市场。大力发展农药经营社会化服务，促进农药经营由单纯的分散卖药行为向规模化、专业化和社会化的技物结合服务转变。到2025年，农药经营单位数量不超过30万家，限制使用农药定点经营门店数量控制在1.5万家以内，农药经营使用一体化企业达到2000家。（二）规范互联网农药经营。建立多部门协作配合的互联网经营农药监督管理体系，依法落实农药互联网经营平台管理责任，明确互联网经营者的法定义务和主体责任，制定互联网经营农药负面清单和网络经营行为规范，严格执行农药经营许可制度，实行线上线下一体化经营。推行农药网上实名购买、溯源管理。加强网络经营跨部门协同监管，严厉打击违法经营行为，防止互联网经营者违规销售农药造成安全隐患。（三）推进标准化门店建设。制定农药经营门店建设服务标准，在重点区域打造一批农药标准化经营服务门店，提升农药经营标准化管理水平及开方卖药、指导服务水平。完善农药经营台账，健全农药可追溯平台，实现农药溯源管理。到2025年，全国农药标准化经营服务门店1万家以上，力争农药标准化经营服务门店覆盖率达到50%，果菜茶重点区域基本实现全覆盖。专栏 5 农药标准化经营服务门店建设布局专栏 8 健全农药监督管理体系1. 提升风险监测能力。通过实施动植物保护能力提升工程，建设国家风险监测评估中心、区域风险监测中心（含站点）等项目，改扩建实验室等基础设施，更新仪器设备，建立数据平台，配备软硬件设备。完善抗药性监测体系。2. 优化农药登记试验单位布局。统筹考虑农田生态系统、森林生态系统和草原生态系统，优化试验单位区域布局和试验项目结构，满足不同类型农药登记试验的需要。第五节 建立农药研发创新体系按照生态环境保护法律法规、经济技术政策、产业政策和资源利用等要求，严守生态环境保护红线，各地区各有关部门结合农药产业发展中资源、生态、环境等因素，引导企业加强新增产能、新设生产企业的生态环境保护、资源利用、污染排放、风险防控等方面的评价管理，上下联动、部门合力推进规划落实，切实保护生态环境，夯实企业安全生产主体责任，促进农药产业高质量发展。

近日，全国烟草农药残留检测工作座谈会在弥勒湖泉酒店举行。国家烟草专卖局科技司、中国烟草国际有限公司、国家烟草质量监督检验中心、云南省烟草公司、云南省烟草质量监督检查站及全国各省级烟草质检站、全国部分烟草进出口公司共22家单位(部门)的代表出席会议。 　　会上，国家烟草专卖局科技司副司长王献生介绍了近几年农药残留检测的总体情况。王献生说，近几年烟草行业农残检测工作积累了大量数据和经验，锻炼了一批具有高素质的农残检测队伍和人才 农残检测工作平凡、具体、繁杂，但是光荣，这几年，一批从事农残检测的质检人员不畏辛苦，为农残检测做了大量工作。王献生对近几年的农残检测工作给予了充分肯定，同时也提出了存在的一些差距和不足，并对下一步的工作做了要求。王献生指出，人们生活水平的不断提高和改善，对烟草农药残留也越来越关注，要求更多的省级烟草综合质检站，一方面要继续加强该项工作的建设和发展，另一方面要加大检测工作力度，扩大烟草农残检测范围，加强培养烟草农残检测技术队伍和专业人才。 　　本次会议，中烟国际烟叶运营部主任张浩介绍了烟草贸易技术、质量要求和争端情况 国家烟草质检中心化学室主任唐纲领介绍了2010年度农药残留检测工作及2011年农残样品抽取情况 国家烟草质检中心工程师边照阳介绍了烟草农药残留检测标准方法体系的。参加国家局农残检测工作的云南省烟草质检站、湖北省烟草质检站和上海市烟草质检站就去年的检测工作在会上做了简要汇报，各省级烟草质检站的领导和参会代表都做了积极发言。 　　最后，王献生对会议做了总结。王献生强调，烟草产品质量安全性应放在各项工作的首位，要重视烟草安全性问题，确保烟草产品质量安全，加大烟草农残检测工作，并归纳了大家意见和建议。 　　王献生提出，应积极探索新的农残检测方法和多农残检测标准体系的研究，努力实现新的突破，发扬成绩，再接再厉 各省级烟草质检站应根据工作需要和实际情况，有针对性地做一些农残指标的检测，避免盲目大量购置仪器设备，重点站可以先走一步 扩大抽样的数量，增加国内烟叶和卷烟抽检范围和力度，尤其对超标严重的地区可以加大抽样力度 深入研究农药残留和重金属残留迁移率问题。对烟草农药和重金属残留限量标准问题，王献生提出各主产烟区在有条件的情况下，根据需要可以制定企业标准 要从根源上找出农药残留的根本原因，在短时间内把烟草农药残留超标问题解决好，把好烟草产品质量关，尽到烟草质检部门的责任和义务，同时要培养出烟草质检战线上的大师级人才。