测定动物肌肉组织和鸡蛋中残留的11种甾体激素类药物甾体化合物具有一个四环的(A、B、C、D)母核,这个母核像“田”字,并且在C10和C13处各有一个角甲基,在C17处有一侧链,这样在母核上的三个侧链像“巛”字,“甾”字十分形象的表示了这类化合物。它们能促进畜禽生长,提高饲料转化率,有利于蛋白质的沉积,在畜牧业养殖中经常使用。但蛋白同化激素在动物食品中的残留可能会危及消费者的健康,具有潜在的致癌性。我国农业部于2002年发布的第235号文件中规定丙酸睾酮、苯丙酸诺龙、甲睾酮、群勃龙等在动物性食品中的最高残留限量为不得在动物性食品中检出”。因此,检测可食性动物源食品中蛋白同化类激素及其代谢产物残留量是一项重要的指标。本实验建立了同时检测猪、牛、羊及鸡的肌肉组织与鸡蛋中睾酮、甲基睾酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙等10种蛋白同化激素类药物和孕激素黄体酮残留量的快速方法。1.1仪器与试剂ACQUITYlM超高压液相色谱仪和Micromass—Quattro Premier质谱仪(美国Waters公司)。睾酮(testosterone)、甲基睾酮(methyltestosterone)、黄体酮(progesterone)、群勃龙(trenbolone)、勃地龙(boldenone)、诺龙(nandrolone)、美雄酮(大力补,methandienone)、司坦唑醇(康力龙,stanozol01)、丙酸诺龙(nandrolone propionate)及丙酸睾酮(testosterone propionate)对照品购自德国Dr.Ehrenstoffer公司;苯丙酸诺龙(nadrolone phenylpropionate)对照品购自中国兽药监察所。叔丁基甲醚、乙腈、甲醇均为色谱纯(德国Merck公司);甲酸和碳酸钠均为分析纯(广州化学试剂厂);水为超纯水。1.2储备液的制备准确称取适量的睾酮、甲基睾酮、黄体酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙,用甲醇分别配制成l g/L的单标准溶液及10 mg/L的混合标准溶液,冰箱中保存,备用。1.3色谱-质谱条件1.3.1色谱条件色谱柱:Ultimate XB-C18 4.60×250mm,5 um .Part Number 00201-31043 Serial Number 211302350.流动相:A相为0.1%甲酸水溶液,B相为0.1%甲酸乙腈溶液;梯度洗脱程序:0—5.0 min,50%B--,90%B;5.O一7.0 min,90%B;7.O一7.5 min,90%B一50%B;7.5—10.0 min,50%B;流速:0.3 mL/min。柱温:室温。进样体积:lo斗L。1.3.2质谱条件离子源:电喷雾离子源(ESI),电压3 200 V,温度300 oC。扫描方式:正离子模式。检测方式:多反应监测(MRM)。脱溶剂气、锥孔气均为高纯氮气,流速分别为600,20 L/h;碰撞气为高纯氩气,压力为0.36 Pa(3.6×lO—mbar)。锥孔电压、碰撞能量及定性离子对、定量离子对等参数见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021634_553131_2433088_3.png 1.4试样制备称取约500 g猪、牛、羊或鸡肌肉组织,切碎后匀浆备用;取10枚鲜鸡蛋,去壳,均质备用。1.5样品前处理称取5 g均质试样(精确至0.01 g),置于50mL离心管中,加入叔丁基甲醚25 mL。于10 000r/min均质30 S,振荡10 min;于4℃、6 000 r/min条件下离心10 min,上清液转移至100 mL梨形瓶中,残渣中再加入20 mL叔丁基甲醚振荡提取一次。合并离心后的上清液,并用旋转蒸发仪于45℃水浴中蒸发至干。加人流动相A与B(体积比为1:1)混合溶液2.0 mL,超声溶解残渣,予一20℃冰箱中放置30 min,取适量溶液于16 000 r/min下离心5 min,上清液过O.22斗m针头滤膜,滤液供测定。 1.6标准曲线的绘制空白试样按照“1.5”节方法处理,取适量空白上清液加入不同量的蛋白同化激素标准储备液,配制成1,2,4,10,20及100斗g/L的基质空白标准溶液,混匀后进样。以待测物色谱图的峰面积为纵坐标,相应待测物质量浓度为横坐标,进行回归运算,求得直线回归方程。1.7回收率试验添加质量浓度为50,100,500斗g/L的混合标准工作液0.1 mL,制得1,2,10斗g/kg添加水平的样品,按上述方法处理,测定回收率。1.8检出限与定量限的测定取适量混合标准工作液,制得0.2,0.3,0.4,0.5斗g/kg添加水平的样品,按“1.5”节所述方法处理,以最低检出浓度计算,3倍信噪比为检出限,10倍信噪比为定量限。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101132_565576_2433088_3.png 11种甾体激素类药物的RMR离子流图(10 ug/L)
有没有老师用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做过雌激素类药物,有没有方法可以借鉴一下
【第九届原创】一款化妆品中非法添加糖皮质激素类药物的检测前些天,有一客户说这一款的涂抹的化妆品(百草止痒膏),止痒效果超好,叫我们帮他检测下是否含有非法添加了药物成分,使得其效果真的超好。根据经验,我们初步怀疑其添加了非法的药物成分:外用糖皮质激素类药物。外用糖皮质激素具有消炎、止痒和抑制皮损发作的作用,因不少皮肤病病因不明,病程迁延,常反复发作,故以此作维持治疗,以巩固疗效,防止复发。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608071724_603833_2166779_3.png质谱条件:电喷雾离子化源(ESI) 碰撞气压力(Mpa) 0.15 Nebulizerpressure(Psi) 15 drying GasFlow(L/min) 6 Dry Temp(℃) 350 电离源 ESI ,正离子模式 扫描方式 全扫描、一级、二级 质量采集范围(M/Z) 100-1000 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668616_2166779_3.png标准对照品基本信息:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080715454341_01_2166779_3.png18种糖皮质激素类药物的总离子流图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080715503700_01_2166779_3.png样品空白的离子流图及丙酸氯倍他索提取子离子图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080715544132_01_2166779_3.png样品稀释100倍后的总离子流图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080716000792_01_2166779_3.png(可见在17.411min出了一个峰)提取17.411min出峰的子离子(丙酸氯倍他索)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080716004350_01_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080716005022_01_2166779_3.png1ug/mL丙酸氯倍他索的总离子流图及提取子离子图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080716073997_01_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080716074594_01_2166779_3.png由此可见,该百草止痒膏的使用效果这么好,是因为添加了非法的外用糖皮质激素:丙酸氯倍他索。丙酸氯倍他索在外用糖皮质激素药物中的疗效为超强效。大家也均知道,激素类药物用多了会产生依赖性皮炎的。
[size=4]中国加入WTO后,即面临全球经济一体化的形势。养殖产品的质量直接关系到水产品的国际市场竞争力,水产养殖药物的残留已成为水产品出口创汇的主要瓶颈。因此,为了人类的健康的水产养殖业的可持续发展,我们应对药物残留的危害有足够的认识,并积极做好药物残留的监控。 一、水产药物残留的主要危害 (一)耐药性反应:在水产养殖饲料中长期添加抗菌素或生产中滥用渔药会导致水生动物体内的细菌产生耐药性。耐药性的产生使得生产上用药量越来越大,药效越来越差,病害防治难度也增加。同时,对人类的公共环境卫生也构成了威胁。 (二)变态反应:水产养殖中经常使用的磺胺类、四环素类及某些氨基糖甙类抗生素是极易引起变态反应的品种。变态反应的症状轻者表现为红症,严重者甚至会发生危及生命的综合症。如磺胺类药物能引起皮炎、白细胞减少、溶血性贫血等疾病。 (三)中毒反应:据医学研究资料表明,人食用了有药物残留或污染的水产品后容易出现毒性反应。例如,链霉素等抗生素易损伤听神经及肾功能;四环素类抗生素易抑制幼儿牙齿发育和骨骼的生长;氯霉素能引起再生障碍性贫血和颗粒性细胞缺乏症;敌百虫在一定条件下会形成具有强毒性的敌敌畏。 (四)“三致”作用:某些药物的残留极易对人类和动物产生致癌、致畸、致突变作用。如孔雀石绿是过去水产养殖中经常使用的化学药品,但却是一种强致癌物;经常使用的呋喃类药物如呋喃西林、痢特灵等也具有较强的致癌作用。 (五)其它:在渔用饲料中常添加一些激素类药物,这些药物在人体内蓄积后会使人的正常生理功能发生紊乱,更严重的是某些激素类药物会影响儿童的正常发育。另外,某些药物降解后易产生有害分解产物。如水产消毒剂二氯异氰尿酸及三氯异氰尿酸的分解产物中含有氰化物,其在水生动物体内产生残留后危害极大。 [/size]
各位高手:目前我们实验室需要对鸡肉中的四环素类药物的残留量进行检测。用的仪器是LCMS,检测四环素,土霉素,金霉素。我选择参考的标准是农业部1025号公告。完全按照其操作步骤进行前处理。但是做添加样品总是不平行。标准曲线的点是5ppb、10ppb、50ppb、100ppb、200ppb。添加样品选择的添加浓度是50ppb。每次做出来回收都不一样。都是平行操作的。真郁闷。。。。。请问有人用液质检过四环素类药物残留吗?你们用的是什么方法呢。请各位高手不吝赐教。谢啦。
最近做了一些激素类药物(标准品)的检测,碰到如下问题,请有经验的人帮忙解答一下:1. 把标准上某一种激素化合物的离子对全部找出来了(全部就2对离子对),结果发现在质谱检测的时候,根本就没有这些离子对的峰或者峰的丰度极低极低极低,是不是标准上的离子对不正确?有不少于5个激素类药物出现这种情况。我用的是标准品,所以排除我弄错药品。2. 在优化去簇电压(DP)的时候,发现优化不出来,基本上就是平的大毛刺,根本就没有抛物线或者曲线出来。问过工程师,说降低浓度可能会好点,我试过后觉得没啥用。自己又改变驻留时间发现也没什么大的改观。上边两个小问题,请有经验的人帮忙解答下吧!多谢!
从去年开始检测鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物残留,发现几乎每批次都有环丙沙星或恩诺沙星超标的,很奇怪这得多大用药量才能在鸡蛋中还有残留。
【关键词】 动物源食品 磺胺类药物残留 GPC法测定磺胺类药物是一类广泛使用的预防性和刺激动物生长(常作饲料添加剂)的抗生素,其在动物源性食品中的残留对人类健康的潜在危害日趋严重,被受到广泛关注。进行动物源性食品磺胺类残留分析具有重要意义〔1〕。由于动物源食品基质复杂,在进行残留分析时通常需要对样品提取液进行净化,目前报道的净化技术主要有液液萃取、固相萃取、基质分散固相萃取〔2-5〕等方法。凝胶渗透色谱(GPC)方法作为一种通用的样品净化技术已经成功应用于农药的多残留分析〔6〕,但应用于药物的多残留分析报道很少〔7〕。为了探讨GPC净化技术应用于动物源食品中药物残留分析的效果,本研究应用GPC净化技术结合高效液相色谱法(HPLC)检测了动物源食品中9种磺胺类药物残留量,取得较为满意的结果。现报告如下。
一、液相色谱法GB 29692-2013 食品安全国家标准 牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定 高效液相色谱法农业部1025号公告-14-2008 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测 高效液相色谱法农业部781号公告-6-2006 鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量的测定 高效液相色谱法DB35/T 898-2009 水产品中喹诺酮类药物残留量的测定 高效液相色谱法二、液相色谱-串联质谱法GB/T 20366-2006 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20751-2006 鳗鱼及制品中十五种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20757-2006 蜂蜜中十四种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法GB/T 23411-2009 蜂王浆中17种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法GB/T 23412-2009 蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法 液相色谱-质谱∕质谱法SN/T 1751.2-2007 进出口动物源食品中喹诺酮类药物残留量检测方法 第2部分:液相色谱-质谱/质谱法SN/T 2578-2010 进出口蜂王浆中15种喹诺酮类药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法三、微生物抑制法SN/T 1751.1-2006 动物源性食品中喹诺酮类药物残留检测方法 第1部分:微生物抑制法四、酶联免疫吸附法农业部1025号公告-8-2008 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测 酶联免疫吸附法
想做聚醚类药物残留的检测,谁有好的方法?
我们目前在用LCMS做王浆中的四环素类药物残留,但目前的方法只能够检测鲜浆,同样的方法处理王浆冻干粉处理后杂峰很多,无法检测。有没有也在做蜂王浆抗生素检测的朋友来交流下,谢谢!
喹诺酮类药物残留检测方法32p深圳出入境检验检疫局岳振峰yuezhenfeng@163.com1 概述2 常见检测方法3 高效液相色谱法(HPLC)4 液相色谱串联质谱法(LC/MS/MS)还有 组织中B-受体激动剂残留量测定方法http://www.instrument.com.cn/download/shtml/035423.shtml 苯并咪唑方法介绍http://www.instrument.com.cn/download/shtml/035422.shtml 伊维菌素和阿维菌素的测定 http://www.instrument.com.cn/download/shtml/035420.shtml+CIQ第三期进出口食品安全培训班[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=35553]喹诺酮类药物残留检测方法32p[/url]
一、案例磺胺类药物是一类应用最早的人工合成抗菌药物,能抑制革兰阳性菌及一些阴性菌,可以治疗多种细菌感染,具有抗菌谱广、疗效强等优点。磺胺类药物特别是磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基异嗯唑等作为饲料添加剂或动物疫病治疗药物被广泛应用。然而磺胺类药物在体内作用时间和代谢时间较长,过量使用必会导致磺胺类药物在食用动物产品中的蓄积。食品磺胺类药物残留,可引起过敏、中毒和导致耐药性菌的产生,它还能引起造血系统障碍,发生急性溶血性贫血、粒细胞缺乏症、再生障碍性贫血等。二、选用的标准农业部1025号公告-7—2008动物性食品中磺胺类药物残留检测——酶联免疫吸附法。三、测定方法1.样品的制备与保存取新鲜或解冻的空白或供试动物组织,剪碎,置于组织匀浆机中高速匀浆。取鸡蛋去除壳后用均质器500r/min匀浆20s,使蛋清和蛋黄充分混合。将已制备的样品在-20℃冰箱中储存备用。2.提取称取样品(2.00±0.02)g于50ml离心管中,加乙腈8mL,振荡20min,4000r/min离心5min:分取上清液2.5ml。于10mL离心管中,于50℃水浴下用氮气吹干;加正己烷1mL,涡动20s溶解残留物,再加缓冲液工作液1mL,涡动1min,4000r/min离心10min,取下层水相20μL分析。3.测定①使用前将试剂盒于室温(19~25℃)下放置1~2h。②每个标准溶液和试样溶液按两个或两个以上平行计算,将所需数目的酶标板条插入板架。③加系列标准溶液或试样液20μL于对应的微孔中,随即加酶标记物工作液50μL/孔,再加磺胺类药物抗体工作液80μL/孔,轻轻振荡混匀,用盖板膜盖板,置25℃避光反应60min。④倒出微孔中的液体,将酶标板倒置在吸水纸上拍打,以保证完全除去孔中的液体。再加洗涤工作液250μL/孔,重复操作两遍以上(或用洗板机洗涤)。⑤加底物液A液和B液各50μl/孔,轻轻振荡混匀,用盖板膜盖板,室温下避光反应30min。⑥加终止液50μL/孔,轻轻振荡混匀,置酶标仪于450nm波长处测量吸光度值。4.结果判定和表述用所获得的标准溶液和试样溶液吸光度值的比值进行计算。相对吸光度值(%)=B/B0×100%式中 B一一标准(试样)溶液的吸光度值;B0——空白(浓度为0的标准溶液)的吸光度值。将计算的相对吸光度值(%)对应磺胺类药物标准品浓度(μg/L)的自然对数作半对数坐标系统曲线图,对应的试样浓度可从校正曲线算出。方法筛选结果为阳性的样品,需要用确证的方法进行确证。5.竞争物的交叉反应率见表1。表1竞争物的交叉反应率竞争物交叉反应率/%竞争物交叉反应率,%磺胺二甲嘧啶磺胺二甲氧嘧啶磺胺二甲基嘧啶磺胺嘧啶磺胺甲基异毂唑10023121%1%磺胺噻唑磺胺吡啶磺胺喹彀啉磺胺问甲氧嘧啶1%1%1%6.试剂①乙腈②正已烷③十二水合磷酸氢二钠。④二水合磷酸氢二氢钾。⑤氯化钠。⑥氯化钾⑦磺胺类药物快速检测试剂盒:2~8℃保存。a.系列标准工作溶液:O、1μg/L、3μg/L、9μg/L、27μg/L、81μg/L。b.包被有磺胺类药物偶联抗原的96孔板,12×8孔。c.磺胺类药物抗体工作液。d.酶标记物工作液。e.底物液A液。f.底物液B液。g.终止液。h.20倍浓缩洗涤液。i.20倍浓缩缓冲液。⑧洗涤工作液:用水将20倍浓缩液按1:19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水),用于酶标板的洗涤。2~8℃保存,有效期1个月。⑨缓冲工作液:用水将20倍浓缩缓冲液按1:19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水),用于酶标板的洗涤。2~8℃保存,有效期1个月。7.仪器①酶标仪(配备有450nm滤光片)。②氮气吹干装置。③均质器。④振荡器。⑤离心机。⑥天平(感量0.01g)。⑦微量移液器(单道20~200/μl、100~1000μL;多道250μL)。
[em01]我们现在出口的产品要求检氟喹喏酮类药物残留大家有谁做过这方面的检测?用什么方法检测?谢谢!
本方法适用于猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中的硝基呋喃类药物代谢物残留量的检测,供大家参考!!!
磺胺类药物残留检测,流动相乙腈+乙酸+水(18+1+81),磺胺、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶 不知道为什么标样出峰,总是会多出一个小峰,不知道是什么原因。
水产品中多种氟喹诺酮类药物残留的HPLC测定法李佐卿.倪梅林.章再婷 高效液相色谱法检测水产品中喹诺酮类药物残留 -现代科学仪器2006(03)张德云.李孟坡.彭之见 高效液相色谱测定鱼肉中4种喹诺酮类药物 -中国卫生检验杂志2005(05)高效液相色谱法测定水产品中9种氟喹诺酮类药物残留 - 海洋渔业2/1/,32(2)高效液相色谱法同时测定水产品中多种氟喹诺酮类药物残留量 - 化学工程师9/1/,""(9)
来源:农业部中华人民共和国农业部公告第1031号 根据《中华人民共和国兽药管理条例》规定,《动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法》等4项标准业经专家审定通过,我部审查批准,现发布为中华人民共和国国家标准,自发布之日起实施。 特此公告 二〇〇八年五月九日序 号 标准名称 标准代号 1 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法 农业部1031号公告-1-2008 2 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测液相色谱-串联质谱法 农业部1031号公告-2-2008 3 猪肝和猪尿中β-受体激动剂残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 农业部1031号公告-3-2008 4 鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 农业部1031号公告-4-2008
检测鸡肉样品中的磺胺和沙星类药物残留,用乙腈做提取液。发现一个奇怪的现象。如果加提取液摇匀后立刻提取,则回收较高,若放置一段时间后,再提取,回收降低。而且不是意外,每次都是这样。不知道有没有人遇到过相同或类似的情况。请各位高手多指教哦。
这几天LC/MS/MS(thermo)在做沙星类药物,基质效应和回收率都不错,稳定性什么也挺好, 但没怎么考查残留。昨天才发现走,走完UOQ(2500NG/ML)后,在走空白针,有残留,信号和LLOQ一样大,内标也有残留。要冲好多针,才能冲干净,我的方法是100UL血样加1ML异丙醇 提取,100UL流动相复溶。为了让信号弱点,改成50血样,加1ML异丙醇 ,200体积流动相复溶。信号是下来了,还是有残留。 卸了柱子,用二通,进样针吸取UOQ后进样,在走空白样,还会有点残留,(那应该是进样针的问题了??)。 我的流动相是(0.1%甲酸)水:甲醇(0.1%甲酸)。 走个梯度, 离子源清洗过了,洗液也换成纯乙腈了,走LLOQ在走空白样,还是有百分之几的残留。不知道有什么好办法。会不会是进样针有污染,冲不干净?请大家给点意见,谢谢,
水产品中药物残留的检测与控制措施水产食品营养丰富,味道鲜美,深受人们喜爱。近年来水产养殖业迅猛发展,1999年我国水产品年产量已达4100万吨,连续多年居世界首位,出口量也与日俱增。然而近年来水产品药物超标现象不断出现,且呈日趋严重的态势;因药物残留超标而被退货、销毁甚至中断贸易往来事件时有发生[1]。过去的几年,日本市场已多次退回或销毁抗生素超标的我国鳗鱼或其制品,欧盟因氯霉素残留问题将中国产冻虾产品纳入其食品快速预警机制,并于2002年初通过决议全面暂停从中国进口动物源性食品,造成巨大的经济损失。更令人担忧的是由于欧盟的禁令,美国、日本等国已高度关注我国出口水产品的质量。目前我国在水产品药物残留监控体系上与国际惯例还不接轨,检测和监控水平与欧盟、美国等要求仍有差距。药物残留己成为扩大水产品国际贸易的主要障碍。本文分析了水产品药物残留的主要原因及其检测技术,并提出了相应的控制措施。 1、染源及危害 (1)渔药:在防治水产动物疾病中使用渔药,在饲养过程中使用饲料药物添加剂等均可导致药物在水产品中残留。由于养殖的集约化,饲料药物添加剂和亚治疗量的各类抗生素在生产中广泛应用,以及用药混乱及不合理规范等因素存在,使水产品药物残留问题日益突出。现在国际上比较重视的残留药物有抗生素类(链霉素、新霉素、四环素族、氯霉素)、磺胺类、呋喃类、喹诺酮类等[2]。氯霉素对人体的造血系统危害很大,容易引起再生障碍性贫血,是禁用抗生素,国外对禽畜水产品的氯霉素残留的限量相当严格,香港的限量标准为1µ g /kg,欧盟为0.3µ g /kg。磺胺类是常用的广谱抗菌素,用于鱼、虾、蟹的细菌性疾病,是人渔共用药物,如果通过食物链的传递,人体会产生抗药性。磺胺二甲基嘧啶具致甲状腺肿瘤的可能性,欧盟规定肉类磺胺的最大残留总量不得超过100µ g /kg。(2)促生长剂:促进生长而添加的物质有己烯雌酚、甲基睾酮、盐酸克伦特洛等,欧盟所有成员国都一致同意应该禁用具有基因毒性的己烯雌酚及其衍生物[3]。早在20世纪70年代,在欧洲对水产品使用同化激素就已引起了媒体的注意,比利时最近发现仍有违法使用已禁用的同化激素的现象。激素类药物残留会使正常人的生理功能发生紊乱,更严重的是影响儿童正常的生长发育。己烯雌酚属人工合成激素类药物,作为饲料添加剂,提高动物的日增重和饲料效率,然而,许多科学实验表明己烯雌酚能引发动物和人的癌症,而且妊娠期间使用还会殃及下一代。 1972年,FAO/WHO禁止使用己烯雌酚。 2、残留检测分析方法残留分析首先是将有害物质从水产品中提取、分离出来,然后利用仪器设备进行定性和定量分析。目前水产品中药物残留检测分析方法主要有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、液相色谱法、免疫法和联用技术等。 (1)相色谱法(GC):GC有许多高灵敏、通用性或专一性强的检测器供选用,如氢焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、氮、磷检测器(NPD)等,检测限一般为µ g/kg级。但是大多数兽药极性或沸点偏高,需繁琐的衍生化步骤,因而限制了GC的应用(李俊锁,1997)。1980年代后HPLC的发展速度超过了GC,相当数量的药物残留采用或改用 HPLC进行分析,如氯霉素、磺胺类药物等。 (2)高效液相色谱法(HPLC):HPLC是一种灵敏度较高、可靠性较强的一种方法,此法重复性好、速度快,可使许多极难分离的待测物得以分析,目前大多数水产品药物残留分析都采用HPLC法。但HPLC法检出限较高,为5—10µ g/kg,不能达到国际上对水产品残留要求的最低限量,如水产品中氯霉素的含量,欧盟要求小于0.1µ g/kg。此外,因动物体内成分复杂,一些杂质干扰测定,应用HPLC法检测时,对于样品预处理必须仔细谨慎,以提高测定准确性和灵敏度。(3)免疫分析技术:免疫分析法是近几年发展起来以抗原与抗体的特异性、可逆性结合反应为基础的新型分析技术。免疫反应具有很高的选择性和灵敏性,因此,免疫分析技术无论作为兽药残留分析的检测手段还是样本净化方法都能使分析过程特别是前处理步骤大大简化。作为相对独立的检测方法,即基于竞争结合分析原理的免疫测定法,包括酶联免疫吸附测定(ELISA)、放射免疫测定法(RIA)、固相免疫传感器等(谢恺舟,2001)。目前使用最普遍的是酶联免疫法(ELISA),具有操作简便、灵敏度高、样品容量大、仪器化程度和分析成本低的优点,是目前最理想的残留筛选性分析方法之一。目前几乎所有重要的水产品药物残留都已建立或试图建立ELISA检测法,如氯霉素、四环素、链霉素、己烯雌酚等。酶联免疫法的缺点在于影响因素较多,易出现假阳性结果。(4)联用技术:联用技术是现代药物残留分析乃至整个分析化学方法上的发展特点,联用技术可扬长避短,一般兼分离、定量和定性(分子结构信息)于一体,因而特别适用于确证性分析。常用的联用技术有GC—MS、LC—MS、TLC— MS、CZE—MS等。GC—MS已相当成熟,LC—MS已进入实用阶段,其灵敏度可到ng/kg级。美国FDA推荐使用LC—MS来检测水产品中的氯霉素。但由于联用技术需要的仪器设备昂贵,目前普及度不高。总的说来,基于抗原抗体特异性反应建立起来的酶联免疫吸附测定方法试样预处理简单,分析时间短,使用方便,在大规模筛选检测中有广阔的应用前景。但国际上公认的定量确认方法仍是理化分析法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、液相色谱法和联用技术)。 3、残留的控制(1)建立健全水产品质量管理法规体系:水产品质量管理的法规体系建设是开展质量管理的前提。我们应加强同国际组织及发达国家的联系,消化吸收HACCP等国际化标准,对现有的涉及水产品质量安全管理方面的法律、法规和文件进行一次全面的清理,尽快组织制定和完善相关的实施细则及实施办法,为渔业生产、贸易提供约束机制,为水产品质量安全监管提供法律支撑。 (2)建立健全水产品质量管理标准体系:在目前的新形势下,我国原有的许多标准与国际相比还有很大差距,还达不到与国际接轨的要求,还不适应国际市场上对水产品质量的要求,因此,我们要尽快组织力量,在充分了解不同国别对水产品质量要求的基础上,研究和借鉴发达国家的有关标准,修订和制定与国际接轨、又符合我国国情的相关质量标准,建立健全我国的水产品质量标准体系。如可用药物与禁用药物名录,可用药物的用法、用量、最大残留量、停药期、检测方法;水产养殖的环境标准、饲料标准、种质标准、苗种质量标准及有关技术操作规范等。 (3)加强药物残留检测方法及相关技术的引进与研究:现行的水产品安全检验标准相对落后于水产业生产和国际贸易的发展水平,检测方法多借鉴畜产品或参照国外的一些方法,不完整,没能形成体系,可比性、可操作性较差;检测方法繁琐,报告结果周期长,不适应日常大量的生产流通环节对产品质量的监控;检测灵敏度无法达到国际上现行的越来越严格的标准。故进一步制定和完善残留检测标准方法应是当务之急。 我们应积极引进国际上已有的先进检测方法或相关检测技术,并进行相关的试验论证,论证可行即上升为行业标准或国家标准,这样既节省了人力、资金和时间,又可缩小与先进国家的差距。如试剂盒检测残留法。此外,自身也要根据国内特有药物的品种,组织相关力量进行检测技术研究。到目前为止,我国尚未有自己研制的药物残留检测的试剂盒,而市售试剂盒多为国外生产,价格较贵或供应不及时,应组织力量进行相关研究。 (4)加大药物残留的监控力度:开展综合防治和健康养殖,建立水产品残留监测体系,对渔药、饲料、添加剂、水产品安全进行统一监控。经常性地对养殖场、市场进行抽样检测,对使用违禁药物或产品超标的应依相关规定进行处罚。 我国水产品的药物残留问题已引起有关贸易国的严重关注。入世后,这些国家的关注度进一步增大,所制定的进口产品合格评定标准越来越严格,同时国外水产品进入中国市场已成为必然。因此,安全问题已成为水产业发展新阶段亟待解决的主要矛盾之一。
食品中检测三聚氰胺、磺胺、激素类等药物,选哪家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]好?
如题,求《禽蛋和禽肉中氟喹诺酮类药物残留测定细则(鸡肉和鸡蛋中氟喹诺酮残留检测方法 液相色谱—质谱/质谱法,中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所自建方法)》,自治区推荐的方法,木有见过啊……哪位大神有,分享下。
建立一种基于表面等离子体共振技术(SPR)测定猪肉中磺胺类药物残留的新方法。采用传感芯片为共振芯片,以0.1mol/L NaOH 溶液为再生溶液,HBS-EP 为缓冲溶液,流速为80μL/min,运用SPR 技术测定猪肉中磺胺类药物残留总量。结果表明,磺胺类药物在0.5~50ng/mL 范围内,传感芯片表面所产生的相对共振强度与质量浓度有良好的响应关系,平均回收率为75.7%~99.2%,精密度实验RSD 为1.3%(n=6),检测限为2.5μg/kg。该方法简便、灵敏,可以为产品的安全与质量控制提供快速分析方法。
[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404090923506064_7132_5604214_3.png!w690x690.jpg[/img] 水产品药物残留快速检测仪是一款专为水产品药物残留检测而设计的先进仪器。它集合了现代光学、电化学、计算机技术等多学科技术,具有快速、准确、便携等优点,对于保障水产品质量安全、保护消费者健康具有重要意义。 首先,水产品药物残留快速检测仪具备高灵敏度的检测能力。它采用了先进的电化学传感器技术和光学检测技术,可以实现对多种药物残留的同时检测,如抗生素、磺胺类、激素类等。这些传感器和检测器具有高灵敏度和高选择性,能够在短时间内准确检测出极低浓度的药物残留,确保水产品的安全性。 其次,该仪器具有快速检测的特点。传统的药物残留检测方法往往需要耗费大量时间和人力,而水产品药物残留快速检测仪则可以在几分钟内完成检测,大大提高了检测效率。这对于现场快速筛查和大规模样品检测非常有利,有助于及时发现问题,保障水产品的质量安全。 此外,水产品药物残留快速检测仪还具有操作简便、便携性强的特点。它采用了人性化的设计,操作简单易懂,不需要专业的技术人员即可进行操作。同时,该仪器体积小巧、重量轻,方便携带,可以随时随地进行检测,非常适合于现场快速检测和监管。 除了以上特点外,水产品药物残留快速检测仪还具有多种其他功能。例如,它可以自动存储和打印检测结果,方便用户进行数据管理和记录 同时,该仪器还可以与计算机连接,实现数据上传和分析,方便用户对检测结果进行更深入的研究和分析。 总之,水产品药物残留快速检测仪是一款功能强大、操作简便、便携性强的先进仪器,对于保障水产品质量安全、保护消费者健康具有重要意义。它的广泛应用将有助于推动水产品行业的健康发展,保障人们的饮食安全。同时,随着科技的不断进步和仪器的不断升级,相信水产品药物残留快速检测仪将会在未来发挥更加重要的作用。
鸡肉中喹诺酮类药物残留的检测一、方法原理 鸡肉中残留的氟喹诺酮类药物(环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星)用磷酸盐缓冲液提取,经HLB固相萃取柱净化,流动相洗脱后。用液相色谱-荧光检测器测定,外标法定量。二、仪器设备 安捷伦1100高效液相色谱仪(配荧光检测器) 涡旋振荡器 冷冻离心机 固相萃取装置三、实验部分 ★试剂的配制 1.磷酸盐缓冲液:取磷酸二氢钾6.8g,加水溶解并稀释500ml,用5.0mcl/ml氢氧化钠溶液调节(PH=7.0) 2.磷酸/三乙胺溶液(0.05mcl/l)取85﹪磷酸3.4 ml,用水稀释至1000ml,用三乙胺调节PH=2.4. 3.标准工作液的配制 3.1 分别称取盐酸环丙沙星、甲磺酸达氟沙星、恩诺沙星、盐酸沙拉沙星对照品各约25mg,精密称定,分别于25ml棕色容量瓶中,用0.03mcl/l氢氧化钠溶液稀释成浓 度 ,分别为1mg/ml的储备液。(达氟沙星储备液浓度配制成0.2mg/ml) 3.2混合标准中间液 分别量取1mg/ml(0.2mg/ml)的储备液各0.1ml于50ml容量瓶中,用流动相稀释成浓度为2ug/ml(0.4ug/ml)的混合标准中间液。★方法步骤 1.质量控制样品的制备 1.1空白样品 取空白试样,与待测样品同步处理。 1.2添加样品 取空白样品,添加2ug/ml(0.4ug/ml)的混合标准中间液0.1ml,制的浓度为100ug/kg的阳性添加试料,与待测样品同步处理。 2.提取http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271155_575220_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015112711410717_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015112711395737_01_2315779_3.png 2.1取匀浆的试料2±0.02g,置50ml离心管中,加磷酸盐缓冲液10.0ml,涡旋混合,中速震荡5min,14000r/min离心10min,倾取上清液。(磷酸盐缓冲液:取磷酸二氢钾6.8g, 加水溶解并稀释500ml,用5.0mcl/ml氢氧化钠溶液调节PH=7.0) 2.2用磷酸盐缓冲液10.0ml重复提取一次。合并两次上清液,备用。 3.净化 3.1 固相萃取柱依次用甲醇2ml,磷酸盐缓冲液2ml预洗。 3.2 取上述备用液体5.0ml过柱。 3.3 用水2ml洗柱,挤干。 3.4用流动相2.0ml洗脱,收集,挤干,涡旋混合。过0.22um微孔滤膜,供上机测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575226_2315779_3.png 4.系列标准工作液的制备 精密量取混合标准中间工作液,用流动相稀释成浓度为5、10、20、50、100、200、500ng/ml的系列标准工作液。★仪器色谱条件 色谱柱:C18(4.6×150mm 5um); 柱温:30℃; 流动相:0.05mcl/l磷酸溶液/三乙胺-乙睛(87+13); 流速:1.0ml/min; 进样量:20ul; 检测波长:激发波长280nm;发射波长450nm.★结果分析 1、线性范围 取系列标准工作液进样,以峰面积为纵坐标,以药物浓度为横坐标绘制标准工作曲线。结果表明(见表1),在系列标准工作液浓度范围内,喹诺酮类药物峰面积与浓 度呈良好的线性关系。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575224_2315779_3.png 2.准确度的测定 称取同一来源的空白鸡肉样品3份,每份2.0g,分别添加2ug/ml(0.4ug/ml)的喹诺酮类药物溶液0.1ml的阳性样品,按本方法测定,计算回收率,见表2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271200_575228_2315779_3.pnghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif四、结论 本文建立鸡肉中喹诺酮类药物的液相色谱-荧光测定的方法。鸡肉样品经磷酸盐缓冲液提取后,经固相萃取柱净化后,采用液相-荧光检测器法测定,外标法定量,经检测被测样品没有检测出含喹诺酮类药物残留成分,阳性添加样品的回收率为73.1%-84.5%,相对标准偏差为1.8%-5.4%(n=3).本方法系列标准工作液浓度范围内,喹诺酮类药物峰面积与浓度呈良好的线性关系,准确度好、适用于鸡肉中喹诺酮类药物残留的检测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575222_2315779_3.png 空白鸡肉样品的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575223_2315779_3.png http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif100ug/kg空白鸡肉添加试样中氟喹诺酮类药物色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575225_2315779_3.bmp 20ng/ml 标准溶液中氟喹诺酮类药物色谱图
[color=#333333]请问为什么要对动物源性食品中氟喹诺酮类药物残留进行检测[/color][color=#333333] [/color]
猪肉兽药残留快检仪器主要用于检测猪肉中的兽药残留成分,其检测范围广泛,包括但不限于以下几类: 抗生素类残留:这是兽药残留检测中的一个重要方面。常见的抗生素残留包括四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、沙星类、喹诺酮类,以及如庆大霉素、链霉素、阿莫西林、红霉素等具体药物。这些抗生素在动物养殖中常被用来预防和治疗疾病,但残留在猪肉中可能对人体健康造成潜在威胁。 瘦肉精激素类残留:瘦肉精等激素类物质常被用于促进动物生长和提高瘦肉率。快检仪器能够检测盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚、喹乙醇等瘦肉精激素类残留,确保猪肉中不含有这些有害物质。 水产品安全相关物质:虽然主要是针对水产品的检测,但某些兽药残留快检仪器也能检测与水产品安全相关的物质,如孔雀石绿、氯霉素等,这些物质可能因环境污染或交叉污染而进入猪肉中。 此外,一些先进的快检仪器还可能具备检测病害肉及肉类新鲜度的功能,从而提供更全面的食品安全保障。 这些兽药残留成分如果超标,可能会对人体健康造成危害,如过敏反应、毒性作用和细菌耐药性等。因此,使用猪肉兽药残留快检仪器进行快速、准确的检测显得尤为重要。这些仪器通常具有操作简便、检测速度快、准确度高等特点,能够满足现场快速筛查和定量检测的需求。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404261557095701_729_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]
兽药残留是指动物产品的任何可食部分所含兽药的母体化合物及(或)其代谢物,以及与兽药有关的杂质。所以,兽药残留既包括原药,也包括药物在动物体内的代谢产物和兽药生产中所伴生的杂质。 兽药在防治动物疾病、提高生产效率、改善畜产品质量等方面起着十分重要的作用。然而,由于养殖人员对科学知识的缺乏以及一味地追求经济利益,致使滥用兽药现象在当前畜牧业中普遍存在。滥用兽药极易造成动物源食品中有害物质的残留,这不仅对人体健康造成直接危害,而且对畜牧业的发展和生态环境也造成极大危害。 在动物源食品中较容易引起兽药残留量超标的兽药主要有抗生素类、磺胺类、呋喃类、抗寄生虫类和激素类药物。
兽药残留检测仪主要用于检测畜禽肉、蛋、奶等食品中的兽药残留物,主要包括以下几类: 抗生素类:检测常见的抗生素,如青霉素类、头孢菌素类、四环素类、磺胺类、大环内酯类、氨基糖苷类等。这些抗生素被广泛应用于畜禽养殖中,用于预防和治疗动物疾病,但滥用和不当使用可能导致残留问题。 激素类:检测畜禽产品中可能存在的激素类物质,如生长激素、性激素等。这些激素类物质可能用于促进动物生长或提高产量,但也可能对人体健康造成潜在危害。 杀虫剂、驱虫药和消毒剂:检测畜禽在养殖过程中可能接触到的杀虫剂、驱虫药和消毒剂等化学物质。这些物质可能用于控制害虫、寄生虫或消毒,但也可能残留在畜禽体内。 其他兽药残留:除上述类别外,兽药残留检测仪还可以检测其他类型的兽药残留物,如抗寄生虫药、抗真菌药等。 通过兽药残留检测仪的检测,可以及时发现畜禽产品中的兽药残留问题,并采取相应的措施加以控制,从而保障食品安全和公共卫生安全。这些仪器通常具有快速、准确、灵敏度高和操作简便等特点,为兽药残留检测提供了重要的技术支持。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405151148516314_3196_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]