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鸡肉样品相关的资讯

  • 沃特世鸡肉中抗病毒药物残留分析方法填补国标空白 完美检出“速生鸡”
    沃特世鸡肉中抗病毒药物残留分析方法填补国标空白 完美检出&ldquo 速生鸡&rdquo &ldquo 速生鸡&rdquo 被媒体曝光后,监管部门在相关鸡肉样品中除抗生素和糖皮质激素外,还发现疑似不得检出的抗病毒药物金刚烷胺和利巴韦林。按照农业部相关规定,鸡肉中不得含有包括金刚烷胺和利巴韦林在内的抗病毒药物。而且目前尚无食品中这两种抗病毒药物残留的检测标准。 沃特世(Waters® )使用Oasis® MCX和Sep-Pak® PSA样品前处理产品净化样品并且依靠UPLC® /MS/MS出色的性能,在上海实验室建立了鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林的定量分析方法。 图1:1ppb鸡肉样品中金刚烷胺定量色谱图 图2:0.01ppb鸡肉样品中利巴韦林定量色谱图 使用UPLC/MS/MS结合沃特世Oasis MCX及Sep-Pak PSA前处理方法,对鸡肉样品中的金刚烷胺和利巴韦林进行了快速分析,在0.1-10ppb浓度测试范围内线性良好。 食品安全检测实验室面临的首要挑战是满足立法机构规定的检测限要求,迫切需要针对鸡肉中金刚烷胺残留的样品前处理技术和仪器分析方法。本方法简单,快速,灵敏度高,完全满足当前鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林残留的检测监管需求,助您从容应对食品安全事件! 实验详情请咨询: 丁娟娟 沃特世科技(上海)有限公司 电话:021-6156 2604 Email:juanjuan_ding@waters.com 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。
  • 56种火腿7成掺鸡肉 企业称为改善口味
    前日,方庄物美超市,天福号劲道火腿的成分表显示,里面掺有“猪皮、鸡肉”等成分。新京报记者黄月摄   原标题:猪肉鸡肉“混搭”进火腿   记者探访发现,15个品牌56种火腿和肉肠近7成掺杂鸡肉,企业称为改善口味   新京报讯(记者廖爱玲赵力)很多消费者买火腿和肉肠,往往都觉得里面用的是猪肉,或者是标什么风味,就加什么样的肉,然而事实却不尽如此。   记者前日走访北京多家超市,发现其销售的双汇、金锣等15个品牌56种不同类型火腿、肉肠中,想找到“纯粹”猪肉的火腿并不那么容易,有多达37种产品都是在猪肉里“混搭”了鸡肉,占到近7成,有的甚至添加的鸡肉比例还多过猪肉。   “精选猪前腿肉”也有鸡肉   记者此次探访了丰台顺天府、亿潼隆、物美玉蜓桥店、崇文门新世界地下超市,查看双汇、金锣、雨润、鹏程、得利斯、恒慧、浦五房、天福号、哈肉联、荷美尔、大东老曹、加增、智昊、百世醇香、新荣利通这15个品牌,涉及56种类型的火腿和肠类食品。   丰台亿潼隆超市,一整排火腿冷藏柜里,产品包装的配料表显示,只有三四种是纯猪肉,其余都夹杂了鸡肉成分。物美超市玉蜓桥店、新世界崇文门店超市内,真空包装的香肠、火腿类熟食也多是猪肉、鸡肉掺杂的,还有的是牛肉、鱼肉里加鸡肉。   像“金锣”一款特品金火腿,外包装上还宣传“精选猪前腿肉”,可背后的配料表中依然也有“猪肉、鸡肉”。同样是肘花熏煮火腿,“双汇”用的是“猪肉、猪皮”,而“雨润”则用“猪肉、鸡肉、猪皮”,“双汇”的鱼肉火腿肠为“鱼肉、猪肉、鸡肉”。   一个比较有意思的现象是,这些火腿中,有的配料表上标示的顺序为“猪肉、鸡肉”,有些则是“鸡肉、猪肉”,比如“鹏程”牌香肠系列的大青岛肉灌肠,为猪肉、鸡肉 同系列的蛋清肠为鸡肉、猪肉。按规定,配料表的原料,一般都是按照加入的比例从高到低来对外标示。这就意味着,有的火腿中,鸡肉成分还多于猪肉成分。   多数消费者没留意配料表   经记者最终统计,在查看的56种火腿和肠类食品中,配料只标有“猪肉”的,仅有14种 另有5种标示为纯鸡肉 而其余37种全是猪肉与鸡肉的“混搭”,其中有12种配料标示为“鸡肉、猪肉”,其鸡肉的比例比猪肉要多。   记者随机询问多位消费者,发现大多都不会特意去看配料表,而且多数都一直以为除特殊口味外,火腿和火腿肠都为猪肉制品,根本不知道里面还掺杂鸡肉的情况。   “一看配料表,才知道差别很大啊。”消费者汪先生称,一般买这些食品,主要是对比价格、选择口味,都不怎么注意去看配料表的原料构成,猪肉、牛肉当然要比鸡肉贵多了,有上当的感觉。   ■ 企业回应   “掺杂鸡肉是配方工艺需要”   企业多避谈或否认火腿掺鸡肉为降低成本   火腿里猪肉掺杂鸡肉,此前就有业内人士指出,掺鸡肉是为降低成本。对此,上述涉及的一些生产企业大多避而不谈或否认,称掺杂鸡肉是为改善口感,也是配方工艺的需要。   “加鸡肉是调节口味口感。”金锣公司客服部门一女士在电话中称,这是符合标准规定的,也经过了检测部门的检验,如果是不允许的话,政府部门早就不让卖了。而当问及添加的比例为多大时,对方告知“这属于生产工艺的事,不能透露”。   鹏程食品一位工作人员则称,按照行业国家标准,香肠和火腿制品中允许使用除猪肉外的其他肉类作为原料,使用鸡肉有很多原因,比如会让香肠口感更鲜嫩,而且鸡肉本身成本也肯定比猪肉低。   荷美尔食品一张姓工作人员称,国家标准规定畜肉和禽肉都可以作为原料制成香肠火腿,“统一化生产中,每个产品都有配方和用料比例,这在产品开发之初就设定好了,不会根据肉类价格的波动而变化。”她表示,每种原料都决定着产品的口感,这其中没有对成本的考虑。   加增公司也印证了上述说法,称这是很多年的工艺,由统一秘方制成,各种原料的使用比例都是固定的,以保证产品品质。   ■ 专家说法   建议配料中标示肉类比例   专家称,纯猪肉火腿掺鸡肉而不明示涉嫌掺假   中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授朱毅昨日表示,国家出台的相关行业标准,对是否可以产销混合肉及其掺杂比例,确实没有明确规定,只要求原料和成品必须检验合格,并且应如实标示在产品的配料表中。   朱毅称,从健康和安全角度来看,只要原料经严格检验检疫后合格,消费者食用混合肉制品就没有问题。“猪肉是红肉纤维粗,鸡肉的纤维细,把两者混起来口感可能还会更好。”   北京汇佳律师事务所邱宝昌律师则指出,火腿通常理解是猪肉,里面如果还加了鸡肉等其他肉类成分,并且用了不少,建议在配料表中标出其具体比例。同时其产品的宣传、包装图案,就不能过于突出猪肉样品,否则有误导、欺骗消费者的嫌疑。另外,一些火腿虽然标的是纯猪肉,如果在暗中掺杂了鸡肉,还不在配料中明示,那就是掺假的问题了。
  • 干蛇肉样品研磨理化分析——昊诺斯第11期组织研磨和样品处理分享、讨论
    干蛇肉样品研磨理化分析——昊诺斯第11期组织研磨和样品处理分享、讨论昊诺斯组织研磨和样品处理分享、讨论本周强势回归!在经过了几周的休整之后,昊诺斯会在接下来的组织研磨和样品处理分享、讨论中给大家带来更加新鲜、有用的内容,让更多的昊诺斯、鼎昊源用户受益!本周昊诺斯第11期组织研磨和样品处理分享、讨论,我们给大家分享的案例是——干蛇肉样品研磨理化分析。那接下来,就让我们先睹为快,看看这个案例的情况。 实验:蛇肉样品研磨理化分析实验地点:江苏某药厂试验样品:干蛇肉样品 实验步骤:1、取干燥的蛇肉样品用剪刀剪成小段,放入离心管;2、加入研磨珠于每个离心管中,盖好管盖,将离心管装入鼎昊源TL2010S组织研磨仪适配器中;3、研磨干燥的蛇肉样品直接采取干磨的方式;4、安装上机,设置一定的频率和研磨时间。 实验特色:I.该实验干磨的过程有数分钟之久,但依然不必担心机器过热等的现象,并且后续理化分析的实验结果令人满意,鼎昊源TL2010S组织研磨仪在样品前处理方面有着出色的表现。II.该实验过程中使用的是Thermo Fisher Scientific QSP 2ml圆底离心管,较好地避免了一般长时间研磨离心管破裂的问题。 此外,我们的分享嘉宾还跟群内用户进行了激烈的分享、讨论,让我们一同来看看擦出了怎样的火花吧! 昊诺斯嘉宾:大家好,客户是做中药里面微量元素检测的,样品是干蛇肉,还算挺好打的,样品很干很脆。 用户:然后呢? 昊诺斯嘉宾:我用了2颗5毫米的钢珠和2颗6毫米钢珠做了对比试验,发现6毫米的稍好一些,出来的样品是灰白色的粉末。 昊诺斯嘉宾:刚才有老师提到干灵芝,我没有做过,不知道韧性是不是很强?很多样品没有研磨过直接用2毫升离心管研磨不好回答,不过直接用50ml研磨罐研磨肯定是没问题的。 用户:是的,韧性很强,无法磨成粉末。 用户:没用过50ml的研磨罐,什么样的? 用户:液氮处理过也不行? 用户:不行。 用户:先剪碎了再冻也不行? 昊诺斯嘉宾:可以尝试用这种钢制研磨罐再放到液氮里面浸泡一下,然后研磨。用户:看起来很小啊,不知道怎么使用呢。 昊诺斯嘉宾:恩,最大50毫升,样品也就放个最多25左右。如果你的样品量要很多就不适合用组织研磨仪了,直接用粉碎机,组织研磨仪主要还是适用微量多样本的。 用户:微量,多种灵芝。 昊诺斯嘉宾:恩,您一次要处理多少量的干灵芝呢? 用户:蛇肉好研磨吗?研磨过程会不会破坏组织结构啊?研磨的蛇肉有什么用途? 昊诺斯嘉宾:我研磨的样品是干的,还挺好研磨的。客户是药厂可能是检测里面有用的药物吧。 用户:干的样品是不是已经很脆了?不需要提前冷冻处理? 昊诺斯嘉宾:还是要液氮浸泡一下效果更好。其实很多样品都可以先常温研磨试试,效果不好再放入液氮研磨,一般效果会好很多的。 用户:蛇肉里面有什么成分吗? 用户:哦,这个蛇是哪种蛇? 昊诺斯嘉宾:尤其一些塑料和橡胶一些韧性比较强的样品,液氮冻一下就脆很多了。 昊诺斯嘉宾:不好意思具体是什么蛇有什么成分不太清楚,客户没有讲。 最后,让我们共同期待第12期“组织研磨和样品处理分享、讨论”活动吧!下期,我们不见不散! 温馨提示:我们的“组织研磨和样品处理分享、讨论”活动是在【昊诺斯鼎昊源组织研磨分享】微信群内开展的!如果您也想参与我们的活动,那么就找昊诺斯销售工程师拉您进群,或者回复昊诺斯微信公众号申请进群(申请时要注明所在单位名称+微信号)。 此外,本群的目的是希望可以给大家提供一个样品处理问题的交流平台,有什么相关问题在群里能够分享和提问答疑̷̷另外我们还能通过这个平台连接用户使用人员和工厂研发人员,看看在这些讨论过程中是否会碰撞出火花来,以为实验室手工的样品处理做出更多更好的自动化的辅助工具或替代仪器备来,更可以为完善我们现有产品的设计打开思路提出建议̷̷ 访问http://www.herosbio.com/pro.asp?thebigclassid=14&bpro_id=93可以了解更多产品信息!扫码关注昊诺斯微信公众号
  • 牛肉丸中含鸡肉 工商居称不违规
    近日,一商家居然称,市面没有纯牛肉丸,所谓牛肉丸都是各种肉类混合制成的。这是怎么回事儿呢?原来,一位郑州市民在买了几袋牛肉丸之后,发现里面掺了鸡肉和猪肉,着是消费者对商家进行投诉后,商家对消费者的解释。 市民投诉 买的牛肉丸中含有猪肉鸡肉 王阿姨住在郑州市祭城镇某安置小区,几天前从小区门口的生活超市购买了几袋撒尿牛丸。“当时超市做活动,14.8元一斤,我觉得挺划算就买了几袋。” 3月24日,一位亲戚的到访让撒尿牛丸的事情起了波澜。“因为我这位朋友不吃猪肉,所以我就煮了牛肉丸子给她吃,但她说什么就是不吃,并且指着包装袋说‘这里面有猪肉' .”牛肉丸里有猪肉,这怎么可能?王阿姨先是吃了一惊,随后在该牛肉丸的包装袋上看到,配料表中赫然写着:鸡肉、猪肉、大豆制品、淀粉以及好几种添加剂名字。 牛肉丸的配料中有鸡肉和猪肉,难不成牛肉丸子是各种肉类的“大杂烩”?王阿姨来到购买丸子的超市询问究竟,没想到工作人员说:“所有的牛肉丸子都是这样的,鸡肉和猪肉以及添加剂都是有关部门允许放的,如果想吃纯牛肉的丸子,那就回家自己做。” 记者调查 工商称“大杂烩”肉丸不违规 为进一步了解情况,记者来到王阿姨所买肉丸的超市。超市面积很小,冷冻柜中已经没有销售的肉丸,对于之前所卖的牛肉丸中含有鸡肉和猪肉一事,没人愿意接受采访。 不过,记者在市内多家大型知名超市发现,他们都售卖牛羊肉丸和鱼肉丸,但价格各异。以牛肉丸为例,有的超市一斤卖18元,有的卖20多元,还有的一斤竟然卖到40多元,怎么会出现这么大的差别呢? 对此,一家大型超市生鲜区的负责人对记者说:“牛肉丸配料不一样,肯定价钱也不一样。”按照这名负责人所说,记者查看了一家超市售价22.9元一斤的牛肉丸,配料表上面注明的是:牛肉、猪肉、淀粉等;而另一家售价12.9元的撒尿牛丸配料表也写着:牛肉、鸡胸肉、淀粉、添加剂…… 很明显,这些牛肉丸中都掺杂了其他肉类,这样是否属于欺骗消费者?对此,工商部门表示,牛肉丸走的是混合肉标准,只要是正规厂家出品、条码合格、检验检疫合格,标明配料成分,在目前的法律中不算违法。
  • 曝山东肉羊第一镇瘦肉精泛滥
    记者从养羊户手中得到的粉状和片状瘦肉精。     9月29日,山东利津县盐窝镇,养殖户赶了一批羊等待检测。   肉羊是山东东营市盐窝镇的支柱产业之一,该镇拥有农业部确定的定点市场。不过,在盐窝镇,羊喂食瘦肉精并不是秘密。根据当地官网的消息,这里的羊肉销往北京、大连等十七省市。   当地称一直在严打瘦肉精,不过养羊户摸索着对付检测的不同方法。而记者调查发现,有被查出“疑似”瘦肉精的只是把羊赶回家,养羊户会待羊排出残留后再去检测。   有当地官员认为是否严格执法是能否制止瘦肉精的关键。而要发展绿色食品扩大产业,瘦肉精当是先要根除的元素之一。   凡有陌生人来访,山东利津县盐窝镇的养羊户刘全,第一件事便是看对方腋下是否夹了包,以此判断是不是“私访”的。   这“经验”来自山东电视台生活频道的暗访报道。面对电视镜头,受访的养羊户毫不避讳给羊喂了“小料”。   电视一报道,养羊户们紧张了好一阵子。   在东营市利津县,当地人说的“小料”是指瘦肉精(盐酸克伦特罗),当地也称八宝料。   盐窝镇有山东省肉羊第一镇之称。据报道,该镇规模养殖户达到1000多家。   双汇“瘦肉精”事件后,今年4月7日,山东省发了紧急通知,严查瘦肉精。4月18日,国务院食品安全办下发了《“瘦肉精”专项整治方案》通知,决定在全国开展为期1年的专项整治行动。   不过,在利津县,瘦肉精更像公开的秘密。记者在当地多个养殖户家中见到了不同形式的瘦肉精,药片、原粉和石灰粉掺拌的瘦肉精。   多名养殖户称,瘦肉精很容易买到,“缺了就骑摩托车买一袋”,或者打个电话便有人送货。当地也曾有贩卖瘦肉精者被抓的传闻,但没人知道具体结果。   肉羊是该镇支柱产业之一。按规定,待售肉羊必须经检验检疫合格,方可屠宰或出售活羊。有当地官员认为,是否严格执法才是杜绝瘦肉精的关键。   羊肉紧俏   一名宰杀工瞅了眼地上的羊,“后腿的肉这么瓷实,颜色好看,十有八九是喂小料了”   9月29日,山东利津县盐窝镇鲁北畜产品第一大市场(以下简称大市场)内,杀羊工们说笑着,向宰杀车间走去。上千只肉羊被捆绑四蹄,放在地上。   根据大市场官网的信息,鲁北畜产品第一大市场1997年建成使用,占地250亩,集屠宰、交易、批发于一体。年屠宰交易肉牛10万头、肉羊超百万只,交易额过10亿。是山东省十大专业商品批发市场之一、农业部确定的“全国第十三批定点市场”。   四五年前,盐窝镇肉羊养殖大规模兴起。养羊户最大规模千只以上,身家百万的养羊户,在当地不是新鲜事。曾有报道称,当地农民“发羊财走上致富路”。   今年9月末,大市场内羊腔子(去除头、皮毛、内脏等)交易价屡屡刷新,每斤约20元。年初时还在14元左右。市场上不时传出外地客商排队收货的讯息。养羊户们坚信羊不愁卖,价格还会再涨。   大市场里,一车车羊腔子开往附近冷库。根据大市场官网的信息,这里的羊肉运往北京、河南、江苏、大连、天津等17省市。   市场人员称,北京几年前算得上盐窝镇的大客户,近年业务有所减少,隔三差五也会走几车。   9月29日,宰杀车间,一名工人瞅了眼地上的羊,“后腿的肉这么瓷实,颜色好看,十有八九是喂小料了”。   不过这与他并无关,他盘算的是,一天能杀多少羊,得多少钱。一只羊的宰杀收费15元,他能得10元。   执法与羊群回家   有宰杀工和经纪人称,9月末至少8个羊群检测不合格,这些羊群都被赶回家去了   9月29日中午,利津县畜牧局检验人员手拿试条和纸杯,诸多羊群在等候被提取尿样检测。按规定,工作人员长期在市场驻点,所有牛羊的宰杀买卖都要经检验检疫。   按执法人员指定,养羊户在几只羊身上采了尿样。几秒钟后,盐酸克伦特罗试条显示为阳性。   据利津县畜牧局局长高鹤令10月24日介绍,当地检测瘦肉精的试条主要为盐酸克伦特罗,另有莱克多巴胺和沙丁胺醇试纸。   养羊户上前和执法人员搭讪了几句,没起作用,摇摇头,晃动皮鞭,将几百只羊赶回了紧邻大市场的前邢村。   “不是喂瘦肉精的量太大了,就是停药停晚了。”刘全说,不排除这户人家胆子大,始终没停止喂小料。   养羊户刘全和宰杀工们对这个场面并不陌生,他们说,近来检测严格,每批羊都要检测。   按照瘦肉精专项整治方案,9月份正值集中整治阶段。   东营市官网消息称,利津县进行瘦肉精排查清剿,在养殖、贩运、屠宰、生产加工、销售、餐饮等多环节展开专项整治。   9月30日,利津县畜牧局局长高鹤令说,该局多年来在大市场派驻10多名检验检疫人员。在肉羊出栏前,检疫人员会入户对羊抽检,合格的羊才能被赶往市场。羊群被赶到市场上的检测是复检。   按照市场内多个经纪人和宰杀工的说法,9月26日前后,有县领导视察,有4群近千只羊检验没过关。他们称,9月末至少8个羊群检测不合格,这些羊群都被赶回家去了。   10月24日,高鹤令介绍,按程序,一旦检测呈阳性,意味着“疑似瘦肉精”,县畜牧局还会将取样送到省里进一步检测。如果确定是瘦肉精羊,羊要无害化处理(高温炉焚烧或深埋)。   对于记者看到的检测不合格羊群赶回家的情况,高鹤令称自己任期的两年内,常去大市场视察,没发现这种情况。   用“羊托儿”应付检测   养羊户有不同的应付方法,如果是夏天提前十几天给羊停药,便检不出   刘全说,要让羊检测过关,是有技巧的。不过他感到最近更严格,“风声有点紧了”。   按养羊户孙长杰的经验,夏秋季节,肉羊出栏前十几天停药便可,这个季节羊习惯性多喝水,瘦肉精残留容易排出,检不出问题。必要时会给羊喂些利尿的葡萄糖。但到冬季,即便给羊灌葡萄糖,也并不保险。   “要是罚几万就白干了”。孙长杰他们称听说镇上有人被罚过款,不过不知具体是谁。   刘全曾用别的方式逃避检测。他在上一批几百只羊中,抽出6只提前20多天停药,并在这些羊身上做了标记。进市场检测时,这几只羊顺利被抽取了尿样,其他几百只羊顺利过关。   这6只羊被悄悄赶回了家。之后,每到亲朋的羊要进市场时,这6只羊便借去使用,每次都顺利通过检测。   借一次羊1000元,6只羊为刘全带来了六七千元的额外收入。   除此,刘全说他还从其他养羊户那里学了一招,身上揣着管子,里面准备好能过关的羊尿。遇到检测时,找机会把羊尿放进试杯。这一招后来被执法人员识破了,不再灵验。   若检出不合格,对于孙长杰来说是很大损失。他家距离大市场十几公里,需要用三轮车运输,等把羊赶回家,会有一批因颠簸、不进食死去,“当天就得杀了”。   孙长杰说,他去年养的一批羊检验不合格,后来他从大市场雇了宰杀工,在家宰杀,然后偷偷将羊腔子运往冷库,随后被客户拉走。他称那批羊搞到了检验检疫手续。   9月28日,在大市场上,几名屠宰工称,曾有过到养羊户家中宰羊的经历。   盐窝镇副镇长王中民称,如果发现养羊户私宰,有关部门会对羊无害化处理。他称2009年前后,主管部门无害化处理了100多只私宰的羊。   瘦肉精带来的收入   李建国和邻居同时购进300多只羊苗,喂一样的饲料,他没喂瘦肉精,最终少收入一两万   刘全养着300多只羊,两月后出栏。当地人喂羊的存栏周期在80天左右。   刘全说,一般是在羊苗喂养四五十天后,膘满肉肥时,开始喂瘦肉精。根据瘦肉精的纯度和政府检查的宽严,掌握药量和停药时间。   刘全家墙角有个一百斤装的袋子,无标志,装着半袋灰色粉末,便是瘦肉精。这是刘全花600元从市场附近的一村民家买的。   刘全说,现在喂瘦肉精的量比从前小了,而且大家都不敢声张,不像前几年,“敞开喂,没人管”。   根据当地多名养羊户描述,这些“石灰粉”每袋的进价从550元到1200元不等。价格越高,纯度越高。   除此,还有一种形状如米粒大小的原粉,是刘全以50元每斤的价格从熟人手里购进的,“喂一次一小茶碗”。   据介绍,羊油(肥肉)很不值钱,羊肉要瘦肉才值钱,瘦肉精的作用是把快速催肥的肥肉变瘦肉。喂食瘦肉精后,每只羊能多出三四斤瘦肉。   盐窝镇后邢村李建国算了一笔账,他和邻居同时购进300多只羊苗,喂一样的饲料,自己家上批羊没喂瘦肉精,邻居收入了八九万,他则少收入一两万。   养羊户孙长杰上批羊也少赚了近两万。他是买到了假瘦肉精。去年,他花了3000元钱买了一件瘦肉精药片,80天后,羊长得圆圆鼓鼓。孙长杰说,当时心悬在了嗓子眼。把羊拉到市场的那天,宰杀工一刀下去,老孙心凉了半截,“一刀下去一包子油,我一哆嗦,知道上当了”。   现在,老孙的又一批新羊购进十几天了,他再不打算喂药片了,打算喂“石灰粉”。   “严打”下依然有销售   养羊户刘全说,盐窝镇不缺瘦肉精,想买,就一定买得到   尽管痛恨卖假药的人,老孙还是不愿说出名字。他说万一出了事,全村几十个养羊户会戳他的脊梁骨。   他能说的是,他的几个卖家都是打电话送货。   此前,山东电视台生活频道曝光盐窝镇给羊喂瘦肉精的事后,养羊户们紧张了一阵。在盐窝镇的多个村子里,大家还在流传描述电视场景,“羊吃了小料,闷闷儿(音)地长”,“俺们这买小料比买洗衣粉还方便”。   老孙和别的养羊户一样,痛恨电视画面里的几个养羊户。他认为这些人把养羊户害了。   孙长杰说,他一个朋友的孩子因为倒卖瘦肉精被抓过,“听说抓了两个人,后来罚了几万才放了人”。   今年3月,山东省畜牧兽医局曾印发张贴《告广大养殖场户严禁使用“瘦肉精”书》,告知书称,非法生产、销售、使用“瘦肉精”的,除处罚金外,视情节严重要处以拘役、有期徒刑、无期徒刑甚至死刑。   4月7日,山东省的紧急通知中也强调“法定范围内的最高限处罚”,“杜绝以罚代刑”。   不过,养羊户没听说过有判刑的。多名养羊户称,当地有个叫“小东北”的经营瘦肉精被抓,但他们不知道下文。   利津县畜牧局局长高鹤令、利津县公安局一宋姓副局长都称知道有瘦肉精被抓的案件,但称不知更多细节。   与鲁北畜产品大市场一墙之隔的南北街上,林立着数十家经营饲料、兽医药的商铺。   9月23日,记者拨打了十余个饲料店招牌上的电话,其中一家店主称,可以外卖“小料”。   这名店主称,他的药不想零散卖给当地人,怕麻烦。如果有外地人购买,无论是半吨还是一吨,肯定有货。他反复强调现钱现货。   刘全说,他知道的瘦肉精贩子就有十来个。他的一个朋友便是销售瘦肉精的,他听朋友说,部分瘦肉精原粉来自河北,听说在河北、山东界碑附近交货,再自行勾兑。这个说法未得到证实。   他说盐窝不缺瘦肉精,只要养羊户想买,就一定能买得到。   绿色食品期待   一名老经纪人认为,盐窝镇要发展绿色食品,就没人喂瘦肉精了   在刘全的村里流传着一个段子,因盐窝镇的羊喂瘦肉精,很多北京的客商拒绝到当地购羊,转而向河南进羊。有人便将盐窝的羊运到河南,河南再卖给北京客商,“吃的还是山东羊肉”。   据内部人士透露,去年有河北畜牧系统的干部前往盐窝考察,打算引进肉羊。但发现该地投喂瘦肉精,最终取消计划。   盐窝镇副镇长王中民认为,“只要抓得严,宣传到位,管理制度能持之以恒,群众也不敢冒险”。他认为,养殖户几十万的投资使他们不敢冒险,喂瘦肉精的风险之大犹如赌博,若肉羊被无害化处理,足以让养羊户“破产”。   10月25日,东营市畜牧局副局长葛怀舟称,山东省和东营市都不定期前往养殖区检查,去年曾在利津县区域查获一车含瘦肉精的羊腔子,无害化处理了。后将案件移交给公安机关   葛怀舟称,贩卖瘦肉精是地下行为,存在打击难度。市里为打击瘦肉精设立了有奖举报电话,但至今尚未开出一笔奖金。   对于记者调查到的瘦肉精现状以及检测存在的问题等,葛怀舟说,会马上调查核实,一旦发现问题,将追究相关人员责任。   2007年和2009年,盐窝镇先后举办过两次“中国利津肉羊文化节”。盐窝镇也因为这一肉羊产业,被山东省经济学会、山东镇域产业发展论坛组委会评为“山东省肉产业第一镇”。   据了解,盐窝镇的大市场,计划在中间空地上建更大的吊宰车间,无论是宰杀规模,还是卫生条件,都将有很大提高。   一位刘姓老经纪人认为,有肉羊品牌、规模,又有发展定位的盐窝镇,要发展绿色食品,以后就没人喂瘦肉精了。   刘全并不十分了解大市场的规划,他有着自己的小规划,养牛。   他称当地农民也给牛喂瘦肉精,不过,目前相关部门的检测重点是羊,对牛的检验检疫,比羊要宽松。他说,养羊风险大,说不好就会把半个家业毁了。   眼看着牛肉的价格开始走高,他计划着要搭建几个牛棚。
  • 沃尔玛曝三无货进店 牛肉汉堡被诉是鸡肉
    刚刚因销售以狐狸肉冒充的牛肉而被政府部门约谈的沃尔玛再次被曝食品安全问题。近日央视报道称,一些不具备完整资质和证照的食品企业却能得到沃尔玛的&ldquo 特批&rdquo 进店销售,其中包括假冒飞天茅台等产品,24日,沃尔玛发声明解释&ldquo 特批&rdquo 一事,但对关键问题只字未提。   无QS认证也能特批销售   上个月,沃尔玛被曝出狐狸肉事件,当时其回应称,公司对于商场销售的食品都会查验供货商的相关许可证和食品合格的证明文件。   但央视报道则称,记者在采访中看到近200份经过特批的入场通行证,涉及年份从2006年到2013年。这些&ldquo 特批&rdquo 食品有的没有食品生产许可证,有的没有QS生产许可标识,有的没有检验报告,有的没有食品流通许可证等。而依照国家相关法规,存在上述情况的商品均不得进入市场销售。   据悉,沃尔玛公司有一个商品法规自查表,上面列举了食品供应商进入沃尔玛所要提供的证照,这也是沃尔玛对供货商制定的市场准入门槛。然而沃尔玛制定的这些看似严苛的准入条件在实际执行当中被大打折扣。因为一名沃尔玛员工提供给央视的沃尔玛销售商品自查表中,都有这样的签字&mdash &mdash &ldquo 申请特批&rdquo 。也就是说,没有相关资质或者证照的商品提出申请,经过高管特批,都能堂而皇之进入市场销售。   曾售假名牌包括茅台等   因证照不全被特批获准进入沃尔玛销售的商品名录中竟有不少知名品牌,这样的情况在酒类商品销售中更显突出。   央视称,在一份两年前沃尔玛公司某门店对酒类商品供货商资质抽检目录中,600多种酒类单品所对应的不同供货商,证照齐全、符合销售资格的寥寥无几,甚至有相当多的经销商证照全无。   央视称,沃尔玛公司的内部资料显示,其全国几百家门店近几年因违规销售不合格产品被相关部门查处的情况并不少见,其中就包括销售假冒飞天茅台等名牌产品,而涉及的假酒供货商就是三无商家。以2011年为例,沃尔玛因此受到相关部门的经济处罚达250多万元。   知情人称,从政府的报告上面显示行政处罚是对沃尔玛罚款,但沃尔玛会把这笔钱转嫁到供应商头上。因为特批供应商会在特批之前给沃尔玛出具一个保证书,如果因为没有提供相关证照造成政府罚款,供货商会进行经济补偿。   近日,广州市民邹小姐投诉称,从番禺沃尔玛山姆会员店买的万威客牌牛肉汉堡扒中牛肉含量仅为四成,其余主要是鸡肉。万威客回应:合理、合法,请消费者看清再购买。   &ldquo 提醒&rdquo 很难留意   邹小姐告诉记者,20多天前她从番禺沃尔玛山姆会员店买了一袋1千克装万威克牌牛肉汉堡扒。&ldquo 主要是早餐夹面包吃,买时看中的就是&lsquo 牛肉&rsquo 这两个字。吃了一半后,我才发现,配料表里的主要成分竟是鸡肉。&rdquo   记者看到,包装袋上超大字号的&ldquo 牛肉汉堡扒&rdquo 字样,搭配精美的牛肉汉堡图片格外引人注目。下面密密麻麻写着一行行小字,其中配料显示,牛肉含量为大于等于40%,其余为鸡肉、淀粉、水、面包碎和食品添加剂等。邹小姐称,购买时只看了名称,下面的小字没有看。&ldquo 一般消费者很难留意到,如果当时我看了,根本不会买。&rdquo 邹小姐说。   法律留有漏洞?   随后,记者以消费者身份拨通了包装上的万威客客服电话,接电话的是一位女性工作人员。该工作人员对于邹小姐的质疑,表示很正常,是合理、合法的。   &ldquo 我们是按照GB7718《预包装食品标签通则》中的规定进行标注,按照通则中的说明,只要牛肉含量在整个食品中的使用量是最多的,就可以标注为牛肉汉堡扒。我们的牛肉汉堡扒中,牛肉占到40%,与其他成分相比,是最多的,而且我们也按通则规定注明了牛肉的含量。所以,消费者购买时应该看清楚。&rdquo 该工作人员认为,之所以出现邹小姐这种情况,主要责任在于消费者。   那么,按照这样的思路,如果汉堡扒中有多种肉类及食品添加剂,其中牛肉含量为10%,其他成分均不足10%,也可以称为牛肉汉堡扒吗?对此,该工作人员并未作答。  记者查阅了与牛肉相关的食品国家标准,结果发现,牛肉汉堡扒、牛肉扒没有国标。在牛肉加工食品中,只有牛肉罐头、咸牛肉罐头、牦牛干等有国家标准。   对于万威客工作人员的解释,消费者是否买单?记者随机采访超市中正在购物的消费者。不少人表示,如此细小的标注,有欺骗消费者的嫌疑,商家应该把牛肉含量以及里面含有鸡肉的信息用较大字体标注。更多的消费者则表示,希望相关职能部门能够出台国家标准针对这种牛肉汉堡扒中掺鸡肉的行为。
  • 美国三分之二鸡肉污染病菌
    美国一消费者团体从一家杂货店购买的382只新鲜鸡肉中三分之二污染一种或两种导致食源性疾病最多的细菌,该团体周一称。   消费者联合会说该数字相比2007年发现的80%已经有所改进,但是"仍然太高"。它呼吁政府制定更严格的食品安全规则。该团体从1998年开始检测商店购买的鸡肉中的细菌,据The Vancouver Sun(温哥华太阳报)。   在14%的鸡肉上发现Salmonella(沙门氏菌),最常见的食源性致病菌以及62%的鸡肉发现2号致病菌弯曲杆菌。 9%鸡肉污染两种病菌。消费者联合会从22个州100个零售商中购买的鸡肉。   负责肉安全的农业部报告了从4月1日-6月30日在包装厂采取的样本中发现5%的沙门氏菌。其研究人员认为冷水浴和其他抗生素会降低弯曲杆菌至11%。   美国农业部一发言人认为由于肉类安全计划salmonella水平从2006年的16%已经大幅下降以及类似的病原降低计划"将发布"用于弯曲杆菌。   消费者联合会说其比美国农业部检测鸡肉更晚,且进行了其他研究,发现在加工厂弯曲杆菌水平很高。该组织还说美国农业部应该设定弯曲杆菌污染的最大限。   "消费者仍然需要小心处理鸡肉,其叶常常污染致病菌。"消费者联合会技术主任Urvashi Rangan博士说。   "鸡肉是安全的。像所有新鲜食品,鲜鸡肉目前可能有些微生物,但是可以通过正常加热消灭。"一个贸易组织国际鸡肉委员会说。   像消费者团体,鸡肉委员会呼吁家庭煮冰箱中冷冻的鲜鸡肉,至少在74℃下加热冷冻鸡肉和及时保存的剩菜。
  • 关注新型受体激动剂,吃肉更放心
    导 语社会各界对“瘦肉精”食品安全问题的关注,促使了β2-受体激动剂的检测技术得到了飞速发展,从而有效遏止了β2-受体激动剂在动物养殖中的非法使用。而α2-受体激动剂作为一种新型的具有促进生长及提高瘦肉率作用的药物也在逐步引起关注,且在饲料行业中已有非法添加使用的趋势。早在2010年,农业部1519号公告已明确把可乐定、赛庚啶等列入了农业部《禁止在饲料和动物饮水中使用的物质》清单。 什么是α2-受体激动剂 α2-受体受体激动剂对α2受体具有特异亲和性,主要用于治疗人类的高血压症。有研究表明,在饲料中添加0.5 mg/kg可乐定,能显著提高猪的瘦肉率,改善猪胴体组成,其它α2-受体激动剂也具有类似的作用。《GB 31650-2019 食品中兽药最大残留限量》规定,仅赛拉嗪可用于非产奶期的牛、马等动物,其他α2-受体激动剂均禁止用于畜禽养殖,且不得检出。《GB 31660.6-2019 动物性食品中5种α2-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》食品安全国家标准,提供了替扎尼定、赛拉嗪、溴莫尼定、安普乐定和可乐定在猪、鸡肌肉及内脏中残留检测方法,该标准已于2020年4月1日正式实施。 岛津解决方案 实验部分 检测仪器本实验使用超高效液相色谱仪LC-40与三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用系统。 前处理方法参照《GB 31660.6-2019 动物性食品中5种α2-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准,猪肉样品经用碳酸钠缓冲溶液、乙酸乙酯提取,SHIMSEN Styra MCX (岛津实验器材有限公司,P/N:380-00853-01)固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。 主要方法参数色谱柱:Shim-pack Velox C18(100 mm×2.1 mm I.D.., 1.8 μm, Shimadzu SGLC, P/N: 227-32010-04)流动相:A相-0.2%甲酸水溶液,B相-乙腈洗脱方式:梯度洗脱离子化模式:ESI(+) 分析结果 标准品色谱图5种α2-受体激动剂的标准品色谱图如下图所示。0.5 μg/L 标准样品色谱图(1替扎尼定,2赛拉嗪,3溴莫尼定,4安普乐定,5可乐定) 回收率考察在空白猪肉中添加标准溶液,加标浓度为2 μg/kg,平行测定3次,替扎尼定、赛拉嗪、溴莫尼定、安普乐定和可乐定回收率均在69.6%~91.8%之间,回收率完全满足标准要求。 实际样品分析某市售猪肉样品中分析结果如下图所示,未检出α2-受体激动剂残留。猪肉样品色谱图 小结使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用系统,参考GB 31660.6-2019食品安全国家标准,建立了猪肉中替扎尼定等5种α2-受体激动剂测定方法,该方法灵敏度高,分析时间短,结果准确,可用于猪肉中α2-受体激动剂的快速检测。 岛津超快速三重四极杆液质联用仪
  • 广州部分速冻鸡肉和罗非鱼检出沙门氏菌
    广州市质监局近日公布2013年广州市生产领域食品质量监督抽查第七批公告,公告显示一款速冻鸡肉和一款速冻罗非鱼被检测出含人兽共患病菌沙门氏菌,可能引发食物中毒。   被检出含沙门氏菌的鸡肉产品名称为“掌中宝”,标称生产单位为广州市日月鲜食品有限责任公司,生产日期为2012年3月15日,规格为250克/包 同样被检含沙门氏菌的罗非鱼标称生产单位为广州市绿源食品有限公司,生产日期为2013年5月19日,规格为10公斤/箱。   据广州市质监局介绍,沙门氏菌是人兽共患病菌之一,不但危害畜禽,而且还可以由畜禽传染给人类使人发病。当人摄入大量含有沙门氏菌的食品时,就会引起细菌性感染,进而在菌体内毒素的作用下发生食物中毒。国家标准要求食物中不得检出沙门氏菌。速冻食品的生产、运输、配送和销售环节,均需-15℃以下温度存放。一旦某一环节的冷链脱节,细菌繁殖就会加速,容易导致微生物超标。   广州市质监局建议,消费者在购买速冻食品时,应当关注产品的标签是否标注完整,看厂名、厂址、生产日期、执行标准、保质期、储存条件、配料表是否齐全。在购买时要注意食品是否储存在冷冻柜,不要购买没有冷冻条件、颜色太鲜亮的速冻食品。
  • 专家约稿|“肉中黄金”鳄鱼肉的营养成分解析
    鳄鱼肉是一种低脂肪、低胆固醇的肉类,健康优质的鳄鱼肉不但好吃,而且还有滋心润肺、补血壮骨、补肾固精和驱邪除湿的功效,经常食用可补气养血、平喘止咳,也被食客们称为“肉中黄金”。近年来随着政府的大力支持和人们营养健康的意识增强,鳄鱼肉作为一种新兴的食材步入大众视野。为了深入了解鳄鱼肉的营养组成和营养特性,为后续鳄鱼肉的深加工提供数据参考。仪器信息网邀请到了北京市营养源研究所有限公司高级工程师孔凡华,为大家讲解“肉中黄金”鳄鱼肉的营养成分。01简介鳄鱼是一种脊椎类两栖爬行动物,是迄今为止发现的最原始的动物之一,属于国家级保护动物。近年来,鳄鱼养殖技术的进一步成熟,促进了鳄鱼的科研价值和经济价值的进一步开发。我国从1993年开始引进鳄鱼养殖技术,2003年,中国国家林业局批准了尼罗鳄、湾鳄和暹罗鳄3个品种鳄鱼可作为商业经营利用野生动物。随着进出口数量的增加,我国成为鳄鱼加工和消费大国。鳄鱼不仅具有观赏价值和经济价值,还具有高营养价值和药用价值。目前,我国人工养殖鳄鱼主要用于皮革制品,而鳄鱼肉、骨、血等其他部位利用率比较低,因此造成一定程度的资源浪费。鳄鱼肉具有补气血、滋心养肺、驱湿邪等功效,还具有抗脂质氧化、清除自由基、提高机体免疫力等诸多保健功能。鳄鱼肉的营养特性会受到遗传因素、营养因素、环境因素等影响,且鳄鱼生长周期较长,养殖技术不成熟,用于加工的资源不多,因此我国对于鳄鱼肉的营养价值研究较少。随着政府的大力支持和人们营养健康的意识增强,鳄鱼肉作为一种新兴的食材步入大众视野。为了深入了解鳄鱼肉的营养组成和营养特性,为后续鳄鱼肉的深加工提供数据参考。本研究对鳄鱼肉的主要组分、维生素、矿物质、氨基酸、脂肪酸进行测定,同时与猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉4种畜禽肉及河虾肉、鲫鱼肉2种水产品进行比较分析。02鳄鱼肉营养价值解析采用国家标准检测方法,分析和测定其含有的主要营养成分并进行营养评价。(1)宏量营养成分含量测定结果样品中水分含量测定参照GB 5009. 3的直接干燥法;蛋白质测定参照 GB 5009. 5的凯氏定氮法;脂肪含量测定参照 GB 5009. 6的索氏提取法;灰分量测定参照 GB 5009. 4烧灼重量法。由表1可知,鳄鱼肉、猪肉和羊肉中水分含量小于70%,其余肉类中水分含量大于70%。鳄鱼肉的蛋白质含量与羊肉和鱼肉接近,显著高于猪肉和鱼虾肉。鳄鱼肉脂肪含量低于猪肉、高于其他肉类,但鳄鱼肉的不饱和脂肪酸含量体现了鳄鱼肉的优势所在。河虾肉中灰分含量显著高于其他肉类,主要是因为鱼虾肉中含有丰富的矿物元素。(2)主要矿物质的含量测定结果矿物质成分测定的测定参照GB 5009.268的电感耦合等离子体发射光谱法;硒含量测定参照GB 5009.93的氢化物原子荧光光谱法。由表2可知,不同肉类中矿物质含量存在显著性差异。常量元素中,除河虾肉外,其余肉类中钾元素含量最高。鳄鱼肉中含有丰富的常量元素,其磷的含量显著高于其他肉类。鳄鱼肉与畜禽肉相比:钙含量为猪肉的4.6倍,牛肉的3.9倍,鸡肉的4.2倍,羊肉的4.1倍,是除水产品外一种良好的补钙的动物源食品,符合“高钙高钾低钠”营养理念。(3)维生素含量测定结果根据国标方法测定了肉样品中脂溶性和水溶性维生素的含量。由表3可知,不同肉中维生素的含量与组成存在显著性差异。脂溶性维生素中,测定样品中α-生育酚含量最高,其中河虾肉中α-生育酚含量显著高于其他肉类。鳄鱼肉中维生素A含量仅次于牛肉,而河虾肉和鲫鱼肉均未检测到维生素A。鳄鱼肉和其他6种肉类中均含有维生素B6、烟酸和泛酸3 种水溶性维生素。鳄鱼肉中维生素B2含量显著高于其他肉类,而维生素B1的含量仅次于猪肉。与其他肉类相比,鳄鱼肉中水溶性维生素总含量最高。 03鳄鱼肉营养评价分析(1)氨基酸组成、含量与营养评价氨基酸的测定采用氨基酸分析仪法,色氨酸的测定采用高效液相色谱法。根据 FAO/WHO建议的氨基酸评分模式和鸡蛋蛋白质氨基酸评分模式按照下列公式计算蛋白质氨基酸评分( amino acid score,AAS) 和化学评分( chemical score,CS) 由表4可知。肉类中氨基酸的种类齐全,不同肉类各氨基酸含量存在显著性差异。牛肉中总氨基酸(TAA)含量最高,鳄鱼肉、猪肉和鸡肉中TAA含量仅次于牛肉。谷氨酸和天门冬氨酸是鳄鱼肉以及其他6种肉类中含量最多的两种氨基酸。鳄鱼肉中鲜味氨基酸含量最高,尤其是谷氨酸含量,这表明鳄鱼肉比其他6种肉类具有更好的鲜味特征。赖氨酸是决定蛋白质营养价值的“生长性氨基酸”。赖氨酸是人体第一必需氨基酸(EAA),牛肉中赖氨酸含量最高,而鳄鱼肉中赖氨酸含量高于猪肉和河虾肉。根据FAO/WHO对蛋白质理想模式的定义,EAA/TAA在40%左右,EAA/非必需氨基酸(NEAA)达到60%以上为较好的蛋白质组成。鳄鱼肉中EAA/TAA为37%,EAA/NTAA为85%,除了猪肉外,其他肉类均能达到较好蛋白质的标准。对于食物蛋白质营养价值的评价不仅与所含EAA种类是否齐全有关,而且与EAA之间的比例是否适宜也有密切关系。与人体需要越相符合,其必需氨基酸的吸收越完全,其营养价值最高。根据FAO /WHO 提出蛋白质中EAA的营养价值评价方式计算肉样品中蛋白质氨基酸评分(AAS),结果由表5可知,鳄鱼肉和河虾肉的第一限制氨基酸为Thr,猪肉、鸡肉和鲫鱼肉的第一限制氨基酸均为Val,牛肉和羊肉的第一限制氨基酸为Phe+Tyr,河虾肉的第一限制氨基酸为Thr。根据FAO /WHO 提出蛋白质中EAA的营养价值评价方式计算肉样品中化学评分( chemical score,CS) ,结果由表6可知,鳄鱼肉的CS第一限制氨基酸为Met+Cys,猪肉、牛肉、鸡肉、羊肉和鲫鱼肉的CS第一限制氨基酸均为Phe+Tyr,河虾肉的CS第一限制氨基酸为Thr。鳄鱼肉中Ile、Leu、Lys和Phe+Tyr均能满足理想蛋白模式,鳄鱼肉的氨基酸均衡性更好,营养价值高,更易被人体消化吸收。(2)脂肪酸组成、含量与营养评价脂肪酸含量与组成是评价肉类品质的重要指标之一,对肉类的风味和抗氧化能力直接产生影响。脂肪酸含量测定参照GB 5009.168的内标法。由表7可知。不同肉类中脂肪酸的含量存在显著性差异。与其他肉类相比,鳄鱼肉中脂肪酸的种类最为丰富。鳄鱼肉中饱和脂肪酸(SFA)占总脂肪酸的比例较低,棕榈酸含量仅次于猪肉,人体摄入过多饱和脂肪酸(SFA)使血液中胆固醇含量增加,但棕榈酸可以降低血浆胆固醇浓度,预防心血管疾病的发生,说明鳄鱼肉中脂肪酸的组成比例较好,更有利于人体健康。鳄鱼肉中单不饱和脂肪酸(MUFA)含量仅次于猪肉,但其含有MUFA的种类最为丰富。油酸可以抑制血液中胆固醇的合成,从而有效预防动脉粥样硬化。SFA和MUFA与肉的风味呈正相关,含量高,肉的风味、嫩度和多汁性越好。鳄鱼肉中SFA和MUFA含量仅次于猪肉,这表明鳄鱼肉具有良好风味、嫩度和多汁性。鳄鱼肉中多不饱和脂肪酸(PUFA)含量明显高于其他肉类。与其他肉类相比,鳄鱼肉中含有PUFA种类最多,含量最高。鳄鱼肉中α-亚麻酸、 γ-亚麻酸和花生四烯酸含量远高于其他肉类。鳄鱼肉中n-6和n-3 PUFA含量极其丰富。PUFA与SFA比值是另一个评价肉类营养价值的重要参数,当该比值大于0.4时,表明品质更好,其营养价值更符合人体健康标准。当肉品中UFA与SFA比值大于1时,表明脂肪酸组成以UFA占主体,脂肪酸组成稳定。而鳄鱼肉中PUFA与SFA比值为1.21,UFA与SFA比值为2.61。因此,鳄鱼肉具有良好的营养价值,也更加符合人类健康膳食要求。04研究结论本研究对鳄鱼肉和其他6种肉类中营养成分进行测定与综合评价。鳄鱼肉中矿物质含量丰富,磷含量最高,钙含量高于其他畜禽肉,是一种优质补钙和磷的动物源性食品。鳄鱼肉中其水溶性维生素含量显著高于其他6种肉类。鳄鱼肉中TAA和EAA含量显著高于河虾肉。鳄鱼肉中鲜味氨基酸含量最高,尤其是谷氨酸显著高于其他肉类(P0.05),这表明鳄鱼肉肉质鲜美。根据必需氨基酸评分(AAS) 和化学评分(CS),鳄鱼肉更易被人体消化吸收。与其他肉类相比,鳄鱼肉中UPA含量最高,尤其是PUFA含量,鳄鱼肉中ω-6和ω-3脂肪酸含量极其丰富,具有较高的营养价值和良好的保健功能。因此,鳄鱼肉是一种优质动物性资源,具有很好的开发前景。作者简介孔凡华,北京市营养源研究所有限公司高级工程师,农产品食品检验员职业技能鉴定考评员,农产品食品检验员职业技能鉴定督导员,中国农业科学院校外指导教师,北京城市学院校外指导教师。开展食物资源的营养分析检测技术及应用研究,筛选和开发新型食物资源和食品新功能成分,提供分析技术研究及检测应用市场化服务。作为项目骨干完成食品安全国家标准、标准跟踪评价专项研究、农业行业标准和团体标准制修订共计30余项,完成十三五国家重点研发计划1项,国家自然科学基金面上项目1项,河北省重点研发计划1项,其他科研项目10余项,以第一作者和通讯作者发表科研论文15篇,申报专利2项,参编专著1部。入选北京市科协青年人才托举工程,入选第十五届北京青年优秀科技论文。
  • 农业农村部关于印发《推进肉牛肉羊生产发展五年行动方案》的通知
    为贯彻《关于实施重要农产品保障战略的指导意见》、《国务院办公厅关于促进畜牧业高质量发展的意见》,落实2021年中央一号文件关于积极发展牛羊生产的要求,促进肉牛肉羊生产高质高效发展,增强牛羊肉供给保障能力,我部制定了《推进肉牛肉羊生产发展五年行动方案》,请按要求抓好贯彻落实。    推进肉牛肉羊生产发展五年行动方案   牛羊生产是畜牧业的重要组成部分,牛羊肉是百姓“菜篮子”的重要品种。发展肉牛肉羊生产,对于增强牛羊肉供给保障能力,巩固脱贫攻坚成果,全面推进乡村振兴,促进经济社会稳定发展具有十分重要的意义。近年来,我国牛羊生产总体保持增长态势,规模化比重不断提高,生产水平逐步提升。但由于肉牛肉羊产业基础差、生产周期长、养殖方式落后,生产发展不能满足消费快速增长的需要,牛羊肉供给面临一定压力。为促进肉牛肉羊生产高质高效发展,增强牛羊肉供给保障能力,制定本方案。 一、总体思路与行动目标 总体思路:以党的十九届五中全会精神为指导,贯彻落实中央经济工作会议、中央农村工作会议、中央一号文件部署和要求,以牛羊肉增产保供为目标,统筹牧区、农区、南方草山草坡地区牛羊生产,加快转变肉牛肉羊生产方式,围绕增加基础母畜产能、推进品种改良、扩大饲草料供给、发展适度规模养殖、加强重大动物疫病防控、强化质量安全等关键环节,压实地方责任,加大政策支持,强化科技支撑,不断提升牛羊肉综合生产能力、供应保障能力和市场竞争力。 行动目标:坚持数量和质量并重,在巩固提升传统主产区的基础上,挖掘潜力发展区,拓展增产空间,多渠道增加牛羊肉供给。牧区要结合草畜平衡,以稳量提质为重点,增加基础母畜数量,提高生产效率;农区要围绕适度规模发展,以增产增效为重点,提升发展水平;南方地区要科学利用草山草坡和农闲田资源,发展肉牛肉羊生产。到2025年,牛羊肉自给率保持在85%左右;牛羊肉产量分别稳定在680万吨、500万吨左右;牛羊规模养殖比重分别达到30%、50%。 二、重点任务 (一)推进良种繁育体系建设。深入实施肉牛肉羊遗传改良计划,遴选一批国家肉牛、肉羊核心育种场,完善生产性能测定配套设施设备,持续推进引进品种本土化,培育专门化肉用新品种。加强地方品种保护、选育和利用,建设一批国家级和省级保种场、保护区。实施牧区畜牧良种补贴项目,对农牧民购买优良肉牛冻精、良种公羊和公牦牛给予适当补贴,加快牛羊品种改良进程。  (二)发展适度规模标准化养殖。建立健全肉牛肉羊标准化生产体系,推动相关标准制修订。在畜禽养殖标准化示范创建中,加大牛羊养殖标准化示范力度,建设100个示范场。支持部省联创,发挥示范带动效应。总结不同区域肉牛肉羊适度规模养殖典型模式,指导地方推广应用。  (三)扩大基础母畜产能。在北方农牧交错带推进基础母牛扩群提质,支持地方扩大基础母牛饲养量,引导社会资本开展肉牛养殖。发挥新型经营主体引领带动作用,鼓励通过“公司(农民合作社)+农户(家庭农场)”等方式,带动养殖户适度规模饲养基础母畜,探索“母畜分户饲养、仔畜集中育肥”的产业发展模式,推动企业与农户形成稳定的产业联合体。总结推广农牧交错带牧繁农育集成技术。  (四)增加优质饲草供给。每年落实“粮改饲”面积1500万亩,补助收储优质饲草4500万吨,增加青贮玉米、苜蓿、燕麦、黑麦草等优质饲草料供给。总结推广优质青粗饲料资源开发利用实验示范技术。因地制宜推广农闲田种草和草田轮作,开发利用新饲草资源。积极推动农作物秸秆饲料化利用。加强高效牧草机械试验示范和技术推广,提高牧草生产机械化水平。  (五)加强重大动物疫病防控。支持开展口蹄疫、小反刍兽疫、布鲁氏菌病、结核病、结节性皮肤病等危害牛羊健康的动物疫病和人畜共患病防控。加大监测和流行病学调查力度,强化产地检疫和调运监管,落实和完善免疫、扑杀及无害化处理机制。鼓励开展疫苗研发。建设一批动物疫病净化场、无规定动物疫病区和无疫小区。  (六)逐步完善屠宰加工流通体系。推动地方出台法规规章,加强肉牛肉羊屠宰管理。指导地方根据养殖情况,合理设定牛羊屠宰场数量及规模,提高牛羊肉屠宰加工能力和水平。鼓励屠宰加工企业建设冷藏加工设施,推动物流配送企业完善冷链配送体系,促进“运活畜”向“运肉”转变。倡导健康消费,逐步提高冷鲜肉品消费比重。  (七)加快牧区生产方式转变。落实草原生态保护补助奖励政策,引导农牧民科学利用草原,发展肉牛肉羊舍饲半舍饲养殖。强化宣传引导和技术服务,加快肉牛肉羊出栏周转。提升草原牧区防灾减灾能力,支持牧区因灾受损养殖设施修复和牲畜越冬所需棚(圈)等生产设施建设,对牧区冬季调运储备饲草料给予补助,改善牲畜越冬条件,提高牧区防灾减灾应急保障能力。  (八)挖掘南方省区牛羊肉增产潜力。指导南方省份调整优化畜牧业结构,加强地方牛羊品种资源开发,大力发展牛羊生产。支持南方重点省份草食畜牧业提质增量,合理利用草山草坡和农闲田资源,种植优质饲草。大力培育新型经营主体,发挥“大带小”作用,促进中小养殖场(户)向标准化、规模化转变,发展适度规模经营,把牛羊产业培育成为巩固南方省份脱贫攻坚成果和助力乡村振兴新的增长点。  (九)加快提升牛羊产业化水平。支持以肉牛肉羊为主导产业创建国家、省、市、县现代农业产业园,支持培育壮大肉牛肉羊产业集群,建设一批以肉牛肉羊为主导产业的强镇。2021年政策适当倾斜,重点支持河北、内蒙古、吉林、黑龙江、山东、河南、四川、云南、甘肃等省份创建肉牛产业园或肉牛产业集群。在西部地区脱贫县集中选择一批有牛羊产业发展基础的重点帮扶县,支持种养加销全链条发展,增强内生发展能力。  (十)加强技术指导与服务。集聚现代农业产业技术体系、科研院所和创新型企业力量,围绕优质饲草生产加工、母畜高效养殖、重大动物疫病防控等关键环节,创新集成一批高效实用新技术、新产品。发挥畜牧兽医技术推广机构、行业协会优势,深入基层、深入养殖场户,开展节本增效实用技术培训与现场指导,提高农牧户饲养管理技术水平。  (十一)加强品牌建设。推进牛羊肉品牌建设,建立完善品牌管理和评价标准体系。加快推进商标注册,加强牛羊肉品牌知识产权保护。积极创建区域公用品牌,强化授权管理,引领带动企业品牌和产品品牌协同发展。加大品牌营销推介,积极利用农业展会、产销对接等平台,加强与电商、商超等主体合作,线上线下融合,不断提升我国牛羊肉品牌知名度、美誉度和影响力。  (十二)持续强化质量安全监管。完善养殖主体名录, 强化日常巡查检查,开展监督抽查、飞行检查。试行食用农产品达标合格证制度,推进全程可追溯管理,加强养殖过程质量管控,推进兽用抗菌药减量使用,指导养殖户科学合理用药,落实兽药休药期规定。严厉打击养殖、收购、屠宰环节“瘦肉精”等禁用药物及非法添加物使用行为,加强牛羊肉质量安全监测预警和风险评估,确保牛羊肉质量安全。 三、保障措施 (一)压实地方稳产保供责任。督促地方严格落实省负总责和“菜篮子”市长负责制,制定细化落实方案,明确目标任务和职责分工,强化政策措施,组织抓好工作落实。农业农村部将定期开展情况调度,并在全系统进行通报。 (二)完善政策支持保障体系。会同相关部门落实好养殖用地、牛羊调出大县奖励、活畜抵押和保单抵押贷款试点等政策,推动扩大牛羊政策性保险覆盖范围。各地特别是牛羊生产大省和草原牧区要结合本地实际,积极出台地方支持政策,推广成熟的经验做法。 (三)强化市场调控。推进“互联网+”经营主体,将大数据、云计算、区块链等数字技术应用到牛羊全产业链管理,进一步加强产销衔接。加强肉牛肉羊产销监测预警,定期发布市场监测信息,引导生产预期。   农业农村部   2021年4月20日
  • 7种不合格食品北京停售 糖超标 鸡肉含农药
    无糖食品中的糖含量超标,鸡肉中检出残留农药呋喃它酮。1月20日,北京市工商局责令7种不合格食品全市停售。   据了解,按照国家相关规定,每100克“无糖食品”中所含的糖(包括单糖和双糖,即糖的总量)不得高于0.5克。工商人员检测发现,有的生产厂家在生产过程中虽然没再添加糖,但因不能控制配料糖分,导致“无糖食品”依然糖分超标。   另外,华联超市广安门店销售的、标称甘肃“天玛生态”的鸡肉产品检出残留农药呋喃它酮。据介绍,呋喃它酮主要用于猪、牛、家禽和水产品的抗菌消毒 但可引起人体不良反应,主要是胃肠反应和过敏反应。上世纪90年代还被发现具有致癌作用。   市工商局本周共抽取食品样本620个,不合格样本7个,抽检合格率为98.87%。凡已购买不合格食品的消费者,可凭购物小票和食品外包装向销售单位要求退货。   全市下架食品名单   产品名称 商标 规格型号 生产日期 标注生产单位名称 不合格项目 当事人姓名或名称   高钙无糖长山药粉 威壮 350克/袋 2009.1.20 平遥县小城食品厂 单糖和双糖 北京欧尚超市有限公司   木糖醇 麦麸酥饼 老布特 126克/袋 2009.1.6 北京市绿得食品有限责任公司 单糖和双糖华润超级市场有限公司北京双裕万家生活超市   中老年藕粉 无糖 南方 330g/袋 2009.2.5 江西黑五类食品有限责任公司 单糖和双糖沃尔玛(北京)商业零售有限公司延庆妫水北街分店   奔跑鸡 天玛生态 780g/袋 2008.11.1 甘肃天玛生态食品有限公司 呋喃它酮北京华联综合超市股份有限公司广安门分公司   沙漠土鸡小胸 天玛生态 1000g/袋 2009.1.1 甘肃天玛生态食品有限公司 呋喃它酮北京华联综合超市股份有限公司广安门分公司   寿生黄酒 鸳鸯林 350mL/袋 2009.8.12 金华市鸳鸯林酒业有限公司 菌落总数、β-苯乙醇北京物美大卖场商业管理有限公司大兴店   低糖豆粉 大荒龙 300克/袋 2008.11.9 黑龙江大荒龙乳品有限公司 柠檬黄 北京市华强经贸有限公司第一超市 “无糖”食品不等同于“无蔗糖”   记者了解到,很多市民错误地认为“无糖”和“无蔗糖”等同,将“无蔗糖食品”或是“木糖醇食品”当成“无糖食品”买回家给糖尿病患者食用。业内人士告诉记者,“无糖食品”不是不再加糖,而是要控制所有配料里原本就带的糖分,严格讲就是“低糖食品”。如果糖尿病患者吃到糖分超标的食品,将对身体健康造成影响。   专家提醒,在选购无糖食品时,首先要看准食品外包装上是否有明确的“无糖”字样,然后再仔细看配料表,因为无糖食品多数都采用了代糖品,一般说来山梨糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇和木糖醇是比较安全的。
  • 智能纺织物能全面检测肌肉运动
    智能纺织品可以将肌肉运动转化为不同的电信号(视频截图)。图片来源:加州大学洛杉矶分校工程系资深作者陈军利用纳米磁性复合材料和导电纱线,美国加州大学洛杉矶分校科学家发明了一种智能纺织品,可感知和测量从肌肉弯曲到静脉搏动的身体动态活动。该纺织品自动供电、有弹性、防水且经久耐用,只需几美元就可用缝纫机制作,有朝一日它可能会帮助临床医生评估肌肉损伤,以促进患者康复。相关论文于27日发表在《物质》杂志上。从技术上讲,这种智能纺织品并不是由布料制成的,但具有类似布料的质地。它由一个纳米磁铁填充的橡胶贴片制成,大约两枚邮票大小。使用缝纫机,研究人员将镀银导电纱线以线圈的缠绕方式缝合在贴片上,敲击机械力可使橡胶内部的磁场图案变形,从而产生通过纱线的电流。新智能纺织品对生物力学压力非常敏感。该设备将肌肉活动转换为可量化的高保真电信号,并将其无线发送到手机应用程序。这揭示了其具有个性化物理治疗和有助肌肉损伤康复的潜力。该设备灵敏而精确,可详细记录身体的运动,精确到每个肌肉群。将该设备连接到身体的不同部位,研究人员可清楚地测量喝水时的喉咙运动,走路时的脚踝运动,甚至从手腕监测一个人的脉搏。当安装在人的二头肌上时,该设备可显示用户是弯曲手臂还是握紧拳头,以及程度或力量。为了模拟真实世界的条件,如汗流浃背和大雨,研究小组用水喷雾将设备弄湿,并测试其信号输出,结果信号仍然很强。除了防水,该设备还具有伸缩性和耐用性,可延伸3.5倍的长度,并经受住10万次变形。从生产的角度来看,这款设备很容易制造,并且具有高度的可扩展性,每个补丁程序的成本估计不到3美元。该设备的另一个亮点是它的自供电特性。将生物机械力转换为电能意味着这个装置也是一个发电机,这避免了在可穿戴电子设计中通常需要安装的笨重和坚硬的电池组。
  • 行业应用 | 查狄伦数字测力计在肌肉力量康复治疗中的应用
    物理治疗是康复过程的重要干预手段,它通过物理方法,针对人体局部或全身性的功能障碍或病变,采用非侵入性、非药物性的治疗来恢复身体原有的生理功能。骨折或肌肉、韧带拉伤后,都会对正常的肌肉功能造成一定的影响,恢复和增强肌肉功能需要进行科学的肌肉力量练习。恢复肌肉力量的康复治疗的第一步要确定主要和次要受损肌群,以及该肌群现有功能水平。再根据功能检查状况制定切实可行的肌力理疗练习计划。Chatillon(查狄伦)测力计提供专业的辅助配件,可以协助医生科学的判断具体受损肌肉,损伤水平及恢复情况,以便为患者制定更为科学的治疗方案。理疗练习必须遵循“超量恢复”和“循序渐进”的原则,既不能间隔太长,也不宜过于频繁。肌力练习的效果要根据恢复进程实时判定,以修正适宜的练习计划,达到治疗效果。具体的治疗需在医生的指导下进行。
  • LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪分析肉食品中常见4种抗生素残留
    【科捷仪器】大环内酯类与氯霉素类药物是两类应用广泛的广普抗生素,由于这两类抗生素能够有效预防和治疗家畜传染病和寄生虫病的发生,有些还具有促进动物生长发育的功用。因此,为了降低养殖成本,提高经济效益,在家畜养殖中广为使用。但是,近年来由于在禽畜养殖过程中过量使用抗生素又不遵守休药期的规定,在牛羊肉、猪肉以及鸡鸭鱼肉中检测出了各种抗生素。这种残留可以通过食物链进入人体,进而对人体造成各种危害。红霉素、泰乐菌素等大环内酯类可致肝损害和听觉障碍。更严重的是长期大量滥用广谱抗生素会导致肠道微生物菌群被抑制,使人体产生抗药性,这种抗药性导致人类感染疾病之后治疗难度加大,治疗成本升高。  为了保障人类的生命健康,世界各国卫生组织以及食品药品监督管理部门都已经将肉食品中各种抗生素残留量作了严格规定,并且以抗生素在肉食品中的残留量作为产品进口的贸易壁垒,如美国和欧盟对阿维菌素在肉食品中的最高残留限量为25ug/kg,泰勒菌素为100ug/kg,替米考星为100ug/kg,伊维菌素为40ug/kg。目前肉食品中大环内酯类抗生素常用液一质联用进行全面分析。氯霉素类药物常用气相色谱及液相色谱分析。而用高效液相色谱法同时分析肉食品中两类常见抗生素还未见文献报道。   一、LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪配置 LC-10Tvp高压恒流泵:2台 SPD-10Tvp紫外检测器:1台 SCL-10Tvp 系统控制器:1台7725i手动进样阀: 1套 色谱工作站:1套 (VI2010、N2000、N3000选用)液相色谱柱:1支 (C18 4.6*250mn,5um)微量进样器:1支 (50ul/100ul) 进样支架 :1只 (进样阀用)   二、LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪特点   LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪是南京科捷分析仪器有限公司为了快速地满足多样化的客户需求,在原有的STI501液相色谱仪的基础上经过优化,利用美国先进技术开发设计,国内加工生产的的一款新型的液相色谱仪。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪实现了人机对话,可实时对仪器的运行状态进行监控,并可对潜在和已出现的故障做出判断,同时提供在线解决方案。该仪器也全面实现了远程的准无人操作,大大提高了仪器的使用效率,同时通过高精度的AS1000自动进样系统,实现自动化进样,最大程度抑制了样品的交叉污染,提供样品分析精度。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。   主要特点 丰富的功能&mdash &mdash 符合客户对分析的不同需求 硬件具有VP功能,记录维护信息和操作记录,符合GLP/GMP要求;系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。 卓越的性能&mdash &mdash 满足客户对仪器的严格要求 检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器;精密加工的双透镜流通池,控制波长调节的高精度微处理器以及双路高速的采样频率,确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。 VI2010工作站符合多种法规要求。   可靠的结果&mdash &mdash 满足客户对结果的准确要求 与进口仪器做对比试验,分析结果具有高度的一致性。   简便的操作&mdash &mdash 便于客户对软件的熟练操作 软件采用多窗口模式,操作方便。 精美的外观&mdash &mdash 满足客户对仪器的视觉要求 外形精美,带来视觉上的享受。技术指标 LC-10Tvp高压恒流输液泵 输液方式 微体积串联双柱塞 最大输液压力 0~9999Psi 流量设定范围 0.001~9.999ml/min (以0.001ml/min步长调节流量) 流量设定值误差 &le 0.5% 流量稳定性误差 &le 0.2%RSD 压力脉动 小于15Psi (流量1mL/min,压力600~1600Psi 。) 泵密封性 压力为5400Psi,时间为10min,压降小于400Psi 。 时间程序功能 有 尺寸 W260× H130× D420mm 重量 11kg 使用环境温度范围 4~40℃ SPD-10Tvp紫外可见可变波长检测器 波长范围 190nm~700nm 波长示值误差 &le ± 1nm 波长重复性误差 &le ± 0.1nm 动态噪声 &le ± 0.75× 10-5AU (甲醇,1ml/min,254nm,20℃ 。) 静态噪音 &le ± 0.5× 10-5AU (空池,响应时间1秒,20℃ 。) 动态基线漂移 &le ± 1× 10-4AU/h (甲醇,1ml/min,254nm,20℃ 。) 静态基线漂移 &le 0.5× 10-4 (空池,响应时间1秒,20℃ 。) 线性范围 &ge 104 最小检测浓度 &le 1× 10-9g/mL (萘/甲醇溶液) 定性重复性 RSD6&le 0.1% 定量重复性 RSD6&le 0.5% 光谱带宽 6nm 流通池体积 8&mu L 光程 10mm 时间程序功能 有 尺寸 W260× H130× D420mm 重量 11kg 使用环境温度范围 4~40℃   三、实验   1 仪器与试剂   南京科捷 LC-10Tvp高压恒流泵   SPD-10Tvp紫外检测器   超声波清洗仪   反相色谱柱C18   固相萃取柱   泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考标准品均为天津市科密欧化学试剂开发中心监制   乙腈、正己烷均为优级纯   其它试剂均为分析纯   实验用水均为二次蒸馏水   新鲜牛肉与鸡肉均为超市所购   2 色谱条件   C18反相色谱柱   柱温25℃,流速1mL/min,进样量25uL,梯度洗脱条件A相为甲醇,B相为0.2mol/L磷酸二氢钠含10%(体积比)甲醇,调节pH为3.0,梯度洗脱程序:0-2min10%A,2-8min 10%-40%A,8-9min40%-10%A,检测波长入为275nm   3 标准溶液的配制及标准曲线的制备   分别准确称取各标准品0.01g(精确至0.001g),用甲醇分别溶解并定容至100mL,配制成100mg/L标准储备液,于一4℃冰箱中冷藏,测定时将各标准溶液混合后稀释成0.1、0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0mg/L的溶液。分别以泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标绘制标准曲线,计算回归方程及相关系数(r)。   4 样品处理   将新鲜牛肉及鸡肉分别匀浆后,于-18℃冰箱中保存。测定时,将匀浆冷冻保存的牛肉与鸡肉样品于室温下自然解冻。分别准确称取20.0g样品置于50mL具塞锥形瓶中,加入20mL乙腈,超声10min,转移至离心管,以5000r/min离心10min,收集上清液,离心沉淀物用上述方法重复提取2次,合并上清液。向得到的清夜中加入30mL正己烷,用力振荡5min,静置分层,弃去上层正己烷层。然后将溶液于40℃减压旋转蒸发至约2mL,氮气吹干后加入5mL甲醇一磷酸盐混合液超声溶解抗生素,最好定容至10mL。   5样品净化   将HLB固相萃取小柱用5mL甲醇、5mL去离子水活化后,将4得到的样品处理液上固相萃取柱(柱流速保持1滴/s),用10mL蒸馏水、10mL5%甲醇水溶液淋洗固相萃取柱,再用10mL甲醇洗脱,将洗脱液用氮气吹干后,加入流动相超声定容至5mL,最后,经0.22um滤膜过滤后进样。   6方法的准确度、精密度、线性范围、回收率 对于牛肉样品分别添加0.1、0.5、1.0mg/kg 3个水平的混合标准溶液,按照4与5样品处理及净化方法,每个水平平行测定4次,进行回收率实验,并且以3倍信噪比分别计算泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考在牛肉样品中的检出限,在测定条件下4种药物在0.1&mdash 20mg/L范围内均呈线性,线性方程与相关系数、平均回收率、相对标准偏差见表1  7 实际样品检测   本实验分别对10份牛肉样品和10份鸡肉样品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考进行检测,没有发现牛肉样品中含有以上抗生素,但是在4份鸡肉样品中都不同程度检测到了泰乐菌素,最高为200ug/kg,最低为80ug/kg,平均含量为120ug/kg,高于我国动物性食品中兽药最高残留限量标准(100ug/kg)  四、结论    我国动物性食品中兽药最高残留限量标准规定泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考在肉品中的最高残留量(MRL)分别为100、75、1.5、200ug/kg,本实验所测泰乐菌素、替米考星、氟苯尼考的检出限分别为20、32、16ug/kg均在最高残留限量以下,符合残留检测分析要求。由于氯霉素药物特殊性,欧盟对氯霉素的检出限要求为0.1ug/kg,美国FDA对氯霉素的检出限要求为0.3ug/kg,按照本实验方法,氯霉素检出限为19ug/kg,还未达到国际上的要求,这是因为提取方法和所用检测器所致。今后应该发展更加灵敏的方法以提高氯霉素。本实验方法的平均回收率较高(75%-87%),而且步骤简单、操作容易、重现性较好相对标准偏差为1.35%-5.41%,表明方法稳定可靠。   南京科捷(www.kj17.com)专业维修各类进口和国产的液气相色谱仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器。欢迎来电咨询! 公司地址:南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼 联系电话:025-84372572 84372573 83312752 传 真:025-83738955 QQ:175227100 E-mail: kj17@21cn.com njkj17@163.com 网址:http://www.kj17.com
  • 电子舌检测肉类样品前处理指南请查收
    从某种程度上来说前处理决定了实验的结果准确度今天以含脂肪的样品为例教大家如何做好电子舌实验前处理请收下这份精心准备的指南吧 肉类、鱼类、肉制熟食等味觉分析系统 日本INSENT品牌 图1 取样、搅拌、加热1. 取样若干(50g),已猪肉样品为例,由于不同部位的肉在味道上会存在差异,尽量在相同部位取样;2. 混匀,将样品放于食品料理机中,打碎搅拌1min;3.加热,将样品封于自封袋中,放于40°的恒温水浴锅中加热直至肉品的中心达到40°;图2 称量、加水、搅拌4. 称量,准确称取样品50g置于料理机中;5. 加水,按1:5的比例添加40°的蒸馏水;6. 混匀,在料理机中混匀1min;图3 混匀、离心、静置、取上清液7. 确认样品是否混合均匀;8. 离心,3000rpm,离心10min;9. 静置分层,确保样品完全分层;10. 用移液管取上清液测试。
  • 中国熟制禽肉产品时隔6年重返欧盟 山东首批熟制鸡肉产品输往荷兰
    12月3日,首批由中国山东诸城外贸集团有限责任公司生产的共计60吨24万美元输欧熟制鸡肉产品,经检验检疫合格后,从青岛港装船运往荷兰鹿特丹。这是时隔6年后中国输欧熟制禽肉产品重新对欧出口,揭开了中国禽肉产品重返欧盟市场的序幕,对三鹿牌婴幼儿奶粉事件后提振我国食品质量安全的信心、应对目前金融风暴对我国外贸出口带来的不利影响、促进我国食品农产品扩大出口具有重要意义。   2002年1月,欧盟以进口中国部分动物源性食品未达到其要求为由,全面禁止从中国进口动物源性产品。后经国家质检总局、山东省委省政府、各级检验检疫部门及相关行业协会长达6年的努力,欧盟委员会终于在今年7月30日通过决议,批准欧盟成员国恢复进口中国山东9家企业生产的熟制禽肉制品。   为做好熟制禽肉产品重返欧盟市场的准备工作,山东检验检疫局高度重视,积极采取有效措施,确保出口欧盟熟制禽肉产品质量安全。   一是明确规范要求,提出具体落实措施。该局要求出口企业应建立和完善自检自控体系,加强源头管理,加强加工过程控制 严格按照检验检疫相关要求组织生产,严格“三专”管理 出口前对输欧生产计划、出口计划逐级上报、备案,产品出口后将产品在欧盟通关情况及时反馈检验检疫机构。各分支检验检疫机构明确分工,落实责任,加严监管 检验检疫监管人员加强出口检测,认真做好各项监管记录。出口禽肉行业协会发挥行业自身主导作用,规范药品的采购及使用管理,统一协调出口价格,避免相互压价、无序竞争,最大限度地保护出口企业的利益,保障对欧出口健康有序展开。   二是梳理相关法规,提供免费培训指导。组织系统内专家技术人员对近年来欧盟发布的一系列法规进行了翻译、分类整理并印刷成册,内容涉及动物福利、饲料卫生、饲养、动物卫生与公共卫生、屠宰加工、残留监控、检测、出证和标识要求等涉及熟制禽肉产品生产加工出口的所有环节,免费分发相关检验检疫部门和出口企业。同时,该局对相关分支检验检疫机构业务人员、出口企业负责人和品质管理人员进行相关培训,指导检验检疫系统及有关出口欧盟禽肉企业严格按照欧盟法规进行生产加工与检验检疫监管,确保整个生产、出口和监管过程符合欧盟要求。   三是精心准备,组织出口前的全面检查。该局根据欧盟相关指令和我国有关规定,组织专家组对输欧熟制禽肉企业从饲料、养殖、屠宰、热加工、企业实验室检测等整个生产环节的考核标准进行了细化,制定了《出口欧盟熟制禽肉企业考核表》,统一了对山东省输欧熟制禽肉企业的考核标准 指导企业在出口前认真进行自检并对存在的问题认真整改,借鉴被国外通报的情况制定有效的控制措施 依据有关分支检验检疫机构的考核情况,该局组织对企业的整个生产加工环节和安全控制体系逐个进行考核,经考核合格后才允许对欧出口。   欧盟是世界上主要的禽肉消费市场,每年进口量约在70万吨左右,目前主要进口国为巴西和泰国,但两国每年不到34万吨的出口量难以满足欧盟市场的需求。山东省是禽肉出口大省,2007年全省禽肉产品出口4.3亿美元,占全国的50%,其中熟制禽肉产品出口3.3亿美元,占全国的60%。此前,山东熟制禽肉主要出口日本,占96%以上,市场较为单一。出口日本的主要是鸡腿肉,而欧盟市场需要的是鸡胸肉,两个市场的产品互补,既拓展了多元化的市场,又扩大了产品的附加值,进一步增加了企业的效益。据初步测算,此次欧盟对山东省开放禽肉市场后,正常情况下一年的出口量可达10万吨左右,按欧盟市场价格4000~6000美元/吨计算,每年出口货值约可达4亿~6亿美元。
  • 新型芯片复制神经肌肉接头有助于为神经肌病测试药物
    新型芯片复制神经肌肉接头有助于为神经肌病测试药物麻省理工学院(MIT)工程师们开发出一种复制神经肌肉接头(神经和肌肉之间至关重要的连接)的微流控设备(microfluidic device)。该设备约有25美分硬币大小,包含单个肌条和一小组运动神经元。研究人员能够在逼真(现实)的三维基质中影响和观察两者之间的相互作用。研究人员对该设备中的神经元进行基因改造,使其对光照做出反应。通过将光照之间投射到(这些)神经元上,他们能够精确刺激这些细胞,发送信号激发肌肉纤维。研究人员还测量了设备内肌肉在被激发后抽搐或收缩的力量。该研究结果2016年8月3日在线发表于《Science Advances》期刊,可能帮助科学家们理解并识别药物以治疗肌萎缩侧索硬化(ALS,即卢伽雷氏症)和其他神经肌肉相关疾病。“神经肌肉接头涉及许多失能性疾病,其中有些是残酷而致命的,还有很多尚未被发现”领导该研究的MIT机械工程系研究生Sebastien Uzel说,“我们希望能够在体外形成神经肌肉接头,从而帮助我们理解某些疾病活动”。Sebastien Uzel现在是哈佛大学Wyss研究所博士后。自1970年代以来,科学家们已经提出了大量方法在实验室中模拟神经肌肉接头。大部分这些实验涉及在培养皿或小玻璃基板上生长肌肉和神经细胞。但这样的环境与(动物)体内状态相去甚远,在动物体内,肌肉和神经细胞存活于复杂的三维环境中,并且通常距离较远。“想想长颈鹿”Uzel说,“脊髓神经元所发出的轴突需要跨越非常大的距离才能与腿部肌肉连接。”为了在体外重建更逼真的神经肌肉接头,Uzel和同事们构造了一种微流控设备,该设备具有两个重要特性:1. 三维环境;2. 隔离肌肉和神经的隔间,从而模拟两者在人体内的自然分离状态。研究人员将肌肉和神经元细胞悬浮于隔间中,然后充满凝胶以模拟三维环境。为了生长肌肉纤维,研究团队使用了获得自小鼠的肌肉前体细胞,随后将其分化成肌肉细胞。他们将细胞注入微流控隔间,细胞会在隔间内生长并融合形成单个肌条。同样的,他们从干细胞分化出运动神经元,然后将所获得的神经细胞聚合体放置在第二个隔间中。在分化两种细胞之前,研究人员使用光遗传学(optogenetics)技术对神经细胞进行了基因改造。该研究共同作者、MIT机械和生物工程Cecil and Ida Green特聘教授Roger Kamm说:光“能够让你精确控制你想要激活的细胞”。在这样的狭小空间里,电极无法实现这一点。最后,研究人员为该设备添加了另一个特性:力传感。为了测量肌肉收缩,他们在肌肉细胞隔间内构造了两个微小的弹性支柱,位于肌肉纤维周围并能够被生长的肌肉纤维所包裹。随着肌肉收缩,支柱会被挤压在一起,形成位移,研究人员能够测量这些位移并转换为机械力。在测试该设备的实验中,Uzel和同事们首次观察到神经元在三维区域内向肌肉纤维伸展轴突。在观察到轴突建立连接时,他们用微小的蓝光激射刺激神经元,并立即观察到肌肉收缩。“发射闪光,就能观察到抽搐”Kamm说道。根据这些实验,Kamm说,这种微流控设备可能作为神经肌病药物测试卓有成效的试验场,甚至可以根据个体患者进行定制。“你可能从ALS患者获得多能细胞,将它们分化成肌肉和神经细胞,并且为特定患者制造整个系统”Kamm说,“然后你能够根据需要多次复制,同时测试不同的药物或疗法的组合,查看哪种疗法能够最有效地改善神经和肌肉之间的连接。”另一方面,他说,该设备在“建模操作协议(modeling exercise protocols)”中可能是有用的。例如,通过以不同的频率刺激肌肉纤维,科学家们能够研究重复压力如何影响肌肉的性能。“现在,随着所有这些新型微流控方法的开发,你能够开始建立神经元和肌肉的更复杂的模型”Kamm说,“神经肌肉接头是另一个现在可以被纳入测试模式的单位”。
  • 我国专家首创“插钢针测猪肉品质”法
    将带有六根电极钢针的检测头插入猪肉中,可以马上测出猪肉的品质。记者在今天下午进行的中国科技期刊与媒体见面会上获悉,由中国农业大学丁强、黄岚等研制的便携式肉品阻抗谱检测仪器,可准确、快速地对肉品市场进行检疫、检测监控。   近几年,随着几起重大恶性食品安全事件的曝光,政府和公众对食品安全愈加重视,对食品安全检测相关研究的投入也越来越大。肉品消费是关乎百姓“吃饭”问题的重要部分,要防止有问题的肉品在市场流通,除了要在源头把好关以外,还要依靠准确、快速、便携的检疫检测手段来进行市场监控,“而目前现有的肉品的检测方法和仪器无法满足人们日益增长的需求”,论文通讯作者黄岚表示。   肉品品质主要包括检测肉品的新鲜度、肉色、嫩度、肌肉系水力、肌肉脂肪含量及脂类氧化性、风味、pH 值等。当前肉品品质检测技术主要包括:物理化学分析方法、计算机视觉技术、光谱学方法等。物理化学分析法耗时长,实验条件要求高,投资大,多用于研究性检测 计算机视觉技术依据图像处理方法仅能对肉品的新鲜度做出判定,无法全面地检测肉品的品质信息。据黄岚介绍,生物阻抗是生物组织的一个基本的物理参数,反映生物组织、器官、细胞或整个生物机体电学性质。近年来,阻抗谱分析方法作为一种快速和非破坏性的方法,相关理论和技术已逐渐形成。   研究人员探索将阻抗谱分析方法应用分析肉品新鲜度以及肉品中水分、蛋白质、肌原纤维等的含量,用自制肉品阻抗谱检测仪器针对猪肉样品新鲜度指标设计试验并进行了检测,试验结果表明,随着肉品组织新鲜度的变化,肉品组织复阻抗以及复阻抗实部和虚部值都在发生规律性变化。其中复阻抗虚部特征频率点处表现出来的规律尤为明显,通过分析特征频率点处的复阻抗值可以分辨出肉品在短时间内的新鲜度变化。   该成果的详细报告刊登于《农业工程学报》2009年第12期,题为《便携式猪肉阻抗谱检测系统研制》。据悉,利用肉品阻抗谱进行肉质检测在国际上已有先例,但均为占地较大且携带使用不便的大型设备,如此轻巧便携的仪器还属我国首创。作者黄岚表示,该项目作为国家“863计划”之一,目前已经申请了国家发明专利,并计划于两年之内推广应用。
  • 聚焦肉蛋奶安全:动物性食品中也有农药残留?
    动物性食品是指动物来源的食物,包括我们餐桌上常见的畜肉(猪肉、牛肉、羊肉等)、禽肉(鸡肉、鸭肉等)、蛋类、水产品(鱼类、虾、蟹、贝类等)、奶及其制品等。动物性食品为我们提供蛋白质、脂肪、矿物质和维生素等人体必需的营养物质。随着人们生活水平的提高,食品安全问题愈发引人关注,动物性食品作为我们饮食组成中的必要部分,其重要性不言而喻。 2021年11月,农业农村部、国家卫生健康委、市场监管总局在第488号公告中公布了包括GB 31658.8-2021《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》在内的36项食品安全国家标准,自2022年2月1日起实施。GB 31658.8-2021标准针对常见动物性食品中的多种拟除虫菊酯类农药残留量测试,提供了配备负化学电离源(NCI)的气相色谱-质谱检测方法。 拟除虫菊酯的“前世今生” 菊酯是一种天然的杀虫剂,从除虫菊花中分离萃取而得,其活性成分包括除虫菊素I、除虫菊素II等6种化合物。天然除虫菊酯的杀虫效果好,但见光易分解。20世纪60年代,在天然除虫菊酯化学结构和构型研究清楚的基础上,化学家着手开发一类具有光稳定性的除虫菊酯的类似物,即拟除虫菊酯类农药。 常见拟除虫菊酯类化合物 拟除虫菊酯的化学结构和生物活性类似天然除虫菊酯,具有高效、广谱、相对低毒、低残留等优点,被广泛用于农作物的病虫害防治,但其使用不当时也会通过食物链的富集作用残留在动植物体内,进而对人类健康造成危害。 限值与管控 针对此类农药,GB 2763-2021《食品安全国家标准-食品中农药最大残留限量》中已涵盖了11种动物性食品中甲氰菊酯、联苯菊酯等多种菊酯化合物的最大残留限量。在其引用的测试标准中,检测方法多为气相色谱法或气相色谱-质谱法。 而在本次公布的GB 31658.8-2021《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》中,采用了配备负化学电离源(NCI)的气相色谱-质谱仪,对牛、羊、猪肌肉、脂肪和肝脏中的溴氰菊酯、联苯菊酯等多种拟除虫菊酯类农药残留量进行测定。 岛津解决方案 使用岛津GCMS-QP2020 NX产品,建立了使用负化学电离源(NCI)测定拟除虫菊酯类农药残留量的方案。 岛津气相色谱质谱仪GCMS-QP2020 NX • 方法介绍 • 标准谱图图1 7种拟除虫菊酯50 ng/mL混合标准溶液色谱图(1:七氟菊酯 2:联苯菊酯 3-6:氟氯氰菊酯 7-8:氟氰戊菊酯 9-10:氰戊菊酯 11-12:氟胺氰菊酯13-14:溴氰菊酯) 图2 部分化合物校准曲线 此方法在10-1000 ng/mL范围内线性良好,灵敏度和准确度均可满足标准要求。 • 样品测试结果分别取市售牛里脊肉、猪肉样品进行实验,样品谱图见图2所示,2个样品中均未检出7种拟除虫菊酯类农药残留。 图3 样品测试谱图 What’s more? 在标准规定的方法之外,岛津还开发了利用气相色谱-串级质谱GCMS-TQ8050 NX测试动物性食品中拟除虫菊酯类农药残留量的方案。此方法质谱部分配备EI源(电子轰击电离源),采用MRM(多反应监测)采集模式,目标化合物经二次电离/二次筛选后到达检测器,抗干扰能力更强,在复杂基质样品的低浓度化合物分析中体现了优越的灵敏度及准确性。 图4 部分化合物质量色谱图(20 ng/mL)及校准曲线 总结 动物性食品是人体重要的蛋白质、维生素等营养物质的来源,随着大家食品安全意识的不断提高,人们“舌尖上的安全”也成为食品行业关注的热点。岛津公司秉承“为了人类和地球的健康”的理念,快速应对国标动物性食品中拟除虫菊酯检测项目,让您吃得营养、吃得健康。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 应用专题丨测试肉的嫩度,选择LLOYD质构分析仪
    应用专题丨测试肉的嫩度,选择LLOYD质构分析仪肉的嫩度是消费者对肉类最为重视的食用品质指标之一,它决定肉制品在食用时口感的老嫩,是否易于咀嚼,是反映肉品质地的重要指标。肉的嫩度实质上是对肌肉各种蛋白质和纤维结构特性的总体概括,它与肌肉蛋白质的结构及某些因素作用下蛋白质发生变性、凝集或分解息息相关。刚屠宰后的畜肉吃起来口感较硬,而在0~4℃下经过一段时间的排酸后,肌原纤维蛋白发生降解,肌原纤维框架结构就会破坏,肉就会变得柔软多汁, 吃起来口感较嫩。常用的肉类嫩度测量方法是依据农业部NY/T 1180标准进行测试。该标准以肉类在剪切时所受到的剪切力的峰值作为肉的嫩度值。通过标准取样器取样并进行处理后,采用高精度与高分辨率的质构仪与WBS剪切刀具(Warner-Bratzler Shear)进行剪切力的测试。通过质构仪测试剪切肉样时的剪切力大小,来客观表示肉样的嫩度。LLOYD TA1型质构仪专业Warner-Bratzler 剪切力切刀从力学的角度看,剪切是物体受到两个大小相等,方向相反,但作用线靠的很近的两个力,使物体受力处的两个截面产生相对的错动,当力值达到一定程度时,物体就被剪切断了。同时,因肉类种类繁多,加工工艺多样,作为科研需要或工艺需要,我们也可以灵活的采用楔形切刀作为理化分析探头,对肉类进行非剪切断式测试。楔形切刀直接作用于肉类主体,将肉类切为两半,测试肉类在抵抗刀具切入时的载荷力。 对于更为关注门牙切入口感的鲜肉类制品,门牙模拟测试辅具可以协助我们更为真实的模拟口腔咬断肌纤维的过程,协助肉类制品生产企业更好的把握工艺、存储、运输等多个环节。 更丰富的肉类质构学指标,可以通过LLOYD专业测试探头进行TPA全质构分析获得,以全面分析肉品的质构学指标。关于阿美特克传感器、测试和校准仪器阿美特克传感器、测试和校准仪器(AMETEK STC)是全球领先的测量与校准仪器和过程仪表制造商,旗下拥有Drexelbrook物位计、Gemco位移传感器、LLOYD材料试验机、Chatillon测力计、Newage硬度计、Jofra干体式温度校准仪及Crystal压力校准仪等多个国际品牌。STC是阿美特克测量、通讯与测试部门成员,阿美特克是电子仪器和机电设备的全球领导者,年销售额约为50亿美金。为材料分析、超精密测量、过程分析、测试测量与通讯、电力系统与仪器、仪表与专用控制、精密运动控制、电子元器件与封装、特种金属产品等领域提供技术解决方案。全球共有18,000多名员工,150多家工厂,在美国及其它30多个国家设立了100多个销售及服务中心。
  • 猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量测定(SPE-LC/MS/MS)-依国标
    一.实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert® PEP-2固相萃取柱、Venusil® MP C18色谱柱和Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪,遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定(GB/T 20752-2006)》提供的方法,检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二.实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品称取和脱脂 称取猪肉样品2g(精确到0.01g),置于50m棕色离心管中,加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2:1),均质1min,再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤刀头,二者合并8000r/min离心5min,吸取上清液倒掉。 注:为更好的消除基质效应对检测结果造成的影响,可加入同位素内标,采用内标法定量检测。 2.3.水解和衍生(注意避光) 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液,涡旋1min使之混合均匀,之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛,混匀,于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温,加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾,并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4,混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过Cleanert® PEP-2小柱(规格为60mg/3ml,用5ml甲醇、5ml水活化),并用10ml的水洗涤固相萃取小柱,然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中(此过程可在Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪上完成,仪器方法见附录B)。洗脱液于40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液(10ml乙腈,0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml,充分溶解,并用0.22µ m滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱:Venusil® MP C18(2.1× 150mm,5µ m,100Å ) 质谱仪:API 4000+ 流动相:A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 表1 梯度洗脱条件 时间(min) A(%) B(%) 0 80 20 1 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 流速:0.2mL/min 进样体积:5&mu L 离子源:电喷雾(ESI),正离子模式 扫描方式:多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On 表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间(min) 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 10 19 10 335.5/128.1 46 10 19 10 三.实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果: 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1(%) 2(%) 3(%) 平均回收率(%) RSD(%) AMOZ 109.43 97.84 109.75 105.67 6.42 SEM 91.81 88.91 88.22 89.65 2.12 AHD 80.68 82.11 77.2580.01 3.12 AOZ 83.94 80.70 80.85 81.83 0.02 四、实验结论 规格 订货信息 Qdaura 卓睿&trade 全自动固相萃取 4通道24位
  • 猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱串联质谱法
    一.实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪,遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定(GB/T 20752-2006)》提供的方法,检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二.实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品提取 称取猪肉样品2g(精确到0.01g),置于50m棕色离心管中,加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2:1),均质1min,8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉,残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml,混合均匀。 2.3.水解和衍生(注意避光) 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液,涡旋1min使之混合均匀,之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛,混匀,于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温,加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾,并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4,混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱(规格为60mg/3ml,用5ml甲醇、5ml水活化),并用10ml的水洗涤固相萃取小柱,然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中,并在40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液(10ml乙腈,0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml,充分溶解,并用0.2um滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱:Vesusil® MP-C18(2.1× 150mm,5um,100Å ) 质谱仪:API 4000+ 流动相:A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 流速:0.2mL/min 表1 梯度洗脱条件 时间(min) A(%) B(%) 0 80 201 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 进样体积:5&mu L 离子源:电喷雾(ESI),正离子模式 扫描方式:多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间(min) 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 1019 10 335.5/128.1 46 10 19 10 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图 三.实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果: 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1# 2# 3# 平均回收率 RSD AMOZ 109.43% 97.84% 109.75% 105.67% 6.42% SEM 91.81% 88.91% 88.22% 89.65% 2.12% AHD 80.68% 82.11% 77.25% 80.01% 3.12% AOZ 83.94% 80.70% 80.85% 81.83 0.02% 四.实验结论 Agela Cleanert PEP-2、Agela Venusil MP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测,性能良好,符合国标文件的要求。 订货信息 产品名称 规格/包装 订货号 定价(元) Cleanert® PEP-2 60mg/3mL,50支/包 PE0603-2 1035.00 Venusil® MP C18 2.1× 150mm,5um,100Å ;1支 VA951502-0 3200.00
  • 农业农村部派出工作组 督促查处肉羊养殖违禁使用“瘦肉精”行为
    中央电视台315晚会报道河北省青县肉羊养殖户违禁使用“瘦肉精”问题后,农业农村部高度重视,立即责成河北省、河南省迅速组织开展查处工作。同时,农业农村部连夜派出工作组赶赴现场,督促地方严格落实属地管理责任,严肃惩处违法行为,并及时向社会公布调查处理结果。  近年来,针对违禁使用“瘦肉精”的行为,农业农村部始终保持高压严打态势,会同公安等部门查处了一批违法案件。下一步,将举一反三,在全国范围内组织开展专项整治行动,对牲畜养殖场(户)进行拉网式排查,会同有关部门查找非法“瘦肉精”来源,严厉打击非法兜售、违禁使用“瘦肉精”行为,深挖黑色利益链和“保护伞”,涉嫌犯罪的,一律移交司法机关严惩重处。
  • 肯德基检测单据曝光 8批次6种产品不合格
    百胜集团隐瞒鸡肉样本自检抗生素残留不合格一事后,上海市食品安全委员会办公室(下简称“食安办”)在20日向出示了其所有掌握的11页检测单据。     据该办调查,2010年及2011年间,百胜送检的19批次六和集团鸡肉原料样本中,有8批产品抗生素残留不合格,而检测结果当时就已经在第一时间送达百胜。   但据21世纪经济报道记者查阅,无论是百胜还是肯德基,对于上述不合格检测结果,至今从未在任何公开场合进行公布。   “我们认为,百胜集团应该基于事实,负责任地发表有关信息,”上海食安办主任阎祖强对本报记者称,“现在可以明确的是,我们已经掌握了上述8份不合格检测报告的正本,所有不合格的检测报告也在第一时间就由检测所送达至百胜集团,对于这些事实,百胜应该承认。”   记者掌握的上述8批产品抗生素残留不合格的检测单据共有11页,送检时间显示为2010年至2011年,样本来源均为百胜集团,生产单位则为六和集团。8份检测报告显示,在百胜送检的六和鸡肉原料样本中,包括辣翅用翅根、九块鸡、辣翅用翅中、超大汉堡腿肉、腿肉条、烤翅用翅中尖等六种产品。   其中,百胜于2010年8月11日送检的辣翅用翅根样本检测报告显示,呋喃它酮代谢物为14.36μg/kg,而根据农业部于2002年发布的《动物性食品中兽药最高残留限量》标准,呋喃它酮被明确为“在动物性食品中不得检出”的项目。   同年10月12日,百胜送检辣翅用翅中样本,检测结果显示,样本的氯霉素和呋喃它酮代谢物两个指标被检出,而根据农业部的标准,这两项亦不应在动物性食品中被检出。12月20日,同样由百胜送检的九块鸡样本中,也被检测出氯霉素。   氯霉素和呋喃它酮代谢物被检出的不合格样本,还出现于百胜送检的超大汉堡腿肉、腿肉条和烤翅用翅中尖样本中。   据了解,氯霉素和呋喃它酮均为抗生素。上述检测报告均由上海市食品药品检验所进行检测,该所官网称,其为上海市食品药品监督管理局下属的技术支撑机构。   食安办还透露,上述六和集团的鸡肉样品自2010年及2011年被8次检出抗生素残留不合格后,百胜在2012年至今共送检了283批次样品,但其中没有任何一批来自六和,而百胜在18日的声明中则承认,直到今年8月百胜才停止了与六和的供货关系。   “发现不合格样本后,百胜本应及时进行召回、销毁和下架措施,而不该让不安全食品流入市场,”上海食安办主任阎祖强对本报记者说,“上海各监管部门会根据相应的法律法规,对百胜集团采取进一步监督检查和执法行动。”   至截稿时,肯德基方面未对上述内容进行评论,“所有的回应依然以早先公布在其官网的声明为准”,在该声明中,肯德基仍坚持“设置了多道关卡以确保食品安全”。
  • 智云达为您提供“‘瘦肉精’快速检测解决方案”
    日前,央视在3.15消费者权益日节目中曝光了“健美猪、瘦肉精事件”后,受到全国人民广泛关注,国家各级检测部门正在制定相关措施并积极展开检测活动,以防止问题猪肉及相关制品流入市场。   一、瘦肉精简介:   盐酸克仑特罗(Clenbuterol Hydrochloride,简写Clen)俗称瘦肉精,为一种人工合成的β-肾上腺素能兴奋剂,具有扩张支气管的作用。当人食用含有盐酸克仑特罗(瘦肉精)残留的产品后的中毒症状为心动过速,低血钾,低磷酸盐血症,肌肉震颤,头晕,口干,失眠甚至瘫痪等。国家已经明令禁止盐酸克仑特罗在动物饲养中使用。   二、解决方案—快速检测方法   盐酸克仑特罗(瘦肉精)快速检测卡(操作方便快捷,市民自己就可以操作)   本试纸用于猪和牛尿液、肉、酱肉及其食用饲料中的盐酸克仑特罗残留的快速筛选检测。   【检测原理】   本试纸采用竞争抑制免疫层析技术的原理来测定动物尿液、组织和饲料中的盐酸克仑特罗。试剂含有被预先固定于膜上检测带(T)的盐酸克仑特罗偶联物和被胶体金标记的抗盐酸克仑特罗单克隆抗体。检测时样品和标记抗体竞争结合偶联物。检测限为3ng/ml(3ppb)。   【样品制备】   1.尿液:样本必须用洁净、干燥不含有任何防腐剂的塑料尿杯或玻璃容器收集。可直接检测,如有浑浊请先离心(3000rpm,5min)取上清。若不能及时检测送检,尿样样本在2-8℃冷藏可以保存48小时。长期保存需冷冻于-20℃,忌反复冻融。   2.肉:装入大约4克碎的肉样本(肉泥)于离心管中(酱猪牛肉加2ml水或PBS),盖紧管盖,在80℃左右的水浴锅中水浴10 分钟 吸取煮出的溶液到1.5ml的离心管中。如有明显黄色浑浊请离心(3000rpm,5min),取上清检测。如果检测牛肉请吸出肉汤离心(3000rpm,5min),取上清检测。   3.饲料:取1g样品粉末于离心管中,加入5ml水,混匀,置于超声波水浴中超声30min(每10min取出混匀1次),超声提取后冷却至室温,于3000rpm离心5min,取上清液进行测试。   【操作步骤】   1.在进行测试前先仔细阅读使用说明书,使用前将本品和待检样本溶液恢复至室温。   2.从原包装中取出试剂,打开后平放在桌面上,请在1小时内尽快使用。   3.吸取待检样品溶液,缓慢滴加80~100μl(约2~3滴)于加样孔中,加样后开始计时。   4.在5分钟内读取结果,超过5分钟的结果判读无效。   【结果判定】   阳性:位置C显示出红色条带,位置T无条带或颜色非常模糊时判为阳性。   阴性:位置C显示出红色条带,位置T同时出现红色条带时,判为阴性。   无效:位置C不显示出红色条带,则无论位置T显示出红色条带与否,该试纸卡均判为无效。   【贮存及有效期】   冷藏,忌冷冻,有效期12个月。   【注意事项】   1.请按照操作步骤进行测试,操作时请勿触摸试纸显示区。   2.如购买时发现过期,破损,污染,无效的产品,请到购买处更换。   3.本品为一次性产品,请勿重复使用。   4.出现阳性结果,建议用本卡复查一次。   5.自来水、蒸馏水或去离子水不能作为阴性对照。   6.由于样品(尿和饲料)的差异,有的检测线可能偏淡或偏暗,但只要出现条带,就可判定为阴性结果。   7.若需直接检测标准品,请用PBS或阴性样品配制。   兽药残留速测仪   仪器介绍   ZYD-SC96兽药残留速测仪采用工业计算机控制、大屏幕可触摸输入液晶显示器,具备精准可靠、快捷稳定的性能。   该产品可用于定量检测三聚氰胺、莱克多巴胺、克伦特罗、抗生素等多种兽药残留。   一、仪器性能指标:   1、光路系统   1.1 波长范围:400-800nm   1.2 光源:卤钨灯,平均寿命≥5000小时   1.3 干涉滤光片:出厂标配450nm,630nm两个滤光片。其他波长可选配,适应多种项目检测需要。   2.技术参数   2.1 测试范围: 0.000~4.000Abs   2.2 测量模式:单,双波长自动测量   2.3 重复性: 标准变异系数CV≤0.3%   2.4 稳定性:±0.003Abs   2.5 分辨率: 0.001Abs   2.6 读板速度:≤ 6s/96孔,单波长   2.7 振板方式: 振板强度5级可设,时间0—240s可调   2.8显示:大屏幕液晶显示器,触摸屏输入   2.9 接口:USB打印机接口,RS232   2.10打印机:外置宽行打印机   2.11 电源:AC220V±22V,50Hz±1Hz   2.12尺寸:465X375X230mm   2.13重量:约15Kg   3.软件系统功能:   3.1 具有单/双波长两种测量模式功能,用户可以根据需要选择合适的测量模式   3.2 仪器具有定性定量分析功能,可以输出原始吸光度报告,浓度数据报告,定性分析的阴阳性结果判定报告。   4.仪器正常工作条件   4.1 环境温度:5℃ ~40℃   4.2 相对湿度:≤85%   4.3 远离强电磁场干扰源,避免强光直接照射   三、小常识:   市民如何感官辨别含瘦肉精猪肉   除了查看猪肉检验检疫证明之外,市民可采用一些常规方法辨别,如一般含瘦肉精的猪肉肉色异常鲜艳 切成二三指宽的猪肉比较软,不能立于案 瘦肉与脂肪间有黄色液体流出,脂肪特别薄 瘦肉颜色鲜亮,后臀较大。   更多解决方案,请光临食品安全快速检测网:www.china12315.com.cn   或致电:4008112315、62191580
  • 养鸡速成不足忧 滥用抗生素或是最大隐患
    “速成”存误解 抗生素滥用是更大“危鸡”   近日,媒体曝出肯德基的供应商——山西粟海集团养鸡“速成”,只用45天即被屠宰,同时养殖中大量使用药物,饲料曾毒死周围的苍蝇。消息一出,粟海集团连带肯德基的产品安全遭到舆论的强烈质疑。   食品安全早已经成为群众最关心的话题,专家指出,养鸡“速成”本身并不构成安全问题,其背后的抗生素滥用才真正令人担忧。   “速成”说和“激素”说有误解   由于与人们一般认识有较大出入,事件中鸡的生长周期成为公众关注的焦点。但肯德基所属百胜集团一位公关人士表示,此前报道中指出的“速成说”不值一提,因为白羽鸡45天的生长周期在专业上根本不属于速成。她表示,整个肯德基的采购非常严格,而且都会依照国家标准进行。   对于45天是否速成,北京六角体科技发展有限公司总经理贾东芬表示,无论是全聚德还是北京专门向国外出口肉鸡的华都集团,禽类的养殖周期都差不多是这个时间,45天不能算是问题。   对此,农业部家禽品质检测中心常务副主任高玉时给予肯定。他表示,对于养鸡来说,并非想让它速成就能速成,因为不同品种的鸡生长周期不一样。一般的草鸡,45天才能长到一公斤左右,再用技术手段,比如灯光照明、添加剂也没有用。而现在养殖场用的白羽鸡属于肉鸡,都是从国外比如美国引进的,是用科学技术通过筛选挑出来的鸡种,这种鸡不仅长得快,而且胸脯肉多,因为国外消费者就喜欢吃肉,不像中国人还吃鸡爪和内脏。   在正常情况下,白羽鸡42天能长到2.6公斤。对这种肉鸡,国外的舆论争议之处往往在于它只长肉、不运动,站着甚至都能骨折,因此吃这种鸡不健康。“国外认为养鸡过于密集,鸡缺少活动的空间,生下来就为了被吃,因此有动物生存权利的问题,还有鸡种基因退化的问题。”高玉时解释。   中国农业科学院家禽研究所饲料营养研究室主任卜柱表示,现在的肉鸡一般生长周期42天~49天,最多56天就必须出售。   “还有一种舆论说现在的鸡都吃激素,这是一种误导。”高玉时表示,养鸡产业不可能用激素,因为肉鸡已经生长很快了,根本不需要用激素。“激素会使鸡心脏活动更快,会加速肉鸡死亡率。”专业人士指出,一般情况下,像猪、牛、羊这样生产周期长的大型动物会使用到激素。   抗生素滥用是隐忧   专业人士指出,对于养鸡产业来说,抗生素使用过量是一个主要问题。   卜柱介绍,肉鸡根据生长周期不同,其饲料使用分三个阶段。第一阶段是出生到3周,属“肉小期”,第二阶段是3周到5周,属“肉中期”,第三阶段是5周以后,叫“肉大期”,各个阶段为了满足其生长发育的需要,要添加不同的饲料。   “在第一第二阶段,养殖企业可能会大量使用抗生素,因为害怕密集养殖的鸡得传染病死亡,但是到第三阶段,抗生素的使用就停止了,因为根据规定,一些抗生素指标要检测,而抗生素经过一周左右就可以排泄出去,这样就可以保证合格。”卜柱说。   但是,如果在前两个周期抗生素使用过多,也会残留到第三个周期,同时如果加得太多,鸡也会死亡。据专家介绍,目前国内允许可以给家禽使用的抗生素数目有限,大概有十几种。“产蛋鸡是明令不许使用抗生素的。”卜柱补充。   关于抗生素的相关标准,农业部2003年发布了《绿色食品-禽肉NY/T 753-2003》以及2005年发布了《无公害食品-禽肉及禽副产品 NY 5034-2005》,其中规定土霉素、金霉素、磺胺类以及环丙沙星每公斤的含量均应少于0.10mg,克球酚少于每公斤0.05mg。   即便有这些规定,中国在家禽养殖中滥用抗生素的现象仍很严重。中国是抗生素生产大国,也是使用大国,有数据统计,中国年产抗生素原料大约21万吨,出口3万吨,其余自用,其中一半用于动物,人均年消费量138克左右,而美国仅人均年消费13克(相关数据见本版配发资料)。   贾东芬说,“一般来说,企业至少应有两道保证,一道是驻场监督,抗生素中乳呋喃类、金霉素、土霉素都会检查,另外一道是肉类加工企业的检测。不过有些餐饮企业抗生素超标的情况应该是不罕见的。”   欧美发达国家对于抗生素在畜禽养殖中有更严格的限制,世界卫生组织已成立了慎用抗生素联盟,其成员包括90多个国家和地区,各国采取严厉的手段限制甚至禁止使用抗生素。瑞典1986年成为首个在动物饲料中部分禁用AGP(抗生素生长促进剂)的国家。自2006年1月1日起,欧盟全面执行此项禁用。美国、日本都出台了相似的法律法规,限制或者禁止抗生素在饲料中的使用。   “我们现在的研究也在考虑抗生素的替代品,用于家禽养殖,比如微生态制剂、抑生素,以及中草药。”卜柱最后表示。   相关报道 粟海:已将鸡肉样品送至检疫部门   对于位于山西的粟海集团来说,负面报道似乎并没有影响到企业的正常经营。根据该公司网站的介绍,山西粟海集团成立于1997年,2000年改组为股份制企业,是国内整个中西部地区最大的鸡肉养殖基地,目前总资产40亿元,职工4000余人,年加工肉鸡1.2亿只,加工各种预混料和全价颗粒饲料73万吨,孵化雏鸡1.2亿羽。肉鸡养殖辐射山西、陕西、河南的运城、临汾、渭南、三门峡三省四市等56个县市、80多个乡镇、10000余农户,曾被评为“全国肉类食品行业50强”、“中国白羽肉鸡企业20强”。   “速成鸡”事件发生后,《中国经营报》记者拨打该公司董事长朱苏海、总经理徐麦管的电话,均无人接听,该公司办公室一位姓陈的女士表示,说公司饲料等毒死苍蝇的说法并不属实,“我们添加的药物都是在法律法规允许的范围内,没有超出限度。”   陈女士表示,肉鸡养殖业务是公司最主要的业务,养殖分两种形式,一种是通过自己的养殖场,另外一种通过农户散养后收购。但是,即便农户散养,粟海也有技术员定期指导和监督,质量上不会有问题。   对于媒体的报道,陈女士表示公司首先要核实,因此已经将鸡肉样品送至山西饲料兽药监察所、山西出入境检验检疫局检测,该公司属民营企业,作为中西部地区最大的肉鸡养殖企业,公司的养殖环节可以公开,媒体随时可以来监督。   记者随后致电山西饲料兽药检查所询问检测结果,不过,该所负责人在得知媒体来意后并没有回答,而是挂断了电话。   虽然百胜集团和肯德基的网站没有对此事作出回应,但是在官方微博——“中国肯德基”上表示,山西粟海集团在肯德基鸡肉原料供应体系中属于较小的区域性供应商,仅占鸡肉采购量的1%左右,该集团以往食品安全记录均正常。根据媒体报道内容,肯德基将进行调查,加强检验,并根据调查情况做相应处理。   资料 国内养殖业滥用抗生素实况   使用数据   国家食品药品监督管理局的统计数据显示,中国年人均使用抗生素138克,是美国的10倍。但兽用抗生素远比人用更多。   由中国科协主导的一项重大政策性课题研究,“抗生素类药物滥用的公共安全问题研究”的调查结果显示:国内生产抗生素21万吨,其中9.7万吨用于动物养殖,3万吨用于出口,剩下的为人类所用。   危害   动物滥用抗生素后,有两种途径造成超级细菌出现和繁殖。一种是通过药物残留进入人体,使人体感染的病菌具有抗药性,另外一种情况是,动物虽然不被人食用,但是其本身的药物残留滋生超级细菌,并通过食物链和环境传播,比如通过排泄物、活动方式传播到人体内,造成人类因感染超级细菌而致死。   检测   国内的肉产品抗生素的检测却几近于无。检测最大的品种比如氯霉素、土霉素、四环素、链霉素、磺胺等等加到一起,全国试剂检测市场也不超过6000万元。检测市场需求主要还是来自于出口的企业。因为国外在进口肉类产品中抗生素检测严格,一旦含量过不了关,就要在当地销毁。 相关专题:聚焦“速成鸡”事件——饲料中抗生素检测
  • 博纳艾杰尔推出“速生鸡”事件快速响应方案
    固相萃取/LC-MS/MS 法检测动物源性食品中的金刚烷胺 一、背景 金刚烷胺是由金刚烷与溴进行卤化,再与乙腈在硫酸中反应,生成酰胺,再用碱水解而得。它可用于亚洲甲- Ⅱ型流感的预防和早期治疗,与抗菌素合用可治败血症和病毒性肺炎,并有退烧作用。也有抗震颤麻痹的作用,可适用于帕金森病的治疗。根据其药理作用,国内现在主要将金刚烷胺用于鸡、猪流感的预防和早期治疗,及猪传染性胃肠炎的防治。 鉴于金刚烷胺会在动物组织中有残留,所以政府有关部门开始禁止使用金刚烷胺等防治高致病性禽流感等一类病原微生物引起的病毒性疫病。我国对于动物源性食品中金刚烷胺残留含量的相关研究报道属于空白,也未曾制定或立项过国家标准、行业标准,国际上也无特定限量要求及相应检测方法。 本文采用甲醇-1% 三氯乙酸萃取、Cleanert PCX固相萃取净化、液相色谱- 质谱/ 质谱(LC-MS/MS) 技术建立动物源性食品中的金刚烷胺残留量的分析方法。 二、实验部分 2.1仪器与试剂 AB 4000+质谱检测器,配液相色谱仪;卓睿自动固相萃取仪;涡旋振荡混合仪;超声波振荡器;氮气浓缩仪。 Cleanert PCX固相萃取柱;盐酸金刚烷胺标准品(纯度99%)。甲醇、异丙醇 (色谱纯,博纳艾杰尔科技)、乙酸铵、甲酸、三氯乙酸均为色谱级、实验用水为超纯水;一次性无菌注射器(博纳艾杰尔科技);微孔滤膜(0.20&mu m,直径13mm博纳艾杰尔科技);专用过滤器(1&mu m,直径25mm,博纳艾杰尔科技)。 2.2 样品提取和净化 准确称取2g(精确至0.01g)试样至 50 mL 离心管中,加入10mL 甲醇-1% 三氯乙酸(50+50,v/v)溶液,漩涡30 s,超声30 min,8000r/min离心10 min,上清液用一次性专用过滤器注射器转移至10 mL 玻璃离心管中备用。 固相萃取净化过程: 活化:3mL甲醇,3mL水;上样:准确移取5 mL 上述提取液至Cleanert PCX固相萃取柱中;淋洗: 3 mL 2% 盐酸,3 mL 甲醇淋洗,控制流速为1 mL/min;洗脱: 5 mL 氨水-甲醇- 异丙醇溶液(5+80+15,v/v /v)洗脱并接收。 洗脱液在50℃水浴中氮气吹干,加1.0 mL 甲醇-水-甲酸溶液(10+90+0.1,v/v /v)溶解,用0.22&mu m滤膜过滤后供LC-MS/MS测定。 2.3色谱条件 色谱柱:Venusil ASB C18(2.1*150mm,3&mu m,150Å ); 流速:200&mu L/min; 柱温:30℃; 进样量:5&mu L; 表1 液相色谱分析流动相条件 Total Time(min) Flow Rate(µ l/min) 0.1%甲酸水 乙腈 (%) 0 200 70 30 10 20070 30 2.4质谱条件 电离模式:电喷雾电离正模式;检测方式:多反应监测(MRM);离子源温度(TEM):550℃,Curtian Gas: 10,Ion Source Gas 1: 70,Ion Source Gas 2:75 表2 质谱参数 化合物 保留时间/min Q1 Q3 Decluster Potential Collision Energy 金刚烷胺 6.88 152.2 134.9 77 24 92.9 87 36 78.9 78 40下划线表示定量离子 三、实验结果 图1. 金刚烷胺标准品质谱图 图2. 鸡肉样品添加金刚烷胺标准品的质谱图(添加浓度为50&mu g/kg) 表1. 鸡肉样品中金刚烷胺添加回收率(n=5),添加浓度50&mu g/kg 名称 保留时间(min) 平均回收率(%) RSD(%) 金刚烷 6.8 79.8% 8.37 四、订货信息 产品名称 规格型号 货号 报价 Cleanert PCX 60mg/3mL;50/PK CX0603 1150 Venusil ASB C18 2.1*150mm,3&mu m,150Å VS931502-0 3300 Prefilter专用过滤器 1&mu m,直径25mm, 100/pk AS082501-G 570 微孔滤膜 0.22&mu m,直径13mm,200/PK AM021320 120 一次性无菌注射器 5mL,100/pk ZSQ-5ML 80 异丙醇 4L/瓶 AH232-4 360 甲醇 4L/瓶 S230-4 150
  • 叶坚团队在光照安全剂量内实现拉曼光学信号穿透14 厘米肌肉组织的检测
    无创检测体内肿瘤病灶对于临床医学肿瘤诊疗至关重要。医学成像技术如计算机断层扫描、核磁共振或正电子发射计算机断层扫描等虽然能诊断体内深层病灶,但存在采集时间长、仪器昂贵或辐射剂量大等原因,更常用于术前检查。与之相比,光学检测和成像方法具有实时、高灵敏、非电离辐射、采集方便等优势,结合外源性造影剂可以提供生物体结构、功能和分子的精确信息,是肿瘤诊断的绝佳工具。但是,现有的肿瘤光学检测技术的进一步发展也面临着瓶颈:组织穿透深度较低,无法检测深层病灶。由于生物组织对光子强烈的散射和吸收作用(如图1),光在生物组织中的穿透深度受限一直是这个领域中的巨大挑战。例如,近红外区域肌肉组织的传输平均自由程只有1~2 mm,目前广泛使用的荧光成像技术的组织穿透深度通常只有几毫米。临床结果发现,基于吲哚菁绿的分子影像无法检测到距离胸膜深度超过1.3 cm的肺结节,容易造成假阴性。图1. 生物组织对光子的散射与吸收表面增强拉曼光谱(SERS)对金属纳米颗粒附近的分子的拉曼信号实现极大地增强,具有高特异性和高灵敏度等优点,非常适合用于生物光谱检测。为了获取更高的检测深度,已经报道了光源和探测器间具有一定空间偏移的空间偏移拉曼光谱装置。它利用了生物组织的高散射特性,即来自深层的光子到达表面时会有更大的横向偏移。空间偏移拉曼光谱抑制了表层的背景信号,因此提高了来自深层信号的信噪比。它的一种特殊形式是透射拉曼光谱,它将激光和拉曼探测器放置在样品的两侧。据报道,透射拉曼光谱技术可以实现具有高组织穿透能力的无创检测。尽管如此,透射拉曼光谱技术的最新水平仍未能满足实际生物医学应用的需求。首先,目前文献报道的透射拉曼光谱技术的检测深度或组织厚度仍远低于与人体相关的厚度值。例如,人类的腹背距离超过10 cm。然而,使用透射拉曼光谱技术穿透超过10 cm厚的体外组织或活体动物的可行性迄今尚未得到证实。其次,光子在透射拉曼检测中的传播过程以及测量因素如何决定信号尚不清楚。透射拉曼信号不仅受组织散射系数和吸收系数的影响,还可能与SERS纳米探针的亮度、病灶埋深、组织总厚度等因素有关。评估这些决定性因素之间的关系至关重要。第三,激光的安全性是光学模态临床转化中一个长期关注的问题。临床激光的光安全性通常由最大允许照射量来评估,即对暴露的身体表面造成损伤的风险可忽略不计的最高激光辐射水平。然而,目前大多数体内SERS研究使用的激光剂量远远高于光安全剂量限值,这在很大程度上阻碍了SERS技术的临床转化。图2. 使用透射拉曼装置和超亮SERS探针对小鼠深部肿瘤进行无创成像(示意图)以及透射拉曼光谱信号的理论计算为了解决本领域的上述重要问题,上海交通大学生物医学工程学院叶坚团队首先从透射拉曼光谱测量过程中拉曼光子传播的理论建模和计算入手,研究了实验参数(组织厚度、SERS纳米探针位置、纳米探针亮度、激光功率和光束尺寸)对透射拉曼光谱探测深度的影响(如图2)。理论计算表明,透射拉曼信号与信号源的埋深之间呈不对称的U型关系,说明病变位于组织中部时信号最弱,对透射拉曼信号的检测是最具挑战性的。而提高SERS纳米探针的亮度是增加检测深度/透射组织厚度最直接有效的途径。此外,光束尺寸的增大对深部病灶的透射拉曼检测强度几乎没有影响。因此,可以采用较大的激光束尺寸来降低功率密度。图3. 扩散光束照明的体外透射拉曼光谱检测基于这些发现,该团队设计制备了超亮SERS纳米探针与自制的透射拉曼装置相结合,开发了一个拉曼检测/成像系统。该系统具有以下优点:(1)深度检测能力,使用了低至单颗粒检测水平的超亮SERS纳米探针 (2)临床光安全,样品表面的激光功率密度低于安全光照剂量阈值。利用该系统,团队成功地在安全光照剂量内通过体外14cm厚的组织实现了对包埋在其中的SERS纳米探针的检测(图3),与目前已报道的透射拉曼光谱检测研究相比,穿透深度提高了约97%。进一步地,团队在安全光照剂量内实现了1.5 cm厚未剃毛活鼠体内深层SERS纳米探针的体内无创成像(图4),相比之下,传统的背散射拉曼成像无法获得显著信号。这项工作为透射拉曼光谱技术在体内非侵入性生物医学检查方面的发展提供了新的见解,证明透射拉曼光谱有望成为未来临床癌症诊断的可行工具。图4. 活体小鼠无创光安全透射拉曼光谱检测
  • 瘦肉精变身兴奋剂!食品检测如何帮助运动员避免躺枪?
    目前,来源于肉类食品的饮食污染、其他食品或药物误服而导致的食源性兴奋剂困扰事件层出不穷,食源性兴奋剂的预防控制也成为各类体育赛事管理机构和供应服务基地保障的重要内容。 食源性兴奋剂食源性兴奋剂是指来源于食品中的兴奋剂,包括一般性食品及保健食品中从生产到加工过程中天然存在或故意添加而残留的兴奋剂成分,如肉类食品多次被爆出的“瘦肉精”。“瘦肉精”是一大类药物的总称从兴奋剂的分类来看,它属于β-肾上腺素受体激动剂。克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺是常见的三种在畜牧养殖使用的“瘦肉精”,同时也是常见的人为服用兴奋剂。[1]世界反兴奋剂机构在其2021年的指导性文件里特别指出,如果克伦特罗、莱克多巴胺等四种违禁物质的阳性结果显示浓度低于5纳克/毫升,他们将进行调查。[2] 兴奋剂成分检测仪器灵敏度及相应物质的检测标准的不断提升、新技术的应用为反兴奋剂管理机制提供了坚强保障。有关单位通过开展微生物检验、样品制备管理等,高质量、高标准、高效率开展食品检验检测工作,监测评估食品安全风险,竭力保障食源性兴奋剂“零检出”,使运动员得以安心训练备战。[3] 食品中4种瘦肉精类残留量测定依据《GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》,试样中的β-激动剂经过酶解,用高氯酸调节pH值,沉淀蛋白后离心,上清液用氢氧化钠调节pH后用异丙醇-乙酸乙酯提取,用阳离子交换柱净化,采用液相色谱-串联质谱法进行测定,内标法定量。仪器和耗材1 仪器Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪;Auto EVA 60全自动平行浓缩仪;Agilent 1290II/6470 高效液相色谱-串联质谱MCX固相萃取柱(RayCure,60mg/3mL)全自动固相萃取仪全自动氮吹浓缩仪 2 试剂乙酸乙酯、异丙醇、甲醇均为色谱纯;甲酸、高氯酸、氨水、氢氧化钠;β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶。0.2mol/L乙酸钠缓冲液:称取13.6g乙酸钠,溶解于500ml水中,用适量乙酸调节pH至5.2。标准品:莱克多巴胺盐酸盐,克伦特罗盐酸盐,沙丁胺醇,特布他林硫酸盐,100ng/ml。内标物:沙丁胺醇-D3,克伦特罗-D9,10ng/ml。 样品制备1 酶解准确称取5g(精确到0.01g)经捣碎的样品于50mL离心管内,加入0.2moL/L乙酸钠溶液(pH=5.2)20mL,再加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶100μL,漩涡混匀,于37℃下避光水浴水解12h。2 提取添加1ml的内标工作液于待测样品中,加盖置于水平振荡器震荡15min,5000r/min高速离心10min,准确取10mL上清液于另一50mL离心管中,用高氯酸调节PH至1.0±0.3,4000r/min离心5min,将上清液转移至另一50mL离心管中,用10moL/L氢氧化钠溶液调节pH至11,加入4~5g氯化钠,加入异丙醇:乙酸乙酯=6:4 15mL,充分提取,4000r/min离心5min,吸取全部有机相到睿科全自动氮吹浓缩仪EVA-60plus 50℃下氮气吹干,加入0.2M乙酸铵溶液5mL溶解,超声混匀,使残渣充分溶解后备用。3 净化将MCX固相萃取柱安装在Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪上,依次用甲醇3 mL、水3 mL活化。备用液全部过柱,用水2 mL、2%甲酸水2ml、甲醇2 mL依次淋洗,抽干,用5%氨水甲醇溶液2 mL洗脱,收集洗脱液,使用EVA-60plus全自动氮吹浓缩仪于40℃水浴氮气吹干,用10%乙腈水溶液(含0.1%甲酸)1.0 mL溶解,滤过,液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图。 结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验分别在猪肉样品中加入盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林4种混合标准品进行加标回收验证(n=3),加标水平为0.5ug/kg,数据如表-2所示。加标回收率在87.8-112.4%之间,RSD值控制在10%以内。说明该方法能够很好地运用于猪肉中瘦肉精残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值注:其中克伦特罗的内标为克伦特罗-D9;沙丁胺醇、特布他林与莱克多巴胺的内标为沙丁胺醇-D3。 本解决方案操作方便、提取和浓缩效率高、回收率好。符合GB/T 22286-2008《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》要求。 食源性兴奋剂的风险控制不仅要依靠检测标准,还应借鉴“预防为主”原则,加强“从农田到餐桌”整个链条中食品安全的监控,与时俱进的检测方法和技术手段的应用利于防止误食兴奋剂事件的发生,运动员得以吃得健康、吃得安心。 参考文献[1]黄炜:运动员冬奥会期间不要吃中国肉!反兴奋剂机构又来了… … ,观察者网[2]冬奥会食品符合食源性兴奋剂“零检出”特殊要求,新华每日电讯/2022 年/1 月/19 日/第 006 版[3]严字当头“零容忍” 全力以赴“零出现”——心怀“国之大者”,反兴奋剂中心备战北京冬奥会,国家体育总局反兴奋剂中心
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