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挥发性有机物苯乙烯

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挥发性有机物苯乙烯相关的论坛

  • 气相毛细管柱 水中挥发性有机物

    深圳市高比科技,Restk中国毛细柱Rtx-624,30m×0.32mm×1.8滋m气相色谱法测定了水中19种挥发性有机物,方法快速、准确,灵敏度高,无需样品前处理,获得了良好的分析结果。19种挥发性有机物混标(氯乙烯、反式-1,2-二氯乙烯、二氯甲烷、顺式-1,2-二氯乙烯、1,1-二氯乙烯、三氯甲烷、1,1,1- 三氯乙烷、苯、1,2- 二氯乙烷、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、甲苯、四氯乙烯、一氯二溴甲烷、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯)本方法在25 分钟之内即可完成19 种挥发性有机物的分析,方法精密度良好,峰面积相对标准偏差低于4%,保留时间相对标准偏差低于0.1%。www.globetechchina.com

  • 《车内挥发性有机物和醛、酮类物质采样测定方法》HJ/T400-2007的混标

    《车内挥发性有机物和醛、酮类物质采样测定方法》HJ/T400-2007中 附录B 挥发性有机物测定 中看到精密度的要求中是用苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、十一烷、二氯苯做的,那做标准曲线的混标是不是用这10种混标?另外标准系列是用标气制备曲线系列的,能不能不按标准直接用标液加到吸附管中制备曲线系列?

  • 关于HJ 639-2012 吹扫补集 水中挥发性有机物的测定 标准溶液的选择

    各位老师,测定地表水中15种挥发性有机物,符合GB3838标准质量标准,你们都用的什么标准溶液,一直用的ACC的57种,想优选一下,找一个混标物质少的,有没有其他批号的推荐一下,谢谢!!!15种物质名称:三氯甲烷、苯、四氯化碳、甲苯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、临二甲苯、苯乙烯、异丙苯、1,4二氯苯、1,2二氯苯。

  • 苯乙烯采样问题

    请教一下,最近废气经常遇到苯乙烯和三苯或者其他挥发性有机物一起采样的情况,对采样频次有些纠结。有哪些排放标准里苯乙烯可以只采1个小时均值,不需要按照恶臭类排放标准采3-4个频次的。

  • 热脱附-气相色谱质谱分析热环境下汽车沙发释放的挥发性有机物

    [align=center]热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱分析热环境下汽车沙发释放的挥发性有机物[/align]  摘 要 汽车沙发部件在热环境中,会释放出许多挥发性有机物(VOC),污染环境,危害人体健康。本研究将汽车沙发放置在2 m3 特制塑料采样袋中,在热环境下释放挥发性有机物,然后以Tenax 管富集有机物,用热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱进行分析。结果表明:汽车沙发在热环境状态下,挥发出大量有机物,共定性检测出49 种挥发性有机物(VOC),包括11 种烷烃(7.46% )、13 种芳香类化合物(6.02% )、5 种醇醚类化合物(10.33% )、5 种酮类化合物(3.56% )、7 种酯类化合物(29.51% )、2 种醛类化合物(0.50% )、2 种含氮类化合物(29.36% )及4 种硅氧烷类化合物(5.51% )。通过将释放的挥发性有机物量换算成车内空气污染浓度可见,一个副驾驶位沙发释放的挥发性有机物对车内空气污染贡献浓度达7.36 mg/m3 ,是国家室内限值标准的12 倍,污染十分严重。  1 引 言  目前,汽车已成为人们生活的重要交通工具,车内的空气污染已对人体健康产生影响。车内挥发性有机物(VOC)主要来源于车内装饰材料,其中汽车沙发是主要来源之一。这些有害物质会致乘车人头晕、恶心、打喷嚏,甚至引起更严重的疾病,如孕妇流产、儿童的白血病及男性不育等。  2 实验部分  2.1 仪器与试剂  6890N/5975C 型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪(美国Agilient 公司) Master TD 型二次热脱附仪(意大利DANI 公司) 半导体冷阱捕集器 小轿车副驾驶位皮制沙发部件(由某汽车厂家提供,为新生产的、放置时间不超过30 d、即将安装在新车副驾驶位的沙发) 2 m3 塑料袋(日本三菱化学公司提供的特制塑料薄膜,在75 ℃下烘烤2 h 后加工制作成2 m3 的塑料袋) Tenax-TA 采样管(石英玻璃管,外径6mm,内装Tenax-TA150 mg,临用前在300 ℃下活化1 h)。10,100,500 和1000 mg/L 标准物质系列(甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯及正十四烷混合标样,日本)  2.2 仪器参数  2.2.1 色谱条件 HP-1 色谱柱(60 m×0.32 mm×1.0 mm)弹性石英毛细管柱,载气为氦气,进样口温度为280 ℃,色谱柱升温条件为初始温度50 ℃,恒温4 min,以4 ℃/min 升温速率升到150 ℃,然后以10 ℃/min 升至300 ℃,恒温10 min。采用分流进样,分流比20∶1。  2.2.2 质谱条件 电离方式为EI,电子能量为70 eV,离子源温度230 ℃,MS 四极杆温度150 ℃,氦气  流速为1.4 mL/min 扫描范围为m/z 35~400。  2.2.3 热脱附条件 一次解析温度300 ℃,解析时间20 min。  2.2.4 半导体冷阱捕集器 填料Tenax TA,捕集温度0 ℃,解析温度300 ℃,解析时间10 min。  2.3 样品收集  取汽车沙发样品放置在2 m3 塑料袋中,将塑料袋口加热密封,再用无油真空泵抽其真空后,充1600 L 高纯度干燥空气,然后将放置样品的充气塑胶袋转放在24 m3 的温度为40 ℃试验箱内,在4.5 h后用活化后的Tenax 管采样,采样速率0.2 L/min,采样体积3 L,采样后用热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪进行分析。同时进行空白实验。  2.4 分析步骤  将采集好的吸附管,按照热脱附仪的操作要求,放置在自动热脱附托盘上。进行热脱附和分析。取5 支经老化的Tenax-TA 吸附管,用10 mL 微量注射器分别吸取标准系列溶液1 mL,经液体标准配气装置进入吸附管中,制成0,10,100,500 和1000 ng 标准系列管。经热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱分析,通过质谱峰进行定性与定量分析,以含量为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。  3 结果与讨论  3.1 挥发性有机物的定性分析  图1 为小汽车沙发部件在热干燥环境下释放的挥发性有机物的总离子流色谱图,共出现53 个峰。对离子流色谱图进行NIST 05 标准谱图检索,配合人工图谱解析和查阅相关资料,同时结合色谱保留时间进行定性分析,鉴别出49 个峰,占总峰面积的92.24% 。它们分别属于包括11 种烷烃(7.46% ), 13 种芳香类化合物(6.02% ), 5 种醇醚类化合物(10.33% ), 5 种酮类化合物(3.56% ), 7 种酯类化合物(29.51% ), 2 种醛类化合物(0.50% ), 2 种含氮类化合物(29.36% ), 4 种硅氧烷类化合物(5.51% )及4 种未知物(7.75% )。[align=center][img]http://img.jgvogel.cn/2013/0403/0859153597.png[/img][/align]  3.2 挥发性有机物的定量分析  采用外标法对甲苯、乙苯、对/间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯及正十四烷进行定量分析,对于总挥发性有机物,从正己烷到正十六烷之间尽可能多的峰面积进行积分,其它组分的定量以甲苯的响应系数计算,从定量结果可以看出,汽车沙发在热干燥环境条件下总挥发性有机物(TVOCs)释放量为14.7 mg,其中释放最多的挥发性有机物是N,N-二甲基甲酰胺,其释放量为4.91 mg,占总挥发性有机物的33.4% 其次是酯类化合物,包括乙酸乙酯、丙烯碳酸酯、3-乙氧基丙酸乙酯、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯、2,2,4-三甲基戊二醇异丁酯,合计释放量为5.03 mg,占总挥发性有机物的34.2% 芳香烃类化合物合计释放量为1.03 mg,占总挥发性有机物的7.0% 。  通过将释放的挥发性有机物量换算成车内空气浓度(以小汽车内部空间以2 m3 计算),从表1 可见,汽车沙发释放出的挥发性有机物对汽车空气污染的贡献较大。由于目前我国尚未制定专门的车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准,参考车内空气中挥发性有机物浓度要求(国家汽车浓度限值标准征求意见稿)及国家室内空气环境质量标准[10,11]的规定,汽车沙发释放出的苯、甲苯、二甲苯、乙苯及苯乙烯造成车内空气污染贡献浓度远低于车内空气中挥发性有机物浓度要求,但是总挥发性有机物对汽车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量的贡献浓度达7.36 mg/m3,是国家室内限值标准的12 倍(国家室内空气中总挥发性有机物浓度限值为0.60 mg/m3 )。可以看出,1 个副驾驶位的汽车沙发在热干燥环境下挥发性有机物的释放量很大。[img]http://img.jgvogel.cn/2013/0403/0859483625.png[/img][img]http://img.jgvogel.cn/2013/0403/0900187306.png[/img]3.3 结论  实验结果表明,在热干燥环境下,小汽车沙发制品释放出的挥发性有机物共得到53 个峰,从中鉴定出49 种挥发性有机物,其峰面积占总峰面积的92.24% 。汽车沙发释放的总挥发性有机物14.7 mg,对车内空气污染贡献浓度达7.36 mg/m3,是国家室内限值标准的12 倍。

  • 【新定制混标13】《HJ 686-2014 水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱法》挥发性有机物混标(20个化合物)

    迪马科技发布新产品啦,一大批新混标疯狂来袭!!!本混标适用于《HJ 686-2014 水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱法》,快来抢购哟!挥发性有机物混标(20个化合物) 产品信息:DIKMA NO:46697Description: Custom Mixed OPS (20 Analytes)100ug/mL in Methanol 1ML中文描述:HJ686-2014水质挥发性有机物测定20种混标货期:现货适用于《HJ 686-2014 水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱法》,100μg/mL在甲醇中, 1 mL/安瓿,Cat. No.: 46697 序号化合物CAS英文名称1苯71-43-2Benzene2甲苯108-88-3Toluene3乙苯100-41-4Ethylbenzene4对二甲苯106-42-3p-Xylene5间二甲苯108-38-3m-Xylene6邻二甲苯95-47-6o-Xylene7苯乙烯100-42-5Styrene8异丙苯98-82-8Isopropylbenzene91,1-二氯乙烯75-35-41,1-Dichloroethene101,2-二氯乙烷107-06-21,2-Dichloroethane11二氯甲烷75-09-2Dichloromethane12反式-1,2-二氯乙烯156-60-5Trans-1,2-Dichloroethene13六氯丁二烯87-68-3Hexachlorobutadiene14氯丁二烯126-99-82-Chloro-1,3-butadiene15三氯甲烷67-66-3Choroform16三氯乙烯79-01-6Trichloroethene17三溴甲烷75-25-2Bromoform18顺式-1,2-二氯乙烯156-59-2Cis-1,2-Dichloroethene19四氯化碳56-23-5Carbon Tetrachloride20四氯乙烯127-18-4Tetrachloroethene21环氧氯丙烷*106-89-8Epichlorohydrin*环氧氯丙烷 (Cat. No.:12-N-11857-1G)需单独购买

  • 涂料中的挥发性有机物前处理问题

    有谁用气相分析过涂料-表面施胶剂,聚合分散剂,流变剂,增白剂,消泡剂,还有碳酸锆钾抗水剂等这些液体中的挥发性物质,如苯系物(苯,甲苯,苯乙烯),酯(乙酸乙酯,乙酸甲酯,乙酸异丙酯,乙酸正丁酯),醇(甲醇,乙醇,异丙醇,正丁醇),酮(丙酮,丁酮,环己酮)?没有顶空设备,只有进液体,但不知道怎么前处理,有没人做过这些啊?

  • 【原创大赛】气质联用-热脱附检测室内环境挥发性有机物

    GC-MS 6800检测室内环境挥发性有机物近年来,我国汽车工业和汽车消费均呈现持续、高速增长的趋势,且汽车进入家庭的步伐也在不断加快,车内空气污染问题越来越受到关注。根据世界卫生组织定义,挥发性有机化合物VOCs(Volatile Organic Compounds)是指在室温下饱和蒸气压大于133.3Pa,沸点50~260℃的各种有机化合物。挥发性有机化合物主要成分有烷类、芳香烃类、烯烃类、卤烃类、脂类、醛类、酮类及其它等。据1997年英国ETA的综述中指出,小汽车使用者所受到的污染程度比行人、骑自行车的人及公交车乘坐人员都要高。而汽车内环境主要污染物质为甲苯,其次为二甲苯、苯、TVOC和甲醛,这几种有害物质的污染情况均比较严重。汽车车内的装饰材料中,均含有数量不等种类各异的挥发性有机物VOCs。这些物质对人类健康的危害与其种类和浓度有关。挥发性有机物VOCs的浓度小于0.2mg.m-3时,人就感觉不适;浓度等于0.2~3mg.m-3时,人就会觉得有刺激和不适;浓度大于25mg.m-3时,人除头痛外还会出现其它神经毒性反应。本文参照HJ/T 400-2007《车内挥发性化合物及醛酮类化合物采样测定方法》,利用天瑞仪器GC-MS 6800与TD-100热脱附仪联用,建立了国产质谱在室内空气检测方面的应用。1 实验部分1.1 仪器与材料仪器:GC-MS 6800气质联用仪(江苏天瑞);TD-100热脱附仪(上海磐合);采样泵:QC-2B型(北京劳动保护科学研究所) 分析天平:万分之一(赛多利斯)。吸附管:Tenax TA,200mg试剂:甲醇(色谱纯);苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十一烷(分析纯)。1.2 方法1.2.1 样品采集样品采集严格按照《HJ/T 400-2007 车内挥发性化合物及醛酮类化合物采样测定方法》执行,采样前,将老化后的吸附管去掉两头的螺帽,按照吸附管上流量方向与采样泵相连,以0.1L/min的流量采集30min,即采样体积为3L,采集结束后,迅速取下吸附管,并用螺帽将吸附管两端密封,待测。1.2.2 仪器测试条件GC-MS 6800条件:色谱柱:DB-1MS 30m×0.25mm×0.25um程序升温:50℃(3min)10℃/min 110℃ 5℃/min 130℃ 15℃/min 200℃(2min)柱流量:1ml/min接口温度:220℃离子源温度:200℃发射电流:80uA扫描范围:33-350amu检测器电压:-800VTD-100条件:传输线温度:200℃预吹扫:1min[/si

  • CNW CD-1 测定车内非醛酮类挥发性有机物之谱图 猜猜猜!

    CNW CD-1 测定车内非醛酮类挥发性有机物之谱图 猜猜猜!

    针对车内空气VOC检测,上海安谱应用分析实验室根据国家环境保护总局《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》(HJ/T 400-2007)检测方法应用 CNW CD-1 气相色谱柱有效分离苯、甲苯、二甲苯(o,m,p)、乙苯、苯乙烯,乙酸丁酯。 谱图如下,请各位大侠猜猜看各个峰对应的是那个物质?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205152037_367157_1733989_3.jpg

  • 热脱附-气相色谱/质谱法测定固定污染源废气中挥发性有机物

    前言在我国,VOCs是指常温下饱和蒸汽压大于70 Pa、常压下沸点在260℃以下的有机化合物,或在20℃条件下,蒸汽压大于或者等于10 Pa且具有挥发性的全部有机化合物。通常分为非甲烷碳氢化合物(简称NMHCs)、含氧有机化合物、卤代烃、含氮有机化合物、含硫有机化合物等几大类。VOCs参与大气环境中臭氧和二次气溶胶的形成,其对区域性大气臭氧污染、PM2.5污染具有重要的影响。大多数VOCs具有令人不适的特殊气味,并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用,特别是苯、甲苯及甲醛等对人体健康会造成很大的伤害。VOCs是导致城市灰霾和光化学烟雾的重要前体物,主要来源于煤化工、石油化工、燃料涂料制造、溶剂制造与使用等过程。本方法参考《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》的测试方法,使用全自动热解析仪建立了固定污染源废气中挥发性有机物的检测方法。方法得到的挥发性有机物校正曲线R2 均在0.990以上,回收率为93.6%~108.4%,RSD为1.23%~9.87%。都满足了HJ734-2014中相应的要求。关键词 全自动热解析仪,HJ734-2014,固定污染源废气,挥发性有机物1、 仪器和设备1.1 CDS 7550S 全自动热解析仪;1.2 GC- MS2010气相色谱-质谱仪;1.3 吸附管: Carbograph1 60/80,Carbograph2 60/80,Carboxen 1000 60/80混合填料,1/4英寸×3.5英寸;1.4 容量瓶:5mL,A级。2、 试剂和材料2.1甲醇(色谱纯, Fisher Chemical);2.2 内标标准溶液:ρ=2000μg/mL,1,2-二氯乙烷-d4和甲苯-d8,国家标准物质;2.3 4-溴氟苯:ρ=2000μg/mL,国家标准物质;2.4标准溶液: ρ=2000μg/mL,国家标准物质;2.5标准贮备液:ρ=1000μg/mL用甲醇(2.1)稀释标准贮备液(2.4),避光低温保存;2.6 内标使用液:ρ=50μg/mL用甲醇(2.1)稀释标准贮备液(2.2),避光低温保存;2.7 4-溴氟苯使用液:ρ=50μg/mL用甲醇(2.1)稀释标准贮备液(2.3),避光低温保存。3、测试过程3.1 样品分析方法3.1.1 热脱附条件吸附管初始温度:室温;聚焦冷阱初始温度:-5℃; 干吹流量:50ml/min;干吹时间: 5min;吸附管脱附温度:270 ℃;吸附采样管脱附时间:3min;脱附流量:50ml/min;聚焦冷阱温度:-5℃;聚焦冷阱脱附温度:250 ℃;冷阱脱附时间: 3min;传输线温度:150 ℃。3.1.2 GC-MS检测条件色谱柱:MEGA-624ms 60m*0.25mm*1.40μm;进样口温度:220℃;柱流速:1.5mL/min(恒流);进样方式:分流进样,分流比15:1;柱箱温度:38℃,保持2min,以5℃/min升温至150℃,以10℃/min升温至220℃,保持2min。离子源:EI 源;离子源温度:250℃;离子化能量:70eV;扫描方式:全扫描;扫描范围:SIM;溶剂延迟:2.0min;电子倍增电压:与调谐电压一致;接口温度:250℃。3.3校准曲线绘制分别移取一定量的标准贮备液(2.5)加到容量瓶(1.4)中,并用甲醇(2.1)定容至刻度,将容量瓶垂直振摇三次,混合均匀, 配制目标化合物浓度分别为 5、10、20、50、100μg/mL 标准系列。用微量注射器取 1.0μL 混标溶液注入老化好的空白吸附管,同时在吸附管中加入 1.0μL内标使用液(2.6),1.0μL 4-溴氟苯使用液(2.7),得到含量为 5.00、10.0、20.0、50.0、100ng 的校准系列吸附管,每根吸附管的内标含量均为 50ng。将采样管直接放入样品罐中,样品罐有自密封效果,无需加装密封帽。分析过程种可通过仪器的干吹功来代替离线的氮气吹扫过程,省去挨个给采集管进行离线氮吹带来的麻烦。按照3.1样品分析方法从低浓度到高浓度依次测定,记录标准系列目标化合物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。4、实验结果4.1目标化合物的色谱图https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081513294122_1633_3191395_3.png图2挥发性有机物标样色谱图4.2标准曲线结果以目标化合物峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,用线性拟合建立校准曲线。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081513297590_9342_3191395_3.png图3异丙醇标准曲线结果以异丙醇为例,图3为其标准曲线。表1统计了所有化合物的线性结果R2值,以及RF-RSD。22种目标物的R2 均在0.993以上,其中大部分都在0.998以上。满足HJ734-2014中8.3.2要求的曲线相关系数需大于等于 0.995。表1 线性结果化合物名称保留时间/minR2RF-RSD丙酮7.1840.9936 25.72异丙醇7.4240.99969.57正己烷9.2890.998912.38乙酸乙酯10.6810.99729.11苯12.4710.99838.42六甲基二硅氧烷12.3090.993227.463-戊酮14.4180.996810.38正庚烷13.1020.9981 6.60甲苯16.8490.99757.16环戊酮18.8790.9977 7.49乙酸丁酯18.6870.996113.59丙二醇单甲醚乙酸酯21.0740.99993.92乙苯20.7550.99735.69间、对二甲苯21.0740.99993.922-庚酮22.3510.9992 10.38苯乙烯22.1540.9999 3.65邻二甲苯22.1540.9989 3.65苯甲醚23.3290.9996 4.271-癸烯24.8250.99993.352-壬酮28.9080.9968 8.791-十二烯30.3490.9995 6.124.3 精密度及准确度结果对浓度为5ng、50 ng 、100ng的低中高三个浓度分别进行了 8 次平行测定,得到精密度和准确度结果,见表2、表3、表4。三个浓度点的精密度和准确度结果均满足HJ734-2014中10.1和10.2规定的精密度0.8%-36.1%,准确度91%-122%的要求。表2 5ng精密度准确度结果化合物保留时间/min计算浓度/ng平均浓度/ ngRSD/%平均回收率/%12345678丙酮7.1845.145.335.535.724.964.75 4.484.595.068.84101.2异丙醇7.4244.49 4.67 5.12 4.55 4.61 4.82 5.37 5.244.866.9897.2正己烷9.2895.575.385.355.454.885.155.074.735.205.63104乙酸乙酯10.6815.324.985.644.564.685.315.424.765.087.78101.6苯12.4715.194.97 5.69 5.144.905.245.395.265.224.79104.4六甲基二硅氧烷12.3094.994.855.185.575.404.775.375.175.165.37103.23-戊酮14.4185.264.855.324.614.344.544.654.894.817.1996.2正庚烷13.1024.89 5.114.945.034.875.495.045.125.063.92101.2甲苯16.8495.525.555.615.155.285.595.605.085.424.02108.4环戊酮18.8794.864.014.784.894.564.455.325.114.758.5895.0乙酸丁酯18.6874.355.324.644.325.314.204.554.764.689.1993.6丙二醇单甲醚乙酸酯21.0744.905.064.915.084.684.795.415.044.984.4299.6乙苯20.7554.944.985.095.034.785.015.695.315.105.47102.0间、对二甲苯21.0744.905.064.915.084.684.795.415.044.984.4299.62-庚酮22.3514.695.244.914.984.434.994.985.144.925.1998.4苯乙烯22.1544.805.044.964.994.664.935.575.225.025.50100.4邻二甲苯22.1544.805.044.964.994.664.935.575.225.025.50100.4苯甲醚23.3294.474.424.754.444.684.555.434.864.707.1394.01-癸烯24.8254.544.874.664.654.454.615.305.084.776.1495.42-壬酮28.9085.124.525.295.054.914.925.225.135.024.83100.41-十二烯30.3494.904.945.094.894.825.065.215.195.012.93100.2表3 50ng精密度准确度结果化合物保留时间/min计算浓度/ ng平均浓度/ ngRSD/%平均回收率/%12345678丙酮7.18446.549.7 49.952.254.952.353.851.751.45.16102.8异丙醇7.42450.049.048.7 46.350.248.551.850.349.4 3.3298.8正己烷9.28943.150.450.046.448.345.644.651.647.56.4095.0乙酸乙酯10.68152.950.249.651.053.750.550.848.550.93.30101.8苯12.47149.947.648.950.253.049.649.447.249.53.6199.0六甲基二硅氧烷12.30946.251.858.348.747.745.958.652.352.29.87104.43-戊酮14.41850.146.147.251.353.850.251.648.749.9 5.0599.8正庚烷13.10244.051.552.044.147.153.544.251.948.5 8.4797.0甲苯16.84950.049.948.051.253.750.450.747.750.2 3.73100.4环戊酮18.87950.452.446.850.653.450.654.351.751.34.45102.6乙酸丁酯18.68748.949.649.252.754.251.752.649.451.03.92102.0丙二醇单甲醚乙酸酯21.07446.749.448.948.849.649.748.949.148.9 1.9397.8乙苯20.75550.550.648.151.753.850.751.648.650.7 3.55101.4间、对二甲苯21.07446.749.448.948.849.649.748.949.148.9 1.9397.82-庚酮22.35146.348.848.348.150.949.351.148.949.0 3.1498.0苯乙烯22.15447.548.647.347.750.149.040.748.348.5 2.1297.0邻二甲苯22.15447.548.647.347.750.149.040.748.348.5 2.1297.0苯甲醚23.32947.048.749.048.350.849.749.948.449.2 2.6598.41-癸烯24.82545.847.346.845.949.647.248.147.547.3 2.5894.62-壬酮28.90842.846.649.249.253.551.253.349.649.47.1698.81-十二烯30.34947.450.048.648.251.550.251.650.849.8 3.1599.6表4 100ng精密度准确度结果化合物保留时间/min计算浓度/ng平均浓度/ ngRSD/%回收率/%12345678丙酮7.184104.6 104.0 104.2 101.6 102.7 104.6102.4101.8 103.2 1.23103.2 异丙醇7.424102.1 105.498.4101.2104.8102.5103.9105.4102.92.37102.9正己烷9.289102.2 99.72 101.2104.8102.5103.9105.4 105.4103.01.29103.0乙酸乙酯10.68195.694.694.3102.995.895.396.2106.0100.8 4.44100.8 苯12.471102.1 101.9111.8106.0107.1104.8102.2105.9105.23.18105.2六甲基二硅氧烷12.309101.3 105.5103.4104.895.7105.598.6102.8102.23.44102.23-戊酮14.418103.9102.8106.1102.2 98.499.7103.2100.8102.12.41102.1正庚烷13.102104.2102.8102.3102.7101.8 99.0101.792.4100.83.68100.8甲苯16.849105.5103.0102.8103.5103.9101.1103.7111.5104.43.02104.4环戊酮18.879107.8107.199.798.6100.9101.4104.7103.6102.93.40102.9乙酸丁酯18.68798.6102.5105.6103.799.7102.4103.6103.3102.42.21102.4丙二醇单甲醚乙酸酯21.074101.6104.5105.5103.4105.2100.9101.499.3102.72.19102.7乙苯20.755102.1101.4107.1101.4109.899.9101.2100.9103.03.40103.0间、对二甲苯21.074101.6104.5105.5103.4105.2100.9101.499.3102.72.19102.72-庚酮22.351104.8100.7 103.8105.2105.7103.1105.7104.7104.21.60104.2苯乙烯22.154101.3103.5103.8106.4107.6100.9104.499.9103.52.59103.5邻二甲苯22.154101.3103.5103.8106.4107.6100.9104.499.9103.52.59103.5苯甲醚23.329100.897.798.599.8101.9102.7100.9101.7100.51.72100.51-癸烯24.825101.3106.3103.0108.0100.699.0107.999.3103.23.63103.22-壬酮28.908108.9107.7101.7102.8104.0103.8100.1101.9103.92.90103.91-十二烯30.349102.9103.2105.4101.0102.8101.3104.8101.5102,91.57102,95、结果与讨论本实验参考《HJ 734-2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》,建立了固定污染源废气中挥发性有机物的测定方法。方法得到的挥发性有机物的校正曲线R2 都在0.990以上,回收率为93.6%~108.4%,RSD为1.23%~9.87%,都满足了HJ734-2014中相应的要求。参考标准1、HJ 734-2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法

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    [b]前言[/b]VOC 是挥发性有机物的简称, VOC 大部分是由燃料、溶剂、油漆、粘合剂和制冷剂等所引起的,也可由有机物的不完全燃烧产生 。 为了切实加强土壤污染防治,逐步改善土壤环境质量, 对 土壤中挥发性有机物(VOC)的检测 十分必要 。 本方法是参考 HJ-642 -2013 标准,检测 土壤和 中 沉积物 中 32 种 VOC 含量。[b]仪器和设备[/b]1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪,具有毛细管分流/不分流进样口,具有恒流/恒压功能,柱温箱程序升温,EI源。2、色谱柱:石英毛细管柱,长30m,内径0.25mm,膜厚1.4μm(DB-624,安捷伦)3、顶空进样装置。 2.3 实验室常用仪器和设备。[b]分析条件和结果[/b]1、顶空条件加热平衡温度 80℃ ; 加热平衡时间 :50min ; 传输线温度110℃ ; 压力化平衡时间1min ; 进样时间3s 。2、色谱条件进样口 :250℃; 柱温 :40℃(2min)-8℃/min-90℃(4min)-6℃/min-200℃(15min); 分流比 :5:13、质谱条件离子源:EI源;离子源温度:230℃;离子化能量:70eV;扫描范围:m/z 35~300amu;电子倍增电压:与调谐电压一致;接口温度:230℃。4、标准曲线配制 2 μg/L, 5 μg/L, 10 μg/L, 20 μg/L, 40 μg/L, 100 μg/L,分别按顶空条件、色谱条件、质谱条件进样分析,绘制标准曲线。[img=,680,323]http://img.cnreagent.com/daily/2020/06/25/163654_685268_article_1048372.png[/img]图1 VOC 标准谱图表1 外标法校正表[table][tr][td][b]名称[/b][/td][td][b]保留时间[/b][/td][td][b]方程式[/b][/td][td][b]相关因子[/b][/td][/tr][tr][td]氯甲烷[/td][td]2.028[/td][td]Y = 59.89088 × X[/td][td]0.9964[/td][/tr][tr][td]氯乙烯[/td][td]2.165[/td][td]Y = 387.04268 × X[/td][td]0.9975[/td][/tr][tr][td]1,1-二氯乙烯[/td][td]3.880[/td][td]Y = 373.34644 × X[/td][td]0.9965[/td][/tr][tr][td]二氯甲烷[/td][td]4.722[/td][td]Y = 647.62754 × X[/td][td]0.9995[/td][/tr][tr][td]反式1,2-二氯乙烯[/td][td]5.215[/td][td]Y = 619.89822 × X[/td][td]0.9949[/td][/tr][tr][td]1,1-二氯乙烷[/td][td]5.988[/td][td]Y = 1153.90858 × X[/td][td]0.9977[/td][/tr][tr][td]顺式1,2-二氯乙烯[/td][td]7.113[/td][td]Y = 748.80373 × X[/td][td]0.9990[/td][/tr][tr][td]氯仿[/td][td]7.792[/td][td]Y = 1037.60631 × X[/td][td]0.9988[/td][/tr][tr][td]1,1,1-三氯乙烷[/td][td]8.123[/td][td]Y = 604.5821 × X[/td][td]0.9991[/td][/tr][tr][td]四氯化碳[/td][td]8.460[/td][td]Y = 297.3972 × X[/td][td]0.9987[/td][/tr][tr][td]苯[/td][td]8.867[/td][td]Y = 2617.28569 × X[/td][td]0.9992[/td][/tr][tr][td]1,2-二氯乙烷[/td][td]8.890[/td][td]Y = 735.36524 × X[/td][td]0.9992[/td][/tr][tr][td]三氯乙烯[/td][td]10.275[/td][td]Y = 743.53756 × X[/td][td]0.9992[/td][/tr][tr][td]1,2-二氯丙烷[/td][td]10.733[/td][td]Y = 644.71649 × X[/td][td]0.9995[/td][/tr][tr][td]一溴二氯甲烷[/td][td]11.382[/td][td]Y = 647.90741 × X[/td][td]0.9992[/td][/tr][tr][td]甲苯[/td][td]13.202[/td][td]Y = 3356.6195 × X[/td][td]0.9992[/td][/tr][tr][td]1,1,2-三氯乙烷[/td][td]14.192[/td][td]Y = 589.68499 × X[/td][td]0.9985[/td][/tr][tr][td]四氯乙烯[/td][td]14.517[/td][td]Y = 833.42233 × X[/td][td]0.9987[/td][/tr][tr][td]二溴氯甲烷[/td][td]15.112[/td][td]Y = 678.73993 × X[/td][td]0.9991[/td][/tr][tr][td]氯苯[/td][td]16.695[/td][td]Y = 2067.98567 × X[/td][td]0.9995[/td][/tr][tr][td]1,1,1,2-四氯乙烷[/td][td]16.907[/td][td]Y = 702.10507 × X[/td][td]0.9992[/td][/tr][tr][td]乙苯[/td][td]17.025[/td][td]Y = 3143.22408 × X[/td][td]0.9994[/td][/tr][tr][td]对间二甲苯[/td][td]17.345[/td][td]Y = 2739.96079 × X[/td][td]0.9995[/td][/tr][tr][td]邻二甲苯[/td][td]18.367[/td][td]Y = 1404.66402 × X[/td][td]0.9995[/td][/tr][tr][td]苯乙烯[/td][td]18.412[/td][td]Y = 2113.16596 × X[/td][td]0.9996[/td][/tr][tr][td]溴仿[/td][td]18.782[/td][td]Y = 561.64837 × X[/td][td]0.9986[/td][/tr][tr][td]1,1,2,2-四氯乙烷[/td][td]20.233[/td][td]Y = 768.31047 × X[/td][td]0.9987[/td][/tr][tr][td]1,2,3-三氯丙烷[/td][td]20.278[/td][td]Y = 735.16788 × X[/td][td]0.9994[/td][/tr][tr][td]1,4-二氯苯[/td][td]22.793[/td][td]Y = 1778.77386 × X[/td][td]0.9995[/td][/tr][tr][td]1,2-二氯苯[/td][td]23.602[/td][td]Y = 1755.17024 × X[/td][td]0.9995[/td][/tr][tr][td]1,2,4-三氯苯[/td][td]26.807[/td][td]Y = 1385.83351 × X[/td][td]0.9996[/td][/tr][/table]3.5 外标法校正曲线表1中显示, 32 种VOC标准样品曲线的相关因子(校准系数)均大于0.990,符合国标要求

  • 【分享】挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds/VOC)限制法规

    挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds/VOC)是一种在常温常压下,具有高蒸气压和易蒸发性能的有机化学物质。VOC污染包括光化学烟雾等环境污染问题,对人体健康造成潜在的威胁,包括刺激眼睛和呼吸管道、头疼等,而且,当中某些化学品如苯、甲苯、卤化碳卤代烯烃(三氯乙烯、二氯乙烯)等已被确定为致癌物质。VOC的来源主要为石油产品、化学溶剂、汽车尾气和燃烧废气,与人们的生活密切相关,从纺织品、鞋类、化妆品、油漆、家具、办公用品、室内装饰到电子电器等设备都可能产生或逸散VOC。 VOC目前已受到包括:欧盟、美国、日本、中国、香港等多个国家与地区的规范与限制以及有关团体的关注。挥发性有机物欧盟1999/13/EC 一定的活动和设备安装中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散2004/42/EC 油漆、室内和车内装饰中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散中国GB/T 18883-2002 室内空气质量标准检测项目:塑料、橡胶、纸张、木材、皮革、纺织、鞋等产品及材料中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、正已烷、氯乙烯、N,N-二甲基甲酰胺、甲基苯酚、异丙醇、氯代烃等挥发性有机物的定性及定量测试。涂料、油漆等中的VOC中国GB 18581-2001 室内装饰装修材料溶剂型木器涂料有害物质限量GB 18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量GB 18583-2001 室内装饰修材料胶粘剂中有害物质限量GB 24408-2009 建筑用外墙涂料中有害物质限量GB 24410-2009 室内装饰装修材料水性木器涂料中有害物质限量HJ/T 220-2005 环境标志产品技术要求粘合剂国际ASTM D 3960-04 油漆及相关涂料的VOC的标准测试方法ISO 11890-2 涂料和清漆-挥发性有机化合物含量的测定第二部分:气相色谱法EPA 24 固体表面涂层中挥发物含量、含水量、密度、体积、固体重量的测定检测项目:油漆、油墨、涂料、有机溶剂等中的苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙二醇单甲醚、TVOC等项目。臭氧层破坏物为了避免工业产品中的氟氯碳化物对地球臭氧层继续造成恶化及损害,蒙特利尔破坏臭氧层物质管制议定书自1989年1月1日起生效;2010年6月18日,欧洲议会和理事会条例(EC) No 1005/2009发布,提出对2010年欧盟必要或重要实验室及分析用的除含氢氯氟碳化合物外的受控物质的数量分配要求。检测项目:CFC、Halon、HFC、HCFC、CHC、PFC、HBFC、CBr2 F2、C3H7Br、C2H5Br、CF3I、CH3Cl烟草行业YC/T 207-2006 卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物(VOC)的测定YC/T 267-2008 烟用白乳胶中乙酸乙烯酯的测定顶空-气相色谱法检测项目:苯、乙醇、丁酮、乙酸乙酯、丙二醇甲醚、4-甲基-2-戊酮、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、二甲苯、环己酮、乙酸乙烯酯等项目。

  • VOC挥发性有机物检测 项目

    我今天做VOC 25种挥发性有机物检测,怎么氯乙烯这个项目检测不出来呢,混标是北京知名公司提供的国外牌子

  • 有机物的挥发性

    我们平常使用的有机物(如四氯化碳、二硫化碳、正己烷等)都具有挥发性一般有机物的挥发性和哪些因素有关系呢?沸点?碳原子数?分子量?......

  • 国家开征挥发性有机物排污费

    环境保护部办公厅函环办环监函113号关于挥发性有机物排污收费试点有关具体工作的通知各省、自治区、直辖市环境保护厅(局),新疆生产建设兵团环境保护局,计划单列市环境保护局:  根据《国务院关于印发大气污染防治行动计划的通知》(国发〔2013〕37号)中“将挥发性有机物纳入排污费征收范围”的要求,财政部、发展改革委、环境保护部先后出台了《关于印发〈挥发性有机物排污收费试点办法〉的通知》(财税〔2015〕71号,以下简称71号文件)和《关于制定石油化工及包装印刷等试点行业挥发性有机物排污费征收标准等有关问题的通知》(发改价格〔2015〕2185号),决定自2015年10月1日起,在石油化工、包装印刷行业开展挥发性有机物排污收费试点工作。现就有关具体工作通知如下:  一、各省、自治区、直辖市环境保护厅(局)应当积极推动当地发展改革委(物价)、财政等有关部门尽快制定出台试点工作具体实施办法,明确试点范围、收费标准、差别化政策、核算周期、起征时间、核算方法、征收权限等内容。  二、各省级环境监察机构要组织指导行政区内市、县环境监察机构做好试点的实施工作。  (一)通过工商、工信、统计、新闻出版等主管部门和有关行业协会的数据和资料,掌握试点范围内的企业数量。  (二)采取多种形式对行政区内环境监察机构和试点企业进行宣传培训,讲解国家和地方的挥发性有机物排污收费试点政策规定,介绍试点行业的生产工艺和挥发性有机物排放特点。  (三)检查指导行政区内的试点工作,总结推广试点工作的好做法、好经验,及时帮助下级环境监察机构解决、反映试点工作中的问题。  三、石油化工企业要按71号文件附件2规定的核算周期(以年计)和计算办法,包装印刷企业要按71号文件附件3规定的计算办法以及核算周期(由各省份自定),向地方环境监察机构报送本通知所附的挥发性有机物排放信息申报表,申报挥发性有机物排放量和相关信息,并对申报材料的真实性、有效性、完整性负责。  四、地方环境监察机构要对试点企业申报材料的完整性进行审核,审核要求如下:  (一)石油化工企业申报的各污染源项中涉及排放挥发性有机物的设备动静密封点、生产装置、储罐、装卸站台、燃烧设备、工艺有组织废气排放源、火炬、挥发性有机物处理设施等数量,必须与核算期内其生产在用的数量相等;各污染源项挥发性有机物排放量及污染当量数之和与总排放量及总污染当量数相等。  (二)包装印刷企业申报的有机类原料投用、稀释剂使用、挥发性有机物去除与回收等信息,应与其申报的同期购买原辅料和有机溶剂的发票或使用领料凭证、原辅料供货商提供的挥发性有机物含量说明、危险废物处理单据等材料,以及挥发性有机物治理装置处理效果等相符。  (三)地方环境监察机构审核发现缺漏项等申报信息不完整的,要责令试点企业限期补报,逾期不报的,要依法予以处罚。  五、我部已组织开发挥发性有机物排污收费试点征收管理系统,采用云计算方式部署在环境保护部云平台上,供石油化工和包装印刷企业申报、地方环保部门征收排污费时使用。具体事宜另行通知。  六、挥发性有机物排污收费试点过程中出现的问题以及工作建议,请及时向财政部、发展改革委和我部反映。  附件:1.石油化工行业挥发性有机物(VOCs)排放信息申报表     2.包装印刷行业挥发性有机物(VOCs)排放信息申报表环境保护部办公厅 2016年1月19日

  • xStandard标准品有奖问答 3.19(已完结)】挥发性有机物混标(36种化合物) ,适用于《HJ 760-2015 固体废物 挥发性有机物的测定 顶空-气相色谱法》包含的化合物是?

    xStandard标准品有奖问答 3.19(已完结)】挥发性有机物混标(36种化合物) ,适用于《HJ 760-2015 固体废物 挥发性有机物的测定 顶空-气相色谱法》包含的化合物是?

    [b]问题:[color=#333333]挥发性有机物混标(36种化合物) [/color],适用于《HJ 760-2015 固体废物 挥发性有机物的测定 顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》包含的化合物是?答案:1.氯乙烯*,2.1,1-二氯乙烯,3.二氯甲烷,4.反-1,2-二氯乙烯,5.1,1-二氯乙烷,6.顺-1,2-二氯乙烯,7.氯仿,8.1,1,1-三氯乙烷,9.四氯化碳,10.1,2-二氯乙烷,11.苯,12.三氯乙烯,13.1,2-二氯丙烷,14.溴二氯甲烷,15.甲苯,16.1,1,2-三氯乙烷,17.四氯乙烯,18.二溴一氯甲烷19.1,2-二溴乙烷,20.氯苯,21.1,1,1,2-四氯乙烷,22.乙苯,23.间二甲苯,24.对二甲苯,25.邻-二甲苯,26.苯乙烯,27.溴仿,28.1,1,2,2-四氯乙烷,29.1,2,3-三氯丙烷,30.1,3,5-三甲基苯,31.1,2,4-三甲基苯,32.1,3-二氯苯,33.1,4-二氯苯,34.1,2-二氯苯,35.1,2,4-三氯苯,36.六氯丁二烯,37.萘[/b]=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:dahua1981(注册ID:dahua1981)吕梁山(注册ID:shih20j07)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)zimeng3211(注册ID:zimeng3211)千层峰(注册ID:jxyan)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803191506383152_4107_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803191506390752_5900_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[align=left][color=#ff0000]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/color][/align][align=left][color=#ff0000] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/color][/align]

  • 吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中挥发性有机物

    吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中挥发性有机物

    吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中挥发性有机物前言挥发性有机物,常用VOCs表示,它是Volatile Organic Compounds三个词第一个字母的缩写。根据世界卫生组织(WHO)的定义,VOCs是在常温下,沸点50℃至260℃的各种有机化合物。在我国,VOCs是指常温下饱和蒸汽压大于70 Pa、常压下沸点在260℃以下的有机化合物,或在20℃条件下,蒸汽压大于或者等于10 Pa且具有挥发性的全部有机化合物。通常分为非甲烷碳氢化合物(简称NMHCs)、含氧有机化合物、卤代烃、含氮有机化合物、含硫有机化合物等几大类。VOCs参与大气环境中臭氧和二次气溶胶的形成,其对区域性大气臭氧污染、PM2.5污染具有重要的影响。大多数VOCs具有令人不适的特殊气味,并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用,特别是苯、甲苯及甲醛等对人体健康会造成很大的伤害。VOCs是导致城市灰霾和光化学烟雾的重要前体物,主要来源于煤化工、石油化工、燃料涂料制造、溶剂制造与使用等过程。本方法参考《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》的测试方法,使用全自动固液吹扫捕集仪建立了水中挥发性有机物的检测方法。方法得到的挥发性有机物校正曲线R2 大部分为0.999,回收率为87.1%~110.3%,RSD为1.5%~10.8%。都满足了HJ639-2012中相应的要求。关键词 全自动固液吹扫捕集仪,HJ639-2012,挥发性有机物1、 仪器和设备1.1 PT1000 全自动固液吹扫捕集仪;1.2 7820A气相色谱仪;1.3 5977B质谱仪;1.4 样品瓶: 40 mL棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖;1.5容量瓶: 50 mL棕色容量瓶,A级。2、 试剂和材料2.1空白试剂水:二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水;2.2甲醇(色谱纯, Fisher Chemical);2.3 内标贮备溶液:ρ=1000μg/mL,氟苯和1,4-二氯苯-d4,国家标准物质;2.4 替代物贮备溶液:ρ=1000μg/mL,二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯,国家标准物质;2.5标准贮备液: ρ=2000μg/mL,国家标准物质;2.6标准中间液:ρ=25μg/mL用甲醇(2.2)稀释标准贮备液(2.5),避光低温保存;2.7 内标中间液:ρ=25μg/mL用甲醇(2.2)稀释标准贮备液(2.3),避光低温保存;2.8替代物中间液:ρ=25μg/mL用甲醇(2.2)稀释标准贮备液(2.4),避光低温保存。3、测试过程3.1 样品分析方法3.1.1 吹扫捕集条件吹扫温度:室温;吹扫流速:40mL/min;吹扫时间:11min;干吹时间:3min;吸附温度:40℃,预脱附温度:245℃;脱附温度:250℃;脱附时间:2min;烘烤温度: 260℃;烘烤时间:6min;除湿阱就绪温度:50℃;除湿阱烘烤温度:260℃;阀箱温度:150℃;GC传输线:150℃3.1.2 GC检测条件色谱柱:HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm;进样口温度:220℃;柱流速:1mL/min(恒流);进样方式:分流进样,分流比30:1;柱箱温度:35℃,保持2min,以5℃/min升温至120℃,保持1min,以10℃/min升温至220℃,保持2min。3.2 MS检测条件离子源:EI 源;离子源温度:230℃;离子化能量:70eV;扫描方式:全扫描;扫描范围:m/z 35~270 amu;溶剂延迟:2.0min;电子倍增电压:与调谐电压一致;接口温度:260℃。3.3校准曲线绘制分别移取一定量的标准中间液(2.6)和替代物标准溶液(2.8)快速加到 装有空白试剂水(2.1)的容量瓶(1.5)中,并定容至刻度,将容量瓶垂直振摇三次,混合均匀, 配制目标化合物和替代物的浓度分别为 0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0μg/L 标准系列。用全扫方法, 从低浓度到高浓度依次测定,记录标准系列目标化合物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。4、实验结果4.1目标化合物的色谱图https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210100945013261_3551_5237388_3.png图1挥发性有机物标样色谱图4.2标准曲线结果以目标化合物峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,用线性拟合建立校准曲线。图2为氯乙烯的标准曲线,表1为所有化合物的线性结果R2值,以及RF-RSD。从表1结果可见56种目标物的R2 均在0.995以上,其中大部分都在0.998以上。满足HJ639-2012中8.2.4要求的曲线相关系数需大于等于 0.990。" style="max-width: 100%;max-height: 100%;图2氯乙烯标准曲线结果表1 线性结果序号化合物保留时间/minR2RF-RSD1氯乙烯2.3180.9997 2.9921,1-二氯乙烯3.9330.99975.113二氯甲烷4.5980.999810.914反式-1,2-二氯乙烯4.9710.9999 4.0851,1-二氯乙烷5.6050.99934.766氯丁二烯5.7470.99994.0472,2-二氯丙烷6.5230.9998 10.768顺式-1,2-二氯乙烯6.5380.99913.479溴氯甲烷6.9420.9996 10.6210氯仿7.0840.9996 4.0311二溴氟甲烷(SS)7.3510.99963.85121,1,1-三氯乙烷7.4140.99961.7013四氯化碳7.6760.99975.00141,1-二氯丙烯7.7020.9997 3.0315苯8.0480.9998 2.09161,2-二氯乙烷8.0750.9985 4.9417三氯乙烯9.2810.9997 4.97181,2-二氯丙烷9.690.9998 2.7219二溴甲烷9.9150.99973.5620一溴二氯甲烷10.28209998 2.3421顺1,3-二氯丙烯11.2470.9999 6.8122甲苯-D8(SS)11.8080.99983.2123甲苯11.9550.9997 5.6924反-1,3-二氯丙烯12.4790.9996 11.49251,1,2-三氯乙烷12.8620.99986.4726四氯乙烯13.1970.99962.55271,3-二氯丙烷13.2230.99982.1628二溴氯甲烷13.7580.9998 7.69291,2-二溴乙烷13.9630.99994.9630氯苯15.2320.9998 2.36311,1,1,2-四氯乙烷15.4730.9995 3.7732乙苯15.5720.9997 4.0033间对二甲苯15.8820.9996 4.2734邻二甲苯16.8780.9996 4.1335苯乙烯16.9150.99973.0736溴仿17.2920.9993 10.2437异丙苯17.8220.99963.29384-溴氟苯(SS)18.220.9997 1.7539溴苯18.5710.9995 2.27401,1,2,2-四氯乙烷18.7970.99564.37411,2,3-三氯丙烷18.760.9995 2.7942正丙苯18.9860.9996 4.36432-氯甲苯19.1270.9993 2.53444-氯甲苯19.4260.99943.15451,3,5-三甲基苯19.4780.9997 5.8646叔丁基苯20.2650.9998 5.53471,2,4-三甲基苯20.3850.9996 5.6948仲丁基苯20.7940.9995 5.47491,3-二氯苯20.9410.99961.75504-异丙基甲苯21.1510.9997 4.14511,4-二氯苯21.1560.99971.61521,2-二氯苯21.9430.99971.5753正丁基苯22.0420.9997 5.07541,2-二溴-3-氯丙烷23.5210.9985 10.13551,2,4-三氯苯25.0730.9996 5.3856六氯丁二烯25.440.9996 3.0857萘25.4820.9994 8.88581,2,3-三氯苯25.9060.99984.974.3 精密度及准确度结果 对浓度为0.5μg/L、1.0 mg/L 、10.0mg/L的低中高三个浓度分别进行了 8 次平行测定,得到精密度和准确度结果,见表2、表3、表4。满足HJ639-2012中10.1规定的精密度0.4%-20%的要求,满足HJ639-2012中10.2规定的准确度84.7%-111%的要求。表2 0.5μg/L精密度准确度结果化合物保留时间/min计算浓度/ μg/L平均浓度/ μg/LRSD/%平均回收率/%12345678氯乙烯2.3180.44 0.42 0.53 0.43 0.50 0.44 0.42 0.48 0.469.391.61,1-二氯乙烯3.9330.44 0.46 0.52 0.45 0.46 0.48 0.45 0.46 0.465.192.9二氯甲烷4.5980.56 0.55 0.57 0.59 0.54 0.53 0.56 0.51 0.554.5110反式-1,2-二氯乙烯4.9710.47 0.54 0.50 0.50 0.55 0.45 0.52 0.53 0.516.9101.41,1-二氯乙烷5.6050.51 0.47 0.50 0.54 0.49 0.49 0.47 0.46 0.495.298.0氯丁二烯5.7470.48 0.49 0.47 0.46 0.48 0.47 0.45 0.48 0.472.594.72,2-二氯丙烷6.5230.50 0.48 0.56 0.58 0.49 0.46 0.53 0.42 0.527.9103.2顺式-1,2-二氯乙烯6.5380.48 0.47 0.51 0.46 0.45 0.46 0.47 0.46 0.473.994.2溴氯甲烷6.9420.48 0.46 0.42 0.41 0.39 0.41 0.36 0.41 0.429.083.4氯仿7.0840.54 0.51 0.53 0.54 0.53 0.49 0.53 0.52 0.523.2104.8二溴氟甲烷(SS)7.3510.47 0.49 0.51 0.50 0.49 0.51 0.51 0.54 0.503.7100.51,1,1-三氯乙烷7.4140.48 0.49 0.50 0.46 0.48 0.48 0.48 0.50 0.482.796.3四氯化碳7.6760.44 0.44 0.43 0.43 0.45 0.49 0.42 0.47 0.455.089.41,1-二氯丙烯7.7020.47 0.46 0.55 0.44 0.48 0.50 0.48 0.47 0.486.496.0苯8.0480.49 0.51 0.50 0.51 0.53 0.52 0.51 0.50 0.512.6101.91,2-二氯乙烷8.0750.52 0.50 0.51 0.48 0.51 0.52 0.52 0.51 0.512.6101.4三氯乙烯9.2810.46 0.46 0.44 0.51 0.45 0.48 0.46 0.45 0.464.892.91,2-二氯丙烷9.690.47 0.45 0.44 0.52 0.49 0.52 0.46 0.47 0.486.495.3%二溴甲烷9.9150.44 0.49 0.51 0.48 0.45 0.46 0.46 0.49 0.475.294.1一溴二氯甲烷10.2820.48 0.42 0.47 0.44 0.44 0.47 0.45 0.49 0.465.492.0顺1,3-二氯丙烯11.2470.42 0.44 0.50 0.46 0.46 0.47 0.44 0.46 0.464.891.6甲苯-D8(SS)11.8080.51 0.48 0.52 0.51 0.49 0.49 0.46 0.50 0.503.899.5甲苯11.9550.54 0.53 0.52 0.51 0.53 0.52 0.51 0.53 0.522.0104.7反-1,3-二氯丙烯12.4790.48 0.46 0.48 0.44 0.42 0.47 0.42 0.44 0.455.790.21,1,2-三氯乙烷12.8620.49 0.52 0.52 0.52 0.48 0.49 0.46 0.43 0.496.997.6四氯乙烯13.1970.49 0.45 0.49 0.47 0.50 0.50 0.49 0.49 0.493.397.01,3-二氯丙烷13.2230.47 0.49 0.50 0.49 0.48 0.50 0.46 0.49 0.492.797.0二溴氯甲烷13.7580.45 0.45 0.41 0.44 0.43 0.47 0.43 0.46 0.444.588.61,2-二溴乙烷13.9630.46 0.46 0.48 0.45 0.46 0.46 0.43 0.48 0.463.391.7氯苯15.2320.51 0.46 0.51 0.46 0.49 0.48 0.49 0.52 0.494.998.01,1,1,2-四氯乙烷15.4730.48 0.47 0.46 0.45 0.48 0.47 0.45 0.49 0.473.093.7乙苯15.5720.53 0.50 0.52 0.50 0.50 0.52 0.49 0.53 0.512.8102.1间对二甲苯15.8820.52 0.51 0.51 0.51 0.50 0.52 0.49 0.52 0.511.9102.3邻二甲苯16.8780.56 0.50 0.50 0.49 0.49 0.51 0.52 0.47 0.515.1101.0苯乙烯16.9150.52 0.50 0.55 0.49 0.50 0.53 0.49 0.51 0.514.0102.2溴仿17.2920.46 0.43 0.41 0.40 0.42 0.48 0.43 0.45 0.446.287.1异丙苯17.8220.53 0.49 0.51 0.53 0.52 0.54 0.49 0.52 0.523.3103.04-溴氟苯(SS)18.220.51 0.48 0.50 0.50 0.55 0.51 0.49 0.51 0.514.4101.3溴苯18.5710.45 0.49 0.51 0.48 0.47 0.48 0.46 0.50 0.484.396.11,1,2,2-四氯乙烷18.7970.57 0.55 0.60 0.54 0.54 0.57 0.54 0.50 0.555.3110.31,2,3-三氯丙烷18.760.51 0.50 0.50 0.51 0.50 0.47 0.53 0.52 0.503.8100.9正丙苯18.9860.49 0.47 0.49 0.44 0.47 0.48 0.46 0.48 0.473.594.32-氯甲苯19.1270.52 0.50 0.51 0.44 0.49 0.41 0.51 0.50 0.497.797.04-氯甲苯19.4260.48 0.45 0.45 0.49 0.48 0.48 0.47 0.49 0.473.594.61,3,5-三甲基苯19.4780.47 0.45 0.47 0.45 0.47 0.48 0.47 0.46 0.462.592.8%叔丁基苯20.2650.48 0.46 0.49 0.43 0.45 0.47 0.47 0.48 0.463.892.71,2,4-三甲基苯20.3850.47 0.45 0.45 0.45 0.48 0.45 0.44 0.47 0.463.291.7仲丁基苯20.7940.48 0.45 0.47 0.45 0.50 0.48 0.45 0.47 0.473.693.81,3-二氯苯20.9410.52 0.49 0.49 0.50 0.53 0.54 0.50 0.50 0.513.7101.54-异丙基甲苯21.1510.50 0.49 0.49 0.49 0.48 0.50 0.49 0.50 0.491.698.51,4-二氯苯21.1560.47 0.48 0.51 0.49 0.49 0.53 0.49 0.52 0.502.099.51,2-二氯苯21.9430.48 0.46 0.50 0.49 0.49 0.48 0.46 0.51 0.483.596.8正丁基苯22.0420.47 0.46 0.47 0.48 0.45 0.48 0.45 0.47 0.472.793.11,2-二溴-3-氯丙烷23.5210.47 0.38 0.39 0.39 0.35 0.44 0.42 0.45 0.419.782.11,2,4-三氯苯25.0730.47 0.49 0.52 0.48 0.46 0.53 0.47 0.47 0.494.997.2六氯丁二烯25.440.53 0.53 0.50 0.52 0.54 0.52 0.50 0.53 0.523.0104.5萘25.4820.46 0.46 0.49 0.45 0.48 0.50 0.46 0.45 0.473.894.01,2,3-三氯苯25.9060.49 0.46 0.50 0.51 0.52 0.51 0.47 0.49 0.494.098.5表3 1.0μg/L精密度准确度结果化合物保留时间/min计算浓度/ μg/L平均浓度/ μg/LRSD/%平均回收率/%12345678氯乙烯2.3181.00 0.93 0.97 1.02 1.00 1.00 0.95 0.97 0.98 2.998.11,1-二氯乙烯3.9330.91 0.98 0.97 0.96 0.95 0.89 0.97 0.96 0.95 3.394.9二氯甲烷4.5981.03 1.09 1.09 1.11 1.17 1.12 1.12 1.07 1.10 3.7110.0反式-1,2-二氯乙烯4.9710.87 0.98 0.97 1.01 0.92 0.96 1.00 0.94 0.96 4.795.61,1-二氯乙烷5.6051.01 0.96 1.00 0.96 1.06 0.92 1.01 0.96 0.99 4.298.6氯丁二烯5.7471.00 0.93 1.00 0.94 0.93 0.94 0.94 0.94 0.95 3.195.22,2-二氯丙烷6.5231.10 1.06 1.06 1.03 1.03 1.08 1.08 1.00 1.06 3.1105.5顺式-1,2-二氯乙烯6.5380.94 0.91 0.97 0.89 0.93 0.91 0.98 0.98 0.94 3.693.9溴氯甲烷6.9420.98 0.90 1.08 0.89 0.89 0.85 0.86 0.84 0.91 9.091.4氯仿7.0841.01 1.05 1.12 1.10 1.03 1.03 1.09 1.06 1.06 3.6106.0二溴氟甲烷(SS)7.3511.03 0.93 1.04 0.99 1.02 0.99 0.99 0.95 0.99 3.899.11,1,1-三氯乙烷7.4140.98 0.99 1.03 1.05 0.96 0.90 0.99 0.97 0.98 4.798.3四氯化碳7.6760.92 0.94 1.00 0.92 0.92 0.89 0.93 0.94 0.93 3.393.11,1-二氯丙烯7.7021.00 0.90 1.03 0.96 0.95 0.93 0.99 1.01 0.97 4.697.1苯8.0480.97 1.00 1.05 1.00 0.97 0.98 0.98 0.96 0.99 2.998.81,2-二氯乙烷8.0751.08 1.04 1.10 1.07 1.04 1.01 1.05 0.99 1.05 3.4104.6三氯乙烯9.2810.94 0.94 0.95 0.95 0.94 0.95 0.90 0.97 0.94 2.394.31,2-二氯丙烷9.690.90 1.05 1.03 0.95 0.91 0.92 0.96 1.01 0.97 5.996.7二溴甲烷9.9150.96 1.02 1.03 0.99 0.98 0.88 0.99 0.94 0.97 4.997.4一溴二氯甲烷10.2820.94 0.93 0.99 1.02 0.99 0.93 0.94 0.96 0.96 3.396.3顺1,3-二氯丙烯11.2470.96 0.99 1.01 0.90 0.90 0.92 0.91 0.90 0.93 4.893.4甲苯-D8(SS)11.8080.98 0.98 1.05 0.99 0.97 0.96 0.99 0.95 0.98 3.298.2甲苯11.9551.01 1.04 1.04 1.02 1.02 0.99 1.02 0.99 1.02 2.0101.8反-1,3-二氯丙烯12.4790.92 0.92 0.91 0.89 0.89 0.87 0.92 0.82 0.89 3.989.11,1,2-三氯乙烷12.8621.01 1.04 1.03 1.05 1.01 1.03 0.98 1.01 1.02 2.1102.0四氯乙烯13.1971.06 1.02 1.08 1.03 0.94 0.95 1.04 0.99 1.01 5.0101.41,3-二氯丙烷13.2230.98 0.98 1.06 0.97 1.02 0.98 0.95 0.97 0.99 3.698.8二溴氯甲烷13.7580.96 0.96 0.97 0.88 0.90 0.91 0.93 0.88 0.92 3.992.41,2-二溴乙烷13.9630.99 0.94 1.06 0.95 0.95 0.91 0.95 0.91 0.96 5.095.8氯苯15.2320.99 0.90 0.97 0.97 0.96 0.93 0.96 0.98 0.96 3.195.81,1,1,2-四氯乙烷15.4730.94 0.96 0.91 0.96 0.93 0.93 0.97 0.95 0.94 2.194.5乙苯15.5720.96 0.94 0.98 0.94 0.94 0.93 0.93 0.95 0.95 1.994.7间对二甲苯15.8820.96 0.95 0.97 0.95 0.95 0.96 0.97 0.92 0.95 1.595.3邻二甲苯16.8780.93 0.91 0.97 0.94 0.92 0.91 0.93 0.97 0.93 2.593.4苯乙烯16.9150.92 0.97 0.94 0.91 0.92 0.94 0.90 1.01 0.94 3.594.0溴仿17.2920.92 0.87 0.91 0.91 0.85 0.82 0.92 0.86 0.88 4.188.2异丙苯17.8220.97 0.97 1.01 0.97 0.95 0.98 0.96 0.95 0.97 2.097.04-溴氟苯(SS)18.220.96 0.95 0.97 0.99 0.96 0.97 0.98 1.00 0.97 1.997.2溴苯18.5710.97 0.95 0.99 0.97 0.97 0.94 0.99 0.99 0.97 1.797.11,1,2,2-四氯乙烷18.7971.13 1.02 1.06 1.01 1.03 1.02 1.05 0.96 1.03 4.7103.31,2,3-三氯丙烷18.760.96 0.96 1.00 0.95 0.94 0.98 1.01 0.97 0.97 2.597.1正丙苯18.9860.94 0.93 0.94 0.90 0.95 0.90 0.94 0.94 0.93 2.193.22-氯甲苯19.1270.98 0.94 0.98 0.96 0.97 0.95 0.97 0.98 0.97 1.596.54-氯甲苯19.4260.98 0.94 1.01 0.92 0.86 0.84 0.95 0.95 0.93 6.193.21,3,5-三甲基苯19.4780.96 0.93 0.93 0.90 0.93 0.94 0.96 0.92 0.93 2.193.3叔丁基苯20.2650.94 0.94 0.95 0.91 0.91 0.90 0.94 0.93 0.93 2.092.71,2,4-三甲基苯20.3850.93 0.93 0.94 0.94 0.91 0.89 0.95 0.92 0.92 2.292.4仲丁基苯20.7940.96 0.92 0.99 0.92 0.94 0.91 0.95 0.93 0.94 2.993.91,3-二氯苯20.9410.94 0.99 0.99 0.94 0.94 0.96 0.98 0.97 0.96 2.296.41,4-二氯苯21.1560.95 0.98 0.99 0.94 0.96 0.93 0.97 1.00 0.96 2.496.54-异丙基甲苯21.1510.93 0.91 0.99 0.95 0.94 0.91 0.96 0.92 0.94 2.894.01,2-二氯苯21.9430.95 0.93 0.97 0.93 0.95 0.90 0.99 1.00 0.95 3.495.3正丁基苯22.0420.90 0.92 0.94 0.94 0.90 0.89 0.93 0.93 0.92 2.191.81,2-二溴-3-氯丙烷23.5210.87 0.84 0.85 0.87 0.96 0.82 0.94 0.91 0.88 5.688.01,2,4-三氯苯25.0730.96 0.92 0.95 0.95 0.95 0.89 0.93 0.97 0.94 2.694.1六氯丁二烯25.441.03 0.95 1.04 0.96 1.01 0.96 0.97 0.98 0.99 3.498.8萘25.4820.90 0.87 0.89 0.89 0.86 0.86 0.88 0.88 0.88 1.787.91,2,3-三氯苯25.9060.94 0.94 0.96 0.94 0.92 0.88 0.95 0.92 0.93 2.793.1表4 10.0μg/L精密度准确度结果化合物保留时间/min计算浓度/ μg/L平均浓度/ μg/LRSD/%平均回收率/%12345678氯乙烯2.3181.00 0.93 0.97 1.02 1.00 1.00 0.95 0.97 0.98 2.998.11,1-二氯乙烯3.9330.91 0.98 0.97 0.96 0.95 0.89 0.97 0.96 0.95 3.394.9二氯甲烷4.5981.03 1.09 1.09 1.11 1.17 1.12 1.12 1.07 1.10 3.7110.0反式-1,2-二氯乙烯4.9710.87 0.98 0.97 1.01 0.92 0.96 1.00 0.94 0.96 4.795.61,1-二氯乙烷5.6051.01 0.96 1.00 0.96 1.06 0.92 1.01 0.96 0.99 4.298.6氯丁二烯5.7471.00 0.93 1.00 0.94 0.93 0.94 0.94 0.94 0.95 3.195.22,2-二氯丙烷6.5231.90 1.46 1.66 1.73 1.53 1.58 1.98 1.60 1.68 10.8168.0顺式-1,2-二氯乙烯6.5380.94 0.91 0.97 0.89 0.93 0.91 0.98 0.98 0.94 3.693.9溴氯甲烷6.9420.98 0.90 1.08 0.89 0.89 0.85 0.86 0.84 0.91 9.091.4氯仿7.0841.01 1.05 1.12 1.10 1.03 1.03 1.09 1.06 1.06 3.6106.0二溴氟甲烷(SS)7.3511.03 0.93 1.04 0.99 1.02 0.99 0.99 0.95 0.99 3.899.11,1,1-三氯乙烷7.4140.98 0.99 1.03 1.05 0.96 0.90 0.99 0.97 0.98 4.798.3四氯化碳7.6760.92 0.94 1.00 0.92 0.92 0.89 0.93 0.94 0.93 3.393.11,1-二氯丙烯7.7021.00 0.90 1.03 0.96 0.95 0.93 0.99 1.01 0.97 4.697.1苯8.0480.97 1.00 1.05 1.00 0.97 0.98 0.98 0.96 0.99 2.998.81,2-二氯乙烷8.0751.08 1.04 1.10 1.07 1.04 1.01 1.05 0.99 1.05 3.4104.6三氯乙烯9.2810.94 0.94 0.95 0.95 0.94 0.95 0.90 0.97 0.94 2.394.31,2-二氯丙烷9.690.90 1.05 1.03 0.95 0.91 0.92 0.96 1.01 0.97 5.996.7二溴甲烷9.9150.96 1.02 1.03 0.99 0.98 0.88 0.99 0.94 0.97 4.997.4一溴二氯甲烷10.2820.94 0.93 0.99 1.02 0.99 0.93 0.94 0.96 0.96 3.396.3顺1,3-二氯丙烯11.2470.96 0.99 1.01 0.90 0.90 0.92 0.91 0.90 0.93 4.893.4甲苯-D8(SS)11.8080.98 0.98 1.05 0.99 0.97 0.96 0.99 0.95 0.98 3.298.2甲苯11.9551.01 1.04 1.04 1.02 1.02 0.99 1.02 0.99 1.02 2.0101.8反-1,3-二氯丙烯12.4790.92 0.92 0.91 0.89 0.89 0.87 0.92 0.82 0.89 3.989.11,1,2-三氯乙烷12.8621.01 1.04 1.03 1.05 1.01 1.03 0.98 1.01 1.02 2.1102.0四氯乙烯13.1971.06 1.02 1.08 1.03 0.94 0.95 1.04 0.99 1.01 5.0101.41,3-二氯丙烷13.2230.98 0.98 1.06 0.97 1.02 0.98 0.95 0.97 0.99 3.698.8二溴氯甲烷13.7580.96 0.96 0.97 0.88 0.90 0.91 0.93 0.88 0.92 3.992.41,2-二溴乙烷13.9630.99 0.94 1.06 0.95 0.95 0.91 0.95 0.91 0.96 5.095.8氯苯15.2320.99 0.90 0.97 0.97 0.96 0.93 0.96 0.98 0.96 3.195.81,1,1,2-四氯乙烷15.4730.94 0.96 0.91 0.96 0.93 0.93 0.97 0.95 0.94 2.194.5乙苯15.5720.96 0.94 0.98 0.94 0.94 0.93 0.93 0.95 0.95 1.994.7间对二甲苯15.8820.96 0.95 0.97 0.95 0.95 0.96 0.97 0.92 0.95 1.595.3邻二甲苯16.8780.93 0.91 0.97 0.94 0.92 0.91 0.93 0.97 0.93 2.593.4苯乙烯16.9150.92 0.97 0.94 0.91 0.92 0.94 0.90 1.01 0.94 3.594.0溴仿17.2920.92 0.87 0.91 0.91 0.85 0.82 0.92 0.86 0.88 4.188.2异丙苯17.8220.97 0.97 1.01 0.97 0.95 0.98 0.96 0.95 0.97 2.097.04-溴氟苯(SS)18.220.96 0.95 0.97 0.99 0.96 0.97 0.98 1.00 0.97 1.997.2溴苯18.5710.97 0.95 0.99 0.97 0.97 0.94 0.99 0.99 0.97 1.797.11,1,2,2-四氯乙烷18.7971.13 1.02 1.06 1.01 1.03 1.02 1.05 0.96 1.03 4.7103.31,2,3-三氯丙烷18.760.96 0.96 1.00 0.95 0.94 0.98 1.01 0.97 0.97 2.597.1正丙苯18.9860.94 0.93 0.94 0.90 0.95 0.90 0.94 0.94 0.93 2.193.22-氯甲苯19.1270.98 0.94 0.98 0.96 0.97 0.95 0.97 0.98 0.97 1.596.54-氯甲苯19.4260.98 0.94 1.01 0.92 0.86 0.84 0.95 0.95 0.93 6.193.21,3,5-三甲基苯19.4780.96 0.93 0.93 0.90 0.93 0.94 0.96 0.92 0.93 2.193.3叔丁基苯20.2650.94 0.94 0.95 0.91 0.91 0.90 0.94 0.93 0.93 2.092.71,2,4-三甲基苯20.3850.93 0.93 0.94 0.94 0.91 0.89 0.95 0.92 0.92 2.292.4仲丁基苯20.7940.96 0.92 0.99 0.92 0.94 0.91 0.95 0.93 0.94 2.993.91,3-二氯苯20.9410.94 0.99 0.99 0.94 0.94 0.96 0.98 0.97 0.96 2.296.41,4-二氯苯21.15610.2 9.910.09.7 9.7 9.8 9.5 9.6 9.8 2.398.0 4-异丙基甲苯21.1510.93 0.91 0.99 0.95 0.94 0.91 0.96 0.92 0.94 2.894.01,2-二氯苯21.9430.95 0.93 0.97 0.93 0.95 0.90 0.99 1.00 0.95 3.495.3正丁基苯22.0420.90 0.92 0.94 0.94 0.90 0.89 0.93 0.93 0.92 2.191.81,2-二溴-3-氯丙烷23.5210.87 0.84 0.85 0.87 0.96 0.82 0.94 0.91 0.88 5.688.01,2,4-三氯苯25.0730.96 0.92 0.95 0.95 0.95 0.89 0.93 0.97 0.94 2.694.1六氯丁二烯25.441.03 0.95 1.04 0.96 1.01 0.96 0.97 0.98 0.99 3.498.8萘25.4820.90 0.87 0.89 0.89 0.86 0.86 0.88 0.88 0.88 1.787.91,2,3-三氯苯25.9060.94 0.94 0.96 0.94 0.92 0.88 0.95 0.92 0.93 2.793.14.4 检出限结果根据HJ 168-2020标准中A.1 方法检出限的计算方法,计算出在此条件下所有物质的检出限及定量下限见表5所示,均满足HJ639-2012中附录A的要求。表5检出限结果序号化合物保留时间/min检出限/ μg/L定量下限/μg/L1氯乙烯2.3180.107 0.43 21,1-二氯乙烯3.9330.066 0.27 3二氯甲烷4.5980.108 0.43 4反式-1,2-二氯乙烯4.9710.106 0.42 51,1-二氯乙烷5.6050.086 0.35 6氯丁二烯5.7470.056 0.23 72,2-二氯丙烷6.5230.098 0.398顺式-1,2-二氯乙烯6.5380.072 0.29 9溴氯甲烷6.9420.148 0.59 10氯仿7.0840.081 0.32 11二溴氟甲烷(SS)7.351--121,1,1-三氯乙烷7.4140.091 0.36 13四氯化碳7.6760.070 0.28 141,1-二氯丙烯7.7020.101 0.41 15苯8.0480.061 0.24 161,2-二氯乙烷8.0750.074 0.30 17三氯乙烯9.2810.056 0.22 181,2-二氯丙烷9.690.119 0.48 19二溴甲烷9.9150.101 0.40 20一溴二氯甲烷10.2820.075 0.30 21顺1,3-二氯丙烯11.2470.087 0.35 22甲苯-D8(SS)11.808--23甲苯11.9550.047 0.19 24反-1,3-二氯丙烯12.4790.073 0.29 251,1,2-三氯乙烷12.8620.071 0.29 26四氯乙烯13.1970.103 0.41 271,3-二氯丙烷13.2230.072 0.29 28二溴氯甲烷13.7580.071 0.28 291,2-二溴乙烷13.9630.092 0.37 30氯苯15.2320.072 0.29 311,1,1,2-四氯乙烷15.4730.045 0.18 32乙苯15.5720.042 0.17 33间对二甲苯15.8820.032 0.13 34邻二甲苯16.8780.063 0.25 35苯乙烯16.9150.072 0.29 36溴仿17.2920.076 0.30 37异丙苯17.8220.048 0.19 384-溴氟苯(SS)18.22- -39溴苯18.5710.050 0.20 401,1,2,2-四氯乙烷18.7970.111 0.44 411,2,3-三氯丙烷18.760.061 0.24 42正丙苯18.9860.046 0.19 432-氯甲苯19.1270.052 0.21 444-氯甲苯19.4260.056 0.23 451,3,5-三甲基苯19.4780.041 0.16 46叔丁基苯20.2650.040 0.16 471,2,4-三甲基苯20.3850.048 0.19 48仲丁基苯20.7940.057 0.23 491,3-二氯苯20.9410.054 0.22 504-异丙基甲苯21.1510.050 0.20 511,4-二氯苯21.1560.063 0.25 521,2-二氯苯21.9430.069 0.27 53正丁基苯22.0420.042 0.17 541,2-二溴-3-氯丙烷23.5210.105 0.42 551,2,4-三氯苯25.0730.060 0.24 56六氯丁二烯25.440.070 0.28 57萘25.4820.040 0.16 581,2,3-三氯苯25.9060.057 0.23 5、结果与讨论本实验参考《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》,建立了水中挥发性有机物的测定方法。方法得到的挥发性有机物的校正曲线R2 都在0.995以上,回收率为87.1%~110.3%,RSD为1.5%~10.8%,都满足了HJ639-2012中相应的要求。参考标准1、HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法

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