挥发性风味物质乙酸

坛墨标样-甲醇中16种挥发性有机物-TVOC混标(含乙酸正丁酯)/GB50325-2020产品编号BWT900637-100-ACAS号规格1mL标准值100μg/mL序号名称CAS号1正己烷110-54-32苯71-43-23三氯乙烯79-01-64甲苯108-88-35辛烯111-66-06乙酸丁酯123-86-47乙苯100-41-48对二甲苯106-42-39间二甲苯108-38-310邻二甲苯95-47-611苯乙烯100-42-512壬烷111-84-213异辛醇104-76-714十一烷1120-21-415十四烷629-59-416十六烷544-76-3

药物包装材料中的低分子量、非极性有机化合物通常易挥发，有很大可能性直接向药物迁移，对人体健康造成损害。与挥发性有机物分析相关的药包材分析标准方法与挥发性有机物分析相关的药用包装材料成分药用包材样品前处理方法简介1提取试验2浸出试验HS-GC-FID 检测药品包装材料中的有机挥发物图1：药品包装材料中常见有机挥发物（VOC）标准色谱图17种化合物出峰顺序为：乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、正丁醇、苯、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、4-甲基-2-戊酮、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、二甲苯、环己酮珀金埃尔默Clarus 系列气相色谱仪和TurboMatrix HS 顶空进样器珀金埃尔默顶空自动进样技术专利 —— 压力平衡时间进样技术，整个进样过程仅有进样针在移动，定量更准确，重复性更好√ 彻底解决样品吸附问题，防止交叉污染√ 方便快捷调节进样量√ 无需载气稀释扫描下方二维码，即可下载珀金埃尔默药包材中有害物质检测相关资料下载。

Introduction茶菌等传统微生物发酵饮料使用富含蔗糖的茶水作为原料，经酵母和细菌共发酵而成。红茶作为茶菌发酵的主要原料，也被称为康普茶，具有促进胃肠道消化、抑制肠道有害微生物生长、抗氧化特性、促进血管舒缩、辅助预防心脑血管疾病的功能。发酵是康普茶香气产生的关键工序，可以产生大量的醛、酸、酮和其他化合物。目前，红外、微波、超声波等物理加工技术已成功应用于食品发酵，与传统加工技术相比更能促进风味的形成。其中，超声波处理的茶叶非常稳定，通过物理作用增强参与香气合成基因的表达，使得茶叶形成不同香气化合物。近年来，顶空固相微萃取（HS-SPME）样品前处理方法因其对样品需求量小、不需要有机溶剂、操作简单、灵敏度高、重现性好等特点，已成功应用于各种茶叶香气物质的提取。超声提取技术具有速度快、成本低、操作简单、环保、效率高等优点，是增强茶叶香气释放的一种特殊方式。因此，HS-SPME结合超声波技术可能适用于茶叶发酵过程的分析。代谢组学可以同时实现所有代谢物的全面定性和定量分析。现阶段，基于HS-SPME结合气相色谱-质谱（GC/MS）技术的组学方法已广泛应用于挥发性化合物的代谢组学分析。然而，结合HS-SPME-GC/MS与代谢组学方法，用于康普茶代谢产物变化与代谢途径之间的关系的研究鲜有报道。本文改进了康普茶的发酵工艺，并通过单因素和响应面分析进行优化。采用HS-SPME-GC/MS技术对康普茶发酵过程进行代谢组学分析，探究其代谢产物变化，并进一步分析代谢途径及其对挥发性化合物性质的影响（图1）。图1. 基于HS-SPME-GC/MS的代谢组学结合多元分析研究康普茶发酵过程中的特征挥发性物质和代谢途径。Results and Discussion发酵条件的确定不同超声频率下发酵液中总糖和茶多酚的消耗率如图2A和2B所示。结果表明，超声处理和非超声处理的样品其总糖和茶多酚的消耗率存在显著差异。优选发酵时间为3 d。根据采样时间记录发酵周期为S0～S7，其中发酵初期阶段记录为S0。此外，优选23 kHz的超声波频率为后续实验的最佳频率（图2C），优选pH 3.2为后续发酵的最佳条件（图2D），优选30 °C为最佳温度（图2E）。以发酵后总糖和酚的消耗率为响应值，进行Box-Behnken分析，建立高度拟合的茶提取物发酵条件的三元回归模型。图2. 探究超声处理对（A）茶多酚消耗率、（B）糖消耗率的影响，（C）五种超声频率对茶多酚和糖消耗率的影响，（D）五种pH值对茶多酚和糖消耗率的影响，（E）五种温度对茶多酚和糖消耗率的影响。采用扫描电子显微镜（SEM）表征23 kHz处理组和对照组茶菌的形态。结果表明，对照组表面光滑圆润，而超声后的细胞表面存在凹痕和皱纹（图3）。这可能与20～40 kHz频率下的急性气穴现象有关。超声波处理可以提高微生物中相关酶的活性，从而提高发酵效率。图3. SEM表征超声对茶菌形态的影响，（A和B）超声处理组，（C和D）对照组。代谢组组成分析GC-MS-TQ8040具有高通量和智能操作特性，配备高亮度离子源和高效碰撞池，可用于超灵敏分析。保留时间、已鉴定化合物列表、缩写、CAS号和分子式如表1所示。 表1. 基于HS-SPME-GC/MS鉴定康普茶发酵过程中的代谢物。132种气味活性化合物被分为10组（32种醇类、13种酮类、16种烯烃、18种酯类、14种烷烃、11种芳烃、9种酸类、7种醚类、4种氮挥发性化合物和1种硫化物）。康普茶发酵过程中挥发物的代谢谱表明，鉴定的化合物分离良好。采用单因素方差分析和Tukey图基事后检验法验证上述132种挥发性化合物在发酵过程中具有显著性。132种高贡献挥发物的方差分析统计如表2所示。表2. 康普茶发酵过程中挥发性成分的相对峰面积变化及其与发酵时间的相关性。标志性挥发性物质的分析采用主成分分析（PCA）将发酵样品分为不同类群，结果表明，发酵和未发酵的茶叶具有不同的挥发性物质成分（图4A）。发酵过程中茶叶的挥发性物质经历周期性的变化。进一步采用PCA的载荷图解释S0～S7代谢物变化差异的具体成分，结果如图4B所示。2-甲基丁酸、D-柠檬烯和苯乙醇等香气化合物有助于康普茶的整体花香、酸甜和柠檬味，并且远离零点，对PC1和PC2有显著贡献，从而影响发酵液的气味特征。PLS-DA得分图显示出更好的模型拟合（组间差异更显著），PC1和PC2分别占比59.1%和7.6%（图4C）。如图4D所示，选择了25种挥发性化合物。苯乙醇增强了“花香”风味，改善了整体的感官香气质量，并增强了康普茶的“甜”香气特征。其难闻气味可能是由2-甲基丁酸引起。挥发性成分的鉴别结果表明，发酵工艺对康普茶挥发性成分具有显著影响。此外，这些挥发性化合物被认为是康普茶发酵过程中的主要特征香气成分。图4. （A）康普茶样品的多元统计分析和质谱数据集的PCA得分图，基于PCA模型的（B）康普茶样品中变量的载荷图、（C）PLS-DA得分图、（D）PLS-DA评选的前25种挥发性化合物。特征代谢物的鉴定结合载荷图和VIP得分进一步筛选特征代谢物。结果如图5所示，部分差异代谢物与康普茶发酵过程呈线性相关。叶醇、二十烷、水杨酸异辛酯、2-甲基丁酸、邻伞花烃、甲基三十烷基醚、苯乙醇和棕榈酸异丙酯的含量与红茶发酵时间呈正相关。其余化合物（甲氧基苯肟、芳樟醇、雪松醇、二氯乙酸、癸酯）与储存时间呈负相关。图5. 12种代谢物的箱形图表明发酵中存在显著差异。代谢途径分析本文介绍了特征挥发物的产生途径、形成机制以及它们之间的转化关系。康普茶发酵过程中发现的特征代谢物的代谢途径如图6所示。图6. 康普茶发酵过程中发现的特征代谢物的代谢途径。Conclusion本文采用单因素优化实验和响应面分析确定康普茶的最佳发酵条件为30 °C、pH 3.2、23 kHz。通过代谢组学技术监测超声辅助处理过程中挥发性物质的综合变化。总而言之，鉴定了由132种成分组成的综合代谢组学图谱，并成功进行多元统计分析，筛选VIP＞1的25种特征代谢物作为生物标志物。此外，详细研究了代谢途径以及各种挥发性物质的转化。结果表明，发酵后期存在挥发性物质转化的代谢途径。综上所述，在康普茶发酵过程中可以通过优化工艺加快和改进反应过程。本文为红茶菌发酵代谢产物的变化及影响机制的研究提供了重要的理论价值。

近日，国家粮食和物资储备局发布公开征求《青稞储存品质判定规则》等8项标准意见的通知，其中海能技术参与起草了《粮油检验 植物油挥发性风味成分的测定 气相色谱-离子迁移谱法》，并参与联合方法验证。我国植物食用油市场体量巨大, 植物食用油含有人体必需脂肪酸和丰富的油溶维生素, 是人体营养物质和能量的重要来源之一。随着经济水平的提高和饮食观念的改变, 食用油的品质安全和挥发性风味营养也越来越受到人们的重视。 油脂挥发性风味是植物油中的次生特异性标志物, 其很大程度上决定了植物油的品质、用途和市场的可接受程度, 是评价植物油质量的重要指标。相关研究表明，油脂风味并不是由一种或几种化合物来体现, 而是由多种成分协同作用的结果。挥发性风味物质相互间通过的累加、协同、抑制等途径, 导致植物油呈现风味特征的差异化和特异性。油脂的风味受原料的品种、成熟度、环境条件、生长 区域、储存和加工工艺的影响, 其中, 加工工艺的影响最大，不同工艺将直接影响油脂挥发性有机物(volatile organic compounds, VOCs)的种类、含量和感官阈值。 目前, 植物油脂挥发性风味成分检测方法中, 感官检验法、理化指标检验法、 色谱法、光谱法等较为普遍, 但感官检验法因个体差异使得方法准确性存在局限 常规理化检验只能测定油脂中物质的总量, 不能用于物质组成的定性和定量分析 光谱法检测过程尽管简单快速, 却很难实现对样品质量的完整表征 因此, 如何对油脂风味进行科学、快速、准确的品质判定, 受到科研人员的广泛关注。气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry, GC-IMS)最早应用于检测爆炸物和化学试剂, 是具有高分离能力的气相色谱和快速响应能力的离子迁移谱的有机结合。现已广泛应用于农业食品安全、质量控制、风味分析等领域, 在食用植物油的质量判定中, GC-IMS 结合化学分析检测大量应用于橄榄油、棕榈油、菜籽油等油脂的掺假测定, 为油脂的的掺假、掺杂辨别鉴定提供了新的解决方式。但在油脂风味品质判定、油脂产品风味稳定性监测等方面的研究较少。 本标准依托 GC-IMS 技术, 探究食用植物油脂风味品质判定的检测方法,对于进一步推测产品调配比例, 保证产品品质一致性和稳定性、优化产品生产工艺、实现油脂风味品质判定方法的标准化和适用性具有重要意义。文本-粮油检验 植物油挥发性风味成分的测定--气相色谱-离子迁移谱法.pdf编制说明-粮油检验 植物油挥发性风味成分的测定--气相色谱-离子迁移谱法.pdf

流动相是高效液相检测中非常重要的一个环节，其操作的合规性和准确性直接影响到实验结果的准确性和有效性。在日常检测中，我们经常会遇到流动相含有挥发性试剂（如三氟乙酸（TFA）、三乙胺、浓氨等）的情况；也会遇到含粘度较高的组分（如磷酸等）。这些组分在流动相配置时，其添加方法需要特别注意，以免因试剂挥发或放液不完全而影响实验结果。三乙胺是液相流动相中常用的一种组分，起到调节pH，屏蔽固定相上的硅羟基从而修饰峰形，改善峰拖尾等作用。同时它也是一种挥发性试剂，如按常规方法，在液面以上放液，就会出现因三乙胺挥发导致的流动相配置不准确的情况，因此在添加三乙胺等挥发性试剂时，建议选用量入式移液管，伸至液面以下再放液。示例某项目，流动相为：15mmol/L磷酸二氢钾溶液（含0.06%三乙胺和0.14%磷酸）流动相配置一：常规配置方法，三乙胺在液面以上放液，配置流动相。通过以上两图对比可发现，不同的流动相配置操作，会导致出峰时间的明显变化。结论配置流动相时，要按不同试剂的特性选择合适的配制方法，不能一概而论。1）对于挥发性试剂，如三乙胺，二乙胺，三氟乙酸，七氟丁酸等，添加时，为避免挥发导致浓度差异，配置时将移液管插入到液面以下再放液。2）对于粘稠试剂，如磷酸，量取时要尽量慢，吸取完毕后用纸巾擦拭管口周围，避免试剂附着在管口，影响添加试剂的浓度。添加时，要注意放缓放液速度，以避免因放液过快，部分试剂还附着在移液管壁没有流下，导致流动相的浓度差异。

烟草和印刷行业挥发物检测国标指定用柱&mdash &mdash VOCOLTM气相毛细管柱 VOCOLTM气相毛细管柱是国标YC/T 207-2006《卷烟条与盒包装中挥发性有机化合物的测定 顶空气相色谱法》中的指定专用柱，也是GB-T-5750-2006生活饮用水标准检验方法中挥发性物质1,1-二氯乙烯（GB/T5750.8-2006:5.1）的指定用柱。 因其在分离度、柱性能等各方面均超越竞争对手的对应色谱柱，目前已经成为了烟草和相关印刷行业检测的指定用柱，并经过证明是目前满足该检测需求的唯一用柱。VOCOLTM气相毛细管柱广泛地应用于全国环境检测中心、各大卷烟厂，烟草研究院，烟用纸业公司，印刷厂等。 VOCOLTM气相毛细管柱是中等极性色谱柱，为分析挥发性有机化合物（VOCs）而专门设计的，是Sigma-Aldrich公司旗下著名分析品牌Supelco（色谱科）的专利产品。该系列色谱柱膜厚均大于1.0um，能够为挥发性有机物提供更长的保留时间和分离度，可以说是挥发性有机物分析的首选用柱。用于直接进样或配合吹扫捕集使用，适用于US EPA 502.2，524.2，624，8240，8260和8021等分析方法。 针对国标YC/T 207-2006《卷烟条与盒包装中挥发性有机化合物的测定 顶空气相色谱法》中物质的检测，SIGMA-ALDRICH为您提供了详细的产品清单，帮助您实现快速检测。如有任何问题，请随时联系我们。 北京：010-65688088-6812 上海：021-61415566-8209 广州：020-38840730-5001 序号 货号 名称 规格 目录价（元） 01 24217-U VOCOLTM气相毛细管柱 60m*0.32mm*1.8um 8460.27 02 12540-5ML-F 苯 5ml/瓶 566.28 03 03079-5ML 乙苯 5ml/瓶 625.95 04 95660-5ML 邻二甲苯 5ml/瓶 641.16 05 95670-5ML 间二甲苯 5ml/瓶 641.16 06 95680-5ML 对二甲苯 5ml/瓶 601.38 07 46139-5ML-R 乙醇 5ml/瓶 391.95 0891237-1ML-F 异丙醇 1ml/瓶 360.36 09 19422-5ML 正丁醇 5ml/瓶 827.19 10 02474-5ML 4-甲基-2-戊酮 5ml/瓶 1034.28 11 02482-1ML 环己酮 1ml/瓶 221.13 12 58958-5ML 乙酸乙酯 5ml/瓶 859.95 13 40858-1ML 乙酸丙酯 5ml/瓶 241.02 14 73285-1ML 乙酸丁酯 4ml/瓶 241.02 15 90871-1ML-F 乙酸异丙酯 3ml/瓶 262.08 16 72405-1ML-F 乙二醇二甲醚 2ml/瓶 363.87 17 82762-1ML-F 甲醇 1ml 160.29 18 96566-5ML-F 正丙醇 5ml/瓶 1430.91 19 45997-1ML-F 乙酸甲酯 1ml/瓶 437.58 20 47745-U 苯乙烯 1g/瓶 273.78 关于Sigma-Aldrich： 美国Sigma-Aldrich公司，是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司，产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域，产品数量超过120,000种，是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌Supelco和Fluka/RdH ，致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等，主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品，能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构，雇员超过7900人，为全世界的用户提供优质的服务。Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich，请访问我们的官方网站：http://www.sigma-aldrich.com

2010年12月29日，记者从沈阳市环保局获悉，环保部第一家依托环境监测部门建设的国家环境保护大气有机污染物监测分析重点实验室在沈建成。空气中的157种微粒状况将被沈阳人完全掌控。 　　从2008年开始，沈阳市环境监测中心站就开始筹建国家环境保护大气有机污染物监测分析重点实验室，用于了解沈阳市环境空气中有机污染状况，为全国该领域的研究提供技术保障。目前，此重点实验室已经具备了157种大气有机污染物的分析能力，并在北陵公园建成具备77种污染物监测能力的环境空气自动监测站，监测能力居全国第一，该站还会对沈阳日常的空气质量进行分析。 　　沈阳市环保局有关部门负责人表示，此重点实验室的建成将为沈阳市环境空气质量提供高科技保障。今后，沈阳市民将受益于国家环境保护大气有机污染物监测分析重点实验室，在较短时间内通过过程跟踪和源解析技术，掌握沈阳市大气有机污染物的来源，为环保部门进行污染源治理提供技术支撑，确保市民身体健康。 　　沈阳市环保局有关部门负责人介绍，大气有机污染物具有致癌、致畸、致突变的强毒性，并且具有流动性和积累性，可通过呼吸、接触、食物链累积等途径，对人类健康造成有害影响，目前已被列为全球八大环境问题之一。 　　李晶演示使用预浓缩仪-气相质谱联用仪检测苏玛罐内空气样本中大气有机污染物含量 　　记者探访 最牛实验室 　　昨日，本报记者独家走进全国最牛大气实验室，对国家环境保护大气有机污染物监测分析重点实验室进行探访。 　　15时许，在沈阳市环境监测中心站大楼内，一处看似平常的大门后，藏着最尖端的气体实验设备和人才。在实验室内，负责人李晶和几名工作人员正在抽取空气样本，对大气中的挥发性物质进行检测。 　　沈阳市环境监测中心站副站长、总工程师曲健对记者说，空气中的挥发性物质由于稳定性差通常都是最难监测的，但其对人体和臭氧层的危害又是很强的，这家实验室最强的标志就是对可挥发性气体实现了监测。 　　注入氮气 用来当“洗涤剂” 　　由于挥发性物质检测的特点，取样的物品使用后需要让内壁保持真空，而“洗涤剂”就是“氮气”。就像打针抽气一样，将苏玛罐内所有的气体抽空，并注入氮气，由于氮气化学性质稳定，不易与其他物质反应，从而保障下次采样时，能够获得权威的科学数据。 　　与普通实验室监测的数据不同，这里监测的数据将成为全国标准。曲健介绍说，由于是国家重点大气实验室，这里获得的数据样本将成为全国气体环境数据的重要标准。 　　确定挥发性物质比例 　　李晶将苏玛罐挂在了预浓缩仪-气相质谱联用仪的端口上，对内部的气体进行加热、加入溶剂等过程后，挥发性物质在空气中的比例就被确定了下来。 　　李晶告诉记者，预浓缩仪-气相质谱联用仪价格在200万元，整个实验室的设备的价格至少在千万元以上。 　　对人体伤害较大的苯系物、有机硫等挥发性有机物气体都在监测范围之内。

作为PM2.5和O3的主要前体物质，VOCs的减排与控制成为当前阶段我国大气污染治理的重中之重，VOCs治理工作当前进入精细化深入治理的关键阶段，国家和河北省将挥发性有机物排放作为重点污染防治和监控监测对象。目前，已发布实施的国家固定污染源排放与控制相关标准中含挥发性有机物含量限量标准共85项，其中涉挥发性有机排放与控制的标准为43项，占总标准数量51%。目前，针对固定污染源挥发性有机物排放的管理、控制、监测和标准、技术规范不断完善提高，但是，现有国家及地方对固定污染源挥发性有机物排放的监督管理，还没有贯通对涉及VOCs排放控制的现有固定污染源的VOCs排放控制管理，制订《固定污染源挥发性有机物排放核查与监测技术规范》是国家相关技术规范与标准的补充、完善和具体化，是对固定污染源挥发性有机物排放核查与监测具体实施的规范。近日，河北省地方标准《固定污染源挥发性有机物核查与监测 技术指南》发布，该标准由河北省生态环境厅提出并归口，起草单位为河北省生态环境监测中心、河北上善若水智慧水务有限公司和河北华测检测服务有限公司。该标准于2022年3月31正式实施。标准规定了固定污染源挥发性有机物（VOCs）核查与监测的基本要求、工作阶段、工作准备、 具体要求及方法，以及核查与监测报告的要求。适用于固定污染源VOCs排放控制管理。在附件A中对各类固定污染源挥发性有机物的监测方法进行了总结，涉及气相色谱法、高效液相色谱法、离子色谱法、气/液相质谱法和分光光度法等监测方法。标准中挥发性有机物的监测方法标准如下：—— GB/T 3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样—— GB/T 8017 石油产品蒸气压的测定 雷德法—— GB/T 14676 空气质量 三甲胺的测定 气相色谱法—— GB/T 14678 空气质量 硫化氢 甲硫醇甲硫醚 二甲二硫的测定 气相色谱法—— GB/T 15432 环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法—— GB/T 15439 环境空气 苯并（a）芘的测定 高效液相色谱法—— GB/T 15501 空气质量 硝基苯类（一硝基和二硝基化合物）的测定 锌还原-盐酸萘乙二胺 分光光度法—— GB/T 15502 空气质量 苯胺类的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法 —— GB/T 15516 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法—— GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法—— GB/T 23984 色漆和清漆.低 VOC 乳胶漆中挥发性有机化合物（罐内 VOC）含量的测定—— GB/T 23985 色漆和清漆.挥发性有机化合物（VOC）含量的测定.差值法—— GB/T 23986 色漆和清漆.挥发性有机化合物（VOC）含量的测定.气相色谱法—— GB/T 34675 辐射固化涂料中挥发性有机化合物（VOC）含量的测定—— GB/T 34682 含有活性稀释剂的涂料中挥发性有机化合物（VOC）含量的测定—— GB/T 37884 涂料中挥发性有机化合物（VOC）释放量的测定—— GB/T 38608 油墨中可挥发性有机化合物（VOCs）含量的测定方法—— GBZ/T 160.62 工作场所空气有毒物质测定 酰胺类化合物—— HJ/T 28 固定污染源排气中氰化氢的测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法—— HJ/T 31 固定污染源排气中光气的测定 苯胺紫外分光光度法—— HJ/T 32 固定污染源排气中酚类化合物的测定 4-氨基安替比林分光光度法—— HJ/T 33 固定污染源排气中甲醇的测定 气相色谱法—— HJ/T 34 固定污染源排气中氯乙烯的测定 气相色谱法—— HJ/T 35 固定污染源排气中乙醛的测定 气相色谱法—— HJ/T 36 固定污染源排气中丙烯醛的测定 气相色谱法—— HJ/T 37 固定污染源排气中丙烯腈的测定 气相色谱法—— HJ 38 固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法—— HJ/T 39 固定污染源排气中氯苯类的测定 气相色谱法—— HJ/T 40 固定污染源排气中苯并（a）芘的测定 高效液相色谱法—— HJ/T 66 大气固定污染源 氯苯类化合物的测定 气相色谱法—— HJ/T 68 大气固定污染源 苯胺类的测定 气相色谱法—— HJ 77.2 环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法—— HJ 583 环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法—— HJ 584 环境空气 苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解析-气相色谱法——HJ 604 环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法—— HJ 605 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 639 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 642 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 643 工业固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 644 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法—— HJ 645 环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解析/气相色谱法—— HJ 646 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法—— HJ 647 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法—— HJ 683 环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法—— HJ 686 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱法—— HJ 695 土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法—— HJ 703 土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法—— HJ 713 工业固体废物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 714 工业固体废物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 732 固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法—— HJ 734 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固定相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法—— HJ 735 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 736 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 738 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法—— HJ 739 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 741 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 742 土壤和沉积物 挥发性芳香烃的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 759 环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法—— HJ 760 工业固体废物 挥发性有机物的测定 顶空-气相色谱法—— HJ 784 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法—— HJ 801 环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法 —— HJ 810 水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 834 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 912 工业固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 914 百草枯和杀草快的测定 固相萃取-高效液相色谱法—— HJ 919 环境空气 挥发性有机物的测定 便携式傅里叶红外法—— HJ 950 工业固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 951 工业固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 975 工业固体废物 苯系统的测定 顶空-气相色谱法—— HJ 976 工业固体废物 苯系统的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 1016 固定污染源废气 挥发性卤代烃的测定 气袋采样-气相色谱法—— HJ 1020 土壤和沉积物 石油烃（C6-C9）的测定 吹扫捕集/气相色谱法—— HJ 1021 土壤和沉积物 石油烃（C10-C40）的测定 气相色谱法—— HJ 1041 固定污染源废气 三甲胺的测定 抑制型离子色谱法—— HJ 1042 环境空气和废气 三甲胺的测定 溶液吸收-顶空/气相色谱法—— HJ 1048 水质 17 种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法—— HJ 1049 水质 4 种硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法—— HJ 1050 水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 离子色谱法 —— HJ 1051 土壤 石油类的测定 红外分光光度法—— HJ 1058 硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中 CFC-12、HCFC-22 CFC-11 和 HCFC-141b等消耗臭氧 层物质的测定 便携式顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 1067 水质 苯系物的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 1070 水质 15 种氯代除草剂的测定 气相色谱法—— HJ 1072 水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 1073 水质 萘酚的测定 高效液相色谱法—— HJ 1076 环境空气 氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定 离子色谱法—— HJ 1077 固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法—— HJ 1078 固定污染源废气 甲硫醇等 8 种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/气相色 谱-质谱法—— HJ 1079 固定污染源废气 氯苯类化合物的测定 气相色谱法—— HJ 1153 固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法—— HJ 1154 环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法—— DB 11/T 1367 固定污染源废气 甲烷/总烃/非甲烷总烃的测定 便携式氢火焰离子化检测器法 点击下载原文：DB13_T5500-2022固定污染源挥发性有机物核查与监测技术指南.pdfDB13_T5500-2022说明.doc

继《GB 5749生活饮用水卫生标准》征求意见稿配套的检测标准《GB/T 5750生活饮用水标准检验方法》征求意见稿发布后，为帮助广大实验室同行更好地应对，睿科集团将于2022年4月7日举办“新版GB/T 5750征求意见稿 嗅味物质、农残及半挥发性有机物检测实操”专题网络讲堂。直播时间 2022年4月7日（周四）14:00 直播内容✓理论介绍：新版GB/T 5750征求意见稿详解及检测技术✓标准背景解读及检测方法简述✓自动化前处理解决方案如何应用实操课程✓水中嗅味物质、农残及半挥发性有机物检测实操✓检测前处理仪器实操流程✓注意事项及问题排查

81073KACAS号规格2mL库存≥50有效期2021-06-01标准值2000μg/mL1正己烷110-54-32苯71-43-23三氯乙烯79-01-64甲苯108-88-35辛烯111-66-06乙酸丁酯123-86-47乙苯100-41-48对二甲苯106-42-39间二甲苯108-38-310邻二甲苯95-47-611苯乙烯100-42-512壬烷111-84-213异辛醇104-76-714十一烷1120-21-415十四烷629-59-416十六烷544-76-3

近期，西北农林科技大学葡萄酒学院惠竹梅教授团队在紫外和红外辐射对转色期酿酒葡萄挥发性香气组分的影响研究方面取得进展。研究以“Effects of ultraviolet and infrared radiation absence or presence on the aroma volatile compounds in winegrape during veraison”为题在《Food Research International》发表。论文第一作者为博士研究生尹海宁，通讯作者为王雪飞副教授和惠竹梅教授。 　　香气是葡萄酒重要的品质因子。光环境因素显著影响酿酒葡萄的香气积累和组成，而其中非可见光对葡萄生长发育过程中香气物质形成的影响研究较少。本研究通过葡萄果穗套袋分别阻隔紫外（UV）和红外（IR）辐射，并在体外用紫外或红外辐射照射葡萄果穗，采用HS-SPME-GC-MS和HS-GC-IMS研究了紫外和红外辐射对赤霞珠葡萄香气组分的影响。阻隔紫外辐射（UV-）或红外辐射（IR-）下，葡萄果实中鉴定出16种香气化合物，包括脂肪醇类、脂肪酸类、苯环类、醛类和单萜类。紫外辐射照射（UV+）或红外辐射照射（IR+）下，葡萄果实中鉴定出23种香气化合物，分为脂肪醇类、脂肪酮类、脂肪酯类、脂肪酸类、单萜类、醛类、挥发性酚类和其他挥发物。根据OPLS-DA分析，紫外辐射显著影响芳樟醇和己醛含量。己醛含量在UV-处理下升高，在UV+处理下降低，表明紫外辐射抑制己醛物质的合成代谢。根据VIP值，与对照相比，苯甲醛和2-癸酮分别是IR-和IR+处理下的主要差异香气物质。HS-GC-IMS分析了三种紫外和红外辐射强度下的香气物质差异，结果表明，乙酸、2-甲基丁醛和戊醛的含量随辐射强度的增加而降低，2-3-丁二酮、乙酸丁酯和1-己醇的含量随辐射强度的增加而增加，且紫外辐射的作用更显著。该研究提高了我们对非可见光在挥发性香气物质积累中的作用的认识，并进一步拓展了酿酒葡萄产业促进生长发育可利用的有效波长范围，为非可见光在田间和温室栽培技术应用提供了理论依据。 　　该研究得到国家重点研究计划和国家现代农业产业技术体系专项资金的资助。

车内挥发性有机物和醛酮类物质 采样测定方法 一、说明 本方法可以测定15 种以上醛酮类化合物，包括：甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、丁酮、丁醛、甲基丙烯醛、苯甲醛、戊醛、甲基苯甲醛、环己酮、己醛等。 二、仪器 等度、紫外、C18柱 固相萃取装置及其附件 超声波清洗器 DNPH 采样管 标准样品：2,4-二硝基苯腙 三、液相色谱分析条件 a) 色谱柱：等效C18 反相高效液相色谱柱； b) 流动相：乙腈/水； c) 洗脱：均相等梯度，60%乙腈/40%水； d) 检测器：紫外检测器360nm，或二极管阵列； e) 流速：1.0 ml/min； f) 进样量：25 &mu l。

大气中的VOCs不仅是生成光化学烟雾污染物的主要前体物，同时也是大气细粒子中有毒有害有机组分的重要来源，对形成灰霾有重要贡献，且一些VOCs本身具有毒性和致癌性。随着我国大气污染控制的不断深化，VOCs成为继颗粒物、二氧化硫、氮氧化物之后，我国大气污染控制中又一新的关注点。 　　VOCs定义 　　VOCs是一类有机化合物的组合，不同组织对其有不同的定义，主要分为两类，一类是学术意义上的定义，一类是环保意义上的定义。 　　化学意义上的定义主要有五种：1)挥发性有机物污染防治技术政策定义VOCs为熔点低于室温、沸点范围在50℃~260℃之间的有机化合物 2)世界卫生组织将VOCs定义为沸点范围在50-260℃之间，室温下饱和蒸汽压超过133.32Pa，在常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类有机物，按挥发性有机物化学结构可进一步分为8类：烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醇类、酮类和其他化合物 3)ISO 4618/1-1998中VOCs指原则上，在常温常压下，任何能自发挥发的有机液体和/或固体 4)德国DIN55649-2000将VOCs定义为在常温常压下，任何能自发挥发的有机液体和/或固体，在通常压力条件下，沸点或初馏点低于或等于250℃的任何有机化合物 5)我国北京地方标准DB11/447-2007中将VOCs定义在20℃条件下蒸汽压大于或等于0.01kPa，或者特定适用条件下具有相应挥发性的全部有机化合物的统称。 　　环保意义上的定义主要有两种：1)美国EPA对VOCs的定义为除CO、CO2、H2CO3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外，任何参加大气光化学反应的碳化合物 2)美国ASTM D3960-98中VOCs指任何能参加大气光化学反应的有机化合物。 　　我国大气污染防治相关政策和标准中，还没有大气中VOCs的明确定义，而VOCs的定义关系到检测方法制定、治理措施等问题。 　　VOCs标准 　　我国VOCs检测标准有《HJ 732-2014固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法》、《HJ 733-2014泄漏和敞开液面排放的挥发性有机物检测技术导则》、《HJ 734-2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》、《HJ 644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附 气相色谱-质谱法》以及《GB 21902-2008 合成革与人造革工业污染物排放标准》附录C，均采用色谱法进行分析。 　　VOCs排放标准国家还没有相关规定，但是上海、天津、广东等地区针对不同行业制定了一些地区标准，如《DB12/524-2014 工业企业挥发性有机物排放控制标准(天津)》、《DB44/814-2010家具制造行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB44/815-2010印刷行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB44/816-2010表面涂装(汽车制造业)挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB44/817-2010制鞋行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB31/374-2006半导体行业污染物排放标准(上海)》。 　　美国EPA在上世纪八九十年代制定了一系列大气有毒有机物检测标准，其中涉及VOCs检测的共有6项，均是气相色谱法，但可配备不同的采样方法和检测方法。 　　VOCs检测 　　我国大气中的VOCs主要来源于石油化工、有机化工、表面涂装、包装印刷、医药、塑料制品等行业。因此大气中VOCs的检测主要应用于三个方面：一大气中VOCs检测 二污染源集中排放VOCs检测 三生产过程VOCs泄露检测。与三种应用场合相适应，VOCs的检测仪器也分为实验室仪器、在线式仪器和便携式仪器三类。 　　实验室VOCs检测 　　VOCs实验室分析发展较早，也比较成熟。分析方法为使用采样袋、苏码罐、吸附剂或吸收液将VOCs采集回实验室，再经过热解析、溶剂解析等前处理过程后，利用GC或HPLC分析。 　　实验室VOCs检测主要难点在于选择合适的采样方法保证可以采集到所有挥发性有机污染物，制定规范的运输方案防止运输过程中VOCs的损失，选择合适的前处理过程保证所有的挥发性有机物进入分析仪器。 　　实验室分析方法的主要优势是结果准确，主要缺点是时效性差，采样和运输过程中易导致样品损失，影响测定的准确性和可靠性。 　　在线VOCs检测仪 　　VOCs在线分析仪主要有在线气相色谱仪、在线质谱仪、在线气质联用仪、在线PID和FID检测器、在线红外光谱仪、在线激光检测仪和在线差分光学吸收光谱仪等。 　　由于VOCs没有标准的检测方法，而且在线系统用于现场检测，而不同现场的挥发性有机物种类差异较大且相对稳定，故检测需求不同。因此需要根据自身的需求和各种检测仪器的特点选择合适的检测方法。 　　在线气相色谱仪可检测出已知挥发性有机物的浓度 在线质谱仪可同时实现挥发性有机物的定性和定量检测，但无法区分同分异构体 在线PID和FID检测器可得出VOCs的总量，且仪器体积较小 各种在线光谱仪检测范围宽，可适应各种工业场合应用。 　　在线VOCs检测仪主要的国内厂家有聚光科技、广州禾信、宝英科技、中科光电、富瞻环保、武汉天虹等，国外厂家有英国Markes、日本亚那科、奥地利IONICON、韩国KNR、德国AMA、法国Chromatotec、美国CerexMS等。 　　便携式VOCs仪器 　　便携式VOCs分析仪主要有便携式FID/PID检测器、便携红外分析仪、便携激光光谱仪、便携式气质联用仪等。 　　最新公布的环保部标准中便携式仪器提到了FID检测器、PID检测器和红外吸收检测器三种。 　　便携式VOCs检测仪主要的国内厂商有东西分析、崂应、富瞻环保等，国外厂商有美国Inficon、英国SIGNAL、美国雷格沃夫、美国华瑞、日本亚那科、英国科尔康等。　　 　　挥发性有机物是一种混合物，由于其定义未明确，因此监测需求也不明确。目前的主要检测方法是气相色谱法、质谱法和光谱法，环保部公布的行业标准中采用的是气质联用法。其中环境空气挥发性有机物(HJ644)标准中测定的是35种目标有机化合物，主要是烷烃、烯烃和苯系物，固定污染源废气挥发性有机物(HJ734)标准中测定的是24种目标有机化合物，主要是酮类、酯类、烯烃类和苯系物。

p 　　重庆市环境科学研究院日前发布大气环境科研能力建设项目(18A1884)结果公告，广州禾信仪器股份有限公司以298万元中标一台SPIMS2000在线挥发性有机物在线分析质谱仪及配套设备，用于对大气挥发性有机物进行实时监测。 /p p 　　详情如下： /p p 　　一、项目号：18A1884 采购执行编号：0611-BZ1800400845AH-2 /p p 　　二、项目名称：重庆市环境科学研究院大气环境科研能力建设项目 /p p 　　三、采购方式：公开招标 /p p 　　四、评审日期： 2018年9月17日 /p p 　　五、公告日期： 2018年9月18日 /p p 　　六、中标结果 br/ /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/544cd421-817b-46fa-be4a-dd48c5e44840.jpg" title=" 2018-09-30_002321.jpg" alt=" 2018-09-30_002321.jpg" / /p p 　　七、评标委员会 /p p 　　汪洪 熊华明 彭岗 申世明 方维凯 /p p 　　八、其他事项 /p p 　　公告期限：1个工作日 /p p 　　九、联系人 /p p 　　采购人：重庆市环境科学研究院 /p p 　　采购经办人：高奥 /p p 　　采购人电话：023- 67850069 /p p 　　采购人传真：023- 67850069 /p p 　　采购人地址：重庆市渝北区冉家坝旗山路252号 /p p 　　代理机构：重庆市政府采购中心 /p p 　　代理机构经办人：白帆 毛艺洁 /p p 　　代理机构电话：023-67078013 67707443 /p p 　　代理机构传真：023-67707355 /p p 　　代理机构地址：重庆市江北五里店五简路2号重庆咨询大厦B幢505室 /p

测定鱼肉产品总挥发性盐基氮 (TVB-N)凯氮应用”1简介挥发性盐基氮（TVB-N）指动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质，是反映原料鱼和肉的鲜度的主要指标。挥发性盐基氮越高，营养价值越低，如果挥发性盐基氮超标，则表明产品已经开始腐败，如果继续食用，可能会引起肠胃不适等症状，严重者会导致食物中毒。本文介绍了如何测定鱼类样品中的挥发性盐基氮氮(TVB-N)。用 0.6 mol/L 高氯酸制备均匀鱼类样品后，用步琦 MultiKjel 进行蒸馏和硼酸滴定。所得结果为49.96mg/100g，与认证参考值(52.49±5.35mg/100g)吻合比较好，RSD 低(0.27%)。本文介绍了一种简便、可靠的测定鱼类样品中总挥发性碱性氮(TVB-N)的方法。该方法符合 GB5009.228—2016。TVB-N 化合物包括氨、二甲胺和三甲胺，是微生物降解胺的产物。因此，它们被用作水产，肉类新鲜度的指标。2设备步琦凯氏定氮仪 K-365步琦均质仪 B-400分析天平(精度±0.1mg)移液管 -20mL, 50mL3试剂高氯酸 60%盐酸 0.01mol/L酚酞溶液 1%氢氧化钠 32%2% 硼酸 pH 调节至 4.65为了安全操作，请注意所有相应的 MSDS!4实验过程取至少 100 克的鱼样本(最好是整条鱼片)，通过均质仪彻底均匀化。去除较大的骨刺和皮等，取可食用部分。用高氯酸对样品进行脱蛋白处理。将 10.0g 均匀的鱼样称重到锥形瓶中。使用移液管将 90.0 mL 0.6N 的高氯酸溶液加入锥形瓶中，用力充分振摇 1min,静置 15min 待蛋白质沉淀后过滤。滤液应及时使用,不能及时使用的滤液置冰箱内 0℃~4℃ 冷藏备用。提取物在 2°C - 6°C 条件下可保存至少 7 天。根据 表1 中列出的参数对样品进行蒸馏。表1:用 MultiKjel 和 Eco 滴定仪进行蒸馏和滴定的参数。5计算TVB-N 浓度以 mg/ 100g 样品表示。试样中挥发性盐基氮的含量按 式(1) 计算:式中：X — 试样中挥发性盐基氮的含量,单位为毫克每百克(mg/100g)或毫克每百毫升(mg/100mL)V1 — 试液消耗盐酸或硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)V2 — 试剂空白消耗盐酸或硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)c — 盐酸或硫酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)14 — 滴定1.0mL盐酸[c(HCl)=1.000mol/L]或硫酸[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]标准滴定溶液相当的氮的质量,单位为克每摩尔(g/mol)m — 试样质量,单位为克(g),或试样体积,单位为(mL)V — 准确吸取的滤液体积,单位为毫升(mL),本方法中 V=10V0 — 样液总体积,单位为毫升(mL),本方法中V0=1006结果测定结果见表2。表2:鱼中TVB-N的测定结果(认证含量52.49±5.35 mg/100 g)。7结论利用步琦凯氏定氮仪全自动进行测定鱼类产品中的TVB-N可提供可靠和可重复的结果。结果与 52.49±5.35 mg/100g 的认证参考值吻合较好，相对标准偏差较小。MultiKjel 无需人工处理可实现轻松自动化。步琦同时也提供 Easy/BasicKjel，可实现从半自动到全自动蒸馏滴定及全自动进样器多种凯氏定氮解决方案的流程，助您提高实验效率。5参考文献Official Journal of the European Communities, No 853/2004.ISO 19615 Meat and fish products - Determination of volatile basic nitrogen.GB5009.228—2016 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定Application Note K355-006, Determination of Total Volatile Basic Nitrogen (TVB-N) in fish and shrimps.

1、挑战总有机碳（TOC，Total Organic Carbon）分析技术能够有效测量样品中的杂质，提供有机污染物的简明、非专属、全面的测量结果，为用户提供宝贵的工艺监测数据。准确地检测和量化低TOC浓度，对工艺控制、产品质量、资产保护来说至关重要。有机物的污染会影响生产工艺、污染制成品，导致整个产品批次不合格，甚至损坏生产设备。有机污染物的来源之一是挥发性化合物。挥发性和半挥发性化合物常来源于清洁剂或冷却剂。挥发性污染物也可能来自源水和化学分解产物。能够有效检测挥发性和半挥发性化合物，对于城市用水和工业用水处理工艺的全面检漏来说非常关键，我们可以用TOC分析技术来完成这项检测任务。先将有机物氧化成CO2，然后检测CO2的含量，从而完成TOC分析。有些常用的TOC分析方法会在过程中添加酸剂并进行气体吹扫。向液体样品中添加酸剂降低其pH值，可以确保将所有以碳酸根或碳酸氢根形式存在的碳转化为溶解CO2。气体吹扫就是使气泡通过液体样品，去除样品中的其它溶解气体或挥发性液体的过程。有些分析方法很难有效检测挥发性化合物，这是因为挥发性化合物会消失在气体吹扫过程中，或者需要用特殊方法才能检测到。这些局限性会造成监测数据不准确，从而导致应对决策延误甚至错误。本文比较了以下三种TOC氧化法对挥发性化合物的回收效率：高温催化燃烧法两级先进氧化法紫外-过硫酸盐氧化和膜检测法（此技术用于 Sievers® M系列TOC分析仪）2、实验在实验中，我们用上述几种TOC氧化方法对不同的挥发性化合物进行测试，以了解这些氧化方法的分析性能。我们测量了TOC浓度分别为0.25 ppm、1.0 ppm、5.0 ppm的标准品的TOC值。本次研究根据以下化合物特性，选用4种化合物【丙酮、甲醇、甲乙酮（MEK）、异丙醇（IPA）/2-丙醇】进行测试：具有挥发性或半挥发性是水系统中常见的污染物可能影响制成品质量，或长期损坏生产设备催化燃烧（CC，Catalytic Combustion）式分析仪在本次研究中使用的催化燃烧式分析仪用铂催化剂和高温燃烧法进行TOC氧化，然后进行非色散红外（NDIR，Non-Dispersive Infrared）检测。在TOC或POC（Purgeable Organic Carbon，可吹除有机碳）模式下运行分析仪来分析挥发性化合物，工作流程见图1和图2。POC模式是分析仪的可选配置，不在本次研究中讨论。图1：催化燃烧式分析仪的NPOC（Non-Purgeable Organic Carbon，不可吹除有机碳）模式图2：催化燃烧式分析仪的TOC模式图1和图2是催化燃烧式分析仪的两种常见操作模式。图1显示，在NPOC模式的吹扫过程中，IC（Inorganic Carbon，无机碳）和POC被去除，因而不包含在测量结果中。图2显示了TOC分析的两步过程。在TC测量中，由于未吹扫就进行氧化，TC（Total Carbon，总碳）测量结果中包括了POC。在IC测量中，样品和酸剂经过吹扫，产生的CO2被载气送到NDIR部分进行测量。两级先进氧化（TSAO，Two-Staged Advanced Oxidation）式分析仪在本次研究中使用的两级先进氧化式分析仪用氢氧化钠和臭氧（能够产生羟基自由基）进行TOC氧化，然后进行NDIR检测 。在TC或VOC（Volatile Organic Carbon，挥发性有机碳）模式下操作分析仪来分析挥发性化合物，TC模式和VOC模式均为分析仪的可选配置。本次研究不评估TC模式。两级先进氧化式分析仪的VOC模式类似于催化燃烧式分析仪的POC模式，这两个术语可以互换使用。图3是两级先进氧化式分析仪的标准操作模式【TIC（Total Inorganic Carbon，总无机碳）+TOC模式】。在这两步操作模式下，在NDIR测量之前先进行IC和POC吹扫。由于未进行氧化，POC不包含在测量结果中。此模式的两个步骤使用同一样品，TOC代表样品中的NPOC。*注意：在 IC 测量步骤中，已通过吹扫去除了样品中的 POC 和 IC。图3：两级先进氧化式分析仪的TIC+TOC模式图4是两级先进氧化式分析仪的附加TC模式。在此模式下，用氢氧化钠和臭氧来预氧化样品，以便在吹扫之前氧化全部POC。分析仪的VOC模式是TC分析和TIC+TOC分析的结合。计算实测的“TC”与实测的“TIC和NPOC之和”之间的差值，即可得到VOC。VOC=TC–(TIC+NPOC)。图4：两级先进氧化式分析仪的TC模式Sievers M系列分析仪Sievers M系列TOC分析仪用紫外-过硫酸盐进行TOC氧化，然后进行膜电导（MC，Membrane Conductimetric）检测。分析仪可以在普通操作模式下检测挥发性有机物。图5是M系列分析仪所采用的TOC分析方法的流程。图5：M系列分析仪的标准操作图5显示了Sievers M系列TOC分析仪的普通分析模式。样品在被加入酸剂后，分流到分析仪中相互独立的TC通道和IC通道中。TC通道中的样品被加入氧化剂，然后在紫外线照射下，样品中的有机物被氧化。IC通道中的样品则跳过上述过程。各通道中的样品通过CO3、结果

5月10日，镇海区人才项目创新成果推介会上，宁波盘福生物亮相的最新研究成果——首套升级版Q6E便携式现场快速筛查质谱仪，宣告填补了国内便携式质谱仪领域研究空白。宁波盘福生物科技有限公司董事长唐科奇介绍说，新产品分析速度快、自动化程度高，体积小、重量轻便于携带，可随时带到事故现场，能够对挥发性物质实现30秒内的快速检测。其定性能力强、检测灵敏度高，实现目标有机物的快速准确定性和高灵敏度的筛查，适用于便携、车载、船载等现场情况下的快速筛查和检测。据了解，宁波盘福生物科技有限公司是市区两级重点培育的高科技企业，以质谱技术为核心竞争力，专注分子检测仪器、试剂和应用的开发。公司由海外专家以及复旦大学、宁波大学专家组成，领衔人才是浙江省、宁波市、镇海区重点人才，在国内外质谱行业内已经形成影响力。目前，盘福生物已与宁波市公安局镇海分局、宁波市生态环境局镇海分局、国科宁波生命与健康产业研究院、宁波市疾病预防控制中心等多家单位达成合作意向，第一时间实现项目成果的市场性应用。

12月4日，辽宁省市场监督管理局公布，近期，市场监督管理部门组织完成了食品安全抽检752批次，涉及速冻食品、糖果制品、调味品、饮料、餐饮食品、冷冻饮品、食用农产品、保健食品等8大类，发现不合格样品16批次，其中一批次肉制品涉及品质安全问题。阜新市海州区森宇市场马国玲牛羊肉摊床销售的牛腿肉检出挥发性盐基氮不合格。挥发性盐基氮（ Total Volatile Basic Nitrogen，TVB-N），是指动物性食品由于酶和细菌的作用，在*败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。据挥发性盐基总氮是肉食品新鲜度最重要的理化指标，也是肉品检验的须测项目。挥发性盐基氮与动物性食品腐*变质之间有明确的对应关系， 它是食品卫生检验标准的一项重要指标，特别是对于鲜肉和肉制品。挥发性盐基氮是动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐*过程中，使蛋白质分解而产生的氨以及胺类等碱性含氮物质。《食品安全*家标准鲜（冻）畜、禽产品》（GB 2707-2016）中规定，挥发性盐基氮在鲜（冻）畜、禽产品中的最大限量值为15mg/100g。深圳市芬析仪器制造有限公司挥发性盐基总氮快速检测仪能够快速检测肉类、肉制品、鱼类等中的挥发性盐基总氮含量，符合GB/T5009.44-2003《肉与肉制品卫生标准的分析方法》。

挥发性有机物（VOCs）是造成灰霾和臭氧超标的主要前体物之一，对环境空气质量和人们身体健康带来非常严重的危害。我国政府高度对此高度重视，在新修订的《环保法》中，首次将挥发性有机物列入监管对象；《“十三五”挥发性有机物污染防治工作方案》明确主要目标是到2020年，建立健全以改善环境空气质量为核心的VOCs 污染防治管理体系，实施重点地区、重点行业VOCs 污染减排，排放总量下降10%以上。通过与NOx 等污染物的协同控制，实现环境空气质量持续改善。VOCs怎么治先河环保针对挥发性有机物（VOCs）种类多、组分复杂、无组织排放特征明显和监管难度高等突出特点，充分利用网格化监测理念，构建点、面、域全覆盖/测、管、治一体化的工业园区VOCs综合整治解决方案，确保VOCs排放测得准、说得清、管得好；打造智能、高效和便捷的VOCs监管平台，为管理部门核算VOCs排放量，制定VOCs排污和收费政策，减排效果评估，污染预警与溯源和环境执法等提供关键数据和技术支撑。XH VOC6000大气挥发性有机物在线分析仪本期为您介绍先河环保XHVOC6000大气挥发性有机物在线分析仪，适用于工业园区或环境空气中全组分挥发性有机物浓度的在线监测，可实现污染来源追踪及溯源。产品概述针对国内环境空气中挥发性有机物成分复杂多变和部分地区空气湿度较大等特点，结合环保管理部门对环境监测仪器自动化和智能化运行的监测需求，先河环保开发了XHVOC6000型挥发性有机物在线监测系统，该监测系统具有定性可靠、测量精度高和扩展性强等特点，可实现环境空气中VOCs全分析，数据无盲点，真正实时反应环境空气中VOCs的类型和变化。适用于工业园区或环境空气中挥发性有机物浓度的在线监测。XHVOC6000型挥发性有机物在线监测系统利用二级脱附与电子制冷技术采集+富集+聚焦VOCs技术进样，由气质联用仪（或气相色谱）进行定性定量分析。该产品可一次采样监测100多种VOCs，其中包括C2-C12碳氢化合物、苯系物、卤代烃、氯苯类、含氧有机物、硫化物等挥发性有机物及部分半挥发性有机物。性能特点1) 所有流路经过惰性化处理。避免有机物在系统中粘附、反应，能用于活性较高的挥发性有机物的检测2) 全流路保温。将冷点减少到了最低，避免有机物在流路中冷凝损失3) 可测量组分多，可扩展性强。目前应用已完成100种以上物质的监测，并且可在一个程序中完成。可根据实际工作需要开发新的分析方法，可扩展测定半挥发性有机物4) 具备干吹功能。能在分析实际样品时有效降低水分的吸附，防止聚焦管出现的吸水“结冰”现象，从而保证流路通畅与捕集效率，保证样品分析时的准确度5) 定性能力强。系统的专利技术与整体优化，使得质谱检测器能够满足C2~C12的监测，其质谱自带的谱图库和检索能力，能够最大限度地保证定性的准确性；最大限度降低假阳性结果的产生和误报，并能对难分离的非同分异构体准确定量6) 识别未知组分的能力强，当出现未知组分时，通过质谱扫描，可实现及时定性；特别适用于未知挥发性气体的监测，满足应急监测的需要7) 仪器性能稳定，保留时间的稳定性强，测量结果可靠，校正工作量较小8) 可连接真空罐、采气袋，完成异地采样的分析9) 可以自动实现样品加标或添加替代物，考察基底效应与系统的稳定性技术指标

2月8日，陕西省首次针对挥发性有机物治理的环境保护地方标准——《挥发性有机物排放控制标准》由省环保厅会同省质监局制定完成已经发布，并于2月10日正式实施。　　挥发性有机物是导致城市灰霾和光化学烟雾的重要前体物，主要来源于化工、医药、电子制造、家具等行业。该《标准》对涉及的8个主要相关行业，如汽车整车制造、印刷、木质家具制造、医药制造、电子产品制造、涂料与油墨及其类似产品制造、橡胶制品制造、表面涂装等的挥发性有机物排放进行了严格的标准限制，在适用范围、排放限值、工艺管理、监测要求等方面作了详细规定，从原辅材料控制、工艺过程控制、末端排放控制、排放总量控制等4个控制途径设置了技术或管理规定和排放限值两类控制指标。同时，对关中地区的挥发性有机物排放限值更加严格。　　《标准》规定，新建企业自2017年2月10日起执行，现有企业自2018年2月10日起执行。据初步估算，标准实施后，陕西省将有78%的工业挥发性有机物排放受到更加严格的标准限制，8个主要行业挥发性有机物减排总量可达65%以上，全省工业挥发性有机物排放总量将在现有水平上削减至少20%以上。

为支撑相关生态环境质量标准、风险管控标准、污染物排放标准实施与国际公约履约工作，近期，生态环境部发布《环境空气 65种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》（HJ 759-2023）、《固定污染源废气 非甲烷总烃连续监测技术规范》（HJ 1286-2023）、《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法》（HJ 1287-2023）、《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法》（HJ 1288-2023）、《土壤和沉积物 15种酮类和6种醚类化合物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》（HJ 1289-2023）、《土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1290-2023）和《地表水环境质量监测点位编码规则》（HJ 1291-2023）等7项国家生态环境标准。《环境空气 65种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》（HJ 759-2023）为第一次修订，适用于环境空气和无组织排放监控点空气中65种挥发性有机物的测定。与原标准相比，本标准在适用范围中增加了无组织排放监控点空气，完善了采样技术要求和前处理、定量方式的性能指标要求，支撑细颗粒物和臭氧协同控制工作及《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》履约监测。《固定污染源废气 非甲烷总烃连续监测技术规范》（HJ 1286-2023）为首次发布，规定了连续监测系统的组成和功能、技术验收、运行维护、质量保证和质量控制以及数据审核和处理等要求，有利于推动非甲烷总烃连续监测技术在固定源管理中的标准化、规范化应用，支撑《石油炼制工业污染物排放标准》（GB 31570-2015）等标准实施。《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法》（HJ 1287-2023）为首次发布，适用于固定污染源排放口处烟气黑度的测定，解决了林格曼黑度图板携带不便、摆放受限、易损褪色等问题，进一步提高烟气黑度测定结果的准确性和可比性，支撑《锅炉大气污染物排放标准》（GB 13271-2014）等标准实施。《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法》（HJ 1288-2023）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丙烯酸的测定，填补了水中丙烯酸分析方法标准空白。本标准具有前处理方法简单、灵敏度高、重复性好等优点，支撑《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）、《合成树脂工业污染物排放标准》（GB 31572-2015）等标准实施。《土壤和沉积物 15种酮类和6种醚类化合物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》（HJ 1289-2023）为首次发布，适用于土壤和沉积物中相关酮类和醚类化合物的测定，填补了土壤和沉积物中醚类化合物分析方法标准空白，拓展了酮类化合物分析对象范围，操作简便，易于推广，支撑土壤风险评估及管控工作。《土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1290-2023）为首次发布，适用于土壤和沉积物中3种指示性毒杀芬同类物的测定，填补了土壤和沉积物中毒杀芬分析方法标准空白。本标准具有准确性好、灵敏度高等优点，支撑《新污染物治理行动方案》实施。《地表水环境质量监测点位编码规则》（HJ 1291-2023）为首次发布，适用于地表水环境质量常规监测点位的编码工作。本标准明确了监测点位控制级别、流域水系、行政区划、水体类型和顺序等要素的编码方法，规范了监测点位编码工作，在点位信息维护、数据联网与应用、信息公开等方面发挥重要作用。上述7项标准的发布实施，丰富了监测标准供给，对于进一步完善国家生态环境监测标准体系，规范生态环境监测行为，提高环境监测数据质量，服务生态环境监管执法，支撑国际公约履约工作具有重要意义。

2011年3月，国家十二五规划中强调&ldquo 深化颗粒物污染防治&rdquo ，而研究发现，挥发性有机物是大气颗粒物的重要来源，故对挥发性有机物的控制逐步受到重视。 　　2011年12月，《国家环境保护&ldquo 十二五&rdquo 规划》发布，其中强调&ldquo 加强挥发性有机污染物和有毒废气控制&rdquo 。此规划正式提出控制挥发性有机污染物的排放，并明确提出开展挥发性有机污染物监测工作。 &ldquo 加强石化行业生产、输送和存储过程挥发性有机污染物排放控制。鼓励使用水性、低毒或低挥发性的有机溶剂，推进精细化工行业有机废气污染治理，加强有机废气回收利用。实施加油站、油库和油罐车的油气回收综合治理工程。开展挥发性有机污染物监测，完善重点行业污染物排放标准。&rdquo 　　2013年9月，国务院印发《大气污染防治行动计划》(即大气十条)，进一步细化了需要控制挥发性有机污染物的重点行业。 &ldquo 推进挥发性有机物污染治理。在石化、有机化工、表面涂装、包装印刷等行业实施挥发性有机物综合整治，在石化行业开展&ldquo 泄漏检测与修复&rdquo 技术改造。限时完成加油站、储油库、油罐车的油气回收治理，在原油成品油码头积极开展油气回收治理。完善涂料、胶粘剂等产品挥发性有机物限值标准，推广使用水性涂料，鼓励生产、销售和使用低毒、低挥发性有机溶剂。推进非有机溶剂型涂料和农药等产品创新，减少生产和使用过程中挥发性有机物排放。&rdquo 　　同期，环保部等六部委共同发布《京津冀及周边地区落实大气污染防治行动计划实施细则》。 &ldquo 实施挥发性有机物污染综合治理工程。到2014 年底，加油站、储油库、油罐车完成油气回收治理。到2015 年底，石化企业全面推行&ldquo 泄漏检测与修复&rdquo 技术，完成有机废气综合治理。到2017 年底，对有机化工、医药、表面涂装、塑料制品、包装印刷等重点行业的559 家企业开展挥发性有机物综合治理。&rdquo 　　2014年7月，环保部等六部委共同发布《大气污染防治行动计划实施情况考核办法(试行)实施细则》，此细则规定了全国大气挥发性有机物控制的进度。 　　&ldquo 2014年，制定地区石化、有机化工、表面涂装、包装印刷等重点行业挥发性有机物综合整治方案 完成储油库、加油站和油罐车油气回收治理，已建油气回收设施稳定运行。 　　2015年，北京市、天津市、河北省、上海市、江苏省、浙江省及广东省珠三角区域所有石化企业完成一轮泄漏检测与修复(LDAR)技术改造和挥发性有机物综合整治 有机化工、表面涂装、包装印刷等重点行业挥发性有机物治理项目完成率达到50%，已建治理设施稳定运行。其他地区石化、有机化工、表面涂装、包装印刷等重点行业挥发性有机物治理项目完成率达到50%，已建治理设施稳定运行。 　　2016年，北京市、天津市、河北省、上海市、江苏省、浙江省及广东省珠三角区域有机化工、表面涂装、包装印刷等重点行业挥发性有机物治理项目完成率达到80%，已建治理设施稳定运行。其他地区石化、有机化工、表面涂装、包装印刷等重点行业挥发性有机物治理项目完成率达到80%，已建治理设施稳定运行。 　　2017年，各地区重点行业挥发性有机物综合整治方案所列治理项目全部完成，已建治理设施稳定运行。&rdquo 　　至此，大气挥发性有机物治理工作开始开展，而大气挥发性有机物的监测工作作为治理的前端工作，也正式开启。 　　2014年12月，环保部发布《石化行业挥发性有机物综合整治方案》，石化行业的挥发性有机物治理工作率先开展。 　　从上述政策可以看出，我国挥发性有机物治理将从京津冀、长三角、珠三角地区向全国逐步开展，涉及的行业有石油化工、有机化工、表面涂装、包装印刷、医药、塑料制品等，其中石化行业已制定明确的时间表。

“挥发性有机物（VOCs）管控水平正处在爬升阶段，目前大部分企业已经解决了治理设施‘有没有’的问题，但效果‘好不好’仍是当前VOCs管控的重点。”5月5日，在生态环境部环境工程评估中心主办的挥发性有机物污染防治技术论坛上，评估中心党委书记、主任谭民强表示。“VOCs治理不仅是技术问题，政策性也很强，需要政策和技术同向发力；不仅需要做好规划、管理、标准等制度性工作，也需要落实好每一个治理项目；技术层面不仅需要好的工艺、技术路线，还需要好的装备和运营管理。”南京大学环境规划设计研究院集团股份有限公司总经理陆朝阳说。本次论坛邀请生态环境管理人员、科研人员、行业专家和企业环境管理人员，就VOCs污染防治工作的热点难点问题和管控技术经验展开交流研讨，为推进VOCs污染防治工作出谋划策。“双碳”战略有利于VOCs减排，总体要求再升级当前，VOCs污染防治顶层设计日臻完善，管理标准体系日趋健全，但相较SO2、NOx等传统污染物，VOCs治理工作仍是大气环境管理的重点和突出短板。生态环境部大气环境司固定源处处长王凤认为，当前VOCs治理在源头控制、污染治理、规范管理、管理能力4个方面还不够到位。分析源头控制不到位的原因，王凤说：“除了管理短板和技术上的问题，一些企业在认识上还没有转变，对一些成熟的技术不敢用或是觉得成本高。事实上，有些企业做完源头替代以后，通过全环节、全流程测算核算会发现是节省了成本的。有关应用案例可以在行业内更多地分享和推广。”她指出，应在源头替代、排放控制、监测监控、监督执法、技术创新方面全面加强相关工作。“对于有组织排放管理，部分地区低质低价、简易低效治理设施仍普遍存在，下一步我们还要开展简易低效设施全面排查整治，当然，提升改造过程也不能‘一刀切’要求所有企业建设RTO（蓄热式热力焚化炉）、RCO（蓄热式催化燃烧设备），应当以适宜为第一位，建设适宜高效的治污设施。”“双碳”战略与VOCs治理的关系一直是业界关心的话题。华南理工大学环境与能源学院院长叶代启分析了“双碳”背景下的VOCs治理情景，认为“双碳”政策的实施有利于VOCs减排。同一经济发展速度下，2060年“双碳”情景下VOCs减排量比强化减排情景预计增加42.8万吨—43.2万吨。中国环境保护产业协会废气净化委员会秘书长栾志强认为，“双碳”战略和减污降碳目标对VOCs污染源的排放管控、治理过程与治理工艺选择都将产生重要影响。在VOCs治理项目层面上，进行治理工艺选择时就需要对碳排放进行核算，在治理效率提升和碳排放之间寻求平衡点。技术、机制同发力，区域园区管控更精细推进涉VOCs产业集群治理提升，是VOCs污染治理达标行动的要求之一，推进工业园区和产业集群VOCs污染源的精细化管控和深度治理需要探索和积累有效经验。上海市环境科学研究院高级工程师张钢锋介绍说，针对化工园区VOCs污染企业集中度高、源强位置相对分散、污染问题错综复杂等众多特点，上海市化工园区在以往VOCs综合治理的基础上，采取更加精细化的思路和方法，做好VOCs源头和过程管控。例如，采用高效密封呼吸阀、快速干式接头、自动密闭采样等配件设备，做好呼吸阀、装卸连接、采样过程的无组织逸散管控。总结上海市十多年来VOCs污染防治从无到有、从有到全的成功经验，张钢锋说：“技术和机制要同时发力。技术和产品是工具，要实现好的治理效果，怎样使用工具非常重要，而机制能让好的工具通过合理的设计更好地发挥作用。”在城市层面，青岛欧赛斯环境与安全技术有限责任公司高级工程师段潍超关注到“城市型炼厂”问题。因城市规模不断扩大并逐步向周边拓展，建厂之初远离城区或位于城市边缘的炼化企业逐渐融入城市，出现“城围炼厂”现象。其生产过程中存在的安全和环境风险引起政府、媒体及周边居民的高度关注。“‘城市型炼厂’达标排放只是基本要求，需进一步提升安全、环保绩效，降低对环境敏感区域的影响。”段潍超分析了整体搬迁和就地提升两种“城市型炼厂”发展模式的优势劣势和实现路径。他认为，VOCs全过程精细化管控是VOCs减排的必由之路，需要企业各部门、各专业共同推进，并与节能减排、减污降碳、绿色发展相协同。减排利民有“技”可施，行业企业创新空间大VOCs污染防治具有鲜明的行业特点。除了VOCs污染防治相对成熟的石化等重点行业，与会专家还关注了原料药、木质家具等行业企业的VOCs污染防治问题。其中，铸造等产生恶臭异味物质的行业企业VOCs污染问题被多次提及。恶臭污染为何成为典型的扰民污染？浙江省环境科技有限公司高级工程师朱剑秋解释说，VOCs与异味污染物质高度同源，而异味污染既是一种常见的大气环境污染，又以人的嗅觉感知为判断标准，具有阵发性、瞬时性的特点。恶臭感觉取决于瞬间的臭气浓度波动峰值，而不是长时间平均值。“嗅觉刺激只需要1次呼吸就足够了，时间大概只有0.5秒—5秒。但实践中，大多数大气扩散模拟预测和监测模式都低估了恶臭的影响。部分恶臭污染物嗅阈值极低，意味着异味的消除难度远高于VOCs排放标准。国标+民标，是基层恶臭污染治理的无奈之举和创新举措。”朱剑秋认为，大风量、低浓度废气往往存在“达标性污染”，且治理和管理存在难度，不能采用常规的治理模式，必须兼顾节能降碳减污和环境影响可接受性的多目标最优化。针对产生异味物质的不同行业的特点，生态环境部南京环境科学研究所研究员王娜介绍了南京所异味物质污染治理技术和实践。比如，在铸造行业，团队基于异味物质情况摸排、源强计算、精准溯源分析，自主开发工艺设备，初步构建了铸造行业异味溯源—中试试验—示范工程—效果评估全链条的成套技术体系。论坛现场，挥发性有机物污染防治技术联合研究中心正式成立。联合研究中心由环境工程评估中心牵头联合6家单位共同组建，将打造VOCs污染防治领域新型共性技术服务平台，为政府、企业和社会提供更多VOCs污染防治领域的技术和智力服务。

实验人员操作改进过的IMS检测仪 针对纺织品特制的不锈钢夹样器 样品含高关注物质检测设备进行报警 　　目前在欧盟已公布的55起REACH纺织品召回案例中，我国纺织品占54.55%，这是由于国内纺织品市场的产品检测率不足50%。更为严峻的是，统计数据显示。2011年，中欧双边贸易额达到5672.1亿美元，据业界普遍预测，REACH法规的实施将对中国出口欧洲的产品增加5~6%的额外成本。质检部门有必要时刻关注REACH法规的动态，以便为企业提供及时的技术和咨询服务。 　　立足实际找不足 　　目前，对于纺织品中邻苯二甲酸酯含量的测定，国内主要有国家标准GB/T 20388-2006，国外有BS EN 15777-2009等。纺织品中染料中间体2，4-二硝基甲苯的国内检测标准主要有GB/T 17592-2006，BS EN 14362.1-2012等。采用以上标准检测SVHC，均需对纺织品样品进行繁杂的前处理步骤，仪器检测时间较长，而且对设备要求较高、试剂消耗量较大，要想完成众多的检测项目，需要高昂的检测费用及较长的检测周期，给纺织品生产企业造成巨大压力。 　　江苏常州检验检疫局综合技术服务中心科研人员在原检测方法的基础上，改进不足之处，研究新方式，建立了一种用于对纺织品中挥发性SVHC进行快速筛选的方法。该方法基于离子迁移谱技术(IMS)，采取纺织品样品直接进样的方式，可在1~6分钟内分别实现对11种挥发性SVHC的快速检测，检测限均低于100ppm，完全满足欧盟REACH法规中的1000ppm的质量含量限量要求，并可根据用户的实际需求确定报警阈值，作为针对这些挥发性高关注物质的快速筛选技术。 　　求同存异辟蹊径 　　IMS技术作为一种痕量探测技术起源于20世纪60年代，在过去的20多年里，此技术在针对毒品检测、爆炸物探测、化学战剂检测、生物战剂检测等领域的应用方面，获得了长足的发展，同时也拓展到了环境检测、工业过程控制、生物医学、食品监测等多个领域。 　　常州局技术人员独辟蹊径，在国内首创采用IMS分析，将用于爆炸物和毒品检查的探测仪，经过改进后进行检测REACH法规中的挥发性SVHC。和传统的检测方法相比，该种检测手段轻便快捷，不仅仪器体积小巧便携，可用于现场测试，而且分析速度快，对样品前处理要求很低，大大缩短了样品的检测周期，节约了检测成本，避免了检测过程中使用的化学物质对环境的污染，特别适合于相关检验部门进行简单快速的检测使用以及大批量样品的普检初筛，同时也为纺织企业生产中相关物质的在线检测提供了可能。 　　传统的IMS仪器采用拭纸进样方式，但纺织品具有一定的厚度和柔软度，且仪器设备中配有的软件及其设置仅仅适用于毒品和爆炸物的检测，不能够满足SVHC的检测报警需要，因此为了完成针对纺织品中SVHC的检测，技术人员对于仪器的硬件部分&mdash &mdash 进样装置和软件部分&mdash &mdash 报警方式分别进行了改进。 　　在硬件方面，为满足IMS仪器对纺织品中SVHC的快速筛选，首先对进样口进行了改造，加大其开口厚度。由于纺织品较柔软，为了加大其硬度，同时防止样品卷曲的情况出现，设计了由两片不锈钢托板组成的夹持装置，夹持纺织品进样，灵活方便。针对不锈钢热传导问题，将不锈钢片在加热处挖出和加热装置同等位置和大小的长方形孔，保证纺织品全面直接受热。制成后的进样装置送样方便，结果稳定，可以用于纺织品的直接检测。软件方面，IMS仪器仅可对爆炸物和毒品进行报警，而所需检测的SVHC物质并不在可探测物质中。因此在实验测得SVHC标准物质相关数据后，手动添加入标准物质库中并设置相应功能，得到准确报警信号。方法建立后，使用纺织品直接进样，对其中的11种挥发性有机SVHC进行准确灵敏的报警。 　　利企利国创效益 　　在目前国内公开报道的文献中，已有关于纺织品中SVHC、IMS对挥发性有机化合物的监测、IMS仪器装置的文献和专利报道。但采用纺织品直接进样，IMS分析和检测REACH法规的挥发性有机SVHC，达到准确快速筛选的目的，为国内首创。 　　这一方法已申请发明专利并得到受理，相关研究成果已获得上海天祥质量技术服务有限公司宁波分公司、江苏省纺织产品质量监督检验研究院、东华大学纺织学院、江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心和浙江省检验检疫科学技术研究院的现场验证，验证结果显示此方法准确可靠，可用于纺织品中挥发性有机SVHC的快速筛选。 　　该研究建立的用于对纺织品中的挥发性SVHC进行快速检测筛选的方法，不仅可以作为针对这些挥发性高关注物质的快速筛查技术，也可作为检验机构、大中专院校、研究所及各企业快速筛查REACH法规的挥发性有机高关注物质的检测方法，具有显著的经济效益和社会效益。 　　目前欧盟先后公布的各类SVHC物质清单共包含各种化学物质138种。虽然根据REACH法规的指南文件和ECHA的解释，ECHA是希望企业通过供应链的信息传递来获得最终产品中的SVHC信息。但就我国目前的产业发展水平而言，大多数企业尤其是中小型企业基本上无法通过供应链获得准确的SVHC信息。所以一旦欧盟客户索取产品中SVHC信息，企业只能选择盲目回应或者进行产品检测。盲目回应必然蕴含了巨大的贸易风险，在中国产品信任危机的国际大环境下，一旦出了问题必将造成无法估量的损失。但检测又要面对高昂的检测费用，2010年第三方检测机构对聚合物材质中15种SVHC物质检测的报价高达4500元人民币。经过两年的市场竞争，价格有所回落，但随着欧盟SVHC清单的不断扩充，检测费用依旧非常高昂，在国际整体经济不景气的大环境下，国内企业根本无法承受如此高成本的检测费用。 　　因此该方法的推广将可以快速提高我国对于产品中SVHC物质的测试技术水平，增强我国政府和企业应对国际技术贸易措施和突发质量安全事故的技术能力和话语权。在经济效益方面，通过该课题检测技术的应用不仅可以大大减少企业的检测成本，也可以有效帮助监管部门和企业加强对产品的质量控制，从而降低出口产品因不符合输入国法规产生的贸易损失，并且有利于我国企业开发出更为环保、健康、安全的优质产品，提高产品在国际国内市场的竞争力，从而产生巨大的经济效益。 　　链 接 　　SVHC(Substances of Very High Concern)，即高度关注物质，来源于欧盟REACH法规。所谓SVHC物质就是指有科学证据证明可能会对环境或人类健康造成严重危害的物质。按照不同的危害性，SVHC物质可分三类：有致癌、致畸及生殖毒性 有持久生物累积和毒性 有高持久、高生物累积性。 　　REACH法规被认为是目前为止影响最广的技术贸易法规，尤其是对中国这样对外经济依存度很高、适应国际技术法规能力相对较弱的发展中国家影响更大，特别是主要出口欧盟的纺织及相关轻工产品行业。

GC×GC-MS结合化学计量学 | 测定草鱼不同部位挥发性化合物Doi: 10.1016/j.fbio.2023.103403研究背景淡水鱼的香气是富含多种挥发性分子的混合物，具有令人不悦的泥土气味。这些挥发性分子来源于各种生化反应。因此，人们对鱼的气味研究越来越感兴趣。目前，用于阐明非靶向香气特征的常用分析技术是GC-MS。然而，由于生物样品的复杂性，可能含有成百上千种挥发性成分。传统的一维GC-MS由于其分离能力不足，可能会出现共洗脱等问题。为了识别重叠峰，引入了全二维气相色谱质谱（GC×GC-MS）联用技术。GC×GC-MS由于具有优越的分离能力和更高的峰容量，能够生成大量的数据，这对处理和分析气相色谱数据提出了巨大的挑战。对于有针对的靶向研究，质谱解卷积工具足以使研究人员从所需化合物中有效地提取信息。相比之下，在无针对的非靶向研究中，研究者缺乏关于样品成分和相关化合物的先觉知识。因此，先进的数据处理工具对于处理GC×GC-MS数据是非常重要的。本研究改进并建立了一种检测草鱼挥发性化合物的新方法。采用具有高分辨率的GC×GC-MS完全分离挥发性化合物，使用基于Matlab编写的脚本、PCA、OPLS-DA等化学计量学方法对挥发性成分进行大规模、非靶向的研究，鉴定出了用于区分草鱼不同部位的51种关键挥发性候选物。方法和结论采用GCMS-TQ8050全二维气相色谱质谱系统，配备AOC-5000注射器、双级环型单调制器：DB-5MS色谱柱1（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）和BPX-1色谱柱2 (2.5 m × 0.1 mm × 0.1 μm)，系统由Cycle Composer软件控制。配备65 μm PDMS/DVB（poly-dimethylsiloxane-divinylbenzene）萃取头的AOC-5000注射器自动执行HS-SPME过程。将色谱图数据文件加载到GC image软件中进行处理，生成省略S/N值小于100的blob表，该表包含如化合物ID、化合物名称、两根色谱柱的保留时间和RI、峰面积、blob体积等信息。由于不同样品的相同化合物在blob表中的ID是不同的，因此编写了基于Matlab的脚本来自动比较不同样品的相同物质。一个化合物种类最多的blob表被用作模板，其他blob表与其比较，以生成包含不同样品的相同化合物的矩阵。该矩阵被提交给Malab和SIMCA分别进行PCA和OPLS-DA分析，利用VIP值找出区分草鱼不同部位的关键挥发性成分（图1）。图1. 技术路线图2比较了来自相同样品的两个色谱图，其是使用相同仪器获得的。图2a显示了GC×GC曲线，图2b是1D GC（冷喷涂装置关闭，其他条件相同）。图2a的相应强度是图2b的3倍以上，这意味着GC×GC-MS比常规GC-MS更灵敏。图2. 相同样品的GC×GC (a)和1D GC (b)的 TIC色谱图图3展示了某一草鱼样品的GC×GC-MS指纹图谱（a: 1D-GC, b: GC×GC, c: 3D-GC）。可以看出，色谱柱1出现了峰重叠等现象，许多blob均在色谱柱2上分离。此外，在GC箱温度程序中，加热速度非常慢（2 ℃/min），这意味着这些重叠峰很难通过优化色谱柱来分离。由此得出结论，相对于传统一维GC-MS，岛津的GC×GC-MS（GCMS-TP8050）能够检测出更多的挥发性化合物。以图2b为例，共检测出8749个blob，当S/N50时有3042个blob，当S/N100时有1469个blob。显然，一维GC是不能分离这么多峰的。图3. 某一背肉样品的1D-GC (a), GC×GC (b), 3D-GC (c) 指纹图谱表1展示了体积最大的前100种挥发性化合物，包括8种醇、7种醛、3种酮、33种烷烃、7种烯烃、21种酯、2种吡啶、1种酸、1种酚和17种其他化合物。其中，63种首次在草鱼中发现，44种首次在鱼和相关鱼制品中鉴定。表1. 体积最大的前100种挥发性化合物（部分）表2展示了51种关键挥发性候选物，这些化合物被认为是区分草鱼不同部位的最有影响的变量。热图（图4）表明大多数化合物浓度较低，这表明化合物浓度越高，不代表其区分草鱼各部分的能力就越强。文献调研表明，51种关键挥发性候选物除了可能来自于鱼或鱼产品，也可能来自于植物、杀虫剂、环境污染物等。表2. 51种关键挥发性候选物（部分）图4. 51种挥发性候选物的热图文献题目《Determination of volatile compounds in different parts of grass carp using GC✕ GC-MS combined with chemometrics》使用仪器岛津GCMS-TQ8050全二维气相色谱质谱联用仪（GC×GC-MS）岛津AOC系列多功能自动进样器作者赵国强, … , 江勇*等 江西科技师范大学Guoqiang Zhao, Ya Yuan, Hong Zhou, Li Zhao, Yong Jiang*

近日，江苏常州检验检疫局轻纺实验室建立了一种用于对纺织品中挥发性SVHC进行快速筛选的方法，实现了便捷、高效检测的目的。SVHC(Substances of Very High Concern)，即高度关注物质，来源于欧盟REACH法规，常存在于纺织品生产制造过程中使用的染料、防护剂、洗涤剂等原材料中，但SVHC中挥发性有机物质占据相当的比重，如邻苯二甲酸酯类物质、阻燃剂、部分染料中间体(2,4-二肖基甲苯)等，所以会对环境或人类健康造成危害，严重会有致癌，致畸的危险。 　　常州检验检疫局首创的新型检测方法，基于离子迁移谱技术(IMS)，采取纺织品样品直接进样的方式，可在1~6分钟内分别实现对11种挥发性SVHC的快速检测，检测限均低于100ppm，完全满足欧盟REACH法规中的1000ppm的质量含量限量要求，并可根据用户的实际需求确定报警阈值，作为针对这些挥发性高关注物质的快速筛选技术。该种检测手段轻便快捷，不仅仪器体积小巧便携，可用于现场测试，而且分析速度快，对样品前处理要求很低，大大缩短了样品的检测周期，节约了检测成本，避免了检测过程中使用的化学物质对环境的污染，为企业带来极大的便利。

白酒被称为中国的国酒，一般由高粱和其他谷物经过固态发酵、蒸馏和陈化生产而来。白酒的香味多样，包括浓香、酱香、谷香、花香等，这些香型被总结为白酒风味轮（图1）。其中，浓香型（strong aroma-type）最受欢迎，具有独特的窖香和强烈的果香和菠萝香，窖香有类似烧烤和发酵过程的泥土气味，被视为高质量浓香型白酒的特点。据文献报道，白酒中有超过2000种风味物质，是蒸馏酒中香味物质最丰富的。此前的原位风味分析主要通过分析唾液成分来实现，而唾液成分并不能完全代表口腔环境。直接进样PTR-TOF质谱仪可以通过呼气模块直接取样口腔或鼻腔中气体，实时分析和监测口腔环境，更真实反映白酒在食用过程中影响观感的组分动态变化。实时进样也最大程度避免了传统采样和存储过程中可能出现的活性物种损失或者副反应。同时，相对于传统GC方法，PTR-TOF对含氧，含氮及含硫等风味物种有更好更广更敏感的覆盖能力。图1 白酒酿造过程和风味轮PTR-TOF实验方法鼻后嗅觉香气实验借鉴了前人实验，采用TOFWERK Vocus PTR-TOF检测呼吸气中的白酒味道和回味。8位品评员饮用4mL白酒后，戴上专用面罩来采集鼻腔中的呼吸气（120秒），空白呼吸气为饮酒前30秒，每个样品重复测量三次，每次测量期间，品评员至少休息1小时，并摄入足量饮用水。Vocus PTR-TOF总采样气流为2L/min，呼吸气样品气流约10mL/min，整个实验期间飞行时间质谱仪的分辨率约10,000。PTR-TOF鼻腔白酒香气的定性分析实验过程中，Vocus PTR-TOF共监测到超过500个离子（m/z 20-300），扣除空白呼吸气背景后，研究员用相对标准偏差（RSD）和Mann-Kendall趋势性检验评估了所有离子，保留RSD＞50的离子从而确保白酒香气分子在整个实验中有足够的信号强度变化，并确保离子的M-K检验z＜0且p＜0.01，即离子在余味中呈显著性递减趋势。总共有69个离子被用作表征白酒香气的目标离子。基于GCxGC-MS的结果，82种香味物质对应的24个PTR-TOF离子峰为白酒主要的挥发性物质。PTR-TOF白酒主要香气物质聚类分析一般将饮酒过程分为“风味爆发阶段（burst-stage）”和“余味阶段（after-taste）”，两个阶段之间有离子峰的转折点。本研究使用了分层聚类分析（HCA）来评估白酒香气的主要挥发性香味物质，这些物质被分为7组，图2显示了它们的强度变化。图2 七组挥发性香味物质强度变化的HCA分析图组A：主要由小分子醇、醛、酚、呋喃和含硫化合物组成，它们极性强，log P值小（即亲水性强），能够在口腔内快速释放。它们的甜味和酒味在白酒的“风味爆发阶段”占主导，由于气味迅速消逝，几乎不参与白酒的余味。而在白酒陈化过程中，小分子间的共价键不断形成，组A物质会越来越少，白酒的“爆发”强度也会越来越低。组B：组B又进一步分为组B-1和B-2。组B-1中主要是C3-6的醇、酸、酯、含硫化合物和乙酸乙酯。其中，乙酸乙酯是白酒的主要风味物质；3-甲硫基丙醇嗅觉阈值很低，是芝麻香型白酒的重要风味。该组化合物在“爆发阶段”信号迅速升高，并在余味阶段迅速降低，它们主要贡献了白酒入口阶段的花香味和甜味。组B-2中主要是C6-8的醇、酯、酸和酮。该组的化合物释放晚于B-1组，但对余味的贡献很大。这主要是因为碳链长度主导了化合物的极性和log P值，从而导致了B-1组和B-2组不同的风味释放特性。组C：组C包括乳酸乙酯和硫代丁酸甲酯。在饮酒时，乳酸乙酯迅速在鼻腔中挥发，由于白酒中乳酸乙酯含量很高，它在余味阶段仍有很高强度，口腔黏膜对酯类也有一定滞留效果，延长了香气的释放。组D：组D为苯乙醛、对甲苯醛、3,3-二乙氧基-1-丙醇。其中，苯乙醛有甜味和可可香气，香气活性值（OAV）=4，即对白酒香气有较大贡献。在爆发阶段，这些物质呈波动性变化，而在余味阶段，它们和组B-2消逝速度类似。组E：组E主要是C8-10的酯、醇和酸。关键香气物质是己酸乙酯和庚酸乙酯，它们具有强烈的甜味、果香味和菠萝香味。在作者此前研究中，具有脂肪和蜡质香气的辛酸和1-壬醛也具有很高的OAV。这些物质在爆发阶段信号上升，并在余味阶段缓慢下降。由于它们的log P值较大，所以很难释放到口腔气中，而是保留在口腔黏膜表面的蛋白上。组F：这组主要是苯乙酸乙酯和2-乙酸苯乙酯，它们的log P值很高，因此很难释放到口腔中，主要在白酒余味中。苯乙酸乙酯（OAV=6）具有蜂蜜和玫瑰香气，是白酒余味的重要组分。组G：组G主要是C10的酯，由于它们疏水性较强，很少参与香气组成。白酒品酒过程中的挥发性香气物质释放与具体的物质种类、极性，尤其是，疏水性相关。白酒物质释放到鼻腔的过程是挥发性物质在乙醇-水溶液和周围空气中挥发的动态平衡。比如，白酒中酯的释放就与碳链长度有关，碳链越短，酯的亲水性越强，在爆发阶段信号上升和余味阶段信号下降得越快，而碳链越长，酯就越倾向于留在口腔中，形成余味。其他课题组有类似的发现。化合物浓度同样重要，高浓度的乳酸乙酯在整个品酒过程中都是香气的主要贡献者。PTR-TOF主要香气物质与感官评价关系课题组使用偏最小二乘回归（PLSR）研究香气物质与白酒的9种感官评价的关系。如图3中显示，数值越高表示香气物质对该感官评价的贡献度越大，负值表示该组物质能够屏蔽相应感官。分析结果显示，对酯类物质，E组（C8-10化合物）对白酒关键风味贡献最大，提供了果香、甜味和花香，B-2组（C6-8化合物）次之，B-1组（C3-6化合物）较少，G组的长链酯（C10）对感官评价贡献最小。图3 香气物质与感官评价关系乳酸乙酯是最重要的白酒香气物质，与曲香（Qu-aroma）和蒸馏谷物香气（Distilled grain aroma）关联性较强。D组的苯乙醛、对甲苯醛有草项、肉桂和椰子香，连同3,3-二乙氧基-1-丙醇，它们丰富了白酒的动态感官轮廓。A组小分子具有甜味、奶油味、酒香和焦糖香，与白酒的甜味有强烈关联。F组的苯乙酸乙酯与谷物香（Grain aroma）和甜味强烈关联。值得注意的是，白酒的动态风味轮廓与课题组之前研究的静态风味轮廓有明显区别，动态风味轮廓中引起感官评价变化的主要香气物质是1-丁醇、乳酸乙酯、苯乙醛、辛酸、己酸乙酯和庚酸乙酯。PTR-TOF对含氧风味物种的高灵敏度检测能力以及完整动态捕捉能力更有效地帮助区分白酒的“风味爆发阶段”和“余味阶段”的风味轮廓，以及不同物质对两个阶段的动态风味贡献。参考文献[1] doi.org/10.1016/j.lwt.2023.114430

本文通过梳理现行的挥发性有机物污染防治政策法规和方法标准，结合国外经验，提出了现阶段挥发性有机物污染防治政策体系。尽管起步较晚，但陆续实施的挥发性有机物排污收费和总量控制机制，已经对污染物监测提出了明确的管理需求。虽然离线检测技术具有良好的灵敏度和响应度，但使用FID和NDIR法的在线和便携仪器响应时间短、数据连续，可以实现对挥发性有机物污染的实时追踪，更好地满足污染预警、应急执法等环境管理新需求。　　挥发性有机物是一类物质的总称。环境保护部2014年发布的《大气挥发性有机物源排放清单编制技术指南(试行)》对挥发性有机物的定义是：在标准状态下饱和蒸气压较高(标准状态下大于13.33Pa)、沸点较低、分子量小、常温状态下易挥发的有机化合物。《大气挥发性有机物源排放清单编制技术指南》将挥发性有机物的主要贡献源划分为生物质燃烧源、化石燃料燃烧源、工业过程源、溶剂使用源和移动源。大气中的细颗粒物约50%来自挥发性有机物等气态污染物经过复杂化学反应形成的二次粒子。不仅如此，挥发性有机物中的脂肪烃、氯化烃、芳香烃、氯代烃、酮类、脂类以及乙二醇醚及其酯类还具有神经毒性、血液毒性、肝肾毒性和生殖遗传毒性，并会刺激皮肤黏膜。　　尽管如此，“十二五”时期中国大气污染控制的重点仍聚焦在二氧化硫、氮氧化物和工业烟粉尘三种污染物上。在当前各级政府全面实施对挥发性有机物进行管控，改善城市大气环境质量，保障公众健康的背景下，本文对挥发性有机物相关政策法规和标准方法进行了系统的梳理，提出中国挥发性有机物污染防治政策体系，并据此分析出环境管理对实验室和在线/便携监测技术的应用需求。　　1挥发性有机物污染防治的国外经验　　发达国家对挥发性有机物的管控基本延续大气污染防治的传统思路(表1)，主要包括出台相关法律法规提升政策措施的法律效力，从污染源清单入手针对本地的产业结构和排放特征出台行业排放标准，规范企业的排污行为，并通过总量控制等环境管理手段推动企业减排。此外，美国、欧盟和日本还从各自的管理需求出发，出台了不同的监测方法标准，为挥发性有机物的污染防治提供数据支撑。　　综上，美国、欧盟以及日本等发达国家对大气VOCs污染的防控机制总体上以多级管理为主，在中央或联邦出台相关法规政策下，各地方或各成员国根据当地的产业特点、地理和气象条件、社会人口等因素制定符合当地情况的大气VOCs污染防控管理机制。值得注意的是，由于各国针对大气VOCs污染防控的起步时间不一致，对各VOCs排放行业的适用性略有不同。总体上，通过对以上发达国家对大气VOCs污染防控经验的梳理，针对大气VOCs污染防控的多级管理模式对中国有一定的参考意义。　　2中国挥发性有机物污染防治政策体系　　自2012年年底国务院发布《重点区域大气污染防治“十二五”规划》，对京津冀等重点区域重点行业现役源挥发性有机物提出削减比例指标要求以来，国家陆续出台了一系列相关的政策法规和标准方法。在国家层面，该体系主要由大气污染防治法、国务院出台的行动计划、大气污染物防治规划、技术政策、行业污染治理方案、排污收费方法、检测方法标准构成(表2和表3)。　　在法律层面，该体系由第十二届全国人大常委会第十六次会议制定的《中华人民共和国大气污染防治法》(简称《大气污染防治法》)主导。《大气污染防治法》总则中提出推行区域大气污染联合防治，并提出对常规大气污染物、氨、挥发性有机物和温室气体实施协同控制。同时，制定含挥发性有机物产品的质量标准，并规定在生产、进口、销售和使用含挥发性有机物的原材料和产品时应当符合质量标准或要求。除针对VOCs标准规范类法规外，《大气污染防治法》还规定了一系列针对VOCs产品生产的鼓励和处罚措施，如对生产、销售VOCs含量不符合质量标准或要求的原材料和产品的，由县级以上地方人民政府进行监管，没收原材料、产品和违法所得，并处货值金额一倍以上三倍以下的罚款。　　在行政法规层面，国务院在2013年9月出台了《大气污染防治行动计划》，提出在石化、有机化工、表面涂装、包装印刷等行业实施挥发性有机物综合整治，完成油气回收治理，完善含挥发性有机物产品的相关限值标准，并鼓励生产、销售和使用低挥发性有机溶剂。此外，《大气污染防治行动计划》还鼓励企业加强挥发性有机物控制的相关技术研发及改造。在行业准入方面，将挥发性有机物是否符合总量控制要求作为建设项目环境影响评价审批的前置条件之一。同时，还提出将VOCs纳入排污费征收范围内。　　在部门规章层面，环保部、国家发改委、财政部、工信部等部委相继出台了有针对性的VOCs污染防治相关文件。2012年9月，由环保部、国家发改委和财政部共同发布的《重点区域大气污染防治“十二五”规划》中提出在新建排放VOCs的项目中实行污染排放减量替代，提高VOCs排放类项目建设要求，开展重点行业治理，制定相关行业的VOCs排放标准等工作 2013年，环保部发布了《挥发性有机物防治技术政策》，该技术政策作为指导性文件，提出了生产VOCs物料和含VOCs产品的生产、储存运输销售、使用、消费各环节的污染防治策略和方法 2014年环保部发布了《石化行业挥发性有机物综合整治方案》，该方案提出到2017年全国石化行业的排放量削减目标，并提出开展VOCs污染源排查、严格建设项目环境准入、完善VOCs监管体系、实施VOCs全过程控制、建立VOCs管理体系等任务 2015年，工信部、财政部联合发布《重点行业挥发性有机物削减行动计划》，该计划制定了到2018年的VOCs削减目标，并提出实施原料替代工程、工艺技术改造工程、回收及综合治理工程等任务 2015年6月，由财政部、国家发改委、环保部发布的《挥发性有机物排污收费试点办法》规定了石油化工行业和包装印刷行业VOCs排污费的征收、使用和管理办法。　　虽然中国对挥发性有机物的管控起步较晚，但目前形成的政策体系既包括上位法支撑，又涵盖对具体管理机制的规范要求，配套了部分技术政策和环境经济政策，为挥发性有机物污染的防治工作提供了有力的法律支撑和政策保障。此外，北京市、天津市和广东省还结合地方实际，提出了针对印刷、制鞋、汽车表面涂装、家具制造等行业的挥发性有机物排放标准，为企业控制污染物排放和环保部门执法提供了明确的依据。　　3中国挥发性有机物污染防治对监测技术的管理需求　　3.1排污收费和总量控制机制对监测的需求　　挥发性有机物污染防治政策体系对污染物监测提出了明确的管理需求。其中，新出台的《挥发性有机物排污收费试点办法》要求试点征收排污费的石化和包装印刷行业企业，通过物料平衡等核算的方法确定污染物排放量。但由于每家企业使用的原辅材料和采用的工艺不同，实际监测得出的挥发性有机物排放量更为准确。新出台的《大气污染防治法》要求“产生含挥发性有机物废气的生产和服务活动，应当在密闭空间或者设备中进行”，这也将有利于企业统一收集废气，实现挥发性有机物的准确测定。　　此外，目前已经实施的《石化行业挥发性有机物综合整治方案》提出，工艺废气、燃烧烟气、挥发性有机物处理设施排放废气和火炬系统等有组织废气排放的企业应逐步安装在线连续监控系统。而上海市已经率先要求石油化工、工业涂装、包装印刷等行业的重点企业安装配有氢火焰离子检测器(FID)的在线监测设备。天津市实施的《工业企业挥发性有机物排放控制标准》也要求“排放筒VOCs排放速率(包括等效排气筒等效排放速率)大于2.5kg/h或排气量大于60000m3/h时须配套建设VOCs在线监测设备”。因此可以预见，排污收费机制将逐渐过渡到依据实际监测数据确定排放量并作为收费依据的阶段，环境管理机制对挥发性有机物监测技术的需求将更加明确。　　除排污收费机制外，《大气污染防治行动计划》提出要“将挥发性有机物排放是否符合总量控制要求作为建设项目环境影响评价审批的前置条件”。鉴于目前对氮氧化物和二氧化硫的总量控制和限期治理等机制(如《京津冀及周边地区重点行业大气污染限期治理方案》)已经开始要求重点企业在烟气排放口安装污染物连续在线监测系统，对挥发性有机物的总量控制预计也将延续该思路，通过污染源在线监测为减排核算提供数据支撑，实现精细化管理。　　3.2环境风险预警和污染监管　　监测技术不仅可以满足排污收费和总量控制的数据核定需求，还可以为污染源的环境风险管理提供有力支撑。由于工业过程和溶剂使用等挥发性有机物主要贡献源易出现无组织排放，且泄露的成分可能存在毒性，企业可以在石化、涂装等典型污染企业的厂界、集中地或园区设置无组织排放监控点，安装在线监测设备或配备移动监测车，对大气中的污染物浓度水平和变化趋势进行实时追踪，为环境风险预警和环境污染事故防控提供可靠依据。　　另外，上海市已经出台政策，要求将挥发性有机物排放重点单位纳入区县环保部门重点监管范围，开展日常监察并加强监督性监测，对处理设施运行不正常、偷排漏排等违法行为严格执法。目前各地开展的大气污染物监督性监测等仍主要采用现场采样加实验室分析，但使用便携式的监测设备可以快速测定和判断企业厂界和周边大气中的污染物是否超过控制限值，实现现场监察，增加灵活性。例如，台湾桃园的环保执法部门在征收固定污染源空气污染防治费时，除了通过3D光学雷达技术精准定位污染企业，还携带红外线热显像分析仪在现场快速测定空气中的挥发性有机物浓度，对偷排企业现场开具罚单，追缴排污费。　　便携式的监测设备还可以满足环境突发事件的现场应急监测需求。在传感器、大数据和物联网等技术快速发展的背景下，基于便携和在线监测技术的环境风险预警、应急处置和现场执法将为环境管理机制提供重要的决策支撑。综上所述，虽然中国对挥发性有机物的管控起步较晚，但现行的污染防治政策体系已经对污染物监测提出了明确的管理需求。　　4挥发性有机物的常见监测技术　　挥发性有机物常见监测技术主要包括离线和在线/便携两种，在分析前均需要对污染物进行采样、预浓缩和分离。相比于其他气态污染物，挥发性有机物组分复杂、源项多、排放浓度和工况差异大，精确测定难度高。　　4.1离线监测技术　　在《重点区域大气污染防治“十二五”规划》提出“加快制定完善环境空气和固定污染源挥发性有机物测定方法标准、监测技术规范以及监测仪器标准”的背景下，环保部自2013年起陆续颁布了多项挥发性有机物的采样和测定方法标准，对固定污染源废气和环境空气中挥发性有机物的采样和实验室测定方法做出了详尽的规定(表2)。　　其中，气相色谱-质谱(GS/MS)技术是目前的主流测定法，可在较短的时间内对多组分混合物进行定性分析，分离效果好且灵敏度高，可以为排污收费、浓度达标监管、总量减排和环境统计等环境管理机制的有效运行提供规范化的监测技术和数据支撑。但气相色谱-质谱技术对操作温度和条件的要求高、检测周期长、费用高，因此排污企业和大部分省市级以下的监测机构不具备使用条件。　　4.2在线/便携监测技术　　科技部和环保部牵头组织和实施的国家重大科学仪器设备开发专项分别将空气中挥发性有机物在线监测设备和固定污染源废气中挥发性有机物在线和便携监测设备的开发作为研发和产业化重点。　　相较于离线检测分析时间长、数据结果滞后的缺点，在线/便携式监测设备响应时间短、数据连续，主流方法使用氢火焰离子化检测器(FID)或催化氧化-非分散红外线技术(NDIR)。其中，NDIR法对非燃烧工艺固定污染源废气中的总挥发性有机物(TVOC)进行测定的技术已经于2012年被国际标准化组织正式认定为国际标准ISO/FDIS13199—2012。　　为对比FID和NDIR两种主流方法在应用中的优缺点，本文对相关文献[9-14]进行了调研，并参考日本环境技术协会开展“固定发生源挥发性有机化合物测定仪的调查”(表3)。该调查于2003年实施，旨在对比日本市场上销售的连续测定型总烃测定仪对芳香烃类、乙醇类、醛类、酮类、酯类、醚类、含卤化合物、含氮化合物、氟利昂类等挥发性有机物主要成分的响应度和灵敏度。　　虽然以FID法为主的在线监测设备越来越多地出现在国内监测市场，但挥发性有机物防治体系中各管理机制的目标污染物不一致。例如，行业排放标准主要针对非甲烷总烃和行业特征污染物，而试行中的收费制度针对石化和包装印刷行业的总挥发性有机物。由于挥发性有机物不同成分的最佳检测方法不同，污染表征和监管对象的不确定性将是在线监测技术应用的最大阻碍之一。　　另外，除石化行业的“三桶油”外，大部分挥发性有机物污染排放企业规模小、产值低，在当前经济下行的压力下，企业缺乏安装在线监测设备的动力。这一方面需要环保部门出台奖惩政策提高企业违法成本，为安装在线监测设备的企业提供补贴 监测厂商也需要拓展服务模式，为污染企业提供设备租赁和第三方监测等解决方案。　　大气污染监测的新趋势是将在线设备通过互联网与远端监控中心连接。对挥发性有机物的监测也必将延续该思路，实现基于物联网和大数据的污染源和空气质量实时监控，满足公众、企业和政府的多方需求。　　5结论　　本文从总结欧、美、日对挥发性有机物的管控经验出发，首先梳理了国家层面和地方层面发布的政策法规和标准方法，并提出了中国挥发性有机物污染防治政策体系。虽然仍需完善，但该体系为管控废气和空气中的挥发性有机物提供了有力的法律和政策支撑，排污收费和总量控制机制、环境风险预警和现场执法对污染物监测技术提出了明确的管理需求。　　目前主流的气相色谱-质谱(GS/MS)技术虽然具有良好的灵敏度和相应度，但对操作温度和条件的要求高、检测周期长、费用高。而采用FID和NDIR的在线和便携监测仪器响应时间短、数据连续，是发达国家对污染源废气和大气中挥发性有机物含量进行实时追踪的主流技术，可以更好地满足环境风险预警、应急处置和现场执法等管理需求。　　尽管如此，当前的污染防治体系尚未统一挥发性有机物的表征物，经济下行的压力也使企业缺乏安装在线监测设备的动力，这些都给行业的发展增加了不确定性。为此，环保部门应出台相应的奖惩政策，监测厂商应开拓服务模式、提供更多样化的解决方案，从供需两侧促进挥发性有机物监测行业的发展，满足日益明确的环境管理需求。

2018年3月15日，浙江省环境监测中心在杭州举办了环境空气挥发性有机物监测技术交流会。各市区市环境监测中心（站）的专业技术人员共计80余人参加了会议。会议围绕1月份环保部印发的《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》进行了解读和探讨，在探讨过程中，如何保证整个过程中的数据质控，成为了所有参会专家及老师重点关心的问题。 北京博赛德科技有限公司受邀出席了本次会议，并在现场介绍了针对《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》的一整套的解决方案，方案分为实验室VOCs 手工监测方案和大气自动站VOCs 自动监测方案两种，并且还BCT大家关心的整个采样、分析过程中的质控问题进行了详细的介绍和解释。 此次会议，北京博赛德技术人员还给大家展示了整体解决方案中的部分采样设备，并在现场与各位专家、参会代表BCT如何开展实验室VOCs 手工监测以及大气自动站VOCs 自动监测等工作进行了交流探讨。包括实验室VOCs 手工监测要求的采样（包括自动采样方案、手动采样方案）、实验室分析、数据质控、数据报送等。尤其是对于实验室VOCs 手工监测要求的PAMS、TO15、醛酮类共计117种VOCs的分析，北京博赛德提出了一次进样直接分析117种物质的方法、设备配置、条件、参数等，获得了现场各位参会专家及老师的认可。 北京博赛德科技有限公司长期专注于ＶＯＣｓ整体解决方案的提供，从采样、前处理、预浓缩、到分析检测，从实验室，在线监测，到应急响应，从污染源到环境大气，均有一整套成熟的解决方案，我们希望通过我们的努力，让VOC的监测数据更加准确全面，从而为我国的环境治理贡献一份自己的力量！大气VOC解决方案简介实验室手工监测方案 考虑到手工监测的准确性和自动化，采样系统我们推荐使用1900多通道罐采样系统，ENTECH 1900是全新一代的在线空气采样系统，它按照预先设定的流速或者触发参数把空气采集到Silonite® 涂层的真空采样罐中，然后把罐子拿到实验室里用GC/MS或者GC/MS/FID进行全面详细的分析。它彻底摒弃了质量流量计与电磁阀的使用，消除了泵阀中弹性密封材料等对样品造成的污染，同时消除了MFC 20%以下低量程测量时的巨大误差。Silonite® 涂层的惰性化流路大大减小了罐体表面的吸附，提高回收率，减少潜在残留。 众所周知，空气中的VOCs含量非常低，要想正确识别出这些物质并检测出正确含量，BCT必须采用合适的浓缩系统。作为行业标准，7200大气预浓缩进样系统在7100三级冷阱预浓缩及水管理技术的基础上进行了优化和全新的提升，质量流量计的摒弃，使得采样体积更加精确，分析数据更加准确。7200全新的Silonite-D惰性涂覆技术涂覆整个流路，以减小组分间发生化学反应的机率，并保证了VOC及轻SVOC物质的完全回收。其出色的除水、除CO2技术确保了极性及非极性有机化合物的超强分析，惰性的可加热管路结合不同的冷阱配置，可实现C2-C18之间化合物的回收。 使用苏码罐系统，还有一个很重要的环节关系到BCT终分析数据的准确性，那BCT是配气系统，配气系统可能带来的误差甚BCT高达20%以上。我们推荐使用4700高精度稀释仪，它摒弃了质量流量计（MFC），消除了MFC测量带来的各种误差，尤其是低流速时的测量误差以及不同MFC通道之间的误差；同时也避免了因为MFC平衡造成的标气的大量浪费。整套系统可以BCT配合，可以一次进样直接分析117种VOCs，包含13种醛酮类物质： 大气自动站在线自动监测方案 大气自动监测方案不同于实验室方案，它要求设备更加稳定、可靠、少维护和少消耗。为此北京博赛德特推出BCT-7800A PLUS挥发性有机物在线监测系统，这套系统采用BCT先进的3级多层毛细柱捕集技术对样品进行浓缩，精确地将大气中C2BCTC18范围内的挥发性化学物质进行捕集、浓缩并自动进样到GCMS中进行检测、分析。整个过程无需复杂的液氮或电子制冷，使得系统更加稳定、可靠，便于维护，同时也大大降低了维护成本。

• Steve Down概述在同一色谱运行中交替使用EI（Electron ionization source，电子电离源）和CI（Chemical ionization source化学电离源）源的GC/MS方法已被用于装饰汽车内饰的人造皮革排放的挥发性化合物的鉴定。使用可互换的CI试剂可以快速控制碎片化程度。两全其美室内空气质量受到许多来源（如塑料、织物、粘合剂、油漆、地板和建筑材料）蒸汽排放的影响，这些来源被认为会导致病态建筑综合症。但不仅是建筑物会受到影响——如果室内空气不充分，其他室内空间（如车辆）可能会积聚材料散发的挥发性化合物。可以通过电子电离的GC/MS等技术分析有问题的化合物，并将光谱与标准库相匹配，但70eV的标准电离能会导致严重的碎片化，这可能会阻碍鉴定。具有化学电离的GC/MS是一种较软的技术，通常会导致质子化分子处于正离子模式，因此分子质量很容易确定。2022年，发布了一种新仪器的详细信息，该仪器通过在同一飞行时间质谱仪上并行操作EI和CI进行GC/MS，实现了两全其美。这两种技术的数据都是在一次GC运行期间获得的，并且通过使用不同的CI试剂气体来改变选择性。现在，该仪器的一个稍微修改的版本已经被证明用于识别汽车内饰中使用的人造皮革样品所释放的挥发性化合物。同时EI和CISteffen Bräkling和来自TOWERK、Thun和伯尔尼应用科学、建筑、木材和土木工程大学、德国伍珀塔尔大学和意大利帕多瓦大学的核心研究员描述了这些修改。在新的设计中，CI试剂气体水和氨被掺入氮气流中，这与最初的设计不同，即它们被直接送入CI源中。将水或水/氨混合物添加到用PTFE棒堵塞的PTFE渗透管中，这允许掺杂剂以温度控制的方式渗透到氮气流中。将流出物与由氢等离子体产生的H3+离子的单独流混合，以产生CI试剂离子，例如H3O+、N2H+、NH4+和质子化水簇。切换CI试剂以调整气相碱度，拓宽了可电离分析物的范围。这些离子与分离的GC流的一部分混合，以电离挥发性化合物，而GC流的其余部分直接送至EI源。快速离子光学开关装置将两个源的离子输送到飞行时间分析仪，从而记录每个GC峰的同时EI和CI光谱。补充技术验证挥发物为了测试该系统，在Tenax吸收管中捕获一块人造皮革的挥发物，随后将其置于与气相色谱仪相连的热脱附装置中。检测到许多化合物，并以不同的方式说明了组合光谱的优点。通过搜索NIST（美国国家标准技术研究所）质谱库，一些化合物（如十六烷和5,5-三乙基十三烷）从EI质谱中得到了可靠的鉴定，CI有助于确认分子质量。在其他情况下，当EI数据不确定时，从CI光谱中获得的准确分子质量有助于缩小鉴定范围。邻苯二甲酸二异丁酯就是这样。在第三种情况下，来自CI的精确分子质量与NIST混合相似性搜索功能一起使用，以缩小可能的结构，并在EI光谱没有提供合理匹配时提供初步鉴定。一系列试剂离子的使用提高了GC/MS系统的识别能力，并且在不改变硬件的情况下切换的能力是改进系统的一大优势。这是对各种材料排放的挥发性化合物进行非靶向分析的一个很有前途的发展。原始出版物：Bräkling, S, Hinterleitner, C, Cappellin, L et al. GC-CI&EI-TOFMS using permeation tube facilitated reagent ion control for material emission analysis. Rapid Commun Mass Spectrom 2022 e9461. http://dx.doi.org/10.1002/rcm.9461作者介绍• Steve Down史蒂夫是一位生活在英国诺丁汉的自由撰稿人。他毕业于约克大学，获得化学荣誉学士学位，之后为几家科学出版社工作。他继续经营质谱数据中心，该中心每月出版一份最新认知期刊、一份印刷数据集，并向NIST质谱数据库提供数据。后来，他与人合伙创办了一家出版公司，生产质谱杂志和书籍，后来缩减为自由职业者。史蒂夫喜欢自由职业所带来的题材变化，以及自由职业所赋予的追求其他兴趣的自由，包括园艺、散步/徒步旅行和听各种音乐（尤其是爵士乐、古典音乐、歌剧和摇滚），尤其是在现场表演中。供稿：符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司