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挥发性风味物质丁酸

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  • 江苏大学陈全胜团队: 通过HS-SPME-GC/MS结合代谢组学分析鉴定超声波辅助康普茶发酵过程中的挥发性物质及其代谢途径
    Introduction茶菌等传统微生物发酵饮料使用富含蔗糖的茶水作为原料,经酵母和细菌共发酵而成。红茶作为茶菌发酵的主要原料,也被称为康普茶,具有促进胃肠道消化、抑制肠道有害微生物生长、抗氧化特性、促进血管舒缩、辅助预防心脑血管疾病的功能。发酵是康普茶香气产生的关键工序,可以产生大量的醛、酸、酮和其他化合物。目前,红外、微波、超声波等物理加工技术已成功应用于食品发酵,与传统加工技术相比更能促进风味的形成。其中,超声波处理的茶叶非常稳定,通过物理作用增强参与香气合成基因的表达,使得茶叶形成不同香气化合物。近年来,顶空固相微萃取(HS-SPME)样品前处理方法因其对样品需求量小、不需要有机溶剂、操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,已成功应用于各种茶叶香气物质的提取。超声提取技术具有速度快、成本低、操作简单、环保、效率高等优点,是增强茶叶香气释放的一种特殊方式。因此,HS-SPME结合超声波技术可能适用于茶叶发酵过程的分析。代谢组学可以同时实现所有代谢物的全面定性和定量分析。现阶段,基于HS-SPME结合气相色谱-质谱(GC/MS)技术的组学方法已广泛应用于挥发性化合物的代谢组学分析。然而,结合HS-SPME-GC/MS与代谢组学方法,用于康普茶代谢产物变化与代谢途径之间的关系的研究鲜有报道。本文改进了康普茶的发酵工艺,并通过单因素和响应面分析进行优化。采用HS-SPME-GC/MS技术对康普茶发酵过程进行代谢组学分析,探究其代谢产物变化,并进一步分析代谢途径及其对挥发性化合物性质的影响(图1)。图1. 基于HS-SPME-GC/MS的代谢组学结合多元分析研究康普茶发酵过程中的特征挥发性物质和代谢途径。Results and Discussion发酵条件的确定不同超声频率下发酵液中总糖和茶多酚的消耗率如图2A和2B所示。结果表明,超声处理和非超声处理的样品其总糖和茶多酚的消耗率存在显著差异。优选发酵时间为3 d。根据采样时间记录发酵周期为S0~S7,其中发酵初期阶段记录为S0。此外,优选23 kHz的超声波频率为后续实验的最佳频率(图2C),优选pH 3.2为后续发酵的最佳条件(图2D),优选30 °C为最佳温度(图2E)。以发酵后总糖和酚的消耗率为响应值,进行Box-Behnken分析,建立高度拟合的茶提取物发酵条件的三元回归模型。图2. 探究超声处理对(A)茶多酚消耗率、(B)糖消耗率的影响,(C)五种超声频率对茶多酚和糖消耗率的影响,(D)五种pH值对茶多酚和糖消耗率的影响,(E)五种温度对茶多酚和糖消耗率的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)表征23 kHz处理组和对照组茶菌的形态。结果表明,对照组表面光滑圆润,而超声后的细胞表面存在凹痕和皱纹(图3)。这可能与20~40 kHz频率下的急性气穴现象有关。超声波处理可以提高微生物中相关酶的活性,从而提高发酵效率。图3. SEM表征超声对茶菌形态的影响,(A和B)超声处理组,(C和D)对照组。代谢组组成分析GC-MS-TQ8040具有高通量和智能操作特性,配备高亮度离子源和高效碰撞池,可用于超灵敏分析。保留时间、已鉴定化合物列表、缩写、CAS号和分子式如表1所示。 表1. 基于HS-SPME-GC/MS鉴定康普茶发酵过程中的代谢物。132种气味活性化合物被分为10组(32种醇类、13种酮类、16种烯烃、18种酯类、14种烷烃、11种芳烃、9种酸类、7种醚类、4种氮挥发性化合物和1种硫化物)。康普茶发酵过程中挥发物的代谢谱表明,鉴定的化合物分离良好。采用单因素方差分析和Tukey图基事后检验法验证上述132种挥发性化合物在发酵过程中具有显著性。132种高贡献挥发物的方差分析统计如表2所示。表2. 康普茶发酵过程中挥发性成分的相对峰面积变化及其与发酵时间的相关性。标志性挥发性物质的分析采用主成分分析(PCA)将发酵样品分为不同类群,结果表明,发酵和未发酵的茶叶具有不同的挥发性物质成分(图4A)。发酵过程中茶叶的挥发性物质经历周期性的变化。进一步采用PCA的载荷图解释S0~S7代谢物变化差异的具体成分,结果如图4B所示。2-甲基丁酸、D-柠檬烯和苯乙醇等香气化合物有助于康普茶的整体花香、酸甜和柠檬味,并且远离零点,对PC1和PC2有显著贡献,从而影响发酵液的气味特征。PLS-DA得分图显示出更好的模型拟合(组间差异更显著),PC1和PC2分别占比59.1%和7.6%(图4C)。如图4D所示,选择了25种挥发性化合物。苯乙醇增强了“花香”风味,改善了整体的感官香气质量,并增强了康普茶的“甜”香气特征。其难闻气味可能是由2-甲基丁酸引起。挥发性成分的鉴别结果表明,发酵工艺对康普茶挥发性成分具有显著影响。此外,这些挥发性化合物被认为是康普茶发酵过程中的主要特征香气成分。图4. (A)康普茶样品的多元统计分析和质谱数据集的PCA得分图,基于PCA模型的(B)康普茶样品中变量的载荷图、(C)PLS-DA得分图、(D)PLS-DA评选的前25种挥发性化合物。特征代谢物的鉴定结合载荷图和VIP得分进一步筛选特征代谢物。结果如图5所示,部分差异代谢物与康普茶发酵过程呈线性相关。叶醇、二十烷、水杨酸异辛酯、2-甲基丁酸、邻伞花烃、甲基三十烷基醚、苯乙醇和棕榈酸异丙酯的含量与红茶发酵时间呈正相关。其余化合物(甲氧基苯肟、芳樟醇、雪松醇、二氯乙酸、癸酯)与储存时间呈负相关。图5. 12种代谢物的箱形图表明发酵中存在显著差异。代谢途径分析本文介绍了特征挥发物的产生途径、形成机制以及它们之间的转化关系。康普茶发酵过程中发现的特征代谢物的代谢途径如图6所示。图6. 康普茶发酵过程中发现的特征代谢物的代谢途径。Conclusion本文采用单因素优化实验和响应面分析确定康普茶的最佳发酵条件为30 °C、pH 3.2、23 kHz。通过代谢组学技术监测超声辅助处理过程中挥发性物质的综合变化。总而言之,鉴定了由132种成分组成的综合代谢组学图谱,并成功进行多元统计分析,筛选VIP>1的25种特征代谢物作为生物标志物。此外,详细研究了代谢途径以及各种挥发性物质的转化。结果表明,发酵后期存在挥发性物质转化的代谢途径。综上所述,在康普茶发酵过程中可以通过优化工艺加快和改进反应过程。本文为红茶菌发酵代谢产物的变化及影响机制的研究提供了重要的理论价值。
  • 海能技术参与起草的《粮油检验 植物油挥发性风味成分的测定 气相色谱-离子迁移谱法》公开征求意见!
    近日,国家粮食和物资储备局发布公开征求《青稞储存品质判定规则》等8项标准意见的通知,其中海能技术参与起草了《粮油检验 植物油挥发性风味成分的测定 气相色谱-离子迁移谱法》,并参与联合方法验证。我国植物食用油市场体量巨大, 植物食用油含有人体必需脂肪酸和丰富的油溶维生素, 是人体营养物质和能量的重要来源之一。随着经济水平的提高和饮食观念的改变, 食用油的品质安全和挥发性风味营养也越来越受到人们的重视。 油脂挥发性风味是植物油中的次生特异性标志物, 其很大程度上决定了植物油的品质、用途和市场的可接受程度, 是评价植物油质量的重要指标。相关研究表明,油脂风味并不是由一种或几种化合物来体现, 而是由多种成分协同作用的结果。挥发性风味物质相互间通过的累加、协同、抑制等途径, 导致植物油呈现风味特征的差异化和特异性。油脂的风味受原料的品种、成熟度、环境条件、生长 区域、储存和加工工艺的影响, 其中, 加工工艺的影响最大,不同工艺将直接影响油脂挥发性有机物(volatile organic compounds, VOCs)的种类、含量和感官阈值。 目前, 植物油脂挥发性风味成分检测方法中, 感官检验法、理化指标检验法、 色谱法、光谱法等较为普遍, 但感官检验法因个体差异使得方法准确性存在局限 常规理化检验只能测定油脂中物质的总量, 不能用于物质组成的定性和定量分析 光谱法检测过程尽管简单快速, 却很难实现对样品质量的完整表征 因此, 如何对油脂风味进行科学、快速、准确的品质判定, 受到科研人员的广泛关注。气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry, GC-IMS)最早应用于检测爆炸物和化学试剂, 是具有高分离能力的气相色谱和快速响应能力的离子迁移谱的有机结合。现已广泛应用于农业食品安全、质量控制、风味分析等领域, 在食用植物油的质量判定中, GC-IMS 结合化学分析检测大量应用于橄榄油、棕榈油、菜籽油等油脂的掺假测定, 为油脂的的掺假、掺杂辨别鉴定提供了新的解决方式。但在油脂风味品质判定、油脂产品风味稳定性监测等方面的研究较少。 本标准依托 GC-IMS 技术, 探究食用植物油脂风味品质判定的检测方法,对于进一步推测产品调配比例, 保证产品品质一致性和稳定性、优化产品生产工艺、实现油脂风味品质判定方法的标准化和适用性具有重要意义。文本-粮油检验 植物油挥发性风味成分的测定--气相色谱-离子迁移谱法.pdf编制说明-粮油检验 植物油挥发性风味成分的测定--气相色谱-离子迁移谱法.pdf
  • 实验技巧 | 挥发性或粘度高的试剂,流动相配置需注意
    流动相是高效液相检测中非常重要的一个环节,其操作的合规性和准确性直接影响到实验结果的准确性和有效性。在日常检测中,我们经常会遇到流动相含有挥发性试剂(如三氟乙酸(TFA)、三乙胺、浓氨等)的情况;也会遇到含粘度较高的组分(如磷酸等)。这些组分在流动相配置时,其添加方法需要特别注意,以免因试剂挥发或放液不完全而影响实验结果。三乙胺是液相流动相中常用的一种组分,起到调节pH,屏蔽固定相上的硅羟基从而修饰峰形,改善峰拖尾等作用。同时它也是一种挥发性试剂,如按常规方法,在液面以上放液,就会出现因三乙胺挥发导致的流动相配置不准确的情况,因此在添加三乙胺等挥发性试剂时,建议选用量入式移液管,伸至液面以下再放液。示例某项目,流动相为:15mmol/L磷酸二氢钾溶液(含0.06%三乙胺和0.14%磷酸)流动相配置一:常规配置方法,三乙胺在液面以上放液,配置流动相。通过以上两图对比可发现,不同的流动相配置操作,会导致出峰时间的明显变化。结论配置流动相时,要按不同试剂的特性选择合适的配制方法,不能一概而论。1)对于挥发性试剂,如三乙胺,二乙胺,三氟乙酸,七氟丁酸等,添加时,为避免挥发导致浓度差异,配置时将移液管插入到液面以下再放液。2)对于粘稠试剂,如磷酸,量取时要尽量慢,吸取完毕后用纸巾擦拭管口周围,避免试剂附着在管口,影响添加试剂的浓度。添加时,要注意放缓放液速度,以避免因放液过快,部分试剂还附着在移液管壁没有流下,导致流动相的浓度差异。
  • 药包材中有害物质检测 | 挥发性有机物
    药物包装材料中的低分子量、非极性有机化合物通常易挥发,有很大可能性直接向药物迁移,对人体健康造成损害。与挥发性有机物分析相关的药包材分析标准方法与挥发性有机物分析相关的药用包装材料成分药用包材样品前处理方法简介1提取试验2浸出试验HS-GC-FID 检测药品包装材料中的有机挥发物图1:药品包装材料中常见有机挥发物(VOC)标准色谱图17种化合物出峰顺序为:乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、正丁醇、苯、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、4-甲基-2-戊酮、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、二甲苯、环己酮珀金埃尔默Clarus 系列气相色谱仪和TurboMatrix HS 顶空进样器珀金埃尔默顶空自动进样技术专利 —— 压力平衡时间进样技术,整个进样过程仅有进样针在移动,定量更准确,重复性更好√ 彻底解决样品吸附问题,防止交叉污染√ 方便快捷调节进样量√ 无需载气稀释扫描下方二维码,即可下载珀金埃尔默药包材中有害物质检测相关资料下载。
  • 国家大气重点实验室在沈建成 专管“挥发性”物质
    2010年12月29日,记者从沈阳市环保局获悉,环保部第一家依托环境监测部门建设的国家环境保护大气有机污染物监测分析重点实验室在沈建成。空气中的157种微粒状况将被沈阳人完全掌控。   从2008年开始,沈阳市环境监测中心站就开始筹建国家环境保护大气有机污染物监测分析重点实验室,用于了解沈阳市环境空气中有机污染状况,为全国该领域的研究提供技术保障。目前,此重点实验室已经具备了157种大气有机污染物的分析能力,并在北陵公园建成具备77种污染物监测能力的环境空气自动监测站,监测能力居全国第一,该站还会对沈阳日常的空气质量进行分析。   沈阳市环保局有关部门负责人表示,此重点实验室的建成将为沈阳市环境空气质量提供高科技保障。今后,沈阳市民将受益于国家环境保护大气有机污染物监测分析重点实验室,在较短时间内通过过程跟踪和源解析技术,掌握沈阳市大气有机污染物的来源,为环保部门进行污染源治理提供技术支撑,确保市民身体健康。   沈阳市环保局有关部门负责人介绍,大气有机污染物具有致癌、致畸、致突变的强毒性,并且具有流动性和积累性,可通过呼吸、接触、食物链累积等途径,对人类健康造成有害影响,目前已被列为全球八大环境问题之一。   李晶演示使用预浓缩仪-气相质谱联用仪检测苏玛罐内空气样本中大气有机污染物含量   记者探访 最牛实验室   昨日,本报记者独家走进全国最牛大气实验室,对国家环境保护大气有机污染物监测分析重点实验室进行探访。   15时许,在沈阳市环境监测中心站大楼内,一处看似平常的大门后,藏着最尖端的气体实验设备和人才。在实验室内,负责人李晶和几名工作人员正在抽取空气样本,对大气中的挥发性物质进行检测。   沈阳市环境监测中心站副站长、总工程师曲健对记者说,空气中的挥发性物质由于稳定性差通常都是最难监测的,但其对人体和臭氧层的危害又是很强的,这家实验室最强的标志就是对可挥发性气体实现了监测。   注入氮气 用来当“洗涤剂”   由于挥发性物质检测的特点,取样的物品使用后需要让内壁保持真空,而“洗涤剂”就是“氮气”。就像打针抽气一样,将苏玛罐内所有的气体抽空,并注入氮气,由于氮气化学性质稳定,不易与其他物质反应,从而保障下次采样时,能够获得权威的科学数据。   与普通实验室监测的数据不同,这里监测的数据将成为全国标准。曲健介绍说,由于是国家重点大气实验室,这里获得的数据样本将成为全国气体环境数据的重要标准。   确定挥发性物质比例   李晶将苏玛罐挂在了预浓缩仪-气相质谱联用仪的端口上,对内部的气体进行加热、加入溶剂等过程后,挥发性物质在空气中的比例就被确定了下来。   李晶告诉记者,预浓缩仪-气相质谱联用仪价格在200万元,整个实验室的设备的价格至少在千万元以上。   对人体伤害较大的苯系物、有机硫等挥发性有机物气体都在监测范围之内。
  • 坛墨标样-甲醇中16种挥发性有机物-TVOC混标(含乙酸正丁酯)/GB50325-2020
    坛墨标样-甲醇中16种挥发性有机物-TVOC混标(含乙酸正丁酯)/GB50325-2020产品编号BWT900637-100-ACAS号规格1mL标准值100μg/mL序号名称CAS号1正己烷110-54-32苯71-43-23三氯乙烯79-01-64甲苯108-88-35辛烯111-66-06乙酸丁酯123-86-47乙苯100-41-48对二甲苯106-42-39间二甲苯108-38-310邻二甲苯95-47-611苯乙烯100-42-512壬烷111-84-213异辛醇104-76-714十一烷1120-21-415十四烷629-59-416十六烷544-76-3
  • 特色应用(二) | SPME-GC-MS/MS研究不同储藏年份玉米风味物质差异
    风味物质是粮食作物食用品质和营养价值的重要衡量指标。小麦、玉米等谷类作物在储藏过程中的品质劣变与其风味物质含量密切相关。岛津中国创新中心与国家粮食和物资储备局科学研究院杨永坛研究员团队合作,基于固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术(SPME-GC-MS/MS)对玉米中挥发性风味物质的种类和含量进行分析,多元统计分析结果显示,玉米的挥发性风味物质与储藏年限存在一定的相关性。由此可构建玉米储藏年份的分类模型,为玉米储藏品质的动态监测提供技术手段。研究成果以“SPME-GC-MS/MS结合多元统计分析不同储藏年份玉米风味物质差异”为题,已发表在《粮油食品科技》期刊。背景介绍粮食在贮藏期间会受到温度、湿度、微生物等环境因素影响,其食用品质和营养价值也会随着储藏时间延长而发生改变。玉米是我国主要粮食作物之一,也是我国储备粮的重要组成。由于玉米原始水分含量相对较高,同时内部富含脂肪,其相较于其他粮食品种储藏稳定性较差,易发生品质劣变,进而影响其种用、食用和加工品质。因此在玉米收购入仓和轮换出库前对其储藏品质进行评估十分必要,引起了研究人员的广泛关注。挥发性风味物质是影响玉米食用和加工的主要因素之一,风味物质的类型、含量以及它们之间的相互作用共同决定着玉米的风味。玉米储藏过程中风味物质含量变化间接反映其品质改变,因此越来越多的研究人员通过测定玉米中典型挥发性风味物质对其进行品质鉴别。已有多项研究发现玉米挥发性风味物质的种类和含量受不同储藏条件的影响,但尚未阐明不同储藏时间玉米的特征差异物质。固相微萃取技术能对含量较低的挥发性物质进行富集,在挥发性物质检测中具有方便、灵敏、高效的优点,在食品风味物质检测领域应用广泛。本研究以吉林地区2019—2022年收获玉米为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术(SPME-GC-MS/MS)对玉米储藏过程中的风味物质进行检测,并结合主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)进行数据分析,阐明不同储藏年份玉米的特征差异物,建立玉米储藏年份判别模型。以期为玉米储藏品质的动态监测提供技术手段,更好地指导储备玉米科学储存与适时更新轮换。研究内容本研究采用固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱(GCMS-TQ系列),搭配专属型风味物质多反应监测(MRM)数据库,对玉米样品中的挥发性风味物质进行分析。图1为某采收自2019年的玉米样品的总离子流图,共检出挥发性风味物质共129种,包括醛类、醇类、酯类、酮类、苯系物、杂环类、酸类、醚类、烃类和酚类化合物共10类。检出化合物中醛类物质种类最为丰富,共检出26种,其次为醇类物质和酯类物质,分别检出23种和17种。对不同储藏年份玉米中各类风味物质的相对含量进行分析,结果显示酸类物质在玉米中相对含量最高,是玉米中的主要挥发性风味物质。并发现不同储藏年份玉米中风味物质相对含量发生了变化,需进一步探究二者之间的相关性。图1. 2019年玉米样品总离子流色谱图为明确风味物质含量与玉米储藏年份之间的关系,对不同储藏年份玉米中的挥发性风味物质进行PCA分析。从图2(A)可以看出,不同储藏年份玉米呈一定的聚类趋势。其中2019年和2022年储藏玉米区分度较为显著,表明该模型对储藏年份相差较大的样品区分能力较强。对不同储藏年份的样品组进行皮尔逊相关分析,结果如图2(B)所示,表明每个年份的样品组与其相应年份的样品组之间有很强的正相关性。图2. 2019—2022年玉米风味物质的统计分析结果: (A) 主成分分析得分图 (B) 皮尔逊相关分析为进一步直观体现不同储藏年份玉米的风味物质特征,对检测数据进行了PLS-DA分析。如图3(A)所示,4个储藏年份的样品分别聚为一类,表明不同年份间玉米的挥发性化合物差异显著。利用5倍交叉验证对PLS-DA模型的预测精确度和拟合度进行验证,结果如图3(B)所示,使用3个组分时,模型的R2=0.98,Q2=0.96,预测精确度为1.0,表明模型具有较好的预测能力。按照变量投影重要性(VIP)值大于1的标准,共筛选出47种关键差异化合物。图3 2019—2022年玉米风味物质的偏最小二乘判别分析结果: (A) 三维PLS-DA得分图 (B) 不同组分数下PLS-DA分类性能 (C) VIP值图进一步比较不同年份间玉米中挥发性风味物质的差异,可以看出有6种挥发性化合物出现规律性变化。其中,1-辛烯-3-醇、丁酸橙花酯和2-正戊基呋喃3种化合物含量随储藏时间的延长而减少(如图4(A)~(C));此外,DL-泛酰内酯、辛酸甲酯和2-乙酰基呋喃化合物的含量随储藏时间的延长而增加(如图4(D)~(F))。图4. 不同储藏年份玉米特征风味物质箱线图结论基于岛津固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱仪建立玉米中挥发性风味物质的分析方法,对2019至2022年收获东北地区玉米样品中挥发性风味物质进行检测,采用PCA和PLS-DA方法对不同储藏年份玉米的风味物质数据进行分析,筛选出在不同年份的玉米间具有显著性差异的化合物,根据检出的差异化合物在不同储藏年份玉米中的含量分布构建分类模型,将为不同年份玉米的储藏品质动态监测提供参考,以更好指导储备玉米的科学储存与适时更新轮换,对保障国家粮食安全和节粮减损具有重要意义。岛津多功能自动进样器-气相色谱三重四极杆质谱仪参考文献:[1] WANG S, CHEN H, SUN B. Recent progress in food flavor analysis using gas chromatography–ion mobility spectrometry (GC–IMS) [J]. Food Chemistry, 2020, 15(315): 126158.[2] 徐瑞, 李洪军, 贺稚非. 玉米冻藏过程中挥发性成分变化及主成分分析[J]. 食品与发酵工业, 2019, 45(1): 210-218. XUN R, LI H J, HE Z F. Changes and principal component analysis of volatile compounds in corn ears during frozen storage[J]. Food and Fermentation Industries, 2019, 45(1): 210-218.[3] 李云峰, 范競升, 陈冰琳,等. 3个甜玉米品种在不同储藏条件下可溶性固形物含量及挥发性风味成分变化[J]. 华南农业大学学报, 2021, 42(03): 33-44. LI Y F, FAN J S, CHEN B L, et al. Changes of soluble solid contents and volatile flavor components of three sweet corn cultivars under different storage conditions[J]. Journal of South China Agricultural University, 2021, 42(03): 33-44.[4] 郭瑞, 李盼盼, 张晓莉, 等. SPME-GC-MS/MS 结合多元统计分析研究不同储藏年份玉米风味物质差异[J]. 粮油食品科技, 2024, 32(3): 179-186. GUO R, LI P P, ZHANG X L, et al. Diversity analysis of volatile flavor compounds of corn with various storage years based on SPME-GCMS/MS and multivariate statistical analysis[J]. Science and Technology of Cereals, Oils and Foods, 2024, 32(3): 179-186.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 河北发布《固定污染源挥发性有机物核查与监测 技术指南》
    作为PM2.5和O3的主要前体物质,VOCs的减排与控制成为当前阶段我国大气污染治理的重中之重,VOCs治理工作当前进入精细化深入治理的关键阶段,国家和河北省将挥发性有机物排放作为重点污染防治和监控监测对象。目前,已发布实施的国家固定污染源排放与控制相关标准中含挥发性有机物含量限量标准共85项,其中涉挥发性有机排放与控制的标准为43项,占总标准数量51%。目前,针对固定污染源挥发性有机物排放的管理、控制、监测和标准、技术规范不断完善提高,但是,现有国家及地方对固定污染源挥发性有机物排放的监督管理,还没有贯通对涉及VOCs排放控制的现有固定污染源的VOCs排放控制管理,制订《固定污染源挥发性有机物排放核查与监测技术规范》是国家相关技术规范与标准的补充、完善和具体化,是对固定污染源挥发性有机物排放核查与监测具体实施的规范。近日,河北省地方标准《固定污染源挥发性有机物核查与监测 技术指南》发布,该标准由河北省生态环境厅提出并归口,起草单位为河北省生态环境监测中心、河北上善若水智慧水务有限公司和河北华测检测服务有限公司。该标准于2022年3月31正式实施。标准规定了固定污染源挥发性有机物(VOCs)核查与监测的基本要求、工作阶段、工作准备、 具体要求及方法,以及核查与监测报告的要求。适用于固定污染源VOCs排放控制管理。在附件A中对各类固定污染源挥发性有机物的监测方法进行了总结,涉及气相色谱法、高效液相色谱法、离子色谱法、气/液相质谱法和分光光度法等监测方法。标准中挥发性有机物的监测方法标准如下:—— GB/T 3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样—— GB/T 8017 石油产品蒸气压的测定 雷德法—— GB/T 14676 空气质量 三甲胺的测定 气相色谱法—— GB/T 14678 空气质量 硫化氢 甲硫醇甲硫醚 二甲二硫的测定 气相色谱法—— GB/T 15432 环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法—— GB/T 15439 环境空气 苯并(a)芘的测定 高效液相色谱法—— GB/T 15501 空气质量 硝基苯类(一硝基和二硝基化合物)的测定 锌还原-盐酸萘乙二胺 分光光度法—— GB/T 15502 空气质量 苯胺类的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法 —— GB/T 15516 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法—— GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法—— GB/T 23984 色漆和清漆.低 VOC 乳胶漆中挥发性有机化合物(罐内 VOC)含量的测定—— GB/T 23985 色漆和清漆.挥发性有机化合物(VOC)含量的测定.差值法—— GB/T 23986 色漆和清漆.挥发性有机化合物(VOC)含量的测定.气相色谱法—— GB/T 34675 辐射固化涂料中挥发性有机化合物(VOC)含量的测定—— GB/T 34682 含有活性稀释剂的涂料中挥发性有机化合物(VOC)含量的测定—— GB/T 37884 涂料中挥发性有机化合物(VOC)释放量的测定—— GB/T 38608 油墨中可挥发性有机化合物(VOCs)含量的测定方法—— GBZ/T 160.62 工作场所空气有毒物质测定 酰胺类化合物—— HJ/T 28 固定污染源排气中氰化氢的测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法—— HJ/T 31 固定污染源排气中光气的测定 苯胺紫外分光光度法—— HJ/T 32 固定污染源排气中酚类化合物的测定 4-氨基安替比林分光光度法—— HJ/T 33 固定污染源排气中甲醇的测定 气相色谱法—— HJ/T 34 固定污染源排气中氯乙烯的测定 气相色谱法—— HJ/T 35 固定污染源排气中乙醛的测定 气相色谱法—— HJ/T 36 固定污染源排气中丙烯醛的测定 气相色谱法—— HJ/T 37 固定污染源排气中丙烯腈的测定 气相色谱法—— HJ 38 固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法—— HJ/T 39 固定污染源排气中氯苯类的测定 气相色谱法—— HJ/T 40 固定污染源排气中苯并(a)芘的测定 高效液相色谱法—— HJ/T 66 大气固定污染源 氯苯类化合物的测定 气相色谱法—— HJ/T 68 大气固定污染源 苯胺类的测定 气相色谱法—— HJ 77.2 环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法—— HJ 583 环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法—— HJ 584 环境空气 苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解析-气相色谱法——HJ 604 环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法—— HJ 605 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 639 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 642 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 643 工业固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 644 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法—— HJ 645 环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解析/气相色谱法—— HJ 646 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法—— HJ 647 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法—— HJ 683 环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法—— HJ 686 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱法—— HJ 695 土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法—— HJ 703 土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法—— HJ 713 工业固体废物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 714 工业固体废物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 732 固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法—— HJ 734 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固定相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法—— HJ 735 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 736 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 738 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法—— HJ 739 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 741 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 742 土壤和沉积物 挥发性芳香烃的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 759 环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法—— HJ 760 工业固体废物 挥发性有机物的测定 顶空-气相色谱法—— HJ 784 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法—— HJ 801 环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法 —— HJ 810 水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 834 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 912 工业固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 914 百草枯和杀草快的测定 固相萃取-高效液相色谱法—— HJ 919 环境空气 挥发性有机物的测定 便携式傅里叶红外法—— HJ 950 工业固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 951 工业固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 975 工业固体废物 苯系统的测定 顶空-气相色谱法—— HJ 976 工业固体废物 苯系统的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 1016 固定污染源废气 挥发性卤代烃的测定 气袋采样-气相色谱法—— HJ 1020 土壤和沉积物 石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集/气相色谱法—— HJ 1021 土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法—— HJ 1041 固定污染源废气 三甲胺的测定 抑制型离子色谱法—— HJ 1042 环境空气和废气 三甲胺的测定 溶液吸收-顶空/气相色谱法—— HJ 1048 水质 17 种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法—— HJ 1049 水质 4 种硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法—— HJ 1050 水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 离子色谱法 —— HJ 1051 土壤 石油类的测定 红外分光光度法—— HJ 1058 硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中 CFC-12、HCFC-22 CFC-11 和 HCFC-141b等消耗臭氧 层物质的测定 便携式顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 1067 水质 苯系物的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 1070 水质 15 种氯代除草剂的测定 气相色谱法—— HJ 1072 水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 1073 水质 萘酚的测定 高效液相色谱法—— HJ 1076 环境空气 氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定 离子色谱法—— HJ 1077 固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法—— HJ 1078 固定污染源废气 甲硫醇等 8 种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/气相色 谱-质谱法—— HJ 1079 固定污染源废气 氯苯类化合物的测定 气相色谱法—— HJ 1153 固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法—— HJ 1154 环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法—— DB 11/T 1367 固定污染源废气 甲烷/总烃/非甲烷总烃的测定 便携式氢火焰离子化检测器法 点击下载原文:DB13_T5500-2022固定污染源挥发性有机物核查与监测技术指南.pdfDB13_T5500-2022说明.doc
  • GB/T 5750实操直播 | 嗅味物质、农残及半挥发性有机物检测
    继《GB 5749生活饮用水卫生标准》征求意见稿配套的检测标准《GB/T 5750生活饮用水标准检验方法》征求意见稿发布后,为帮助广大实验室同行更好地应对,睿科集团将于2022年4月7日举办“新版GB/T 5750征求意见稿 嗅味物质、农残及半挥发性有机物检测实操”专题网络讲堂。直播时间 2022年4月7日(周四)14:00 直播内容✓理论介绍:新版GB/T 5750征求意见稿详解及检测技术✓标准背景解读及检测方法简述✓自动化前处理解决方案如何应用实操课程✓水中嗅味物质、农残及半挥发性有机物检测实操✓检测前处理仪器实操流程✓注意事项及问题排查
  • 上海伍丰-车内挥发性有机物和醛酮类物质 采样测定方法
    车内挥发性有机物和醛酮类物质 采样测定方法 一、说明 本方法可以测定15 种以上醛酮类化合物,包括:甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、丁酮、丁醛、甲基丙烯醛、苯甲醛、戊醛、甲基苯甲醛、环己酮、己醛等。 二、仪器 等度、紫外、C18柱 固相萃取装置及其附件 超声波清洗器 DNPH 采样管 标准样品:2,4-二硝基苯腙 三、液相色谱分析条件 a) 色谱柱:等效C18 反相高效液相色谱柱; b) 流动相:乙腈/水; c) 洗脱:均相等梯度,60%乙腈/40%水; d) 检测器:紫外检测器360nm,或二极管阵列; e) 流速:1.0 ml/min; f) 进样量:25 &mu l。
  • 盘点:大气中挥发性有机物检测技术
    大气中的VOCs不仅是生成光化学烟雾污染物的主要前体物,同时也是大气细粒子中有毒有害有机组分的重要来源,对形成灰霾有重要贡献,且一些VOCs本身具有毒性和致癌性。随着我国大气污染控制的不断深化,VOCs成为继颗粒物、二氧化硫、氮氧化物之后,我国大气污染控制中又一新的关注点。   VOCs定义   VOCs是一类有机化合物的组合,不同组织对其有不同的定义,主要分为两类,一类是学术意义上的定义,一类是环保意义上的定义。   化学意义上的定义主要有五种:1)挥发性有机物污染防治技术政策定义VOCs为熔点低于室温、沸点范围在50℃~260℃之间的有机化合物 2)世界卫生组织将VOCs定义为沸点范围在50-260℃之间,室温下饱和蒸汽压超过133.32Pa,在常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类有机物,按挥发性有机物化学结构可进一步分为8类:烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醇类、酮类和其他化合物 3)ISO 4618/1-1998中VOCs指原则上,在常温常压下,任何能自发挥发的有机液体和/或固体 4)德国DIN55649-2000将VOCs定义为在常温常压下,任何能自发挥发的有机液体和/或固体,在通常压力条件下,沸点或初馏点低于或等于250℃的任何有机化合物 5)我国北京地方标准DB11/447-2007中将VOCs定义在20℃条件下蒸汽压大于或等于0.01kPa,或者特定适用条件下具有相应挥发性的全部有机化合物的统称。   环保意义上的定义主要有两种:1)美国EPA对VOCs的定义为除CO、CO2、H2CO3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外,任何参加大气光化学反应的碳化合物 2)美国ASTM D3960-98中VOCs指任何能参加大气光化学反应的有机化合物。   我国大气污染防治相关政策和标准中,还没有大气中VOCs的明确定义,而VOCs的定义关系到检测方法制定、治理措施等问题。   VOCs标准   我国VOCs检测标准有《HJ 732-2014固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法》、《HJ 733-2014泄漏和敞开液面排放的挥发性有机物检测技术导则》、《HJ 734-2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》、《HJ 644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附 气相色谱-质谱法》以及《GB 21902-2008 合成革与人造革工业污染物排放标准》附录C,均采用色谱法进行分析。   VOCs排放标准国家还没有相关规定,但是上海、天津、广东等地区针对不同行业制定了一些地区标准,如《DB12/524-2014 工业企业挥发性有机物排放控制标准(天津)》、《DB44/814-2010家具制造行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB44/815-2010印刷行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB44/816-2010表面涂装(汽车制造业)挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB44/817-2010制鞋行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB31/374-2006半导体行业污染物排放标准(上海)》。   美国EPA在上世纪八九十年代制定了一系列大气有毒有机物检测标准,其中涉及VOCs检测的共有6项,均是气相色谱法,但可配备不同的采样方法和检测方法。   VOCs检测   我国大气中的VOCs主要来源于石油化工、有机化工、表面涂装、包装印刷、医药、塑料制品等行业。因此大气中VOCs的检测主要应用于三个方面:一大气中VOCs检测 二污染源集中排放VOCs检测 三生产过程VOCs泄露检测。与三种应用场合相适应,VOCs的检测仪器也分为实验室仪器、在线式仪器和便携式仪器三类。   实验室VOCs检测   VOCs实验室分析发展较早,也比较成熟。分析方法为使用采样袋、苏码罐、吸附剂或吸收液将VOCs采集回实验室,再经过热解析、溶剂解析等前处理过程后,利用GC或HPLC分析。   实验室VOCs检测主要难点在于选择合适的采样方法保证可以采集到所有挥发性有机污染物,制定规范的运输方案防止运输过程中VOCs的损失,选择合适的前处理过程保证所有的挥发性有机物进入分析仪器。   实验室分析方法的主要优势是结果准确,主要缺点是时效性差,采样和运输过程中易导致样品损失,影响测定的准确性和可靠性。   在线VOCs检测仪   VOCs在线分析仪主要有在线气相色谱仪、在线质谱仪、在线气质联用仪、在线PID和FID检测器、在线红外光谱仪、在线激光检测仪和在线差分光学吸收光谱仪等。   由于VOCs没有标准的检测方法,而且在线系统用于现场检测,而不同现场的挥发性有机物种类差异较大且相对稳定,故检测需求不同。因此需要根据自身的需求和各种检测仪器的特点选择合适的检测方法。   在线气相色谱仪可检测出已知挥发性有机物的浓度 在线质谱仪可同时实现挥发性有机物的定性和定量检测,但无法区分同分异构体 在线PID和FID检测器可得出VOCs的总量,且仪器体积较小 各种在线光谱仪检测范围宽,可适应各种工业场合应用。   在线VOCs检测仪主要的国内厂家有聚光科技、广州禾信、宝英科技、中科光电、富瞻环保、武汉天虹等,国外厂家有英国Markes、日本亚那科、奥地利IONICON、韩国KNR、德国AMA、法国Chromatotec、美国CerexMS等。   便携式VOCs仪器   便携式VOCs分析仪主要有便携式FID/PID检测器、便携红外分析仪、便携激光光谱仪、便携式气质联用仪等。   最新公布的环保部标准中便携式仪器提到了FID检测器、PID检测器和红外吸收检测器三种。   便携式VOCs检测仪主要的国内厂商有东西分析、崂应、富瞻环保等,国外厂商有美国Inficon、英国SIGNAL、美国雷格沃夫、美国华瑞、日本亚那科、英国科尔康等。     挥发性有机物是一种混合物,由于其定义未明确,因此监测需求也不明确。目前的主要检测方法是气相色谱法、质谱法和光谱法,环保部公布的行业标准中采用的是气质联用法。其中环境空气挥发性有机物(HJ644)标准中测定的是35种目标有机化合物,主要是烷烃、烯烃和苯系物,固定污染源废气挥发性有机物(HJ734)标准中测定的是24种目标有机化合物,主要是酮类、酯类、烯烃类和苯系物。
  • 【瑞士步琦】凯氏定氮仪测定鱼肉产品的挥发性盐基氮 (TVB-N)
    测定鱼肉产品总挥发性盐基氮 (TVB-N)凯氮应用”1简介挥发性盐基氮(TVB-N)指动物性食品由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质,是反映原料鱼和肉的鲜度的主要指标。挥发性盐基氮越高,营养价值越低,如果挥发性盐基氮超标,则表明产品已经开始腐败,如果继续食用,可能会引起肠胃不适等症状,严重者会导致食物中毒。本文介绍了如何测定鱼类样品中的挥发性盐基氮氮(TVB-N)。用 0.6 mol/L 高氯酸制备均匀鱼类样品后,用步琦 MultiKjel 进行蒸馏和硼酸滴定。所得结果为49.96mg/100g,与认证参考值(52.49±5.35mg/100g)吻合比较好,RSD 低(0.27%)。本文介绍了一种简便、可靠的测定鱼类样品中总挥发性碱性氮(TVB-N)的方法。该方法符合 GB5009.228—2016。TVB-N 化合物包括氨、二甲胺和三甲胺,是微生物降解胺的产物。因此,它们被用作水产,肉类新鲜度的指标。2设备步琦凯氏定氮仪 K-365步琦均质仪 B-400分析天平(精度±0.1mg)移液管 -20mL, 50mL3试剂高氯酸 60%盐酸 0.01mol/L酚酞溶液 1%氢氧化钠 32%2% 硼酸 pH 调节至 4.65为了安全操作,请注意所有相应的 MSDS!4实验过程取至少 100 克的鱼样本(最好是整条鱼片),通过均质仪彻底均匀化。去除较大的骨刺和皮等,取可食用部分。用高氯酸对样品进行脱蛋白处理。将 10.0g 均匀的鱼样称重到锥形瓶中。使用移液管将 90.0 mL 0.6N 的高氯酸溶液加入锥形瓶中,用力充分振摇 1min,静置 15min 待蛋白质沉淀后过滤。滤液应及时使用,不能及时使用的滤液置冰箱内 0℃~4℃ 冷藏备用。提取物在 2°C - 6°C 条件下可保存至少 7 天。根据 表1 中列出的参数对样品进行蒸馏。表1:用 MultiKjel 和 Eco 滴定仪进行蒸馏和滴定的参数。5计算TVB-N 浓度以 mg/ 100g 样品表示。试样中挥发性盐基氮的含量按 式(1) 计算:式中:X — 试样中挥发性盐基氮的含量,单位为毫克每百克(mg/100g)或毫克每百毫升(mg/100mL)V1 — 试液消耗盐酸或硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)V2 — 试剂空白消耗盐酸或硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)c — 盐酸或硫酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)14 — 滴定1.0mL盐酸[c(HCl)=1.000mol/L]或硫酸[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]标准滴定溶液相当的氮的质量,单位为克每摩尔(g/mol)m — 试样质量,单位为克(g),或试样体积,单位为(mL)V — 准确吸取的滤液体积,单位为毫升(mL),本方法中 V=10V0 — 样液总体积,单位为毫升(mL),本方法中V0=1006结果测定结果见表2。表2:鱼中TVB-N的测定结果(认证含量52.49±5.35 mg/100 g)。7结论利用步琦凯氏定氮仪全自动进行测定鱼类产品中的TVB-N可提供可靠和可重复的结果。结果与 52.49±5.35 mg/100g 的认证参考值吻合较好,相对标准偏差较小。MultiKjel 无需人工处理可实现轻松自动化。步琦同时也提供 Easy/BasicKjel,可实现从半自动到全自动蒸馏滴定及全自动进样器多种凯氏定氮解决方案的流程,助您提高实验效率。5参考文献Official Journal of the European Communities, No 853/2004.ISO 19615 Meat and fish products - Determination of volatile basic nitrogen.GB5009.228—2016 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定Application Note K355-006, Determination of Total Volatile Basic Nitrogen (TVB-N) in fish and shrimps.
  • 卷烟条与盒包装中挥发性有机化合物测定——Supelco提供解决方案
    烟草和印刷行业挥发物检测国标指定用柱&mdash &mdash VOCOLTM气相毛细管柱 VOCOLTM气相毛细管柱是国标YC/T 207-2006《卷烟条与盒包装中挥发性有机化合物的测定 顶空气相色谱法》中的指定专用柱,也是GB-T-5750-2006生活饮用水标准检验方法中挥发性物质1,1-二氯乙烯(GB/T5750.8-2006:5.1)的指定用柱。 因其在分离度、柱性能等各方面均超越竞争对手的对应色谱柱,目前已经成为了烟草和相关印刷行业检测的指定用柱,并经过证明是目前满足该检测需求的唯一用柱。VOCOLTM气相毛细管柱广泛地应用于全国环境检测中心、各大卷烟厂,烟草研究院,烟用纸业公司,印刷厂等。 VOCOLTM气相毛细管柱是中等极性色谱柱,为分析挥发性有机化合物(VOCs)而专门设计的,是Sigma-Aldrich公司旗下著名分析品牌Supelco(色谱科)的专利产品。该系列色谱柱膜厚均大于1.0um,能够为挥发性有机物提供更长的保留时间和分离度,可以说是挥发性有机物分析的首选用柱。用于直接进样或配合吹扫捕集使用,适用于US EPA 502.2,524.2,624,8240,8260和8021等分析方法。 针对国标YC/T 207-2006《卷烟条与盒包装中挥发性有机化合物的测定 顶空气相色谱法》中物质的检测,SIGMA-ALDRICH为您提供了详细的产品清单,帮助您实现快速检测。如有任何问题,请随时联系我们。 北京:010-65688088-6812 上海:021-61415566-8209 广州:020-38840730-5001 序号 货号 名称 规格 目录价(元) 01 24217-U VOCOLTM气相毛细管柱 60m*0.32mm*1.8um 8460.27 02 12540-5ML-F 苯 5ml/瓶 566.28 03 03079-5ML 乙苯 5ml/瓶 625.95 04 95660-5ML 邻二甲苯 5ml/瓶 641.16 05 95670-5ML 间二甲苯 5ml/瓶 641.16 06 95680-5ML 对二甲苯 5ml/瓶 601.38 07 46139-5ML-R 乙醇 5ml/瓶 391.95 0891237-1ML-F 异丙醇 1ml/瓶 360.36 09 19422-5ML 正丁醇 5ml/瓶 827.19 10 02474-5ML 4-甲基-2-戊酮 5ml/瓶 1034.28 11 02482-1ML 环己酮 1ml/瓶 221.13 12 58958-5ML 乙酸乙酯 5ml/瓶 859.95 13 40858-1ML 乙酸丙酯 5ml/瓶 241.02 14 73285-1ML 乙酸丁酯 4ml/瓶 241.02 15 90871-1ML-F 乙酸异丙酯 3ml/瓶 262.08 16 72405-1ML-F 乙二醇二甲醚 2ml/瓶 363.87 17 82762-1ML-F 甲醇 1ml 160.29 18 96566-5ML-F 正丙醇 5ml/瓶 1430.91 19 45997-1ML-F 乙酸甲酯 1ml/瓶 437.58 20 47745-U 苯乙烯 1g/瓶 273.78 关于Sigma-Aldrich: 美国Sigma-Aldrich公司,是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司,产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域,产品数量超过120,000种,是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌Supelco和Fluka/RdH ,致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等,主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品,能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构,雇员超过7900人,为全世界的用户提供优质的服务。Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich,请访问我们的官方网站:http://www.sigma-aldrich.com
  • 赛默飞发布6000型固定污染源挥发性有机物排放连续监测系统新品
    Thermo Scientific 6000型固定污染源挥发性有机物排放连续监测系统挥发性有机物监测装置:测量CH4/NMHC、苯、甲苯、二甲苯等苯系物,定制化组分VOCs烟气参数监测装置:测量流速、温度、压力、湿度、氧量(根据需求)辅助气体装置:供应氢气、零气、氮气、标气等系统控制及数据采集装置直接抽取法(热-湿式)采样系统采样探头为了适应不同的装置及工况,赛默飞固定污染源挥发性有机物排放连续监测系统选定可以根据需要设置加热温度的采样探头,并在满足HJ 1013要求的情况下,减少过渡加热造成组分变化。取样探头带有标准的防护罩。电加热取样探头可以控制加热到最高200℃。温度控制系统除恒温控制整个取样探头外,在探头掉电或温度过低时可以输出报警信号给系统。探头最高可以应含尘量≤10g/m3。不锈钢伴热管线从取样探头抽出的样气通过电伴热取样管线进入样品预处理系统。取样管线是恒功率加热式的,并采用温控器对管线温度进行控制,加热温度可以设定为120-180℃,以保证样气在传输过程中不发生冷凝或组分变化。取样管线的材质为不锈钢,可以避免Telfon材质在高温下析出挥发性有机物造成测量误差。样气预处理系统挥发性有机物的物质种类繁多,部分溶于水。为避免此情况导致测量不准确,系统不设置制冷器,高温加热的样气直接进入分析仪(可接受的样气最高温度为220℃)。预处理单元能够对颗粒物、焦油等进行滤除。系统内过滤精度高达0.5μm。6000型固定污染源挥发性有机物排放连续监测系统特点:1. 升级版的FID提升仪器的灵敏度,增加抗噪性,耐震性,使仪器在不同环境温度下保持稳定2. EPC压力准确度应用领域:1. 石化2. 电子半导体3. 印刷电路板4. 医药5. 橡胶/塑料制品6. 涂料与油墨7. 汽车制造与维修8. 印刷与包装印刷9. 家具制造10. 表面涂装12. 黑色冶金创新点:1. 结合Thermo Scientific几十年的色谱分析经验,重新构建的新一代FID检测器,可获得优于国标要求的基线噪声和检测限值;检测器采用集成模块化设计,提高了维护便利性和性能稳定性。 2. 专有技术改进FID气路结构设计,从源头解决氧气影响问题,复杂样气组分分析无忧。 3. 全新优化改进的样品管路,可以进一步保证样品真实性,减少干扰,提高测量精度。 4. 全面检测优选的样品采集传输材料,全程使用脱油脱脂316L不锈钢材质,保证样品真实性,减少样品采集传输损失和干扰。 5. 双级采样泵设计,可在保证优于国标要求的响应时间同时,减少样品压力波动对测量的影响。 6. 四级不锈钢烧结样品过滤,保证样品的过滤精度,减少样品传输压力损失,提高测量准确性,减少系统维护量。 7. 优于国标要求的供电元件的选型和设计,保证仪器稳定运行的同时,保障使用者的人身安全。 8. 冗余式设计,预留后期客户增加监测项目的空间,并预留部分通讯接口,便于客户对数据的有效利用。 9. 国际知名品牌的PLC+工控机组成的DAS系统,保证系统长期稳定运行,提供长期数据存储,符合国标数据报表要求。 10. 原装进口的氢气安全切断阀,可保证7x24连续运行的性能稳定性。 11. 灵活的系统接口,可以兼容多种辅助设备信号接入。 12. 手动/自动的全面配置,可以减少维护人员投入,也可以手动快速操作。 6000型固定污染源挥发性有机物排放连续监测系统
  • 固定污染源单组分挥发性有机物(VOCs)分析方案(下)-北京博赛德
    在固定污染源单组分挥发性有机物(VOCs)分析方案(中)-中我们讨论了 固定污染源单组分挥发性有机物(VOCs)分析难点及常见问题以及造成的原因。今天我们继续分享一些解决办法和方案,希望给到广大环境监测机构和企业一些思路。4 方法依据和解决方案为了满足固定污染源的监测需求,结合多个已经颁布的相关标准,北京博赛德科技有限公司针对该方法面临的难点,提供了多方面的解决思路,使方法更稳定,适用性更强。《固定污染源废气VOC的采样 气袋法》 HJ732-2014《固定源废气监测技术规范》 HJ/T 397-2007《固定污染源废气 VOCs 的测定气相色谱-质谱法》DB 50/T 679—20164.1 采样真实性方法用玻璃真空瓶采样,废气中所有组分都被采集,样品更真实,代表性强。玻璃内壁惰性强,无吸附,储存稳定性好。一次采样可多次进样,增加检测结果的可靠性。4.2 高沸点物质进样时的残留尽管玻璃材质本身惰性无吸附,但高沸点组分在常温下会产生凝结现象,因此本方法可选自动加热进样功能,提高高沸点物质的进样效率,大大降低了吸附。4.3 高沸点物质在整体系统内的残留4.3.1小体积定量环进样满足污染源的定量范围,又避免了污染物过量对系统造成的污染。4.3.2空阱聚焦空阱聚焦,可保证高沸点物质快速释放。4.4 自动添加内标方法可直接连接标气罐,自动添加内标,避免了手动稀释内标的过程。4.5 内标添加方式 方法采用双定量环设计,样品和内标独立的定量环进样系统,同时采集,同时吹扫进入处理系统,保证了二者路径完全一致。4.6 扩展功能方法可选大体积进样预浓缩功能,扩展应用于环境空气中挥发性有机物检测。5 结果展示 由谱图可见,高沸点物质灵敏度高。经方法验证数据可知,所有可测组分精密度高、准确度合格。烷烃、烯烃、芳香烃、卤代烃类组分响应稳定,检出限低;醛、酮、酯类物质检出限虽高于烃类物质,但响应稳定,可准确检测中低浓度以上的该类化合物。6 结论空气中挥发性有机物检测。本方法用玻璃真空瓶采样,代表性强。玻璃内壁惰性强,无吸附,储存稳定性好。一次采样可多次进样,增加检测结果的可靠性。可自动加热进样,大大降低了高沸点物质的吸附。小体积定量环进样,空阱聚焦,可保证高沸点物质快速释放,提高灵敏度。可直接连接标气罐,自动添加内标,避免了手动稀释内标的过程。采用双定量环设计,样品和内标独立的定量环进样系统,同时采集,同时吹扫进入处理系统,保证了二者路径完全一致,内标可准确反映样品在系统内的状态,增加检测的准确性。可选大体积进样预浓缩功能,扩展应用于环境空气中挥发性有机物检测。 希望这篇纷享方案为全国的环境监测机构、各企业自查自检提供一些的支持,早日实现低碳环保的生态环境。
  • 总有机碳TOC分析仪对挥发性化合物的回收率
    1、挑战总有机碳(TOC,Total Organic Carbon)分析技术能够有效测量样品中的杂质,提供有机污染物的简明、非专属、全面的测量结果,为用户提供宝贵的工艺监测数据。准确地检测和量化低TOC浓度,对工艺控制、产品质量、资产保护来说至关重要。有机物的污染会影响生产工艺、污染制成品,导致整个产品批次不合格,甚至损坏生产设备。有机污染物的来源之一是挥发性化合物。挥发性和半挥发性化合物常来源于清洁剂或冷却剂。挥发性污染物也可能来自源水和化学分解产物。能够有效检测挥发性和半挥发性化合物,对于城市用水和工业用水处理工艺的全面检漏来说非常关键,我们可以用TOC分析技术来完成这项检测任务。先将有机物氧化成CO2,然后检测CO2的含量,从而完成TOC分析。有些常用的TOC分析方法会在过程中添加酸剂并进行气体吹扫。向液体样品中添加酸剂降低其pH值,可以确保将所有以碳酸根或碳酸氢根形式存在的碳转化为溶解CO2。气体吹扫就是使气泡通过液体样品,去除样品中的其它溶解气体或挥发性液体的过程。有些分析方法很难有效检测挥发性化合物,这是因为挥发性化合物会消失在气体吹扫过程中,或者需要用特殊方法才能检测到。这些局限性会造成监测数据不准确,从而导致应对决策延误甚至错误。本文比较了以下三种TOC氧化法对挥发性化合物的回收效率:高温催化燃烧法两级先进氧化法紫外-过硫酸盐氧化和膜检测法(此技术用于 Sievers® M系列TOC分析仪)2、实验在实验中,我们用上述几种TOC氧化方法对不同的挥发性化合物进行测试,以了解这些氧化方法的分析性能。我们测量了TOC浓度分别为0.25 ppm、1.0 ppm、5.0 ppm的标准品的TOC值。本次研究根据以下化合物特性,选用4种化合物【丙酮、甲醇、甲乙酮(MEK)、异丙醇(IPA)/2-丙醇】进行测试:具有挥发性或半挥发性是水系统中常见的污染物可能影响制成品质量,或长期损坏生产设备催化燃烧(CC,Catalytic Combustion)式分析仪在本次研究中使用的催化燃烧式分析仪用铂催化剂和高温燃烧法进行TOC氧化,然后进行非色散红外(NDIR,Non-Dispersive Infrared)检测。在TOC或POC(Purgeable Organic Carbon,可吹除有机碳)模式下运行分析仪来分析挥发性化合物,工作流程见图1和图2。POC模式是分析仪的可选配置,不在本次研究中讨论。图1:催化燃烧式分析仪的NPOC(Non-Purgeable Organic Carbon,不可吹除有机碳)模式图2:催化燃烧式分析仪的TOC模式图1和图2是催化燃烧式分析仪的两种常见操作模式。图1显示,在NPOC模式的吹扫过程中,IC(Inorganic Carbon,无机碳)和POC被去除,因而不包含在测量结果中。图2显示了TOC分析的两步过程。在TC测量中,由于未吹扫就进行氧化,TC(Total Carbon,总碳)测量结果中包括了POC。在IC测量中,样品和酸剂经过吹扫,产生的CO2被载气送到NDIR部分进行测量。两级先进氧化(TSAO,Two-Staged Advanced Oxidation)式分析仪在本次研究中使用的两级先进氧化式分析仪用氢氧化钠和臭氧(能够产生羟基自由基)进行TOC氧化,然后进行NDIR检测 。在TC或VOC(Volatile Organic Carbon,挥发性有机碳)模式下操作分析仪来分析挥发性化合物,TC模式和VOC模式均为分析仪的可选配置。本次研究不评估TC模式。两级先进氧化式分析仪的VOC模式类似于催化燃烧式分析仪的POC模式,这两个术语可以互换使用。图3是两级先进氧化式分析仪的标准操作模式【TIC(Total Inorganic Carbon,总无机碳)+TOC模式】。在这两步操作模式下,在NDIR测量之前先进行IC和POC吹扫。由于未进行氧化,POC不包含在测量结果中。此模式的两个步骤使用同一样品,TOC代表样品中的NPOC。*注意:在 IC 测量步骤中,已通过吹扫去除了样品中的 POC 和 IC。图3:两级先进氧化式分析仪的TIC+TOC模式图4是两级先进氧化式分析仪的附加TC模式。在此模式下,用氢氧化钠和臭氧来预氧化样品,以便在吹扫之前氧化全部POC。分析仪的VOC模式是TC分析和TIC+TOC分析的结合。计算实测的“TC”与实测的“TIC和NPOC之和”之间的差值,即可得到VOC。VOC=TC–(TIC+NPOC)。图4:两级先进氧化式分析仪的TC模式Sievers M系列分析仪Sievers M系列TOC分析仪用紫外-过硫酸盐进行TOC氧化,然后进行膜电导(MC,Membrane Conductimetric)检测。分析仪可以在普通操作模式下检测挥发性有机物。图5是M系列分析仪所采用的TOC分析方法的流程。图5:M系列分析仪的标准操作图5显示了Sievers M系列TOC分析仪的普通分析模式。样品在被加入酸剂后,分流到分析仪中相互独立的TC通道和IC通道中。TC通道中的样品被加入氧化剂,然后在紫外线照射下,样品中的有机物被氧化。IC通道中的样品则跳过上述过程。各通道中的样品通过CO3、结果
  • 生态环境部发布《环境空气 65种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》等7项国家生态环境标准
    为支撑相关生态环境质量标准、风险管控标准、污染物排放标准实施与国际公约履约工作,近期,生态环境部发布《环境空气 65种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》(HJ 759-2023)、《固定污染源废气 非甲烷总烃连续监测技术规范》(HJ 1286-2023)、《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法》(HJ 1287-2023)、《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法》(HJ 1288-2023)、《土壤和沉积物 15种酮类和6种醚类化合物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》(HJ 1289-2023)、《土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1290-2023)和《地表水环境质量监测点位编码规则》(HJ 1291-2023)等7项国家生态环境标准。《环境空气 65种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》(HJ 759-2023)为第一次修订,适用于环境空气和无组织排放监控点空气中65种挥发性有机物的测定。与原标准相比,本标准在适用范围中增加了无组织排放监控点空气,完善了采样技术要求和前处理、定量方式的性能指标要求,支撑细颗粒物和臭氧协同控制工作及《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》履约监测。《固定污染源废气 非甲烷总烃连续监测技术规范》(HJ 1286-2023)为首次发布,规定了连续监测系统的组成和功能、技术验收、运行维护、质量保证和质量控制以及数据审核和处理等要求,有利于推动非甲烷总烃连续监测技术在固定源管理中的标准化、规范化应用,支撑《石油炼制工业污染物排放标准》(GB 31570-2015)等标准实施。《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法》(HJ 1287-2023)为首次发布,适用于固定污染源排放口处烟气黑度的测定,解决了林格曼黑度图板携带不便、摆放受限、易损褪色等问题,进一步提高烟气黑度测定结果的准确性和可比性,支撑《锅炉大气污染物排放标准》(GB 13271-2014)等标准实施。《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法》(HJ 1288-2023)为首次发布,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丙烯酸的测定,填补了水中丙烯酸分析方法标准空白。本标准具有前处理方法简单、灵敏度高、重复性好等优点,支撑《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015)、《合成树脂工业污染物排放标准》(GB 31572-2015)等标准实施。《土壤和沉积物 15种酮类和6种醚类化合物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》(HJ 1289-2023)为首次发布,适用于土壤和沉积物中相关酮类和醚类化合物的测定,填补了土壤和沉积物中醚类化合物分析方法标准空白,拓展了酮类化合物分析对象范围,操作简便,易于推广,支撑土壤风险评估及管控工作。《土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1290-2023)为首次发布,适用于土壤和沉积物中3种指示性毒杀芬同类物的测定,填补了土壤和沉积物中毒杀芬分析方法标准空白。本标准具有准确性好、灵敏度高等优点,支撑《新污染物治理行动方案》实施。《地表水环境质量监测点位编码规则》(HJ 1291-2023)为首次发布,适用于地表水环境质量常规监测点位的编码工作。本标准明确了监测点位控制级别、流域水系、行政区划、水体类型和顺序等要素的编码方法,规范了监测点位编码工作,在点位信息维护、数据联网与应用、信息公开等方面发挥重要作用。上述7项标准的发布实施,丰富了监测标准供给,对于进一步完善国家生态环境监测标准体系,规范生态环境监测行为,提高环境监测数据质量,服务生态环境监管执法,支撑国际公约履约工作具有重要意义。
  • 解读 HJ759-2015《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》修订
    近期,环保部BCTHJ759-2015《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》方法进行了修订,北京博赛德科技有限公司(BCT)的子公司,北京博赛泰克质量技术检测有限公司非常荣幸参与了此次修订的验证工作。本次修订主要增加了采样分析环节的质控内容,对操作细节和操作流程进行了规范,将罐采样分析中常见的问题在注意事项中明确,对于数据质量的提高,起到了很好的指导作用。HJ 759-2015修订解读3月17日,环保部发布《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》征求意见稿,对HJ 759-2015进行修定。由于罐采样分析方式具有采样过程简单,存储时间长,可多次分析等特点,HJ 759-2015一经发布BCT得到广泛使用,在环境空气中挥发性有机物分析领域,解决了诸多分析难点。北京博赛泰克质量技术检测有限公司,非常荣幸参与了此次修订的验证工作。部分修订内容解读本次修订主要增加了采样分析环节的质控内容,对操作细节和操作流程进行了规范,将罐采样分析中常见的问题在注意事项中明确,对于数据质量的提高,起到了很好的指导作用。主要改进如下:提出了微负压采样的方式保证了采样过程的流量恒定,避免了由于温差带来的水分冷凝,并且可以对采样罐运输过程进行泄露的质量控制强化了标气加湿步骤模拟了环境空气的水分,增加了标气和实际样品的一致性,同时也提高了标准物质在采样罐内的存储稳定性明确了采样罐的惰性检查和气密性检查等过程加强了罐子惰性和气密性的要求,明确了的采样罐日常维护和测试工作,对采样过程起到了很好的规范做用规定了采样过滤器的清洗注意事项可以很好的避了日常分析过程中常见的高沸点物质响应低等问题同时增加了校准曲线的制作方式对高浓度样品可准确定量 ENTECH 7200 CTS 预浓缩系统 本次修订的亮点在于既保存了保留传统的液氮制冷方式,又增加了北京博赛德销售的ENTECH 7200 CTS大气预浓缩系统的常温捕集方式。该系统的常温捕集方法避免了低温捕集带来的除水效果差,峰形状过宽,空白值高的问题。结构原理ENTECH 7200CTS是BCT新一代的大气浓缩仪,它采用了全新的多重毛细柱捕集系统,无需液氮制冷,也无需电子制冷,多重毛细柱捕集系统替代传统的填充捕集阱,解决 “通道效应”,具有更高的捕集回收率,实现了空气中C3-C12+挥发性有机物的捕集。ENTECH 7200CTS原理图主要优势除水效果好,水溶性组分稳定性更高.ENTECH 7200CTS 水峰填充柱捕集阱水峰经ENTECH 7200CTS系统预浓缩之后出峰峰形更锐利,检出限低,低沸点物质的缝宽可达到小3s。填充柱捕集阱和多重毛细柱捕集阱缝宽对比图如下两图:离子碎片58的比较部分组分TIC图的比较ENTECH 7200CTS系统空白值更低,多重毛细柱捕集阱将样品和标准气体吸附在捕集阱的表面,加热后被测组分瞬间解析,捕集阱内不会产生残留,而且烘烤捕集阱BCT多5min系统空白即能满足检测需求,非常节约分析时间。系统空白TIC图结论由此看出ENTECH 7200CTS大气浓缩仪对样品的除水效果好、样品出峰峰形更锐利,检出限低、系统空白值更低。
  • 岛津应用:GCMS结合顶空进样器测定地表水中挥发性有机物
    挥发性有机物(VOCs)是指沸点50~260℃、室温下饱和蒸汽压超过133.322 Pa的易挥发性有机物。挥发性有机物对人体健康的影响主要是刺激眼睛和呼吸道,使皮肤过敏,使人产生头痛、咽痛和乏力,其中还包含了较多致癌物质。 我国地表水环境质量不容乐观,地表水污染问题主要来源于工业废水和城镇生活污水的排放。GB 3838-2002《地表水环境质量标准》中对20多种挥发性有机物(VOCs)的限定值为0.6 μg/L~1.0 mg/L不等。因此为了防止水污染,保护地表水水质,保障人体健康,维护良好的生态系统,需要进行挥发性有机物的检测和控制。现行VOCs的检测方法主要有直接进样法、顶空-气相色谱质谱联用法、吹扫捕集-气相色谱质谱法等。顶空进样法采用气体进样,不需要进行有机溶剂萃取等前处理,且分析速度快。 本文建立了一种顶空进样测定地表水中挥发性有机物含量的方法,该方法操作简单,灵敏度高,检出限低,且适用性强。采用岛津公司 HS-20 结合气相色谱质谱联用仪(GCMS-QP2010 Ultra)分析地表水中的挥发性有机物,方法操作简单,在0.1~10.0 μg/L 标准曲线范围内线性良好,样品加标回收率为75.59~109.03%。本方法可以用于地表水中挥发性有机物的定性定量检测。了解详情,请点击 http://pmo42817f.pic34.websiteonline.cn/upload/y9nq.pdf
  • 我国大气挥发性有机物政策总结
    2011年3月,国家十二五规划中强调&ldquo 深化颗粒物污染防治&rdquo ,而研究发现,挥发性有机物是大气颗粒物的重要来源,故对挥发性有机物的控制逐步受到重视。   2011年12月,《国家环境保护&ldquo 十二五&rdquo 规划》发布,其中强调&ldquo 加强挥发性有机污染物和有毒废气控制&rdquo 。此规划正式提出控制挥发性有机污染物的排放,并明确提出开展挥发性有机污染物监测工作。 &ldquo 加强石化行业生产、输送和存储过程挥发性有机污染物排放控制。鼓励使用水性、低毒或低挥发性的有机溶剂,推进精细化工行业有机废气污染治理,加强有机废气回收利用。实施加油站、油库和油罐车的油气回收综合治理工程。开展挥发性有机污染物监测,完善重点行业污染物排放标准。&rdquo   2013年9月,国务院印发《大气污染防治行动计划》(即大气十条),进一步细化了需要控制挥发性有机污染物的重点行业。 &ldquo 推进挥发性有机物污染治理。在石化、有机化工、表面涂装、包装印刷等行业实施挥发性有机物综合整治,在石化行业开展&ldquo 泄漏检测与修复&rdquo 技术改造。限时完成加油站、储油库、油罐车的油气回收治理,在原油成品油码头积极开展油气回收治理。完善涂料、胶粘剂等产品挥发性有机物限值标准,推广使用水性涂料,鼓励生产、销售和使用低毒、低挥发性有机溶剂。推进非有机溶剂型涂料和农药等产品创新,减少生产和使用过程中挥发性有机物排放。&rdquo   同期,环保部等六部委共同发布《京津冀及周边地区落实大气污染防治行动计划实施细则》。 &ldquo 实施挥发性有机物污染综合治理工程。到2014 年底,加油站、储油库、油罐车完成油气回收治理。到2015 年底,石化企业全面推行&ldquo 泄漏检测与修复&rdquo 技术,完成有机废气综合治理。到2017 年底,对有机化工、医药、表面涂装、塑料制品、包装印刷等重点行业的559 家企业开展挥发性有机物综合治理。&rdquo   2014年7月,环保部等六部委共同发布《大气污染防治行动计划实施情况考核办法(试行)实施细则》,此细则规定了全国大气挥发性有机物控制的进度。   &ldquo 2014年,制定地区石化、有机化工、表面涂装、包装印刷等重点行业挥发性有机物综合整治方案 完成储油库、加油站和油罐车油气回收治理,已建油气回收设施稳定运行。   2015年,北京市、天津市、河北省、上海市、江苏省、浙江省及广东省珠三角区域所有石化企业完成一轮泄漏检测与修复(LDAR)技术改造和挥发性有机物综合整治 有机化工、表面涂装、包装印刷等重点行业挥发性有机物治理项目完成率达到50%,已建治理设施稳定运行。其他地区石化、有机化工、表面涂装、包装印刷等重点行业挥发性有机物治理项目完成率达到50%,已建治理设施稳定运行。   2016年,北京市、天津市、河北省、上海市、江苏省、浙江省及广东省珠三角区域有机化工、表面涂装、包装印刷等重点行业挥发性有机物治理项目完成率达到80%,已建治理设施稳定运行。其他地区石化、有机化工、表面涂装、包装印刷等重点行业挥发性有机物治理项目完成率达到80%,已建治理设施稳定运行。   2017年,各地区重点行业挥发性有机物综合整治方案所列治理项目全部完成,已建治理设施稳定运行。&rdquo   至此,大气挥发性有机物治理工作开始开展,而大气挥发性有机物的监测工作作为治理的前端工作,也正式开启。   2014年12月,环保部发布《石化行业挥发性有机物综合整治方案》,石化行业的挥发性有机物治理工作率先开展。   从上述政策可以看出,我国挥发性有机物治理将从京津冀、长三角、珠三角地区向全国逐步开展,涉及的行业有石油化工、有机化工、表面涂装、包装印刷、医药、塑料制品等,其中石化行业已制定明确的时间表。
  • 禾信298万中标一台在线挥发性有机物质谱仪及配套
    p   重庆市环境科学研究院日前发布大气环境科研能力建设项目(18A1884)结果公告,广州禾信仪器股份有限公司以298万元中标一台SPIMS2000在线挥发性有机物在线分析质谱仪及配套设备,用于对大气挥发性有机物进行实时监测。 /p p   详情如下: /p p   一、项目号:18A1884 采购执行编号:0611-BZ1800400845AH-2 /p p   二、项目名称:重庆市环境科学研究院大气环境科研能力建设项目 /p p   三、采购方式:公开招标 /p p   四、评审日期: 2018年9月17日 /p p   五、公告日期: 2018年9月18日 /p p   六、中标结果 br/ /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/544cd421-817b-46fa-be4a-dd48c5e44840.jpg" title=" 2018-09-30_002321.jpg" alt=" 2018-09-30_002321.jpg" / /p p   七、评标委员会 /p p   汪洪 熊华明 彭岗 申世明 方维凯 /p p   八、其他事项 /p p   公告期限:1个工作日 /p p   九、联系人 /p p   采购人:重庆市环境科学研究院 /p p   采购经办人:高奥 /p p   采购人电话:023- 67850069 /p p   采购人传真:023- 67850069 /p p   采购人地址:重庆市渝北区冉家坝旗山路252号 /p p   代理机构:重庆市政府采购中心 /p p   代理机构经办人:白帆 毛艺洁 /p p   代理机构电话:023-67078013 67707443 /p p   代理机构传真:023-67707355 /p p   代理机构地址:重庆市江北五里店五简路2号重庆咨询大厦B幢505室 /p
  • 陕西首项挥发性有机物环境保护地方标准发布
    2月8日,陕西省首次针对挥发性有机物治理的环境保护地方标准——《挥发性有机物排放控制标准》由省环保厅会同省质监局制定完成已经发布,并于2月10日正式实施。  挥发性有机物是导致城市灰霾和光化学烟雾的重要前体物,主要来源于化工、医药、电子制造、家具等行业。该《标准》对涉及的8个主要相关行业,如汽车整车制造、印刷、木质家具制造、医药制造、电子产品制造、涂料与油墨及其类似产品制造、橡胶制品制造、表面涂装等的挥发性有机物排放进行了严格的标准限制,在适用范围、排放限值、工艺管理、监测要求等方面作了详细规定,从原辅材料控制、工艺过程控制、末端排放控制、排放总量控制等4个控制途径设置了技术或管理规定和排放限值两类控制指标。同时,对关中地区的挥发性有机物排放限值更加严格。  《标准》规定,新建企业自2017年2月10日起执行,现有企业自2018年2月10日起执行。据初步估算,标准实施后,陕西省将有78%的工业挥发性有机物排放受到更加严格的标准限制,8个主要行业挥发性有机物减排总量可达65%以上,全省工业挥发性有机物排放总量将在现有水平上削减至少20%以上。
  • 岛津应用:GCMS结合顶空进样器测定地表水中挥发性有机物
    挥发性有机物(VOCs)是指沸点50~260℃、室温下饱和蒸汽压超过133.322 Pa的易挥发性有机物。挥发性有机物对人体健康的影响主要是刺激眼睛和呼吸道,使皮肤过敏,使人产生头痛、咽痛和乏力,其中还包含了较多致癌物质。 我国地表水环境质量不容乐观,地表水污染问题主要来源于工业废水和城镇生活污水的排放。GB 3838-2002《地表水环境质量标准》中对20多种挥发性有机物(VOCs)的限定值为0.6 μg/L~1.0 mg/L不等。因此为了防止水污染,保护地表水水质,保障人体健康,维护良好的生态系统,需要进行挥发性有机物的检测和控制。现行VOCs的检测方法主要有直接进样法、顶空-气相色谱质谱联用法、吹扫捕集-气相色谱质谱法等。顶空进样法采用气体进样,不需要进行有机溶剂萃取等前处理,且分析速度快。 本文建立了一种顶空进样测定地表水中挥发性有机物含量的方法,该方法操作简单,灵敏度高,检出限低,且适用性强。采用岛津公司 HS-20 结合气相色谱质谱联用仪(GCMS-QP2010 Ultra)分析地表水中的挥发性有机物,方法操作简单,在0.1~10.0 μg/L 标准曲线范围内线性良好,样品加标回收率为75.59~109.03%。本方法可以用于地表水中挥发性有机物的定性定量检测。 了解详情,敬请点击《GCMS 结合HS-20 顶空进样器测定地表水中挥发性有机物》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • 如何靠‘谱’品酒: Vocus PTR-TOF高通量白酒样品风味分析
    白酒的历史悠久,根据原料和工艺的不同,白酒香型较为多样 [1]。自古以来,人们就钟情于高品质的酒,描述“好”酒的佳句颇多,如诗仙李白的“兰陵美酒郁金香,玉碗盛来琥珀光”, 王翰的“葡萄美酒夜光杯, 欲饮琵琶马上催”,王维的“新丰美酒斗十千,咸阳游侠多少年”等。酒香不怕巷子深,通常香味是人们判断酒品质的第一印象,而且品质较好的白酒一般具有较为特殊且复杂的风味。闻香识酒是品酒师们的基本技能,但由于从业门槛高,培训时间长,感官评价偏主观,及可能受身体状况影响也使得酿酒行业在寻找可补充或替代的分析解决方案。单纯从化学的角度讲,酒的香味主要来自于酒体中所含的挥发性物质,尤其是含氧物种,也有某些含氮和有机硫物种等。近期有学者提议利用科学的人工干预白酒发酵过程来直接调控白酒风味。相对于传统的色谱或者色谱质谱方案,近年来兴起的快速质谱技术,尤其是质子转移反应(PTR-TOF)质谱法因其高通量分析能力,全谱风味物种检测能力以及较好的灵敏度,逐渐成为含酒精类饮品风味分析平台核心仪器之一。除了直接分析酒类风味之外,直接进样PTR-TOF质谱仪也可通过呼气模块直接取样口腔或鼻腔中气体,实时分析和监测口腔环境,更真实反映白酒在食用过程中影响观感的组分动态变化(引用‘PTR-TOF动态分析鼻腔气中白酒的风味变化’公共号文章)。图1 白酒(图片来自于网络)PTR-TOF试剂与方法本次测试中,我们共测量了20个不同类型的酒样,包含不同香型的白酒和白兰地。测试中为降低酒精对信号的影响,对酒样进行了稀释。通过比较稀释后的酒样的完整质谱图,选择了最佳的稀释浓度进行样品测量,来最大程度上减少乙醇所带来的基体影响,保证风味物质的最大检测效果。本次测量Vocus CI-TOF的采样时间设置为1s/全谱(包含m/Q PTR-TOF分析结果基于本次检测结果,我们选取了谱图上60多个变化趋势较明显的峰浓度进行了比较分析。图1中X轴是不同物质对应的质荷比,Y轴是样品编号,图中圆圈越大、颜色越深,则表示对应的风味物质浓度越高。从该图可见,不同酒样所测到的这60多种代表性挥发性物质的浓度差别较为显著,部分分子量较小(m/Q200)仅在部分样品中测到,具有一定的独特性。如样品20种测到了分子量在m/Q 300左右且浓度较高的物质,可能是特征性风味分子。Sample 1-20中测量到的不同物种的浓度比较,圆圈的大小表示浓度的高低图2展示了sample 20的质谱图,浓度较高的几个的信号,这些含氧有机分子一般都是传统分析方法鉴别检测不充分或者不了的物种。我们在此对这些信号进行了初步的分析(相对误差均<5ppm): m/Q 145.1223,该信号对应的分子为C8H17O2+,可能是乙酸己酯hexyl acetate或辛酸乙酯ethyl octanoate [2] m/Q 89.0597, 其分子组成为C4H9O2+,该信号可能是乙酸乙酯Ethyl acetate或丁酸Butyric Acid; m/Q 117.0910, 其分子组成为C6H13O2+,该信号可能来自于异丁酸乙酯Ethyl isobutyrate或乙酸丁酯Butyl acetate或乙酸异丁酯Isobutyl acetate或丁酸乙酯Ethyl butyrate; m/Q 145.1587,其分子组成为 C9H21O+, 该信号可能是1-壬醛1-Nonanol或2-壬醛2-Nonanol或2,6-Dimethyl-4-heptanol; m/Q 75.0804, 其分子组成为C4H11O+,该信号可能是正丁醇1-Butanol或异丁醇Isobutanol。图3 Sample20的全谱扫描图值得注意的是,样品20中检测到了几个之前文献没有报道过的特殊的峰,比如m/Q 289.2373, 其分子式为C16H33O4+,该物质可能是一种二甘醇月桂酸酯Diethylene glycol monolaurate;m/Q 261.206036, 其分子式为C14H29O4+,该物质初步定性为2-(2-Methoxyethoxy)ethyl nonanoate。PTR-TOF结论基于Vocus CI-TOF的全谱记录能力,本次检测数据中还有很多有趣的信号值得深入去发掘和探究。同时,Vocus CI-TOF质谱仪快速分析样品的能力,能够满足对大批量的样品进行实时在线的快速检测,尽可能的缩短对样品的检测时间,有助于提升对大批量产品的品控和筛查能力。参考文献[1] 白酒基础知识扫盲:12种香型风味各不同,喝过5种就算是老酒客[2] Chen, L., Yan, R., Zhao, Y., Sun, J., Zhang, Y., Li, H., Zhao, D., Wang, B., Ye, X. and Sun, B.: Characterization of the aroma release from retronasal cavity and flavor perception during baijiu consumption by Vocus-PTR-MS, GC×GC-MS, and TCATA analysis, LWT, 174, 114430, https://doi.org/10.1016/j.lwt.2023.114430, 2023.
  • 青岛容广发布固定汚染源挥发性有机物采样器新品
    R G K - 3 0 0便携式大气采样器主要应用于大气中挥发性有机化合物(V O C s)的采样。采样器可以连续定时进行顺序采样,设置一次数据最多可采集1 2个样品;采集平行样品,设置一次数据最多可采集6组平行样品。仪器整体设计紧凑, 小型轻便, 方便实用,操作简单。H J / T 1 9 4《环境空气质量手工监测技术规范》H J 6 4 4 - 2 0 1 3《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》(1)体积小巧,便于携带,易于使用,适用于现场采样。(2)4 . 3寸触摸屏显示,分辨率4 8 0 * 2 7 2。(3)采样器选用吸附管采样,采样模式自由选择:平行采样,序列采样。(4)采样器每路安装有1个候补吸附管,用于检测所采集数据是否有效。(5)采用交直流两用供电电源。当现场不具备A C 2 2 0 V供电条件时,可以用内部电池供电。内部电池在满电状态下至少可供仪器使用2小时。(6)采样时,泵控制的采样流量为(1 0~2 0 0)m l / m i n之间,保持恒定采样。(7)流量采用质量流量计控制,精确度高,误差低于5 %。(8)吸附管连接采用四氟乙烯材料,防止材料挥发或吸附有机物。(9)可顺序采集1 2个样品,或平行采集6组样品。(1 0)符合国际E P A标准。(1)采样流量范围:( 1 0~2 0 0 ) m l / m i n(2)采样流量示值误差:≤±5 %(3)采样流量重复性:≤2 %(4)采样方式:吸附管(5)连续采样工作一小时,采样器流量稳定性:≤5 %(6)环境湿度:≤8 5 %(7)环境温度:( - 1 0~4 0 )℃(8)吸附管连接材质:四氟乙烯(9)显示方式:触摸显示屏(1 0)工作电源:( A C 2 2 0 V±1 0 % ) / 5 0 H z,内置锂电池,2 4 V / 6 A H创新点:吸附管法VOC采样器,可根据客户指定成多路VOC采样设备 固定汚染源挥发性有机物采样器
  • “双碳”背景下如何更好推进挥发性有机物减排?
    “挥发性有机物(VOCs)管控水平正处在爬升阶段,目前大部分企业已经解决了治理设施‘有没有’的问题,但效果‘好不好’仍是当前VOCs管控的重点。”5月5日,在生态环境部环境工程评估中心主办的挥发性有机物污染防治技术论坛上,评估中心党委书记、主任谭民强表示。“VOCs治理不仅是技术问题,政策性也很强,需要政策和技术同向发力;不仅需要做好规划、管理、标准等制度性工作,也需要落实好每一个治理项目;技术层面不仅需要好的工艺、技术路线,还需要好的装备和运营管理。”南京大学环境规划设计研究院集团股份有限公司总经理陆朝阳说。本次论坛邀请生态环境管理人员、科研人员、行业专家和企业环境管理人员,就VOCs污染防治工作的热点难点问题和管控技术经验展开交流研讨,为推进VOCs污染防治工作出谋划策。“双碳”战略有利于VOCs减排,总体要求再升级当前,VOCs污染防治顶层设计日臻完善,管理标准体系日趋健全,但相较SO2、NOx等传统污染物,VOCs治理工作仍是大气环境管理的重点和突出短板。生态环境部大气环境司固定源处处长王凤认为,当前VOCs治理在源头控制、污染治理、规范管理、管理能力4个方面还不够到位。分析源头控制不到位的原因,王凤说:“除了管理短板和技术上的问题,一些企业在认识上还没有转变,对一些成熟的技术不敢用或是觉得成本高。事实上,有些企业做完源头替代以后,通过全环节、全流程测算核算会发现是节省了成本的。有关应用案例可以在行业内更多地分享和推广。”她指出,应在源头替代、排放控制、监测监控、监督执法、技术创新方面全面加强相关工作。“对于有组织排放管理,部分地区低质低价、简易低效治理设施仍普遍存在,下一步我们还要开展简易低效设施全面排查整治,当然,提升改造过程也不能‘一刀切’要求所有企业建设RTO(蓄热式热力焚化炉)、RCO(蓄热式催化燃烧设备),应当以适宜为第一位,建设适宜高效的治污设施。”“双碳”战略与VOCs治理的关系一直是业界关心的话题。华南理工大学环境与能源学院院长叶代启分析了“双碳”背景下的VOCs治理情景,认为“双碳”政策的实施有利于VOCs减排。同一经济发展速度下,2060年“双碳”情景下VOCs减排量比强化减排情景预计增加42.8万吨—43.2万吨。中国环境保护产业协会废气净化委员会秘书长栾志强认为,“双碳”战略和减污降碳目标对VOCs污染源的排放管控、治理过程与治理工艺选择都将产生重要影响。在VOCs治理项目层面上,进行治理工艺选择时就需要对碳排放进行核算,在治理效率提升和碳排放之间寻求平衡点。技术、机制同发力,区域园区管控更精细推进涉VOCs产业集群治理提升,是VOCs污染治理达标行动的要求之一,推进工业园区和产业集群VOCs污染源的精细化管控和深度治理需要探索和积累有效经验。上海市环境科学研究院高级工程师张钢锋介绍说,针对化工园区VOCs污染企业集中度高、源强位置相对分散、污染问题错综复杂等众多特点,上海市化工园区在以往VOCs综合治理的基础上,采取更加精细化的思路和方法,做好VOCs源头和过程管控。例如,采用高效密封呼吸阀、快速干式接头、自动密闭采样等配件设备,做好呼吸阀、装卸连接、采样过程的无组织逸散管控。总结上海市十多年来VOCs污染防治从无到有、从有到全的成功经验,张钢锋说:“技术和机制要同时发力。技术和产品是工具,要实现好的治理效果,怎样使用工具非常重要,而机制能让好的工具通过合理的设计更好地发挥作用。”在城市层面,青岛欧赛斯环境与安全技术有限责任公司高级工程师段潍超关注到“城市型炼厂”问题。因城市规模不断扩大并逐步向周边拓展,建厂之初远离城区或位于城市边缘的炼化企业逐渐融入城市,出现“城围炼厂”现象。其生产过程中存在的安全和环境风险引起政府、媒体及周边居民的高度关注。“‘城市型炼厂’达标排放只是基本要求,需进一步提升安全、环保绩效,降低对环境敏感区域的影响。”段潍超分析了整体搬迁和就地提升两种“城市型炼厂”发展模式的优势劣势和实现路径。他认为,VOCs全过程精细化管控是VOCs减排的必由之路,需要企业各部门、各专业共同推进,并与节能减排、减污降碳、绿色发展相协同。减排利民有“技”可施,行业企业创新空间大VOCs污染防治具有鲜明的行业特点。除了VOCs污染防治相对成熟的石化等重点行业,与会专家还关注了原料药、木质家具等行业企业的VOCs污染防治问题。其中,铸造等产生恶臭异味物质的行业企业VOCs污染问题被多次提及。恶臭污染为何成为典型的扰民污染?浙江省环境科技有限公司高级工程师朱剑秋解释说,VOCs与异味污染物质高度同源,而异味污染既是一种常见的大气环境污染,又以人的嗅觉感知为判断标准,具有阵发性、瞬时性的特点。恶臭感觉取决于瞬间的臭气浓度波动峰值,而不是长时间平均值。“嗅觉刺激只需要1次呼吸就足够了,时间大概只有0.5秒—5秒。但实践中,大多数大气扩散模拟预测和监测模式都低估了恶臭的影响。部分恶臭污染物嗅阈值极低,意味着异味的消除难度远高于VOCs排放标准。国标+民标,是基层恶臭污染治理的无奈之举和创新举措。”朱剑秋认为,大风量、低浓度废气往往存在“达标性污染”,且治理和管理存在难度,不能采用常规的治理模式,必须兼顾节能降碳减污和环境影响可接受性的多目标最优化。针对产生异味物质的不同行业的特点,生态环境部南京环境科学研究所研究员王娜介绍了南京所异味物质污染治理技术和实践。比如,在铸造行业,团队基于异味物质情况摸排、源强计算、精准溯源分析,自主开发工艺设备,初步构建了铸造行业异味溯源—中试试验—示范工程—效果评估全链条的成套技术体系。论坛现场,挥发性有机物污染防治技术联合研究中心正式成立。联合研究中心由环境工程评估中心牵头联合6家单位共同组建,将打造VOCs污染防治领域新型共性技术服务平台,为政府、企业和社会提供更多VOCs污染防治领域的技术和智力服务。
  • 纺织品中挥发性有机SVHC检测首创新方法
    实验人员操作改进过的IMS检测仪 针对纺织品特制的不锈钢夹样器 样品含高关注物质检测设备进行报警   目前在欧盟已公布的55起REACH纺织品召回案例中,我国纺织品占54.55%,这是由于国内纺织品市场的产品检测率不足50%。更为严峻的是,统计数据显示。2011年,中欧双边贸易额达到5672.1亿美元,据业界普遍预测,REACH法规的实施将对中国出口欧洲的产品增加5~6%的额外成本。质检部门有必要时刻关注REACH法规的动态,以便为企业提供及时的技术和咨询服务。   立足实际找不足   目前,对于纺织品中邻苯二甲酸酯含量的测定,国内主要有国家标准GB/T 20388-2006,国外有BS EN 15777-2009等。纺织品中染料中间体2,4-二硝基甲苯的国内检测标准主要有GB/T 17592-2006,BS EN 14362.1-2012等。采用以上标准检测SVHC,均需对纺织品样品进行繁杂的前处理步骤,仪器检测时间较长,而且对设备要求较高、试剂消耗量较大,要想完成众多的检测项目,需要高昂的检测费用及较长的检测周期,给纺织品生产企业造成巨大压力。   江苏常州检验检疫局综合技术服务中心科研人员在原检测方法的基础上,改进不足之处,研究新方式,建立了一种用于对纺织品中挥发性SVHC进行快速筛选的方法。该方法基于离子迁移谱技术(IMS),采取纺织品样品直接进样的方式,可在1~6分钟内分别实现对11种挥发性SVHC的快速检测,检测限均低于100ppm,完全满足欧盟REACH法规中的1000ppm的质量含量限量要求,并可根据用户的实际需求确定报警阈值,作为针对这些挥发性高关注物质的快速筛选技术。   求同存异辟蹊径   IMS技术作为一种痕量探测技术起源于20世纪60年代,在过去的20多年里,此技术在针对毒品检测、爆炸物探测、化学战剂检测、生物战剂检测等领域的应用方面,获得了长足的发展,同时也拓展到了环境检测、工业过程控制、生物医学、食品监测等多个领域。   常州局技术人员独辟蹊径,在国内首创采用IMS分析,将用于爆炸物和毒品检查的探测仪,经过改进后进行检测REACH法规中的挥发性SVHC。和传统的检测方法相比,该种检测手段轻便快捷,不仅仪器体积小巧便携,可用于现场测试,而且分析速度快,对样品前处理要求很低,大大缩短了样品的检测周期,节约了检测成本,避免了检测过程中使用的化学物质对环境的污染,特别适合于相关检验部门进行简单快速的检测使用以及大批量样品的普检初筛,同时也为纺织企业生产中相关物质的在线检测提供了可能。   传统的IMS仪器采用拭纸进样方式,但纺织品具有一定的厚度和柔软度,且仪器设备中配有的软件及其设置仅仅适用于毒品和爆炸物的检测,不能够满足SVHC的检测报警需要,因此为了完成针对纺织品中SVHC的检测,技术人员对于仪器的硬件部分&mdash &mdash 进样装置和软件部分&mdash &mdash 报警方式分别进行了改进。   在硬件方面,为满足IMS仪器对纺织品中SVHC的快速筛选,首先对进样口进行了改造,加大其开口厚度。由于纺织品较柔软,为了加大其硬度,同时防止样品卷曲的情况出现,设计了由两片不锈钢托板组成的夹持装置,夹持纺织品进样,灵活方便。针对不锈钢热传导问题,将不锈钢片在加热处挖出和加热装置同等位置和大小的长方形孔,保证纺织品全面直接受热。制成后的进样装置送样方便,结果稳定,可以用于纺织品的直接检测。软件方面,IMS仪器仅可对爆炸物和毒品进行报警,而所需检测的SVHC物质并不在可探测物质中。因此在实验测得SVHC标准物质相关数据后,手动添加入标准物质库中并设置相应功能,得到准确报警信号。方法建立后,使用纺织品直接进样,对其中的11种挥发性有机SVHC进行准确灵敏的报警。   利企利国创效益   在目前国内公开报道的文献中,已有关于纺织品中SVHC、IMS对挥发性有机化合物的监测、IMS仪器装置的文献和专利报道。但采用纺织品直接进样,IMS分析和检测REACH法规的挥发性有机SVHC,达到准确快速筛选的目的,为国内首创。   这一方法已申请发明专利并得到受理,相关研究成果已获得上海天祥质量技术服务有限公司宁波分公司、江苏省纺织产品质量监督检验研究院、东华大学纺织学院、江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心和浙江省检验检疫科学技术研究院的现场验证,验证结果显示此方法准确可靠,可用于纺织品中挥发性有机SVHC的快速筛选。   该研究建立的用于对纺织品中的挥发性SVHC进行快速检测筛选的方法,不仅可以作为针对这些挥发性高关注物质的快速筛查技术,也可作为检验机构、大中专院校、研究所及各企业快速筛查REACH法规的挥发性有机高关注物质的检测方法,具有显著的经济效益和社会效益。   目前欧盟先后公布的各类SVHC物质清单共包含各种化学物质138种。虽然根据REACH法规的指南文件和ECHA的解释,ECHA是希望企业通过供应链的信息传递来获得最终产品中的SVHC信息。但就我国目前的产业发展水平而言,大多数企业尤其是中小型企业基本上无法通过供应链获得准确的SVHC信息。所以一旦欧盟客户索取产品中SVHC信息,企业只能选择盲目回应或者进行产品检测。盲目回应必然蕴含了巨大的贸易风险,在中国产品信任危机的国际大环境下,一旦出了问题必将造成无法估量的损失。但检测又要面对高昂的检测费用,2010年第三方检测机构对聚合物材质中15种SVHC物质检测的报价高达4500元人民币。经过两年的市场竞争,价格有所回落,但随着欧盟SVHC清单的不断扩充,检测费用依旧非常高昂,在国际整体经济不景气的大环境下,国内企业根本无法承受如此高成本的检测费用。   因此该方法的推广将可以快速提高我国对于产品中SVHC物质的测试技术水平,增强我国政府和企业应对国际技术贸易措施和突发质量安全事故的技术能力和话语权。在经济效益方面,通过该课题检测技术的应用不仅可以大大减少企业的检测成本,也可以有效帮助监管部门和企业加强对产品的质量控制,从而降低出口产品因不符合输入国法规产生的贸易损失,并且有利于我国企业开发出更为环保、健康、安全的优质产品,提高产品在国际国内市场的竞争力,从而产生巨大的经济效益。   链 接   SVHC(Substances of Very High Concern),即高度关注物质,来源于欧盟REACH法规。所谓SVHC物质就是指有科学证据证明可能会对环境或人类健康造成严重危害的物质。按照不同的危害性,SVHC物质可分三类:有致癌、致畸及生殖毒性 有持久生物累积和毒性 有高持久、高生物累积性。   REACH法规被认为是目前为止影响最广的技术贸易法规,尤其是对中国这样对外经济依存度很高、适应国际技术法规能力相对较弱的发展中国家影响更大,特别是主要出口欧盟的纺织及相关轻工产品行业。
  • 珀金埃尔默Torion助力新国标《水中挥发性有机物的测定便携式顶空/气相色谱质谱法》
    近期,生态环境部办公厅发布了《水质挥发性有机物的测定 便携式顶空/气相色谱质谱法(征求意见稿)》,该标准规定了地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中挥发性有机物的现场快速定性和56种目标化合物的定量分析。珀金埃尔默Torion T-9仅需80秒即可完成标准中56种VOCs的定性定量分析,可从容应对环境突发事件的应急监测需求。减少了样品运输和保存过程中待测物质的变化,具有实验室分析方法不可替代的优势。随着我国经济的增长,工业发展迅猛,在化工品生产、运输和储存过程中导致的挥发性有机物(VOCs)污染事故频发,严重影响了当地的人民生活、社会稳定和经济发展。VOCs并非单一的化合物种类众多,具有迁移性、持久性和毒性是一类重要的环境污染物。VOCs会对空气、水、土壤等造成严重伤害和污染,其中水与我们的生活息息相关。目前,国内外针对水中VOCs的检测标准主要是顶空气相色谱法、顶空气相色谱质谱法、吹扫捕集气相色谱质谱法等均为实验室检测标准。珀金埃尔默Torion T-9便携式气质配合SPS-3顶空工作站可以在突发应急现场分析水中VOCs,样品分析速度快,检测56种VOCs仅需80秒,同时峰形尖锐分离效果好。在满足新标准的同时可在突发性环境应急事件中快速提供检测结果,指导应急策略。Torion T-9便携式气质技术优势:SPME/CME/顶空/热脱附等多种样品前处理方式创新的环状离子阱比常规离子阱离子容量高400倍开机5分钟做样3分钟升温速率高达2.5℃/s无基础用户一天培训可独立操作隔膜泵/涡轮分子泵的真空系统非耗材省心省成本图1 56种VOCs与2种内标总离子流图1-氯乙烯;2-1,1-二氯乙烯;3-二氯甲烷;4-反-1,2-二氯乙烯;5-1,1-二氯乙烷;6-氯丁二烯;7-顺-1,2-二氯乙烯;8-2,2-二氯丙烷;9-溴氯甲烷;10-氯仿;11-1,1,1-三氯乙烷;12-1,2-二氯乙烷;13-1,1-二氯丙烯;14-苯;15-四氯化碳;16-1,2-二氯丙烷;IS1-氟苯(内标);17-三氯乙烯;18-二溴甲烷;19-一溴二氯甲烷;20-顺-1,3-二氯丙烯;21-反-1,3-二氯丙烯;22-1,1,2-三氯乙烷;23-甲苯;24-1,3-二氯丙烷;25-二溴氯甲烷;26-1,2-二溴乙烷;27-四氯乙烯;28-氯苯;29-1,1,1,2-四氯乙烷;30-乙苯;31/32-对/间-二甲苯;33-溴仿;34-苯乙烯;35-邻-二甲苯;36-1,1,2,2-四氯乙烷;37-1,2,3-三氯丙烷;38-异丙苯;39-溴苯;40-正丙苯;41-2-氯甲苯;42-4-氯甲苯;43-1,3,5-三甲基苯;44-叔丁基苯;45-1,2,4-三甲基苯;46-1,4-二氯苯;IS2-1,4-二氯苯-d4(内标);47-仲丁基苯;48-1,3-二氯苯;49-4-异丙基甲苯;50-1,2-二氯苯;51-正丁基苯;52-1,2-二溴-3-氯丙烷;53-1,2,4-三氯苯;54-萘;55-六氯丁二烯;56-1,2,3-三氯苯;图2 1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、二溴甲烷和一溴二氯甲烷共流出解卷积谱图在突发应急事件中,由于便携质谱检测结果是制定应急决策的重要依据,不但要快而且要准。Torion T-9内置强大的谱库的同时还具备独特的解卷积功能,可以轻松鉴定极为复杂的化合物,即使有化合物共流出也可以实现准确定性和定量。如图2所示1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、二溴甲烷和一溴二氯甲烷共流出通过Torion T-9的内置谱库和解卷积功能可以准确识别出这4种物质。Torion T-9便携式气质为突发应急保障而设计,总重量仅14.5公斤,仪器从启动到样品分析仅需5分钟,样品分析时间3分钟以内,在福建泉港C9泄露、江苏海安工业园泄露、青岛上合峰会、武汉军运会等突发事件和重大会议保障上起到了关键的作用。
  • 岛津应用:顶空-GCMS 法测定土壤中15 种挥发性卤代烃
    随着化学工业和石油开采业的快速发展,废气和废水对周围土壤都会造成污染,在全国土壤污染状况普查中要求对污水灌溉区域和重点污染企业周边的挥发性有机物的污染状况必须进行监测。但多年来,国内外对大气和水体中的 VOCs 研究报道较多,而对土壤中的 VOCs 研究较少。因此建立高效灵敏分析土壤中的 VOCs 的检测方法尤为重要。 本文提出了一种简便快捷的检测方法,在土壤样品中加入基质修正液,经顶空处理后,用气相色谱质谱联用法对土壤样品中的挥发性卤代烃有机污染物进行定性定量分析。方法操作简便、准确灵敏、干扰少,从而有效地对土壤污染状况进行风险评估。 了解详情,敬请点击《顶空-GCMS 法测定土壤中15 种挥发性卤代烃》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 30秒快速检测挥发性物质 镇海人才企业开发出便携式质谱仪
    5月10日,镇海区人才项目创新成果推介会上,宁波盘福生物亮相的最新研究成果——首套升级版Q6E便携式现场快速筛查质谱仪,宣告填补了国内便携式质谱仪领域研究空白。宁波盘福生物科技有限公司董事长唐科奇介绍说,新产品分析速度快、自动化程度高,体积小、重量轻便于携带,可随时带到事故现场,能够对挥发性物质实现30秒内的快速检测。其定性能力强、检测灵敏度高,实现目标有机物的快速准确定性和高灵敏度的筛查,适用于便携、车载、船载等现场情况下的快速筛查和检测。据了解,宁波盘福生物科技有限公司是市区两级重点培育的高科技企业,以质谱技术为核心竞争力,专注分子检测仪器、试剂和应用的开发。公司由海外专家以及复旦大学、宁波大学专家组成,领衔人才是浙江省、宁波市、镇海区重点人才,在国内外质谱行业内已经形成影响力。目前,盘福生物已与宁波市公安局镇海分局、宁波市生态环境局镇海分局、国科宁波生命与健康产业研究院、宁波市疾病预防控制中心等多家单位达成合作意向,第一时间实现项目成果的市场性应用。
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