今天做了一下,苯胺,苯乙烯,对二甲苯,间二甲苯,苯混合物的分离,C18柱子,走了好几次梯度,都是4个峰然后甲醇:水=85:15 1ml/min流动相,进了一次混合物,结果变成3个峰了。然后再同样流动相下,单独进苯胺,苯乙烯,对二甲苯,间二甲苯,结果发现对二甲苯和间二甲苯2个保留值时间竟然一秒不差都是6.940还有苯等了20分钟,没有出峰,是苯的保留能力太强吗,洗不下来?求大侠们指教啊,不胜感激
做色谱标线时,对间二甲苯是分不开的,那么做标线时对应的浓度是不是要乘以二倍的关系,例如标准物质含量0.1的对间二甲苯,做标线时化合物表里的参数要对应成0.2吗?
突发奇想:voc柱子做voc时,对间二甲苯的分不开,那么对于样品中对间二甲苯这个浓度应该怎么理解,计算时是应该出来的结果的两倍呢,还是结果就是他们的和呢?
我用的TOVC的柱子,怎么分离间二甲苯和对二甲苯,其他的苯,甲苯,领二甲苯都能分开。就那两分不开,都是在同一个时间出的,摸索了许多多件,分流比。程序升温,但还是分不开,用的二硫化碳做溶剂
请教如果要测试甲苯的不挥发物该怎么测?
db -wax 色谱柱30米的可以分离开对二甲苯和间二甲苯吗?
这个柱子的说明书上把间二甲苯和对二甲苯写到了一起,就是他两分不开呗,这个柱子是KB-TOVC的柱子,求求求帮忙解答,!!![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202210855107240_855_5315118_3.png[/img]
请问如何分离二甲苯中的对二甲苯与间二甲苯?目前我只能把乙基苯和邻二甲苯分离开。
新手 刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url] 最近在做18883-2022里的tvoc 这标准里面间二甲苯和对二甲苯是要分开的,也确实可以分开 不过建校正曲线的时候遇到了问题 就是软件都把积成了间二甲苯 想请教下应该怎么正确操作来建曲线[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212181032385670_8776_3874802_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212181032394790_1434_3874802_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212181032399480_3181_3874802_3.png[/img]
请问各位,我们有一台安捷伦HP6890,一直用来测量气体中苯的含量,运转正常,一般在2.2min的时候出现苯的信号,且信号较强,当今日我们尝试用该设备测量气体中的间二甲苯的含量,却发现即使是500ppm的间二甲苯标气,色谱最后相应的信号也很微弱,峰高甚至低于50,比测量苯时的峰高低2~3个数量级,几乎不能得到可用的数据,请问大家有没有遇到过类似的情况?二甲苯的测量应当注意什么?目前的问题应当如何处理???不胜感谢!!
安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]7890B 如何使用峰加和?比如对二甲苯,间二甲苯,邻二甲苯要加和在一起计算 是用添加化合物组还是峰加和呢?怎么操作?
扩项评审,收到专家的盲样 要求做 苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯。可是我的柱子只能出对间二甲苯的合峰。这种问题对结果汇报有影响吗
各位大神,本人化学菜鸟一枚,需要做GC-MS上面做化学实验,但是不知道标准品该如何配制,特来请教!如何由二甲苯标准品配制出1ug/mL到9ug/mL的间二甲苯样品发布
我用GC-MS测定间二甲苯时出峰总是时间很长,即尾峰很长,这是为什么呀
如题现在用的瓦里安的CP-SIL5CB60米0.25内径1微米完全分不开对间二甲苯郁闷晕9000买来分析苯系物的现在分不开气愤麻烦大家推荐一种能完全分离对间二甲苯的毛细柱价廉物美的最好3Q!!
很抱歉,之前答应每晚写一篇我做过的实验心得,但是最近业务比较繁忙,所以一拖再拖,拖到今晚。 好了,上次跟大家分享了甲醛篇,今天跟大家分享的还是这个标准GB18582中的挥发性有机化合物(VOC)和苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和。标准就见上帖http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121101/4337121/ 首先大家要先了解VOC的概念还有TVOC的概念和两者区别,简单说一下。 VOC:VOC是挥发性有机化合物(volatile organic compounds)的英文缩写。 TVOC:TVOC是总挥发性有机化合物 。对总挥发性有机化合物(TVOC)的定义为,熔点低于室温而沸点在50~260℃之间的挥发性有机化合物的总称。 所以沸点超过250℃的那些物质不归入VOC的范畴,往往被称为增塑剂。 我做的比较多的是苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和,而且方法我是跟标准有一定的出入的,因为如果完全按照标准来做的比较困难。 原理:就是通过气相色谱技术分析将其挥发性物质达到分离,进行定性与定量。 内标物:异丁醇 校准化合物:22种,我是让买现成的配好的,这里可以跟大家推荐安谱的,服务挺好的,质量不错,也可以找我之前买的那位朋友(陈先生:18802011625) 稀释溶剂:甲醇 标记物:乙二酸二乙酯 色谱条件: 进样口:250℃ 检测器:FID 280℃ 升温程序:60℃(1min),然后以8℃/min升至230℃(8min),然后以10℃/min升至260℃(2min) 柱子:我是用DB-WAX(聚乙二醇(PEG)类气相毛细管色谱柱)我只用一根柱子去做的,我做过加标回收率有90%以上,所以我以前都是用一根柱子的。 以上的条件,仅个人经验值所得,仅供参考,不同仪器,参数可能会相应改变的,这个大家要知道。 提一下值得注意的地方: 1:定量的标液浓度应与待测样品待测物质浓度相当; 2:柱子要用聚乙二醇(PEG)类气相毛细管色谱柱;我用HP-5测的时候,二甲苯不可以分出三个分,间与 对二甲苯是重叠在一起的,这个大家可以印证。 3:待测物质待测成分浓度不可以太高,太高的话应稀释后上机待测; 很久没做这个实验了,可能有很多关键的地方没有提出来,希望各位朋友批评与指正!
用YC/T207-2014方法,测混合标液,苯乙烯 2-乙氧基乙基乙酸酯 邻-二甲苯分离不好还,出现了重合峰情况,用谱库搜出来是间二甲苯,邻二甲苯甲苯去哪里了呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221658210017_6074_5898744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221658214942_5520_5898744_3.png[/img]
用YC/T207-2014方法,测混合标液,苯乙烯 2-乙氧基乙基乙酸酯 邻-二甲苯分离不好还,出现了重合峰情况,用谱库搜出来是间二甲苯,邻二甲苯甲苯去哪里了呢?![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221603511087_6024_5898744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221603511511_1108_5898744_3.png[/img]
10,抽取5个版友);中奖名单:翠湖园(注册ID:hhx050)zgx3025(注册ID:v2844608)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)sixingxing(注册ID:v2889187)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606021504_595784_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606021504_595786_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================芳香烃(苯/ 甲苯/ 二甲苯)方法:GC基质:标准溶液应用编号:101113化合物:苯;甲苯; 乙苯; 间二甲苯; 对二甲苯; 邻二甲苯固定相:DM-200色谱柱/前处理小柱:DM-200 30m x 0.53mm x 0.5u色谱条件:柱温:60 ℃ 载气:He, 40 cm/sec 进样方式:直接进样, 250 ℃ 样品:苯, 甲苯, 二甲苯 标准品, 0.1μL 检测:FID, 4 X 10-11 AFS, 250 ℃文章出处:CSR00189关键字:芳香烃,GC,DM-200,石油化工, 苯;甲苯; 乙苯; 间二甲苯; 对二甲苯; 邻二甲苯谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CSR00189(1).png图例:1. 苯;2. 甲苯;3. 乙苯;4. 间二甲苯;5. 对二甲苯;6. 邻二甲苯
我们有一台安捷伦6890,一直用来测量气体中苯的含量,运转正常,一般在2.2min的时候出现苯的信号,且信号较强,当今日我们尝试用该设备测量气体中的间二甲苯的含量,却发现即使是500ppm的间二甲苯标气,色谱最后相应的信号也很微弱,峰高甚至低于50,比测量苯时的峰高低2~3个数量级,几乎不能得到可用的数据,请问大家有没有遇到过类似的情况?二甲苯的测量应当注意什么?目前的问题应当如何处理???
检测标准GBZ/T300.66-2017 ,检测方法GC-FID ,标准1ug/ml和样品图谱如下图,标准图谱间二甲苯保留时间为4.920min,样品图谱未知峰为4.988min,问这个峰能够认定是间二甲苯吗?用保留时间定性组分时,样品和标准的出峰时间偏差一般控制在多少秒内合适?[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311061711307517_7972_2694188_3.png!w690x517.jpg[/img]
岛津气相,FID检测器,要测某油漆中的三苯含量,按GB 18581要求设置仪器条件,做标样,但反复修改了多次仪器条件,均无法使对二甲苯出峰,乙苯,对二甲苯,间二甲苯三者峰离的很近,乙苯和间二甲苯出峰,这是什么原因呢?如何修改条件?有做过的老手吗?
我们公司生产的一种电源适配器,出口到欧盟,客户打开包装箱,说里面的气味太浓,说要退货,我 热脱附(DT)-GC-MS初步测了一下,发现气味成分主要是甲苯,二甲苯,三甲苯,但是在如何定量上不知有何标准可以参照.请问国内外有没有关于电器产品中有害气体挥发物含量的限制和测定标准呢?我找不到,有知道的吗?谢谢!!!
[color=#444444]我用HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测二甲苯,极性柱,测得单个对二甲苯的保留时间是7.840,间二甲苯是7.323,邻二甲苯是8.140,三个混合的分别是7.840,7.915和8.348,那么是不是分别对应的是间二甲苯,对二甲苯,邻二甲苯呢,谢谢[/color]
活性炭管质控样证书上 对二甲苯 75.3±6.9 间二甲苯 88.1±6.6 邻二甲苯84.8±7.0 因为只要二甲苯数据 那么二甲苯 不确定度 是6.9+6.6+7.0 还是 这三个平方相加再开方?
db-624 乙苯 二甲苯出三个峰,乙苯和对二甲苯没分开 还是对二甲苯和间二甲苯没分开 ? ffap出四个 二甲苯单标都是三个峰 二甲苯含量为97%难道二甲苯里有大量乙苯?
这几天做样发现乙苯和对二甲苯分不开…用wax试过了不行,乙苯跟二甲苯出三个峰,直接近二甲苯发现对间二甲苯分的不好,单独近乙苯发现他们的出峰时间是一样的。用hp-5发现二甲苯三个峰出的很好………二甲苯乙苯还是出三个峰。情况跟wax一样
二甲苯的检出限应该是计算三种同分异构体检出限之和,但是有时候样品只有其中两种检出改如何计算?比如:对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的检出限都是1.0,二甲苯的检出限就应该是3.0,但是样品检测结果对二甲苯是1.2,间二甲苯是1.3,邻二甲苯是小于检出限的,这种二甲苯的结果该如何计算呢? 如果只计算对二甲苯和间二甲苯之和的话就应该是2.5,那结果就该报小于检出限3.0,但是样品明明检出有,结果又是未检出,总感觉哪里不对?请问这种情况该如何计算呢?
苯系物分析时,需要测定对二甲苯、邻二甲苯和间二甲苯。请问若用CD-5的柱子进行分离。它们的出峰顺序是如何排列的?为什么?
空气与废气样品中挥发性有机物常见的分析方式是活性炭管采样二硫化碳解吸。比如苯系物,丙酮,丁酮,环己酮,正己烷,乙酸甲酯,乙酸乙酯,乙酸丁酯,二氯甲烷,1,2-二氯乙烷,异丙醇,正丁醇。参考的依据有 环境空气苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法HJ584-2010,《合成革与人造革工业污染物排放标准》VOCs监测技术导则 GB 21902-2008 附录C, 还有工作场所空气有毒物质测定 GB/T160 系列。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]多组分分析时尽量使用相同的条件,这样可以尽可能的减少进样而减少分析时间。这次遇到活性炭管样品要求检测甲苯,二甲苯,正丁醇,实验中发现平常的分析条件正丁醇与对二甲苯出峰时间重叠,于是通过摸索分析条件最终成功摸索出低温恒温,高温恒温,程序升温三种分离方法。 平常苯系物分析色谱条件:岛津GC-2010plus带AOC-20i自动进样器,DB-WAX(30m*0.53mm*1.0um),进样口200℃,检测器200℃,柱温恒温80℃,线速度25cm/s,分流比20,进样1ul。正丁醇采用相同的条件。苯系物与正丁醇比较图:黑色为苯系物其中三连峰是乙苯,对二甲苯,间二甲苯,红色为正丁醇与对二甲苯几乎完全重合。[img=,690,357]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281523_01_2103464_3.png[/img] 这个重叠峰分离有些特殊,因为正丁醇前面连着乙苯,后面连着间二甲苯。想分离前移或后移正丁醇峰比较大的距离才有用,之前我用极性柱DB-FFAP分离过二硫化碳中1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯,分离异常艰难,所以刚开始我就想这个难度不小,有人说得用60m的DB-WAX,可惜我没有!当然这种分离可以换非极性柱来做,不过我不想换非极性柱,因为平常大多用这根柱子,这次想要发挥这根柱子的潜力。 虽然样品没要求测乙苯,但根据经验乙苯与二甲苯经常共存,于是配制苯,甲苯,乙苯,对二甲苯,间二甲苯,邻二甲苯 ,正丁醇约30ug/ml 混合二硫化碳溶液,另配制正丁醇二硫化碳溶液单标做定性。以下图谱因为节省分析时间只要 乙苯,对二甲苯,间二甲苯,正丁醇出峰 就停止采样,烘烤色谱柱至邻二甲苯出峰再进行下次分析。首先想到降低柱温,降低柱流速来实现分离。分析条件1:柱温改成65℃,柱流速改成17cm/s(以下各条件都是这个流速),发现正丁醇后移与间二甲苯重叠:[img=,690,287]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281443_01_2103464_3.png[/img]这说明这招有效,于是分析条件2:继续减低柱温至55℃:发现正丁醇跑到间二甲苯后面完全分离![img=,690,281]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281448_01_2103464_3.png[/img]峰是分离开了,可是正丁醇出峰时间达26min感觉太慢了,于是想加快分离速度,分析条件3:柱温改成60℃[img=,690,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281454_01_2103464_3.png[/img]可见正丁醇与乙苯,对二甲苯,间二甲苯完全分离,正丁醇出峰时间减少至21.5min。这个条件为低温恒温。至此分析条件摸索好了,可是再琢磨下:既然正丁醇降温可以后移,那么升温应该会前移,前移比较多的话可以跑到乙苯前面,这样出峰时间更少,岂不是更好!条件4:柱温改成90℃,这次正丁醇确实是前移了不过和乙苯重叠了四连峰变成了三连峰:[img=,561,355]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281459_01_2103464_3.png[/img]分析条件5:柱温升至100℃,正丁醇跑到乙苯前面完全分离,分析时间大大缩短!此条件为高温恒温。[img=,633,381]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281501_01_2103464_3.png[/img]想到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]大多使用程序升温那就用程序升温再试试。分析条件6:初温50℃以3℃/min至80℃保持5min,正丁醇与间二甲苯重叠:[img=,690,338]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281507_01_2103464_3.png[/img]分析条件7:初温40℃保持2min以2℃/min升至70℃保持17min,正丁醇跑到间二甲苯后面完全分离!此条件为程序升温。[img=,690,329]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281511_01_2103464_3.png[/img]至此摸索出三种条件都可以分开乙苯,对二甲苯,间二甲苯,正丁醇,分别是低温恒温,高温恒温,程序升温三者的比较:[img=,690,309]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281515_01_2103464_3.png[/img]可见灵敏度是:高温恒温>程序升温>低温恒温 分析时间是:程序升温>低温恒温>高温恒温样品分析:因为样品可能有别的有机物,分析时间不宜太快于是采用程序升温方法,三个峰分别是乙苯,对二甲苯,间二甲苯,而未检出正丁醇:[img=,680,362]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281519_01_2103464_3.png[/img]总结:1.原因分析是通过降低柱温使得DB-WAX与正丁醇相互作用力(主要是偶极力)加强的更显著,所以与乙苯,对二甲苯,间二甲苯比较是后移,反之亦然。 2.摸索出三种方法:低温恒温,高温恒温,程序升温,灵敏度是:高温恒温>程序升温>低温恒温 分析时间是:程序升温>低温恒温>高温恒温(比较到四连峰最后一个峰的出峰时间为止)。低温恒温的好处是基线平整,高温恒温的好处是分析时间非常快,如果样品比较干净是比较适合的,而程序升温适合的样品复杂些。[u][/u]