请教如果要测试甲苯的不挥发物该怎么测?
很抱歉,之前答应每晚写一篇我做过的实验心得,但是最近业务比较繁忙,所以一拖再拖,拖到今晚。 好了,上次跟大家分享了甲醛篇,今天跟大家分享的还是这个标准GB18582中的挥发性有机化合物(VOC)和苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和。标准就见上帖http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121101/4337121/ 首先大家要先了解VOC的概念还有TVOC的概念和两者区别,简单说一下。 VOC:VOC是挥发性有机化合物(volatile organic compounds)的英文缩写。 TVOC:TVOC是总挥发性有机化合物 。对总挥发性有机化合物(TVOC)的定义为,熔点低于室温而沸点在50~260℃之间的挥发性有机化合物的总称。 所以沸点超过250℃的那些物质不归入VOC的范畴,往往被称为增塑剂。 我做的比较多的是苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和,而且方法我是跟标准有一定的出入的,因为如果完全按照标准来做的比较困难。 原理:就是通过气相色谱技术分析将其挥发性物质达到分离,进行定性与定量。 内标物:异丁醇 校准化合物:22种,我是让买现成的配好的,这里可以跟大家推荐安谱的,服务挺好的,质量不错,也可以找我之前买的那位朋友(陈先生:18802011625) 稀释溶剂:甲醇 标记物:乙二酸二乙酯 色谱条件: 进样口:250℃ 检测器:FID 280℃ 升温程序:60℃(1min),然后以8℃/min升至230℃(8min),然后以10℃/min升至260℃(2min) 柱子:我是用DB-WAX(聚乙二醇(PEG)类气相毛细管色谱柱)我只用一根柱子去做的,我做过加标回收率有90%以上,所以我以前都是用一根柱子的。 以上的条件,仅个人经验值所得,仅供参考,不同仪器,参数可能会相应改变的,这个大家要知道。 提一下值得注意的地方: 1:定量的标液浓度应与待测样品待测物质浓度相当; 2:柱子要用聚乙二醇(PEG)类气相毛细管色谱柱;我用HP-5测的时候,二甲苯不可以分出三个分,间与 对二甲苯是重叠在一起的,这个大家可以印证。 3:待测物质待测成分浓度不可以太高,太高的话应稀释后上机待测; 很久没做这个实验了,可能有很多关键的地方没有提出来,希望各位朋友批评与指正!
我们公司生产的一种电源适配器,出口到欧盟,客户打开包装箱,说里面的气味太浓,说要退货,我 热脱附(DT)-GC-MS初步测了一下,发现气味成分主要是甲苯,二甲苯,三甲苯,但是在如何定量上不知有何标准可以参照.请问国内外有没有关于电器产品中有害气体挥发物含量的限制和测定标准呢?我找不到,有知道的吗?谢谢!!!
[align=center]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定汽车内饰材料中二甲苯[/align]摘 要:随着人们生活水平的提高,人们对汽车内饰材料的安全性越来越重视,目前我国还未出台对汽车内饰物有机挥发物检测标准,本实验通过测定汽车内饰材料苯系挥发物中的二甲苯含量,为检测汽车内饰材料有机挥发物提供一定的实验依据。本文采用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、外标法定量对二甲苯的含量进行了测定。研究讨论了样品的平衡时间、平衡温度的影响,并且进行了线性范围、检出限等试验。实验结果表明:二甲苯的线性范围为0.01~10mg/kg;相关系数大于0.999;邻-二甲苯的最低检测限为0.0044μg/kg,间-二甲苯的最低检测限为0.0053μg/kg,对-二甲苯的最低检测限为0.0047μg/kg。本方法简单快捷,灵敏度高,适合汽车内饰材料的检测。关键词:顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法;汽车内饰材料;二甲苯第1章 绪 论1.1 汽车内饰材料的选择及分类1.1.1汽车内饰材料的分类汽车内饰通常是指用于装饰汽车内部空间的饰物,使人们乘坐更加舒适放松的装置。汽车是一个可移动环境空间,如今其内饰空间的格局与性能越来越复杂 ,内饰的品种也日益增多,现代汽车内饰现在是较为宽泛模糊的概念,它是对汽车内部各种饰品的统称。汽车内饰材料品种繁多,不同的汽车内饰往往拥有不同的使用功能。按汽车内饰的构造可将其分为表面装饰材质、缓压减冲材质、内饰支撑材质三中。 表面装饰材质主要分为纤维、皮革、木质材质以及再造纤维毛毡材质等,缓压减冲材质主要分为聚氨酯材质和聚丙烯(PP)发泡板。表面装饰材质与缓压减冲材质在汽车内饰中有隔音、防震、美观等作用,对车的安逸性有很重要的作用;内饰支撑材质主要分为高分子、金属以及各种复合材质,内饰支撑材质在汽车行驶过程当中的主要作用是保证汽车的安全。材质与制作工艺决定了产品的质量,随着环保意识的提高和乘用车日益增加的豪华化,研究寻找能够再次利用、有高安全性、制造简单和便宜的新材质、新加工方法已成为使汽车的内饰材料种类增多的重要方法。1.1.2汽车内饰材料选材原则(1)安全性原则汽车最受关注的性能就是安全性能。汽车在使用过程中 ,可能会发生自燃,在此情况下,易燃的汽车内饰材料会加重自燃程度。所以,汽车的安全性能蕴含了汽车内饰材料的阻燃性能,材料的阻燃性能是选取汽车内饰材料的主要依据之一。其次,由于乘员会与内饰材料直接接触, 在选择材料的过程中,也要注意内饰材料对乘员的保护强度。(2)绿色环保健康性原则在选择汽车内饰材料的过程中,会尽可能的使用天然纤维织物以及可再生材料等绿色环保性材料,这些材料能在一定程度上减少二氧化碳的排放。在汽车的内饰材质当中选择一样的材质或者相近类型的材质,可以不用同时使用很多不一样的材质,这样有利于该材质的再次回收 。例如汽车的门、座椅等面部材料可减轻重量,从而在汽车的生命周期内省油,达到减少二氧化碳排放的目的 。若汽车内饰材料选用不正确,其会挥发出大量的有毒气体,由于汽车内部空间狭小,有毒气体会在短时间内聚集,从而浓度变高,从而对人们的健康产生危害,导致人们出现胸闷、恶心等症状 ,因此,在选择汽车内饰材料时,必须考虑材料的健康性。(3)舒适美观性原则汽车的内饰主要从人的需求出发,满足人们对汽车使用的舒适和观赏需求。在选择材料时,要考虑到材料的手感、触觉,就现在而言,乘车感觉是否舒适是很多人们是否选择一辆汽车的重要因素之一。现如今,汽车内饰材料越来越高级,大多采用手感舒适、色调素雅的皮革、丝绸等天然材料。(4)经济性原则在选择汽车内饰材料时,还需要考虑其经济性,材料的价格是反应经济性的一个重要因素 。在达到安全、绿色环保、舒适的需求下,我们需要比较各种内饰材料的加工工艺和制造成本,选择出相对而言最有经济性的内饰材料。1.2苯系物的介绍苯和苯的一元取代物,二元取代物,一般称为苯类化合物,如苯、甲苯、乙苯、二甲苯等。苯系物具有较浓的芳香气味,是无色或浅黄色透明的油状液体,易挥发,易燃有毒。二甲苯是苯的同系物,是石油裂解的产物,二甲苯会与醇、酮、醚等有机溶剂互溶,微溶或不溶于水。苯类物质有很高的毒性,并且容易挥发,它们在环境中无处不在,容易造成水、大气和土地的污染。是以,检测苯系物在环境中的含量非常重要。苯系物是染料、纤维、合成橡胶和医药的重要溶剂和中间体。其广泛运用于石油化工、制革等行业。由于苯系物种类比较繁多,本实验选择二甲苯作为苯系物的代表物质进行研究讨论。二甲苯的毒性相对于其他苯系物而言是偏低的,它会对部分神经系统产生较严重的麻痹作用,其毒性作用表现为会减少血小板和白细胞,从而引起髄细胞性贫血和白血病;二甲苯在一定程度上对皮肤粘膜有刺激作用,会导致皮肤龟裂、脱皮、干燥和红肿,并对皮肤有致敏和损害作用;二甲苯会使神经系统受损,同时也有致畸作用,它会影响肌肉及骨豁的发育,在一定程度上造成肾和肝暂时性损伤。1.3 常见的苯系物分析检测方法在20 世纪90年代之前,由于中国经济发展水平比较落后,对挥发性有机物的研究检测很少,分析水平也比较落后,与发达国家的技术相比较,我国在有机物分析技术和批量的检测能力上有很大欠缺,没有丰富的分析方法,能检测的组分相对而言也比较少,同时我国还缺乏相应的质量监控,没有制定出系统、完善、科学的标准方法。90年代后期,随着人们对环境污染越来越关注,我国越来越重视发展挥发性有机污染物检测分析技术,并且借鉴国外的先进分析技术,学习分析方法,引进先进的设备,大大提高了在中国挥发性有机化合物的检测和分析水平。 分析苯等挥发性有机化合物,主要包括取样、样品保存、样品预处理和检测等。样品前处理主要包括提纯样品和净化样品。检测分析技术主要包括气体检测管法、分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、质谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术、高效液相色谱技术等。其中色谱法主要用于有机物的分离、定量分析,质谱法主要用于有机物结构的分析以及其定量定性。目前,样品前处理技术正向着系统化、效率化、自动化、经济化和绿色化方向发展;有机物的分析检测技术正向着高灵敏度,低检测限的方向发展。其中提高检测分析结果的正确性和降低人为带来的误差,是发展建立挥发性有机物检测 分析方法的重点。(一)样品的前处理技术组成有机物的成分很复杂,一个待测样品有可能包含几十种甚至上百种有机物。若样品不经过前处理而直接进入检测分析仪器,通常会对检测仪器造成污染,且目前需要研究的组分常为微量甚至痕量水平,即使目前常规的检测仪器具有很高的灵敏度,但相比于样品中待测组分的实际含量,依然无法满足样品的实际测量需求。因此,在进行样品分析检测之前,通常要对样品中待测组分进行分离提纯,以便消除基质的干扰,同时也防止样品污染仪器。目前样品前处理技术主要包括顶空-固相微萃取法、静态顶空进样法和动态顶空进样法等。1.3.1顶空-固相微萃取法顶空-固相微萃取法是一种较新颖的样品预处理与富集方法,其操作过程可以分为两步:A待检测的组分从液相进入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]; B待分析的组分再从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]移动到萃取固定相中。这种改进使得萃取固定相不被样品基质中非待测组分污染。在此萃取过程中,步骤A的扩散速度远远小于步骤B的萃取速度,因此步骤A是顶空-固相微萃取法的控制步骤。相关实验表明,顶空-固相微萃取的所需要的平衡时间在很大程度上小于直接萃取的平衡时间。吴金浩等依照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱与顶空-固相微萃取联用技术成功建立了分析海洋的沉淀物质中苯类物质的方法。其实验结果表明: 线性范围为0. 500至20. 0 ng /g ,其相关系数在0. 995至0. 999之间;方法检出限为0.0818至0. 0175 ng /g;实验有较高的重现性,相应的标准偏差为1. 2%至3. 6%( n = 5) 和0. 4%至6. 3% ( n = 3);在每1. 00 g 海洋沉淀物样品中2. 0 ng和 15. 0 ng 的加标水平下,平均加标回收率分别为61. 7%至79. 5%和77. 1% 至85. 6%,相对标准偏差分别为5. 4%至9. 6%和3. 0%至7. 6% ( n = 5) ,完全满足分析要求。该方法简捷、分析速率快、有较高的灵敏度,准确度也相对较高,重现性好,适合分析海洋沉淀物样品中的苯系物。采用顶空-固相微萃取法对样品进行预处理,分离富集样品中的挥发性化合物,能极大的控制和改变样品在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和固、液两相间的平衡,使挥发性化合物的进样量得到提高,同时也提高了分析的准确度和灵敏度。1.3.2 静态顶空进样技术 静态顶空进样法是将待测样品放入一个密封的玻璃瓶中,样品的体积最好不要超过玻璃瓶体积的1/2,在某一温度下加热,使两相达到平衡,当玻璃瓶中的样品的两相到达平衡之后,使用顶空进样器抽取玻璃瓶中的蒸汽,将气体直接注射到色谱的进样口中,进行分离与测定。占美君等对环境水样中59种挥发性有机化合物采用了静态顶空进样法进行测定。该方法的静态顶空进样条件为进样针的准备时间为10s,阀箱温度是230℃,传输线的温度是280℃,在待机时间,气体的流速设定为10mL/min。定量环填充压力为0.1034MPa,平衡温度为80℃,平衡时间为10min,平衡压力为0.103 4 MPa ,压力平衡时间45s。实验结果表明,能测出的目标物质有 17 ~ 22 种,六氯丁二烯的加标回收率为60% ~ 70% ,其余的在79%~108%之间,相应的RSD六氯丁二烯是22%,其余的在0.30% ~ 14%,方法的精密度和准确度可以达到令人满意的程度。 静态顶空进样法操作简单方便,优点是降低了直接从成分复杂的样品中取样时,将样品基质成分一起带进检测系统的可能性,消除了基质成分对样品中待测挥发性组分的分析造成的影响,并避免了其对检测仪器的污染。静态顶空进样法的主要缺点是当样品的进样气体体积比较大时,待测组分的色谱分离效能受色谱峰的初始峰宽影响较大。静态顶空进样法对于含待测组分较高、进少量样就能满足分析要求的样品而言,仍是一种简单方便、效率高的前处理技术。1.3.3动态顶空进样技术动态顶空法又称吹扫捕集法(P&T,purge and trap extraction),其原理是用运动的气体使样品中的挥发性组分被“吹扫”出来,而后,用捕集器将分离出来的物质吸附下来,随后通过加热蒸发待测样品,最后将气体送入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中进行分析检测。刘金巍等运用吹扫捕集气-质联用建立了测定水体中具有挥发性的卤代烃以及苯类物质的分析方法,此次实验成功的将水体中的挥发性卤代烃与苯类物质同时进行富集与测定,该实验表明,此方法拥有良好精密度、检出限也比较低,同时还有较高的重现性。动态顶空进样法方便快捷,其优点是样品处理步骤简单,检测过程中干扰物少,已经在化工生产、环境监测等领域有较广泛的运用。其与静态顶空进样法相比,动态顶空法受到环境因素的影响相对较小,不会对环境造成二次污染。这三种样品前处理技术的比较详见表 1-1。[align=center][img=,564,494]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910281539252209_7636_3389662_3.png!w564x494.jpg[/img][/align](二)分析方法 苯类化合物难以分离,因为分离提取方法的精密度和分析方法有一定的局限性,因此研究发展能将待测组分完全分离、有低出测限、高灵敏度的分析方法用来测苯系物有很重要的现实意义。1.3.4气体检测管法气体检测方法是指装有指示粉的薄玻璃管。当待测空气通过玻璃管时,气体中的物质被吸附并与指示剂粉末发生化学反应而显色,指示剂粉的颜色随待测物质的浓度而变化,因此,可根据粉体颜色变化的指示进行定量和定性分析。气体检测管法具有快捷、方便、实用和经济等优点,适用于低精密度,只要求快速判断某物质是否存在的情况。1.3.5分光光度法分光光度技术是根据待测样品在某个具体的波长下或者一段的波长范围内光吸收光的能力或发光的强度来进行定性和定量分析的方法。分光光度法具有操作简单、成本低、快速、分析体系较成熟等优点,其广泛应用于环境监测部门。1.3.6[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的基本原理是利用待测样品中每个组分在两个相之间的分配系数不一样,载气将蒸发后的样品气体带入到色谱柱后,样品就在两相间反复多次分配。因为固定相对每种组分有不一样的吸附能力或者溶解的能力,所以每一组分在色谱柱中的运动速度就不一样,流动一段距离后,样品组分就会相互分离,依次流出色谱柱而进入到检测器中,生成的离子流讯号经扩大后,描绘出相对应的色谱峰,峰会在显示屏幕上显示出来,从而达到对待测样品进行定性、定量分析的目的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url])具有分离性能好、检测性能好、分析时间快等优点,缺点是不能直接给出定性分析结果,对于无机物以及沸点高容易分解有机物来说,用此法分析有一定的难度。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在分析方面有着重要地位,它适用于易挥发的液体和固体、热稳定性好的气体等样品的检测分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在进行检测分析时会用到检测器,其中常用的检测仪器为热导检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)、氢火焰离子化检测器(FID)和火焰光度检测器(FPD)。热导检测器常用于常量、半微量物质的检测,对于有机物和无机物都适用;火焰光度检测器适用于有机磷、硫化物等的检测;对于微量有机化合物,常使用氢火焰离子化检测器进行检测和分析,因为氢火焰离子化检测器具有高灵敏度、高选择性,在分析具有挥发性的有机污染物时,其使用频率最高。1.3.7质谱法质谱法的基本原理是待测有机物分子在吸取一定的能量后,发生电离作用,生成分子与离子,分子与离子会有相当大的能量,从而将按照有机物本身独有的破碎规则进一步发生分裂,产生一系列结构一定的碎片离子,将产生的所有离子的数量和质量按质荷比写下来,就会得到相应的质谱图。一般情况下,在实验条件相同时,每种物质都会有它固有的质谱图,所以将得到的样品质谱图与已知物质的质谱图相比较,就能够给待测物质定性。质谱法具有高灵敏度、定性能力强等优点;缺点是不适用于组分复杂的待测样品定性、定量分析。1.3.8[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法具有分离性能强、检测性能高、分析时间短的特点,但其定性能力差,将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法与质谱法进行联用,可以相互补足,从而扩大使用范围。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用作质谱仪的进样器,待测样品分离后,进入质谱仪,避免了复杂的样品直接进入离子源,有利于质谱仪的检测;质谱仪作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测器,质谱仪能检测出大部分的化合物,且灵敏度高。将两种仪器联合使用,能扩大检测范围,更加实用。1.3.9高效液相色谱法高效液相色谱法(HPLC)的基本原理是使储存在仪器中的流动相通过高压泵进入系统,将样品溶液通过喷射器进入到流动相,从而到达色谱柱,待测溶液中的每种组分在两相中有不一样的分配系数,所以样品溶液在两相之间做相对运动时,经多次重复的分配过程,每一组分在流动速度上出现较大差别,从而每一组分按照顺序从柱子里流出,进入检测器后,将样品浓度转换成电信号,传递到记录器,数据以图形方式打印出。高效液相色谱法具备较好的分离效率,高选择性,检测的灵敏度强,操作可以实现自动化,使用范围大等优点,缺点是设备昂贵,维护成本高,所以目前还未得到广泛运用。在分析检测方面,高效液相色谱有很大优势,其在食品检测、生物化学、无机分析等领域有广泛应用。分析人员经长时间实验发现,与其他检测器不同,高效液相色谱在分离待测化合物的时候,不会对分离物造成破坏,且操作简单,分离效率高。1.4顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用方法的运用 顶空分析技术是利用分析待测样品上方的蒸汽气体来确定在原物质中,某些组分的含量。它不是一种直接的分析技术,其基本原理是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和凝聚相(液相或固相)会在某个条件下会达到分配平衡。因此,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的组成能侧面反映凝聚相的组成。顶空分析法可以被认为是一种萃取方法,气体被视为溶剂用来提取待测样品中的挥发性化合物。因此,顶空分析是一种理想的样品纯化方法,将气体作溶剂,可以减少很多影响因素,且纯净的气体比较容易制备,成本低廉,顶空进样法只抽取气体进行分析,从而能阻止样品对色谱柱和检测器产生污染,减少了样品基质对分析的影响,具有低成本、易操作、易自动化的特点。汽车内饰材料有机挥发物成分复杂,选择顶空进样能避免样品在定性分析过程污染色谱柱和检测器,顶空进样法能降低实验成本,操作简单;就目前而言,质谱仪是检测有机物最先进的仪器,用质谱与色谱联用检测有机物,能得到比较可靠的定性和定量结果。本实验通过优化色谱条件中的升温程序,以及样品的预热平衡时间、平衡温度等条件,使汽车内饰材料样品中的有机成分逐渐挥发出来,顶空进样,将样品上方气体送入色谱柱,而后进入色谱的气体组分进行分离,确立相应的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱定性分析方法。张英等创建了顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用方法测定化工原材料中甲缩醛,该方法考察了顶空平衡温度为25℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃,平衡时间为10min、20min、30min、40min、50min、60min时对检测结果的影响,实验结果表明,60℃平衡30min是最佳条件,从实验结果可看出,甲缩醛的线性范围是0μg至200μg,相关系数比0.999大,最低检测限为0.16mg/kg,相对标准偏差是1.7%至 5.8%(n= 6),回收率是80%至 104.5%。结果显示此方法简捷、方便、准确性高、灵敏度高。目前,顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法日益成熟,应用也十分广泛,它不仅同时具备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对样品的定量功能和质谱对样品的定性功能,而且顶空进样法不需要进行复杂的样品前处理过程,采用顶空技术既能使色谱柱和检测器免受污染,还具有简捷、易操作等优点。1.5几种常见定性的方法1.5.1 直接对照标准物质定性 将已经知到的标准物质与未知的样品进行对照从而达到定性目的的方法为直接对照标准物质定性法,这是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS定性分析最简单和快速的方法。在色谱条件一样时,每种物质都会有自己的保留时间和出峰顺序,所以可以将已知物质的保留时间与未知物质的保留时间进行对比定性。这种方法具有方便简单的优点,但缺点是在同样的色谱条件下,不同的物质也可能具有相近或相同的保留时间,这会对定性的结果产生干扰,所以直接对照标准物质定性法在使用时有局限性,有时准确性不是很高。 1.5.2 利用加入标准品增加峰高法定性 组成成分复杂的某些样品,其各个组分的色谱峰间距很小,保留时间难以确定,此时可以通过加入标准物质来使峰高增加的方法做定性研究,这种方法能使未知组分的色谱图较其他组分先出来,无法确认的色谱峰可以通过加入已知标准品进行核对,此时再次得到色谱图,若没有未出现新的峰,待测组分的峰面积比原来的峰面积大,则表示加入的标准物质与未知组分有相同的结构,从而达到定性的目的。1.5.3 利用双柱法定性 有时候一种化合物与它的同分异构体在相同的色谱柱上会具有相近或相同的保留时间,用同一根色谱柱很难进行定性。为了给该化合物定性,可以利用不同极性的双色谱柱进行分析。如果两个色谱柱上的待定性物质的保留时间与已知参考物质的保留时间一致,则可进行定性分析。 1.5.4 质谱库检索定性 质谱检索定性法是定性分析方法中最基础简单的方法。目前,绝大多数的质谱仪都有具有质谱检索系统,其原理是当样品完成质谱检测后,仪器将所得的未知物质的质谱图与仪器自带的质谱图库中的所有质谱图进行对比,找出质谱图库中最接近的质谱图作为结果,即以相似度进行定性。此定性方法操作简单、使用方便快捷,已经获得到了广泛的运用。1.5.5 结合保留指数法定性保留指数(retention index)由科茨在1958年提出,是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的一种定性参数,所以其又称科瓦茨指数(Kovats index)。结合保留指数法适用于有机物的定性分析,在利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法分析成分复杂的样品时,保留指数是一个很重要的定性指标,其具有高准确度和很好重现性, 在样品组成成分较复杂的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析中有比较广泛的应用。1.6研究的目的和意义新车在使用时,安装在车内的装饰材料会逐渐释放出苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、甲醛和丙酮等有毒气体,因车内空间狭小,密封性较好,从而容易污染车内空气,对人体健康造成危害。苯类物质能对人体造成极大地危害,其具有较强的挥发性,具有神经毒性和遗传毒性,会造成人们头痛、头晕、呕吐、恶心、步态不稳,严重时会使人们晕厥、抽搐及不断衰竭直至死亡。目前,我国还未出台对汽车内饰物有机挥发物检测标准,相关部门就不能维护消费者权益,本实验通过顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定汽车内饰材料中苯类挥发物中的二甲苯,对二甲苯进行定性定量研究,为制定汽车内饰物有机挥发物检测标准提供依据。 第2章 实验部分2.1实验仪器及试剂2.1.1实验仪器 Agilent Technologies [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪(美国安捷伦公司,出厂编号:US11336503)Agilent Technologies 顶空进样器(美国安捷伦公司,型号:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Sampler 80)色谱柱DB-5MS UI(30m×0.250mm×0.15μm)美国安捷伦公司 2.1.2实验试剂及规格本实验所用试剂纯度均为分析纯,详见实验试剂一览表2-1。表2-1 实验试剂一览表实验试剂 化学式 纯度 规格 生产厂家乙醇 C2H5OH 95.0% 500mL 江苏强盛化工有限公司邻二甲苯 C8H10 95.0% 500mL 江苏强盛化工有限公司间二甲苯 C8H10 95.0% 500mL 江苏强盛化工有限公司对二甲苯 C8H10 95.0% 500mL 江苏强盛化工有限公司碳酸钙 CaCO3 分析纯 500g 江苏强盛化工有限公司汽车内饰材料 — — — 市场随机采集购买2.2实验仪器检测条件2.2.1顶空进样条件 顶空瓶平衡温度:140℃;进样针温度:150℃;样品平衡时间:20min。2.2.2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件 本实验色谱柱:DB-5MS UI 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱;流速:1mL/min;进样口温度是250℃;载气选择为氦气,纯度在99.999%之上;进样量:800μL;分流比:5:1。升温程序初始柱温为40℃,保持2min,以10℃/min 升温到100℃,保持1min,再以20℃/min 升至250℃,保持3min;运行时间为20min。2.2.3 质谱条件 质谱条件为传输线温度为150℃;离子源温度为230℃;Scan 扫描方式定性。 2.3 目标物选择在进行实验之前,首先选择本次实验的目标物。在Scan模式下分别对邻-二甲苯、间-二甲苯和对-二甲苯的纯物质进行测定,得到谱图2-1、2-2、2-3如下,由此可知邻-二甲苯、间-二甲苯和对-二甲苯的保留时间分别为5.608min、5.204min、5.217min。而后在Scan模式下对样品进行测定,得到质谱图2-4如下,由此图对照二甲苯的保留时间以及质谱图库,可知样品中含有二甲苯,故选择二甲苯为目标物。[img=,583,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910281636202873_6541_3389662_3.jpg!w583x268.jpg[/img]图2-1 邻-二甲苯质谱图 [img=,577,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910281636306924_9990_3389662_3.jpg!w577x265.jpg[/img]图2-2 间-二甲苯质谱图[img=,587,278]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910281636446003_8453_3389662_3.jpg!w587x278.jpg[/img]图2-3 对-二甲苯质谱图[img=,673,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910281637021317_7603_3389662_3.jpg!w673x329.jpg[/img]图2-4 样品质谱图2.4标准曲线的绘制用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]分别准确移取200μL的邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯纯溶液于100mL的容量瓶中,用乙醇溶液定容,震荡,摇匀,此时得2000mg/L的邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯标准母液。再依次用乙醇溶液稀释成200mg/L、20mg/L、2mg/L、0.2mg/L系列标准邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯使用液,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]分别取10μL不同浓度的标准溶液,于装有2g经过高温烘干的碳酸钙作空白基质的顶空瓶中,此时空白基质中即含有1μg/L、10μg/L、100μg/L、1000μg/L、10000μg/L的目标物,在140℃的平衡温度下加热20min,而后顶空进样进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。以二甲苯的含量作为横坐标,对应的峰面积作为纵坐标,绘制标准曲线。2.5样品的制备在市场采集购买不同种类的汽车内饰,将样品剪成细小颗粒状,然后准确称取2g(精确到0.0001g)样品于顶空瓶中,在140℃下平衡20min,顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法提取顶空气体样品,用外标法定量。第3章 结果与讨论3.1绘制标准曲线按上述2.4的实验步骤进行实验,平行测定3次,得到实验数据如表3-1所示。表3-1 标准曲线数据记录表化合物 二甲苯浓度(μg/L) 峰面积1(PA) 峰面积2(PA) 峰面积3(PA) 平均峰面积(PA)邻-二甲苯 1 2987 3129 2892 3003 10 18326 15642 11839 15269 100 96207 98216 97498 97307 1000 1127693 998717 949508 1025306 10000 8941251 8659273 8878517 8826347间-二甲苯 1 3011 2997 2799 2935 10 15871 15608 16083 15854 100 97317 97193 96452 96987 1000 1093872 989693 1024314 1035960 10000 8766517 8716356 8697652 8726842续上表化合物 二甲苯浓度(μg/L) 峰面积1(PA) 峰面积2(PA) 峰面积3(PA) 平均峰面积(PA)对-二甲苯 1 2969 3124 3009 3034 10 16054 15703 15649 15802 100 96257 97496 97053 96935 1000 998675 1019263 1051342 1023093 10000 8679641 8779356 8696275 8718424以二甲苯的含量作为横坐标,对应的峰面积作为纵坐标,绘制标准曲线图3-1、图3-2、图3-3。3.2平衡温度的影响Raoult定律表明,影响样品中挥发性物质饱和蒸汽压的主要因素是样品的预热平衡温度,通常情况下,随着平衡温度的升高,样品中组分的蒸气分压也会升高,顶空瓶中样品气体的浓度也越高。本实验选择了含有二甲苯的阳性样品,研究了在平衡时间为 20min ,平衡温度为80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃时,对二甲苯挥发量的影响。结果如图3-4所示。由图3-4可知,在平衡时间为20min时,随平衡温度升高,二甲苯的峰面积也迅速升高,在平衡温度为140℃时峰面积仍有升高趋势,但考虑到过高的平衡温度可能会引起顶空瓶的气密性变差以及样品中性质不稳定的成分热分解从而干扰实验结果等问题,所以本实验平衡温度选择为 140℃。 3.3标样平衡时间的影响为降低基质对二甲苯产生影响,向顶空瓶中加入经高温烘干的碳酸钙2g,然后分别加入10μL的2000mg/L的邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯标准溶液,考察标样平衡时间对二甲苯挥发量的影响,结果如图3-5所示。由图3-5可知,平衡时间为20min时,二甲苯基本达到气固平衡。 3.4样品平衡时间的影响由于样品中的二甲苯存在于样品基质中,与标样不同,这会使二甲苯达到气固平衡所需时间延长,选取含有二甲苯的阳性样品,考察其在平衡温度为140℃、平衡时间为10min、20min、30min、40min、50min、60min时二甲苯的挥发量,结果如图3-6所示。由图3-6 可知,平衡时间为20min时,二甲苯的峰面积趋于稳定,所以选择20min作为平衡时间。3.5色谱条件的选择选用DB-5MS UI(30m×0.250mm×0.15μm)色谱柱,并且优化了色谱条件:流速:1mL/min(恒定);进样口温度设定成250℃;氦气作为载气,纯度>99.999%;进样量:800μL;分流比:5:1。升温程序:初始柱温为40℃,保持2min,以10℃/min 升温到100℃,保持1min,再以20℃/min 升至250℃,保持3min。实验表明,在此色谱条件下,有较好的分离效果,保留时间短,峰形好,分离结果如图3-7所示。由图3-7可知,空白基质对二甲苯的挥发量并没有很大影响,加入基质后,二甲苯的色谱峰没有明显变化。图3-7 正确条件下二甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图1.苯;2.间-二甲苯、对二甲苯 3.邻-二甲苯 (a):未加基质二甲苯色谱图;(b):加空白基质二甲苯色谱图3.6方法的线性范围和检出限在平衡温度为140℃、平衡时间为20min的条件下,按上述2.4标准曲线的绘制方法,以二甲苯含量为横坐标,对应的峰面积为纵坐标绘图,计算出线性回归方程和相关系数,根据信噪比(S/N)=3计算出最低检测限。检测限计算公式为: 式中C1――样品最小浓度 C2――最低检测限 SNR――最小样品浓度对应的SNR值 本实验中所测二甲苯最小浓度为1μg/L,邻-二甲苯对应的SNR值为681,间-二甲苯对应的SNR值为567,对-二甲苯对应的SNR值为639,计算结果如表3-2所示。由表3-2可知,含量在0.01~10mg/kg范围内,相关系数r大于0.999,说明线性关系良好,邻-二甲苯、间-二甲苯、对二甲苯的最低检测限分别为0.0044μg/kg、0.0053μg/kg、0.0047μg/kg。 表3-2 二甲苯的线性方程和检出限化合物 线性方程 相关系数r 线性范围(mg/kg) 检测限(μg/kg)邻-二甲苯 Y=879.85X+38244 0.9998 0.01~10 0.0044间-二甲苯 Y=869.53X+43440 0.9997 0.01~10 0.0053对-二甲苯 Y=868.88X+40631 0.9997 0.01~10 0.0047为了进一步研究二甲苯检测限的影响因素,研究探讨了二甲苯在不同平衡时间和不同平衡温度下对检测限的影响,结果如图3-8、3-9所示。由图3-8、3-9可知,二甲苯的检出限随着平衡时间的增加而降低,随着平衡温度的增高而降低,且平衡温度对二甲苯检出限的影响较平衡时间对其的影响更大。检测限的大小主要受待测物质在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中峰的响应值影响。响应值取决于物质自身的物理性质、化学性质以及浓度。在本次实验中,二甲苯的浓度随着平衡时间的增长以及平衡温度的提高而增大,故二甲苯的响应值也依次增大,使得检出限逐渐降低。3.7样品分析对皮革、织物和橡胶三种主要汽车内饰材料进行了二甲苯含量的测定,在实际实验过程中,样品中的间-二甲苯与对-二甲苯色谱峰未分开,由表3-1可知,三种二甲苯的色谱峰面积相近,这是由于邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯的性质相近,故而峰面积相近,因此,样品分析结果可由邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯含量之和反映,以下统称为二甲苯,绘制标线如图3-10所示,实验结果如表3-3所示。由表3-3可知,汽车内饰材料的种类不同,其挥发出的二甲苯含量也不同,皮革、织物、橡胶这三种材料均挥发出了二甲苯,这是由于二甲苯主要运用于涂料、染料、溶剂等化工材料中。表3-3 汽车内饰材料样品实验结果记录表样品 化合物 峰面积1(PA) 峰面积2(PA) 峰面积3(PA) 平均峰面积(PA) 二甲苯含量(mg/kg)座椅皮革 二甲苯 N.D N.D N.D N.D N.D方向盘内部皮革 二甲苯 950083 949841 948428 949451 0.32脚垫 二甲苯 619772 618088 621552 619804 0.19密封条 二甲苯 1021297 1019004 1023173 1021158 0.34方向盘橡胶 二甲苯 N.D N.D N.D N.D N.D防震垫 二甲苯 283064 282678 281200 282314 0.06第4章 结 论本文以汽车内饰材料中皮革、脚垫、织物为样品,采用了静态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测了汽车内饰材料中的二甲苯含量,通过实验优化样品平衡时间、平衡温度,并研究了基质对二甲苯挥发量的影响以及不同平衡温度、不同平衡时间对检测限的影响。得到结论如下:1.采用静态顶空法进样,操作简单方便,降低了从复杂样品直接取样时,使样品颗粒一起被带进检测系统的可能性,消除了样品基质成分对样品中二甲苯含量的分析所造成的影响以及对检测仪器系统的污染,此方法快捷有效,适用于汽车内饰材料苯类物质的检测。2.本实验选用碳酸钙作为空白基质,通过实验可知碳酸钙对二甲苯的挥发量并没有较大影响,适合选作为空白基质,且加入空白基质后,可以在很大程度上降低甚至消除样品基质效应。3.通过研究不同平衡温度和不同平衡时间对检测限的影响,发现二甲苯的检测限随着平衡时间的增加而降低,随着平衡温度的增高而降低,且平衡温度对二甲苯检测限的影响较平衡时间对其的影响更大。
目前遇到一个样品,水蒸馏提取时由于挥发油比水重,加了一些二甲苯,导致最后采集的样品是大概二甲苯:挥发油=3:1混溶,样品一般要用无水乙醇稀释一定倍数进样,但是我不知道这些二甲苯有没有影响(进样后谱图怎么样暂时不用管,就是说这么进样ok么,对柱子啊什么的)谢谢各位前辈~
RT,请问做这方面分析的前辈一般都怎么采集的挥发物呢?或者说哪种方法采集到的挥发物成分较多呢?
请教一下各位:用达到恒重的蒸发皿进行纯化水的不挥发物检测,同样在水蒸发完后进行恒重同时也达到恒重了,但是在进行计算不挥发物(水+蒸发皿-蒸发皿)得出来的数据是负数,这是否正常,还是操作中有误差。
大家好,请教个问题,测植物挥发物,应该怎样选择内标,怎样计算加入的量和浓度?谢谢!
非甲烷总烃是指除甲烷以外的所有可挥发的碳氢化合物(其中主要是C2~C8),而甲苯(C7)和二甲苯(C8)都是非甲烷总烃的成分,但是我检测出的数值,有些是苯系物的结果大于非甲烷总烃的,各种步骤都没有问题啊,百思不得其解。
[em09504]测定磷酸三丁酯,以邻苯二甲酸二丁酯做内标物,以二甲苯作溶剂,峰会重叠吗?http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20030612/218050/以二甲苯作溶剂,大家觉得按上面的帖子可行吗?邻苯二甲酸二丁酯使用分析纯的可以吗?还是要用色谱纯的?
今天做了一下,苯胺,苯乙烯,对二甲苯,间二甲苯,苯混合物的分离,C18柱子,走了好几次梯度,都是4个峰然后甲醇:水=85:15 1ml/min流动相,进了一次混合物,结果变成3个峰了。然后再同样流动相下,单独进苯胺,苯乙烯,对二甲苯,间二甲苯,结果发现对二甲苯和间二甲苯2个保留值时间竟然一秒不差都是6.940还有苯等了20分钟,没有出峰,是苯的保留能力太强吗,洗不下来?求大侠们指教啊,不胜感激
最近做了三个硅胶的有机挥发物总量测试,是做LFGB的,但是基本上都超标了,条件不是100℃,一个小时么?还是硅胶放进烘箱里前还要进行什么处理之类的,求各位帮忙指点一下!!!!!
大家好: 最近遇到了问题,实验室在用HJ583方法测定环境环境空气中苯系物时发现,间对二甲苯分不开,是合在一起的,用的是弱极性柱子。后来换了DB-FFAP柱子之后,间对二甲苯能分开,但是苯和甲醇溶剂峰分不开。在这里想问下,对于这种情况,在实际测样时,间对二甲苯是是否可以不区分开,只报一个二甲苯总量就可以?
请教大家一个问题:我测水稻挥发物,利用吸附剂富集,再用溶剂(二氯甲烷)洗脱。每个处理加入600ul二氯甲烷,然后再加入10ul总计为2000ng内标(溶到二氯甲烷中,10ul共含2000ng)。进样1ul,不分流进样,做GC-MS分析。因为挥发物比较多,且不是每一种化合物我都买到标准品,而且也不好用外标物一个一个做校正因子。所以我准备用内标定量,但也只能采用半定量,校正因子当做1。我有两个问题:1、未知物含量的计算看了一些帖子,结合我的试验,对于未知物的相对含量,我觉得应该是这样:(未知物峰面积/内标峰面积)×2000。不知道这样对不对?2、因为洗脱的时候,最终得到的洗脱液不是600ul,大概只有450-500ul。这个损失是无法避免的。但对化合物的定量的影响如何评估?算作误差吗?希望有经验的老师指点指点,谢谢~
如何收集植物挥发物
中华人民共和国国家标准胶粘剂不挥发物含量的测定(GB/T2793-1995)Test method for nonvolatile content of adhesives1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定胶粘剂不挥发物含量的设备、试验温度、试验步骤和试验结果等。 本标准适用于加热挥发时有明显质量损失的胶粘剂。2 原理 测定胶粘剂的不挥发物含量是使试样在一定温度下加热一定时间后,以加热后试样质量与加热前试样质量的百分比值表示。3 仪器设备3.1 鼓风恒温烘箱:温度波动不大于±2℃。3.2 温度计:0~150℃,分度值为1℃。3.3 称量容器:直径50mm,边高30mm的称量瓶或铝箔皿。3.4 分析天平:感量为1mg。3.5 干燥器:装有变色硅胶的干燥器。4 试验温度、试验时间和取样量4.1 氨基系树脂胶粘剂:试验温度105±2℃,试验时间180±5min,取样量1.5g。4.2 酚醛树脂胶粘剂:试验温度135±2℃,试验时间60±2min,取样量1.5g。4.3 其他胶粘剂:试验温度105±2℃,试验时间180±5min,取样量1.0g。5 试验步骤 按要求称取胶粘剂试样,精确到0.001g,置于已在试验温度恒重并称量过的容器中,放入已按试验温度调好的鼓风恒温烘箱内加热,加热时间按第4章规定。取出试样,放入干燥器中冷却至室温,称其质量。6 结果表示 不挥发物含量按下式计算: 式中:X——不挥发物含量,%; m1——加热后试样的质量,g; m——加热前试样的质量,g。试验结果取两次平行试验的平均值,试验结果保留三位有效数字。7 试验报告 a. 试样来源、试样名称、制造日期、试验日期; b. 试验温度、试验时间; c. 不挥发物含量,%。中华人民共和国国家标准胶粘剂粘度的测定(GB/T2794-1995)Determination methods for viscosity of adhesives1 主题内容与适用范围 本标准规定了使用旋转粘度计和粘度杯测定胶粘剂粘度方法。 本标准旋转粘度计法适用于牛顿流体或近似牛顿流体特性的胶粘剂粘度测定。 本标准的粘度杯法适用于50mL试样流出时间在30~100s内胶粘剂粘度测定。2 原理2.1 旋转粘度计测量的粘度是动力粘度,它是基于表观粘度随剪切速率变化而呈可逆变化。2.2 粘度杯测量的粘度是条件粘度,它是以一定体积的胶粘剂在一定温度下从规定直径的孔中所流出的时间来表示的粘度。3 仪器和设备3.1 旋转粘度计。3.2 恒温浴:能保持23±0.5℃(也可按胶粘剂要求选用其他温度)3.3 温度计:分度为0.1℃。3.4 容器:直径不小于6cm,高度不低于11cm的容器或旋转粘度计上附带的容器。3.5 粘度杯:1~4号粘度杯的容量大于50mL。规格和尺寸见下图: 小孔d分别为:d1=1.778±0.003d2=2.54±0.003d3=3.81±0.003d4=6.35±0.0031~4号粘度杯3.6 秒表:精度为0.2s。3.7 量筒:50mL。3.8 恒温室:能保持23±0.5℃4 试样4.1 试样应该均匀无气泡。4.2 试样量要能满足旋转粘度计和粘度杯测定需要。5 试验步骤5.1 旋转粘度计法:5.1.1 同种试样应该选择适宜的相同转子和转速,使读数在刻度盘的20%~80%范围内。5.1.2 将盛有试样的容器放入恒温浴中,使试样温度与试验温度平衡,并保持试样温度均匀。5.1.3 将转子垂直浸入试样中心部位,并使液面达到转子液位标线(有保护架应装上)。5.1.4 开动旋转粘度计,读取旋转时指针在圆盘上不变时的读数。5.1.5 每个试样测定三次。5.2 粘度杯法:5.2.1 揩干净粘度杯,并在空气中干燥或用冷风吹干,对光观察粘度杯流出孔应该清洁。5.2.2 将试样和粘度杯放在恒温室中恒温。5.2.3 将粘度杯和50mL量筒垂直固定在支架上,流出孔距离量筒底面20cm,并在粘度杯流出孔下面放一只50mL量筒。5.2.4 用手堵住流出孔,将试样倒满粘度杯。5.2.5 松开手指,使试样流出。记录手指移开流出孔至接受的量筒中试样达到50mL时的时间,以流出时间(s)作为试样粘度。5.2.6 再做一次测定,二次测定值之差不应大于平均值的5%。6 结果表示6.1 旋转粘度计法中,取三次试样测试中最小一个读数值,取有效数三位。6.2 粘度杯法中,结果以算术平均值表示,取有效数三位。7 测定结果7.1 旋转粘度计法:将读数按粘度计规定进行计算,以Pas或mPas表示。7.2 粘度杯法:以s表示。8 试验报告 试验报告应该包括下列内容: a. 样品来源、名称、种类; b. 所用旋转粘度计型号,转子,转速或所用粘度杯的号数; c. 试验温度; d. 粘度值。
求助,有没有快速检测胶带中挥发物的成分比例的仪器,谢谢不是GC法
各位大神们,大家在做苯系物中二甲苯的检测的时候,结果是怎么报告的呢,是分三种报告还是以三种二甲苯的和报出呢,如果一种二甲苯没有检出,其他两种检出了,是算两种的和吗?好困惑啊,各位大神给点建议吧。
我公司生产镍、铜和钴,在生产环节有萃取工艺,有哪位高手可指教一下,如何测定萃取工艺有机挥发物?需要配置怎样的仪器?多谢!
请问有哪位高手做过白兰地非酒精挥发物的测定??哪里有标样买就好了?
第一部分 化学品及企业标识化学品中文名称:1,2-二甲苯化学品俗名或商品名称:邻二甲苯(o-Xylene)化学品英文名称:1,2-Xylene第二部分 成分 / 组成信息纯品 / 混合物:混合物化学品名称:1,2-二甲苯有害物成分浓度CAS No.1,2-二甲苯≥96%95-47-6第三部分 危险性概述危险性类别:第3.3类 高闪点易燃液体侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。健康危害:对眼及上呼吸道有刺激作用,高浓度对中枢神经系统有麻醉作用。急性中毒:短期内吸入较高浓度本品可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽部充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、四肢无力、步态蹒跚、意识模糊。重症者可有躁动、抽搐、昏迷。有的有癔病样发作。慢性中毒:长期接触可发生神经衰弱综合症,女工月经异常,工人常发生皮肤干燥、皲裂、皮炎。 环境危害:其环境污染行为主要体现在饮用水和大气中,残留和蓄积并不严重,在环境中可能被生物降解和化学降解,但这种过程的速度比挥发过程的速度低的多,挥发到大气中的二甲苯也可能被光解。爆炸危险:易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。第四部分 急救措施皮肤接触:脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。食入:饮足量温水,催吐。就医。第五部分 消防措施危险特性:其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。流速过快,容易产生和积累静电。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引起回燃。有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳。灭火方法或灭火剂:喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂:泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。灭火注意事项:无资料
有个朋友说他做苯系物标样时,苯、甲苯、邻二甲苯结果可以,但间、对二甲苯偏高的离谱,他说间、对二甲苯分不开,两个项目合起来的结果理论上是200mg/L左右,但实际上结果是300mg/L多。峰型挺好的,各峰间分得不错。个人认为他在定性时可能混了,他的方法和项目的保留时间(定性)是仪器工程师提供的。有可能是定性没定准确。因为以前都是用单标配的混标(只有苯、甲苯、三种二甲苯),但标样中是含乙苯的,怀疑可能是乙苯峰跟其它峰搞混了。不知大家怎么看?谢谢!
工作场所中 焦油沥青挥发物 检测方法GBZ2.1有限值,但找不到方法,谁能提供一下,国外的也行啊
最近有个困惑,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析二甲苯时,发现1.混二甲苯里乙苯的含量达到60%,为什么还叫二甲苯,不叫乙苯?2.新鲜的二甲苯0和放置了一段时间的二甲苯的组分比例相差甚远,二甲苯会进行基团变化变成乙苯?谢谢哪位大虾给与解惑?
求助:煤焦油沥青挥发物的测定方法,谢谢
苯及其同系物甲苯、二甲苯主要为由煤焦油分馏及裂解石油而获得。三者均为无色透明有芳香味的液体,挥发性强。工业上利用三者之沸点不同而将其分离。但在一般情况下很难将此三者完全分离。故一般工业用苯中都含有相当量的甲苯和二甲苯,工业用甲苯中亦含有相当量的苯。因此,在生产环境空气中,苯、甲苯、二甲苯常同时存在。煤焦油分馏及石油裂化时可接触苯、甲苯、二甲苯 此三者均主要用做有机溶剂及化工原料。橡胶、油漆、喷漆、制药、合成纤维(涤纶)、染料、农药、人造革生产以及印刷业中均可接触苯。甲苯毒性较苯低,近年来大量被用来代替苯作为橡胶、树脂的溶剂及油漆、喷漆、油墨等的稀释剂,亦用于炸药、制药及其他化工生产。二甲苯毒性较甲苯小,用作油漆、农药的溶剂、及苯、甲苯的代替品。 苯主要经呼吸道吸入和经皮肤吸收,吸入体内的苯,35%-60%未经转化即由呼气排出,约40%于体内转化为酚类再与硫酸根及葡萄糖醛酸结合由尿中排出。约有15%-20%蓄积于体内含脂肪较多的组织,逐渐转化为上述代谢产物排出。 苯的毒性作用急性时以麻醉作用为主,慢性时则主要为抑制造血系统。急性中毒轻度中毒时可出现眼及呼吸道钻膜刺激症状,不久出现头痛、头晕、酒醉感、倦怠、无力及恶心、呕吐。继之神志恍惚,步态不稳,此时如立即脱离现场,短期内可恢复。重度中毒时要发生昏迷、惊厥,呼吸表浅,脉搏细速,最后可因呼吸麻痹而死亡。 苯及其同系物慢性中毒后,除出现轻重不等的神经衰弱综合征外,主要为造血系统的变化。初期白细胞总数可增高,随着中毒的发展,周围血液中白细胞、红细胞和血小板皆减少,发展为全细胞贫血。患者早期即出现出血倾向,如鼻衄、齿龈出血,黏膜及皮下出血,月经过多等。晚期则发展为再生障碍性贫血。苯作业工人白血病发病率比一般人群高约20倍,故认为苯中毒时尚可出现白血病。甲苯蒸气亦主要经呼吸道侵入人体,皮肤仅能微量吸收。 甲苯对皮肤黏膜有较强刺激作用。急性中毒时表现为中枢神经系统的麻醉作用,慢性中毒时亦出现神经衰弱综合征。对血液系统的毒作用不明显。但由于工业用甲苯中常含一定量的苯,故有时亦可呈慢性苯中毒的血象变化。 二甲苯的侵入途径同甲苯,急性毒性主要亦为对中枢神经系统的麻醉作用,对皮肤黏膜具有较强刺激作用。长期慢性作用可引起神经衰弱综合征和自主神经机能失调,但其慢性作用较苯及甲苯弱。 有关苯及其同系物对人的生殖毒性和发育毒性资料不多。苯及其同系物可以引起女工月经异常,尤其是月经过多及经期延长较为多见,也有人报告痛经也较多见。近年来,我国对苯、甲苯、二甲苯混合物(欲称混苯)对妊娠结局的影响进行了较多的研究,但由于样本较小,很难做出肯定的结论。 资料表明,接触苯系混合物(混苯)似乎对人胚胎发育有一定影响。而关于苯、甲苯或二甲苯单独作用的影响,则报道更少。苯作业工人外周血液淋巴细胞及骨髓细胞染色体畸变已屡有报道,动物实验也证明,苯可引起大白鼠骨髓细胞染色体畸变。但其对生殖细胞有否致突变作用尚未见报道。 动物实验表明,高浓度或大剂量染毒时,对生殖机能及胎仔发育有影响。有人分析了接触甲苯工龄在5年以上的女工140人的生育情况,她们在工作中接触的甲苯浓度,高时可达每立方米200-400毫克,低者在每立方米25-50毫克。甲苯对死胎无影响,妊娠及分娩经过与对照组比较亦无显著差异,但新生儿体重偏低者(3000克以下者)为对照组的2倍。二甲笨的生殖毒性及发育毒性报道甚少。有报告对月经有一定影响,主要表现为经血量过多及经期延长。自然流产及妊娠高血压综合征的发生率高于对照组。 苯、甲苯、二甲苯分子量低,可透过胎盘屏障而直接作用于胚胎组织 苯能使母亲贫血从而可影响胎儿的营养 甲苯、二甲苯的代谢产物与甘氨酸结合后被排出,故于其转化解毒的过程中能大量消耗母体的蛋白质贮存 苯的代谢产物酚能抑制脱氧核糖核酸的合成,凡此等等均可对胎儿发育带来不良影响。 最高允许浓度对胚胎及胎儿有无影响,尚缺乏深度研究,需要进一步观察。我国目前规定,孕妇、乳母禁忌参加作业场所空气中苯浓度超过最高允许浓度的各种作业。
采用SPME方法测定植物叶片挥发物时,有下列几种物质,是否是萃取头释放的呢?测定时有几种硅类化合物,很容易排除了。采用的50/30 dvb/car/pdms萃取头,40度下萃取30分钟。我没有做空针的样,下次实验时补上。这次分析数据请教下大家。Diphenylene,联苯烯,亚联苯,C12H8;Dibenzofuran,环氧联苯,C12H8O;3-Methyl-biphenyl,3-甲基-联苯,C13H12;Acenaphthylene,1,8-亚乙基萘,C12H8;Diethyl phthutale,邻苯二甲酸二乙酯C12H24O4特别是联苯烯和邻苯二甲酸二乙酯,在所有测定中都出现了。是因为看到版主发的另一个帖子突然想到的这个问题,这些物质在参考文献中没有出现过,查其性质好像在植物中也不太可能出现,特来请教。谢谢大家!
请教:如何快速简便的测量水体中的易挥发物的含量变化?
我用的TOVC的柱子,怎么分离间二甲苯和对二甲苯,其他的苯,甲苯,领二甲苯都能分开。就那两分不开,都是在同一个时间出的,摸索了许多多件,分流比。程序升温,但还是分不开,用的二硫化碳做溶剂
10,抽取5个版友);中奖名单:莫名其妙(注册ID:moyueqiu)langyabeilei(注册ID:langyabeilei)馨语(注册ID:huangdm)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)dahua1981(注册ID:dahua1981)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608021538_603121_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608021538_603122_708_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================食品包装挥发物方法:GC基质:标准溶液应用编号:101210化合物:甲氢呋喃;1- 丁醇; 甲苯; 己醛; 乙苯;4- 庚酮;丁基醚; 苯乙烯; 异丙苯; 丙苯; 苯甲醛; 苯乙醛; 苯乙酮; 苯甲酸甲酯; 癸醛固定相:DM-5 MS色谱柱/前处理小柱:DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.5um色谱条件:柱温:50 oC - 92oC, 3oC/min - 220 oC, 20 oC/min ( 1 min ) 载气:He, 36cm/sec 进样方式:吹扫捕集进样 解吸温度:220 oC 检测:MSD, 280 oC 离子:源EI, 70eV 扫描范围:35 - 260 AMU文章出处:CFR00459关键字:食品安全,包装,挥发物,GC,DM-5 MS,甲氢呋喃;1- 丁醇; 甲苯; 己醛; 乙苯;4- 庚酮;丁基醚; 苯乙烯; 异丙苯; 丙苯; 苯甲醛; 苯乙醛; 苯乙酮; 苯甲酸甲酯; 癸醛谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CFR00459.png图例:1. 甲氢呋喃;2. 1- 丁醇;3. 甲苯;4. 己醛;5. 乙苯;6. 4- 庚酮;7. 丁基醚;8. 苯乙烯;9. 异丙苯;10. 丙苯;11. 苯甲醛;12. 苯乙醛;13. 苯乙酮;14. 苯甲酸甲酯;15. 癸醛