想做磺胺类抗生素的富集,应该用什么样的柱子,便宜又很好地富集,谢谢大神们了,要是想要购买HLB萃取小柱,应该去哪里购买,谢谢大神们了~~~急急急~~
我用液相色谱测磺胺类抗生素和喹诺酮类抗生素(共五种物质),除了不到两分钟有两个溶剂峰,再也没有峰了,一直很平的直线。流动相是甲醇-水,还试过乙腈-水,均没有峰。求大神指导一下。
我做的是鸡蛋中磺胺类抗生素的检测,用的提取溶剂是二氯甲烷,发现样品回收率极低,向各位讨教,谢了!!!
请问有用固相微萃取液相色谱法检测磺胺类抗生素的啊
如题,鱼类的磺胺类药物,抗生素,甲醛,甲基睾酮,呋喃唑酮的含量一般是多少啊,哪位高手有做过类似的能否告知一下,我做出来的磺胺类磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺5甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶的总量有100多ug/kg,好像很高,找不到对比啊,哪位大侠帮帮吗,救命啊
[color=#444444]最近在做四环素类和磺胺类抗生素的测定实验,对于几个实验细节不太清楚,麻烦各位有经验的前辈能够解答一下,谢谢了![/color][color=#444444]1.标准曲线的配置的过程中,标准品的称量必须要用百万分之一天平吗?万分之一够用吗?[/color][color=#444444]2.前处理过程中要用到的玻璃仪器比如旋蒸用的球瓶应该怎么清洗啊,用酸缸还是碱缸浸泡啊,之后需要用马弗炉烧吗?玻璃仪器再用的时候应该用什么有机溶剂润洗啊,我这有甲醇和乙腈,这两种可以吗?[/color][color=#444444]3.出峰顺序的确定,因为液相后面没联质谱,想问一下应该怎么确定出峰顺序啊?[/color]
[color=#444444]土霉素和磺胺类[/color][color=#444444]抗生素可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来检测吗[/color]
抗生素是否等于抗菌药?是抗生素包含抗菌药,还是抗菌药包含抗生素?许多行业内人士也说不清楚,那么,到底二者是怎么回事呢? 抗生素和抗菌药都是指一类抑制或杀灭微生物或细菌的药物,在日常生活和临床使用中,这两个名词常被混用,但人严格的专业角度讲,这两个名词是有明显区别的。 抗生素(an-tibiotics)原意是指这样的一种化学物质,它由某种有机体(一般来说是某种微生物)所产生,,在稀释状态下,对别种微生物有抑制或杀灭作用。抗生素依据它们的作用对象以及功能的不同,可分为抗细菌作用、抗病毒作用、抗真菌作用等。比如由青霉菌属所产生的青霉素,以及头孢菌素、链霉素等是抗细菌的抗生素;治疗单纯性疱疹的阿糖腺苷是抗病毒的抗生素药;两性霉素B既有抗原生动物感染的抗生素。 抗菌药(antibacte-rials)是指一类对细菌有抑制或杀灭作用的药物,除部分抗生素外,还包括合成的抗菌素,比如磺胺类、喹诺酮类等。青霉素、链霉素等抗细菌作用的抗生素也是抗菌药。 抗生素和抗菌药都是化疗药品,同属于抗微生物类药(an-timicrobial drugs)或抗感染药(anti-infective drugs)。 抗生素是抗菌药不太恰当的旧称。 虽是如此,国内外都有人认为,如此将抗生素和抗菌药进行严格区分已无多大意义,因为原来来源于微生物的抗生素现在大都来源于人工合成或半合成,因此主张凡是抑制细菌生长繁殖或杀灭细菌的药物都可称之为抗生素或抗菌药,比如不列颠百科辞典就把喹诺酮类列为抗生素(antibiotics)。但早期抗菌药磺胺类一般按习惯仍称为抗菌药,而不称抗生素。 也有人主张,只要母体结构与自然抗生素相近,不论天然、合成还是半合成抗微生物药,都可称为抗生素,否则为非抗生素。 “抗菌药(antibacte-rials)是指一类对细菌有抑制或杀灭作用的药物,除部分抗生素外,还包括合成的抗菌素,比如磺胺类、喹诺酮类等。青霉素、链霉素等抗细菌作用的抗生素也是抗菌药。”请问:除了青霉素和链霉素,哪些抗生素也可以叫作抗菌药抗生素(Antibiotics)及分类 指由细菌、霉菌或其它微生物在生活过程中所产生的具有抗病原体或其它活性的一类物质。自1940年以来,青霉素应用于临床,现抗生素的种类已达几千种。在临床上常用的亦有几百种。其主要是从微生物的培养液中提取的或者用合成、半合成方法制造。其分类有以下几种: (一)β-内酰胺类青霉素类和头孢菌素类的分子结构中含有β-内酰胺环。近年来又有较大发展,如硫酶素类(thienamycins)、单内酰环类(monobactams),β-内酰酶抑制剂(β-lactamadeinhibitors)、甲氧青霉素类(methoxypeniciuins)等。 (二)氨基糖甙类 包括链霉素、庆大霉素、卡那霉素、妥布霉素、丁胺卡那霉素、新霉素、核糖霉素、小诺霉素、阿斯霉素等。 (三)四环素类 包括四环素、土霉素、金霉素及强力霉素等。 (四)氯霉素类 包括氯霉素、甲砜霉素等。 (五)大环内脂类 临床常用的有红霉素、白霉素、无味红霉素、乙酰螺旋霉素、麦迪霉素、交沙霉素等。 (六)作用于G+细菌的其它抗生素,如林可霉素、氯林可霉素、万古霉素、杆菌肽等。 (七)作用于G菌的其它抗生素,如多粘菌素、磷霉素、卷霉素、环丝氨酸、利福平等。 (八)抗真菌抗生素 如灰黄霉素。 (九)抗肿瘤抗生素 如丝裂霉素、放线菌素D、博莱霉素、阿霉素等。 (十)具有免疫抑制作用的抗生素如环孢霉素。
之前为版友们上传了水中氯霉素、磺胺类药物的检测方案,今天看看发现还有忘记上传和版友分享的,今天补起来http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09506.gif这可是我们技术应用实验室周末加班加点完成的,不能及时分享可是对不起他们的http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif今天要分享的是水中氯霉素、磺胺类四环脱红以及喹诺酮类等14种抗生素的测定前面一些引言我就直接忽略了,直接上精髓http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif1、适用范围 适用于水中氯霉素、磺胺类、四环素类、脱水红霉素以及喹诺酮类等兽药残留检测,氯霉素的检出限是0.1 ng/L,磺胺嘧啶的检出限是0.8 ng/L,磺胺甲基嘧啶的检出限是1.2 ng/L,磺胺吡啶的检出限是0.9 ng/L,磺胺二甲嘧啶的检出限是2.3 ng/L,磺胺甲氧哒嗪的检出限是0.6 ng/L,土霉素的检出限是29 ng/L,金霉素的检出限是35 ng/L,四环素的检出限是20 ng/L,脱水红霉素的检出限是1.1 ng/L,马波沙星的检出限是14.2 ng/L,沙拉沙星的检出限是13.0 ng/L,恩诺沙星的检出限是4.8 ng/L,双氟沙星的检出限是8.8 ng/L。2、提取(1) 水样以0.45 μm[fon
随着我国市场经济的深入发展和药物研发能力的不断提高,每年向国家食品药品监督管理局申报的抗生素新品种的数量始终保持在较高的水平上,一方面为感染性疾病的治疗提供丁较多的手段,但另一方面,在经济效益的驱动下,我国新抗生素研发方面还存在以下几个误区:1.抗生素复方制剂的合理性有待进一步研究①磺胺增效剂——甲氧苄嘧啶(TMP)与非磺胺类抗生素组方磺胺类药物主要抑制了细菌的二氢叶酸(DHFA)的合成,而TMP则抑制了二氢叶酸还原酶(DHFR)的活性,进一步阻止了四氢叶酸(THFA)的合成,由于两者从不同途径同时阻断了细菌的叶酸代谢系统,故TMP起到了磺胺增效作用。但我国在抗生素复方制剂的研发过程中,把TMP作为万能抗菌增效剂,出现了TMP加头孢氨苄、TMP加四环素、TMP加庆大霉素、甚至TMP加黄连素等不合理的复方制剂。②β-内酰胺类酶抑制剂,如克拉维酸钾、舒巴坦钠和三唑巴坦钠,与各种头孢菌素的复方制剂不宜随意组合,应从各种头孢菌素固有抗菌谱及半衰期与酶抑 制剂的半衰期、毒性大小和两者的最佳配比去考虑组方的合理性。但现在却有开发各种头孢菌素与β-内酰胺类酶抑制剂的复方制剂如:头孢呋辛钠与舒巴坦钠、头孢曲松钠与三唑巴坦钠或舒巴坦钠,未从抗菌谱和两者的半衰期的差别予以全面考虑。
【摘要】本文综述了β-内酰胺类抗生素高分子聚合物测定的国内外研究进展,介绍了聚合物测定的原理和具体方法,分析了目前在聚合物测定中存在的问题,并针对问题提出了处理建议。 【关键词】高分子聚合物、质控现状、测定方法 1、概述 抗生素是临床用量最大和较易发生不良反应的药物。其中最常见的一类不良反应就是过敏反应。多年来的研究已证明,在β-内酰胺类抗生素所致的速发型过敏反应中,药物分子本身只是半抗原,药物中存在的高分子聚合物才是引发速发型过敏反应的真正过敏原,因此严格控制抗生素中高分子聚合物的含量有着重要的意义。 本文综述了高分子聚合物测定方法在国内外的研究进展,对实际测定过程中遇到的问题作简单的分析和探讨。 2、高分子聚合物的分类 抗生素中的高分子杂质系指药品中分子量大于药物本身的杂质总称,其分子量一般在1000~5000Da,个别可达10000Da左右。β-内酰胺类抗生素中的高分子杂质按其来源通常被分为两类:外源性杂质和内源性杂质。 外源性杂质包括蛋白、多肽、多糖等类杂质或抗生素和蛋白、多肽、多糖等的结合物,来源于发酵工艺,如青霉素中的青霉噻唑蛋白、青霉噻唑多肽等。 内源性杂质是指抗菌药物的自身聚合产物,聚合物既可来自生产过程,又可在储存中形成,甚至在用药时也可产生。对于现在的生产工艺,外源性的高分子杂质已经较少产生,对内源性聚合物的控制是当前抗生素高分子杂质质量控制的重点。 金少鸿等人的研究表明,高分子聚合物不仅能引发IgE介导的过敏反应,而且青霉素类的抗生素还能经胃肠道吸收而引发过敏反应。故对β-内酰胺类抗生素中的高分子聚合物进行严格的控制,可以保证临床用药的安全有效
HELP~~~我把100ppb的四环素类和磺胺类抗生素的混标1ml稀释到50ml,过6ml的HLB柱子之后用20ml甲醇洗脱,氮吹浓缩到1ml,上LCMSMS检测,发现磺胺类的只有一半量还不到,四环素类的几乎就是没有,这是什么原因呢?难道是之间的氮吹浓缩时间太长,导致四环素类发生变化无法被检出?TAT我现在是按照文献上方法做的,可是结果总不好,如果连检测都成问题的话,接下去实验就没法做了。。。前辈们对此有没有什么建议?
喝水=吃药?迪马科技水中抗生素检测解决方案http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291605_529885_1987954_3.jpg近日来,关于河流和自来水中“发现大量抗生素”的新闻突然席卷全国媒体,引发了公众对饮水安全的担忧。一些涉嫌污染的制药企业被曝光,人们对水质标准、排污标准的质疑也成为热点。您还在为您喝的水担忧吗?我们迪马科技为您提供全新的水中抗生素的检测解决方案。迪马科技一直致力于为水质检测工作保驾护航,对于地表水及生活饮用水检测可提供全面详尽的解决方案。对于水中抗生素的检测,迪马科技最新推出多种抗生素检测方案,详细信息如下:一、水中磺胺类药物的检测(SPE-HPLC方法)适用于水中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲嘧啶和磺胺甲氧哒嗪的检测,方法检出限是0.5 μg /L。二、水中氯霉素的检测(SPE-HPLC方法)适用于水中氯霉素的检测,方法检出限是1.0 μg/L。三、水中喹诺酮类药物的检测(SPE-HPLC方法)适用于水中马波沙星、恩诺沙星、双氟沙星和沙拉沙星的检测,方法检出限是0.5 μg /L。四、水中氯霉素、磺胺类、四环素类、脱水红霉素以及喹诺酮类等14种抗生素的测定(SPE-UHPLC/MS/MS方法)适用于水中氯霉素、磺胺类、四环素类、脱水红霉素以及喹诺酮类等抗生素检测,氯霉素的检出限是0.1 ng /L,磺胺嘧啶的检出限是0.8ng /L,磺胺甲基嘧啶的检出限是1.2 ng /L,磺胺吡啶的检出限是0.9ng /L,磺胺二甲嘧啶的检出限是2.3 ng /L,磺胺甲氧哒嗪的检出限是0.6 ng /L,土霉素的检出限是29ng /L,金霉素的检出限是[font='Arial','s
小弟用三重四级杆液质联用检测四环素类抗生素,结果发现TC、CTC、OTC的峰型都很差,就是峰太宽,峰高低,而且峰呈锯齿形,导致信噪比小,难以检测。同步检测的其他抗生素如磺胺类和大环内酯类是没有问题的。样品用磷酸盐乙腈混合溶液提取,色谱条件是C18柱,A:0.1%甲酸水溶液,B:甲醇,梯度洗脱。请教做好这方面实验的兄弟姐妹们LC-MS检测四环素要注意什么?是否出现过上述情况?大家用的色谱质谱条件怎样的?多谢。
随着人们生活质量的提高,食品安全问题越来越为广大消费者所关注,特别是农药和抗生素等药物残留问题更是广大消费者所关注的焦点问题。在食品安全这个全球关注的热点问题上,如何快速、准确地检测食品安全的问题已成为重中之重。抗生素具有哪些危害人们吃了有抗生素残留的肉、蛋、奶等食物后,会造成抗生素在人体内蓄积,使人产生对抗生素的抗性,引起各种组织器官病变,甚至癌变。对人类健康的危害对人体肠道菌群的影响人体肠道菌群是一个平衡的生态系统,对保持人体健康起着非常重要的作用。如果人们长期摄入含有抗生素的食品后,会使敏感菌群被杀灭或抑制,而耐药菌群却大量繁殖,从而打破原来的平衡状态造成菌群失调,这就可能会导致长期腹泻或营养不良,严重时还可造成耐药菌感染,给临床治疗带来困难。引起过敏和变态反应青霉素、四环素、磺胺类及某些氨基糖苷类抗生素能使部分人群发生过敏反应和变态反应,氯霉素可破坏机体造血功能,诱发再生障碍性贫血。经常食用含抗生素的动物性食品,轻者出现皮肤瘙痒、荨麻疹、关节肿痛,重者导致血管性水肿、休克、甚至死亡。导致细菌耐药性增加目前,由于抗生素的广泛使用,使得细菌的耐药性不断增加,食用含抗生素残留的动物性食品后,人体内细菌的耐药性增加。同时,动物体内的耐药性菌株的耐药性也可能转移到人体细菌中,从而对人类产生极大的危害。其他毒害作用动物性食品中残留的链霉素进入人体后可引起肾损害和听神经受损。长期摄入氨基糖苷类抗生素残留严重超标的动物性食品,可损害第8 对脑神经,出现头晕、头痛、耳鸣、耳聋、恶心、呕吐等症状。四环素会引起肝损伤,与骨骼或牙齿中的钙质结合后,使骨骼及牙齿黄染,还可影响儿童的生长发育。邻氯青霉素、头孢菌素等可引起人类免疫性疾病;氯霉素会损害人的造血功能,抑制蛋白质摘要:文章综述了抗生素残留的来源与途径, 介绍了抗生素残留对人类健康、乳制品生产、环境及其他方面造成的危害,分析了检测抗生素残留的方法,包括微生物检测法、仪器检验法、免疫学分析法等,并指出了这些检测方法的研究现状与发展前景。对乳制品生产工艺的危害由于含有抗生素的奶无法制成酸奶、奶酪等一些高质量牛奶产品,容易造成大量原料奶的浪费,给乳品企业造成经济损失。另一方面,一些不法奶户在高温季节为防止鲜乳的酸败,往往向牛乳中掺杂各种抗生素,从而造成乳中抗生素残留,对人体也造成了很大的危害。对环境的危害一些性质稳定的药物被排泄到环境中仍能稳定存在很长时间,从而造成环境中的药物残留。链霉素、土霉素在环境中不易降解;螺旋霉素低浓度降解很快,但浓度高时需6 个月才能降解完;杆菌肽锌在有氧的条件下完全降解需3~4个月,在无氧环境中降解所需要的时间更长。据报道,动物养殖场污水处理池中红霉素、复红霉素、磺胺甲唑质量浓度可达69g/L,这些药物的排放污染了环境,破坏了生态平衡。
【关键词】 动物源食品 磺胺类药物残留 GPC法测定磺胺类药物是一类广泛使用的预防性和刺激动物生长(常作饲料添加剂)的抗生素,其在动物源性食品中的残留对人类健康的潜在危害日趋严重,被受到广泛关注。进行动物源性食品磺胺类残留分析具有重要意义〔1〕。由于动物源食品基质复杂,在进行残留分析时通常需要对样品提取液进行净化,目前报道的净化技术主要有液液萃取、固相萃取、基质分散固相萃取〔2-5〕等方法。凝胶渗透色谱(GPC)方法作为一种通用的样品净化技术已经成功应用于农药的多残留分析〔6〕,但应用于药物的多残留分析报道很少〔7〕。为了探讨GPC净化技术应用于动物源食品中药物残留分析的效果,本研究应用GPC净化技术结合高效液相色谱法(HPLC)检测了动物源食品中9种磺胺类药物残留量,取得较为满意的结果。现报告如下。
我要测的是磺胺类,喹诺酮,和四环素类抗生素,,复溶是甲醇和水1:1 但过有机膜0.22尼龙6会出现损失,大家可以推荐什么膜吗?
[color=#444444]三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]检测四环素类抗生素,结果发现TC、CTC、OTC的峰型都很差,就是峰太宽,峰高低,而且峰呈锯齿形,导致信噪比小,难以检测。同时检测的其他抗生素如磺胺类和大环内酯类是没有问题的。[/color][color=#444444]样品用磷酸盐乙腈混合溶液提取,色谱条件是C18柱,A:0.1%甲酸水溶液,B:甲醇,梯度洗脱。请教做好这方面实验的兄弟姐妹们[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]检测四环素要注意什么?是否出现过上述情况?大家用的色谱条件怎样的?[/color]
这两天,互联网最火爆的词语莫过于神奇的药水——含有抗生素的饮用水,话说喝了这种药水,感冒就不用再去医院了。为了看看这神奇的药水到底有何不同之处,迪马科技技术部的工程师们开始了细致认真地研究工作。 首先来看看水里的磺胺类药物情况,磺胺类药物是一种广谱抗菌药,临床上主要用于预防和治疗感染性疾病
LC-MS/MS测定动物组织中10种β-内酰胺类抗生素残留 摘要:采用高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定动物组织中青霉素G、青霉素V、阿莫西林、氨苄西林、苯唑青霉素、萘夫西林、双氯西林、哌拉西林、头孢氨苄、头孢唑林等10种β-内酰胺类抗生素残留量,以青霉素G-D7为内标。β-内酰胺类抗生素残留物用乙腈水溶液提取,用艾杰尔PEP-2固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱测定,使用内标法定量。本方法采用5ug/kg、10ug/kg、25ug/kg,3个添加浓度,每个浓度添加6个平行样,上述10种β-内酰胺类抗生素的回收率在平均在70%-110%,相对偏差小于10%。关键词:液相色谱串联质谱法;β-内酰胺类药物;动物组织 β-内酰胺类抗生素(β-lactams)是指化学结构中具有β-内酰胺环的一类抗生素.其侧链的改变形成了许多不同抗菌谱和抗菌作用的抗生素,包括临床常用的青霉素与头孢菌素。此类药物广泛用于产肉动物的呼吸、肠胃、泌尿生殖和皮肤病毒感染的治疗和预防,它们的使用会引起动物源性食品中兽药残留的存在,这种残留将对青霉素过敏的人产生健康危害。更为重要的是,抗生素被长期低剂量摄入健康人肠道,会破坏健康人肠道正常菌群环境,导致人体免疫力的降低,而且长期使用会产生抗药性,危害人们的身体健康。欧盟、美国、日本、中国、国际食品法典委员会都对动物源食品中β-内酰胺类抗生素药物残留规定了最大残留限量。为确保消费者的食品安全,世界各地均对动物组织中β-内酰胺类抗生素有允许最大残留量的要求。本研究建立了采用高效液相色谱三重四级杆质谱法对动物组织中10种β-内酰胺类抗生素残留的检测方法,具有更高的回收率、稳定性和实用性。1. 材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1试剂和材料乙腈、甲醇:德国默克,色谱纯;甲酸:色谱纯;氯化钠:分析纯;氢氧化钠:分析纯;磷酸二氢钾:分析纯;磷酸氢二钾:分析纯;固相萃取柱:艾杰尔PEP-2(500 mg/6mL)。标准品:购自DR公司。0.1 mol/L氢氧化钠:称取4g氢氧化钠,并用水稀释至1000mL。0.05mol/L 磷酸盐缓冲溶液(pH 8.5)。称取8.7 g磷酸氢二钾,超纯水溶解,稀释至1000mL,调节pH 至8.5±0.1。标准储备溶液:分别称取约0.01 g(精确至0.001 g)标准品,分别用乙腈:水溶液(1+9)溶解定容至[font=Times New Rom
[color=#333333]什么是抗生素?抗生素类药物都有哪些?[/color]
在GMP法规中,对一些药物的生产厂房设施做出了特殊的规定,跟小伙伴儿们分享一下,青霉素类和头孢类两者之间有没有本质的区别。抗生素是由微生物(包括细菌、真菌、放线菌属)产生、能抑制或杀灭其他微生物的物质。抗生素分为天然品和人工合成品,前者由微生物产生,后者是对天然抗生素进行结构改造获得的部分合成产品,头孢是属于抗生素类。这两者都属于β-内酰胺类抗生素。头孢菌素类(Cephalosporins)是由冠头孢菌培养液中分离的头孢菌素C,经改造侧链而得到的一系列半合成抗生素。其抗菌谱广,对厌氧菌有高效;引起的过敏反应较青霉素类低;对酸及对各种细菌产生的β-内酰胺酶较稳定;作用机理同青霉素,也是抑制细菌细胞壁的生成而达到杀菌的目的.属繁殖期杀菌药。(头孢菌素是青霉素近源的头孢菌属的真菌发酵液离而来。)青霉素一般是静脉滴注的,药效强,但抗菌谱窄,且半衰期短。1.笫一代头孢菌素第一代头孢菌素是60年代初开始上市的。从抗菌性能来说,对第一代头孢菌素敏感的菌主要有β-溶血性链球菌和其他链球菌、包括肺炎链球菌(但肠球菌耐药),葡萄球菌(包括产酶菌株)、流感嗜血杆菌、大肠杆菌、克雷伯杆菌、奇异变形杆菌、沙门菌、志贺菌等。不同品种的头孢菌素可以有各自的抗菌特点,如头孢噻吩对革兰阳性菌的抗菌作用较优,而头孢唑林则对某些革兰阴性菌有一定作用。但是,第一代头孢菌素对革兰阴性菌的β-内酰胺酶的抵抗力较弱,因此,革兰阴性菌对本代抗生素较易耐药。第一代头孢菌素对吲哚阳性变形杆菌、枸橼酸杆菌、产气杆菌、假单胞菌、沙雷杆菌、拟杆菌、粪链球菌(头孢硫脒除外)等微生物无效。本代抗生素中常用品种有头孢唑林、头孢氨苄、头孢拉定、头孢羟氨苄、头孢克罗等。其中除头孢唑林只能供注射外,其他的均可用于口服,也称口服头孢。头孢噻吩、头孢噻啶、头孢来星、头孢乙腈、头孢匹林等均已少用或不用。 2.笫二代头孢菌素第二代头孢菌素对革兰阳性菌的抗菌效能与第一代相近或较低,而对革兰阴性菌的作用较为优异,表现在:(l)抗酶性能强一些革兰阴性菌(如大肠杆菌、奇异变形杆菌等)易对第一代头孢菌素耐药。第二代头孢菌素对这些耐药菌株常可有效。(2)抗菌谱广第二代头孢菌素的抗菌谱较第一代有所扩大,对奈瑟菌、部分吲哚阳性变形杆菌、部分枸橼酸杆菌、部分肠秆菌属均有抗菌作用。第二代头孢菌素对假单胞属(铜绿假单胞菌)、不动杆菌、沙雷杆菌、粪链球菌等无效。临床应用的第二代头孢菌素主要品种有头孢孟多、头孢西汀(美福仙),头孢呋新(西力欣),头孢克罗等。3.笫三代头孢菌素第三代头孢菌素对革兰阳性菌的抗菌效能普遍低于第一代(个别品种相近),对革兰阴性菌的作用较第二代头孢菌素更为优越。(1)抗菌谱扩大第三代头孢菌素的抗菌谱比第二代又有所扩大,对铜绿假单胞菌、沙雷杆菌、不动杆菌、消化球菌、以及部分脆弱拟杆菌有效(不同品种药物的抗菌效能不尽相同)。对于粪链球菌、难辨梭状芽胞杆菌等无效。(2)耐酶性能强对第一代或第二代头孢菌素耐药的一些革兰阴性菌株,第三代头孢菌素常可有效。常用有:头孢哌酮(先锋必素)、头孢三嗪(罗塞秦、菌必治)、头孢噻肟钠、头孢他啶、头孢唑肟等。 4.笫四代头孢菌素第三代头孢菌素对革兰阳性菌的作用弱,不能用于控制金黄色葡萄球菌感染。近年来发现一些新品种如头孢匹罗(Cefpirome)等,不仅具有第三代头孢菌素的抗菌性能,还对葡萄球菌有抗菌作用,称为第四代头孢菌素。关于第一至第四代的划分不仅适用于头孢菌素,其他的一些β-内酰胺抗生素也可按此分代。常用有拉他头孢、头孢匹罗、氨曲南等。1.青霉素和头孢菌素都属于β-内酰胺类抗生素。2.青霉素是青霉菌培养液中提取精致获得的,是一种窄普抗生素,其基本结构是母核6--氨基青霉烷酸(6-APA),其中β--内酰胺环对抗菌活性起重要作用。3.头孢菌素是一类来自头孢菌的广谱抗生素。4.头孢菌素和青霉素类都具有相同的β-内酰胺环,所不同的是头孢菌素系7--氨基头孢烷酸(7--ACA)的衍生物,青霉素由6--氨基青霉烷酸(6-APA),两者的区别只是青霉素母核中五元噻唑环换成头孢菌素的六元双氢噻嗪环。
仪器为water H class TQS micro 柱子为waters uplc c18 2.1×100mm 新买的柱子,最近在做抗生素类的测定,发现磺胺类的药物色谱峰前沿有这样一长段的小峰,不知道是什么情况,求助大家[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307311324413969_2322_5765364_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307311324417767_4036_5765364_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307311324423968_7098_5765364_3.png[/img]
本文采用瓦里安1200L LC/MS,考察了氯霉素和磺胺类药物的二级质谱的实验条件和线性范围, 氯霉素和磺胺二甲嘧啶浓度分别低至0.1ppb和1ppb时仍有较好的响应中国加入WTO后,既给我国的政治、经济和文化的发展带来了机遇,同时也带来了挑战。目前,我国畜禽产品很难进入欧美等发达国家,这是因为他们利用我国畜禽疫病防治体系不健全、产品卫生质量管理难以达到要求以及滥用农药、兽药、饲料添加剂等造成药物残留而设置技术性贸易壁垒。因为,农、兽药的残留危害极大,可引起人类的癌症、畸形、抗药性及某些中毒现象,所以发达国家对食品安全极为重视,美国1998年1月开始实施"HACCP",明确规定了食品中的有害物质(包括细菌、药残等)的临界值,超标的一律不许上市。欧盟不开放我国畜禽产品的主要原因就是药物残留和禁药问题。 氯霉素(CAP)是一种高效抗生素,是一种潜在的致癌物,在美国、加拿大和欧盟,氯霉素严禁用于产肉动物,蜂蜜和动物饲料中。目前美国FDA和世界其他政府部门纷纷提高了对进口虾、蜂蜜、奶产品中CAP含量的检测要求。在目前所有的检测氯霉素残留的方法中,LC/MS/MS以其无需衍生化,样品制备简便,灵敏度高等特点而成为氯霉素残留的主要测试方法,FDA已开发出一套LC/MS/MS发法用于测定虾中的CAP含量。方法检测限达80pg/g(虾),相当于LC/MS进样浓度为800fg/µ1。 美国FDA公布的禁止在进口动物源性食品中使用的11种药物名单,其中包括磺胺类药物,1999年10月开始,欧盟对不少磺胺类抗球虫药也颁布了禁令。为了满足越来越高的检测要求,需要开发出与之相应的检测方法,LC/MS/MS成为其最有效的方法之一。采用VARIAN 1200L LC/MS/MS 测定氯霉素和磺胺二甲嘧啶,测定浓度分别低至0.lppb和1ppb,仍有良好的线性响应。实验仪器:瓦里安 ProStar 210 溶剂传输系统瓦里安ProStar 410 自动进样器瓦里安1200L LC/MS/MS(ESI源)
【网络讲座】:肉制品中抗生素的HPLC检测解决方案 【讲座时间】:2016-12-12 10:00【主讲人】:赵海青,女,高级化学应用工程师,现任大连依利特分析仪器有限公司应用方法开发组长,主要研究方向为产品的应用方法开发以及液相色谱仪相关产品的研制、评测。多次参与中国检科院能力测评中心相关能力检测项目,且实验结果得到能力验证中心的认可。在液相色谱应用方法开发方面拥有丰富的开发经验,具备较高的专业技术水平和理论基础。【会议简介】肉制品是人们餐桌上重要的动物性食品,一般肉制品中含有丰富的蛋白质及脂肪、碳水化合物、钙、铁、磷等成分,具有补虚强身,滋阴润燥、丰肌泽肤的作用。然而近年来爆出肉制品中抗生素残留的问题,一直为广大消费者所关注。报告中对肉制品中可能含有的抗生素种类、来源以及各类抗生素对人体的危害进行了讲述。并且以磺胺类药物和四环素类药物为例,讲述了肉制品中这两类抗生素的检测标准并给出了相应的解决方案,为测试肉制品中抗生素残留的实验人员提供了实验方法和数据依据。。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/2226 4、报名及参会咨询:QQ群—290101720,扫码入群“色谱”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669502_2507958_3.gif
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最近在做抗生素发酵菌渣中抗生素残留量的检测,目标物是新霉素,属于氨基糖苷类抗生素,极性很大。准备使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]进行检测,前处理采用三氯乙酸对菌渣中的新霉素进行提取,需要对提取液进行净化提纯,有没有老师知道这类药物一般选用什么类型的固相萃取柱?
(一)食品中四环素族抗生素药物的限量四环素类抗生素,包括金霉素、土霉素、四环素等,为抑菌性广谱抗生素,除革兰阳性、阴性细菌外,对立克次氏体、衣原体、支原体、螺旋体均有作用,广泛用于多种细菌及立克次氏体、衣原体、支原体等所致的感染。它们自1948年问世以来,陆续被应用于临床,并已成为应用最多、最广泛的广谱抗菌素,目前四环素是我国广泛运用于防治感染性疾病的兽药之一,畜禽喂饲了一定量的四环素后,如代谢时问不足,则残留于肌肉及各器官组织内,食用这些畜禽后,不仅损害人类健康,且由于人体内的病原菌长期接触这些低浓度的药物,从而产生对四环素的耐药性,引起人类和动物感染性疾病治疗的失败。许多国家对TCs残留实施例行监控,欧盟及我国均规定牛乳中四环素类抗生素的最大残留限量为0.1mg/kg。(二)测定土霉素、四环素、金霉素残留的方法①GB/T 20764—2006可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。适用于牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉和兔肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。其方法是用O.1mol/L Na2EDTA—Mcllvaine(pH值为4.00±0.05)缓冲溶液提取可食动物肌肉中的四环素族抗生素残留,提取液经离心后,上清液用Oasis HLB或相当的固相萃取柱和羧酸型阳离子交换柱净化,以乙腈十甲醇+0.01mol/L草酸溶液(2+l+7)为流动相,液相色谱一紫外检测器测定。该法检出限量:土霉素、四环素、金霉素、强力霉素均为O.005mg/kg。②GB/T 18932.23 2003蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定方法——液相色谱一串联质谱法,适用于蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。试样中四环素族抗生素残留,用O.1mol/L Na2EDTA—Mcllvaine(pH值为4.OO±0.05)缓冲溶液提取,提取液经离心后,上清液用Oasis HLB或相当的固相萃取柱和阴离子交换柱净化,采用配有电喷雾离子源的液相色谱一串联四极杆质谱仪测定。该法检出限:土霉素、四环素为0.01mg/kg;金霉素、强力霉素为0.02mg/kg。③DB33T 691—2008水产品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定——高效液相色谱荧光检测法,适用于水产品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定:样品经柠檬酸缓冲液提取,正己烷脱脂,Oasis HLB固相萃取柱净化,以咪唑缓冲溶液一甲醇为流动相,用高效液相色谱荧光检测器检测,外标法定量。本方法检出限为土霉素0.0lmg/kg,四环素0.01mg/kg,金霉素O.03mg/kg,强力霉素0.03mg/kg。
做的是磺胺、喹诺酮、四环素三类抗生素,分三个浓度做回收,每个浓度做三个样,有时RSD挺小,有时很大。有时又表现为某类抗生素RSD小,某类抗生素大。感觉和最后氮吹有关,有的样吹得干一下,有些不那么干。想问问各位老师的建议
随着新版《药品注册管理办法》的实施,对药品注册的相关技术提出了新的要求,特别是抗生素类高风险产品,目的是全面提升注册上市药品的质量和品质。 杂质研究是药物质量控制研究的重要项目。对抗生素而言,由于其多为半发酵、半合成产品,所含的杂质种类与杂质含量都比普通合成化学药物复杂;同时由于国内抗生素使用范围较广,面临的安全性问题更为突出,因此,杂质研究和杂质控制更是抗生素质量控制研究的关键项目。 对于仿制国内外已上市抗生素的品种,根据仿制药的基本技术要求,应选择被仿药物进行系统的质量对比研究,以保证其质量的一致性。 在杂质研究方面,根据相关技术要求,结合我国抗生素生产和研发的历史以及现实情况,提出如下要求: