想做磺胺类抗生素的富集,应该用什么样的柱子,便宜又很好地富集,谢谢大神们了,要是想要购买HLB萃取小柱,应该去哪里购买,谢谢大神们了~~~急急急~~
我用液相色谱测磺胺类抗生素和喹诺酮类抗生素(共五种物质),除了不到两分钟有两个溶剂峰,再也没有峰了,一直很平的直线。流动相是甲醇-水,还试过乙腈-水,均没有峰。求大神指导一下。
我做的是鸡蛋中磺胺类抗生素的检测,用的提取溶剂是二氯甲烷,发现样品回收率极低,向各位讨教,谢了!!!
请问有用固相微萃取液相色谱法检测磺胺类抗生素的啊
[color=#444444]最近在做四环素类和磺胺类抗生素的测定实验,对于几个实验细节不太清楚,麻烦各位有经验的前辈能够解答一下,谢谢了![/color][color=#444444]1.标准曲线的配置的过程中,标准品的称量必须要用百万分之一天平吗?万分之一够用吗?[/color][color=#444444]2.前处理过程中要用到的玻璃仪器比如旋蒸用的球瓶应该怎么清洗啊,用酸缸还是碱缸浸泡啊,之后需要用马弗炉烧吗?玻璃仪器再用的时候应该用什么有机溶剂润洗啊,我这有甲醇和乙腈,这两种可以吗?[/color][color=#444444]3.出峰顺序的确定,因为液相后面没联质谱,想问一下应该怎么确定出峰顺序啊?[/color]
[color=#444444]土霉素和磺胺类[/color][color=#444444]抗生素可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来检测吗[/color]
HELP~~~我把100ppb的四环素类和磺胺类抗生素的混标1ml稀释到50ml,过6ml的HLB柱子之后用20ml甲醇洗脱,氮吹浓缩到1ml,上LCMSMS检测,发现磺胺类的只有一半量还不到,四环素类的几乎就是没有,这是什么原因呢?难道是之间的氮吹浓缩时间太长,导致四环素类发生变化无法被检出?TAT我现在是按照文献上方法做的,可是结果总不好,如果连检测都成问题的话,接下去实验就没法做了。。。前辈们对此有没有什么建议?
如题,鱼类的磺胺类药物,抗生素,甲醛,甲基睾酮,呋喃唑酮的含量一般是多少啊,哪位高手有做过类似的能否告知一下,我做出来的磺胺类磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺5甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶的总量有100多ug/kg,好像很高,找不到对比啊,哪位大侠帮帮吗,救命啊
小弟用三重四级杆液质联用检测四环素类抗生素,结果发现TC、CTC、OTC的峰型都很差,就是峰太宽,峰高低,而且峰呈锯齿形,导致信噪比小,难以检测。同步检测的其他抗生素如磺胺类和大环内酯类是没有问题的。样品用磷酸盐乙腈混合溶液提取,色谱条件是C18柱,A:0.1%甲酸水溶液,B:甲醇,梯度洗脱。请教做好这方面实验的兄弟姐妹们LC-MS检测四环素要注意什么?是否出现过上述情况?大家用的色谱质谱条件怎样的?多谢。
之前为版友们上传了水中氯霉素、磺胺类药物的检测方案,今天看看发现还有忘记上传和版友分享的,今天补起来http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09506.gif这可是我们技术应用实验室周末加班加点完成的,不能及时分享可是对不起他们的http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif今天要分享的是水中氯霉素、磺胺类四环脱红以及喹诺酮类等14种抗生素的测定前面一些引言我就直接忽略了,直接上精髓http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif1、适用范围 适用于水中氯霉素、磺胺类、四环素类、脱水红霉素以及喹诺酮类等兽药残留检测,氯霉素的检出限是0.1 ng/L,磺胺嘧啶的检出限是0.8 ng/L,磺胺甲基嘧啶的检出限是1.2 ng/L,磺胺吡啶的检出限是0.9 ng/L,磺胺二甲嘧啶的检出限是2.3 ng/L,磺胺甲氧哒嗪的检出限是0.6 ng/L,土霉素的检出限是29 ng/L,金霉素的检出限是35 ng/L,四环素的检出限是20 ng/L,脱水红霉素的检出限是1.1 ng/L,马波沙星的检出限是14.2 ng/L,沙拉沙星的检出限是13.0 ng/L,恩诺沙星的检出限是4.8 ng/L,双氟沙星的检出限是8.8 ng/L。2、提取(1) 水样以0.45 μm[fon
我要测的是磺胺类,喹诺酮,和四环素类抗生素,,复溶是甲醇和水1:1 但过有机膜0.22尼龙6会出现损失,大家可以推荐什么膜吗?
[color=#444444]三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]检测四环素类抗生素,结果发现TC、CTC、OTC的峰型都很差,就是峰太宽,峰高低,而且峰呈锯齿形,导致信噪比小,难以检测。同时检测的其他抗生素如磺胺类和大环内酯类是没有问题的。[/color][color=#444444]样品用磷酸盐乙腈混合溶液提取,色谱条件是C18柱,A:0.1%甲酸水溶液,B:甲醇,梯度洗脱。请教做好这方面实验的兄弟姐妹们[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]检测四环素要注意什么?是否出现过上述情况?大家用的色谱条件怎样的?[/color]
随着我国市场经济的深入发展和药物研发能力的不断提高,每年向国家食品药品监督管理局申报的抗生素新品种的数量始终保持在较高的水平上,一方面为感染性疾病的治疗提供丁较多的手段,但另一方面,在经济效益的驱动下,我国新抗生素研发方面还存在以下几个误区:1.抗生素复方制剂的合理性有待进一步研究①磺胺增效剂——甲氧苄嘧啶(TMP)与非磺胺类抗生素组方磺胺类药物主要抑制了细菌的二氢叶酸(DHFA)的合成,而TMP则抑制了二氢叶酸还原酶(DHFR)的活性,进一步阻止了四氢叶酸(THFA)的合成,由于两者从不同途径同时阻断了细菌的叶酸代谢系统,故TMP起到了磺胺增效作用。但我国在抗生素复方制剂的研发过程中,把TMP作为万能抗菌增效剂,出现了TMP加头孢氨苄、TMP加四环素、TMP加庆大霉素、甚至TMP加黄连素等不合理的复方制剂。②β-内酰胺类酶抑制剂,如克拉维酸钾、舒巴坦钠和三唑巴坦钠,与各种头孢菌素的复方制剂不宜随意组合,应从各种头孢菌素固有抗菌谱及半衰期与酶抑 制剂的半衰期、毒性大小和两者的最佳配比去考虑组方的合理性。但现在却有开发各种头孢菌素与β-内酰胺类酶抑制剂的复方制剂如:头孢呋辛钠与舒巴坦钠、头孢曲松钠与三唑巴坦钠或舒巴坦钠,未从抗菌谱和两者的半衰期的差别予以全面考虑。
【摘要】本文综述了β-内酰胺类抗生素高分子聚合物测定的国内外研究进展,介绍了聚合物测定的原理和具体方法,分析了目前在聚合物测定中存在的问题,并针对问题提出了处理建议。 【关键词】高分子聚合物、质控现状、测定方法 1、概述 抗生素是临床用量最大和较易发生不良反应的药物。其中最常见的一类不良反应就是过敏反应。多年来的研究已证明,在β-内酰胺类抗生素所致的速发型过敏反应中,药物分子本身只是半抗原,药物中存在的高分子聚合物才是引发速发型过敏反应的真正过敏原,因此严格控制抗生素中高分子聚合物的含量有着重要的意义。 本文综述了高分子聚合物测定方法在国内外的研究进展,对实际测定过程中遇到的问题作简单的分析和探讨。 2、高分子聚合物的分类 抗生素中的高分子杂质系指药品中分子量大于药物本身的杂质总称,其分子量一般在1000~5000Da,个别可达10000Da左右。β-内酰胺类抗生素中的高分子杂质按其来源通常被分为两类:外源性杂质和内源性杂质。 外源性杂质包括蛋白、多肽、多糖等类杂质或抗生素和蛋白、多肽、多糖等的结合物,来源于发酵工艺,如青霉素中的青霉噻唑蛋白、青霉噻唑多肽等。 内源性杂质是指抗菌药物的自身聚合产物,聚合物既可来自生产过程,又可在储存中形成,甚至在用药时也可产生。对于现在的生产工艺,外源性的高分子杂质已经较少产生,对内源性聚合物的控制是当前抗生素高分子杂质质量控制的重点。 金少鸿等人的研究表明,高分子聚合物不仅能引发IgE介导的过敏反应,而且青霉素类的抗生素还能经胃肠道吸收而引发过敏反应。故对β-内酰胺类抗生素中的高分子聚合物进行严格的控制,可以保证临床用药的安全有效
做的是磺胺、喹诺酮、四环素三类抗生素,分三个浓度做回收,每个浓度做三个样,有时RSD挺小,有时很大。有时又表现为某类抗生素RSD小,某类抗生素大。感觉和最后氮吹有关,有的样吹得干一下,有些不那么干。想问问各位老师的建议
我在做毕业设计,请问有没有谁知道用高效液相色谱法(紫外光检测器)测河流中某一类抗生素的实验大概要做多久?难不难?步骤复杂吗? [b][/b]我测的是喹诺酮类抗生素,本科毕业设计,不发表,但也要写好啊,呵呵,一万多字
随着人们生活质量的提高,食品安全问题越来越为广大消费者所关注,特别是农药和抗生素等药物残留问题更是广大消费者所关注的焦点问题。在食品安全这个全球关注的热点问题上,如何快速、准确地检测食品安全的问题已成为重中之重。抗生素具有哪些危害人们吃了有抗生素残留的肉、蛋、奶等食物后,会造成抗生素在人体内蓄积,使人产生对抗生素的抗性,引起各种组织器官病变,甚至癌变。对人类健康的危害对人体肠道菌群的影响人体肠道菌群是一个平衡的生态系统,对保持人体健康起着非常重要的作用。如果人们长期摄入含有抗生素的食品后,会使敏感菌群被杀灭或抑制,而耐药菌群却大量繁殖,从而打破原来的平衡状态造成菌群失调,这就可能会导致长期腹泻或营养不良,严重时还可造成耐药菌感染,给临床治疗带来困难。引起过敏和变态反应青霉素、四环素、磺胺类及某些氨基糖苷类抗生素能使部分人群发生过敏反应和变态反应,氯霉素可破坏机体造血功能,诱发再生障碍性贫血。经常食用含抗生素的动物性食品,轻者出现皮肤瘙痒、荨麻疹、关节肿痛,重者导致血管性水肿、休克、甚至死亡。导致细菌耐药性增加目前,由于抗生素的广泛使用,使得细菌的耐药性不断增加,食用含抗生素残留的动物性食品后,人体内细菌的耐药性增加。同时,动物体内的耐药性菌株的耐药性也可能转移到人体细菌中,从而对人类产生极大的危害。其他毒害作用动物性食品中残留的链霉素进入人体后可引起肾损害和听神经受损。长期摄入氨基糖苷类抗生素残留严重超标的动物性食品,可损害第8 对脑神经,出现头晕、头痛、耳鸣、耳聋、恶心、呕吐等症状。四环素会引起肝损伤,与骨骼或牙齿中的钙质结合后,使骨骼及牙齿黄染,还可影响儿童的生长发育。邻氯青霉素、头孢菌素等可引起人类免疫性疾病;氯霉素会损害人的造血功能,抑制蛋白质摘要:文章综述了抗生素残留的来源与途径, 介绍了抗生素残留对人类健康、乳制品生产、环境及其他方面造成的危害,分析了检测抗生素残留的方法,包括微生物检测法、仪器检验法、免疫学分析法等,并指出了这些检测方法的研究现状与发展前景。对乳制品生产工艺的危害由于含有抗生素的奶无法制成酸奶、奶酪等一些高质量牛奶产品,容易造成大量原料奶的浪费,给乳品企业造成经济损失。另一方面,一些不法奶户在高温季节为防止鲜乳的酸败,往往向牛乳中掺杂各种抗生素,从而造成乳中抗生素残留,对人体也造成了很大的危害。对环境的危害一些性质稳定的药物被排泄到环境中仍能稳定存在很长时间,从而造成环境中的药物残留。链霉素、土霉素在环境中不易降解;螺旋霉素低浓度降解很快,但浓度高时需6 个月才能降解完;杆菌肽锌在有氧的条件下完全降解需3~4个月,在无氧环境中降解所需要的时间更长。据报道,动物养殖场污水处理池中红霉素、复红霉素、磺胺甲唑质量浓度可达69g/L,这些药物的排放污染了环境,破坏了生态平衡。
抗生素是否等于抗菌药?是抗生素包含抗菌药,还是抗菌药包含抗生素?许多行业内人士也说不清楚,那么,到底二者是怎么回事呢? 抗生素和抗菌药都是指一类抑制或杀灭微生物或细菌的药物,在日常生活和临床使用中,这两个名词常被混用,但人严格的专业角度讲,这两个名词是有明显区别的。 抗生素(an-tibiotics)原意是指这样的一种化学物质,它由某种有机体(一般来说是某种微生物)所产生,,在稀释状态下,对别种微生物有抑制或杀灭作用。抗生素依据它们的作用对象以及功能的不同,可分为抗细菌作用、抗病毒作用、抗真菌作用等。比如由青霉菌属所产生的青霉素,以及头孢菌素、链霉素等是抗细菌的抗生素;治疗单纯性疱疹的阿糖腺苷是抗病毒的抗生素药;两性霉素B既有抗原生动物感染的抗生素。 抗菌药(antibacte-rials)是指一类对细菌有抑制或杀灭作用的药物,除部分抗生素外,还包括合成的抗菌素,比如磺胺类、喹诺酮类等。青霉素、链霉素等抗细菌作用的抗生素也是抗菌药。 抗生素和抗菌药都是化疗药品,同属于抗微生物类药(an-timicrobial drugs)或抗感染药(anti-infective drugs)。 抗生素是抗菌药不太恰当的旧称。 虽是如此,国内外都有人认为,如此将抗生素和抗菌药进行严格区分已无多大意义,因为原来来源于微生物的抗生素现在大都来源于人工合成或半合成,因此主张凡是抑制细菌生长繁殖或杀灭细菌的药物都可称之为抗生素或抗菌药,比如不列颠百科辞典就把喹诺酮类列为抗生素(antibiotics)。但早期抗菌药磺胺类一般按习惯仍称为抗菌药,而不称抗生素。 也有人主张,只要母体结构与自然抗生素相近,不论天然、合成还是半合成抗微生物药,都可称为抗生素,否则为非抗生素。 “抗菌药(antibacte-rials)是指一类对细菌有抑制或杀灭作用的药物,除部分抗生素外,还包括合成的抗菌素,比如磺胺类、喹诺酮类等。青霉素、链霉素等抗细菌作用的抗生素也是抗菌药。”请问:除了青霉素和链霉素,哪些抗生素也可以叫作抗菌药抗生素(Antibiotics)及分类 指由细菌、霉菌或其它微生物在生活过程中所产生的具有抗病原体或其它活性的一类物质。自1940年以来,青霉素应用于临床,现抗生素的种类已达几千种。在临床上常用的亦有几百种。其主要是从微生物的培养液中提取的或者用合成、半合成方法制造。其分类有以下几种: (一)β-内酰胺类青霉素类和头孢菌素类的分子结构中含有β-内酰胺环。近年来又有较大发展,如硫酶素类(thienamycins)、单内酰环类(monobactams),β-内酰酶抑制剂(β-lactamadeinhibitors)、甲氧青霉素类(methoxypeniciuins)等。 (二)氨基糖甙类 包括链霉素、庆大霉素、卡那霉素、妥布霉素、丁胺卡那霉素、新霉素、核糖霉素、小诺霉素、阿斯霉素等。 (三)四环素类 包括四环素、土霉素、金霉素及强力霉素等。 (四)氯霉素类 包括氯霉素、甲砜霉素等。 (五)大环内脂类 临床常用的有红霉素、白霉素、无味红霉素、乙酰螺旋霉素、麦迪霉素、交沙霉素等。 (六)作用于G+细菌的其它抗生素,如林可霉素、氯林可霉素、万古霉素、杆菌肽等。 (七)作用于G菌的其它抗生素,如多粘菌素、磷霉素、卷霉素、环丝氨酸、利福平等。 (八)抗真菌抗生素 如灰黄霉素。 (九)抗肿瘤抗生素 如丝裂霉素、放线菌素D、博莱霉素、阿霉素等。 (十)具有免疫抑制作用的抗生素如环孢霉素。
喝水=吃药?迪马科技水中抗生素检测解决方案http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291605_529885_1987954_3.jpg近日来,关于河流和自来水中“发现大量抗生素”的新闻突然席卷全国媒体,引发了公众对饮水安全的担忧。一些涉嫌污染的制药企业被曝光,人们对水质标准、排污标准的质疑也成为热点。您还在为您喝的水担忧吗?我们迪马科技为您提供全新的水中抗生素的检测解决方案。迪马科技一直致力于为水质检测工作保驾护航,对于地表水及生活饮用水检测可提供全面详尽的解决方案。对于水中抗生素的检测,迪马科技最新推出多种抗生素检测方案,详细信息如下:一、水中磺胺类药物的检测(SPE-HPLC方法)适用于水中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲嘧啶和磺胺甲氧哒嗪的检测,方法检出限是0.5 μg /L。二、水中氯霉素的检测(SPE-HPLC方法)适用于水中氯霉素的检测,方法检出限是1.0 μg/L。三、水中喹诺酮类药物的检测(SPE-HPLC方法)适用于水中马波沙星、恩诺沙星、双氟沙星和沙拉沙星的检测,方法检出限是0.5 μg /L。四、水中氯霉素、磺胺类、四环素类、脱水红霉素以及喹诺酮类等14种抗生素的测定(SPE-UHPLC/MS/MS方法)适用于水中氯霉素、磺胺类、四环素类、脱水红霉素以及喹诺酮类等抗生素检测,氯霉素的检出限是0.1 ng /L,磺胺嘧啶的检出限是0.8ng /L,磺胺甲基嘧啶的检出限是1.2 ng /L,磺胺吡啶的检出限是0.9ng /L,磺胺二甲嘧啶的检出限是2.3 ng /L,磺胺甲氧哒嗪的检出限是0.6 ng /L,土霉素的检出限是29ng /L,金霉素的检出限是[font='Arial','s
最近在考虑用 荧光免疫法 检测乳品中beta-内酰胺类抗生素,具体抗体和荧光标记物质的选择有点模棱两可,比方说青霉素、氨苄西林等,各位朋友有什么好的建议?
在GMP法规中,对一些药物的生产厂房设施做出了特殊的规定,跟小伙伴儿们分享一下,青霉素类和头孢类两者之间有没有本质的区别。抗生素是由微生物(包括细菌、真菌、放线菌属)产生、能抑制或杀灭其他微生物的物质。抗生素分为天然品和人工合成品,前者由微生物产生,后者是对天然抗生素进行结构改造获得的部分合成产品,头孢是属于抗生素类。这两者都属于β-内酰胺类抗生素。头孢菌素类(Cephalosporins)是由冠头孢菌培养液中分离的头孢菌素C,经改造侧链而得到的一系列半合成抗生素。其抗菌谱广,对厌氧菌有高效;引起的过敏反应较青霉素类低;对酸及对各种细菌产生的β-内酰胺酶较稳定;作用机理同青霉素,也是抑制细菌细胞壁的生成而达到杀菌的目的.属繁殖期杀菌药。(头孢菌素是青霉素近源的头孢菌属的真菌发酵液离而来。)青霉素一般是静脉滴注的,药效强,但抗菌谱窄,且半衰期短。1.笫一代头孢菌素第一代头孢菌素是60年代初开始上市的。从抗菌性能来说,对第一代头孢菌素敏感的菌主要有β-溶血性链球菌和其他链球菌、包括肺炎链球菌(但肠球菌耐药),葡萄球菌(包括产酶菌株)、流感嗜血杆菌、大肠杆菌、克雷伯杆菌、奇异变形杆菌、沙门菌、志贺菌等。不同品种的头孢菌素可以有各自的抗菌特点,如头孢噻吩对革兰阳性菌的抗菌作用较优,而头孢唑林则对某些革兰阴性菌有一定作用。但是,第一代头孢菌素对革兰阴性菌的β-内酰胺酶的抵抗力较弱,因此,革兰阴性菌对本代抗生素较易耐药。第一代头孢菌素对吲哚阳性变形杆菌、枸橼酸杆菌、产气杆菌、假单胞菌、沙雷杆菌、拟杆菌、粪链球菌(头孢硫脒除外)等微生物无效。本代抗生素中常用品种有头孢唑林、头孢氨苄、头孢拉定、头孢羟氨苄、头孢克罗等。其中除头孢唑林只能供注射外,其他的均可用于口服,也称口服头孢。头孢噻吩、头孢噻啶、头孢来星、头孢乙腈、头孢匹林等均已少用或不用。 2.笫二代头孢菌素第二代头孢菌素对革兰阳性菌的抗菌效能与第一代相近或较低,而对革兰阴性菌的作用较为优异,表现在:(l)抗酶性能强一些革兰阴性菌(如大肠杆菌、奇异变形杆菌等)易对第一代头孢菌素耐药。第二代头孢菌素对这些耐药菌株常可有效。(2)抗菌谱广第二代头孢菌素的抗菌谱较第一代有所扩大,对奈瑟菌、部分吲哚阳性变形杆菌、部分枸橼酸杆菌、部分肠秆菌属均有抗菌作用。第二代头孢菌素对假单胞属(铜绿假单胞菌)、不动杆菌、沙雷杆菌、粪链球菌等无效。临床应用的第二代头孢菌素主要品种有头孢孟多、头孢西汀(美福仙),头孢呋新(西力欣),头孢克罗等。3.笫三代头孢菌素第三代头孢菌素对革兰阳性菌的抗菌效能普遍低于第一代(个别品种相近),对革兰阴性菌的作用较第二代头孢菌素更为优越。(1)抗菌谱扩大第三代头孢菌素的抗菌谱比第二代又有所扩大,对铜绿假单胞菌、沙雷杆菌、不动杆菌、消化球菌、以及部分脆弱拟杆菌有效(不同品种药物的抗菌效能不尽相同)。对于粪链球菌、难辨梭状芽胞杆菌等无效。(2)耐酶性能强对第一代或第二代头孢菌素耐药的一些革兰阴性菌株,第三代头孢菌素常可有效。常用有:头孢哌酮(先锋必素)、头孢三嗪(罗塞秦、菌必治)、头孢噻肟钠、头孢他啶、头孢唑肟等。 4.笫四代头孢菌素第三代头孢菌素对革兰阳性菌的作用弱,不能用于控制金黄色葡萄球菌感染。近年来发现一些新品种如头孢匹罗(Cefpirome)等,不仅具有第三代头孢菌素的抗菌性能,还对葡萄球菌有抗菌作用,称为第四代头孢菌素。关于第一至第四代的划分不仅适用于头孢菌素,其他的一些β-内酰胺抗生素也可按此分代。常用有拉他头孢、头孢匹罗、氨曲南等。1.青霉素和头孢菌素都属于β-内酰胺类抗生素。2.青霉素是青霉菌培养液中提取精致获得的,是一种窄普抗生素,其基本结构是母核6--氨基青霉烷酸(6-APA),其中β--内酰胺环对抗菌活性起重要作用。3.头孢菌素是一类来自头孢菌的广谱抗生素。4.头孢菌素和青霉素类都具有相同的β-内酰胺环,所不同的是头孢菌素系7--氨基头孢烷酸(7--ACA)的衍生物,青霉素由6--氨基青霉烷酸(6-APA),两者的区别只是青霉素母核中五元噻唑环换成头孢菌素的六元双氢噻嗪环。
肉类抗生素检测仪器是一种专门用于检测肉类产品中抗生素残留的设备。该仪器利用现代化技术,如物化、生物化学和光电等方法,对肉类样品中的特定抗生素物质进行快速检测和分析。 肉类抗生素检测仪器的工作原理通常包括样品制备、提取、反应和检测等步骤。首先,从肉类样品中提取出可能的抗生素残留物,然后利用特定的试剂或抗体与这些残留物发生反应,产生可测量的信号。最后,仪器通过检测这些信号的强度或数量来确定肉类中抗生素的残留量。 肉类抗生素检测仪器具有多种特点: 高效性:能够在短时间内完成大量样品的检测,提高检测效率。 精准性:采用先进的检测技术和算法,能够准确测量肉类中抗生素的残留量。 稳定性:仪器性能稳定,检测结果可靠。 便捷性:操作简单,易于使用,不需要复杂的预处理步骤。 肉类抗生素检测仪器广泛应用于食品安全检测领域,对于确保肉类产品的质量和安全性具有重要意义。它可以用于检测各类肉类产品,如猪肉、牛肉、鸡肉等,以及肉制品如香肠、火腿等。通过使用肉类抗生素检测仪器,食品生产企业可以及时发现并解决抗生素超标问题,保障消费者的健康和安全。 此外,肉类抗生素检测仪器还可以用于监管部门的抽检工作,对市场上的肉类产品进行监测和评估,确保市场的食品安全。同时,该仪器也可以用于科研和教学领域,为相关研究提供准确的检测数据和科学支持。 总之,肉类抗生素检测仪器是一种重要的食品安全检测设备,对于保障肉类产品的质量和安全性具有重要意义。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405091057315400_8228_4214615_3.jpg!w690x690.jpg[/img]
LC-MS/MS测定动物组织中10种β-内酰胺类抗生素残留 摘要:采用高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定动物组织中青霉素G、青霉素V、阿莫西林、氨苄西林、苯唑青霉素、萘夫西林、双氯西林、哌拉西林、头孢氨苄、头孢唑林等10种β-内酰胺类抗生素残留量,以青霉素G-D7为内标。β-内酰胺类抗生素残留物用乙腈水溶液提取,用艾杰尔PEP-2固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱测定,使用内标法定量。本方法采用5ug/kg、10ug/kg、25ug/kg,3个添加浓度,每个浓度添加6个平行样,上述10种β-内酰胺类抗生素的回收率在平均在70%-110%,相对偏差小于10%。关键词:液相色谱串联质谱法;β-内酰胺类药物;动物组织 β-内酰胺类抗生素(β-lactams)是指化学结构中具有β-内酰胺环的一类抗生素.其侧链的改变形成了许多不同抗菌谱和抗菌作用的抗生素,包括临床常用的青霉素与头孢菌素。此类药物广泛用于产肉动物的呼吸、肠胃、泌尿生殖和皮肤病毒感染的治疗和预防,它们的使用会引起动物源性食品中兽药残留的存在,这种残留将对青霉素过敏的人产生健康危害。更为重要的是,抗生素被长期低剂量摄入健康人肠道,会破坏健康人肠道正常菌群环境,导致人体免疫力的降低,而且长期使用会产生抗药性,危害人们的身体健康。欧盟、美国、日本、中国、国际食品法典委员会都对动物源食品中β-内酰胺类抗生素药物残留规定了最大残留限量。为确保消费者的食品安全,世界各地均对动物组织中β-内酰胺类抗生素有允许最大残留量的要求。本研究建立了采用高效液相色谱三重四级杆质谱法对动物组织中10种β-内酰胺类抗生素残留的检测方法,具有更高的回收率、稳定性和实用性。1. 材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1试剂和材料乙腈、甲醇:德国默克,色谱纯;甲酸:色谱纯;氯化钠:分析纯;氢氧化钠:分析纯;磷酸二氢钾:分析纯;磷酸氢二钾:分析纯;固相萃取柱:艾杰尔PEP-2(500 mg/6mL)。标准品:购自DR公司。0.1 mol/L氢氧化钠:称取4g氢氧化钠,并用水稀释至1000mL。0.05mol/L 磷酸盐缓冲溶液(pH 8.5)。称取8.7 g磷酸氢二钾,超纯水溶解,稀释至1000mL,调节pH 至8.5±0.1。标准储备溶液:分别称取约0.01 g(精确至0.001 g)标准品,分别用乙腈:水溶液(1+9)溶解定容至[font=Times New Rom
[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401120906069016_9127_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img] 肉类抗生素检测仪器是一种用于检测肉类中抗生素残留的仪器。随着人们对食品安全和健康问题的关注不断提高,抗生素残留问题逐渐引起了社会的广泛关注。抗生素残留对人体健康的影响非常大,长期摄入含有抗生素残留的肉类可能导致耐药性的产生,甚至引发过敏反应。 肉类抗生素检测仪器的使用可以帮助食品生产商和监管机构快速准确地检测肉类中的抗生素残留,确保食品的安全性和可靠性。这种仪器通常采用光谱分析、色谱分析等技术,通过检测肉中的抗生素成分来判定是否存在抗生素残留。 此外,肉类抗生素检测仪器还可以帮助消费者更好地了解市场上销售的肉类产品的质量。消费者在购买肉类产品时,可以通过查看产品标签或咨询商家了解该产品是否经过抗生素检测。这将有助于消费者选择更加健康、安全的食品,从而提高人们的健康水平。 总之,肉类抗生素检测仪器作为一种现代化的检测设备,在保障食品安全和保护人们健康方面发挥着重要的作用。随着人们对食品安全和健康问题的关注不断提高,肉类抗生素检测仪器的应用将会越来越广泛。
我司现在主要做肉类、水产品的抗生素检测,检测项目主要为磺胺类、沙星类以及四环素类。最近抽了鸡蛋样,想测其抗生素,采用与肉类、水产类一样的检测方法,但在检测过程中遇到了难以过柱的现象,提取液呈乳状是导致难过柱的主要原因,想请同行大虾指导一下,最好能提供具体的检测方法,我的邮箱为ssling165@126.com,在此先谢过。
一、实验目的 掌握氯化三苯四氮唑(TTC)法测定牛乳中抗生素残留的原理和方法。 二、实验原理 本法以氯化三苯四氮唑(TTC)作为抗生素残留量测定的指示剂。当乳中加入嗜热链球菌(Streptococcus thermophilus)后,如果乳中不含抗生素,则嗜热链球菌生长繁殖,可将无色的氧化型TTC变为红色的还原型TTC,所以乳变红色。相反,如果乳中有抗生素存在,则嗜热链球菌不能生长繁殖或生长繁殖受到抑制,无色氧化型的1vrC不能转化成红色还原型的TTC,乳不变色。 三、仪器与试材 1.仪器与器材 恒温培养箱、恒温水浴锅等。 2.菌种 嗜热乳酸链球菌(Streptococcus thermophilus)。 3.试剂与溶液 TTC溶液(4%):称取1g TTC,溶于5mL灭菌蒸馏水中,装入褐色无菌瓶内于4℃避光保存,临用时用无菌蒸馏水稀释5倍。如遇溶液变为黄色或淡褐色,则不能再用,需重新配制。 4.实验材料 2~3种鲜乳,各50mL。 四、实验步骤 1.菌液的制备 将菌种接种于灭菌脱脂乳(113℃无菌20rain)中,于(36±1)℃培养15h后,以灭菌脱脂乳1:1稀释,待用。 2.样品测定 (1)取鲜乳液样品9mL置于试管(18mm×180mm)中,80℃水浴加热5min,取出冷却至36℃。 (2)加入菌液1mL于乳液中,于(36±1)℃水浴培养2h后,再加0.3mL TTC溶液,(36±1)℃水浴培养30min后,观察颜色变化。 (3)如果样品变为红色,则表明抗生素残留为阴性;如果样品颜色不变,则应于水浴中保温继续培养30min后,观察,仍不变色者,则为阳性。 (4)在实验过程中,可以做阴性和阳性对照各一份。阳性对照管以8mL无抗生素的乳,添加1mL一定浓度的抗生素(如青霉素、庆大霉素)溶液、菌液和TTC溶液;阴性对照管为9mL无抗生素乳、菌液和TTC溶液。 3.结果报告 综合上述测定结果,并与对照管进行比较,分析样品中抗生素是否超标。 五、注意事项 1.嗜热乳酸链球菌菌种在脱脂乳培养基或在10%脱脂乳粉培养基中保存,并且不得含抗生素,每次转接间隔时间不能超过20d,否则可能会绝种。 2.在观察结果时,应该迅速并避免长时间光照。 3.TTC法对几种抗生素的检出限见表1。 表1 TTC法对几种卢一内酰胺类抗生素残留的检出限┏━━━━━━━━┳━━━━━━━━━┳━━━━━━━━┳━━━━━━━━━┓┃ 抗生素名称 ┃ 最低检出量/U ┃ 抗生素名称 ┃ 最低检出量/u ┃┣━━━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━━━┫┃ 青霉素 ┃ 0.004 ┃ 庆大霉素 ┃ O.4 ┃┃ 链霉素 ┃ 0.5 ┃ 卡那霉素 ┃ 3 ┃┗━━━━━━━━┻━━━━━━━━━┻━━━━━━━━┻━━━━━━━━━┛
来源:中国论文下载中心 作者:冯建成 张容鹄乳及乳制品是老少皆宜的营养品,在我国,乳制品及乳制品工业发展迅速,同时畜牧业也发展迅猛,β-内酰胺类、氨基糖苷类、四环素类、大环内酯类等抗生素在乳畜饲养业中广泛应用,造成乳及乳制品中抗生素残留,给消费者健康带来了潜在威胁,因而提高抗生素残留的检测技术显得尤其重要,尽快开发或引进先进的抗生素检测技术以解决我国当前乳和乳制品行业面临的难题已成为当务之急。 1 抗生素残留现状 我国乳制品中抗生素的残留现状不容乐观,2006年的一份对北京、天津、石家庄5个零售点的77个牛奶样品进行β-内酰胺酶的残留检测,63.6%的样品检测为阳性。一项对我国几个大城市如西宁、南宁、广州、杭州、泉州、北京等城市乳制品质量的检测调查结果显示,在近八百份乳品采样中,抗生素残留超标居不合格项目第一位。 2 抗生素残留的来源及其危害 乳和乳制品中抗生素残留的来源要追寻到原料生产及其流通过程。首先,使用抗生素防治动物疫病。对患病奶牛用药不当及不遵守停药期是造成牛奶中抗生素残留的重要因素。其次,抗生素类饲料添加剂的使用。第三,饲养户和经营商为了保鲜,将抗生素人为添加到畜产品中,来抑制微生物的生长、繁殖,防止牛奶酸败变质 ,也是造成抗生素残留超标的重要因素。 从乳制品加工的角度来看,原料乳中抗生素残留物严重干扰发酵乳制品的生产,抗生素残留可严重影响干酪、黄油、发酵乳的起酵和后期风味的形成。长期服用含低剂量抗生素残留的乳制品,日积月累会危害人体健康。主要危害表现在:其一,毒性作用,如长期摄入氨基糖苷类抗生素严重超标的乳产品可导致肾毒性和耳毒性。其二,过敏反应。其三,病原菌耐药性增加。其四,破坏人体胃肠道微生物菌群的动态平衡。其五,妨碍我国畜产品的国际贸易。 3 抗生素残留检测方法的研究进展 目前抗生素残留检测的方法很多,基本上可以分为四大类型:一是经典的微生物检测方法;二是现代仪器分析方法;三是生化免疫分析法;四是专一试剂盒法。 3.1 经典微生物检测法 其测定原理基于抗生素对微生物的生理机能、代谢的抑制作检测用,因而与临床应用的要求一致,但其测定时间长且结果误差较大。如TTC法、戴尔沃检测(Delvotest SP)法、BY法等。 3.1.1 TTC法 TTC法是国际上较早通用的标准测定法,也是我国鲜奶中抗生素残留量检验标准(GB4689.27-94)规定的检测法。如果牛奶中含有抗生素,则加入菌种(嗜热链球菌)经培育2.5-3h后,加入TTC指示剂(三苯基四氮唑)不发生还原反应,所以样品呈无色状态;如果牛奶中不含抗生素,则样品呈红色。TTC法检测的各种抗生素灵敏度如下:青霉素为0.004单位、链霉素0.5单位、庆大霉素0.4单位、卡那霉素5单位。TTC法主要对于青霉素类和氯霉素药物敏感,但对链霉素不太敏感,对新霉素根本不敏感,并且消毒剂可干扰TTC试验。TTC法检测抗生素残留虽然费用较低,但检测方法消耗时间也相对较长,因此应用受到一定限制。 3.1.2 戴尔沃检测(Delvotest SP)法 是由荷兰其试剂是由荷兰DSM公司生产并由AOAC认证。原理是利用微生物——嗜热芽胞菌在64℃条件下培养2.5~3h后会产酸,酸引起指示剂BCP(溴甲酚紫)变为黄色;若牛奶样品中不含抗生素,培养后样品呈黄色,如样品中含有抗生素, 嗜热芽胞菌生长受到抑制而无法产酸,指示剂将不变色。可检测到β-内酰胺类抗生素在内的更多抗生素,如磺胺类、四环素类等,其中对青霉素和磺胺类抗生素特别灵敏。Delvotest SP 法操作方便,严格实用,容易判断,结果可靠,费用适中等优点;但也易出现假阳性,此方法适用于农场、企业、实验室及政府监测部门。 3.1.3 BY法 BY法,也称蓝黄检测法,是一种广谱的微生物抑制法,能在较短的时间里检测到乳制品中抗生素的残留,通过颜色的对比判断阳性、阴性和可疑样品。B• Linage等通过这种方法对β-内酰胺类、大环内酯类、四环素类等25种抗生素进行了检测,其残留的检测限与欧盟规定的检测限很接近。此方法耗时短,操从简单,检测抗生素种类较多,但误差较大,容易误检。 3.2 现代仪器分析方法 是利用抗生素分子中的基团所具有的特殊反应或理化特性,借助现代仪器对抗生素残留进行精确分析的一种方法。如色谱法、荧光法、毛细管电泳、色谱质谱联用技术等。 色谱法有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GS)、高效液相色谱(HPLC)法、反相高效液相色谱法等。检测的过程运用了色谱理论,通过高灵敏度的检测器,分离速度快、效率高和操作自动化。一般要经过样品的提取、脱蛋白、离心、层析柱净化、衍生化等步骤,能检测抗生素的具体含量。蔡颖用反相HPLC法测定乳制品中土霉素、四环素和金霉素残留量。检测限为:土霉素为15.0μg/kg、四环素为20.0μg/kg、金霉素为18.0μg/kg。Jian Wang等运用超高效液相色谱和飞行质谱联用(UPLC/Q-Tof MS)和LC/MS/MS测定牛奶中大环内酯类抗生素的残留量,其检测限为:红霉素40ug/kg,泰乐菌素50ug/kg,替米考星50ug/kg,能满足各国对这六种β-内酰胺类抗生素的最低检出要求。 仪器分析方法分离速度快、效率高和自动化程度高,能检测抗生素的具体含量,敏感性较高,结果准确,但待检样品需经一系列的预处理,繁琐费时,还必须有相应的价格昂贵的仪器设备。一般在大型实验室使用,适合于精确测定。 3.3 生化免疫法 目前应用的生化免疫分析技术,是以抗原与抗体的特异性、可逆性结合反应为基础的分析技术。其基本原理是抗原抗体的竞争性结合。可分为酶联免疫测定法(ELISA)、荧光免疫测定法(FIA)、免疫分析技术与常规理化分析技术联用的方法等。 酶联免疫吸附测定(ELISA):以待测抗原(或抗体)与酶标抗体(或抗原)的特异结合反应为基础,通过酶活力测定来确定抗原(或抗体)含量。因为结合了免疫反应和酶催化反应,所以是一种特异而又敏感的技术。YONG JIN运用酶联免疫法(ELISA)对庆大霉素的检测限度为0.5 ng/mL。Bucknal等运用免疫检测法测定了在牛奶中几种喹诺酮药物的残留量。酶联免疫法测定,其敏感性和特异性好,检测的灵敏度以普遍使用的β-内酰胺类计:青霉素为5ppb,阿莫西林为10ppb,氨苄西林为10ppb,头孢西林为8ppb。其检测结果快速准确,9分钟内即可检测出牛奶中β-内酰胺类、四环素类、磺胺类等抗生素的残留含量,可监控牧场用药的情况。 荧光免疫测定(FIA)法原理是应用一对单克隆抗体的夹心法。底物用磷酸-4-甲基伞形酮,检测产物发出的荧光,荧光强度与抗原抗体复合物(Mb)浓度呈正比,可在8min内得出结果。结果以Mb每小时释放的速率表示(△Mb)表示。Huth 已经用荧光免疫法测定了牛奶中的6种β-内酰胺类抗生素,得到它们的最低检测限为:青霉素G3.2μg/kg、氨苄青霉素2.9μg/kg、羟氨苄青霉素3.6μg/kg、头孢匹林16.3μg/kg;该法重复性好,具有快速、敏感、准确的特点。生化免疫法测定抗生素残留灵敏度极高,达到ng级水平;检测快速、专一性强。由于此法的高度专一性,每检测一种抗生素就要制备或购买相应的抗原或抗体,导致检测费用较高。因此生化免疫检测法不可能取代色谱或光谱等常规分析方法,只能作为其重要的补充。 4 专一试剂盒法 ECLIPSE试剂盒的原理是含有芽孢杆菌的琼脂培养基和pH指示剂,当在(65±1)℃下培养时,孢子发育生长,降低培养基pH值,在pH指示剂的作用下,蓝(紫)色变为绿-黄色。生鲜牛乳中的抗生素残留使微生物生长和酸的产生受到抑制,由于没有酸生成,颜色将不会改变。。 ECLIPSE试剂盒有ECLIPSE50和ECLIPSE100两种试剂盒。ECLIPSE50的精确度虽然没有ECLIPSE100的高,但其检测限都符合欧盟标准,弥补了快速方法只能单一检测某类抗生素的缺陷,同时提高了检测的广谱性和高灵敏度,同时也可以同欧盟等国家的先进检测技术和标准接轨我国的牛奶事业提供非常有效和准确的抗生素残留检测方法。且操作简单,灵活性强,无需对样品进行任何的处理,只需严格按照说明书上规定的方法进行操作,就能获得理想的效果,且不易出现假阳性现象,被检样品的需要量少,且费用低,越来越被广泛应用。 乳制品抗生素残留的检测方法很多,有的操作烦琐,有的实验条件要求高,有的检验时间太长;这些不仅会给乳制品生产企业造成经济上和时间上的损失,而且检测结果常常会被原辅材料和人为操作等因素所影响。牛奶中抗生素残留是涉及人类健康的公共卫生问题,开发出越来越准确、快速,误差越来越小的检测方法,方便地检出乳和乳制品中抗生素残留,净化消费环璄,就能为居民的身心健康提供保障,促进中国乳业健康发展。
肉类抗生素残留检测仪具有多种功能,主要包括: 快速筛查与检测:利用化学分析技术和光谱学技术,肉类抗生素残留检测仪能够快速、准确地检测肉类中的抗生素残留量。它具备高灵敏度和高特异性,能够在短时间内完成大量样品的检测。 多种样品检测:肉类抗生素残留检测仪可以检测多种肉类产品中的抗生素残留,包括猪、鸡、鸭、羊、牛等畜禽肉产品,以及牛奶等乳制品。这使得它在食品安全监管和检验检疫领域具有广泛的应用价值。 抗生素种类识别:检测仪能够识别多种抗生素类型,包括常见的青霉素类、头孢菌素类、四环素类等。通过特定的试剂或传感器进行反应或测量,仪器可以分析出样品中抗生素的种类和浓度。 食品安全监管:肉类抗生素残留检测仪在食品安全监管领域发挥着重要作用。它可以帮助监管部门监测肉类产品中的抗生素残留情况,确保肉类产品符合食品安全标准,保护消费者的健康权益。 数据存储与分析:检测仪通常具有数据存储功能,可以自动保存检测数据,方便后续的数据分析和追溯。此外,一些高级的检测仪还具备数据传输功能,可以将检测数据实时传输到监管部门或企业的数据中心,实现远程监控和管理。 食品安全追溯:肉类抗生素残留检测仪还可以用于食品质量追溯和溯源。通过检测肉类产品中的抗生素残留情况,可以追溯出生产环节中可能存在的食品安全问题,从而采取相应的措施加以改进和防范。 总之,肉类抗生素残留检测仪是一种高效、精准的检测仪器,它具备快速筛查、多种样品检测、抗生素种类识别、食品安全监管、数据存储与分析以及食品安全追溯等多种功能,为保障消费者的食品安全发挥着重要作用。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405151145174806_5022_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]
[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401120915424317_363_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img] 肉类抗生素检测仪是一种用于快速检测肉类中抗生素残留的仪器。相比于传统的检测方法,肉类抗生素检测仪具有许多优势,使得肉类抗生素残留的检测更加快速、准确和方便。 首先,肉类抗生素检测仪具有高灵敏度。该仪器采用先进的检测技术,可以检测出肉类中微量的抗生素残留,灵敏度极高,能够满足相关法规的要求。 其次,肉类抗生素检测仪具有快速检测的特点。传统的检测方法需要长时间的微生物培养和繁琐的实验操作,而肉类抗生素检测仪可以在短时间内得出检测结果,大大缩短了检测时间,提高了检测效率。 此外,肉类抗生素检测仪操作简便。该仪器采用自动化设计,操作简单易懂,无需专业技术人员即可完成检测。同时,仪器采用便携式设计,方便携带至现场进行快速检测。 最后,肉类抗生素检测仪可以批量处理样品。该仪器通常采用流水线式设计,可以同时处理多个样品,大大提高了检测的通量和效率。 综上所述,肉类抗生素检测仪具有高灵敏度、快速检测、操作简便和批量处理样品等优势。这些优势使得肉类抗生素检测仪成为肉类生产、加工和监管领域中不可或缺的检测工具,为保障食品安全和公众健康提供了有力支持。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152854][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法测定牛奶中5种_内酰胺类抗生素.pdf[/url]摘要: [目的] 建立采用LC - MS - MS分析牛奶中阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、苯唑西林和青霉素- G残留量的方法。 [方法] 牛奶样品中加入内标青霉素- D7,经乙腈沉淀后,离心并吸取上清液。上清液吹干后,通过固相萃取柱净化,然后进行检测。在液相色谱分离系统中,通过A tlantis C18柱,采用0. 1%甲酸水溶液与乙腈不同比例混合的梯度流动相,根据以上各成分的不同质量数的碎片离子的强度,将5种抗生素分离并测定。 [结果] 在2~20μg /L 范围内,与内标的峰面积比有良好的线性关系。相关系数(R2 )为0. 9943~0. 9981, 在5、10 μg /L 水平的标准加入回收率为88% ~127%。阿莫西林、氨苄西林、青霉素、氯唑西林、苯唑西林的最低检测限量分别为5、2、2、4、4μg /L (以信噪比为10∶1) 。 [结论] 该方法利用液- 液萃取和固相萃取相结合的方法,并加入同位素内标,有效地去除干扰因素,为该类抗生素的测定提供了可靠、实用的测定方法。